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反羟基哌克昔林非对映体

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反羟基哌克昔林非对映体相关的资讯

  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 利用超高效合相色谱系统分离氯菊酯非对映体异构体
    目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,UPC2&trade )方法,用于四种氯菊酯异构体的基线分离。 背景 公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中,手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此,对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。 氯菊酯是一种合成的化学品,广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体),由环丙烷环上的两个手性中心产生,如图1所示。因此,氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面,开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力,但收效不尽如人意。我们在此展示,利用ACQUITY UPC2,在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。 与HPLC方法相比,UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离,运行时间大大缩短;对于杀虫剂的生产厂家而言,进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。 解决方案 人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估,以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min,使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography,539 1991 207-10)。但是,顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相,用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯,以甲醇和水作为流动相(Chirality,22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min,反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外,正相HPLC条件下,CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia,60 2004 523-26),我们的实验在表1中所示的条件下进行,得到了3个分开的色谱峰,如图2所示,该结果与文献报道一致。 图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说,与手性HPLC方法相比,当前的UPC2方法实现了更好的分离,且运行时间更短。 总结 利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明,在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比,UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言,进行日常非对映体的分析,ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。
  • 利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离
    目的 采用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。 背景 生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此,分离手性化合物,尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令,制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前,已经加强手性纯化合物的制备。 在过去的10年里,超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC,主要是正相HPLC)相比,超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相,减少有机溶剂的消耗和处理,使分析更高效,更环保。与正相色谱HPLC相比,超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍),且每次分析成本大大降低。 解决方案 联二酚萘是一种轴手性有机物,如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITY UPC2系统进行分离,两种方法的主要参数见表1。 图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比,UPC2的出峰时间为2min,使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73,而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物,但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计,使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元,而使用UPC2,每次分析仅需要0.08美元。 UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18;而UPC2的拖尾因子分别为1.03,1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高,更窄,意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中,由于使用超临界CO2作为流动相,超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且,ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。 总结 ACQUITY UPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比,UPC2速度快了8倍,且得到的色谱峰更高,对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。
  • 使用超高效合相色谱系统分析微量的对映体杂质
