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硝酸基体种稀土元素混合

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  • 【原创大赛】锑对稀土元素基体效应的研究

    通过ICP-AES研究样品中锑对稀土元素的影响,测定了不同浓度(0-1000ppm)下锑对试液密度、粘度的影响,研究了锑对等离子体激发温度、Ha线半宽度及对MgⅡ/MgⅠ强度比的影响。结果表明,在0-1000ppm浓度的Sb基体下,同一观测位置的激发温度差别不大。稀土元素谱线强度的测定显示,Sb对稀土元素(La、Y、)无显著的抑制作用,对稀土元素(Eu、Nd、Yb)有一定的抑制作用,随着基体浓度的增加,元素(La、Y、)的发射强度并无明显的变化,元素(Eu、Nd、Yb)的发射强度有一定的衰减。由此推断Sb不同于另外一种两性元素AL,会与稀土元素在高温条件下形成难熔和难挥发的稀土酸盐类化合物,从而对稀土的测定产生明显的基体效应。

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测试岩矿中稀土元素及低含量难溶元素含量中的应用

    电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测试岩矿中稀土元素及低含量难溶元素含量中的应用摘要:建立了碱熔-酸化-ICP-MS测定岩矿中稀土元素(La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)及低含量难溶金属元素Ba、Cr、Nb、Rb、Sn、Ta、W、Zr等的含量的分析方法。探讨了消解条件、仪器工作条件以及影响测定的因素,结果表明,选择Rh和Ir作为内标元素, 可有效消除基体效应以及补偿信号漂移;引入反应气He可有效消除多原子离子干扰,该方法的检出限较低,相对偏差低于4%,回收率较高(95%~105%),对有证标准物质经过消解分析,结果与标准物质参考值基本一致。该方法简单、准确度高,可用于大批量岩石和矿物样品中稀土元素及难溶金属元素含量的分析测定。关键词:碱熔;电感耦合等离子体质谱;稀土元素;难溶元素1.引言稀土元素是17种特殊的元素的统称,它的得名是因为瑞典科学家在提取稀土元素时应用了稀土化合物,所以得名稀土元素。稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的15个元素密切相关的元素—钇(Y)和钪(Sc)共17种元素,称为稀土元素。稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术,具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高等特点,可进行多元素同时快速分析、能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析,已经广泛应用于药物、环境、食品、矿物、化妆品等领域的分析检测;但是有关碱熔同时分析检测稀土元素及难溶金属元素的ICP-MS分析报道不多。本文采用硼酸锂/偏硼酸锂混合物碱熔,经过酸化后,用ICP-MS测定溶液中的稀土及难溶金属元素的含量。2.实验部分2.1 主要仪器及试剂高温马弗炉带可调温控设备(天津中环),ICP-MS 7700x(美国安捷伦公司),冷水机(Lab Tech H150),真空泵(EDWARDS,E2M18),自动进样器(CETAC ASX-520HS);石墨坩埚及托盘;天平(精确至0.001g,Sartorius );瓶顶移液器(5ml,10ml,100ml);带盖塑料瓶,容量125mL,振荡器;塑料勺,镊子混合硼酸锂盐熔剂(12:22):35.3%硼酸锂和64.7%偏硼酸锂;浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸均为优级纯,高纯水标准混合储备溶液系列(由澳大利亚的Inoganic Venture提供):CAL-AGMatrix: 10.0% HCl100 ug/mLAg、Au,Hg,Pd,Pt,Te CAL-FGMatrix: 5% HNO3 / 1.2% HF1000 ug/mLTi100 ug/mLAs,Cr3,Ga,Ge,Hf,Mo,Nb,Sb,Se,Sn,T,W,ZrCAL-MULTIMatrix:7 % HNO31000 ug/mLFe,Mn100 ug/mLBe,Bi,Cd,Ce,Co,Cs,Cu,Eu,La,Li,Nd,Ni,Pb,PrRb,Sc,Sr,Th,Tl,U,V,Y,Zn10 ug/mLIn,ReCAL-Re-ACAL-Re-BMatrix:5 % HNO3Matrix:7 % HNO3100 ug/mL100 ug/mLDy,Er,Gd,Ho,TbBa,Lu,Sm,Tm,Yb2.2 仪器参数ICP-MS工作参数由仪器通过调谐液自动调谐优化给出,调谐液由10ug/ml()标准混合储备液稀释而成;优化后的仪器参数满足背景、双电荷、氧化物、灵敏度、稳定性等各项指标要求。ICP-MS优化后的工作参数 2.3 标准工作曲线的绘制 采用5%硝酸介质将混合标准储备溶液逐级稀释成10ng/ml、100ng/ml,500ng/ml,1000ng/ml的系列标准混合溶液,用5%硝酸溶液作为空白,在优化好的条件下,按照编辑好的顺序采集数据,自动绘制出工作曲线,各元素的线性范围及线性相关性见下表: 2.4 实验部分2.4.1 样品前处理(消解部分) (1)准确称取0.1000g置于105~110℃烘箱中充分烘干的样品于玻璃试管中;然后用指定的塑料勺子添加1.0g左右(0.9~1.2g)的12:22硼酸锂盐混合物到玻璃试管中,将样品和熔剂充分混匀;(2) 按顺序将每个样品混合物转移到石墨坩埚中,并轻轻敲击试管底部,确保所有的混合物转移到石墨坩埚;(3) 将放有石墨坩埚的托盘放入已恒温在1025℃的马弗炉中熔融30分钟,取出冷却至室温;(4) 准确移取100mL酸混合溶液到125mL塑料瓶中,同时用镊子从石墨坩埚中将熔珠转移至瓶中;(5) 盖紧瓶盖并放置在振荡器上,震荡2小时直到熔珠完全溶解。如有未消解的悬浮颗粒物,需记录并重做;(6) 转移15mL左右溶液到PP试管中,送仪器室待测。2.4.2 样品测定以100ng/ml Rh、10ng/ml Ir做混合内标溶液,对消解所得溶液进行测定,由工作曲线得出各元素的浓度,结合样品重量、体积,换算出固体样品的实际含量。计算公式为: C=(W-B)*V/m;其中:C : 样品中元素的浓度(ug/g)W : 样品溶液中元素的浓度(ug/mL)B : 空白样品的浓度(ug/mL)V:样品溶液的体积(mL

