第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网
2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算?取本品0.1g, 精密称定,置锥形瓶中, 加14%三氟化硼甲醇溶液5ml, 摇匀, 加热回流10分钟使 溶解, 从冷凝管加正庚烷4ml, 再回流10分钟, 冷却后加饱和氧化钠溶液20ml, 振摇, 静置 使分层,将正庚烷层经无水硫酸钠干燥,作为供试品溶液;分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量, 加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液,作为对照品溶液。 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则0521)试验, 用聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱, 起始温度70℃, 维持2分钟,以每分钟5℃的速率升温至240℃, 维持5分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0 。精密量取供试品溶液1ml,置l100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],记录色谱图,按下式面积归一化 法计算硬脂酸续中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量(%) = A/B*100%式 中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积;B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸相对含量不得低于 4 0 % ,硬脂酸与棕榈酸相对含量 的总和不得低于9 0 %。这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗?这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷?这个“无水硫酸钠干燥”指 的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤(在过滤器中加入无水硫酸钠,然后倒入处理后的溶液)?
聚乙二醇在药物制剂中的应用摘自《中国药剂学杂志》 作者:张 伟 聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)别名聚氧乙烯醇或聚氧乙烯二醇,系环氧乙烷与单乙二醇(或双乙二醇)在碱性催化剂催化之下聚合而成,分子质量因聚合度不同而异,通常在200~35 000之间,其化学通式为HOCH2(CH2 OCH2)n CH2OH。PEG 的性质随分子质量而变化,目前常见的PEG种类有PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG2 000、PEG4 000、PEG6 000、PEG8 000 等。[color=#DC143C]1 药物溶剂[/color]PEG200、PEG300、PEG400、PEG600 系无色、略有微臭的粘性液体,化学性质稳定,安全低毒,故常作为药物的溶剂。另外,为了增加难溶性药物的溶解度,常使用潜溶剂即乙醇、甘油、丙二醇、苯甲醇、聚乙二醇等与水组成的混合溶剂。[color=#00008B]1.1 用于软胶囊剂[/color]软胶囊剂的囊材多以一定比例的明胶、增塑剂和水等组成,因此对蛋白质性质无影响的药物和附加剂均可填充。如各种油类、液态药物、药物溶液、药物混悬液和固体药物等。由于低分子质量PEG 能与水混溶,故是水溶性药物和某些有机药物很好的溶剂,如硝苯地平软胶囊。目前,软胶囊剂多为固体药物粉末混悬在油性或非油性(PEG400 等)分散介质中包制而成。另有报道,水合氯醛应用聚乙二醇作为溶剂可大大降低它对明胶蛋白的分解作用[1]。[color=#DC143C]1.2 用于注射剂[/color]由于PEG200~PEG600 可提高难溶性药物的溶解度且对水不稳定药物有稳定作用,故可作为注射用溶剂。单一以PEG 作为注射用溶剂的注射剂并不多见,如噻替哌注射液以PEG400 或PEG600作为溶剂,可避免噻替哌在水中的聚结沉降作用;盐酸苄去氢骆驼莲碱注射液以PEG200 作为溶剂,安全稳定,贮放2 a保持不变。但一般多用混合溶剂(潜溶剂),如以V(PEG300):V(苯甲醇):V(丙二醇) = 80:5:15 时可作为质量分数为5 %黄体酮或睾丸酮注射液的混合溶剂,此2 种注射液经肌肉注射后,与体液接触即在局部析出药物沉淀,形成药物仓库,逐渐从组织中释放,具有长效作用[2]。市售商品有病毒灵注射液、安乃近注射液、痢菌净注射液、穿心莲注射液、菌毒杀星注射液等。[color=#00008B]1.3 用于滴眼剂[/color]研究表明,以PEG400 为溶剂,可制成吲哚美辛滴眼剂。对此滴眼剂进行的稳定性研究结果表明,PEG400 处方优于Span80 处方[3]。另外,PEG 可作为滴眼剂中的增稠剂,增加粘度,使药物在眼内停留时间延长,从而增加药效,减少刺激作用。[color=#DC143C]2 润滑剂与粘合剂[/color]PEG4 000、PEG6 000 是片剂中水溶性润滑剂的典型代表,在片剂处方中可直接加入适量聚乙二醇进行整粒,也可将其先配成醇溶液、混悬液或乳液进行制粒,润滑效果不变。利用聚乙二醇制得片剂的崩解和溶出不受影响,可提高主药在胃内的溶解性,最终有助于增加生物利用度。近年来,聚乙二醇在片剂中的使用越来越广泛,它们不仅可用作润滑剂,还可作为粘合剂,以PEG4 000 最为常用。如以PEG4 000 为粘合剂(熔点较低,在高速搅拌下呈熔融态),α-乳糖为填充剂,交联聚乙烯吡咯烷酮为崩解剂,硬脂酸镁为润滑剂,采用熔融制粒法可制备卡马西平速释片[4]。另外对于热不稳定药物,若采用PEG4 000 为粘合剂,可在干燥状态下进行粉末直接压片,效果较为理想。市售商品主要有痢菌净片、多钙片、钙中钙片、痢特灵片等。
