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去甲基沉香木质素对照品

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去甲基沉香木质素对照品相关的论坛

  • 请问碱木质素不经改性能否用水相GPC？

    大家好，还是研0，目前打算做木质素相关，请问碱木质素如何做GPC？因为后面实验需要，不打算改性，请问不经改性的碱木质素做GPC应该选什么流动相呀？我看有的文献用的tris醋酸，还有用硝酸钠的，请各位前辈指导一下，谢谢~

  • 微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量

    微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量Method of Determining Lignin of Jute and Kenaf Fiber in Sulfuric Acid Liquid with Microwave Accessory Heating文/冷鹃 肖爱平 程毅 廖丽萍 杨喜爱 田小兰（作者单位：中国农业科学院麻类研究所）摘要：通过微波辅助加热，运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段，硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响，确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为：在20 ℃恒温下，试样于质量分数72％硫酸中水解2.O h，然后稀释硫酸质量分数为11％，并微波加热水解20 min。关键词：微波加热；硫酸水解；黄、红麻纤维；木质素Abstract: This paper describes the research results about determining the lignin of jute and kenaf in sulfuric acid liquid which was heated by microwave. In which some main influential factors were studied, including sulfric acid concentration, reaction time and temperature. The optimum combinations were concluded, which included that the sample was hydrolyzed for 2.0 h in 72% sulfric acid liquid under 20℃ firstly, and that the sulfuric acid liquid then were diluted to 11%, and heated for 20 min.Keywords: Microwave Accessory Heating; to hydrolyze in sulfric acid; jute and kenaf fiber; lignin麻纤维木质素存在于麻纤维中的一种芳香族高分子化合物，是构成纤维细胞壁的成分之一，具有增强细胞壁及黏合纤维的作用，是影响麻纤维弹性、脆硬的主要因素。在纤维纺织加工过程中，尽量去除木质素，以免影响纤维制品的弹性、色泽及强度。因此，纤维的木质素是评价麻纤维品质必不可缺少的一个重要指标。探讨适合黄、红麻纤维木质素含量测定方法对准确评价其纤维品质，为黄、红麻育种、纤维高产优质、纺织利用及新产品开发均具有重要意义。本文根据熟黄（红）麻纤维特点，通过试验条件探索，提出了一种黄、红麻木质素含量的微波辅助加热—硫酸测定法。 1 实验1.1 实验材料工艺成熟期的黄、红麻韧皮经天然水沤脱胶处理后所得的纤维。1.2 仪器天平（感量0.1mg）；电热恒温鼓风干燥箱；植物粉碎机；冷冻恒温水浴振荡器（控温范围：5 ℃～100 ℃）；微波炉。1.3 试剂苯，AR;无水乙醇,AR;氯化钡,AR;浓硫酸,AR;定量滤纸;定性滤纸;广范pH试纸。 1.4 实验方法称取0.5g(称准至0.1mg)烘干粉碎（粉碎粒度：0.2 mm～0.25 mm）试样 ，用定性滤纸包好并用棉线捆牢，放入250 mL锥形瓶中，加入150mL苯乙醇混合液（2+1），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，放入微波炉（调节微波功率中档约400 w左右）微波萃取10 min，最后将试样包取出风干。打开上述风干后的滤纸包，将苯乙醇抽提过的试样移入50mL的磨口具塞锥形瓶中，加入冷却至12℃～15℃的72%硫酸15mL，使试样全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20 ℃恒温水浴振荡器中，120转/分振荡保温2h，以使瓶内反应均匀进行。 到达规定时间后，将上述锥形瓶内水解悬浮液在水的漂洗下全部移入250 mL锥形瓶中，加入水(包括漂洗用)至总体积为150mL（硫酸质量分数约为11%），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，微波加热水解20 min（调节微波功率800w左右）, 然后静置，使木质素沉积下来。用已在称量瓶(或铝盒)内恒定质量的定量滤纸(将折叠好的滤纸应预先放入11%硫酸溶液完全浸透后，再用镊子捞起放入漏斗用热水洗涤至洗液不呈酸性，并烘至恒定质量)，过滤上述木质素，并用热水洗涤至最后滤出的洗液滴加10 %氯化钡溶液不再混浊，广泛pH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒量用的称量瓶(或铝盒)中，在(105士2)℃烘箱中烘至恒定质量。 木质素含量w(%)按下式计算:w(%)= 式中: m1— 烘干后的木质素质量，g； m0 — 烘干试样质量，g。同时进行三次平行测定，取其算术平均值至小数点后第二位。2 结果与讨论2.1 硫酸的质量分数对木质素测定结果的影响按实验方法，采用不同质量分数的浓硫酸测定木质素含量。由表1中数据可以看出，硫酸的质量分数采用72％的测定结果较理想，过浓的硫酸易造成试样中碳水化合物的炭化并混入木质素中，过稀则将造成纤维水解所需时间过长或水解不完全，这两者都造成木质素测定结果的偏高。表1 硫酸质量分数对测定结果的影响质量分数/％黄麻木素素/％红麻木质素/％60.015.5214.7265.015.4714.0670.014.8813.2172.012.8810.0575.013.6711.9380.014.1212.812.2 72%硫酸水解温度对木质索测定结果的影响按实验方法，设置不同的水解温度测定木质素含量。由实验结果（见表2）可以看出，单纯从测定时间考虑酸作用时的温度愈高纤维水解所需的时间亦愈短。但伴随而来的试样中的碳水化合物炭化及木质素缩合的现象亦愈严重，导致测定结果不准确。因此，水解温度以20 ℃为宜。表2 硫酸水解温度对测定结果的影响水解温度/℃黄麻木素素/％红麻木质素/％15.013.5212.72[td=1,1,103

