氨曲南分析标准品用于药

动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。二、实验目标物呋喃唑酮(CAS:67-45-8)，呋喃它酮(CAS:139-91-3)，呋喃西林(CAS:59-87-0)，呋喃妥因(CAS:67-20-9)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中硝基呋喃类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料 C8/SAX固相萃取柱200mg/6mL。六、实验方法1、样品前处理 将样品组织搅碎、均质。精确称取约1g(精确到0.01g)样品于15mL带螺盖的离心管中，加入1mL水和8mL甲醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙酸乙酯，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液。2、水解和衍生化向质控和样品同待测样品中加入5mL 0.2mol/L的盐酸水溶液、100μL衍生化试剂、以及100μL内标工作溶液(20μg/L)和的混合标准溶液(10μg/L)。盖好盖子，充分振荡混匀，然后放入空气浴摇床，在37℃，200r/min条件下衍生化16h（过夜）。3、样品提取 加入0.3M的磷酸钠水溶液500μL。用试管滴加10mol/L的氢氧化钠溶液，涡旋混合均匀，用精密pH试纸调节pH值至7.0—7.2。9500r/min 离心10min，取上清液。4、SPE柱净化(1)活化：依次以5mL甲醇和5mL纯水预处理。(2)洗脱：上清液全部过柱，流速控制在约每秒1滴。依次以5mL水和5mL 50%甲醇/水溶液淋洗柱子。淋洗液完全通过小柱后，至少抽真空5min。以4mL 4%的甲醇氨洗脱，洗脱液用15mL试管收集。(3)浓缩定容：40℃氮气吹干。残渣以0.05%甲酸/甲醇溶液（9:1，v/v）溶解。溶解液以0.22μm的水相滤膜过滤，滤液可直接用于LC-MS/MS分析。5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者 流动相：甲醇-5mM乙酸铵七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/mL） 回收率（%） 猪肉 呋喃唑酮 50 80.75 100 82.58 呋喃它酮 50 89.74 100 90.88 呋喃西林 50 92.74 100 91.28 呋喃妥因 50 95.63 100 96.94 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141653_560805_3310_3.jpg

[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂，每克含林可霉素5毫克，利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品，希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件，依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法，实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先，使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析，结果如图1所示，[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度，在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃，并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析，结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示，在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析，其中，[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好，利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离，分离度为4.23[/b][/color]；[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时，利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color]；而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时，利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上，在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上，将色谱柱柱温由30℃降低至25℃，使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析，均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析，并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

在当今的医疗领域，药物的质量控制至关重要，直接关系到患者的生命健康。替罗非班是一种广泛应用于心血管疾病治疗的药品，其质量控制尤为重要。而杂质分析作为药物质量控制的关键环节，能够准确评估药物的安全性和有效性。本文将重点探讨替罗非班杂质分析与CATO标准品应用研究的重要性。首先，杂质分析是确保药物质量的重要手段。在替罗非班的制备过程中，可能会产生一系列杂质，这些杂质的存在可能对药物的疗效和安全性产生不良影响。CATO标准品作为一种有效的分析工具，能够准确鉴定和量化替罗非班中的杂质，为药物的质量控制提供科学依据。其次，CATO标准品的应用有助于深入了解杂质的来源和性质。通过与标准品的比对分析，研究人员可以追溯杂质的产生途径，从而优化生产工艺，降低杂质的产生。此外，CATO标准品还可以用于评估杂质的毒性和风险，为药物的安全性评价提供有力支持。此外，CATO标准品在指导药物生产和改进方面也具有重要意义。通过对替罗非班中杂质的准确分析，生产商可以针对性地优化生产工艺、加强质量控制，从而提高药物的纯度和安全性。这不仅有助于保障患者的用药安全，还有助于提升企业的生产效益和市场竞争力。综上所述，替罗非班杂质分析与CATO标准品应用研究在药物质量控制中发挥着关键作用。通过深入研究替罗非班中的杂质，并借助CATO标准品这一强大工具，我们能够更好地了解杂质的来源、性质和影响，从而优化药物的生产工艺、提升药物的安全性和有效性。[img=,601,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021849065001_3752_6381568_3.png!w601x514.jpg[/img]欢迎有需要的各位联系

