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顺羟基哌克昔林非对映体

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顺羟基哌克昔林非对映体相关的论坛

  • 非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效液相色谱分析方法

    选择R-(+)-苯乙基异氰酸酯作为手性衍生化试剂,与非索非那定生成氨基甲酸酯衍生物,通过反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法实现对映体的分离分析。非索非那定两个对映体衍生物在25~100 ng/ml浓度范围内线性关系良好(R~2=0.9992,0.9989),日内、日间精密度均小于10%。建立的非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法灵敏、准确,可用于体外细胞模型中盐酸非索非那定立体选择性分析。 详见姚青青等,浙江大学学报(医学版). 2014,43(02)。

  • 桧烯的对映体测定

    各位大侠,有谁能告诉我桧烯有几个对映体呀?在NMR氢谱上可以看出区别吗?最近分挥发油,分到桧烯,可是有对映体,需要测光学纯度,但是条件有限,想知道核磁方法可以解决吗? http://imgsrc.baidu.com/baike/pic/item/814b07d89e5dc77333fa1c8e.jpg

  • 【转帖】HPLC法在药物对映体的分离和测定中的应用

    HPLC法在药物对映体的分离和测定中的应用 (转) 摘 要:由于药物对映体之间在药理、毒理及吸收等方面存在较大差异,因此,建立分离和测定对映体化合物的方法十分重要。本文综述HPLC法在分离和测定药物对映体的常用方法,包括手性衍生化试剂、手性流动相和手性固定相在药物对映体分离测定中的应用。对对映体化合物的分析鉴定有指导意义。  手性化合物的拆分是当前分析化学中最为活跃的领域之一,自然界中的许多化合物都是有旋光性的,而合成手性药物中大多(88%)是外消旋体,许多手性药物的对映体在生理过程中显示了不同生理活性。据研究反应停的致畸作用主要是由于其(S)-(-)异构体所致。因此,建立高专属性、高灵敏度、高分离度的对映体拆分和测定方法,对提高药物的活性、减小副作用,深入研究药物的作用机理等具有重要的理论和实际意义。对映体化合物之间除对偏振光的偏转方向不同外,具有完全相同的理化性质,因而其分离比较困难。传统的拆分方法有分步结晶、微生物和酶消化法等,或者用手性衍生化试剂将其转化成非对映体,然后根据其物理性质不同进行分离,但这些方法难于进行微量的分离和测定。80年代以来,随着快速、准确、微量的光学异构体的HPLC拆分及测定方法的建立和发展,使HPLC迅速成为药物对映体分离和测定最为广泛应用的方法。手性HPLC拆分法是以现代HPLC技术为基础,引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异而进行分离。通常分间接法和直接法,前者是对映体混合物以手性试剂作柱前衍生,形成一非对映体,然后以常规(偶也见手性)固定相分离。后者是直接以手性流动相(CMP)或手性固定相(CSP)直接进行分离。1 手性衍生化试剂法  手性衍生化试剂(CDR)法是在分子间引入手性中心,其产物为非对映异构体(diastereomer,DSTM),从而进行分离。下列情况通常选用CDR法进行拆分:(1)不宜直接拆分。添加某些基团,以增加色谱系统的选择性。如游离胺类在CSP上往往是颇弱的色谱性质,生成中性化合物后则获显著改善。(2)提高紫外或荧光检测的效果。刘雁鸣等[1]用 NBD-(L)-APY荧光试剂柱前衍生化测定布洛芬对映体,提高了检测灵敏度。对CDR的要求通常为:溶质分子至少有一个(多个时其性质各不相同)功能团供衍生(多为-NH2,-OH或-COOH)。光学活性试剂必需是手性高纯度;反应条件必须温和、简便;宜附有发色或荧光基团。目前,已有许多商品化的CDR可供选用,常见的CDR可分为以下几类:(1)异硫氰酸酯和异氰酸酯类 此类试剂易与大多数醇类及胺类化合物反应进而被分离,如麻黄素类,肾上腺素类,肾上腺素拮抗剂,儿茶酚胺类等。王亚芹等[2]采用S(+)-1-(1-苯基)乙基异氰酸酯为衍生化试剂分析了血浆中普罗帕酮的对应体,并研究了其在健康人体内的药代动力学。邱宗荫等[3]用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前CDR,以反相HPLC法测定血浆中地佐西平对映体的血药浓度,线性范围为5~200μg.L-1。陈冰等[4]用GITC为柱前CDR,用反相HPLC法测定血浆中普罗帕酮对映体的血药浓度,适合用于临床药动药效学研究。(2)萘衍生物类 由于此类化合物有利于提高立体选择性和检测灵敏度,因此萘的各种衍生物用作手性试剂十分普遍。Wainer等[5]选用萘甲醛(NDH)为手性试剂,与其缩合成恶唑烷衍生物,成功地分离了麻黄碱、4-甲氧基麻黄碱、伪麻黄碱。Bhatti[6]等用S-(+)-1-(1-萘基)-乙基异氰酸酯为CDR,用HPLC法测定了人血浆中美托洛尔对映体浓度。(3)酰氯与磺酰氯类 此类试剂可与化合物直接缩合,或与样品反应后,再引入其它基团,合成更有利于拆分与检测的衍生物。Sallustio等[7]以SOCl2与芳丙酸类消炎镇痛药如2-苯丙酸、酮洛芬及非诺洛芬的血浆样品提取物反应,然后再与R-2-苯乙胺成酰胺衍生物,产物以NP(Sil,乙腈∶二氯甲烷,5∶95)分离,异构体均可完全拆分。(4)光学活性氨基酸类 为最早采用的色谱手性试剂,为提高反应活性和定量回收率,常将羧基转化成酰氯、酸酐等。此类试剂广泛用于胺、羧酸及醇类药物,尤其是氨基酸类,其衍生化法多基于肽合成原理。本类方法要求手性药物具有活泼反应基团,同时两个对映体的衍生化速度应相同,否则会引起非对映体与原对映体的组成产生差异,另外要求手性衍生化试剂光学纯度高,反应要迅速、彻底,因此应用受到一定限制。

