要检测,乙醇,异丙醇,二氯甲烷,甲苯,四种溶剂。用SH-RTX-5色谱柱,30m*0.32mm*0.25um分离效果不好,用WAX柱,百分百聚乙二醇色谱柱,30*0.53*0.25分离度也不好,分流比30,柱温40℃,流速也几乎调到最低标准了?,RTX-5设置的是1.2ml/min,wax柱设置的是3.0ml/min乙醇,二氯,异丙醇,三个都出的非常近。两种方法都是2.5-2.8分钟全部出峰了。而且有重叠
我现有一产品需要做有机溶剂残留量,可能的残留有机溶剂主要为二氯甲烷,乙酸乙酯,甲醇,乙醇.请问应该用什么样的色谱条件?
各大神,我在用FID测甲醇乙醇等,进标物不稳定,RSD太大了,但是进样品重复性又很好,为什么会这样呢?!?!求解,急!~谢谢了
今天做溶剂残留,二氯甲烷和乙醇的峰分不开,用的是DB-WAX(30*0.53*)的柱子,柱温和线速度都调过了,各位大侠帮帮忙,还有什么办法救救小妹啦[em06]
二氯甲烷是我们常用的化学试剂,有谁知道可以用什么仪器测出二氯甲烷的热稳定性,网上有关于二氯甲烷的临界温度是237摄氏度,是不是二氯甲烷在237摄氏度以下都是处于热稳定状态了,不会发生什么化学变化了?谢谢高人指点。
想同时检测三氯甲烷和三氯乙醛,用乙醇为溶剂,发现三氯乙醛的溶液稳定性做不过去,两个小时就变成不到90%了,这是什么原因?
有那位同人作过相关的研究,怎样能把乙醇水(10%左右)中的乙醇分离而不影响水的原始稳定同位素比率值?采用冷冻平衡法能解决问题吗?谢谢!
客户做药里面的东西,用二氯甲烷做空白,242nm处,但校零后波动较大,是什么原因呢?如果用242nm测水就比较稳定,二氯甲烷这个样品有什么特殊的呢?请大家指教
大家好! 有个问题,我做的是亲油性的粉末,可以很好的分散到二氯甲烷中,不能分散到乙醇中。 采用不同的分散剂洗涤并离心,干燥后重新分散到二氯甲烷中做透射电镜分析。所用的分散剂分别为乙醇和二氯甲烷。结果是有一定差异的:乙醇洗的颗粒团聚体周围有很多小颗粒,而二氯甲烷洗的颗粒团聚体周围则相对比较干净。 对原因我实在不能解释,请大家帮我出个主意。 谢谢大家!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011532_302594_2284983_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011533_302596_2284983_3.gif
用Wax毛细管柱测定乙醇、二氯甲烷,柱温、进样口温度、检测器温度需用什么温度 溶液直接进样,二氧六环作溶剂
沐浴液中总活性物含量有那个方法测定好些?三氯甲烷还是乙醇法?
请教老师:我想将乙醇、丙酮、乙酸甲酯、二异丙基胺、吡啶、二氯甲烷分开,您上次告知了柱温及方法,可是进样口温度、检测器温度、流速及分流比该怎么设定呢?多谢!
我想将乙醇、丙酮、乙酸甲酯、二异丙基胺、吡啶、二氯甲烷分开,需要使用何种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,柱温、进样口温度、检测器温度、流速及分流比是怎样的?多谢!急急急!!!
做三氯甲烷,四氯化碳,一溴二氯甲烷,二溴一氯甲烷,三溴甲烷,三氯乙烯,四氯乙烯的标曲。。瓦里安GC3800,顶空进样,VF-5(相当于PH-5)柱子,柱温80度,ECD检测器200度。。其他分离都很好,就四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开,有什么办法分么?降低柱温,减少载气流量都试过了??你们用的什么办法??
