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消旋肾上腺素盐酸盐标准

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消旋肾上腺素盐酸盐标准相关的资讯

  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025 二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存 25g 报价:860.00元 促销价: 688元 促销截止日期:2012.3.31 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 瘦肉精放倒柔道名将 刺激肾上腺素类属兴奋剂
    在国际和国内反兴奋剂的相关条文中,‘误服’是不被认可的,不存在这个概念。我国对于运动员的食品采购有严格规定,要求采购的时候必须经过安全检验,而且必须通过正规渠道来引进食物。   日前,一条突如其来的消息让所有人震惊,由于在比赛中被查出兴奋剂呈阳性,我国女子柔道运动员佟文将被禁赛两年。她也成为中国第一位被禁赛的奥运冠军选手。   这次“摔倒”佟文的不是对手,而是“瘦肉精”。据佟文教练介绍,佟文可能是去年在外地集训期间,为补充体力吃了很多排骨,致使她误服了兴奋剂。   佟文真是被“瘦肉精”摔倒的?难道在我国有关部门三令五申禁止添加的情况下,肉类中还存在瘦肉精?   中国反兴奋剂中心主任杜利军告诉记者,“瘦肉精”是一种β兴奋剂,学名叫“克伦特罗”,属于肾上腺素类激素。在医学上,克伦特罗能扩张支气管,改善呼吸。运动员服用克伦特罗,可以帮助其改善呼吸机能和肌肉结构。通常耐力型项目的选手会使用,如游泳等。   对于佟文教练的“误服”一说,杜利军说,在国际和国内反兴奋剂的相关条文中,“误服”是不被认可的,不存在这个概念。我国对于运动员的食品采购有严格规定,要求采购的时候必须经过安全检验,而且必须通过正规渠道来引进食物。   其实,瘦肉精不是一种特定的物质,而是一类药物,是指能够促进瘦肉生长的饲料添加剂。任何能够促进瘦肉生长、抑制肥肉生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。   使用瘦肉精并不是中国人的首创,20世纪80年代初,美国一家公司偶然发现将其添加到饲料中,可以起到增加瘦肉率的作用,但如果作为饲料添加剂,使用剂量是人用药剂量的10倍以上。虽然这样可以提高瘦肉率,但由于用量大的原因,直到生猪屠宰上市,猪体内的药物残留量依然很大。这些残留物质一旦进入人体,就会使人体渐渐地中毒,因而被禁用。   在中国,通常所说的“瘦肉精”则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘,后由于其副作用太大而遭禁用。瘦肉精在上海曾经引发了几百人的中毒事件。而在台湾地区,由于从美国进口的猪肉里含有瘦肉精,几乎挑起一场政治争端。它们也因而在全球遭到禁用。   医学研究表明“瘦肉精”吸收快,人食用了含有“瘦肉精”的猪肉和内脏,会造成群体性的恶性食物中毒事故。人食用后15~20分钟即起作用,2~3小时血浆浓度达峰值。一般摄入20微克就可以出现症状,食量过大则出现心慌、头痛、震颤等症状,对于高血压、心脏病、甲亢等病患者更能诱发病状,危险性更大,中毒严重的可致人死亡。   “由于瘦肉精的副作用大,我国政府已经明令禁止作为饲料添加剂使用。”中国农业大学食品营养与安全系主任何计国副教授告诉《北京科技报》。   国家虽然禁止在生猪生产过程中添加瘦肉精,但市场上销售猪肉的摊贩告诉记者,顾客还是喜欢瘦肉多的肉,这种肉虽然价格要高一些,但是卖得很快,每天剩下的往往是肥肉较多的肉。   何计国说,既然瘦肉多的好卖,在经济利益的驱使下,一些农户私自在饲料中添加,造成瘦肉精就像“白骨精”一样屡打不绝。   记者发现,对于瘦肉精是否可以添加在饲料中,各国的规定不尽相同。大部分国家采用了和中国一样的禁止添加的政策,但是,在美国、加拿大、新西兰等国,瘦肉精这类物质的使用却是合法的。   1999年底,美国食药局(FDA)批准将盐酸莱克多巴胺添加于猪饲料中。如今,在美洲和亚洲的24个国家,比如美国、泰国等等,均允许使用培林(莱克多巴胺的商品名)提高猪的瘦肉率。不过,这些国家有一个硬性前提:猪肉上市前,培林残余量须低于50ppb,以免造成人体中毒。这个标准相当于允许每千克猪肉中含有50微克培林。   为什么中国不允许在饲料中添加瘦肉精呢?这个问题何计国也曾经向农业部的有关人员提出国。   “美国的生猪大部分是在大型养殖场中饲养,对于瘦肉精的添加量容易控制。但是,我国的生猪生产有很大一部分是农户的散养,对于他们的监管无法做到,所以添加瘦肉精的口子不能开。”农业部的官员这样回答何计国。   对于瘦肉精的检测,国家规定农业部门负责在生猪屠宰前,对生猪的尿液进行逐一检测,检查是否存在瘦肉精 而在流通和销售环节,有关部门采取抽检的方式进行。国家有关部门出台了相关法规,但是在实际执行过程中存在诸多问题。即使极具检测经验的执法人员,光凭肉眼也是区分不开的,只能通过仪器进行检测。   “对于瘦肉精的监管从源头抓起,就是从生猪的饲养环节开始,禁止在饲养环节使用。”何计国说。其实,国内大型养殖场由于国家有关部门监控严格,他们的猪肉还是比较安全的,市民可以放心食用。但是,在农户散养的这块,监控难度比较大。   山东某县畜牧局局长就表示,县级监测站根本做不了饲料的检测,查“瘦肉精”只能去养殖场库房突击检查 产地检疫,只能看看活畜禽的精神状态、测测体温,对“瘦肉精”的检测无计可施。   因为现有的通过仪器检测瘦肉精的方式太慢,检测结果要几个小时才能出来,等结果出来后猪都已经卖掉了。另外,检测费用很高,平均下来每头猪光瘦肉精检测这一项就需要30元左右,这直接导致地方检测部门和养殖户的积极性不高。   对于这一问题,何计国建议可以采用快速、廉价的检测试纸和检测盒替代目前的检测仪器,这样最大的好处是可以降低检测的成本。   “虽然检测试纸和检测盒没有检测仪器准确,但具有快速低廉的优势。”何计国说。科学研究发现,检测试纸和检测盒的检查结果呈假阳性的多,假阴性的少,就是绝对不会放过任何一个添加瘦肉精的生猪,但有可能把没有添加瘦肉精的错误地检测为添加了的。   “有关部门再把通过检测试纸和检测盒检测出来的怀疑添加瘦肉精的生猪,进行仪器检测,最后确定其是否添加,这样可以大大减少仪器检测带来的问题。”何计国说。   虽然国家下大力气检测瘦肉精,但是何计国不无忧虑地说,目前国内已经出现克伦特罗的替代品。由于一种检测仪器和试纸只能针对一种检测目标,现有的检测试纸和检测仪器主要是针对克伦特罗进行检测的,一旦出现替代品,检测仪器和试纸在它们面前将彻底“失灵”。   “如何从根本上杜绝瘦肉精这类物质的使用,将考验我们科学家和政府的智慧。”何计国最后说。
  • Cell Reports | 阐释肾上腺素受体的多样性和配体的选择性——α 2型受体晶体结构解析
    人肾上腺素受体是G蛋白偶联受体,是重要的药物靶标。目前已知肾上腺素受体有三类(α1, α2和β)九种亚型(α1A, α1B, α1D, α2A, α2B, α2C, β1, β2和β3)。2007年,β2肾上腺素受体的非激活这是第一个人源G蛋白偶联受体的晶体结构,是G蛋白偶联受体结构解析的重大突破。2011年,β2肾上腺素受体和G蛋白的复合物结构获得解析,该工作获得了2012年诺贝尔化学奖。这些结构的解析极大地推动了人们对G蛋白偶联受体(特别是β肾上腺素受体)机理的理解。然而,三类肾上腺素受体偶联的G蛋白不同:α1, α2和β类分别偶联Gq、Gi和Gs。通过序列比对,也可以发现三类受体的配体结合口袋也有明显区别。对肾上腺素受体下游信号选择的多样性以及配体的亚型选择性的理解,一直受制于缺乏α类受体的三维精细结构。2019年12月3日,上海科技大学赵素文和钟桂生课题组在Cell Reports上共同发表两篇论文,报道了两个α类受体的三个晶体结构,阐释了肾上腺素受体多样性和配体特异性的机理。在“Structural Basis of the Diversity of Adrenergic Receptors”一文中,作者通过解析α2A受体与部分激动剂和抑制剂的复合物结构,辅助细胞信号实验和计算生物学,分析阐明了在肾上腺素受体家族中序列多样性是如何导致功能多样性的。α2A受体的两个结构整体非常相似,而配体结合口袋的多个残基(包括在肾上腺素受体中不保守的F4127.39)则发生了剧烈的构象变化。通过观察结构和突变实验,研究人员解释了影响配体选择性的重要氨基酸F4127.39的功能:F4127.39是配体结构口袋的“盖子”,它与口袋中的另外三个芳香氨基酸一起形成了一个芳香笼来结合配体中的正电基团,使配体结合时空间和能量效应俱佳。突变F4127.39会使α2A受体的完全激动剂和部分激动剂均丧失效力。α2A受体具有双重药理学效应:激动剂浓度较低时,α2A受体主要和Gi偶联;激动剂浓度较高时,与GS的偶联占据更主导的地位。相应地,在临床中,α2A受体部分激动剂的效果比完全激动剂要好,如用于降压的可乐定(Clonidine)和用于ICU镇静(在我国也广泛用于手术麻醉)的右美托咪定(Dexmedetomidine)都是α2A受体的部分激动剂。为了更好地理解α2A受体的部分激活性(partialagonism),研究人员对多个已知的α2A受体完全激动剂和部分激动剂进行了分子对接,他们发现可以用配体与Y3946.55形成氢键与否,来区分α2A受体的部分激动剂和完全激动剂。作者还发现了三个氨基酸(Y3946.55,I13934.51和K14434.56,第一个位于配体结合口袋,后两个位于G蛋白结合口袋)对α2A受体的G蛋白选择性具有重要作用。精心设计的三个突变体Y3946.55N,I13934.51A和K14434.56A,在细胞信号实验中对部分激动剂的刺激均表现出Gi通路的偏好性,而Gs通路的活性遭到削弱甚至完全被抑制。图1:α2A受体中对配体结合(紫色)和G蛋白通路偏好性(红色)起关键作用的残基而在“Molecular mechanism for ligand recognition and subtype selectivity of α2C adrenergic receptor”文章中,作者展示了α2C受体的三维结构,并通过分子对接、功能实验等手段揭示了α2亚型受体的结构特异性,为相关药物研发提供了分子基础。通过将α2C受体与α2A受体的结构进行对比和巧妙的嵌合体设计,作者发现α2C与α2A的结构主要差异存在于胞外域。在α2C受体口袋边沿,D206ECL2-R409ECL3-Y4056.58形成氢键-盐桥互作网络,特异地影响了α2C受体选择性拮抗剂JP1302和OPC-28326的作用。而在α2A受体口袋上方,由Y98ECL1、R187ECL2、E189ECL2和R4057.32形成的互作网络直接遮盖了部分入口,使得JP1302和OPC-28326这些较大的分子可能被阻挡在外。细胞信号实验结果也显示,破坏Y98ECL1-R187ECL2-E189ECL2-R4057.32互作网络并添加D206ECL2-R409ECL3-Y4056.58相互作用得到的α2A嵌合体对JP1302和OPC-28326有着很好响应。图2:α2CAR-RS79948复合物的结构和决定α2肾上腺素受体亚型选择性的胞外域这两篇文章很好地阐述了肾上腺素受体的多样性和α2受体的配体选择性,为基于精细三维结构的下一代α2受体药物开发奠定了基础。在这两篇论文中,均使用珀金埃尔默的EnVision微孔板检测仪对GPCR的cAMP实验进行定量测定。同时,在α2受体的配体结合实验中,珀金埃尔默提供了从放射性受体拮抗剂、耗材(UniFilter GF/B)到放射性微孔板检测仪MicroBeta的整体解决方案。珀金埃尔默为中国科学家药物研发加油助力。扫描下方二维码,或点击文末“阅读原文”,即可查看论文原文。
  • 智能所将SERS技术用于复杂环境中肾上腺素的选择性检测
    p   近日,智能所杨良保研究员等利用表面共振增强拉曼光谱(SERRS)技术并结合界面组装的方法,实现了对复杂环境中肾上腺素的选择性检测。相关成果已发表在美国化学会旗下的ACS applied materials & amp interfaces (2017, 9, 7772-7779)杂志上。 /p p   近年来,表面增强拉曼光谱(SERS)技术由于可以进行无损、高灵敏的指纹识别检测而一直备受关注,已经广泛应用于各大基础研究领域。然而真实样品往往存在于复杂环境中,目前SERS技术应用于复杂环境中目标分子的检测面临多个难题,如目标分子快速分离和富集,背景信号的干扰、SERS基底均一性的控制等。 /p p   针对以上难题,研究人员将SERRS技术与界面组装相结合用于复杂环境中目标分子的检测。对于一些弱SERS活性的目标分子,通过设计拉曼探针与目标分子结合,使得入射光能量与目标分子中电子能量发生共振耦合,目标分子的拉曼散射光谱的强度将得到进一步增强。因此,SERRS能够实现复杂体系中特定分子的识别,适用于实际样品复杂条件下的选择性检测。然而直接对复杂体系检测,往往存在背景信号干扰和信号重复性差等问题。研究人员通过界面组装的方法,使得复杂体系中的目标分子被贵金属纳米材料表面的拉曼探针捕获后,快速分离并在界面富集,将在界面成膜的贵金属纳米材料用硅片转移,有助于进一步降低背景信号带来的干扰。值得强调的是,贵金属纳米材料倾向于形成规整排列的单层结构,有助于提高SERS基底的均一性,从而进一步改善复杂环境中SERS信号的重复性。该研究为各种复杂体系中的目标分子检测提供了一个新的途径。 /p p   该研究工作得到了国家自然科学面上基金(21571180),国家自然科学青年基金(21505138),中国博士后特别资助基金(2016T90590)及中国博士后基金(2015M571950)等项目的支持。 /p p   文章链接: a href=" http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsami.6b15205" http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsami.6b15205 /a /p p    p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" W020170504391376259648.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/noimg/85491f21-d8b4-4dd4-b820-73f6585db53e.jpg" / & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 复杂环境中肾上腺素选择性检测示意图 /strong /p p /p p /p p /p /p
