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氨曲南分析标准品用于药

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  • 多通道近位抽取高精度脱硝氨逃逸在线分析系统技术应用
    p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 氨逃逸分析的意义 /span /strong br/ /p p   当前,随着我国经济的持续发展,能源压力日趋紧张,环境污染已严重危害到我国人民的健康和生活质量。近年来河北、山东、北京等地被持续的大范围雾霾天气所笼罩,引发全社会的广泛关注。二氧化硫、氮氧化物和可吸入颗粒物这三项是雾霾主要组成。为了降低经济快速发展带来的雾霾、臭氧层破坏、温室效应及酸雨现象,我国要求使用燃煤的工厂(主要是火电厂和水泥厂)安装脱硝装置,降低氮氧化物的排放。 /p p   国内外应用较多且工艺成熟的选择性催化还原法(SCR)和选择性非催化还原法(SNCR)烟气脱硝,均需要向烟气中喷入还原剂氨,使烟气中的氮氧化物还原成氮。 /p p   为了保证氮氧化物充分反应,提高脱硝效率,需要实现还原剂氨注入量的最优化。如果喷氨过多,则会产生氨逃逸,造成更严重的危害: /p p   1.逃逸的氨与烟气中的SO sub 3 /sub 反应生成NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub ,当后续烟道烟温降低时,NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub 就会附着在空气预热器表面和飞灰颗粒物表面。 /p p   2.NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub 可以沉积并积聚在催化剂表面,引起催化剂的失活。 /p p   3.NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub 在低于150℃时,以液态形式存在,腐蚀空气预热器,并通过与飞灰表面物反应而改变飞灰颗粒物的表面形状,最终形成一种大团状粘性的腐蚀性物质。 /p p   4.这种飞灰颗粒物和在空气预热器换热表面形成的NH sub 4 /sub HSO sub 4 /sub 会导致空气预热器的压损急剧增大。 /p p   5.逃逸的氨导致飞灰化学性质发生改变,使得飞灰不能作为建材原料而得到利用。 /p p   所以,脱硝工艺喷氨量的控制,既要保障脱硝效率最高,又不能过量喷氨造成新的危害,需要对氨逃逸进行实时准确的在线分析。作为脱硝工艺中必不可少的关键监测设备,氨逃逸的准确稳定测量,对提高工业效率和安全生产有着重要的意义。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 氨逃逸分析的现状 /span /strong /p p   目前电力行业脱硝工艺基本上已经装配了氨逃逸在线分析系统,但在实际运行过程中这些氨逃逸在线分析系统往往存在着一些普遍性问题: /p p   1.氨逃逸数据为0或某个固定值,或只有仪表自身噪声信号,没有真正检测出逃逸氨,给性能验收和环保验收带来麻烦。 /p p   2.增大或减少喷氨量,氨逃逸数据无变化,没有趋势相关性,无法为电厂控制喷氨流量提供科学的数据参考。为了NOx达标排放可能会喷氨过量,造成氨水浪费和形成大量铵盐对后面设备造成严重腐蚀。 /p p   3.传统氨逃逸不能随时通标气进行验证,不能确保数据的准确性。 /p p   通过对这些氨逃逸设备实地调研分析,发现这些设备主要采用原位测量方式,将设备的发射端和接收端分别安装在烟道上,采取对射的方式。这种测量方式会有以下几种影响: /p p   1.测量点位置粉尘量大,激光透射率不足,导致无法测量。 /p p   2.为了解决透射率不足无法测量的问题,很多原位式分析仪采用斜角安装方式,即在烟道一角采取对射安装。这种方式测量的氨逃逸不具有代表性,不能反映烟道截面的真实状况,同时粉尘对测量仍然会造成影响。 /p p   3.测量精度和测量下限与光程相关,光程越长,测量精度和测量下限越好。采用斜角安装方式测量光程短,测量下限和精度不够,无法满足氨逃逸精确测量的需求。 /p p   4.现场振动和热膨胀因素,会造成激光对射不准,影响正常使用。 /p p   5.无法通标气标定和验证。 /p p   正是由于上述原因,原位式脱硝氨逃逸分析仪在实际使用中遇到了众多的困难,为了解决这些问题,国内一些企业将国外进口的分析仪进行改造,自己设计加工样气室,采用抽取式去除粉尘,抽取样气进入样气室测量,但是由于自身不掌握TDLAS核心技术,在改造过程中存在诸多技术问题及测量光程不够等因素,也没有取得良好的测量效果。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 多通道近位抽取高精度测量技术应用 /span /strong /p p   针对上述问题和现状,北京大方科技有限责任公司基于自身掌握的TDLAS核心技术,将多通道近位抽取及多次反射高精度测量技术应用于氨逃逸在线分析,成功解决上述问题,并得到了广泛应用。 /p p   一、采用高精度多次反射长光程技术 /p p   鉴于脱硝工程中氨逃逸对环境和设备的巨大危害,环保部对脱硝工艺中氨逃逸量有严格的规范。环保部2010年1月发布的环发[2010]10号《火电厂氮氧化物防治技术政策》以及2010年2月发布的标准HJ562-2010《火电厂烟气脱硝工程技术规范----选择性催化还原法》皆要求SCR氨逃逸控制在2.5mg/m sup 3 /sup (干基,标准状态)以下。因此,脱硝工程中的氨逃逸量极低(ppm量级),这对氨逃逸分析仪的测量精度提出了极高的要求。 /p p   目前测量氨逃逸通常采用可调谐二极管激光吸收光谱技术(TDLAS技术),其基本原理是朗伯-比尔定律(Beer-Lambert’s law),依据朗伯-比尔定律,当单色光穿过均匀气体介质时透射光强和入射光强的关系, 如方程(1)、(2)所示: /p p style=" margin-left:13px text-indent:21px line-height:150% text-autospace:none" span style=" font-size:21px line-height:150% font-family:仿宋" & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/f1b1356f-e59a-4815-a181-8722c53bd3d8.jpg" title=" 公式.png" / & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p   其中,P 为气体的压力; /p p   T 是样品气体的温度; /p p   Xabs 是被测气体在样品气体中的摩尔百分比; /p p   L 为光程长度; /p p   S 为吸收谱线的强度; /p p   fn为吸收谱线的线型函数。 /p p   由公式可知光程长度越长,气体的吸收强度越强,所得到信号的信噪比越好,也就是说测量光程越长,测量精度越高。大方科技自主开发多次反射高温样气室,激光在样气室中多次反射,如图1为多次反射技术样气室中光路轨迹仿真图,光程可达30米,极大的提高了测量精度和检测下限。通过光程的提高,很大程度的解决了传统氨逃逸光程短、测量精度不足的问题。 /p p style=" text-align: center "   img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/5c6248b5-acb0-4782-b0e4-1b81f607f144.jpg" title=" 图1.png" /   /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图1.大方科技多次反射技术样气室中光路轨迹仿真图 /span /p p   二、多通道近位抽取测量技术应用 /p p   针对原位式氨逃逸在线分析系统受烟尘和烟道震动影响等因素,大多数氨逃逸在线分析系统已采用抽取式技术路线,将烟气抽出经过预处理后进行测量,很好的解决了上述问题。目前已有的抽取式氨逃逸在线监测系统多采用单点取样,将一根取样探杆沿烟道长边中心位置插入至烟道核心区域,虽然和传统的原位式氨逃逸分析仪安装在烟道角落位置相比,目前单点核心区域抽取更具代表性,但对于大型机组烟道尺寸很大(通常长边可达13米以上)的情况下,烟道内流场分布复杂,截面上氨逃逸浓度也不尽相同,为了更准确的代表烟道中氨逃逸的浓度,需要实现多点测量。如果单点测量是一台通用测量设备,那么多点测量则是一台高端设备,满足高质量、高要求用户的需求。 /p p   大方科技在抽取式技术路线基础上,通过产品小型化、外置过滤装置、减震安装装置设计、近位恒温控制、流路控制等成功实现多通道近位测量技术。近位测量实现取样气体从取样探杆出来直接进入分析气室,不需要伴热管线,减少了系统的响应时间,降低氨气吸附的风险,降低伴热管线堵塞及损坏的可能,提高了系统的可靠性和耐用性。取样点的位置和取样探杆的长度可根据现场情况设计,既可实现同一烟道多点同时测量,也可以实现多烟道多通道测量,且每个取样点可独立反吹。通道数量可以1~6任意扩展。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/9f23d8c0-cf6c-42b2-ac42-dc46822639d5.jpg" title=" 图片2.png" / /p p style=" text-align: center "   span style=" color: rgb(0, 176, 240) "  图2.大方科技近位抽取氨逃逸在线分析系统主机实物图 /span /p p   大方科技率先开展氨逃逸的多点取样测量,成功实现了两点、三点、四点以及网格取样的应用,测量准确有代表性,得到了用户的高度评价。 /p p   三、复杂烟气工况高温近位抽取预处理技术应用 /p p   由于我国燃煤种类及燃烧工艺的复杂多样性,烟气具有高温、高湿、高腐蚀、高粉尘的特点,且每家的工况环境各异,这给氨逃逸的在线监测带来了不确定性。氨分子极易溶于水且具有极强的吸附性,因此要求整个系统中不能存在冷点,也不能降温除水,需要在高温下完成测量。由于烟气中存在大量的粉尘,要求预处理系统既能够将粉尘过滤掉,避免造成光学器件的污染,又不能堵塞,加大现场的维护量。烟气中含有SO3、NH3等腐蚀性气体,且湿度大,要求整个烟气流路需要做防腐处理。所以,开发适合我国烟气工况,且适应强的氨逃逸在线分析系统,其首要难点之一是烟气预处理系统的开发。 /p p   针对上述复杂工况,大方科技结合自身在烟气预处理多年摸爬打滚的经验,成功开发了稳定可靠的近位抽取预处理系统。抽取气体直接进入气室,不需要经过伴热管线,烟气接触的流路全程高温伴热250℃以上无冷点,避免氨气吸附和损失,保证样气真实性。系统滤芯采用碳化硅过滤器,在高温下不会与SO2、NH3等腐蚀性气体发生化学反应,且滤芯采用后置安装,无需专业工具拆卸,更换和清理极其方便。每个通道皆具有自动反吹控制,反吹间隔和反吹时长根据工况设置,有效避免滤芯堵塞。 /p p   对于氨逃逸监测而言,复杂的烟气工况环境是造成故障率攀升的主要原因。所以,预处理系统的稳定性和耐用性是氨逃逸监测设备的核心竞争力之一。大方科技近位抽取式预处理技术的应用,极大的提高了系统稳定性,结合多次反射长光程技术的应用,保障了测量结果的准确,为合理喷氨提供了科学的数据支撑。图3为大方科技氨逃逸在线分析系统现场趋势图,红色为喷氨量曲线,黄色为氨逃逸曲线,当系统的喷氨量发生变化时,氨逃逸数据曲线也相应地变化,从图上看喷氨量和氨逃逸曲线趋势一致,相关性高,为系统的安全、经济运行提供有价值的数据参考。 /p p style=" text-align: center "    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/f84c9423-8972-473b-83c6-2c3ca3349309.jpg" title=" 图3.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图3.大方科技氨逃逸在线分析系统现场趋势图 /span /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 【供稿来源:北京大方科技有限责任公司】 /span br/ /span /p
  • 《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》等四项国家环境保护标准征求意见
    贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制订《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》等4项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究提出书面意见,并于2010年10月15日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   附件:1.征求意见单位名单.doc   2.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf   3.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿)编制说明.pdf   4.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf   5.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf   6.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿).pdf   7.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf   8.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿).pdf   9.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf   二○一○年九月十日
  • 标准解读|《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(SC/T 9444-2023)标准发布
    近期,为保护农业水产养殖水体污染,改善养殖水环境质量,中华人民共和国农业农村部2023年4月11日发布《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(SC/T 9444-2023)标准,该标准是由中国水产科学研究院珠江水产研究所起草,已于2023年8月1日实施。上海安杰智创科技股份有限公司作为《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(SC/T 9444-2023)标准的验证单位,参与该标准的起草工作。1.仪器和设备2.适用范围本文件描述了用气相分子吸收光谱法测定水产养殖水体中氨氮含量的方法原理、试剂与材料、仪器和设备、样品采集和保存、干扰和消除、测定、结果计算和检测方法灵敏度、准确度、精密度。本文件适用于水产养殖水体(淡水、海水、养殖用水和排放水)中氨氮的测定。其他水体可参照执行。3.方法原理水样在除去亚硝酸盐等干扰后,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧化成等量亚硝酸盐,在盐酸介质中,加入无水乙醇作催化剂,将亚硝酸盐转化成NO2,用载气载入气相分子吸收光谱仪中,测得的吸光度与NO2浓度遵守朗伯比尔定律。中国水产科学研究院珠江水产研究所与安杰科技合作,购买了安杰科技AJ-3700气相分子吸收光谱仪,应用于水产养殖水质中氨氮的检测。国家重大专项“多功能气相分子分析仪的开发及工程化应用”项目启动会公司承担了国家科技部“重大科学仪器设备开发”重点专项1项、上海市高新技术成果转化项目6项、上海市中小企业科技创新基金项目1项、上海市科学技术委员会科研计划项目1项、上海张江国家自主创新示范区专项发展资金项目1项;牵头起草、参与编制了国家标准和行业标准15项。安杰科技根据市场变化、广大客户的实际需求,不断完善气相分子吸收光谱仪的各项使用功能,使其能够更加的自动化、智能化,能够为客户的检测工作带来满意的体验。AJ-3700 气相分子吸收光谱仪应用范围应用于生态环境监测、水文水资源监测、城市排水监测、石油化工环境监测、第三方监测等水质分析。检测指标测定水中硫化物、氨氮、总氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、凯氏氮等指标。产品优势1.全自动检测:样品放置后无须人工干预,全自动测量并出具结果报告;2.测量速度快:根据不同测定项目,实现2-5分钟出具测定结果;3.抗干扰性强:具有一定色度浊度的样品可直接进样测定,无需前处理;4.绿色环保:无高氯汞等可对人体、环境造成二次污染的化学试剂。
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 《离子色谱分析用氨溶液标准样品》等56项国家标准样品延长有效期
    近日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准了《 离子色谱分析用氨溶液标准样品》等56项国家标准样品延长有效期,具体名单如下。
  • 【激光氨气分析】AE: 华北农区秋冬季地气氨交换规律
    原文:中国科学院大气物理研究所 题注:宁波海尔欣光电科技有限公司和中科院大气物理研究所和深入合作,研发了一款便携式、高精度、快响应的HT8700开路多通池激光氨分析仪,并以HT8700为核心部件,集成开发了一套基于大气湍流方法(涡动相关法)的氨通量观测系统,这是目前测量地气氨交换通量的理想方法。 本文介绍了一个发表在Atmospheric Environment的研究工作。该项目采用了HT8700和涡动相关技术,在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测,成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据。============================================================================== 华北是我国氨的热点区域,大气中的氨含量高,空间覆盖范围广,这与区域内高强度的农业活动密切相关,如农业施肥、畜牧养殖等。高浓度的大气氨和由此引发的过量活性氮沉降,会导致重霾污染天气,也深刻改变了氮素的生物地球化学循环。对农业生产而言,施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。 相对于氨的重要性,对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后,这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。例如,目前国内外对于氨干沉降通量的观测,大都采用基于低频(数日至数月)浓度采样的沉降速率经验系数法,其结果的准确度亟待检验。加之氨气在大气中相态转化多变,高频且准确的浓度和通量信息,是对大气氨实施有效调控的必要基础。 鉴于此,中国科学院大气物理研究所联合中国农业大学、中国科学院亚热带农业生态研究所等单位,采用自主研制的开路激光氨分析仪(Wang et al.,2021)和基于大气湍流理论的涡动相关技术,在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测,研究站点位于河北省曲周县,该地区的氨排放和沉降问题尤为突出。 研究团队成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据,并估算出由此损失的氮占氮肥施用量的0.57-0.71%,该结果远远低于同类观测研究的估算结果,这在很大程度上归因于优化后的施肥管理措施,为评估农业氨减排途径的有效性提供了观测证据。得益于观测设备在测量精度和频率上的优良性能,研究团队还首次获得农区高时间分辨率(半小时)的氨干沉降通量数据集,监测到平均沉降速率为14 g N ha-1 d-1,并发现迥然不同于自然生态系统的干沉降日变化规律。未来,利用该自主仪器及方法开展长期定位观测,可为氨干沉降通量的联网观测研究提供有效的验证数据,有助于提升对氨沉降时空变化规律的认识。 图1 基于自主研制仪器的氨湍流通量观测系统 图2 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨通量半小时平均观测值(子图b和c中的通量值与子图a相同,纵轴坐标数值范围不同) 图3 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨干沉降通量日变化趋势 上述研究成果近期发表于Atmospheric Environment,论文一作为大气物理研究所王凯博士和中国农业大学王敬霞研究生,通讯作者为中国农业大学刘学军教授。研究得到国家大气重污染成因与治理攻关项目(DQGG0208)、国家重点研发计划项目(2018YFC0213301、2017YFD0200101)、国家自然科学基金(41975169、42175137)等项目的资助。 相关文献:1. Wang K., Wang J., Qu Z., Xu W., Wang K., Zhang H., Shen J., Kang P., Zhen X., Wang Y., Zheng X., Liu X., 2022. A significant diurnal pattern of ammonia dry deposition to a cropland is detected by an open-path quantum cascade laser-based eddy covariance instrument. Atmospheric Environment 278, 119070. 2. Wang K., Kang P., Lu Y., Zheng X., Liu M., Lin T., Butterbach-Bahl K., Wang Y., 2021. An open-path ammonia analyzer for eddy covariance flux measurement. Agricultural and Forest Meteorology 308–309: 108570.
