氨基甲基丙烯酸酯共聚物

研究背景 目前全球骨缺损手术每年约为2000万例，为保持原有骨骼的结构与功能的完整，骨修复就必须依赖于移植材料，因而临床治疗中对于具有支撑作用的骨植入材料需求量巨大。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响，是再生医学研究中的关键问题，也是临床骨修复的核心要点。聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 骨水泥是临床上出现很早、使用非常广泛的骨水泥制品，其安全性和临床效果已经得到普遍认可。但是过高的弹性模量、相对较低的生物活性都限制了它在临床使用上的进一步应用和发展。骨组织的修复和再生是一个动态过程，始于骨祖细的增殖和迁移，最终分化为成熟骨细胞。虽然骨组织具有较强的再生能力，但是当大段骨组织损伤造成大范围骨缺损时，为保持原有骨骼的结构和功能，骨的修复就必须依赖于移植材料。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响，该过程的影响成为再生医学研究中的关键问题，也是临床骨修复的核心要点。骨植入材料主要有自体骨、异体骨(同种异体骨、异种骨)和合成材料等。自体骨一直被认为是骨移植材料的金标准，但来源有限，取骨后容易出现穿孔、伤口感染、脓肿、出血等相关并发症，植入困难、创伤大等，也使其在临床上的应用受到限制。随着组织工程技术的不断发展，人工骨不仅可以实现大批量生产，而且往往具有新的研究不断赋予的生物相容性、成骨诱导性等特点，使得人工骨普遍应用于临床骨修复以及作为骨外科填充材料。 鉴于上述缺点，材料和医学科学家尝试了多种PMMA骨水泥改性策略，通过改变单体、添加生物活性材料或有机材料等策略来优化PMMA骨水泥的生物机械性能和生物学活性。 方法与结果 本研究以PMMA骨水泥作为支持材料，在其中添加具有生物活性的矿化胶原（MC）材料，通过基础实验研究复合骨水泥的材料学表征以及体内外活性，通过将该材料应用于临床，探究临床的实用性以及价值。采用兔骨质疏松模型对复合骨水泥材料MC-PMMA在体内的生物相容性及成骨性能进行评价。 采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR对骨水泥进行扫描重建，统计骨水泥的孔隙率。如图1所示，PMMA骨水泥的孔隙率与MC-PMMA骨水泥的孔隙率几乎相同（5.61±0.16%比7.22±0.53%）。与PMMA骨水泥相比，MC-PMMA具有较低的CT值（9.36±0.13对5.46±0.22）。图1 岛津micro-CT扫描材料结果 体内实验中，更重要的评价环节为影像学评价。在4周，8周，12周时处死兔子，选择有材料的椎体，在Micro-CT定位下确定材料的位置，并进行硬组织切片和染色。采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR扫描样品，扫描后经三维等值画图软件重建并进行成骨体积分析测定。通过X线透视及CT扫描影像评估样品植入前后的形状、骨密度，并通过成骨体积的测量进行定量分析。 术后各组在各个时间点的典型扫描三维重建结果如图2A所示，骨水泥材料牢固地结合到骨组织上，没有明显的间隙。通过显微CT进行的三维渲染显示了缺损和骨水泥的位置。在图2A中，骨水泥具有以红色和黄色显示的高CT值，而骨是黑色的。随着骨水泥被骨替代，颜色变为绿色，蓝色，最后变为黑色，表明CT值逐渐降低。在4周时，两组标本的骨水泥CT值和体积相似。在8周时，MC-PMMA组的CT值下降，但在PMMA组中几乎相同。在12周时，MC-PMMA组的CT值与以前相似的区域更多。然而，PMMA组的CT值保持不变。骨水泥的界面外观和CT值的差异表明MC-PMMA组中的材料吸收和骨再生比PMMA组更多。在手术后4,8和12周，MC-PMMA骨水泥组的椎体重建三维图像的定量显示比PMMA骨水泥组有更多的骨形成（图2B-E）。手术后4周，MC-PMMA组的骨量百分比和骨小梁厚度较高。然而，骨小梁厚度或骨小梁分离没有差异。手术后8周和12周，与PMMA组相比，MC-PMMA组的骨小梁厚度显着增加，骨量百分比增加，骨小梁数较高，骨小梁分离度较低，表明随着时间的推移MC-PMMA组的骨生长增加。图2 micro-CT三维重建结果和计算结果 总结与讨论 本研究通过向广泛用于PVP和BKP的PMMA骨水泥品牌的粉末中添加矿化胶原来开发基于生物活性PMMA的骨水泥。与PMMA骨水泥相比，MC-PMMA骨水泥的压缩模量显着降低，而处理时间大致相同。MC-PMMA骨水泥促进细胞增殖和分化，并加速骨质疏松兔模型中椎骨的修复和小规模临床试验中患者的OVCF。我们的研究结果表明，MC-PMMA骨水泥有望用于临床转化。 微焦点X射线CT装置inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus高分辨率，图像清晰擅长复合材料的拍摄操作简单、试验速度快 文献题目《Bioactive poly (methyl methacrylate) bone cement for the treatment of osteoporotic vertebral compression fractures》 使用仪器岛津inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus 第一作者诸进晋，杨淑慧 原文链接：https://doi.org/10.7150/thno.44276

“三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月，根据《食品安全法》及其实施条例有关规定，国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准（点击下载），范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料（菌种除外）、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种，共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见，共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一（烷）酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺（PA）2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品，使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》，使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工，不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日：食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双（2,6-二甲基 酚）和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用，标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》，使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工，不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量：饮料（40mg/kg，固体饮料按照冲调后液体质量折算）。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂（直接接触食品用）21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式：泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用，标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇和 4-（1,1-二 甲基乙基）苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女，以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E（dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物）2023年10月26日其他（仅限叶黄素酯）5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁（浆）类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料：聚氨酯（PUR）传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯；四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料：聚氨酯（PUR）传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料：聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料：聚醚醚酮（PEEK）13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维；玻璃棉2023年3月15日塑料：聚醚醚酮（PEEK）18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析，通常需要一个复杂的分析方法，包括采样，样品制备，分析物分离，定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈，因为它通常是耗时最长的步骤，回收率低，容易产生污染，比其他步骤更难以自动化。最近，受绿色分析方法的刺激，把微量固相萃取技术推向前台，而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础，所以这一领域的研究最为活跃。　　在上世纪70年代，固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化，很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一，虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量，但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此，出现了各种固相微萃取的小型化方法，进入了所谓的微萃取技术的时代，如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变　　固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用，并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展，吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂，捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看，这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限，因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取，由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶，因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面： a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱，2001，19(4)：314)1. 微固相萃取使用的吸着剂　　在SPE 半个多世纪的第一阶段，是使用活性碳作吸附剂的时期，这是沿袭了历史的经验，用活性碳吸附水中的有机物，是一种很有效的方法，但是活性炭吸附性不均一，重复性不好，有过高的吸附性，有不可逆活化点，回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初，一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附，而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团，前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1，后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂，上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物，如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂，给SPE 的标准化带来困难，同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激，兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。　　硅胶是很古老的吸附剂，广泛用于萃取介质，硅胶又可以键合各种有机基团，所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇)，在结晶的硅胶中，它们是孤立的，不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的，其相邻的羟基间可发生氢键相互作用，发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有，大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理，则表面羟基失水转变为硅氧烷，这时，表面活性中心基本消失，吸附作用很弱，大孔硅胶的这种失水反应是可逆的，如果将失水硅胶与水一起加热，硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高，则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶，其表面羟基被水所覆盖，没有吸附活性，故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃，氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃，全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下，硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心，它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂，应当适当地进行减活处理，使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少，为了保持吸附的稳定，含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时，分离效率差别很小，通常，水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了，此时，每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后，与干吸附剂相比，容量可提高5-l00倍。　　由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化，1978 年形成了SPE 小柱的商品，从而得到了广泛的应用，逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%，C8—24.5%，C2—13.3%，MI——14.4%，硅胶——7.6%，其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。　　2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室，2006，25(2)：100-122)。　　表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因，甲哌卡因、布比卡因，罗哌卡因J Chromatogr B，2004, 801：317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci，2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr，2004， B 813：129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤（Roscovitine）J Chromatogr B，2005， 817：303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星（Olomoucine）Anal Chim Acta，2005， 539： 35–396硅胶基（C8），聚合物（ ENV+），和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因，利多卡因，代谢物（甘氨酰二甲苯胺，甘氨酸二甲代苯胺，3-OH-利多卡因）J Liq Chromatogr Relat Technol，2006，29：829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔，美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol， 2007，30：575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci，2007，30：2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol， 2008，31： 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409（ N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯）J Chromatogr Sci，2008，46：518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta，2008， 630 ： 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem，2009，81：3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX，Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom，2009，20：891–89914C18麻醉药品Electrophoresis， 2009，30 ：1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A，2009， 1216 ：4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem， 2009， 395：797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta，2009，166：109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A，2010， 1217 ：6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B，2010， 878：2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta，2010，81：1547–155321C8，C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A，2010，1217：2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta，2010， 661：222–22823C2, C8, C18，硅胶，C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem，2010，396：937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A，2010，1217：6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B，2011，879：167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta，2011，685：146–15227C18非极性杂环胺Talanta，2011，83：1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B，2011，879：815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A，2011，1218：2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal，2011，55：301–308.31C18氯贝酸，布洛芬，萘普生，双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A，2011，1218：9390–939632MIP，C18-硅胶（改性）雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta，2011，703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta，2011，702：280–28734C2, C8, C18, SIL（未改性硅胶）, M1（80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci，2011，34 ：2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem，2012，404：503–51136C18黑索金，TNTChromatographia，2012，75：739–74537C18多环芳烃Talanta，2012， 94：152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B，2012，897：42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A，2012，1229：13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal，2012，61：93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem，2012，402：2249–225742C2, C8, C18, 1M（阳离子交换剂）和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom，2012，26：297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta，2012，90：22–2944C18酚酸J Chromatogr A，2012 1226：71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci，2012，35：359–36646硅胶离子液体Talanta，2012， 89：124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci，2012，35：114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta，2012，88：79–9449C8， C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A，2012，1222：116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr， 27，2013：396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A，2012，1264：87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A，2012，1262：19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci，2012，35：2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A，2012，1260：200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem，2012，404：2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta，2012，739：89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX，SIL黄酮醇Anal Chim Acta，2012， 739：89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res，2012，53：21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem，2012，135：1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A，2013，1318：35–4261MIP局部麻醉剂：利多卡因，甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B，2013，938：86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂，抗抑郁药J Braz Chem Soc，2013，24：1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem，2013，405：7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A，2013，1304：1–967C2、C8、C18，SIL，M1苯基黄酮J Chromatogr A，2013，1304：42–5168C18大麻类J Chromatogr A，2013，1301：139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem，2013，405：6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia，2013， 76：857–86071C2,C8,C18,SIL，M1氧化应激生物标记物Talanta，2013， 116：164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci，2013，29：527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem，2013，405：3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta，2013， 773：68–7577C2、C8、C18和C8，SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J，2013，106：129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal，2014，88：467–47179C8可的松，皮质酮，acortisolJ Pharm Biomed Anal，2014，88：643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal，2014，88：337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem，2014，145：789–79582DVB芳香胺Talanta，2014， 119：375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta， 2014，818：29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A，2006， 1114：234–238.86C18布比卡因，利多卡因，罗哌卡因Bioanalysis，2010， 2：197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A，2013， 1318：35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A，2014， 1337：9–1689C18氯酚J Chromatogr A，2014， 1359：52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A，2014， 1364：28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精，J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪，奥卡西平，苯巴比妥，苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem，2014，2014：1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol，2014，37：2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药（奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪）和七中抗抑郁药（米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰，氯丙咪嗪，丙咪嗪、氟西汀）Talanta1，2015，40：166–17597C2，C8，C18，M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal，2015，109：171–17698C18儿茶酚胺类（如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺）J Pharmaceu Biomed Anal，2015，104：122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015，1004：67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔，醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015，992：86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂　　目前被分析物基体十分复杂，如生物样品、食品，含有多种化合物及多种异构体，使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响，导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂，如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。　　表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯， Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱（FAAS）95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta，2012，716：112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta，2011，79：860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A，2013，1300：227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A，2015，1379：9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A，2012，1233：16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠（C60-NaDDC）Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem，2002， 74：1519–15247富勒烯C60Cd水，牡蛎组织，猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom，1997，12 ：453–4578富勒烯C60汞（II）、甲基汞（I） 与乙基汞（I）海水，废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A，2004，1055：185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A，2000， 869：101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst，2000，125：1495–149911富勒烯C60BTEX海水，废水，地表水，雨水，湖水，饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci，2006，29：33–4012富勒烯C60，C70芳烃和非芳烃，亚硝化单胞菌游泳池水，废水，饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A，2009，1216 ：1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem，2009，393： 8–2214氧化单层碳纳米管，氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit，2009， 11 ： 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ，2009，1216：5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J， 2010，96 ： 348–351.17氧化和改性碳纳米管，Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS（电热原子吸收光谱）92.1–102.010–30 ng/L Talanta，2011，85：245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol，2010 ，48：2401–240619碳纳米锥，纳米盘，纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A， 2009，1216 ： 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A，2010， 1217 ：3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta，2012，714 ：76–81.22碳纳米纤维氯三嗪，和去烷基化代谢产物粗土、水（自来水、井水、河水）LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem，2011，83：5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B，2010，878：2403–2408.24PFSPE（PS）填充纤维固相萃取（聚苯乙烯）曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽，Anal Chim Acta，2007，587：75–81.25PS/G NF（聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维）醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta，2015，878：102–108（徐辉）26NFS（从烟灰得到的碳纳米纤维）芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A，2011，1218：3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6（介孔材料）酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A，2015，1392 ：28–36.28改性硅胶（DPS）碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A，2014， 1337： 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶（PID-SG）铂，镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim， 2005，95：695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B，2013，912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B，2014，945–946：46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem，2015，166：275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体：吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A，2011， 1218 ： 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段，通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta，2013， 789 ： 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖（Sepharose ）4B 上苯乙醇胺饲料，肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ，2014，945–946： 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖，溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ，2011， 85：616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci，2013，925：26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem，80，2008 (8) ：7586–759340离子印迹聚合物---铁（Ⅲ）-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁（Ⅲ）标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta，2007 ，71 ： 38–4341离子印迹聚合物--铑（Ⅲ）离子印迹聚合物铑（Ⅲ）地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta，2013 ，105：124–130.42离子印迹聚合物--Pb（II）印迹聚合物颗粒Pb（II）食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂：乙二醇二甲基丙烯酸酯，致孔剂：丁酮和正庚烷，聚合类型：沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B，2015， 988 ：182–18644分子印迹聚合物---功能单体：DEAEMA，交联剂： EDMA，聚合化类型：本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A，2013， 1315 ： 15–2045分子印迹聚合物---功能单体：接枝PMAA/ SiO2，交联剂：EGGE，模板：肌酐，肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem，2015， 407 ：2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst， 137，2012：3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽，蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun，2011 ，47： 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem，2013， 85： 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A， 2015，1401： 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs， 模板分子：马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem，2015，187： 331–337.51亲水性共聚单体：GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ，2002，975：145–15552亲水性共聚单体：GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A， 2008，1190 ： 8–13.　　AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光，荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献：Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结　　由于篇幅限制，这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例，从这些应用中可以看出：常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。

