复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[img=,144,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191545418661_4518_2222981_3.jpg!w144x61.jpg[/img][color=black] [/color][color=#3e3e3e]肾上腺素 L(-)-Epinephrine M.W. : 183.2 [/color][b]在国家药品标准（YBH17082004-2015Z）[/b]中，在对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素进行分析时，使用[b]甲醇-水[/b]进行梯度洗脱，但由于[b]肾上腺素极性较强[/b]，即使初始梯度为纯水相条件，肾上腺素仍紧邻死时间出峰，[b]保留不佳，易受到溶剂峰干扰，无法进行准确定量。[/b]我们分别尝试使用反相柱CAPCELL PAK C18 MGII加离子对试剂，以及直接使用离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80两种方式，对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和硫酸肾上腺素进行保留分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。CAPCELL PAK SCX UG80是强阳离子交换柱，使用高纯度硅胶，填料中金属杂质很少，使配位化合物的吸附得到了极大程度抑制，兼具聚合物和硅胶填料的优点。[b][color=#0070c0]实验方法[/color][color=#0070c0]方法一[/color][color=#0070c0]使用[/color][color=#0070c0]CAPCELL PAK C18MGII[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][color=#0070c0]+[/color][color=#0070c0]离子对试剂[/color][/b]如图1，对肾上腺素对照品溶液进行分析，肾上腺素主峰保留时间为5.69 min，拖尾因子为1.19，理论塔板数为12538。在相同色谱条件下，尝试对亚硫酸肾上腺素标准品及注射液中的亚硫酸肾上腺素进行分析。如图3，亚硫酸肾上腺素标准品溶液能够得到良好分析结果，注射液（客户提供的样品）中未明显见亚硫酸肾上腺素出峰，保留时间为3.55min，拖尾因子为1.14，理论塔板数为14955。[b][color=#0070c0]方法二[/color][color=#0070c0] CAPCELL PAK SCX UG80[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][/b][color=#000000]考虑到使用离子对试剂的流动相条件具有流动相配制麻烦、有损色谱柱寿命、平衡时间长等缺点，我们也尝试使用键合磺酸基团的强阳离子交换柱 ——CAPCELL PAK SCX UG80进行分析。[/color][color=#000000]如图4，在流动相中添加磷酸二氢铵，通过对盐浓度进行调整，在5 mmol/L磷酸二氢铵（磷酸调pH=2.5）条件下，亚硫酸肾上腺素保留时间为3.32 min，然而出现峰形拖尾现象，拖尾因子为2.0，不如CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱添加离子对试剂所得分析结果好。[/color][align=center][/align][align=left][img=,400,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547381421_926_2222981_3.jpg!w584x416.jpg[/img] [img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548310561_8067_2222981_3.jpg!w572x395.jpg[/img][/align][align=left][img=,400,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547576748_522_2222981_3.jpg!w612x254.jpg[/img] [img=,400,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548525761_4184_2222981_3.jpg!w624x262.jpg[/img][/align][align=left]图1 MGII分析肾上腺素对照品溶液结果（离子对条件） 图2 MGII分析注射液结果（离子对条件）[/align][align=center][/align][img=,400,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191550354951_2539_2222981_3.jpg!w644x416.jpg[/img] [img=,400,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191555486850_3396_2222981_3.jpg!w644x403.jpg[/img][img=,400,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191551260881_9828_2222981_3.jpg!w696x256.jpg[/img] [img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191556163846_9739_2222981_3.jpg!w632x260.jpg[/img][align=left]图3 MGII分析亚硫酸肾上腺素标准品和注射液结果（离子对条件） 图4 SCX UG80分析亚硫酸肾上腺素对照品溶液和供试品溶液[/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，在流动相中添加5 mM辛烷磺酸钠、30°C柱温条件下进行梯度洗脱，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的良好保留与分析。