苯甲酸雌二醇杂质标准品

对苯二甲酸（PTA）是一种重要的有机化工原料，以对二甲苯（PX）为原料加工而成，主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），被广泛用于聚酯切片，化纤、涤纶和汽车等行业。杂质，尤其是对羧基苯甲醛（4-CBA） 和对甲基苯甲酸（p&ndash TOL） 的含量将大大降低聚合反应的速度，影响聚合物的颜色。因此，4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前，PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离，但是方法重现性差，色谱柱耐受性不好，使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求，4-CBA和PTA主产物不能完全分离，检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统，结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能，可实现PTA样品中各组分，尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定，提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图（240nm） 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（254nm） 图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（240nm） 了解更多沃特世解决方案： http://www.waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸，乳制品中除酸奶制品外，其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求，&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出，从2006－2007年广州市场上的80％的奶粉样品中检测出苯甲酸，含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂，广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材，其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份)，及其他相关耗材。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDEZ-AP-001N# 苯甲酸 标准品 进口 1g 160.00 CDEZ-AP-013N# 山梨酸 标准品 进口 1g 160.00 LAEQ-1815004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 150x4.6mm，5um 2950.00 LAEQ-1825004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 250x4.6mm，5um 3150.00 SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00 CFBO-080923 乙酸铅 国产 500g 90.00 CFDL-11599-500G 乙酸铵，ACS, 97.0% min 进口 500g 455.00 SCAA-204# 有机相针式滤器25mm*0.22um Anpel 100只/包 230.00 QBAA-002012# 2ml无针注射器 国产 100只/包 90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品： 标样浓度：40ug/ml 色谱柱：CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605) 柱温：30℃ 流动相：甲醇：0.02M乙酸铵缓冲溶液＝10:90 进样量：20&mu L b)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化) c)奶粉样品（空白）（未经SPE净化） 更多相关信息，敬请联系： 上海安谱科学仪器有限公司 上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030 Tel：021-54890099 Fax：021-54248311 Email: shanpel@anpel.com.cn http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0

一．实验目的 在油田开发中，注水是确保地层能量，降低油田递减、实验油田稳产高产、提高最终采收率的最直接、最简单和最有效的方法。在井间示踪的过程中，选择适当的示踪剂是非常重要的。氟苯甲酸是目前国内外应用较为广泛的理想的非分配型示踪剂。 本实验建立了一种油田水中间氟苯甲酸的检测方法，采用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS固相萃取小柱富集，Venusil&trade MP C18液相色谱柱和LC-10F液相色谱仪检测，该方法快速准确，稳定性高。 二．实验方法 样品信息 设备和试剂 u 乙腈，色谱纯； u 磷酸二氢钠：分析纯； u 0.01mol/l盐酸； u pH=4.0水（稀盐酸调节pH）； u 5%氨化乙腈：取5ml氨水至100ml容量瓶中，加乙腈定容并稀释至刻度； u PS小柱：200mg/6ml； u 间氟苯甲酸标准贮备液（1mg/ml）：称取间氟苯甲酸10mg于10ml容量品中，加水稀释并定容至刻度； u 氮气吹干仪； u 雷磁pH计； u 溶剂过滤器； u 高效液相色谱仪：LC-10F（配紫外检测器）； u 高效液相色谱柱：Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6*150mm。 实验步骤 样品制备 取客户样品（4号）过滤，用稀盐酸调PH至4.0，分成2份，各400ml。其中一份添加间氟苯甲酸标准溶液100&mu g/L 1ml混匀后作为样品；另一份为空白溶液。 净化处理取PS小柱（200mg/6ml），依次用5ml 5%氨化乙腈，10ml水（稀盐酸调pH至4.0）活化小柱，将上样液以小于10ml/min流速全部通过小柱，将小柱抽干后用10ml乙腈洗脱至10ml定量浓缩管中，35℃氮气吹至近干，用缓冲盐定容至1ml，过0.45um尼龙滤膜，待测。 液相条件 缓冲盐：10mmol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH=3.0）； 流动相：缓冲盐：乙腈=75:25； 色谱柱：Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6× 150mm； 波 长：223nm； 柱 温：30℃； 流 速：1ml/min； 进样量：100&mu l。 三．实验结果 液相条件的选择 间氟苯甲酸分子结构上有一个羧基，酸性解离常数PKa=3.74，所以流动相的pH通常调节在3左右，以便抑制间氟苯甲酸在流动相中解离。本方法选用10mmol/L磷酸二氢钾（磷酸调节pH至3.0）为流动相，间氟苯甲酸可得到很好的峰型。通过对流动相比例的调节和色谱柱的选择，最终确定当缓冲盐和乙腈的比例在75:25时，选用Venusil&trade MP C18（5&mu m 100Å 4.6*150mm）色谱柱，间氟苯甲酸的保留时间在12.5min，且可以与杂质很好的分离。 线性范围及定量限 取适量的间氟苯甲酸标准贮备液，依次用水稀释成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml，按照液相条件依次进样检测，以浓度为横坐标，间氟苯甲酸峰面积为纵坐标，拟合标准曲线方程。逐级稀释标准溶液至间氟苯甲酸的信噪比S/N=10时，此时标准溶液的浓度为间氟苯甲酸的最低定量浓度，结果详见表2 准确度和精密度 分别取不同体积的pH=4的水，加入1ml 100&mu g/L间氟苯甲酸标准溶液，按照净化方法处理，计算添加回收率，实验结果见表3： 四．实验结论 使用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS（200mg/6ml）SPE小柱和Venusil&trade MP C18（5&mu m 100Å 4.6*150mm）液相色谱柱和LC-10F高效液相色谱仪，可以对油田水中的间氟苯甲酸进行检测，该方法快速、准确，可靠性高，上样体积可以达到1L以上，配合全自动固相萃取仪操作，可极大提高实验效率。 附录A 图1 &mu g/L间氟苯甲酸标准溶液谱图 图2 油田水空白谱图 图3 250ng/L油田水标样添加谱图 附录B 表4 实验耗材和试剂订货信息 名称 规格 订货号 分析型高效液相色谱仪 10ml/min，等度系统，200-400nm双波长检测器 FL-LC010 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃，箱内一对夹套 CC-100Venusil MP C18 5um，150A，4.6*150mm VA951505-0 Cleanert PS 200mg/6ml PS2006 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处，100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖100/PK 0915-1819 针式过滤器（Nylon） 13mm，0.45&mu m，100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2ml无针头，10支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 AH015-4

