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硝基重氮苯四氟硼酸盐标

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硝基重氮苯四氟硼酸盐标相关的论坛

  • 求碱性溶液中硼酸盐含量的测试方法

    各位大神好: 样品是水+几十克硫酸镍+几十克氯化铵+几十克柠檬酸钠+几克次钠+几十克硼酸后用氨水调节pH为碱性后定容至1L,求该溶液中硼酸盐含量的测试方法,勤各位大神畅所欲言,非常感谢!

  • 求碱性溶液中硼酸盐含量的测试方法

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  • 爽身粉中检测硼酸及硼酸盐——万恶的化妆品卫生规范!

    爽身粉中检测硼酸及硼酸盐——万恶的化妆品卫生规范!

    化妆品卫生规范,有哪些同学熟悉么???有没有同学要吐槽的!!!我们一起~这次使用卫生规范里面的分光光度计法检测爽身粉里面的硼酸及硼酸盐,各种吐血。爽身粉用ICP证实硼元素以硼酸计为10ppm左右,但是使用卫生规范的方法死活都要有200ppm左右的响应。当称量样品0.5g、1g、1.5g、2g,都定容到200ml,滤液进行检测时,得到的吸光度在同一水平,完全没有成倍的变化。由此可以证实“200ppm的响应”都是干扰啊!!!该死的方法得到的标曲斜率只有0.00173啊!!!所以A值稍微一点波动都是浓度的巨大变化啊!!!所以我几次做的试验结果有68~200+各种不同数值啊!!!妹!我郁闷了……因为背景干扰,不得已使用标准加入法。上图……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502041047_534158_2754787_3.jpg得到的A与C的方程:A=0.00173*C+0.03157。按照加标法计算浓度的方法,以A=0时,样品C=-0.03157/0.00173=负值。我是不是就可以报告样品中硼酸及硼酸盐未检出了喔???小弟被硼酸折磨死了咩,各位大哥大姐给出个主意看怎么比较好地准确定量——基于化妆品卫生规范的分光光度计法——救命咩

  • SDS在硼酸盐缓冲液中溶解性的诡异现象

    各位同仁,有人做过用PH9.0的硼酸盐缓冲液溶解过SDS吗,溶液1:用40mM的硼酸盐缓冲液溶解SDS,其中SDS的浓度为50mM;溶液2:将溶液1用水稀释10倍。1天后,发现溶液2中有白色沉淀析出,而溶液1中没有,大家想,溶液2中SDS的浓度比溶液1中SDS浓度低10倍。即使SDS要析出,也应该是溶液1先析出啊,怎么也轮不到溶液2的头上,这是为什么?求解!谢谢

  • 8月8日网络会议:"最新硼酸盐熔融技术"在X射线荧光光谱仪样品前处理中的运用

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647477_2507958_3.gif"最新硼酸盐熔融技术"在X射线荧光光谱仪样品前处理中的运用主讲人:何广磊 培安公司产品 经理 活动时间:2013年8月8日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647477_2507958_3.gif【简介】 使用 X射线荧光光谱仪(XRF)进行元素分析,样品前处理非常重要,本讲座简述了XRF前处理方法的对比,重点讲解了最新硼酸盐熔融盐技术和实验方法,可以为矿物、钢铁、有色金属、陶瓷、玻璃、水泥等和行业实验室研究和分析者提供最新技术和方法。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2013年8月8日4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动: *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*每次会议从提问的用户中随机抽取出一名幸运之星,奖励一个价值150元的耳机。6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2013年8月7日8、会议进入:2013年8月8日14:00点就可以进入会议室9、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》

  • 玻璃容量瓶里面成分是哪些?可能含有硼酸盐的玻璃容量瓶有什么特征?

    玻璃容量瓶里面成分是哪些?可能含有硼酸盐的玻璃容量瓶有什么特征?测重金属增加到17种,里面测B,所以担心容量瓶里面的溶出B,看到可以用塑料的容量瓶装标液,所以有版友可以讨论下吗?我们的玻璃容量瓶是北玻的,也有博美的等等?若塑料容量瓶我们购买时候应该注意哪些?有图片上传最好?