  • 基于质谱成像的大鼠肾上腺组织中衍生化皮质酮的分析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 摘 要: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)需要应用到特殊的样品前处理方法,从而使目标化合物的可视化分析具有高灵敏度和高分辨率。在分析类固醇激素时,基质辅助激光解吸离子化的效率往往较低。此外,类固醇激素也不能用现有的IMS 前处理方法进行分析。本报告描述了一种组织衍生化方法,借助iMScope i TRIO /i 质谱显微镜实现皮质酮的可视化和高灵敏度、高分辨率的IMS 分析。另外,我们还介绍了一种通过离子阱三级质谱鉴定皮质酮结构异构体的技术。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.研究背景 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)包括直接对组织表面进行质谱分析以检测被成像的目标物质。IMS 是一种分子成像方法,可以显示成像目标物的位置、类型和数量,且无需进行靶向标记。现有的IMS 样品前处理方法主要是将基质溶液喷涂于组织表面,形成直接诱导电离的基质-晶体层。然而,尽管我们已经知道这种方法有助于并在组织表面大量存在的极性的磷脂的可视化分析,但是对于非磷脂分子的可视化却没什么效果。因此,一些研究者认为IMS 技术只能对磷脂进行可视化分析。然而,IMS 其实同样可用于检测与现有的高灵敏度质谱方法相同的那些目标分子,前提是采用适当的样品前处理方法。实现这种可视化的技术包括两步法基质涂敷和组织衍生化方法。我们描述了一种IMS 分析方法,使用这两种技术成功实现大鼠肾上腺组织上的皮质酮的可视化分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.1 两步法基质涂敷 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 非常精细的基质晶体可以提高基质辅助激光解吸电离(MALDI)得到的谱图的信噪比(S/N)。因此,在组织表面形成非常精细的基质晶体不仅有助于提高IMS 的S/N,同时也有助于提高成像结果的空间分辨率。然而,IMS 分析的组织样品在测试前通常不清洗,其表面包含大量的盐和污染物。在这种类型的表面上涂敷基质会导致形成的基质晶体聚集,从而在某些区域形成非常薄的基质层。晶体层的这种不均匀性影响了图像的成像质量,使所获得的成像数据十分难以解释,因为目标分子浓度的变化可能仅仅是由于晶体层的不均匀性造成的。为了改善这种情况,我们开发了两步法基质涂敷技术(以下称为两步法)(图1)。两步法的第一步是使用iMLayer 系 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 统对基质晶体进行升华,第二步是用基质溶液进行喷涂。使用iMLayer 进行升华会在组织表面产生非常精细的基质晶体。而第二步在基质溶液的喷涂过程中,组织表面的这些细小晶体可以作为基质晶体生长的核心进行外源生长。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/854041eb-dace-41db-92d1-f351db385434.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 1. 两步法基质涂敷的操作流程 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 用扫描电子显微镜捕获图像如图2 所示,我们比较了两步法和传统的直接喷涂法得到的基质晶体的形态。这两幅图像都以相同的放大倍数显示,两步成像法(图2a)得到的晶体比喷雾法(图2b)得到的晶体要精细得多,间距也更密。众所周知,这种非常精细和间距致密的晶体层的形成会使目标分子(包括药物和生物代谢物等化合物)的质谱峰强度增加数十倍 sup [1,2] /sup 。进行高分辨IMS 分析也需要这样精细的晶体层。当我们想实现高分辨分析(间距≤20μm)时,通过喷涂法会在组织表面形成非常大的基质晶体,这将导致成像结果会直接受这些基质晶体形状的影响和改变 sup [3] /sup 。基于上述情况,两步法被认为是获得高灵敏度、高分辨率结果的一种必不可少的前处理方法。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2775274-1fb4-47bd-b926-b5f288e97d45.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图2 基质晶体的扫描电镜图 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " (a) 两步升华法 (b) 喷雾法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.2 组织衍生化处理 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化是一种进一步提高灵敏度的前处理方法,近年来备受关注。在进行液相色谱测试时,在溶液中衍生化可提高其检测灵敏度 sup [4] /sup 。在组织切片制备后,将相同的衍生化试剂喷洒在样品上,也可提高IMS 的灵敏度。这种处理方法甚至可以使以前无法检测的分子被检测出来。在本报告中,我们选择一种有效的类固醇检测衍生化试剂吉拉德试剂T 作为衍生化试剂[5],皮质酮([M+H]+: 347.22)与吉拉德试剂T 在室温下快速反应,然后形成衍生化皮质酮([M]+: 460.31)作为检测目标物(图3)。由于三甲胺基团的加入,衍生化的皮质酮表现出更高的离子化效率。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/39921082-faaa-4eae-9f8b-42a3a181427a.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图3. 使用吉拉德试剂T 对皮质酮进行衍生 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.实验方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化试剂:吉拉德试剂T (购于Sigma-Aldrich),浓度10mg /mL,以20%醋酸水溶液制备。样本组织:将冷冻的大鼠肾上腺切片置于ITO 载玻片上(Matsunami Glass 100Ω, span style=" text-indent: 2em " 无镁铝硅酸盐涂层)。基质溶液:α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-CHCA,纯度≥98%,购于Sigma-Aldrich),浓度10mg /mL,以30%的乙腈、10%的异丙醇和0.1%的甲酸混合物作为溶剂进行配制。显微镜图像采集:在样品预处理前,用iMScope i TRIO /i 显微镜采集样品的光学图像。衍生化试剂喷涂:使用喷笔(GSICreos Procon BOY)将衍生化试剂喷涂于组织表面。喷涂量大约为60μL /组织切片。在喷涂过程中,在确认表面略有湿润的情况下,我们需要对组织表面反复干燥,当衍生化试剂喷涂完成后,样品在室温下放置90 分钟。基质涂敷:衍生化反应完成后,使用α-CHCA 在250℃条件下升华3分钟,以在组织表面形成一层基质薄膜,然后用喷笔将基质溶液喷到组织表面,喷涂量为100μL /组织切片,喷涂方法与衍生化试剂相同,但是衍生化试剂和基质需要采用独立喷笔。IMS 分析:使用iMScope i TRIO /i 质谱显微镜。IMS 激光光斑直径选择d = 2 即像素大小约为25μm,d = 1 即像素大小10μm。所有IMS 采用二级质谱进行分析。对每个激光光斑直径对应的激光强度和碰撞能量进行优化,以保证产物离子质谱峰强度最大化。通过对溶液中衍生化的皮质酮标准品的分析,确定最佳实验条件。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f53f3658-d8f1-4846-8eb4-c69f65645f43.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图4 MS/MS 质谱图的比较。(a) 非衍生皮质酮(前体离子: m/z347.22) (b) 衍生后皮质酮(前体离子: m/z 460.31) 上图:标准物质 下图: 肾上腺组织上的皮质酮 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3 实验结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 标准品与组织样品的皮质酮产物离子谱图 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 比较皮质酮标准品和组织样品的产物离子质谱图如图4 所示。图4a 显示了未衍生化皮质酮的产物离子谱图。标准品谱图通过测试在ITO 玻璃上滴加10 mg/mL 皮质酮标准品获得。质谱图显示了皮质酮的分子离子峰m/z 347.22,以m/z 347.22 为前体离子,其主要产物离子为m/z329.21。该产物离子是皮质酮脱水产生的。对肾上腺组织进行同样的分析,得到的谱图皮质酮信号。这一结果表明,在未进行衍生化的情况下,无法对皮质酮进行有效成像。图4b 展示了使用衍生化皮质酮进行相同分析的结果。衍生化皮质酮的质谱信号为m/z 460.31,可以将之理解为[M]+。选择m/z 460.31 作为前体离子进行二级质谱分析,得到碎片离子m/z 401.24,如图4b 所示,由三甲胺基团发生中性丢失产生。对组织样品进行分析获得高信噪比的产物离子质谱图,与标准品的谱图完全一致。这些结果表明,组织衍生化是检测皮质酮的有效方法。除了在衍生化皮质酮分析中检测到的m/z 401.24 处的质谱峰外,另一个主要峰值出现在m/z 373.25 处,为丢失-CO 基团的皮质酮。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 肾上腺组织中皮质酮的成像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 根据上述实验条件,我们对大鼠肾上腺组织进行衍生化,获得其质谱成像数据。大鼠肾上腺组织的二级质谱成像结果(前体离子m/z 460.31,产物离子m/z 401.24)如图5 所示。肾上腺为分层结构,包括(由内而外)髓质、网状带、束状带、肾小球带和被膜。使用专为iMScope 设计的成像质谱分析软件,将二级质谱成像结果与光学图像相叠加,显示皮质酮在束状带内积累。对包含髓质、网状带和束状带的区域进行高空间分辨率检测,发现髓质中含有少量皮质酮,皮质酮主要在位于分析区域的最外层的束状带中积累。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/84c3d869-d851-4978-b790-2bed2cd4f5f3.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图5 肾上腺组织的MS/MS 成像结果(m/z 460.31,m/z 401.24) /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 上图, 标尺: 400μm, 像素大小: 25μm /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 下图: 标尺: 100μm, 像素大小: 10μm /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.4 在生物组织中应用多级质谱分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 除使用大气压MALDI 源实现高分辨IMS 分析外,iMScope i TRIO /i 还可以被用于多级质谱分析。 双羟孕酮(图6b)是类固醇激素皮质酮的结构异构体。能否对结构异构体进行有效区分对于实现皮质酮分布的精确成像十分重要。使用目前的衍生化法,双羟孕酮的二级质谱也为丢失三甲胺产生的碎片,因此现有的方法无法区分皮质酮的不同结构异构体。但是,iMScope i TRIO /i 可以利用离子阱进行三级质谱分析,从而可以间接确定出成像结果中是否存在结构异构体产生,这也是通过对标准品和组织样品的三级质谱分析比较,所获得的结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 然而,常规前处理可能无法产生足够强度的质谱峰来进行组织上的三级质谱分析。在本实验中,我们将两步法基质涂敷和组织衍生化方法相结合,成功地进行了组织上的三级质谱分析,获得了足够强度的三级质谱信号。图7 是由二级碎片离子m/z 401.24 得到的三级质谱结果。虽然质谱图中相对噪音较高,但组织样品上的三级质谱图依然具有较高的信噪比,与标准品获得的主要三级碎片一致(图7 底部)。基于这些发现,图5 所示的IMS结果能够比较准确地展示皮质酮的分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4 结论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本报告介绍了利用两步法基质涂敷和组织衍生化技术的IMS 靶向物质可视化分析技术。我们通过样品前处理方法的发展以及应用仪器的技术创新,实现了IMS 分析灵敏度的提高。我们相信,随着IMS 应用范围的扩大,对更加适合的样品前处理方法的需求也会增加,未来我们将开发多种如此文中所介绍的方法,从而更加深入地挖掘IMS 技术的巨大应用潜力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 【参考文献】 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] Shimma S, Takashima Y, Hashimoto J, Yonemori K, Tamura K, Hamada A. Alternative two-step matrix /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " application method for imaging mass spectrometry to avoid tissue shrinkage and improve ionization ef.ciency. span style=" text-indent: 2em " J Mass Spectrom. 48, 1285–90, 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [2] Shimma S. Characterizations of Two-step Matrix Application Procedures for Imaging Mass Spectrometry. span style=" text-indent: 2em " Mass Spectrum. Lett. 6: 21–25, 2015. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [3] Taira S, Sugiura Y , Moritake S, Shimma S, Ichiyanagi Y , Setou M. Nanoparticle-assisted laser /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " desorption/ionization based mass imaging with cellular resolution. Anal. Chem. 88: 4761–6, 2008. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [4] Higashi T, Yamauchi A, Shimada K. 2-Hydrazino-1-methylpyridine: a highly sensitive derivatization r /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " eagent for oxoster oids in liquid chromatography–electrospray ionization-mass spectr ometry. J. Chromatogr. B span style=" text-indent: 2em " 2: 214–222, 2005. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [5] Cobice DF, Mackay CL, Goodwin RA, McBride A, Langridge-Smith PR, Webster SP, Walker BR, Andr ew /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " R. Mass Spectr ometry Imaging for Dissecting Steroid Intracrinology within Target Tissues. Anal. Chem., 85, span style=" text-indent: 2em " 11576–11584. 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bc3e121f-5fd4-4c49-a17c-c362290f17d2.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p br/ /p
  • 瘦肉精变身兴奋剂!食品检测如何帮助运动员避免躺枪?