  • 【求助】微波消解-气相色谱法测定沉积物中的木质素

    【序号】：【作者】：冯朝军 潘建明 王红群 皮业华【题名】：微波消解-气相色谱法测定沉积物中的木质素【期刊】：岩矿测试【年、卷、期、起止页码】：2011年01期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YKCS201101008.htm

  • 【求助】有老师想做木质素的SEM，怎么做啊？

    今天又有个材料学院的老师想做木质素的SEM观察，可是我连 木质素到底是什么东西都不大清楚，要怎么做啊？[B]问了一下情况，木质素 好象是从木材中提取出来的一种物质，性质和活性炭有些相似，但是问导电性如何，那老师又说不导电的。那要怎么处理呢~[/B]怎么老让我碰到这么多没见过的样品列？[em0812] 有哪位大虾，快帮下我

  • 木质素磺酸钠的应用

    木质素磺酸钠的英文叫：sodium lignin sulfonate它是一种天然高分子聚合物。具有很大的分散性。它还有一种有基化学产品，，由于分子 量和官能团的不同而具有不同程度的公散性。是一种表面的活性物质，能吸附在各种固体质点的表面上，可进行金属离子交换作用，也因为其组织结构上存在各种活性基，因而能产生缩合作用或与其他化合物发生氢键作用。还是以木质素磺酸钠为主要原料复配的。用途： 木质素磺酸钠是竹子制浆过程提取物,经过浓缩改性反应并喷雾干燥而成。产品为浅黄色自由流动性粉末,易溶于水,化学性质稳定,长期密封储存不分解。木质素系列产品是一种表面活性剂，可以通过改性、加工、复配等方法生产多个产品。主要用于树指，水泥，农药，橡胶，等等一些物质上，它的主要性能：1、 混凝土减水剂：系粉状低引气性缓凝减水剂，属于阴离子表面活性物质，对水泥有吸附及分散作用，能改善混凝土各种物理性能。2、 水煤浆添加剂：在制备水煤浆过程中加入本产品，能提高高磨机产量、维持制浆系统状况正常、降低制浆电耗，使水煤浆提高浓度，在气化过程中，氧耗、煤耗下降，冷煤气效率提高，并能使水煤浆降低粘度且达到一定的稳定性和流动性。3、 耐火材料及陶瓷坯体增强剂：在大规格墙地砖及耐火砖制造过程中，可以使坯体原料微粒牢固粘结起来，可使干坯强度提高20%—60%以上。4、 染料工业和农药加工的填充剂和分散剂：在用作还原染料及分散染料的分散剂和填充剂时，可使染料色力增高，着色更均匀，缩短染料研磨的时间；在农药加工中可作为填充剂、分散剂和悬浮剂，大大提高可湿性粉剂的悬浮率和润湿性能。