  • 对硝基苯重氮氨基偶氮苯测镉的方法

    本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的,但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了,供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂,网上一直找不到相应的资料,大伙都是怎么测的呢?

  • 固相萃取前调节样品的PH可以用柠檬酸和硼酸盐吗?后续要进LC-MS会有影响吗?

    [color=#444444]求助:固相萃取前调节样品的PH在4、6、8、10之间,可以用柠檬酸和硼酸盐缓冲液吗?后续要进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]会有影响吗?[/color][color=#444444]听说不挥发盐会堵塞液相色谱的柱子,样品用缓冲盐调节ph后固相萃取,洗脱时会把缓冲盐也洗脱下来吗?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的流动相是没有缓冲盐的[/color]

  • 求助 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的配置和标定~~~

    各位大神,最近滴定分析涉及到重氮偶合反应,做下来总觉得哪里不对劲,而且数据也不太平行,分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题,请问各位大神,配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些???

  • 【求助】求书一本,physics and chemistry of borate fusion

    [color=green][b]【作者】[/b][/color] Fernand Claisse Jimmy S. Blanchette[color=green][b]【图书标题】[/b][/color] physics and chemistry of borate fusion —for X-ray fluorescence spectroscopists[color=green][b]【出版社】[/b][/color] 未知[color=green][b]【出版日期】[/b][/color] 未知 这本书有个中文的翻译本,是上海硅酸盐所卓尚军翻译的叫《硼酸盐熔融的物理与化学——献给X射线荧光光谱学工作者》就是介绍XRF分析熔融制样的一本书,我在网上搜了一下,找不到是哪个出版社的,那个作者Claisse是加拿大的,中文册上说是Fernand Claisse Inc.公司出版授权的,真心希望高手能找到,谢谢。

  • 四氨基偶氮苯检测求助

    请问gb/t23344里面检测四氨基偶氮苯的 标液 应该怎么配置。4氨基偶氮苯标准储备液(1000mg/l)是干啥的?是为了稀释适合浓度标液用的吗?还有d10的内标储备液是干啥的?是为了稀释成2mg/l用的吗?做标准曲线时是要用含有2mg/l的4氨基偶氮苯和2mg/l内标物的混合标准工作溶液做吗?那么2mg/l的浓度换算成ppm应该怎么换算呢?另外就是在我做样品时 是不是放入内标物的量 应该和 标液中内标物的量一样呀? 比如 标液里放1ml 那么样品中也应该放1ml啊?本人是用乙醚做溶剂的,总体来说就是标准中4.6那个标准液那段看不太懂,有哪位大仙来帮我解答一下?或者具体说一下你做标准曲线时是咋做的 用的啥浓度啥的 谢谢

  • 用四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量

    我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一,它与氮、磷元素不同,主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中,具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产,提高农产品品质。目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点,但耗时较长。下面笔者将以复混肥料(复合肥料)为例,结合实际检验过程中的一些问题,就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述,不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为: K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1.试样溶液的制备 称取试样(按GB/T8571规定所制备的样品)约2g-5g(含氧化钾约400mg),精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加水约150mL,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液50mL。 2.试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中,加EDTA溶液 (40g/L)20mL(含阳离子较多时可加40mL),加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液),滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min,然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。(如果试样中含有氰氨基化物或有机物时,在加入EDTA溶液之前,先加溴水和活性炭处理:加入5%的溴水溶液5mL,将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止,若含其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附,然后过滤、洗涤,洗涤时每次用水约5 mL,次数为3-5次,并收集全部滤液)。 3.沉淀及过滤 在不断搅拌下,于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L),加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL,并过量7mL,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内,用四苯硼酸钠洗涤液(1.5g/L)洗涤沉淀5-7次,每次用量约5mL,最后用水洗涤2次,每次用量约5mL。 4.干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,取出后置于干燥器内冷却,称重。 5.同时做空白试验(除不加试液外,分析步骤及试剂用量同上述步骤)。

  • 求助三环己基膦四氟硼酸盐的分析方法

    请教一下各位大神该物质怎么检测,紫外基本没吸收,CAD峰型不好,还有没有其他什么可行的色谱分析方法[img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051001080010_9504_5473735_3.png[/img]

  • 【讨论】硼酸盐化合物的荧光用什么原理来解释?