乐伐替尼，作为现代医学的瑰宝，广泛应用于肿瘤治疗领域。然而，就像其他药物一样，乐伐替尼在生产过程中也可能会产生杂质。这些微小的杂质，虽然量少，却可能对药物的疗效和安全性产生不可忽视的影响。为了确保乐伐替尼的纯净与安全，科学家们引入了CATO标准品进行杂质分析。CATO标准品，就像一把精准的尺子，能够帮助研究人员准确地检测和衡量乐伐替尼中的杂质。通过对比和分析，我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这项应用研究不仅提升了乐伐替尼的生产质量，更为患者的安全用药提供了有力保障。借助CATO标准品，我们能够及时发现并控制杂质，确保每一颗乐伐替尼都是纯净、有效的。未来，随着科学技术的不断进步，我们期待看到更多关于乐伐替尼杂质分析的研究成果，为患者带来更加安全、可靠的治疗方案。同时，也期待CATO标准品在更多药物杂质分析中发挥重要作用，守护人类的健康与安全。[img=,603,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021836237186_8744_6381568_3.png!w603x515.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家，我们目前库存有全套乐伐替尼杂质，能够提供相应的系列图谱和产品COA证书，并支持溯源。我们公司已经通过了国内外双ISO 17034质量体系认证，欢迎广大客户选购。

[align=center][font=宋体][size=10.5pt][b]标准品是分析人员做实验的“定心丸”[/b][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt]1 [font=宋体]什么是标准品 ？[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 定义：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的对照，[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]是控制药品质量必不可少的工具。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2 [font=宋体]怎么保存标准品？[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]我们实验室是分类进行保存[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]常温[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]干燥[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]保存：通常用于化学性质比较稳定的标准品，[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]容易吸潮的标准品，[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]建议保存于干燥阴凉的地方[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，比如柚皮苷，香蒲新苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]4[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]~6[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷藏：用于常温下不是很稳定的物质，保存于冰箱冷藏室[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，比如咖啡酸、淫羊藿苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]-20[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷冻：用于化学性质不稳定，常温下容易分解的物质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，比如梓醇、毛蕊花糖苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315420051_3698_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315074679_1542_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3 [font=宋体]标准品的配制 [/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）标准品使用前从储藏室取出平衡至室温才能进行称量，[/font][font=宋体]标准品使用过程中，已取出的[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]标准品严禁再放回原瓶中。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）称量完成后立即用封口膜封好，按瓶标签上的储存条件放置。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）配置好的标准品溶液实验室储存在[/font][font=Calibri]10ml[/font][font=宋体]棕色小瓶里面，保存，密封性比容量瓶要好。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]） 标准品的配制需要先了解标准品的溶解度，这里我先说一下有一次配制蒙花苷对照品时遇到的一些问题，蒙花苷的溶解度特别不好，在首次配制的时候发现，称取[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=Calibri]5 mg[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]25 ml[/font][font=宋体]的容量瓶中，加入甲醇超声，加热发现都不溶解，最后发现定容到[/font][font=Calibri]100ml[/font][font=宋体]才能完全溶解。所[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]以一定要注意标准品的溶解度。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281316115241_7572_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]后记：我只想说标准品是分析人员做实验的[/font]“定心丸”，有了标准品才能保证数据定性定量的准确性。[/size][/font]

依度沙班，作为一种抗凝药物，被广泛应用于预防和治疗血栓形成。然而，与其他药物一样，依度沙班在生产过程中也可能产生杂质。这些杂质的存在可能会影响药物的安全性和有效性。为了确保依度沙班的质量，科学家们引入了CATO标准进行杂质分析。CATO标准是一种先进的分析方法，可以帮助研究人员准确地检测和衡量依度沙班中的杂质。通过对比和分析，我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这一标准的应用，不仅提高了依度沙班的生产质量，也为我们提供了一种有效的质量控制手段。在实际应用中，CATO标准品发挥着重要的作用。首先，它能够准确鉴定和量化依度沙班中的杂质，为药物的质量控制提供科学依据。其次，通过与标准品的比对分析，研究人员可以深入了解杂质的来源和性质，从而优化生产工艺，降低杂质的产生。此外，CATO标准品还可以用于评估杂质的毒性和风险，为药物的安全性评价提供有力支持。随着研究的深入，CATO标准在依度沙班杂质分析中的应用将不断优化和完善。通过科学的分析和严格的控制，我们能够确保依度沙班的安全性和有效性，为患者的健康提供更好的保障。同时，这也将推动药物生产的科技进步，造福更多患者。[img=,602,559]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021907159831_6894_6381568_3.png!w602x559.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家，目前公司库存有全套乐伐替尼杂质，能够提供相应的系列图谱和产品COA证书，并且支持买家溯源。