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

记者今天上午从市食品办获悉，全国驰名商标百味林的一款果丹皮被检出苯甲酸超标，现已全市下架。 　　被下架的百味林果丹皮规格为250g/袋，产自上海百味林实业有限公司嘉定分公司。苯甲酸是一种防腐剂，能够抑制微生物繁殖，延长食品保质期限，但是长期过量摄入容易对肝脏造成负担。 　　记者了解到，目前百味林果丹皮、铁山楂等小食品在超市售价5元到8元，在超市该类商品的销量中，并不是销量最大的品牌。 　　据悉，这也不是百味林第一次登上黑榜，早在2006年、2010年，该品牌话梅就被曝不合格。 　　此次共有包括百味林果丹皮在内的8种食品，因含不合格项目全市下架。 　　另外，北京市质监局在抽检过程中还发现4款不合格食品，包括北京京隆食品有限公司生产的酱肘子大肠杆菌超标，北京兴盛旺海食品厂生产的酱肚头丝未标注山梨酸(经检测超标)、亚硝酸盐等。 　　北京市工商局提醒消费者，已购买上述不合格食品的消费者，可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。 　　全市下架食品名单 　　样品名称 商标 标注生产单位名称 不合格项目(标准值/实测值) 　　果丹皮 百味林 上海百味林实业有限公司嘉定分公司 苯甲酸g/kg(≤0.5/0.84) 　　纯豆龙口粉丝 塔林 山东金都塔林食品有限公司 断条率%(≤10.0/97) 　　情侣话梅 雪海梅乡 杭州超达食品有限公司 甜蜜素g/kg(≤8.0/12) 　　圣女果脯 西门町 汕头市宝瑞食品有限公司 二氧化硫g/kg(≤0.35/1.18) 　　特级雪梅片 KL 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.88) 　　雪花杏肉 金果园 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.686) 　　河南腐竹 康竹王 河南省内黄县旺盛豆制品厂 二氧化硫g/kg(≤0.2/0.766) 　　绿豆面(杂面) 未标注 香河县顺发米面加工厂 硼砂mg/kg(不得检出/21.4)

中国奶制品大多被检出苯甲酸 或影响婴幼儿健康 　　可能与环境因素和生产过程有关 该物质对婴幼儿健康影响值得关注 　　包括婴幼儿配方奶粉在内，中国奶制品中大多检出了苯甲酸。研究人员表示，尽管苯甲酸含量尚未超过世卫组织的每日允许摄入量推荐值，但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。 　　在最新出版的国际期刊《食品管理》上，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。 　　研究人员认为，这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存，且储存时间短，不利于苯甲酸的出现。 　　戚平说，检测的所有乳制品中，苯甲酸含量都不高，“说明不是厂家人为添加”。 　　他推测，乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如，汽油不完全燃烧等环境污染，最终也会在自然环境中形成苯甲酸 奶牛养殖中饲料和兽药的滥用，也可能带来苯甲酸。 　　戚平强调，根据检测情况，中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。即使是食用苯甲酸含量最高的那种婴幼儿配方奶粉(88毫克/千克)，也不会超过世卫组织推荐的每日允许摄入量(5毫克/每千克体重)。 　　但他同时指出，苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。 　　○新闻名词 　　苯甲酸 食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。 　　○新闻链接 　　乐百氏等720家企业768张生产许可证被注销 　　因有效期届满未延续，乐百氏(广东)饮用水有限公司粤东分公司的饮料生产许可证被注销。16日，质检总局发布消息，包括河北小洋人生物乳业有限公司、北京市身宝饮料厂等在内的720家企业的768张食品生产许可证被注销。被注销的原因，大部分是因为有效期届满未延续或企业停产，产品大部分为乳制品和饮料。据京华时报

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

近日，据美国政府网站消息，美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规，拟修订联邦肉禽产品检验条例，批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。 　　这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定，当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时，最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时，最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品，最大限量为0.1%。 　　美国FSIS认为，美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估，一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。 　　更多详情参见： 　　http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。 　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。 　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析，能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前，美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相，流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用，所以必须对替代性的色谱方法，如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似，与美国药典使用的正相HPLC方法相比，UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外，使用UPC2时，样品的运行时间大大缩短，每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度，其速度是目前正相HPLC方法的3倍，而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇，如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比，如图2所示。 UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，2.1 x 150 mm，1.7 微米 流动相： A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压： 130 bar/1880 psi 柱温： 45 ° C 检测： UV /PDA，280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1，UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1，正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明，ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min)，从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明，正相HPLC的溶剂成本5.89美元，而使用UPC2，每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

2012年11月1日消息，欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ，SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议，这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。 　　2011年3月，SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%，那么这两种物质都是安全的。与此同时，丹麦通知委员会，该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月，SCCS在其之前的意见上添加了一项说明，结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。 　　SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。

