齐墩果酸和熊果酸是一个物质吗?我用C18的柱子,流动相为乙腈:水=90:10,流速1.0ml/min,进样20ul,两个对照品在一个位置出峰了
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(83:5:12)为流动相;检测波长210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 分别取齐墩果酸和熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含齐墩果酸0.1 mg和每1ml含熊果酸0.24mg的溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,浸泡过夜,加热回流8小时,提取液挥干乙醚,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。 用以上方法测得的对照品峰:齐墩果酸与熊果酸分离不开,保留时间很近,请问应该怎样做才有好的效果?谢谢
高效液相色谱法测定促进消化片中熊果酸的含量 本所研制的促进消化片由山楂、麦芽、鸡内金、莱菔子等药味组成,具有清胃消食之功效。用于脾胃虚弱所致的食积,症见不思饮食、嗳腐酸臭、脘腹胀满;消化不良见上述证候者。其中君药为山楂。 中药山楂是蔷薇科山楂或山里红的干燥成熟果实。具有消食健脾,行气散瘀功效,用于肉食积滞,胃脘账满,泻痢腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,心腹刺痛,疝气作痛;高血脂症。主产山东、河北、河南、辽宁、山西等省,多为栽培。 随着中药现代化发展战略的提出,为控制产品质量,确保临床疗效,对中药的鉴别和检查提出了很高的要求。本文采用高效液相色谱法对方中山楂的有效成分熊果酸进行含量测定,为建立促进消化片的质量标准提供依据。材料与方法1 仪器与材料安捷伦1200 配紫外检测器循环水式真空泵(河南郑州)旋转蒸发仪(东京理化)紫外可见分光光度计(瓦里安)SZ-97A自动三重水蒸馏器(上海亚荣生)电子天平(万分之一,梅特勒托利多)超声波清洗机(昆山)熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所),促进消化片(本所自制),阴性对照(自制),甲醇(分析纯、色谱纯,国药)2 方法2.1 色谱条件色谱柱为依利特 (250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水:醋酸(65∶34:1);检测波长210nm;体积流量1mL﹒min-1;柱温38℃;进样量20μl。理论塔板数按熊果酸峰计算,应不低于3000。2.2 溶液的配制2.2.1对照品贮备液的制备精密称取于五氧化二磷干燥器中减压干燥24小时的熊果酸10.56mg,溶于适量甲醇,移至50mL容量瓶中,加甲醇定容,制成每1mL含熊果酸0.2112mg的溶液,作为熊果酸对照品贮备液。2.2.2对照品溶液的制备精密量取熊果酸对照品贮备液1mL置5mL容量瓶中,加甲醇定容,制成每1mL含熊果酸0.04224mg的溶液,作为熊果酸对照品溶液。2.2.3供试品溶液的制备取100片促进消化片粉碎过120目筛,精密量取粉末1g,甲醇超声提取30分钟,过滤,滤液水浴蒸干后,残渣加适量甲醇,超声处理30 min,转入50 mL容量瓶中,加甲醇定容,摇匀,以0.45[/size
个人在工作的小心得,请各位老师多多指点HPLC法测定山楂中熊果酸含量 摘要:目的:建立山楂中熊果酸含量测定HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法检测熊果酸含量,以甲醇-水(20:80)为流动相,检测波长为210nm,流速为10ul。结果:标准曲线的绘制及线性范围得熊果酸线性回归方程为y=22.3880x+1.2043,相关系数r为0.9998,表明熊果酸在1~60μg/ml范围内呈现良好线性关系。精密度RSD为1.09%,重复性RSD为1.83%,表明该方法重现性良好。72小时内稳定性试验熊果酸峰面积RSD为1.10%,表明该样品溶液的稳定性良好。结论:熊果酸可作为山楂质量控制指标之一,本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为山楂中熊果酸的含量测定方法,可有效控制山楂的内在质量。关键词:山楂;熊果酸;质量标准;HPLC 山楂又名山里红、红果。蔷薇科(Rosaceae)植物山楂CrataeguspinnatifidaBge.的果实。具有开胃消食、化滞消积、活血散瘀、化痰行气的功效。常用于肉积停乳,胃脘胀满,泻痢腹痛,瘀血经闭,痛经,产后淤血腹痛,心腹刺痛,胸痹心痛,疝气疼痛,高血脂症等。山楂中含多种化学成分,如金丝桃甙、槲皮素、山楂酸、柠檬酸、熊果酸、齐墩果酸等。在《中国药典》2015年版一部山楂项下仅有对山楂性状、显微薄层定性鉴别和有机酸枸橼酸含量滴定方法。为建立山楂HPLC方法,本文选择山楂中熊果酸为目标成分,采用高效液相色谱法,为山楂中药材质量控制提供科学依据,达到有效控制山楂中药材质量的目的。熊果酸为山楂中的主要活性成分,具有抗高血脂、降血糖、镇静、抗炎、抗菌等多种药理作用,熊果酸还具有明显的抗氧化功能。2015年版药典山楂项下未对其熊果酸建立含量测定。1、仪器及试药1.1仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪(四元梯度系统),紫外检测器,色谱柱为ZorbaxSB-C18(4.6×250mm,5μm),Agilent Cary60紫外可见分光光度计,KQ5200DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),98-1-B型电子调温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司),IKA KS4000i恒温摇床。