亚硝基磺胺甲恶唑标准品

在CATO美国标准品的全球化进程中，亚洲市场一直扮演着重要角色。在全球经济发展的背景下，亚洲市场以中国为首一直占领着推动全球经济增长的较大份额。随着经济不断的发展，各种社会问题频发，食品、工业品、环境、药物等领域的检测需求在不断攀升，市场也对标准品也提出了更高的要求。而CATO美国标准品作为国际上知名的产品，也因此受到亚洲市场的高度认可。自2016年在中国搭建亚洲运营中心后，在亚洲市场的攻势一发不可收拾。CATO的工业品检测标准品、食品检测标准品、农药残留检测标准品、兽药残留检测标准品、环境检测标准品、药物杂质检测标准品、天然提取物等产品，被广泛应用于政府机构、检测机构、实验室、高等院校以及医药、化工、食品等行业，同时也收到了用户对品种、货期、混标开发等方面的建议。责任CATO美国总部对亚洲市场有着很高的期待，要想成为标准品行业上不折不扣的领 袖，也意味着必须正视和解决用户提出的建议。对此，CATO美国总部正式决定，CATO亚洲运营中心（广州佳途科技有限公司）将进行战略性调整，作为第 1个海外区域总部，并在原已取得CNAS和美国CPSC认可，日本玩具协会ST授权，同时也通过了CCC、CQC、QS、FDA、ISO Guide 34等多个认证体系的大中华区实验室进行能力扩容，逐步实现研发与生产功能，引入国际上顶 尖的科研人才，使其达到国际级别的实验室。从而实现“因亚洲而改变”的策略方针，为亚洲市场研发专 供产品，以及本土化生产让货期更快。优势食品、农残、兽残、工业消费品以及环境等领域将是CATO未来的重点发展方向。目前，CATO在这几个领域上也具备了不少优势的产品，如DHNUP，多溴联苯和多溴二苯醚混标，黄曲霉毒素系列等。这些产品在市场上很少有品牌在销售，客户可选择的少，即使有，货期也很漫长。针对这些客户痛点，CATO研发出稀有产品，并且在亚洲市场备足库存，弥补检测领域上的缺口。值得一提的是，CATO的食品类检测标准品已能满足2019年国家食品安全监督抽检计划检测项目的90%以上。在这里，列举一些主要的标准品：? 黄曲霉毒素系列8种? 邻苯系列35种? 偶氮系列30种? 四环素类药物有25种? 青霉素类药物有30种? 磺胺类药物有25种? 喹诺酮类药物有44种? 咪唑与苯并咪唑类药物有60种? 荧光增白剂20种? 硝基呋喃药物及其代谢物有19种? 大环内酯类抗生素有18种? 其他类抗生素有8种? 甾体激素类有65种? β-受体激素/瘦肉精类有35种? 孔雀石绿与结晶紫有6种? 其他兽药标准品有56种 展望未来，CATO亚洲运营中心不再依附美国总部，而是以亚洲区总部的形象面向客户，并且以研发为导向，除了以建立行业高标准为目标以外，也将联动中国、韩国、日本等国的高校及科研机构的优势研究力量，支持和参与检测领域上的国际合作，为亚洲区的经济发展保驾护航。

欧洲标准化委员会(CEN)针对中弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质发布了EN 12868:2017。与之冲突的国家标准将于2017年7月前撤销。　　1993年4月，欧盟(EU)发布了93/11/EEC指令，限制弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质。该指令也规定了检测此类物质的基本原则以及分析方法。　　1999年8月，CEN发布了EN 12868:1999，将其作为符合93/11/EEC指令要求的标准方法。该标准提供了详细的橡胶奶嘴和安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质的提取及分析流程。　　2016年10月，CEN审批通过了弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质相关的新标准EN 12868:2017。　　EN 12868:2017对1999版进行了更改，主要体现在：　　——重新定义了“正-亚硝胺”和“即用产品” 　　——更改了“弹性体”和“橡胶”的定义 　　——要求进行两次迁移测试和两次测定 　　——更改程序，包括亚硝化的温度，并规定了测试中弹性体样本和橡胶的最低样品量 　　——将N-亚硝基二异丁胺(NDiBA，CAS号 997-95-5)归为奶嘴中的可识别的亚硝胺，这一规定与测试和校准标准相关 　　——提供n-亚硝胺校准液的气相色谱法(GC)以及用热能分析仪(TEA)检测仪分析得到的的保留时间用于辅助分析(附件B) 　　——将液相色谱-质谱联用(LC-MSn)作为亚硝胺和亚硝基物质的替代性分析方法。技术设置见本标准的附件D。　　EN 12868:2017或其之前的版本以及玩具安全标准EN 71-12都是检测亚硝胺和亚硝基物质，应注意的是，两种方法的提取和分析程序存在差异。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。

据sciencedirect数据库消息，2013年8月意大利拉齐奥和托斯卡纳区域动物预防研究所Roberta Galarini等在《食品控制杂志》(Food Control)上发表关于开发酶联免疫吸附法(ELISA)快速定性检测食品、饲料中多种磺胺类药物残留的研究文章。 　　研究人员开发了一种间接竞争性ELISA方法测定食品饲料中多种磺胺类残留。研究针对不同的样品开发多种前处理方法，提高检测效率同时保证较低的检出限。 　　瘦肉、鸡蛋、牛奶中最低检出限为20&mu g/kg,蜂蜜中最大检出限为10&mu g/kg,饲料中最低检出限为2mg/kg。 　　研究指出，本方法适用于监管机构日常监测工作，对大量样品进行快速筛选，针对含量较高的样品进行定量检测。

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

磺胺类药物为人工合成的抗菌药，它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。根据《GB 31650-2019食品安全国家标准 食品中兽药最da残留限量》中规定磺胺类药物在食品中最da残留量如下：4.1.93 磺胺类（Sulfonamides)4.1.93.1兽药分类:磺胺类合成抗菌药。4.1.93.2 ADI: 0-50μg/kg体重。4.1.93.3 残留标志物：兽药原形之和( sum of parent drug) 。4.1.93.4 最da残留限量：应符合表93的规定。下面列举几种检测方法 ➪参考标准：《农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法》。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® BRP 规格：60mg/3mL。活化：3mL甲醇 ，6mL水平衡，弃去；上样：待净化液全部上样，弃去；淋洗：3mL水，2mL 5%甲醇水，弃去；洗脱：15mL甲醇洗脱，压干收集；浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，30°C下旋近干，并用5%甲醇水复溶，定容到1mL，过0.22μm有机滤头，上机。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm，5μm。流动相：A-乙腈，B-甲醇，C-2%乙酸水（梯度）；流速：0.6mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL；检测波长：270nm。参考标准：《GB29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 》。SPE 净化步骤净化SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX 规格：60mg/3mL。活化：甲醇2mL，0.1mol/L盐酸溶液2mL，弃去；上样：净化液全部上样，弃去；淋洗：0.1mol/L盐酸溶液1mL，50%甲醇乙腈溶液2mL，弃去；洗脱：4mL 5%氨水甲醇，压干，接收。洗脱液在40℃下氮吹至干，准确加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0mL，涡旋溶解，过0.22μm有机微孔滤膜，待测。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm，5μm。流动相：A-乙腈，B-0.1%甲酸水（梯度）；流速：1.000mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：270nm 。