2011年5月21日，欧盟官方公报(OJ)上发布了委员会条例(EC)No 494/2011，对REACH法规附件XVII进行了修订，如下所示。该条例将在发布之日起第20天生效。 　　1. 第23条，第1~4点修订为： 1. 不得用于由合成有机聚合物(即所谓的塑料材料)制的混合物和物品，如： 　　——氯乙烯聚合物或共聚物(PVC)[3904 10][3904 21] 　　——聚亚胺酯(PUR)[3909 50] 　　——低密度聚乙烯(LDPE)，当其制造有色母料时除外[3901 10] 　　——醋酸纤维素(CA)[3912 11] 　　——乙酸丁酸纤维素(CAB)[3912 11] 　　——环氧树脂[3907 30] 　　——三聚氰胺-甲醛(MF)树脂[3909 20] 　　——尿素-甲醛(UP)树脂[3909 10] 　　——聚乙烯对苯二甲酸(PET)[3907 60] 　　——聚丁烯对苯二酸酯(PBT) 　　——透明/普通聚苯乙烯[3903 11] 　　——丙烯腈甲基丙烯酸酯(AMMA) 　　——交联聚乙烯(VPE) 　　——高压聚苯乙烯 　　——聚丙烯(PP)[3902 10] 　　——高密度聚乙烯(HDPE)[3901 20] 　　——丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)[3903 30] 　　——聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)[3906 10] 　　从塑料材料制得的混合物或物品，若其镉含量(塑料材料中的质量百分数)大于或等于0.01%，则其不可投放欧盟市场。 　　作为其豁免，第2段不适用于在2012年1月10前投放市场的物品。 　　第1段和第2段无歧视地采用理事会指令94/62/EC，并且以此为基础运作。 　　2. 不可用于颜料[3208][3209] 　　对于颜料中锌含量超过10%的颜料，则镉(以金属镉的形式表达)的质量分数不可超过0.1%。 　　颜料中的镉(以金属镉的形式表达)的质量分数(在涂装产品中颜料的质量分数)超过0.1%的，则不可投放市场。 　　3. 作为豁免，基于安全原因，第1段和第2段不适用于染色含有镉的混合物。 　　4. 作为豁免，第1段，第2分段不适用于： 　　——由PVC废弃物制得的混合物，即被称为“回收PVC”， 　　——含有回收PVC的混合物或物质，若镉(以金属镉的形式表达)在以下刚性PVC应用中，含量不超过0.1%(塑料材料的质量分数)： 　　(a) 用于建筑的外层和甘心层 　　(b) 门，窗，百叶窗，墙，气窗，篱笆和屋顶排水沟 　　(c) 甲板和台阶 　　(d) 电缆管道 　　(e) 若多管道时，回收PVC作为中间层使用，且完全被全新的PVC覆盖的，符合第1段要求的非饮用水管道 　　供应商必须保证，在第一次投放含有回收PVC的混合物或物品时，应以清晰、明显、永久性的标识“含有回收PVC”或以下标识： 　　依据本法规第69条，在2017年12月31日前，第4段的豁免授权将被审核，特别是考虑到减少有限的镉的价值和重新评估第(a)至(e)的豁免。 　　2. 对第23条，添入第8、9、10和11段： 　　8. 铜焊填料的镉的质量分数不可大于0.1%。 　　若镉(以金属镉的形式表达)的质量分数超过0.1%，则铜焊填料不可投放欧盟。 　　在本段中，铜焊即结合了使用合金的连接技术，其温度在450℃以上、 　　9. 作为豁免，第8段不可应用铜焊填料于防护或航空，且铜焊填料用于安全原因。 　　10. 若含量高于0.01%，则其不可投放市场： 　　(i) 用于制造珠宝的金属珠或其他金属组件 　　(ii) 珠宝的金属部分和仿造珠宝及头饰，包括： 　　——手镯、项链和戒指 　　——穿透性的珠宝 　　——腕表和腕带 　　——胸针和袖口。 　　11. 作为豁免，第10段在2012年1月10日前不可应用于产品投放市场、超过50年的首饰在2012年1月10日时不可投放市场。 　　详情可参考条例(EC)No 494/2011。

中医中有望闻问切，闻诊这种说法，就是通过声音和气味诊断疾病。听着非常邪乎，闻一下怎么就能看病了呢？ 中医“闻诊”就是通过声音和气味诊断疾病。随着西医发展至今，才揭示了其背后真正的奥妙——呼出气中含有多种挥发性有机物VOCs（如脂族化合物、醇、醛、酮、胺及卤代化合物），通过对不同疾病相关的生物标志物的检测，辅助疾病的早期诊断，早发现早干预早治疗。案例一：“葡萄状”气味的2-氨基苯乙酮 如感染铜绿假单胞菌的患者呼出气会释放一种“葡萄状”气味分子2-氨基苯乙酮[1]。案例二：“烂苹果味”的丙酮 糖尿病酮症酸中毒的病人呼出气体中常常伴有“烂苹果味”，这其实是呼出气中含有丙酮含量远远高出正常人。丙酮是糖尿病患者呼出气的生物标志物，也是一种VOCs。到底什么是呼出气VOCs？呼出气VOCs是指人体呼出，沸点介于50-260℃之间的挥发性有机化合物，分为外源性VOC和内源性VOC。外源性VOC可以产生于环境大气中，通过呼吸道或皮肤吸入或者吸烟后，同样会产生VOCs。而内源性VOC则产生于身体各个部位细胞的生化反应，反应了身体的新陈代谢，这部分的VOCs主要来源于肺泡，所以肺泡的呼出气中的生物标志物更能反应身体的疾病情况。那怎么才能采集到肺泡部分的挥发性有机物VOCs呢？可以根据不同的呼吸阶段CO2分压值的不同来区分。人呼出的气可以分为不同阶段人正常呼吸的全部气体是呼出混合气，大致可分为三个阶段，第I阶段为呼吸道内的死腔气，基本不含二氧化碳，第II阶段为肺泡和腔的混合气，第III阶段是肺泡气，二氧化碳值较高。所以可根据二氧化碳的分压值，识别呼吸阶段以及控制肺泡取样。（图1中表示：I+II+III 期=呼气期（“混合呼气期”，III 期=肺泡气期。PetCO2=呼气末二氧化碳分压） 图1：不同呼吸阶段的二氧化碳分压值 图来源：Elsevier Science & Technology Journals（2004）由于对呼吸采样标准没有严格要求，目前很多研究使用的仍然是整个呼气的采样（混合呼气）。由于混合呼吸会有污染物的影响，而肺泡气中的VOCs浓度比混合呼出气的高出两倍，污染物的浓度也比混合呼气样低。因此，对呼出气的不同阶段进行取样，不仅可以提高呼气分析的可靠性，还可以帮助确定呼气生物标志物的来源。呼吸气采样的便捷性和非侵入性（Non-Invasive），可以频繁重复检测，对患者和采集样本的工作人员没有任何风险，呼吸VOCs分析有望成为一种新型的无创诊断工具。呼吸采样分析挑战在于如何收集肺泡气 Sampling case-B气体采样器可在护理点进行直接肺泡取样，无需任何额外的采样、储存或预浓缩步骤。采样前，设置CO2阈值，以便区分呼吸周期的吸气期和肺泡期。一旦超过阈值，阀门将会打开，呼出的肺泡气体将被自动收集到一种带填料的捕集针被吸附——Needle trap 动态捕集针。采样原理图如图2，这样可以准确地识别呼吸周期的肺泡期和吸气期。 图2：二氧化碳自动控制动态针捕集呼吸采样装置应用案例：Needle trap动态捕集针技术在护理点呼吸采样实验步骤：● 采样方式:猪肺泡呼吸样本通过手动和自动肺泡采样的两种采样方式。● 动物接受了血管外科手术以研究脊髓缺血的影响。分别从麻醉诱导后、手术准备后、脊髓动脉夹闭后5min取标本。异丙酚诱导维持麻醉。● 样品体积为20毫升，每次取样时用每种取样方法重复两次。在这些实验中只使用了定制的NT，填料为2 cm的甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯共聚物。 图3：手动采样 图4：自动肺泡采样 *结果 图5：手动和自动采样的比较当自动取样时，峰面积要高得多。这些结果表明，自动采样，特别是在高呼吸频率下，比人工采样更有效。（如图5所示）所以，Needle trap动态捕集针技术为气态基质中的痕量分析提供了一种全新的、强有力的样品制备方式。 图6：Needle trap动态捕集针技术 Needle trap动态捕集针技术具有以下优点：● 灵敏度高，适用于痕量级别的气体分析，减少采样时间和体积；● 结合采样器可实现直接肺泡采样，容易储存和运输；● 解析速率快，直接进样口分析，无需冷阱聚焦；● 可复合多种吸附剂，适用不同化合物。参考文献[1] 呼出气分析在肺炎病原体诊断中的研究进展.[2] Microextraction techniques in breath biomarker analysis. Bioanalysis (2014) 6(9), 1275–1291[3] Analytical Chemistry, Vol. 81, No. 14, July 15, 2009[4] Anal Bioanal Chem (2013) 405:3105–3115 DOI 10.1007/s00216-013-6781-9

聚丙烯酸钠，化学式为(C3H3NaO2)n，是一种新型功能高分子材料和重要化工产品，固态产品为白色或浅黄色块状或粉末，液态产品为无色或淡黄色黏稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料，经水溶液聚合而得。无味，溶于氢氧化钠水溶液，在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀，聚丙烯酸钠还具有很强的吸水性，常规聚丙烯酸钠的吸水率（纯净水）是其自身的数百倍，改进后的产品可以达到数千倍。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠，也可用作食品增粘、乳化。随着国民经济的飞速发展，水处理的必要性日益突出，絮凝技术是提高水处理效率的最常用技术之一。特别是作为絮凝剂的高相对分子质量聚丙烯酸钠，已经成为国内外科研人员竞相研究的课题。研究丙烯酸及其共聚单体的反相乳液聚合，首先应对乳化剂的选配、引发剂体系的选择及其用量、聚合温度及时间的确定等方面进行探讨，研究体系的中和度、共聚单体的种类和配比、单体总浓度、非极性溶剂的种类和混配等。应继续发展和完善现有的聚合方法和工艺条件，对各个聚合机理及聚合动力学进行深入研究，开发新的高效、合理的聚合引发体系，探讨高性能的缓聚剂，探索更有效的聚合方法，研究如何提高相对分子质量以优化其性能，研究高固含量聚合和新技术在各聚合方法中的应用，研制高分子型的乳化剂，探索反相微乳液聚合方法，从而使聚丙烯酸钠从实验室研究向产业化、工业化进军。随着经济建设的蓬勃发展，科学技术的不断进步，对高分子水溶性的聚合物尤其聚丙烯酸类的产品性能要求会越来越高，其势必会有更广阔的发展前景。 目前毛细管法测定聚丙烯酸钠（PAAS）极限粘数是行业内作为控制产品质量重要的指标之一，按HG/T 2838-2010中描述的步骤测定PAAS的极限黏数，溶剂优先选择氢氧化钠和硫氰酸钠，温度为30℃。实验方法如下：实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、干燥箱、万分之一电子天平。实验所需试剂：氢氧化钠溶液(80g/L)、硫氰酸钠溶液(101g/L)、纯水、乙醇。1、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到30℃温度值并且稳定后，加入硫氰酸钠溶液(101g/L)，软件中启动测试，连续测定三次，误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。2、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。3、PAAS稀溶液样品的制备:称取**g试样置于培养皿中，用氢氧化钠溶液调节试液的PH值至**，然后放入干燥箱中干燥，箱中冷却至室温待用，用万分之一天平称量**干燥试样，到0.2mg，置于烧杯中，加入硫氰酸钠溶液溶解，全部转移至溶量瓶中，用硫氰酸钠溶液稀释至刻度，摇匀待用。4、样品粘度的测定：加入样品试液，启动软件中特定公式测试，连续测定三次，误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。5、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。6、通过自动测量软件自动计算得出对应的数据及报表。

