正己烷的溶剂残留的方法学验证最近做正己烷的溶剂残留的方法学验证,用DMSO做溶剂,直接进样法,不知道什么原因,标准溶液中正己烷的峰面积呈下降的趋势。是标准溶液在放置过程中正己烷挥发了吗?
GB/T5750.9-2006饮用水中666 DDT 标准溶液是环己烷中666,DDT。采购人员问了好几家标准物质卖家都没有,只有正己烷中666,DDT。那么我可以用正己烷中666,DDT标准品用环己烷稀释配制标准溶液吗?
紫外法测油,正己烷参比和标准溶液的吸光度不停变低?我属于个例?紫外光的影响?挥发影响?
啶虫脒在正己烷中的溶解度,到哪个网站去查,比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候,用丙酮定容好,还是用正己烷。
从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液,标称体积为两毫升,如何吸取?用移液管感觉不够用,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用,用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]
乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少??在样品处理时,经常会用到这个溶液,也不会在意具体的比例关系吧!现在做塑化剂,本来标准方法都是气质的方法,用的标准溶液溶剂是正己烷,现在想用这个标液稀释一下上液质用,不敢确定稀释倍数,因为正己烷对反相色谱柱好像有影响,所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限,稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢?还有一点分不清,正己烷饱和乙腈 ,乙腈饱和正己烷,到底是谁饱和谁呀??
标准溶液证书上溶剂是甲醇,甲醇和正己烷不互溶,能用丙酮-正己烷混合溶剂配制曲线的浓度梯度吗?
我最近做试验的时候 突然意识到一个问题~~以前标准溶液(混标)都是用2%的硝酸稀释(安捷伦培训教的)。但是由于最近做的试验样品需要用 正丁醇+正己烷+少量的硝酸消解 如果标准溶液还是用2%的硝酸稀释 是不是不好,形成的曲线对于样品来说没有联系?是不是应该使用以上消解的溶液作为稀释液对标样进行稀释呢?谢谢大家先
之前读书的时候用GC-MS作农残,当时就发现用正己烷、丙酮、甲苯配制相同浓度的标准溶液,不分流进样时三种标准溶液的峰面积响应会差很大,能有20-50%的差别,当时没有特别在意,只是想可能是质谱的原因最近又遇到了这种情况,想知道到底是什么原因引起的,大家有遇到过这个问题的可以讨论一下。有人说是不同溶剂在衬管里面瞬间汽化的不同引起的吗?但是不分流进样、不过载的情况下,所有的目标物应该都进柱子了也有说可能是不同溶剂导致基质效应不同,所有响应不一样。基质效应本身就头大的很……
大家好,请问配标准溶液的时候所用试剂:甲苯 甲醇 丙酮 正己烷 丙酮:甲苯,这些有什么区别呢?根据什么来选择?O(∩_∩)O~
各位老师: 海水中的油类测定方法推荐的有荧光法、紫外法和重量法(适用于污染较重的海水),我们准备用紫外法和重量法做,用的萃取剂均为正己烷,标准溶液也是用正己烷配制的,现成的标准溶液没有买到,问下您实验室是怎么获得的标准溶液?是自己配制的还是从哪家买的?如果是自己配制的标准油用的什么成分,是按照HJ 637-2012中将十六烷、异辛烷和苯按一定比例混合?如果是购置的还请告知生产单位! 谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif
为什么MS的标准溶液溶剂都是用甲醇呢?是因为出峰快,便于切除吗?用其他溶剂可以吗?如正己烷、二氯甲烷、丙酮.....有没有讲究?
大家用的农残标准品,是粉末的,还是标准溶液的,我们那只有甲醇做溶剂的标准溶液,可以做农残分析吗?标准上要求有机氯要用正己烷,有机磷要用丙酮做溶剂。
求助,使用气相色谱法测定空气中正己烷,正庚烷,正戊烷的含量,因为客观条件所限不能购买标准气,使用自配的标准气准确度太差。想问如果用标准溶液建一条标准曲线,可不可以将液体中的浓度通过某种方法换算为气体中的浓度,然后进行气体中同种物质的定量检测?或者说不用通过换算可以直接使用标准溶液建立的标准曲线呢?