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亲朋好友欢聚一堂，羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉，羊肉串，都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来，多个省市关于食品不合格情况的通告中，出现了羊肉被检出不合格的情况，主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips：氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物，因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定，我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂；而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药，除治疗敏感菌所致传染病外，通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品，相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规，依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》，旨在进一步提升肉制品质量安全水平，促进肉制品产业高质量发展，意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定，在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化，采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN：380-00925-12)，采用C18核壳柱上机分析，快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下：1.实验仪器及耗材仪器：LC-MS/MS；色谱柱：液相柱(C18核壳柱，3.0×100mm, 2.7μm)前处理：SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速：0.4 mL/min； 进样量：5μL； 柱 温：30℃；流动相：A：甲醇 B：0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下：质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测(MRM)；仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管，加入5g无水硫酸钠，加入10mL 1%的醋酸乙腈，振荡提取10min，9000 rpm离心5min，取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中，净化柱下端接0.22μm滤器，收集过滤液于进样瓶，进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图（5μg/L）4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱，避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程，前处理时间缩短50%以上；同时采用核壳柱上机分析，可以在6min以内完成32种兽药的分析，分析效率提升60%以上；选取典型的三种动物源性基质进行加标验证，超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中，且RSD不大于10%，快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源：岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简，高效净化，采用通过式净化，节省前处理时间的同时，也可以保证有效的净化效率，尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质，拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱，反相色谱分析通用，在缩短分析时间的同时，具有较强的保留能力；适用在制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求；适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)

近日来，据央广等多家媒体报道，清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组，对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查发现，中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家，其中亚硝基二甲胺（NDMA）的浓度最高。流行病学研究表明，亚硝胺与消化道癌症密切相关，它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” 陈超呼吁：“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造！”。亚硝胺是一类新型的饮用水消毒副产物，其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表，是氯化胺时重要的消毒副产物。NDMA易溶于水，不会生物积累、吸附、生物降解或挥发，常规水处理难以将其去除。世界卫生组织在2008年就提出了饮水中NDMA为100ng/L的推荐值，加拿大、澳大利亚都有国家标准，分别是40ng/L、100ng/L；美国麻省和加州的标准更严，都是10ng/L。但中国迄今没有饮用水亚硝胺水质标准。事实上，建立亚硝胺水质标准是防患于未然，饮用水涉及所有人，对特殊敏感人群如儿童、孕妇和免疫缺陷的人群，更应考虑亚硝胺的潜在危害。First Standard® 推出9种亚硝胺混标，为饮用水中亚硝胺检测标准出台做好准备。订货号名称英文名称CAS#1ST50013-2000M 9种亚硝胺混标，2000ppm9 Nitrosamines Mix Solution, 2000ppm组分1ST4920N-亚硝基二甲胺 (NDMA)N-Nitroso-dimethylamine62-75-91ST4910N-亚硝基乙基甲基胺 (NEMA)N-Nitroso-methyl ethylamine10595-95-61ST4908N-亚硝基吡咯烷 (NPYR)N-Nitrosopyrrolidine930-55-21ST4914N-亚硝基哌啶 (NPIP)N-Nitrosopiperidine100-75-41ST4918N-亚硝基吗啉(Nmor)N-Nitrosomorpholine59-89-21ST4909N-亚硝基二乙胺 (NDEA)N-Nitroso-diethylamine55-18-51ST4911N-亚硝基二正丙胺 (NDPA)N-Nitroso-di-n-propylamine621-64-71ST4913N-亚硝基二正丁胺 (NDBA)N-Nitroso-di-n-butylamine924-16-31ST4916N-亚硝基二苯胺(NDPhA)N-Nitroso-diphenylamine86-30-6相关阅读：亚硝胺致癌 莫让水中“PM2.5”成饮水安全隐患http://star.news.sohu.com/20161015/n470324550.shtml亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台http://finance.ifeng.com/a/20161014/14936633_0.shtml 你知道吗？消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年，美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应，还可以产生三氯甲烷。1976年，美国环保署调查发现总三氯甲烷（TTHMs）存在于氯消毒后的饮用水中1983年，Christman等发现卤乙酸（HAAs）普遍存在于氯化消毒后的饮用水中。1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈（HANs）1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物。1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺（HAcAms）消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物 饮用水的消毒方法物理方法包括加热、紫外线等化学方法如加氯、臭氧等生物方法如膜过滤法其中加氯消毒法在饮用水消毒工艺中比较常用。 天津阿尔塔科技有限公司同时提供其它亚硝胺混标，如有任何标准品需求请您联系我们

磺胺类药物（sulfa drug）是一类人工合成的抗菌药。因磺胺类药物抗菌谱广、使用方便、价格低廉，为了提高养殖产量，在饲料添加和动物生长中被广泛使用。磺胺类药物本身服用过量会导致胃肠刺激、肾损伤、过敏、抗药性等副作用，而磺胺类药物残留可使对这类药物过敏的食用者发生过敏反应，这类药物在体内长期蓄积也会引发过敏反应，甚至引发癌症。国际食品法典委员会（CAC）与欧美等大多数国家对食品业饲料中磺胺类药物残留都有限量标准，我国农业部第235号公告《动物性食品中兽药最高残留量》中规定，磺胺类药物在各靶组织中的最大允许残留总量为100 &mu g/kg。兽药残留的监控是保证食品安全的重要措施，也是保障人民身体健康的重要手段。 本方案参考农业部1025号公告-23-2008《动物源食品中磺胺类药物残留量检测液相-串联质谱法》中的样品提取纯化过程和分析方法，采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用的方法测定猪肉中9种磺胺类药物：磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲基嘧啶（SM1）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺异恶唑（SIZ）、磺胺间二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹恶啉（SQX）。本测定方案分析速度快、系统精密度良好、灵敏度高。定量限达到0.04～0.31 &mu g/kg，满足农业部1025号公告-23-2008中0.5 &mu g/kg测定低限的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物 &rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

兽药残留背景：在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是关注的焦点之一。日前，农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》，将于2020年4月1日起实施。该标准规定了267种 (类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求，基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织，标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。珀金埃尔默公司一直关注动物源食品中兽药残留的检测。针对日趋严格兽药残留限量的要求和不断增加的兽药残留检测标准，珀金埃尔默提供从快速检测到定量确证的兽药残留检测方案，该方案以国家标准为主要参考依据，供相关用户参考。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质的残留。随着人们对动物源食品需求的增加，养殖人员追求经济利益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在，兽药残留对人体健康造成直接危害，已逐渐成为全世界关注的一个焦点。动物源性食品中兽药残留较为常见的有抗生素类、镇静药类、激素类、兴奋剂类、抗寄生虫类等，包括金霉素、土霉素、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、大环内酯类等。目前兽药残留主要的检测方法有两大类，一 是免疫分析法，以抗原抗体结合反应为基础的分析技术，包括ELISA法、荧光免疫测定法等，主要用于快速筛查，方法简便易操作，二是分析仪器法，相关食品安全标准主要以三重四极杆液相质谱和气相质谱为主，定量方法具有灵敏度高、定量准确、便于进行多残留检测等特点。珀金埃尔默为兽药残留快速检测提供酶联免疫试剂盒和酶标仪系统。该系统可以对动物性食品中的抗生素类、激素类兽药残留进行快速筛查。举例：MaxSignal® Beta-Lactam ELISA Kit（β-内酰胺抗生素试剂盒）配合 MaxSignal® 4302 Microplate Reader（酶标仪）进行快速定量分析。在仪器分析方面，珀金埃尔默提供以Qsight 液质联用为平台的兽药残留解决方案，涵盖从前处理到报告全流程。仪器特点：PerkinElmer QSightTM系列立式三重四极杆质谱具有独特的“不怕脏”和“快又准”的硬件设计和简单易用的软件；不怕脏：业内最高的离子源加热气温度，结合离子源主动排放废气设计脏不怕：HSID热表面诱导去溶剂质谱接口技术怕不脏：层流气离子导向技术快又准：独特的双离子源设计，实现一台质谱，成倍工作效率；超快速的碰撞池设计；Unifield™ 检测器正负离子同时检测检测流程：珀金埃尔默提供动物食品中磺胺类,喹诺酮类,氯霉素类,孕激素类,抗生素类，雌激素类等兽药残留的检测应用报告，了解更多应用报告请点击食品中农兽药和抗生素、激素残留解决方案：https://www.instrument.com.cn/zt/PerkinElmerFoodDrug