聚丙烯酸钠（PAAS），化学式为(C3H3NaO2)n，是一种新型功能高分子材料和重要化工产品，固态产品为白色或浅黄色块状或粉末，液态产品为无色或淡黄色粘稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料，经水溶液聚合而得，无味，溶于氢氧化钠水溶液，在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠，也可用作食品增粘、乳化。聚丙烯酸钠（PAAS）材料的相对分子质量因生产条件会有较大的波动，某些性质会随着相对分子质量的变化产生较大的差别，当聚丙烯酸钠(PAAS)材料相对分子量较小时，其状态为稀溶液，常用作水处理剂和油田助剂，当相对分子量增大时，聚丙烯酸钠（PAAS）材料的状态变为弹性凝胶，这时更多被用于絮凝剂或增稠剂之中。工业上使用乌氏粘度法测试特性黏度对聚丙烯酸钠（PAAS）材料加以规范，例如聚丙烯酸钠（PAAS）材料作为水处理剂时特性黏度被规定应处于（0.060~0.10dl/g，30℃）的区间之内，偏离这个范围的聚丙烯酸钠（PAAS）材料的水处理性能会大幅度下降。精准，高效的测试特性黏度是整个聚丙烯酰胺（PAAS）材料质量控制环节的重中之重。全自动乌氏粘度仪IV8000X系列具有操作方便，分子量适用范围广泛，数据重复性良好等优点，所以成为聚丙烯酸钠（PAAS）等高分子材料化验分析中的常用实验仪器，为聚丙烯酸钠（PAAS）材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法：⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度：IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”，让实验得出的数据更精准，数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式：采用不锈钢铠装光纤，可满足测试不同颜色的样品，耐腐蚀，且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化：IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程，在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能，在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。

p 　　随着对软性和柔性器件需求的稳步增长，凝胶材料演示的离子应用受到了人们的关注。本文介绍了由聚电解质水凝胶制成的可拉伸可穿戴式离子二极管(SIDs)。采用甲基丙烯酸酯化多糖对聚电解质水凝胶进行了机械改性，同时保留了聚(磺丙基丙烯酸酯)钾盐(PSPA)和聚([丙烯酰胺丙基]氯化三甲铵(PDMAPAA‐Q)的离子选择性，形成了离子共聚物。然后将聚电解质共聚物水凝胶组成的小岛屿发展中国家在VHB基板上制作成可拉伸的透明绝缘层，用激光刻蚀而成。sid在水凝胶与弹性体基体之间的良好粘附作用下，在拉伸超过3倍的范围内表现出整流行为，并在数百个周期内保持整流状态。可穿戴式离子电路在手指运动过程中对离子电流进行整流，并在正向偏压下点亮LED灯，从而实现SID的操作可视化。 /p p 原文链接： /p p a href=" https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201806909" target=" _blank" A Stretchable Ionic Diode from Copolyelectrolyte Hydrogels with Methacrylated Polysaccharides /a /p p style=" line-height: 16px " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" 10.1002@adfm.201806909.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/bbee6195-d2c0-439f-81d4-023f7d38927d.pdf" 10.1002@adfm.201806909.pdf /a /p p /p

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2 动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集 　　动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术，吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术，吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品，将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出，然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法，将欲测组分捕集下来，再通过热解吸的方法，将欲测组分解吸下来，进行分析。 　　1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯)，开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术，使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股，于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术，美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1，实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图 　　A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来，吸附于吸附剂管(TB)中。 　　B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中，再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC) 图2 吹扫-捕集（右）连接到气相色谱仪上 　　吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离，在捕集的过程中通过吸附剂的选择，可使欲测组分进一步与干扰组分分离，并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程，此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时，可直接引入捕集装置捕集，解吸后进行分析。 吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成: 　　(1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。 　　(2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂，富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2，6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。 　　(3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民，环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37) 　　为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置，表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。 表1 吹扫捕集论文的对象和仪器 序号 题目 仪器 文献 1 常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮 吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司) 陈勇等，分析化学, 2007,35（6）：897～900 2 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等，分析化学，2010,38（5）：719～722 3 吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物 TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用)，(Chrompack公司) 武晓颖,等，生态学报，2009,29（10）：5708～5712 4 吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析 Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等，化学学报，2009,67（20）：2368～2374 5 吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃 自己设计 杨桂朋等，中国海洋大学学报，2007，37 (2) :299～304 6 吹扫/捕集与气质联用技术测定 水中挥发性有机物 TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器 张灿等，云南环境科学　2006, 25 (2) : 50 ～ 52 7 吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物 Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置 吴婷等，分析试验室，2007，26（4）：54～57 8 吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的 挥发性和半挥发性有机物 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张占恩等，苏州科技学院学报)工程技术版，2006，19（2）：42～46 9 吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张丽萍等，环境污染与防治2007，29（4）：306～308，318 10 吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究 美国O I公司4560型P&T装，置配4551A型自动进样器 许瑛华等，中国卫生检验杂志， 2006，16（8）：914～915，949 11 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等，分析化学，2010，38（5）：719～722 12 吹扫捕集-GC-MS法测定水中２６种挥发性有机物 EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等，西南大学学报（自然科学版），2013，35（3）：146～151 13 吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质 美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器 沈斐等，环境监测管理与技术，2010，22（5）：31～34 14 吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化 EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等，热带作物学报，2013， 34（9）： 1831～1835 15 吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留 美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪 孙林等，中国烟草学报，2008,14（3）：8～12 16 吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 甘凤娟等，中国卫生检验杂志，2008，18（1）：92-93 17 吹扫捕集/气相色谱－ 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 冯丽等，岩矿测试，2012,31（6）：1037～1042 18 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 李松等，光谱实验室，2010,27（2）：423～429 19 吹扫捕集－ 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物 Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪，配Aquatek 70 液体自动进样器 李丽君等，岩矿测试，2010，29（5）547 ～ 551 20 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等，理化检验-化学分册，2009，45（3）：280～284 21 吹扫捕集－气相色谱－质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等，理化检验-化学分册，2012,48（2）：165～168 22 吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物 HP- 7695 吹扫捕集装置 罗光华等，实用预防医学， 2006，13 （4）：1036～1037 23 吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 贾静等，岩矿测试，2008,27（6）： 413 ～ 417 24 吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张 美国O I公司4660型吹扫捕集装置, 张丽等，烟草化学，2013，（4）：63～70 25 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器 李丽君等，理化检验-化学分册，2011,47（）：937-941 26 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物 意大利DANI 公司SPT 37．50 型吹扫捕集仪 赖永忠， 化学分析计量， 2011，20 （5 ）：50～53 27 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物 Tekmar 3100吹扫捕集装置 华树岸等，光谱实验室，2005，22（3）：641～644 28 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法 测定饮用水中痕量1，2 - 二溴乙烯与五氯丙烷 ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪， Centurion 自动进样器 魏立菲，水资源保护， 2014，30（5）： 73～75 29 吹扫捕集/气相色谱－ 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物 Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪 曹林波等，中国卫生检验杂志 2011，21 （12）：2857～2862 30吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物 Tekmar Atomx型吹扫捕集仪 郑能雄等，中国卫生检验杂志 2010，20 （6）：1268～1270,1489 31 吹扫捕集-气相色谱法测定海水 中的氟氯烃 吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100，美国Tekmar 公司 蔡明刚等，分析化学，2013,41（2）：268 ～ 272 32 吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物 美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪，配置4551A 型自动进样器, 许瑛华等，卫生研究，2006,35（5）：644～646 33 吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛 美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪 许雄飞等，环境科学与技术，2011，34 （1）：121～123 34 吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物 吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrm ann 3100, 配样品加热器) 张月琴等，岩矿测试，2005,24（3）：189～193 35 吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯 吹扫捕集设备：Tekmar 8900 型，美国安普科技中心 罗文斌等，中国科技信息2012 ，（01）： 43-44 36 吹扫捕集－气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 陆文娟等，理化检验-化学分册，2011,47（10）：1214～1215,1252 37 吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中 挥发性有机污染物 美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器 黄毅等，岩矿测试，2009,28（1）：15-20 38 吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪 张瑞平等，涂料工业，2012，42(10):69～72 39 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司) 国青等，干旱环境监测，2011,25（2）：115～118 40 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 卢明伟， 化学分析计量2008，17(2): 25～27 41 吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃 美国0I公司4660型吹扫捕集 装置，配4551A 型自动迸样器, 刘盛田，中国卫生检验杂志，2010，20（10）： 2450～2452 42 吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物 TekmarXPT 吹扫捕集装置 秦宏兵等，中国环境监测2009,25（4）：38～41 43 吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物 美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置 罗添等，卫生研究，2006,35（4）：504～50 44 吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物 美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪 秦明友等，环境科学与技术，2013,36（1）：93～96 45 吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置 何桂英等，光谱实验室，2005,22（3）：502～505 46 吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等，中国环境监测，2000.16（4）：18～22 47 吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物 美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器 张立尖等，上海环境科学，1998,17（9）：40～42 48 吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等，环境污染与防治，1999,21（5）：43～46 49 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上 海科创色谱仪器有限公司) 王春风等，科技信息。2008，（13）：24～25 50 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 陈斌生等,中国卫生检验杂志，2009，19（9）：2008～2009 　　从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。 　　4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准，它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中，然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。 4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点： 　　1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。 　　2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术，大大缩短运行周期。 　　3. 红外线样品吹扫管加热器，可有效地提取极性化合物。 　　4. 泡沫过滤器，防止样品的携带，减少交叉污染，提高回收。 　　5. 惰性取样路径，减少了样品传输过程中的损失。 　　6. 反吹烘焙技术，可有效地防止交叉污染的发生。 　　7. 微阱选择，可实现无分流进样的高灵敏度分析。 图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点： 　　1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。 　　2. 吹扫时间设定为11 min时，Velocity XPT的运行周期在15min以内，与气相色谱同步运行，可显著提高工作效率。 　　3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。 　　4. 专利技术DryFlow湿气捕集器，从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。 　　5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统，有效消除残留，防止交叉污染。 　　6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计，有70个样品位。 图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。 图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统 吹扫捕集的3个步骤的设备： 吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管，典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口，先经过13 X分子筛干燥，通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm，长100 mm，窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm，最上面是一个消除泡沫的球，其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口，有两通针阀，通过6mm橡胶隔垫注入样品。 图 6 典型吹扫捕集容器 （美国卫生协会，试验水和废水的标准方法，1998，p.568） 图 7 各种吹扫捕集容器试样 捕集管和吸附剂 　　捕集管用不锈钢制成，内径3-4mm，长100mm，如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉，中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2，所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质 吸附剂 组成 比表面/(m2/g) 温度上限/℃Tenax GC 聚（2,6-二苯基-p-二苯醚 19-30 450 Tenax TA 聚（2,6-二苯基-p-二苯醚 35 300 Tenax GR 聚（2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350 Chromosorb 101 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 275 Chromosorb 102 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 250 Chromosorb 103 交联聚苯乙烯 350 275 Chromosorb 104 丙烯腈二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Chromosorb 105 聚芳烃 600-700 250 Chromosorb 106 聚苯乙烯 700-800 225 Chromosorb 107 聚丙烯酸酯 400-500 225 Chromosorb 108 交联丙烯酸酯 100-200 225 Porapak N 聚乙烯吡咯烷酮 225-350 190 Porapak P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Porapak Q 乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物 500-600 250 Porapak R 聚乙烯吡咯烷酮 450-600 250 Porapak S 聚乙烯吡啶 300-450 250 Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯 250-350 190 HaeSep A 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 526 165 HaeSep D 二乙烯基苯聚合物 795 290 HaeSep N 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 405 165 HaeSep P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 165 230 HaeSep Q 二乙烯基苯聚合物 582 275 HaeSep R 二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物 344 250 HaeSep S 二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物 583 250 XAD-2 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 300 200 XAD-4 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 750150 XAD-7 聚甲基丙烯酸酯树脂 450 150 XAD-8 聚甲基甲基丙烯酸酯树脂 140 150 V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19 表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质 吸附剂 比表面/(m2/g) 温度上限/℃ 椰子壳活性炭 1070 220 石墨化炭黑 carbotrap 100 400 Carbotrap C 10 400 Carbopack Carbopack B100 〉400 Carbopack C 10 〉400 Carbopack F 5 碳分子筛 Corbosive G 910 225 Corbosive S-III