物质的理化常数 国标编号 82507 CAS号 111-42-2 中文名称 2,2'-二羟基二乙胺,二乙醇胺;双羟乙基胺;2,2`-亚氨基双乙醇 英文名称 Diethanolamine 别 名 二乙醇胺 分子式 C4H11NO2;HO(CH2)2NH(CH2)2OH 相对分子量:105.14 外观与性状 无色粘性液体或结晶。有碱性,能吸收空气中的二氧化碳和硫化氢等气体。 分子量 105.14 蒸汽压 0.67kPa/138℃ 闪点:137℃ 密度:1.097 凝结点(℃):28 沸点(℃):268.8 闪点(℃):146;137(闭式) 粘度 mPa·s(20℃):351.9(30℃) 折射率:1.4776 溶解性 易溶于水、乙醇,微溶于苯和乙醚 ,有吸湿性。 密 度 相对密度(水=1)1.09;相对密度(空气=1)3.65 稳定性 稳定 危险标记 20(碱性腐蚀品)
[color=#DC143C]一氯甲烷[/color][color=#6495ED]中文名: 氯甲烷;甲基氯;氯(代)甲烷;一氯甲烷 [/color] 英文名: Chloromethane;Methyl chloride 分子式: CH3Cl 结构式: 分子量: 50.49 CAS号: 74-87-3 RTECS号: PA6300000 HS编码: UN编号: 1063 危险货物编号: 23040 IMDG规则页码: 2158[color=#00008B]理化性质[/color] 外观与性状: 无色气体,具有醚样的微甜气味。 主要用途: 用作致冷剂、甲基化剂,还用于有机合成。 熔点: -97.7 3 沸点: -24.2 相对密度(水=1): 0.92 相对密度(空气=1): 1.78 密度 0.9159g/cm3 18C时溶解度280ml/水 饱和蒸汽压(kPa): 506.62/22℃ 溶解性: 易溶于水、氯仿、丙酮 , 能溶于乙醇等。 临界温度(℃): 143.8 临界压力(MPa): 6.68 燃烧热(kj/mol): 685.5 燃烧爆炸危险性 避免接触的条件: 接触潮气可分解。 燃烧性: 易燃 建规火险分级: 甲 闪点(℃): -50 自燃温度(℃): 632 爆炸下限(V%): 7.0 爆炸上限(V%): 19.0 危险特性: 与空气混合能形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。腐蚀某些塑料、橡胶和涂料。易燃性(红色):4 反应活性(黄色):0 燃烧(分解)产物: 一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。 稳定性: 稳定 聚合危害: 不能出现 禁忌物: 强氧化剂。 灭火方法: 切断气源。若不能立即切断气源,则不允许熄灭正在燃烧的气体。喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。雾状水、泡沫、二氧化碳。蒸气比空气重,易在低处聚集。封闭区域内的蒸气遇火能爆炸。蒸气能扩散到远处,遇点火源着火,并引起回燃。储存容器及其部件可能向四面八方飞射很远。如果该物质或被污染的流体进入水路,通知有潜在水体污染的下游用户,通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。若冷却水流不起作用(排放音量、音调升高,罐体变色或有任何变形的迹象),立即撤离到安全区域。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911191701_185421_1610969_3.jpg[/img]
或者说 进行 甲醇 乙醇 三氯甲烷时 溶剂残留测定时 用什么检测条件方法比较好 ?
因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si
八溴二苯醚是不是不稳定,放了一年多过期的质控样,做出来一点八溴二苯醚也没有,其他的基本正常,按理说不可能,标曲也没有问题。唯一的差异是标曲里的是197,质控样里的是205。但是问题是我搜索附近也没有其他?峰
最近用SE-54毛细管色谱柱分离:二乙醇胺和二氯乙醇胺盐酸盐,用乙醇溶解,分离效果很不理想,头痛啊,请高手指点,是不是柱子不适合,还是条件参数问题?
我在做残留溶剂方法转移时,所用仪器一样,方法参数完全一致,但是对照液中乙醇与二氯甲烷分离度总是无法达到要求(不小于5),想问问各位是什么原因?
公司有一产品(原料药),采取的是顶空进样,检测残留溶剂,检测目标溶剂为乙醇、二氯甲烷和DMF,样品溶剂为DMSO该产品热稳定性较差,在顶空加热的时候,发生降解,样品图谱中出现未知峰,都在乙醇峰(该产品结晶的时候用的溶剂为乙醇)前后对于热稳定性差的产品,怎么来做残留溶剂呢?