日本SHODEX优质C18柱推荐 ------测定食品中苯甲酸、山梨酸苯甲酸和山梨酸是常用的食品防腐剂,可以抑制食品中多种细菌、霉菌和酵母等微生物的生长和繁殖,防腐剂有防止食品变质、保持食品的鲜度和延长食品保质期的作用，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。根据食品安全国家标准国标 GB 5009.28-2016 中规定测定食品中苯甲酸、山梨酸，要求使用 C18柱（粒径 5μm，规格：4.6mm× 250mm），Shodex C18-100-5 4E 可以很好地分离食品中的苯甲酸和山梨酸。 Shodex液相色谱分析相关产品有着数十年的辉煌历史,其中Shodex色谱柱在当前的日本色谱技术分析领域中稳固的占有50%的市场份额, Shodex产品以其优秀的品质和完美的服务，一定会为中国的色谱技术领域做出突出的贡献，天津琛航科技作为shodex中国代理商，愿竭诚为广大色谱分析工作者服务。

福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf

卫生部称奶粉不得检出雌激素，不能断定性早熟与特定食物有关 　　本报讯 (记者吴鹏)怀疑导致婴儿性早熟的奶粉，已送往实验室检测。同时，医学专家对所涉女婴进行会诊。卫生部昨日表示，已经责成湖北省食品安全监管领导小组办公室，调查处理“早熟门”事件。 　　已抽取相关奶粉样品送检 　　近日，疑似圣元奶粉致女婴性早熟事件备受关注。 　　卫生部昨日在例行发布会上回应称，湖北省食品安全监管领导小组办公室已组织相关职能部门，抽取该品牌的样品进行实验室检测。同时，组织医学临床专家对女婴进行临床会诊，同时开展医学调查，分析女婴患病与食用奶粉之间的关联，结果将会尽快向社会公布。 　　湖北省药监局食品处负责人昨晚在电话中称，奶粉已被送检，何时得出结果还不知道，“有消息我们会按照《食品安全法》立即发布。” 　　无法断定与特定食物有关 　　卫生部新闻发言人邓海华说，儿童的性早熟在临床上应该有严格的、科学的诊断标准，它分为真性性早熟和假性性早熟。根据统计，假性性早熟中的单纯性乳房发育是女孩发育过程中最常见的性早熟现象，发病率是千分之二。 　　他说，对于儿童性早熟致病原因，专家认为比较复杂，绝大部分病因不明。无论是单纯性的乳房早发育还是真性的性早熟，都还不能断定患者与特定的食物或者环境之间有何种关系。 　　奶粉雌激素检测须为“零” 　　邓海华强调：“奶粉里不允许检出雌激素，世界上也不允许，因此它在标准中不允许检出。”中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》，明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。 　　按照《兽药管理条例》的规定，农业部对有关雌激素类的药物作出明确的规定，规定苯甲酸雌二醇仅做治疗药物使用，禁用乙烯雌酚及其盐、脂，以及醋酸甲孕铜等物质，并规定上述物质在动物性食品中不得检出。 　　乳业专家王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称，“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。 　　雌激素检测标准即将公布 　　记者发现，《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中，关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求，但并没有提及关于雌激素的检测项目。 　　中国兽医药品监察所研究员王树槐在发布会上说，对奶粉雌激素检测，中国规定了不得检出的限量标准，并制定了相关的检测方法，已公布了动物性食品，包括肉、蛋的检测方法，他表示，奶粉的检测标准即将公布。邓海华透露，农业部门已制定了奶粉中雌激素的检测方法，并提供给湖北省。 　　■ 现场 　　发布会上甚少提及“圣元” 　　虽然卫生部昨日新闻发布会的主题是“西部大开发十年来卫生事业发展情况”，但“某品牌奶粉被怀疑导致婴儿性早熟”无疑是被记者追问最多的问题。发布会期间，除一家媒体外，无论是记者还是新闻发言人，都很少提到“圣元”两个字，取而代之的是“某品牌”。 　　最先报道此事的某媒体记者提问时，说到“圣元牌奶粉”时，突然一改口说“不对，是某奶粉”，引来全场的笑声。回答记者提问时，新闻发言人邓海华也一直用的是“某品牌”奶粉，期间有一次无意说了一句“圣元奶粉”，也立刻改了过来。 　　现场的一位记者说，不提“圣元奶粉”的名字，最主要的原因可能是目前此事尚无结论，到底是不是因为食用奶粉而导致的性早熟还不知道。他还猜测，有报道说“圣元将起诉两家媒体”的消息，也多少影响了大家的发言。 　　■ 动态 　　媒体再曝数地婴儿“性早熟” 　　昨日，各地媒体又报道了多起“性早熟”婴儿。 　　昨日，3名家长带着宝宝前往广州市儿童医院就诊。医师黄永兰称，三名妈妈都称宝宝喝圣元奶粉，检查后诊断为典型单纯性乳房早发育。同日，佛山一宝宝亦出现类似症状。其家长称，“6项指标中，1项超过成年女性性激素水平，另3项达到成年女性水平。”黄永兰表示，“单纯性乳房早发育”尚未有证据说明由奶粉导致，现场也有妈妈表示一直喂母乳，宝宝的乳房也出现小硬快，同样被诊断为“单纯性乳房早发育”。据《新快报》

本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式： ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） dnp 和dinp 的解读： ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（dnp 单峰）； ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（diop）, 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）, 邻苯二甲酸二癸酯（didp），其中主要成分是dinp。 推荐标准品：

