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甲醚化双环醇双环醇杂质
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甲醚化双环醇双环醇杂质相关的方案
双环醇在3μm的ChromCore120C18上的分离(中国药典)
采用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对双环醇中有效成分进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于双环醇中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。
GCMS法测定双环醇中硫酸二甲酯含量
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了双环醇中硫酸二甲酯含量的检测方法。样品经溶剂稀释后,采用GCMS进样分析,以选择离子方式(SIM)进行采集,外标法定量。结果表明,在0.06~0.30 µg/mL浓度范围内,硫酸二甲酯的线性良好,相关系数在0.999。取0.15 µg/mL标准溶液,考察重复性,硫酸二甲酯峰面积的相对标准偏差(RSD%)为1.03%,重复性良好。该方法简单方便,定量数据准确可靠,能够有效的测定双环醇中硫酸二甲酯含量。
在线二维-双三元分析功能饮料中的肌醇
肌醇又称环己六醇,是一种水溶性维生素,可促进肝脏及其他组织中的脂肪代谢。肌醇作为一种营养加强剂,在很多的保健食品及一些婴儿食品中都有添加。当前国内外对肌醇的分析方法主要有,有微生物法、高碘酸法、光谱法、HPLC 法、离子分配色谱法和毛细管气相色谱法等。本方法采用双三元在线二维—液相色谱法可以实现功能饮料中肌醇的直接检测,避免了样品中的大量杂质干扰。水样只需简单过滤,即可进样。
苯磺酸二甲双胍及其杂质的液相分析
近日接到资生堂色谱柱用户的依赖实验,希望提供能够把羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者同时保留的液相分析方法。 在考虑到二甲双胍使用SCX色谱柱分析的前提下,我们使用了资生堂CAPCELL PAK CR 1:4 S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱,在pH为2的酸性缓冲盐条件下,尝试对苯磺酸二甲双胍进行分析,结果客户所关注的杂质峰在较强酸性流动相下依然未能得到保留。 之后,我们又尝试使用资生堂高表面极性CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱,同样在酸性缓冲盐条件下进行分析,多方调整盐浓度后,得到图2结果。在反相机理下,二甲双胍和羟苯磺酸二者出峰顺序翻转,同时所关注的杂质得到保留。 综上所述,使用CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱可得到羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者的同时保留,完成实验目标。
气相色谱法测定工业用丙二醇甲醚乙酸酯含量
本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro,建立了工业用丙二醇甲醚乙酸酯含量的测定方法。对丙二醇甲醚乙酸酯及其杂质,连续6次进样,丙二醇甲醚乙酸酯及其杂质的峰面积RSD值均小于1%,重复性好,完全满足日常检测的要求。
环氧丙烷(PO)中杂质在BP-PO专用毛细柱上的分离与检测
PO-环氧丙烷是一种重要的有机化工产品,同时也是一种重要的有机化工原料。PO纯度及其中杂质分析就尤为重要,其分析方法标准号:GB/T 14491-2015,方法中采用的PLOT U毛细色谱柱,对 PO中杂质进行分离。该色谱柱固定相为多孔聚合物固体粉末,有其固有的特点及局限性。
FLASH色谱纯化案例小讲堂--杂质提纯的应用案例
在药物研发过程中,对药物中的杂质含量控制是药物质量控制的关键,而对杂质控制的核心是对药物中每一个杂质的活性逐一制定质量控制限度,这就要求对该药物中所有杂质进行分离纯化、结构确证并进行相关测试。
使用双柱/双 FID 精确、高重现地测定血醇
本应用简报重点介绍了使用双通道血醇分析仪,采用 Agilent J&W DB-ALC1 和 DB-ALC2 色谱柱,通过静态顶空 GC/FID 分析血醇浓度。双柱/双FID 的配置组合在测定复杂血液基质中的酒精时能够提供良好的精度和重现性。
赛里安提供用气相色谱法和有效碳数测定单环芳烃中痕量杂质的标准试验方法(ASTM D7504)
SCION(赛里安)提供了通过气相色谱法和有效碳数法测定单环芳烃中微量杂质的解决方案。生产后的产品可能含有杂质。ASTM D7504描述了苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和苯乙烯中总非芳香烃、单环芳香烃的测定。这种方法同时可以计算出这些成分的纯度。本应用适用于SCION(赛里安) 4X6和8X00 GC平台。
抗生素类杂质的制备纯化
本文中待纯化的样品来自某制药公司,为氨基多环糖类物质,结构类似于氨基糖苷类抗生素,其极性很大,易溶于水,其分子结构式示意图参见图1,粗品纯度约为88%(HPLC分析结果)。对于此类大极性化合物的分离纯化,根据我们之前的制备纯化经验,样品分子在普通C18分离柱上的保留很弱,因此,考虑采用C18AQ柱对其进行分离纯化。
IC-ICP-MS 基质分离分析核电级高纯硼酸中杂质元素的含量
