请教下,我们做生食水产中硝基呋喃,是按照GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 ,我昨天在配置好的对照品溶液中,加了大概10倍量的邻硝基苯甲醛,37度过夜衍生,结果今天连母离子都找不到,想请教下各位是怎么做的。
液质测定硝基呋喃类代谢物时,摸索条件用的标液浓度多大的较好?如何衍生?
以前做硝基呋喃从来没出过差错,最近做,突然响应值就变低了,只有AoZ能出来,其他三个都不出峰,我猜可能是标液降解了,我用的四月份用过的100ppm的标液,应该没降解这么厉害,内标没过期也没有响应。难道是水解没到位吗?二硝基本甲醛坏了吗?这个是固体的应该不会出问题啊,有没有老师遇到过这个问题啊,到底怎么回事啊?求指教。
换用高效液相色谱,硝基呋喃的剃度一直调不好,求大神们,出来指点一二
最近在摸索[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测硝基呋喃的方法,标准有几个大体方法都差不多,有国标的,也有地方标准……按照标准的方法处理样品,衍生,净化,上机测定,我们现用手动进样测定,质谱中根本就没有相应的母离子和子离子,这可把我们愁坏了!开始以为把几个标准品弄混了,可是每个标准品都对不上,这是怎么回事呀?请做过硝基呋喃的大侠指点一下,会是什么问题呢?我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],对其还不熟悉,请大家最好说详细一些,通俗一些,太专业的东西还不太明白。大家一般使用哪个标准呀?或者哪个更适合初学者使用,请大家不吝赐教!谢谢!
做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀?有标准中说的是用对照品,有标准中用的是代谢物,不知道这其中有没有什么区别呀?大家都根据哪个标准做的呢?
各位大侠,小弟刚收到几个样品,要我测硝基呋喃,两个虾我会测,但是三个水样就没测过了,不知有没有人以前测过啊,水样是如何浓缩的啊?
黄鱼中的硝基呋喃有检出(离子丰度比和保留时间都完全吻合),第二次复测,提取氮气吹干后放置于室温环境下也没有避光3小时左右,竟然就未检出了,而且样品中内标也走不好,请教各位大神有碰到过吗,怀疑是分解了?
各位老师好!做液质不久,遇到一些我很纳闷的事情。水产品中硝基呋喃,农业部783公告-1-2006,但是上面提供的标准曲线浓度好小,最大才10ppb,我衍生的结果很差????1、各位老师硝基呋喃标准曲线衍生怎么做的啊,是同时做好几个浓度的衍生吗?2、听说有的人就做一个100ppb浓度的衍生,然后再把100ppb衍生好的标准溶液稀释成小点的浓度做标准曲线?3、做硝基呋喃试验要注意哪些问题呢?希望各位老师能分享一下你们的经验给我,谢谢。
最近有鸭蛋需要测定其中的硝基呋喃,以前一直用SNT1627-2005做的水产品,不知道它对蛋适不适用?有没有哪位高手曾经测过蛋中的硝基呋喃,请指教下,用的什么方法?
各位大虾,在做硝基呋喃时你们是用什么调PH的,是试纸还是PH计?我们用试纸调PH跟用PH计调的有一定的误差,PH值对妥因影响很大,要是PH 调不好,响应值就低,所以请教各位大虾,是用试纸好还是PH计好?用PH计调,样品黏在电极上会不会有影响,怎么解决呢?
请教各位老师,小弟最近在参考国标用AB4000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做硝基呋喃代谢物,按照国标的前处理方法,取了1ml 20ppm的标液,加了5ml盐酸和0.200ml 2硝基苯甲全,衍生过夜用甲醇稀释后优化质谱条件,找不到各个代谢物的衍生后母离子,又把衍生试剂加大了1ml,过夜,还是找不到,有做过的老师多多指点,谢谢!全扫描一级图如下[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012241454166709_6776_3557119_3.png[/img]
我做硝基呋喃检测时做添加,呋喃西林和呋喃妥因的响应值比较低,请教各位高手是哪有问题呀?多谢!!