    我有一个硼酸铝化合物,在422nm处有荧光的最大发射峰,但不知道是什么原因导致了荧光发射的存在。各位朋友都来讨论讨论这个问题。还有就是关于只包含主族元素的纯无机化合物的荧光问题,到底该如何解释其荧光现象?

  • 【求助】偶氮苯的副反应

    [size=4]在[color=#f546ff]薄层色谱分离技术实验[/color]中,[color=#fe2419]偶氮苯[/color]与9:1的[color=#f10b00]无水苯-乙酸[/color][color=#f10b00]乙酯[/color]发生了什么反应???生成了一种黄色的物质,其Rf为0.54,与苏丹三相似。[/size]

  • 【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~10L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 缓冲液:向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾,1.6g硼砂,再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液,并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液,1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液:向10ml预先冷至0~5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0~5℃的亚硝酸钠溶液,混匀,临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液,200g/L。3.7 标准溶液:准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐,用盐酸(3.1)溶解,转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml=1mg一甲胺,为贮备液。用前稀成1ml=10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2),1.0ml重氮盐溶液(3.5),振摇混匀,放置40min,加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀,放置20min于波长510nm下比色,并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表1 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中一甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中一甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大,体积减少颜色变深,线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

  • 蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量测定

    蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量测定[b]1 范围[/b] 本标准规定了蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺(2-AB)残留量的检测方法。 本标准适用于蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量的测定,其他果品蔬菜中仲丁胺残留量的测定可参照本标准。 本方法的最低检出限量为0.672mg/kg,测定浓度范围为0.672mg/kg~20.000mg/kg。[b]2 原理[/b] 通过水蒸气蒸馏,将样品中仲丁胺和其他挥发性胺类分离,用四氯化碳(CCL[sub]4[/sub])洗涤,除去干扰物质,在硼砂缓冲液中2-AB与2,4-二硝基氟苯(DNFB)反应,生产N-仲丁基-2,4-二硝基苯胺(BDNA),加减水解除去多余试剂,用环己烷萃取BDNA,经薄层色谱分离、净化,将2-AB色斑用三氯甲烷溶脱,用紫外/可见分光光度计在332nm处测定。[b]3 试剂与材料[/b] 除非另有说明,所用的试剂均为分析纯,所用的水均为无离子水。3.1 氧化镁固体3.2 无水硫酸钠3.3 正己烷3.4 乙醚3.5 三氯甲烷3.6 四氯化碳3.7 苯3.8 1,4-二氧六环3.9 1 mol/L氯化钙溶液 称取氯化钙(CaCl[sub]2[/sub])110.9g,溶于水中,定容至1000mL。3.10 0.05 mol/L四硼酸钠 精确称取四硼酸钠19.07g,溶于蒸馏水,定容至1000mL。