各有关单位:　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》等四项国家生态环境标准征求意见稿，现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。　　请于2022年3月21日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司 杜祯宇　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：1.征求意见单位名单　　　　　2.水质 丙烯酸的测定 离子色谱法（征求意见稿）　　　　　3.《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　　4.环境空气颗粒物（PM2.5）中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范（征求意见稿）　　　　　5.《环境空气颗粒物（PM2.5）中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范（征求意见稿）》编制说明　　　　　6.环境空气颗粒物（PM2.5）中水溶性离子连续自动监测技术规范（征求意见稿）　　　　　7.《环境空气颗粒物（PM2.5）中水溶性离子连续自动监测技术规范（征求意见稿）》编制说明　　　　　8.环境空气颗粒物（PM2.5）中无机元素连续自动监测技术规范（征求意见稿）　　　　　9.《环境空气颗粒物（PM2.5）中无机元素连续自动监测技术规范（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2022年2月17日　　（此件社会公开）　　附件1征求意见单位名单　　中国气象局办公室　　生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心　　各省、自治区、直辖市生态环境监测站（中心）　　新疆生产建设兵团生态环境第一监测站　　各环境保护重点城市生态环境监测站（中心）　　中国科学院生态环境研究中心　　中国环境科学研究院　　中国环境监测总站　　生态环境部环境发展中心　　生态环境部南京环境科学研究所　　生态环境部华南环境科学研究所　　国家环境分析测试中心　　河北环境工程学院

根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》和《食品相关产品新品种申报与受理规定》要求，C.I.颜料黑7等5种食品相关产品新品种已通过专家评审委员会技术评审（具体情况见附件）。现公开征求意见。请于2023年5月24日前将书面意见反馈至我中心，如在截止日期前未反馈相关意见，视为无不同意见。邮 箱：biaozhun@cfsa.net.cn产品名称、适用范围及最大使用量食品接触材料及制品用添加剂扩大使用范围产品名称使用范围最大使用量/%C.I.颜料黑 7；炭黑塑料：聚醚醚酮0.5丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物纸和纸板1.5（以干重计）2-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯间接接触食品用油墨10食品接触材料及制品用树脂新品种1,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚 合物涂料及涂层按生产需要适量使用甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙 酯和甲基丙烯酸甲酯的聚合物和对苯二 酚与 4,4-亚甲基双（2,6-二甲基酚）和氯甲 基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇 胺的反应产物涂料及涂层20（以涂料配方计）征求意见的食品相关产品新品种公告文本.pdf征求意见的食品相关产品新品种背景材料.pdf

什么是 PFAS？它具有哪些功能？又存在哪些危害？1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质，是一系列人工合成的有机化合物，主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性，PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何，败也萧何”，PFAS 进入环境之后，由于极其稳定，几乎不被生物降解，它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物，极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险；同时考虑到不同人的体质，其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么？1目标化合物的数量庞大，已经报告的超过 6000 多个；且标准品不易获得；2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物；3浓度低（通常为低 ppt 和亚 ppt 级），要求设备有较高检测灵敏度；虽然高倍富集可以提高检测灵敏度，但同样会带来严重干扰；4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快，高分辨抗干扰，精确质量数采集定性准确的特点，非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库，包含全氟烷基碘化物（PFAIs）、氟聚物碘化物（FTIs）、氟聚物醇（FTOHs）、含氟聚物烯烃（FTO）、含氟聚物丙烯酸酯（FTAC）、含氟聚物甲基丙烯酸酯（FTMAC）和全氟烷基羧酸（PFCAs）等（图 1）。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成，谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息（图 2）。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件，对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认，对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果（分别以一个化合物示例）。图 3. A：土壤当中检测到乙基全氟丁基醚；B：饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明：7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰，能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度，提高定性准确性，加快分析速度。结 语 在上述实验过程中，7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z，在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响，方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势，除了 PFAS 化合物，上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物，真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。

为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 1315-2023）、《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 195-2023）、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 199-2023）、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 200-2023）、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》（HJ 1316-2023）、《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 1317-2023）、《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》（HJ 1318-2023）、《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》（HJ 1319-2023）、《生态遥感地面观测与验证技术导则》（HJ 1320-2023）等9项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 1315-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中19种金属元素总量的测定。与现行相关监测标准相比，本标准具有可测定金属元素种类多、灵敏度高、易于推广等优点，可支撑《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618-2018）、《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等标准实施。　　《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 195-2023）、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 199-2023）、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 200-2023）等3项标准均为第一次修订，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的测定。与原标准相比，3项标准增加了试样制备、质量保证和质量控制等条款，完善了干扰和消除、标准曲线建立等内容，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）等标准实施。　　《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》（HJ 1316-2023）为首次发布，适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸与甲基丙烯酸的测定，填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有检出限低、准确度高、稳定性好等优点，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》（GB 37824-2019）等标准实施。　　《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 1317-2023）为首次发布，适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中6种丙烯酸酯类化合物的测定，填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有可测定污染物种类多、检出限低、精密度高等优点，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《合成树脂工业污染物排放标准》（GB 31572-2015）等标准实施。　　《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》（HJ 1318-2023）为首次发布，适用于对采用紫外光度法等原理的点式环境空气臭氧分析仪监测的质量评估。本标准明确了区域环境空气臭氧自动监测质量评估工作的流程与内容，具有操作简便、易于推广等优点，有力支撑臭氧自动监测质量控制、监督检查与质量评估等工作。　　《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》（HJ 1319-2023）为首次发布，适用于臭氧二、三、四级传递标准之间的校准。本标准规范了臭氧传递标准的逐级校准工作，与《环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范》（HJ 818-2018)、《环境空气臭氧监测一级校准技术规范》(HJ 1099-2020）配套执行，构成一条从现场臭氧分析仪至臭氧原级测量标准的不间断的量值溯源链。　　《生态遥感地面观测与验证技术导则》（HJ 1320-2023）为首次发布，适用于全国及区域尺度生态遥感监测、遥感产品验证等相关工作。本标准规定了生态遥感地面观测与验证工作各环节的基本要求，有助于提高生态遥感监测结果的准确性、可比性，支撑全国生态质量监测与评价、自然保护地和生态保护红线监管等工作。　　上述9项标准的发布实施，丰富了监测标准供给，对于进一步完善国家生态环境监测标准体系，规范生态环境监测工作，保证环境监测数据质量，服务生态环境监管执法具有重要意义。

为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 1315-2023）、《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 195-2023）、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 199-2023）、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 200-2023）、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》（HJ 1316-2023）、《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 1317-2023）、《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》（HJ 1318-2023）、《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》（HJ 1319-2023）、《生态遥感地面观测与验证技术导则》（HJ 1320-2023）等9项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 1315-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中19种金属元素总量的测定。与现行相关监测标准相比，本标准具有可测定金属元素种类多、灵敏度高、易于推广等优点，可支撑《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618-2018）、《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等标准实施。　　《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 195-2023）、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 199-2023）、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 200-2023）等3项标准均为第一次修订，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的测定。与原标准相比，3项标准增加了试样制备、质量保证和质量控制等条款，完善了干扰和消除、标准曲线建立等内容，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）等标准实施。　　《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》（HJ 1316-2023）为首次发布，适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸与甲基丙烯酸的测定，填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有检出限低、准确度高、稳定性好等优点，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》（GB 37824-2019）等标准实施。　　《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 1317-2023）为首次发布，适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中6种丙烯酸酯类化合物的测定，填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有可测定污染物种类多、检出限低、精密度高等优点，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《合成树脂工业污染物排放标准》（GB 31572-2015）等标准实施。　　《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》（HJ 1318-2023）为首次发布，适用于对采用紫外光度法等原理的点式环境空气臭氧分析仪监测的质量评估。本标准明确了区域环境空气臭氧自动监测质量评估工作的流程与内容，具有操作简便、易于推广等优点，有力支撑臭氧自动监测质量控制、监督检查与质量评估等工作。　　《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》（HJ 1319-2023）为首次发布，适用于臭氧二、三、四级传递标准之间的校准。本标准规范了臭氧传递标准的逐级校准工作，与《环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范》（HJ 818-2018)、《环境空气臭氧监测一级校准技术规范》(HJ 1099-2020）配套执行，构成一条从现场臭氧分析仪至臭氧原级测量标准的不间断的量值溯源链。　　《生态遥感地面观测与验证技术导则》（HJ 1320-2023）为首次发布，适用于全国及区域尺度生态遥感监测、遥感产品验证等相关工作。本标准规定了生态遥感地面观测与验证工作各环节的基本要求，有助于提高生态遥感监测结果的准确性、可比性，支撑全国生态质量监测与评价、自然保护地和生态保护红线监管等工作。　　上述9项标准的发布实施，丰富了监测标准供给，对于进一步完善国家生态环境监测标准体系，规范生态环境监测工作，保证环境监测数据质量，服务生态环境监管执法具有重要意义。

1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成，如图1所示。其中，太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物（醋酸乙烯含量为30%-33%）为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品，厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热，交联剂（通常为过氧化物）分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化，这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压，快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长（30小时左右），结果重复性差，并且使用有毒的溶剂（甲苯或二甲苯），无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准：1）GB/T 29848-2018：光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）胶膜2）GB/T 36965-2018：光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法（DSC）采用差示扫描量热法（DSC）是目前较为可靠的分析方法，应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度，仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果，是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1）DSC：称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内，以10 K/min从−60℃加热到250°C，后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃，再以10 K/min进行第二次升温，全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得：梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2）此外，醋酸乙烯组分的分解机理如下所示：根据上述计算公式，可通过热重法（TGA）分析计算得到EVA中VA的百分含量，从而帮助对EVA来料进行质检，以判定EVA的优劣。TGA/DSC：称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内，以10 K/min从30℃加热到600°C，全程惰性氩气氛围。3.数据分析1）DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应，从低温至高温，依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰，所呈现的固化放热焓值为ΔH1（17.49 J/g）。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论，ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线，第二次升温在高温处同样为平直的基线，故未呈现。温度从室温开始，可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰，所呈现的后固化放热焓值为ΔH2（8.47 J/g）。因此，该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1）TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理，TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程，因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此，EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示，优质EVA的VA含量为29.5%（太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%），劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时，同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分，因此其结晶能力更强，所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见，光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外，工艺上EVA固化通常采用层压实现，而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测，为层压工艺提供数据和理论指导。

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共资源。最新生活饮用水卫生标准（GB-5749-2022）已于2023年4月1日正式生效。为配合各项水质指标的执行，相关部门还制定了一系列标准检验方法，即GB5750-2023，该标准目前也已于2023年10月1日正式实施。本次修订主要特点：大幅增加了高通量的分析方法；大幅扩展了质谱技术的应用范畴；重点加强了自动化程度高检测方法；进一步强化了以人为本的制标理念；充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题，聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中15种SVOCs测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注，并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日起即将开始实施。标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法，其中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOCs，检测工作者普遍反映使用C18和HLB等前处理小柱，回收率不理想。Anavo针对GB/T 5750-2023第 8 部分（有机物指标15），采用了Anavo高交联聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯小柱，测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOCs的含量，方法回收率高、精密度好，符合国标要求。Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯（Anavo HLB-3）新型固相材料，它具有较高的表面积和吸附能力。Anavo HLB-3既可以对亲水性物质进行选择性分离，也可以对疏水性物质进行分离。此外，还具有较高的耐久性和稳定性，不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。纳鸥科技参照GB/T 5750.8-2023中方法，使用Anavo大容量采样管上样、Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样，采用内标法测定了水中15种SVOC的含量，方法回收率高、精密度好，符合国标要求。1、 实验关键点&注意事项：①所有玻璃器皿在使用前先用重铬酸钾洗液清洗，然后用高纯水冲洗，晾干，最后用有机溶剂清洗，用铝箔封口，放置在干净地方，避免污染。②本实验使用的试剂、耗材均可能含杂质而产生干扰，必须采用现场空白来验证实验中所用的材料是否存在干扰。确保污染物不会干扰目标物的定性和定量分析。③水样经萃取柱净化后，一定尽可能去除萃取柱中的水分。④ 氮气浓缩时吹至近干即可，避免完全吹干导致目标化合物的损失。⑤ 实验过程中避免使用塑料制品，塑料中含有污染物，会对测定结果产生干扰。⑥ 水样进样到固相萃取时，流速尽可能满足方法要求。2、 水样预处理采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中，每升水样中加入约100 mg抗坏血酸，混匀后0℃-4℃保存，保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至仪器条件1. 色谱参考条件①气化室温度：250℃②柱温：初始温度50℃保持4min，以每分钟10℃升温至280℃，保持8min③ 载气：高纯氦气④柱流量：1.0 mL/min⑤色谱柱：DB-5（30m*0.32mm*0.25µm）2. 质谱条件①质谱扫描范围：45 amu~450 amu②离子源温度：230℃③传输温度：280℃④扫描方式：SCAN模式5 定量特征离子见GB5750.8-20233. 相关谱图：5、 实验数据按照上述方法和仪器条件对15种半挥发性有机物加标水样进行重复测定，加标回收率和精密度见表一。表一 15种半挥发性有机物的加标回收率和精密度6、 实验结论使用Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯（HLB-3） SPE 玻璃小柱净化富集水样，检测水样中15中半挥发性有机物，目标物加标回收率在72.5%-124%之间，相对标准偏差均小于10%，满足GB/T5750.8-2023方法要求。点击专题，获取更多饮用水解决方案》》》》》