    目的 使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离,其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。 如表2所示,是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下,保留时间的重现性RSD值优于0.23% ,峰面积重现性RSD值优于0.5%。 图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示),1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限),根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统,其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。 总结 使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内,成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下,可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%,峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度,使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 使用ACQUITY UPSFC系统分析微量的对映体杂质
    目标 使用沃特世ACQUITY UPSFC™ 系统证明杏仁酸苄酯的快速手性分离和0.02%杂质水平下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种又包含单对映体活性成分。单对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,可提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有用的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其他有机杂质。国际协调会议(ICH)已对关于鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPSFC系统的高灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴定和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用ACQUITY UPSFC系统进行分离,其色谱图如图2所示。主要试验参数在表1中列出。 总分析时间不到1.5分钟。平均基峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。保留时间和峰面积的重复性测定基于五次重复进样,结果汇总于表2。在0.20 mg/mL的浓度下,保留时间的重复性RSD小于0.23%,峰面积响应RSD优于0.5%。 图3显示了2 mg/mL R-杏仁酸苄酯的UPSFC色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示),1.30分钟处的次要峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检出限),根据峰面积判断相当于主要峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPSFC系统,其中包括改进的泵系统和优化设计的检测器。本例中对映体过量(e.e.)百分比为99.96%。总结 使用ACQUITY UPSFC系统在不到1.5分钟成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPSFC手性分离。当每种对映体浓度均为0.20 mg/mL时,所得到的重复性极佳(保留时间的可重复性RSD小于0.23%,峰面积RSD小于0.5%)。新型泵系统和优化设计的检测器所带来的更高检测灵敏度使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。ACQUITY UPSFC系统适用于低浓度对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 广东省农药协会发布《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》(见附件1)以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处,逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持!联系人:沈文胜;联系电话:020-37288797, 13802631090;电子邮箱:swsg@163.com 附件:1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1:标准征求意见汇总表.docx附件2:农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定(征求意见稿).pdf
  • 一种检测葡萄糖对映体的表面增强拉曼散射光谱策略
    近期,上海师范大学杨海峰教授、刘新玲博士课题组报道了一种用于检测葡萄糖对映体的SERS策略,相关成果以“Chiral Detection of Glucose: An Amino Acid-Assisted Surface Enhanced Raman Scattering Strategy Showing Opposite Enantiomeric Effects on SERS Signals”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上(DOI: 10.1021/acs.analchem. 2c02340)。 研究背景: 在手性环境中(如人体内),由于分子间手性相互作用的差异性,手性分子和其对映体可表现出不同的性质和功能。因而,手性分子检测是一个非常重要的研究课题。圆二色(CD)光谱是一种常用的手性光谱检测技术,其检测原理是基于手性分子对于左旋和右旋圆偏振光具有不同的吸收系数,使得对映体产生符号相反的CD信号,从而可以直观地区分手性构型(图1)。然而,对于不含生色团的手性分子而言,其CD信号很弱、或者超出仪器检测波长范围。因此,发展灵敏的光谱分析技术用于手性分子构型鉴定和含量测定具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法灵敏度高,SERS信号可以反映出分子间相互作用机制,但是如何将SERS技术优势应用于手性检测仍有待于深入研究。 研究内容: 人体对氨基酸和葡萄糖具有特殊的对映体选择性,分别以L-氨基酸和D-葡萄糖为主,上述手性选择性起因仍是一个未解的科学难题。受此启发,如图2所示,该课题组制备了L-苯丙氨酸(L-Phe)修饰的“核-卫星”金纳米结构作为SERS基底。该基底与D-葡萄糖(D-Glu)混合后,L-Phe的SERS信号强度会增加(“signal on”);反之,L-葡萄糖(L-Glu)会降低L-Phe的SERS信号强度(“signal off”)。若以上述基底的SERS信号为参考,通过差值计算法,则可以获得和CD光谱类似的SERS信号强度差值曲线,即D-Glu和L-Glu表现出符合相反的SERS差值信号,从而直观地区分D-Glu和L-Glu手性构型。根据上述signal on和signal off效应,该方法可以测定葡萄糖对映体过量值(ee)及浓度,并可拓展到唾液中葡萄糖浓度检测(10-8~10-4 mol/L)。 图一示例: 圆二色光谱法区分对映体示意图(来源:Anal. Chem.) 图二示例:用于葡萄糖对映体检测的SERS分析策略示意图(来源:Anal. Chem.) 本研究通过氨基酸和葡萄糖对映体之间的差异化手性相互作用,导致氨基酸的SERS信号变化具有对映体选择性,实现葡萄糖对映体的区分及其含量测定,从而提供了一种基于SERS的手性分析策略。