[/align][b][color=#0070c0][/color][/b][align=left][b][color=#0070c0] [/color][color=#0070c0] [/color][/b][/align]
请问有用氨基柱检测肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺的吗氨基柱可以检测这些极性大的生物碱吗
请问有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测过血浆里面肾上腺素、去甲肾上腺素或者多巴胺其中的一种吗本人尝试好多方法都没检测出来，想请教一下谢谢了
用液质做去甲肾上腺素，优化液相方法的时候，不管怎么改变水相的比例，他的出峰时间都在1min左右，做样品的时候，正好在这里有一个倒峰，干扰很严重，导致定性都有问题。我用的是thermo的C18柱。去甲肾上腺素是正离子模式。请教各位大侠，有什么好方法没，把出峰时间推迟一点。
请问一下我检测的都是标准品，为啥肾上腺素与多巴胺会出现两个锋，之前没换柱子走出来一个峰还有酪氨酸基线为什么呈波浪状这些都是标准品 自己现在刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 所以不知道怎么回事谢谢了[img=,149,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811092107209705_8638_3506169_3.png!w149x198.jpg[/img]
现在很多目标物买的标准品都是对应的盐酸盐，除了标品制备更稳定外，还出于什么目的？在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中目标物和对应的盐酸盐为何保留时间无区别，另外如果在质谱中，盐酸盐的标品和目标物是否会有区别
各位老师 大家好！我是论坛新手，也是分析实验的新手我现在想用HPLC-ECD测定大鼠血浆中 去甲肾上腺素（NE）多巴胺（DA）5-羟色胺(5-HT)的含量在查标准品的时候，看见有 重酒石酸去甲肾上腺素 和5-羟色胺盐酸盐请问可以用相应的盐做标准品吗？
哪位大侠知道哪里有卖孔雀石绿的盐酸盐标准品的？谢谢！[em23] [em27]
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问：不知道从何说起，我们在做某些碱性化合物检测时，购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的，如下面的糠氨酸（二盐酸盐）以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等，疑问：（1）想问下大家这类目标化合物在进（HPLC、GC）色谱分析时，(色谱峰）是以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在？（2）这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析，其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在? (3) 如果第（2）个问题是对的，哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的？也是游离碱吗？欢迎各位老师专家解答啊！顺祝大家节日快乐！参考资料如下：糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》，具体见附件。色谱柱：LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱，4.6*250mm，5um流动相：A=0.1%三氟乙酸水溶液；B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡：A:B=99：1梯度：0min：99%A/1%B，25min：79%A/21%B检测波长：280nm流速：1ml/min进样浓度：2ppm柱温：室温标准品：CDDD-SC494-10MG，糠氨酸(二盐酸盐)，品牌 NeoMPS，现货供应。参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问：不知道从何说起，我们在做某些碱性化合物检测时，购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的，如下面的糠氨酸（二盐酸盐）以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等，疑问：（1）想问下大家这类目标化合物在进（HPLC、GC）色谱分析时，(色谱峰）是以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在？