欧盟委员会近期发布了一份用于食品塑料接触材料及物品的添加剂临时清单更新版本(请见：http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/foodcontact/docs/080410_provisional_list_7_211009.pdf)。本次用于食品塑料接触材料及物品的添加剂临时清单包含2006年12月31日有效申请中涉及的添加剂。这些添加剂尚未得到欧共体授权。 　　自2010年1月1日起，2002/72/EC指令规定用于食品塑料接触材料及物品的添加剂清单将明确排除其他一切非清单列出的添加剂。这份临时清单上的物质可根据各国立法在2010年1月1日以后继续使用，直到临时清单做出其他扩充或缩减的更改决定。 　　该清单包括动物及蔬菜油脂和脂肪中的酸性物质、油脂(C8-C22)，直链类，单羟基、初级的饱和脂肪族醇(C3-C22)，(丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯)共聚物，银含量低于0.5%的含银玻璃(银-镁-铝-钠-磷酸盐-硅酸盐-硼酸盐)等物质。指令对过渡期做出指示：2010年11月1日前含2，4，4’-三氯-2’ 联羟基联苯乙醚的塑料材料及物品生产制造和市场投放，可按各国立法持续到2011年11月1日。 　　清单上的物质并非必须经由EFSA评估。有关安全评估状态的详细信息，请查询EFSA官方网站www.efsa.europa.eu。这些添加剂皆由各成员国规定。有关添加剂的合法验证信息，请咨询各成员国主管机构。相关评议意见请见：http://www.efsa.europa.eu/EFSA/efsa_locale-1178620753812_ScientificDocuments.htm

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《动物和动物产品沙门氏菌检测方法》等285项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年8月6日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001309，查询项目信息和反馈意见建议。2023年7月7日相关标准如下：# 项目中文名称 制修订 截止日期1 动物和动物产品沙门氏菌检测方法 制定 2023-08-062 工业锅炉技术规范 修订 2023-08-063 工业锅炉综合能效评价技术规范 制定 2023-08-064 工业氯化钙分析方法 修订 2023-08-065 工业碳酸氢钠 修订 2023-08-066 工业用二甲基二氯硅烷 修订 2023-08-067 工业用甲醇 修订 2023-08-068 工业用六次甲基四胺 修订 2023-08-069 锅炉温室气体排放测试与计算方法 制定 2023-08-0610 锅炉温室气体排放监测技术指南 制定 2023-08-0611 甲醇纯度及其微量有机杂质的测定 气相色谱法 制定 2023-08-0612 奶粉定量充填包装机 修订 2023-08-0613 农业拖拉机 机具用液压压力 制定 2023-08-0614 起重机 分级 第3部分：塔式起重机 修订 2023-08-0615 起重机 检查 第3部分：塔式起重机 修订 2023-08-0616 起重机 司机培训 第3部分：塔式起重机 修订 2023-08-0617 气体分析 纯度分析和纯度数据的处理 修订 2023-08-0618 全自动旋转式PET瓶吹瓶机 修订 2023-08-0619 输送带 基于带宽的压陷滚动阻力 技术条件和试验方法 制定 2023-08-0620 输送带 实验室规模的燃烧特性 要求和试验方法 修订 2023-08-0621 水处理剂 阳离子型聚丙烯酰胺 修订 2023-08-0622 塑料 胺类环氧固化剂 伯、仲、叔胺基氮含量的测定 制定 2023-08-0623 塑料 苯乙烯-丙烯腈（SAN）模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础 修订 2023-08-0624 塑料 苯乙烯-丙烯腈（SAN）模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定 修订 2023-08-0625 塑料 标准气候老化试验方法中性能变化的表观活化能测定 制定 2023-08-0626 塑料 丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯（ASA）、丙烯腈-（乙烯-丙烯-二烯烃）-苯乙烯（AEPDS）、丙烯腈-（氯化聚乙烯）-苯乙烯（ACS）模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础 制定 2023-08-0627 塑料 丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯（ASA）、丙烯腈-（乙烯-丙烯-二烯烃）-苯乙烯（AEPDS）、丙烯腈-（氯化聚乙烯）-苯乙烯（ACS）模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定 制定 2023-08-0628 塑料 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯 (ABS)模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定 修订 2023-08-0629 塑料 差示扫描量热法（DSC）第8部分：导热系数的测定 制定 2023-08-0630 塑料 弹性指数 熔体弹性性能的测定 制定 2023-08-0631 塑料 导热系数和热扩散系数的测定 第2部分:瞬时平面热源(发热盘)法 制定 2023-08-0632 塑料 动态力学性能的测定 第12部分：非共振压缩振动法 制定 2023-08-0633 塑料 动态力学性能的测定 第2部分:扭摆法 制定 2023-08-0634 塑料 动态力学性能的测定 第3部分：共振弯曲振动法 制定 2023-08-0635 塑料 对火反应 垂直方向试样的火焰蔓延和燃烧产物释放的试验方法 制定 2023-08-0636 塑料 酚醛树脂 分类和试验方法 制定 2023-08-0637 塑料 酚醛树脂 六次甲基四胺含量的测定 凯式定氮法、高氯酸法和盐酸法 修订2023-08-0638 塑料 酚醛树脂 游离甲醛含量的测定 修订 2023-08-0639 塑料 粉状不饱和聚酯模塑料（UP-PMCs） 第2部分：试样制备和性能测定 制定 2023-08-0640 塑料 粉状不饱和聚酯模塑料（UP-PMCs） 第3部分：选定模塑料的要求 制定 2023-08-0641 塑料 粉状不饱和聚酯模塑料（UP-PMCs）第1部分：命名系统和分类基础 制定 2023-08-0642 塑料 粉状三聚氰胺/酚醛模塑料(MP-PMCs) 第1部分:命名系统和分类基础 制定 2023-08-0643 塑料 粉状三聚氰胺/酚醛模塑料(MP-PMCs) 第2部分: 试样制备和性能测定 制定 2023-08-0644 塑料 粉状三聚氰胺/酚醛模塑料(MP-PMCs) 第3部分:选定模塑料的要求 制定 2023-08-0645 塑料 滑动摩擦和磨损 试验参数 制定 2023-08-0646 塑料 环氧树脂硬化剂和促进剂 酸酐中游离酸的测定 制定 2023-08-0647 塑料 环氧树脂用硬化剂和促进剂 第1部分：命名 制定 2023-08-0648 塑料 甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯 (MABS)模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定 制定 2023-08-0649 塑料 甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(MABS) 模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础 制定 2023-08-0650 塑料 聚氨酯生产用多元醇 近红外光谱法测定羟值 制定 2023-08-0651 塑料 聚丙烯（PP）等规指数的测定 低分辨率核磁共振光谱法 制定 2023-08-0652 塑料 聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）树脂中金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 制定 2023-08-0653 塑料 模塑和挤出用热塑性聚氨酯 第3部分：用于区分聚醚型聚氨酯和聚酯型聚氨酯的测定方法 制定 2023-08-0654 塑料 磨料磨损性能的测定 往复线性滑动法 制定 2023-08-0655 塑料 燃烧试验 标准点火源 制定 2023-08-0656 塑料 热固性粉末模塑料(PMCs)试样的制备 第1部分: 一般原理及多用途试样的制备 制定 2023-08-0657 塑料 热固性粉末模塑料(PMCs)试样的制备 第2部分: 小板 制定 2023-08-0658 塑料 生产质量控制 采用单次测量的统计方法 制定 2023-08-0659 塑料 使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度 第2部分：聚氯乙烯树脂 修订 2023-08-0660 塑料 透明材料总透光率的测定 第1部分：单光束仪器 制定 2023-08-0661 塑料 透明材料总透光率的测定 第2部分：双光束仪器 制定 2023-08-0662 塑料 鲜映度的测定 制定 2023-08-0663 塑料 液体环氧树脂 结晶倾向的测定 制定 2023-08-0664 塑料 用氧指数法测定燃烧行为 第4部分：高气体流速试验 制定 2023-08-0665 塑料 中高加载速率（1m/s）下断裂韧性（GIC和KIC）的测定 制定 2023-08-0666 塑料 总透光率和反射率的测定 制定 2023-08-0667 塑料/橡胶 聚合物分散体和橡胶胶乳（天然和合成）测试方法 制定 2023-08-0668 无机化工产品中总碳和总有机碳含量测定通用方法 制定 2023-08-0669 循环冷却水节水技术规范 修订 2023-08-0670 压力管道规范 长输管道 修订 2023-08-0671 医疗保健产品灭菌 辐射 第2部分：建立灭菌剂量 修订 2023-08-0672 医疗保健产品灭菌 辐射 第3部分：开发、确认和常规控制的剂量测量指南 修订 2023-08-0673 育苗纸 修订 2023-08-0674 纸和纸板 耐脂度的测定 第3部分：松节油法 制定 2023-08-0675 纸和纸浆 印刷纸产品的脱墨性试验方法 制定 2023-08-0676 纸浆 丙酮可溶物的测定 修订 2023-08-06

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为：(C2H4)n，在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。聚丙烯，（简称PP）是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n，密度为0.89～0.91g/cm3， 易燃，熔点189℃，在155℃左右软化，使用温度范围为-30～140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛，近年来发展也很迅速，许多企业也在不断增加对新技术研发的投入，其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读：使用毛细管乌氏粘度计，在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下，聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪，在135℃的油槽上进行粘度的测试，对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计，实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程，有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出，确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程：仪器的配置：中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程：配液：用万分之一天平称取聚丙烯PP样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器（移液精度≤0.1%）移取定量剂到溶样瓶中；溶样：中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品，采用金属浴，多孔位，转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试：将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中，启动仪器，实现自动进样，采用进口不锈钢光纤可自动测试，计时精度可达0.001S，确保了数据的准确性，全程无需人员值守，并且系统自带软件，自动得出测试结果；测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端，可自动得出测试结果并进行数据储存，便于多样化粘度数据分析；并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中，客户无需拆装取出，可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。

背景简介聚合物纳米复合材料是以聚合物为基体连续相，以纳米填充物为分散相的一种复合材料，具有易加工、摩擦和磨损率小、表面硬度高以及成本低廉等特点，在工业中具有广泛应用，受到诸多科学家的关注。研究聚合物复合材料的内部结构是一种综合性认知材料聚集形态形成和物质组成分布的有效方法。通常，科学家通过透射电子显微镜（TEM）研究颗粒的内部结构及聚集形态。但是，电子显微镜并不能对轻质元素(C, H, N和O) 进行元素识别及表征，而这些元素正是水体系聚合物主链单元的主要组成元素。同时，电子显微镜对聚合物功能团的识别强烈依赖于选择性染色，需要将电子密度高的重金属离子引入聚合物链。因此，通过扫描透射电子显微镜-电子能量损失谱方法（STEM-EELS）或者TEM相衬度法来研究聚合物纳米材料的形态结构及元素分布仍然存在一些争议，特别是在研究水溶性主链的聚合物体系中染色带来的误差和衬度失真尤为严重。近年来，迅速发展的纳米分辨傅里叶红外光谱与超分辨光学成像技术（nano-FTIR & neaSNOM）能够实现在10 nm的空间分辨率下对材料的化学组成和结构进行表征。与电子显微镜与电子能谱结合的方法相比，光学探测技术具有无损伤、无需染色标记、快速且适用性广等优点，可以研究材料化学组分，微观结构、电学、力学、高分子取向与构象以及物质相互作用等信息。研究进展近期西班牙纳米科学研究中心的Rainer Hillenbrand团队通过nano-FTIR & neaSNOM对聚全氟辛基丙烯酸酯-基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯（PMB）形成的纳米复合颗粒进行研究[1]：证明了颗粒内部形成了复杂的Core-Shell-Shell结构。进一步，通过nano-FTIR对全氟取代共聚物（POA）和丙烯酸共聚物（MMA/BA）在三层结构中的分布及比例进行定量研究，发现本该富集在Core部分的疏水POA在三层结构中都存在，并且在inner-Shell的比例高度达到了65%。结合聚合反应动力学研究，nano-FTIR & neaSNOM可以呈现复合聚合物颗粒Core-Shell-Shell结构在形成过程中各化学组分生成时间、相分离及迁移的具体路径以及疏水、亲水相互作用，有助于提升对纳米材料复杂高次结构的理解和设计。需要指出的是：由于不同的域（核，壳）显示出显着不同的机械性能和形貌（图1a），其他方法（例如PiFM和AFM-IR）得到的红外信息会跟局域的机械性能有一定关联，造成一些数据假象。而nano-FTIR对于这种材料系统的优点是部与样品之间的纯光学相互作用决定了信号，因而得到的信号与材料的机械性能无关。 精彩结果展示图1 PMB嵌段聚合物截面光学超分辨成像。（a）s-SNOM原理示意图。通过激发光（Einc）聚焦照射AFM探针，在针周围形成增强的局域近场，进一步AFM探针以Ω轻敲振动频率调制针散射（Esca）的近场信号，从而获取纳米尺度下聚合物截面的光学图像。（b）纯poly(POA) 与poly(MMA-co-BA)的nano-FTIR光谱，用作对比参考光谱。垂直的蓝色虚线表示记录在图（d）和（e）中的近场光学图像的红外频率。(c) PMB颗粒的拓扑结构成像。(d, e) 近场红外的相位图对应了样品分别在1250 cm−1 (d)和在1736 cm−1 (e)处的吸收。图像的积分时间为每个像素6 ms 图像获取时间为24 min。图2 nano-FTIR&neaSNOM对PMB单颗截面Core-Shell-Shell结构中POA/ARC(MMA-co-BA)的高光谱及纳米红外光谱研究（左）；图3 对多个PMB聚合物颗粒化学组分的统计研究，定量给出了Core-Shell-Shell的比例分布（右）。结论作者展示了无需化学染色标记的一种纳米成像与纳米光谱表征方法（s-SNOM& nano-FTIR），该方法确认了PMB聚合物复合颗粒内部结构并证明了新型的核-壳-壳复杂结构的存在。进一步通过对参比样品光谱进行线性叠加拟合，定量的计算出核-壳-壳结构中各个组分的定量比例及分布。这种同时表征材料微观纳米结构与对应化学成分的方法是前所未见的，有助于帮助科学找到影响材料性能的关键参数以及终材料聚集形态形成的动力学路径，依此来设计和调控材料所需的宏观性能。 研究利器上述研究中的纳米分辨傅里叶红外光谱与成像技术（nano-FTIR & neaSNOM）是由德国Neaspec公司利用其有的散射型近场光学技术发展出来的，使纳米尺度化学鉴定和成像成为可能。这一技术综合了原子力显微镜的高空间分辨率和傅里叶红外光谱的高化学敏感度，可以在纳米尺度下实现对几乎所有材料的化学分辨。由此开启了现代化学分析的纳米新时代。该设备还具有高度的可靠性和可重复性，已成为纳米光学领域热点研究方向的重要科研设备！图4 neaspec纳米傅里叶红外光谱仪-Nano-FTIR 参考文献：[1]. Cross-Sectional Chemical Nanoimaging of Composite Polymer Nanoparticles by Infrared Nanospectroscopy, Macromolecules, 2021, 54 (2), 995-1005, DOI: 10.1021/acs.macromol.0c02287