[size=3][size=3]10%聚二乙醇、 聚二乙醇 、聚二乙醇20M 是同一种固定液吗?有什么区别[/size]?聚乙二醇有不同的分子量,标准上只写用“聚乙二醇”或“10%聚乙二醇”作固定液,该选择哪个分子量级别的?未标明涂布浓度的,该选择哪种浓度的? [/size]
第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网
空气中氯乙醇的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中氯乙醇经活性炭吸附,以异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸,经FFAP色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,根据氯乙醇与内标物正十四碳烷峰高比定量。2 仪器2.1 活性炭采样管:长10cm、内径4mm的玻璃管,内装活性炭100mg,两端用少量玻璃棉固定,管口用火熔封。2.2 个体采样器。2.3 微量注射器,5微升。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器,1.7ng氯乙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW担体=10∶100柱温:130℃汽化室温度:145℃检测室温度:195℃载气(氮气):28ml/min3 试剂3.1 氯乙醇:化学纯,经重蒸馏。3.2 标准溶液:用异丙醇作溶剂配成80mg/ml氯乙醇贮备液,冰箱内保存,临用前稀释成不同浓度。3.3 FFAP,色谱固定液。3.4 Chromosorb W AW担体,60~80目。3.5 活性炭,色谱纯,20~40目。3.6 正十四碳烷,色谱纯(内标物)。3.7 异丙醇,色谱纯。3.8 二硫化碳。3.9 解吸剂:为含有5%(V/V)异丙醇,0.05%(V/V)正十四碳烷的二硫化碳溶液。4 采样在采样地点打开活性炭管(两端孔径至少2mm),接采样泵,垂直放置,以0.4L/min流量,抽取20L空气。采样后,将管两端套上塑料帽,于1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:取未采样的活性炭管,按样品操作处理,作为空白对照。5.2 样品处理:将采样管内活性炭移于2ml比色管中,分别加入0.5ml解吸剂,30min后进样。5.3 标准曲线绘制:取4支2ml具塞比色管,各加100mg活性炭,分别用微量注射器注入0.25、0.50、1.00、4.00?l氯乙醇贮备液,放置过夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附),然后每管加0.5ml解吸剂(上述溶液分别相当于0.04、0.08、0.16、0.64?g/?l的标准溶液)。30min后每个浓度取2?l进样,重复3次,用保留时间定性,取峰高均值。用氯乙醇与正十四碳烷的浓度比对其峰高比绘制标准曲线。5.4 测定:从含有样品的比色管中取2微升解吸剂进样,用保留时间定性,根据氯乙醇与正十四碳烷的峰高比由标准曲线上查出相应的浓度比进行定量(图76)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201439_52381_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=?C/V0式中:X——空气中氯乙醇的浓度,mg/m3;C——活性炭解吸下的氯乙醇量,微克(等于从标准曲线上查出氯乙醇与正十四碳烷浓度比乘190);V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1本法的检测限为1.7×10-3微克(进样2微升液体样品),最低检出浓度0.02mg/m3(20L空气样品)。当空气中氯乙醇浓度为1、2、4、16mg/m3时,变异系数分别为7.2%、9.8%、6.5%、4.4%。7.2 氯乙醇浓度为16~69mg/m3时,采样效率为100%。氯乙醇加入量为160~1280微克时,解吸效率为87.5%~96.1%。活性炭管穿透容量为1.2mg/100mg活性炭。7.3 采样管内活性炭应在7天内转移到解吸剂中,冰箱保存。7.4 为避免二硫化碳危害,解吸剂配制与加入均应在通风橱内进行。7.5 对稳定性好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可采用外标法定量。
2-氯乙醇在不同的同一型号安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪上出峰面积不一样?方法:进样量:0.2ul,进样口温度:200℃,流速3.0ml/min,检测器:FID,检测器温度:300℃,分流比:50:1,柱温程序:起始柱温:40℃,以15℃/min升温至210℃,维持5min。直接取2-氯乙醇于进样小瓶进样。峰面积在4台Angilent 7890B上出峰面积分别稳定在8000,13000,23000,25000左右
甲胺磷在二氯甲烷溶剂中稳定性研究结果初报.pdf
用GBZ/T160.48-2007检测乙二醇时,重现性很差,是怎么回事啊?难道是乙二醇不稳定吗?但是峰面积一会大,一会小啊?进样垫也是今天才换的;同样的色谱柱还进过其他物质一直都没有出现这种情况?到底是怎么回事呢?
各位老师:有个问题想咨询一下大家。本单位顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](福立9790)分析血液中乙醇含量,之前谱图一直是正常的,如下:[img=维修前空白样品谱图,第二个峰是内标叔丁醇峰,第一个峰不知道是什么峰?,690,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041505395048_9291_3094479_3.jpg!w690x355.jpg[/img]后来因为柱温箱风机烧坏了,工程师维修之后第一个峰就时有时无,保留时间也不稳定了,问工程师,他也说不知道是什么情况[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]图如下:[img=0.5min左右的峰消失,图中第一个峰是乙醇峰,第二个是叔丁醇峰,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041512328502_3862_3094479_3.jpg!w690x352.jpg[/img][img=维修前0.5min的峰跑到1min之后去了,690,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041514177237_5181_3094479_3.jpg!w690x381.jpg[/img]
现在要做一项溶残检测,同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈,在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠,在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低(小于1.0)。现在是顶空进样方式,分流比5:1,调节了流速等其他参数,都不能达到理想的分离效果,请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件,多谢!