去芹菜糖桔梗皂苷对照品

说到严重的肺部疾病，很多人首先想到的就是肺癌。其实，有一个杀伤力和肺癌不相上下的疾病常被忽视，那就是肺纤维化。肺纤维化是指正常的肺泡组织被损坏后经过异常修复导致的结构异常。这一种病因不明、病程不可逆转的严重肺部疾病，其患者5年总体生存率不足50%，中位生存期仅为2～4年，因此肺纤维化也有“比癌症更可怕”的说法。目前临床治疗肺部纤维化的药物有吡非尼酮和尼达尼布两种，仅能延缓轻中度患者肺功能下降速率，降低急性加重的风险，但其不良反应明显且价格昂贵。近日，南京中医药大学、江苏省儿童呼吸疾病（中医药）重点实验室单进军教授与江苏省中医院呼吸科主任周贤梅教授在传统植物药领域著名期刊《Phytomedicine》合作发表一项最新研究成果，展示中医药桔梗汤在防治肺纤维化方面的明显作用。桔梗汤最早出自张仲景所著的《伤寒杂病论》。作为经典古方，桔梗汤方中桔梗、甘草均为药食同源的中药，具有宣肺止咳、利咽解毒、祛痰排脓之功，因此该方被广泛用于治疗肺部疾病。单进军教授介绍，论文研究表明，作为药食同源的经典古方——桔梗汤，具有天然、低毒、安全、价廉和更容易被患者接受等优点，可开发为茶饮有效防治肺纤维化。据悉，研究者开展了桔梗汤防治肺纤维化小鼠的药效学及其潜在作用机制研究。首先采用博莱霉素建立肺纤维化小鼠模型后，给予不同浓度的桔梗汤和吡非尼酮（阳性对照药）。研究结果表明，桔梗汤（临床等效剂量）即可缓解博莱霉素霉素诱导小鼠肺纤维化，主要表现在减轻小鼠肺部炎症，改善肺功能和减少胶原沉积。

各相关单位：根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求，2023年7月6日-7月13日，广东省农业标准化协会对《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准进行了立项审查，经协会技术专家认真研究与审核，上述所申报的团体标准符合立项条件，现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准编制的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。联系人：钱波 电 话：020-85161829 电子邮箱：gdnybzh@163.com广东省农业标准化协会2023年7月13日粤农标协字〔2023〕26号广东省农业标准化协会关于《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准立项的公告.pdf

p 皂苷是许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分之一，药理研究表明皂苷类成分具有抗菌、抗肿瘤、调节机体代谢及免疫、治疗心血管疾病和糖尿病等的生物活性。采用现代化学，药理学，生物学，医学，生物信息学等多学科研究方法，对常用中药及复方进行系统的化学成分，体内过程，配伍规律，作用机制等研究，阐明药效物质和作用机理；将中药有效物质及其配伍研制成为疗效确切，安全性高，有效成分清楚，作用机理明确，质量可控，剂型先进，服用方便的现代中药；同时探讨有效成分的生源途径和生物合成。诠释中医药理论，创制现代中药，促进中药现代化和国际化。 /p p 　　采用色谱-质谱连用法进行皂苷体内代谢产物分析，为阐明中药的治病机制提供有利的证据。液相色谱-质谱联用(LC/MS)技术是一项集高效液相色谱HPLC的高分离性能与串联质谱的高灵敏度、高专属性优点于一身的生物分析技术，它不需要分析物之间实现完全的色谱分离，其多窗口检测功能允许同时对多个成分进行定量分析。 /p p 　　中草药及其方剂成分复杂，HPLC与UV或DAD检测器相联接，对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外吸收等信号，而对未知成分所能提供的结构信息相当有限。色谱峰的指认必须有对照品，而大多数中药化学成分的对照品很难获得，而对于体内中药药物分析，一般的检测技术也难以满足给药后血药浓度的测定要求。 /p p 　　HPLC/MS的应用可以集HPLC的高分离效能与串联质谱的高灵敏度、高专属性的优点于一体，，并能够给出被测组分的分子量信息，通过多级串联质谱分析，还可以得出被测物质的结构信息。 /p p 　　1、液相色谱串联质谱法进行人血液中伪人参皂苷代谢产物分析 /p p 　　建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度。在血浆样品中加入适量内标，以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQSLC-MS/MS进行分析。采用Poroshell 120 EC C8色谱柱(2.1 mm× 50 mm,2.7μm)，柱温40℃，以甲醇-10 mmol· L-1醋酸铵水溶液(80∶20)为流动相，流速0.3 mL· min-1 采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式，以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定。 /p p 　　该方法的线性范围为2.500~5000 ng· m L-1，最低定量限为2.500 ng· m L-1，日内、日间精密度均小于15%，准确度在85%~115%之间，萃取回收率约9%~11%，基质效应约66%~73%，稳定性考察结果良好。药动学试验结果表明，静注伪人参皂苷GQ 120 mg· 次-1，每日1次，连续用药5 d后，达峰时间为2 h，半衰期约10 h。试验第1 d和第5 d主要药代动力学参数基本一致，计算蓄积系数分别是RC max=0.964± 0.099，和RAUC=0.965± 0.181，两者均接近1。 /p p 　　该方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究。在此给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象，连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程。 /p p 　　2、LC-MS/MS进行大鼠血液中丫蕊花皂苷代谢产物分析 /p p 　　采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量，并研究其在大鼠体内的药动学特征。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm× 2 mm,3μm)，流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)，流速0.2 mL· min~(-1)，以人参皂苷Rg3为内标 分别于大鼠尾静脉注射丫蕊花皂苷G 0.25、0.5、1 mg· kg-1，给药后于不同时间点采血，经固相萃取法处理后，采用上述LC-MS/MS法测定血药浓度 采用DAS 3.0软件、非房室模型拟合药代参数。结果 0.01~1.0μg· m L-1丫蕊花皂苷G与峰面积的线性关系良好，方法学考察均符合要求 大鼠静脉给药后的血浆药动学参数为:t1/2=3.447± 0.898 h、MRT0-∞=4.568± 1.075 h、CL=0.858± 0.171L· h-1· kg，AUC、Cmax随给药剂量的增加而等比增大，符合线性药动学特征。此方法简便、灵敏,结果准确,适用于大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量测定及其药动学研究。 /p p 　　也有研究者采用HPLC-ESI-MS/MS方法对血塞通注射液中皂苷进行定性定量分析。还有研究者采用加压溶液萃取法(PLE)与HPLC-DAD-MS技术测定人参叶和人参中9种皂苷及2种聚乙炔醇类化合物(人参环氧炔醇，人参醇)，这是一种快速检测中药的方法，对于控制人参的质量很有帮助。 /p p 　　建立可靠的分析方法是进行药物体内代谢产物分析的前体，随着现代色谱联用技术的发展，体内多微量代谢产物的分离、鉴定已经成为了一个连续过程。尤其是LC-MS样品前处理简单，一般不要求水解或衍生化处理，运用LC-MS技术不仅可以避免复杂繁琐的分离、纯化代谢产物的工作，而且可以分离鉴定难以辨识的体内痕量代谢产物。 /p p /p