现在很多人喜欢喷香水，大部分多多少少拥有几只香水。但对于香水，你真的了解它里面的内容吗？香水是制作过程很复杂有很多的工序包括方方面面，制作细节决定香水的成功。下面就为你详细介绍香水的制作过程，让你知道您喜欢的香水是怎么制作出来的。 预处理：制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净，不能带有杂质，所以使用前要经过预处理，这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。酒精的预处理：包括纯化和陈化。香精的预处理：在香精中加入少量预处理的酒精，陈化1个月后使用。水的预处理：蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。还有其他复杂的工序：混和、陈化、冷却、过滤、调色产品检验、装瓶。今天不是要介绍香水如何生产。关于香水，香水含有邻苯二甲酸二异辛酯可能会...邻苯二甲酸二异辛酯属于邻苯二甲酸酯类化合物研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 《化妆品卫生规范》2007版和《化妆品安全技术规范》2015版中均标明了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯的限度。同时《化妆品技术规范》322~326页还对邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的检测方法做出了指导。 实验仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器（Agilent LC1220 -DAD）超声波清洗器（SB-5200）高速离心机（H-36α）天平（METTLER MS105）纯水机（Milli-Q IQ7000） 目标组分：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）。实验方法简述：样品提取后，经过高效液相色谱柱仪分离，二极管阵列检测器（DAD）检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限，定量下限及取样量1g时的检出浓度，最低定量浓度见表1。 表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度安捷伦经济实用型液相1220配备了内置的高灵敏度和 80 Hz 数据采集速率的DAD检测器，使客户在样品的定性和定量分析方面更加自信。满足《技术规范》检测需求，以最少成本把控产品质量。 对检测过程中有阳性结果的产品可以用GC-MS法确认。安捷伦气相质谱7820A-5977B作产品质量控制的坚强后盾。东南科仪与安捷伦于2017年签约代理商协议，是安捷伦广东省的一级代理，代理产品有气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪，有7820GC、1220LC、1260LC、5977B，欢迎咨询！

本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品，可用于检测该种塑化剂，同时还可作为工作标准用于日常分析和检测，检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种，主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用，少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定，是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在，观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽，含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法： 纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。 其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法： 若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下： （1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化； （2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中； （3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱； （4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。 若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明： Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一： 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子 1 8.351 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.228 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 11.018 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.788 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 512.135 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.857 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.231 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.605 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 915.805 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.97 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.436 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 18.108 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.345 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.511 邻苯二甲酸二苯酯 &mdash 225 77 15 20.785 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.379 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：7mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待 检液。 检测：GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 附件一： 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L） 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速：1.0 mL/min 波 长：242 nm 进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm） 样 品：15种邻苯二甲酸酯 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） 溶 剂：正己烷 /40%流动相A 柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm) （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下： 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。一段时间以来，国家药典委员会发布了一系列的方法通则的修订草案，公开征求意见。近期，药典委再次集中发布一批标准草案，涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中，此前曾经公开征求过意见的4214药包材元素杂质测定法标准草案进行了第二次公示。第一次公示新闻请见：https://www.instrument.com.cn/news/20230918/684450.shtml 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示 本次公示期自发布之日起三个月。相关人员若有异议，可及时在线反馈，并附相关说明、实验数据和联系方式。公示网站：https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=65e05db7bd8cfbb6c02c8f37。药包材元素杂质测定法起草说明：一、制定的目的意义1. 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全，因此对其进行控制是非常有必要的。2. 形成“药包材元素杂质测定法”方法标准，科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路，基于《国家药包材标准》中塑料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法，以及国内外药典中关于元素杂质的测定方法，制定本测定法三、需说明的问题1. 本标准分为三个部分，第一部分为供试液的制备，包括“元素杂质总量”和“元素杂质浸出量”，按各品类制样法分别制备供试液；第二部分为标准溶液的制备；第三部分为测定法，包括电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、砷盐检查法。2. 供试品的制备：“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法，增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法（通则 4204）项下或各品种项下溶出物试验的方法制备样品；玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法。3．测定法：本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量，未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证，本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定，需进行方法学验证。4214 Determination of Elemental Impurities inPharmaceutical Packaging Materials (公示稿).pdf4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf

近日，国家标准化管理委员会决定下达2010年国家标准制修订计划的通知，请各单位组织、监督有关全国专业标准化技术委员会和主要起草单位，抓紧落实和实施计划，在标准起草中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成国家标准制修订任务。 　　本批制修订计划共计2385项，其中制定1195项，修订1101项，国家标准样品89项(见附件2)。其中有关仪器及分析测试的制定标准共220项(见下表)，修订标准334项(见附件1)。 2010年国家标准制定计划项目汇总表 序号 计划编号 项目名称 标准性质 完成时间 主管部门 技术归口单位 起草单位 采用国际标准 1 20100116-T-469 光伏电池用硅材料表面Fe、Cu、Ni、Cr、Zn、Na、K、Al 金属杂质含量测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所 　 2 20100118-T-469 光伏电池用硅材料中B、Al受主杂质含量的SIMS测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所 　 3 20100119-T-469 光伏电池用硅材料中Fe、Cu、Ni、Cr、Zn金属杂质含量的ICP-MS测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所 　 4 20100120-T-469 光伏电池用硅材料中P、As、Sb施主杂质含量的SIMS测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所 　 5 20100131-T-469 车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国醇醚燃料标准化技术委员会 国家煤及煤化工产品质量监督检验中心、山西省醇醚清洁燃料行业技术中心、山西华顿实业有限公司 　 6 20100140-T-469 电子电气产品中多环芳烃的测定气相色谱法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会 深圳检验检疫局、广东检验检疫局、宁波检验检疫局、南京检验检疫局、深圳市计量质量检测研究院、中国电子技术标准化研究所、福建检验检疫局、浙江检验检疫局 　 7 20100141-T-469 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会 中国计量科学研究院、广东检验检疫局、深圳检验检疫局、中国电子技术标准化研究所、北京检验检疫局、福建检验检疫局、浙江检验检疫局 　 8 20100215-T-469 颗粒材料 物理性能测试 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会 北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心 　 9 20100216-T-469 粒度分析 电阻法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会 上海市计量测试技术研究院、中机生产力促进中心 ISO 13319:2007 10 20100217-T-469 粒径分析的结果表征 第6部分 粒形的描述与定量表征 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会 北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心 ISO 9276-6 11 20100223-T-469 粗苯中三苯含量的测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国煤化工标准化技术委员会 河南济源金马焦化有限公司、国家煤及煤化工产品质量监督检验中心等 　 12 20100256-T-469 分枝杆菌菌种鉴定基因芯片检测方法 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国生物芯片标准化技术委员会 博奥生物有限公司 　 13 20100257-T-469 疾病易感基因SNP型检测基因芯片 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国生物芯片标准化技术委员会 博奥生物有限公司 　 14 20100258-T-469 轻质石油馏分和石油产品中烯烃、总芳烃和苯的测定 气相色谱法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 　 15 20100259-T-469 燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌和磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 IP 501/05 16 20100272-T-469 岩心分析方法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国石油天然气标准化技术委员会 中国石化股份胜利油田分公司地质科学研究院、中国石油勘探开发研究院 API RP 40:1998 17 20100273-T-469 油气化学勘探试样测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国石油天然气标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所 　 18 20100300-T-469 饲料原料光学显微镜检查 第2部分：图谱 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)、山东六和集团有限公司 　 19 20100301-T-469 饲料中苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇的测定 高效液相色谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 成都市产品质量监督检验院 　 20 20100302-T-469 饲料中二恶英及具有二恶英毒性的多氯联苯的测定 高分辨率气相色谱-高分辨率质谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 中国科学院生态环境研究中心、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、国家环境分析测试中心、中国科学院大连化学物理研究所 　 21 20100303-T-469 天然维生素E中生育酚和生育三烯酚的测定 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 中国农业科学院农业质量与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、江苏春之谷生物制品有限公司、南京农业大学 　 22 20100318-T-469 化学品 两栖动物蜕变试验方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国危险化学品管理标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、国家质检总局进出口化学品安全研究中心、中化标准化研究所、常州出入境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局 　 23 20100319-T-469 稀有鮈鲫急性毒性试验 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国危险化学品管理标准化技术委员会 上海市检测中心、环境保护部化学品登记中心、中科院水生生物研究所、中国检验检疫科学研究院、南京环境保护研究所、沈阳化工研究院安评中心 　 24 20100320-T-469 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 - 测定峰强度的方法和报告结果所需的信息 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 福建光电有限公司、厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室 ISO 20903:2006 25 20100321-T-469 表面化学分析 样品的分析前处理 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 福建光电有限公司、厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室 ISO 18117:2006 26 20100322-T-469 块状试样波谱法定量点分析 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 中国科学院上海硅酸盐研究所 ISO 22489:2006 27 20100367-T-469 镧镁合金化学分析方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国稀土标准化技术委员会 国家稀土产品质量监督检验中心、包头稀土研究院 　 28 20100371-T-469 镨钕镝合金化学分析方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国稀土标准化技术委员会 国家稀土产品质量监督检验中心、包头稀土研究院 　 29 20100475-T-469 PPR、PPB、PPH管材材质鉴定分析方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 　 30 20100476-T-469 氨基树脂、酚醛树脂及其包装容器制品中甲醛迁移的测定 乙酰丙酮法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州) 　 31 20100477-T-469 包装件和容器水蒸气透过性测试方法 红外传感器法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州) 　 32 20100478-T-469 包装件和容器氧气透过性测试方法 库仑计检测法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州) 　 33 20100479-T-469 给水塑料管道轴向线膨胀系数试验方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 上海市建筑科学研究院集团(有限)公司、上海建科检验有限公司 　 34 20100480-T-469 化妆品中保泰松含量的测定方法 高效液相色谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心(北京) 　 35 20100481-T-469 化妆品中甲基丁香酚的测定 气相色谱/质谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心(北京) 　 36 20100482-T-469 化妆品中氯磺丙脲、氨磺丁脲、甲苯磺丁脲的测定 液相色谱/串联质谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心(北京) 　 37 20100483-T-469 聚氯乙烯革、聚氨酯革材质鉴定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 　 38 20100484-T-469 聚酯树脂及其成型品中的锑含量的测定 原子荧光光度法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州) 　 39 20100485-T-469 塑料薄膜与水接触角度的测量 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 ISO 15989:2004 40 20100486-T-469 天然皮革定性PCR检测方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 　 41 20100487-T-469 硬质酚醛泡沫制品甲醛释放量的测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 　 42 20100488-T-469 硬质酚醛泡沫制品游离苯酚释放量的测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 　 43 20100518-T-449 2-硫代巴比妥酸(TBA)值的测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 AOCS Cd19-90 44 20100521-T-449 谷物及其制品中磷、铝、钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、锌、镍、锡、钼、铷、锶、钨、钒含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 ISO 660:2009 45 20100523-T-449 粮油检验 谷物及其制品水溶性膳食纤维的测定 酶重量法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨) AACC32-06 46 20100524-T-449 粮油检验 谷物中可溶性糖的测定 铜还原-碘量法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨) AOAC 931.02-2000AOAC 933.02-2000AOAC 959.11:2000 47 20100525-T-449 粮油检验 粮油籽粒水分活度的测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 AOAC Official Method 978.18 48 20100526-T-449 粮油检验 小麦粉淀粉损伤测试 仪器法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 AACC 76-33、ICC 172 49 20100527-T-449 粮油检验 小麦粉溶剂保持力的测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 中国农业科学院作物科学研究所. AACC 56-11:2000、AACC 56-10:1994 50 20100529-T-449 食用油脂中矿物油的检测 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局标准质量中心、河南工业大学 　 51 20100530-T-449 芝麻油中芝麻素和芝麻林素的高效液相色谱测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 上海市粮食科学研究所 　 52 20100531-T-449 植物油脂 卵磷脂中磷脂含量的测定 高效液相色谱蒸发光散射检测法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 武汉产品质量监督检验所(国家饮料及粮油制品质量监督检验中心)、武汉工业学院 ISO 11701:2009 53 20100540-T-432 木材及其复合材料耐火试验方法 锥形量热仪法 推荐 2012 国家林业局 全国木材标准化技术委员会 北京盛大华源科技有限公司、中国林业科学研究院木工所 ISO 5660-1:2002 54 20100573-T-421 商业轮转胶印纸张印刷适性标准及检验方法 推荐 2013 国家新闻出版总署 全国印刷标准化技术委员会 金东纸业(江苏)股份有限公司 　 55 20100574-T-456 卷烟 侧流烟气中苯并[a]芘的测定 气相色谱-质谱联用法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 郑州烟草研究院、湖北中烟工业有限责任公司 　 56 20100575-T-456 卷烟 侧流烟气中烟草特有亚硝胺的测定 气相色谱-热能分析仪法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 中国烟草总公司郑州烟草研究院、红塔烟草(集团)有限责任公司 　 57 20100576-T-456 卷烟 主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定 气相色谱质谱联用法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 中国烟草总公司郑州烟草研究院、湖北中烟工业有限责任公司 　 58 20100577-T-456 卷烟 主流烟气中挥发性有机化合物(1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定 气相色谱-质谱联用法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 中国烟草总公司郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、河南中烟工业有限责任公司 　 59 20100578-T-456 烟叶和烟叶提取物中茄尼醇的测定 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 福建省农业科学研究院中心实验室 　 60 20100602-T-334 电感耦合等离子体质谱法测定砚石中的稀土元素 推荐 2011 国土资源部 全国珠宝玉石标准化技术委员会 深圳市计量质量检测研究院、桂林工学院 　 61 20100617-T-360 初中理科教学仪器配备要求 推荐 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 教育部教学仪器研究所 　 62 20100618-T-360 高中理科教学仪器配备标准 推荐 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 教育部教学仪器研究所 　 63 20100619-Q-360 教学实验室设备易燃品、毒害品储存柜的安全要求 强制 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 上海联盈实验室设备有限公司、教育部教学仪器研究所 　 64 20100620-T-360 教学用玻璃仪器一般质量要求和试验方法 推荐 2013 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 浙江省教育技术中心、嘉兴市教育装备与信息中心、四川隆昌玻璃仪器厂 　 65 20100623-T-360 小学数学科学教学仪器配备标准 推荐 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 教育部教学仪器研究所 　 66 20100630-T-306 分子光谱多元校正定量分析通则 推荐 2012 科学技术部 全国仪器分析测试标准化技术委员会 北京化工大学 ASTM E 1655-00 67 20100642-T-326 犬细小病毒PCR检测及病毒基因分型 推荐 2012 农业部 全国动物防疫标准化技术委员会 扬州大学、江苏畜牧兽医职业技术学院 　 68 20100644-T-326 转基因植物及其产品成分检测抗病毒转CP基因番木瓜定性PCR方法 推荐 2012 农业部 全国农业转基因生物安全管理标准化技术委员会 农业部甘蔗及制品质量监督检验测试中心(转基因生物产品成分检测室) 　 69 20100645-T-326 蔬菜、水果及其制品 葡萄糖、果糖和蔗糖的测定 离子色谱法 推荐 2012 农业部 全国蔬菜标准化技术委员会 中国农业科学院蔬菜花卉研究所、农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京) 　 70 20100802-T-608 纺织品 含纤维素纺织品抗微生物的测定 土埋试验 第1部分:防腐性的评定 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会中纺标(北京)检验认证中心有限公司等 ISO 11721-1:2001 71 20100803-T-608 纺织品 含纤维素纺织品抗微生物的测定 土埋试验 第2部分:长期防腐性的确定 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 中纺标(北京)检验认证中心有限公司等 ISO 11721-2:2001 72 20100804-T-608 纺织品 静电性能的评定 静电衰减法 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 上海佰洁静电检测技术中心、国家纺织制品质量监督检验中心、上海晨隆静电科技有限公司、上海防静电工业协会 　 73 20100805-T-608 纺织品 全氟辛烷磺酰和全氟辛酸的测定 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 浙江出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所、东华大学等 　 74 20100806-T-608 纺织品 色牢度试验 标准贴衬织物 第x部分:二醋酯纤维 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 上海市纺织工业技术监督所、国家棉印染产品质量监督检验中心等 ISO 105-F07: 2001 75 20100807-T-608 纺织品 色牢度试验 拼接互染色牢度 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 深圳市计量质量检测研究院、纺织工业标准化研究所 　 76 20100808-T-608 纺织品 总铅、总镉含量的测定及限量 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 纺织工业标准化研究所、中纺标(北京)检验认证中心有限公司 　 77 20100809-T-608 纺织制品中附件镍释放量测定及限量 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 宁波出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所 　 78 20100812-T-608 服装磨损试验及评价方法 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国服装标准化技术委员会 温州市质量技术监督检测院、上海市服装研究所. BS 7754:1994 79 20100814-T-608 毛巾产品毛圈抗钩拉力测试方法 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国家用纺织品标准化技术委员会 山东滨州亚光毛巾有限公司 　 80 20100815-T-608 丝绸 氨基酸的测定 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国丝绸标准化技术委员会 浙江丝绸科技有限公司等 　 81 20100960-T-609 太阳光伏玻璃光学性能测试方法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心, , 有限公司、中国建筑材料科学研究总院 　 , 82 20100961-T-609 特种玻璃高温弹性性能试验方法 脉冲激振法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心有限公司、中国建筑材料科学研究总院 　 83 20100962-T-609 氮化硅结构工程陶瓷微粉技术要求 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业陶瓷标准化技术委员会 山东淄博恒世科技发展有限公司、山东硅苑新材料科技股份有限公司 　 84 20100963-T-609 精细陶瓷界面拉伸和剪切粘结强度试验方法 十字交叉法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业陶瓷标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心有限公司 　 85 20100964-T-609 精细陶瓷涂层结合力试验方法 划痕法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业陶瓷标准化技术委员会 上海应用技术学院、中国科学院上海硅酸盐研究所 ISO 20502:2005 86 20100965-T-609 建筑玻璃风险检测及寿命预测方法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国建筑用玻璃标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心有限公司 　 87 20100966-T-609 低密度矿物棉毯绝热材料热阻评价方法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国绝热材料标准化技术委员会 南京玻璃纤维研究设计院 ASTM C653:1997 88 20100968-T-609 硅酮结构密封胶中有害增塑剂的检测方法 推荐