  • 如何使用非手性柱分离对映体?

    最近想要分离一个手性对映体,原料为L-酪氨酸,S构型,其在反应过程中容易生成另外一种构型,看了一些资料文献,说在不用手性柱的情况下也可以尝试分离,请问这个能否用普通C18柱分离?有几个加手性添加剂的条件,使用L-脯氨酸和硫酸铜,普通C18柱能否用这个流动相?(问了工程师,工程师说是不行,但是很多小伙伴貌似都有使用……)如果使用了这个流动相,需要注意什么,仪器如何清洗比较好?是否有做过此类分离的小伙伴,提供一下经验~~~万分感谢~

  • 【转帖】MSDS邻羟基苯甲酸

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 邻羟基苯甲酸 化学品英文名称: salicylic acid 中文名称2: 水杨酸 英文名称2: o-hydroxybenzoic acid 技术说明书编码: 1621 CAS No.: 69-72-7 分子式: C7H6O3 分子量: 167.12 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 邻羟基苯甲酸 69-72-7 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 本品粉尘对呼吸道有刺激性,吸入后引起咳嗽和胸部不适。对眼有刺激性,长时间接触可致眼损害。长时间或反复皮肤接触可引起皮炎,甚至发生灼伤。摄入发生胃肠道刺激、耳鸣及肾损害。 环境危害: 对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。洗胃,导泄。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、碱类等分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制订标准 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 白色针状晶体或毛状结晶性粉末。 pH: 熔点(℃): 160 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 1.44 相对蒸气密度(空气=1): 4.8 饱和蒸气压(kPa): 0.17(114℃) 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 157 引燃温度(℃): 540 爆炸上限%(V/V): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料 溶解性: 溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿。 主要用途: 用作染料中间体、消毒剂、食品防腐剂等。 其它理化性质: 76 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂、强碱、潮湿空气。 避免接触的条件: 光照。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:891 mg/kg(大鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

  • 【转帖】羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP

    羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名:羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量:206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输,适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂,能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物,能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀;在轻纺工业中,可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品,特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份(以HEDP计) % ≥ 89.0活性组份(以HEDPH2O计) %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装,每袋净重25kg,也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处,防潮,贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性,应避免与眼睛、皮肤或衣服接触,一旦沾到身上,应立即用大量水冲洗。

  • 【求助】光学异构体中的非对映异构体杂质控制

    [size=3][b]请问在对手性化合物(RS)原料药进行光学纯度控制中,用手性柱对其杂质对映异构体(SR)进行控制,而用普通的C18柱对非对应异构体(RR+SS)进行控制,但此RR与SS在C18上是重合的,这样可以吗?前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现,所以才出此下策。[/b][/size]