    目前,来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷,食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂,包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分,如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看,它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”,同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出,如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升,他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等,高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作,监测评估食品安全风险,竭力保障食源性兴奋剂“零检出”,使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》,试样中的β-激动剂经过酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取,用阳离子交换柱净化,采用液相色谱-串联质谱法进行测定,内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪;Auto EVA 60全自动平行浓缩仪;Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱(RayCure,60mg/3mL)全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯;甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠;β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液:称取13.6g乙酸钠,溶解于500ml水中,用适量乙酸调节pH至5.2。标准品:莱克多巴胺盐酸盐,克伦特罗盐酸盐,沙丁胺醇,特布他林硫酸盐,100ng/ml。内标物:沙丁胺醇-D3,克伦特罗-D9,10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g(精确到0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管内,加入0.2moL/L乙酸钠溶液(pH=5.2)20mL,再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL,漩涡混匀,于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器震荡15min,5000r/min高速离心10min,准确取10mL上清液于另一50mL离心管中,用高氯酸调节PH至1.0±0.3,4000r/min离心5min,将上清液转移至另一50mL离心管中,用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11,加入4~5g氯化钠,加入异丙醇:乙酸乙酯=6:4 15mL,充分提取,4000r/min离心5min,吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干,加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱,用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗,抽干,用5%氨水甲醇溶液2 mL洗脱,收集洗脱液,使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干,用10%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)1.0 mL溶解,滤过,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3),加标水平为0.5ug/kg,数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间,RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注:其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9;沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准,还应借鉴“预防为主”原则,加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控,与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生,运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜:运动员冬奥会期间不要吃中国肉!反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”,反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心
  • 促肾上腺皮质激素ACTH(18-39)抗体现货促销
    【详细说明】:促肾上腺皮质激素ACTH(18-39)抗体【浓 度】:1mg/1ml 抗体来源【宿 主】:兔源、鼠源、其他 克隆:单克隆抗体、多克隆抗体【适 用】:Human, Mouse, Rat, Chicken, Dog, Pig, Cow, Horse, Sheep, Monkey, others。 抗体类型:一抗 研究领域:细胞生物、神经生物学等 【性 状】:促肾上腺皮质激素ACTH(18-39)抗体冻干粉或液体【相关标记】:FITC、Gold 、HRP、PE PE-Cy3、PE-CY5、PE-CY5.5 、PE-CY7 、RBITC 、 Alexa Fluor 350、Alexa Fluor 488 、 Alexa Fluor 555 、Alexa Fluor 647、AP 、APC 、Biotin 、Cy3 、Cy5 、Cy5.5 、Cy7 。【储 存 液】: Preservative: 15mM Sodium Azide, Constituents: 1% BSA, 0.01M PBS, pH 7.4 or PBS with 0.1% sodium azide and 50% glycerol pH 7.3. -20oC, Avoid freeze / thaw cycles.【产品应用】 :Immunohistochemistry (IHC), Flow Cytometry (FACS) , Western Blotting (WB) , ELISA , Immunohistochemistry , Immunohistochemistry (Paraffin-embedded Sections) (IHC (p)) , Immunoprecipitation (IP) , Immunocytochemistry (ICC) ,Immunofluorescence (IF)等。促肾上腺皮质激素ACTH(18-39)抗体ADCY8 腺苷酸环化酶8抗体 (1)IgG :血清中含量最高,因此是最重要的抗感染分子,包括抗菌、抗病毒、抗毒素等。 IgG 还能激活补体,结合并增强巨噬细胞的吞噬功能(调理作用和 ADCC 效应),穿过胎盘,保护胎儿及新生婴儿免受感染。 (2)IgA :分单体和双体两种。前者存在血清中,后者存在于黏膜表面及分泌液中,是黏膜局部抗感染的重要因素。(3)IgM :是分子量最大,体内受感染后最早产生的抗体,具有很强的激活补体和调理作用,因此是重要的抗感染因子,且常用于诊断早期感染。  (4)IgD :主要存在于成熟 B 细胞表面,是 B 细胞识别抗原的受体。 (5)IgE :血清中含量最少的抗体,某些过敏性体质的人血清中可检测到,参与介导 I 型超敏反应和抗寄生虫感染。促肾上腺皮质激素ACTH(18-39)抗体现货促销中,为您推荐相关优质检测抗体:Anti-Leptin receptor(long) 瘦素受体抗体(长) Anti-Leptin receptor(long) 瘦素受体抗体(长) Anti-Lgr5/GPR49 肠上皮干细胞蛋白抗体 Anti-LH (Mouse Anti-Human Luteinizing Hormone Monoclonal Antibody) 鼠抗人促黄体生成素抗体 Anti-L-HDC (L-Histidine decarboxylase) L-组氨酸脱羧酶抗体 hu, mo, rat, bov, dog, pig, chi Anti-LHRH/GNRH (luteinizing hormone-releasing hormone) 黄体激素释放激素抗体/促性腺激素释放激素抗体 Anti-LIF (leukemia inhibitory factor) 白血病抑制因子抗体 Anti-Lingo-1 Nogo受体作用蛋白抗体 Anti-Livin (Inhibitors of apoptosis proterins Livin) 一种新的凋亡抑制蛋白抗体 anti-LFABP/FABP-1(Liver Fatty acid binding protein) 肝脏型脂肪酸结合蛋白抗体 anti-LFABP/FABP-1(Liver Fatty acid binding protein) 肝脏型脂肪酸结合蛋白抗体 Anti-LN (laminin) 层粘连蛋白抗体 Anti-Lpin1 protein Lpin1 抗体 Anti-Lpin1 protein Lpin1 抗体 Anti-LRP/MVP (Lung resistance related protein) 肺耐药相关蛋白抗体 Anti-LRRK2 (Leucine-rich repeat kinase 2) 帕金森氏病致病基因/神经系统新功能基因抗体 Anti-Lumbrokinase 抗蚯蚓纤溶酶抗体/抗蚓激酶抗体 Anti-Lysozyme 溶菌酶抗体 anti-LYVE-1(lymphalic vessel endotheilial hyaluronan receptor 1) 淋巴管内皮透明质酸受体抗体 Anti-M2-PK ( pyruvate Kinase M2) 丙酮酸激酶-M2抗体 Anti-M2-PK (pyruvate Kinase M2) 丙酮酸激酶-M2(小鼠来源抗体) Anti-Integrin αM/CD11b (Mac-1/CR3A)(Integrin-alpha2) 巨噬细胞表面分子/整合素-α2抗体 Anti-ChRM1 (muscarinic acetylcholine receptor) 毒蕈碱型乙酰胆碱受体M1抗体 Anti-MADCAM-1(-Mucosal addressin cellular adhesion molecule-1) 粘膜选址素抗体 Anti-MAG-a/b (Myelin associated glycoprotein L / S -MAG ) 髓鞘相关糖蛋白a/b抗体 Anti-MAG-a/L-MAG (Myelin associated glycoprotein) 髓鞘相关糖蛋白-a抗体 Anti-MAGE-1/HLA-A1 protein (melanoma antigen family A member 1) 黑素瘤抗原-1抗体 Anti-MAPKK1 (MAP kinase kinase 1) 丝裂原活化蛋白激酶激酶1 Anti-MAPKK2 (MAP kinase kinase 2) 丝裂原活化蛋白激酶激酶2抗体 Anti-Maspin (mammary serine protease inhibitor) 抑癌基因抗体 Anti-Matriptase 蛋白裂解酶(一种新的癌基因)抗体 Anti-MBP (Myelin Basic Protein, MBP) 髓鞘碱性蛋白抗体 Anti-MCP-1 (monocyte chemotactic protein1) 巨噬细胞趋化蛋白-1抗体 Anti-M-CSF (Macrophage Colony Stimulating Factors) 巨噬细胞克隆刺激因子抗体 Anti-MDM2 (urine double minute 2) 双微体2癌基因抗体 Anti-Megsin/SER—PINB7 丝氨酸(或半胱氨酸)蛋白酶抑制剂B7抗体 Anti-Melan-A/MART-1 黑色素瘤相关抗原/黑色素-A抗体 Anti-Metal ion transporter 拟南介金属离子转运蛋白抗体 Anti-Mfn1 (Mitofusin1) 线粒体融合蛋白1抗体 Anti-MGMT (O6-methylguanine-DNA methyltransferase) O6甲基鸟嘌呤DNA甲基转移酶抗体 anti-MT(metallothionein) 金属基质硫蛋白抗体 anti-MGr1-Ag/37LRP(P37-kDa laminin receptor precursor)(NT) 层粘连蛋白受体1抗体(N端) anti-MGr1-Ag/37LRP(P37-kDa laminin receptor precursor)(CT) 层粘连蛋白受体1抗体(C端) Anti-MICA(MHC class I polypeptide-related sequence A) 一种细胞应激分子抗体 Anti-Midnolin isoform Protein 1 中脑核仁蛋白1抗体 Anti-Midnolin isoform Protein 2 中脑核仁蛋白2抗体 Anti-MIF (Macrophage Migration Inhibitory Factor) 巨噬细胞移动抑制因子抗体 Anti-MIP-1α (macrophage inflammatory protein 1α) 巨噬细胞炎症因子1α抗体 Anti-MIP-1β (macrophage inflammatory protein 1β) 巨噬细胞炎症因子1β 抗体 Anti-MMP-1(matrix metalloproteinases-1) 基质金属蛋白酶-1抗体 Anti-MMP-1(matrix metalloproteinases-1)anti-Mouse 基质金属蛋白酶-1抗体(小鼠) Anti-MMP-13 (Matrix metalloproteinase 13) 基质金属蛋白酶13抗体 Anti-MMP-14(Matrix metalloproteinase-14) 基质金属蛋白酶-14抗体 Anti-MMP-2(Collagenase IV /Gelatinase A/Metallo proteinase-2) 基质金属蛋白酶-2抗体 Anti-MMP-3(matrix metalloproteinase-3/Transin-1/SL-1/Stromelysin-1 precursor) 基质金属蛋白酶-3抗体 Anti-MMP-7(Matrilysin/matrix metalloproteinases-7) 基质金属蛋白酶-7抗体 Anti-MMP-9(matrix metalloproteinase 9) 基质金属蛋白酶-9抗体 Anti-β-2-MG 鼠抗人β2微球蛋白抗体(单抗) Anti-Mo anti-KLH 小鼠抗血蓝蛋白抗体 Anti-MOG (myelin oligo-dendrocyte glycoprotein-MOG) 髓鞘少树突胶质细胞糖蛋白抗体 Anti-Mouse anti-human HAS 鼠抗人血清白蛋白单克隆抗体 Anti-Mouse IgA 兔抗小鼠IgA抗体 Anti-MPO (myeloperoxidase) 髓过氧化物酶抗体 Anti-MRP1(Multidrug Resistanec-Associated Protein 1) 多药耐药相关蛋白1抗体 Anti-MRP2 (multidrug resistance-associated protein2) 多药耐药相关蛋白2抗体 Anti-MRP3(Multidrug Resistanec-Associated Protein 3) 多药耐药相关蛋白3抗体 Anti-MrpL28 (mitochondrial ribosomal protein L28) 线粒体核糖体蛋白L28抗体 Anti-MSH-2 (MutS homolog 2) 错配修复蛋白2抗体 anti-MLH1(Mutl homolog l gene) 错配修复蛋白1抗体 Anti-MSLN (mesothelin) 间皮素抗体 anti-MUC5AC/Mucin 5AC(Gastric Mucin M1) 胃粘液素抗体 Anti-MTR-1A (Melatonin receptor-1A) 褪黑素受体/松果体素受体抗体 Anti-mucin-1/Muc-1/CD227 antigen (Epithelial Membrane Antigen ) 粘蛋白-1/上皮膜抗原抗体 Anti-MyD88 (myeloid differential protein-88) 髓样分化蛋白抗体 Anti-Myelin P0 protein( peripheral myelin prothein Zero MPZ MPP) 外周髓磷脂P0蛋白/P0蛋白抗体 Anti-Myosin (Smooth Muscle) 鼠抗人心肌肌凝蛋白(平滑肌) 单抗 Anti-N-AChR α4 (Nicotinic-Acetylcholine receptor α4) 烟碱型乙酰胆碱受体α4抗体 Anti-N-AChR α7 (Nicotinic-Acetylcholine receptor α7) 烟碱型乙酰胆碱受体α7抗体 Anti-Nanog 胚胎干细胞关键蛋白抗体 anti-Natrexone 抗纳曲酮抗体IgG Anti-NAP1 (nucleosome assembly protein 1) 核小体组装蛋白1抗体 Anti-N-cadherin N-钙粘附分子抗体 Anti-N-coR1 (Nuclear receptor co-repressor 1) 核受体辅助抑制因子抗体 Anti-Nephrin Protein 肾病蛋白抗体 Anti-Nestin 巢蛋白/神经上皮干细胞蛋白抗体 Anti-Nestin 巢蛋白/神经上皮干细胞蛋白抗体 Anti-Neurobeachin protein (AKAP550) 蛋白激酶锚定蛋白/激酶固定蛋白抗体 Anti-Neurocan 神经粘蛋白抗体 Anti-Neurofascin-155 神经束蛋白-155 Anti-NF-H(Neurofilament triplet H) 高分子量神经丝蛋白抗体 Anti-NFKBp65(p65 NF-kappa B p65NFKB) 细胞核因子/k基因结合核因子抗体 Anti-NF-L(Neurofilament triplet L) 低分子量神经丝蛋白抗体 Anti-NF-M (Neurofilament triplet M) 中分子量神经丝蛋白抗体 Anti-NF-κBp50(p50 NF-kappa B p50NFKB) 细胞核因子50/κ基因结合核因子50抗体 Anti-NGF-R/p75NTR/CD271(p75 Neurotrophin R) 神经生长因子受体抗体 Anti-NGF-β 神经生长因子-β抗体 anti-NGN3(neurogenin 3 Neurog3) 神经元素3抗体 Anti-NGX6 (nasopharyngeal carcinoma/NPC associated gene 6) 鼻咽癌细胞相关基因6抗体 Anti-NHE1(Na+/H+ Exchanger) 钠氢通道蛋白抗体 Anti-NIK(NF-kappaB-Inducing Kinase) NFkB诱导的激酶抗体 Anti-NIS(Na+/I-symporter) 钠碘转运体蛋白抗体 Anti-NK-1/SuRCtance P Receptor (Neurokinin receptor1 Tachykinin receptor1) P物质受体抗体