  • 水质分析中的常见指标以及标准物质在其中的作用
    在此,我们将依据GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中的表1,对水质常规指标进行深入浅出的解读。这些数据,就如同体检报告上的各项指标,默默讲述着水质的故事。让我们一起,探索那数据背后的意义,守护我们的饮水安全。一、微生物指标饮用水需要检测微生物指标,如菌落总数、总大肠菌群、大肠埃希氏菌等,如果这些指标不合格,易引发细菌感染、寄生虫病,使人出现腹痛、腹泻等消化道症状。二、感官性状指标1、色度:天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标。标准限值:15度。2、浑浊度:水中悬浮及胶体状态的颗粒。标准限值:1NTU。3、臭和味:被污染的水体往往具有不正常的气味。用鼻子闻到的叫做臭,口尝到的叫做味。标准限值:无异臭、无异味。4、肉眼可见物:水中存在的、可以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。标准限值:不得含有。超标危害:感官性状指标主要是其他指标的表征体现,一般没有直接危害。如浑浊度超标水样中悬浮物容易吸附细菌、病毒等。三、一般化学指标1、pH值:氢离子浓度倒数的对数。标准限值:6.50~8.50。超标危害:对管道的腐蚀进而引起间接中毒。2、总硬度:主要是指水中钙、镁离子的含量。硬度分为碳酸盐硬度及非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的总和称总硬度。标准限值:450mg/L。超标危害:引起胃肠道功能紊乱,容器结垢,腐蚀设备等。3、溶解性总固体(TDS):溶解在水里的无机盐和有机物的总称,主要成分有Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO32-、HCO3-、SO42-、NO3-等。标准限值:1000mg/L。超标危害:味道差,口感差,水壶结垢。四、无机非金属指标1、硫酸盐:主要来自石膏和其他含硫酸盐沉积物的溶解。标准限值:250mg/L。超标危害:大量摄入导致腹泻、脱水、胃肠道紊乱。2、氯化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积、海水入侵、农业灌溉等。标准限值:250mg/L。超标危害:腐蚀管路,引入咸味,对胃液分泌、水代谢有影响,从而诱发各种疾病。3、氟化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积。标准限值:1.0mg/L。超标危害:适量的氟对身体有益,可预防龋齿。摄入过多对人体有害,容易导致氟斑牙、氟骨症。4、氰化物:自然水体一般不存在氰化物,水中来源主要是工业污染、石油化工、农药、电镀等。标准限值:0.05mg/L。5、硝酸盐氮、氨氮:硝酸盐、亚硝酸盐和氨是氮循环的组成部分。除来自地层外,还主要来源工业废水、生活污水、肥料等。标准限值:硝酸盐氮10mg/L,氨氮0.5mg/L。超标危害:本体无毒。在体内形成亚硝酸盐,可导致高铁血红蛋白症。在胃肠道形成亚硝胺,使动物致畸、致癌、致突变。五、金属指标1、铝:来源于工业污染及混凝剂(如硫酸铝、聚合氯化铝、明矾等)的使用,产生的铝化合物随污水进入水体。标准限值:0.20mg/L。超标危害:铝是一种低毒金属元素,并非人体需要的微量元素,不会导致急性中毒,人体摄入铝后仅有10%-15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合,影响体内多种生化反应,长期摄入会损伤大脑,导致痴呆,还可能出现贫血、骨质疏松等疾病。2、铁:铁是人体的必需元素。铁是地壳层中第二丰富的金属,以多种形式存在于天然水中。水中的铁通常以Fe3+的形式出现,而较易溶解的Fe2+可能在脱氧的情况下出现。标准限值:0.30mg/L。超标危害:当水中含铁量超过0.30mg/L会使衣服、器皿、设备等着色。在含铁量大于 0.50mg/L时,水的色度可能会大于30度。饮用水铁过多可引起食欲不振、呕吐、腹泻、胃肠道紊乱、大便失常等症状。3、锰:是地壳中较为丰富的元素之一,地下水中锰的质量浓度可以达到每升几毫克。常和铁结合在一起。标准限值:0.10 mg/L。超标危害:高浓度锰有毒性,锰主要危害中枢神经系统,可以出现颓废、肌张力增加、震颤和智力减退等中毒症状。但还未达到此水平时根据味道就需对水进行处理了。当锰的质量浓度超过0.10mg/L,会使饮用水发出令人不快的味道,并使器皿和洗涤的衣服着色。如果溶液中Mn2+的化合物被氧化,会形成沉淀,造成结垢。4、铜:是一种存在于地壳和海洋中的金属。在地壳中的含量约0.01%。自然界中的铜多数以化合物(铜矿物)存在。标准限值:1.0mg/L。超标危害:铜是人体重要的必需微量元素,但重金属又有一定毒性。毒性强弱与重金属进入人体的方式和剂量有关。金属铜不易溶解,毒性比铜盐(醋酸铜和硫酸铜)小。铜超标引起急性和慢性中毒,急性中毒有急性胃肠炎、溶血和贫血;慢性中毒有记忆力减退、注意力不集中,易激动、多发性神经炎等。5、锌:在自然界中多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿,电池的重要原料。水中锌含量很小,但水流经镀锌管道可能被污染,使水的浑浊度升高,具有不舒服的金属味。标准限值:1.0mg/L。超标危害:锌是人体不可缺少的微量元素,但锌超标也有危害:1.锌与硒有拮扰性,人体大量摄入锌后降低了硒的解毒作用,容易引起某些有毒元素的慢性中毒或诱发某些疾病;2.大量的锌能抑制吞噬细胞的活性和杀菌力,从而降低人体的免疫功能,使抗病能力减弱;3.过量的锌致使铁参与造血机制发生障碍从而使人体发生顽固性缺铁性贫血;4.长期大剂量锌摄入可诱发人体的铜缺乏。6、砷:在地壳中广泛存在,大多以硫化砷或金属砷酸盐和砷化物形式存在。某些地区水砷偏高(地方病),有的来自治炼废水、矿物溶出。标准限值:0.01mg/L。超标危害:砷是饮水中一种重要的污染物,国际癌症研究机构 (IARC)确认是使人致癌的物质之一。7、汞:在自然界中分布量很少,但普遍存在,一般动物植物中都含有微量的汞。汞的用途广泛,人类活动造成水体汞污染,主要来自系碱、塑料、电池、电子、化工废水还有农药、化肥等使用。标准限值:0.001mg/L。超标危害:金属汞和无机汞损伤肝脏和肾脏,但一般不形成累积中毒。有机汞(如甲基汞)等毒性高,能损伤大脑,在体内停留时间长,即使剂量很少也可累积致毒,如日本的水俣病。8、镉:在自然界中常以化合物状态存在,一般水中含量很低。镉在电镀、颜料、塑料、稳定剂、Ni-Cd电池工业、电视显像管制造等工业领域使用广泛。镉的污染主要来源工业排放。标准限值:0.005mg/L。超标危害:镉是人体非必需元素,正常环境状态下,不会影响人体健康。镉被人体吸收后,在体肉形成镉硫蛋白,选择性地蓄积在肝肾中。从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能,使骨路的生长代谢受阻碍,从而造成骨路疏松、萎缩、变形等。如日本的痛痛病。9、铬(六价):铬属于分布较广的元素之一。自然界中主要以铬铁矿FeCr204形式存在。铬的污染源有含铬矿石的加工,金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。标准限值(六价铬):0.05mg/L。超标危害:铬是人体必需的微量元素,在机体的糖代谢和脂代谢中发辉特殊作用。铬的毒性与其价态有关,金属铬对人体几乎无害,六价铬才有毒。六价铬比三价铬毒性高。六价铬对人主要是慢性毒害,它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体,在体内主要蓄积在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸道进入的易积存在肺部。10、铅:铅在地壳中含量为0.16%,很少以游离态存在于自然界,工业中含铅废气、废水、废渣等可以污染水源。自来水的铅还来自含铅的管道系统,如输水管、焊料、管件及其接头,聚氯乙烯水管材、管件可能含铅,因为铅作为稳定剂用于生产该种塑料管。标准限值:0.01mg/L。超标危害:铅中毒对机体的影响是多器官、全身性的,临床表现复杂,且缺乏特异性,比较明确的是:1、引起血红蛋白合成障碍;2、损害神经系统;3、损害肾脏;4、损害生殖器官;5、影响子代。病期较长的患者并有贫血,面容呈灰色,伴心悸、气促、乏力等。牙与指甲因铅质沉者而染黑色,有的牙龈出现黑色。编辑搜图六、有机物(综合)指标1、高锰酸盐指数(以O₂ 计):是指水样在规定的氧化剂和氧化条件下的可氧化物质的总量。标准限值:3mg/L。超标危害:高锰酸盐指数是反应饮用水中有机污染物总体水平的一项指标,与肝癌和胃癌死亡率之间有非常显著的相关关系。2、三氯甲烷:是一种有机合成原料,主要用来生产氟氯昂。可用于有机合成及麻醉剂,脂肪、橡胶、树脂、油类、蜡、磷、碘和粘合压克力的溶剂,青霉素,精油、生物碱等的萃取剂,在生产过程中的废水污染水体。饮用水中三氯甲烷的形成在很大程度上取决于用作消毒剂的氯和在水源中存在的前体之间相互反应。标准限值:0.06mg/L。超标危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心,肝,肾有损害,主要引起肝脏损害,并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状。并认为对人具有潜在的致癌危险性。在使用相关仪器设备对水质进行检测的同时,需要确保已有仪器的正确值,这就需要用到相关的标准物质进行校准,那标准物质在其中起到了什么作用呢?水质检测标准物质主要用于保证水质检测结果的准确性。这些标准物质在环境监测中起到重要的作用,可以用于测定水样中污染物质的浓度。此外,这些标准物质还可以被用于制定一些环境标准,如水质标准,以保证水质监测检测结果的合理性和可靠性,进而保证公众的生命健康和生活的安全。具体来说,水质检测标准物质有以下用途:1. 质量控制:在实验室内部的质量控制程序中,标准物质可被用作质控样品,通过比较实际测试结果与标准物质的不确定度,来评估实验的准确度和精密度。2. 比对试验:标准物质可以作为基准,用于比较不同实验室或不同测量方法的结果,以评估其准确性和一致性。3. “盲样”分析:在某些情况下,标准物质会被混入实际样品中,以测试实验室对特定污染物的检测能力。4. 校准仪器:标准物质可用于校准测量仪器,确保其准确性。5. 标定溶液浓度:标准物质可以用来标定用于样品前处理的溶液,确保这些溶液的浓度准确无误。6. 评价分析方法:通过使用标准物质,可以对新开发或改进的分析方法进行验证,确保其有效性。值得注意的是,某些特殊的水质检测标准物质如水中氨氮溶液标准物质和水中铵离子溶液标准物质,不仅可用于上述用途,还可以直接用于对排放的氨氮污染物进行准确测定,为环保领域的新技术新方法研究、新标准验证、质量控制、能力验证样品检测等方面提供技术保障。
  • 权威验证系列(一) 看nanoDSF技术如何在生物制品热稳定性分析上替代金标准DSC
    01 高分文献最新研究成果近期,中国食品药品检定研究院及国家药品监督管理局的研究人员发表了关于抗体热稳定性分析的相关技术最新的研究成果,可以为国内抗体药物研发企业提供相应的技术参考。 DOI:10.16155/j.0254-1793.2023.01.18自从1986年,全球第一款单抗药物问世之后,经过几十年的发展,抗体药物已经成为全球制药领域增长最快的领域之一。抗体药物应用领域广泛,涵盖肿瘤、自身免疫性疾病、心血管和神经性疾病、抗感染、罕见病等领域。我国在2000年批准了首个进口的利妥昔单抗产品之后,我国的抗体药物产业也有了迅猛发展。抗体活性是其发挥治疗作用最关键的质量属性,其中热稳定性评价是反映高级结构正确与否的重要一环,同时较高的热稳定性也是抗体药物成药性和储存的保障。权威验证!可替代性技术优势明显!传统方法使用DSC(差示扫描量热法)进行表征,但是该方法对于样本的浓度(0.2~2mg/mL)有一定要求,样本检测通量也有限制,不适用于现在的研发需求。对于成药的高浓度处方而言,往往需要进行稀释进行检测,从而偏离原有样品的稳定性属性。基于此,中检院对nanoDSF技术平台与DSC技术进行了比较,发现NanoTemper公司的nanoDSF技术不仅仅具有与DSC的一致性精确数据,还弥补了DSC在浓度与检测通量上的缺陷。nanoDSFnanoDSF技术展示出与DSC平台一致的精确性,nanoDSF与 DSC一致,均表现出良好的精确性,能够很好的检测到蛋白信号,也能精准识别抗体样品的不同结构。作者又考察了不同浓度下nanoDSF技术的重复性,高精准的重复性,完全满足日常研究和检测的数据间的可比性,不必因为数据质量的问题而造成不同批次间差异过大,无法进行有效的比较。02 技术对比最新研究成果那么两种技术间数据的可比性如何呢?作者对不同浓度的抗体样品在两个平台下的检测结果进行了对比,2种方法的Tm检测结果具有较好的相关性,各检测浓度下Tm结果的相关性均达0.99以上,说明nanoDSF原理检测Tm具有可行性。而在不同浓度下检测抗体样品也展现出来惊人的一致性,低浓度下也能很精确地检测出不同的结构域变化,说明nanoDSF技术具有极好的数据质量,能够检测各种不同浓度下的蛋白样品。对于PR系列仪器中的背反射模块,能够高精准地检测聚集的产生。随着浓度的升高,聚集的倾向也越大,对于蛋白的稳定性而言,热稳定性与胶体稳定性都是重要的参数。而浓度也带来了Tm的差异,所以对原浓度样品的检测是十分必要的。PR系列仪器,可以检测宽泛浓度范围(5 μg/mL~250 mg/mL)的样品,仅需10 μL 样品即可完成检测。 最后,文章认为:nanoDSF技术具有较宽的浓度适用范围,较少的样品消耗,较高的检测通量,较好的特异性、精密度、准确性,可以作为单抗分子结构稳定性、胶体稳定性及可比性研究等的有力工具。PR Panta搭载了功能强大的四个功能模块(nanoDSF,背反射,DLS与SLS),能够全方面的评估蛋白样品的热稳定性与胶体稳定性,已经被广泛的应用于各类蛋白稳定性研究中。