[color=#444444]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中正己烷,正庚烷,正戊烷的含量,因为客观条件所限不能购买标准气,使用自配的标准气准确度太差。想问如果用标准溶液建一条标准曲线,可不可以将液体中的浓度通过某种方法换算为气体中的浓度,然后进行气体中同种物质的定量检测?或者说不用通过换算可以直接使用标准溶液建立的标准曲线呢?[/color]
我们有10 mg/L的标准溶液母液和10 mg/L的内标母液,要配制1mg/L的标准溶液,含有1 mg/L的内标,我们实验室内通常有两种方法,一种是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]各取1 mL的标准母液和1mL的内标母液到10 mL容量瓶,用正己烷定容到刻度,取约1 mL到进样小瓶中上机测试;另一种的方法是,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取0.1 mL的标准母液和0.1 mL的内标母液到进样小瓶中,然后加入0.8 mL的正己烷,混匀后上机测试。因为测试量少,标准溶液贵且浓度又小,我们基本都采用第二种方法配制标准溶液,这样可以省下不少的标准溶液,只是有一个疑惑,如果CNAS现场审核,对于这种配制方式会不会质疑?
买了一标准品,100ppm,溶在甲醇里的,现在要稀释配标准曲线,准备用10ml容量瓶以正己烷为溶剂逐级稀释,想问问能直接用正己烷稀释吗,好像正己烷和甲醇互溶性不太好,而且即使溶了那溶液里残留的甲醇会不会对响应及柱子(DB-5MS)有影响?
这段时间配苏丹红标准溶液,结果发现不能完全溶解,如果单用正己烷溶解定容苏丹红,都不能完全溶解。 用国标法乙醚溶解正己烷定容,只有苏丹红二可以完全溶解,Ⅲ和Ⅳ依旧不能溶解,而且有Ⅲ有絮状物,过了几天也没有改善;Ⅳ是清亮的液体。后来就在容量瓶里加了一些正己烷,也没啥变化,有过几天发现Ⅲ和Ⅳ里都有絮状物,Ⅲ看起来比较混。之前还用四氢呋喃溶解过,只是在容量瓶中加入正己烷后,有挂壁现象。网上还有用丙酮,乙腈,氯仿溶解的,也不知效果怎么样,大家怎么看,希望做过的大师帮我一下。
我们实验室需要买标准溶液,检测项目包括烷烃,苯类,农药类等等,很多有机物质,那么,我们需要买哪些标准溶液呢?例如,我们需要检测环己烷,是不是我们必须要买环己烷标准溶液呢?还是只买色谱纯的环己烷就可以了呢?谢谢
前两天在电冰箱看到了一个2023年11月16日配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液,浓度为1 mg/ml,距离现在已经有10个月了。理论上这个标准溶液应该是过期了,不可以使用了。在抛弃前,我决定检测一下这个环己烷氨基磺酸钠标准溶液的含量还有多少。 分别吸取指定体积的环己烷氨基磺酸钠标准溶液按照新国标进行衍生化处理,最终得到浓度分别是0.01ug/ml、0.02ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml浓度的标准溶液。 然后上机检测,最终使用2024年3月份的环己烷氨基磺酸钠标准溶液制作的曲线来标定这几个色谱图。 但是这次色谱图不是很好,不知道是我衍生化污染了,还是本身保存了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液发生了分解。低浓度的溶液出现了杂峰,而且还干扰了主要的色谱峰,而且衍生物几乎没有色谱峰。高浓度标准溶液的色谱峰也不好,0.5ug/ml的标准溶液衍生物色谱峰过大。 大家可以看下面的色谱图,低浓度的色谱峰都存在问题,后面多少一些杂峰,这时候如果不积分这个杂峰,数据就明显偏低了,如果给杂峰积分,则数据还算是正常。但是这样明显不合理。 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0240ug/ml 这样看来,浓度都减半了。 过两天我准备重新配置环己烷氨基磺酸钠标准溶液,把新配置的标准溶液和这款过期的标准溶液一起进行衍生化处理,好好分析看一下到底什么情况,到时候我再把测试数据发到论坛上面。 [img=,682,558]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752042453_2355_5979722_3.png!w682x558.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml [img=,684,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752043985_5910_5979722_3.png!w684x543.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml [img=,674,540]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752045640_2049_5979722_3.png!w674x540.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.024ug/ml [b][size=24px][color=#ff0000]这三个低浓度的都出现了拖尾峰,我没有计算 如果计算上拖尾峰,则结果还有高一些[/color][/size][/b] [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,665,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031755596696_8860_5979722_3.png!w665x567.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0091ug/ml [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,674,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756234443_8618_5979722_3.png!w674x532.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.017ug/ml [img=,690,527]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756562645_5411_5979722_3.png!w690x527.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0287ug/ml 再看看高浓度的标准溶液 [img=,683,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031758376118_9242_5979722_3.png!w683x571.jpg[/img] 0.5ug/ml的标准溶液 [img=,690,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031759031228_2645_5979722_3.png!w690x547.jpg[/img] 0.1ug/ml的标准溶液
测定大气中羰基化合物,买了100ppm混标乙腈溶液,由于GC柱是非极性的,所以进样时选用正己烷溶液体系,标样浓度梯度为:0.1,0.5,2.0,5.0,10.0ppm;请问该过程要用正己烷萃取吗????