我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展，相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元，通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式，增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题，该工作以对氨基苯甲酸（PABA）为研究对象，通过电化学原位表面增强拉曼光谱（EC-SERS）等方法，结合多尺度理论化学模型，阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下，PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基，后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中，氧化偶联产物为头-头偶联产物，p, p’-偶氮二苯甲酸盐（ADBA），和头-尾偶联产物，4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸（ICBA）。在pH值低的酸性条件下，反应主要产物为ADBA，而在pH值高的碱性条件下，反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中，观测到PABA发生脱羧偶联反应，生成氧化态联苯胺（BZOX）。为深入阐释反应机理，研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法，确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体，并结合电极过程反应动力学模型，数值拟合循环伏安图，确定重要动力学参数；对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程，给出了更清晰的认识，为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成，主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成，Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率，与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小，方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计，为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试，是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势：◆ 785nm制冷型拉曼光谱，可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术，信号放大至百万倍级别◆ 外观简单，轻松便携：适应于实验室，现场等多种场合◆ 宽光谱范围：光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合，采样更方便◆ 建模简单：只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果：●Nature，2021，600，81●Nature Energy，2019，4，60●Nature Mater. 2019，18，697●Angew. Chem. Int. Ed，2021，60，9●J. Am. Chem. Soc. 2019，141，12192●Angew.Chem. Int. Ed. 2021，60，5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022，61， e202112749EC-RAMAN 技术参数：

