想检测同分异构体混合物的总含量怎么检测?比如松油醇同分异构体混合物。
大家有没有用过中检所的抗生素标准品的?如头孢氨苄、阿莫西林等,我正在用,结果用液质联用检测出两个色谱峰,质谱结果显示,这两个峰都是同一种物质,猜测标准品不纯,是同分异构体的混合物,大家有没有类似的遭遇?
做了个硅氢加成反应,产物可能是两种同分异构体的混合物。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,产物的纯度为97%(可能是两者的混合物)。这样的体系能否做HNMR?不能做的话,应通过什么方法将它们分离?
[img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008261728_239170_2062577_3.gif[/img]A 样品是间位,可以归属出来,但是做B的时候,发现H NMR和C NMR除了和A有重合之外,还多了些其他的峰,现在问题就是,到底B样品是A和B化合物的混合物(1:1),还是就是纯B,这里B和A 是同分异构体,且积分都是14个H~ 头疼啊,请各位高手看看 ,有什么办法来确定?
我的产品是松香甲酯,因为松香原料含有多种同分异构体的杂酸,例如新枞酸等等,因而酯化产品也是几种同分异构体的甲酯,他们可以用高效液相色谱仪分出对应的峰,但是因为买不到杂酸酯的纯品,因而无法确定这些峰对应的是哪一类甲酯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已经做过了,得到的分子量是正确的,但是无法进一步确定其结构组成。有想过做核磁或者GCMS,但是因为产品不纯是这几种甲酯的混合物,好像又不大合适,因此不知道该怎么办了。怎样才能确定高效液相色谱所出的峰具体是什么物质呢?新手初涉该领域,有很多不懂的地方,希望大家给点意见。
[color=#444444]用1-苯基-1-丁炔加氢,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测得到产率较低的1-苯基-1-丁烯,和烷烃。且烯烃的峰有两个,一个较高,一个较低,是否可以确定是顺反异构体?我想确定混合物中,顺反异构的比例,如何测?用什么方式?[/color]
一直都是买标准品做分析用,以为只有单一的化合物或者是同分异构体的化合物才有CAS号现在发现 混合物也有CAS号现在有一个问题 就是有两种矿物油(也称白油),明显的粘度差异很大,但是标的是同一个CAS号:8042-47-5问题就是:对于两种外观及物理性质上有明显差异的混合物,但是CAS号相同的情况下,它们内部的差别主要在哪里?是不同化合物的比例差异?(1号样品与2号样品均含甲、乙、丙三种物质,但是比例不同)还是所含目标物的不同?(1号样品含甲、乙、丙,2号样品含甲、乙、丙、丁)
我做的是αβγδ四种六六六标准样,混合在一起配成正己烷溶液。根据实验设计,取这种混合标样于棕色的小瓶子里,自然挥发干溶剂,再用正己烷重新定容。然后将标准溶液与以上重新定容的对照样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析(安捷伦6890,DB1701),发现重新定容的对照样中,α-666和γ-666的含量有减少,而β和δ变化不大,甚至还有些升高。好几次实验都有这个趋势。所以想问问各位,这四种六六六标样混合在一起,会不会发生相互转化的现象,或者说哪种异构体的分解或者挥发比较严重?谢谢!!
最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?
我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?
求购:EPA的16种PAHs混合标样(美国Supelco公司),天然同位素标识的同分异构体D10菲(美国Supelco公司),请问有什么公司销售?怎么联系?谢谢!急用
用的示差检测器,只能等度洗脱,反相柱,两峰交叉,可以增大甲醇比例,使两峰出一块儿,增加水相会使另一组分拖尾,且手上只有两个异构体的混合物,分开也难以分别做外标。就是想问,当两个异构同时出峰,可以拿两个异构的混合物做标样定量吗,如果可以,出峰的峰形有没有标准,比如说计算对称因子,避免两个异构实际保留时间仍有一点差异。要写论文讲的,怕被人揪着。
[font=微软雅黑]提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。[/font][font=微软雅黑]混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类:[/font][font=微软雅黑]1、化学分离法[/font][font=微软雅黑]2、物理分离法 [/font][b] 分离与提纯的原则[/b][font=微软雅黑]1.引入的试剂一般只跟杂质反应;[/font][font=微软雅黑]2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂;[/font][font=微软雅黑]3.不能引进新物质;[/font][font=微软雅黑]4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离;[/font][font=微软雅黑]5.过程简单,现象明显,纯度要高;[/font][font=微软雅黑]6.尽可能将杂质转化为所需物质;[/font][font=微软雅黑]7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序;[/font][font=微软雅黑]8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。[/font]
[color=#444444]本人正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器分析混合物质,混合物中有三对同分异构体,改变程序升温的条件,分离有所改善,但是三个同分异构体之间的分离度达不到1.5以上,请问该怎么做呢。谢谢![/color]
我做的合成实验由于容易生成二聚体、多聚体,一般用GPC来大概地看下合成产物中的单体含量,但是合成单体为三种同分异构体的混合物,我想请教:1、同分异构体在GPC中会表现出差别吗?(分子量虽然相同,但是结构不同的话流体力学体积应该不同吧,有影响吗?)2、有差别的话,表现在什么地方呢?请高手赐教,多谢!
气相哪种色谱柱适合测定甲醇甲苯混合物?甲醇与甲苯3:1比例混合后,怎样测出混合物中甲醇与甲苯的准确含量?我用OV1701色谱柱,含量甲醇54% 甲苯46% 测定结果好像不准吧?
