如何才能买到多西环素(强力霉素)的两个代谢产物:4-epidoxycycline和6-epidoxycycline的标准品?
土霉素、金霉素和四环素的检测方法 1. 分析目标化合物土霉素,金霉素,四环素2. 仪器设备带荧光检测器的高效液相色谱仪。3.试剂除下列试剂外,使用附录2所列试剂。咪唑:特级咪唑缓冲溶液:将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中,用乙酸调节pH7.2后,加水至1,000mL。含有乙二胺四乙酸的柠檬酸缓冲溶液:第1液:将21.0g柠檬酸溶解在水中至1,000mL。第2液:将71.6g磷酸氢二钠溶解在水中至1,000mL。在1.86g乙二胺四乙酸中加入307mL第1液和193mL第2液混合的溶液溶解。苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱 (265mg):在内径8~9mm 聚乙烯管中填充265mg柱色谱用苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分离特性的物质。4.标准品盐酸土霉素:本品1.000mg 含有土霉素0.850mg以上效价,分解点为190℃~194℃。盐酸金霉素:本品1.000mg含有盐酸金霉素0.900mg以上效价,分解点为210℃以上。盐酸四环素:本品1.000mg 含有盐酸四环素0.900mg以上效力,分解点为214℃以上。5.试验溶液的制备a 提取方法①肌肉、肝脏和肾脏
日本修订食品及食品添加剂标准2月27日,日本厚生劳动省发布告示,修订食品及食品添加剂标准和2005年食安发第1129001号通知。告示修改涉及修订氧氟沙星(Ofloxacin)、啶酰菌胺(Boscalid)的最大残留限量,增加Flubendiamide的最大残留限量等部分内容,该修订即日起实施。同日,公布了新追加的Flubendiamid、井冈霉素(Validamycin)、邻苯基苯酚(2-Phenylphenol)、联苯(Biphenyl)和环氧丙烷(Propylene Oxide)的检测方法。大家有没有 新追加的 井冈霉素(Validamycin)的检测方法。谢谢
丙谷二肽杂质对照品名称 环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺) 规格:0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-(2)-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格:0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格:1gL-焦谷氨酸 规格:125mg
动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)试剂溶液: 甲醇水(3+7):300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;[b]说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液:D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL):吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL),1.0mL内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL)于5个10mL容量瓶中,30%甲醇水定容至刻度,得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL。附:标准曲线配制: 外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理:准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,添加氯霉素内标[sup][/sup],加入0.5mL氨水,加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min,15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color],加盖振摇[sup][/sup],3500 r/min离心5 min,上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中,在40 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤,上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见表1:[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图:[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比:[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比:[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比:[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项:1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含:[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平;3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color];4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内。
如题:GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。
我们刚买了台液相色谱仪,准备用来检测产品中的棒曲霉素,但不知道那里(我现在在山西)卖棒曲霉素标准品,希望知道的朋友告诉一下。
我们刚买了台液相色谱仪,准备用来检测产品中的棒曲霉素,但不知道那里(我现在在山西)卖棒曲霉素标准品,希望知道的朋友告诉一下。
现行有效标准:GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(2014-1-1实施)SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二(2017-7-1实施)(暂无文本)SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法(2017-4-1实施)DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准:SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法(已废止)SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法(已废止)SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法(已废止)SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法(已废止)SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法(2015-12-31废止)DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法(高效液相色谱法)(2014-10-14废止)(暂无文本)DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法(已废止)DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定(2015-5-1废止)(暂无文本)DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法(2015-5-31废止)(暂无文本)DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法(2015-5-31废止)DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱(GC)法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法(2015-5-31废止)DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法(2017-3-1废止)(暂无文本)