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

11月23日，山东省市场监督管理局发布2021年第63期（总第335期）通告，通报了糕点、食用农产品、速冻食品、饮料4大类食品21批次样品不合格，检出了农兽药残留超标、质量指标不达标、微生物污染、重金属污染问题等问题。 　　17批次食品检出农兽药残留超标问题 　　17批次食品检出农兽药残留超标问题，占不合格总数的81%，成重灾区。其中，14批次食品检出农药残留问题，分别为山亭区枣树岭诚信超市销售的姜，噻虫胺不符合食品安全国家标准规定；商河县张永恒蔬菜批发部销售的豇豆，噻虫胺不符合食品安全国家标准规定；东营区刘彬蔬菜商店销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；临沭县九州商业管理有限公司销售的芹菜，经青岛谱尼测试有限公司检验发现，其中甲拌磷不符合食品安全国家标准规定；夏津县鲜亿生鲜食品店销售的黄瓜，噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定；胶州市绍学百货商店销售的豇豆，氧乐果不符合食品安全国家标准规定；黄岛区师家四季商店销售的辣椒，氧乐果不符合食品安全国家标准规定；桓台县城区果驿站水果店销售的香蕉，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定；潍坊高新区翟辉蔬菜店销售的姜，噻虫胺和噻虫嗪均不符合食品安全国家标准规定；商河县爱玲果蔬亭销售的香蕉，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定；荣成市广源综合批发市场陈电发销售的香蕉，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定；日照市岚山区牟氏蔬菜批发中心销售的青椒，噻虫胺不符合食品安全国家标准规定；莘县庆宏蔬菜销售部销售的长茄子，氧乐果不符合食品安全国家标准规定；梁山县马营供销合作社第一综合门市部销售的芹菜（山芹），经山东省食品药品检验研究院检验发现，其中氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯不符合食品安全国家标准规定。 　　腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂，对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果，但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用腐霉利超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。韭菜中腐霉利残留量超标的原因，可能是为快速控制病情，加大用药量或未遵守采摘间隔期规定，致使上市销售的产品中残留量超标。 　　甲拌磷是一种高毒广谱的内吸性有机磷类杀虫剂，具有触杀、胃毒、熏蒸作用，对刺吸式口器和咀嚼式口器害虫均具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲拌磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲拌磷在叶菜类蔬菜中的最大残留限量值为0.01mg/kg。芹菜中甲拌磷残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害而违规使用。 　　噻虫嗪，具有触杀、胃毒和内吸作用的杀虫剂。能被迅速吸收到植物体内，并在木质部向顶传导。可通过茎叶和土壤处理、种子处理等来防治害虫。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用噻虫嗪超标的食品，可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，噻虫嗪在根茎类蔬菜（芜菁除外）中的最大残留限量值为0.3mg/kg，在瓜类蔬菜（节瓜、苦瓜、丝瓜、冬瓜、南瓜除外）中的最大残留限量值为0.5mg/kg。黄瓜和姜中噻虫嗪残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害，加大用药量或未遵守采摘间隔期规定，致使上市销售的产品中残留量超标。 　　氧乐果是一种广谱高效的内吸性有机磷农药，有良好的触杀和胃毒作用。长期食用氧乐果超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，氧乐果在豆类蔬菜和茄果类蔬菜中的最大残留限量值均为0.02mg/kg。豇豆、辣椒和茄子中氧乐果残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害而违规使用所致。 　　吡虫啉属内吸性杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用吡虫啉超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）和《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中均规定，吡虫啉在香蕉中的最大残留限量值为0.05mg/kg。香蕉中吡虫啉残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害，加大用药量或未遵守采摘间隔期规定，致使上市销售的产品中残留量超标。 　　氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯，属拟除虫菊酯类仿生物农药，中等毒性杀虫剂，对害虫和螨类具有强烈的触杀和胃毒作用。少量的农药残留不会引起人体急性中毒，但长期食用氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯超标的食品，可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）中规定，氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在芹菜中的最大残留限量值为0.5mg/kg。芹菜中氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害加大用药量或未遵守采摘间隔期规定，致使上市销售时产品中的药物残留量未降解至标准限量以下。 　　还有3批次食品检出兽药残留问题，分别为章丘明水陈军水产店销售的鲤鱼，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定；张店双利粮油商行销售的白皮鸡蛋，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定；滕州市荆河成成水产品销售部销售的鲫鱼，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。 　　恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。长期食用恩诺沙星残留超标的食品，可能在人体中蓄积，进而对人体机能产生危害，还可能使人体产生耐药性菌株。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650—2019）中规定，恩诺沙星在鱼的皮和肉中最大残留限量值为100μg/kg，在家禽的产蛋期禁用（在禽蛋中不得检出）。淡水鱼中恩诺沙星残留量超标的原因，可能是在养殖过程中为快速控制疫病，违规加大用药量或不遵守休药期规定，致使上市销售产品中的药物残留量超标。鸡蛋中检出恩诺沙星的原因，可能是违规用药治疗蛋鸡疾病导致恩诺沙星在其体内残留，进而传递至鸡蛋中。　　2批次食品检出质量指标不达标问题 　　2批次食品检出质量指标不达标问题，分别为宝隆乳业（山东）有限公司生产的花生牛奶复合蛋白饮品，蛋白质既不符合食品安全国家标准规定，也不符合产品标签标识要求；河东区果乐优选购物广场销售的标称为临沂市怡品食品有限公司生产的精品猪肉卷，经青岛谱尼测试有限公司检验发现，其中过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。 　　蛋白质是由氨基酸以肽键连接在一起，并形成一定空间结构的高分子有机化合物。蛋白质是构成机体组织、器官的重要成分，是构成机体多种重要生理活性物质的成分，还能供给能量。长期摄入蛋白质不足，会引起机体代谢率下降，对疾病抵抗力减退，可能引发器官损害。《复合蛋白饮料》（QB/T 4222—2011）中规定，蛋白质在复合蛋白饮料中含量不低于0.7g/100g。该批次产品中蛋白质的检测值既不符合食品安全国家标准规定，也不符合产品标签明示值规定“蛋白含量≥1.0%”。饮料中蛋白质含量不达标的原因，可能是原辅料质量控制不严，也可能是生产加工过程中搅拌不均匀，还可能是企业未按标签明示值或企业标准的要求进行添加等。 　　过氧化值是油脂酸败的早期指标，主要反映油脂被氧化的程度。食用过氧化值超标的食品一般不会对人体健康造成损害，但长期食用过氧化值严重超标的食品可能导致肠胃不适、腹泻等。《速冻调制食品》（SB/T 10379—2012）中规定，速冻调制食品中过氧化值（以脂肪计）的最大限量值为0.25g/100g。速冻调理肉制品中过氧化值（以脂肪计）检测值超标的原因，可能是原料中的脂肪已经被氧化，也可能与产品在储运过程中环境条件控制不当等有关。 　　此外，还有1批次食品检出微生物污染问题，1批次食品检出重金属污染问题，分别为菏泽怡和购物有限公司力本屯店销售的标称为保定永兴食品有限公司生产的木糖醇手撕面包（蟹黄味），菌落总数不符合食品安全国家标准规定；东营区翠红水产品摊销售的虾蛄，镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，生产经营者所在地市场监管部门已责令企业查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。不合格产品信息序号食品名称标称生产（养殖）企业名称标称生产（养殖）企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址规格型号商标生产(购进或检疫）日期/批号不合格项目||检验结果||单位||标准值检验机构备注1花生牛奶复合蛋白饮品宝隆乳业（山东）有限公司莒南县文疃镇魏家柳沟村宝隆乳业（山东）有限公司莒南县文疃镇魏家柳沟村250ml/盒草原牛妈妈＋图案2021/8/24蛋白质||0.49||%||≥1.0临沂市食品药品检验检测中心2姜//山亭区枣树岭诚信超市山亭区山城街道枣树岭村//2021/9/14噻虫胺||0.42||mg/kg||≤0.2深圳市计量质量检测研究院3豇豆//商河县张永恒蔬菜批发部山东省济南市商河县富东市场熟食区板房1号//2021/8/18噻虫胺||0.036||mg/kg||≤0.01山东省产品质量检验研究院4韭菜//东营区刘彬蔬菜商店山东省东营市东营区东二路167号盛大农贸市场北排1号商铺//2021/9/17腐霉利||0.31||mg/kg||≤0.2通标标准技术服务(青岛)有限公司5芹菜//临沭县九州商业管理有限公司山东省临沂市临沭县临沭街道常林大街与振兴路交汇北处//2021/9/13初检结果：甲拌磷||1.08||mg/kg||≤0.01复检结果：甲拌磷||0.92||mg/kg||≤0.01初检机构：青岛谱尼测试有限公司复检机构：山东省产品质量检验研究院/国家加工食品质量检验检测中心（山东）复检不合格6黄瓜//夏津县鲜亿生鲜食品店山东省德州市夏津县北城街道德百广场25-1-2号//2021/9/13噻虫嗪||0.64||mg/kg||≤0.5山东中质华检测试检验有限公司7鲤鱼//章丘明水陈军水产店章丘市明水眼明堂农贸市场水产区4号//2021/7/23恩诺沙星||332||μg/kg||≤100山东拜尔检测股份有限公司8豇豆//胶州市绍学百货商店山东省青岛市胶州市中云街道办事处忠观悦府D区22号楼105至114商铺散装/2021/9/14氧乐果||0.063||mg/kg||≤0.02山东省新世纪检测认证中心有限公司9辣椒//黄岛区师家四季商店山东省青岛市黄岛区隐珠街道易通路市场散装/2021/9/18氧乐果||0.058||mg/kg||≤0.02山东省新世纪检测认证中心有限公司10香蕉//桓台县城区果驿站水果店山东省淄博市桓台县城区春蕾巷233号散装/2021/9/14吡虫啉||0.072||mg/kg||≤0.05国检（青岛）检测技术有限公司11姜//潍坊高新区翟辉蔬菜店山东省潍坊高新区新城街道十甲社区樱前街以北金马路以东十甲市场十四厅141号//2021/9/15噻虫胺||0.504||mg/kg||≤0.2；噻虫嗪||0.622||mg/kg||≤0.3山东安谱检测科技有限公司12香蕉//商河县爱玲果蔬亭山东省济南市商河县田园路富东农贸市场蔬菜区2、3号摊位//2021/8/19吡虫啉||0.0883||mg/kg||≤0.05山东省产品质量检验研究院13木糖醇手撕面包（蟹黄味）保定永兴食品有限公司定兴县京深高速定兴县路口西一公里菏泽怡和购物有限公司力本屯店山东省菏泽市定陶区马集镇力本屯村农商银行斜对过散装称重淇麦2021/8/6菌落总数||1.2×10⁴ 1.8×10³ 6.2×10⁴ 5.8×10⁴ 2.6×10⁴||CFU/g||n=5,c=2,m=10⁴,M=10⁵菏泽市食品药品检验检测研究院14虾蛄//东营区翠红水产品摊东营区盛大农贸市场//2021/9/16镉(以Cd计)||2.3||mg/kg||≤0.5通标标准技术服务(青岛)有限公司15香蕉//陈电发荣成市广源综合批发市场//2021/8/24吡虫啉||0.124||mg/kg||≤0.05山东拜尔检测股份有限公司16青椒//日照市岚山区牟氏蔬菜批发中心山东省日照市岚山区安东卫街道汾水农贸市场散装/2021/9/9噻虫胺||0.21||mg/kg||≤0.05山东省产品质量检验研究院17长茄子//莘县庆宏蔬菜销售部山东省聊城市莘县莘亭办事处伊园街西首路北百农市场内散装/2021/9/6氧乐果||0.062||mg/kg||≤0.02山东省产品质量检验研究院18白皮鸡蛋//张店双利粮油商行山东省淄博市张店区金晶大道247号潘成粮油市场1013号散装/2021/8/31恩诺沙星||74.1||μg/kg||不得检出山东省产品质量检验研究院19鲫鱼//滕州市荆河成成水产品销售部山东省枣庄市滕州市荆河街道振兴农贸市场物联网配送区2//2021/9/22恩诺沙星||211||μg/kg||≤100深圳市计量质量检测研究院20精品猪肉卷临沂市怡品食品有限公司山东省临沂市罗庄区南外环与206国道交汇工业园内河东区果乐优选购物广场山东省临沂市河东区郑旺镇汤大路与盛旺路交汇处路东10米500g/盒和牧庄园2021/8/1初检结果：过氧化值(以脂肪计)||0.52||g/100g||≤0.25复检结果：过氧化值(以脂肪计)||0.66||g/100g||≤0.25初检机构：青岛谱尼测试有限公司复检机构：青岛市产品质量检验研究院21芹菜(山芹)//梁山县马营供销合作社第一综合门市部山东省济宁市梁山县马营镇驻地散装称重/2021/8/12初检结果：氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯||1.26||mg/kg||≤0.5复检结果：氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯||1.10||mg/kg||≤0.5初检机构：山东省食品药品检验研究院复检机构：国家果蔬及加工产品质量检验检测中心复检不合格

p 　　近日，农经委对市面上的44种常见蔬菜进行 a style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S03004-T020-3-1-1.html" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 农残检测 /span /strong /a 后发现，有5类蔬菜农药残留超标严重——番茄、辣椒、韭菜、芹菜、茼蒿。 /p p style=" text-align: center " img title=" initpintu_副本_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/f29e7f18-4907-436f-a2fc-52b6d676393f.jpg" / /p p 　　中国农业大学食品学院博士生导师李里特介绍说，一般来说容易生虫、生虫后比较难防治的果蔬，常常是农药污染比较严重的品种。 /p p 　　相对来说，水果中的苹果、梨、李子、葡萄、草莓等农药残留比较严重，而带壳的水果如荔枝、龙眼等污染较小。 /p p 　　污染较重的蔬菜有叶菜和细菜，如小白菜、青菜、鸡毛菜、韭菜、菠菜、油菜等，因为农药一般打在叶子上防虫治病，农药再传递到果实上需要一段时间。加之叶菜生长快，一般20多天就上市了，打过农药的间隔期短，农药还来不及分解太多。 /p p 　　而根菜、瓜菜和果菜(如土豆、南瓜、黄瓜、苦瓜、窝瓜以及洋葱等)受到农药的污染相对较小，并且营养成分较高。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1_副本_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/c91cd1e4-3763-4b70-8e5e-64b39a4f1c1d.jpg" / /p p 　　“农残超标”只是相对而言，但如何清洗农药残留，才是大伙儿最关心的问题! /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1、去皮 /strong /span /p p 　　蔬菜表面有蜡质，很容易吸附农药。因此，对能去皮的蔬菜，应先去皮后再食用。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/43cf9b52-179d-489f-b527-b8e4ac356874.jpg" / /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　2、水洗 /strong /span /p p 　　一般蔬菜先用清水至少冲洗3-6遍，然后泡入淡盐水中再冲洗一遍。对包心类蔬菜，可先切开，放在清水中浸泡1-2小时，再用清水冲洗，以清除残附的农药。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 3、碱洗 /strong /span /p p 　　先在水中放上一小勺小苏打，搅匀后再放入蔬菜。浸泡15分钟，把水倒出去，接着用清水漂洗干净。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 4、用洗洁精洗涤 /span /strong /p p 　　用洗洁精稀释300倍先清洗一次，再用清水冲洗1-2遍，这样可去除蔬菜上的病菌、虫卵和残留的农药。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5、用开水烫 /span /strong /p p 　　对有些残留农药的最好清除方法是烫，如青椒、菜花、豆角、芹菜等，在下锅炒或烧前最好先用开水烫一下。据试验，可清除90%以上的残留农药。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/b5cc65cf-9516-4089-a0af-80a9aa13599a.jpg" / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 6、阳光晒 /strong /span /p p 　　利用阳光中多光谱效应，会使蔬菜中部分残留农药被分解、破坏。这样经日光照射晒干后的蔬菜，农药残留较少。据测定，鲜菜、水果在阳光下照射5分钟，有机氯、有机汞农药的残留量损失达60%。对于方便贮藏的蔬菜，最好先放置一段时间，空气中的氧与蔬菜中的色酶对残留农药有一定的分解作用。购买蔬菜后，在室温下放24个小时左右，残留化学农药平均消失率为5%。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 7、用淘米水洗 /strong /span /p p 　　用淘米水洗菜能除去残留在蔬菜上的部分农药。我国目前大多用甲胺磷、辛硫磷、敌敌畏、乐果等有机磷农药杀虫，这些农药一遇酸性物质就会失去毒性。在淘米水中浸泡10分钟左右，用清水冲洗干净，就能使蔬菜残留的农药成分减少。 /p p 　　没想到这些平时最爱吃的竟然是农药污染最严重的，还是要牢记这些清洗技巧，吃最干净放心的蔬菜。 /p p 　　看到这，实验室的部分妹子们可能会问： strong 蔬菜中的农药洗去容易，检测难，如何通过有效的实验方法准确地进行检测呢? /strong /p p strong 　　 /strong 别担心，快来 strong a style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 行业应用 /span /a /strong 栏目 strong a style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S03004-T020-3-1-1.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 食品检测 /span /a /strong 频道寻找答案吧! /p p /p