  • 氢能产业要发展,质量检测标准应先行!——访氢能与燃料电池分析方法标准制定工作组组长潘义研究员
    为推进气候变化治理和能源转型,促进能源行业供给改革,保障国民经济和民生的可持续和高质量发展,我国以负责任的大国担当态度提出了“3060双碳”目标。氢能因其来源广、燃烧热值高、能量密度大、可储存、可再生的特点,成为我国节能减排和能源变革过程中最理想的能源互联媒介。近几年,国家各部委和地方政府密集出台了一系列促进氢能产业发展的顶层设计方案,以中石化、中石油、国家能源集团、国家电投等为代表的相关央企纷纷布局氢能产业链。质子交换膜燃料电池(PEMFC)汽车作为氢能利用的重要场景,我国早在2006年就将其列入了国家中长期科学和技术发展规划纲要。氢气作为燃料电池汽车的能量载体,其质量的优劣将直接影响PEMFC的运行和寿命正常与否。国内外相关科研机构围绕氢气中杂质组分对燃料电池的损伤机理开展了大量的探索与验证工作,各种微痕量杂质对燃料电池会产生不同的影响:水含量过高会使气体的扩散效率下降,阻止气体到燃料电池的催化层进行反应,影响燃料电池的效率、稳定性和耐久性;二氧化碳、甲烷、氮、氩、氦等杂质组分会降低氢气的分压,导致燃料电池局部氢气供应不足,可能造成电池反极并发生碳蚀现象;一氧化碳会占据 PEM 催化剂的活性位而阻碍氢气在催化剂上的吸附,降低氢气电离出质子的速率,严重时会导致催化剂完全失活;不同种类的硫化物如硫化氢、硫氧碳、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC 阴极催化剂产生不可逆的毒化作用;甲酸和甲醛具有类似的毒化作用,两者均会在电池膜电极催化剂表面产生吸附,从而降低反应表面积;氨会降低电池电极电化学反应界面,对 PEMFC 性能产生不可逆的损坏;卤离子在电池阴极上与氧气的竞争吸附会影响燃料电池的工作效率,降低电池性能;颗粒物杂质会占据膜电极的活性位影响电池性能效率,并会影响氢气储存和反应系统的安全[1]。氢燃料质量相关标准的进化史目前ISO以及各个国家针对PEMFC所用燃料氢气中对电池性能以及关键零部件会会造成损害的杂质组分/种类和限值都作了明确的规定,并制定了相应的标准,如ISO 14687:2019、ISO 21087:2019、ISO 19880-8:2020、BS EN 17124:2018、SAE J 2719:2015和GB/T 37244-2018等。我国PEMFC汽车用燃料氢气的现行产品标准为GB/T 37244-2018,最初是以团体标准T/CECA-G 0015-2017的形式于2017年12月发布实施,后在2018年12月以国家标准的形式发布,2019年7月开始实施,该标准中对杂质组分种类和限值要求完全参照国际标准ISO 14687-2:2012和SAE J2719:2015。ISO 14687系列标准经历20多年的制定完善过程,最初以氢燃料质量标准ISO 14687:1999版本发布,后经2004年美国能源部召开的研讨会讨论将氢燃料的关注重点由纯度(Purity)转变为质量(Quality),并与2012年形成ISO 14687-2:2012,该标准系统规定了14类杂质组分的组成和限值要求。目前国际上现行有效的产品质量标准 ISO 14687:2019 由ISO/TC 197 Hydrogen technologies(国际标准化组织氢能技术委员会)于2019年发布,相较于国内现行版本 GB/T 37244-2018 有以下异同处(具体指标见表1)。BS EN 17124:2018规定的内容与ISO 14687:2019完全一致。在对氢气纯度、非氢气总量、水、氧、氦、二氧化碳、一氧化碳、氨、甲酸、总卤化物、最大颗粒物浓度等这11个指标的要求上,ISO 14687:2019与GB/T 37244-2018保持了一致。两者的主要区别在于,ISO 14687:2019放宽了对甲烷、氮、氩和甲醛等4个杂质含量限值的要求,其中对甲烷的含量限值作了单独规定,为100 μmol/mol;氮和氩由原来的合计不超过100 μmol/mol,更改为各自不超过300 μmol/mol;总烃含量的计量方式由“按照甲烷计”更改为“按照C1计且不包含甲烷”;甲醛的含量限量值由原来的0.01 μmol/mol提高为0.2 μmol/mol;总硫含量的计量方式也由“按照硫化氢计”更改为“按照S1计”。此外,ISO 14687:2019还针对一氧化碳、甲醛、甲酸的总含量提出不可超过0.2 μmol/mol的要求。需要注意的是,ISO 14687:2019标准内“总硫”参数所推荐的检测方法ASTM D7652已经于2020年作废了,目前ISO/TC 197正在组织开展ISO 14687:2019下一个版本的修订工作。表1. 国内外现行标准对燃料电池用氢杂质组分的限量值要求项目名称GB/T 37244-2018ISO 14687:2019氢气纯度(摩尔分数)99.97%99.97%非氢气总量300 μmol/mol300 μmol/mol单种/类杂质的最大浓度水(H2O)5 μmol/mol5 μmol/mol总烃2 μmol/mol(按甲烷计)2 μmol/mol(按Cl计、不含甲烷)甲烷(CH4)/100 μmol/mol氧(O2)5 μmol/mol5 μmol/mol氦(He)300 μmol/mol300 μmol/mol氮(N2)100 μmol/mol(两者总量)300 μmol/mol氩(Ar)300 μmol/mol二氧化碳(CO2)2 μmol/mol2 μmol/mol一氧化碳(CO)0.2 μmol/mol0.2 μmol/mol总硫0.004 μmol/mol(按H2S计)0.004 μmol/mol(按S1计)甲醛(HCHO)0.01 μmol/mol0.2 μmol/mol甲酸(HCOOH)0.2 μmol/mol0.2 μmol/mol氨(NH3)0.1 μmol/mol0.1 μmol/mol总卤化物(按卤离子计)0.05 μmol/mol0.05 μmol/mol颗粒物1 mg/kg1 mg/kg我国现行质子交换膜燃料电池汽车用氢气GB/T 37244-2018中提出了需要关注的氢燃料质量有影响的系列杂质组分限量值要求,并针对每种杂质组分分别引用了不同的分析方法标准。考虑到氢气背景条件下的适用性,从经济适用性等角度考虑,笔者认为部分方法标准还存在可以优化和提升的空间。氢能工作组全力开展检测方法标准化体系建设工作产业要发展,标准需先行。质子交换膜燃料电池用氢气作为产业“前端生产的产品”和“后端应用的原料”,建立准确可靠、具有溯源性的质量检测分析方法标准体系至关重要。在制定标准的过程中,要注重标准的质量:既不能造成标准实施过程中技术门槛和成本过高,现场适用性差,变为“僵尸标准”;亦要注意尽量采用先进的技术和方法,有利于技术的更新迭代,促进产业进步发展;既要响应国家提倡的分析仪器装备国产化要求,尽量实现技术自主可控;同时还要兼顾氢能产业对在线和离线测试需求的特点。为了健全我国氢燃料质量分析方法标准体系,2019年3月7日,经全国气体标准化技术委员会批准,依托中国测试技术研究院化学研究所为秘书处,成立全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会氢能与燃料电池分析方法标准制定工作组(SAC/TC206/SC1/WG1,以下简称“氢能工作组”),氢能工作组负责国内氢能与燃料电池领域气体分析标准化的归口工作。工作组成立之后,在全国气体标准化技术委员会的指导下,秘书处承担单位组织科研人员,并联合工作组各成员单位,针对GB/T 37244和ISO 14687标准中规定的质子交换膜燃料电池汽车用氢气质量检测所涉及到的所有气态组分杂质和颗粒物组分杂质的取样和检测开展联合科研攻关和标准化工作,主要包括各类组分分析方法标准,气体分析术语标准,气体标准样品/物质制备方法,气体采样、取样方法标准等方面。如何确保痕量甚至是超痕量水平的测量需求,准确的取样、高水平的分析方法以及量值稳定、准确、可靠的气体标准物质是非常重要的三个环节。基于以上原则,结合全国气体标准化技术委员会在气体分析方法标准领域的经验积累和氢能工作组的技术优势,我们从2019年开始组织开展了大量针对性的标准化研究工作,目前已经联合国内外的优势分析仪器厂家共同开发了多个整体解决方案。针对不同指标灵活搭配检测仪器针对8个无机和烃类杂质组分需要3台不同仪器检测的问题,中国测试技术研究院的研究人员以岛津GC-2030气相色谱为应用测试平台,采用多阀多柱,热导检测器、火焰离子化检测器和甲烷转化炉组合的气相色谱分析方法,实现一次进样完成8个参数的准确定性定量分析,分析谱图见图1,实验表明THC、CO、CH4、CO2、Ar、O2、He、N2的线性相关系数R20.995,检出限分别为0.020 μmol/mol、0.033 μmol/mol、0.039 μmol/mol、0.14 μmol/mol、0.25 μmol/mol、0.32 μmol/mol、9.5 μmol/mol、1.7 μmol/mol。图1. 氢气中甲烷、二氧化碳、一氧化碳、氧、氦、氮、氩等7个组分的连续7次进样典型谱图针对标准中限值最为严格和分析难度最大的总硫含量(4 nmol/mol),中国测试技术研究院的研究人员开发了基于不同来源的氢气中9种典型硫化合物的低温富集与GC-SCD相结合的在线分析解决方案。此方案主要包括高准确度微痕量氢气中多组分硫化物混合气体标准物质、集成了在线动态稀释功能的半导体低温富集系统和硫化学发光气相色谱仪。结果表明此系统的校准曲线的相关系数高于0.999,仪器检出限不高于0.050 nmol/mol,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,精密度和准确度令人满意(RSD5%,SD15%)。开发的系统成功地应用于实际样品分析[2]。在该方案中,将毛细管色谱柱更换为非保留色谱柱即可用于氢气样品中总硫的分析。图2. 低温富集-GC-SCD在线分析系统数据示意图(出峰顺序为:H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S和C2H5SC2H5)(左图浓度为0.1、0.2、0.5、1、4、8、10、15、20、30和40 nmol/mol;右图为0.1、0.2,0.5和1 nmol/mol)图3. 燃料电池汽车用氢中痕量硫化物解决方案系统组成图标准的最大价值在于服务社会进步、经济发展和产业创新,其最大使命在于指导、规范和约束使用者得到合理、科学和准确的结论。分析方法在实验室离线使用以及现场在线应用中,要充分考虑方法的适用性、合理性、安全性和经济性,氢能工作组在充分调研和前期实验研究的基础上,紧跟国际上最新的燃料电池用氢气质量标准ISO14687:2019中规定的杂质组分组成和限值要求,分别整理了一些分析方法解决方案供检测实验室和现场参考使用,具体见表2。表2. 针对ISO 14687要求的气体杂质组分分析方法解决方案杂质参数名称限量值要求分析方法解决方案总烃(按Cl计、不含甲烷)2 μmol/mol“三阀四柱+GC-(TCD+FID+MTN)”,在线/离线(注:可采用电化学氧气分析仪在线监控O2组分)甲烷(CH4)100 μmol/mol一氧化碳(CO)0.2 μmol/mol二氧化碳(CO2)2 μmol/mol氧(O2)5 μmol/mol氦(He)300 μmol/mol氮(N2)300 μmol/mol氩(Ar)300 μmol/mol总硫(按S1计)0.004 μmol/mol“低温富集+GC-SCD”,在线/离线甲酸(HCOOH)0.2 μmol/mol“FTIR”或“低温富集+GC-MS”,在线/离线甲醛(HCHO)0.2 μmol/mol“FTIR”或“低温富集+GC-MS”或“CRDS”,在线/离线氨(NH3)0.1 μmol/mol“FTIR”或“CRDS”或“在线吸收-离子色谱法”,在线/离线总卤化合物(按卤离子计)0.05 μmol/mol无机卤化物:“在线吸收-离子色谱法”,在线/离线;有机卤化物:“预浓缩+GC-MS”或“预浓缩+GC-ECD”,在线/离线水分5 μmol/mol露点法、电容法、石英晶体震荡;在线/离线颗粒物1 mg/kg在线滤膜取样+称重法目前,氢能工作组正在组织开展的与燃料氢气质量检测相关的国家标准制修订项目有:“气体分析 质子交换膜燃料电池用氢气质量分析方法 指南(制定)”、“气体分析 微型热导气相色谱法(制定)”、“GB/T 28726-2012 气体分析 氦离子化气相色谱法(修订)”、“气体中微量水分的测定”系列标准修订,“气体中微量氧的测定”系列标准修订等;正在开展的团体标准制定项目:《气体分析 氢气中硫化物含量的测定 低温富集-硫化学发光气相色谱法》、《气体分析 氢气中氨含量的测定 光腔衰荡光谱法》、《气体分析 氢气中氩、氧、氦、甲烷、非甲烷总烃、一氧化碳、二氧化碳含量的测定 气相色谱法》。同时,氢能工作组已组织团队完成了“氢气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳、甲醛、甲酸、氨和氯化氢的测定 傅里叶变换红外光谱法”、“氢气中卤化物的测定 在线吸收-离子色谱法”、“甲醛的测定 低温富集-气相色谱/质谱法”、“气体中微量水分的测定 电容法”、“高压气态氢气的取样方法”等系列方法标准的前期验证试验工作,下一步将在全国气体标准化技术委员会的组织下积极申报国家标准,完善涉及燃料氢气质量检测相关的取样和分析方法标准体系,满足我国氢能产业高质量发展对气体分析标准化的需求。参考文献[1] 潘义,邓凡锋,王维康,杨嘉伟,张婷,林俊杰,龙舟,姚伟民,方正.车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例[J].天然气工业,2021,41(04):115-123.[2] Yi P, Feng F D, Zheng F, et al. Integration of cryogenic trap to gas chromatography-sulfur chemiluminescent detection for online analysis of hydrogen gas for volatile sulfur compounds[J]. Chinese Chemical Letters, 2021(DOI:10.1016/j.cclet.2021.05.067)(作者:中国测试技术研究院化学研究所 潘义,邓凡锋)