3.11 0.2 mol/L硼酸 精确称取硼酸12.37g,溶于蒸馏水,定容至1000mL。3.12 硼酸盐缓冲液 将硼砂溶液与硼酸溶液按8+2比例混合制成硼酸盐缓冲液。3.13 2mol/L氢氧化钠溶液 准确称取8.00g氢氧化钠(NaOH),溶解定溶于100mL蒸馏水。3.14 0.3 mol/L氢氧化钠溶液 准确称取1.20g氢氧化钠(NaOH),溶解定溶于100mL蒸馏水。3.15 0.05mol/L碳酸钠溶液 准确称取5.30g碳酸钠(Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]),溶解定溶于1000mL蒸馏水。3.16 0.15mol/L硫酸溶液 准确吸取9mL硫酸(H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]),溶解定容于1000mL蒸馏水。3.17 2,4-二硝基氟苯(DNFB) 在50mL蒸馏后的1,4-二氧六环中溶解0.75mL 2,4-二硝基氟苯(2,4-dinitrofluorobenzene)(简称DNFB)(当天配制)。3.18 环己烷 将500mL环己烷通过长125mm、直径25mm、填充粒径为0.2mm-0.5mm硅胶的层析柱层析,弃去开始的25mL,其余收集于干燥洁净的试剂瓶中。3.19 仲丁胺标准溶液(100μg/mL) 精确吸取14μL标准仲丁胺原液,用蒸馏水定容至100mL。3.20 仲丁胺标准使用液(100μg/mL) 精确吸取上述仲丁胺标准溶液10mL,用蒸馏水定容至100mL。[b]4 仪器[/b]4.1 高速电动组织捣碎机;4.2 恒温水浴锅(60℃±2℃);4.3 水蒸气蒸馏装置;4.4 薄层板:硅胶G(0.25mm);4.5 紫外-可见分光光度计;4.6 旋转蒸发仪。[b]5 操作方法[/b]5.1 样品处理 将果蔬样品切成小块,用组织捣碎机捣成浆状,称取50g匀浆,精确到0.1g,置于800mL蒸馏瓶中,依次加入75mL 1mol/L CaCl[sub]2[/sub]溶液、10gMgO与50mL水制成的浆状物,并用100mL水冲洗瓶壁,转动使之混合均匀。将蒸馏瓶连到水蒸气蒸馏装置上进行蒸馏,用装有10mL 0.15mol/L H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]溶液的带刻度的100mL烧杯接受馏出液约80mL,再用0.3mol/LNaOH溶液将蒸馏液调到pH=7(用pH计),最后用蒸馏水定容至100mL备用。5.2 标准工作曲线的绘制5.2.1 吸取仲丁胺标准使用液(3.19)0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL(相当于0.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg),分别置于50mL具塞锥形瓶中,加蒸馏水至10mL。5.2.2 分别加入5mL硼酸盐缓冲液和2mL DNFB试剂,置60℃水浴反应30min,再加入2mL2mol/L NaOH溶液,继续恒温30min。将锥形瓶置于冰浴中冷却,在分液漏斗中用10mL环己烷萃取,弃去下层水相,再用15mL 0.05mol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液洗涤环己烷萃取液,重复三次。将环己烷萃取液转移到50mL具塞锥形瓶中,加入2g无水硫酸钠,轻轻振摇,用气流蒸发除去溶剂,加入0.2mL苯将仲丁胺干燥物溶解。迅速将50μL上述溶液点在同一块薄层板上,用正己烷-乙醚(70+30)作展开剂一次展开,刮下待测组分斑点,用三氯甲烷溶解,并定容至5mL,于332nm处测吸光值,绘制标准曲线。5.3 样品测定 吸取样品溶液10mL置于50mL梨形分液漏斗中,用15mL CCl[sub]4[/sub]洗涤样品溶液,重复三次。然后转入50mL具塞锥形瓶中,以下按5.2.2方法操作,测定吸光度。从标准曲线上查出仲丁胺的残留量(μg)。[b]6 结果的表述[/b]6.1 计算计算见公式(1)[img=,182,46]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]………………………………………………(1)式中:X——样品2-AB的含量,单位为毫克每千克,mg/kg;c——在标准曲线上所查得的2-AB的含量,单位为微克,μg;V[sub]1[/sub]——点样体积,单位为毫升,mL;V[sub]2[/sub]——点半前苯的定容体积,单位为毫升,mL;V[sub]3[/sub]——吸取的样品蒸馏液体积,单位为毫升,mL;V[sub]4[/sub]——样品蒸馏液总体积,单位为毫升,mL;m——样品质量,单位为克,g。计算结果表示到小数点后三位。6.2 青椒、蒜薹、柑橘、葡萄检测的相对标准偏差RSD为3.4%~6.7%。6.3 青椒、蒜薹、柑橘和葡萄的回收率为85%~101%。

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