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 袁谷教授:ESI-MS方法鉴别环肽非对映异构体、碎裂机理及DNA识别的研究
    仪器信息网讯,2009年11月7日,由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开,会议为期三天,出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。   此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容,内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。   北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象,创新地选用质谱作为分析手段进行研究。 北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作:ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度,成功区别了8个异构体,同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量,建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。   研究发现:MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。   硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如,我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始,通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的,具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度,并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一,又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前,检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法,基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂,吡啶易挥发且有恶臭气味,被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单,对实验人员的身体健康有一定的危害,且该方法反应时间较长( 需回流加热 1h),操作复杂,分析时间较长,测试效率低,测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单,测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵,且实验室环境要求高,在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的,记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,受含氢基团 X-H(X 为C,N,O)的倍频和合频的重叠主导,其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H,O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收,通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息,从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理,因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时,多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小,随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为,这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度,较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于:最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下:N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温,室温至 65 度3实验仪器配置:液体样品 NIRFlex Liquids,配备样品腔用于液体透射分析,可控温(室温~65℃),可自动切换背景测量通道,同时容纳 6 个比色皿。测量参数:波长:4500-10000;分辨率:8cm-1;温度设定 60°C,扫描次数:液体样品 64 次。测量要求:多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量,每个样品测量三次光谱,每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图:如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看,样品的信号加强,反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表:从表中可以看出:模型的相关系数均大于 0.99,样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求,分析方法重复性较好,可以用于实验室日常检测。4结论结果表明,近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点,并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快,更便宜和更简单的近红外分析所取代,以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势,测试成本低,被实验室和企业广泛应用。
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 2017全球TOP100科技品牌,赛默飞、海尔、奥林巴斯上榜