  • 流动分析法国家标准/行业标准汇总解读
    流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术,该技术自动化程度高,可批量检测样品,解放了劳动力,提高了工作效率,且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点,已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业,测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD(Mn)、尿素等。建立流动分析仪器的技术标准,是推动我国流动分析仪器市场健康发展的必然需求。近十年来,流动分析技术相关标准的制修订在有条不紊地持续进行。据统计,已颁布流动分析技术相关的推荐标准有40余项,涉及国家(推荐)标准和方方面面的行业标准,包括:GB/T(土壤和饮用水)、SN(出入境)、HJ(环境)、EJ(核)、SL(水利)、YS(有色)、、地方标准(DB)和团体标准(T),以及ISO(国际标准)。尤其是2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法;GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨(以N计)规定了连续流动和流动注射分析法。(点击阅读流动分析技术在《生活饮用水标准检验方法》中的应用)近期,宁夏化学分析测试协会对《水质 敌百虫的测定 液相色谱串联质谱法》等7项团体标准进行了评审,并予以发布,其中《水质 硝酸盐氮的测定 流动注射法》(T/NAIA0247-2023)和《水质 亚硝酸盐氮的测定 流动注射法》(T/NAIA0248-2023)两项标准采用连续流动分析法。连续流动分析仪被广泛应用于烟叶及烟草制品中的化学分析,可检测指标包括: 总糖及还原糖的测定、总氮的测定、氯的测定、淀粉的测定、 钾的测定、烟气中氰化氢、总植物碱的测定、硝酸盐的测定、接装纸六价铬测定、挥发酚/挥发碱等。
  • 曼陀罗叶中药材质量标准发布
    近日,云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准,自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘,止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气,脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后,用开水冲服叶片粉末,也能起到很好的缓解作用。目前,多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用,内服需谨遵医嘱注意用量,如过量摄入,会有中毒危险。具体中药材质量标准如下:云南省药品监督管理局中药材质量标准(云YNZYC-0032-2005-2021) 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7~8月采摘,干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色,多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形,长8~20cm,宽4~15cm,先端渐尖,基部楔形不对称,边缘有不规则重锯齿,齿端渐尖,两面均无毛。质脆、易碎。气微,味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g,加50%乙醇20ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醇,加水10ml,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取两次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定,不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%乙醇100ml,称定重量,浸渍1小时,超声处理20分钟,放至室温,称重,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,挥去乙醇,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml),合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇定容至1ml,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠,0.5%磷酸,0.15%三乙胺)(35:65)为流动相;检测波长为216nm;理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg, 硫酸阿托品0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率300W,频率45kHz)30 分钟,滤过,残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调PH至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶液溶解,转移至5ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,按外标法计算含量。按干燥品计算,本品含硫酸阿托品((C17H23NO3)2.H2SO4)不得少于0.13%,含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ,含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%~0.40%。【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳,散寒止痛。用于喘咳,脘腹疼痛,痛经,寒湿痹痛。【用法与用量】0.3~0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。
  • 2020年分析标准品市场总值15.6亿美元
    p   日前,Markets and Markets发布报告“Analytical Standards Market by Technique (Chromatography, Spectroscopy, Titrimetry, Physical Property Testing), Application (Food & amp Beverage, Environmental, Pharmaceutical, Cosmetic, Veterinary, Forensics, Petrochemistry) - Global Forecast to 2020”,分析研究了北美、欧洲、亚太和其他地区的分析标准品市场面临的主要驱动力、约束、机会和挑战。 /p p   该报告分析研究了2015年至2020年的预测期内全球标准品市场情况。2015年全球标准品市场规模为11.4亿美元,预计到2020年该市场将达到15.6亿美元,2015年至2020年期间年复合增长率为6.5%。许多因素,如 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 医药 /strong /a 行业严格的监管环境、全球范围内越来越多的 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 食品 /strong /a 安全问题、政府对各行业研究活动日益增长的资助、蛋白质组学和代谢组学对分析仪器需求增长、生物制剂和生物仿制药审批中分析测试的地位越来越重要,正推动着全球分析标准品市场不断增长。另一方面,分析仪器成本较高和专业技术人员缺乏等因素也制约着全球市场的增长。 /p p   按照标准品所用于的分析技术方法的不同,全球标准品市场被分为四个主要部分,即色谱法、光谱法、滴定法和物理性能测试。2015年,色谱标准品占整个标准品市场的最大份额,其主要原因在于食品安全问题不断爆发、药品审批和新产品推出过程中色谱测试的重要性越来越凸显。 /p p   全球标准品市场也可分为食品饮料、环保、制药/生命科学、法医、兽医和石化等细分市场。食品饮料市场又可细分为香精香料、糖类、多肽/氨基酸、食品添加剂、脂肪酸/ FAME /血脂、GMO(转基因生物)及真菌毒素市场。2015年至2020年期间,制药/生命科学市场预计将以最高的年复合增长率增长,而这种高增长主要是由于制药业严格的监管规定、以及不断增长的研发支出。 /p p   有关环境的标准品市场分为农药、挥发/半挥发性物质、阻燃剂、多氯联苯、二恶英、烷基酚和固体废物的标准品。同样,制药/生命科学标准品市场分为化妆品、草药/植物药物、二级药品、药品杂质、药典标准和荧光微粒的标准品。法医标准品市场包括药物滥用和掺杂标准品。兽医标准品市场被分成抗生素和激素标准品。石化市场被分为汽油、柴油和生物燃料的标准品。 /p p   截至2015年,北美占全球分析标准品市场的最大份额,其次是欧洲。然而,2015年至2020年期间,亚太市场预计将具有最高的复合年增长率。生命科学领域的研究经费增加、从发达国家向亚太地区国家转移的临床试验外包增加、基于色谱的研究活动增加、色谱法在食品和环保行业应用的增加和粮食安全问题不断爆发等诸多因素,不断刺激亚太地区的分析标准品市场的增长。 /p p   Merck KGaA 、LGC Limited 、Agilent Technologies Inc. 、Waters Corporation 、Restek Corporation 等公司是的全球分析标准品市场的主要参与者。 /p p style=" text-align: right " 编译:刘丰秋 /p
  • LC-MS 2050助力药品杂质分析-方便准确我全都要!
    背景介绍近年来,随着人们生活水平的提高、生活方式的改变,高血压合并冠心病的发病率呈逐年增高趋势,其患者多伴有不同程度的血脂异常,阿托伐他汀钙为他汀类血脂调节药,可减少胆固醇的合成,增加低密度脂蛋白受体合成,使血胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇水平降低,中度降低血清甘油三酯水平和增加高密度脂蛋白水平。阿托伐他汀钙常与氨氯地平等降压药联用,不仅能够有效控制高血压患者的血压水平,还具有抗动脉粥样硬化作用,明显减少心血管意外事件的发生。 在进行阿托伐他汀钙原料药质量控制时,一般用HPLC-UV法评价纯度,但传统的UV检测器对于无/弱紫外吸收的物质和共流出物无法进行有效的检测,在出现未知杂质时也无法确认其结构,此时我们需要质谱来进行检测。岛津新推出的LCMS- 2050小型化单四极杆质谱系统,其高灵敏度和高选择性可轻松应对无紫外吸收峰、共流出峰,利用Mass-it功能可以将质量信息自动添加到PDA检测器数据中以方便识别峰,并使用源内CID技术分析和识别杂质,您可同时享受如同LC检测器般方便的操作体验和质谱检测器的灵敏准确! 分析条件取市售阿托伐他汀钙原料药(纯度98%)样品溶解成1 mg/mL的溶液。采用Nexera HPLC和LCMS-2050相结合的LC-MS系统进行分析。 分析条件如下 表1 梯度洗脱程序质谱条件Mass-it对阿托伐他汀溶液进行同时紫外-质谱检测,得到的紫外图谱如图1所示。阿托伐他汀出峰在10.5 min,在主峰前后检测到多个杂质峰。利用岛津的Mass-it功能可以将从LCMS-2050中获得的质量信息沿保留时间叠加在紫外图谱上。这样可以直观地了解主要组分和杂质的大量信息,也容易检查是否存在紫外吸收低的隐藏组分。 图1阿托伐他汀的紫外色谱和质谱信息图 源内CID为了进一步对杂质结构进行确认,需要通过离子碎片信息来进行定性分析。LCMS-2050可以通过向Qarray施加电压,在样品进入质谱四极杆分析之前,诱导分析物分子的碰撞解离来测量碎片信息,这种用于结构阐明的测量碎片离子的技术被称为源内CID。 图2源内CID技术图解 用源内CID对上述两种杂质得到的质谱如图3所示。为了阐明结构,将检测到的离子碎片的m/z与通过ACD/Labs MS Workbook Suite软件对已知杂质进行模拟的碎片信息进行匹配。结果显示杂质1和2分别为EP10.4中列出的杂质H和G(图3)。 图3 杂质1与杂质2碎片信息 操作简便LCMS-2050打破了质谱操作维护要求较高的“刻板印象”。在产品设计、仪器控制、数据分析等方面,我们都追求将其作为LC检测器的可用性。LCMS-2050体积小巧,可理想融合在现有实验室里,与岛津LC系统均可连接;它设置简单与光学检测器同样便捷,真空停止状态下,启动后6分钟即可开始工作,启动后,还可以自动检查仪器状态;配合LabSolutions LCMS软件从数据采集到数据分析,提供全程支持,并配有 “AI”积分处理算法,消除分析人员熟练程度和分析经验等的差异而产生的偏差;离子导入口(DL)无需使用工具便可轻松更换,且无需卸除真空状态,停机时间短。为了您的轻松使用,我们在每一个细节竭尽全力~ 总 结在Nexera HPLC系统中添加质谱检测器用于原料药和杂质分析,可轻松获得分子量信息,利用Mass-it功能可将质量信息直接叠加在标准的UV色谱图上,使操作人员可以一目了然地解读分析数据,杂质的结构可以通过源内CID进行确认,LCMS-2050与现有LC系统融合,显著提高数据质量和运营效率。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 地下水质分析方法系列标准更新,坛墨为您提供标准品解决方案!