（2）这类化合物不少选用选型环境下进行HPLC/LC-MS分析，其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在? (3) 如果第（2）个问题是对的，哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的？也是游离碱吗？欢迎各位老师专家解答啊！顺祝大家节日快乐！参考资料如下：糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》，具体见附件。色谱柱：LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱，4.6*250mm，5um流动相：A=0.1%三氟乙酸水溶液；B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡：A:B=99：1梯度：0min：99%A/1%B，25min：79%A/21%B检测波长：280nm流速：1ml/min进样浓度：2ppm柱温：室温标准品：CDDD-SC494-10MG，糠氨酸(二盐酸盐)，品牌 NeoMPS，现货供应。参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
如题，求左旋肉碱盐酸盐饲料级标准。请各位老师，哥哥姐姐弟弟妹妹们帮忙。非常感谢！
各位大神，最近滴定分析涉及到重氮偶合反应，做下来总觉得哪里不对劲，而且数据也不太平行，分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题，请问各位大神，配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些？？？
最近分析遇到重氮偶合反应，分析下来分据不太平行，经商讨可能是盐酸盐标准溶液的配制和标定出现问题，各位大神，有谁能指导下注意事项，万分感谢……
如题，因工作需求需要测定某成品中甲胺盐酸盐含量（含量很低，估计只有千分之几）的测定方法。经过文献调研，决定采用酸碱滴定的方法，首先拿较纯的甲胺盐酸盐（含量约90%），考虑到成品中该物质含量很低，所以将滴定液（氢氧化钠溶液）的浓度配的也很低，经标定后，氢氧化钠滴定标准溶液浓度为0.01mol/L。然后拿这个滴定液去滴定，分别采用了酚酞指示剂（变色范围8.0-10.0）和百里香酚酞指示剂（变色范围9.3-10.0）做指示剂，变色点都比化学计量点提前好多。本来计算着滴定液需要22ml的，实际滴3ml就会变色。。。。推测原因，是甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成的甲胺，溶于水后呈碱性，使终点提前。然后，不知道怎么办了？换指示剂？还是怎么地？同样别人的参考文献是测甲氧胺盐酸盐的，同样的方法，用的是0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和酚酞指示剂，文章表明该方法很好。。。为什么甲胺盐酸盐和甲氧胺盐酸盐差距会这么大呢？求高人指教！有没有其他的测量方法？多谢，拜托~
求氨基乙腈盐酸盐的检测方法，请大家帮忙，最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐 中文名称:氨基乙腈盐酸盐 英文名称:Glycinonitrile hydrochloride 中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐 CAS RN:6011-14-9 EINECS号:227-865-9 分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2 分 子 量:92.53 风险术语:R22; R36/37/38; 安全术语:S26; S36/37/39; 物化性质:熔点：172 - 174 性状：具吸湿性 用途:用作医药中间体、有机合成原料
我需要D5-莱克多巴胺标准品，发现只有D5-莱克多巴胺盐酸盐标准品，测食品中残留量是不是一样的用
自己配制标准溶液，盐酸盐形态的克伦特罗，草酸盐形态的孔雀石绿标准溶液，称量时应称取多少g？目标称量量是50mg。
我有一个问题很不解!D-氨基葡萄糖盐酸盐测定比旋度时为何将溶液放置20小时? 不知哪位大侠知道!望赐教!非常感谢!
[color=#444444]我购买了一仲EDC,25952-53-8,是一种亚胺盐酸盐,因对其质量不信任,送去做了一个HPLC,测得含量只有83%,杂质峰是一条又粗又长,估算17%应该是合理的,找佚应商,供应商竞说盐酸盐化合物做液相做不准,要用电位滴定法才能测得准,现在有电位指示仪的佷少,测电位滴定法的极少,收费极昂贵..弄得我十分伤脑筋,因此,请敎各位大俠,盐酸盐产品必须要做电位滴定法才能测得准吗？那我HPLC上那个杂质峰难道是错觉？请各位大俠指教！万分感激[/color]
向诸位版友求助一个问题，今天寻找一个缬氨酸甲酯盐酸盐 消旋体的的手性分析方法，由于吸收不强，故采用苯异硫氰酸酯衍生法在碱性条件下做，很郁闷的是做正相的话发现D,L构型都出了2个峰，出峰的时间相差的非常远，可以说分离的相当好，但是现在问题就出现了，做核磁结构看的话，D构型是纯度非常高，做L构型的话是7%的杂质，这就出现了一个问题，为何每个构型出现了2个峰，而且4个峰的保留时间都不一样，而且D构型的2个峰比例是85:15.，L构型的话是30:70，难道是碱性条件下水解了？正相啊，几乎不含水。 郁闷之下衍生后换反相做，更乱出的杂峰更多，但是异构倒是分开了，效果比较好，高兴之下就开始进单构型的，很杯具的事情发现了，无论是D还是L，出来 都是呈消旋体的的峰，而且2个峰的比例也近乎1:1,下面有几个问题要问了1 正相做的话，近乎无水，为何会出2个峰，难道是水解，水解的话，D+L构型的一共只会出3个峰啊2 反相的话，为何会出现消旋化现象，希望各位版友不吝赐教