小伙伴们，2017 年 4 月 19 日起，一大波食品接触材料及制品的食品安全国家标准来袭， 你准备好了吗？是不是还在纠结柱子选的对不对，还在犯愁哪里能订到如此特殊规格的色谱柱？ 菲罗门想您所想，为您提供一站式的解决方案。 序号国标编号国标名称方法固定相菲罗门对应产品货号1GB 31604.11-20161,3-苯二甲胺迁移量的测定液相C18,5μm 150×4.6mmTitank C185μm 150×4.6mmFMF-5560-EONU2GB 31604.12-20161,3-丁二烯的测定和迁移量的测定气相聚苯乙烯-二乙烯基苯石英毛细管柱30m×0.32mm×10μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×10μm30M-L086-1003GB 31604.13-201611-氨基十一酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U4GB 31604.14-20161-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定气相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-0255GB 31604.15-20162,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定液相氨基柱5μm 250×4.6mmACE Excel NH25μm 250×4.6mmEXL-1214-2546U6GB 31604.16-2016苯乙烯和乙苯的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×0.5μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.5μm30M-L020-0507GB 31604.17-2016丙烯腈的测定和迁移量的测定气相交联键合聚乙二醇30m×0.32mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.25μm30M-L020-025 8GB 31604.18-2016丙烯酰胺迁移量的测定液相Venusil CIS 离子排斥色谱柱5μm 250×4.6mmMARS CIS5μm 250×4.6mmFMG-1038-EONU9GB 31604.19-2016己内酰胺的测定和迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U10GB 31604.20-2016醋酸乙烯酯迁移量的测定气相DB-5 石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μmFB-530m×0.32mm×0.25μm30M-L005-025气质DB-5ms30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02511GB 31604.21-2016对苯二甲酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U液质C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U12GB 31604.22-2016发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定气相6%腈丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.18μmFB-62430m×0.32mm×0.18μm30M-L062-01813GB 31604.23-2016复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定气相HP-5MS30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02514GB 31604.26-2016环氧氯丙烷的测定迁移量的测定液相C8,5μm 250×4.6mmACE Excel C85μm 250×4.6mmEXL-122-2546U气质聚乙二醇30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02516GB 31604.27-2016塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定气相键合苯乙烯-二乙烯苯的 PLOT 柱30m×0.32mm×20μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×20μm30M-L086-200 17GB 31604.28-2016己二酸二（2-乙基）己酯的测定和迁移量的测定气相（5%）二苯基（- 95%）二甲基亚芳基硅氧烷共聚物30m×0.32mm×0.25μmFB-5MS UI30m×0.32mm×0.25μm30M-L015-025UI18GB 31604.29-2016甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定气相聚乙二醇（PEG）30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02519GB 31604.30-2016邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定气相5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02520GB 31604.31-2016氯乙烯的测定和迁移量的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×1μmFB-Inowax30m×0.32mm×1μm30M-L020-10021GB 31604.35-2016全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定SPE弱阴离子交换，WAX150mg/6mLPolyClean X-WAX150mg/6mL9B-P005-06150液质C18,3μm 150×2.1mmACE Excel C183μm 150×2.1mmEXL-111-1502U22GB 31604.36-2016软木中杂酚油的测定气质HP-INNOWax30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02523GB 31604.37-2016三乙胺和三正丁胺的测定气相ZB-530m×0.32mm×5μmFB-530m×0.32mm×5μm30M-L005-50024GB 31604.39-2016食品接触用纸中多氯联苯的测定气相5%苯基-甲基聚硅烷30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-02525GB 31604.40-2016顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U26GB 31604.43-2016乙二胺和己二胺迁移量的测定气相100%二甲基硅氧烷柱30m×0.32mm×5μmFB-130m×0.32mm×5μm30M-L001-500 27GB 31604.44-2016乙二醇和二甘醇迁移量的测定气相硝基对苯二酸修饰的聚乙二醇毛细管柱30m×0.32mm×1μmFB-FFAP30m×0.32mm×1μm30M-L021-10028GB 31604.45-2016异氰酸酯的测定液相C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U29GB 23296.19-2009食品中模拟物中乙酸乙烯酯的测定气相色谱法气相100%二甲基硅氧烷柱25m×0.32mm×5μmFB-125m×0.32mm×5μm25M-L001-500聚乙二醇25m×0.32mm×1μmFB-Inowax25m×0.32mm×1μm25M-L020-100

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》等9项标准为国家生态环境标准批准发布，自 2024年6月1日起实施。一、 土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法（HJ 1315—2023）此标准规定了测定土壤和沉积物中 19 种金属元素总量的电感耦合等离子体质谱法，适用于土壤和沉积物中银（Ag）、砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、铋（Bi）、镉（Cd）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、锂（Li）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、锑（Sb）、锶（Sr）、铅（Pb）、铊（Tl）、钒（V）和锌（Zn）共 19 种金属元素的测定。此标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，主要起草单位为中国环境监测总站、生态环境部华南环境科学研究所、湖南省生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心，验证单位为湖北省生态环境监测中心站、河南省济源生态环境监测中心、辽宁省生态环境监测中心、宁夏回族自治区生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、北京市生态环境监测中心。此标准自2024年6月1日起实施。二、水质　氨氮的测定　气相分子吸收光谱法 （HJ 195—2023代替HJ/T 195—2005）此标准规定了测定水中氨氮的气相分子吸收光谱法，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮（以N 计）的测定，方法的检出限为 0.02 mg/L，测定下限为 0.08 mg/L。自此标准实施之日起，《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 195—2005）废止。此标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站。本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心、甘肃省酒泉生态环境监测中心。本标准自 2024 年 6 月 1 日起实施。三、 水质　总氮的测定　气相分子吸收光谱法（HJ 199—2023代替HJ/T 199—2005）本标准规定了测定水中总氮的气相分子吸收光谱法，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮（以N 计）的测定。采用高温高压消解，取样量为 20.0 ml 时，方法检出限为 0.05 mg/L，测定下限为0.20 mg/L；采用在线紫外消解，方法检出限为 0.05 mg/L，测定下限为 0.20 mg/L。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心。本标准验证单位：湖南省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、四川省生态环境监测总站、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心。本标准自 2024 年 6 月 1 日起实施。四、水质　硫化物的测定　气相分子吸收光谱法 （HJ 200—2023代替HJ/T 200—2005）本标准规定了测定水中硫化物的气相分子吸收光谱法，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物（以S2-计）的测定。方法的检出限为 0.005 mg/L，测定下限为 0.020 mg/L。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心。本标准验证单位：安徽省生态环境监测中心、山西省生态环境监测和应急保障中心、湖北省生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心。本标准自 2024 年 6 月 1 日起实施。五、固定污染源废气　丙烯酸和甲基丙烯酸的测定　高效液相色谱法 （HJ 1316—2023）本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法，适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。进样体积为 10 µl 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的最低检出浓度分别为 0.011 mg/L、0.017 mg/L。固定污染源有组织排放废气采样体积为 30 L（标准状态下的干排气），试样定容体积为50 ml 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为 0.02 mg/m3、0.03 mg/m3，测定下限分别为0.08 mg/m3、0.12 mg/m3。无组织排放监控点空气采样体积为 30 L（标准状态下的干排气），试样定容体积为10 ml 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为 0.004mg/m3、0.006 mg/m3，测定下限分别为0.016 mg/m3、0.024mg/m3。本标准主要起草单位：广东环境保护工程职业学院。本标准验证单位：广东省广州生态环境监测中心站、广东省佛山生态环境监测站、广东省东莞生态环境监测站、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心、广东省科学院生态环境与土壤研究所、广西大学。本标准自 2024 年 6 月 1 日起实施。六、环境空气和废气　6种丙烯酸酯类化合物的测定　气相色谱法 （HJ 1317—2023）本标准规定了测定环境空气和废气中 6 种丙烯酸酯类化合物的气相色谱法，适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯等 6 种丙烯酸酯类化合物的测定。环境空气和无组织排放监控点空气采样体积为 20 L，解吸体积为 1.0 ml，进样量为1.0 μl 时，方法检出限为 0.02 mg/m3，测定下限为 0.08 mg/m3；固定污染源有组织排放废气的进样体积为1.0 ml 时，方法检出限为 1 mg/m3～2 mg/m3，测定下限为 4 mg/m3～8 mg/m3。本标准主要起草单位：江苏省苏州环境监测中心。本标准验证单位：江苏省无锡环境监测中心、上海市浦东新区环境监测站、江苏康达检测技术股份有限公司、苏州市华测检测技术有限公司、浙江省生态环境监测中心和江苏省泰州环境监测中心。本标准自 2024 年 6 月 1 日起实施。七、区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求（HJ 1318—2023）本标准规定了开展区域环境空气臭氧自动监测质量评估的的工作流程、仪器和设备、质量评估目标、评估区域及点位抽样、现场检查与比对、质量评估、评价质量保证与质量控制，适用于以紫外光度法等为原理的环境空气臭氧自动监测的质量评估。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、北京市生态环境监测中心、河北省生态环境应急与重污染天气预警中心。本标准自 2024 年 6 月 1 日起实施。八、环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范（HJ 1319—2023）本标准规定了采用臭氧传递标准校准下级臭氧传递标准的操作技术要求，适用于校准环境空气监测臭氧传递标准，浓度范围为 1 nmol/mol～500 nmol/mol。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、北京市生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、中国环境科学研究院。本标准自 2024 年 6 月 1 日起实施。九、 生态遥感地面观测与验证技术导则（HJ 1320—2023）本标准规定了陆地生态遥感地面观测与验证工作各环节的基本要求，包括地面验证场（站）选址、验证样地样方布设、观测参数、观测方法、基础设施建设、遥感产品验证及验证精度评价等，适用于指导基于生态遥感及地面观测技术的全国及区域遥感产品验证、遥感监测等相关工作。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：生态环境部卫星环境应用中心、中国科学院地理科学与资源研究所、中国科学院空天信息创新研究院、山西省生态环境监测和应急保障中心（山西省生态环境科学研究院）、四川省生态环境科学研究院、江苏省环境监测中心。本标准自 2024 年 6 月 1 日起实施。附：一、土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法（HJ 1315—2023）.pdf二、水质　氨氮的测定　气相分子吸收光谱法 （HJ 195—2023代替HJ_T 195—2005）.pdf三、水质　总氮的测定　气相分子吸收光谱法（HJ 199—2023代替HJ_T 199—2005）.pdf四、水质　硫化物的测定　气相分子吸收光谱法 （HJ 200—2023代替HJ_T 200—2005）.pdf五、固定污染源废气　丙烯酸和甲基丙烯酸的测定　高效液相色谱法 （HJ 1316—2023）.pdf六、环境空气和废气　6种丙烯酸酯类化合物的测定　气相色谱法 （HJ 1317—2023）.pdf七、区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求（HJ 1318—2023）.pdf八、环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范（HJ 1319—2023）.pdf九、生态遥感地面观测与验证技术导则（HJ 1320—2023）.pdf