    2021年2月22日,国家自然资源部发布了DZ/T 0064《地下水质分析方法》的系列标准,该标准替换了93年的老标准,对85个子标准全部进行了更新。该系列标准的适用领域是地下水的测定,在经过方法验证后也可适用于地表水和饮用水的测定。新标准已于2021年7月1日实施。坛墨质检一直以来紧跟检验检测行业标准规定,在环境、食品、职业卫生、化妆品、药品、地质等各个检测领域都提供产品方案,且提供定制服务。根据这次地下水质系列标准的要求,坛墨质检已准备好配套的产品方案,欢迎咨询!在系列标准中有机物检测标准主要有三个:DZ/T 0064.71-2021,DZ/T 0064.72-2021和DZ/T 0064.91-2021。①DZ/T 0064.71-2021《地下水质分析方法 第71部分:α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定 气相色谱法》有机氯农药是水体中的常见污染物,对人体健康和生态环境有着巨大的危害,该方法以正己烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机氯农药,提取的有机相经脱水、净化、浓缩后气相色谱毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。新标准调整了检测范围,增加了精密度和准确度数据并且增加了质量保证和质量控制的要求,为方法的实施提供了大量实验数据的支撑。坛墨质检DZ/T 0064.71-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170005095.html正己烷中9种有机氯农药混标/DZ/T 0064.71-2021产品编码CAS号名称标准值单位81693b319-84-6α-六六六1000μg/mL319-85-7β-六六六1000μg/mL58-89-9γ-六六六1000μg/mL319-86-8δ-六六六1000μg/mL72-55-94,4’-滴滴伊1000μg/mL789-02-62,4' -滴滴涕1000μg/mL72-54-84,4’-滴滴滴1000μg/mL50-29-34,4' -滴滴涕1000μg/mL118-74-1六氯苯1000μg/mL(点击产品编码即可查询产品)②DZ/T 0064.72-2021《地下水质分析方法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法》敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷均为水体中毒性较强的有机磷污染物,方法以丙酮、二氯甲烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机磷农药,提取有机相液经脱水、净化、浓缩后毛细管气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测,其他类似的有机磷农药通过验证后也可适用于该方法。该方法操作简单,灵敏度高,检出限达到ng/L。坛墨质检DZ/T 0064.72-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170001628.html丙酮中7种有机磷农药混标/DZ/T 0064.72-2021产品编码CAS号名称标准值单位溶剂81601a62-73-7敌敌畏100μg/mL丙酮298-02-2甲拌磷100μg/mL丙酮60-51-5乐果100μg/mL丙酮298-00-0甲基对硫磷100μg/mL丙酮121-75-5马拉硫磷100溶剂81457b75-01-467-66-3三氯甲烷1000μg/mL甲醇71-55-6甲醇79-01-6三氯乙烯1000μg/mL甲醇
  • GE CheckPoint TOC分析仪标准品无锡投产
    GE分析仪器三种适用于CheckPoint总有机碳TOC分析仪的标准品已正式于GE水处理无锡工厂投产,这三种标准品将采用TOC与电导率两用样品瓶进行封装,配备标准样品瓶盖。(TOC与电导率两用样品瓶:玻璃瓶内壁经去离子处理,实现电导率检测无离子干扰,同时玻璃瓶最大程度降低TOC污染)◆ ◆ ◆三种标准品编号如下- STD 97010-02,CheckPoint TOC校准套装,装于TOC与电导率两用样品瓶中- STD 31003-04,CheckPoint系统适用性套装,装于TOC与电导率两用样品瓶中- STD 97006-02,CheckPoint线性套装,装于TOC与电导率两用样品瓶中同时,适用于CheckPoint TOC分析仪的电导率标准品也可从GE水处理无锡工厂直接订购。◆ ◆ ◆电导率标准品编号如下- LCSTD 77035-01,浓度为25 μS/cm的电导率标准品 (HCl)在此之前,CheckPoint TOC分析仪的标准品需要从美国订购,用户普遍反应 “运输不便,保质期短”,给仪器的校准验证带来不便。为提升用户使用的方便性,在美国工厂的支持下,GE水处理无锡工厂已开始正式生产CheckPoint TOC分析仪的标准品,生产工艺及质量保证系统与美国生产基地一致。在确保标准品质量的同时,因省去了繁杂的进出口及清关手续,标准品的运输时间较之前至少加快了30%,保证及时供货,大大缩短了客户从订货到收货的周期,从而留给客户的保质期更长,全面保证仪器校准验证的通过率。现在,用户可以从GE水处理无锡工厂订购 Sievers全系列TOC分析仪的配套常用标准品:- 包括M9、M5310 C、500 RL、860、CheckPoint、InnovOx;- 标准品的原物料主要向三大机构采购(NIM, NIST, USP*);- 每份标准品都具备相应的分析证书;- 生产质控严格,符合2015版中国药典、美国药典、欧洲药典和日本药典,满足TOC的校准、验证、确效及药典系统适用性需求。* NIM—中国计量科学研究院,NIST—美国国家标准与技术研究所,USP—美国国家药典委员会◆ ◆ ◆您的仪器需要定期校准校验对于不同型号的TOC分析仪,我们建议根据不同的周期校准校验,以确保仪器稳定及精准的运行。Sievers M9/M5310C/860/500RL系列的TOC分析仪,建议至少每年校准校验一次;CheckPoint及InnovOx系列TOC分析仪,建议每6个月校准校验一次。另外,系统适用性试验的频率,各国药典均没有明确规定。实际操作中,要保证仪器的正常工作状态,建议至少每3-6个月确认一次。根据产品的质量控制风险,可以适当提高确认频率,如每个月或每周。立刻联系我们,进行订购!▼http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102481/
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 沃特世扩展分析标准品与试剂产品线
    最新发布的质量控制标准品和经认证的溶剂瓶可提高实验室整体效率   2012年,沃特世(Waters® )公司(纽约证券交易所代码:WAT)面向科学实验室推出了分析标准品与试剂产品,其中包括200余种预制的标准品和试剂。有了这些产品,科研人员通过沃特世一家供应商便可获得所有试剂,范围涵盖预配制小分子单一成分标准品、多成分试验混合标准品以及蛋白质消化物和糖苷标准品。   一年后,沃特世隆重推出质量控制标准品(Quality Control Reference Materials, QCRM)和经认证的溶剂瓶,进一步完善了这一产品线。沃特世质量控制标准品(QCRM)可用于对LC系统性能进行常规基准测试和故障排除,使科研人员无需再自行制备标准品。通过这些标准品,科研人员可以确保系统处于最佳运行状态,避免收集到不准确的数据。它们还可以用来更早地发现系统问题,从而缩短仪器停机时间、防止珍贵样品的浪费。   沃特世全新经认证的溶剂瓶采用专利工艺制造,最大程度降低背景噪音,为科研人员获得可靠、一致和高质量的结果提供保证。经认证的溶剂瓶到货时即可使用,可用于任何LC系统,包括UPLC、LC/UV和LC/MS。这些独特的溶剂瓶可以防止由高TOC、玻璃的化学干扰以及玻璃基质水解腐蚀引起玻璃老化而导致的鬼峰和基线噪音。   &ldquo 通过和客户交流,我们发现他们还需要一系列的标准品来帮助他们清楚了解从化学品到硬件的整体系统性能水平,&rdquo 沃特世消耗品业务部副总裁Mike Yelle说,&ldquo 质量控制标准品和经认证的溶剂瓶加入到这一产品线后可帮助科学家获得更高质量的结果和一致性。&rdquo   沃特世分析标准品与试剂可一直追溯至原材料,便于实验室管理人员和审计人员对化学测量的质量进行评估。此外,沃特世分析标准品与试剂的配制极其精确,大大消除了不同实验、不同仪器和不同实验室之间差异性的可能来源。
  • 沃特世推出全新的分析标准品与试剂产品组合
    质量控制标准品和认证溶剂瓶可确保用户获得一致的、准确的分析结果 美国马萨诸塞州米尔福德市&ndash 2013年3月18日&ndash 沃特世(Waters® )公司(纽约证券交易所代码:WAT)针对分析标准品与试剂产品组隆重推出质量控制标准品(QCRM)和认证溶剂瓶。QCRM设计专用于沃特世仪器,通过此标准品能够非常快捷地确认色谱或MS系统的运行状况,同时确保系统性能的可重复性。沃特世认证溶剂瓶适用于盛载溶剂和流动相,经过独特的工艺处理,可防止出现假峰和基线噪音。 沃特世的QCRM产品组合是以沃特世科学家们的专业知识为基础,经过特别配制的一系列标准品和混合物。用户可以使用QCRM对系统进行评估和基准测试,确保系统每次运行时都能够呈现出相同的性能。生产这些即时可用型标准品的工厂均经过ISO 9001和ISO 17025系统认证。QCRM适用于大量的仪器性能测试,产品规格囊括组成简单的中性混合物以及组成复杂、特定于某个应用的标准品。所有化合物经过在不同的色谱柱上进行评价、满足UV和MS检测器下良好的峰形后最终被选中。此外,QCRM还可用于评估硬件、软件、流动相、色谱柱和化学问题。 新型的认证溶剂瓶有助于确保我们的客户尽可能方便地获得可靠、一致的优质结果。认证溶剂瓶可用于任何LC系统,包括UPLC、LC/UV和LC/MS。这些特殊的溶剂瓶按照严格的标准进行制造,可防止由高TOC、玻璃的化学干扰以及玻璃基质的水解腐蚀引起的玻璃老化而导致的假峰和基线噪音。 &ldquo 分析标准品与试剂在检测准确度方面作出的贡献有效提升了沃特世产品的竞争力,而QCRM和认证溶剂瓶则帮助我们在这个方向上又迈进了创新性的一大步。通过整合这些产品,我们的用户将明显感受到数据质量的大幅提升。此外,他们无需花费大量时间用于制备、混合标准品和流动相,节省下来的更多时间可以集中到解决科学问题上。&rdquo 消耗品业务部副总裁Mike Yelle说。 沃特世致力于为实验室提供端对端解决方案,范围涵盖仪器到消耗品,力争提供全方位的支持服务。分析标准品与试剂可以完美地融合到分析过程中,为所有沃特世品牌的色谱柱提供可靠的结果。QCRM和认证溶剂瓶在实现这一目标的同时,可减少重复运行,确保分析系统性能的稳定性并有效提高系统的工作效率。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人: Chris Orlando 沃特世公司 公共关系经理 508-482-2623 Chris_Orlando@waters.com
  • 沃特世扩展分析标准品与试剂产品线
    最新发布的质量控制标准品和经认证的溶剂瓶可提高实验室整体效率   2012年,沃特世(Waters® )公司(纽约证券交易所代码:WAT)面向科学实验室推出了分析标准品与试剂产品,其中包括200余种预先配制的标准品和试剂。有了这些产品,科研人员通过沃特世一家供应商便可获得所有试剂,范围涵盖预配制小分子单一成分标准品、多成分试验混合标准品以及蛋白质消化物和糖苷标准品。   一年后,沃特世隆重推出质量控制标准品(Quality Control Reference Materials, QCRM)和经认证的溶剂瓶,进一步完善了这一产品线。沃特世质量控制标准品(QCRM)可用于对LC系统性能进行常规基准测试和故障排除,使科研人员无需再自行制备标准品。通过这些标准品,科研人员可以确保系统处于最佳运行状态,避免收集到不准确的数据。它们还可以用来更早地发现系统问题,从而缩短仪器停机时间、防止珍贵样品的浪费。   沃特世全新经认证的溶剂瓶采用专利工艺制造,最大程度降低背景噪音,为科研人员获得可靠、一致和高质量的结果提供保证。经认证的溶剂瓶到货时即可使用,可用于任何LC系统,包括UPLC、LC/UV和LC/MS。这些独特的溶剂瓶可以防止由高TOC、玻璃的化学干扰以及玻璃基质水解腐蚀引起玻璃老化而导致的鬼峰和基线噪音。   &ldquo 通过和客户交流,我们发现他们还需要一系列的标准品来帮助他们清楚了解从化学品到硬件的整体系统性能水平,&rdquo 沃特世消耗品业务部副总裁Mike Yelle说,&ldquo 质量控制标准品和经认证的溶剂瓶加入到这一产品线后可帮助科学家获得更高质量的结果和一致性。&rdquo   沃特世分析标准品与试剂可一直追溯至原材料,便于实验室管理人员和审计人员对化学测量的质量进行评估。此外,沃特世分析标准品与试剂的配制极其精确,大大消除了不同实验、不同仪器和不同实验室之间差异性的可能来源。   关于沃特世公司(www.waters.com)   50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。   作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。   2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 新标准应对| 食品安全GB 31656系列兽药残留新标准解读及应对
    2022年初,根据农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局公告第388号,《食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法》(GB31653.1-2021)等36项食品安全国家标准于2月1日正式实施。标准中涉及水产品、动物性食品、蜂产品、乳制品等领域的兽药残留检测标准,涉及高效液相色谱法,气相色谱法,气相色谱-质谱法等分析仪器及相关技术方法。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一,拥有质谱、光谱、色谱等多条产品线,检测项目覆盖无机元素、有机化合物及微生物病菌,检测领域涵盖食品安全、环境监测、制药研发、矿物冶金等,积累了丰富的分析经验。具体有些标准及如何应对呢?跟随小编了解下。应 对液相产品LC-5520液相色谱仪等度系统、二元高压系统、四元低压系统任意选择;立式柱温箱,可容纳任意两根分析色谱柱; 高性能可变波长紫外-可见光检测器; 可选配多种检测器;软件强大得数据处理功能,遵循GLP规范;可兼顾半制备液相。适用标准气质联用仪GC-MS3200气相色谱(四极)质谱联用仪先进的灯丝控制模块,智能调整发射电流和电子能量;DC补偿技术,改善信噪比;可调正化学电离源(PCI)功能,拓展了应用领域;气相部分高配置,提高了测试的重复性;更加可靠、方便易安装、维护的结构。适用标准气相色谱GC-4100气相色谱仪高自动化配置,气路EPC控制;热导检测器死体积小、灵敏度高、使用寿命长。RSD适用标准
  • 地表水环境质量标准109项全分析难点项目技术研讨会召开
