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外消旋羟基醋硝香豆素标

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  • 每天三个小分享:关于长前胡

    长前胡【英文名】root of West szechwan Hogfennel【来源】药材基源:为伞形科植物长前胡的根。拉丁植物动物矿物名:Peucedanum turgeniifolium wolff.采收和储藏:秋季采挖根,去除茎叶,洗净,晒干。【原形态】多年生草本,高40-80cm。根圆柱形,长8-15cm,径0.5-1.5cm,下部常分枝,顶部残留众多棕色的叶鞘纤维。茎单一,具细长纵条纹,下部分枝,常带淡紫色,下部光滑,上部粗糙,有短毛。基生叶叶柄长1-7cm,基部具略带紫色的狭窄叶鞘,抱茎;叶片轮廓长卵形,二至三回羽状分裂,第一回羽片3-4对,末国顺裂片线形、倒披针形或倒卵形,基部楔形,先端裂片基部渐狭呈楔形,长1-2.5cm,宽0。5-1。5cm,边缘具2-3粗锯齿或呈浅齿状,叶柄及下表面常短糙毛,边缘具短睫毛;茎上部叶无柄,具叶鞘抱茎,叶片一回羽状分裂,裂片狭长,细小。复伞形花序顶生和侧生,花序梗粗壮,顶端多糙毛;无总苞片;伞辐5-12(-20),有短毛;小总苞片8-12,线状披针形,先端长渐尖,密生短柔毛;小伞花序有花10-20朵,花柄有毛;萼齿细小、不显着;花瓣近圆形,折色,外有稀疏柔毛;花柱基圆锥形,花柱向下弯曲。分生果卵状椭圆形,背部扁压,长3-3.5mm,宽2-3mm,有稀疏短毛,背棱和中材呈线形突起,侧棱狭翅状;每棱槽内有油管3-4,合生面油管6-8(-10)。花期7-9月,果期9-10月。【生境分布】生态环境:生于海拔2000-3600m的高山阳性山坡、草地、灌丛和河谷滩地上。资源分布:分布于甘肃、四川等地。【化学成份】全草含甘露醇(D-mannitol),长前胡甲素(tur-geniifolin A),长前胡乙(turgeniifolin B),长前胡丙素(turaeni-folin C),顺式消旋凯诺内酯(cis-khellactone),反式消旋凯诺内酯(trans-khellactone),7-羟基-8-(2′,3′-二羟基-3′-甲基-丁基)香豆精,异氧化前胡素(isooxypeucedanin),消旋美丽前胡素(peuformo-sin),消旋双异戊酰凯诺内酯(diisovalerylhellactone)。【性味】味苦;辛微寒【归经】归肺经【功能主治】宣散风热;降气祛痰。主风热感冒;咳喘痰黄;头痛;胸闷【用法用量】内服:3-9g。

  • 【分享】央视招标映射药企营销策略速变

    今年的央视招标现场除了云南白药外,此前表现突出的哈药集团、滇虹药业等“药企兵团”均未出现在招标会上,药企抢占黄金资源潮退明显.   11月8日,2011年央视黄金资源广告招标会打破历年在11月18日举行的惯例,提前10天在京召开。当天的招标会终以126.68亿元的历史高价收官,创17年新高。不过,记者却发现,与往年相比,今年的招标现场除了云南白药外,此前表现突出的哈药集团、滇虹药业等“药企兵团”均未出现在招标会上,药企抢占黄金资源潮退明显。有专家分析,随着新医改逐渐步入深水区,诸多不确定因素的增加让药企的营销战略悄然生变。   1,细分选择  了解到,今年央视黄金资源广告首次启动网上招标,报名企业数量也超过历年。其中,黄金剧场中插广告招标总额达31116万元,整点新闻报时组中标总额为26338万元。而《新闻联播》后7.5秒标版第一时间单元第一选择权则由食品企业雨润集团以5010万元拿下。与之前不同的是,这些黄金时段竞标过程中少了很多药企的身影。   云南白药集团副总经理秦皖民对此解释说,从今年竞标的现场来看,药企确实少了一些,很多企业都选择了常规性购买电视资源。自从央视去年提高了相关广告报价后,越来越多的企业开始把广告宣传方向转到各地方卫视。“我们第六次参加央视招标,主要是基于自身产品的宣传诉求。”   “当然,没参与央视黄金资源广告招标,并不表示企业不看重央视的其他频道或其他广告时段。据我所知,不少企业跟央视已合作多年,对于央视的其他产品,企业仍然很积极。”秦皖民如是说。   随后,记者致电其他企业,得到的回复大同小异:不选择央视并非投放效果不佳,理性分析广告投放成本是药企低调对待央视竞标的共同原因。哈药集团新闻发言人高也向记者坦承:“药企低调的背后是对未来市场的担忧,而企业在不同的阶段有不同的宣传需求。哈药集团经过多年积累,其品牌形象和知名度都已经相当高了,现在我们的重点是怎样把药做得更好、把服务做得更佳。”   据介绍,2010年央视将广告资源分割成招标竞购产品、签约认购产品与承包预售产品以满足不同的客户需求。值得注意的是,去年在中标企业排名前100位中的太极集团、哈药六厂、仁皇药业今年纷纷缺席竞标会。贵州百灵集团董事长姜伟一语道破玄机:“在央视投放广告后企业品牌形象确实能得到提升,但不一定非要花巨资去抢黄金时段资源,品牌推广更需要整合营销,企业会选择最有利的组合模式投放广告。其中根据自身产品受众来进行细分选择是关键。”   2,强化广告落地  值得玩味的是,今年央视提前10天举行招标会,似乎与安徽、江苏、湖南等地方卫视最近隆重举行黄金广告资源招标会不无关系。继央视广告招标宣布以126亿元完美收官后,10日,湖南卫视以33.59亿元的招标结果创省级卫视记录。而在这些数字的背后,一条药企营销新路线图若隐若现。   记者分别采访了哈药集团、马应龙药业、贵州百灵、四川蜀中药业等医药企业的代表。上述企业不约而同地表示,鉴于国家宏观政策的调整,以及药品价格不断强行下调,企业经营成本增加,使产品营销战略生变有了深刻的产业背景。再加上2009年出台的“61号令”,明确规定黄金档播出电视剧每集只插播1次商业广告,时长不得超过1分钟。“这也导致单位广告价格上涨,好的电视节目广告成为稀缺资源,企业的营销成本增加必然引起营销策略的转变。”   有企业代表向记者表示,今后,药企投标比例继续下滑的趋势还会延续,2011年央视黄金资源招标中,药企集体步调放缓,其实也是这种心态的折射。退居二线的药企转向与央视签约认购产品和承包预售产品就是战略的转移。“而在新医改背景下,产品市场格局锐变,营销模式亟待破局,企业就得根据自身的产品瞄准目标市场精准出手,在这方面,地方卫视频道投放广告的方式更加灵活,而且能获得比较好的折扣,自然也为制药企业提供了精确的选择。”   尽管如此,受访企业仍在言语之间流露出谨慎之态。蜀中药业的相关负责人告诉记者,2010年蜀中在安徽、江苏、浙江、四川、贵州、河南、陕西等省级卫视投放广告,但是成本明显增加。以安徽卫视为例,2011年安徽卫视的广告价格整体将提高30%左右,使得很多企业的广告宣传也非常谨慎,现在