[size=18px]硬脂酸镁中[font=宋体]硬脂酸和棕榈酸相对含量测定,药典方法,用的[font=&]DB-WAX 30m*0.320mm*0.50[/font][font=Symbol]m[/font][font=&]m色谱柱,每做一次柱效下降一半[/font][/font][/size][font=宋体][font=宋体]取本品[/font]0.1g[font=宋体],精密称定,置锥形瓶中,加三氟化硼的甲醇溶液([/font]14g/100ml[font=宋体])[/font]5ml[font=宋体],摇匀,加热回流[/font]10[font=宋体]分钟使溶解,从冷凝管加正庚烷[/font]4ml[font=宋体],再回流[/font]10[font=宋体]分钟,放冷后加饱和氯化钠溶液[/font]20ml[font=宋体],振摇,静置使分层,将正庚烷曾通过装有无水硫酸钠[/font]0.1g[font=宋体](预先用正庚烷洗涤)的玻璃柱,移入烧杯中,作为供试品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则[/font]0521[font=宋体])试验。用聚乙二醇[/font]20M[font=宋体]为固定相的毛细管柱,[/font][font=宋体]起始柱温[/font]70[font=宋体]℃[/font][font=宋体],维持[/font]2[font=宋体]分钟,以每分钟[/font]5[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的速率升温至[/font]240[font=宋体]℃[/font][font=宋体],维持[/font]5[font=宋体]分钟;进样口温度为[/font]220[font=宋体]℃[/font][font=宋体],检测器温度为[/font]260[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[color=black]分别称取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯适量,加正庚烷制成每[/color][/font][color=black]1ml[/color][font=宋体][color=black]中分别约含[/color][/font][color=black]15mg[/color][font=宋体][color=black]与[/color][/font][color=black]10mg[/color][font=宋体][color=black]的溶液,取[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于[/color][/font][color=black]3.0[/color][font=宋体][color=black]。精密量取供试品溶液[/color][/font][color=black]1ml[/color][font=宋体][color=black],置[/color][/font][color=black]100ml[/color][font=宋体][color=black]量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,取[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],调节检测灵敏度,使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液[/color][/font][color=black]1[/color][font=Symbol][color=black]m[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],记录色谱图,按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。[/color][/font][/font]
【序号】:1【作者】: 张雅伦【题名】:聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用【期刊】:兰州大学【年、卷、期、起止页码】:2017【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkOTSE1G1uB0_um8HHdEYmZhkBIZJEK02VaOdneXeYijuWwpOfpIhlJTd0mjIpAyz7&uniplatform=NZKPT
中国药典二部1234页中硬脂酸镁的检测 :硬脂酸与棕榈酸的相对含量项其中硬脂酸的百分含量(%)=A/B*100%A为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积;B为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。硬脂酸的相对含量不得低于40%,硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。大家怎么理解这段话?
HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇)说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性,适合于分析溶于水的酸,碳数高达C24的脂肪酸可以用此柱进行分析,而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱,可以避免在进水样是色谱柱被毁坏,操作在60℃到260℃之间,不需要事先进行预处理即可得到好的结果,此柱可以用溶剂冲洗,延长寿命。等温/程序升温温度范围:60至240/250℃ 对0.35mm内径柱,60℃到230/240℃HP-FFAP 25m, 0.20mm, 0.3um HP-FFAP, 30m, 0.32mm, 0.25um所用的为此毛细管柱子。 也看到过报道用于分析硬脂酸的。 但是在试验过程中,发现走溶剂空样的过程中,可以出峰,但是检测溶质过程中,依旧只有同样的试剂峰,并没有出现溶质峰。 所用程序》 程序:汽化室温度260,Splitless烘箱从40度到200度 5度每分钟升温。 detector : 260度 FID。请问大家有什么建议吗?可能是什么问题导致的不出峰现象啊!
请各位大侠帮忙看看,我做的12-羟基硬脂酸的图谱为什么会做成这样子。我是门外汉希望高手讲解下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181521_391753_2603081_3.jpg
谁有硬脂酸甲酯和二苯酮的质谱图?