  • 土壤中稀土元素的测定

    土壤中稀土元素的测定,因为其中的钪,质量数为45,土壤又是硅酸盐的高盐基体,在稀释倍数为1000的前提下,用ICP-MS检测时,我选用光谱(多调谐模式),即45Sc我选用He.u模式分析,(因为怕其中的硅会干扰45Sc的测定,使其结果偏高,故我将碰撞反应池打开),而除了45Sc以外的15种稀土元素,我则选用no gas.u 模式来分析,因为它们的质量数均大于80了,为提高它们的检测灵敏度。各位说说我这么选择合理不?

  • 【原创大赛】[聊聊合金检测]一种用化学计量学的方法测定轻稀土元素

    一种化学计量学的方法测定轻稀土元素 由于稀土元素在各个行业的广泛应用,稀土元素的准确分析一直是分析化学领域的一个难点和热点。ICP-AES是一种快速准确分析多元素的有效手段,但由于稀土元素间的谱线干扰严重,在多种稀土共存的情况下进行分析时,往往必须进行预分离,这导致分析周期长,分析误差大。为克服它们之间的光谱干扰,采用了基体匹配,校正因子,计算机模拟等方法。本实验将化学计量学的K矩阵方法用于稀土元素间谱线干扰的校正,建立数学模型,实现未经分离,ICP-AES直接测定稀土元素。在建立数学模型的基础之上,进行稀土样品、钢铁样品、铝合金样品等实际样品中稀土的定量分析,达到稀土元素的快速、准确检测。 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定量分析轻稀土元素(LREEs)La、Ce、Pr、Nd、Sm,研究了轻稀土元素谱线干扰的校正。在实验波长下,构造了5种轻稀土元素的K矩阵模型。分别利用K矩阵校正测定稀土富渣、稀土混合物和铝合金样品,样品平行测定的相对标准偏差在0.17%~2.58%之间,回收率实验结果为93.00%~110.00%。本实验利用K矩阵校正稀土元素谱线干扰,无需对稀土元素进行分离,实现了稀土元素的快速、准确测定。 本实验工作,正在将得到的K矩阵模型编成软件,该软件只要将稀土元素在ICP-AES上得到的强度值输入,就可以自动扣除其它稀土元素的干扰,得到准确值,大大节省了人力物力。