大家好: 我在做硝基呋喃代谢物时遇到以下困难请大家指点: 当流动相为甲醇+0.5mmol乙酸铵时呋喃妥因代谢物后面有个包(应该是杂质干扰),当流动相改为甲醇+5mmol乙酸铵时呋喃西林代谢物的噪音有很高,请问大家有没有遇到这种情况,请给予指点,谢谢!
各位大侠,最近根据GB/T 21311-2007 《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱-串联质谱法》做硝基呋喃代谢物时,提取净化步骤中发现:氮吹浓缩时,有很多的脂肪生成,无法吹干。原因是什么呢?未来做这个实验,我应该要注意哪些问题?望各位大侠多多指教!PS:我们做的是鱼肉。。。
在做硝基呋喃实验时,调节PH过程中发现很不稳定,PH值要很久才能稳定下,不知道是不是PH计问题?要是PH没有调节好,硝基呋喃结果影响大不?
硝基呋喃代谢物测定方_法HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS(DE)硝基呋喃SOPNitrofurane in meat samplesnitrofuran antibiotics using API365nitrofurun methodDetermination of the metabolites of nitrofuran antibiotics in animal tissue by high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35564]硝基呋喃[/url]
关于硝基呋喃衍生化时间讨论:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做硝基呋喃一般要衍生16小时,是因为水解需要这么长时间还是因为衍生需要?
小弟 最近在用6460C测定硝基呋喃 加入20毫升 0.2mol/L的盐酸 加入内标1ug/mL 混表1ug/mL 各0.5毫升 于50毫升离心管(外壁用锡纸包裹)衍生试剂 0.5毫升(二甲亚砜溶解 0.075g到10毫升) 混匀后 37℃水浴过夜 第二天取出加入 磷酸二氢钾 5毫升 使用氢氧化钠溶液调节溶液PH在 7.4左右 之后使用15毫升乙酸乙酯分三次提取 收集乙酸乙酯层到氮吹管中 40℃氮吹干 后使用甲醇定容 1mL 后上机测试 流动相是 0.1甲酸水 和乙腈 经过多次测定 发现没有离子对出现 没有出峰 想向大神们求助 这个项目该如何做
如题,硝基呋喃代谢物检测梯度该如何设置?
最近要做一批硝基呋喃的样品,国标有点麻烦。求助各位有没有良策?
请教大家一个问题,我们做硝基呋喃代谢物的检测时,四种物质只有AMOZ的线性可以,回收也可以,其他的三个线性不好,回收也不好。但是仪器上质谱图出的都挺好的,都找到相应物质的峰了,而且峰型挺不错的。请问大家在硝基呋喃的前处理过程中要注意什么问题。
国标测硝基呋喃,加磷酸钾的意义是什么?调PH? 什么原理求解答? 谢谢
本人对肉粉这种基质复杂的样品进行处理,同时结合硝基呋喃代谢物提取时间长,提取率不高的问题进行优化,最终确定最佳的条件。[align=center][b]肉粉中硝基呋喃代谢物的高速动能前处理方法[/b][/align][align=center]王成梅[/align][align=center](山东中质华检测试检验有限公司,山东省 济宁市 邮编272000;)[/align][b]摘要:[/b]采用高速动能前处理技术,建立了快速、提取率高、回收率好的肉粉中硝基呋喃代谢物的液相色谱-串联质谱方法。处理后的样品添加同位素内标、酸水解、2-硝基苯甲醛衍生化、乙酸乙酯提取,正己烷除油,采用C18色谱柱进行分离,乙腈-0.002mol/L的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,采用高速动能处理过的样品在60℃经过2h衍生后,四种硝基呋喃代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法的检出限在0.2ug/kg;通过三个低、中、高水平的加标,平均回收率(n=3)为91.7-105.2%,标准偏差小于3.10%。本方法采用一种新型的处理样品的方法,缩短了时间,提高了效率,增加了回收率,适合于基质复杂的肉粉中硝基呋喃代谢物的测定。关键词:高速动能;硝基呋喃代谢物; 肉粉; 液相色谱-质谱方法Quantitative Determination of Four Nitrofuran Metabolites in Meat Meal using high speed kinetic energy pretreatment technology[b]Abstract[/b]:Using high speed kinetic energy pretreatment technology, a method for the simultaneous determinatin of four nitrofuran metabolites in meat meal by liquid chromatography tandem mass spectrometry([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)was eatalished.The method has a rapid ,high extraction and recovery rate.The homogenized sample was spiked with isotope inter standards,hydrolyzed withHCl,derivatized with nitrobenzaldehyde,extracted with ethyl acetate,and degreasing by hexane.The