聚乙二醇在新型药剂的应用和质量控制摘要:聚乙二醇是常用的药用辅料,有不同的分子量规格。聚乙二醇在新型药剂中有广泛应用,其修饰的药物和纳米粒制剂可以有效提高药物利用度,减少副作用,提高病灶组织药物浓度。本文简单介绍了聚乙二醇化的新型药剂实例,比较了主要药典对聚乙二醇的质量控制方案,结合新的分析方法,介绍了聚乙二醇及其衍生物质量控制的快速简便方案。1聚乙二醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412170937_527449_2265735_3.jpg图1 聚乙二醇结构和化学通式。 聚乙二醇(polyethylene,PEG)由环氧乙烷和水缩聚而成 (图1),n代表基本单元氧乙烯基的平均数目。低分子量的聚乙二醇为粘稠的液体,当平均分子量超过1000,聚乙二醇为白色的蜡状固体。在中国药典收录作为辅料的常用聚乙二醇辅料有分子量400、600、1000、1500、4000、6000共6种规格。聚乙二醇是传统的药用辅料,一般作为赋形剂使用,或者作为药物的分散剂。随着药物输送系统的发展,目前聚乙二醇在制药技术的应用主要有两个方面:药物的聚乙二醇修饰和修饰纳米粒的骨架结构1]。2聚乙二醇在新型药剂中的应用 聚乙二醇两端的羟基可以方便的被修饰(图1B R[sub]1[/sub]和R[sub]2[/sub]),如羟基甲基化形成聚乙二醇单甲醚,也可以用来直接和药物基团反应,形成药物和聚乙二醇复合物。大量实验和研究表明药物和聚乙二醇复合物是一种有效的药物输送手段,它可以有效延长药物的半衰期,增加药物溶解性,提高药物的安全性[[url=file:///M:/PEG-1.doc#_ENREF_2]2]。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412170940_527450_2265735_3.jpg 传统的抗肿瘤小分子是聚乙二醇修饰的主要目标。聚乙二醇修饰的柔红霉素(daunorubicin)改善药物的溶解性和水溶液稳定性,增加了药物在血液中的循环时间。在临床Ⅲ期治疗Kaposi[sup],[/sup]s肉瘤的研究中,对比阿霉素的治疗效果,聚乙二醇修饰的柔红霉素显著降低了毒性,减缓了中性中性粒细胞减少症[[url=file:///M:/PEG-1.doc#_ENREF_3]3]。与聚乙二醇修饰小分子药物相比,聚乙二醇修饰的蛋白质药物获得的进展更为引人关注。第一个上市的聚乙二醇修饰的蛋白质药物是腺苷脱氨酶,Enzon公司在1991年推出。聚乙二醇修饰蛋白质药物最成功的例子是[color=#323E32]安进([font='simsun','serif'][color=#323E32]Amgen[color=#323E32])推出的[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32](培非格司亭)(聚乙二醇修饰的重组人粒细胞集落刺激因子(G-CSF)),[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32]的销售额在推出的第一年就超过了原研药[color=#323E32]非格司亭。[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32](培非格司亭)主要治疗多种癌症化疗导致的嗜中性白血球减少症,降低化疗病人的感染风险。从[color=#323E3
聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些,其作为固定相的色谱柱寿命较短,使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低,过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强,对极性物质拥有不可替代的分离性能,所以仍是我们常用的固定相之一。 我们经常使用的色谱柱固定相名称中含有“Wax”或“FFAP”的就是聚乙二醇或其衍生物。“Wax”色谱柱固定相是聚乙二醇,其特点是温度上限较低,但再现性较好且化学惰性强。另一类常用的FFAP色谱柱的固定相是用酸性官能团对苯甲二酸改性的聚乙二醇,这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析,其特点是温度上限较高,并且活性高。两种类型的色谱柱分离特性各有不同。 RubyBondTM系列聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拥有产品规格型号丰富,拥有超惰性、低流失、高柱效、长寿命和重现性稳定等特点。其基于PEG固定相特征,为客户提供三种类型色谱柱:RB-InoWax、RB-FFAP、RB-CarboWax 20M
求助:12羟基硬脂酸 的羟值 用什么标准, 需要注意哪些事项, 在羟值计算时注意哪些问题? 反应机理是啥啊? 呼呼,求助!!!!!!