4月8日，埃及标准化质量组织向WTO秘书处提交了两份通报：G/TBT/N/EGY/33和G/TBT/N/EGY/32，分别是关于：采用强制性标准ES 7562“在玩具和儿童护理用品中限制使用邻苯二甲酸盐” 修改强制性标准ES 7093“玩具安全的基本要求”。 　　G/TBT/N/EGY/33主要是关于对于儿童护理用品和玩具中的邻苯二甲酸盐及其衍生物的限用情况进行规定，具体要求符合指令2005/84/EC 其实施日期待定，公众意见咨询日期为60天。 　　G/TBT/N/EGY/32主要是规定了玩具的某些安全要求，包括机械和物理特性、可燃性、化学要求、电磁要求等等。具体要求符合指令2009/48/EC 其实施日期待定，公众意见咨询日期为60天。 　　邻苯二甲酸盐是一种增塑剂，但有研究表明，邻苯二甲酸盐可干扰内分泌，对儿童的身体健康造成伤害。欧盟在2005年发出指令禁止在玩具材料中使用增塑剂后，美国、日本、韩国、加拿大相继制修订玩具法规，控制增塑剂含量。 　　检验检疫部门提醒玩具出口企业：关注国外行业动态，了解国外技术法规、标准要求 加强企业管理，加大技术投入力度，积极提升产品生产工艺 严抓产品设计生产流通各个环节，提高产品质量，提升企业核心竞争力。

2011年8月9日消息，印度标准局(BIS)日前更新了玩具中邻苯二甲酸盐(phthalates)含量的限制要求，以与包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家的规定保持一致。印度的新标准将与美国消费品安全委员会(CPSC)的指南相一致，即儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1%。 　　在此之前，印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%，但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和，即邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯(DDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的总量，或者邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的总量，而不是指每一种邻苯二甲酸盐不超过0.1%。 　　印度玩具工业联合会负责人称，印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求，意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步，希望通过对邻苯二甲酸盐的限制，玩具公司能开发出更安全的产品，并且更顺利地走出国门开拓新的市场。

美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告，寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应，截至2013年6月17日。 　　该信息征询(Request for Information，RFI)反应了去年秋季通过的，旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。 　　通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP)，并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据，如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息： 　　l 材料制造中使用的化学品和原材料，及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度 　　l 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度 　　l 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件 　　l 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别 　　l 如何保证在没有第三方测试情况下合规 　　l 如何面对证明这一材料不会，或将不会，含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力 　　其他相关信息。 　　详情参见： 　　http://www.tid.gov.hk/mobile/english/aboutus/tradecircular/cic/americas/2013/ci2942013.html