辐照糖类食品的快速鉴别检测方法一、实验目的本研究旨在开发一种基于超微弱化学发光技术的快速鉴别辐照糖类食品的方法。通过研究葡萄糖和蔗糖等糖类在不同辐照剂量下的化学发光特性，并探讨水分和辐照剂量对化学发光效应的影响，建立一种无需对照样品即可有效鉴别辐照食品的检测方法。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱发光测量仪：BPCL-IV型，用于测量样品的化学发光强度。(2). 放射性源及辐照设备：用于样品的辐照处理。(3). 分析天平：用于精确称量样品质量。(4). 恒温室：用于控制样品测量时的温度2. 耗材试剂(1). 葡萄糖：真空包装的食品级葡萄糖。(2). 红蔗糖：真空包装的食品级红蔗糖。(3). 白蔗糖：真空包装的食品级白蔗糖。(4). 检测液：实验室自制，用于激活化学发光反应。三、实验过程1. 样品准备(1). 从食品超市购买真空包装的葡萄糖、红蔗糖和白蔗糖各500克。每种糖样品分成25克一组，封装在聚乙烯（PE）袋中。(2). 样品的水分活度约为15%。2. 样品辐照处理(1). 样品进行辐照处理，辐照剂量设定为0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.5、3 kGy等8个剂量，剂量率为每小时1 kGy。(2). 辐照后的样品在常温（20-27°C）下存放10天后进行测量。3. 超微弱发光分析(1). 使用BPCL-IV型超弱发光仪进行发光分析。测量室温度设定为(35±0.5)℃，探测器电压设定为800V。(2). 每种样品称取0.05克，放入测量池中进行发光测量。(3). 发光测量包括两个步骤：第一步在干燥状态下测量100秒，记录每秒的光子计数；第二步在测量30秒后自动加入2 mL检测液，继续记录光子计数。四、实验结果与讨论1. 不同辐照剂量对化学发光的影响图1A-C分别显示了辐照后的红蔗糖、葡萄糖和白蔗糖在不同辐照剂量下的化学发光强度。实验结果表明，在干燥状态下，辐照糖类的化学发光强度与未辐照样品相近，光子计数波动不大。然而，当加入检测液时，化学发光强度显著增加，且随着辐照剂量的增加，光子计数呈现出线性增长的趋势。特别是在0.7 kGy以下，光子计数的上升速度较快，提示该方法在较低辐照剂量下具有较高的灵敏度。这些结果表明，化学发光效应与辐照剂量密切相关，可以通过测量光子计数变化来估算样品的辐照剂量。图1. (A) 辐照对红蔗糖化学发光的影响. (B) 辐照对葡萄糖化学发光的影响。(C) 辐照对蔗糖化学发光的影响.2. 水分对化学发光的影响图2D-F展示了加入检测液后的化学发光动态变化情况。结果表明，当样品遇水后，超微弱发光效应显著增强，光子计数迅速上升并达到峰值，随后逐渐回落到干燥状态时的水平。这一现象表明，糖类样品中的自由基在干燥状态下未被激活，而在加入水分后，自由基与检测液中的水分子发生反应，释放光子。这一特性为辐照糖类食品的快速鉴别提供了有效的手段。图2. (A) 未加检测液的辐照葡萄糖的化学发光动态变化图. (B) 未加检测液辐照白糖的化学发光动态变化图. (C) 未加检测液检测辐照红蔗糖的动态变化图. (D) 加检测液检测辐照葡萄糖的化学发光动态变化图. (E) 加检测液辐照白蔗糖的化学发光动态变化图. (F). 加检测液辐照红蔗糖的化学发光动态变化图.3. 含糖食品辐照检测应用实例为验证该方法在实际应用中的可行性，对辐照处理后的奶粉和饼干进行了检测。图3A和图3B显示了未加入检测液时，辐照奶粉和饼干的化学发光动态变化，光子计数几乎没有显著变化。 图3C和图3D显示了加入检测液后的化学发光动态变化，辐照样品表现出明显的光子跃迁峰。这一结果表明，该检测方法不仅适用于纯糖样品的检测，也可有效应用于含糖食品的辐照鉴别。图3. (A) 未加检测液检测辐照奶粉的化学发光动态变化图. (B) 未加检测液检测辐照饼干的化学发光动态变化图. (C) 加检测液检测辐照奶粉的化学发光动态变化图. (D) 加检测液检测辐照饼干的化学发光动态变化图. 五、结论本方案提供了一种基于超微弱化学发光技术的快速鉴别辐照糖类食品的方法。实验结果表明，辐照后的糖类样品在加入检测液后会产生显著的化学发光效应，且发光强度与辐照剂量密切相关。该方法无需对照样品即可实现辐照食品的快速鉴别，具有良好的实用性和推广前景。本方案为食品辐照鉴别提供了一种新颖、有效的技术手段。**因学识有限，难免有所疏漏和谬误，恳请批评指正**资料出处：免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流，不构成任何建议，无商业用途。2.我们尊重原创和版权，如有疏忽误引用您的版权内容，请及时联系，我们将在第一时间侵删处理！

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

5月23日，根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。小柴胡颗粒，中成药名。为和解剂，具有解表散热，疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定，补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法（BJY 202304）【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（建议色谱柱的内径为4.6mm，粒径为2.7μm）；以甲醇为流动相A，0.5%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～105→2595→7510～4025→5575→4540～5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至近干，加入50%乙醇溶液25ml，密塞，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，混匀，研细，取约1g﹝规格（1）﹞、0.4g﹝规格（3）﹞、0.3g﹝规格（2）、规格（4）﹞或0.25g﹝规格（5）﹞（均相当于含黄芩生药量0.056g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致，且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素注：规格（1）每袋装10g；（2）每袋装5g（无蔗糖）；（3）每袋装4g（无蔗糖）；（4）每袋装3g（无蔗糖）；（5）每袋装2.5g（无蔗糖）。起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

最近，不断有药材供货商收到药厂和医院退货单，多数供货商为屡屡退货而烦恼！退货的原因以硫磺、重金属、农残超标为主，也有的药材某种有效含量达不到《中国药典》标准而退货。 　　原因无他，在目前国家药监部门的监管越来越严格的情况下，药品质量对药企的影响越来越大，药商作为中药企业的上游也必然会直接感受到此影响。以前对药材质量还会有睁一眼闭一只眼情况将不会再有，中药材正迎来真正的质量年、监管年。 　　国家监管趋紧、药企对上游检查趋严，将会使药材商迎来一轮洗牌。业内专家表示。 　　药监部门频频出手，飞检太狠了 　　从去年以来，国家飞行检查频频出手，据粗略统计有50家药企被收回了GMP证书，其中，中药饮片占据了不少，50家被收证企业中，涉及中药生产的有40家，占收证总数的80% 40家中其中有20家为中药饮片企业，另外20家涉及中成药、中药前处理和提取生产。 　　今年前5个月，又有44家药企被收回GMP，还不到半年的时间就有赶超去年全年之势，这其中中药饮片公司仍是占据了大头。 　　我们预计今年国家飞检还会更加严格。在最近一次中央政治局会议上，习大大提出了四个&ldquo 最严&rdquo ：用最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责，加快建立科学完善的食品药品安全治理体系。 　　有了习大大的指示，未来，药监部门飞检只会更加严格。从目前引发行业震动的银杏叶案也可以管窥国家局的雷霆手段，公开通报，追踪每一公斤的流向，银杏叶提取物卖给了哪家公司，怎么用，制成药品、保健品都需要召回，药监部门对召回情况进行公示了，包括产品卖出去多少，召回了多少，限期整改等等。浏览了各省药监局的网站，我们发现，虽然有的公司未进入国家局的召回名单，但是在此情况，也纷纷采取主动召回工作。 　　药品质量出问题影响企业中标 　　对药企来说，医院是其主要销售市场，而要进入医院，最主要的要通过招标，而从目前招标政策来看，药品质量在招标中已经具有了一票否决权。 　　以四川省药品招标采购为例，一旦发现了药品质量不合格，哪怕一批次不合格，四川都会取消其药品中标资格，并且该品种三年内不得参加四川省药品招标，同时药企还被列入黑名单。 　　上海市在其带量采购也明确，参加带量采购的药品必须要经得起质量挑战，为保证中标药品在中标前后质量稳定一致，投标企业投标的药品如果中标必须接受招标人采用近红外光谱建模跟踪检测方式对供应的中标药品每批次进行监测。 　　近红外光谱跟踪检测主要包含检测原辅料组分变化及投标前后药品主要成分、辅料、相关物质的来源、含量等应该保持一致。中标企业应配合招标人做好近红外光谱建模，并承担需要中标企业承担的相关费用。中标企业不予以配合近红外光谱建模的取消中标资格，并按规定进行处罚。 　　在国家监管趋严、药企现实利益前，中药材质量将会得到前所未有的重视，药商也应将质量监控提上日程，以往薰蒸、造假、增重等做法将会行不通了，质量好的药材会受到追捧，药商也要开始转变观念了。 　　影响药材质量四要素 　　1，超量使用化肥、农药 　　要想弄清楚影响中药材质量的根本原因，必须从种植源头找答案。如今，药农为追求高收益，在栽种药材时超量施足了肥料，比如：栽种一亩白术，以前一亩地施复合肥一袋(50千克)，现在栽种一亩白术施复合肥两袋(100千克)，磷肥一袋(50千克)，同时还施微量元素铁、锰、铜、锌、硼，氯和钼。 　　有的还喷施叶面肥，更有的为促使根茎膨大使用状根灵等等。从栽种前给土壤撒&ldquo 多菌灵&rdquo ，再到用&ldquo 甲基托布津&rdquo 或&ldquo 苯骈咪唑&rdquo 浸种，以及管理期间灌根、叶面喷施&ldquo 乐果&rdquo 、&ldquo 敌百虫&rdquo 、&ldquo 敌克松&rdquo ，&ldquo 敌敌畏&rdquo 等农药。化肥农药超量使用，这些药材重金属、农残怎能不超标? 　　2，采收后初加工大量使用硫磺 　　在药材采收后，药农多用硫磺熏一下，把里面的水份熏出来，缩短干货晾晒时间。比如：白芷、菊花、白芍、丹皮等，都是采用这种办法。由于硫磺的大剂量使用，所熏药材硫磺多超标严重。 　　在药材储存期间，易出现虫蛀、霉变、变色、走油、变味等败坏变质现象，为了避免这些问题，药商多用硫磺熏几次。如：桔梗、毛知母、紫菀、党参、当归等，几乎所有的药材在仓储期间都要熏磺。除了晒干、储藏期间用硫磺，在加工饮片时也要用硫磺熏一熏。由此可见，多数药材硫磺超标的事实多么普遍和严重。 　　3，异地种植道地药材不道地 　　除了种植、管理储存，加工过程中，传统的以及不科学的方法，使得中药材重金属、农残、硫磺超标外，还有哪些因素影响了药材质量。我国地域辽阔，自然条件优越，分布着极为丰富的传统药物资源。据1986年全国中药材资源普查，已查明可以确定的中药材已达5000余种，不仅是世界上天然药物资源种类最多、栽培历史最悠久的国家，而且许许多多的道地药材，如：吉林人参，内蒙黄芪，甘肃、青海大黄，四川川芎、泽泻、黄连，云南三七，山东金银花及河南四大怀药，安徽四大皖药，浙江产的浙八味等。 　　这些药材有着很强的区域性，所产药材称为&ldquo 道地药材&rdquo 。其有效成份，含量均超过其非主产区。但是，近几年在追求药材高收益的利益驱使下，出现了&ldquo 南药北种，北药南种&rdquo 现象。比如：板蓝根栽种在东北，甘肃一带质量比较好，可是在湖南、江西，甚至福建都有人在推广种植。 　　白芍，原产安徽亳州，近几年发展到了湖北、河南、贵州、甘肃等地。这样的事例很多，如：丹皮、白术、桔梗、白芷、丹参、防风、紫菀、旱半夏、菊花等。在长城内外，大江南北几乎都有种植。这种遍地开花种药现象，不但打乱了生产，而且降低了药材有效含量，进一步影响了药材质量。 　　近年来，随着中药行业的飞猛发展，市场对药材需求也迅速增加，尤其是各种道地药材，由于其质量优良，更是出现了供不应求的状况，这也就造成了不同产地的药材纷纷在市场上出现，使药材质量参差不齐，直接影响了药材产品的质量 同时，一些劣质药材也冒充道地药材，严重冲击了道地药材的市场，损害了种植方的利益。 　　因此，有必要对道地中药材的种植质量进行控制和研究，严格固定药材来源，控制药材种植，建立优质道地药材，更加完善的质量标准体系，从而有利于提高道地药材的市场竞争力，加强对道地药材的保护力度，推动道地药材的健康发展。 　　4，采收不适时药材有效成份降低 　　中药材采收有很强的季节性，俗话说：&ldquo 春采茵陈夏成蒿，秋天采了当柴烧&rdquo 。说明中药材的采收季节性是很严格的。因此，做到适时和合理采收中药材，是关系到中药品质优劣、有效成份含量的高低以及保护和扩大药材资源的关键问题。 　　合理采收中药材，不但与采收时期有关，而且与药用植物的种类、供药用的部位以及有效成份含量的变化等亦有密切关系。如薄荷在生长初期不含薄荷脑，而在开花末期，薄荷脑的含量才急剧增加 又如杜仲要在定植15-20年后剥皮，质量才符合药典规定的要求。 　　但是，近几年在高价的诱惑下，一些药材多提前产新，如：连翘、辽五味、酸枣仁、栀子等都有这种现象。一些根茎类药材有时因价格高低或推迟或提前采收，如：白芍正常生长周期需4-5年采挖，可是由于前几年行情好，生长3年的都挖了出来。还有桔梗，正常生长周期2年，2011年前价格持续低落，有的药农便延长到4-5年才采挖，甚至有的推迟到6年。这样的例子不胜枚举。提前或推迟采收中药材，无意中降低了某些有效成份，影响了药材质量。