下面是我们公司再用的一些化妆品原料,其中被我找出来可能会存在二恶烷风险的原料。不知各位对其中的某些原料是否含有二恶烷有不同的看法。从表上可看出,大部分原料生产商还是没有条件做相关测试的。标准中文名称二恶烷信息聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯二恶英≤5.0ppm,无二恶烷指标山梨坦硬脂酸酯二氧六环≤100ppm聚山梨醇酯-60二氧六环≤10ppm硬脂醇聚醚-2二氧六环≤10ppm鲸蜡硬脂醇聚醚-20二氧六环≤5ppm 环氧乙烷≤1ppm月桂醇聚醚-4环氧乙烷≤1ppm 二氧六环≤5PPMPEG-7 甘油椰油酸酯二氧六环≤1ppm聚乙二醇-1500二恶烷≤1.0ppmPEG-8环氧乙烷≤10ppm 二氧六环≤10PPM硬脂醇聚醚-21 异鲸蜡醇聚醚-20 PEG-40 硬脂酸酯 PEG-150 二硬脂酸酯 PEG-8蜂蜡 PEG-20 甲基葡糖倍半硬脂酸酯 PEG-30 二聚羟基硬脂酸酯 聚山梨醇酯-85 PPG-26-丁醇聚醚-26,PEG-40氢化蓖麻油,水 月桂醇聚醚硫酸铵 月桂醇聚醚硫酸酯钠 甘油聚醚-26 多元醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚 鲸蜡醇聚醚-6,鲸蜡醇 鲸蜡醇聚醚-25 PEG-150 二硬脂酸酯 月桂醇聚醚硫酸酯钠 月桂醇聚醚-2 磷酸酯 PEG-100 硬脂酸酯,甘油硬脂酸酯 鲸蜡基 PEG/PPG-10/1 聚二甲基硅氧烷 PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯 聚乙二醇-7M、硅石 霍霍巴蜡 PEG-120酯类 鲸蜡醇聚醚-6,硬脂醇 鲸蜡醇聚醚-25[siz
[align=center]郑辰安[/align][align=center][size=21px]硬脂酸镁的简单综述[/size][/align][摘要]:硬脂酸镁作为一种重要的食品添加剂,其性状,理化性质以及代谢机理、产物已经广为人知,但其的检测方法以及在应用过程中仍存在的种种问题(如配伍禁忌,使用限量以及)苛待解决。本文意在对硬脂酸镁做一个简单介绍,同时讨论一些上述问题的简单解决方案。[关键词]:硬脂酸镁 食品添加剂 检测方法[font='calibri'][size=13px]1. [/size][/font]1.硬脂酸镁的性状硬脂酸镁是一种难溶于水的白色或乳白色粉末状固体,食品级的硬脂酸镁无味且有清淡的特征性香气,无毒,不可燃。密度一般为1.06g/cm[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font],熔点为88.5°C不溶于醇、醚等有机溶剂,微溶于水,能溶于热乙醇,在液态烷烃(如甲苯等)中有较好的溶解度。硬脂酸镁具有疏水性,且用手接触硬脂酸镁会有滑腻感,这是因为硬脂酸镁的两个长链羧酸基团所致,这两个长链基团赋予了其类似脂肪的性质。[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]市售的硬脂酸镁有多种形态,其结晶水数量可能为从零至三,无水物在50%湿度以上具有吸湿性,更高湿度下则可能由二水和物转变为三水合物,而含水量可以通过低频拉曼光谱来确定。此外某些研究还显示硬[size=14px]脂酸镁在其晶胞中可能存在明显的层状结构[/size][font='calibri'][size=14px][2][/size][/font][size=14px]。[/size][size=14px]2.硬脂酸镁的应用[/size][size=14px] 硬脂酸镁在食品添加剂,制药乃至工程[/size]制塑等方面都有广泛的应用,具体表现在以下几个方面。[font='calibri'][size=13px]1、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁是制药和食品添加剂行业常用的塑形剂。在制药过程中,片剂与压片机之间的摩擦会影响药片的片重以及机器的稳定性,而润滑剂的引入可以通过软化作用极大减少这种摩擦。一般认为润滑剂软化作用的机理为通过其细小颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]被附粉体颗粒的表面上[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]将颗粒表面的凹陷填满、补平,降低颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]表面的粗糙性,从而达到降低摩擦力的目的,且润滑剂与填充剂和润滑剂与润滑剂之间的作用力显著小于填充剂与填充剂之间的从而减小,从而减小发生形变所需的力。且硬脂酸镁的不同粒径,结晶水含量和用量会显著影响硬脂酸镁的润滑作用。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][3][/size][/font][font='calibri'][size=13px]一般而言,少量润滑剂可以减少压片时5-20%压片所需的能量。据美国食品和药片品监管局统计,硬脂酸镁是最常用的润滑剂,其在润滑性,抗粘性以及附着力等的方面有极大的优势,且在与填充剂混合后质地均匀,不易分离。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][1][/size][/font][font='calibri'][size=13px]但药品中,硬脂酸镁的用量往往存在一定限制,其疏水性往往会阻滞药物的溶出,因而在处方药中其用量一般不会超过0.5%,在一般药物中,硬脂酸镁的用量一般也不会超过1%,这是因为过分的软化效应使得药片的硬度达不到标准。