  • Nature突破! | 马秋富团队揭示针灸驱动迷走神经—肾上腺抗炎通路的神经解剖学基础
    针灸治疗疾病的核心机理之一是通过刺激身体特定的部位(穴位)来远程调节机体功能,而经络被认为是达到这种远程效应的重要传输载体。尽管现代解剖学研究尚未明确经络特异性结构基础的存在,但揭示了针刺刺激的远程效应可以通过躯体感觉神经-自主神经反射来实现。这种反射首先是激活来自位于背根神经节 (DRG) 或三叉神经节中的外周感觉神经纤维,随后将感觉信息传到脊髓和大脑,进而激活外周自主神经,最终实现对各种机能的调节。从上世纪70年代开始,就陆续发现此类反射存在躯体区域特异性。2020年哈佛大学医学院马秋富教授团队发表在Neuron的研究结果,揭示了低强度针刺刺激小鼠后肢穴位(如足三里ST36)可以激活迷走神经-肾上腺抗炎通路,而针刺刺激腹部穴位 (如天枢ST25) 却不能诱导出此抗炎通路(详见BioArt报道:Neuron | 马秋富团队报道针刺激活不同自主神经通路调节全身性炎症)。这种躯体区域特异性(或者说穴位部位的相对专一特异性)背后的神经解剖学基础至今尚不清楚。2021年10月13日,马秋富教授团队与复旦大学王彦青教授,中国中医科学院针灸研究所景向红教授团队合作(第一作者为柳申滨博士和王志福博士)在Nature又发表文章A neuroanatomical basis for electroacupuncture to drive the vagal-adrenal axis,实现了针灸研究的历史性突破,揭示了一类PROKR2-Cre标记的DRG感觉神经元,是低强度针刺刺激激活迷走神经-肾上腺抗炎通路所必不可少的。尤为值得关注的是,根据此类神经的躯体分布特点,可以预测在不同部位低强度电针刺激抗炎的效果,从而为穴位相对特异性的存在提供了现代神经解剖学基础。首先,PROKR2-Cre标记的有髓鞘的神经元主要富集表达于支配四肢节段的DRG中,并且此类神经元特异性支配四肢的深层筋膜组织(如骨膜、关节韧带和肌筋膜等),而不支配皮肤的表皮组织和腹部的主要筋膜组织(如腹膜)。其次,为了研究PROKR2-Cre标记的神经元在针刺诱导迷走神经-肾上腺抗炎通路中的作用,研究团队运用交叉遗传等方法特异性地敲除此类DRG感觉神经元。当敲除这类神经元后,低强度针刺刺激后肢穴位ST36不能激活迷走神经-肾上腺通路,也无法抑制LPS(细菌脂多糖)所诱发的炎症风暴;而敲除此类神经元并未影响高强度刺激后肢穴位ST36和腹部穴位ST25所诱导的交感神经抗炎通路。研究团队进一步运用交叉遗传的方法特异性诱导光敏蛋白CatCh表达于PROKR2-Cre标记的神经元,并用473nm蓝光特异性地激活支配后肢穴位ST36的此类感觉神经纤维。研究发现,激活此类神经纤维能显著诱发迷走传出神经的放电,并且能以迷走神经依赖的方式诱导肾上腺释放儿茶酚胺类神经递质,抑制LPS诱导的促炎细胞因子释放,进而显著提高动物的存活率。这一部分研究结果,几乎模拟了低强度电针刺激后肢穴位ST36的抗炎效果。最后,研究人员根据PROKR2-Cre标记的 感觉神经纤维的组织支配模式准确验证了对低强度电针刺激诱导的抗炎效应结构基础。而与下肢胫骨附近筋膜组织中的密集投射相反,下肢后部的肌肉组织中,包括小腿的腓肠肌和大腿区域的半腱肌,PROKR2-Cre感觉神经纤维支配很少。低强度针刺刺激这些部位未能显著抑制 LPS诱导的炎症反应。奇妙的是,PROKR2-Cre神经纤维很少投射的腓肠肌和半腱肌等部位,正好很少分布传统穴位。进一步研究发现, PROKR2-Cre标记的感觉神经元也密集支配到前肢的深层筋膜组织(如桡骨骨膜),此处为手三里穴区(LI10),进一步通过针尖靠近含有这类神经纤维的桡神经深支,对其进行了双侧低强度刺激,发现针刺刺激此穴位也可通过此类神经元和迷走神经依赖方式,显著抑制LPS诱导的炎症反应。以上研究表明,对于针刺刺激诱导迷走神经-肾上腺抗炎通路,存在躯体部位的选择性(如有效的 ST36 、LI10 和无效的 ST25穴位)、穴位特异性(如ST36 与无效的后肢肌肉中的传统非穴位)。这种穴位的相对特异性与PROKR2神经纤维的部位特异性分布有关。此外,针刺强度、深度、检测结果指标都是影响穴位特异性发挥作用的重要要素。这些发现充实了针灸等体表刺激疗法的现代科学内涵,为临床优化针刺刺激参数,诱发不同自主神经反射,从而治疗特定的疾病(如炎症风暴等)提供了重要的科学依据。据悉,该研究获得了复旦大学王彦青教授、中国中医科学院针灸研究所景向红研究员的支持帮助,福建中医药大学王志福副教授、中国中医科学院针灸研究所宿杨帅博士, 还有杨维、祁鲁、傅鸣洲参与了本研究的工作。
  • 检测技术和标准无可挑剔——“瘦肉精”为何屡打不死
    3月16日在郑州市一家双汇连锁店拍摄的双汇产品。新华社发     你吃过“瘦肉精”吗?   今年315特别行动《“健美猪”真相》在CCTV新闻频道播出后,“瘦肉精”再次成为社会关注焦点。   据不完全统计,1998年以来我国相继发生19起“瘦肉精”中毒事件,中毒人数达1700多人,且有人死亡。据报道,最早的“瘦肉精”中毒事件发生在香港,1998年5月,17人因食用内地供应的猪内脏而致中毒。1999年10月6日,浙江省嘉兴市57人中毒 2000年4月14日,广东博罗县龙华镇30人中毒 2000年10月9日,香港57人中毒 2001年11月7日,广东河源747人中毒 2006年9月上海300多人中毒 2009年2月,广州70多人中毒,这是广州第6次中毒事件。   每公斤猪肉残留几微克就会引起中毒   “瘦肉精”是β-肾上腺素兴奋剂,是一种人体平喘药物。将它添加在饲料里可以提高饲料的利用率、加快动物生长速度、使猪的瘦肉率提高近10%,因此有了“瘦肉精”之称,造成人体中毒的主要是β-肾上腺素兴奋剂中的盐酸克伦特罗和莱克多巴胺。   首都医科大学附属北京朝阳医院副院长沈雁英教授告诉记者:“‘瘦肉精’进入猪体之后存留的时间较长,主要分布于肝脏、肾、肺和肌肉。由于‘瘦肉精’的化学性质稳定,需要加热到172℃才能分解,因此,一般烹饪方式并不能将猪肉和脏器中残留的‘瘦肉精’毒性破坏掉。”   “每公斤猪肉中残留几微克盐酸克伦特罗就能引发人体中毒症状,迅速造成心率过速,同时使细胞内血钾降低导致心律失常,对原有心律失常的病人更易发生心肌梗死。”沈雁英解释,一般情况下猪肝“瘦肉精”的残留是肌肉的200倍,一餐食用含“瘦肉精”的猪肝半斤以上,约15分钟至6小时就会出现中毒症状。人吃了“瘦肉精”残留量较高的猪肉和内脏的中毒症状表现为:面红口渴、皮肤出现过敏性红色丘疹、心情烦躁不安、失眠、手指震颤、足有沉感、严重时不能站立 肌肉颤动伴有疼痛 同时还会出现心动过速,乏力、恶心呕吐、耳鸣、头痛、头晕等系列代谢紊乱和障碍性中毒等症状。   沈雁英认为,“瘦肉精”轻度中毒者不会有大问题,但是对老年人、心率失常、高血压、青光眼、糖尿病、甲状腺机能亢进等疾病患者危害较大。他建议:食用猪肉后一旦出现面色潮红、头痛、头晕、胸闷、心悸、心慌、四肢发抖等症状,应立即把病人送往医院对症抢救,并将吃剩的食品留样,以备检测。如果进食后症状轻微,只要停止进食,平卧,多饮水,静卧半小时后会好转。   我国“瘦肉精”检测标准为零   多年来,我国政府一直把健全饲料法规,严禁在饲料中滥用添加剂作为保证饲料业健康稳定快速发展和保障人民生命健康的重要措施。1997年发布了《关于严禁非法使用兽药的通知》和《允许作饲料药物添加剂的兽药品种及使用规定》,明令禁止使用“瘦肉精”。2000年4月,农业部和国家药品监督管理局联合发出《查处非法生产、销售和使用盐酸克伦特罗等药品的紧急通知》。2001年农业部组织制定的《饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮》要求,任何“瘦肉精”在食用动物中均不得检出。2002年2月,农业部会同卫生部和国家药品监督管理局联合出台了《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药品目录》,将盐酸克伦特罗和莱克多巴胺等7种“瘦肉精”列为禁用药品,并列入年度例行监测计划。2008年,最高人民检察院、公安部规定新的刑事案件立案追诉标准,对使用“瘦肉精”养殖生猪,以及宰杀、销售此类猪肉的,将以生产、销售有毒、有害食品罪追究刑事责任。   在全球禁止使用“瘦肉精”用于动物食品的背景之下,执行任何“瘦肉精”不得检出标准的有我国和台湾地区、欧盟等,允许莱克多巴胺微量检出的国家和地区有加拿大、美国、联合国粮食及农业组织、世界卫生组织等。   “我国的技术和标准都是与国际接轨的。”天津大学生命科学与工程研究院副院长甘一如教授介绍。对“瘦肉精”主要是在实验室内使用高效液相色谱仪和气相色谱仪对活猪尿液或屠宰后的胴体进行化学检测。“这两种检测方法的优点是检测精确度高,缺点是仪器几十万元一台,难于操作且检测过程烦琐,检测时间长达一两天,等检验结果出来,抽检的同批猪肉或内脏早已成为人们的腹中之物。”   为了方便快捷地对“瘦肉精”进行检测,英国和德国于2005年相继开发出了检测肉品及饲料中“瘦肉精”的酶联免疫吸附检测试剂盒,使用免疫技术,用快速检测加实验室检测的方法检测“瘦肉精”。在我国,近两年也相继开发出类似免疫技术产品,2009年天津大学与上海派坤生物工程有限公司联合研发的胶体金免疫层析法,使用一张试纸,5分钟之内,就能从活猪尿液、猪胴体及熟肉产品中又快又准地检测出盐酸克伦特罗和莱克多巴胺,测定胶体金免疫层析法(中华人民共和国农业部 标准编号:NY/T 933-2005)的行业标准也于当年发布,并用于质检部门进行抽检。现在,消费者用试纸自己也能进行检测,一张试纸只需10元。目前,天津大学正在继续向消费者进行赠送。   不是仅靠技术和标准就能够解决的问题   尽管我国政府三令五申,在技术层面上对“瘦肉精”的检测技术和标准也无可挑剔,然而“瘦肉精”事件却连发不止。记者连线采访的多位专家一致认为,除执法问题和利益趋动外,还有些问题也不可忽视。   由于实验室检测价格昂贵,因此,许多地方轻易不进行检测。另外,目前市场上,使用免疫学技术快速检测“瘦肉精”的试剂质量多种多样。在上海超市或农贸市场,虽然每天都有检测人员对柜台上的猪肉进行常态检测,但他们并不是专业检测人员,使用的试剂也五花八门,其中有的灵敏度较低,没有经过相关部门鉴定,常常造成漏检,让“瘦肉精”含量较低的猪肉走上消费者的餐桌。天津大学与上海派坤生物工程有限公司此前在南方进行的调研发现,许多市场里已经过检测的猪肉,仍能检测出残留的莱克多巴胺。   再有,我国猪的养殖大多为农户分散养殖,与大规模的工业化养殖相比,检测的可控度很低,河南“健美猪”事件中大部分都是分散养殖的猪。   专家们认为,除加强执法外,相关部门还应该在统一快速检测试剂技术标准、检测常态化以及工业化养殖方面下工夫,真正做到从养殖方式、饲料喂养、屠宰、销售到餐桌安全一体化。“我们的目标不是让消费者自己拿着试剂到市场上去自行检测,而是要从源头严格把关,让违法者胆战心惊,让消费者放心。”上海派坤生物工程有限公司总经理高晨昊说。
  • 【睿科】315特辑动物源性食品中的4种瘦肉精类残留量的测定解决方案
    导读“瘦肉精”属于β-激动剂类化合物,包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等十几种物质,是一类动物用药的统称,属于肾上腺类神经兴奋剂。任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。瘦肉精在减少脂肪增加瘦肉方面的作用非常明显,能让猪的单位经济价值提升不少,但也存在引发心律不齐甚至是心脏病等极具危险性的副作用。近年来(2011年),因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了世界各国的高度重视。检验方法为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗,美国食品与药品监督管理局(FDA)将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目,欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物,但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止,如:在2011年河南省和江苏省发生济源双汇的“瘦肉精”事件以及2021年“3.15晚会”中曝光的沧州青县瘦肉精羊肉问题,都具有很大的社会影响力。依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》,试样中的β-激动剂经过酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取,用阳离子交换柱净化,采用液相色谱-串联质谱法进行测定,内标法定量。 图-1.盐酸克伦特罗的结构式 图-2.莱克多巴胺的结构式图-3. 硫酸沙丁胺醇的结构式 图-4. 特布他林的结构式睿科应用方案仪器与耗材NO.1 仪器与耗材Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪;Auto EVA 60全自动平行浓缩仪;Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱(RayCure,60mg/3mL)净化:高通量全自动固相萃取仪浓缩:全自动氮吹浓缩仪NO.2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯;甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠;β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液:称取13.6g乙酸钠,溶解于500ml水中,用适量乙酸调节pH至5.2。标准品:莱克多巴胺盐酸盐,克伦特罗盐酸盐,沙丁胺醇,特布他林硫酸盐,100ng/ml。内标物:沙丁胺醇-D3,克伦特罗-D9,10ng/ml。 样品制备NO.1 酶解准确称取5g(精确到0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管内,加入0.2moL/L乙酸钠溶液(pH=5.2)20mL,再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL,漩涡混匀,于37℃下避光水浴水解12h。NO.2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器震荡15min,5000r/min高速离心10min,准确取10mL上清液于另一50mL离心管中,用高氯酸调节PH至1.0±0.3,4000r/min离心5min,将上清液转移至另一50mL离心管中,用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11,加入4~5g氯化钠,加入异丙醇:乙酸乙酯=6:4 15mL,充分提取,4000r/min离心5min,吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干,加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。NO.3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱,用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗,抽干,用5%氨水甲醇溶液2 mL洗脱,收集洗脱液,使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干,用10%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)1.0 mL溶解,滤过,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。Fotector Plus固相萃取方法液质检测条件
  • 化妆品相关检验标准上新了,您准备好了吗?