  • 【转帖】溴硝丙醇等25种防腐剂 薄层色谱法

    1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后,用薄层色谱分离、显色剂显示斑点,与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮(8 2)。3.1.2 氯仿 甲醇(9 1)。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮(1)吸取0.2ml乙酷丙酮,加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾(2)喷显剂Ⅰ:2%的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ:8%铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3):将1g铬变色酸钠(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸钠)溶于15ml水中,小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4):(Ⅰ)联苯胺贮备液:将5g联苯胺及14ml 36%的盐酸加入到水中,并稀释至1L。(Ⅱ)亚硝酸盐溶液:10%的亚硝酸钠溶液,每日新配制。(Ⅲ)喷显剂;将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合,并不停搅拌。此试剂可稳定2~3小时。3.2.5 碘蒸气:将3~4粒碘晶体放入约2L的烧杯中,在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方,使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5):将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂:商品级,按表2-3-23最大允许用量的1/5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)*  Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57     (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83   X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75   X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X     0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65   X   0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67   X   0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X     0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75   X   0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X   0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X   (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00   X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X     0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81   X   0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59     (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X   (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X   0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X   0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X   水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y   四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X   (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X     1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X   0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83     (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX   0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。

  • GB 5413婴幼儿食品和乳品中金属元素分析用元素混标(Q-6602-M)促销!!!

    针对“GB 5413.21-2010婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定”电感耦合等离子体原子发射光谱法,我司可以提供订制混标。现对库存中混标特价促销!品牌:美国NSI货号:CFGK-Q-6602-M产品描述:9种元素ICP-MS定制混合标准溶液,Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,P,Zn元素 浓度 (PPM)Cu, Mn 30Zn 75Fe 125Mg 1000P 2500Ca,Na 3750K 5000溶剂酸: 2%硝酸包装规格:500mL库存产品有效期至2013年2月原价:6000.00促销价:3950.00(库存售完为止)

  • 紫外双波长法测硝态氮标曲出错

    用UV1902紫外分光光度计测水中硝态氮,双波长法220nm、275nm下侧吸光值,今天的标曲吸光值突然和前面几个月的相差很大,甚至出现很多负值,标曲已经做不出来,是不是仪器坏了,该如何检查?

  • Agiletn 6610030000 15种ICP元素混标ICP-OES Wavecal,绝低价促销,1000元/瓶,目录价4613元

    我们客户去年订了一瓶Agilent 6610030000,由于较急客户在没有通知我们业务员取消的情况下去另外一家订了,而且比我们订货的早到了,客户最后还是连我们订的一起要了,后来发现用不完,让我们帮忙代销一下(客户没有开瓶和使用),这瓶产品的有效期到2012.11.18,现做促销,机不可失,先到先得哦,数量极其有限!货号:6610030000 产品名称:15种ICP元素混标ICP-OES Wavecal品牌:Agilent组份如下:15种ICP元素混标Concentrations in ug/mL±0.5%Al 50 Mo 50 K 500As 50 Sr 50 Ba 50 Zn 50Cd 50 Se 50Co 50 Mn 50Cr 50 Cu 50Ni 50 Pb 50包装:500ml现报价:4613.00促销价:1000.00促销数量:1瓶促销日期:售完为止,如果需要订购请拨打021-54890099*322,Ms胡。

  • 求助液相串联质谱的大神,用LC-MS\MS分析外消旋体 分离两个对映的问题

    [table=100%][tr][td]已经有文献用大赛路的IC柱子在HPLC上分离消旋体中两个对映体的文献,不过用的是正相。现在换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],柱子该怎么选呢?是根据待分析化合物的结构还是?还有就是HPLC上的柱子可以接到超高效液相上面使用吗?此外,看到类似消旋体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析方法,按理说两个对映体只是结构不一样,分子量是一模一样的,质谱打出来的母离子和子离子竟然不一样,求做过有经验的大神指导下。[/td][/tr][/table]

  • 【原创】【极限体验】应用月旭色谱柱对羟基苯甲醛方法开发

    【原创】【极限体验】应用月旭色谱柱对羟基苯甲醛方法开发

    前几天,领导安排检测一个业务单位送来一个样品让我们帮忙调试方法,样品名称为对羟基苯甲醛,分子式见下图,样品为类白色粉末。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005242248_220486_1637960_3.jpg首先查找相关信息:对羟基苯甲醛熔点113-118℃,相对密度1.129(30/4℃)。广泛用于医药、香料、农药、石油化工、电镀等领域.在医药工业中,主要用合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、抗菌增效剂甲甲氧苄胺嘧啶(TMP)、3,4,5-三甲氧基甲醛、对羟基苯酐氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、艾司洛尔等;在香料工业中用于合成香兰素、乙基香兰素、洋茉莉醛、丁香醛、茴香醛和覆盆子酮等香料;在农药中主要用作除草剂溴苯腈和羟敌草腈的合成;在化工中主要用于合成对羟基苯甲酸、对羟基甲酸苄酯、醋酸对羟基苯酚酯 ;在国外还用于生产杀菌剂、照相乳化剂、镀镍光泽剂、液晶等。

  • 【转帖】永和豆浆、三得利食品因欺骗性销售被罚

    昨天(3月14日),上海市工商局公布了2010年查处的侵害消费者权益10件典型案例,其中,三得利(上海)食品贸易有限公司、上海弘奇永和食品发展股份有限公司因虚假宣传分别被罚款人民币136万元和6万元。 三得利:夸大宣传"零卡路里" 三得利(上海)食品贸易有限公司于2010年5月开始经销三得利"甘零"乌龙茶产品,并分别通过电视广告及平面广告使用"零卡路里"概念进行广告宣传。工商局称,根据生产企业三得利(上海)食品有限公司提供的配料表显示,该产品配料为水、白砂糖、乌龙茶、食品添加剂(维生素C、安赛蜜、蔗糖素),每1000升该饮料中含糖9000克,即含糖量为0.9克/100毫升。根据含糖量与能量、能量与卡路里的换算公式推算,该饮料的能量含量为15.3千焦/100毫升,卡路里含量为3.66千卡/100毫升。该饮料规格为500毫升/瓶,每瓶该饮料推算卡路里含量为18.3千卡,即18300卡路里。 此外,经农业部食品质量监督检验测试中心(上海)检测显示,三得利"甘零"乌龙茶每瓶卡路里含量为19120卡路里。"零卡路里"的宣传已构成虚假宣传,工商部门依据《中华人民共和国广告法》的相关规定,对其作出了责令停止发布,并以等额广告费用在相应范围内公开更正消除影响,罚款人民币约136.75万元的行政处罚。 然而,《每日经济新闻》记者昨日在三得利中国官方网站上发现,公司在三得利"甘零"乌龙茶的宣传时仍然称"零能量却甘甜". 记者随后致电三得利 (上海)食品贸易有限公司,相关负责人张小姐表示稍后答复。 永和豆浆:虚构中奖名额 2010年1月5日~3月31日,上海弘奇永和食品发展股份有限公司在其13个直营门店(上海范围)举办有奖销售活动。活动宣称上海地区设台湾游大奖100名及3000名健康奖、5000名欢乐奖。经查,该公司实际只在上海每个直营门店各设1名台湾游,共13名,其余二、三等奖项的名额分别以100倍的倍数进行虚假宣传。该公司的上述行为构成了欺骗性有奖销售行为。工商部门依据 《关于禁止有奖销售活动中不正当竞争行为的若干规定》和《中华人民共和国反不正当竞争法》的相关规定,对其作出责令改正,罚款人民币6万元的行政处罚。 记者昨日致电上海弘奇永和食品发展股份有限公司,但华东地区的总机始终无人接听。 公开资料显示,上海弘奇永和食品发展股份有限公司为永和豆浆的中国总部,现全国有近500家"永和豆浆"餐饮门店,2010年企业商品销售额近6亿元人民币。 另外8件案例分别为上海杨雅国际贸易有限公司销售虚假食品标签案,上海江南同仁汉方大药房有限公司,上海餐饮有限公司、上海市普陀区汉方足部保健馆欺诈消费者案,上海竺清茶坊雇佣他人拉客强制消费案,上海方舟健身中心虚假宣传及擅自使用世博标志案,徐顺生无照销售假冒翻新燃气热水器案,费海涛网络销售"二手翻新机"冒充新机案,上海禄美信息技术有限公司发布虚假广告案,上海科齐电子有限公司利用网络销售假冒"LG"液晶显示器案。