analysis was carried out on C18 column by gradient elution with acetonitrile-ammonium acetate as mobile phase,and detected by MS/MS system with positive electrospray ionization under multiple reaction monitoring(MRM)mode.The compounds was identified with retention time and ion ratio and quantified by the internal standard calibration curve isotope dilution technique.After 60℃ derivation,the results showed that the correlation coefficients(R20.9990)of four targets were obtained within their respective linear ranges over dynamic range of 0.2-5μg/L .The average recoveries were ranged from 91.7%-105.2% for the four targets at three spiked levels with the relative standard derivation (RSD,n=6)were under 3.10%.The method was precise and sensitivity,suitable for quantitative and qualitative analysis of four nitrofuran metabolites in meat meal.[b]Key words[/b]:High-speed kinetic energy nitrofuran metabolites meat meal [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 硝基呋喃类药物是一种光谱抗生素,对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌一及真菌等都有杀菌作用。硝基呋喃类代谢物广泛应用于畜禽和水产养殖,以治疗有大肠杆菌或沙门氏菌引起的肠炎、溃疡病等。硝基呋喃类药物在动物体内半衰期短,但是其代谢物可以和蛋白质紧密结合,残留时间长,甚至于经过高温、微波、烘烤等处理也无法降解[sup][/sup]。研究表明,硝基呋喃类及其代谢物对人体具有致癌、致畸胎副作用,欧盟已于1995年禁止在食用动物中添加硝基呋喃类药物[sup][/sup],中国卫生部在2010年就将硝基呋喃类药物硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林列入违禁添加物质黑名单。对于硝基呋喃类药物的检测不能反映其在动物性体内真实的情况。目前对于硝基呋喃类药物的检测主要是对其代谢物的检测,主要方法有免疫分析法[sup][/sup]、液相色谱法[sup][/sup]、液相色谱-质谱法[sup][/sup]。液相色谱-质谱法灵敏度和选择性都比较高,对于基质复杂样品的检测具有明显的优势,是目前最常用的检测方法。 细胞的破碎与分离是代谢物的提取和分析中的重要步骤。高速动能处理技术是近一两年发展起来的一种新型的高科技的前处理方法。它通过一种极速的均质技术将鱼粉进行细胞破碎与分离,便于代谢物的提取。 鱼粉是由新鲜鱼类经过酶解或者蒸煮、胶磨、均质、喷雾干燥、过筛等一系列的程序生产的食品配料。其最大的特点是可以溶于水,既保留了天然鱼肉的风味,又富含营养。经过研究表明,鱼粉中粗蛋白的含量在50%以上,粗脂肪10%左右,氨基酸含量在40%-78%左右,其中人体必需氨基酸甘氨酸、精氨酸和脯氨酸含量较高。由于鱼粉在加工的过程中添加盐、防腐剂、增香剂等,导致样品基质复杂,在进行提取检测的过程中会出现分层不明显,油脂含量高等现象,难以保证检测过程中的准确性和灵敏性。目前关于鱼粉中硝基呋喃类代谢物的前处理几乎不涉及对样品的处理,因此建立一种新型的鱼粉高速动能处理技术对于硝基呋喃类代谢物的检测具有重要的研究价值和意义。本文通过高速动能前处理技术,同位素内标法,高温水解衍生快速处理。乙酸乙酯提取,正己烷除油,多重反应检测处理,从而建立一种样品前处理简单、提取速度快、净化效果好、选择性和灵敏度高的鱼粉中硝基呋喃代谢物的新型检测方法。[b]1实验部分[/b]1.1 主要仪器和试剂 Agilent1260-6460液相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司);高速动能仪(美国);Sigma3K15离心机(德国);IKA RV10旋转蒸发仪(德国);恒温水浴锅;涡旋混合器XW-80A(中国);电子天平Secura224-1cn(瑞士);pH计;Milli-Q去离子水发生器(美国Millipore公司)。 硝基呋喃类药物的标准品;3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)、氨基脲(SEM)以及各自的同位素内标(纯度大于99%,均购至德国Dr.Ehrenstorfer GmbH);2-硝基苯甲醛;甲醇、乙腈;甲酸铵、甲酸(HPLC级,);乙酸乙酯、正己烷、四氯化碳、氢氧化钠、盐酸、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾均为分析纯;超纯水(18.2ΜΩ)。1.2 标准溶液的配制 四种硝基呋喃代谢物标准贮备液:准确称取适量的硝基呋喃代谢物标准物质用乙腈配成1.0mg/ml的标准储配液,-18℃冷冻避光保存,有效期为三个月。