  • 【原创大赛】碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量

    【原创大赛】碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量

    碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量摘要:建立了碱熔-酸化-ICP-MS测定硅酸盐中15种稀土元素含量的分析方法,探讨了消解条件、仪器工作条件等因素对测定的影响。结果表明,选择Rh和Ir作为内标元素,可有效消除基体效应一级补偿信号漂移;引入He气可有效消除多原子例子干扰。该方法检出限低,精密度高(RSD4%),回收率高(95%~105%),用有证标准物质试验,结果与标准参考值吻合很好。关键词:碱熔,电感耦合等离子体质谱仪,稀土元素0 引言稀土是化学元素周期表中镧系元素:镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Th)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥( Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的l 5个元素密切相关的两个元素:钪(Sc) 和钇(Y)共l 7种元素。稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、电池材料、永磁材料、催化材料、激光材料、超导材料、光导纤维等。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术,具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高,可进行多元素同时快速分析,能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析等特点;已经广泛应用于药物、食品、环境、化妆品、矿物和地球化学等领域的分析检测,但是有关碱熔ICP-MS法测试硅酸盐中稀土元素的报道并不多见。本文采用硼酸锂/偏硼酸锂混合物熔融,熔出物经过酸化后,用ICP-MS同时测试溶液中的15种稀土元素的含量。1.实验部分1.1仪器及工作条件ICP-MS7700x (美国,安捷伦),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820450859_01_0_3.jpg高温马弗炉带可调温控设备(天津,中环),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821000063_01_0_3.jpg石墨坩埚及托盘,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821004836_01_0_3.jpg电子天平(精确至0.1mg,赛多利斯),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821012279_01_1657564_3.jpgUP超纯水机(Exceed-Ab-16,成都,艾柯)仪器工作条件:使用仪器调谐液(内含浓度10μg/L的Ba、Be、Cd、Co、Cu、Ge、In、Mg、Pb、Rh、Sc、U等元素)对仪器进行自动调谐,优化后的仪器参数见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620245888_01_1657564_3.png1.2 主要试剂混合硼酸锂盐(12:22):35.3%硼酸锂和64.7%偏硼酸锂,盐酸、硝酸、氢氟酸均为优级纯,高纯氩气(99.999%),高纯氦气(99.999%)。标准储备溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620255029_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820383354_01_1657564_3.png1.3 试验部分1.3.1 标准溶液的制备采用5%的硝酸介质将混合标准溶液配置成浓度为1.0mg/L的混合标准溶液,然后逐级稀释,配成浓度分别为0、10、100、500μg/L的标准系列溶液。在优化好的条件下,按照编辑好的方法程序采集数据, http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820310637_01_0_3.png仪器自动绘制出工作曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821052145_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821053875_01_1657564_3.jpg1.3.2 样品消解准确称取0.1000g样品于玻璃试管中,用1.0g塑料勺添加1.0g硼酸锂盐,充分混匀后,按顺序将每个样品转移到相应的石墨坩埚中;将放有石墨坩埚的托盘放入已恒温至1025°C的马弗炉中熔融15分钟,取出冷却后,将熔珠转移至已加入100ml混合稀酸(2%HNO3,4%HCl,0.5%HF)的带盖塑料瓶中,放置在振荡器上震荡2-2.5小时,直到珠子完全溶解,用PP试管取15ml左右溶液,用ICP-MS分析测试。2.结果与讨论2.1 基体效应和内标补偿作用加入内标元素可以有效监控和校正分析信号的短期和长期漂移,对基体效应有明显的补偿作用。事件中常根据质量数的不同选择不同的元素作为内标,常用的有双内标法(如103Rh-191Ir)和单内标法。本文采用双内标法(103Rh-191Ir)选用100 µg/L103Rh,10µg/L 191Ir做内标,能够很好的补偿仪器条件变化产生的影响。2.2 质谱干扰和校正ICP-MS分析地质样品中的多种元素时,谱线干扰主要来自氧化物、多原子离子和同质异位素,其中多原子离子的干扰尤为严重,例如轻稀土氧化物、氢氧化物对重稀土元素的干扰,因此测定元素应尽可能选择不受干扰且丰度较高的同位素,此外为校正多原子离子的干扰,可以分别测定干扰元素在分析过程中形成的氧化物、氢氧化物的产率,并计算出对应被干扰元素初始的等效浓度,建立校正公式加以校正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820340870_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820354372_01_1657564_3.png2.2方法检出限按样品处理方法制备10份试样空白溶液,进行10次测定,以3倍标准差计算作为方法的检出限,各元素的检出限如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620264453_01_1657564_3.png2.3方法的准确度选取SY-4、OREAS120、TRHB三种不同岩性的矿物有证标准物质,每个做5次,各元素测定值与标准值相吻合,准确度见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620273146_01_1657564_3.png2.4 方法的精密度选取SY-4标样,称取10份按方法条件消解测试,精密度数据如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620283653_01_1657564_3.png各元素相对标准偏差RSD均小于4%,表明方法的精密度好。3.

  • 【求助】如何测定混合稀土(镧\铈)中的铈元素?急

    我现在想测定混合稀土溶液(镧\铈)中的铈元素.现有的条件只能用分光光度计的方法测定,我通过查文献只发现了一种从混合溶液中测定四价铈的方法,我怎么能够测定出三价的铈呢?或者我通过什么方法可以把溶液中的三价铈变成四价铈呢?