  • 非对映异构体

    非对映异构体仅仅是构型上的差别,为何理化性质会差别很大呢?而且液相分析时很多非对映异构体用普通的反相就能分开,为什么仅仅一个构型上的差别会导致这么大的理化性质差异呢?求指教

  • 质谱分析氨基酸对映体

    [color=#444444]液相色谱质谱联用时,比如在液相色谱端进一针DL-苯丙氨酸,那么在液相的色谱图上理论上会出现DL-苯丙氨酸对映体的两个峰,那么当样品流到质谱检测器时,质谱的总离子图上是出现一个峰还是两个峰?液相负责分离,质谱负责定性,质谱可以确定化合物的分子量和分子式,但是可以确定化合物的左右旋对映体么?[/color]

  • 求对映异构体拆分机构

    各位版友,大家好。 目前手上有1化合物及其对映体,纯度均大于95%,需开发检测方法,其本身无紫外吸收。为提高效率,准备委外与自行开发并行,现寻求各位版友帮助,帮忙提供一些第三方拆分机构信息。PS:已联系大赛璐,YMC,菲罗门(均无对应检测器),研创已送样。望各位版友提供更多的资源,万分感谢。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]

  • 含2个手性中心的化合物,不知其对映体绝对构型,该怎样表述对映体?

    各位老师: 实验中碰到下面难题:一个含有2个手性中心的化合物,有4个对映异构体;顺利将该化合物四个对映体拆分后,利用在线旋光测出了这四个对映体的旋光性,依次为 (+)/(-)(+)/(-);问题是:这四个对映体的绝对构型(R)/(S)目前条件没有办法得到;在如何描述这个对映体上碰到了麻烦! 对于一个仅含有一个手性中心的化合物A,即便不知道其绝对构型,如果测定出了其对映体的旋光性,可以用 (+)-A 或 (-)-A 来表示该手性化合物的两个对映异构体;但对与含2个手性中心,有4个对映体的化合物,不知道其绝对构型,仅知道旋光性,按照上面的命名显然会造成歧义;目前也没有查到率属于上述情况的能供参考的文献,请各位老师支招,有没有比较好的办法来表示这四个对映体?麻烦了,非常感谢!

  • 【讨论】非对应异构体液相测定方法验证

    问题是:我要做一个物质非对应异构体(AB两个对映异构体)的液相色谱谱方法学的验证,但是我得不到纯的A或B的对照品。所以在做验证的时候,里面很多项目没办法进行。比如说:检测线、回收率等等。等待大家的支持!

  • 对映体拆分

    一对对映体在正离子模式下两个峰,负离子模式下只有一个峰这种情况可能吗?

  • 关于非对映异构体在液相色谱上的分离

    各位版友,小弟我最近在开发一个拥有4个手性中心的化合物的HPLC,目前已经购买了这个化合物的5个杂质对照品了,其中一个杂质是对映异构体,准备买大赛璐的手性柱进行分离,其他4个杂质均为非对映异构体,目前分别采用了0.1%的三氟乙酸作为流动相与乙腈梯度洗脱,5mM磷酸二氢钾(PH7.0)/(PH2.5)与乙腈梯度洗脱,采用前一个流动相峰宽有点宽,后一个流动相峰形很好,但是无法分开,想请教有分离非对映异构体的版友们支招啊!兄弟我不甚感激!

  • 单手性中心新药如何选择开发消旋体还是单对映体?

    大家好,请问在新药研发过程中,候选化合物为单手性中心药物时,确定开发消旋体还是单对映体阶段,需要进行哪些方面的工作,选择原则或基准是什么?我初次进行这方面的工作,希望大家回复时越详细越好,谢谢大家!