在食品添加剂等的应用方面,硬脂酸镁也展现出类似的性质,例如国内对菊粉咀嚼片的制备工艺研究对硬脂酸镁添加量的研究中就发现在硬脂酸镁添加量小于0.5%时,压片表面会比较粗糙,而当添加量超过2.0时,对物料的粘附性反而会变差[/size][/font][font='calibri'][size=13px][4][/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font]此外,硬脂酸镁还被应用于缓释药片的制作。一般药剂在进入预定作用区域后被人体迅速吸收,血药浓度峰值高,但有效持续时间短,且可能会给肾脏等代谢器官造成严重的负担,而缓释药物则可以通过小孔、不溶性骨架等方式将药物以零级速率释放,从而达到延长有效作用时间的目的。其中硬脂酸镁就起到了制作骨架的作用。[font='calibri'][size=13px][5][/size][/font]例如国内就有利用硬脂酸镁密度低的特性将其其制备成新型漂浮型胃滞留制剂,表现出了很好的漂浮性能和缓释效果。 2、硬脂酸镁在化妆品中亦有诸多用处例如,在粉类化妆品的生产过程中往往需要一些制剂使得其具有足够的黏着性以及延展性,如此一来化妆粉就不会轻易在皮肤表面脱落并能均匀附着在皮肤上。一般化妆品中都会含有5%到15%的硬脂酸镁,通过调整硬脂酸镁的含量,可以制造出不同遮盖性和不同吸收性的化妆品。增加硬脂酸镁的使用量,可以增加其黏附性同时使得其透水性更差。 在实际应用的过程中还需要考虑碱性金属盐导致皮肤过敏等因素,因而硬脂酸镁的加入量控制应该慎之又慎。3、硬脂酸镁的其他应用:硬脂酸镁还是在橡胶生产过程中的助剂,在PVC的生产过程中加入硬脂酸镁可以作为热稳定剂,起到中和受热分解产生的盐酸的目的,此外硬脂酸镁还能抑制紫外线对合成塑料的老化作用,甚至有研究发现适量的硬脂酸镁可以使得塑料具有阻燃效果。 硬脂酸镁还可以作为表面活性剂使用。因为其不溶于水,有优良的延展性以及亲脂的特性,使得其除了可以用于固液界面以外,还可以用于固体颗粒的包裹。例如对镁粉进行包裹,以使得其拥有良好的阻燃特性。镁粉因其发光强度高、放热量大、反应活性好的优点常被用于可燃剂发光剂以及烟花爆竹等,但其化学活性高且易与水反应放出氢气的特性为储存带来了诸多不便,而硬脂酸镁的包裹则很好的解决了这一难题。此外硬脂酸镁还可以用作无机阻燃剂与有机树脂混合的桥联试剂。一般如氢氧化镁等的阻燃剂因其表面的羟基等亲水基难以和聚丙烯、聚氯乙烯等高分子材料混合,因而混用氢氧化镁的这类材料的机械性能会明显变差。将硬脂酸镁加入其中,可以使得硬脂酸镁的亲水基与氢氧化镁表面羟基形成化学键,这样包覆氢氧化镁颗粒从而改善其界面性质。此外硬脂酸镁还可以用作油漆中的催干剂,高分子材料塑形的脱模剂活化剂稳定剂等,在高温中用作机械的润滑剂。3.硬脂酸镁作为食品添加剂的限制[font='calibri'][size=13px]目前国内对硬脂酸镁作为食品添加剂的限制标准为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2016-08-31发布的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]食品安全国家标准GB1886.91—2016[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其中对硬脂酸的感官[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]理化指标都做出了明确要求具体如下[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]表1.感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]要求[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]色泽[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]白色[/size][/font][/td][td=1,2][font='calibri'][size=13px]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘 中,在 自 然光线下,观察其色泽和状态[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]状态[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]松散粉末[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]细腻[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]无沙粒感[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='calibri'][size=13px]表[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]指标[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁含量(以 MgO 计),w/%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.8~8.