  • 紫外分光光度计测可溶木质素

    本人对酸性预处理液中的可溶木质素在240nm条件下测定，水做空白对照，玻璃皿，原始液吸光值20左右，稀释29倍依然还是20左右，想问这是怎么回事？是稀释倍数不够吗？求解，先谢谢大神

  • 【分享】英发现一种细菌可分解木质素提炼生物燃料

    英国研究人员报告说，他们发现一种细菌具有分解木头和其他植物中木质素的能力，这有助于利用树木枝干和农作物收获后剩下的茎秆来提炼生物燃料。树木枝干和许多植物的茎秆通常含大量难以分解的木质素，因此利用它们来提炼生物燃料的效率要大打折扣。英国沃里克大学等机构研究人员在新一期《生物化学》杂志上报告说，一种红球菌或许能帮助解决这一问题，因为它能分泌一种具有分解木质素能力的酶。研究人员说，以前曾发现某些真菌也能分泌类似的酶，但本次研究首次发现有细菌能分泌这种酶。细菌比较容易培养，并且这种红球菌的基因组早已完成测序，可以较方便地使用基因手段来改变这种细菌，从而利用它大规模生产分解木质素的酶。研究负责人蒂莫西·布格教授说，现在发展生物燃料的一个方向就是不与粮食生产冲突，而是利用废弃的茎秆等提炼生物燃料，这项研究成果可望用来在工业化程度上大规模分解木质素，非常有助于生物燃料的发展

  • 提取木质素后的秸秆的红外

    提取木质素后的秸秆的红外

    这是提取木质素后的秸秆的红外，第一张没做处理，第二张用芬顿处理过的，请大神帮忙引起变化的官能团[img]http://imgsrc.baidu.com/forum/pic/item/bb4627381f30e924d64d71df47086e061f95f7c6.jpg[/img][img]http://imgsrc.baidu.com/forum/pic/item/04d7a6014c086e066f67d2a509087bf408d1cbe4.jpg[/img]

  • 沉香木未知物定性

    沉香木未知物定性，时间为 38.484、41.217、41.539、42.997、 44.022、44.919 、45.543、47.507、48.304 、54.280、54.912、56.554 、61.059、 63.766、66.433。

  • 【求助】木质素结构的气相色谱法

    想做环境中的木质素成分，请问这里有人做过吗？比如土壤中的，看过一篇进口的文章，感觉没有底，如果有高手做过，请指教！提供资料亦可，无限感激！！样品室土壤或水体颗粒物。

  • 木质素GPC分析，求教大神大分子物质吸附问题

    木质素GPC分析，求教大神大分子物质吸附问题

    近期，我在做木质素的GPC分析，分析条件为：流动相：0.1mol/l硝酸钠+0.01mol/l磷酸氢二钠；柱子使用的是一根水溶性的宽柱，型号：PLaquagel-OH MIXED-M。 第一次分析结果与所掌握的资料结果对比有出入，感觉大分子物质被吸附住了，没被洗脱下来。经过询问及文献查找，尝试往流动相中加入不同浓度的甲醇（安捷伦的这根柱子只能承受甲醇，最高浓度为50%），具体见下图。个人感觉加入20%甲醇，也没有完全洗脱下来，这里想请大神们帮我分析下是否有其他合适的方法来解决这个吸附问题，万分感谢。file:///C:\Users\qaz\AppData\Roaming\Tencent\Users\48206514\QQ\WinTemp\RichOle\2`Y52`73H81DW2OZMV4BFRY.pngfile:///C:\Users\qaz\AppData\Roaming\Tencent\Users\48206514\QQ\WinTemp\RichOle\2`Y52`73H81DW2OZMV4BFRY.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171358_01_3140611_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171359_01_3140611_3.png