  • 【求助】4-羟基喹唑啉的分析

    求助:4-羟基喹唑啉分析方法最近要做这个物质的分析,看TCI上给的是(T),是滴定的条件。想问问能不能用色谱条件做呢?问一下大家,希望大家指点一下,谢谢。

  • 暗访“京顺牌问题宽粉”追踪:“毒宽粉”产地 叫停所有粉厂

    暗访"京顺牌问题宽粉"追踪 "毒宽粉"产地 叫停所有粉厂 卢龙县展开粉条专项整治 为期3个半月 生产企业验收合格才能复产 河北省秦皇岛市卢龙县的京源粉丝厂在京销售的"京顺牌"宽粉中非法添加明矾,检测结果显示铝含量高达285毫克/千克。今天上午《法制晚报》记者从卢龙县人民政府获悉,"毒宽粉"一事有了最新进展。河北省食药监局成立的调查组已抵达卢龙县,对此事展开调查核实。 此外,鉴于该事件影响,卢龙县将进行为期3个半月的粉条专项整治,全县所有粉条厂家全部停产待检,"合格一家,验收一家,复产一家". 最新进展 成立省调查组 "毒宽粉"调查结果将公布 本报报道刊出后,秦皇岛市卢龙县质监局、工商局、公安局执法人员对京源粉丝厂厂房、设备、冷库进行了查封,拆除了生产设备,并责成该作坊对已销售的不合格粉条立即进行召回。 记者上午获悉,此事件引起相关部门的高度重视,日前,由河北省食药监局成立的调查组也抵达了卢龙县,正在对此事进行调查核实。 秦皇岛市人民政府食品安全委员会办公室的沈主任介绍,京源粉丝厂的抽样产品已送至市质监局食品质量检验中心进行检验,目前还在等待检验结果。对于厂家的处理方案届时将会向社会公布。 卢龙县专项打"粉" 谁合格谁复产 今天上午,卢龙县县委宣传部的王副部长向《法制晚报》记者介绍,粉条粉丝是卢龙县的特色区域性产品,主要销往京津唐、东北等地,在外名气比较大,在北京等多处北方市场,销量上都占有较大份额。 上午记者从卢龙县人民政府获悉,针对此次事件,主管县领导已再次召开食品安全紧急工作会,并下发《卢龙县开展粉条专项整治行动实施方案》,开展为期3个半月的粉条专项整治行动,对全县所有获证粉条生产企业和粉条生产加工小厂逐家进行检查。目前所有粉条生产企业都已被要求停产整顿。 严打无证无照生产经营、冒牌贴牌生产、非法添加等违法违规行为,做到"合格一家,验收一家,复产一家。"对于粉条中添加非食用物质和滥用食品添加剂的违法行为,将移送司法部门依法处理。还将强化对粉条经营单位和餐饮服务单位的抽检,对抽检不合格的粉条产品予以下架处理,并及时通报检测结果。 北京落点 抽样检验进行中 封存宽粉或面临销毁 记者从北京市食药监部门获悉,由于部分检验项目尚未完成,目前对已查封的成品宽粉的抽样检验工作还在进行中。 作为"毒宽粉"在北京的一个销售点,今天上午,锦绣大地市场方面表示,目前在等待"京顺牌"宽粉的检验结果,如果结果显示确实有问题,会立刻将所有封存宽粉进行销毁处理。 问题宽粉事件出现后,市场管理部门与食药监局出了应急方案,现在已对本市场现正在销售的宽粉都做了抽样检测,严格把控从河北秦皇岛卢龙县运来的宽粉,如果发现问题会立刻进行处理。 "京顺牌"宽粉生产厂在无食品生产许可证的情况下生产销售,长达3年时间无人发现,针对市场管理存漏洞的质疑,市场方表示,原来市场只对6大类食品进行随时不定期抽检,从现在开始市场对所有食品进行随时的抽检,也会鼓励本市场内商户之间的相互举报。 市场工作人员称,因为市场商品的品种多,商户进货渠道多,监管起来并不容易。但锦绣大地市场的监管流程是成熟的,以后还是会按照流程监管。 新闻回放 12月16日、17日、18日,本报连续刊发报道,在北京锦绣大地联合农副产品批发市场内销售的、由河北省秦皇岛市卢龙县京源粉丝厂生产的"京顺牌"宽粉,韧性极大,可以拎起一瓶2L的可乐而不断裂。记者调查发现其非法添加明矾,检测结果铝含量高达285毫克/千克。 报道刊出后,北京市食药监部门很快对"京顺牌"在锦绣大地市场和城北回龙观市场的两个销售点进行查封。封存粉丝、粉条产品(包含宽粉产品)共计4445.5斤。并对标称生产厂家地址为河北省秦皇岛市地区的产品全部进行了抽检。 同时,秦皇岛市卢龙县质监局、工商局、公安局执法人员对京源粉丝厂厂房、设备、冷库进行了查封,查封木薯淀粉40吨、粉条7.5吨。经查,京源粉丝厂的食品生产许可证于2010年11月12日被注销,该企业属于无证生产,"京顺"牌商标也未在卢龙县工商局登记注册。

  • 如何用nmr确定非对映异构体

    一个药物有多个手性碳,已知一个异构体的结构,能否通过NMR来判断另外几个非对映异构体的结构?希望各位多多帮助,谢谢!

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