    化妆品相关检验标准上新了,您准备好了吗?关注我们,更多干货和惊喜好礼 数据来源:中商情报网近年来,我国人均可支配收入持续提高,追求高质量生活成为时尚,在消费升级与颜值经济的带动下,化妆品消费迅速崛起。2019年我国化妆品行业整体市场容量达到4777.20亿元,预计2019-2024年年均复合增长率将达到11.6%,我国已成为全球第1大化妆品消费国。在本行业蓬勃发展的同时,一些负面新闻却不绝于耳。 针对化妆品安全问题,我国相继出台了多项监管政策。日前,国家药品监督管理局对2015版《化妆品安全技术规范》做了4项修订,3项新增。本期飞飞跟大家一同分享《规范》中zui新修订的《化妆品中硼酸和硼酸盐检测方法》。 硼在化妆品中以硼酸、硼酸盐和四硼酸盐的形式存在,具有一定的抗菌防腐功能。但如不慎吸入或被创口吸收,可引起急性中毒,出现恶心、腹泻等症状,严重者还会出现昏厥、肾衰竭甚至死亡。因此,化妆品中的硼酸和硼酸盐的含量受到严格监管。以下是中国和欧盟关于化妆品中硼酸的监管限量要求:表 1 中国和欧盟关于化妆品中的硼酸监管要求(点击查看大图) 此方法修订的一大亮点是将操作繁琐、分析误差大的甲亚胺-H分光光度测定方法改为灵敏度高、抗干扰强的离子色谱法,同时增加了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法进行结果确认。技术点解析,且听飞飞娓娓道来。 先来一览标准中使用的离子色谱条件: 色谱柱:IonPac ICE Borate (9 mm ×250 mm)离子排斥分析柱,或等效色谱柱;抑制器:排斥型阴离子微膜抑制器(ACRS-ICE 500 9 mm),或等效抑制器;淋洗液:3 mmol/L甲烷磺酸+60 mmol/L甘露醇;化学抑制再生液:25 mmol/L四甲基氢氧化铵+15 mmol/L甘露醇;淋洗液流速:1.0 mL/min;再生液流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:25 µL;检测器:化学抑制型电导检测器。 + + + + 条件中所用的是甲磺酸的酸性淋洗条件,在酸性条件下(~pH2.6),硼酸盐会以硼酸(H3BO3)的形式存在,这也是中国和欧盟规范中提到zui大允许浓度要以硼酸计的原因。例如,四硼酸钠(Na2B4O7)会与强酸甲磺酸(CH3SO3H)立即发生反应,产生硼酸。此外,在酸性条件下,硼酸和甘露醇(C6O6H14)会形成一个稳定的一价阴离子配合物,从而使得它更容易被电导检测。因此,方法中选用甲磺酸作为淋洗液分离硼酸,而甘露醇被加入淋洗液中可进一步提高待测物在离子排斥条件中的检测灵敏度。 图 1 四硼酸盐、硼酸和甘露醇在酸性条件下的反应(~pH2.6,3mM MSA)(点击查看大图) 独特分离选择性 排斥型离子色谱法中强酸性离子化合物因Donnan排斥作用,不能在色谱柱上保留而基本在死体积洗脱。弱酸性离子化合物由于质子化作用,可以穿过Donnan膜进入固定相,解离度越低的物质越容易进入固定相,其保留值也就越大。因此,离子排斥色谱法是解决弱酸性硼酸和强酸性离子分离的有效方式。但是化妆品组成复杂,常添加苹果酸、柠檬酸,丙三醇调节基体的pH值和赋予产品保湿功能,在普通排斥色谱柱上干扰硼酸的测定。《规范》中使用了对硼酸具有独特选择性的排斥色谱柱——IonPac ICE borate。在选定色谱条件下,能有效消除柠檬酸、丙三醇等物质的干扰。图 2 某样品及加标样品中硼酸的分离检测谱图(点击查看大图) 专属抑制检测模式 电导检测器提供一个分析硼酸灵敏和易用的方法。ACRS-ICE 500 Suppressor有效降低了甲磺酸淋洗液的背景电导,抑制产物是一种比酸淋洗液电导更低的盐;同时为了得到电导检测响应,保持硼酸以硼酸和甘露醇阴离子配合物的形式。对于IonPac ICE抑制反应,可总结如下:用于再生液中的甘露醇,尽管没有直接参与抑制反应,但它可保持其穿过抑制器膜的平衡,对于降低抑制噪音十分必要。 完善的样品前处理 化妆品基体复杂,前处理过程是不可缺少的。对于硼酸和可溶性硼酸盐,《规范》中采用水或甲醇-水的提取方法,再经RP柱净化后测试。对于硼酸和硼酸盐总量测定,处理过程是将碳酸钠溶液加入到称量好的样品中,转移至高温炉,经充分灰化后,再用盐酸溶液溶解灰分,用水稀释定容后,经Ag柱、H柱处理。 以上所用离子色谱分析耗材,您选对了吗?(点击查看大图) 多种检测方式 赛默飞可提供quan方位的色谱质谱仪器分析平台,离子色谱与电感耦合等离子质谱联用技术在元素形态价态分析方面具有无可比拟的优势,目前已成为该应用方向首xuan的检测技术。因为电感耦合等离子质谱具有卓yue的检测灵敏度和抗基体干扰能力,《规范》中将这一联用技术做为结果确认分析方法。
  • 瘦肉精标准品促销
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  • 揭开“瘦肉精”在中国的“前世今生”
    由于目前“瘦肉精”属敏感话题,记者向几位食品检测部门咨询,均无法得到直接答复,但是向专家请教,却了解到“瘦肉精”大致的来龙去脉。据几位专家介绍,以盐酸克伦特罗为代表的“瘦肉精”,早在大规模引进中国之前,就已在国外出现过大面积中毒事故,并被多个国家禁止。   据介绍,作为人体传统平喘药β-肾上腺素兴奋剂,其中盐酸克伦特罗的疗效最为突出。上世纪80年代,美国一家公司意外发现其具有明显的促进生长、提高瘦肉率及减少脂肪的效果,于是盐酸克伦特罗等β-肾上腺素兴奋剂被学者赐名为“营养重分配剂”或“促生长剂”,被国际畜禽科学家广泛研究。   最早向国内介绍“瘦肉精”的是中国农科院畜牧所,1987年一位教授翻译的美国饲料杂志上的《使猪多长瘦肉的新营养分配剂》的论文发表在《中国畜牧兽医》上,对β-肾上腺素兴奋剂进行了介绍。1988年四川饲料所的研究员也摘译了类似文章发在《中国畜牧兽医》上,介绍将人工合成的β-肾上腺素兴奋剂,添加到牛、羊、猪和家禽饲料中可提高动物蛋白质含量约15%,减少脂肪含量约18%。   对盐酸克伦特罗提高瘦肉率作用的研究,原内蒙古农牧学院为国内最早。1989年,他们的实验发现盐酸克伦特罗对胴体瘦肉率都有不同程度的提高作用,但是他们仅关注了药品在肉里的残留问题,对内脏没测出副作用,研究论文发表在《养猪》杂志1989年第4期。   在中国,盐酸克伦特罗真正成为畜牧界的热门研究是在上世纪八十年代末,主要研究其对猪、鸡、鸭和兔的影响,成为农业部的“七五”重点课题之一,目的在于了解它的作用、副作用、怎么用最合理、残留量的测定等。当时,东北农大也加入了这一热门研究,同样也只关注到动物营养及生长效应,忽视了毒副作用和体内代谢的观测。这一时期,我国这方面的研究论文和综述有四五十篇之多。之后,各省主管农业的副省长加入了“瘦肉精”的推广行列。   但在我国研究发端之时,欧共体已经于1988年1月1日起禁止盐酸克伦特罗物质当饲料添加剂使用。随后,盐酸克伦特罗在西方国家陆续引发中毒事件。1989年10月至1992年,西班牙255人中毒 1990年秋季,法国22人中毒 意大利和美国亦因非法使用而出现过中毒事件。1991年,盐酸克伦特罗被美国食品和药物管理局禁止使用在食用动物身上。   但是当年的中毒事件却未被我国相关专家们重视。盐酸克伦特罗从未被任何国家批准为兽用饲料添加剂,是国际畜牧界的违禁品,也未在当时的研究论文和综述里提及。在这期间,几个同行专家曾从研究角度认为不能在畜牧业推广,但影响并不大。   鉴于盐酸克伦特罗在国际上引致的安全性问题,1997年3月,我国农业部下文严禁β-肾上腺素类激素在饲料和畜牧生产中使用,盐酸克伦特罗名列禁单第一位。
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  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 十年了,315“再”爆瘦肉精,猪肉变成了羊肉,不变的是液质的精准
    瘦肉精十年2011年,央视的315晚会,曝光了某食品集团在食品生产中使用了含有瘦肉精的猪肉。受此影响,该加工企业随之陷入了“瘦肉精”漩涡之中。时间来到了2021年,央视315晚会在报道中关注到河北省沧州市青县存在部分经销商贩售瘦肉精羊肉问题。报道提到,央视记者对天一肉联厂当天屠宰的羊肉进行采样并做瘦肉精快速检测条检测,结果呈阳性。晚会播出后,农业农村部不仅立即责成河北省、河南省迅速组织开展查处工作。目前,涉事企业负责人已被控制,当地政府已对问题羊肉进行封存,正在追溯瘦肉精来源。十年的时间,瘦肉精依然屡禁不绝,只不过猪肉换成了羊肉。瘦肉精事件爆发后,网络上骂声、声讨声一片,其实这次事件只是压倒骆驼的最后一根稻草。在此之前,2018年国家食品药品监督管理总局发布有关食品的抽检公告,全国多地畜肉检出瘦肉精“克伦特罗”。农业农村部公布的2020年食用农产品市场监管部门抽检不合格情况显示,在畜禽类食用农产品抽检中,克伦特罗检出83批次,主要从牛肉、羊肉中检出,表明“瘦肉精”问题还是比较突出。何为瘦肉精?“瘦肉精”是指能够促进瘦肉生长的添加剂,主要包括盐酸克仑特罗、莱克多胺、沙丁胺醇等肾上腺素受体激动剂。猪、羊、牛等牲畜摄入后能加速生长,提高瘦肉率,但“瘦肉精”会在动物体内残留,消费者使用后会对健康形成危害。早在2002年,我国就已严禁瘦肉精作为兽药和饲料添加剂。2019年底再次发文公告。但我国各地瘦肉精中毒事件仍然时有发生,为了避免此类事件的发生,十分有必要对饲料和畜禽产品中的瘦肉精开展监测,加强市场监督。瘦肉精的检测A仪器确证从检测角度来说,瘦肉精的国标检测方法十多年依然还是液质的方法,方法国标主要是涉及饲料和动物源性食品,测定所用仪器为液质联用。GB/T 22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定-液相色谱质谱联用法GB/T 22286-2008动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定-液相色谱串联质谱法GB/T 21313-2007动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法-液相色谱-质谱/质谱法为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,PerkinElmer建立了QSight® LC-MS/MS系统应用于动物源食品中13种β-受体激动剂残留的检测方法。克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的标准曲线B快速筛查可以参考美正集团瘦肉精快速检测方案:
  • “瘦肉精”行销全国 据称问题企业不止双汇
    屡禁不止的"瘦肉精"近日附身知名肉制品企业双汇集团重现江湖,为中国百姓又上了一堂化学课。   "瘦肉精"--学名盐酸克伦特罗(Clenbuterol),是一种白色的结晶粉末。在网上搜索"盐酸克伦特罗",会发现大量"求购"和"供货"信息。比如,"山东济南山鹏经贸兽药"在其网站上打出了"供应盐酸克伦特罗"的消息。而在"原材料商务网"上,一家名叫"和胜兽药批发"的企业于2011年3月16日发布信息--"求购盐酸克伦特罗原粉".消息发布者所在地区是"辽宁朝阳".   在产品说明中,"山东济南山鹏经贸兽药"标注用途为:"能使猪提高生长速度,增加瘦肉率,猪毛色红润光亮…… 屠宰后,肉色鲜红,脂肪层极薄,瘦肉丰满。"   一位供应商对财新《新世纪》记者直言,这些盐酸克伦特罗"是用在饲料里的".一位兽医学者则对财新《新世纪》记者表示:"使用'瘦肉精'实际上是行业潜规则。"从财新《新世纪》记者了解的情况看,使用"瘦肉精"的企业绝不仅止于双汇集团,亦不止于河南,其产销链遍布各地。   "瘦肉精"何来?   2011年3月15日,全国消费者日当晚,央视报道称,河南孟州等地养猪场采用违禁动物药品"瘦肉精"饲养的猪肉流向 "双汇".翌日,双汇集团发表声明称,已责令济源双汇停产自查,并派专人进行整顿和处理。   中央和河南省政府部门也迅速行动。目前,河南省已查封了媒体曝光的16家生猪养殖场,对涉嫌使用"瘦肉精"的生猪及134吨猪肉制品全部封存,包括养猪场户负责人在内的15名涉案人员被控制。   根据公告,双汇集团下属的济源双汇总经理、主管副总经理、采购部长、品管部长也被免职。   不过,从前述记者了解的情况看,"瘦肉精"显然并非河南或者双汇的专利,从河南到山东、辽宁、南京,尽管中国法律早已明令禁止,"瘦肉精"阴影仍无处不在,行销全国。这些"瘦肉精"从何而来?   前述"山东济南山鹏经贸兽药"的产品说明中提道,"该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂,而是肾上腺类神经兴奋剂。"早在2002年,在农业部、卫生部、国家药品监督管理局联合发布的《禁止在饲料和动物饮水中使用的药物品种目录》中,该药品就作为一种"肾上腺素受体激动剂"名列其中。2008年农业部发布的《饲料添加剂品种目录》中也不含此药。   盐酸克伦特罗最早用于治疗哮喘,后因副作用太大而被控制使用。2005年国家药监局下发《关于加强盐酸克伦特罗管理的通知》重申,盐酸克伦特罗为处方药,必须凭执业医师处方向患者提供,药品零售企业不得经营盐酸克伦特罗。一位药品监督管理人员对财新《新世纪》记者表示,"瘦肉精"来自人用药的可能性微乎其微,因为2003年《反兴奋剂条例》对私自销售的药品零售企业规定了严格处罚措施,"犯罪成本很高".   财新《新世纪》记者在网络的供货信息中发现,其出售和采购的都是"盐酸克伦特罗原粉".此外,还有化工厂直接供应盐酸克伦特罗。一位兽医告诉财新《新世纪》记者,盐酸克伦特罗的生产工艺十分简单,"只要有一个化学反应谱,连家庭作坊也可以制造".   据了解,无论是人用药还是兽用药,都要经过化合物、化学中间体、原料药和成品药这几个阶段。有些药物在化合物和化学中间体阶段,性质已接近最后的成品药。目前,对原料药和成品药,国家药监局有严格的监管,但对化合物和化学中间体,因其还有药物之外的诸多用途,并无相关管制措施。前述兽医对财新《新世纪》记者表示,"化工厂的准入门槛非常低,只要能够获得地方政府的批文,要想生产非常容易。"   但这些以化工产品名义生产出的盐酸克伦特罗,有很大一部分,经过各种渠道,成了"瘦肉精".一位曾使用过"瘦肉精"的养殖户告诉财新《新世纪》记者,"给猪喂含有'瘦肉精'的饲料,只要在出栏前十天停用,检查时就发现不了。"   层层关卡形同虚设   "瘦肉精"来袭,正如"三聚氰胺事件"的翻版,中国食品[4.83 -0.82%]安全监管中的多头管理问题再次暴露。   