p 　　药物杂质是活性药物成分或药物制剂中不希望存在的化学成分。药品在临床使用中产生的不良反应除了与药品本身的药理活性有关外，有时与药品中存在的杂质也有很大关系。规范地进行杂质的研究，并将其控制在一个安全、合理的限度范围之内，将直接关系到上市药品的质量及安全性。 /p p 　　因此，杂质的研究是药品研发的一项重要内容，它包括选择合适的分析方法，准确地分辨与测定杂质的含量并综合药学、毒理及临床研究的结果确定杂质的合理限度，这一研究贯穿于药品研发的整个过程。 /p p 　　2017年7月19日，仪器信息网将组织举办“化学药物杂质研究及检测技术”网络主题研讨会， 会议中，LGC医药标准品资深专员杨学林将介绍《标准品的定义、分类、正确使用及杂质标准品的合规标定》。 /p p 　 strong 　报告摘要 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 概括介绍2015版药典中对标准品的定义及杂质标准品的新要求；深入解析标准品的定义、特性及生产体系；着重对医药产品生产及研发过程中使用的一级标准品、二级标准品、药典标准品及杂质标准品进行介绍，并指导如何正确使用；由于一致性评价的深入开展及国家对杂质研究的逐渐重视，对于一些合成工艺复杂，购买困难的杂质如何合规的标定同样是在工作中急需解决的问题。对于以上提到的热点问题，我们会在本次报告中一一为您解答。 /p p 　 strong 　报告人简介 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 杨学林，LGC医药标准品资深专员，主要负责医药标准品的市场推广及售前售后的技术支持工作，曾受邀2015版《中国药典》进行关于标准品知识方面的讲座，同时在国内多家百强企业如扬子江、罗欣药业、鲁南制药等做过关于标准品使用方面的专场介绍。2009年获得沈阳药科大学药物化学博士学位，在BMCL、LDDD等学术期刊以第一作者发表多篇研究论文及多篇授权专利；曾参与863、973、国家自然科学基金等重点项目的研究工作，拥有5年以上药物研发相关经验。曾先后就职于Bioduro、神威药业研究院，担任组长、室主任等职务。 /p p 　　欲了解本次会议的详细日程请点击： /p p 　　 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/" target=" _self" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/ /a /p p style=" text-align: center " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/" target=" _self" img title=" 点击参会.gif" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/noimg/f3ddf4d4-6b54-41b5-a520-8d1a1ef40f63.jpg" / /a /p

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市） 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min 流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi- 补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。 基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters® ）应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

最近台湾出现的塑化剂污染饮料事件备受关注，一些不法商贩为了节约成本，用塑化剂替代棕榈油添加到&ldquo 起云剂&rdquo 中。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯，过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。对于塑化剂（邻苯二甲酸酯）的检测，Sigma-aldrich可以提供固相萃取的方法解决这一问题，采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后进行液相色谱或者GC/MS分析。此外，我们还可提供SPME（固相微萃取）快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下： 标准品 英文名 货号 包装 单价 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 280.8 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate36737-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 533.52 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 341.64 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 1932.84 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 238.68 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 310.05 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 401.31 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 48557 1g 527.67 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 267.93 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 299.52 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 849.42 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 417.69 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 506.61 邻苯二甲酸二异丙酯DIPrP Diisopropyl phthalate 80137-50ML 50ML 2190.24 邻苯二甲酸二烯丙酯DAP Diallyl phthalate 36925-250MG 250MG 341.64 邻苯二甲酸二丙酯DPrP Dipropyl phthalate 45624-250MG 250MG 267.93 邻苯二甲酸二庚酯DHP Diheptyl phthalate 454818-10G 10G 865.80 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml 453.96 BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml 424.71 BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml424.71 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 464.49 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOPDEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 110 17种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 色谱溶剂 　 　 　 　 正已烷 农残级 34484-2.5L 2.5L 418.86 乙酸乙酯 农残级 31063-2.5L 2.5L 418.86 环己烷 农残级 34496-2.5L 2.5L 528.84 石油醚,40-60 ° C 农残级 34491-2.5L 2.5L 645.84 乙醇 色谱级 34964-2.5L 2.5L 1744.47 乙酸 LC-MS级 49199-50ML-F 50ML 603.72 异辛烷 农残级 34499-2.5L 2.5L 1690.65 甲醇 农残级 34485-2.5L 2.5L 279.63 试剂 　 　 　 　 无水硫酸钠 农残级 35896-500G 500G 308.88 气相柱 　 　 　 　 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U 1根 4699.89 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U 1根 4699.89 液相柱 　 　 　 　 Ascentis® C18液相柱 5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U 1根 3239.73 Ascentis® C18保护柱 5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U 1kit 1077.57 固相萃取产品 　 　 　 　 防交叉污染固相萃取装置 12位 57044 1套 5717.79Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml 505374 30支/盒 741.78 Supelclean&trade LC-Si 1g/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54335-U 30支/盒 3127.41 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-18 500mg/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54331-U 30支/盒 2190.24 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-Florisil® 500mg/3ml(PTFE筛板) 57058 54支/盒 1736.28 装置 　 　 　 　 Supelco索氏抽提器 200mL 64826 1套 4186.26 产品适用的国家标准： GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法 SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法 WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法

2013年6月25日消息，美国材料与试验协会(ASTM International)公布了一项用于识别一系列被用作增塑剂，并根据欧盟和美国法规禁止在特定产品中使用的邻苯二甲酸酯的新检测方法标准。 　　ASTM下属的主要针对分析方法的委员会制定了测试方法(ASTM D7823)，使用气相色谱质谱联用(thermal desorption gas chromatography-mass spectrometry ，GC-MS)来识别一系列邻苯二甲酸酯，包括邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二壬酯(DINP)。 　　目前，该下属委员会正计划一项有关测试方法的多实验室研究。同时开始使用针对邻苯二甲酸酯的溶剂提取GC-MS方法，并计划创建一个GC-MS实验室。