  • 【原创大赛】微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

    【原创大赛】微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

    微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素摘 要: 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,试液直接用ICP-MS测定16种稀土元素。研究了ng·mL-1水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。关键词:稀土元素;土壤样品;微波消解;电感耦合等离子体质谱;氧化物干扰校正中图分类号: 文献标识码: 文章编号:Microwave digestion - inductively coupled plasma mass spectrometry detection of 16 kinds of rare earth elements in soilAbstract: Established microwave digestion - inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) soil samples of 16 kinds of rare earth elements analysis. Samples by nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid digestion, the test solution directly by ICP-MS 16 kinds of rare earth elements. Studied ng • mL-1 levels of Ba and light rare earth oxides of heavy rare earth oxides the degree of interference, in which Ba and Pr oxide interference is more serious, but such interference can be corrected Method editorial interference equation. Standard measurement of soil material GBW07446 and GBW07451, results consistent with the standard value of the material certificate.Keywords: rare earth elements; soil samples; microwave digestion; inductively coupled plasma mass spectrometry; oxide interference correction1 前言准确测定土壤样品中的稀土元素含量对土壤资源调查、生态农业评价、地质理论研究等具有重要意义。目前稀土元素的测定方法主要有分光光度法和电感耦合等离子体质谱法等。分光光度法因重现性差、干扰多已逐渐被淘汰了,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相对简单,每个稀土元素至少有一个不受同量异位素干扰的同位素,且灵敏度从139La到175Lu都比较高,所以被公认为是测定稀土元素的最好方法。但氧化物干扰,如Ba氧化物对Eu以及轻稀土氧化物对重稀土元素产生的干扰却不可忽视,尤其是当分析样品中能产生氧化物的元素含量很高而被干扰的元素含量又非常低时,必须采取数学法校正或化学法分离干扰物。本文通过优化ICP-MS仪器测定条件,建立了ICP-MS法同时测定土壤中16种稀土元素的方法,实现了稀土元素的准确测定。2 实验部分2.1 主要仪器MARS微波消解仪;Agilent 7700x ICP-MS;雾化器:玻璃同心雾化器;Piltier[font=宋体

  • 【原创大赛】葡萄酒中稀土元素的测定

    葡萄酒中稀土元素的测定摘要:选用三种典型葡萄酒(红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒),采用湿法消解进行样品前处理,用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定,各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L,三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间;相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确,可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词:葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国,葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素,同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用,被广泛运用到种植业,通过植物迁移作用,进入到植物体内,葡萄酒通过葡萄酿制而成,酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响,其元素特性会迁入到葡萄酒中,再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等,也会带进无机元素,有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展,凭借其背景低,灵敏度高的特点,样品经直接消解进入检测系统,不需要富集分离就可达到ppd级的检出限,在稀土元素的检测中独居鳌头,难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法,不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果,同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂:硝酸(优级纯);稀土元素标准溶液(100mg/L)(加拿大SCP分公司)铑元素标准储备液(1000mg/L)(加拿大SCP分公司)1.3 仪器:电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式,针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点,主要是从消除酒精,消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法(GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法,直接稀释法和酸消解法,通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响,直接酸稀释法检测结果不稳定,加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液,难以找到合适的基质,特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性,选用酸消解法进行样品前处理,结果非常理想,基本消除了基质的影响。(见表1)。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a