〔2021年 第39号〕　　近期，市场监管总局组织食品安全监督抽检，抽取粮食加工品、食用农产品、食糖、茶叶及相关制品、乳制品、饮料、酒类、糕点、炒货食品及坚果制品、饼干、淀粉及淀粉制品、方便食品、薯类和膨化食品、豆制品、蜂产品、罐头、蔬菜制品、水果制品、肉制品、水产制品、调味品、冷冻饮品、速冻食品、糖果制品、特殊膳食食品、特殊医学用途配方食品和食用油、油脂及其制品等27大类食品405批次样品，检出其中食用农产品、糕点、蔬菜制品和肉制品等4大类食品6批次样品不合格。发现的主要问题是，微生物污染、农兽药残留超标、重金属污染、质量指标不达标等。产品抽检结果可查询https://spcjsac.gsxt.gov.cn/。 　　对抽检发现的不合格食品，市场监管总局已责成吉林、江苏、浙江、安徽、山东、河南、广西等省级市场监管部门立即组织开展核查处置，查清产品流向，督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险；对违法违规行为，依法从严处理；及时将企业采取的风险防控措施和核查处置情况向社会公开，并向总局报告。 　　现将监督抽检不合格食品具体情况通告如下： 　　一、微生物污染问题 　　淘宝网吃在大姐特产（经营者为河南省商丘市虞城县安十食品店）在淘宝网（网店）销售的、标称山东润泉食品有限公司生产的大肉块酱香肘，其中菌落总数不符合食品安全国家标准规定。检验机构为合肥海关技术中心。 　　二、农兽药残留超标问题 　　（一）山东省济南市市中区五谷香粮油商行销售的、来自山东省德州市乐陵市鹏勇畜禽养殖专业合作社的鲜鸡蛋，其中恩诺沙星残留量不符合食品安全国家标准规定。检验机构为湖南省产商品质量监督检验研究院。　　（二）安徽省徽商红府超市连锁超市有限责任公司肥西路店销售的芹菜，其中甲拌磷残留量不符合食品安全国家标准规定。检验机构为重庆市计量质量检测研究院。 　　（三）吉林省长春欧亚集团商业连锁经营有限公司销售的、来自吉林省长春市宽城区东北亚物流有限公司粮油市场蔬菜摊位蔬菜二厅49号（供货商：王凤）的姜，其中噻虫胺残留量不符合食品安全国家标准规定。检验机构为湖北省食品质量安全监督检验研究院。 　　三、重金属污染问题 　　淘宝网明仲轩天然果蔬粉（经营者为江苏省泰州市兴化市明仲轩食品经营部）在淘宝网（网店）销售的、标称江苏华硕食品有限公司生产的菠菜粉，其中铅（以Pb计）检测值不符合产品执行标准要求。检验机构为合肥海关技术中心。 　　四、质量指标不达标问题 　　淘宝网青山秀水桂林特产（经营者为广西壮族自治区桂林市青山秀水贸易有限公司）在淘宝网（网店）销售的、标称广西壮族自治区桂林市盛兴食品有限责任公司生产的桂花绿豆糕，其中过氧化值（以脂肪计）检测值不符合食品安全国家标准规定。检验机构为宁波海关技术中心。 　　特此通告。

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

糖苷酶抑制剂标准品哪里找？------上海甄准生物 糖苷酶抑制剂是一类含氮的拟糖类结构能抑制糖苷键形成的化合物。从结构上可分为两组：第一组氮原子在环上有野尻霉素(nojirimycin)、半乳糖苷酶抑素(galactostatin)、寡糖酶抑素(oligostatin)等。第二组氮原子在环外，如阿卡糖(acarbose)，validoxylamine A、B，有效霉素A、B(海藻糖苷酶抑制剂)等，从抑制酶范围上看，它包括了部分&alpha -葡萄糖苷酶抑制剂、半乳糖酶抑制剂、唾液酸抑制剂、淀粉酶抑制剂。 上海甄准生物提供糖苷酶抑制剂标准品，为您检测分析提供强有力支持！ 产品信息： 货号 品名 CAS No. B691000 N-Butyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210110-90-0 C10H22ClNO4 10/100mg a-葡糖苷酶1和 HIV cytopathicity抑制剂 E915000 N-Ethyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210241-65-9 C8H18ClNO4 10/100mg HIV cytopathicity抑制剂 C181150 N-5-Carboxypentyl-deoxymannojirimycin 104154-10-1 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化Man9 甘露糖苷酶 A187545 2,3-O-Acetyloxy-2&rsquo ,3&rsquo ,4&rsquo ,6,6&rsquo -penta-O-benzyl-4-O-D-glucopyranosyl N-Benzyloxycarbonylmoranoline (&alpha /&beta mixture) 　 C56H63NO13 10/100mg 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 制备中间体 B690500 N-(n-Butyl)deoxygalactonojirimycin 141206-42-0 C10H21NO45/50mg a-D-半乳糖苷酶抑制剂 B690750 N-Butyldeoxymannojirimycin, Hydrochloride 355012-88-3 C10H22ClNO4 5/50mg a-D-甘露糖苷酶抑制剂 D236000 Deoxyfuconojirimycin, Hydrochloride 210174-73-5 C6H14ClNO3 10/100mg alpha-L-岩藻糖苷酶抑制剂 M166000 D-Manno-&gamma -lactam 62362-63-4 C6H11NO5 5/50mgalpha-甘露糖苷酶 ß - 葡糖苷酶抑制剂和 M165150 D-Mannojirimycin Bisulfite 　 C6H13NO7S 1/10mg alpha-甘露糖苷酶抑制剂 D455000 6,7-Dihydroxyswainsonine 144367-16-8 C8H15NO5 1/10mg a-甘露糖苷酶抑制剂 C665000 Conduritol B 25348-64-5 C6H10O4 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 C666000 Conduritol B Epoxide 6090-95-5 C6H10O5 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 A155250 2-Acetamido-2-deoxy-D-gluconhydroximo-1,5-lactone 1,3,4,6-tetraacetate 132152-77-3 C16H22N2O10 25/250mg glucosamidase抑制剂 D240000 Deoxymannojirimycin Hydrochloride 73465-43-7 C6H14ClNO4 10/100mg mammalian Golgi alpha- mannosidase 1 抑制剂 M297000 N-Methyldeoxynojirimycin69567-10-8 C7H15NO4 10/100mg N-连接糖蛋白高斯过程干扰剂 A158400 2-Acetamido-1,2-dideoxynojirimycin 105265-96-1 C8H16N2O4 1/10mg N-乙酰葡糖胺糖苷酶抑制剂 A157250 O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenylcarbamate 132489-69-1 C15H19N3O7 5/10/100mg O-糖苷酶，己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 A157252 (Z)-O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenyl-d5-carbamate 1331383-16-4 C15H14D5N3O7 1/10mg O-糖苷酶，己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 M334515 4-Methylumbelliferyl &alpha -D-Glucopyranoside 4&rsquo -O-C6-N-Hydroxysuccinimide Ester 　 C26H31NO12 25mg T2DM糖苷酶抑制剂 G450000 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 80312-32-9 C12H23NO9 1/10mg &alpha -葡萄糖苷酶抑制剂 D231750 1-Deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride 355138-93-1 C6H14ClNO4 5/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942000 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride Salt 　 C8H18ClNO5 0.5/5mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942015 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 　 C8H18ClNO5 1/10mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942030 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 　 C8H18ClNO55/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 T795200 3&rsquo ,4&rsquo ,7-Trihydroxyisoflavone 485-63-2 C15H10O5 200mg/2g &beta -半乳糖苷酶抑制剂 A158380 O-(2-Acetamido-2-deoxy-3,4,6-tri-o-acetyl-D-glucopyranosylidene)amino N-(4-nitrophenyl)carbamate 351421-19-7 C21H24N4O12 10/100mg 氨基葡萄糖苷酶抑制剂 M166505 Mannostatin A, 3,4-Carbamate 1,2-Cyclohexyl Ketal 　 C13H19NO4S 2.5/25mg 保护的Mannostatin A B682500 Bromoconduritol (Mixture of Isomers) 42014-74-4 C6H9O3Br 200mg 哺乳类 alpha-葡萄糖苷酶 2 抑制剂 K450000 Kifunensine 109944-15-2 C8H12N2O6 1/10mg 芳基甘露糖苷酶抑制剂 D239750 1-Deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 210223-32-8 C6H14ClNO4 10/100mg 酵母葡糖a-苷酶类抑制剂S885000 Swainsonine 72741-87-8 C8H15NO3 1/10mg 可逆,活性部位直接抑制甘露糖苷酶抑制剂；Golgi a-甘露糖苷酶 II抑制剂 T295810 [1S-(1&alpha ,2&alpha ,8&beta ,8a&beta )]-2,3,8,8a-Tetrahydro-1,2,8-trihydroxy-5(1H)-indolizinone 149952-74-9 C8H11NO4 10/100mg 苦马豆素和衍生物合成中间体 N635000 Nojirimycin-1-Sulfonic Acid 114417-84-4 C6H13NO7S 10/100mg 葡糖苷酶类抑制剂 V094000(+)-Valienamine Hydrochloride 38231-86-6 C7H14ClNO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D440000 2,5-Dideoxy-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D494550 N-Dodecyldeoxynojirimycin 79206-22-7 C18H37NO4 10/100mg 葡糖苷酶整理剂 D479955 2,4-Dinitrophenyl 2-Deoxy-2-fluoro-&beta -D-glucopyranoside 111495-86-4 C12H13FN2O9 5/50mg 葡糖基氟化物,可以作为特定的机制为基础的糖苷酶抑制剂,未来可应用于合成和降解的低聚糖和多糖 A653270 2,5-Anhydro D-Mannose Oxime, Technical grade 127676-61-3 C6H11NO5 10/100mg 潜在的葡苷糖酶抑制剂C-(D-吡葡亚硝脲)乙胺和C-(D-glycofuranosyl)甲胺 D236500 1-Deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 75172-81-5 C6H14ClNO4 10/100mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 D236502 Deoxygalactonojirimycin-15N Hydrochloride 　 C6H14Cl15NO4 5/25mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 B445000 (2S,5S)-Bishydroxymethyl-(3R,4R)-bishydroxypyrrolidine 105015-44-9 C6H13NO4 10/100mg 强有力的和特定的糖苷酶抑制剂 M166500 Mannostatin A, Hydrochloride 134235-13-5 C6H14ClNO3S 1/10mg 强有力的糖苷酶抑制剂，甘露糖苷酶抑制剂 A858000 N-(4-Azidosalicyl)-6-amido-6-deoxy-glucopyranose 86979-66-0 C13H16N4O7 1/10mg 人类红细胞单糖运输标签抑制剂 C185000 Castanospermine 79831-76-8 C8H15NO4 10/100mg 溶酶体 a-或者beta-葡糖苷酶. 葡糖苷酶1抑制剂和 beta-甘露糖苷酶抑制剂 D439980 1,4-Dideoxy-1,4-imino-D-mannitol, Hydrochloride 114976-76-0 C6H14ClNO4 5/50mg 糖蛋白甘露糖苷酶抑制剂 A608080 N-(12-Aminododecyl)deoxynojirimycin 885484-41-3 C12H26N2O4 5/50mg 糖苷酶亚氨基糖醇制备用试剂 I866350 1,2-O-Isopropylidene-alpha-D-xylo-pentodialdo-1,4-furanose 53167-11-6 C8H12O5 100mg/1g 糖苷酶抑制剂制备试剂 A648300 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-glucitol 132295-44-4 C6H13NO4 10/100mg 糖水解酶类抑制剂 A648350 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 糖水解酶类抑制剂 M257000 3-Mercaptopicolinic Acid Hydrochloride 320386-54-7 C6H6ClNO2S 500mg/5g 糖质新生抑制剂 B286255 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin 138381-83-6 C21H23NO6 5/50mg 脱氧野尻霉素衍生物 B286260 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin Diacetate 153373-52-5 C25H27NO8 2.5/25mg 脱氧野尻霉素衍生物 D245000 Deoxynojirimycin 19130-96-2 C6H13NO4 10/100mg 脱氧野尻霉素抑制哺乳类葡糖苷酶1 A172200 N-Acetyl-2,3-dehydro-2-deoxyneuraminic Acid Sodium Salt 209977-53-7 C11H16NNaO8 10/100mg 细菌、动物和病毒抑制剂 C181200 N-5-Carboxypentyl-1-deoxynojirimycin 79206-51-2 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化葡糖苷酶I C181205 N-5-Carboxypentyl-1-deoxygalactonojirimycin 1240479-07-5 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化葡糖苷酶I C645000 Conduritol A 牛奶菜醇A 526-87-4 C6H10O4 1/10mg 　 C667000 Conduritol D牛奶菜醇D 4782-75-6 C6H10O4 10mg 　 I868875 1,2-Isopropylidene Swainsonine 85624-09-5 C11H19NO31/10mg 　 更多产品，更多优惠！请联系我们！ 上海甄准生物科技有限公司 免费热线：400-002-3832