  • 试剂促销!

    试剂标物栏目促销频道11月份上旬发布了一些热门试剂的促销信息,详情可以查看:二甲基亚酰胺:http://www.instrument.com.cn/reagent/promotionDetail.asp?ID=1395β-Estradiol|β-雌二醇|17β-diol|17β-Estradiol 正品原装:http://www.instrument.com.cn/reagent/promotionDetail.asp?ID=1392Nicotine 原装正品现货促销:http://www.instrument.com.cn/reagent/promotionDetail.asp?ID=1384进口钡 Ba 标液 优惠促销:http://www.instrument.com.cn/reagent/promotionDetail.asp?ID=1301进口钒 V 标液 优惠促销:http://www.instrument.com.cn/reagent/promotionDetail.asp?ID=1302目前有效的促销信息有34条,需要查看的请点击:http://www.instrument.com.cn/reagent/promotionList.asp查看。

  • 酱油、食醋中的对羟基苯甲酸甲酯的前处理有没有简化方法啊?

    [table][tr][td]感觉现在很多时间都耗在了前处理上面,时间长,而且容易犯错酱油、食醋中的对羟基苯甲酸甲酯的前处理有没有前处理的简化方法啊?GB5009.31-2016这个国标的前处理有点复杂,不知道有没有简化方法呢?[img=,600,145]http://file3.foodmate.net/attachment/forum/202308/28/165854yuf2lqfqzts9eeff.jpg.thumb.jpg[/img]有没有人能分享一下,非常感谢[/td][/tr][/table]