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608958_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608959_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608960_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608961_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608963_2984502_3.jpg1.2试药 熊果酸对照品:(中国食品药品检定研究院,批号:110742-201212,供含量测定用);山楂药材(经检验为药典品种的市售样品)2、方法与结果2.1山楂中熊果酸测定 本文采用高效液相色谱法测定山楂中熊果酸的含量,为山楂药材质量控制提供科学依据。2.1.1检测波长测定 取熊果酸对照品,加甲醇溶解并制备成一定浓度的溶液,以甲醇为空白溶剂,经Agilent Cary60紫外可见分光光度计测定其最大吸收波长,结合现有文献资料报道,最后确定检测波长为210nm。2.1.2流动相优化 在文献资料中,有用乙腈-水-磷酸、甲醇-磷酸盐缓冲液、乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵等系统作为流动相,但经实验考察后发现,这些系统存在或可能分析时间过长,或样品分离效果欠佳等因素。经实验摸索后发现,以甲醇-水系统可以很好的避免影响因素。2.1.3色谱条件 以甲醇-水(80:20)为流动相,检测波长为210nm,柱温40℃,进样量为10μl。经测定,分离度均大于2.0%,理论塔板数均在6000以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090840_608927_1669358_3.jpg2.1.4熊果酸对照品储备溶液的制备 精密称取熊果酸对照品0.01272g,置10ml容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,摇匀,即得对照品储备液(浓度约1.0mg/ml)。2.1.5供试品溶液的制备 取本品粉末(过2号筛)0.5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡1h,超声30min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.1.6标准曲线的绘制及线性范围 精密量取上述对照品储备液,置量瓶中,分别制备1、2、5、10、20、60μg/ml的标准溶液,用2.1.3项下的色谱条件绘制标准曲线,得熊果酸线性回归方程为y=22.3880x+1.2043,相关系数r为0.9998,表明熊果酸在1~60μg/ml的浓度范围内呈现良好的线性关系。2.1.7供试品溶液制备方法的优化 2.1.7.1取本品粉末(过2号筛,下同)0.5g,精密称定,置锥形瓶中,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡1h,水浴锅加热回流30min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.1.7.2取本品粉末0.5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡24h,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.1.7.3取本品粉末0.5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡1h,超声30min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 经测定,方法3的提取效率明显优于方法1、2,在结合实际工作中的可操作性和提取率,最后确定方法3作为最终的提取方法。2.2精密度试验 取10μg/ml熊果酸对照品溶液,按上述色谱条件进样,重复进样6次,测得RSD为1.09%,表明仪器性能良好。2.3重复性试验 取同一批山楂样品5份,按上述样品制备项下方法,依法操作制备样品溶液。平行测定5次,结果熊果酸的平均含量为0.57%,RSD为1.83%。表明该方法重现性良好。2.4稳定性试验 取同一批山楂制备的样品溶液,在常温下放置,分别于0、6、24、48、72h分别测定1次,结果RSD为1.10%,表明该样品溶液的稳定性良好。2.5回收率试验 精密称取已知熊果酸的山楂样品约0.5g,共5份,分别精密加入对照品溶液(熊果酸浓度为0.05088mg·ml-1)10ml,按上述样品制备方法制备加样回收供试品溶液并注入高效液相色谱仪,计算平均回收率,结果(见表1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090847_608932_1669358_3.jpg3、讨论 山楂作为常用的中药材(饮片)之一,在2015年版药典收录的方法中,未采用HPLC或者更先进的方法测定其活性成分的含量。本实验方法刚好弥补了这个空缺,更好的体现中药现代化要与时俱进的要求,更符合中国中药标准现代化的要求。本方法操作简便,较更好的鉴别山楂内在质量的优劣,可以替代熊果酸薄层鉴别,更具有科学性。参考文献:国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).北京:化学工业出版社,2015:31国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社,2010:30南京中医药大学.中药大辞典(上册).上海:上海科学技术出版社,1986:170中药大辞典(上册).上海科学技术出版社,中华人民共和国药典2010版,1986:170.李贵海,孙敬勇,张希林,等.山楂降血脂有效成分的实验研究.中草药,2002,333(1):50.熊斌,雷志勇,陈虹.熊果酸药理学的研究进展.国外医学药学分册,2004,6(31):133.5中国药典62010年版一部国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社2005:198.曾