北京时间24日中午12时，日本向海洋排放福岛第一核电站污染水正式启动， 2023年度预计排放约3.12万吨，氚总量为5兆贝克勒尔，约为东电年计划排放量上限（22兆贝克勒尔）的两成。对此，群众最为关心的莫过于对我国生态环境和食品安全是否会有影响。据了解，核污染具有毒性和生物蓄积性，对生态系统造成破坏，长期摄入或造成慢性放射性中毒。8月24日，我国海关总署发布公告，自24日（含）起全面暂停进口原产地为日本的水产品（含食用水生动物）。日本核污水排海的后续影响有待研究机构和有关部门进一步判定。小编特整理了海鲜水产品检测中涉及到的检测项目、检测仪器及解决方案，供大家参考：一、检测项目：1）理化检测：感官检测、水分、pH值、净含量检测、含砂量、干燥失重、盐分检测、浸出物、酸价测定、过氧化值、多磷酸盐、挥发性盐基氮、新鲜度检测2）卫生检测：甲醛、多氯联苯、组胺检测、生物胺检测、挥发酚检测、食品添加剂检测、明矾、硼酸、重金属、亚硝胺检测3）微生物检测：菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌检验、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、寄生虫、商业无菌检测4）农药残留检测：马拉硫磷、毒死蜱、三氯杀螨醇、三唑酮、烯丙菊酯、氯丹、杀扑磷、硫丹、丙草胺、六六六，敌敌畏5）兽药残留检测：青霉素检测、红霉素、土霉素、四环素检测、硝基呋喃类、磺胺类、孔雀石绿6）营养成分检测：能量，蛋白质检测，脂肪，碳水化合物，氨基酸检测，无机盐，维生素检测、DHA检测、EPA7）成分分析：主成分分析，全成分分析，未知物分析，定性定量分析，指标检测，成分含量检测二、海鲜相关检测标准：GB/T 18108-2008 鲜海水鱼GB 5009.206-2016 食品安全标准　水产品中河豚毒素的测定GB 5009.273-2016 食品安全标准　水产品中微囊藻毒素的测定GB 5009.274-2016 食品安全标准　水产品中西加毒素的测定GB 5009.231-2016 食品安全标准　水产品中挥发酚残留量的测定GB 2733-2015 食品安全标准　鲜、冻动物性水产品GB 10136-2015 食品安全标准　动物性水产制品GB 29682-2013 食品安全标准　水产品中青霉素类药物多残留的测定GB 29684-2013 食品安全标准　水产品中红霉素残留量的测定GB 29705-2013 食品安全标准　水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定GB/Z 21702-2008 出口水产品质量安全控制规范GB/T 20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB 14882-1994 食品中放射性物质限制浓度标准SN/T 4590-2016 出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定SN/T 4526-2016 出口水产品中有机硒和无机硒的测定SN/T 0393-1995 出口水产品中总汞含量检验SN/T 3196-2012 水产品中致病性弧菌检测SN/T 0223-2011 进出口冷冻水产品检验规程SN/T 2564-2010 水产品中致病性弧菌检测SN/T 1974-2007 进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测SN/T 1643-2005 进出口水产品中砷的测定SC/T 3012-2002 水产品加工术语SC/T 3015-2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定SC/T 3011-2001 水产品中盐分的测定SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验SN/T 0392-1995 出口水产品中硼酸的测定三、海鲜食品检测仪器有：序号海鲜食品检测仪器名称用途1水分测定仪测定海鲜水分含量2酶标仪检测海鲜疫病、兽药残留、抗生素、真菌毒素等3气相色谱仪配置定制，根据测的项目不同，进行配置4气相色谱-质谱联用仪现场的有机污染物进行准确定性和定量检测，主要应用于环境空气、水体、土壤和固体废弃物中挥发性和部分半挥发性有机物的现场分析5紫外可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，定量分析6电子天平样品称量必备仪器7脂肪测定仪测定脂肪含量的仪器8凯氏定氮仪测定蛋白质含量的仪器9微生物检测仪用于海鲜食品中的活菌总数、大肠杆菌、绿脓杆菌、沙门氏菌、链球菌、酵母菌等微生物的快速检测10兽药残留检测仪可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、瘦肉精、黄曲霉毒素等11食品安全检测仪检测海鲜中是否含有重金属、细菌、病毒等超标的污染物。12马弗炉用于测定水分、灰分、挥发分、灰熔点分析、灰成分分析、元素分析。也可以作为通用灰化炉使用。13微波消解仪微波消解对样品进行前处理，可完全消解样品，便于检测更多海鲜食品检测仪器请点击查看： 仪器优选四、海鲜食品相关解决方案： 1、 海鲜水产呋喃类代谢物残留快速检测解决方案 2、 海鲜组织中的兽药分析——实时直接分析 (DART) 和高效液相色谱 (HPLC) 与 Agilent 6400 系列三重四 极 杆质谱仪 (QQQ-MS) 联用系统 3、 海鲜甲醛检测操作流程 4、 解决方案 | 食品中放射性物质锶-90的测定 5、 海鲜储存对质地的影响更多海鲜食品检测解决方案请点击查看：水产品检测面对日本核污水排放这一事件，我们不能过于恐慌。我们应该保持理性，采取必要的措施来保障食品安全。同时，我们也需要加强环境监测和食品安全监管，确保我们的食品安全和健康。最后，让我们一起关注食品安全和环境保护问题，为我们的健康和未来努力。══════════▼▼▼══════════行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/ ) 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案6万+篇。

近日，特一药业集团对外公告，抗菌药物磺胺嘧啶片获得国家药品监督管理局核准签发的《药品补充申请批准通知书》。药品通过仿制药质量和疗效一致性评价，为该品种药物首家过评的企业。该药品为白色或微黄色药片，主要成分为磺胺嘧啶，分子式为C10H10N4O2S。在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在稀盐酸中溶解。属广谱抗菌药，但由于目前许多临床常见病原菌对该类药物耐药故仅用于敏感细菌及其他敏感病原微生物所致的感染。该药可以用于敏感细菌及其他敏感病原微生物引起的下列感染：1、敏感脑膜炎球菌所致的流行性脑脊髓膜炎的治疗和预防。2、与甲氧苄啶合用可治疗对其敏感的流感嗜血杆菌、肺炎链球菌和其他链球菌所致的中耳炎及皮肤软组织等感染。3、星形奴卡菌病。4、对氯喹耐药的恶性疟疾治疗的辅助用药。5、治疗由沙眼衣原体所致的宫颈炎和尿道炎的次选药物。6、治疗由沙眼衣原体所致的新生儿包涵体结膜炎的次选药物。