随着现代化市场经济的迅猛发展,人们的生活条件得到了改善,对动物源性食品的需求也越来越多,其安全问题也随之越来越重要,其中,氯霉素残留是较为突出的因素之一。那么,氯霉素是什么?其在动物源性食品中的现状又是怎样的呢?动物源性食品 动物源性食品是指来源于动物,可供人类食用的动物产品,包括肉、脂肪、脏器、血液、蛋、奶等。随着国民经济的发展,我国城乡居民的生活水平和健康消费观念的提高,动物源性食品在我国居民食品结构中占有比例越来越大,需求量不断增大,拉动了畜牧业的快速发展。然而,近几年发生的“瘦肉精”“掺假羊肉”“病死猪肉”“三鹿婴幼儿奶粉”等事件使消费者谈“肉”色变,动物源性食品的安全状况已成为当今广受关注的社会话题。氯霉素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251507_562769_2984502_3.jpg 氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末,味苦,易溶于甲醇、乙醇、丙酮,微溶于水,干燥时稳定。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分, 因其分子中含有一个不游离的氯,故命名氯霉素,其抗菌活性主要与丙二醇有关。 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种抑菌性广谱抗生素,它通过与核糖体的50s亚单位结合而抑制细菌蛋白质的合成。对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用,对立克次体、衣原体也有抑制作用。因其高效廉价,曾在畜牧业中广为应用。然而由于其对造血系统有严重的不良反应,且细菌对氯霉素有发展缓慢的耐药性,所以对其临床应用已经做出严格控制。动物源性食品中氯霉素的现状 国际上对动物源性农产品的兽药残留问题亦广泛关注,世界上许多国家禁止氯霉素使用于生产食品动物,并规定了其在畜产品中的最高残留限量。欧盟、美国等均在其相关法规中规定氯霉素的残留为“零容许量” ,即不得检出。 我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中也明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。现在,氯霉素是动物性农产品的必检指标。动物源性食品中氯霉素的检测 关于动物源性食品中氯霉素的检测,主要使用的标准方法有:GB/T22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB29688-2013《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》等。食品生产企业和销售单位应把动物源性食品中氯霉素的检测作为原料质控和进货采购验证的一项重要指标进行管理,要求供应商出具相关检测报告,必要时可委托有资质的第三方检测机构进行检测。
水产中四环素。土霉素。金霉素检测大家好!有谁做这个项目的,想问一各位用的什么方法?标准品最低能走到什么浓度?标准的检测限都说可达0.02 ppm\0.02ppm 和0.03ppm,但我的标准品只能走到0.2ppm?谢谢![em09509]
按国标14931.1做了一个畜禽肉中土霉素四环素金霉素的残留,标准上出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,我做出来的前两个峰没有分离出来,第三个峰出来了,不知原因。 流动相:乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠(用30%硝酸调PH2.5),35:65 柱子:ODS-C18 6.2×15 流速:1.0 波长:355我没有ODS-C18 6.2×15的柱子,用的是C18柱子因为着急认证,请知道的给予帮助。 新手啊 谢谢
[b][color=#444444]用高效液相色谱检测二肽的含量,对照品可以选择该二肽的硝酸盐吗?[/color][/b]
1.实验目的 据标准GB/T 14931.1-94测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量。最低检出浓度为:0.15,0.20,0.65mg/kg。 2.试验原理 样品经提取,微孔滤膜过滤后直接进样,用反相色谱分离,紫外检测器检测,与标准比较定量,出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加法定量。 3.试剂 3.1乙腈(分析纯)。 3.20.01 mol/L磷酸二氢钠溶液:称取1.56 g(±0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH4.2H2O)溶于蒸馏水中,定容到100 mL,经过滤器过滤(选用微孔滤膜为0.45 μm),备用。 3.3土霉素(OTC)标准溶液:称取土霉素0.0100g(±0.0001g),用0.1mol/L盐酸溶液每毫升含土霉素1mg。 3.4四环素(TC)标准溶液:称取四环素0.0100g(±0.001g),用0.01 mol/L盐酸溶液溶解并定容10.00 mL,此溶液每毫升含四环素1mg。 3.5金霉素(CTC)标准溶液:称取金霉素0.0100g(±0.0001g),溶于蒸馏水并定容成10.00mL,此溶液每毫升含金霉素1mg。以上标准品均按1000单位/mg折算。3.3~3.5溶液应于4℃以下保存,可使用1周。 3.6混合标准溶液:取3.3、3.4标准溶液各1.00 mL,取3.5标准溶液2.00 mL,置于10mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg,金霉素0.2mg,临时现配。 3.75%高氯酸溶液。 4.仪器 4.1 高效液相色谱仪(HPLC):具紫外检测器。 4.2 振荡器:郑州中谱仪器设备有限公司 4.3 过滤器:郑州中谱仪器设备有限公司 4.4 超声波:郑州中谱仪器设备有限公司 5.色谱条件 5.1柱:ODS-C18 (5 μm) 6.2mm×15 cm。 5.2检测波长:355 nm。 5.3灵敏度:0.002 AUFS。 5.4柱温:室温。 5.5流速:1.0mL/min。 5.6进样量:10 μL。 5.7流动相:乙腈/0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用30%(V/V)硝酸溶液调节pH2.5),35:65(V/V),使用前用超声波脱气10 min。 6.操作方法 6.1样品测定:称取5.00 g(±0.01 g)切碎的肉样(<5 mm),置于50 mL锥形烧瓶中,加入5%高氯酸25.0mL,于振荡器上振荡提取10 min,移入到离心管中,以2000 r/min离心3min,取上清液经0.45μm滤膜过滤,取溶液10μL进样,记录峰高,从工作曲线上查得含量。 6.2工作曲线:分别称取7份切碎的肉样,每份5.00 g(±0.01 g),分别加入混合标准溶液0、25、50、100、150、200、250 μL(含土霉素、四环素各为0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg, 含金霉素0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg), 按6.1方法操作,以峰高为纵坐标,以抗生素含量为横坐标,绘制工作曲线。