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

早在2002年，国家已明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克仑特罗和莱克多巴胺等7种 &ldquo 瘦肉精&rdquo 。然而时至今日，瘦肉精依然阴魂不散，据CCTV《每周质量报告》，在河南省孟州市、沁阳市、温县和获嘉县十几家养猪场，几乎家家都在使用&ldquo 瘦肉精&rdquo 。 瘦肉精是动物用药，包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和硫酸特布他林等，属于肾上腺类神经兴奋剂。把&ldquo 瘦肉精&rdquo 添加到饲料中，的确可以增加动物的瘦肉量。但国内外的相关科学研究表明，食用含有 &ldquo 瘦肉精&rdquo 的肉会对人体产生危害，常见有恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状，特别是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可能导致染色体畸变，会诱发恶性肿瘤，至于究竟摄入多大量，如何导致恶性肿瘤，有关病例研究国内外尚无定论。但是，近几年，各地&ldquo 瘦肉精&rdquo 致人中毒甚至死亡的案例时有发生。 长期关注食品安全的岛津公司，很早之前就已推出了多种检测克伦特罗（clenbuterol）的方案。最近，岛津上海分析中心又推出了基于GC -MS法的克伦特罗检测方案。GC-MS法具有灵敏度高、假阳性率低的特点，常用作筛选后阳性样品的确证。本方案针对盐酸克伦特罗的化学性质，建立了C18小柱和聚（甲基丙烯酸－乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱二维萃取的方法。样品提取后，用C18小柱和聚（甲基丙烯酸－乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱进一步富集净化，经N ,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺 (BSTFA) 衍生，选择离子监测方式进行气相色谱质谱测定。该方法以克伦特罗同位素(Clenbuterol-D9) 为内标，内标法定量。猪肉中克伦特罗的检出限为0.13 &mu g/kg，在0.5～50 &mu g/kg的浓度范围内具有良好的线性关系，r大于0.999。日内、日间相对标准偏差不高于20%，加标回收率大于75%。结果表明，该方法简单、快速、灵敏度高、重现性好，适用于猪肉中克伦特罗的测定。 有关&ldquo 气相色谱质谱联用测定猪肉中的瘦肉精的含量&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163373.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

01粘度概述运动粘度是润滑油及其他石油产品检测较为基本也是较为重要的指标之一，可以反应润滑油在特定温度下的粘稠度。单位是cSt，mm2/s。通俗理解粘度越大说明油品越粘稠。02运动粘度的重要性实际油品使用过程中，不是油品的运动粘度越大就表示油品质量越好，而是根据使用设备或车辆的需求的相匹配的运动粘度。油品运动粘度的大小会影响设备或车辆的正常使用。通过运动粘度来判断是否更换润滑油1液压油运动粘度变化率超过±10%就要换油；2工业齿轮油运动粘度变化率超过±15%需要换油；3汽油机油运动粘度100℃变化率SE,SF超过±25%就要换油，其他型号超过±20%就要换油；4柴油机油运动粘度100℃变化率CD,SF/CD超过±25%就要换油，CF-4和CH-4超过±20%就要换油；运动粘度对柴油的影响影响供油量 如柴油粘度过小,在供油系统中运行时,因内漏失量较多,使有效供油量减少 反之,粘度过大,则会使有效供油量超过标准,虽然提高了功率,但会造成燃烧不完全,排气冒黑烟及造成油耗上升。影响雾化质量 粘度过小的柴油,油束易扩散,细微度好,但其透穿距小,燃烧时,离喷油器较远的一部分空气便不能与柴袖有效混合,从而使得空气利用系数降低 粘度大的柴油/隋况正好相反。所以要求柴油粘度应适宜,以利于形成均匀的可燃混合气。影响供油系精密偶件的润滑柱塞偶件、针阀与针阀体等精密配合的运动偶件,主要靠柴油润滑,柴油粘度若过小,则会使上述偶件相对运动阻力增大,磨损加剧。油品指标监测不但是生产企业把关油品质量的重要手段，也是使用者维护保养设备的方法之一。那么检测方法和测定仪器在实际生产使用过程中就显得尤为重要，根据不同的油品制定相应的检测指标并选择合适的检测仪器是每个实验人员的重要工作。粘度计的选定一般来说，使用粘度管应使流过的时间大于200s，但是从节约时间的角度出发，流动时间太长没有意义，浪费时间而已，流动时间太长还有可能造成结果偏差，因温度恒定会波动。在测定过程中至少记录三次流动时间，因为为了保证结果的准确性，在计算粘度时需要使用三次流动时间的平均值。为保证所测的流动时间满足计算条件，一般实际测定时要至少记录四次时间。相关仪器A1010运动粘度测定仪适用于测定液体石油产品的运动粘度。运动粘度表示液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度，其值为相同温度下的动力粘度与其密度之比。是对油品等级及质量鉴别的重要理化性能指标之一。在实际应用中，选择合适粘度的润滑油品，可以保证机械设备正常、可靠地工作。适应标准：GB/T265应用领域1、电力、石油、化工、环保及科研部门2、需测定石油产品运动特性的油品。A1011自动运动粘度测定仪可测量透明或半透明液体的同样精度，包括原油、轻重质燃料油、润滑油、添加剂、废油的运动粘度。是具有恒温、粘度测试、清洗、烘干等功能的全自动机型，不需人员随机操作，操作员在放样后，可以离开现场，仪器可以自动完成全部任务。执行标准适应标准：GB/T265、ASTM D445应用领域：1、电力、石油、化工、环保及科研部门。2、需测定石油产品运动特性的油品。A1012 低温运动粘度测定仪适用于测定液体石油产品的运动粘度。广泛适用于铁路、石油、化工、科研、计量等部门。执行标准：适应标准：GB/T 265 石油产品运动粘度测定法A1015高温运动粘度测定仪仪器特点：1、仪器由电脑控温、搅拌器、加热器、恒温浴等部分组成。 恒温浴为加厚玻璃圆缸、浴内温度分布均匀，控温效果优良，仪器最高可控温至120℃，控温精度±0.01℃。2、仪器采用高精度控温表，控温准确，操作简单方便，执行元件采用先进的SSR配件，其特点无动作噪声，无火花，耐振动，使用寿命长。3、加热器及导流筒等浴内部件采用不锈钢制作，耐腐耐用。4、环型日光灯照明，透视度好，观察更清晰。A1019全自动粘度测定仪采用模块化设计，自动完成恒温、液位检测、计时、计算、清洗、烘干、打印等测试工作，系统采用耐腐蚀材料，可用于强酸及聚合物粘度、粘数、相对粘度、比浓粘度、粘均分子量等的检测。广泛用于聚乳酸脂（PLA）、聚酯（PET）、聚氯乙烯（PVC）、聚碳酸酯（PC）、锦纶（尼龙PA）、聚丙烯酰胺（PAM）等聚合材料领域以及中国药典规定的医药领域。适用标准：GB/T3401用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度GB/T 1632.1塑料 使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度 第1部分GB/T 12006.1塑料 聚酰胺 第1部分：黏数测定GB 12005.1聚丙烯酰胺特性粘数测定方法HG/T 2234聚碳酸脂稀溶液粘数的测定方法HG/T 2364聚对苯二甲酸烷撑二酯稀溶液 粘数的测定HG/T 2626浇铸型甲基丙烯酸甲酯聚合物和共聚物稀溶液粘数测定HG/T 2627甲基丙烯酸甲酯聚合物 稀溶液粘数和特性粘数测定HG/T 2758乙酸纤维素稀溶液粘数和粘度比的测定HG/T 3604聚甲醛树脂稀溶液粘数和特性粘数测定HG/T 3605聚氯醚树脂稀溶液粘数和特性粘数测定GB/T 38138纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法GB/T 14190纤维级聚酯(PET)切片试验方法GB/T 17931瓶用聚对苯二甲酸乙二酯(PET)树脂_ GB/T 17932膜级聚酯切片(PET) ASTM D2857 高分子聚合物的稀释溶液的粘度ASTM D4603 聚对苯二甲酸乙二酯特性粘度ASTM D789 聚酰胺(PA)溶液粘度ASTM D4020 超高分子量聚乙烯模制和挤压材料ISO 1628.3/4/5/6塑料.用毛细管粘度计测定稀释溶液中聚合物的粘度.聚乙烯和聚丙烯

近日，中国科学院院士、中科院大连化学物理研究所催化与新材料研究室（十五室）研究员张涛与研究员王爱琴/李宁团队，联合生物能源化学品研究组研究员（DNL0603）王峰团队，发展出一种利用乙醛和丙烯酸酯的生物质合成共聚酯单体新方法。　　随着现代社会的快速发展，各行各业对性质可调的共聚酯需求越来越高。聚（对苯二甲酸-间苯二甲酸-环己烷二甲醇酯）（PCTA）作为一种代表性的共聚酯，其性质可以通过间苯二甲酸来调控。与传统的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）相比，PCTA具有更高的耐化学腐蚀性、抗冲击性、玻璃化温度和透明度等特点，可广泛应用于化妆品容器、家用电器和医疗包装等领域。目前，PCTA单体主要由石油下游产品制备获得。为了减少对化石能源的依赖性，发展温和可持续路线制备PCTA单体具有重要意义。　　该合作团队在生物质合成路线（Angew. Chem. Int. Ed.）的基础上，发展出一种以生物质基平台化合物丙烯酸酯和乙醛为原料，合成共聚酯PCTA单体的新方法。该过程包括三步反应，分别是乙醛与丙烯酸酯的Morita-Baylis-Hillman反应、H2SO4/SiO2催化一步脱水/Diels-Alder反应、Pd/C催化脱氢反应，总收率为61%；此外，改变上述过程的第三个反应催化剂，即利用Pd/C-Cu/Zn/Al双床层催化剂进行催化加氢反应，可获得另外一种重要的增塑剂单体——UNOXOLTM二醇（CHDM），该过程的总收率为67%。此外，合作团队还运用生命周期评价（LCA）方法将本工作中的生物质路线与传统石油路线进行对比，表明该生物质路线展现出积极的碳减排能力。该研究为共聚酯单体的合成提供了新方法，并为生物质资源转化提供了新思路。　　近日，相关研究成果以Production of Copolyester Monomers from Plant-Based Acrylate and Acetaldehyde为题，发表在《德国应用化学》上，并被选为热点文章（Hot Paper）。研究工作得到国家自然科学基金、大连化物所所内合作项目、洁净能源创新研究院-榆林学院联合基金等的支持。　　论文链接

在自然界中生物能够对外界刺激做出反应并产生特定的形状变化，这种响应行为对生物体的生存和繁衍至关重要。在众多材料中，水凝胶因其模量适中，刺激响应条件多样以及生物相容性好等因素而引起了广泛关注。随着仿生学以及材料科学的发展，能够感知和响应外部刺激的智能水凝胶致动器在软体机器人、传感和远程操控等领域显示出良好的应用前景。目前，微加工技术已经将响应型水凝胶致动器的尺寸缩小到微米级。然而，如何在微尺度下构建能够对复杂的微环境进行多重响应的水凝胶微致动器仍然是一个挑战。 　　近日，中国科学院理化技术研究所研究员郑美玲团队在双刺激协同响应的水凝胶微致动器的研究工作中取得进展。团队通过非对称飞秒激光直写加工制备了一种双刺激协同响应的水凝胶微致动器。该水凝胶微结构对pH/温度的双重协同响应是通过添加功能单体2-(二甲基氨基)乙基甲基丙烯酸酯实现的。通过水凝胶微结构的拉曼光谱分析，解释了不同pH和温度下协同响应的产生机制，并且展示了由pH或温度控制的聚苯乙烯微球的捕获。该研究为设计和制造可控的微尺度致动器提供了一种策略，并在微机器人和微流体中具有应用前景。研究成果发表于Small 。 　　飞秒激光直写加工技术由于具有超高的空间分辨率、三维加工能力和无需实体掩膜等特点，被广泛用于制备各种三维微结构。研究人员利用含有功能单体的光刻胶，通过调整激光功率、扫描速度和扫描策略实现了具有不对称交联密度的双重响应水凝胶微结构的制备(图1)。 　　进一步地，研究人员制备了含有三个不对称微臂的微致动器来提高对不同环境的刺激响应能力。该微致动器由三个交联密度交替分布的微臂组成。为了更加方便地展示水凝胶微致动器在不同温度及pH条件下的可控性，研究还使用了直径10微米的聚苯乙烯微球作为目标颗粒在不同条件下进行捕获(图2)。 　　此外，研究人员还描述了一种具有双刺激协同响应特性的微致动器(图3)，其具有的更为丰富的形状变化是由温度升高时的氢键断裂与酸性条件下叔胺基的质子化同时作用产生的。该研究提出的双重刺激协同响应特性相较于单一响应刺激赋予了微制动器更大的可操控性，这一特性使其在微操纵和微型软体机器人方面具有潜在应用。图1 双刺激协同响应型水凝胶微致动器的制备与响应机制图2 双重刺激响应型水凝胶微致动器的捕获行为图3 水凝胶微致动器的双重刺激协同响应特性