近期，市场监管总局组织食品安全监督抽检，抽取粮食加工品、食用农产品、食糖、茶叶及相关制品、乳制品、饮料、酒类、糕点、炒货食品及坚果制品、饼干、淀粉及淀粉制品、方便食品、薯类和膨化食品、蛋制品、蜂产品、罐头、蔬菜制品、水果制品、肉制品、水产制品、调味品、速冻食品、糖果制品、婴幼儿配方食品、保健食品、特殊膳食食品和食用油、油脂及其制品等27大类食品307批次样品，检出其中食用农产品、炒货食品及坚果制品、方便食品、蔬菜制品和水果制品等5大类食品7批次样品不合格。发现的主要问题是，生物毒素、农兽药残留超标、重金属污染、食品添加剂超限量使用、质量指标不达标等。产品抽检结果可查询https://spcjsac.gsxt.gov.cn/。 　　对抽检发现的不合格食品，市场监管总局已责成北京、上海、江苏、浙江、江西、山东、广东、海南、重庆、陕西等省级市场监管部门立即组织开展核查处置，查清产品流向，督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险；对违法违规行为，依法从严处理；及时将企业采取的风险防控措施和核查处置情况向社会公开，并向总局报告。 　　现将具体情况通告如下： 　　一、生物毒素问题 　　重庆市锦江麦德龙现购自运有限公司重庆南岸商场销售的、标称益海嘉里家乐氏食品（上海）有限公司进口的、家乐氏公司泰国瑞阳工厂生产的家乐氏可可球即食谷物（原产国：泰国），其中黄曲霉毒素B1检测值不符合食品安全国家标准规定。检验机构为重庆海关技术中心。上海市浦东新区市场监管局对益海嘉里家乐氏食品（上海）有限公司作出行政处罚，没收违法经营产品27672盒，没收违法所得44.5万元，罚款人民币1837万元。 　　二、农兽药残留超标问题 　　（一）北京诚惠凯旺商贸中心销售的、来自山东省聊城市莘县永旺食品有限公司的乌鸡，其中甲氧苄啶残留量不符合食品安全国家标准规定。检验机构为南京市食品药品监督检验院。 　　（二）海南旺豪阳光实业有限公司销售的、来自海南省海口市琼山区凤翔蔬菜批发市场（供应商：林佳俊）的长豆角（豇豆），其中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、克百威、啶虫脒残留量不符合食品安全国家标准规定。检验机构为江西省食品检验检测研究院。 　　三、重金属污染问题 　　淘宝网庄稼人干货铺（经营者为江苏省泰州市兴化市靖宇食品经营部）在淘宝网（网店）销售的、标称江苏省泰州市兴化市绿宝食品有限公司制造的芹菜粉，其中铅（以Pb计）检测值不符合产品执行标准要求。检验机构为合肥海关技术中心。 　　四、食品添加剂超限量使用问题 　　（一）天猫春江月食品旗舰店（经营者为浙江省杭州春江月食品有限公司）在天猫商城（网店）销售的、标称浙江省杭州春江月食品有限公司销售的、浙江省杭州果乐缘食品有限公司（分装）的乌梅（李子制品），其中亮蓝、苋菜红、相同色泽着色剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和检测值不符合食品安全国家标准规定。检验机构为成都市食品检验研究院。 　　（二）天猫向兴旗舰店（经营者为江西省天策教育咨询有限公司）在天猫商城（网店）销售的、标称广东省揭阳市揭西县盛华园食品厂分装的天山乌梅，其中亮蓝、苋菜红检测值不符合食品安全国家标准规定。检验机构为成都市食品检验研究院。 　　五、质量指标不达标问题 　　淘宝网老孙家炒货食品（经营者为陕西省西安市莲湖区老孙家炒货经销部）在淘宝网（网店）销售的、标称陕西省西安市莲湖区佳万食品有限公司委托陕西老孙家炒货食品有限公司生产的兰花豆，其中酸价（以脂肪计）检测值不符合食品安全国家标准规定。检验机构为河北省食品检验研究院。 　　特此通告。 　　附件： 　　市场监管总局 　　 2021年10月8日

农药残留检测仪如何在商超中进行农残速测←←←点击查看产品信息以及厂家详情　　在商超中，使用农药残留检测仪进行农残速测可以采取以下步骤：　　选取有代表性的食品样品，如蔬菜、水果、粮食等，进行前处理，如洗涤、破碎等，以备检测。　　将处理好的食品样品放入农药残留检测仪中，按照仪器操作说明进行检测。通常需要等待几分钟至十几分钟，以获得准确的检测结果。　　根据农药残留检测仪显示的数值，对照标准参考值或仪器内置的标准，判断食品中农药残留量是否超标。如果超标，说明食品存在安全隐患，需要及时采取相应措施，如重新筛选或进一步处理。　　对于每次检测的数据可以进行记录和分析，以便更好地掌握食品中农药残留的变化趋势，及时采取相应措施。需要注意的是，在使用农药残留检测仪之前，需要进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。同时，在样品检测过程中，需要注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。如果遇到样品放置时间不一致的情况，可能需要进行重新检测。　　此外，对于一些容易产生假阳性的样品，如葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液等，可以采用整株蔬菜浸提或采用其他方法进行前处理，以减少误差。　　以上步骤仅供参考，具体操作需根据实际情况和仪器说明书进行调整。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例等有关规定和山东省食品安全监督抽检计划安排，为进一步保障食品安全，省市场监管局对饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、豆制品、方便食品、糕点、酒类、粮食加工品、肉制品、乳制品、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水产制品、水果制品、速冻食品、糖果制品、调味品和饮料共23大类食品1493批次样品进行了监督抽检，其中餐饮食品、食用农产品、食用油、油脂及其制品、水产制品、调味品5大类食品17批次样品不合格，检出了农兽药残留超标、重金属污染、食品添加剂超限量使用、质量指标不达标、其他污染物问题。有关情况通告如下（监督抽检不合格食品具体信息见附件2）。 　　一、农兽药残留超标问题 　　（一）昌乐县鑫乐家食品店销售的辣椒，噻虫胺不符合食品安全国家标准规定。 　　（二）垦利区郝家镇金梦缘超市销售的豇豆，灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定。垦利区郝家镇金梦缘超市对检验结果提出异议，并申请复检；经复检后，维持初检结论。 　　（三）聊城高新区小龙集鲜量贩超市销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定。 　　（四）博山青青蔬菜店销售的芹菜，噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定。 　　（五）张店邱相平果蔬店销售的辣椒，噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定。 　　（六）周村果然有趣水果店销售的生猪肉，磺胺类（总量）和恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。 　　（七）博兴县博昌办事处零点起烟酒副食百货超市销售的韭菜，毒死蜱不符合食品安全国家标准规定。 　　（八）泰安市泰山区浩鑫鲜果超市销售的香蕉，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定。 　　（九）青岛家得乐商贸有限公司销售的豇豆，灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定。 　　二、重金属污染问题 　　（一）莱州市万通水产市场晗泽海产品商行销售的标称为大连吉洋食品有限公司生产的干燥裙带菜（生产日期/批号：2021/7/12，规格型号：100g/袋），铅（以Pb计）（干重计）不符合食品安全国家标准规定。 　　（二）东港区老东关农贸市场李茂林销售的虾虎（学名虾蛄），镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定。 　　三、食品添加剂超限量使用问题 　　（一）济南市章丘区群乐早餐店自制的油条，铝的残留量（干样品，以Al计）不符合食品安全国家标准规定。 　　（二）武城县广运秉德蔬果店销售的标称为沧州市华海顺达粮油调料有限公司委托常州聚美味食品有限公司生产的沙拉酱（生产日期/批号：2022/6/13，规格型号：280g/瓶），乙二胺四乙酸二钠不符合食品安全国家标准规定。 　　（三）日照市岚山区千汇官山生活超市销售的香辣板带条（水产制品），防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不符合食品安全国家标准规定。 　　四、质量指标不达标问题 　　巨野县大义让人好超市总店销售的标称为郓城县祥和食用油有限公司生产的小磨芝麻香油（生产日期/批号：2022/8/2，规格型号：480ml/瓶），酸价（以KOH计）不符合食品安全国家标准规定。 　　五、其他污染物问题 　　（一）市北区后宰门水盆羊肉店黑龙江南路店使用的餐盘，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）不符合食品安全国家标准规定。 　　（二）平邑县大贤健康管理有限公司使用的复用餐饮具（餐碟），阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）不符合食品安全国家标准规定。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 　　特别提示消费者，在购买到或在市场上发现通告中所涉不合格产品时，请拨打12345热线电话进行投诉或举报。 　　特此通告。 　　附件： 1.食品抽检合格产品信息-9.xlsx 　　 2.食品抽检不合格产品信息-9.xlsx 　　 3.部分不合格项目小知识-9.doc 山东省市场监督管理局2023年4月6日