本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化,大定量环 1.0 mL 满环进样,进行金属富集,去除硼酸基质,再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离,最终在 ICPMS 上进行杂质检测;固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间,加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限,解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。
赛默飞环氧丙烷的纯度分析-气相色谱法
环氧丙烷,又称氧化丙烯、甲基环氧乙烷,是非常重要的有机化合物原料,是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。我国目前对于环氧丙烷的分析标准为GB/T 14491-2001,该标准采用气相色谱法仅仅环氧丙烷中的环氧乙烷,对于国外标准中分析的丙酮等均不做检测。 本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪,配合AS1310自动进样器,一次进样分析环氧丙烷中甲醇、乙醛、甲酸甲酯、环氧乙烷等多种杂质,扩展了国标中气相色谱检测的杂质范围。
iCAP TQ ICPMS测定高纯稀土氧化铈中 镨、和钆杂质元素
高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或其氧化物,具有特殊的物理化学性质, 在高科技领域和军工领域有着广泛的应用。高纯稀土材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响,因此,必须严格控制高纯稀土的杂质。本实验采用iCAPTQ ICPMS测定纯度为99.99999%(6N,行业上通指稀土杂质元素含量)高纯氧化铈中的镨和钆元素杂质。
在线二维- 双三元分析功能饮料中的肌醇 (DGLC-ELSD)
本方法采用双三元在线二维—液相色谱法可以实现功能饮料中肌醇的直接检测,避免了样品中的大量杂质干扰。水样只需简单过滤,即可进样。
在线二维- 双三元分析功能饮料中的肌醇(DGLC-ELSD)
本方法采用双三元在线二维—液相色谱法可以实现功能饮料中肌醇的直接检测,避免了样品中的大量杂质干扰。
双酚A及其环氧衍生物的LCMSMS分析方法
使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物,测定低限在 0.1~10ppb 之间,方法灵敏度高,重现性好,能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。
【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,本文中我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。
在双火焰离子化检测器配置中应用 氮气载气进行血醇分析的方法转换和评估
使用安捷伦方法转换软件从氦气转换为氮气载气,对用于血醇分析的双柱顶空气相色谱/火焰离子化检测器 (FID) 方法进行了评估。该转换工作的目的是实现原始氦气载气方法中所有目标峰的保留时间匹配。在氮气载气条件下,所有峰均保持足够的色谱分离度。从统计学结果可以看出,与原始氦气载气方法相比,改进方法产生了性能相当的校准和重现性数据。
乙醇挥发性杂质测定
本文建立了 乙醇中挥发性杂质 的 GC测定方法。结果表明, 参照 中国药典的分析方法, 采用色谱柱SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm)分析 对照 溶液 b 乙醛和甲醇 的 分离度 大于 1.5,峰形和重现性良好,满足《中国药典》 需求 。此方法可为 乙醇中挥发性杂质 的测定 提供参考 。
LCMSMS对食品中的双酚A及其环氧衍生物的分析方法
双酚A被广泛用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂(EP) 、聚砜树脂和聚苯醚树脂等高分子材料。这类物质被证明为“内分泌干扰物”,不仅可能影响生殖功能,还可能会对人体的免疫系统造成伤害,导致心脏病、糖尿病和某些肝脏疾病,影响胎儿及儿童的大脑发育,甚至增加前列腺癌和乳腺癌的风险,有毒残留可能危及后代。由于LCMS/MS的选择性强,灵敏度高,考察LCMS/MS检测双酚A及其环氧衍生物情况。仪器:API 4000 液质联用仪,配 ESI 离子源,Agilent 1200 型高效液相色谱仪结论:使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物,测定低限在 0.1~10ppb 之间,方法灵敏度高,重现性好,能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。
iCAP TQ三重四级杆ICPMS测定高纯氧 化镝中的15种稀土杂质
本文运用赛默飞iCAP TQ三重四级杆ICPMS 建立了一种直接测试高纯氧化镝中15种稀土杂质的方法。该方法简单快速,无需复杂的基体分离过程,利用iCAP TQ有效去除氧化镝基体多原子离子对165Ho和175Lu的干扰,适用于纯度为99.99%~99.9999%的高纯氧化镝中稀土杂质纯度分析。
LC-MS/MS法测定水源水中六溴环十二烷和四溴双酚A