各位大侠,国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是:土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8; 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0;盐酸四环素CAS:64-75-5;盐酸金霉素:64-72-2?
各位大侠,国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是:土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8; 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0;盐酸四环素CAS:64-75-5;盐酸金霉素:64-72-2?
0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg;鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%~124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%~5.79%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%~15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史,营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的,在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等,该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷,作用于细胞核糖体50 S亚单位,阻碍细菌蛋白质合成,有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药,而通过食用途径进入人体,导致中毒,甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求,欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用,中国也有相应的要求。近年来,日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒,限制和排斥中国河豚鱼出口。因此,为破解该类壁垒、促进出口,一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区,缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中,主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中,测定大环内酯类残留,样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术,采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好,能够对低浓度的样品进行很好的定性确认,已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品,未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上,建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留,Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化,罗红霉素为内标,LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用,提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好,未发现不良反应,林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg,鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg,低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水,符合GB/T 6682,一级。甲醇、乙腈,色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液:0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液:依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中,用盐酸调节pH值为9。标准物质:林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1),纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液:依次准确称取每种标准物质适量,用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液;将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液:准确称取罗红霉素适量,用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液;将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列:分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液,依次加入到相应的试剂瓶中,再分别加入20.0 μL内标工作溶液,用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL,林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液:分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL,依次加入相应的试剂瓶中,再分别加
先和大家唠唠青霉素酶的主要来源:奶牛每到换季容易发作乳腺炎等疾病,往往通过注射抗生素进行治疗。凡经治疗过的乳牛,其牛奶在一定时期内残存着青霉素,而在原奶收购检测时,抗生素超标会拒收,奶户为了私利会人为添加青霉素分解酶。别小看这东东,个人认为危害大着呢:1.青霉素酶的安全性以及是否可以在食品中添加尚未有定论。2.在分解青霉素后,可能引进其他有害物质。3.这种做法纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用。(这三条都个人主义的看法仅供参考)一.杯碟法检测原理:采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加抑制剂的样品所产生的抑菌圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。二.实验试剂与材料1 菌种:藤黄微球菌,对青霉素较敏感,有青霉素存在时藤黄微球菌不会生长繁殖(如图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231328_500247_2227357_3.jpg2 试剂及药品1)磷酸盐缓冲液(配药):取8g磷酸二氢钾和2g磷酸氢二钾,用1000ml溶解,121℃高压灭菌15min。2)舒巴坦标准储备溶液:将舒巴坦标准品用磷酸盐缓冲液溶解并定容为10mg/ml。4℃保存,可使用一周。3)舒巴坦标准工作溶液:吸取100ul舒巴坦标准储备溶液到1ml
[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]
用岛津8050做的金霉素、土霉素、四环素,我做的出峰效果不理想,不能确认哪个是目标峰。求各位大神指导!参考标准是21317的标准。
请问那里可以买到氯霉素的标准品,尤其是在广东地区,价格怎样?供货周期多久?