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

根据美国食品药品管理局（FDA）发布的2023年7-9月份拒绝进口产品信息， 2023年7-9月份我国共有361批次产品被美国FDA拒绝进口，其中遭拒绝进口的食品有58类，98批次。三季度我国食品遭拒绝进口原因排前几位的分别为：①全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用；②疑含农药残留；③疑含三聚氰胺和/或三聚氰胺类似物；④疑含有毒有害物质；⑤标签错误。具体统计情况如下表所示：产地产品描述 拒绝进口原因 拒绝进口日期广东佛山人类和动物的维生素、矿物质、蛋白质和非常规饮食特色标签错误2023/9/19河南漯河油炸快餐食品标签错误2023/9/21陕西西安草药和植物(不是茶)标签错误2023/8/1广东开平意大利面标签错误2023/8/4广东开平人类和动物的维生素、矿物质、蛋白质和非常规饮食特色标签错误2023/8/18湖北鹤峰叶和茎类蔬菜（干的或糊状的）全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/9/8广东肇庆红枣（干的或糊状的）全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/9/15天津辣椒全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/9/18河南南阳蘑菇和其他真菌产品全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/9/21河北沧州红枣（干的或糊状的）全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/8/15福建福州蘑菇、香菇(2批次)全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/8/16广西北流罗非鱼、水产养殖收获的渔业/海产品全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/8/21广东江门红枣（干的或糊状的）全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/8/23广东中山红枣（干的或糊状的）全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/7/10福建南平其他地方未提及的真菌产品全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/8/7广东江门叶茎类蔬菜全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/7/13河北邢台面条和面条产品全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/7/13山东青岛蘑菇、香菇全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/7/20广东广州红枣（干的或糊状的）（2批次)全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/7/25福建仓山真菌、黑云耳全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用2023/7/25山东烟台鱿鱼，其他水生物种（3批次）食品中添加、混合或包装了某种物质，以增加其体积或重量，或降低其质量或强度，或使其看起来比实际情况更好或更有价值2023/7/17四川自贡辣椒(包装包含单独的成分，需要混合/烹饪)（6批次）似乎是在不卫生的条件下制造、加工或包装2023/7/21天津炸薯片(2批次)未声明主要食物过敏原；标签错误2023/8/9安徽阜阳草药和植物(不是茶)未声明主要食物过敏原；标签错误2023/7/6福建宁德黄花鱼(9批次)疑含不安全的动物新药（或其转化产品）2023/8/1广东汕头青蛙、水产养殖收获的渔业/海产品疑含不安全的动物新药（或其转化产品）2023/8/14福建宁德黄花鱼(6批次)疑含不安全的动物新药（或其转化产品）2023/7/13福建宁德黄花鱼疑含不安全的动物新药（或其转化产品）2023/7/19福建漳州虾和对虾、水产养殖收获的渔业/海产品（3批次）疑含不安全的食品添加剂2023/9/1福建福州鳗鱼、水产养殖收获的渔业/海产品（3批次）疑含不安全的食品添加剂；疑含不安全的动物新药（或其转化产品）2023/9/21福建福州虾和对虾疑含不安全的食品添加剂；疑含不安全的动物新药（或其转化产品）2023/8/11黑龙江大庆冰淇淋及相关产品(不包括水果味冰淇淋)（2批次）疑含不安全的颜色添加剂2023/9/20广东广州调味饼干或派对饼干疑含不安全的颜色添加剂2023/8/10黑龙江大庆冰淇淋疑含不安全的颜色添加剂2023/7/21山东日照芹菜(叶和茎蔬菜)疑含农药残留2023/9/13山东青岛菠菜(叶茎蔬菜)(2批次)疑含农药残留2023/8/3福建南平奶酪，披萨疑含农药残留2023/8/7山东临沂大豆(2批次)疑含农药残留2023/8/7江苏兴化干胡萝卜(动物食品）疑含农药残留2023/8/25山东青岛西兰花(叶茎蔬菜)疑含农药残留2023/7/3宁夏银川枸杞疑含农药残留2023/7/21福建南平蘑菇，普通双孢蘑菇全部或部分含有污秽的、腐烂的、分解的物质；不适合食用；疑含农药残留2023/7/13广东广州其他地方未提及的液体/干乳制品疑含三聚氰胺和/或三聚氰胺类似物2023/9/8广东江门糕饼、蛋奶糕或奶油夹心(3批次)疑含三聚氰胺和/或三聚氰胺类似物2023/8/21山东潍坊甜食，蛋奶糕或奶油夹心疑含三聚氰胺和/或三聚氰胺类似物2023/7/1广东广州可加热食用的白面包、面包卷、小圆面包等(不包括甜食)（2批次）疑含三聚氰胺和/或三聚氰胺类似物2023/7/13山东济南酸奶(原味、调味或添加水果)(4批次)疑含三聚氰胺和/或三聚氰胺类似物；疑含有毒有害物质；不适合食用2023/8/14广东江门其他烘焙产品疑含三聚氰胺和/或三聚氰胺类似物；疑含有毒有害物质；不适合食用2023/7/27江西南昌曲奇、饼干、威化饼（3批次）标签错误；疑含三聚氰胺和/或三聚氰胺类似物2023/7/11福建福州蛋黄，仿制品或代用品疑含沙门氏菌2023/7/17上海金针菇疑含单核细胞增生李斯特氏菌2023/7/12浙江磐安金针菇疑含单核细胞增生李斯特氏菌2023/7/19辽宁大连芝麻籽标签错误；疑含沙门氏菌2023/9/1广西桂林人类和动物的维生素、矿物质、蛋白质和非常规饮食特色疑含有毒有害物质2023/9/5吉林梅河口去壳松仁（2批次）疑含有毒有害物质2023/9/15河南漯河海藻小吃(调味或未调味)，烘焙蔬菜小吃(豆类除外)(2批次)疑含有毒有害物质2023/8/15河南漯河海藻小吃(调味或未调味)，烘焙蔬菜小吃(豆类除外)疑含有毒有害物质2023/7/19上海金针菇似乎是在不卫生的条件下制造、加工或包装；疑含有毒有害物质2023/7/10此次检查进口中国的食品来看，仍然有不少产品中含有三聚氰胺，事实上当年的三聚氰胺事件，对中国的奶业几乎是摧毁性打击。然而，从这些检查来看，目前在饼干，面包等烘焙产品，蛋奶糕，酸奶，一些风味乳制品中，仍然能检测出三聚氰胺。另外，农药残留仍然需要不断重视。此次拒绝进口的产品中芹菜、菠菜、大豆、干胡萝卜(动物食品）、西兰花、枸杞、蘑菇，普通双孢蘑菇等都疑似农药残留。————————————————————————————————————————为进一步促进动物源食品质量安全的发展，更好的保障人类身体健康和提高生活品质，仪器信息网于2023年11月15-17日举办“动物源性食品质量安全检测技术”主题网络研讨会。围绕大家关心的话题共同探讨，为用户、专家和学者搭建优质、有效的交流平台。点击图片，免费报名参加

根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例等有关规定和山东省食品安全监督抽检计划安排，为进一步保障食品安全，省市场监管局对饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、豆制品、方便食品、蜂产品、糕点、罐头、酒类、冷冻饮品、粮食加工品、肉制品、乳制品、食糖、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水产制品、水果制品、速冻食品、糖果制品、调味品和饮料共27大类食品1772批次样品进行了监督抽检，其中餐饮食品、炒货食品及坚果制品、糕点、酒类、肉制品、食用农产品、蔬菜制品、水果制品8大类食品18批次样品不合格，检出了农兽药残留超标、微生物污染、食品添加剂超范围超限量使用、质量指标不达标、质量指标与标签标示值不符问题。有关情况通告如下（监督抽检不合格食品具体信息见附件2）。 　　一、农兽药残留超标问题 　　（一）曲阜双龙佳悦商贸有限公司销售的豇豆，倍硫磷不符合食品安全国家标准规定。 　　（二）潍城区南关涌鑫商行销售的柑，苯醚甲环唑不符合食品安全国家标准规定。 　　（三）邹城市民意超市（山东）集团有限公司匡衡分公司销售的生姜，噻虫嗪和噻虫胺不符合食品安全国家标准规定。 　　（四）济南市高新开发区舜华庆硕蔬菜批发部销售的芹菜，噻虫胺不符合食品安全国家标准规定。 　　（五）日照市岚山区绿福源蔬菜批发中心销售的茄子，克百威不符合食品安全国家标准规定。日照市岚山区绿福源蔬菜批发中心对检验结果提出异议，并申请复检；经复检后，维持初检结论。 　　（六）市北区乐华生活超市销售的香蕉，噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定。 　　（七）平邑县喜运全羊馆购进的羊肉，磺胺类（总量）不符合食品安全国家标准规定。 　　（八）历城区王昆蔬菜配送经营部销售的豇豆，氧乐果和倍硫磷不符合食品安全国家标准规定。 　　二、微生物污染问题 　　（一）青岛十八家家悦超市有限公司东海路店销售的标称为泰安泰山煎饼食品有限公司委托泰安泰山煎饼食品有限公司徂徕分公司生产的小米煎饼（生产日期/批号：2023/3/4，规格型号：260g/袋），菌落总数不符合食品安全国家标准规定。 　　（二）菏泽开发区强宏副食超市销售的标称为潍坊潍厨食品有限公司生产的酱香凤爪骨（生产日期/批号：2022/12/3，规格型号：358克/袋），菌落总数不符合食品安全国家标准规定。 　　三、食品添加剂超范围超限量使用问题 　　（一）无棣县石磨豆浆店加工的油条，铝的残留量（干样品，以Al计）不符合食品安全国家标准规定。 　　（二）新泰市萱萱生鲜超市销售的标称为寿光市宝烨水产有限公司生产的萝卜干（酱油渍菜）（生产日期/批号：2022/8/22，规格型号：200克/袋），苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）不符合食品安全国家标准规定。寿光市宝烨水产有限公司对检验结果提出异议，并申请复检；经复检后，维持初检结论。 　　（三）日照经济技术开发区筱萌萌干果铺销售的扁桃仁，二氧化硫残留量不符合食品安全国家标准规定。 　　（四）齐河棒棒生活超市销售的标称为山东利友佳食品有限公司生产的蜜饯（山楂糕）（生产日期/批号：2023/2/16，规格型号：散装称重），山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）不符合食品安全国家标准规定。山东利友佳食品有限公司对检验结果提出异议，并申请复检；经复检后，维持初检结论。 　　四、质量指标不达标问题 　　（一）济南市钢城区民众副食商店销售的标称为昌乐县钰宝食品厂生产的炒糖（生产日期/批号：2023/2/15，规格型号：325克/袋），酸价（以脂肪计）（KOH）不符合食品安全国家标准规定。昌乐县钰宝食品厂对检验结果提出异议，并申请复检；经复检后，维持初检结论。 　　（二）沂源县黎明东方购物广场有限公司销售的标称为高唐县笑盈盈食品厂生产的怀恋花生豆（生产日期/批号：2023/2/1，规格型号：散装称重），过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。高唐县笑盈盈食品厂对检验结果提出异议，并申请复检；经复检后，维持初检结论。 　　五、质量指标与标签标示值不符问题 　　（一）安丘市陈汐百货经销处销售的标称为青岛昶诺酒业有限公司生产的小罐酒（生产日期/批号：2020/7/16，规格型号：150mL/罐 42％vol），酒精度不符合产品标签标示要求。 　　（二）兰陵县好怡嘉超市销售的标称为菏泽阳光啤酒有限公司生产的崂达精品超纯啤酒（生产日期/批号：2022/6/18，规格型号：酒精度：≥2.5%vol，320ml/罐），原麦汁浓度不符合产品标签标示要求。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 　　特别提示消费者，在购买到或在市场上发现通告中所涉不合格产品时，请拨打12345热线电话进行投诉或举报。 　　特此通告。 　　附件： 1.食品抽检合格产品信息-16.xlsx 　　 2.食品抽检不合格产品信息-16.xlsx 　　 3.部分不合格项目小知识-16.doc 　　山东省市场监督管理局 　　2023年6月13日