RT, 按药典上的方法测枇杷叶中的两种果酸含量(药典只要求两种果酸含量总合大于0.7%),一直不能把齐墩果酸和熊果酸完全分离,即使对照品也是这样情况;在进行峰面积处理时候,两个这样叠加的峰面积是不是全部加和了?还是有部分被遗漏了?这样做出来的含量达到了药典标准,只是不太清楚这样的结果到底能不能要?PS:今天试验了甲醇90水10冰醋酸0.03三乙胺0.06,还是这样的结果...太无奈了,分离不开下图是对照品峰形:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305142346_440065_2459406_3.jpg
[color=#444444]现有一样品中同时含有齐墩果酸、熊果酸;基本上文献上所有的色谱条件均试过、药典上的方法也试过;始终分不开;哪位有靠谱的液相条件呢?实在不行特殊的柱子、特殊的条件能分开也行啊;我用的是二极管检测器;求高人指点[/color]
专家,您好,我最近在做关于中药材的含量测定,主要成分是齐墩果酸和熊果酸,开始用液相做的时候,这两个物质的峰分的比较开,分离度在1.7,但是后来越做越差,分离度也越来越小,我想问一下您是什么原因。期间我换过流动相,调过比例,都测不出来了。
熊果酸是粗品原料,要测它的较精确含量。之前做了几组,直接取粗品0.05g熊果酸于100ml甲醇中,结果主峰无法分离,出现两个峰重叠,管子用的是C18的,215nm的检测波长,流动相是甲醇:0.05%醋酸溶液=88:22,流速是1ml/min,不知道对不对啊,是不是方法有问题?有没有别的方法?求大神赐教!
[align=center][img=,600,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728013818_3460_932_3.jpg!w690x471.jpg[/img][/align]今天为您带来月旭Ultimate XS-C18色谱柱对木瓜中齐墩果酸、熊果酸成分的测定效果。[align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱:月旭Ultimate XS-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:甲醇/水/冰醋酸/三乙胺=265/35/0.1/0.05;检测波长:210nm;柱温:17℃;流速:1.0ml/min;进样量:20μL。[align=center][b]谱图和数据[/b][/align]1、对照溶液[align=center][img=,600,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728337178_6950_932_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,78]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728382728_9024_932_3.jpg!w690x90.jpg[/img][/align]2、样品图[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728443893_5279_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,78]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728462678_7811_932_3.jpg!w690x90.jpg[/img][/align][align=left]3、齐墩果酸[/align][align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728526008_4574_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728583858_2430_932_3.png!w690x77.jpg[/img][/align]4、熊果酸[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111729046793_5613_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111729084088_4008_932_3.png!w690x75.jpg[/img][/align][b]结论[/b]使用月旭Ultimate XS-C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下,能满足检测需求。
【作者中文名】谭承佳; 张艺; 马家骅; 王毓杰;【作者单位】绵阳师范学院; 成都中医药大学药学院;【论文摘要】目的从醋柳黄酮中提取分离熊果酸并建立其含量测定方法。方法采用硅胶柱层析从醋柳黄酮氯仿浸提物中分离得到化合物,经1H-NMR、~(13)C-NMR鉴定为熊果酸;采用Diamonsil~(TM)(钻石)C~(18)(250×4.6mm,5μm),甲醇-8mmol·L~(-1)四丁基溴化铵溶液-三乙胺(90:10:0.2)为流动相,流速1mL·min~(-1),紫外检测波长210nm,柱温40℃。结果熊果酸的标准曲线线性范围为0.59~8.85μg(r=0.9996,n=5);平均加样回收率为97.11%,RSD=1.20%(n=6)。结论该法简便、准确,重复性好,适用于醋柳黄酮中熊果酸的定量分析。