2013年7月4日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。 　　目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵，然而食品法典委员会制定了其最大残留限量，因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。 　　经过相应评估，欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分，可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。 　　更多详情参见： 　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm

p 　　由于具有高致癌性、高检出率以及在我国可能被纳入水质检测标准，饮用水中的亚硝胺类消毒副产物得到了国内外研究人员的空前关注。 /p p 　　“我们从全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。研究中测试了当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物，其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。”清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超副研究员12日告诉科技日报记者，其课题组今年的一项重点研究工作就是关于全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物的普查。该结果已于日前在市政和环境领域顶尖期刊《水研究》上发表，“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造!”陈超呼吁。 /p p 　 strong 　饮用水亚硝胺检出率不容忽视 /strong /p p 　　在过去三年中，陈超及其团队分别测试了44个城市供水系统中的亚硝胺类消毒副产物及其前体物。在已检测的全部水样中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L，水源水中的NDMA生成潜能平均为66ng/L。他表示，与美国环保局在2012年公开的一项大规模普查数据相比，亚硝胺在中国出厂水和龙头水中的检出率是美国的3.6倍。而西欧国家的饮用水亚硝胺浓度比美国还低。 /p p 　　在课题组检测的长江三角洲地区的近10个供水系统中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为27ng/L和28.5ng/L，水源水中的NDMA生成潜能为204ng/L。 /p p 　　陈超表示，在已经鉴别出的700多种消毒副产物中，亚硝胺是健康风险最大的消毒副产物类别之一，特别是NDMA。 /p p 　　 strong 与消化道癌症密切相关 /strong /p p 　　医学界在50年代就发现亚硝胺是一类强致癌物，当时主要研究食品、烟草和工业污染中的亚硝胺。饮用水中的亚硝胺类消毒副产物研究始于20世纪末。“前期的流行病学研究表明，亚硝胺与中国某些区域的消化道癌症密切相关。”陈超说，他们此次监测到这些区域的自来水受到来自工业废水的严重的亚硝胺污染。同时，今年南京大学某课题组在华东地区江苏省多座城市的水源水中也发现了严重的亚硝胺污染。 /p p 　　“据报道，根据毒理学试验结果，NDMA终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是0.7ng/L，据悉美国环保署正力图制定的美国亚硝胺浓度标准，其限值可能在百万分之一至万分之一致癌风险浓度的范围之内。”陈超透露。 /p p 　 strong 　中国尚无饮用水亚硝胺水质标准 /strong /p p 　　陈超说，目前已经有部分发达国家和地区建立了饮用水中NDMA的标准。“世界卫生组织在2008年提出了100ng/L的推荐值，加拿大，澳大利亚都有了国家标准，分别是40ng/L、100ng/L 加拿大安大略省、美国麻省和加州的标准更严，分别是9ng/L、10ng/L、10ng/L。” /p p 　　“不难看出，我们的饮用水中亚硝胺检出情况比这些地方都严重。”陈超说，但是我国饮用水水质标准中还没有这一个项目。 /p p 　　一旦将亚硝胺纳入标准，进行大范围的监测是否困难呢?陈超表示，亚硝胺监测是有一定困难，要测试水中ng/L量级的微量亚硝胺，需要使用气相色谱或者液相色谱再加上串联质谱，监测设备两三百万一台，每个水样的测试成本也较高。不过他也表示国内已有十几家自来水公司有该设备，还需要进一步开发检测方法。清华大学等少数高校和科研院所已经建立了亚硝胺的检测能力，目前大型自来水公司的水质是有保障的。 /p p 　　 strong 人口密、污染重的区域风险更高 /strong /p p 　　记者从报告看到，亚硝胺风险高的水样主要来自两个区域——华东区和华南区。检出龙头水中最高值达到19ng/L。 /p p 　　在人口密集的其他区域，如华北和华中，虽然水源水中NDMA生成潜能浓度不高，但其龙头水平均浓度达到12ng/L和18ng/L。“原因也许与不同的水处理工艺有关，采用臭氧活性炭深度处理或者彻底的折点氯化，大部分亚硝胺前体物比较容易被游离氯氧化分解，可有效降低超标风险。但一旦水源受到污染，使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。”陈超说道。 /p p 　　值得关注的是，长江三角洲地区既是中国经济最发达、人口最密集的区域，也是亚硝胺浓度最高的区域，NDMA浓度分别为27ng/L和29ng/L。 /p p 　　“我们在该区域的某县城检出了全国出厂水和龙头水中NDMA的最高浓度，是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的。”陈超说，那些龙头水中检出高浓度NDMA的城市很可能是其水源受到来自工业和生活污水的NDMA前体物污染。 /p

对于食品检测来说,它面临的最大的难题是对复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析，传统的仪器检测方法很难解决这些问题。液相色谱-串联质谱联用技术已成为食品检测中广泛使用的仪器,它不仅分离能力强、选择性好、灵敏度高，而且还可以对复杂基质中的痕量物质进行确认分析。 3月21日深圳市分析测试协会发布了3项使用液相色谱-串联质谱法检测食品中多种化合物的团体标准，这3项标准也将在4月21日正式实施。 T/SATA 039-2023水产品中多类禁、限用药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围：本文件规定了水产品中多类禁、限用药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法 。本文件适用于鱼、虾、贝等水产品的可食组织中硝基呋喃类代谢物(呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物)、三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)、磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶)和喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)、酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)药物残留量的测定。T/SATA 040-2023食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了胆碱和左旋肉碱的液相色谱-串联质谱测定方法，适用于食品中胆碱和左旋肉碱的测定。T/SATA 042-2023鲜湿米粉中米酵菌酸的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了鲜湿米粉中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法，适用于鲜湿米粉中米酵菌酸的测定。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