  • 木质素红外分析时 透过率一个峰向上 求解答 谢谢了

    木质素红外分析时 透过率一个峰向上 求解答 谢谢了

    我测的是木质素，在3700-3030是蒂合羟基伸缩振动产生的，但是我测的是透过率 这段峰怎么朝上呢，文献上都是向下的，还有我想用基线法计算各个峰的吸光度，我不会求教，有偿的，谢谢大家了，我号是：yinghenice 我没有积分，大家留个方式，我给你转红包 万分感谢[img=,690,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251114552217_9430_3449206_3.jpg!w690x326.jpg[/img]

  • 【原创大赛】不同液相分析条件沉香四醇峰面积影响

    【原创大赛】不同液相分析条件沉香四醇峰面积影响

    [align=center][b]不同液相分析条件沉香四醇峰面积影响[/b][/align] 依据《中国药典》一部对沉香药材中沉香四醇含量测定及特征图谱建立实验中发现：同一台仪器，同一支色谱柱，不同流速对沉香四醇峰面积影响差异较大。具体的实验过程分享如下：[b]1. 仪器[/b] 液相色谱仪-二极管阵列检测器[b]2. 色谱条件[/b]2.1特征图谱色谱条件与系统适用性试验：Phenomenex luna C18 (250*4.6mm*5μm) ；以乙腈为流动相A，以0. 1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；[b]流速为0.7 mL/min[/b]；柱 温 为30 ℃ ，检 测 波 长 为252nm，进样量10μL。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。表1 特征图谱色谱条件[align=left][img=,545,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041730424038_2796_2613952_3.jpg!w545x307.jpg[/img][/align]2.2 含量测定色谱条件与系统适用性试验：Phenomenex luna C18 (250*4.6mm*5μm) ；以乙腈为流动相A，0. 1%甲酸溶液为流动相B，按 下 表 中 的 规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ；柱 温 为30 ℃ ，检测波长为252nm，[b]流速为1.0 mL/min[/b]，进样量10μL；理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。表2 含量测定色谱条件[img=,588,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041730595043_3170_2613952_3.jpg!w588x301.jpg[/img][b]3 对照品溶液的制备 [/b] 取沉香四醇对照品适量，精密称定，加乙醇制成每64.07μg/mL的溶液，即得。[b]4 供试品溶液的制备 [/b] 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇10ml，称定重量，浸泡 0 .5小时，超声处理（功 率 250W，频 率 40k HZ ) 1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清 液滤过，取续滤液，即得。[b]5 样品测定[/b] 分别在2.1，2.2色谱条件下分析同一浓度沉香四醇对照品溶液和同一样品溶液。[b]6 结果[/b]6.1 特征图谱分析条件下对照品和样品色谱图及沉香四醇峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041731200208_3906_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图1 特征图谱分析条件下对照品保留时间及峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041731376911_2075_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图2 特征图谱分析条件下样品中沉香四醇保留时间及峰面积6.2 含量测定分析条件下对照品和样品色谱图及沉香四醇峰面积[align=left][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041732022556_453_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align][align=left]图3 含量测定分析条件下对照品保留时间及峰面积图 [/align][align=left] [img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041737491947_8882_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align][align=left]图4 含量测定分析条件下样品中沉香四醇保留时间及峰面积[/align]6.3 考察沉香四醇在Phenomenex luna C18 和Eclipse C18峰面积差异[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041739105374_2398_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img]图5 含量测定分析条件下Phenomenex luna C18柱对照品保留时间及峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041732179722_7450_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图6 含量测定分析条件下Eclipse C18柱对照品保留时间及峰面积[b]7 讨论[/b] 不同条件下沉香四醇保留时间及峰面积见表3，从表中看出，不同的液相色谱流动相洗脱程序对沉香四醇峰面积影响较大，不同厂家相同填料的色谱柱沉香四醇峰面积无显著差异。可见液相色谱含量测定一定要尊重实验事实，不同洗脱条件下的峰面积没有必然联系，可能对于有的化合物洗脱程序对其峰面积影响不大，但本实验中沉香四醇在不同的流动相洗脱程序下峰面积差异显著，可能是沉香中其他色谱峰对其有干扰，通过与大家分享分析沉香时的经验，切记：中药材含量测定对照品溶液一定要与供试品溶液在完全相同的分析条件下分析，含量测定才准确！！！表3 不同条件下沉香四醇保留时间及峰面积[table][tr][td]分析条件[/td][td]对照品保留时间[/td][td]对照品峰面积[/td][td]样品保留时间[/td][td]样品峰面积[/td][/tr][tr][td]特征图谱[/td][td]20.255[/td][td]2337937[/td][td]20.212[/td][td]11470559[/td][/tr][tr][td]含量测定[/td][td]15.374[/td][td]1632658[/td][td]15.389[/td][td]8031397[/td][/tr][tr][td]Eclipse C18[/td][td]12.962[/td][td]1690579[/td][td]/[/td][td]/[/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】沉香鉴别注意事项