早在2002年,农业部、卫生部、国家药监局联合发布公告,禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克仑特罗和莱克多巴胺等七种"瘦肉精".2008年,最高人民检察院、公安部规定新的刑事案件立案追诉标准,对使用"瘦肉精"养殖生猪,以及宰杀、销售此类猪肉的,将追究刑事责任。   理论上,在县以上政府设定的固定屠宰点宰杀的猪肉,必须有专业检疫人员,经检验合格的产品,加盖合格验讫印章或者附具肉品品质检验合格标志。不合格的产品,不得出厂,未经肉品品质检验或者经肉品品质检验不合格的生猪产品的,由商务主管部门责令停业整顿,并处罚款。但多年来,"瘦肉精"不仅没有销声匿迹,反四处出没,甚至以"十八道检验、十八个放心"为广告语的知名品牌双汇也牵涉其中。监管为何形同虚设?   一位长期从事畜产品检测的官员告诉财新《新世纪[22.60 0.31%]》记者,要检测出"瘦肉精",无论是检测肉、肝脏,技术上并没有困难,但因目前分头管理的现状,往往使效果打了折扣 而畜牧部门又没有强制执法权。   东方艾格农业咨询有限公司畜牧业分析员郭天勇介绍说,养猪行业仍以分散养殖为主,这给农业部门的监管造成了一定困难。   现有政策规定,检测按3‰-5‰的标准抽查。中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授何计国接受媒体采访时解释说,明确猪肉检测主要使用的是破坏性检验手段,所以只能抽样,不能每个都查。他建议采用多种检测方法,比如生猪尿检。   但人力有限也是问题,一位基层畜牧局工作人员告诉财新《新世纪》记者,因人力所限,他们只能选择一定规模以上的养殖场检测。而据了解有养猪户称监管部门让养猪户自己取样送检。   2010年10月20日,中央编办专门印发了《关于进一步加强"瘦肉精"监管工作的意见》。多个部门各有分工,除规定农业部负责"生猪养殖、收购、贩运、定点屠宰检验、认定和查处"环节外,卫生部门、工商总局等也各司其职。多头管理的局面有所改善,但实际情况的错综复杂往往给了监管者互相推诿的借口。一位农业厅官员对财新《新世纪》记者表示,"'瘦肉精'是人用药,兽药和饲料是严格禁止使用'瘦肉精'的,因此不是畜牧部门的责任。"   最可怕的,莫过于监管部门的失职和渎职。在河南双汇使用"瘦肉精"曝光中,媒体报道称"瘦肉精尿检"、生猪检疫等如同走过场,有的"尿检"甚至用人尿冒充,每头猪花2元钱就能买到三大证明,再花上100元打点河南省省界的检查站,便可一路绿灯送到南京一些定点屠宰场。   "这里面一定有检测人员和企业相互勾结的行为。"中国农业大学畜产品加工教授南庆贤对财新《新世纪》记者说。   监管本身,需设有最终的问责机制。中国政法大学学者王涌提出,在每次公共安全的危机之中,每每看到的就是拙劣的作秀、严厉的信息控制和舍卒保帅的问责惩处。表面文章做足,制度内在的毒瘤依然顽固,然后悲剧不断重演--这就是中国式监管模式的宿命。三令五申之下,问题层出不穷,不能仅局限于问责一些基层官员。   王涌认为,在政治制度的建构上,食品安全监管应当走向民主,让更多的媒体、非政府组织和民众直接参与进来,应支持市场组织的维权机构以及足以令不法厂商倾家荡产的集体诉讼机制。围绕着行政监管机制,建立起一套以舆论为监督,以法律为后盾的立体防护,三管齐下,"瘦肉精"们才会无所遁形。
  • 国家标准化管理委员会下达2024年第二批国家标准样品研复制计划项目
    全国标准样品技术委员会:现将2024年度第二批国家标准样品研复制计划项目下达给你单位。本批项目共48项,其中研制计划42项、复制计划6项。请组织相关分技术委员会和主要研制单位,抓紧落实各项计划,加强与有关方面的协调,广泛征求意见,确保国家标准样品研复制质量,按时完成国家标准样品研复制任务。国家标准化管理委员会2024年7月2日附件下载国标委发(2024)27号_2.pdf相关标准样品如下:序号计划号项目名称研/ 复制项目周期 (月)研制单位被复制标样号1S2024084甲酸根溶液标准样品( 1000 mg/L)研制24国标(北京)检验认证有限公司2S2024085乙酸根溶液标准样品( 1000 mg/L)研制24国标(北京)检验认证有限公司3S2024086河蟹腿肉蛋白碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = - 18.0‰ )标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所4S2024087鱼肉蛋白碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = - 22.0‰ )标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所5S2024088鱼耳石碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = - 11.0‰ )标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国水产科学研究院淡水渔业研究中心6S2024089鱼鳞碳稳定同位素 ( δ13CVPDB = -25.0‰ ) 标准样品研制24中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国水产科学研究院淡水渔业研究中心7S2024090新茄病镰刀菌烯醇纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院8S2024091T-2 毒素纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院9S2024092玉米赤霉烯酮-14-硫酸铵盐纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院10S2024093石斛碱纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、湖南农业大学11S2024094去氢木香内酯纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、中国科学院成都生物研究所12S2024095木香烃内酯纯度标准样品研制24成都市食品检验研究院、中国科学院成都生物研究所13S2024096新蔗果四糖纯度标准样品研制24量子高科(广东)生物有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)14S2024097新蔗果三糖纯度标准样品研制24量子高科(广东)生物有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)15S2024098不饱和透明质酸二糖钠盐纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学16S2024099N,N'-二乙酰基壳二糖纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学17S2024100新琼二糖纯度标准样品研制24青岛和海生物科技有限公司、山东省分析测试中心、中国海洋大学18S2024101三氯蔗糖纯度标准样品研制24自然资源部第三海洋研究所、福建科宏生物工程股份有限公司19S2024102重楼皂苷Ⅱ纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司20S2024103人参皂苷 CK 纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司21S2024104重楼皂苷 Ⅰ纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司22S2024105乌金苷纯度标准样品研制24云南云科特色植物提取实验室有限公司23S2024106金线莲苷纯度标准样品研制24福建中医药大学、自然资源部第三海洋研究所24S2024107组胺盐酸盐纯度标准样品研制24安井食品集团股份有限公司、自然资源部第三海洋研究所25S2024108一级绵白糖标准样品研制24广东省科学院生物与医学工程研究所
  • 盐酸环丙沙星栓国家标准公示
    我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。   附件:2013052810270971000.pdf     电子信箱: liuling@ chp.org.cn。   传真:010-67156318   地址:北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会   邮编:100061   国家药典委员会   2013年5月28日
  • 智云达为您提供“‘瘦肉精’快速检测解决方案”
    日前,央视在3.15消费者权益日节目中曝光了“健美猪、瘦肉精事件”后,受到全国人民广泛关注,国家各级检测部门正在制定相关措施并积极展开检测活动,以防止问题猪肉及相关制品流入市场。   一、瘦肉精简介:   盐酸克仑特罗(Clenbuterol Hydrochloride,简写Clen)俗称瘦肉精,为一种人工合成的β-肾上腺素能兴奋剂,具有扩张支气管的作用。当人食用含有盐酸克仑特罗(瘦肉精)残留的产品后的中毒症状为心动过速,低血钾,低磷酸盐血症,肌肉震颤,头晕,口干,失眠甚至瘫痪等。国家已经明令禁止盐酸克仑特罗在动物饲养中使用。   二、解决方案—快速检测方法   盐酸克仑特罗(瘦肉精)快速检测卡(操作方便快捷,市民自己就可以操作)   本试纸用于猪和牛尿液、肉、酱肉及其食用饲料中的盐酸克仑特罗残留的快速筛选检测。   【检测原理】   本试纸采用竞争抑制免疫层析技术的原理来测定动物尿液、组织和饲料中的盐酸克仑特罗。试剂含有被预先固定于膜上检测带(T)的盐酸克仑特罗偶联物和被胶体金标记的抗盐酸克仑特罗单克隆抗体。检测时样品和标记抗体竞争结合偶联物。检测限为3ng/ml(3ppb)。   【样品制备】   1.尿液:样本必须用洁净、干燥不含有任何防腐剂的塑料尿杯或玻璃容器收集。可直接检测,如有浑浊请先离心(3000rpm,5min)取上清。若不能及时检测送检,尿样样本在2-8℃冷藏可以保存48小时。长期保存需冷冻于-20℃,忌反复冻融。   2.肉:装入大约4克碎的肉样本(肉泥)于离心管中(酱猪牛肉加2ml水或PBS),盖紧管盖,在80℃左右的水浴锅中水浴10 分钟 吸取煮出的溶液到1.5ml的离心管中。如有明显黄色浑浊请离心(3000rpm,5min),取上清检测。如果检测牛肉请吸出肉汤离心(3000rpm,5min),取上清检测。   3.饲料:取1g样品粉末于离心管中,加入5ml水,混匀,置于超声波水浴中超声30min(每10min取出混匀1次),超声提取后冷却至室温,于3000rpm离心5min,取上清液进行测试。   【操作步骤】   1.在进行测试前先仔细阅读使用说明书,使用前将本品和待检样本溶液恢复至室温。   2.从原包装中取出试剂,打开后平放在桌面上,请在1小时内尽快使用。   3.吸取待检样品溶液,缓慢滴加80~100μl(约2~3滴)于加样孔中,加样后开始计时。   4.在5分钟内读取结果,超过5分钟的结果判读无效。   【结果判定】   阳性:位置C显示出红色条带,位置T无条带或颜色非常模糊时判为阳性。   阴性:位置C显示出红色条带,位置T同时出现红色条带时,判为阴性。   无效:位置C不显示出红色条带,则无论位置T显示出红色条带与否,该试纸卡均判为无效。   【贮存及有效期】   冷藏,忌冷冻,有效期12个月。   【注意事项】   1.请按照操作步骤进行测试,操作时请勿触摸试纸显示区。   2.如购买时发现过期,破损,污染,无效的产品,请到购买处更换。   3.本品为一次性产品,请勿重复使用。   4.出现阳性结果,建议用本卡复查一次。   5.自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。   6.由于样品(尿和饲料)的差异,有的检测线可能偏淡或偏暗,但只要出现条带,就可判定为阴性结果。   7.若需直接检测标准品,请用PBS或阴性样品配制。   兽药残留速测仪   仪器介绍   ZYD-SC96兽药残留速测仪采用工业计算机控制、大屏幕可触摸输入液晶显示器,具备精准可靠、快捷稳定的性能。   该产品可用于定量检测三聚氰胺、莱克多巴胺、克伦特罗、抗生素等多种兽药残留。   一、仪器性能指标:   1、光路系统   1.1 波长范围:400-800nm   1.2 光源:卤钨灯,平均寿命≥5000小时   1.3 干涉滤光片:出厂标配450nm,630nm两个滤光片。其他波长可选配,适应多种项目检测需要。   2.技术参数   2.1 测试范围: 0.000~4.000Abs   2.2 测量模式:单,双波长自动测量   2.3 重复性: 标准变异系数CV≤0.3%   2.4 稳定性:±0.003Abs   2.5 分辨率: 0.001Abs   2.6 读板速度:≤ 6s/96孔,单波长   2.7 振板方式: 振板强度5级可设,时间0—240s可调   2.8显示:大屏幕液晶显示器,触摸屏输入   2.9 接口:USB打印机接口,RS232   2.10打印机:外置宽行打印机   2.11 电源:AC220V±22V,50Hz±1Hz   2.12尺寸:465X375X230mm   2.13重量:约15Kg   3.软件系统功能:   3.1 具有单/双波长两种测量模式功能,用户可以根据需要选择合适的测量模式   3.2 仪器具有定性定量分析功能,可以输出原始吸光度报告,浓度数据报告,定性分析的阴阳性结果判定报告。   4.仪器正常工作条件   4.1 环境温度:5℃ ~40℃   4.2 相对湿度:≤85%   4.3 远离强电磁场干扰源,避免强光直接照射   三、小常识:   市民如何感官辨别含瘦肉精猪肉   除了查看猪肉检验检疫证明之外,市民可采用一些常规方法辨别,如一般含瘦肉精的猪肉肉色异常鲜艳 切成二三指宽的猪肉比较软,不能立于案 瘦肉与脂肪间有黄色液体流出,脂肪特别薄 瘦肉颜色鲜亮,后臀较大。   更多解决方案,请光临食品安全快速检测网:www.china12315.com.cn   或致电:4008112315、62191580
  • 缓冲盐的这些“陷阱”你中招了吗?