橡胶制品广泛应用于国防、工农业、服务行业等各个领域，在人们日常生活中也经常使用。从食品领域中的高压锅垫圈、各种玻璃瓶盖密封垫、生产各种液体调味品用的抽吸橡胶管等，生活用品中涉及到的乳胶手套、热水袋、球杆套、运动用球类、塑胶跑道等，计生用品中的安全套等到许多儿童用具如婴儿奶嘴、吸嘴、橡皮球、儿童车中的扶手、皮球、气球、巴比娃娃、橡皮擦、橡皮泥等等，橡胶制品比比皆是。 1982年，美国消费者产品安全委员会透露市场上的婴儿橡胶奶嘴和抚慰品可能含有致癌的N-亚硝胺类化合物。2001年从德国市场上随机抽选的16种乳胶玩具气球的样品中，有81%的样品N-亚硝胺及N-亚硝基化合物的迁移量超过限定标准；2003年从市场上随机抽选的l4种样品中，有93%的产品N-亚硝胺的迁移量超过限定标准。同年，荷兰市场上57个气球样品在1小时内迁移至人造唾液中的物质中全部检测出N-亚硝基二甲胺及其前体，60%的样品中检测出N-亚硝基二丁基胺及其前体，其余还检测出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苄胺等。最高的N-亚硝胺含量达630&mu g/kg ，N-亚硝基化合物达5700&mu g/kg，仅有一个样品符合限量标准。2004年，德国的研究人员对德国市场上的32种乳胶避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量进行了检测，发现有29种避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量超过限量标准，含量为10～660&mu g/kg，是食物中亚硝胺暴露量的1.5～3倍。 N-亚硝胺是一类具有N-亚硝基官能团的化合物，其分子结构为： 目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中，80%以上的都是强致癌物。实验表明，N-亚硝胺类化合物对40种不同的动物显示出致癌作用，包括猿、猴等哺乳类动物，以及鸟、鱼和两栖类动物。 N-亚硝胺化合物的前体物硝酸盐、亚硝酸盐和胺类，广泛存在于人类生活环境和食品中，它们经过化学或生物途径合成多种多样的N-亚硝胺化合物，既可以在环境中外源性合成，又可以在体内进行内源性合成，无论是在气相或液相条件下，胺类和亚硝化试剂均可被催化而合成致癌性的亚硝胺。因此，N-亚硝胺化合物以微量成分分布于大气、水、土壤、食品、烟草、化工产品、农药和药物等人类环境介质中。 绝大多数橡胶制品都是通过高温硫化最终成型。在硫化过程中，仲胺基硫化促进剂和硫磺给予体分解后会释放出出仲胺，与空气或配合剂中的氮氧化物在酸性条件生成N-亚硝胺。 在特定的使用环境下，这些N-亚硝胺类化合物被释放出，从而有可能对人体产生巨大的危害。 近年来国际上对某些促进剂在橡胶加工过程中易产生有害N-亚硝胺问题日益重视，有关N-亚硝胺化合物的生成、影响等研究成为全球橡胶促进剂研究领域的热点。我国在N-亚硝胺的研究中也做出了大量的努力。一方面，开发不产生N-亚硝胺物质的硫化促进剂，大力提倡并逐步使用不生成亚硝胺的促进剂代替现有生成亚硝胺的促进剂。但是，目前可用的不生成亚硝胺的促进剂品种非常有限。另一方面，积极开发制定N-亚硝胺的检测方法，并于2009年出台了橡胶制品中的N-亚硝胺的标准检测方法GB/T 24153-2009，规定了N-亚硝胺限量值。但是该标准测试对象为橡胶弹性体，没有区分出普通橡胶和食品接触类橡胶。而国外欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90都针对了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品，都严格规定了该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 目前，国家正在制订与体皮肤长期接触的橡胶制品和口腔等身体部位接触的橡胶制品中N-亚硝胺的含量和释放量，对橡胶制品会进行更严格的划分。相对于原有的GB/T 24153-2009，未来新的国标会参照欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90，降低N-亚硝胺的限量值。因此，制订合适的分析方法，降低方法的检出限以适应新的国标是当务之急。 针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标，岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括： 1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺 2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪，是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。 了解详情，请点击下载最新解决方案:《食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺的检测》 参考资料 【相关法规及政策】 1993年欧盟委员会就规定了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中释放的亚硝胺含量的限定标准(93/11/EEC),指令规定婴儿橡胶奶嘴中N-亚硝胺类总迁移限量&le 10&mu g/kg，N-可亚硝胺化物质残留量&le 100&mu g/kg。 1994年，德国政府通过再次立法，限定橡胶硫化和储存工作环境中，N-亚硝胺的最大浓度1&mu g/m3。 1999年，欧洲标准协会出台了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中迁移出亚硝胺及亚硝基化合物的检测方法标准BS EN 12868,方法规定该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 1999年，美国材料与试验协会ASTM F1313-90规定了婴儿橡胶奶嘴上8种挥发性亚硝胺含量，每种N-亚硝胺的含量不得高于&le 10&mu g/kg，N-亚硝胺类化合物的总含量不得高于20&mu g/kg。 2001年10月欧盟发表的《未来化学品政策战略白皮书》，已将可产生N-亚硝胺类化合物硫化剂DTDM(二硫化吗啉)和某些秋兰姆类促进剂(如TMTD等)列入限期淘汰的化学品。 2007年2月22日德国联邦食品、农业和消费者保护部向世界贸易组织贸易技术委员会发布修订《有关由天然橡胶或合成橡胶制成的玩具、气球德国第l4号法令》的TBT通报，规定了在天然橡胶或合成橡胶气球中亚硝胺和可亚硝化物质的最高允许限量。 2008年国际标准委员会起草了ISO/CD 29941号检测避孕套中亚硝胺迁移量的标准方法，此草案的出台为避孕套中亚硝胺迁移量的检测制定了标准依据。 同年，德国对有关3岁以下儿童用气球及橡胶玩具所含亚硝胺的现行国家标准进行修订，即对《德国商品法》中的相关标准作出了修改。 2009年最新发布的国家标准GB/T 24153-2009规定橡胶和弹性体材料中12种N-亚硝胺，每种含量不得超过0.5 mg/kg。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

导读我国作为抗生素的生产和使用大国，普遍存在着抗生素滥用和无序排放等现象，这使得细菌耐药性问题更加严峻。环境中抗生素的来源主要包括生活污水、医疗废水以及动物饲料和水产养殖废水排放等。有调查显示，磺胺类药物是我国水环境中主要残留的抗生素。磺胺类药物及危害磺胺类药物(Sulfonamides, SAs)是一类人工合成的抗菌药物，具有抗菌谱广、吸收迅速，较为稳定和不易变质等优点。磺胺类药物都是以对氨基苯磺酰胺（简称磺胺）为基本结构的衍生物。细菌在生长繁殖过程中，需要合成二氢叶酸，而磺胺类药物的化学结构与对氨苯甲酸（PABA）类似，能与PABA竞争二氢叶酸合成酶，影响了二氢叶酸的合成，使细菌生长和繁殖受到抑制。磺胺类药物对许多革兰氏阳性菌和一些革兰氏阴性菌、诺卡氏菌属、衣原体属和某些原虫均有抑制作用。磺胺类药物在环境中的残留和长期存在,会胁迫微生物产生耐药性, 并进一步通过食物链传递到人体，引起细菌耐药性并威胁人类生命安全。分析方案为准确监测饮用水水源、地表水和地下水等环境水体中磺胺类药物的污染水平，使用岛津超快速三重四极杆液质联用仪，建立了一种同时检测 21 种磺胺的快速、灵敏、准确的方法。&bull 前处理方法参考SC/T 9436-2020 《水产养殖环境（水体、底泥）中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》中的样品提取和净化方法。&bull 标准溶液谱图磺胺脒等21种磺胺类药物的混合标准溶液色谱图（10ng/mL）如下图所示：&bull 方法学结果对不同浓度的21种磺胺类药物标准工作液连续测定6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.79%和6.61%，显示仪器精密度良好。取空白水体样，加入少量磺胺脒等21种磺胺类药物混合标准品贮备溶液，使水样中添加浓度为分别为1、2、5 ng/mL，考察加标回收率结果。表1. 部分磺胺类药物的平均添加回收率结果(n=3)按照上述前处理方法净化后，测定磺胺脒等21种磺胺类药物的添加回收率，各化合物的平均加标回收率结果在70 ~110%之间，回收率结果良好。结论环境中普遍存在抗生素残留，极易引起细菌耐药性。这一问题现已引起国内社会的高度重视，一些专家学者呼吁，必须提高警惕并立即采取行动，要合理使用抗生素和减少抗生素耐药性。遏制水质抗生素风险，岛津一直在行动！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各相关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，我办组织起草了《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2023年10月6日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081附件：1．《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》标准文本（征求意见稿）2．《水产品中地克珠利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）3．《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》标准文本（征求意见稿）4．《禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）5．《禽蛋中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）6．《动物性食品中庆大霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）7．《动物性食品及尿液中乙酰孕激素类药物多残留的测定 液相色谱串联质谱法》标准文本（征求意见稿）8．《蜂产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）9．《蜂产品中硝基咪唑类药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）10.《蜂产品中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）11.《蜂蜜和蜂王浆中酰胺醇类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）12.《蜂产品中拟除虫菊酯类药物多残留的测定 气相色谱-质谱法》标准文本（征求意见稿）13.《蜂产品中双甲脒及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）14.《蜂产品中酞丁安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）15.《蜂产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）16.《蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）17. 兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2023年9月11日