    【原创大赛】沉香鉴别注意事项

    [align=center][b][font=宋体][font=宋体]沉香鉴别注意事项[/font][/font][/b][/align][b][font=宋体][b][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/b][/font][/b][align=left][b][font=宋体][font=宋体]参照中国药典[/font]2015年版一部沉香项下[/font][/b][font=宋体][font=宋体][font=宋体]一、材料与设备[/font][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]沉香（送检样），沉香对照药材（购自中检院），[/font]95%乙醇，盐酸，香草醛，乙醚，氯仿，薄层扫描仪（上海科哲）。[/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]二.实验步骤[/font][/font][/align][align=left][font=宋体]1 理化鉴别 [/font][font=宋体][font=宋体]取〔漫出物〕项下醇溶性浸出物，进行微量升华，得黄褐色油状物，香气浓郁；于油状物上加盐酸[/font]1滴与香草醛少量，再滴加乙醇1〜 滴，渐显櫻红色，放置后颜色加深。[/font][/align][align=center][font=宋体][img=,548,736]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101725538189_8670_1858223_3.jpg!w548x736.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 加入盐酸1滴香草醛少量樱红色[/font][/align][align=center][font=宋体][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101726093298_6848_1858223_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]2 放置后颜色加深[/font][/align][align=left][font=宋体]2 薄层鉴别 [/font][font=宋体][font=宋体]取本品粉末[/font][/font][font=宋体]0[/font][i][font=宋体].[/font][/i][font=宋体]5g，加乙醚30ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残[/font][font=宋体][font=宋体]渣[/font][/font][font=宋体][font=宋体]加三氯甲烷[/font]2mL使[/font][font=宋体][font=宋体]溶[/font][/font][font=宋体][font=宋体]解，作为供试品溶液。另取沉香对照药材[/font]0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（10 : 1)为展开剂，展开，取出，晾千，在紫外光灯（365nm)下检测，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font][/align][align=center][font=宋体][img=,453,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101728584816_7264_1858223_3.jpg!w453x502.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图3 薄层色谱鉴别图[/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][font=宋体]小结：（[/font]1）在取醇溶性浸出物的时候不要取太多的样，因为在进行微量升华的时候，浓度过浓容易变黑，加入盐酸、香草醛和乙醇颜色根本不好观察，少取一些颜色变化才能符合药典标准。[/font][/font][/align][list=1][*][align=left][font=宋体][font=宋体]（[/font]2）薄层鉴别过程中，加入乙醚提取时，一定要封好口，或者超声池里放一个冰袋，因为超声时间很长乙醚容易挥发，展开剂乙醚与氯仿也都容易挥发要现配现用。[/font][/align][/list]

  • 迪马产品有奖问答3.27（已完结）——清心沉香八味散 --2015药典公示方案(Diamonsil C18(2))

    迪马产品有奖问答3.27（已完结）——清心沉香八味散 --2015药典公示方案(Diamonsil C18(2))

    10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）yifan1117（注册ID：yifan1117）dahua1981（注册ID：dahua1981）lijing320323(注册ID：lijing320323）sixingxing（注册ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703271521_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703271521_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清心沉香八味散 --2015药典公示方案(Diamonsil C18(2))方法：HPLC基质：药品应用编号：103193化合物：羟基红花黄色素A固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：对照品溶液的制备 取羟基红花黄色素A 对照品适量，精密称定，加25％甲醇制成每1 mL 中含0.1 mg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇50 mL，称定重量，超声处理(功率300 W，频率50 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用25％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相：甲醇 : 乙腈 : 0.7%磷酸=26 : 4 : 72 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 检测器：UV 403 nm 进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：羟基红花黄色素A、清心沉香八味散、HPLC、2015药典公示方案、Diamonsil C18(2)摘要：参照2015年药典谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11%60(1).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22%60(1).PNG