    在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响。“柱压升高原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高;“相同化合物的保留时间发生变化原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;“柱效下降原因:1)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降;2)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。那么如何正确使用缓冲盐呢?使用前的处理:在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时,缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,这将可能导致上述对色谱柱的损害。使用后的处理:用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。使用缓冲液要注意几点01避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用。02缓冲液是良好的菌类培养液,缓冲液最好要现配现用。03实验后不可用有机溶剂直接过度,有机溶剂会处使盐类析出,造成液路或色谱柱堵塞。04使用缓冲液要及时掌握pH范围,做到胸中有数。05清洗液路和柱子时,有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。06长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出,若有白色盐类析出,可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子,走30mL,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。07选择缓冲液要用可靠的试剂,避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的,是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗,是可以把缓冲盐冲洗出来的,然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换,一般在15分钟以内最好,且用0.8的流速较好。如果用纯水冲,容易造成键合的碳链的流失,最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液,有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。小结正确使用缓冲盐很有必要,既可以防止缓冲盐析出,也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法:用前要过滤,用后需冲洗。
  • 搞大事!85项食品安全国家标准将在明年实施(附下载连接)
    关于发布《食品安全国家标准 茶叶》(GB 31608-2023)等85项食品安全国家标准和3项修改单的公告(2023年 第6号)2023年   第6号根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准茶叶》(GB31608-2023)等85项食品安全国家标准和3项修改单。其编号和名称如下:(可点连接直接下载)GB   31608 - 2023         食品安全国家标准   茶叶 GB   31639 - 2023         食品安全国家标准   食品加工用菌种制剂 GB   31611 - 2023         食品安全国家标准   食品加工用植物蛋白肽 GB   1886.231- 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   乳酸链球菌素 GB   1886. 373 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂甲醇钠 GB   1886. 372 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐 GB   1886. 371 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐 GB   1886. 370 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠 GB   1886. 369 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   蓝锭果红 GB   1886. 368 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   (2S,5R)-N-[4-(2-氨基-2- 氧代乙 基)苯基]-5-甲基-2-(丙基-2-)环己烷甲酰胺 GB   1886. 367 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   6-甲基辛醛 GB   1886. 366 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   β-胡萝卜素 GB   1886. 365 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   5-甲基-2-呋喃甲硫醇 GB   1903. 61 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂碳酸铜 GB   1903. 64 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化锰 GB   1903. 63 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂甘油磷酸钙 GB   1903. 62 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂还原铁 GB   1903. 59 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化铬 GB   1903. 60 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂L-肉碱酒石酸盐 GB   4789.26- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验商业无菌检验 GB   4789.35- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验乳酸菌检验 GB   4789. 45 - 2023     食品安全国家标准   微生物检验方法验证通则 GB   4806.7- 2023       食品安全国家标准   食品接触用塑料材料及制品 GB   4806.9- 2023       食品安全国家标准   食品接触用金属材料及制品 GB   4806.11- 2023     食品安全国家标准   食品接触用橡胶材料及制品 GB   4806. 14 - 2023     食品安全国家标准   食品接触材料及制品用油墨 GB   4806. 13 - 2023     食品安全国家标准   食品接触用复合材料及制品 GB   5009.8- 2023       食品安全国家标准   食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 GB   5009.9- 2023       食品安全国家标准   食品中淀粉的测定 GB   5009.12- 2023     食品安全国家标准   食品中铅的测定GB   5009.15- 2023     食品安全国家标准   食品中镉的测定 GB   5009.16- 2023     食品安全国家标准   食品中锡的测定 GB   5009.26- 2023     食品安全国家标准   食品中 N- 亚硝胺类化合物的测定 GB   5009.35- 2023     食品安全国家标准   食品中合成着色剂的测定 GB   5009.36- 2023    食品安全国家标准   食品中氰化物的测定 GB   5009.43- 2023     食品安全国家标准   味精中谷氨酸钠的测定 GB   5009.88- 2023     食品安全国家标准   食品中膳食纤维的测定 GB   5009.89- 2023     食品安全国家标准   食品中烟酸和烟酰胺的测定 GB   5009.97- 2023     食品安全国家标准   食品 中环己基氨基磺酸 盐的测定 GB   5009.123- 2023   食品安全国家标准   食品中铬的测定 GB   5009.129- 2023   食品安全国家标准   食品中乙氧基 喹 的测定 GB   5009.140- 2023   食品安全国家标准   食品中乙酰磺胺酸钾的测定 GB   5009.154- 2023   食品安全国家标准   食品中维生素B 6 的测定 GB   5009.189- 2023   食品安全国家标准   食品中米 酵菌酸 的测定 GB   5009.210- 2023   食品安全国家标准   食品中泛酸的测定 GB   5009.225- 2023   食品安全国家标准 2 的测定 GB   5009. 297 -   食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定 GB   31614 .1- 2023
  • 2020版 《中国药典》盐酸利多卡因注射剂有关物质的分析
    盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 康泰克可制冰毒被限售 感冒药市场洗牌在即
    麻黄碱类药物限制令落地。12月6日,国家药监局发文,要求对复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊在内的6类含麻黄碱超过30mg的药品进行说明书修订,并转为处方药管理。这意味着几大类感冒药都将无法直接从药店买到。   这其中新康泰克首当其冲,12月11日,葛兰素史克(GSK)企业传播总监张飒英确认:“公司所产的新康泰克有一个品规在限制之列。” GSK同时发函表示,中美史克已在2012年7月1日调整了渠道分销模式,复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊(简称康泰克胶囊)由非处方药转为处方药,仅在医院渠道销售。   医药业内人士根据市场规模分析,康泰克胶囊销售额接近20亿元,其中在零售市场销售规模估计约12亿元,这意味着其零售市场销售将受到影响。   除此之外,海王生物旗下的海王药业、利君国际、浙江震元等企业的数款感冒药也将被转为处方药。   由于绝大多数麻黄碱类感冒药的麻黄碱含量均为30mg或以下,因此白加黑、百服宁、泰诺及大部分国产感冒药躲过了转为处方药的命运。   针对“康泰克”   麻黄碱类物质通过简单的化学加工,就可以制成毒品甲基苯丙胺,即俗称的冰毒   GSK并未回应新规对于康泰克胶囊销售的影响,仅表示新康泰克片剂仍为非处方药,可以在药店正常销售。   新康泰克两款产品长期盘踞国内化学类OTC感冒药销售排名的第一位。国家药监局南方药物经济研究所的统计数据显示,2011年其市场份额为6.9%,远高于泰诺、白加黑等产品。   康泰克胶囊热销的原因之一就是其伪麻黄碱的含量。麻黄碱类物质主要用于缓解鼻黏膜充血,对于鼻塞有较好的治疗作用。国内主流感冒药中,麻黄碱类物质每粒含量多为30mg,而康泰克胶囊高达90mg,其缓解鼻塞效果不言而喻。   但麻黄碱类物质通过简单的化学加工,就可以制成毒品甲基苯丙胺,即俗称的冰毒。中国非处方药协会秘书长王伟尴尬的表示:“国际上对于麻黄碱类药品都比较关注,但真正拿药来制造毒品的,好像只有中国有类似案例。”   江苏曾破获过用康泰克胶囊制毒的案件,800多盒康泰克共提炼出95克冰毒,每克冰毒的成本价为100元左右。而相对来说,用含30mg麻黄碱类的药物提取冰毒,利润诱惑并不大,因此犯罪分子的黑手频频伸向康泰克胶囊。   国家药监局曾多次发文要求限制麻黄碱类药物在药店的销售,但正如外商制药协会发言人左玉增所说:“在流通环节中出现了问题,并非是药品本身安全性的问题,药监部门也很难完全监管到。”   今年6月26日,最高检、最高法、公安部联合出台文件,掀起了新一轮打击麻黄碱类药物制毒的风潮。9月4日,国家药监局终于明确下文,要求将单位剂量在30mg以上的麻黄碱药物列入处方药管理。   这意味着康泰克胶囊等数个品种今后无法在大众媒体上进行广告宣传,患者无法在药店随意购买到。GSK可能早已预见到了这一点,从2009年至今,江苏、贵州、云南等省份的基本药物增补目录中康泰克胶囊都获得了一席之地,保证了其医院销售的途径。   其他麻黄碱类感冒药则在新规中暂时得到喘息的机会。拜耳、强生等外资感冒药生产企业均表示此次限制令不会影响公司产品的销售。中国非处方药协会内部人士透露:“其实出台限制令主要就是针对新康泰克,因为它能制毒,社会影响很不好。”   市场空间几何   引发行业忧虑的是限制令范围的进一步扩大。   有市场人士认为,此次新政的推出无异于感冒药市场的再次洗牌。事实上,众多企业均对此保持谨慎态度。   海南快克药业总经理何天立表示:“感冒药市场中,麻黄碱类和非麻黄碱类的比例大致为3:8。即便所有麻黄碱类感冒药都转为处方药,腾出的市场空间也很有限。而且非麻黄碱类感冒药生产企业众多,竞争非常激烈。”   根据药监局南方所的数据,2011年我国OTC市场中医疗市场终端为658亿元,药品零售市场终端为959.9亿元。其中感冒咳嗽和过敏类药物的销售比例一直维持在28%左右,粗略估计该类药物的销售额为450亿元。   根据上述数据,医院终端与零售终端销售额比例大致在2:3。市场业内人士估算,康泰克胶囊销售额接近20亿元,其零售市场空间约为12亿元左右。   2011年全国医院市场OTC销售增幅为16.8%,仅略低于零售市场17.3%的增幅。随着新一轮基本药物目录的下发和应用,OTC在医院渠道的销售还将高速增长。而限制令主要影响的是零售市场。   引发行业忧虑的是限制令范围的进一步扩大。   30mg是目前转为处方药的“门槛”,大多数麻黄碱类药物都将麻黄碱含量做到了30mg。一旦未来不法分子发现此规格的麻黄碱药物也存在制毒的利润空间,或许监管部门还会出台更严格的限制措施。   王伟表示:“很多企业已经开始在研究麻黄碱的替代产品,虽然药品配方的研究和审批会有一个漫长的过程,但相信会有一些替代品先受益。”   2008年时,美国食品与药物管理局曾表示,去甲肾上腺素为主要成分的感冒药对缓解鼻塞有效。   GSK方面曾表示,公司正在努力研发将来可替代麻黄碱的配方。继PPA严重不良反应事件之后,遭遇麻黄碱危机的康泰克能否走出阴霾?
  • 进口猪肉多次检出兽药 今起须提供检测报告
    国家质检总局获悉,鉴于从美国进口猪肉中多次检出我国禁用兽药莱克多巴胺残留,质检总局发布警示通告,要求自2013年3月1日起,进口美国肉类的进口商或其代理人在入境口岸报检进口美国猪肉时,应当提供经有资质的检测机构出具的无莱克多巴胺残留的检测报告。   莱克多巴胺与盐酸克伦特罗(俗称瘦肉精)一样,均属于β-肾上腺素兴奋剂,世界上大多数国家未批准将莱克多巴胺作为兽药使用。欧盟早已明确禁止在食用性动物中使用包括莱克多巴胺在内的所有β-肾上腺素兴奋剂类药物,我国也于2002年明确将其列入《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》。   目前只有美国、加拿大、巴西等24个美洲和亚太地区国家允许将莱克多巴胺用于食用性动物,主要是为了使猪和牛加快生长并提高瘦肉率。
  • 09年12月发布的食品、化学品等国家标准
    中华人民共和国国家标准批准发布公告   Announcement of Newly Approved National Standards of P.R.China   2009年第15号(总第155号) 序号 标准号 标准名称 代替标准号 发布日期 实施日期 1 GB/T 24828-2009 穿刺根腐线虫检疫鉴定方法 2009-12-15 2010-06-01 2 GB/T 24829-2009 毛刺线虫属(传毒种类)检疫鉴定方法 2009-12-15 2010-06-01 3 GB/T 24830-2009 拟毛刺线虫属(传毒种类)检疫鉴定方法 2009-12-15 2010-06-01 4 GB/T 24831-2009 香蕉穿孔线虫检疫鉴定方法 2009-12-15 2010-06-01 5 GB/T 24832-2009 饲料添加剂 半胱胺盐酸盐β环糊精微粒 2009-12-15 2010-03-01 6 GB/T 3780.10-2009 炭黑 第10部分:灰分的测定 GB/T 3780.10-2002 2009-12-15 2010-06-01 7 GB/T 9858-2009 片基与胶片耐折度的测定方法 GB/T 9858-1988 2009-12-15 2010-06-01 8 GB/T 12683-2009 片基与胶片拉伸性能的测定方法 GB/T 12683-1990 2009-12-15 2010-06-01 9 GB/T 24762-2009 产品几何技术规范(GPS) 影像测量仪的验收检测和复检检测 2009-12-15 2010-09-01 10 GB/T 24768-2009 工业用1,4 -丁二醇 2009-12-15 2010-07-01 11 GB/T 24769-2009 工业用丙烯酰胺 2009-12-15 2010-07-01 12 GB/T 24770-2009 工业用三甲胺 2009-12-15 2010-07-01 13 GB/T 24771-2009 工业用叔丁胺 2009-12-15 2010-07-01 14 GB/T 24772-2009 工业用四氢呋喃 2009-12-15 2010-07-01 15 GB/T 24773-2009 乌索酸纯度的测定 高效液相色谱法 2009-12-15 2010-07-01 16 GB/T 24774-2009 化学品分类和危险性象形图标识 通则 2009-12-15 2010-07-01 17 GB/T 24775-2009 化学品安全评定规程 2009-12-15 2010-07-01 18 GB/T 24776-2009 化学物质分组和交叉参照法 2009-12-15 2010-07-01 19 GB/T 24777-2009 化学品理化及其危险性检测实验室安全要求 2009-12-15 2010-07-01 20 GB/T 24778-2009 化学品鉴别指南 2009-12-15 2010-07-01 21 GB/T 24779-2009 化学品性质(Q)SAR模型的验证指南 卫生毒理性质 2009-12-15 2010-07-01 22 GB/T 24780-2009 化学品性质(Q)SAR模型的验证指南 理化性质 2009-12-15 2010-07-01 23 GB/T 24781-2009 化学品性质(Q)SAR模型的验证指南 生态毒理性质 2009-12-15 2010-07-01 24 GB/T 24782-2009 持久性、生物累积性和毒性物质及高持久性和高生物累积性物质的判定方法 2009-12-15 2010-07-01 25 GB/Z 24783-2009 氰化钠安全规程 2009-12-15 2010-07-01 26 GB/Z 24784-2009 黄磷安全规程 2009-12-15 2010-07-01 27 GB/T 24792-2009 摄影 加工废液 氰化物分析 用光谱法测定六氰合亚铁酸盐(Ⅱ)和六氰合铁酸盐(Ⅲ) 2009-12-15 2010-06-01 28 GB/T 24793-2009 摄影 加工废液 银含量的测定 2009-12-15 2010-06-01 29 GB/T 24794-2009 照相化学品 有机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 2009-12-15 2010-06-01