  • 【分享】17种稀土元素名称及用途

    【分享】17种稀土元素名称及用途

    大多数稀土金属呈现顺磁性。钆在0℃时比铁具更强的铁磁性。铽、镝、钬、铒等在低温下也呈现铁磁性,镧、铈的低熔点和钐、铕、镱的高蒸气压表现出稀土金属的物理性质有极大差异。钐、铕、钇的热中子吸收截面比广泛用于核反应堆控制材料的镉、硼还大。稀土金属具有可塑性,以钐和镱为最好。除镱外,钇组稀土较铈组稀土具有更高的硬度。   稀土金属已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。   我国拥有丰富的稀土矿产资源,成矿条件优越,堪称得天独厚,探明的储量居世界之首,为发展我国稀土工业提供了坚实的基础。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080833_195073_1611705_3.jpg[/img]应用在国内外高品质的玻璃、陶瓷、磁性材料,发光、记忆材料,超导、荧光、激光及光纤光缆行业 稀土的分类   1)轻稀土(又称铈组):镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。   2)重稀土(又称钇组):铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。   铈组与钇组之别,是因为矿物经分离得到的稀土混合物中,常以铈或钇比例多的而得名。   稀土金属(rare earth metals)又称稀土元素,是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称,常用R或RE表示。它们的名称和化学符号是钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。它们的原子序数是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。 镧(La) 镧(La) "镧"这个元素是1839年被命名的,当时有个叫"莫桑德"的瑞典人发现铈土中含有其它元素,他借用希腊语中"隐藏"一词把这种元素取名为"镧"。   镧的应用非常广泛,如应用于压电材料、电热材料、热电材料、磁阻材料、发光材料(兰粉)、贮氢材料、光学玻璃、激光材料、各种合金材料等。镧也应用到制备许多有机化工产品的催化剂中,光转换农用薄膜也用到镧,在国外,科学家把镧对作物的作用赋与"超级钙"的美称。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080833_195074_1611705_3.jpg[/img]硅酸镓镧(LGS)晶体 铈(Ce) 铈(Ce) "铈"这个元素是由德国人克劳普罗斯,瑞典人乌斯伯齐力、希生格尔于1803年发现并命名的,以纪念1801年发现的小行星--谷神星。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080834_195076_1611705_3.jpg[/img]二氧化铈 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080834_195077_1611705_3.jpg[/img]无水氯化铈   铈的广泛应用:   (1)铈作为玻璃添加剂,能吸收紫外线与红外线,现已被大量应用于汽车玻璃。不仅能防紫外线,还可降低车内温度,从而节约空调用电。从1997年起,日本汽车玻璃全加入氧化铈,1996年用于汽车玻璃的氧化铈至少有2000吨,美国约1000多吨.   (2)目前正将铈应用到汽车尾气净化催化剂中,可有效防止大量汽车废气排到空气中美国在这方面的消费量占稀土总消费量的三分之一强。   (3)硫化铈可以取代铅、镉等对环境和人类有害的金属应用到颜料中,可对塑料着色,也可用于涂料、油墨和纸张等行业。目前领先的是法国罗纳普朗克公司。   (4)Ce:LiSAF激光系统是美国研制出来的固体激光器,通过监测色氨酸浓度可用于探查生物武器,还可用于医学。铈应用领域非常广泛,几乎所有的稀土应用领域中都含有铈。如抛光粉、储氢材料、热电材料、铈钨电极、陶瓷电容器、压电陶瓷、铈碳化硅磨料、燃料电池原料、汽油催化剂、某些永磁材料、各种合金钢及有色金属等。 镨(Pr)  镨(Pr) 大约160年前,瑞典人莫桑德从镧中发现了一种新的元素,但它不是单一元素,莫桑德发现这种元素的性质与镧非常相似,便将其定名为"镨钕"。"镨钕"希腊语为"双生子"之意。大约又过了40多年,也就是发明汽灯纱罩的1885年,奥地利人韦尔斯巴赫成功地从"镨钕"中分离出了两个元素,一个取名为"钕",另一个则命名为"镨"。这种"双生子"被分隔开了,镨元素也有了自己施展才华的广阔天地。镨是用量较大的稀土元素,其用于玻璃、陶瓷和磁性材料中。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080835_195078_1611705_3.jpg[/img]镨黄(釉用) 原子红(釉用)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080835_195079_1611705_3.jpg[/img]氟化镨钕 镨的广泛应用:   (1)镨被广泛应用于建筑陶瓷和日用陶瓷中,其与陶瓷釉混合制成色釉,也可单独作釉下颜料,制成的颜料呈淡黄色,色调纯正、淡雅。   (2)用于制造永磁体。选用廉价的镨钕金属代替纯钕金属制造永磁材料,其抗氧性能和机械性能明显提高,可加工成各种形状的磁体。广泛应用于各类电子器件和马达上。   (3)用于石油催化裂化。以镨钕富集物的形式加入Y型沸石分子筛中制备石油裂化催化剂,可提高催化剂的活性、选择性和稳定性。我国70年代开始投入工业使用,用量不断增大。   (4)镨还可用于磨料抛光。另外,镨在光纤领域的用途也越来越广。 钕(Nd) 钕(Nd) 伴随着镨元素的诞生,钕元素也应运而生,钕元素的到来活跃了稀土领域,在稀土领域中扮演着重要角色,并且左右着稀土市场。