    为提高地表水环境质量监测能力,特别是集中式生活饮用水水源地监测技术水平,解决109项全分析监测中的技术难点和存在的问题, 2012年12月20-21日,中国环境监测总站在厦门举办了“地表水环境质量标准109项全分析难点项目技术研讨会”,总站王业耀副站长致辞,各省(自治区、直辖市)及全国113个环保重点城市环境监测中心(站)共270多名环境监测技术人员参加了会议。   会上针对地表水环境质量标准109项全分析之技术方法现状与能力建设需求、特定项目优化检测技术研究、109项控制项目QA/QC体系的不足及建议,在大会进行了主旨报告。 会议现场   随后,会议分有机分析、常规和无机分析技术两个分会场,代表们针对地表水样品保存和前处理、常规项目如高锰酸盐指数、活性氯、氨氮等分析技术中存在的问题、大型仪器ICP-MS、GC-MS、UPLC-MS/MS等在环境监测分析中的应用,以及四乙基铅、丁基黄原酸、甲基汞、塑化剂等难点项目的监测分析技术进行了重点发言及讨论交流。   为了筹划此次研讨会,分析室在“十一五”水专项子课题“地表水环境质量特定监测项目分析测试方法优化研究”成果的基础上,结合地表水监测的经验,组织河南省、重庆市、江苏省等监测站针对109项全分析工作存在的问题和技术难点开展了专题研究,并汇集了各地方监测站近期《地表水环境质量标准》分析技术与方法的最新研究成果,整理出版了《地表水环境质量标准109项全分析技术难点研究》论文集。   此次会议的召开为环境监测技术人员提供了一个良好技术交流平台,共同研讨了《地表水环境质量标准》109项全分析难点技术,有力促进了各级环境监测分析部门难点问题的解决和技术水平的提高,为推进“十二五”期间集中式生活饮用水水源地水质监测工作提供了技术保障。 “地表水环境质量标准109项全分析难点项目技术研讨会议”相关PPT如下所示(下载):   一、无机类   1、ICP-AES测试地表水中铬含量不确定度的研究分析-陈波   2、ICPMS测定微量元素-余斌   3、ICP-MS在水质监测中的应用-陈纯   4、地表水基本项目监测的几点思考-张瑜龙   5、地表水重金属监测的样品前处理方法探讨-张霖琳   6、分光光度法测定水中活性氯的方法研究-王媛媛   7、流动注射分析法与分光光度法测定水中氨氮的比较-张星星   8、石墨炉原子吸收法测定地表水特定项目-毛雨廷   9、石墨炉原子吸收法测定水中钒的方法探讨-季彦鋆   二、有机类   1、GCMS在环境中的应用-邓力   2、地表水109项中挥发性有机物的测定-吹扫捕集-气相色谱-质谱法-王 荟   3、地表水环境质量标准109项控制项目QAQC体系的不足及建议-戴秀丽   4、地表水特定项目检测技术研究-杨丽莉   5、地表水中四乙基铅的分析方法和样品保存研究-王玲玲   6、丁基黄原酸测定方法的研究-朱红霞   7、气相色谱法测定地表水中甲基汞分析条件的优化-丁曦宁   8、全自动固相萃取-气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留-何书海   9、水样中极性化合物的分析-王静   10、水中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定-邢冠华   11、汛期水样中五氯酚的含量测定及其健康风险评价-贺小敏   12、液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用- 张蓓蓓
  • 广药毒药门风波:中药标准缺失导致检测执行难
    按计划,2013年,广药集团要完成重要转型——重组上市。重组后,广药集团将横跨沪、深、港三地交易所,成为全国首例。   重组方案已酝酿近三年,但无奈广药集团一直官司缠身,新闻不断,重组方案被迫一拖再拖。   2012年年底,广药集团重组方案终于获得证监会批准,得以启动。按照方案,广药集团将以白云山为核心品牌,打造“大南药” 以王老吉为核心品牌,打造“大健康”。   但现实是,“大”字之下,隐忧重重。   3月26日,广药集团“涉毒山银花”事件令公众震惊,家庭常备用药维C银翘片成为含砷、汞的毒药。   “涉毒山银花”暴露出广药集团的“外包”存在重重隐患:广药集团拥有近30家成员企业,子公司和三级子公司众多,外包和代工环节复杂,为广药集团提供原材料、生产、加工和服务的企业更是难以计数,如此大的摊子,如何实现有效的监督管控?   “大”字战略之下,过长的产业链和良莠不齐的代工厂都成为隐患滋生的温床。   与此同时,外界的另一个担心是,外包会否成为企业规避责任的避风港。   广药集团副总经理、广州王老吉大健康产业有限公司副董事长倪依东日前接受《中国经济周刊》采访时表示:“虽然我们制定了标准,在合同上也作了约定,但不同企业有不同的利益驱使,如何约束,避免非法行为是需要多方面努力的。”   “涉毒山银花”有多毒?   替代物的成本低6~7倍 药效几乎全无 但有巨毒。   3月26日,中央电视台《经济半小时》爆出惊人消息:广药集团子公司广西盈康药业有限责任公司(下称“广西盈康”)生产的维C银翘片出现产品质量问题:用山银花的枝梗替代山银花花冠,且山银花经过工业硫磺熏蒸,含剧毒砷汞残留。   作为家庭常备用药,维C银翘片的“安全隐患”引发轰动。3月28日,广西食品药品监督管理局通报,因药材原料存疑,广西盈康已全厂停产配合检查,仓库中的维C银翘片已被就地封存,暂停销售。   但令外界不解和吃惊的是,当事方对此事的回应态度和处理对策:广西盈康和广药集团不仅没有迅速做出道歉、追责和产品召回的反应,而且还先后公开表态,表示制造银翘片半成品银翘干膏的供货商——广东宝山堂制药有限公司(下称“宝山堂”)未按合同履行供货要求,如有问题应追责宝山堂的责任。   “我们在合同中跟它约定,用山银花的花冠。”广药集团副总经理、广州王老吉大健康产业有限公司副董事长倪依东在接受《中国经济周刊》采访时表示,“宝山堂不仅有供应制药企业的渠道,本身也有供应食品的渠道,山银花枝梗是可以用来做食品的,它到底有没有混淆提取物,我们现在正在调查。”   作为中药原材料,山银花的主要功能是清热解毒,疏散风热,多用于治疗风热感冒、痈肿疗疮。“但山银花的枝叶几乎是没有药效的。”中药材天地网副总经理贾海彬向《中国经济周刊》介绍说,“山银花干花为60元~70元/千克,山银花枝梗的价格不到10元/千克。”   “在调查期间不应该下太多的结论,如果结果是对方没有按合同履行,那么责任应该在对方。”倪依东表示,宝山堂是否按合同履约,广西食品药品监督管理局以及广东省揭阳市政府相关部门正在核查。   随后媒体又报道称,被查出“涉毒山银花”的宝山堂不仅提供中药提取物,还是专业生产各种凉茶冲剂的厂家。因此,有消息称,广药集团生产的王老吉有可能使用“涉毒山银花”替代金银花。对此,广药集团表示,“不作任何回应。”   中国食品工业协会副会长、广东省食品行业协会会长张俊修曾公开表示,目前市场上存在以山银花来代替金银花的情况。   “用山银花替代金银花可以降低成本,山银花干花为60元~70元/千克,金银花在120元/千克以上。”贾海彬介绍两者之间的成本相差近一倍。   此外,山银花种植范围大,产量高。“山银花亩产量达200~300千克,是金银花亩产的两倍。”贾海彬介绍说,“全国金银花年需求量为干花3万吨左右,而真正的金银花只有8000吨。”   王老吉凉茶的金银花从何采购?能否保质保量呢?倪依东表示,“王老吉凉茶的原材料采购都是来自全国各地,金银花是山东、河北比较多,鸡蛋花以进口为主,在泰国、马来西亚比较多,凉粉草、仙草在两广比较多”。具体的原料采购指标“不太清楚,需要问具体的人员”。   截至记者发稿前(4月3日),广西食品药品监督管理局仍未公布此次“涉毒山银花”检测结果。   如果检测结果证明产品确实有质量问题,广药集团是否会考虑产品召回呢?倪依东并没有给出明确的答案,只是表示,“我们一定会认真地对待,而且会对所有的消费者负责”。“负责”将以何种方式体现,他没有作进一步说明。   中药标准缺失导致检测执行难   “中药检测方法主要依赖专家观察、品尝等人工方法”   来自宝山堂的“涉毒山银花”卖给了广西盈康,用来制成维C银翘片,据广西盈康公布的信息显示,“一天生产可能6万多到7万多瓶”。这样大量的产品,如何检测它的成分?   “干花也好,桔梗也好,在加工时要磨制成粉,再蒸馏提取,最后交出的产品是银翘干膏,肉眼是看不出来具体成分的。” 贾海彬分析说。   事发之后,广西盈康的相关负责人曾在接受媒体采访时表示“非常震惊”。他称,广西盈康对宝山堂供应的相关材料进行检测时,检测结果一直是符合要求的,没有发现过问题。   如果药品原材料以次充好,但“检测结果符合要求”的说法是否成立呢?中国中医药大学中药资源学专家魏德云在接受《中国经济周刊》采访时表示,“有可能成立。”   一直以来,《中国药典》是我国中药标准体系的唯一法律依据,但《中国药典》主要在原材料使用和饮片标准上有所限定,在中药加工环节,仍存在很多盲点和灰色地带,中药产品的监测主要还是依赖企业自查和药监管理部门的监查通报。   中药标准体系的缺失一直是制约中药行业发展的重要因素。魏德云分析说,尤其在半成品加工环节,广西盈康无法通过准确的检验指标来确定有效成分的含量。“目前,中药的主要检测方法还是依赖人工检测,就是有经验的专家通过观察、品尝等办法判断原材料的好坏,至于有毒添加物,更是没有相关标准和成熟的检测办法。”   那么,维C银翘片在出厂时能否发现问题?“中成药的出厂检验指标也只能检查主要成分。”魏德云认为,作为知名药企,广药集团应该不会因为成本控制而恶意造假,更多可能是中间商违规供药,广药集团因监管不严而遭受牵连。   比以次充好更严重的是工业硫磺熏蒸。为防止药材腐烂和虫蛀,药材种植户会通过“土办法”、“传统工艺”进行药材保存初加工,多年来,花类药材熏硫磺已经成为业内普遍现象,同样被硫磺熏蒸的还有菊花、藏红花、三七花等。   国家药典委员会制定了《中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准》(征求意见版),要求中药材及饮片中二氧化硫残留限度值不得超过400 mg/kg。这一规定明确了硫磺熏蒸属于非法加工手段。   但现实是,目前并没有更好的替代技术,如果严控硫磺熏蒸,药品产量会大大降低,在众多业内人士看来,限量标准要求过高,不现实。因此,限量标准于2011年6月和2012年4月两次公开征求意见时都引起了较多争议,中药材唯一的标准始终难以实施。   “硫磺本身也是一种药材,它属于矿物药材。”广药集团副总经理倪依东表示,“中药加工中采用硫磺熏蒸是普遍存在的,我不能说它一定合理,但是我相信它是一个事实,既然是事实就有它的原因,应该慎重对待,哪些是可以规避的,哪些是应该禁止的,应该做出原则规定,无论是国家食品药品监督管理总局还是各个省市的药监部门,都应该慎重地去了解情况,然后根据实际情况来制定相应的要求。”   倪依东认为,国家一些相应的法律法规在制定的过程中有时限性,制定标准的时间和行业通行的处理办法之间有时间差。“标准能否执行得了,应该客观看待。”   硫磺熏蒸也有等级之分,“硫磺分食品级和工业级,食品级可以防腐漂白,主要用于干果加工,工业级主要用于制造,二者含量不同、精细要求也不同。”魏德云介绍说,二者价格差距较大,食品级的粉末状硫磺2000元~3000元/吨,工业级的颗粒硫磺1300元/吨左右。   “工业硫磺中常含有砷、汞等有毒重金属,食用是有危害的。”魏德云表示,药材经过硫磺熏蒸后,二氧化硫和砷、汞的含量会非常高,而砷、汞都是剧毒,是砒霜的主要组成部分。“二氧化硫会造成呼吸道系统损伤,砷中毒会导致肠胃道血管损伤,汞中毒会导致口腔发炎、肌肉震颤和精神失常等。重金属一旦进入体内,很难排出,会造成沉积。”   外包隐忧   “杂牌军”带来管理失控和质量隐患   广药集团官方网站的“公司简介”显示,作为广州市政府授权的国有独资公司,广药集团主要从事中成药及植物药、化学原料药及制剂、生物医药制剂等领域的研究、开发、制造和经营业务,现有医药产品有1000多种,是国内药企的领军者,拥有“广州药业”(600332.SH,00874.HK)和“白云山”(000522.SZ)两家上市公司和成员企业近30家,在中国企业500强中排名第277位。   近年来,随着广药集团的发展壮大,原材料供应、生产、加工、销售、服务等各个环节被逐渐细化分包。但对分包企业管控不力,导致广药集团产品质量安全备受质疑。“我相信任何一个行业、任何一个企业都存在这个问题,这是有风险的,虽然我们制定了标准,在合同上也作了约定,但不同企业有不同的利益驱使,如何约束,避免非法行为是需要多方面努力的。”倪依东表示。   “外包”,作为资源配置的新模式在制造业中被广泛应用。但在中药领域,由于中药行业的特殊性,如标准体系的缺失等,再加上行业整体规模较小、小企业多,所以“外包”模式并不普遍。但广药集团作为我国中药行业的排头兵,规模大、领域宽、产业链长,成为“外包”问题较为突出的样本。   在这次“毒药门”事件之前,广药集团就曾因其王老吉的“外包”隐患引发过媒体的质疑和消费者的爆料。   2012年7月,历时一年半的王老吉商标所有权官司终于尘埃落定,广药集团获得最后的胜利,为了在销售旺季抢占市场,延续品牌效应,在几乎没有任何基础和准备的情况下,广药集团利用代工厂仓促上马,意图完成产量目标。   代工厂团队的庞大和纷杂令人咂舌。据不完全统计,除王老吉药业股份有限公司食品饮料分公司以外,王老吉凉茶还在佛山、深圳、厦门、珠海、广西等地有8家代工厂,包括实达轩(佛山)饮料有限公司、广西宏邦食品有限公司、珠海市西部天元食品公司、深圳市深晖企业有限公司等。   其中,实达轩(佛山)饮料有限公司曾因生产山寨“王老世家”凉茶饮料而被查处,此番被广药集团重用,引发业内质疑和担忧。   除此之外,王老吉大健康产业有限公司还与统一、银鹭等全国30多家大型食品生产、供应企业签订合作协议,共享其渠道资源。广药集团也曾表态,“不排除代工的可能性。”   “杂牌军”带来的直接后果是渠道管理失控和产品质量隐患。2013年3月,有网友曝出,在宁波三江地区的一些超市,王老吉凉茶以2.99元/罐的价格进行低价销售,价格混乱。更有网友拍照为证,买到“倒装罐”王老吉,引得网友纷纷“吐槽”其产品质量问题。而广药集团方面则表示:“这是为了做活动宣传。”   “大”字战略:管理跟不上?   “大南药”战略隐患重重,“大健康”战略也备受质疑。   2011年,广药集团就制定了“大南药”、“大健康”战略。但无疑,这次的“涉毒山银花”事件给广药集团的“大”字战略敲响了警钟,管控“外包”业务成为广药集团的一大挑战。   中投顾问医药行业研究员郭凡礼在接受《中国经济周刊》采访时分析说,药企采购环节长期存在灰色地带,导致采购不合格原材料等问题层出不穷,要解决此类问题,必须要减少中间环节,企业应该直接建立药材种植基地以确保药材质量,并与权威的检测检验机构建立合作关系。   建设中药材种植基地,广药集团绝对是动手早的。1998—2012年,广药集团先后在广东、安徽、河南、江苏、四川等中药材主产地积极布局,建立了32个符合国际规范的GAP(良好农业规范)中药材种植基地。   作为稀缺资源,中药材种植基地总量有限,尤其在各家跑马圈地的争夺之下,广药集团的上游产业链整合逐渐遭遇瓶颈。近年来,广药集团快速完成了全国各地多家医药公司的并购项目,在陕西、河南、海南及粤东地区扩大了商业流通板块的规模。   然而,上游的积累远远赶不上下游的扩张,加之广药集团下属子公司和三级子公司众多,其中包括全资、控股、参股等多种形式,仅从企业规模和组织架构来看,全部建立药材种植基地并不现实。因此,广药集团只有退而求其次,通过建立统一的采购体系,以控制原料质量。   广药集团旗下流通公司——广州采芝林药业成为最后的选择。按照广药集团的规划,广州采芝林药业将成为中药材、饮片的集中采购中心,承担统一采购职能,并供应给各子公司。   但现实是,至今,广药集团和广州白云山制药股份有限公司尚未完成重组,对广州采芝林药业等其他资产的整合也仍待时日。   “大南药”战略隐患重重,“大健康”战略也备受质疑。   从2010年开始,广药集团就开始全球招商,意图将“王老吉”品牌向药酒、药妆、保健品、食品、运动器械等多个领域扩张,并一度推出“王老吉固元粥”和“王老吉莲子绿豆爽”等新产品,但至今仍未批量生产。   广药集团做大“王老吉”的计划引发了业内热议,许多专家认为,在没有延续“王老吉凉茶”品牌效应的前提下,盲目扩大品牌领域和种类,会削减品牌的影响力和美誉度。   对话   倪依东:管控需要多方规范   《中国经济周刊》:“涉毒山银花”事件是否暴露了广药集团在外包管理上的问题?   倪依东:只能说更进一步地净化行业标准,或者是一些不规范的行为,然后使制药企业或者是生产企业能够更好地去生产符合质量要求的、满足消费者要求的产品,任何一个事情都不是为了打消一个行业的存在、一个产品的生存。   《中国经济周刊》:广药集团拥有多家子公司、供应商和代工厂,如果管控不严是否会影响广药集团的发展?   倪依东:管控问题需要多方面规范:一是通过合法的人去约束 二是通过双方互信互利来实现 三是通过合同约定来支持合法行为,避免非法行为 四是通过消费者和相应的机构去监督,包括我国的很多准入机构和惩罚机制都需要进一步完善。   《中国经济周刊》:王老吉凉茶的生产使用了多家代工厂,广药集团在其中扮演什么样的角色?能否进行有效的产品质量控制?   倪依东:中药材是有规范的供应售出地的,哪个地方生产的最地道、最优质,我们就优先采购,现在是由王老吉药业和王老吉大健康两个公司分别采购,每一个凉茶的组成里面都已经约定了成分,但具体的成分比例是需要保密的,如果有人认为它有问题,那么是由国家相关部门出具检测报告以后才能够予以证实。我们有很多代工厂,华南地区比较多,王老吉的生产加工一部分是代工厂在做,一部分是广药的人直接在做。   药品安全事件“黑名单”   四川蜀中   2012年3月8日,四川省食品药品监督管理局通报,四川蜀中制药有限公司生产的复方黄连素、川贝枇杷糖浆两个品种药物在生产工艺上存在不规范问题,对企业做出了罚没共计600多万元的行政处罚,并责令召回2010年1月至2011年3月期间生产销售的上述两个品种。   白云山、修正药业、通化金马等   2012年5月,国家食品药品监管局通报了铬超标胶囊药品的抽检结果,全国有254家企业上榜,占到总抽检企业的12.7%,包括白云山、联邦制药、通化金马等十余家上市公司亦赫然在列。5月2日,修正药业发出声明,称该公司已经将召回所有不合格胶囊产品,集中焚烧销毁,并再次向消费者致歉。吉林通化金马药业集团股份有限公司表示,按规定将对不合格产品组织召回和销毁,产品涉及金额 36.08万元,损失难以估量。   康美药业   2012年7月17日,广东省食品药品监督管理局发布公告,康美药业的诺氟沙星胶囊药物溶出度检验结果不合格。康美药业表示,此事主要与储存条件有关,2011年该批次产品全部价值11.55万元,占公司营收比例极小,该产品已全部召回并按规定处理。   太极集团   2012年7月18日,广东省食品药品监督管理局发布公告,披露太极集团四川南充制药有限公司生产的清热解毒口服液PH值测定不合格。7月20日,太极集团称,PH值变化可能与流通环节运输储存中的温差大有关,公司已启动该产品的召回工作。   仁和药业   2013年1月,江西仁和药业有限公司明星产品“优卡丹”遭遇“毒害肝肾”的质疑。随后,国家药监局下发通知,修订“优卡丹”说明书,因缺乏新生儿和1岁以下婴儿安全性和有效性的数据,要求在此类群体中禁用有关药品。   云南白药   2013年2月5日,云南白药7款产品因未标注有毒物质乌头碱,被港澳召回。随后,云南白药紧急发布公告致歉,承认其独家配方中含有乌头碱类物质,但同时表示,公司已通过炮制,使毒性大大降低。