  • 矿泉水新标准严限潜在致癌物溴酸盐
    国家标准化委员会近日发布《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准,其中对溴酸盐含量作出规定,最高不得超过0.01mg/L,与世界卫生组织的限定值一致。同时增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标。   严格限定澳酸盐等致癌物   日前,国家标准化管理委员会批准发布了《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准。《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)实施时间为2009年10月1日,《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T8538-2008)实施时间为2009年4月1日。该标准最大的亮点在于增加了溴酸盐及三项致病菌指标,同时删除了菌落总数。   据了解,旧的《饮用天然矿泉水》国家标准已经10多年没有修改,其中并没有溴酸盐含量这一块内容。旧标准是1987年由国家技术监督局组织地质矿产部、卫生部和轻工部等三部制定和发布实施的,曾于1995年进行过一次修订,此后一直沿用至今。   溴酸盐在国际上被定为2B级的潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物。在国际上,世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水中,溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内。我国矿泉水新标准中该项指标已与国际一致。   广东省瓶装饮用水行业协会会长罗坦表示,新标准虽删除了菌落总数,但更强调了致病菌,增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标,实际上对矿泉水的生产质量管理和检验要求更严格。检测费将会有所增加。   或大幅提升生产门槛   根据广东省工商行政管理局的数据显示,2005年~2008年,菌落总数超标是导致饮用水产品抽检不合格的最主要原因。而正因为菌落总数限定严格,致使众矿泉水企业为控制菌落总数而加大臭氧投放量,也增大了致癌物溴酸盐产生的几率。   记者从多家水企获悉,如要在10月1日前达到新标要求,必须先进行设备的改造,根据企业规模,少则数十,多则上百万。因此,业内人士分析,新标准不仅是新增溴酸盐和三个致病指标那么简单,不少企业认为新国标的实施极有可能导致行业大洗牌。同时不排除有水企为降低成本而转型生产纯净水。   据悉,现在大多数矿泉水企业都为溴酸盐而头痛。一方面设备的改良最少也要几十万,多则几百万,主要看企业规模的大小。同时,企业的工艺、设备、技术、检测仪器都要调整改造,包括标签的修改等。目前还没有一个很成熟的、大家公认的方法来解决。   据了解,由于溴酸盐是臭氧杀菌的副产物,臭氧是公认最有效的消毒方法,用什么技术来取代臭氧杀菌成为难题。据业内人士透露,新的可行的消毒方法还在“实验阶段”。   小资料   溴酸盐限值为什么是0.01mg/L   对于矿泉水中溴酸盐限值,国际食品法典委员会(CAC)未作规定,其他国家有的有规定,有的没有规定,有规定的也不尽一致,如欧盟规定为0.003mg/L,美国规定为0.01mg/L。由于早期我国很少使用臭氧对水进行消毒,因此,我国《饮用天然矿泉水》国家标准未制定溴酸盐限量要求。但近年来,矿泉水企业普遍采用臭氧杀菌工艺,致使溴酸盐现象凸显出来。2006年,国家标准委下达了《饮用天然矿泉水》国家标准修订计划,并对矿泉水中溴酸盐问题进行了多次研究,参照有关国际组织和国家对溴酸盐限值的规定,将国家标准中溴酸盐限值初定为0.01mg/L。   解析:新国标搅动矿泉水业新变革
  • 采用三价钛还原法分析硝酸盐氮氧同位素-德国元素elementar
    溶解态硝酸盐的同位素分析是环境科学的一个重要应用,与目前的细菌反硝化法和叠氮化镉法相比,新型的三价钛还原法用于硝酸盐同位素分析大大降低了样品预处理的技术门槛。实验名称:硝酸盐氮氧同位素分析实验仪器:德国元素elementarenvirovisION样品预处理Altabet等人在2019年对三价钛还原法进行了详细的描述。简单地说,在制备硝酸盐样品前,用锌金属粉对三氯化钛进行预处理30分钟,以确保反应效果。在预处理之后,样品制备将每个小瓶中溶解的NO3-转化为N2O气体,用于顶空IRMS分析,这是通过用移液管加入样品,去离子水脱气,10%盐酸和处理过的钛试剂来完成的。然后轻轻搅动小瓶,放置12 - 24小时,以待反应完成。一步反应1. 用移液管将试剂和样品加入40毫升或20毫升的小瓶中2. 静置小瓶12-24小时反应(硝酸样品转化为N2O)3. 在EnvirovisION IRMS上运行样品一旦完成,样品可以在iso FLOW GHG和isoprime precisION或EnvirovisION系统的N2O分析模式下进行分析。分析速度显著提高与广泛使用的细菌反硝化法相比,钛(III)还原法大大缩短了样品制备时间,样品制备从7-9天减少到一天。以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120多年坚持做一件事 - 元素分析,德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 广西壮族自治区市场监督管理局公开征求废止《蔬菜、水果中亚硝酸盐与硝酸盐测定方法》等486项地方标准意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》《地方标准管理办法》《市场监管总局办公厅关于规范地方标准制定和应用促进全国统一大市场建设的通知》(市监标创发〔2023〕108号)有关规定和要求,经专家评估并征求各行业主管部门意见,我局拟对《红麻亩产250公斤栽培技术规程》等486项地方标准(详见附件)作废止处理,现公开征求意见。若对废止项目有意见建议,请于2024年8月1日前书面(签署真实姓名或加盖单位公章、提供联系方式)反馈至广西壮族自治区市场监督管理局,联系人:朱俊荣,联系电话:0771-5303210,邮箱:gxjbzhc@163.com。附件:拟废止486项地方标准清单广西壮族自治区市场监督管理局 2024年7月24日(此件公开发布)附件拟废止486项地方标准清单序号标准号标准名称处理意见1DB45/T 03—1995红麻亩产250公斤栽培技术规程废止2DB45/T 04—1996旱地糖料甘蔗高产栽培技术规程废止3DB45/T 11—2017隆林山羊废止4DB45/T 23—2007牛人工授精技术操作规程废止5DB45/T 28—2000蔬菜、水果中亚硝酸盐与硝酸盐测定方法废止6DB45/T 29—2000蔬菜中有机氮农药残留量测定方法废止7DB45/T 30—2000蔬菜中有机氯农药残留量测定方法废止8DB45/T 31—2000蔬菜中有机磷农药残留量测定方法废止9DB45/T 40—2002西林水牛废止10DB45/T 42—2002合浦鹅废止11DB45/T 43—2002南丹瑶鸡废止12DB45/T 44—2002富钟水牛废止13DB45/T 45—2002马氏珠母贝亲贝和种苗废止14DB45/T 46—2002靖西大麻鸭废止15DB45/T 47—2002环江香猪废止16DB45/T 48—2002南丹黄牛废止17DB45/T 50—2002海水养殖贝类检疫规范废止18DB45/T 53—2002巴马香猪废止19DB45/T 58—2002多重聚合酶链反应(Multi-PCR)检测新城疫病毒、传染性支气管炎病毒、传染性喉气管炎病毒和鸡毒支原体的技术操作规程废止20DB45/T 59—2002反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测猪瘟病毒的技术操作规程废止21DB45/T 64—2003柑桔品种废止22DB45/T 69—2003沙田柚苗木分级废止23DB45/T 70—2003窨茶用茉莉花废止24DB45/T 73—2003窨茶用茉莉花生产技术规程废止25DB45/T 74—2003玉林大蒜废止26DB45/T 90—2014桑蚕种质量废止27DB45/T 91.1—2003南宁市农产品质量安全要求蔬菜废止28DB45/T 91.2—2005南宁市农产品质量安全要求水果废止29DB45/T 96—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测猪繁殖与呼吸障碍综合症病毒(PRRSV)的技术操作规程废止30DB45/T 97—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测禽呼肠孤病毒(ARV)的技术操作规程废止31DB45/T 98—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测禽流感病毒(AIV)的技术操作规程废止32DB45/T 101—2003东兰乌鸡废止33DB45/T 102—2003都安山羊废止34DB45/T 105—2003文蛤养殖技术规范废止35DB45/T 106—2003禾花鲤废止36DB45/T 109—2003黄沙鳖废止37DB45/T 111—2003德保矮马废止38DB45/T 116—2003漂白化学湿竹浆废止39DB45/T 117—2003漂白化学竹浆板废止40DB45/T 122—2004十字花科蔬菜软腐病预测预报调查规范废止41DB45/T 125—2004甜菜夜蛾预测预报调查规范废止42DB45/T 133—2004杂交水稻一代种子生产技术规程废止43DB45/T 134—2004籼型“三系”杂交水稻不育系繁殖技术规程废止44DB45/T 162—2004夏橙品种废止45DB45/T 179—2004陆川猪废止46DB45/T 180—2010霞烟鸡废止47DB45/T 183—2004聚合酶链反应检测猪细小病毒的技术操作规程废止48DB45/T 184—2004聚合酶链反应检测鸡毒支原体的技术操作规程废止49DB45/T 188—2004桂中花猪废止50DB45/T 192—2004合成立方氧化锆废止51DB45/T 193—2004合成红宝石废止52DB45/T 194—2004合成蓝宝石废止53DB45/T 195—2004合成尖晶石废止54DB45/T 208—2017原产地域产品云香精废止55DB45/T 213—2017原产地域产品横县茉莉花废止56DB45/T 217—2005阳离子木薯淀粉废止57DB45/T 222—2005撑绿杂交竹种苗分级废止58DB45/T 231—2005斑点叉尾鮰养殖技术规范废止59DB45/T 236—2005聚合酶链反应检测对虾白斑综合征病毒的技术操作规程废止60DB45/T 239—2005东山猪品种标准废止61DB45/T 240—2005造纸竹片废止62DB45/T 241—2005广西三黄鸡废止63DB45/T 242—2005里当鸡废止64DB45/T 243—2005柳州麻花鸡废止65DB45/T 248—2005聚合酶链反应检测猪接触传染性胸膜肺炎放线杆菌的技术操作规程废止66DB45/T 249—2005聚合酶链反应检测鸡传染性贫血病毒的技术操作规程废止67DB45/T 264—2005百合废止68DB45/T 266—2005香葱废止69DB45/T 267—2005西洋菜废止70DB45/T 268—2005包心肉芥菜废止71DB45/T 269—2005毛节瓜废止72DB45/T 280—2005芫荽废止73DB45/T 286—2005青梅废止74DB45/T 300—2005慈菇废止75DB45/T 301—2005三华李废止76DB45/T 310—2005夏阳白菜废止77DB45/T 311—2005莴苣笋废止78DB45/T 314—2005黑皮冬瓜废止79DB45/T 326—2006灵山香荔废止80DB45/T 327—2006田阳香芒废止81DB45/T 331—2006南美白对虾苗种废止82DB45/T 341—2006右江鹅废止83DB45/T 342—2006东兰鸭废止84DB45/T 343—2006隆林黄牛废止85DB45/T 344—2006涠洲黄牛废止86DB45/T 348—2017反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测家畜口蹄疫病毒(FMDV)的技术操作规程废止87DB45/T 349—2017反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测禽脑脊髓炎病毒(AEV)的技术操作规程废止88DB45/T 350—2006鸡病毒性肿瘤病PCR快速鉴别诊断技术的操作规程废止89DB45/T 357—2006苦脉菜废止90DB45/T 362—2006无籽西瓜种子质量标准废止91DB45/T 451—2007近江牡蛎苗种废止92DB45/T 452—2007岩鯪(唇鯪)废止93DB45/T 453—2007锯缘青蟹废止94DB45/T 461—2007灵山香鸡废止95DB45/T 462—2007广西主要栽培牧草种子质量分级废止96DB45/T 465—2007聚合酶链反应检测牛分枝杆菌的技术操作规程废止97DB45/T 466—2007聚合酶链反应检测猪圆环病毒Ⅱ型的技术操作规程废止98DB45/T 467—2007鸡传染性法氏囊病病毒RT-PCR快速鉴别诊断技术规范废止99DB45/T 468—2007对虾白斑病毒和桃拉病毒二重PCR检测技术操作规程废止100DB45/T 480—2008香蕉组培苗质量标准废止101DB45/T 481—2008罗汉果组培苗质量标准废止102DB45/T 504—2008柑橘黄龙病PCR检测方法废止103DB45/T 505—2008甘蔗螟虫综合防治技术规程废止104DB45/T 512—2008芒果苷废止105DB45/T 513—2008工业提取用芒果叶废止106DB45/T 514—2008锯缘青蟹苗种废止107DB45/T 515—2008罗氏沼虾苗种废止108DB45/T 529—2008猪人工授精技术操作规程废止109DB45/T 530—2008鸡传染性鼻炎副鸡嗜血杆菌PCR检测技术规程废止110DB45/T 531—2008鸡传染性喉气管炎PCR快速检测技术规程废止111DB45/T 537—2008广金钱草种子检验规程废止112DB45/T 540—2008蔓性千斤拔种子质量要求废止113DB45/T 541—2008黄花蒿种子质量要求废止114DB45/T 542—2008广州相思子种子质量要求废止115DB45/T 543—2008毛相思子种子质量要求废止116DB45/T 546—2008实验动物小型猪废止117DB45/T 547—2008龙血素B废止118DB45/T 548—2008龙血素B标准品废止119DB45/T 549—2008食品添加剂 磷酸中钠的测定废止120DB45/T 579—2009隔热混凝土小型空心砌块废止121DB45/T 595—2009黄沙鳖苗种废止122DB45/T 596—2009倒刺鲃鱼苗鱼种废止123DB45/T 598—2009水牛冷冻精液废止124DB45/T 602—2009凌云乌鸡废止125DB45/T 603—2009良凤花鸡废止126DB45/T 605—2009巴马小型猪内源性反转录病毒检测技术规程废止127DB45/T 606—2009鸭肝炎病毒PCR快速检测技术规程废止128DB45/T 607—2009饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定 &ensp 竞争酶联免疫分析法废止129DB45/T 608—2009饲料添加剂富马酸亚铁的测定还原法废止130DB45/T 610—2009工业锅炉能效限值废止131DB45/T 615—2009竹、木、草编织工艺品质量安全要求废止132DB45/T 616—2009北流荔枝废止133DB45/T 628.1—2009主要造林树种苗木质量分级第1部分:裸根苗废止134DB45/T 628.2—2009主要造林树种苗木质量分级第2部分:容器苗废止135DB45/T 630—2009罗汉果组培苗废止136DB45/T 633—2009园林植物铁冬青苗木的出圃质量要求废止137DB45/T 637—2009青蒿中青蒿素含量的测定高效液相色谱法废止138DB45/T 638—2009八角茴香中莽草酸含量的测定高效液相色谱法废止139DB45/T 656—2010蛋黄果嫁接苗废止140DB45/T 658—2010池塘及网箱养殖用青鱼鱼种废止141DB45/T 663—2010墨底鳖苗种废止142DB45/T 667—2010光倒刺鲃苗种废止143DB45/T 668—2010猪伪狂犬病病毒PCR检测技术规程废止144DB45/T 669—2010鸭传染性浆膜炎与大肠杆菌病的快速鉴别诊断技术规程废止145DB45/T 670—2010聚合酶链反应检测禽I型腺病毒的技术操作规程废止146DB45/T 672—2010隆林猪废止147DB45/T 673—2010天峨六画山鸡废止148DB45/T 674—2010聚合酶链反应检测副猪嗜血杆菌技术规程废止149DB45/T 697—2010浸提桐油废止150DB45/T 698—2010肉桂产品质量等级废止151DB45/T 700—2010实木地板铺装规范废止152DB45/T 707—2010天门冬种苗质量要求废止153DB45/T 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