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]见下文[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥减量,w/%[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.3直接干燥法a[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]铅(Pb)/(mg/kg)[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.12[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥温度为105 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]℃[/size][/font][font='calibri'][size=13px],干燥时间为2h[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri'][size=13px]此外硬脂酸镁在制药的过程中还存在一些配伍禁忌[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]因为硬脂酸镁本身具有碱性[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其与[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有[/size][/font][font='calibri'][size=13px]羧基的强有机酸会互相反应[/size][/font][font='calibri'][size=13px],故其与硝苯地平、头孢克洛、布洛芬、克拉霉素、雷米普利、左旋氧氟沙星、双氯氛酸、酮咯酸、群多普利等酸性物质均存在配伍禁忌,另外一些对镁离子敏感的药物、阿司匹林、铁盐以及维生素类药物(如有机盐:福辛普利钠、醋酸氯吡格雷,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有巯基的药物:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]奥美拉唑、硫唑嘌呤)均不可与硬脂酸镁配伍。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]虽然硬脂酸镁几乎无毒性,但硬脂酸镁在食品中的最大添加量亦有诸多限制其在蜜饯凉果、蜜饯类、凉果类、果脯类、话化类、果糕类中的最大添加量均为0.8g/kg;[/size][/font][font='calibri'][size=13px]涂敷用葡萄糖粉和蔗糖粉中则为15g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]/kg[/size][/font][font='calibri'][size=13px](不得有淀粉存在)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left]4.硬脂酸镁的检测方法 [/align][align=left] 硬脂酸镁的检测主要指标为其中脂肪酸含量,组成的半定量分析以及镁的定量分析食品安全国家标准GB1886.91—2016规定的鉴定方法为,鉴定试验:1. 取试样1g,混入水25mL和盐酸5mL,加热,脂肪酸被释出,使油状层浮出液体表面。用水层进行镁试验,应呈阳性反应。2. 取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。3.硬脂酸镁本身应不溶于水,溶于乙醇和乙醚。硬脂酸镁含量(以MgO计)的测定:准确称取约1g试样,加入50mL浓度为0.1mol/L盐酸溶液,煮沸约30min,或至脂肪酸层澄清, 必要时可加水以保持原体积。冷却,过滤,用水彻底洗涤滤器和烧瓶,至最后的洗液对石蕊不再呈酸性。 滤液用1mol/L 氢氧化钠试液中和至石蕊呈中性。在磁力搅拌器充分搅拌下,经50mL 滴定管加入 0.05mol/L的 EDTA 二钠液约30mL,再加5mL 氨-氯化铵缓冲试液和0.15mL 铬黑 T 试液。然后 继续滴定至蓝色终点。每毫升0.05mol/L的 EDTA 二钠液相当于2.015mg氧化镁(MgO)。[/align][align=left]但是上述测定方法仍存在一些不足,硬脂酸镁中的阳离子除了Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以外还有许多其它离子,如性质相近的Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以及有害的如Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]和其他易于镁矿共生的有害重金属离子,但该方法无法定量检测出硬脂酸镁中所含有的除铅以外重金属。此外硬脂酸镁中的阴离子也不是单一的硬脂酸根,而是一系列饱和脂肪酸的同系物以及少部分不饱和脂肪酸,而本方法对其中的脂肪酸种类以及含量也无法做准确的定性检测。[/align][align=left]为了准确测定阳离子种类及其浓度可以使用微波消解火焰-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉等重金属。该方法原理为利用微波的加热特性,聚四氟乙烯消解罐中的待消解样品加入酸以后,形成强极性溶液,用微波体使得溶液内外同时加热,加热更快速,更均匀,相较于传统的干法、湿法消解相比,微波消解能利用微波将试样充分混合,激烈搅拌,加快了试样的分解,具有操作简单、消解完全、易 挥发元素损失少、污染小和节能快速等优点。另外,微波消解一般在密闭高压消解罐内进行,压力体系能产生过热现象(即相较常压下更高的沸点,大大提高消解速度。该方法的具体操作方法为:微波消解精密称取样品 0. 5 g至聚四氟乙烯微波消解罐中,加入消解液盐酸-无镉、铅硝酸(1 [font='cambria math']∶[/font] 5) 5 mL,至微波消解仪中高功率消解 15 min(消解后样品应为无色透明溶液),消解完全后,将消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并缓缓浓缩至2~3 mL,移入10 mL量瓶中,以去离子水定容。