在做气项色谱分析时, 经常遇到这种情况,购买的标准物质的溶剂和检测样品时的萃取溶剂不一致,例如标准溶液是甲醇中的六六六,而样品萃取时需要用环己烷,那么进样时标准系列是甲醇溶的,样品是环己烷溶的,可以吗?影响定量吗?
大家好,本月13日(就是2013年6月13日),我用正己烷配制了六六六、滴滴涕的标准溶液,然后保存在零上4℃左右的冰箱里。14日,将0.05mg/ml浓度的标准溶液进了一针,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011406_448622_2013519_3.jpg然后,昨天(2013年6月26日),又将0.05mg/ml的标准溶液进了一针,如下图,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011407_448623_2013519_3.jpg两次进样的叠加图,如下图,黑色是第一次进样的谱图,粉色是第二次的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011409_448628_2013519_3.jpg可以看到,六六六的个异构体中(前四个大峰),第三个峰的峰高增高,滴滴涕(后四个大峰)在第二次进样时,仅剩下两个了。所以,请问大家:1 导致标准溶液过期的原因是什么呢? 2 你们也遇到过类似情况么?欢迎给予指点和解答,谢谢!!!
10ppm的基体改进剂要怎么加进标准溶液和样品溶液中?基改跟标液的比例是多少?十分迷惑
根据《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》GB/T 5009.207-2008的要求,检测器用NPD。用正己烷配制和稀释农药标准液。在以前工作中配制农药标准液所用溶剂是丙酮。请问各位专家,其实二种溶剂有何区别?
[color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定,有没有大概的实验方法啊?我从网上找了一个没太看懂,高手们指导一下吧!谢谢![/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL,基保加入内部标准物质溶液50mL混合,做检液,另外取对照物质溶液50mL,内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,检液的峰高(H)和内部标准物质的峰高(HS)的比H/H,不超过标准溶液峰高(H’)和内部标准物质的峰高(HS’)的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL,加正己烷至100mL,对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]
RT根据GBZ/T 160.40-2004里面的描述:“标准气:用微量注射器准确抽取一定量的正己烷(用于溶剂汽油的测定)、正戊烷(用于液化石油气的测定)或抽余油(20℃时,1ml 正己烷、正戊烷和抽余油分别为0.6603mg、0.6253mg 和约0.75mg),注入100ml 注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成标准气。临用前配制。配抽余油的注射器应预先在40℃恒温箱加温,配好后也置于恒温。这是基于什么原因或者原理呢??
5.6.3.4 实验室应制定文件化程序,规定标准溶液和其他内部标准物质的制备、标定、验证、有效期限、注意事项或危害、制备人、标识等要求,并保存详细记录。标准溶液的配制应有逐级稀释记录。想请假大家,对标准溶液的逐级稀释有特殊要求吗?例如每次稀释倍数不能超多少倍?逐级稀释次数不能超几次?还是每次尽量在母液中吸取稀释?
请教各位大神,顶空气相做溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率只有70%,50%,样品处理为称0.1g样品加5ml50%(DMF:H20)稀释的混合标准溶液,至20ml顶空瓶,压盖,想请教下大家,做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点,谢谢大家仪器:Agilent 7890A 7697A色谱柱:Elite-624 60meter,0.32mm ID,1.8um df进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,柱温:程序升温,在40℃维持8分钟,再以每分钟10℃的升温速率升至150℃,维持13分钟,再以20℃每分钟的速率升至200℃,维持2分钟顶空瓶平衡温度:90 ℃,顶空瓶平衡时间:20 分钟加振摇,取样针温度:105 ℃,传输线温度:120 ℃检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃气流条件:氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min
看了一些认证过的标准品证书,标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证,申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品,啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊,那个厂家的都行,以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯,现在这个证书用不了。