四种硝基呋喃代谢物混合标准工作液(1.0μg/ml):取适量的硝基呋喃代谢物的标准贮备液用乙腈稀释成1.0μg/ml的混合工作使用液,-18℃冷藏避光保存,有效期为一个月,使用前回到室温左右。 氘代内标混合液储备液(0.1mg/mL):分别准确氘代内标物用乙腈溶解,配制成0.1mg/mL的标准储备液,-18℃冷冻避光保存,有效期为6个月。 氘代内标混合工作使用液(1mg/L):准确吸取一定量的氘代内标混合工作储备液用乙腈稀释成浓度为1mg/L的混合工作使用液,冷藏避光保存,有效期为1个月。 2-硝基苯甲醛衍生溶液:准确称取0.15g 2-硝基苯甲醛,用甲醇定容至10mL,现用现配。1.3 样品的前处理1.3.1 样品的水解和衍生 取一定的样品经过高速动能仪进行60s高速均质破碎。称取1.0g经过高速动能破碎的样品于50ml的离心管中,加入10ml的0.125mol/L的盐酸溶液,涡旋混匀1min,加入100ul2-硝基苯甲醛衍生试剂60℃恒温水浴衍生2h。1.3.2 提取 取出样品,冷却至室温。用2mol/L的氢氧化钠和1mol/L的磷酸氢二钾调节pH值至7.2左右。离心,收集上清液加入15ml的乙酸乙酯震荡30min,离心,转移上清液至另一离心管中,残渣继续用乙酸乙酯提取一次,合并清液。向上清液中加入15ml的正己烷震荡10min,离心,弃去正己烷层,重复上述操作一次。最后收集的清液于40℃条件下旋转蒸发至干,用1ml甲酸(0.2%)2.5ml的液态混合净化剂(正己烷:四氯化碳=1:1)转移至离心管中,超声,涡旋,离心,上清液过0.22μm滤膜过滤上机待测。1.3.3 UPLC色谱条件 Agilent超高效液相色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C[sub]18[/sub](1.8μm,2.1mm×50mm) 柱温:30℃;进样体积:2μL;流速:0.4ml/min;后运行:2min。梯度洗脱条件见下表1[align=center]表1 液相色谱洗脱条件[/align][align=center]Table 1 HPLCgradient elution program[/align][table][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]A(0.1%甲酸水含乙酸铵)[/align][/td][td][align=center]B 乙腈[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5.1[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.2[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][/table]1.3.4 质谱条件 离子源:电喷雾离子源;监测方式:多重反应检测;毛细管电压:4000V;离子源温度:350℃;脱溶剂气压力:40psi;脱溶剂气流量:11 L/min。质谱条件见下表2。[align=center]表2 硝基呋喃代谢物MRM 分析参数[/align][align=center]Table 2 Analysis parameters of nitrofuran metabolites class MRM[/align][table][tr][td][align=center]project[/align][/td][td][align=center]parent ion[/align][/td][td][align=center]Daughter ion[/align][/td][td][align=center]energy/v[/align][/td][td][align=center]fragmentor/v[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center]pattern[/align][/td][td][align=center]acceleration voltage/v[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AOZ[/align][/td][td][align=center]236.1[/align][/td][td][align=center]133.8[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AOZ[/align][/td][td][align=center]236.1[/align][/td][td][align=center]103.8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AOZ-D4[/align][/td][td][align=center]240[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AMOZ[/align][/td][td][align=center]335.1[/align][/td][td][align=center]291.2[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]110[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AMOZ[/align][/td][td][align=center]335.1[/align][/td][td][align=center]261.9[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