按照21317的方法做土霉素和四环素,为什么土霉素的回收率能达到90左右,而四环素的回收率只有70左右?操作完全按照标准做的,如果哪一步有问题,应该土霉素的回收率也低才对吧?
[align=center][font='仿宋'][size=21px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]类药物[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align] [font='仿宋'][size=18px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]杀菌剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]药物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]属于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内酰胺类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]广谱[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]抗生素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分子结构中含有[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内酰胺[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]环,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]代表药物主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]包括[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] G、青霉素 V、苯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]唑[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]西林、氯唑西林、双氯西林、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]萘[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]夫西林[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]该类药物用于动物呼吸、生殖、皮肤病毒感染等疾病的治疗和预防[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]青霉素类药物在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]食品中的残留会对青霉素过敏的人产生健康危害,更重要的是抗生素残留会在人体内累积,破坏体内正常的菌群环境[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],导致人体免疫力降低。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因此我国在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]《[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]GB 31650-2019 食品中兽药残留最大限量[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]》[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]标准中[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]对氨[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]苄[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]西林、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氯唑西林[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等青霉素药物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在动物源食品中的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留限量做出了[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]明确规定——牛奶为4-30 [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/kg,肌肉、组织等为50-300[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/kg[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]目前该类药物的检测方法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]高效[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]:[/size][/font] [table][tr][td] [font='仿宋']序号[/font] [/td][td] [font='仿宋']标准名称[/font] [/td][td] [font='仿宋']检测原理[/font] [/td][td] [font='仿宋']药物数量、种类[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']1[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样用乙腈+水(8+2)溶液提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']HLB固相萃取小柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']串联质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']内[/font][font='仿宋']标[/font][font='仿宋']法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、青霉素[/font][font='仿宋'] G、青霉素 V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、双氯西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、阿洛西林和甲氧西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']2[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用乙腈提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']HLB[/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化,[/font][font='仿宋']高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']紫外[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']4[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']青霉素[/font][font='仿宋']G、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林 、双氯青霉素[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']3[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试[/font][font='仿宋']样用[/font][font='仿宋']0.15 [/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋']/L磷酸二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液[/font][font='仿宋']提取,[/font][font='仿宋']上清液经C[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]18[/size][/sub][/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font='仿宋']色谱-[/font][font='仿宋']串联[/font][font='仿宋']质谱联用仪测定[/font][font='仿宋'],外标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林、[/font][font='仿宋']青霉素G[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']4[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']样品[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']乙腈+水([/font][font='仿宋']15[/font][font='仿宋']+2)[/font][font='仿宋']提取[/font][font='仿宋']浓缩后[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']0.