[font=Arial][/font]我在做吸光度—硝基苯含量标准曲线，方法采用还原一偶氮比色法——《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保局编。 其中显色剂的要求：2%N-（1-萘基）乙二胺溶液：称取1.0gN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶于水中，在沸水浴上加热使成澄清液，加水至50ml，储存于棕色瓶中，置冰箱内保存。当颜色加深或出现沉淀时，需重新配制。 我按照上述步骤配制N-（1-萘基）乙二胺溶液，在沸水浴加热几个小时后，溶液颜色依然很深，基本上没有任何变化。这样仍然会显色，但实验结果大受影响，误差很大。 我用的试剂是：a-萘乙二胺二盐酸盐 C12H16N2Cl2 259.18 不知道是我所用的试剂有问题还是方法有问题？ 请教高手：怎样才能把N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液在沸水浴上加热成澄清液？ 谢谢！
[color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物，求怎么分离？我跑了最基本的液相色谱，发现分不开，用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]
大家有接触过盐酸联苯胺或其它芳香胺的盐酸盐吗？比如，盐酸联苯胺，4-氨基偶氮苯盐酸盐，等。这些用在纺织品的用途是什么？对人体有什么危害？有标准或技术方法可以检测吗？
如题：最近有个胺类盐酸盐需要GC监控，试了一下饱和碳酸钠水溶液条件然后拿DCM萃出来检测，用的柱子原来是RTX-5，结果发现不止该化合物拖尾严重，其余杂质，原料等都拖尾严重，于是更换了色谱柱，手上除了RTX-5以外就只有WAX柱，RTX-1701的柱子，同规格的，后来选了RTX-1701，因为WAX柱子担心对其损伤太大，因此选择了1701，用该柱子定位了响应的化合物以及目标盐酸盐，所有化合物出峰都非常好，峰形对称，唯独目标化合物盐酸盐出峰很差，而且比RTX-5还要差。化合物结构如图：[img=,202,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051729152242_37_3116636_3.jpg!w202x81.jpg[/img]化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测图如图：两种峰形都是该化合物，不同时间段的反应样品。[img=,580,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725102303_8716_3116636_3.jpg!w580x297.jpg[/img][img=,504,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725136944_4475_3116636_3.jpg!w504x261.jpg[/img]不知道问题出在哪里，这个情况是色谱柱不适用？只能使用胺类柱吗？我搜了一下类似的帖子，发现有个楼主发了一个胺类盐酸盐的分析方法思路，用的是2%NaOH甲醇溶液破坏盐酸盐，且用氮气保护，原因是裸露的氨基容易被氧化然后用DB-1的色谱柱进样，峰形良好。我在思考是否可以用同方法配样，但是氢氧化钠在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中也是不能汽化的，这是否对色谱柱造成了影响，且碱性较大是否也会损坏柱子？？
请教各位高手，用制备液相分离盐酸盐，流动相中添加0.1%TFA，那么制备完成后得到的是盐酸盐，TFA盐，还是本体？多谢！
如题。最近的试验中的有效成分是盐酸盐，其杂质也是盐酸盐，但是有效成分与杂质的相对分子量不同。想请问在做方法学的时候，比如做校正因子和回收率的时候，需不需要把盐酸盐换算成不含盐酸盐的来计算？急急急！因为换算和不换算，算出来的校正因子不相同啊，回收率也不相同。另外还想请教一下，用外标法和加校正因子的自身对照法计算出的回收率不一致，有的杂质相差还特别大是怎么回事？急急！
最近在做5-氨基乙酰丙酸盐酸盐，求液相检测方法，这个液相能做吗
测定D-氨基葡萄糖盐酸盐比旋度时为何要放置20个小时???????
大家好 请教个问题 我做液相色谱分析标准曲线，用邻氯苯胺盐酸盐做标准曲线，但是样品是邻氯苯胺硫酸盐，怎么计算邻氯苯胺的含量？谢谢
卫生部办公厅关于公开征集L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂技术必要性和安全性评价材料的函 中华人民共和国卫生部 www.moh.gov.cn 2012-01-17 14:20:42 卫办监督函〔2012〕9号 各有关单位：根据工作安排，我部正在组织修订《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）。为做好标准修订工作，现征集《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）附录A中L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂的技术必要性和安全性评价材料。对于上述食品添加剂品种中已无技术必要性或安全性存在问题的，我部将组织重新评估和审查，并按照《食品添加剂新品种管理办法》第十四条规定予以处理。请于2012年1月31日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。附件：L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂二○一二年一月九日
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