  • 【金秋计划】木犀草素纳米混悬剂的制备及其体外肠吸收研究

    木犀草素(luteolin),别称草木犀、黄示灵等,大多以糖苷的形式广泛存在于多种中药材、天然药用植物[1]及蔬菜[2]中的一种黄酮类化合物,是一种天然色素成分,可以作为食用色素添加于食品中。木犀草素的化学名为3′,4′,5,7-四羟基黄酮(3′,4′,5,7-tetrahydroxyflavone),物理状态为淡黄色结晶状粉末,熔点为330 ℃,包含4个酚羟基,具有弱酸性,可溶于碱性溶液中,因脂溶性高而难溶于水,从而阻碍了其在体内的吸收与利用[3]。木犀草素具有抗炎和抗菌[4-5]、抗氧化[6]、抗肿瘤[7]、神经保护[8]、抑制肺纤维化[9]及肺癌[10-11]和心血管疾病[12]等多种药理作用。由于水溶性差(仅为6.0 mg/L)、生物利用度率低等原因限制了其成药性和临床应用。针对这一问题,近年来许多学者开展了增加木犀草素溶解度的研究,如微球[13]、纳米胶束[14]、金属配合物[15]、自微乳[16]、脂质体[17]等,并明显提高了其生物利用度,这表明木犀草素的肠道渗透性不是限制其生物利用度的关键因素,其属于生物药剂学系统II类药物。因此,采用制剂技术提高木犀草素的溶解性是可以改善其成药性和生物利用度的,将有利于推广其临床应用。然而上述开发的剂型仍存在诸多的缺点,如工艺复杂、载药量低、生物安全性差、成本高等,难以大范围推广应用。近年来,逐步发展成熟的纳米混悬剂[18]作为一种新剂型,与传统纳米制剂相比,它具有载药量高、溶出度高、添加剂用量少、易于放大生产等优点。因此,本实验尝试将难溶性木犀草素制备成纳米混悬剂以提高其水溶性和生物利用度,改善其成药性和临床优势。 为此,本实验首先采用微沉淀-高压匀质法制备口服木犀草素纳米混悬剂(luteolin nano-suspension,LNS),并以纳米粒的粒径、稳定性、多分散性指数(polydispersity index,PDI)、ζ电位等为考察指标,采用单因素考察法筛选LNS的稳定剂和最优药物-稳定剂比;接着,对LNS的理化性质进行考察,并分析其物理状态和体外溶出行为;最后通过大鼠外翻肠模型考察药物在肠道不同部位的吸收转运情况,探索药物在肠道内的吸收速率和最佳部位,预测纳米混悬剂可能存在的体内吸收行为,既可以用于木犀草素口服给药的潜在剂型,也为其进一步加工成其他剂型研究提供基础。 1 仪器与材料 1.1 仪器 ZNCL-BS180型恒温磁力搅拌器,北京市永光明医疗仪器有限公司;AL104-1C型精密分析天平,上海鼎科科学仪器有限公司;NS1001L型高压匀质机,意大利GEA [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]o Soavi公司;Nanotrac wave II型激光粒度仪型激光粒度仪,美国麦奇克有限公司;LC3100型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],安徽皖仪科技股份有限公司;ZWY-103D型恒温振荡仪,上海智诚分析仪器制造有限公司;H1650-W型医用离心机,湖南湘仪实验室仪器开发公司;DZF-6030型真空干燥箱,上海精宏实验设备有限公司。JEOL 2010型透射电子显微镜(TEM),日本JEOL公司。 1.2 试剂 木犀草素原料药,批号JZ19021403,质量分数97.0%,南京狄格尔医药科技有限公司;木犀草素对照品,批号ps1032-0025,HPLC质量分数≥98%,成都普思生物科技有限公司;十二烷基磺酸钠(sodium dodecyl sulfonate,SDS),医药级,河南圣拓实业有限公司;泊洛沙姆188(Poloxamer 188,Pluronic,F68),医药级,西安天正药用辅料有限公司;维生素E聚乙二醇琥珀酸酯(D-α-tocopherol polyethylene glycol 1000 succinate,TPGS),医药级,上海惠诚生物科技有限公司;二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide,DMSO),分析纯,天津市德恩试剂有限公司。 1.3 动物 SD大鼠购买于河南省实验动物中心,体质量(200±20)g,合格证号:SCXK(豫)2017-0001。所有动物实验均经过河南大学动物伦理委员会审核批准(HUSOM2019-216)。 2 方法与结果 2.1 LNS的制备 2.1.1 LNS中稳定剂的选择 将40 mg木犀草素原料药超声溶解于1 mL的DMSO中作为有机相,再取等量的稳定剂(SDS、F68、TPGS)溶解于纯水中(作为水相,或称反溶剂相);在室温下,将有机相通过注射器快速注入转速为1 800 r/min的反溶剂相中,继续搅拌10 min,得到预混悬剂;将预混悬剂转移至高压匀质机中,分别以20.0、50.0、80.0 MPa的压力循环匀质5、5、25次,得到LNS。 利用动态光散射仪分别考察LNS的粒径、多分散系数(polydispersity index,PDI)、表面电荷(ζ电位)和稳定性。本实验以不同稳定剂(SDS、F68、TPGS)制备的LNS粒径大小、PDI、ζ电位结果如表1所示。3种稳定剂所制备的粒径均在100~500 nm。以SDS为稳定剂制备的纳米混悬剂粒径最大,以F68为稳定剂制备的纳米混悬剂PDI最大,以TPGS为稳定剂制备的纳米混悬剂ζ电位最大,但是3者没有较大的差异,因此对于预测稳定性来说,上述结果难以判断哪个稳定剂制备的LNS会有良好的贮存稳定性。 因此,本实验又对各种条件的贮存稳定性进行了研究,结果见图1。以SDS、F68为稳定剂制备的纳米混悬剂在1周内粒径呈现持续增长的趋势,而以TPGS为稳定剂制备的LNS粒径未出现明显变动,由此可知,本实验中以TPGS为稳定剂制备的LNS具有较好的物理稳定性。 2.1.2 LNS中药物-稳定剂质量比的筛选 将40 mg的木犀草素原料药超声溶解于1 mL的DMSO中作为有机相,再分别按照木犀草素与TPGS的质量比为1∶2、1∶1、2∶1称取TPGS,溶解于水中,得到反溶剂相;再按上述工艺制备LNS,得到不同药物-稳定剂质量比的LNS。利用动态光散射仪分别考察纳米混悬剂的粒径、分布、ζ电位和稳定性。不同药物-稳定剂比制备的LNS的理化性质研究结果见表2和图2。如表2所示,3种不同药物-稳定剂比制备的LNS的粒径分别为(289.3±6.6)、(210.7±2.0)、(34.6±3.7)nm,3种LNS的PDI接近,1∶2时ζ电位最大,2∶1时ζ电位没测到。虽然药物与稳定剂的质量比为2∶1时,其粒径与1∶2、1∶1时相差较大,但是粒径难以反映稳定性情况。因此,接下来考察了1∶2、1∶1、2∶1 3种不同比例下制备的LNS的稳定性,结果如图2所示。当药物-稳定剂比为2∶1和1∶2时,在2周内粒径变化幅度都较为明显,说明其稳定性表现均极差;而当药物-稳定剂比为1∶1时,制备的纳米混悬剂的粒径基本保持稳定,表明其稳定性较好。因此,本实验最终选用药物-稳定剂比为1∶1。 2.1.3 最优制备处方和方法的确定 依照LNS的稳定剂及药物-稳定剂比的筛选结果,初步确定LNS的最优制备处方与方法如下:将精密称取40 mg的木犀草素原料药超声溶解于1 mL的DMSO中作为有机相;将40 mg TPGS搅动溶解于40 mL纯水中作为水相,将有机相快速注入转速为1 800 r/min的水相中,搅动10 min,得到预混悬剂;将制备的预混悬剂倒入高压匀质机的导入槽中,分别以20.0、50.0、80.0 MPa的压力,分别循环匀质5、5、25次,得到LNS。重复制备3批,以粒径、PDI和ζ电位考察制剂处方和制备工艺的稳定性。 