[/font][font='仿宋']05[/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋']/L磷酸[/font][font='仿宋']氢二钾[/font][font='仿宋'](pH=8.5)[/font][font='仿宋']溶解[/font][font='仿宋'],HLB小柱净化,[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/[/font][font='仿宋']质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']羟氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']胺青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、 青霉素、苯氧甲[/font][font='仿宋']基青霉素、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']胺青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、苯氧甲基青霉素、苯[/font][font='仿宋']咪[/font][font='仿宋']青霉素、[/font][font='仿宋']甲氧苯青霉素[/font][font='仿宋']、苯氧乙基青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']5[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素G、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']乙腈+水([/font][font='仿宋']3[/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']1[/font][font='仿宋'])提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']HLB[/font][font='仿宋']固相萃取[/font][font='仿宋']小柱净化[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联[/font][font='仿宋']质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素G、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']6[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、[/font][font='仿宋']双氰青霉素[/font][font='仿宋']残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']去离子水溶解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']溶液经[/font][font='仿宋']HLB固相萃取[/font][font='仿宋']小柱[/font][font='仿宋']净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']6[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']青霉素G、青霉素V、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、[/font][font='仿宋']双氰青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']7[/font] [/td][td] [font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']958号公告-7-2007 猪鸡可食性组织中青霉素类药物残留检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font] [/td][td] [font='仿宋']肌肉样品[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']磷酸氢二钠缓冲溶液[/font][font='仿宋']提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']肝脏、肾脏样品先用乙腈再用[/font][font='仿宋']磷酸氢二钠缓冲溶液提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']C[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]18[/size][/sub][/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']1,2,4-三唑汞溶液衍生,高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']紫外[/font][font='仿宋']检测器[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标[/font][font='仿宋']法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']5[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']阿莫西林、青霉素[/font][font='仿宋']G、青霉素V、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']8[/font]
动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物氯霉素(CAS:56-75-7) 三、应用范围本方法适用于动物源性食品中氯霉素的LC-MS/MS检测及确证。 四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱6mL/1000mg。六、实验方法 1、样品提取 将称取5g试样,精确到0.01g。置于50ml于涡旋具盖离心管中,加入5ml水,于涡旋混合器上快速混合1min,使试样完全溶解。准确加入15ml乙酸乙酯,在振荡器上振荡10min,以3000r/min离心10min,准确吸取上层乙酸乙酯12ml转入15ml的离心管中,置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干,加入5ml水溶解,待净化。 2、SPE柱净化(1)活化:依次采用5mL甲醇、5mL水活化C18固相萃取小柱。(2)净化:将提取液过C18固相萃取柱,待溶液完全流出后,用2×3ml水过柱,然后再用5ml乙腈+水淋洗柱,弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min。 3、洗脱 用6ml乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于10ml离心管中,于45℃用氮气吹干液吹干,用乙腈+水(2:8,体积比)定容至1ml,供LC-MS/MS上机测定。 4、LC-MS条件色谱柱:Venusil ASBC18(2.1×150mm,5µm,100Å);质谱仪:API 4000流动相:A:0.1mM乙酸铵溶液(0.1%甲酸) B:甲醇溶液;流速:0.2mL/min柱温:40℃进样体积:5ul离子源:电喷雾(ESI),负离子模式检测方式:多反应监测(MRM)。 表1 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 30 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) -4500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) On 表2 氯霉素及内标的母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP 氯霉素 4.90 320.9/151.9 -60 -10 -25 -12 320.9/256.9 -60 -10 -25 -12 氯霉素-D5 4.90 326.1/157.0 -60 -10 -25 -12 七、实验结果1、10ppb猪肉基质氯霉素添加回收结果平均加标回收率在90%以上,RSD值小于5符合标准要求。 表3 猪肉基质氯霉素添加回收结果 名称 1(%) 2(%) 3(%) 平均回收率(%) RSD(%) 氯霉素 98.31 96.28 90.61 95.07 4.20 2、 空白样品添加氯霉素残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141639_560777_3310_3.jpg
肉制品中土霉素、金霉素、四环素的残留检测,哪个回收率比较高,哪个比较较易检测?
本人需要按照GB-T 21315-2007 《动物源性食品中青霉素类药物残留量测定 液相色谱/质谱质谱法》检测青霉素族。由于刚刚接触,需要购买一批标样。 但是标准物质购买商给我提供的都是一些青霉素的钠盐或水合物。 如下所示,左边是标准上规定的,也是我需要的,右边是经销商提供的 羟氨苄青霉素 羟氨苄青霉素三水合物 氨苄青霉素 氨苄青霉素三水合物 邻氯青霉素 氯唑青霉素钠水合物 双氯青霉素 双氯青霉素钠水合物 乙氧萘氨青霉素 乙氧萘氨青霉素钠盐 苯唑青霉素 苯唑青霉素钠 …… …… 希望知道的同行们能够给与解答,这些钠盐和水合物能够代替标准上注明的标准物质吗?如果能够代替,要注意什么问题呢?如果不能代替,请问哪里可以购买到单独的青霉素,而非水合物或钠盐?
(一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》,规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”,即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法,在酶标板微孔条上包被偶联抗原,样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体,加入酶标二抗后,加入底物显色,样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05/g/kg。⑦GB/T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化,再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学电离源质谱测定,内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1/μg/kg,氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg/kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量,分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱进行净化,液相色谱一质谱/质谱仪进行测定,氯霉素采用内标法定量,氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0.1μg/kg;氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1/μg/kg。
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GB 29685-2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定 气相色谱—质谱法
请问各位谁用液相测定过二肽含量?