作者:蔡俊安;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的采用高效液相色谱法建立山楂化滞丸中熊果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18柱,以乙腈-水-磷酸(85∶14.95∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果熊果酸在0.512 6~10.252μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=28 451.85X+759.46,r=0.999 8。平均加样回收率为98.9%,RSD=1.13%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为山楂化滞丸中熊果酸的定量分析提供了有效方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061435_381906_1606903_3.jpg
问题: 群里有没有做过齐墩果酸和熊果酸的老师 我再网上找的方法 他的子离子只有一个 这样不便于定性 有没有那位老师知道它的定性和定量离子对吗
大家好!请问如何分离分离熊果酸和齐墩果酸,它们为同分异构体, 都是属于三萜类, 我试过加冰乙酸和三乙胺等, 仍不能良好分离,分离度均在0.9左右, 请各位大侠赐教! 救命啊!
[color=#333333]今天为您带来月旭Ultimate XS-C18色谱柱对木瓜中[/color][color=#333333]齐墩果酸、熊果酸[/color][color=#333333]成分的测定效果。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]色谱条件[/b][/color][color=#333333][/color]色谱柱:月旭Ultimate XS-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:甲醇/水/冰醋酸/三乙胺=265/35/0.1/0.05;检测波长:210nm;柱温:17℃;流速:1.0ml/min;进样量:20μL。[b]谱图和数据[/b][color=#333333][b][color=#333333]1、对照溶液[/color][/b][/color][align=center][color=#333333][b][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715419094_6619_932_3.png!w690x358.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715424933_8502_932_3.png!w690x90.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][b]2、样品图[/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715428714_1404_932_3.png!w690x360.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715432174_4788_932_3.png!w690x90.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][b]3、齐墩果酸[/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715435974_6950_932_3.png!w690x361.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,77]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715439594_8746_932_3.png!w690x77.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][b]4、熊果酸[/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715442574_4489_932_3.png!w690x361.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715446654_9441_932_3.png!w690x75.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][color=#333333][b][color=#333333][b]结论[/b][/color][/b][/color][/align][align=left][color=#333333][color=#333333]使用月旭Ultimate XS-C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下,能满足检测需求。[/color][/color][/align]
如何分离熊果酸和齐墩果酸