  • 迪马产品有奖问答3.29（已完结）——清心沉香八味丸-- 2015药典公示方案(Leapsil C18)

    迪马产品有奖问答3.29（已完结）——清心沉香八味丸-- 2015药典公示方案(Leapsil C18)

    10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）yifan1117（注册ID：yifan1117）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）牛一牛(注册ID：v2700892)20071940xu（注册ID：20071940xu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703291549_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703291549_03_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清心沉香八味丸-- 2015药典公示方案(Leapsil C18)方法：HPLC基质：药品应用编号：103196化合物：羟基红花黄色素A固定相：Leapsil C18色谱柱/前处理小柱：Leapsil C18 2.7μm 100 x 4.6mm样品前处理：对照品溶液的制备 取羟基红花黄色素A 对照品适量，精密称定，加25％甲醇制成每1 mL 中含0.1 mg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇50 mL，称定重量，超声处理(功率300 W，频率50 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用25％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Leapsil C18 100*4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002) 流动相：甲醇 : 乙腈 : 0.7%磷酸=26 : 4 : 72 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 检测器：UV 403 nm 进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：羟基红花黄色素A、清心沉香八味丸、HPLC、2015药典公示方案、Leapsil C18摘要：参照2015年药典谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/45.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/46.PNG

  • 关于沉香精油中成分的疑问，请各位老师进来帮忙看看。

    某原料商寄了点沉香精油水蒸馏的样品，因在网上查找不到相关的标准，因此跟客户询问。供应商表示目前已有拟定沉香精油的相关标准，目前处于报批稿状态，并未发布。按照供应商提供的标准，发现标准里面有关于檀香醇含量的规定，该檀香醇CAS号为 11031-45-1按照该标准附带的图谱对照峰型，RT 47.26为该檀香醇。查找对应CAS号 发现该CAS号应为甲位檀香醇跟乙位檀香醇的混合物。调用檀香油的图谱发现檀香油中的甲位，乙位檀香醇跟沉香精油标准中标示的檀香醇保留时间存在差异，碎片也存在差异（采用同一方法采集，标准中的檀香醇只有一个峰）。供应商反馈给某博士，该博士表示该檀香醇跟檀香油中的檀香醇不一样，若要对比需按照11031-45-1购买相应标准物。供应商表示该实验室为国家实验室，因此不可能有错。麻烦各位老师帮忙看下，帮忙查下。对于此事，我保留意见，并未跟供应商再进行下一步对话。若按照 CAS 11031-45-1查询,应该跟檀香油中的檀香醇一样的。而且在檀香油中的RT47.26处并未发现沉香精油中的这个檀香醇。

  • 顶级沉香已卖到数万元1克 专家称市场9成是假货

    沉香从中药变成收藏品了。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif沉香是沉香树受伤后分泌出的油脂与树木混合的木块，含油量达13%以上即可算是“沉香”。但根据父亲陈德容实验的结果，只有含油量在37%以上的沉香才能沉水。沉香以香味为定价标准，越奇特价值越高，但可沉水的才有收藏价值；油脂含量越高的沉香形成所需的时间越久，价值也越贵。沉香的产地主要集中在越南、印尼等东南亚国家和我国广东、海南等地，而奇楠则被尊为沉香中的上品。