2.2 LNS的表征 2.2.1 粒径、ζ电位及形态分析 将最优处方制备的3批LNS分别通过激光粒度分析仪测定其粒径、PDI、ζ电位,结果LNS的粒径为(209.00±3.24)nm(n=3),PDI都低于0.228±0.013(n=3),粒径分布图见图3;ζ电位值为(?16.80±0.27)mV (n=3),较小的PDI和绝对值较大的ζ电位,意味着LNS可能具有较好的长期稳定性[19]。 再取适量的LNS加蒸馏水稀释到适当倍数后,滴在覆有支持膜的铜网上,自然环境下干燥后,通过TEM观察其形态特征及大小,并成像,结果见图4。LNS呈现均匀分散的球形或椭圆形颗粒,粒径约为180 nm,比动态光散射测定结果较小,这可能是由于TEM样品为干燥品,导致粒子外层亲水部分失水而收缩[20]。 2.2.2 储存稳定性 将制备的LNS分别放在4 ℃和室温环境中,在预定的时间点取样,通过激光粒度分析仪测定其粒径和PDI,连续考察14 d,每个样品平行操作3份,结果见表3。LNS在4 ℃和室温下储存2周后,粒径和PDI稍有增加,但变化范围都较小,说明该LNS的储存稳定性较好。 2.2.3 体外胃肠环境中的稳定性 以pH 1.2和pH 6.8的缓冲溶液模拟胃液和肠液,将制备的LNS分别以1∶1与上述2种缓冲溶液混合,并于37 ℃水浴中放置,在预定的时间点0、2、4、6、8、12、24 h时取样,通过激光粒度分析仪测定其粒径,连续考察24 h,每个样品平行操作3份,结果见表4。在2种37 ℃的缓冲溶液中孵育24 h内,LNS的粒径和PDI几乎无变化,表明LNS在2种环境中能保持稳定,这表示LNS口服给药后,在经胃肠道给药时能保持良好的稳定性,这有利于木犀草素到达肠道后仍以纳米晶存在,从而有利于木犀草素的快速释放而获得较高的生物利用度。 2.2.4 纳米混悬剂的物理状态研究 本实验选用DSC来确定LNS中的木犀草素晶型是否发生了改变,测试样品有木犀草素、TPGS、木犀草素与TPGS的物理混合物和LNS。以空铝盘作为空白对照,分别精密称取3~5 mg的木犀草素、TPGS、物理混合物(木犀草素+TPGS)、LNS干粉放于差式扫描量热分析(differential scanning calorimetry,DSC)仪中,N2流(40 mL/min)保护下,以10 ℃/min升温速度持续升温,升温范围设置为40~600 ℃,记录差式扫描量热分析图谱,所有测试样品重复分析3批,结果见图5。木犀草素和LNS、物理混合物均是结晶,其熔融温度为339.38 ℃,稳定剂对木犀草素的熔融温度基本无影响。这表明LNS中的木犀草素仍处于结晶状态,稳定剂的存在不会改变木犀草素的晶型。在木犀草素和LNS中,在50~150 ℃出现了1个宽峰,这可能是由于药物吸收了水分造成的。 再分别称取适量的木犀草素、TPGS、物理混合物(木犀草素+TPGS)、LNS置于X射线粉末衍射(X-ray powder diffraction,XRPD)仪中,以步进测定方式,散射角扫描范围设为5°~60°,电压设为40 kV,电流为30 mA,结果见图6。由图6可知,木犀草素在19.12、23.20、26.32 ℃有3个衍射峰,衍射峰的峰形较为尖锐,峰值较高,表明木犀草素的晶型为结晶型。稳定剂TPGS在15.72、17.48、22.86、25.60、29.26 ℃有衍射特征峰。制备成纳米混悬剂后,虽然LNS图谱中木犀草素的特征峰有所减弱,但与木犀草素相比,在相应位置特征峰均存在,进一步证实制备成LNS后木犀草素并未显著改变晶型,说明稳定剂的加入不会影响木犀草素的晶型,这与DSC分析的结果一致。 2.3 平衡溶解度与过饱和溶出度测试 为了测定木犀草素的平衡溶解度与木犀草素纳米混悬剂的过饱和溶出度,本实验参考文献方法[21]建立了HPLC法。 2.3.1色谱条件 色谱柱为Sino Chrom ODS-BP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.3%磷酸水溶液(60∶40);柱温30 ℃;检测波长350 nm;体积流量1 mL/min;进样量10 μL。 2.3.2对照品溶液的配制 精密称取木犀草素对照品2.50 mg,放入100 mL棕色量瓶中,以适量色谱甲醇使之完全溶解,并定容至刻度线,摇匀得到质量浓度为25 μg/mL的木犀草素对照品储备液。 2.3.3 线性关系考察 采用色谱甲醇稀释成质量浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、7.0、10.0 μg/mL系列的木犀草素对照品溶液,按“2.3.1”项下色谱条件进行分析,以对照品质量浓度为横坐标(X)、峰面积为纵坐标(Y)进行线性回归,得线性回归方程为Y=44 670 X-2 498.3,R2=0.999 8,结果表明木犀草素在0.5~10.0 μg/mL线性关系良好。 2.3.4 专属性、精密度和准确度考察 在建立的HPLC色谱条件下,木犀草素色谱峰不会受pH 1.2和pH 6.8的溶出介质、稳定剂TPGS、Tyrode液以及肠吸收液中所有成分的干扰(图7),表明本实验所建立的含量测定方法具有较好的专属性,能够满足体外溶出和肠吸收试验中木犀草素的含量测定要求。另外,其精密度实验的RSD为1.2%,高、中、低3个质量浓度的样品加样回收率在99.67%~101.47%,RSD均小2%,符合《中国药典》2020年版的规定。 2.3.5 平衡溶解度的测定 为了测定木犀草素在pH值为1.2、6.8缓冲溶液中的平衡溶解度,取5 mL 2种缓冲溶液各3份于西林瓶中,加入过量的木犀草素,将西林瓶置于恒温振荡箱中,在温度为37℃,转速为75 r/min条件下振荡24 h。取出各样品,3 000 r/min下离心10 min后取上清液,然后用0.2 μm滤膜滤过,取续滤液于进样瓶中,按照“2.3.1”项下色谱条件进样测定,并计算木犀草素的平衡溶解度,结果可知,木犀草素在pH值为1.2、6.8的缓冲溶液中的平衡溶解度分别为(3.83±0.23)、(7.81±0.13)μg/mL。 2.3.6 过饱和溶出度的测定 为了考察LNS体外溶出行为,参照《中国药典》2020年版中桨法进行。具体操作如下:在智能溶出仪中,以500 mL模拟胃液为溶出介质,温度为37℃,桨旋转速度为75 r/min,将30 mL LNS加入溶出介质中,以相同质量浓度的木犀草素乙醇溶液作为对照,二者均平行操作3份。以药物刚接触溶出介质开始计时,分别于5、15、30、60、120、130、150、180、240、360、480 min时取样4 mL,取完样后立即补充4 mL相应的新鲜溶出介质。另外,于120 min取样后,每个溶出杯中分别加入适量的Na3PO4溶液,调节pH值为6.8,以模拟肠液。将所取样品溶液经0.2 μm微孔滤膜滤过,取续滤液置于进样瓶中,照“2.3.1”项下色谱条件测定,计算累积溶出度,结果见图8。为了测定过饱和溶出水平,在整个实验过程中,介质中药物的质量浓度都应保持远远大于药物的饱和溶解度[22]。结果如图8所示,在pH 1.2和pH 6.8时,木犀草素-原料药的过饱和溶出始终低于对应的平衡溶解度,LNS的过饱和溶出始终高于对应的平衡溶解度,说明制剂的过饱和度高;在溶出介质的pH值调为6.8后,过饱和溶出水平明显下降,在150 min后过饱和溶出水平逐渐稳定,说明LNS能维持较高的过饱和溶出水平。 结果表明,LNS较木犀草素原料药具有明显优势,其饱和溶出度约是木犀草素原料药的15倍,过饱和度高并能维持较长时间,可以延缓药物在体内因析出晶体而沉淀的过程,从而使稳定剂在较小用量下也能保证药物分子成溶解态,提高了原料药的溶解度,有利于增加其生物利用度[23]。 2.4 小肠吸收实验 为了探索LNS对木犀草素在胃肠道的吸收部位和吸收速率的影响,采用外翻肠囊法[24]研究LNS在肠道不同肠段的吸收特征,以探究药物在肠道内的最佳吸收部位。 