  • [原创参赛活动]土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化

    [原创参赛活动]土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化

    土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化摘 要 本文主要讲述了用电感耦合等离子体质谱法检测土壤中的稀土元素。对HNO3+HF密闭压力溶样法、偏硼酸锂碱熔融法、HNO3+HF+H2O2微波消解法三种前处理方法进行了比较。结果表明:前两种方法消解处理土壤样品,效果不错,其中偏硼酸锂碱熔融法可作为HNO3+HF密闭压力溶样法的补充,验证。而HNO3+HF+H2O2微波消解法因HF的原因,致使各稀土元素的测定值偏低较多。在优化的电感耦合等离子体质谱仪器参数下多次对土壤质控样(GBW07446)进行检测,其结果与标准物质证书值相吻合。关键词 稀土元素;土壤样品;密闭压力溶样;偏硼酸锂碱熔融;微波消解;电感耦合等离子体质谱;Detection of16 Kinds of Rare Earth Element Content in The SoilAbstract: Thisarticle focuses on theinductivelycoupled plasmamass spectrometrydetectionof rare earth elementsinthesoil. HNO3 + HFsealed pressuresample dissolutionmethod, lithium metaboratealkalifusion method, HNO3+HF+ H2O2microwavedigestionmethodthreepre-treatmentmethodswere compared.Theresults show that: the first two methodsdigestedsoil samples, goodresults, whichthelithiummetaboratealkalifusionmethodcan be used asasupplement, verificationofHNO3 +HFsealed pressuresample dissolutionmethod. HNO3 +HF+H2O2microwavedigestiondue toHFreasons, resulting inlowmeasured valueofeachrare earth elementsmore. Several timesintheinductively coupledplasma mass spectrometerparametersoptimizedto detectsoilquality controlsamples(GBW07446), consistentresultswithstandardsubstancescertificatevalue.Keywords: rare earth elements; soilsamples; closed pressure sample dissolution method; the lithium metaborate alkali melting; microwave digestion; inductivelycoupled plasma mass spectrometry; oxide interference correction.1 前言准确测定土壤样品中的稀土元素含量对土壤资源调查、生态农业评价、地质理论研究等具有重要意义。土壤中稀土元素含量的检测国标方法为NY/T 30-1986 《土壤中氧化稀土总量的测定 对马尿酸偶氮氯膦分光光度法》,因该法前处理较繁琐,光谱干扰大,分析的重现性差,且无法实现稀土各元素的准确测定等原因已逐渐被淘汰了。而电感耦合等离子体质谱仪器有着卓越的检测限,可分析的元素范围宽,为同时测定周期表中的绝大多数元素提供了可能,是现代仪器发展的热门技术之一,对土壤样品进行正确的消解处理后,利用电感耦合等离子体质谱仪器对消解液进行检测,实现了稀土元素的准确测定。2 实验部分2.1 主要仪器与材料Agilent 7700x ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦科技有限公司);SX-5-12箱式电阻炉;“特氟龙消解罐+钢套”密闭压力溶样器;电热恒箱干燥箱(室温~300℃);电热板;ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产);Al204电子分析天平;石墨坩埚;粉碎制样机;高纯氩:99.999%2.2 实验样品与试剂土壤质控样品GBW07446(中国地质科学院);超纯水;硝酸(进口、美国默克公司产);氢氟酸(优级纯);过氧化氢(优级纯);、103Rh、185Re内标混合液(1mg/L); Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、[

  • 【原创大赛】葡萄酒中稀土元素的测定

    葡萄酒中稀土元素的测定摘要:选用三种典型葡萄酒(红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒),采用湿法消解进行样品前处理,用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定,各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L,三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间;相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确,可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词:葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国,葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素,同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用,被广泛运用到种植业,通过植物迁移作用,进入到植物体内,葡萄酒通过葡萄酿制而成,酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响,其元素特性会迁入到葡萄酒中,再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等,也会带进无机元素,有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展,凭借其背景低,灵敏度高的特点,样品经直接消解进入检测系统,不需要富集分离就可达到ppd级的检出限,在稀土元素的检测中独居鳌头,难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法,不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果,同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂:硝酸(优级纯);稀土元素标准溶液(100mg/L)(加拿大SCP分公司)铑元素标准储备液(1000mg/L)(加拿大SCP分公司)1.3 仪器:电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式,针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点,主要是从消除酒精,消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法(GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法,直接稀释法和酸消解法,通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响,直接酸稀释法检测结果不稳定,加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液,难以找到合适的基质,特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性,选用酸消解法进行样品前处理,结果非常理想,基本消除了基质的影响。(见表1)。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a

  • 【原创大赛】葡萄酒中稀土元素的测定

    葡萄酒中稀土元素的测定摘要:选用三种典型葡萄酒(红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒),采用湿法消解进行样品前处理,用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定,各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L,三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间;相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确,可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词:葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国,葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素,同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用,被广泛运用到种植业,通过植物迁移作用,进入到植物体内,葡萄酒通过葡萄酿制而成,酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响,其元素特性会迁入到葡萄酒中,再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等,也会带进无机元素,有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展,凭借其背景低,灵敏度高的特点,样品经直接消解进入检测系统,不需要富集分离就可达到ppd级的检出限,在稀土元素的检测中独居鳌头,难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法,不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果,同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂:硝酸(优级纯);稀土元素标准溶液(100mg/L)(加拿大SCP分公司)铑元素标准储备液(1000mg/L)(加拿大SCP分公司)1.3 仪器:电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式,针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点,主要是从消除酒精,消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法(GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法,直接稀释法和酸消解法,通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响,直接酸稀释法检测结果不稳定,加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液,难以找到合适的基质,特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性,选用酸消解法进行样品前处理,结果非常理想,基本消除了基质的影响。(见表1)。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a

  • 稀土元素掺杂

    稀土元素掺杂问题,被掺杂的元素有四个站位,有两种元素掺杂,我想知道这两种元素掺杂在四个站位中的那些,举个例子就是类似CrBr3是基体,掺杂S和Ca,掺杂完是Cr0.4S0.2Ca0.4Br3这种,),怎么确定S和Ca占据Cr的那个站位???我看文献可以通过实验或者密度泛函理论确定,这是可行的吗?是实验就可以指定掺杂在哪个位置吗????(xrd精修可以分析,但我不知道怎么操)