]110[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D5-AMOZ[/align][/td][td][align=center]340[/align][/td][td][align=center]296[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]110[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AHD[/align][/td][td][align=center]249[/align][/td][td][align=center]133.9[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AHD[/align][/td][td][align=center]249[/align][/td][td][align=center]104[/align][/td][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AHD-13C3[/align][/td][td][align=center]252[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SEM[/align][/td][td][align=center]209[/align][/td][td][align=center]192[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] SEM[/align][/td][td][align=center]209[/align][/td][td][align=center]165.9[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SEM-C3,15N2[/align][/td][td][align=center]212[/align][/td][td][align=center]168[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][/table][b]2结果与分析[/b] 2.1样品处理 鱼粉是一种基质复杂的粉状物质,大多数实验室是不经过样品处理的。硝基呋喃类在体内代谢迅速,代谢的部分化合物分子与细胞膜蛋白结合成结合态,也就是所谓的硝基呋喃代谢物。该代谢物比较稳定可以长期保持稳定状态,从而可以在人体内长期驻留。普通的处理很难将硝基呋喃类药物和蛋白质分离。本实验通过一种新型的高速动能仪是样品在极短的时间可以进行高速的均质使样品高速分散,造成组织和细胞破碎,代谢物的流出,有利于提取。对比经过高速动能处理后的样品的提取率和回收率,数据表明经过处理的样品很少出现乳化现象,提取率也高。本实验采用高速动能处理时间短、提取率高、很大程度避免了基质复杂提取过程中造成的乳化现象,非常适合于鱼粉中硝基呋喃代谢物类的检测。2.2 酸解、衍生化 四种硝基呋喃代谢物分子质量相对比较小,进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析时,在这个质量轴范围内易受低端分子离子的影响,同时这一段背景干扰比较大,对定性和定量分析造成一定程度的干扰。硝基呋喃代谢物在酸性条件下可以和蛋白质分离加入2-硝基苯甲醛衍生试剂后可以和其结合形成比较大的分子团避开小分子离子的干扰,获得较高的灵敏度和特异性。而衍生需要在一定的温度和时间条件下才可以,目前最常用的是37℃水浴振摇16h,耗时长,出现问题给检测工作造成很大的困扰。本实验对比不同的水浴温度和水浴时间,最终确定最佳条件,节省了检测时间 (见图 1)。[img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707020909_01_2984502_3.png[/img]2.3线性和回收率 在对复杂基质进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析时常会出现基质效应,影响定量分析的准确性和精明度。本实验采用同位素内标法减少了外标法过程中存在的干扰,使定量变得更准确。分别对0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5μg/L的基质混合标准溶液进行测定,四种硝基呋喃代谢物的线性范围、线性方程、相关系数、检出限和定量限见下表3。结果表明:四种代谢物线性关系良好,检出限为0.3μg/L,相关系数均大于0.990。分别对低、中和高三个浓度进行加标回收,按照本方法进行提取、衍生和测定,平行测定3此,计算其回收率。采用统一添加水平的样品连续测定6次,计算其稳定性。结果见表4,四种硝基呋喃代谢物的平均回收率在91.7-105.2%之间,相对偏差小于3.10%,该方法适用性良好。