2.4.1 对照品溶液的制备 精密量取“2.3.1”项下相应体积的储备液,置于50 mL棕色量瓶中,用Tyrode液定容至刻度,摇匀,配制出质量浓度为1、2、4、8、16、32、40 μg/mL木犀草素对照品溶液。 2.4.2 线性关系考察 按照“2.3.1”项下色谱条件测定,以木犀草素对照品质量浓度为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y)进行线性回归,得到回归方程为Y=45 475 X-19 575,R2=0.999 6,结果表明木犀草素在1~40 μg/mL线性关系良好。 2.4.3 供试品溶液的制备 大鼠按实验质量浓度随机分为3组,每组4只,实验前12 h禁食,自由饮水。颈椎脱臼处死,打开腹腔,小心分离出小肠,分别截取十二指肠、空肠、回肠、结肠相应肠段各10 cm,用生理盐水冲洗至无内容物流出。将肠段放入37 ℃ Tyrode液中,冲洗,在不损伤肠管的情况下,小心剥离肠表面的脂肪及血管,取出,用滤纸吸干表面水分。 将肠管一端结扎,用光滑的玻璃棒外翻,用Tyrode液冲洗过后,向不同肠段中注入3 mL的空白Tyrode液后将另一端也进行结扎形成囊状的肠管。将肠管放入盛有Tyrode液的烧杯中,实验中始终保持37 ℃的恒温,并不断通入95% O2/5% CO2的混合气体。平衡5 min后,将烧杯中的液体倒出,分别加入不同质量浓度(0.15、0.30、0.60 mg/mL)的木犀草素及LNS药液。以肠囊和药液接触时开始计时,取样时间点分别为15、30、45、60、75、90、105、120 min,每个时间点从肠囊内取样500 μL,同时补充同温同体积的空白Tyrode液。待试验结束后,将各段肠囊置于空白Tyrode液中孵育1 h,以清除掉肠囊及肠组织中残留的药物;随后将上述用于木犀草素和LNS吸收实验的各肠段互换,再按上述操作同法重复试验,以进行自身对照交叉试验的后段实验。取上述肠吸收液,加入甲醇500 μL,超声混匀,15 898×g离心(离心半径6.32 cm)2次,每次15 min,取上清液用0.2 μm滤膜滤过,取续滤液适量即得。 按照“2.3.1”项下色谱条件测定,并计算药物在各时间点的累积吸收量(Q,μg)和药物吸收速率常数[Ka,μg/(mincm2)],结果见图9。 由公式计算不同质量浓度下木犀草素在各个时间点的累积吸收量(Q)。 Q是每个时间点木犀草素的累积吸收量,Ci是每个时间点的实际检测质量浓度,V1是加入肠囊内的空白Tyrode液,V2是每次取样的体积 由图9可知,通过对比2种制剂在各肠段中不同质量浓度的药物吸收情况,可以发现药物的同一时间点的吸收量表现出质量浓度相关性。相同质量浓度下,在各肠段中2制剂组吸收量相比,LNS组的药物累积吸收量显著大于木犀草素溶液组,表明LNS相比于木犀草素溶液能够促进药物在肠道的吸收。 根据小肠内(4个肠段)的Q值,通过线性拟合,由公式Ka=L(斜率)/A(肠管平铺面积)求得吸收速率常数(Ka)和相关系数(R2),结果见表5。2种制剂中木犀草素在肠道的不同部位中的吸收速率大小顺序均为十二指肠>空肠>回肠>结肠,这可能归因于十二指肠和空肠肠段的吸收面积较大;这一结果还表明LNS并没有改变木犀草素在肠道内的主要吸收部位和机制。对比相同质量浓度、相同肠段中2种制剂的吸收情况可以发现,LNS中木犀草素的吸收速率显著高于木犀草素溶液的情况,尤其是十二指肠和空肠中LNS和木犀草素溶液的木犀草素吸收速率差异更加明显,这表明LNS可以增加木犀草素的肠吸收,且十二指肠和空肠是主要吸收部位。 另外,还可以发现2种制剂在每一肠段中的吸收速率都存在显著的质量浓度相关性(P<0.01),但是2种制剂在同一肠段中的吸收速率随质量浓度增加而提高的程度有明显差异,即木犀草素溶液随质量浓度的增加,各肠段中吸收速率增幅增大,而LNS随质量浓度的增加,各肠段中吸收速率增幅减小,这些结果表明2种制剂在各肠段中的吸收均有质量浓度相关性,但其吸收速率与质量浓度之间均存在非线性关系,且仅在Ka<0.052时,木犀草素的肠吸收过程可能只受木犀草素溶解度限制,而不受吸收速度限制。然而,木犀草素的实际口服吸收情况是否符合上述规律以及其具体吸收机制如何,将有待于后期开展体内外吸收途径探索和体内药动学研究来进一步证实。 3 讨论 3.1 稳定剂的选择及药物-稳定剂比的确定 由于不同的稳定剂中化学基团的差异,导致稳定剂与药物微粒之间的分子间作用力以及胶粒间的作用力都有明显差异,所以稳定剂种类会影响到纳米混悬剂的稳定性[25]。因此,本实验首先以粒径和稳定性为考察指标,通过单因素筛选法优化了LNS的稳定剂种类,并确定了以TPGS作为稳定剂能达到较好的预期效果;考虑到稳定剂用量对稳定效果的影响[26],随后本实验又考察了药物-稳定剂比对纳米混悬剂的粒径、稳定性、PDI、ζ电位的影响,最终确定最佳药物-稳定剂比为1∶1。 3.2 LNS体外分析方法的建立及研究 3.2.1 波长的选择 木犀草素对照品与稳定剂TPGS在紫外波长200~800 nm扫描,结果显示木犀草素在207、254、350 nm 3处波长处有强吸收;而TPGS在219、286 nm显示出强吸收,350 nm处没有显示出强吸收。为了排除稳定剂TPGS对木犀草素测定的干扰,选用350 nm作为木犀草素的测定波长。 3.2.2 Tyrode溶液的配制 在木犀草素的肠吸收情况研究中,虽有文献报道了外翻肠囊模型和在体单向肠灌流模型[27-29],但关于木犀草素及其制剂在大鼠不同肠段中的吸收情况鲜有报道,且大多数文献对其吸收情况所提甚少。 本实验采用离体外翻肠囊法,可操作性强、重复性好;能够保留较为完整的肠道组织和黏膜特性,其实验结果与机体药物吸收水平比较接近,具有说服力;但肠外翻肠囊法也存在缺点,如长时间暴露在体外,肠管没有血管和神经的控制,肠黏膜功能和形态会失去作用。因此,本研究为解决这一问题,利用Tyrode培养液改善肠管的存在环境,具体配制方法如下:将NaCl(8.0 g/L)、KCl(0.2 g/L)、CaCl2(0.2 g/L)、NaHCO3(1 g/L)、NaH2PO4(0.05 g/L)、MgCl2(0.1 g/L)、葡萄糖(1.0 g/L),用蒸馏水定容至1 000 mL,稀盐酸调pH值为7.2~7.4,由于CaCl2不好溶解,应在其他无机盐溶解完全后再加入,葡萄糖于临用前再加入。并且在实验过程中连续通入95% O2/5% CO2,保证了在实验期间肠管上肠黏膜的活性。实验证明用该模型了解药物的离体吸收,其结果可靠。 3.3 LNS的过饱和溶出 药物在纳米混悬剂中所处的物理状态关系着其粒径和溶出稳定性,通常无定形药物微粒具有较高的饱和溶出度,但其属于热力学不稳定状态,因此物理稳定性差,容易引起纳米混悬剂粒径分布发生变化,同时溶出速率和溶出度下降;而结晶型药物具有较好的热力学稳定性,随着其粒径的减小,其饱和溶出度会明显提高[30]。根据本实验对LNS中木犀草素物理状态的研究结果可知,本实验制备的LNS中木犀草素以结晶形式存在,这表明LNS可能存在稳定的粒径和溶出度。 在过饱和溶出实验中发现,相比于木犀草素原料药,LNS具有显著的长期高过饱和溶出水平,这可归因于LNS中药物以粒径远小于原料药的状态存在,正如开尔文定律所描述的小粒径药物具有高溶解度一样[31]。药物的长期高过饱和溶出水平将有助于避免或减少口服给药后因胃肠道pH变化而引起的析晶沉淀现象,从而增加药物的吸收速度和时间,提高药物的口服生物利用度。 综上所述,本实验制备的LNS,分散性和储存稳定性良好,方法也简单易行,本实验建立的木犀草素体外分析方法,经方法学验证可知,该方法快速、可靠、准确度高,适合LNS的体外溶出和外翻肠囊吸收实验研究。 同时,外翻肠实验表面,LNS能促进药物在肠道的吸收,可作为木犀草素口服给药的潜在剂型,也为其进一步加工成其他剂型研究提供坚实基础。同时,在木犀草素肠道吸收的具体机制方面还有很大的研究空间。