使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用系统建立了测定水源水中六溴环十二烷和四溴双酚A残留量的分析方法。水体样品经过二氯甲烷萃取,硅胶固相萃取柱净化后,使用C18色谱柱进行分离。采用负离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明:使用内标法定量,六溴环十二烷和四溴双酚A在1.0 µg/L ~ 100.0 µg/L浓度范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.999以上,各校准点准确度在86.5%~114.7%之间,且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好。
iCAP TQ ICPMS测定高纯稀土氧化铕中铥杂质元素
iCAP TQ 三重四极杆ICPMS利用 Q1的iMS智能化质量筛选功能可有效地将高纯稀土基体离子进行剔除,然后通过Q2碰撞反应池中加入特定的反应气体,如氧气或者氨气,将待测稀土杂质离子或者基体氧化物离子的质量数进行迁移,解决了质量数重叠干扰。方法可以在不同测定模式之间切换,采用标准溶液外标法并结合内标元素校正,避免了复杂的基体匹配及潜在污染的问题,可以满足5N及以上的高纯稀土氧化物中稀土杂质的测定要求。Reaction Finder 软件工具能够自动为分析任务确定较优测量模式,帮助用户方便地建立方法,节省了日常方法建立所消耗的时间。实验数据表明,赛默飞世尔的iCAPTQ ICPMS能够完全满足此类样品的分析测试要求。
准确快速测定高纯氮气中的杂质含量
摘要: 简介了基于中心切割和脱氧法的HE50 型DID 氦离子化放电色谱仪的工作原理和工作条件等参数。武钢氧气公司从实际生产出发, 对色谱仪的气路流程进行了改进, 经过分析试验,建立了一套完整的分析方法。对高纯氮气中杂质含量的测量结果显示, 该分析方法可以满足生产需要, 从而达到准确、快速测量高纯氮气中杂质含量的目的。
谱育科技EXPEC 6000测定高纯氧化铌中多种杂质元素
采用EXPEC 6000测定高纯铌中样品中包括Ca、Fe、K、Mg等6种杂质元素含量,通过对杂质含量不同的2种高纯铌样品的测量,并计算检出限和方法精密度,考察EXPEC 6000在高纯铌样品中的实际分析性能。结果表明:每种样品平行2次消解并测量的相对标准偏差(RSD)均小于4%,EXPEC 6000可用于高纯铌样品中元素的分析检测。
双波长紫外分光光度法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量(一)
建立双波长紫外光谱法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量的分析方法。检测波长分别为260nm、287.4nm、285nm,多环芳烃在285nm处得到吸光度A与芳烃浓度C的标准工作曲线;单环芳烃在260nm于287.4nm等吸收点获得吸光度差A与芳烃浓度C的标准工作曲线.
双波长紫外分光光度法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量(二)
建立双波长紫外光谱法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量的分析方法。检测波长分别为260nm、287.4nm、285nm,多环芳烃在285nm处得到吸光度A与芳烃浓度C的标准工作曲线;单环芳烃在260nm于287.4nm等吸收点获得吸光度差A与芳烃浓度C的标准工作曲线.
双波长紫外分光光度法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量(三)
建立双波长紫外光谱法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量的分析方法。检测波长分别为260nm、287.4nm、285nm,多环芳烃在285nm处得到吸光度A与芳烃浓度C的标准工作曲线;单环芳烃在260nm于287.4nm等吸收点获得吸光度差A与芳烃浓度C的标准工作曲线.
GC-FID:根据USP的鲸蜡醇和脂肪醇杂质限值
本应用文章显示了带FID的珀金埃尔默GC 2400?系统根据USP专论分析鲸蜡醇中残留杂质的性能,同时提高化合物分离度和高度可重复进样。
GCMS法测定左卡尼汀药品中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷含量
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪,建立了左卡尼汀中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的检测方法。该方法以二氯甲烷为提取液,采用液液萃取法进行前处理,在10~1000 ng/mL浓度范围内,S-环氧氯丙烷线性关系良好,相关系数R为0.9998,方法检出限为0.97 ng/mL。取浓度为10 ng/mL标准溶液连续进样7针,峰面积RSD为2.6%。加标实验中,以100 ng/g与200 ng/g加标浓度,加标回收率分别为95.8 %与103.9 %。该方法简便快捷、灵敏度高,能够有效检测左卡尼汀中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的含量。
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