近期，河南省市场监督管理局组织抽检了饼干，餐饮食品，茶叶及相关制品，炒货食品及坚果制品，蛋制品，淀粉及淀粉制品，调味品，方便食品，糕点，酒类，粮食加工品，食用农产品，食用油、油脂及其制品，蔬菜制品，薯类和膨化食品，饮料16大类食品711批次样品，抽样检验项目合格样品693批次，不合格样品18批次。检验项目等具体情况见附件。具体情况通告如下： 　　一、不合格产品情况 　　1.郑州市景文百货商业管理有限公司销售的标称临沂蒙格尔食品有限公司生产的1批次每日简养黑豆味豆浆粉，菌落总数检出值为22000CFU/g、20000CFU/g、16000CFU/g、20000CFU/g、21000CFU/g，标准规定为5次检验结果均不得超过100000CFU/g且至少3次检验结果不得超过10000CFU/g。 　　2.新乡市红旗区张辉胡辣汤餐饮店使用的1批次碟子、1批次碗，大肠菌群检出值均为检出，标准规定为不得检出。 　　3.平顶山市百花商业连锁有限公司百花好生活煤化路店销售的1批次带鱼4-6（海水鱼），镉（以Cd计）检出值为0.21mg/kg，标准规定为不大于0.1mg/kg。 　　4.开封市顺河区诗丽手工烩面馆使用的1批次杯子，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　5.许昌市东城区鑫烫工夫麻辣烫店使用的1批次小碗，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　6.南阳市镇平县晓森副食店销售的1批次姜，铅（以Pb计）检出值为0.21mg/kg，标准规定为不大于0.1mg/kg。 　　7.义马市客都购物广场有限公司销售的标称河北店掌柜酒业有限公司生产的1批次东倒西歪酒，酒精度检出值为44.3%vol，标准规定为45.0～47.0%vol。 　　8.柘城县徐波蔬菜批发配送商行销售的1批次芹菜，甲拌磷检出值为0.10mg/kg，标准规定为不大于0.01mg/kg。 　　9.鹿邑县乐润商贸有限公司销售的1批次韭菜，腐霉利检出值为2.56mg/kg，标准规定为不大于0.2mg/kg。 　　10.许昌东城区安氏柴坊火锅餐饮馆使用的1批次盘子，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　11.荥阳市建设路串串香小吃店使用的1批次铁碗，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）检出值为0.0088mg/100cm2，标准规定为不得检出。 　　12.尉氏县赛福威购物广场商行销售的1批次生姜，噻虫胺检出值为0.64mg/kg，标准规定为不大于0.2mg/kg。 　　13.尉氏县赛福威购物广场商行销售的1批次长豆角，噻虫胺检出值为0.23mg/kg，标准规定为不大于0.01mg/kg。 　　14.新乡市高新区丰华居老北京炸酱面饭店使用的1批次餐盘，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　15.新郑市红波手擀面馆使用的1批次碟子，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　16.焦作市山阳区马老三羊大件店使用的1批次汤碗，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　17.登封市河南天地之中大润发商贸有限责任公司销售的标称沈阳圣润达食品有限公司委托龙海市源庆食品厂生产的1批次五黑芝麻棒，过氧化值（以脂肪计）检出值为0.90g/100g，标准规定为不大于0.25g/100g。 　　二、处置措施 　　河南省市场监督管理局针对抽检发现的问题，对于不合格样品涉及外省生产单位的，已按规定移送相应省级食品监管部门进行调查处理；对于不合格样品涉及省内生产经营单位的，已要求郑州、开封、平顶山、新乡、焦作、许昌、三门峡、南阳、商丘、周口等地市场监管部门对涉及单位依法处理，责令查清不合格产品的批次、数量、流向，召回不合格产品，采取下架等措施控制风险，分析原因进行整改，并依法予以查处。 　　特别提醒广大消费者，注意饮食安全，遇到食品安全问题，请积极参与食品安全监督，拨打12315投诉举报电话进行投诉或举报。 　　特此通告。 　　附件： 1.本次检验项目.doc 　　 2.部分不合格项目的小知识.doc 　　 3.食品安全监督抽检不合格产品信息.xlsx 　　 4.食品安全监督抽检产品合格信息.xls 　　2023年6月6日 （此件主动公开）

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

5月9日，山东省市场监督管理局发布2023年第12期（总第408期）通告，通报了餐饮食品、肉制品、食用农产品、食用油、油脂及其制品4大类食品14批次样品不合格，检出了农药残留超标、质量指标不达标、食品添加剂超限量使用、其他污染物问题。 　　9批次食品检出农药残留超标问题 　　9批次食品检出农药残留超标问题，分别为德州经济技术开发区刘家蔬菜店销售的豇豆，倍硫磷和灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定；昌乐万隆达超市销售的大姜，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定；烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店销售的芹菜，甲拌磷不符合食品安全国家标准规定；滨城区陆福记烟酒食品超市销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；环翠区紫梦水果批发零售商行销售的沙糖桔，苯醚甲环唑不符合食品安全国家标准规定；安丘市和恒百货超市销售的芸豆，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不符合食品安全国家标准规定；临邑县临南镇乐万家购物广场销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；槐荫济南大伟蔬菜店销售的黄瓜，敌敌畏不符合食品安全国家标准规定；济南市钢城区煜晖超市销售的菠菜，甲拌磷不符合食品安全国家标准规定。 　　甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种大环内酯类杀虫剂，具有触杀、胃毒和组织渗透作用，对豇豆中蓟马、豆荚螟等有较好防治效果。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在豆类蔬菜（菜豆、菜用大豆除外）中的最大残留限量值为0.015mg/kg，在菜豆中的最大残留限量值为0.02mg/kg。 　　倍硫磷是有机磷神经毒剂，对害虫具有触杀和胃毒作用，对蚜虫等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用倍硫磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，倍硫磷在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.05mg/kg。 　　灭蝇胺是一种具有触杀功能的昆虫生长调节剂，干扰蜕皮和蛹化，对美洲斑潜蝇等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用灭蝇胺超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，灭蝇胺在豇豆中的最大残留限量值为0.5mg/kg。 　　吡虫啉属内吸性杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用吡虫啉超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，吡虫啉在根茎类蔬菜（胡萝卜除外）中的最大残留限量值为0.5mg/kg。 　　腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂，对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果，但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用腐霉利超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。 　　苯醚甲环唑是高效广谱杀菌剂，对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用苯醚甲环唑超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，苯醚甲环唑在橘中的最大残留限量值为0.2mg/kg。 　　甲拌磷是一种高毒广谱的内吸性有机磷类杀虫剂，具有触杀、胃毒、熏蒸作用，对刺吸式口器和咀嚼式口器害虫均具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲拌磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲拌磷在叶菜类蔬菜中的最大残留限量值为0.01mg/kg。 　　敌敌畏是一种广谱性杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒和熏蒸作用。敌敌畏挥发性强，对水体和大气可造成污染，易于通过呼吸道或皮肤进入动物或人体内。少量的农药残留不会引起人体急性中毒，但长期食用敌敌畏残留超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，敌敌畏在瓜类蔬菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。　　3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题 　　3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题，分别为东营区早船饭店加工的海蜇皮，铝的残留量（以即食海蜇中Al计）不符合食品安全国家标准规定；滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市销售的酱卤猪头肉，亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）不符合食品安全国家标准规定；垦利区垦利街道春意水产店销售的海水虾，二氧化硫残留量不符合食品安全国家标准规定。 　　含铝食品添加剂（比如钾明矾、铵明矾）可用作膨松剂、稳定剂。按标准使用含铝食品添加剂一般不会对人体健康造成危害，但长期过量摄入铝超标的食品，对人体健康可能产生一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，腌制水产品（仅限海蜇）中铝的最大残留限量值（以即食海蜇中Al计）为500mg/kg。 　　亚硝酸盐是一种具有护色和防腐作用的食品添加剂，广泛应用于肉制品生产加工过程中。亚硝酸盐作为护色剂，可以使肉制品呈现鲜艳、美好的颜色，同时还具有防腐作用，可以抑制微生物的生长繁殖。长期食用亚硝酸盐超标的肉制品，可能会对人体健康造成一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，酱卤肉制品中亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的最大残留量不得超过30mg/kg。 　　二氧化硫是食品加工中常用的防腐剂和抗氧化剂，具有防腐和抗氧化作用。少量二氧化硫进入人体不会对身体健康造成危害，但长期食用二氧化硫超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，二氧化硫（以二氧化硫残留量计）在鲜水产（仅限于海水虾蟹类及其制品）中的最大使用量为0.1g/kg。 　　此外，还有2批次食品分别检出质量指标不达标问题、其他污染物问题，分别为东明县张怀轩香油坊生产的香油（生产日期/批号：2022/10/29，规格型号：2斤/桶），酸价（以KOH计）不符合食品安全国家标准规定；招远市多乐同韩式料理餐厅使用的餐盘，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）不符合食品安全国家标准规定。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 不合格产品信息序号食品名称标称生产（养殖）企业名称标称生产（养殖）企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址规格型号商标生产(购进或检疫）日期/批号不合格项目||检验结果||单位||标准值备注1豇豆//德州经济技术开发区刘家蔬菜店山东省德州市经济技术开发区袁桥镇龙溪香岸小区A座1-2层14号门市//2023/2/12倍硫磷||1.16||mg/kg||≤0.05；灭蝇胺||2.3||mg/kg||≤0.52大姜//昌乐万隆达超市山东省潍坊市昌乐县五图街道贵和福苑27号楼附属一楼//2023/2/16吡虫啉||1.73||mg/kg||≤0.53芹菜//烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店山东省烟台市福山区清洋街道福海路178号计量称重/2023/3/3甲拌磷||0.043||mg/kg||≤0.014芸豆//安丘市和恒百货超市山东省潍坊市安丘市建安路中段（御景园29号楼）//2023/2/21甲氨基阿维菌素苯甲酸盐||0.056||mg/kg||≤0.025海蜇皮//东营区早船饭店山东省东营市东营区文汇街道宁阳路257号//2023/2/24铝的残留量(以即食海蜇中Al计)||947||mg/kg||≤5006韭菜//滨城区陆福记烟酒食品超市山东省滨州市滨城区市中黄河三路606号//2023/2/21腐霉利||2.02||mg/kg||≤0.27沙糖桔//环翠区紫梦水果批发零售商行山东省威海市环翠区温泉镇温泉路399号蔬菜批发市场水果区东一排1号//2023/2/20苯醚甲环唑||0.30||mg/kg||≤0.28酱卤猪头肉//滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市滨州市沾化区利国乡崔铺村69号//2023/2/21亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)||130||mg/kg||≤309海水虾//垦利区垦利街道春意水产店山东省东营市垦利区胜利路199号B段54（民丰农贸市场)//2023/2/17二氧化硫残留量||0.486||g/kg||≤0.110香油东明县张怀轩香油坊东明县城关街道向阳路中段西侧东明县张怀轩香油坊山东省菏泽市东明县城关街道向阳路中段西侧2斤/桶/2022/10/29酸价(以KOH计)||4.3||mg/g||≤2.511韭菜//临邑县临南镇乐万家购物广场山东省德州市临邑县临南镇夏口街//2023/2/20腐霉利||1.06||mg/kg||≤0.212餐盘//招远市多乐同韩式料理餐厅山东省烟台市招远市温泉街道办事处金街067号商铺散装/2022/10/25阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)||0.0740||mg/100cm²||不得检出13黄瓜//槐荫济南大伟蔬菜店山东省济南市槐荫区匡山蔬菜市场北2-8号//2023/2/27敌敌畏||0.278||mg/kg||≤0.214菠菜//济南市钢城区煜晖超市山东省济南市钢城区颜庄镇颜庄村颜庄十字路口南100米路东//2023/3/13甲拌磷||0.33||mg/kg||≤0.01（来源：山东省市场监督管理局）