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    我们是用水杨酸捕捉羟基自由基,以前的做法是用C18的色谱柱,5%的乙醇做流动相,流速是0.3,把标准样用35%乙醇稀释400倍进样,以前的标准样是可以检测出两个峰的(水杨酸和2,5-二羟基苯甲酸),但后来柱子坏了换了一根色谱柱,也是C18的,但不同型号的,用回原来的方法就无法出峰,只有一个溶剂峰,但两种主要物质出不来,后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液(ph4.9)都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样,峰是出来了,但峰高度很低而且面积也不大,而且很多杂质峰,峰型也很奇怪,重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样,无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的,现在为什么用原液峰面积也这么小?还有保留时间一样应该怎么处理?很急啊,谢谢。

  • 【转帖】水产品中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素与北里霉素残留量的超高效液相色谱一紫外检测法同时测定

    建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱一紫外检测(UPLC—TUV)方法。样品经乙腈提取后,浓缩至近干,用4% NaC1溶解残渣,正己烷除脂,经固相萃取小柱净化,乙腈洗脱;以乙腈一25 mmo~L磷酸二氢铵(pH 2.5,含10% 乙腈)为流动相,以ACQUITYUPLC BEH Cl8为分离柱,柱温为45℃,流速为0.3 mL/min,紫外检测。方法在0.100~20.0 mg/L范围内呈线性相关,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0.998 7、0.999 3、0.999 4和0.998 0。平均回收率为70%~102%,相对标准偏差为2.9%~11.2% ,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75 kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。

  • 原机配有小容积旋光管的旋光仪。

    领导打算购买旋光仪,要求是原厂配备小容积的旋光管(1 ml 左右或以下)。想请问各位用过的以下旋光仪,那种更好一些(准确、耐用、售后、旋光管加液的方便性等),价格如何(有个大概的区间就行)?(JASCO,PE、ATAGo,安东帕,鲁道夫,等),要的比较急,所以想先筛选一下,再询价。国产的是不是都没有原机配备小容积的旋光管?谢谢了。

  • 我这小版主能较之前表现得好些,真得感谢土老冒豆豆!

    我这小版主能较之前表现得好些,真得感谢土老冒豆豆!土老冒豆豆充分利用了表扬和肯定方法,使我觉得得到了重视与肯定!我想版友是知道的,我负责的仪器检定/校准/计量,应该是在我们论坛里很偏僻的,应该是版友群很小的。可是,每当我发了什么贴子,因为上述原因,一时不会有版友回复。但是土老冒豆豆会及时地推荐,使得我有信心坚持。有道是贵在坚持,因为坚持渐渐地就有些版友关注了。到现在(当然,也许是我自我感觉良好!)似乎有了一点版友群了。这真的要感谢土老冒豆豆,使我有了一贵——坚持!

  • 【分享】广州超市拉开红酒促销战

    广州超市拉开红酒促销战临近年底,葡萄酒销售进入旺季,广州超市近日拉开了红酒产品促销序幕。  据悉,从本月3日起,家乐福三家店同时拉开“2008家乐福秋季葡萄酒节”帷幕。在为期13天的葡萄酒节期间,家乐福向市民推广来自世界10多个国家,超过1000个品种的葡萄酒。而另一大型超市华润万家也在同期举办长达十几天的葡萄酒促销活动。记者在家乐福万国广场店的葡萄酒品酒会上看到,由于品酒会提供超过100个品种的优质进口葡萄酒给顾客免费品尝,因此吸引了大批市民。而品酒会期间购买进口葡萄酒,一律八折优惠。    与家乐福不同,华润万家促销的红酒产品主要为国产。据华润万家五羊新城店红酒销售人员介绍,目前有15种红酒在降价促销,大概占该超市红酒品种的5%。比较畅销的有:天津的三年特制五朝干红葡萄酒、五年特制五朝干红葡萄酒、山东烟台的长城干红葡萄酒一号等。在促销期间,部分产品优惠幅度10%以上。    据了解,虽然今年下半年国内经济状况受大环境影响,但因庞大内需,我国的葡萄酒销售仍好过往年。据法国葡萄酒商协会的亚洲代表朱利安先生前日透露,今年进口葡萄酒在中国的销量增长近80%。

  • 载银羟基磷灰石在化妆品中的应用

    看到很多文献说羟基磷灰石在化妆品中可以作为添加剂,最近在合成载银的羟基磷灰石(Ag-HAP),对应用方面比较感兴趣。想请教一下对这方面了解的前辈啊。我自己目前的一些了解:载银HAP主要用做抗菌剂和抗菌添加剂,如抗菌塑料、抗菌陶瓷等。但化妆品方面的应用也有报道,但具体应用方式和前景都不太了解。好像目前国家规定不允许化妆品做抗菌抑菌的宣传,除非有卫消准字的产品。是不是这方面的规定限制了化妆品抗菌功能的开发?另外,化妆品使用过程中,有防微生物滋生和污染的需求,这方面应用主要是指化妆品防腐剂,主要好像是有机物比较多,无机物方面如载银HAP是否也可以应用到这类用途?对化妆品这行还了解不深入,还请大家指教。

  • 做个促销:)

    做个促销:)

    2012年9月1日至11月30日促销 1、EEFK-N811KT-18 (8台)真空泵:抽速:11.5L/min,极限真空度:290mbar abs.防腐蚀型促销价:4390 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209061702_389030_2347661_3.jpg2、EEFK-N035-1-2AN-18-20 (3台)真空泵:抽速:55L/min,极限真空度:100mbar abs.促销价:6500http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209061702_389031_2347661_3.jpg

  • 每天三个小分享:关于补血草

    补血草来源】为白花丹科植物西伯利亚补血草的全草。【原形态】多年生草本,高20~40厘米。除花萼外各部均无毛。根粗壮,少分枝。叶基生,多数,排列成莲座状;广椭圆形至倒卵形,长15~25厘米,淡绿色或灰绿色,先端钝,微圆或稍尖,基部渐狭成宽的叶柄;茎生叶退化为鳞片状,棕褐色,边缘呈白色膜质。花轴上部多次分枝;花集合成短而密的小穗,集生于花轴分枝顶端,小穗组成圆盾状或塔形花序;小穗通常有2~3花;萼筒漏斗状,5浅裂,萼片干膜质,白色;花瓣5,蓝紫色;雄蕊5;雌蕊子房上位,花柱5,柱头丝状。果实倒卵形,黄褐色。【生境分布】生于山坡及草甸盐土上。分布东北及内蒙古、新疆等地。【化学成份】根含各种黄酮体杨梅树皮甙、芸香甙、杨梅树皮素鼠李糖葡糖甙、杨梅树皮素、异鼠李素、槲皮素、杨梅树皮素甲醚、四羟基黄酮。另含花白素缩合鞣质,其成分中有花色素及其鼠李糖甙、飞燕草素等。【性味】《新疆中草药手册》:味甘,性平,无毒。【功能主治】《新疆中草药手册》:止血散瘀。治功能性子宫出血,宫颈癌及其他出血。【用法用量】内服:煎汤,0.5~1两。

  • 【求助】消旋山莨菪碱滴眼液的有关物质方法

    最近在做消旋山莨菪碱滴眼液项目,说化药其含量测定方法是液相的,最好增加有关物质检查项,而且加速条件下确实多了一个杂质峰。但是,此流动相条件对柱子伤害比较大,请问有没有做过的其他条件?另外,消旋山莨菪碱原料的有关物质检查方法是:取本品25mg ,置25ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液溶解稀释至刻度,取此溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在245nm 的波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)不得过6.0 。原料有关物质的测定方法对滴眼液的有没有参考意义?