[b][center]【第二届网络原创作品赛】药品（原料，成品、制剂）质量标准研究浅析[/center][/b][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241737_167440_1600062_3.gif[/img][/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241809_167443_1600062_3.jpg[/img][/center]从事药品研究的对于药品的质量标准制定是再熟悉不过了，文献报道的也非常多（这里主要是针对中药药品的质量标准制定）。有很多是来自国家课题，如对某些药品尚缺质量标准，有的是标准的提高（采用了更为先进的方法等），有的是对药品质量标准增加检测项，有的是来自国家药典委员会的研究项目等等。药品质量标准研究结构清晰，有章可循，从宏观上看是没有很大问题。但是在理清质量分析的基础上涉及到的具体方法研究和条件探索有的时候并不是一件容易的事。标准制定研究是一项细心的活，工作量大，有时由于时间的限制压力也很大，所以比较适合女孩子做。当然男孩子做，没问题，只要养成细心的习惯就好。质量标准制定，估计药厂里面做的不是很多(当然不排除),药厂做的是对原料、中间体和成品的检测（按照中国药典、部颁标准或企业标准）。质量标准研究做的比较多的是一些研究机构，如药检所，药物研究中心，药物检测中心或国家药监局、省药检所指定的事业单位或企业部门。好了，现在分别讨论对原料药、成品和制剂的有关质量研究发表下自己的看法和体会，以下内容仅代表自己的观点，如果有什么不对的地方，还请板油批评指出。[b]一、原料药的质量标准研究[/b]一种成药来自一味原料药的并不多，绝大多是复方，否则就没有处方保密问题了。现在以一味复方成品药为例来说明原料药的质量标准。首先了解该复方的处方组成（这不是废话嘛，呵呵，别急），如有A、B、C三味原料药组成。则需要对三味原料药进行质量标准的制定。三味药根据其入药成分的不同，分别采取不同的分析方法，不过其中原料的性状鉴别、显微鉴别是一样的。1、性状性状鉴别就是观察颜色，形状，味道情况，在没有标准之前，老药工就是根据这个方法进行辨别药材的好坏。2、鉴别显微鉴别就是取原料组织进行切片，经过适当的处理后，放在显微镜下观察，包括石细胞，鞘细胞，导管等分布情况，并最好附照片。对于一些比较特殊的药材或矿物要，可以根据其结构与特定试剂反应，有颜色反应或沉淀生产，如棕榈的鉴别。薄层鉴别是中药质量评价过程中主要的鉴别手段之一。对于中药的鉴别，采用薄层是最好的，采用对照药材，对照品和阴性比照，可以很清晰的辨别药材的真伪。薄层鉴别有其很多优点，如成本低，分析时间短，分离效果非常好，检测不受溶剂干扰和色谱直观性强等优点，用它来做定性鉴别是最好不过的。药典中大多数都是使用薄层鉴别。对于没有标准的药物，制定薄层鉴别，对于有些药物，特别是复方，条件摸索还有些难度。通常的筛选条件有：薄层板的选择，大多数用的是硅胶G板；点样量的考察，多了超载分不开，少了，点不清晰；展开剂的选择，这属于薄层鉴别最重要的部分了。选择展开是依据分析样品的性质决定，相似相容。黄酮类、生物碱类、酚酸类等都有比较成熟的条件。关于展开剂的选择，网上的资料也很多，关键是经验和实践。对于薄层色谱样品和对照品以及阴性样品的制备，和液相的处理方式差不多，但是没有液相的严格。一般包括超声萃取和加热回流，当然还有普通的水煎，对于特殊样品还可以采取SPE（固体萃取）或SFE（超临界流体萃取）等。如果没有标准参考，需要对处理方法进行考察，包括萃取溶剂的选择，萃取时间，加热温度，回流溶剂，回流时间，溶剂的浓度，方法之间选定指标进行比较。阴性样品是除掉要检测的药材或成分后，和样品处理方法一致制备而成的。所以点样的点应包括：3个批号的样品、对照品、对照药材、阴性对照样品。对于薄层色谱的操作方法参考《中国药典》2005年版（很快就是2010年版）附录ⅥB。