女贞叶为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的叶,具有清热明目,解毒散瘀,消肿止咳之功效。主要用于头目混痛,风热赤眼,疮肿溃烂,烫伤和口腔炎。三萜类化合物是女贞叶中的主要活性成分,目前对女贞叶的含量测定的相关报道较少,大多为测定其中一个或两个三萜类成分,不能全面、有效地评价女贞叶的整体质量。本实验建立了同时测定了19α-羟基熊果酸、2α-羟基熊果酸、3β-反式对羟基肉桂酰氧基-2α-羟基齐墩果酸、齐墩果酸、熊果酸5种三萜类成分的高效液相色谱法,为女贞叶的质量控制提供科学依据。1 仪器与材料Agilent 1100液相色谱仪,BS210S型电子天平(德国Sartorius公司),电热恒温水浴锅(上海精宏);乙腈、甲醇为色谱纯(美国J.T.Baker)水为Milli-Q超纯水,其余试剂均为分析纯。熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110742-200415);齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110709-200304);19α-羟基熊果酸对照品、2α-羟基熊果酸对照品及3β-反式对羟基肉桂酰氧基[size
由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,
对超声波辅助提取枇杷叶中的熊果酸进行较为系统的研究。选择乙醇体积分数、提取时间、液固比、提取次数、物料的粒子大小5 个影响因素,运用均匀设计法安排实验,以高效液相色谱测定熊果酸的含量。以提取率为实验指标,用自主提出的可视分析方法对多维空间实验数据进行分析,并且以20 倍原料量进行了尚佳工艺放大实验。最终确定最佳工艺范围为乙醇体积分数80%~100%、提取时间50~65min 和80~100min,提取次数1 次。此类提取中,液固比和物料的粒子大小对提取率影响复杂。
重赏之下,必有莽夫! 前段时间,本人做一中药复方中齐墩果酸的含测条件摸索,因为方法和操作的错误,导致了保留时间的大转移。实验做了三天才有点道道。下面一一给大家介绍。(唉,本人的实验能力还是太差了,学习啊。)一.样品分子结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181824_213006_1760187_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181825_213007_1760187_3.jpg齐墩果酸,CAS号:508-02-1 熊果酸,CAS号: 77-52-1它们两个是同分异构体。出峰顺序为:齐墩果酸,熊果酸。二.样品来源某中药复方颗粒剂,君药中含有齐墩果酸等化学成分,具有与复方相似的药理作用。于是,我们拟对齐墩果酸的含测条件进行摸索。样品处理为:取药材60%、70%、80%、92%、95%的醇提取液,水浴蒸干,加甲醇定容;取颗粒甲醇超声的续滤液,分别10000r/min离心10min后,取上清液注入高效液相色谱仪。齐墩果酸对照品来源于中国药品生物制品检定所。三.色谱条件:Agilent1100(四元泵、柱温箱、自动进样器、紫外检测器),月旭XB-C18,5μm,4.6*250mm,伊利特ODS2,5μm,4.6*250mm,柱温25℃,流速1ml/min,流动相为甲醇:0.1%磷酸(80:20)检测波长为210nm,进样量:10μl。色谱条件一共摸了三天,下面一一给大家介绍。齐墩果酸保留时间大转移(第一天)查阅资料得知,有人曾做过君药中齐墩果酸的含测。我们就先采用他的方法。甲醇:0.1%磷酸80:20。1ml/min。25℃。210nm。10μl。我们先用月旭柱,XB-C18,5μm,4.6*250mm。先随便找了一个以前师兄师姐配的齐墩果酸对照品,浓度未知,连续进了两针,图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181836_213013_1760187_3.jpg 图1http://
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
大家好!请问我10%甲醇水冲柱子一个钟后30%甲醇水冲柱半个钟最后100%甲醇冲柱子半个钟可是我分析熊果酸对照品时候还是出现了很多峰,为什么呢?熊果酸对照品我是新配置的
测熊果酸在开始的有一个很大的负峰和一个正峰,猜测正峰是甲醇,到底是什么原因呢?标品怎么不出峰,我在220nm处也试了,都不合适!具体是什么原因,求指教条件是:流动相为甲醇:0.5%冰醋酸=90:10,进样量20微升,流速0.8ml/min,C18反相柱,熊果酸我查了文献大部分都是在210nm处测的,我也是这样测的,但为什么没有峰出现呢?
[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时,对照品的液相色谱峰有两个,4min左右和7min左右,峰高相近。但样品只有一个7min的峰,4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算,含量是合格的,请问对照里为什么有两个峰?已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了,而且用不同来源(中检所和某厂供)的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位![/color]
植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565
各位高手:小弟刚接触薄层扫描,我在做六位地黄丸中熊果酸的扫描时候发现,斑点的颜色很快变化。扫描过程中就是对同一点的扫描数值上的差距也很大。怎么解决?我用的是cs930。请给点建议
谁知道微量乙氧基喹啉怎么测定,我好着急呀,哪为仁兄可以告诉我吗
各位大侠帮帮忙,从文献上看到如题衍生化试剂,但上面说取适量4-溴甲基-7-甲氧基香豆素和18-冠醚-6溶于N,N-二甲基甲酰胺10ml,可到底取多少量呢,各位有知道的吗,帮帮忙,具体这个衍生化试剂怎么配得呀?急候大家的回复!谢谢啦!
第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网
[color=#444444]要定标准检测坚果大豆,杏仁,碧根果酸价,过氧检测,样品需要去多少克?[/color]
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