2010年5月实施的食品及化妆品国家标准　　 序号 标准名称 1 　　GB/T 9106.1-2009包装容器 铝易开盖铝两片罐 2 　　GB/T 24691-2009果蔬清洗剂 3 　　GB/T 24692-2009表面活性剂 家庭机洗餐具用洗涤剂 性能比较试验导则 4 　　GB/T 24693-2009聚丙烯饮用吸管 5 　　GB/T 24694-2009玻璃容器 白酒瓶 6 　　GB/T 24695-2009食品包装用玻璃纸 7 　　GB/T 24696-2009食品包装用羊皮纸 8 　　GB/T 24800.10-2009化妆品中十九种香料的测定 气相色谱-质谱法 9 　　GB/T 24800.1-2009化妆品中九种四环素类抗生素的测定 高效液相色谱法 10 　　GB/T 24800.11-2009化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法 11 　　GB/T 24800.12-2009化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定 12 　　GB/T 24800.13-2009化妆品中亚硝酸盐的测定 离子色谱法 13 　　GB/T 24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法 14 　　GB/T 24800.3-2009化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定 高效液相色谱法 15 　　GB/T 24800.4-2009化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法 16 　　GB/T 24800.5-2009化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法 17 　　GB/T 24800.6-2009化妆品中二十一种磺胺的测定 高效液相色谱法 18 　　GB/T 24800.7-2009化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法 19 　　GB/T 24800.8-2009化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法 20 　　GB/T 24800.9-2009化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法

近年来，动物流行疾病（如禽流感、猪流感）频发，与营养有关的疾病、胃肠炎、食物中毒、抗生素类药物滥用等公共卫生问题受到了越来越多的关注。并且随着消费者消费理念的升级、素食文化的兴起、对环境保护与动物福祉责任感的增强等，让植物源性食品自带光环，植物源性食品营养已成为饮食界讨论的焦点。从营养角度来看，植物性食品具有优良的营养健康效能，其中植物蛋白能够满足人对氨基酸、蛋白质的营养需求，尤其大豆蛋白是优质蛋白，完全可以满足人体对蛋白质营养的需求，植物蛋白还具有低饱和脂肪酸、零胆固醇、无抗生素等特点。因此小编汇总整理出植物源性食品标准及常用仪器盘点，供大家参考。国家标准标准名称实施时间仪器方法(点击可查看仪器专场）GB 23200.38-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.36-2016 食品安全国家标准 植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.35-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法2021-09-03气相色谱法GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法2020-02-15高效液相色谱法GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法2020-02-15气相色谱法GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱联用法GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法2018-12-21气相色谱-质谱联用法GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法2018-12-21液相色谱-柱后衍生法GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.109-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40348-2021 植物源产品中辣椒素类物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法2021-08-20液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40267-2021 植物源产品中左旋多巴的测定 高效液相色谱法2021-12-01高效液相色谱法GB/T 40176-2021 植物源性产品中木二糖的测定 亲水保留色谱法2021-12-01亲水保留色谱法GB/T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法2008-12-01气相色谱-串联质谱法农业标准标准名称实施时间仪器方法NY/T 2640-2014 植物源性食品中花青素的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 2641-2014 植物源性食品中白藜芦醇和白藜芦醇苷的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 3300-2018 植物源性油料油脂中甘油三酯的测定液相色谱-串联质谱法2018-12-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3565-2020 植物源食品中有机锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2020-07-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3948-2021 植物源农产品中叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质的测定高效液相色谱法2022-05-01高效液相色谱法NY/T 3950-2021 植物源性食品中10种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3945-2021 植物源性食品中游离态甾醇、结合态甾醇及总甾醇的测定 气相色谱串联质谱法2022-05-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3949-2021 植物源性食品中酚酸类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01高效液相色谱-质谱法进出口行业标准标准名称实施时间仪器方法SN/T 2233-2020 出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定2021-07-01气相色谱-串联质谱法气相色谱法SN/T 5171-2019 出口植物源性食品中去甲乌药碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-05-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0491-2019 出口植物源食品中苯氟磺胺残留量检测方法2020-05-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-01气相色谱-串联质谱法SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4260-2015 出口植物源食品中粗多糖的测定 苯酚-硫酸法2016-01-01紫外分光光度计SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-08-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2014-08-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5221-2019 出口植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量的测定2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法液相色谱法SN/T 1908-2007 泡菜等植物源性食品中寄生虫卵的分离及鉴定规程2007-12-01荧光PCR仪SN/T 3628-2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂残留量测定 气相色谱-质谱/质谱法2014-03-01气相色谱-串联质谱法SN/T 0603-2013 出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 3699-2013 出口植物源食品中4种噻唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0151-2016 出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定2017-03-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 0337-2019 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0602-2016 出口植物源食品中苄草唑残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法2017-03-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定2020-07-01气相色谱-串联质谱法液相色谱法SN/T 0217.2-2017 出口植物源性食品中多种拟除虫菊酯残留量的测定 气相色谱-串联质谱法2018-06-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5072-2018 出口植物源性食品中甲磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2018-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0695-2018 出口植物源食品中嗪氨灵残留量的测定2018-10-01气相色谱法液相色谱-质谱/质谱法物源性食品检测标准主要集中在农药残留和活性物质检测中，GB 23200系类标准覆盖的农药种类多，数量大，涉及的基质范围广，为农药残留的风险监控提供了高效可靠的法规方法。在农业标准中更关注营养物质的检测，标准中对白藜芦醇和白藜芦醇苷、黄酮类物质、花青素、游离态甾醇等活性物质都要相应的检测方法规定。在检测方法中多用到气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法等。今年下半年仍有许多植物源性食品标准即将实施：标准名称实施时间仪器方法SN/T 5522.10-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分：豌豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.1-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分：红薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.2-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分：木薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.3-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分：马铃薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.4-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分：藕淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.5-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分：葛根淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.6-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分：山药淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.7-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分：玉米淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.8-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分：小麦淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.9-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分：绿豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪NY/T 4356-2023 植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法NY/T 4358-2023 植物源性食品中抗性淀粉的测定 分光光度法2023-08-01分光光度法NY/T 4357-2023 植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法植物源性食品未实施标准.rar植物源性食品农业标准.rar

兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质，这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测，可以确保兽药的安全性和有效性，防止非法添加物对动物和人类健康造成危害，同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行：1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测，可以及时发现并处理非法添加问题，保护消费者权益，维护市场秩序。检测主要用到的仪器为：高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准，以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等，旨在规范兽药生产，确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计，截至2024年6月30日，农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法，整理如下表所示，供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂：止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法（修订31个；新建3个）04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂：止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类：对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林；抗病毒类：利巴韦林、盐酸吗啉胍；抗生素类：林可霉素；氟喹诺酮类：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物（ 物质）2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物（物质）检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物（物质）：氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物：对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾（钠）中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾（钠）解热镇痛类药物：安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星、诺氟沙星（及其盐）、恩诺沙星（及其盐）、环丙沙星（及其盐）注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂：氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂：盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂：氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂：硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法（液相色谱-二级管阵列法）》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质：对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂；中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分；其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物：土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物：甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法

记者23日从国务院食品安全委员会办公室获悉，为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物，卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题，不断更新非法使用物质名单，至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。 　　根据有关法律法规，任何单位和个人禁止在食品中使用食品添加剂以外的任何化学物质和其他可能危害人体健康的物质，禁止在农产品种植、养殖、加工、收购、运输中使用违禁药物或其他可能危害人体健康的物质。这类非法添加行为性质恶劣，对群众身体健康危害大，涉嫌生产销售有毒有害食品等犯罪，依照法律要受到刑事追究，造成严重后果的，直至判处死刑。 　　这次公布的151种食品和饲料中非法添加名单，是由卫生部、农业部等部门在分次分批公布的基础上汇总再次公布，目的是提醒食品生产经营者和从业人员严格守法按标准生产经营，警示违法犯罪分子不要存侥幸心理 同时，欢迎和鼓励任何单位个人举报其他非法添加的行为。 　　表一 食品中可能违法添加的非食用物质名单 序号 名称 可能添加的食品品种 检测方法 1 吊白块 腐竹、粉丝、面粉、竹笋 GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定；卫生部《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》（卫监发〔2001〕159号）附件2 食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法 2 苏丹红 辣椒粉、含辣椒类的食品（辣椒酱、辣味调味品） GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法 3 王金黄、块黄 腐皮 4 蛋白精、三聚氰胺 乳及乳制品 GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法 5 硼酸与硼砂 腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮 无 6 硫氰酸钠 乳及乳制品 无 7 玫瑰红B 调味品 无 8 美术绿 茶叶 无 9 碱性嫩黄 豆制品 10 工业用甲醛 海参、鱿鱼等干水产品、血豆腐 SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定 11 工业用火碱 海参、鱿鱼等干水产品、生鲜乳 无 12 一氧化碳 金枪鱼、三文鱼 无 13 硫化钠 味精 无 14 工业硫磺 白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳、龙眼、胡萝卜、姜等 无15 工业染料 小米、玉米粉、熟肉制品等 无 16 罂粟壳 火锅底料及小吃类 参照上海市食品药品检验所自建方法 17 革皮水解物 乳与乳制品 含乳饮料 乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定－L（－）－羟脯氨酸含量测定（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。该方法仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉 联系方式： Wkzhong@21cn.com） 18 溴酸钾 小麦粉 GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 19 β-内酰胺酶 （金玉兰酶制剂） 乳与乳制品 液相色谱法（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。 联系方式： Wkzhong@21cn.com） 20 富马酸二甲酯 糕点 气相色谱法（检测方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所提供 21 废弃食用油脂 食用油脂 无 22 工业用矿物油 陈化大米 无 23 工业明胶 冰淇淋、肉皮冻等 无 24 工业酒精 勾兑假酒 无 25 敌敌畏 火腿、鱼干、咸鱼等制品 GB T5009.20-2003食品中有机磷农药残留的测定 26 毛发水 酱油等 无 27 工业用乙酸 勾兑食醋 GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法 28 肾上腺素受体激动剂类药物（盐酸克伦特罗，莱克多巴胺等） 猪肉、牛羊肉及肝脏等 GB-T22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定，液相色谱串联质谱法 29 硝基呋喃类药物 猪肉、禽肉、动物性水产品 GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法，高效液相色谱-串联质谱法 30 玉米赤霉醇 牛羊肉及肝脏、牛奶 GB/T 21982-2008 动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法，液相色谱-质谱/质谱法 31 抗生素残渣 猪肉 无，需要研制动物性食品中测定万古霉素的液相色谱-串联质谱法 32 镇静剂 猪肉 参考GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定，液相色谱-串联质谱法 无，需要研制动物性食品中测定安定的液相色谱-串联质谱法 33 荧光增白物质 双孢蘑菇、金针菇、白灵菇、面粉 蘑菇样品可通过照射进行定性检测 面粉样品无检测方法 34 工业氯化镁 木耳 无 35 磷化铝 木耳 无 36 馅料原料漂白剂 焙烤食品 无，需要研制馅料原料中二氧化硫脲的测定方法 37 酸性橙Ⅱ 黄鱼、鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱 无，需要研制食品中酸性橙II的测定方法。参照江苏省疾控创建的鲍汁中酸性橙II的高效液相色谱-串联质谱法 （说明：水洗方法可作为补充，如果脱色，可怀疑是违法添加了色素） 38 氯霉素 生食水产品、肉制品、猪肠衣、蜂蜜 GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 39 喹诺酮类 麻辣烫类食品 无，需要研制麻辣烫类食品中喹诺酮类抗生素的测定方法 40 水玻璃 面制品 无 41 孔雀石绿 鱼类 GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定，高效液相色谱荧光检测法（建议研制水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量测定的液相色谱-串联质谱法） 42 乌洛托品 腐竹、米线等 无，需要研制食品中六亚甲基四胺的测定方法 43 五氯酚钠 河蟹 SC/T 3030-2006水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定　气相色谱法 44 喹乙醇 水产养殖饲料 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法（农业部1077号公告－5-2008）；水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法（SC/T 3019-2004） 45 碱性黄 大黄鱼 无 46 磺胺二甲嘧啶 叉烧肉类 GB20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 47 敌百虫 腌制食品 GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定 　　表二 食品中可能滥用的食品添加剂品种名单 序号 食品品种 可能易滥用的添加剂品种 检测方法 1 渍菜（泡菜等）、葡萄酒 着色剂（胭脂红、柠檬黄、诱惑红、日落黄）等 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 GB/T 5009.141-2003 食品中诱惑红的测定 2 水果冻、蛋白冻类 着色剂、防腐剂、酸度调节剂（己二酸等） 3 腌菜 着色剂 、防腐剂、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等） 4 面点、月饼 乳化剂（蔗糖脂肪酸酯等、乙酰化单甘脂肪酸酯等）、防腐剂、着色剂、甜味剂 5 面条、饺子皮 面粉处理剂 6 糕点 膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵等）、水分保持剂磷酸盐类（磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等）、增稠剂（黄原胶、黄蜀葵胶等）、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等） GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定 7 馒头 漂白剂（硫磺） 8 油条 膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵） 9 肉制品和卤制熟食、腌肉料和嫩肉粉类产品 护色剂（硝酸盐、亚硝酸盐） GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定 10 小麦粉 二氧化钛、硫酸铝钾 11 小麦粉 滑石粉 GB 21913-2008 食品中滑石粉的测定 12 臭豆腐 硫酸亚铁 13 乳制品（除干酪外） 山梨酸 GB/T21703-2008 《乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法》 14 乳制品（除干酪外） 纳他霉素 参照GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定方法》 15 蔬菜干制品 硫酸铜 无 16 “酒类”（配制酒除外） 甜蜜素 17 “酒类” 安塞蜜 18 面制品和膨化食品 硫酸铝钾、硫酸铝铵 19 鲜瘦肉 胭脂红 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 20 大黄鱼、小黄鱼 柠檬黄 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 21 陈粮、米粉等 焦亚硫酸钠 GB5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 22 烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等 亚硫酸钠 GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定 　　食品动物禁用的兽药及其它化合物清单 序号 兽药及其它化合物名称 禁止用途 禁用动物 1 β-兴奋剂类：克仑特罗Clenbuterol、沙丁胺醇Salbutamol、西马特罗Cimaterol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 2 性激素类：己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 3 具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇Zeranol、去甲雄三烯醇酮Trenbolone、醋酸甲孕酮Mengestrol，Acetate及制剂 所有用途 所有食品动物 4 氯霉素Chloramphenicol、及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素Chloramphenicol Succinate）及制剂 所有用途 所有食品动物 5 氨苯砜Dapsone及制剂 所有用途 所有食品动物 6 硝基呋喃类：呋喃唑酮Furazolidone、呋喃它酮Furaltadone、呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium及制剂 所有用途 所有食品动物 7 硝基化合物：硝基酚钠Sodium nitrophenolate、硝呋烯腙Nitrovin及制剂 所有用途 所有食品动物 8 催眠、镇静类：安眠酮Methaqualone及制剂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 所有用途 所有食品动物 9 林丹（丙体六六六）Lindane 杀虫剂 所有食品动物 10 毒杀芬（氯化烯）Camahechlor 杀虫剂、清塘剂 所有食品动物 11 呋喃丹（克百威）Carbofuran 杀虫剂 所有食品动物 12 杀虫脒（克死螨）Chlordimeform 杀虫剂 所有食品动物 13 双甲脒Amitraz 杀虫剂 水生食品动物 14 酒石酸锑钾Antimonypotassiumtartrate 杀虫剂 所有食品动物 15 锥虫胂胺Tryparsamide 杀虫剂 所有食品动物 16 孔雀石绿Malachitegreen 抗菌、杀虫剂 所有食品动物 17 五氯酚酸钠Pentachlorophenolsodium 杀螺剂 所有食品动物 18 各种汞制剂包括：氯化亚汞（甘汞）Calomel,硝酸亚汞Mercurous nitrate、醋酸汞Mercurous acetate、吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate 杀虫剂 所有食品动物 19 性激素类：甲基睾丸酮Methyltestosterone、丙酸睾酮Testosterone Propionate、苯丙酸诺龙 Nandrolone Phenylpropionate、苯甲酸雌二醇Estradiol Benzoate及其盐、酯及制剂 促生长 所有食品动物 20 催眠、镇静类：氯丙嗪Chlorpromazine、地西泮（安定） Diazepam及其盐、酯及制剂、 促生长 所有食品动物 21 硝基咪唑类：甲硝唑Metronidazole、地美硝唑Dimetronidazole及其盐、酯及制剂、 促生长 所有食品动物