《药品生产质量管理规范（2010年修订）》即新版GMP规定，已于2011年3月1日正式实施，其中该文件第12页有这样一条规定&ldquo *百零二条　药品生产所用的原辅料、与药品直接接触的包装材料应当符合相应的质量标准。药品上直接印字所用油墨应当符合食用标准要求&rdquo 。尽管消费者不太注意，但制药包装的精心设计是用以保护药品片剂、药丸、胶囊和其他形式的制剂，不仅可以保护药品不受物理破坏、化学变化（如自然降解）和环境污染，包装还扮演着重要角色，如证明供应链的温度控制和产品处于无菌状态等。根据美联邦制药法规条款，暂时或永久储藏药品的物品-如泡罩、薄膜、塑料容器或小瓶-必须和原辅料一样在使用前由QC部门进行鉴别（参阅21 CFR Part 211.84），我国新版GMP也有相同规定。 TruScan® 是一款坚固的手持式拉曼光谱仪，重量小于1.8公斤，专门用于在仓库或需要的现场进行快速的物料鉴别。用手持式拉曼光谱仪，医、药和食品行业的包装可以在几秒钟内进行有效鉴别。 &bull 聚四氟乙烯PTFE &bull 聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯ABS &bull 聚甲基丙烯酸甲酯PMMA &bull 聚偏氯乙烯PVDC &bull 聚氯乙烯PVC &bull 聚氯乙烯-醋酸乙烯PVCVA &bull 聚偏氯乙烯-氯乙烯PVCVC &bull 聚酰胺-尼龙6 PA6 &bull 聚碳酸酯PC &bull 聚丙烯PP &bull 聚乙烯PE &bull 低密度聚乙烯LDPE &bull 高密度聚丙烯-乙烯HDPPE &bull 聚苯乙烯PS 为评估TruScan对对塑料进行鉴别的可行性，特对28种聚合物材料进行了检测，检测结果如下： 如上图所示，对角线上都是测试通过，非对角线上绝大部分为测试失败。选择性结果表明TruScan可以轻松的区分绝大多数的塑料或聚合物，但共聚物如聚氯乙烯PVC，聚氯乙烯-醋酸乙烯PVCVA，聚偏氯乙烯-氯乙烯PVCVC不能通过TruScan高选择性鉴别出来，这是因为这些共聚物结构高度相似。 TruScan与实验室设备具有相同的专属性，但它却能被直接拿到塑料卷轴、泡罩膜或空气过滤器的塑料部分进行鉴别。TruScan不需要样品制备，几钟内给出结果。再加上高度管理化的用户界面流程，该分析仪可以实现塑料物料在质量控制上的快速批准放行，支持精益和快速生产。 欲体验TruScan的实际效果，请联系上海凯来市场部，我们可以预约安排免费上门测试服务，由于目前有较多客户有测试意向，请尽早联系我们，以更快地安排您的测试时间。联系电话：021-58955731,58955762/63。

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近日，有媒体爆出拉图蓝乔（上海）贸易有限公司代理的婴幼儿辅食品牌La Tourangelle（拉杜蓝乔）核桃油存在“邻苯二甲酸酯类物质”成分残留。随后，千麦实业通过“La Tourangelle拉杜蓝乔”官方微博发布第三方机构出具的报告，显示其委托检测的拉图蓝乔2款不同包装的核桃油产品，邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯检测结果分别为1.86mg/kg和1.17mg/kg。很明显，其中一个批次产品已超出了国家规定的限值1.5mg/kg。 /p p style=" text-indent: 2em " 据悉，拉杜蓝乔在婴儿辅食界很有名，由于声称是婴幼儿高端辅食用油、富含不饱和脂肪酸等卖点，拉杜蓝乔系列油制品成了很多妈妈的选择。因此消息传出后，妈妈圈一片哗然。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 邻苯二甲酸酯又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称，又称“塑化剂”，被普遍应用于玩具、食品包装材料、个人护理用品等产品中。目前常见且受关注的邻苯二甲酸酯有邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）、邻苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）等。酒鬼酒中超标的是DBP，台湾饮料安全事件中的主角是DEHP，此次核桃油事件的主角同样是DEHP。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 塑化剂进入人体的途径有很多，主要包括通过消化系统、呼吸系统甚至皮肤进入人体。& nbsp 其代谢产物主要分布于血液、肝脏、肾脏、胃肠道及脂肪组织。流行病学与毒理学证据均表明，邻苯二甲酸酯对机体健康多个方面均有不良影响，具体表现为生殖发育毒性、胰岛素抵抗、肥胖、神经行为发育异常、哮喘和过敏性疾病等。也有专家指出，邻苯二甲酸（2-乙基己）酯是一种人类致癌物质。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp “塑化剂”已经不是第一次出现在大众视野，短短几年间就曾曝出多起塑化剂事件，严重威胁着人们的健康。因此，各国也出台了各种严苛的法律法规及标准来限制塑化剂的使用。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 中国 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 国家卫生计生委（原卫生部）于2011年6月1日曾紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中，并规定食品、食品添加剂中DEHP、DINP、 DBP最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0 mg/kg、0.3 mg/kg。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 我国国家标准GB 9685- 2008 《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中规定的可用于食品接触材料的邻苯二甲酸酯类塑化剂主要有8种，分别为：DMP、DIBP、DBP、DEHP、DINP、DAP、DIOP和邻苯二甲酸二烯丙酯与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸的共聚合物。而新版的GB 9685-2016《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》，则删除了4种邻苯二甲酸酯类物质，规定可用于食品接触材料的有四种，即DBP、DEHP、DAP、邻苯二甲酸二烯丙酯与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸的共聚物，并规定在食品接触材料中DBP的最大残留量为0.3mg/kg，DEHP的最大残留量为1.5 mg/kg，DAP及邻苯二甲酸二烯丙酯与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸的共聚物最大残留量则为不得检出。标准还规定生产材料或制品 strong 不得用于接触脂肪性食品、酒精含量高于20%的食品和婴幼儿食品 /strong 。此外，我国《化妆品卫生规范》（2007年版）规定，邻苯二甲酸酯为禁用物质。新颁布的《玩具安全》标准将邻苯二甲酸二丁酯等6种塑化剂列为限用物质，限量要求跟欧盟相同。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 另外，国标GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》代替了原来的GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T 3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》，并给出两种检测方法。第一法主要是食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱质谱联用（ＧＣ-ＭＳ）测定方法，规定邻苯二甲酸二正丁酯定量限为0.3mg/kg，其他15种邻苯二甲酸酯定量限为0.5 mg/kg。与第一法相比，第二法采用外标法并增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯的测定。第二法规定，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的定量限为9.0mg/kg，邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)定量限为0.3mg/kg，其他16种目标化合物定量限均为0.5mg/kg。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 美国 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 2008年，美国发布的消费品安全改进法案规定，玩具及儿童护理产品中DEHP、DBP和BBP三类邻苯增塑剂被实施永久禁令，DINP、DIDP和DNOP三类邻苯增塑剂被实施暂时禁令。2017年，美国消费品安全委员会正式通过了关于禁止儿童用品中含有含量超过0.1%的特定邻苯二甲酸酯的最新规定，并将之前增塑剂限制种类由6种增加至8种。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 欧盟 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 欧盟是较早开始对邻苯二甲酸酯毒性进行调研评估并对其使用进行限制的区域。2005年12月通过的强制禁令——第2005/84/EC号指令规定所有玩具或儿童护理用品中DEHP、DBP、及BBP的浓度不得超过0.1%；对可放进口中的玩具及儿童护理塑料中所含的另三种邻苯二甲酸盐(DINP、DIDP及DNOP)进行限制,浓度不得超过0.1%。但2005/84/EC指令没有对与食品接触的塑料材料中的使用进行明确规定。欧盟在2007年3月31日的官方刊物上发布的2007/19/EC指令则在与食品接触的塑料材料及商品方面对2007/72/EC指令做出了许多修改。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近期正式执行的欧盟RoHS2.0规定所有输欧电子电器产品（除医疗和监控设备）均需满足指令中规定的使用某些有害物质限制的要求。其中，新增四项邻苯二甲酸酯检测要求，包括DEHP、DBP、DIBP和BBP，限值为0.1%。为了应对法规管控需求，中国出口企业将需根据IEC62321-8《电子电气产品中某些物质的测定 第8部分：使用气相色谱质谱联用仪，配有热裂解热脱附的气相色谱质谱联用仪测定聚合物中的邻苯二甲酸酯》标准规定检测产品塑化剂的含量。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 由于塑化剂在工业上被广泛使用，我们无法完全离开，只能在日常生活中尽量减少塑化剂的暴露风险。未来，随着人们健康意识的不断提高，相信各国对塑化剂的管控也将会越来越严。 /p p & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " i 参考文献 /i /p p style=" text-indent: 2em " 国内外增塑剂相关法规比较 /p p style=" text-indent: 2em " 塑化剂的毒性及安全标准研究 /p p style=" text-indent: 2em " GB 9685- 2008 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准 /p p style=" text-indent: 2em " GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定 /p

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，审评机构组织专家对巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）等3种物质申请新食品原料、食用单宁等2种物质申请食品添加剂新品种、N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]等4种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。国家卫生健康委2023年11月23日巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）等3种新食品原料.pdf一、新食品原料解读材料（一）巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）是以冬青科冬青属植物巴拉圭冬青（Ilex paraguariensis A.St.-Hil.）的叶为原料，经采摘、烘烤、切碎、干燥等工艺制成。主要营养成分为碳水化合物、粗纤维、蛋白质、脂肪、维生素、矿物质和氨基酸等，且含有少量的多酚、黄酮和皂苷类等物质。巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）在美国被作为“一般认为安全的物质（GRAS）”管理，欧盟批准其作为新食品原料使用，加拿大批准其作为天然健康食品使用，巴西批准巴拉圭冬青的叶和茎可用于制茶。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于巴拉圭冬青叶（马黛茶叶）在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。待代用茶的食品安全国家标准发布后，则按照代用茶的标准执行。（二）酵母蛋白酵母蛋白是以酿酒酵母（Saccharomyces Cerevisiae）为菌种，经培养、发酵、离心后收集获得菌体原料，经去除核酸、离心、酶解、提取、纯化、分离、灭菌、干燥等工艺制成。主要营养成分为蛋白质（≥70.0g/100g）、脂肪、膳食纤维和水分等。目前，美国已批准酿酒酵母蛋白作为营养补充剂添加到食品中，欧盟已批准酿酒酵母蛋白作为新食品原料，均未做食用量限定。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对酵母蛋白的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于酵母蛋白在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。（三）儿茶素儿茶素是以茶叶为原料，经醇提取、浓缩、分离、萃取、酶解、浓缩、干燥等工艺制成。其中主要成分为儿茶素类，包括表儿茶素（EC）、表没食子儿茶素（EGC）、水合表儿茶素没食子酸酯（ECGH2O）、水合表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCGH2O）、没食子儿茶素没食子酸酯（GCG）、儿茶素（dl-C），儿茶素类总含量（以干基计）≥90 g/100g，其中EGCG含量≥50 g/100g。原卫生部2010年第17号公告批准表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）为新资源食品，每日推荐食用量为≤300毫克/天（以EGCG计）。绿茶儿茶素已被日本批准为特定保健食品用功能配料。本产品推荐食用量为≤300毫克/天（以儿茶素类总量计）（即儿茶素类总含量为100 g/100g的原料的推荐食用量为≤300毫克/天，含量为90-100 g/100g的按照实际含量折算）。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对儿茶素的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于儿茶素在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料（一）食用单宁1.背景资料。食用单宁作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于黄酒、啤酒、葡萄酒和配制酒的加工工艺，油脂脱色工艺。本次申请扩大使用范围用于制糖工艺。日本厚生劳动省允许其作为加工助剂用于各类食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于制糖工艺，提高澄清效果。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食用单宁》（GB 1886.303）。（二）乙酸乙酯1.背景资料。乙酸乙酯作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于配制酒的加工工艺、酵母抽提物的加工工艺。本次申请扩大使用范围用于茶叶提取物的加工工艺。欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为提取溶剂用于各类食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为0-25mg/kgbw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于茶叶提取物的加工工艺，用于提取茶多酚和茶氨酸。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂乙酸乙酯》（GB 1886.190）。三、食品相关产品新品种解读材料（一）N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]1.背景资料。该物质在常温常压下为白色固体粉末。《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》（GB 9685）已批准其作为添加剂用于橡胶和聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）等多种塑料材料及制品中。本次申请将其使用范围扩大至聚氨酯（PU）传送带。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂，能够减缓聚氨酯的热氧化降解。（二）2,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯 四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1.背景资料。该物质在常温常压下为白色固体粉末。GB 9685批准其作为添加剂用于橡胶、涂料及涂层、黏合剂以及PE、PP等多种塑料材料及制品中。本次申请将其使用范围扩大至PU传送带。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂，能够减缓聚氨酯的热氧化降解。（三）咖啡渣1.背景资料。该物质为烘焙咖啡豆经水萃取咖啡后的剩余物料，在常温下为褐色（棕色）至深咖啡色的粉末状细颗粒，不溶于水。葵花籽壳和木质纤维等类似材料已被美国食品药品管理局和欧盟委员会允许用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为填充料，用于聚乳酸（PLA）和聚丁二酸丁二醇酯（PBS）塑料材料及制品中，可改善材料的综合力学性能、成型加工性能和产品的使用性能。（四）甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物1.背景资料。该物质不溶于水，几乎不溶于正辛醇等有机溶剂。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是涂料的主要成膜物质，可用于水性涂料，涂膜附着力强，耐腐蚀性较好。“三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月，根据《食品安全法》及其实施条例有关规定，国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准（点击下载），范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料（菌种除外）、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种，共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布17条征求意见，共涉及62种化合物。（2023年“三新食品”公示名单汇总！）点击了解更多“三新食品”》》》关于“三新食品”目录及适用的食品安全标准的公告及解读》》》国家卫生健康委员会关于桃胶等15种“三新食品”的公告》》》解读《关于蓝莓花色苷等14种“三新食品”的公告》》》》关于文冠果种仁等8种“三新食品”的公告与解读》》》关于蓝莓花色苷等14种“三新食品”的公告