    p   英国品牌评估机构Brand Finance发布“2017全球100个最有价值的科技品牌榜”(Top 100 most valuable technology brands 2017)。榜单中的仪器品牌有 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 赛默飞世尔 /strong /span (第58名)、 strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 海尔 /span /strong (第76名)、 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 奥林巴斯 /strong /span (第100名)。 /p p   此榜单共有17个中国(含台湾)科技品牌上榜,依次是:8.阿里巴巴、10.华为、11.腾讯、18.京东、19.微信、22.百度、33.网易、37.台积电(台湾)、57.海康威视、68.联想、75.小米、76.海尔、80.中兴、81.乐视、91.携程、94.TCL、99.格力。 /p p   其中,中国家电巨头—— span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 海尔 /strong /span (第76名)有涉足科学仪器业务,并向生命科学和临床医疗领域扩张。旗下的海尔生物医疗于2006年推出的-86度超低温冰箱打破国外品牌长达30年技术垄断。2013年12月,海尔生物医疗凭借“低温冰箱系列化产品关键技术及产业化”项目,获得国家科技进步二等奖。除超低温冰箱,其它产品还有生物安全柜、超净工作台、培养箱、纯水器等实验室常用仪器设备。海尔生物医疗有望成为中国生物医疗世界级自主品牌。 /p p    i Brand Finance 采用“Royalty Relief”(特许权费节省法)对品牌价值进行评估,即假设品牌所属公司在不拥有该品牌商标的情况下,需要向第三方支付的商标特许权费用。公司拥有该品牌,实际上就是节省下这笔费用,这也是品牌价值所在。Royalty Relief 的计算需先估计品牌未来销售额,然后乘以适用的特许权费率,再贴现算出未来全部“税后特许权费用”的净现值,也即品牌现在的价值。 /i /p p   排名 品牌 所在地 价值/增长 /p p   1.谷歌(Google) 美国 1094.70亿美元 +24% /p p   2.苹果(Apple) 美国 1071.41亿美元 -27% /p p   3.亚马逊(Amazon.com) 美国 1063.96亿美元 +53% /p p   4.微软(Microsoft) 美国 762.65亿美元 +13% /p p   5.Facebook 美国 619.98亿美元 +82% /p p   6.三星电子(Samsung) 韩国 514.16亿美元 +12% /p p   7.国际商业机器(IBM) 361.12亿美元 +14% /p p   8.阿里巴巴(Alibaba) 中国 348.59亿美元 +94% /p p   9.甲骨文(Oracle) 美国 258.78亿美元 +17% /p p   10.华为(Huawei) 中国 252.30亿美元 +28% /p p   11.腾讯(Tencent) 中国 /p p   12.思科(Cisco) 美国 /p p   13.英特尔(Intel) 美国 /p p   14.戴尔(Dell) 美国 /p p   15.埃森哲(Accenture) 爱尔兰 /p p   16.思爱普(SAP) 德国 /p p   17.优步(Uber) 美国 /p p   18.京东(JD.com) 中国 /p p   19.微信(WeChat) 中国 /p p   20.贝宝(Paypal) 美国 /p p   21.Youtube 美国 /p p   22.百度(Baidu) 中国 /p p   23.索尼(Sony) 日本 /p p   24.慧与(Hewlett Packard Enterprise) 美国 /p p   25.塔塔咨询服务(TCS) 印度 /p p   26.高知特(Cognizant) 美国 /p p   27.佳能(Canon) 日本 /p p   28.飞利浦(Philips) 荷兰 /p p   29.eBay 美国 /p p   30.奈飞(NETFLIX) 美国 /p p   31.松下(Panasonic) 日本 /p p   32.惠普(HP) 美国 /p p   33.网易(NetEase) 中国 /p p   34.LG 韩国 /p p   35.高通(Qualcomm) 美国 /p p   36.东芝(Toshiba) 日本 /p p   37.台积电(Taiwan Semiconductor) 中国台湾 /p p   38.印孚瑟斯(Infosys) 印度 /p p   39.雅虎(Yahoo!) 美国 /p p   40.西部数据(Western Digital) 美国 /p p   41.动视暴雪(Activision Blizzard) 美国 /p p   42.缤客(Booking.com) 美国 /p p   43.3M 美国 /p p   44.三菱电机(Mitsubishi Electric) 日本 /p p   45.salesforce 美国 /p p   46.Adobe 美国 /p p   47.爱立信(Ericsson) 瑞典 /p p   48.诺基亚(Nokia) 芬兰 /p p   49.博通(Broadcom) 美国 /p p   50.任天堂(Nintendo) 日本 /p p   51.富士通(Fujitsu) 日本 /p p   52.FIS 美国 /p p   53.Expedia.com 美国 /p p   54.HCL 印度 /p p   55.priceline.com 美国 /p p   56.施乐(Xerox) 美国 /p p   57.海康威视(Hikvision) 中国 /p p   58.赛默飞世尔(Thermo Fisher Scientific) 美国 /p p   59.领英(Linkedin) 美国 /p p   60.Recruit 日本 /p p   61.凯捷(Capgemini) 法国 /p p   62.QVC 美国 /p p   63.艺电(Electronic Arts) 美国 /p p   64.艾默生电气(Emerson Electric) 美国 /p p   65.Atos 法国 /p p   66.德州仪器(Texas Instruments) 美国 /p p   67.Airbnb 美国 /p p   68.联想(Lenovo) 中国 /p p   69.Playstation 日本 /p p   70.VMWARE 美国 /p p   71.Xbox 美国 /p p   72.Cerner Corp 美国 /p p   73.威普罗(Wipro) 印度 /p p   74.惠而浦(Whirlpool) 美国 /p p   75.小米(Xiaomi) 中国 /p p   76.海尔(Haier) 中国 /p p   77.理光(Ricoh) 日本 /p p   78.夏普(Sharp) 日本 /p p   79.海力士(Hynix Semiconductor) 韩国 /p p   80.中兴通讯(ZTE) 中国 /p p   81.乐视(LeEco) 中国 /p p   82.希捷(Seagate Technology) 爱尔兰 /p p   83.推特(Twitter) 美国 /p p   84.京瓷(Kyocera) 日本 /p p   85.艾玛迪斯(Amadeus) 西班牙 /p p   86.日本电气公司(Nec) 日本 /p p   87.日本电产(Nidec) 日本 /p p   88.闪迪(Sandisk) 美国 /p p   89.富士胶片(Fujifilm) 日本 /p p   90.捷迈(Zimmer) 美国 /p p   91.携程(ctrip.com) 中国 /p p   92.阿斯麦(ASML) 荷兰 /p p   93.乐天(Rakuten) 日本 /p p   94.TCL 中国 /p p   95.泰科(Tyco) 美国 /p p   96.CGI 加拿大 /p p   97.蓝格赛(Rexel) 法国 /p p   98.英伟达(Nvidia) 美国 /p p   99.格力电器(Gree Electric Appliances) 中国 /p p   100.奥林巴斯(Olympus) 日本 /p