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

美国药典（USP）拟定新通则NITROSAMINE IMPURITIES，用于对制药行业可能存在亚硝胺杂质进行风险评估和控制。该标准的目的是为控制亚硝胺杂质、消除或减少亚硝胺杂质在药物产品中的存在提供一种基于科学的方法。目前该通则已结束修订，预计今年下半年正式出版。 建议相关的原料药/制剂/辅料生厂商和供应商、合同制生产组织、药品检测和监管机构、QA/QC专家参考该通则。 USP与FDA亚硝胺杂质指南基本一致，并且都主张采用基于风险的方法进行评估。USP确定的应在药品中检测的六种亚硝胺包括：N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基二异丙胺（NDIPA）、N-亚硝基乙基异丙胺（NEIPA）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）和N-亚硝基甲基氨基丁酸（NMBA）。USP 清单与 FDA 清单的不同之处在于 FDA 清单中的化合物N-亚硝基甲基苯胺（NMPA）不在 USP 清单中。 与FDA一样，USP要求对潜在的亚硝胺进行风险评，在风险评估中应充分考虑可能引入亚硝胺的所有潜在来源，包括：原料药工艺过程：原料、试剂、溶剂、加工助剂等原料药降解物溶剂降解物来自于原料、溶剂（回收溶剂）、试剂、催化剂的杂质来自于中间体和中间体生产带来的杂质来自于水、辅料、加工助剂的杂质制剂加工或包装材料引入或产生的杂质 亚硝胺杂质的产生机理 此外USP还遵循 FDA 指南，确保药物中的亚硝胺杂质每日摄入量不超过可接受摄入量（Acceptable Intake，简称AI）。FDA 规定 NDMA 和 NMBA 的AI为 96 ng/day，NDEA、NMPA、NIPEA 和 NDIPA 的AI为 26.5 ng/day。再结合药品活性成分的每日最大服用剂量（Maximum Daily Dose，简称MDD）确定亚硝胺杂质的在该药品中的（浓度）限度（AI/MDD）。 通则要求单个亚硝胺杂质不超过AI对应的限度，同时对检出浓度超过LOQ但不超过AI对应限度的多个杂质需咨询权威机构。笔者注：建议参考FDA的要求。 为了帮助供应商更好地检测亚硝胺杂质，USP提出了四种分析方法，生产商可以使用这些方法来检测其产品中是否存在亚硝胺。 与EP 2.5.42仅限于原料药不同，USP 适用于原料药以及制剂，同时要求生厂商对辅料、制剂生产工艺、包装系统做评估。下表简单列出二者的差异，供读者参考。 岛津可以为客户提供USP通则中的所有4种方法： 关于USP方法2，原文“Procedure 2: Quantitation of NDMA, NDEA, NDIPA, and NEIPA in selected sartans by GC–MS”，其实看接下来的条件，我们发现分析条件：“Injector: Headspace”，“Acquisitionmode：multiple reaction mode (MRM)”，顶空进样+MRM质谱模式，其实是HS+GC-MS/MS。 应用案例1岛津海外应用工程师参考USP方法2，对氯沙坦中的亚硝胺杂质进行了研究，在第二法适用的4种亚硝胺（NDMA、NDEA、NDiPA、NEiPA）进行了扩充，增加NDBA、NDPA和NMPrZ。设定MDD为880mg/day，计算代表性的亚硝胺杂质限度，如下表： 使用岛津HS-20和GC-MS/MS对方法进行研究，考察线性、准确度（回收率）、LOQ等参数，结果如下：实验结果表明，岛津仪器性能超越了USP通则方法的要求，并且扩充了方法的适用范围，可以为制药企业风险评估提供精准的帮助！ 应用案例2参考方法3，使用岛津三重四极杆液质联用仪对奥美沙坦制剂中的六种亚硝胺（NDMA、NDEA、NDIPA、NDBA、NEIPA和NMBA）进行检测。 0.1ng/mL亚硝胺的MRM质量色谱图 数据展示：0.1 ng/mL 标准溶液的MRM色谱图如上图（该浓度是FDA要求的定量限值的 1/10）。在0.1 - 10 ng/mL浓度范围内的线性系数0.99，该浓度范围内的精密度在80 - 120%，结果优异。 更多应用信息请联络岛津工作人员！