将不同的蜂蜜样本进行取样萃取。 　　实验室检测人员在电脑上分析大米糖浆检测数据。 　　通过酶标仪检测氯霉素残留。 　　■ 送检说明 　　●组织送检单位： 　　“绿篮子”食品安全科普组织，由英国大使馆文化教育处指导创建，指定中国土畜进出口商会检验支持。通过媒体公开安全食品标准、解读标准，引导公众作出正确的选择。鼓励企业为食品安全履行更多承诺。 　　●送检样本： 　　慈生堂结晶蜂蜜400g：抽检产品在北京沃尔玛超市随机购买。 　　同仁堂荆条蜂蜜：从同仁堂北四环华堂商场专柜购买。 　　百花牌枣花蜂蜜454g：在北京大润发超市购买。 　　百花调制儿童蜂蜜膏450g：从华堂超市购买。 　　冠生园纯天然蜂蜜580g：从北京大润发超市民族园店购买。 　　中粮悦活枸杞蜂蜜454g：在北京北四环华堂超市购买。 　　福明洋槐蜂蜜500g：厂家送交绿篮子团队，委托检测。(非市场领导品牌，在北京购买不到) 　　感蜂堂洋槐蜂蜜：厂家送交绿篮子团队，委托检测。(非市场领导品牌，在北京购买不到) 　　●检测方法：在蜂蜜制造业业内人士的指导下，对比了欧盟、日本等国家蜂蜜标准后，共检测8项内容，按排除法一一检测。 　　●检测内容：(按检测步骤先后顺序)：SM-R大米糖浆检测、β-呋喃果糖苷酶检测、碳六项检测、TLC检测四项真实性检测 氯霉素、甲硝唑、硝基呋喃、四环素族四项安全性检测。 　　●检测机构 　　秦皇岛出入境检验检疫局：拥有针对蜂蜜类产品最严格的实验室检测方法，是欧盟、日韩等多个发达国家认可的蜂蜜出口检验单位。 　　●检测结果 　　三送检样品掺有大米糖浆 　　在此次送检的八个样品中，其中有三个样本在SM-R检测中结果呈阳性，证明其中掺入大米糖浆，并非纯正蜂蜜，其中包括北京和上海的某知名品牌的蜂蜜。 　　其他5个蜂蜜产品在本轮抽检批次中顺利通过了真实性与安全性检测。 　　【真实性检测】 　　SM-R大米糖浆检测 　　将已经萃取提纯的蜂蜜液态样品，送入液相色谱串联质谱仪中。实验人员解释说，如果将色谱柱当作跑道的话，各种不同的物质，通过液相极性分离出不同的糖，由于分子量、分子结构极性不同，在相同助力的推动下，却会先后到达终点。通过色谱图观察，不同物质达到峰值的时间预算，可确定是否是大米糖浆，而通过达到的峰的面积可以确定含有的大米糖浆的含量。 　　SM-R是大米糖浆里特有的物质，也是判断蜂蜜是否纯正最重要、最基本的检测项目之一，为我国蜂蜜出口欧盟的必检项目之一。如果产品被检测出SM-R呈阳性，则涉嫌在蜂蜜中掺入大米糖浆。大米糖浆虽然也是糖，但却廉价，其保健功效是完全不一样的。 　　β-呋喃果糖苷酶检测 　　β-呋喃果糖苷酶检测是在液相色谱仪上进行的，同样的送样、极性分离后的与标准色谱卡的对照，来判断是否含有β-呋喃果糖苷酶。 　　β-呋喃果糖苷酶，可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖。作为蜂蜜掺假手段之一，其作用机理是将普通蔗糖的葡萄糖基与果糖基的s-(1，4)糖苷键断裂，生成果糖与葡萄糖。如果在加入二糖蔗糖的同时又加入了β-呋喃果糖苷酶，就可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖，而天然蜂蜜中90%的成分为葡萄糖和果糖这两种单糖，但这种化学方式生产的“蜂蜜”其营养价值与天然蜂蜜完全不同。 　　“在这种情况下掺杂糖浆和白砂糖的蜂蜜有可能借助于HPLC也检验不出来。”实验室人员解释说，现在针对β-呋喃果糖苷酶建立了相应的检测方法，针对甜菜糖来源的果葡糖浆掺假进行检测，能够控制一部分的造假行为。 　　碳六项检测 　　通过“碳同位素质谱分析仪”检测，这项检测专业的说法叫液相串联同位素质谱检测，来判断蜂蜜中各种糖同位素值的测定方法。液相分离不同的糖，不同糖的同位素比值不一样，来判断糖的种类。 　　“大米、玉米、马铃薯等植物的糖是碳四植物糖，碳四植物糖通过光合作用产生，不是蜜蜂酿造的，蜂蜜中碳四植物糖含量越高，说明造假越严重。”据业内人士透露，碳同位素检测，主要是通过碳13蛋白和蜂蜜的碳同位素阈值来判断蜂蜜是否掺假，但阈值在-23~--23.5之间的为灰色地带，即不能判断它是否掺假。 　　TLC检测 　　又称高果糖浆检测，高果糖浆是一种多糖，淀粉类植物如马铃薯、甜菜糖等都属于高果糖浆，味道和颜色与蜂蜜相似，但是价格比蜂蜜便宜很多。TLC检测使用的是薄层色谱检测法，检测方法看似很老土———通过将样品滴在硅胶板上的“履迹”和颜色深浅，来判断其中是否含有高果糖浆。 　　【安全性检测】 　　氯霉素等四项抗生素残留检测 　　真实性检测均过关的蜂蜜产品，统一通过酶标仪检测氯霉素、硝基呋喃、硝基咪唑类、四环素族，这四项均为蜂蜜中的抗生素残留成分。比如便宜效果好的氯霉素是用来防治蜂病的，但如果蜂蜜中的氯霉素残留，被人体摄取后，会增加致癌的可能性 而甲硝唑可造成恶心、呕吐、腹痛、头晕、站立不稳、精神错乱等症状 硝基呋喃是合成药物，有抑菌作用，但同时也能致癌 四环素残留可能会导致儿童牙齿损害，成人造成肝脏损害。 　　■ 检测方声音 　　对比色谱-质谱发现SM-R 　　蜂蜜的主要成分是葡萄糖和果糖，掺入糖和糖浆是最简单的方法。针对蜂蜜的掺杂造假的检测方法也一直在发展。常见的掺假方法是通过大米糖浆和甜菜糖浆加入蜂蜜掺假，与甜菜糖浆相比，大米糖浆价格便宜，所以目前最为严重的就是通过大米糖浆掺杂在蜂蜜中造假，又由于检测方法跟不上，市场上有人公然兜售能满足所有蜂蜜检测要求的大米糖浆。 　　我们今年开始使用通过对比大米糖浆和蜂蜜的色谱-质谱的差别，发现了一种糖浆中特有的物质(SM-R)，通过检测该物质能有效地鉴别蜂蜜中是否掺杂了大米糖浆。方法对于掺杂了5%大米糖浆的蜂蜜都能有效的鉴别，方法快速，准确率高。 　　■ 行业发言 假蜂蜜形成规模会破坏生态系统 　　●周磊，绿篮子食品安全科普团队蜂蜜选题负责人 　　现行蜂蜜的国家标准为中国蜂产品协会主导，而蜂产品协会的主要成员基本由上海冠生园、北京百花、江西汪氏等国内几大蜂蜜厂家的负责人组成，蜂蜜国家标准虽然规定了“不得添加或混入任何蜂蜜以外的物质”，但没有对检测项目和具体指标做限定，导致检测项目无法鉴别蜂蜜的真假。 　　尽管新标准仍只使用碳4检测项目来鉴别蜂蜜，但是中国蜂产品协会还是致函卫生部，对新标准提出异议，主要内容是“对不涉及食品安全的感官指标、理化指标等写入食品安全标准提出了行业意见”，并提出暂停执行新标准的建议，力求“放宽”，而非“打假”。 　　蔗糖蜂蜜、高果糖浆蜂蜜是近年来除了普遍存在的大米糖浆掺假蜂蜜后的另几种高科技蜂蜜造假手段，它们可以欺骗传统的检测仪器，而掺假技术还在发展，很多检测项目结果已不能断定真假蜂蜜，被逐步弱化为“参考指标”。 　　假蜂蜜虽然吃了无害，但形成规模后，少数蜂农也被动掺假、蜜源无法被控制。人类高依赖性生态圈的花朵授粉已少有野生蜂采蜜，人工蜂业萎缩会导致生态系统连锁受损。

6月3日，江苏镇江检验检疫局工作人员对挪威籍金牛星轮(STAR KINN)国际航行船舶实施检疫查验过程中，在其食品舱中对来自加拿大的蔬菜等食品进行检疫查验时，发现一头象甲科昆虫，经送样至江苏检验检疫局植检实验室鉴定，专家最终确认为蔬菜黑斯象。后经中国检科院确认，此前，我国口岸从未截获此害虫。 　　据镇江局工作人员介绍，蔬菜黑斯象属鞘翅目，象虫科。体长10毫米，宽约4毫米，暗灰褐色，全体覆有鳞毛。该虫为多食性害虫，主要危害白菜、青菜、甘蓝、芥菜、萝卜等十字花科蔬菜及茼蒿、马铃薯等178种植物。春季和晚秋，成、幼虫危害萝卜、白菜、胡萝卜、菠菜、茄子、马铃薯、黄瓜、芹菜等蔬菜的幼苗和嫩芽，严重的常造成死苗、缺株和断垄。此外，其还啃食叶片，在较粗的叶脉间形成近圆形不规则的食害孔，易造成蔬菜减产。

一、2020年农产品抽检不合格情况2021年1月15日，农业农村部农产品质量安全监管司发布了农产品质量安全工作简报第5期《2020年食用农产品市场监管部门抽检不合格情况》。更多详情，请点击文末“阅读原文”查看。韭菜、豆芽、芹菜为农药残留超标最多的蔬菜产品。腐霉利、4-氯苯氧乙酸钠、毒死蜱等农药残留超标为蔬菜产品抽检主要不合格项。农药残留的监管和检测时刻不能放松。二、农药残留检测现状01农药残留种类目前《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》GB2763-2019规定了356种（类）食品中483种农药共7107项最大残留限量。农药残留的种类大概可以分为：蔬菜抽检主要不合格项排第一的是腐霉利，一种新型杀菌剂，属于低毒性杀菌剂。02农药残留检测随着食品安全标准不断升级，越来越多的农药残留种类需要检测，农药残留快速检测、多残留检测及农药残留筛查确证等等成为农药残留分析技术发展的趋势。目前国内农药残留的检测主要依据GB 23200系列农药残留检测标准，除此以外还有一些农药残留快速检测筛查的标准。珀金埃尔默提供全面完整的农药残留检测解决方案，从现场快速筛查（试纸条、试剂盒）到实验室确证（液质联用）。03液质联用成为农药多残留的重要方法液相色谱-串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药多残留分析的重要方法。QSight® 三重四极杆液质联用仪提供了一个稳定可靠的平台，其独特的离子源自清洁技术和独立的双离子源设计保证其检测结果遵循法规限值又具有可重现性，在正负极性切换模式下确认和定量水果和蔬菜基质中数百种农药分析物，效率和实验室通量更高。QSight® 三重四极杆液质联用仪203种农药多残留总离子流色谱图ESI化合物母离子定量CEEVCCL2定性CEEVCCL2LOD(ng/ml)LOQ(ng/ml)+腐霉利284.367-5037-48256.1-2328-48≤25更多产品应用和介绍，请扫码获取。

大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制