环氧七氯包含两种同分异构体,分别为内环氧七氯(trans-, isomer A,28044-83-9)和外环氧七氯(cis-, isomer B,1024-57-3)而国标“GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”中只提及环氧七氯,请问各位专家我在选择标准品时应该选择同分异构体混合物还是其中一种?
[color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定,查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量,应该选用哪种类型的柱子?如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子?这两种测试的柱子是不是可以通用?希望各位不吝赐教,在下感激不尽![/color]
我在实验室做一种产品,带苯环的东西,文献报道是三种同分异构体的混合物,我用液相分析,三种同分异构体分离度还可以,但标准试剂只买到一种,能否利用这一种物质对三种物质定量,大家有无好的建议?
我在分析一种天然提取的同分异构体,我是采用把它们都归一成一个峰,通过改变分析条件,还是把几个异构体分开,来测,都是用异构体的混合物的标准品作标样,没有每一个异构体的标准品。也就是说即使分开了,计算时也还是把几个面积加在一起计算。我想问这两种方法,哪一个可行?如果都可行的话,哪一个最准确。有一个老师给我说,不能将它们分开,分开后,校正系数无法计算,因为分子量相同,只是结构不同,最后无法计算含量。对此我不是很理解,如果标样和试样都能分开的话,计算不是也没有问题吗?咨询一下大家的意见?
请教大家用UV分光光度法 -----混合物的测定具体是这样的:分别先测高锰酸钾的最大吸收波长,再测重铬酸钾的最大吸收波长,混合物是二者的等体积混合样品,要求根据未知液的吸收曲线测混合物中重铬酸根和高锰酸根的浓度.请指教,谢谢!
最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!
请教各位,一个混合物(如油墨),当编写其MSDS的时候,其中一些项目是要按照其中的成分来写还是整个混合物来写呢?比如这个混合物里面有一些液体溶剂(乙醇,丁酮之类的),还有颜料和树脂等等。当写理化性质,稳定性和反应性,毒理学资料等项目的时候,因为这个混合物没有相关资料,是否写其中含有的液体溶剂的相关性能就可以了呢?哪位有相关的例子可以参考一下?谢谢!
求助一下大家植物甾醇酯在乙醚和石油醚混合物中的溶解度大约多少呢,谢谢!
亲们,现遇到一个棘手的问题向大家请教下。 目前手头有一混合物,其中部分组分分子式和分子量(小数点后四位)相同,结构上存在基团位置异构或双键位置异构。如:总共有15种组分,其中有3种组分为分子式1,2种组分为分子式2,2种组分为分子式3,3种组分为分子式4,2种组分为分子式5,其余3种均不相同,采用C18柱分离获得8个色谱峰,大部分峰分离度大于1.0,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](低分辨质谱)结果显示8峰中各峰分子量与理论分析所得化合物分子量基本一致,其中分子量相同的峰未实现分离,但其理论结构存在基团位置异构或双键异构等现象。更换C30后增加为9个峰,个别峰分离度增大,但同分子量峰仍未实现分离。 针对以上情况,需尽可能提高各峰分离度和增加峰分离个数(针对同分异构体)以确定每批物质种类分布一致,请问可以采用哪些途径去进行分离方法考察? 目前调研到C18-PFP柱和多孔石墨碳可能对这类型结构有一定改善,但因此2种色谱柱均不提供试用,暂无法确定其分离情况;针对流动相,拟对色谱柱进行初筛后进行考察。请问大家是否遇到过类似情况或对此类情况有建议解决措施,望不吝赐教,万分感谢!
怎样用气相准确测出混合物中甲醇基甲苯的准确含量?混合物为甲醇甲苯的混合物,只含这两种物质,我按甲醇3份甲苯一份的比例混合后,用气象色谱面积归依法测定的含量为,甲醇56%甲苯44%,不对劲啊。
苯甲酸与苯甲醇的混合物用什么条件可以分开,柱温设置多少度呢,请指教
核磁可以测定混合物的结构么,假如是我想从 一个很复杂的生物制品中提取一种 或者一类具有活性的 物质(该类物质属于新化合物,没有结构信息)怎么得到单体且知道 收集的化合物是单体还是混合物 呢?提取纯化后的物质用核磁或者其他的仪器 能确定是单体还是混合物 么?
各位好气相做14种菊酯有机氯农药混标,百菌清、三唑酮、腐霉利(速克灵)、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、三氯杀螨醇、O.P'-DDT、P.P'-DDT、α、β、γ-666,HP-5柱,安捷伦7890A,140℃保持2min,然后6℃/min升到270℃,不分流。除了氯氰菊酯3个峰,氰戊菊酯2个峰外,别的还有没有多峰的,有的话是几个峰?有没有类似的总结帖子,我木有看到呢。同一农药不同异构体的保留时间是不是都是挨着的?有没有版友是相同仪器和柱子的,分享下检测条件呗~切切盼解答~
用PEG-20M的毛细管柱测定C6-C8芳烃混合物,配制标样混合物时,必须用色谱纯的试剂吗?我们手头只有分析纯的,能用吗?听说PEG-20M柱子很脆弱,如果用分析纯的,会不会用一次就把这根柱子弄报废了?还有能用己烷,环己烷,正庚烷这类试剂作芳烃混合物的溶剂吗?