  • 300种南药将入选国家药典质量标准
    近日,广东省药监局在罗浮山举行的“2010年版药典质量标准研讨会”透露,目前广东省正承担起草国家药典标准品种304件,其中罗浮山国药单独承担了19个品种的标准起草工作。   据会议介绍,广东省为我国中药大省,中药大省的地位来源于中药产品的产量,更来源于中药产品的质量。自2006年国家启动中成药标准提高行动计划以来,广东南药不断提高自身品质,克服了南北医药偏见,成为制定南药国标的重要基地,为广东中药强省的地位提高奠定了基础。   南药入典并不是首次   国家药典委员会副秘书长周福成介绍了2010年版药典起草概况,他说,2010年版《中国药典》已经编制完成,并于7月1日正式实施。《中国药典》是国家为保证药品质量可控、确保人民用药安全有效而依法制定的药品法典,是药品研制、生产、经营、使用和管理都必须严格遵守的法定依据,是国家药品标准体系的核心。2010年版《中国药典》是新中国成立60年来组织编制的第九版药典,在总结历版药典的基础上,新药典充分利用近年来国内外药品标准资源,注重创新与发展,实事求是地反映了我国医药产业和临床用药水平的发展现状,为进一步加强药品监督管理提供了强有力的技术支撑。   记者从会上了解到,此次进行研讨入典药“消炎利胆片”并非首次入药典。由罗浮山药业公司制造的“消炎利胆片”组成药穿心莲、溪黄草,用药可追溯到1969年广州部队后勤部卫生部编纂《常用中草药手册》 驻扎广东罗浮山地区的广州部队,取当地药材防病治病。《广西中草药新医疗法展览资料选编》上也有记载。由于上市较早疗效显著,2009年8月消炎利胆片入选基本用药目录品种、国家医保目录。但是该药品的质量标准相对较低,质量可控性较差。比如,溪黄草、苦木原标准没有专属性较强的薄层鉴别项,厂家是否投料、投料药材基源是否准确等不能通过药品标准有效评价。因此,消炎利胆片虽曾一度收载进入95版药典97增补本,但该方并未收入2000版、及2005版药典。   罗浮山国药从成立之初就一直致力以“消炎利胆片”为代表的中成药的研发和制造,在此过程中,理清药材基源、稳定制药工艺、完善质量标准。通过标准复核,罗浮山国药起草的“消炎利胆片”生产质量控制及标准最终被纳入2010版药典。罗浮山国药起草的“标准提高、政府主导、企业主体、典型示范”的16字方针被纳入2010版药典的成功典范,得到国家药典委员会及广东省药品食品药品监督管理局的高度肯定。   罗浮山国药为何被选择为新标起草者   据罗浮山国药研发负责人廖志钟透露,原消炎利胆片标准为小片穿心莲内酯含量1mg,大片穿心莲内酯含量3mg,而在以往的生产过程中,罗浮山国药质量控制标准都高于原标准,达到小片含量3mg,大片含量15mg。因此罗浮山消炎利胆片的疗效更为出色,得到医生患者以及药监部门的广泛认同,并取得了全国产销量第一的业绩。   国家药典委员会执行委员、国家食品药品监督管理局药品评审专家周超凡对此进行了高度评价,认为企业主动参与起草过程,踊跃承担社会责任,设定一系列针对性很强的技术指标,能最大限度的约束企业严格药典的处方工艺,防止生产企业偷工减料 能最大限度的保证产品的疗效,满足病患者的治疗需求。   有专家在会上指出,目前部分省份的基本药物招标文件有一个突出的特点:在以政府为主导的招标采购体系下,原研药、高质量标准药区别定价优惠政策发生位移,取消了质量分层。而目前基本用药走入两个误区,一是选择价格最低的使用,其目的是尽最大的让利于患者,但是否对相同药品进行含量标准、企业生产规模、产品的药效表现做过综合评判进行选择?二是选择价格最高的,价格高的产品利差较大,在使用过程中仍可获得一定的销售回扣。其他因素的考虑基本忽略。因此,基本药物目录品种质量标准的提高,对基层使用药品,提供了选择上的标准,而且从制度上保障国产药品的高标准,引导企业生产优质品种,引导基层使用优质国产药品,从制度上保障国药的振兴。   据悉,始建于1970年的罗浮山药业,利用罗浮山的南药资源,近年来不断挖掘和继承古代医药精华,利用当地丰富的中草药资源,研制出的产品达150多个品种,其中进入全国医保目录的品种84个,进入国家基本用药目录的品种30个。“罗浮山”商标被评为“广东省著名商标”。
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 应用案例 | HT8700大气氨激光开路分析仪用以测量广州塔附近大气氨通量
    项目内容:中国科学院广州地球化学研究所测量广州塔附近的大气氨通量,并进行实验比对项目时间:2023年9月项目地点:广州塔仪器安装项目意义&bull 空气质量监测:氨是一种有害气体,常常与空气污染和城市环境质量相关。通过在广州塔上安装氨激光开路分析仪,可以实时监测城市空气中的氨浓度,有助于评估空气质量,并提供数据支持,以采取必要的措施来改善空气质量。&bull 健康保护:氨的高浓度对人类健康有害,可能导致呼吸问题和其他健康问题。通过监测氨浓度,可以提前发现潜在的危险,采取措施来保护城市居民的健康。&bull 环境保护:氨还可以对周围的生态系统产生不利影响,对水体和土壤造成污染。通过监测氨的浓度,可以采取措施来减少氨的排放,降低对环境的不良影响。&bull 科学研究:广州塔上的氨监测数据可以用于科学研究,例如气象学、环境科学和大气化学。这些数据有助于研究氨在城市大气中的来源、传播和化学反应,从而更好地理解城市大气环境。&bull 污染源追踪:氨的监测可以帮助确定城市内潜在的氨排放源,这有助于政府和监管机构采取措施来减少污染源并加强环境管理。知识分享:通量塔的选址和建设原则在生态学、气象学和环境科学等领域,通量塔是一种用于测量大气层中气体和能量交换的设备。这些通量塔用于监测大气和地表之间的物质通量,例如水蒸气、二氧化碳、热量等,以了解生态系统和大气中的不同过程。通量塔通常包括一系列仪器和传感器,用于采集大气和地表参数的数据。选址和建设原则:&bull 代表性地点:通量塔的选址应考虑到它们所监测的生态系统或气象过程的代表性。选择代表性地点可以确保测量结果对于整个区域或生态系统有意义。&bull 最小扰动:通量塔的建设应尽量减少对周围环境的扰动。这包括减少人工结构对生态系统或气象过程的影响,以确保测量的准确性。&bull 高度选择:通量塔通常会建立在不同的高度,以测量气体和能量通量在大气中的垂直分布。选择适当的高度可以提供更全面的数据。&bull 安全考虑:通量塔的建设和维护应符合安全标准,以确保工作人员和环境的安全。通量塔在环境科学研究中起着重要作用,帮助科学家了解大气和生态系统之间的相互作用,以及气体和能量的交换过程。选择合适的位置和正确的建设原则对于获得准确和可靠的数据非常关键。
  • 专家解读|2022版食品中农药最大残留限量国家标准制修订情况分析
    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。 GB 2763. 1-2022 是 GB 2763-2021 的 增补版, 可以配套使用。 为进一步强化农药残留限量标准宣贯,促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师,对两个标准文本的异同及使用注意事项等情况进行了比对分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、增补版标准概况本次发布的增补版标准规定了2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药在 99 种 (类) 食品上的 290项最大残留限量标准, 并规定了 37 项配套检测方法标准。 GB 2763-2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版不同时, 以增补版为准。作为 GB 2763-2021 的增补版, GB 2763. 1-2022规定的相关检测方法可以与 GB 2763-2021 配套使用。 此外, GB 2763-2021 规定的食品类别及测定部位 (附录 A) 同样适用于增补版标准。增补版中农药残留限量标准基于我国登记的农药品种制定, 其中, 对于存在异构体的农药, 以实际登记的农药普通体名称或高效体名称表示, 包括氟氯氰菊酯、 精甲霜灵、 精喹禾灵、 氯氟氰菊酯、 氰戊菊酯、 异丙甲草胺等6种农药残留限量标准, 这些限量标准也适用于残留物定义相同的其他异构体, 待与 GB 2763- 2021 整合时, 将与残留物定义相同的其他异构体相关限量予以合并。增补版标准均是基于我国农药登记相关残留试验数据确定农药最大残留水平, 结合农药毒理学数据和我国膳食消费数据, 进行膳食风险评估, 再依据评估结果推荐农药最大残留限量 (MRLs)。 之后, 在广泛征求社会意见、 有关部门意见并向世界贸易组织 (WTO) 成员通报的基础上, 先后经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会审查通过,再由国家卫生健康委员会、 农业农村部和国家市场监管总局联合发布。 标准制修订的程序规范、 数据充分、 方法严谨, 将为加强农产品质量安全监管、 保障消费者食用安全提供有力的技术支撑。二、增补版标准主要内容1、新增农药品种及其限量制定情况与 GB 2763-2021 相比, 增补版标准新增了 22 种 农药品种, 相应增加限量标准 51 项 。2、 GB 2763-2021 中相关农药品种及其限量制修订情况与 GB 2763-2021 已有农药品种相比, 增补版标准制修订相关限量 239 项, 包括制定 205 项, 修订 34 项。 需要说明的是, 限量值修订涉及阿维菌素等 19 种农药在杏等 27种食品 (组) 上的 34 项限量标准 , 其中, 修订了阿维菌素、 苯醚甲环唑、 腐霉利等3 种农药的单个食品的限量, 另外修订的 31 项限量涉及倍硫磷、 苯醚甲环唑等 17 种农药在24 种食品 (组) 中的限量, 增补版标准规定的上述农药和食品的限量标准将替代GB 2763- 2021 规定的相关限量标准。 待与 GB 2763-2021 标准文本整合发布时, 限量修订涉及的相关食品组名称将修订为 “食品组 (某种食 品除外) ”, 例如, 增补版修订了倍硫磷在菜用大豆上的限量, 将 GB 2763-2021 倍硫磷相关食品名称由 “豆类蔬菜” 修订为“豆类蔬菜 (菜用大豆除外)。三、增补版标准的主要特点1、完善了农药残留标准体系此次发布的增 补版标准主要依据我国新增农药登记残留试验 数据或残留验证试验数据制修订, 及时填补了 新增农药登记作物的残留限量标准缺失, 进一 步扩大了食品中农药残留监管的覆盖面, 为指 导农药科学使用和加强农产品质量安全监管提 供了技术支撑。 2、提高了标准的适用性增补版标准基于我 国农药残留试验数据, 经膳食风险评估, 对 GB 2763- 2021 中部分转化国际食品法典委员会(CAC) 的食品组限量标准进行了修订, 提高了 标准的适用性。 在使用此类标准时, GB 2763- 2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版 标准不同时, 以增补版标准为准。 2023 年 1 月 1 日新修订实施的 《中华人民 共和国农产品质量安全法》 要求建立健全农产品质量安全标准体系, 确保严格实施。 农药最大残留限量标准是食品安全国家标准的重要组成部分, 是农产品质量安全监管的技术判定依据。 本次发布的 GB 2763. 1 - 2022 是对现行GB 2763-2021 的补充和完善。 截至目前, 我国已发布农药残留限量标准总数累计达到 10379项, 进一步扩大了农药残留标准覆盖范围, 切实提高了我国农产品质量安全保障能力。 有关部门应该针对农产品生产、 贸易、 监管等相关方面大力开展新标准的宣贯和培训解读工作,重点关注标准更新变化情况, 让标准使用者正确理解和使用 加强科学用药指导, 让农民根据用药实际, 科学选药、 合理用药, 从源头上提高农药使用水平 加强农产品质量抽检和监督执法工作, 加快解决禁用农药违法使用、 常规农药残留超标等问题, 切实保障人民群众“舌尖上的安全”。 作者简介:罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师,主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763),参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • “标”新立益 | 药物二级标准品CRM上新
    标准物质作为分析测量值溯源与传递的重要载体,在分析、检测等中起着非常重要的作用。尤其是在仪器的校准、分析方法的验证和质量控制(QC)过程中,标准物质很大程度上保障了检测结果的精确性、准确性和一致性。使用准确度更高的仪器和标准物质,有助于提高检测结果的准确性。并且根据ISO 17025 检测和校准实验室的管理,需要使用CRM级别的标准物质,以实现分析测量结果在计量溯源性基础上的可比对性,尤其是测量设备的校准、测量方法/程序的确认、质量控制程序监控检测和校准的有效性。 默克Supelco® 广泛的标准物质产品线,满足您在药品研究和生产过程中整个分析流程的需要。无论是药物二级标准物质CRM,药物杂质标准物质CRM,元素杂质、残留溶剂等CRM,还是可萃取物及浸出物(E&L)及物理性质标准物质如:pH标准溶液CRM,熔点CRM、色度CRM以及能力验证,默克Supelco® 都是您值得信赖的合作伙伴,帮助您实现分析结果的精准性、准确性和一致性,满足法规及监管要求,并且内容丰富的分析证书(COA)符合相关实验室法规要求。 今年默克又已新增200+种药物二级标准品CRM。选择CRM,选择默克Supelco® 。 药物二级标准物质CRM• CRM质量级别• 可溯源至美国药典(USP)以及欧洲药典(EP)和英国药典(BP)• 分析证书内容全面,符合ISO Guide 31要求 内容全面的分析证书溯源性分析方法及谱图杂质分析方法及相关图谱,包括有关物质、残留溶剂、KF水份等结构鉴定及图谱,如红外、质谱图等均匀性及稳定性评价和不确定度说明 药物二级标准品CRM 分析证书节选如下:点击此处或随时联系我们,了解标准物质的不同质量级别。https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/calibration-qualification-and-validation/analytical-standards-selection-guide?utm_campaign=seo - china&utm_source=instrument&utm_medium=news 关于默克Supelco® 标准物质自2015 年,默克收购西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich® ) 后,原Sigma-Aldrich® 、Merck、Cerilliant® 等标准品,均已并入默克Supelco® 分析品牌旗下。标准物质种类超过20,000 种,涵盖分析标准品、标准物质、CRM 等不同级别的标准物质。随着产业升级、法规更新、研究领域拓宽,我们每年新增标准物质超1,000种,应用于制药、食品、环境、诊断、公安法检等领域。
  • 流动分析技术在《生活饮用水标准检验方法》中的应用