  • 马克华菲遭遇“误标门” 服装质检体系受拷问
    2010年1月25日,上海市工商局公布了部分在上海销售的羊绒羊毛制品监测报告,知名品牌马克华菲的名字出现在了不合格商品“黑名单”中。   上海马克华菲企业发展有限公司品牌部门相关负责人向《华夏时报》承认,上海工商局所公布的该公司不合格商品确实存在实际成分与标示不符问题,将12.8%涤纶误标为腈纶。   近两年,服装鞋帽产品成为各地消费者协会投诉量最多的商品类别之一,马克华菲的“误标门”事件将平时不被关注的服装质量检测问题推向了前台。   时隔三年后风波再起   据马克华菲相关负责人介绍,此次涉及监测报告的不合格商品为马克华菲公司旗下创意都市女装2009年一款长袖针织衫,货号为7294040086-092。   “可能是在采购或某个流程中出现了失误,导致了标签上的成分误标。但该商品面料及成衣各安全指标均符合国家标准,对正常穿着没有任何影响。”该公司品牌部门陈许蓉对《华夏时报》解释,此次出现问题的是女装。“女装2004年进入市场后,销售额和铺货量一直不是很大。但女装的品牌定位较高,以后还是要尽力避免这种工作失误。”   陈许蓉还表示,早在2009年11月17日,马克华菲企业接到市工商局通知当天,该款商品已从各店铺全部召回停止销售。   同时,马克华菲创意都市女装已做出承诺,若有任何消费者购买该款商品,可无条件退回相应柜台,并给予全额退款。   “马克华菲此举有虚假宣传的嫌疑,误导了消费者。”北京市消费者协会投诉与法律事务部主任郎丹柯对本报记者表示,虽然服装鞋帽类产品的侵害程度、伤害程度一般不大,但因为此类产品的基数大,社会影响面就更广。“人们可以不买手机、不买汽车,但每个人都要穿衣服。”   “现在的服装企业把竞争的重点锁定为服务和品牌,对于质地往往不再重视。”郎丹柯告诉记者,对于服装成分含量等“安全性”指标,消费者无法用肉眼分辨,只能依据相关部门的检验报告判断是否购买。   马克华菲的“误标门”仅是偶发事件吗?事实上,早在三年前,围绕马克华菲的服装质量就曾爆发过一场风波,焦点也是关于商品成分构成。   2006年11月,广州市工商质量监督局在抽检中发现,马克华菲JEANS男装的一款休闲裤中可分解芳香胺超标。   随后,马克华菲将此款休闲裤送往国家服装质量监督检验中心(上海)重新检测。检测结果为,可分解芳香胺染料符合国家质检标准规定。   面对两地国家质量监督机构检测结果的差异,当时不少消费者感到无所适从,此事最终也就不了了之。   谁为服装质检负责   国家服装质量监督检验中心(上海)是一家国家授权的第三方纺织品服装质量检验机构。针对刚刚发生的“误标”事件,该中心一位不便透露名字的工作人员舒小姐告诉本报记者,经过系统的初步查询,马克华菲2009年到该中心送检商品约100批次。   “像马克华菲这样的大品牌,一个月就应该有近百批次的送检,它们来我们这边的送检量是很小的。估计马克华菲应该在其他第三方监测机构也有送检。”舒小姐说。   陈许蓉告诉本报记者,在官方、中资和外资这三类第三方质检机构中,马克华菲选择的是一家外资质检机构。“由于产量非常大,我们会选择最合适的机构送检。公司的QC部门(质量控制部门)会严格按照规定来执行各环节。”但何为“最合适的机构”,陈许蓉没有解释。   舒小姐介绍,服装质量的监控,主要是由企业经营运作中的自我质量监控、国家强制性抽检及工商抽检构成。一些大商场也会要求进场品牌出示第三方检测报告,但最基础的监控环节还是企业的“主动送检”。“一些自我要求比较严格的品牌,通常会将每一款服装都进行送检,也就是按款检,但并非是每个厂家、每个品牌都能做到。检测是需要成本付出的。”   据本报记者了解,在服装检测中,大致有面料送检和成衣送检两个环节。成衣送检关注的是外部质量,比如缝制做工等,其中的一些问题消费者在购买时或使用后就可以判断。而面料送检环节所对应的内在质量,则是消费者判断上的难点甚至是盲点。比如面料成分、色牢固度、强力等。如果送检面料不符合标准,通常厂家会更换后再次送检。   在各种检测完成后,厂家就会根据检测结果制定服装标签,也就是通常所称的“吊牌”。   根据我国强制性国家标准GB5296.4《纺织品和服装使用说明》的规定,服装标签上必须标注的内容有:制造者的名称和地址 产品名称 产品型号或规格 采用原料的成分和含量 洗涤方法 使用和贮藏条件的注意事项 产品使用期限 产品标准编号 产品质量等级 产品质量检验合格证以及安全技术类别等。   但主要由企业自检和主动送检数据构成的“吊牌”具有多大的可信度呢?   舒小姐介绍:“严格说来,‘吊牌’是具有法律效力的。一旦注明,就表示企业承认了符合相关标准,承认了‘吊牌’上注明的内容符合相关指标。执法部门就可以按照此标准做抽检。”而此次马克华菲的不合格商品正是标签与实际含量不符。   “对于服装商品,消费者可将第三方检测机构的报告作为证据,提出退货或赔偿。”郎丹柯说。   链接   关于服装质检报告书的真伪辨别   问:在百货商场里怎么辨别服装厂商提供的质检报告书是真是假?   答:如果怀疑厂商提供的质检报告的真实度,可以将质检报告上的编号记下来,拿去质检部门查阅、核对。   问:如果厂商专柜提供的货品成分与其水洗标上的成分不一样(厂商提供的质检报告书上成分与水洗标成分一致),被顾客投诉后,责任该谁承担?   答:如果厂商专柜提供的货品成分与其水洗标上的成分不一样,被投诉的话,商场和厂商都应承担相应责任。但因为商场强势,目前的情况是,商场除了名誉上有些损失外,赔偿及善后等事宜事实上都由厂商负责。   问:按规定,都有哪些服装品类应该接受质检?   答:主要接受检测的服装品类包括:男西服大衣、女西服大衣、男女西裤、衬衫、连衣裙、儿童服装、学生服、风雨衣、单夹服装、牛仔服装、夹克衫、棉服装、人造毛皮服装、棉针织内衣、针织T恤衫、针织运动服、文胸、领带、丝绸服装、针织保暖内衣、针织休闲服装、针织学生服、针织腹带、袜子、羽绒服装、羽绒被等。
  • 香奈儿等品牌面膜在香港被检测出防腐剂
    在都市白领最爱的护肤品中,面膜产品的销量、关注度一直名列前茅,许多国际品牌的畅销款面膜,均以各自高营养性的定位、立竿见影的速效而吸引众多女士甚至男士消费者。   然而近日,香港消费者委员会在针对市面上30种畅销面膜的调查中发现,其中过半产品检验出可致过敏的防腐剂,长期使用可能引致红疹等过敏性皮肤病。   过敏人士慎用含防腐剂面膜   据香港消委会7月15日公布,本次检验的30款面膜大部分都为消费者熟知的国际品牌,价格在港币30元至400元不等,其中17款面膜检验出含有可致敏防腐剂“对羟基苯甲酸酯”,含量从0.01%至0.3%不等。   其中,号称风靡好莱坞的明星品牌“Kiehl's”的“水分舒缓面膜”防腐剂含量最高,其他诸如大牌香奈儿的“深层保湿水盈面膜”、英国“美体小铺(The Body Shop)”的“维他命E深层补湿面膜”、大众品牌欧莱雅的“水感保湿面膜”等也赫然在列。   据香港消委会介绍,香港目前并没有化妆品含防腐剂的标准含量,如果以内地颁布的《化妆品卫生规范》作为参考标准,这些面膜产品的相关防腐剂含量仍在0.8的上限范围之内。   香港消委会宣传小组副主席许树源在采访中公开表示,检验中发现的5种常见的对羟基苯甲酸酯类防腐剂,本身毒性不高,故化妆品厂商普遍用来防止产品储存时的微生物滋生。他表示,目前欧盟、美国及中国内地均准许对羟基苯甲酸酯应用于化妆品,此次公布的17种产品并非含量超过法定标准,一般使用问题不大。   “不过如果消费者对此类防腐剂过敏,应特别留意面膜卷标上有否表明了含对羟基苯甲酸酯,长期使用可能会令防腐剂残留在皮肤表面,导致接触性皮肤炎。”   美容师提醒警惕面膜潜在风险   记者在银泰百货武林广场店一楼化妆品专柜发现,香港消费委员会提及的17种面膜产品大多都能在商场中买到。