  • 【我们不一YOUNG】粗纤维

    [align=center][font=DengXian]粗纤维[/font][/align][font=DengXian]粗纤维是植物性食品的主要成分之一，广泛存在于各种植物体内。化学上不是单一组分，是混合物。[/font]1. [font=DengXian]粗纤维——主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含[/font]N[font=DengXian]物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。对稀酸、稀碱难溶，人体不能消化利用的部分。[/font][font=DengXian]纤维素——[/font][font=DengXian]构成植物细胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由β—[/font]1[font=DengXian]，[/font]4[font=DengXian]糖苷键连接，人类及大多数动物利用它的能力很低。不溶于水，但能吸水。[/font][font=DengXian]半纤维素——[/font][font=DengXian]一种混合多糖，不溶于水而溶于碱、稀酸加热比纤维素易水解，水解产物有木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。[/font][font=DengXian]木质素——不是碳水化合物，是一种复杂的芳香族聚合物，是纤维素的伴随物。难以用化学手段或酶法降解，在个别有机溶剂中缓慢溶解。[/font][font=DengXian]膳食纤维[/font]([font=DengXian]食物纤维[/font]) [font=DengXian]——它是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。它包括纤维素、半纤维素、戊聚糖、本质素、果胶、树胶等，至于是否应包括作为添加剂添加的某些多糖[/font]([font=DengXian]羧甲基纤维素、藻酸丙二醇等[/font])[font=DengXian]还无定论。[/font] [font=DengXian]膳食纤维比粗纤维更能客观、准确地反映食物的可利用率，因此有逐渐取代粗纤维指标的趋势。[/font][font=DengXian]纤维是人类膳食中不可缺少的重要物质之一，在维持人体健康、预防疾病方面有着独特的作用，已日益引起人们的重视。[/font][font=DengXian]食品中纤维的测定提出最早、应用最广泛的是称量法。此外还有中性洗涤纤维法、酸性洗涤纤维法、酸解重量法等分析方法。这些方法各有优、缺点。[/font]

  • 快速消解分光光度法测定黑液COD

    摘 要：介绍了快速消解分光光度法测定COD值的方法，并建立了COD值对吸光度的工作曲线。以此为指标通过单因素实验分别考察了PH值、温度、絮凝剂用量对黑液提取木质素的工艺进行了研究，得到了最佳工艺条件，并分析呈现的规律和原因。关键词：快速消解分光光度法；COD；黑液；木质素；酸析絮凝Fast digestion-spectrophotometric method Determination of black liquor CODGuanjun Zhu, Boyuan Yao, Haoxiong NanHainan Provincial Key Lab of Fine Chem, hainan university, Haikou 570228, Hainan, ChinaAbstract: The paper describes the rapid digestion Determination of the COD value method, and the establishment of the COD value on the work of absorbance, as a target by single factor experiments were inspected the PH value, temperature, the amount of black liquor from flocculant - The quality of research carried out by the optimum conditions.Key words: Fast digestion-spectrophotometric method; COD; black liquor; Analysis of acid flocculation0 导言化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。化学需氧量(COD) 是反映水体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之一。传统的重铬酸钾法是在水样中加入以知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流2h，最后用硫酸亚铁溶液滴定。快速消解分光光度法实验原理基本相同，在工艺上做了改进，将样品在密封罐中于165℃下消解15min，再在600nm下测其吸光度。相比于传统的测定方法，快速消解分光光度法具有耗时短，灵敏度高等优点。造纸黑液由于具有高COD值、高碱性、高色度的特征，是造成水污染的关键所在，同时也是企业进行污水治理的难点。黑液中含有大量的木质素，对黑液的资源化利用的一个重要方面就是提取黑液的木质素并加以利用。从黑液中分离木质素的方法，概括起来说主要有三种：①降低黑液的PH值，使碱木质素沉淀析出；②在黑液中加入电解质，破坏木质素的胶体性质，使其沉淀；③采用超滤注分离。降低PH值酸析木质素是处理造纸黑液的传统工艺，但由于粘度大，分离负荷大，难于应用。本文在酸析基础上加入一定絮凝剂，寻求一种能简单过滤分离的工艺，同时采用最新的快速消解分光光度法测定滤液的COD值作为评价指标。

  • 沉香药材真假鉴别-2015药典！！！

    沉香药材真假鉴别-2015药典！！！

    这几天实验室一直在做沉香的特征图谱，买了某药店的沉香药材，结果http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif，居然连主成分，沉香四醇都没有！！！难道是我们买到假药了？？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif真是太让人气愤啦！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604131621_590251_1987954_3.png

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