[align=center]表3 鱼粉中四种目标物的线性范围、线性方程、相关系数、检出限和定量限[/align][align=center]Table Linear ranges,regression equations,LODs and LOQs for 4 analytes in samples[/align][table][tr][td]Analyte[/td][td]Linear ranges/(μg/L)[/td][td]regression equations[/td][td]R2[/td][td]LOD/(μg/Kg)[/td][td]LOQ/(μg/Kg)[/td][/tr][tr][td]AOZ[/td][td]0.2~5[/td][td]y=0.822736x-0.006286[/td][td]0.9997[/td][td]0.05[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]AMOZ[/td][td]0.2~5[/td][td]y=2.515006x-0.022236[/td][td]0.9989[/td][td]0.05[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]AHD[/td][td]0.2~5[/td][td]y=0.837220x+0.049223[/td][td]0.9997[/td][td]0.20[/td][td]0.50[/td][/tr][tr][td]SEM[/td][td]0.2~5[/td][td]y=2.210855x+0.033769[/td][td]0.9967[/td][td]0.20[/td][td]0.50[/td][/tr][/table][align=center]表4 样品的添加回收和精密度实验数据[/align][align=center]Table 4 Recoveries and repeatabilities for 4 analytes in sample[/align][table][tr][td][align=center]Analyte[/align][/td][td][align=center]Added/(μg/kg)[/align][/td][td][align=center]Recovery/%[/align][/td][td][align=center]RSD/(%,n=6)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AOZ[/align][/td][td][align=center]0.20,0.50,1.00[/align][/td][td][align=center]91.7,94.3,97.2[/align][/td][td][align=center]2.34,2.56,2.92[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AMOZ[/align][/td][td][align=center]0.20,0.50,1.00[/align][/td][td][align=center]92.0,93.1,99.3[/align][/td][td][align=center]2.41,2.85,2.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AHD[/align][/td][td][align=center]0.20,0.50,1.00[/align][/td][td][align=center]94.6,98.7,105.2[/align][/td][td][align=center]2.69,2.19,3.10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SEM[/align][/td][td][align=center]0.20,0.50,1.00[/align][/td][td][align=center]82.9,95.9,96.9[/align][/td][td][align=center]2.58,2.34,2.90[/align][/td][/tr][/table][b]3结论[/b] 本方法通过引用一种新型的处理样品的技术高速动能仪,使样品在极短的时间里达到高速分散,不仅可以提高提取率而且避免了后续提取过程中出现的乳化现象。本实验称取经过高速动能仪处理过的样品加入同位素内标,加酸使呋喃代谢物和蛋白质分开,加入衍生剂2-硝基苯甲醛在60℃水浴条件下震荡衍生2h,调pH值,正己烷除油,乙酸乙酯提取,液态净化剂净化,液相色谱-串联质谱分析,建立了检测鱼粉中四种硝基呋喃代谢物的高速动能处理方法。该方法采用一种新型的分散均质技术、优化水解衍生条件,具有耗时短、处理过程简单、提取率高、灵敏度好、检出限低等优点,能够满足国内外对硝基呋喃代谢物限量的要求。
在做硝基呋喃的液质方法,四类中其中两类AHD/SEM响应很低,没办法做到方法检出限。不知大家做过的有没遇到此类问题
今天做硝基呋喃氮吹,别的都吹干了,空白比别的吹多出一辈时间,也吹不干 ,咋回事了?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304191621122984_6433_4193820_3.png[/img]
买的标准品不是硝基呋喃代谢物的,在优化仪器条件的时候标准品是否要衍生化才能用于优化?
我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做硝基呋喃代谢物时,SEM,AOZ,AMOZ峰都出得还好,就AHD和SEM,AOZ,AMOZ同一浓度的比较明显比那三种物质响应值至少低二个数量级,排除掉柱子,配制的原因,还会是什么原因引起?谢谢!
硝基呋喃类呋喃西林响应值不好,呋喃妥因,呋喃它酮线性不好,然后唑酮没有问题,混标,不知道哪个地方出问题了,请教一下各位老师。
农业部783中硝基呋喃代谢物的检测没有除油的步骤,然后再氮吹干用5/95的甲醇水复溶,可以看到油脂浮在液面之上。通过0.22um有机滤膜过滤发现特别难过,而且滤液浑浊。之后尝试先加一个0.45um滤膜再加0.22um发现过滤变轻松但是一滴之后还是浑浊,又把进样瓶放入离心机中离心发现白色浑浊浮在液面上层,之后把进样品中的液体再一次过0.22um滤膜发现变清澈很多,但是还依稀能看到白色悬浮,我想问一下是哪里做错了吗?盐酸我是用0.6ml浓盐酸加水至100ml配的,会不会是盐酸浓度低了?那个白色的沉淀是胶质,还是蛋白质什么的?直接上机会对仪器有影响吗?