  • 【原创大赛】ICP-MS准确测定痕量稀土元素

    ICP-MS准确测定痕量稀土元素摘要:本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确测定水系沉积物中的痕量稀土元素,通过校正方程法排除干扰,使测量准确性进一步提高,回收率达92%~109%。关键词:微波消解,电感耦合等离子体质谱法,稀土传统采用ICP-AES法测定稀土元素,具有多元素同时分析和灵敏度高的优点,但也存在一些问题,其检出限高,测定低含量稀土元素时误差较大。本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量技术,在保持扫描速度快、多元素同时测量优势的同时,大大降低了氧化物离子干扰,通过优化操作参数和选择无干扰同位素及其校准方程检测,使测量准确性进一步提高。1实验部分1.1主要仪器和试剂Milli-Q超纯水机(美国Millipore 公司);NexION 300D型电感耦合等离子体质谱仪(美国PerkinElmer 公司);Mars6微波消解仪(美国培安公司);18种稀土混标溶液(美国百灵威公司);硝酸(UP纯,苏州晶瑞化学有限公司);氢氟酸(UP纯,苏州晶瑞化学有限公司);高氯酸(GR纯,国药集团试剂有限公司);仪器调谐液(1μg/L Li、Be、Mg、In、Ce、U);GBW 07301a和GBW 07365(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)1.2仪器操作参数使用调谐液调整仪器各项指标。使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求。调谐后参数列于表1。表1 ICP-MS主要工作参数 工作参数工作参数RF功率1600 W分辨率(10%峰高)0.7 u等离子体气流量15 L/min测量方式跳峰辅助气流量1.20 L/min扫描次数[align=cen

  • 土壤稀土元素测定的样品处理

    [font=宋体]消解处理:[/font][font=宋体]土壤标物,[/font][font=宋体]称取 0.2g土壤(GSS-9)于聚四氟乙烯消化管中,用超纯水润湿样品后,分别加入8mL混酸、4mL氢氟酸,闭盖置于石墨消解仪上,120℃预消解30min后,升温至180℃反应2h,反应结束后升温至210℃反应2h,反应结束后开盖210℃赶酸赶至液体完全干涸(约1h),趁热加入5ml(1+1)硝酸闭盖复溶,冷却后开盖转移并用超纯水定容至25.0ml。消解液用超纯水稀释5倍待测。用ICP MS(安捷伦7900)分析,结果部分稀土元素的测定值在证书值内,部分稀土元素的测定值比证书值低,且都是重稀土元素,仪器稳定,内标回收都在90-110%,为什么重稀土元素结果会偏低,是消解不完全吗,可是消解溶液没有沉淀,是因为稀土与氢氟酸反应生成难溶氟化物吗,如果是如何溶解,使稀土元素完全溶出,请求各位大神指点指点,推荐合适的消解体系(PS:下图为16种稀土元素测定值,标红色的稀土元素测定值偏低) [/font][font=宋体][/font][table=648][tr][td=9,6] [table=615][tr][td]稀土元素[/td][td]GSS-9测定值(mg/kg)[/td][td]GSS-9标准值(mg/kg)[/td][/tr][tr][td]Sc[/td][td]12.46 [/td][td]12.1±1.2[/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Y[/color][/td][td][color=#ff6666]20.93 [/color][/td][td][color=#ff6666]26±2[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]La[/color][/td][td][color=#ff6666]34.60 [/color][/td][td][color=#ff6666]38±2[/color][/td][/tr][tr][td]Ce[/td][td]71.69 [/td][td]74±4[/td][/tr][tr][td]Pr[/td][td]8.25 [/td][td]8.5±0.8[/td][/tr][tr][td]Nd[/td][td]30.23 [/td][td]32±3[/td][/tr][tr][td]Sm[/td][td]5.95 [/td][td]6.2±0.5[/td][/tr][tr][td]Eu[/td][td]1.23 [/td][td]1.30±0.13[/td][/tr][tr][td]Gd[/td][td]5.55 [/td][td]5.4±0.8[/td][/tr][tr][td]Tb[/td][td]0.77 [/td][td]0.86±0.14[/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Dy[/color][/td][td][color=#ff6666]4.28 [/color][/td][td][color=#ff6666]4.7±0.4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Ho[/color][/td][td][color=#ff6666]0.82 [/color][/td][td][color=#ff6666]1.03±0.10[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Er[/color][/td][td][color=#ff6666]2.31 [/color][/td][td][color=#ff6666]2.8±0.4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Tm[/color][/td][td][color=#ff6666]0.35 [/color][/td][td][color=#ff6666]0.44±0.08[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Yb[/color][/td][td][color=#ff6666]2.21 [/color][/td][td][color=#ff6666]2.6±0.4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Lu[/color][/td][td][color=#ff6666]0.34 [/color][/td][td][color=#ff6666]0.43±0.04[/color][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]