采访中,Kiehl's、香奈儿等国际品牌的专柜销售人员均表示,本品牌的面膜产品都是由国外原装进口,并拥有多项国际检验合格资质。欧莱雅、屈臣氏等品牌则表示,面膜产品是由广州、深圳等地的生产基地正规制造,并通过质监部门的卫生检测标准,根本不存在有害成分含量过高等质量问题。   一些化妆品专柜人员告诉记者:“现在面膜里添加适量的防腐成分很正常,不然面膜只能像鲜奶一样放在冰箱里保存,还怎么确保消费者的面膜在存放了半年、甚至更久之后仍然还优良有效?只要没有超过国家规定的标准,使用时掌握正确方法,肯定不会对皮肤造成过敏,消费者不用过度担心。”   杭城某大型连锁美容会所负责人、资深美容咨询师潘宇英告诉记者,对羟基苯甲酸酯类是一种常见的防腐剂成分,面部长期接触会破坏皮肤皮脂膜,降低分泌皮脂功能,含有引致皮肤干燥、接触性皮肤炎等潜在危害。   据介绍,目前一般正规和知名品牌的化妆品都会在说明书中标明产品成分,如果发现成分表中含有对羟基苯甲酸乙酯、尼泊金酯,或是英文单词后缀“Paraben”,就是含有防腐剂。   她指出,许多面膜产品虽在成分含量上没有超标,但各种添加剂,包括防腐剂和一些号称速效美白面膜中常见的重金属汞、铅等,长期使用都可能会对皮肤造成“内伤”,增加潜在风险。   “每个人的体质肤质不同,一款面膜产品可能别人用了都没事,偏偏自己出事,也可能反过来。我建议消费者尽量不要盲目、急切地尝试那些自己不熟悉的面膜产品,尤其是一些以低廉价格吸引买家的产品。”
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 品牌咖啡馆的秘密 | 品质恒定,才是吸引顾客的原因
    咖啡文化发展至今,已造就了许多知名餐饮品牌,譬如以咖啡店文化制胜的星巴克。今天小奥要为大家介绍的,则是一家以咖啡口味赢得客户喜爱的咖啡馆Sensory Lab。Sensory Lab位于世界十大咖啡城市之一的墨尔本,是很多咖啡爱好者们的心头所爱。这家店装修简洁明快,咖啡口味浓郁醇厚,奶泡绵密。对顾客而言,他们在现磨咖啡馆的消费体验最直观的来自于咖啡口味和等候时间。咖啡师告诉我们,作为咖啡店的核心产品——咖啡,其口感取决于以下三点:咖啡豆的品质 1不同产地的咖啡豆,受生产地自然环境、温度、附近生长植被的影响,以及后期烘焙的方式和程度,决定了咖啡的口味。除此以外,咖啡研磨的程度也会影响咖啡的口感,咖啡粉研磨的越细,冲煮出来的咖啡口味越醇厚。 水温 2水温会影响咖啡粉里可萃取到的可溶解物质,萃取到的可溶解物质层次不同,对咖啡的口感也会有一定程度的影响。 咖啡粉和水的比例 3(下文简称:粉水比例)在任何咖啡冲煮的参数方案里面,咖啡的粉量都是一个十分基础的变量,决定了咖啡的口感。对于一家品牌咖啡店来说,其咖啡不但需要满足个人化的口味,还必须要满足绝大部分顾客们对咖啡口味的恒定期待。一般来说,咖啡粉量有0.5g的变化,咖啡口味就会有比较明显的不同。故此,固定粉量是非常重要的——这是为了让每一杯萃取的咖啡浓度都一致。所以,要想保持同款咖啡品质如一的口感,每杯咖啡的咖啡粉含量需精准到0.1g;不同款式的咖啡,咖啡粉重各有不同。现今,咖啡的制作流程已非常成熟,一杯咖啡的制作时间,不超过一分钟。怎样才能尽可能减少每杯咖啡的制作时间,以减少客顾客的等待时间、提升其消费感受呢?Sensory Lab的咖啡师道出秘诀:配置方便使用、快捷稳定的咖啡制作设备。检测设备的品质,就看其在高强度作业下的表现是否稳定。每位咖啡师都有自己中意的工具:压粉锤和称量咖啡粉的电子天平,擦拭压粉器的清洁布̷̷每个工具都经过了高强度的工作检验,为了优化工作流程,其根据咖啡师的习惯放在固定的位置。咖啡师介绍说,他们很喜欢用Navigator便携式电子天平。这款电子天平的优势就是好用到感觉不到它存在!Sensory Lab的咖啡师反馈道:制作一杯咖啡,有非常多的环节,而称重是咖啡制作中必不可少的一环,但如果在称重上耗费太多时间,势必影响我们的工作效率;但如果称重做不到位,又会影响我们的咖啡品质。对于我们咖啡师来说,最好用的机器,就是让我们感受不到它的存在——称量结果可靠稳定、能为每杯咖啡提供同样品质的服务。奥豪斯Navigator便携式电子天平就是这样——快速、精确,稳定可靠,常常让我们忽略它,却又离不开它,完全满足了我们咖啡店的要求。自从购买Navigator电子天平以来,称量咖啡粉已简化成三个动作。给无底手柄去皮,加咖啡粉、减咖啡粉——称量结果随着咖啡粉的增减,显示在带背光功能的液晶显示屏上,读数非常清楚。Navigator电子天平日称量上百次,配合着咖啡师熟练的动作,每次称量得心应手。最最重要的是——Navigator电子天平读数非常快,1秒就可以稳定准确读数,也无需花时间等待读数稳定。这一灵敏稳定的读数功能完全适应得了咖啡店高强度快节奏的工作要求。品牌咖啡馆之所以能吸引顾客为他们的咖啡买单,因为他们可以保持每款咖啡的口味基本一致,任何时候点一杯咖啡,绝不会令人失望。奥豪斯Navigator电子天平正是这样——精确可靠、1秒快速稳定读数,持续的为咖啡师们提供每日重复百次的称量工作。在Instagram上搜“OHAUS”,会看到很多咖啡师们晒出Navigator电子天平称量咖啡粉的照片,就可以知道Navigator电子天平在咖啡馆等餐饮企业有多受欢迎了!奥豪斯,不仅为追求高品质的餐饮企业提供优质的仪器设备,也为其上游企业——食品原料企业提供食品安全检测方案。如果您想了解更多关于奥豪斯Navigator™ 电子天平的信息,请联系奥豪斯或者进入「阅读原文」,留下您的信息,我们的专业工程师将竭诚为您服务! ▼
  • 半导体所非共线反铁磁自旋调控研究获进展
    传统的自旋信息器件主要基于对铁磁材料中磁矩的精确操控与探测,但由于杂散场、较小的磁各向异性场等本征缺陷,使得铁磁自旋信息器件面临挑战。具有零净磁矩的反铁磁材料拥有超快的自旋动力学特征、极小的杂散场和较强的抗外场干扰能力,在超高密度信息存储和超高速度信息处理方面颇具应用潜力,被认为是下一代自旋信息器件重要的候选载体材料。   拓扑反铁磁材料(如典型代表Mn3Sn)集合了常规反铁磁体中零杂散场和超快自旋动力学特征以及拓扑材料中非平庸拓扑能带诱导的大磁输运特性等优势,为反铁磁自旋信息器件的实际应用提供了可行的解决方案。其中,如何利用全电学方法有效操控、探测反铁磁的磁化状态以及设计并制备基于反铁磁材料的新型拓扑自旋结构,是其在信息存储或自旋逻辑器件应用中亟待解决的关键问题。   近日,中国科学院半导体研究所半导体超晶格国家重点实验室王开友课题组与南方科技大学教授卢海舟合作,在无重金属电流注入的条件下,利用Mn3Sn自身非平衡局域自旋积累实现了非共线反铁磁外尔半金属的无外场磁化翻转,并进一步实现了全电控反铁磁多态翻转(图1)。   研究通过与铁磁/重金属异质结、共线反铁磁/重金属异质结的无外场翻转中读写效率比较发现,Mn3Sn具有更高的读写效率(反常霍尔电阻率/临界翻转电流密度),这证明Mn3Sn是一种高效且稳定性高的反铁磁材料(图2)。与Mn3Sn异质结薄膜相比较,理论和实验表明纯Mn3Sn具有最大的对称性破缺,验证了Mn3Sn全电控磁化翻转的物理来源。   该工作解决了具有大读出信号的反铁磁材料难以利用全电学方法调控的难题,为设计和研制全电控反铁磁新功能器件和芯片的发展提供了可行方案。相关成果以All-electrical switching of a topological non-collinear antiferromagnet at room temperature为题,发表在《国家科学评论》(National Science Review,DOI:10.1093/nsr/nwac154)上。   为进一步探索基于非共线反铁磁Mn3Sn薄膜的新型拓扑自旋织构,王开友课题组与半导体所超晶格室常凯院士课题组、中国科学院合肥强磁场科学中心教授陆轻铀课题组合作,在Mn3Sn/Pt异质结构中,通过调节界面Dzyaloshinskii-Moriya相互作用的大小,首次在室温下实现了Mn3Sn自旋织构从共面倒三角型到Bloch型斯格明子(skyrmions)的演化。   