    流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术,该技术自动化程度高,可批量检测样品,解放了劳动力,提高了工作效率,且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点,已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业,测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD(Mn)、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种,即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法;GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨(以N计)规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准,供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理:样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中,与磷酸混合后进行在线蒸馏;含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合,挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质,在与4-氨基安替比林反应生成红色物质,于波长500nm处进行比色实验。仪器设备:流动注射分析仪:挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件:自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理:通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物,该离子络合物可被三氯甲烷萃取,通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合,反萃取洗涤三氯甲烷,再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析,有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备:流动注射分析仪:阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数:周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注:不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同,可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理:在水溶液中,阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物,统称为亚甲基蓝活性物质,该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离,三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比,在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块,由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理: 在pH为4左右的弱酸条件下,水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏,通过膜分离器分离,然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收;含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂,使氰化铁沉淀,去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰,非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子,然后与氯胺-T反应转化成氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物,最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-流动注射法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在50℃~60℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:流动注射分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-连续流动法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在37℃~40℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。
  • 食品安全专家分析打不败的三聚氰胺 称妥协出标准
    食品安全问题何以无解?   —— 专访国家食品安全风险评估专家委员会主任委员陈君石院士   食品安全问题已成为困扰中国的一个包袱。政府目前正集中精力对付此事,可惜阴影不散。7月,“三聚氰胺”死灰复燃,再现江湖,青海省一家乳制品厂的产品被检测出“三聚氰胺”超标500余倍,举国哗然,说明食品安全工作异常艰巨,随时可能出现反复风险。在此前后,一些疑似食品安全与卫生事件接连发生,我们的食品供应环境愈发显得扑朔迷离。   困局难破,食品安全症结何在?中国面临的情况究竟有多么棘手?本刊记者就此问策于中国工程院陈君石院士。陈院士是一位权威的食品安全专家,他的主要工作是旨在帮助政府更好地提高监管效率。   打不败的三聚氰胺   《南风窗》:三聚氰胺超标奶粉屡次重出江湖。政府官员表态说“要一查到底,要坚决打击”,为什么又无法令行禁止?   陈君石:政府不可能知道2008年产生了多少非法添加三聚氰胺的奶粉,怎么可能掌握所有这些信息?当时三聚氰胺主要问题是出现在婴幼儿配方奶粉上。国家质检总局的统计,我们差不多有200家生产婴幼儿配方奶粉的企业。美国有多少?只有4家。那普通奶粉企业有多少家?不知道。我相信政府也不掌握这个情况。不仅是政府不好发现问题,小企业本身就会出问题,这些小企业的素质就摆在那儿的。   国家质检总局有一个论点,就是说我们大型食品企业虽然少,但市场占有率非常高,这是事实。但几十万小型企业的市场占有率虽然低,出点问题就够了,用不着都出问题。我们必须看到,这些中小型企业尽管所占份额不多,他们生产的东西我是不吃的,你也是不吃的,要进北京的大超市也是进不来的,但是很多老百姓还在吃,很多地方都在吃。这是我们社会发展的必然阶段。这绝不意味着政府不该监管,消费者要求政府加强监管是天然合理的,但你也得考虑切合不切合实际。只有生产者依法生产、依法养殖、依法种植,我们的问题就少了。   《南风窗》:大家的困惑,是2008年“三鹿事件”中当事人依法该抓的抓了,该枪毙的也枪毙了,怎么事情到现在还没完?究竟哪里出了问题?   陈君石:食品安全问题不会随着我们的经济发展、社会进步就不见了,它会和我们长期同时存在。我们有两亿多的农户,在分散地从事食用农产品的生产,食用的,或作为食品加工原料的粮食、蔬菜、水果等,大多是两亿多农户用分散的生产方式生产出来的,就我们对于农民的文化知识、素养和守法意识的了解,市场上买回来的蔬菜,要农药残留百分之百不超标,这是不可能的,也是不现实的。现在检测样品的数量,不能说太少啊。在瘦肉精的兽药残留上,农业部早有规定,瘦肉精是不许用的,但你知道养猪有多么分散么?非常分散的,现在政府一声令下,所有养猪户都不用瘦肉精了?我绝不是为政府推卸责任。监督两亿多的农户,你要有多少监督员去监督啊。   另外一个背景,我们有50万左右的中小型食品生产企业。10万元以下就盖个厂房,员工10个人以下,你说这些食品生产、加工企业,还不包括餐馆,他们的素质,你就拍拍脑袋想想,使用食品添加剂都不超标,糖精都合格,防腐剂使用都合格?这也是不现实的。   什么时候这两个背景得到根本性改变,我们的生产就比现在要安全得多了,也就是说三聚氰胺这种事情基本上就不会有了,也不可能没有被销毁。因为显然现在是没有被销毁啊。你想想,我这个乳品企业本来就不太大,好容易生产出来了那么几十或几百吨超标奶粉,我能舍得把它销毁么?我往农民家里头一放,过一段又卖给别的企业了。政府查得过来么?   《食品安全法》的出炉是很重要的一件事情,但绝不是一个法就能改变整个基本状况,实施这个法比不实施好,但是不能说问题就不再出现了。三聚氰胺问题没有了,出来一个四聚氰胺,这也没什么奇怪的。当然是不该有的,但现在是市场经济,这是能够杜绝的么?   食品安全是与非   《南风窗》:今年的海南“豇豆事件”,武汉市农业局最先曝光出来,三亚市农业部门对此“特别的不理解”,认为不应该这样做,据说按照通常做法,这种情况只限于内部通告,曝光出来“于国于民都无益”。两个部门掐出一个“潜规则”。您怎么看这个现象?要曝光还是不要曝光?   陈君石:这个豇豆事件,应该不是太奇怪的事情。我不认为是普遍存在潜规则。假如他们说的整个行业是这样的,那肯定是不对的。“豇豆”被查处有非法使用的农药残留,当然要曝光,但问题要讲清楚,‘我们已经处理了,并未对消费者造成危害’。另外,媒体老喜欢说“毒豇豆”,在我们医学上这个毒字是不能随便用的,毒的就是说吃了要中毒的。其实这个所谓的“毒豇豆”,吃了也不会中毒,因为含量没有那么高。你要光说这个豇豆不合格,不说“毒豇豆”,消费者的神经不会崩得那么紧。   《南风窗》:今年的“农夫山泉”事件,也有人指是潜规则作祟。三亚工商局也承认了错误,您怎么看这个问题?   陈君石:检验是不应该出错的,但你知道我们有多少检验机构啊?这是全世界独一无二的。我们是分段的监管,检验机构也分散在各个部门,而且现在检验机构是越来越多,工商局本来是没有实验室的,现在也要有了,因为管流通环节啊。这些实验室跟我们食品生产企业一样,他们的素质,有很棒的,有中不溜的,当然也有很差的。   海南的这次检验肯定是有问题的。假如这个事情没有什么背景的话,技术上发生点差错也是可以理解的。任何工作都会出错,当然它绝对不应该出错,而且是代表政府出的报告,是作为执法依据的。   《南风窗》:工商局作为一个政府职能部门,怎么可以出错呢?你是监管者啊,这样一来,叫大家怎么对你有信心?   陈君石:起码他有一点没有做到,就是复查。这个是有规定的。曝光以前,应该复查,这个环节是必须的,因为谁也不能保证第一次检测就是对的。这个事件,先不管他技术水平怎么样,就是工作程序就没有对头,这个责任是逃不了的。就是工商局的责任。(没了下文)当然了,应该有所交待,咱们都讲透明度。   《南风窗》:“五常香米”最近也是闹得人心惶惶,本来就没有那么多产量,厂家往普通米里掺香精,以次充好。   陈君石:假如真的是加了香精,那这是个弄虚作假的问题,不等于食品安全问题。香精是可以食用的。我不赞成把假冒伪劣的食品和不安全的食品划等号,我承认假冒伪劣食品中有一部分确实是不安全的食品,但绝大部分假冒伪劣食品不构成安全问题。假鸡蛋,吃了没问题。五常的香米,也是。   假冒伪劣不等于不安全食品,我这个观点到目前为止是失败的。没有一个政府官员愿意接受。他们认为打假是食品安全工作中很重要的一个事情,所以农业部去打假,卫生部去打,司长要去打假,部长也要去打假。   《南风窗》:就是说我们在用对付食品安全问题的精力和投入去对付假冒伪劣食品,杀鸡用了牛刀?   陈君石:假冒伪劣跟食品安全问题的处理和对待,完全不是一回事儿。你划等号以后,一是无形中夸大了食品安全问题的数量,本来没有这么多问题,你假的也算进来,问题就多了。第二,处理打假是谁的责任?处理食品安全又是谁的责任?打击假冒伪劣食品主要是地方政府的责任,充其量工商部门应该介入,农业部、卫生部有他们的职能,应该集中力量去管好职能范围内的食品安全问题,我觉得卫生部去打假就是不务正业。   妥协出标准   《南风窗》:食品安全标准现在清理整合进展怎么样?   陈君石:我们有横向的标准,比如污染物的标准,添加剂的标准,农、兽药残留的标准等,纵向的有乳和乳制品的标准,肉和肉制品的标准等,多得不得了,不可能一天之内全部按《食品安全法》完成清理,出台新标准。   现在第一个乳和乳制品标准已出台了,第一套66个标准公布了。多么艰苦啊,从2008年末就开始了,国务院直接指令的,乳和乳制品的标准一定要先清理整顿。讨论了一年多,开了不知道几十次的会。我要说60次可能还少了,仅仅是专家会。还有不同层次的会,因为不是一家说了算,我们很复杂,是分段管理。   现在出一个标准就难得不得了。标准是一个妥协的产物,一定是的。不同的人有不同的观点,不同的部门有不同的观点,到最后只能有一个标准,怎么不妥协呢?不妥协就出不来标准了。妥协就是折中,你让一步我也让一步。   《南风窗》:打架怕是难免的。   陈君石:讨论必然打架。今年年初成立了国家食品安全标准审评委员会,就打破了原来的食品卫生标准体系、质量标准体系,全打乱了,这么一个多部门组成的审评委,下面分了十几个专门委员会,一类标准由一个分委员会来评审。这个机构已经成立,而且开始运作。除了乳和乳制品66个标准,今年年底以前还有几个要出台,大概都是横向的标准,就是适用于各类食品的,食品添加剂、农药、兽药残留、污染物等,横向标准打架可能性会少一些,影响面又大,就把它放在前面了。本来计划是在两年之内把所有标准都清理整顿完毕,但是很多专家认为太冒进了,做不到。   总而言之,我的意思是说这不是一个很快的事情。现在叫做食品安全标准,也就是与食品安全无关的质量指标应该不纳入,这件事情本身就不容易。我是管质量的,我愿意放弃么?这次媒体最为关注的乳和乳制品标准,生乳蛋白质含量从2.95%倒退到2.8%,这个指标跟安全性没多大关系。有什么必要制定生鲜奶的蛋白质标准?我作为企业,愿意收购什么样的就收购什么样的,让企业决定不好么?收购来2.8%的和3%的做出来的奶粉都一样,只是价格和成本不一样,从安全角度来讲没区别。可是,管生鲜奶的部门就坚持要设这个标准。最后就妥协了。   还有脂肪,干嘛要定乳的脂肪标准?现在很多人愿意吃脱脂奶了。但是这次我们的标准中就规定了。《食品安全法》明文规定的是安全标准,但跟安全无关的质量指标,原来是存在的,现在要把它拿掉,你说难不难?   《南风窗》:您参加会议,有提什么建议?   陈君石:我去听听,也讲了几句话,结果遭到某些专家的攻击。我就是说,这个蛋白质、脂肪标准不是安全指标。那可不得了,这些专家搞了多少年的乳制品,就说你可不要把我们这个乳制品行业给毁了。我有这么大能量么?这其实不是我一个人的观点,只不过别人讲得比较含蓄。   监管部门思想不端正   《南风窗》:您怎么评价我们的食品安全监管状况?   陈君石:中国食品安全的监管力度,表现在监督员之多,监督频率之高,抽检样品之多,是全世界独一无二的。我们现在看重终端产品抽查,这是最落后的监管模式。到这个时候了你来管他,没用了。食品安全监管,开始全世界都是做终端监管,后来发现不解决问题,还得从过程抓起,先进国家现在主要都是过程监督,监督企业的生产过程。   《南风窗》:过程监管在中国行不行得通?   陈君石:难度很大。我们有50多万中小企业啊,放到美国也没办法过程监督。那么多的企业,大的本来不太需要监督 小的,也监督不过来。这要一步一步来。首先要思想端正,现在监管部门思想上并不端正。你看QS这个标准,本来是“质量安全”,摇身一变,变成中文说是“生产许可”。生产许可就是一个过程许可,我许可你生产,是监督生产过程,不保证你产品合格。可是现在QS贴在了每一个产品的包装上,这不是一个笑话么?   本来应该放弃国家担保企业产品的质量。政府干嘛要保证你这个产品质量啊?但在终端产品包装上还贴上了,变成政府对你每个产品都负责任,政府都许可?但这是政府规定,必须贴上,不贴就不许卖。所以说这是矛盾。   历史上,QS和免检是一个性质,都是国家来担保。这本来是企业的责任,企业是食品安全第一责任人,《食品安全法》写得非常清楚,政府干嘛去包?本来过程监督是响当当的事情,政府发个证书就完了,如果出了不合格的产品,我就狠狠地罚你。   生产许可证仅仅是第一步,然后要有生产的规范,监督员进厂检查,要看他遵不遵守规范,而不仅仅是抽样检查。但是,企业按不按规范,我怎么知道,我就看你的生产记录,我突然来了,你不可能重新编一个记录吧?国外就是这样的。所以这个过程监督比抽样检查要先进得多,更科学,也更省劳动力。   过程监督最大的阻碍,还是认识问题,我们已习惯于终端产品抽检为主,如果真的减少终端产品抽检,很多实验室就没有活干了。
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