在日立Z-5000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度中计选取228nm吸收波长作为Cd的吸收峰,232nm吸收波长作为Ni的吸收峰,283.3nm吸收波长作为Pb的吸收峰。对加标试样的回收率可达99.69%~109.18%,可见实验结果的准确性和精密度均较高。[font='calibri'][size=13px][6][/size][/font][/align][align=left]而为了准确测定脂肪酸等阴离子的组成成分,则可以使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法或是红外光谱法。在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法时要先将硬脂酸镁转变为普通的硬脂酸等脂肪酸,具体方法为:称取约 25 g样品于烧杯中,加入300mL热水、60mL 1mol/L硫酸溶液,加热煮沸、不时搅拌,直至分离出透明的脂肪酸层,将油脂移入分液漏斗,用沸水清洗3次、每次 100mL,除去硫酸盐; 再将脂肪酸层移入另一烧杯,置于105[font='cambria math']℃[/font]条件下干燥20min,制得脂肪酸;吸取5ml正己烷(色谱纯)于试管中,滴入3滴融化的脂肪酸,不断摇动,使之完全溶解,制得样液。配置标准样:分别准确称取25mg的十八烷酸标 准品(纯度≥99%)和十六烷酸标准品(纯度≥99%)于50mL容量瓶中,加入20mL正己烷(色谱纯),不断摇动,使 之完全溶解,再用正己烷(色谱纯)定容至刻度,制得标准溶液。之后设定色谱仪条件为:氢火焰离子化检测器,色谱柱 (FFAP型,柱长30m ×内径0.32mm,膜厚0.25μm);以高纯氦为载气,流速为 1.0mL/min,分流比40:1,尾吹速度 20mL/min;柱温采用程序升温:起 始 160[font='cambria math']℃[/font],保持3min,再以2[font='cambria math']℃[/font]/min升温至230[font='cambria math']℃[/font],保 持 3min;进样口温度:250[font='cambria math']℃[/font];检测器温度:260[font='cambria math']℃[/font];氢气流速:40mL/min,空气流速:300mL/min。一般而言,硬脂酸镁试样中的阴离子都是多种脂肪酸的混合物其中占多数的是十六烷酸和十八烷酸以及少部分其他脂肪酸(约1%)以及极少部分的不饱和脂肪酸。[font='calibri'][size=13px][7][/size][/font][/align]
如何将硬脂酸甲酯从硬脂酸中减压蒸馏出来?硬脂酸沸点245度(2kpa)硬脂酸甲酯沸点215度(2kpa)实验室有油泵,真空度也差不多达到需要的了,也加热到这个温度了,很少能减压出来,勉强能减压的一点儿气谱效果不理想,有杂峰。怎么办?
[color=#444444]各位高手,有做过或了解高效液相色谱HPLC分析硬脂酸甘油酯混合物(单酯、二酯、三酯、硬脂酸)的请多多赐教。[/color][color=#444444]第一,此类混合物用HPLC分析时,检测器的选择方面,UV,RID,ELSD等,适合的检测器是那种??[/color][color=#444444]第二,此类混合物用HPLC分析时,色谱柱的选择方面,C18,silica等,适合的柱子是那种??[/color][color=#444444]第三,此类混合物用HPLC分析时,流动相的选择方面,会有什么溶剂作为分析的流动相??[/color][color=#444444]请各位不吝指教[/color]
最近发现聚乙二醇400、乙二醇的新用途,但不想给人检测出来,请教各位高手,要加什么东西,才能不给人轻易检测出来。急!!!!
[align=left][color=#5c5c5f] 在标准方法中推荐的色谱柱不会直接写色谱柱品牌,[/color][color=#5c5c5f]一般写固定相类型,比如看到聚乙二醇,[/color][color=#5c5c5f]就说明推荐的是一根强极性柱。[/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f] 聚乙二醇柱也叫PEG柱,其实是一大类柱子,[/color][color=#5c5c5f]比如Wax,INNO-Wax,Wax52,Wax57,FFAP等等。[color=#5c5c5f]都属于聚乙二醇类的柱子,[/color][color=#5c5c5f]很多时候可以通用,但又各自有特点。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f][img=,444,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041506_01_1987954_3.png[/img][/color][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f][/color][/color][/align][align=center] 从结构上说,聚乙二醇是乙二醇的聚合物,相对于弱极性柱中的聚硅氧烷结构,聚乙二醇没有那么稳定。即便是在惰性气体的保护下,300度以上就会发生热裂解。[/align][align=left][img=,582,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041508_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left][color=#5c5c5f] 所以聚乙二醇类的柱子最高使用温度都只有两百多度,[/color][color=#5c5c5f]而且对氧气也更加敏感,容易氧化。