此外,在Mn3Sn/Pt系统中,该团队发现了温度诱导的斯格明子-反铁磁类半子(meron-like)自旋织构的非常规转变(转变温度大约220 K)(图3)。理论计算表明,这种拓扑自旋织构的转变与Mn3Sn晶胞内笼目(kagome)亚结构之间反铁磁交换相互作用的温度依赖性有关。   该工作不仅证明了非共线反铁磁异质结系统中丰富多样的拓扑自旋织构,而且为利用应变或插层等手段调节层间相互作用来构筑新型拓扑自旋织构提供了可行方案。相关成果以Topological spin textures in a non-collinear antiferromagnet system为题,发表在《先进材料》(Advanced Materials,DOI:10.1002/adma.202211634)上。   研究工作得到国家重点研发计划、中国科学院战略性先导科技专项、国家自然科学基金和北京市自然科学基金重点研究专题项目等的支持。图1.Mn3Sn展现出巨大的反常霍尔效应,基于非平衡自旋流积累实现了纯Mn3Sn磁化翻转,在此基础上演示了二态翻转和多态翻转。图2.非共线反铁磁Mn3Sn无外场翻转读写效率与其他有序磁性材料/重金属异质结无外场翻转的比较。结果表明纯Mn3Sn全电控磁化翻转的效率更高。图3.设计制备的非共线反铁磁/重金属(Mn3Sn/Pt)异质结中,利用界面DMI效应诱导出室温斯格明子以及220 K附近发现的斯格明子-反铁磁类半子的转变。
  • 深耕固相合成领域,布局智能化、自动化实验室技术——访合肥科晶副总经理安唐林
    2024年7月9日,由中国材料研究学会主办、欧洲材料研究学会联合主办、广东工业大学协办的中国材料大会2024暨第二届世界材料大会在广州白云国际会议中心盛大开幕。本届大会是在加快推进高水平科技自立自强大背景下举办的新材料领域跨学科、跨领域、跨行业的学术交流大会,是中国新材料界学术水平高、涉及领域广、前沿动态新的品牌大会。借此盛会,仪器信息网采访了合肥科晶材料技术有限公司(以下简称“合肥科晶”)副总经理安唐林。采访中,安总介绍了本次参会所重点展示的核心产品、公司当前的主营业务、未来的发展方向等。仪器信息网:本次是贵公司第几次参加中国材料大会?参会感受如何?安唐林:已经数不清了,自科晶94年创立以来,一直跟材料大会紧紧联系。从原来的十几个人发展到整个科晶联盟上千人的规模,每一届材料大会我们公司绝对来参加。这次参会,明显感觉到国产仪器的发展速度相当厉害,也感谢仪器信息网这么多年一直对我们的支持。仪器信息网:本次贵公司带来了哪些解决方案或新品?主要针对哪些市场?解决了用户的哪些痛点?安唐林:这次带来的新产品太多了,集中在材料合成方面的混料球磨、压制成型、高温烧结,概括为混压烧,烧完过后材料制备加工叫切磨抛——切割、抛光、研磨,简单来说就是混、压、烧、切、磨、抛、熔、测几个字,总有一款对应的仪器设备适合用户。现在产品数量已经有上万种了,一直围绕着材料制备以及材料检测。这次参会带来的主要产品是固相合成的全自动化以及无人化的方案,为了跟随材料界AI时代的到来而推出的。仪器信息网:贵司相关产品的主要热点应用领域有哪些?采取了哪些产品研发计划或市场计划?安唐林:针对所有的材料人、所有的高校以及院校、企业的材料研发,科晶已经慢慢成为整个材料实验室的方案平台。热点应用就是固相合成,如混压烧,同时也有沈阳科晶的切磨抛以及深圳科晶的电池方面,但是这次的重点也是全世界的热点,就是固相合成的智能化以及自动化,也想跟各大院校的计算人员和建模人员慢慢的建成AI实验室,这是我们这次参会最想突出的一点。仪器信息网:谈谈相关技术或产品未来的发展趋势?未来贵司将有哪些新产品和新技术发展计划?安唐林:技术发展的方向就是AI化实验室,我们公司主要守住的领域还是固相合成,包括如何混料、压料、烧料、溶料,这是目前我们公司的主项业务。仪器信息网:贵司在过去一年中,业绩表现如何?接下来有哪些战略规划或市场规划?安唐林:去年业务表现比较突进,增长率很高。今年也比较平稳,科晶表现出良性发展的态势。得益于一直坚持不断的创新,创新也是科晶联盟的特色。我们没有太过于高谈市场规划,因为科晶已经有接近30年的历史了,我们坚持把每步脚印走好,深耕在材料制备这一科研领域。未来计划繁多,会相应的在材料制备方面开发主要原材料的合成等产品,如电池方面、热电方面、等静压方面等。
  • 从全国药分会看药物分析新材料与新技术
    仪器信息网讯:12月3日,第六届全国药物分析大会在北京西郊宾馆继续举行。本届大会共设有三个分会场,其中第二分会场的主题是“药物分析新材料与新技术”。 武汉大学陈子林教授介绍了毛细管电色谱柱技术及其与质谱联用药物分析新方法。陈教授课题组以重点解决药物分析中复杂体系的分离分析中的瓶颈问题,发展高效、微量、灵敏、精准药物分析方法学为目标,开展了基于金属有机骨架材料及石墨烯为特征分子识别固定相的毛细管电色谱柱技术、基于仿生聚多巴胺修饰技术的新型管内固相微萃取及Jacket-free搅拌棒固相萃取技术及其在药物分析中应用研究。同时,陈教授还介绍了他们在CE/CEC-ESI-MS的接口方面的研究工作,以及该平台对于氨基酸和中药中活性成分分析的应用工作。武汉大学 陈子林教授 第二军医大学陆峰教授在报告中指出,近年来,随着化学计量学的发展,具有快速、高通量、经济等方面优势的光谱法受到国内外广泛的重视。拉曼光谱法作为光谱法的一种,具有可实现单分子、单细胞检测,具备活体、实时、在线的特点,可进行定性定量结构(构型构象)分析,在药品质量、活性分析、安全评价等方面具有广阔的应用前景。该课题组在国家重大科学仪器设备开发专项资助下,成功开发出世界首台薄层色谱-拉曼光谱联用仪。第二军医大学 陆峰教授 浙江大学余露山副教授的报告题目是“Chiral drug analysis and its application in the DM/PK study of chiral drug”。从他的报告中我们了解到,其所在课题组自1990年起,在曾苏教授的领导下,利用手性色谱法开展了100多种候选药物的对映选择性DM/PK研究。对于手性药物的DM/PK样品分析而言,LC-MS(或UV)结合手性固定相柱是首选方法;如果一个手性分子含有氨基、羧基或羟基的话,手性衍生化试剂也是一个不错的选择;第三个可选的方法是IDMSS,但是该方法昂贵并且需要研究动力学同位素效应。其他方法,像在线核磁共振、离子迁移谱等也都在开发当中。浙江大学 余露山副教授 上海应用技术大学许旭教授课题组使用傅里叶变换离子回旋共振质谱,以离子液体2,5-二羟基苯甲酸丁胺(IL-DHBB)为基质,结果显示,离子液体基质使用方便,实验条件简单,其点板后液体状态稳定,与样品混合均匀,点内和点-点之间的质谱信号都很稳定,从而获得了较好的MALDI-MS 质谱分析重复性,灵敏度也比常用的固体基质好。将其用于MALDI-FTMS 成像分析大豆切片和大豆叶片表面的单糖、二糖和三糖,显示出较好的应用前景。上海应用技术大学 许旭教授 西南大学付志锋教授在其报告中介绍了基于多功能抗体与时间分辨化学发光的多组分免疫分析方法检测农药残留、基于免疫层析试纸条的多农药残留检测方法、免标记化学发光免疫分析方法检测重金属等三方面的工作及其所取得的创新成果。西南大学 付志锋教授 高速3D 细胞扫描仪Cell3iMager 利用图像处理技术测量在3D 培养板中培养的癌细胞随着时间的增长和形态变化,可以计算孔板中细胞球体的数量、面积和体积。因此避免了对试剂的需要。岛津公司使用Cell3iMager 开发出一种适合抗癌药物筛选的快速方法,该方法具有易于使用、无需试剂、成本效率高且高通量的特点。通过使用两个人体癌细胞系(HEK293 和HEK293T),结果显示在3D 培养板中形成的球体面积与细胞生长密切相关,且可以用于快速筛选抗癌药物。