  • 【分享】全球食品購銷網絡漸呈 誰為餐桌上的"生態債"買單

    從歐洲人在中國發現茶葉開始,一個龐大的全球食品購銷網絡便逐漸形成。近年來,全球食品的流通量達到前所未有的水平:過去五年,世界第一大食品進口商歐盟從世界各地進口的食品增加了20%;2000年至2006年,美國的食品進口量幾乎翻番。 如今,品嘗異國風味食品已不再是富國“特權”,不少發展中國家也開始挖掘這一潛力巨大的市場。 然而,當我們享用他鄉美味之時,可曾想過,食品運輸過程中的溫室氣體排放等諸多生態代價應該由誰來買單? 三大原因促使全球食品購銷網絡愈發龐大 新華社記者 劉蓮芬 攝 據美國《國際先驅論壇報》報道,在挪威,本地捕來的鱈魚被運往中國制成魚片後又運回挪威出售;在西班牙,超市貨架上擺滿了來自阿根廷的檸檬,而土生土長的檸檬卻爛在地裏;在歐洲,人們食用的豌豆一半在肯尼亞生產、包裝…… 在世界各地,上述這種把食品從一個國家運輸到另一個國家的例子比比皆是。據英國環境、食品和農村事務部統計,英國95%的水果和超過一半的蔬菜需要進口,食品卡車貨運量佔卡車貨運總量的1/4。 有專家指出,交通運輸業的發展、大型超市的擴張與部分國家和地區的廉價勞動力是促使全球食品購銷網絡愈發龐大的三大原因。   運輸食品所產生的二氧化碳排放量比想像的要多 《國際先驅論壇報》報道,為促進當時處于起步階段的國際民航業,《國際民用航空公約》1944年在美國芝加哥簽署。《公約》規定,用于運輸貨物所消耗的燃料可以免稅,其中包括食品。 此外,迄今尚無任何規定要求對海上運輸食品所消耗的燃料徵稅。 然而,部分環保人士、經濟學家、政界人士認為,上述國際慣例應加以修改,讓消費者和生產者以繳稅或其他方式為因食品跨國運輸造成的污染買單。 挪威環保組織貝洛納負責人弗雷德裏克豪格說:“全球化進程中,運輸費用十分廉價,正因為此,食品才得以大規模地跨國流動。如果這種跨國流動僅涉及在某些國家加工費用較低,那也無可厚非,但關鍵是運輸過程中產生了污染。” 英國牛津大學經濟學家保羅沃基斯說:“人們正以一種奇怪的方式將世界各地的食品轉移到另外的地方去。”他在一份遞交至歐盟的食品進口報告中指出,英國每年要進、出口1.5萬噸華夫餅幹、20噸瓶裝水。“但我們卻沒有為運輸過程中產生的生態代價買單”他說。 一些調查結果顯示,食品工業尾氣排放總量的3%來自于運輸。沃基斯說,這一比例正在迅速增加。 此外,專家指出,運輸食品所產生的二氧化碳排放量比我們想像的要多——一些食品需要在運輸過程中小心包裝,有的甚至還需冷藏。目前,歐盟正致力于改變這一狀況。歐盟委員會今年宣布,在2012年前,所有進出歐盟國家的貨機都將被納入“歐洲排放交易計劃”中。也就是說,所有貨機都要為它們產生的污染買單。 歐盟委員會目前正與聯合國下屬國際海事組織協商,決定是否對貨船徵稅,或採取其他方式減少溫室氣體排放。歐盟委員會環境總署發言人芭芭拉海爾費瑞奇說:“我們已做好準備,讓人人都為減少溫室氣體排放出力。” 除將貨機、貨船納入“歐洲排放交易計劃”中外,歐盟還考慮徵收食品貨運環保費,以扭轉當前這種“外來食品比本地食品更便宜”的趨勢。 引入“碳足跡”加強對消費者宣傳教育 然而,針對歐盟的種種新舉措,各國食品和運輸界提出異議,認為實施起來將比想像中復雜得多。 英國倫敦的食品工業咨詢師莫爾赫斯說,如停止從世界各地進口食品,許多零售企業將難以為繼。以英國有名的食品經銷商Box Fresh Organics為例,這家公司宣稱85%的食品產自英格蘭中部地區。但實際上,它在冬季出售的食品中,只有馬鈴薯和胡蘿卜產自那裏,其余都需進口:從南非進口葡萄、從西班牙進口茴香、從意大利進口南瓜…… 運輸商的反對聲音更大。他們宣稱,一些國家試圖違反《國際民用航空公約》,此舉必將給國際貿易帶來軒然大波。此外,這還將給那些不徵收此類稅種的國家帶來巨大貿易利益。 在這場該不該為食品運輸產生的污染買單的爭論中,不少被譽為“環保先鋒”的企業也被迫提出反對意見。英國最大連鎖超市特易購素以倡導環保聞名,但其發言人特雷弗達特森說:“為食品運輸產生的污染買單這種倡導環保消費的方式未免太偏激,這就好比為提醒消費者減肥,就要在每件食品中徵收‘卡路裏稅’一樣。” 不少公司說,它們正力圖減少溫室氣體排放,但問題是如何才能達到這一目的。這些公司大多反對訂立新法規、徵收新稅款,但支持對消費者實施宣傳教育的方式,如特易購正在引入一種商標體係,讓消費者了解某一食品在生產、銷售過程中的“碳足跡”(每個人都有自己的碳足跡,它指每個人的溫室氣體排放量,以二氧化碳為標準計算,碳足跡的提出是為了讓人們意識到應對氣候變化的緊迫性)。 據介紹,這一體係將于今年年內引入,特易購將對係統進行檢測和試點,首批即將粘貼“碳足跡”標簽的商品為果汁和衣物清潔劑。 有些零售商期待,諸如特易購標明“碳足跡”一類的自願環保行動能在一定程度上推遲歐盟徵稅、頒布新規定的進程。 達特森還說,有些商品雖然需要長途運輸,但並不代表它的環保成本就越高。以鮮花為例,讓它生長在熱帶地區、再運往各國所排出的二氧化碳,比讓它在能源緊缺的寒帶溫棚裏生長所排出的二氧化碳要少得多。 一些調查結果顯示,將新鮮水果、洋蔥、牛肉等食品從新西蘭海運至進口國,其間排放的二氧化碳量比在歐洲生產這些食品,然後放入冰箱中儲存幾個月少得多。但據《國際先驅論壇報》報道,上述調查也有局限性,因為它僅在新西蘭完成,未免帶有“經濟利益色彩”。

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