[/color]同学们会发现极性柱的使用寿命比非极性柱要短的多,在生产的过程中,可以使用不同的交联技术和改性技术,使得PEG柱有很多不同的种类,比如,这根标有聚乙二醇20M的柱子。20M是聚乙二醇的一种类型,表示聚合程度,或者说分子量大小在20000左右。[/align][align=left][img=,589,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041511_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left]再比如FFAP,使用的是硝基对苯二甲酸改性过的聚乙二醇,所以FFAP更适合分离酸性化合物,比如分离脂肪酸。[/align][align=left][/align][align=left][img=,564,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041514_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left] 聚乙二醇的热稳定性不太好,在选择的时候,不仅要考虑温度上限,还要考虑温度下限,比如HP-Innowax,优点是温度上限是PEG柱子中偏高的,可达270摄氏度,但温度下限也比较高,最低使用温度是40摄氏度,不太适合挥性物质的分析。[/align][align=left] 除此之外,极性化合物往往水溶性比较好,如果样品中含水,那也有不同的选择,是否耐水,要仔细查看厂家说明。[/align][align=left]来源:【色谱学堂】[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][color=#5c5c5f][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][/color][/align][align=left][/align]
请教聚乙二醇、二乙二醇的分析方法或标准,哪位知道的大侠告诉下哦,谢谢。。。
低黏度光敏预聚物聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成【作者中文名】 黄笔武 黄树槐 莫健华 【作者单位】 华中科技大学材料学院塑性成型模拟及模具技术国家重点实验室 华中科技大学材料学院塑性成型模拟及模具技术国家重点实验室 武汉 【文献出处】 化工进展, Chemical Industry and Engineering Progress, 编辑部邮箱 2004年 07期
聚乙二醇的红外光谱和乙二醇的有区别吗?想要聚乙二醇的红外图,还有想问 知道红外图谱每个峰的是由什么震动引起的,怎么确定是否含聚乙二醇啊? 万分感激!万分感激!
聚乙二醇柱老化的时候注意哪些问题?聚乙二醇毛细柱和交联键合聚乙二醇为固定相的色谱柱不同之处
同一样品做了两次,结果相差很大,第一次为38%,第二次为44%。检验方法按照中国药典2010年版二部中硬脂酸镁的检验方法。求教各位高手,分析一下可能影响检验结果的原因。样品回流的温度对结果是否有影响?
在用聚乙二醇毛细管柱做样品时,我们一般都是用无水乙醇、氯仿、二氯甲烷、正己烷来溶解样品。今天有人说要用丙酮、乙酸乙酯溶解个样品,不知道可行不可行,请指教
哪位高人帮忙解析一下硬脂酸镁含量测定Mg的计算根据〈中国药典〉二部硬脂酸镁的含量测定项下:取本品约0.2g,精密称定,加正丁醇-无水乙醇(1:1)溶液50ml,加浓氨溶液5ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)3ml,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml与铬黑T指示剂少许,混匀,在40~50度水浴上加热至溶液澄清,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自蓝色转变为紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.215mg的Mg.标准里面规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液的用量是25ml,而锌滴定液的用量是未知的。是不是最后一句“每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于1.215mg的Mg”应该是“每1ml锌滴定液相当于1.215mg的Mg"?哪位高人帮着回答一下。谢谢
求助检测1,3-二硬脂酸甘油酯的检测方法方法,我用液相色谱和质谱检测过都没有合适的结果。不知道各位高手有没有什么好的办法?最好是有什么标准。我见过一个国标,但里面是但硬脂酸甘油酯的,没有双酯的。谢谢大家了!
求助,聚乙二醇的介电常数
中国药典2010版,硬脂酸镁中"硬脂酸和软脂酸相对含量",1,。加热回流温度一般控制在多少? 实际回流时间? 2。.影响酯化的因素有哪些? 试剂的用量?3。实验中要注意哪些?PS:我做出来结果偏低,硬脂酸甲酯偏低,重做后,硬脂酸甲酯还是偏低,总脂肪酸酯的含量都偏低(低于90%)
最近我做硬脂酸镁的气相遇到点问题,进样的过程中,进第一针还有峰第二针就没峰了,我真想不明白为什么啊。按说硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯在正庚烷中应该是比较稳定呀?有哪位朋友可以跟我说说呢?谢谢
各位在制药企业工作的大大,你们在检验购买的硬脂酸镁的时候,硬脂酸和棕榈酸在中国药典2010版色谱条件下的出峰顺序是怎么样的?我今天做了下,从定位来看,是棕榈酸先出,然后硬脂酸,但是硬脂酸的相对含量只有38%的样子,低于限度40%。下班以后我一直在想是不是定位搞错了,因为另一个峰是59%的样子。明天又要出差,没法验证问题出在哪里,心里一直不爽。希望大大赐教。色谱柱:HP-INNOWAX 220进样口温度 260检测器温度 程序升温 70保持2MIN 5的速度到240 保持5MIN