岛津公司 李丽潇博士 西安交通大学王嗣岑教授介绍了其所在课题组在二维联用色谱技术在药物筛选和乳制品分析方面所取得一系列科研成果。1、建立了4种基于细胞膜色谱二维在线分析系统的活性成分筛选发现平台,可以直接在线从复杂体系中“识别”、“分析”、“鉴定”作用于特定受体的活性成分;2、建立了细胞膜色谱-液相色谱质谱联用二维色谱筛选分析平台,对200余种中草药进行高通量活性先导物筛选研究,发现了具有抗肿瘤作用、抗心脑血管疾病等活性组分17个;3、对筛选发现的活性生物碱Taspine的全合成研究。首次确证了Taspine联苯骨架作VEGFR-2抑制剂结构母核的有效性,并可增强药物转运和敏感性,具有开发为新型抗血管生成药物的潜力;4、建立了中心切割二维液相色谱分析系统用于乳制品分析系列方法及“一步法”样品处理方法。具有样品制备简单、多组分同时定量分析、快速、回收率高、自动化程度高等特点,为乳制品检测提供了方便、可靠的检测平台;5、研制开发了中药注射液类过敏物分析二维色谱仪。对60余种中药注射剂进行筛选分析。西安交通大学 王嗣岑教授 中山大学陈缵光教授在报告中介绍了其课题组在非接触电导检测技术方面的研究成果。非接触电导检测技术,最早应用于毛细管电泳,随后在微流控芯片中得到广泛使用,近年来开始用于高效液相色谱。陈教授课题组成功研制了应用于高效液相色谱的非接触电导检测器和采用非接触电导检测技术的细胞和线虫响应计数系统。以高效液相色谱非接触电导检测器为例,人们只需将色谱柱后原有的连接管穿过该检测器的电极套管,非常简便。它对荷电粒子,如离子、或在一定条件下(pH,络合,缔合等)带部分电荷的分子等有很好的响应,检测对象广泛,电极和溶液之间不接触,避免了电极的污染和中毒。中山大学 陈缵光教授 广西师范大学邓必阳教授介绍了该课题组在毛细管电泳-电化学发光结合其他技术在含胺类药物中的应用研究。他们建立了一种测定盐酸曲美他嗪的毛细管电泳电化学发光检测新方法;自制了一个简易、方便、可反复使用的超声微透析装置;超声微透析装置与CE-ECL结合用于研究盐酸曲美他嗪与人血清白蛋白的结合与透析平衡。节约了试剂,降低了时间消耗;得到了盐酸曲美他嗪与人血清白蛋白的结合位点数和结合常数分别为1.53和K=15.15L/nmol。此外,他们还开发了用rGO-CuS复合材料制作的超灵敏电化学发光传感器与毛细管电泳联用方法,并成功用于检测小鼠血浆中的苯磺酸氨氯地平。 广西师范大学 邓必阳教授 第二军医大学陈啸飞博士针对细胞膜色谱细胞用量大,柱寿命较短,以及中药活性成分的作用靶点不明确等问题展开研究。开发了基于APTES表面修饰的共价细胞膜色谱分析系统,并对中药活性组分的筛选以及潜在活性组分的靶标鉴定等方面开展了富有成效的研究。第二军医大学 陈啸飞博士 天津医科大学赵新超博士生介绍了其所在课题组对细胞膜固定化机理进行的探索,并对载体材料的表面化学性质、孔径等物理性质对细胞膜固定化的影响做了详细介绍。此外,基于细胞膜固定化机理,其所在课题组在石英毛细管内壁实现了细胞膜的固定化,建立了微柱细胞膜色谱(micro-CMC)法;在磁性颗粒表面实现了细胞膜的固定化,建立了细胞膜磁球垂钓法。天津医科大学 赵新超博士生 中国医学科学院贺玖明副研究员系统介绍了其所在课题组在敞开式空气动力辅助离子化质谱分子成像技术(AFAI-MSI)及其在药物分析中的应用研究进展。贺老师在报告中指出,AFAI-MSI技术可获得全面的药物及其代谢物的体内分布、吸收等信息,为药物或候选新药的靶向、药效与毒理机理研究提供一种直观方法;成像代谢组学方法可对药物的药理活性及潜在毒性进行直观、重要的预测,并提示药物作用分子机理,有望发展成为药物研发领域的新型手段;成像代谢组学方法可实现生物标志物的原位筛查和可视化表征。结合分子病理学研究,该质谱成像技术有望发展成为一个新型的分子诊断工具。中国医学科学院 贺玖明副研究员 中科院上海药物研究所李川研究员介绍了开展中药多成分药代动力学研究所涉及的分析技术。中药多成分药代动力学研究方法涉及六个关键技术群:复杂生物样品中中药微量物质分析技术群、中药体内代谢物富集和制备技术群、药代动物实验技术群、中药化合物通过生物屏障研究技术群、中药化合物体内消除机理研究技术群、中药“药代标识物”表征预测技术群。李川课题组围绕中药药代研究的核心科学问题,选择有效方药,重点就中药多成分复杂样品分析领域所涉及的质谱学基础研究、分析技术创新及其在中药药代研究中的应用等开展了大量工作。譬如,该课题组在中药多成分复杂样品分析中,发现了能够显著提高质谱分析效能和克服基质效应干扰的“液相电解质效应”(LC-electrolyte effects),由此取得了在液-质联用分析上的重要进步,并对大气压电离质谱的电离理论有了新的认识;将“液-液微萃取”技术与“PTV-大体积进样”技术结合,解决复杂生物样品中挥发性中药物质的分析难题等。中科院上海药物研究所 李川研究员 中科院长春应化所宋凤瑞研究员介绍了其课题组所建立的一个直接、有效的在线微透析-超高效液相-串联质谱方法(Online-MD-UPLC-MS/MS)。该方法具有活体采样;实时分析;真实反映体内过程等特点。该研究不仅提供了用于研究在疾病状态下中药代谢物的相对药代动力学的新方法,还可以用于药物作用机制研究,预测活性代谢物的成药性,有利于药物研发和安全性评价。中科院长春应化所宋凤瑞研究员 山西医科大学胡爽副教授在报告中表示,为了更好地进行中药质量控制和评价,简便、有效、经济的样品前处理和富集是必要的。她系统介绍了其所在课题组在过去10年中进行的液相微萃取在中药分析中的应用方面的工作和取得的成果。山西医科大学 胡爽副教授 复旦大学李嫣副教授介绍了基于功能化磁性介孔材料的RAM-SPE技术在药物毒物分析中的应用研究。他们制备了介孔内壁修饰不同官能团的磁性石墨烯介孔硅复合材料用于RAM-SPE;将其应用于化妆品、食品中残留药物检测以及中药主要活性成分的药代动力学研究;该技术前处理时间短、灵敏度和回收率高、重复性好。复旦大学 李嫣副教授 北京大学王超群博士生在王璇教授的指导下,采用LC-DAD-ESI-IT-TOF-MSn联用技术指认并比较园参、林下山参及野山参中的皂苷类成分,并在此基础上提出了林下山参的鉴别、质量评价分析策略。北京大学 王超群博士生 中国药科大学柳文媛教授的报告主要关注于如何基于成分结构研究结合化学计量学来快速发现天然活性成分,利用化学计量学的方法将成分和活性之间进行关联。柳教授介绍的具体工作包括:钩藤生物碱异构体鉴定;苦木生物碱异构体鉴定;山香圆活性成分的预测等。中国药科大学 柳文媛教授 北京大学王璇教授则介绍了以临床用药为导向运用分子生物学技术对中药黄岑药效和质量的分析研究。王教授的研究结果提示枯岑和子岑在肺部的抗炎活性存在差异,为枯岑和子岑的合理用药提供了科学依据。而造成二者抗炎活性差异的原因可能为极性小的苷类、苷元类成分。北京大学 王璇教授 北京大学韩南银副教授的报告则颇具悲壮色彩。他介绍了自他2005年回国后,在场流分离技术(FFF)领域艰难探索的心历路程。经过多年的不懈努力,终于取得阶段性成果,2014年下半年已组装出两套不同模式的FFF仪器——GrFFF和AF4(与普析通用合作)。它们在诸如细胞分离、脂质代谢组学的研究等方面有着较好的应用前景。韩老师也衷心希望能有更多的科研工作者加入到这一具有很大挑战性的领域。北京大学 韩南银副教授 沈阳药科大学郭萍博士生在陈晓辉教授、赵龙山副教授的指导下,采用多步溶胀聚合法合成了对非甾体抗炎药具有高选择性的分子印迹聚合材料。将印迹材料作为固相填料制备分子印迹固相萃取小柱,通过优化固相萃取条件,并结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对不同水环境中的5 种非甾体抗炎药进行检测。与传统的SPE 方法相比该方法灵敏,准确度高,成功地对水环境中的不同非甾体抗炎药进行富集及其测定。沈阳药科大学 郭萍博士生
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