  • ICP-MS测土壤中的稀土元素

    用ICP-MS测土壤中的稀土元素,测了好几次的质控样,老是测不准,土壤样品是高盐基体吧,选用HMI稀释气模式

  • 稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要:本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线,确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验,回收率在92%~106%之间,相对标准偏差小于5%。 关键词:稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523652_3238_3.jpg 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用,其含量及用量对生产影响较大,加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同,因此,单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似,很难相互分离和分别测定,传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定,最常用的方法是X 射线荧光光谱法,但这种分析技术灵敏度不高,基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小,目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多,土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪,开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件:冷却气14L/min;护套气0.3L/min;载气0.425L/min;溶液提升量:1.2mL/min.;功率0.97 kW;观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂,水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品(预先过120目筛)于铂金或聚四氟乙烯烧杯中,加少量水湿润后,加入5mL硝酸,再滴加3~5mL氢氟酸。低温加热溶解试样,待试样溶解完全后,加入5mL 高氯酸,继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至1mL 左右取下冷却,加入10mL 盐酸(1+1)溶盐。冷却至室温后,转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中,加入5mL 硝酸和5mL 高氯酸,低温溶解。待试样溶解完全后,加热冒高氯酸烟,蒸发溶液体积至1mL 左右取下,稍冷后加入10mL 盐酸(1+1)溶盐。冷却至室温后,转移到100mL 容量瓶中,吸取适量各元素纯标准溶液,按表组成,配制成混合标准溶液系列。3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样,溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样,样品分解完全,溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线,并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。3.2.1基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后,主量元素之一硅生成氟化物挥发了,因此,溶液中铁为基体,只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明;除Pr422.535nm 谱线外,铁量小于500μg/mL 时,对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小,其干扰可忽略。其它分析线不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化,采用高纯铁配制标准溶液系列,对含铁量进行大致匹配后进行试样分析,可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300μg/mL。 3.2.2 共存元素的影响 溶液中除被测元素外,还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液,分别在表2所列分析波长附近进行谱线扫描,将各种谱线轮廓图重叠比较,发现Mn100μg/mL,Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定,也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定,Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225nm 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰,其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计,其它元素对此线不干扰。 3.2.3 被测元素之间相互影响及消除 配制稀土元素单一标准溶液,其含量分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm100μg/mL、Ce150μg/ mL、Pr15μg/ mL、Sm10μg/mL,在各元素谱线波长附近分别作光谱扫描图,通过比较谱线轮廓图,认为La333.749nm谱线和La398.852nm 谱线受其它元素干扰影响较小,一般不影响0.5ug/mL 以上La 的测定。实际样品中,由于稀土元素组成较固定,且含量远低于试验量,因此,实际干扰影响更小。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰,含铈高时会影响含量在1ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100μg/mL、Ce 150μg/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定;Pr100μg/mL 有光谱干扰,但溶液中含镨量不会这么高,而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线:La 100μg/mL、Sm10μg/mL、和Pr15μg/mL 不干扰测定,Sm、Ce、Pr100μg/mL对该谱线有干扰。 Nd406.109nm 谱线:Sm、Pr100μg/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰,影响1μg/mL 含量Nd 的测定。 Ce100μg/ml、Sm10μg/mL 和Pr15μg/mL 不干扰0.1μg/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰,含铈量150μg/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线,La 100μg/mL 不干扰镨量测定;Ce 和Nd100μg/mL 有尾翼重叠干扰;Sm100μg/mL、Nd 使谱线背景增大;Sm10μg/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线,Ce、Sm、Nd100μg/mL 有直接和部分重叠干扰,特别是Nd 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线,受La100μg/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小;Sm10μg/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况,选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定,所测定稀土元素含量高时,以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线,可消除稀土元素之间的影响,采用基体匹配后,铁基体和其它共存元素不干扰测定。3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标,逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度,观察各种参数变化对测定的影响,通过多次试验、折衷选择适用于多元素同时测定的工作参数,以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW;观测高度为感应线圈上方15mm;冷却气流量14L/min;载气流量0.425μg/mL. 3.4 方法检出限3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品,按试样分解方法处理,在同样的分析条件下,分别进行6 次测定,计算出平均值和相对标准偏差。结果表明:五种元素测量精密度均比较好,RSD 小于5%。3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品,在标准样品溶液中加入适量的稀土元素,测定各元素含量,计算回收率,结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值,我们将测定结果与混合稀土总量标准值进行了对照。4结束语本文提出了应用ICP-AES 法测定稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金中单一稀土分量方法,通过选择分析谱线、基体匹配等方法消除了共存元素之间相互影响,不需进行化学分离,可直接测定混合稀土元素中镧、铈、镨、钕、钐单一分量。方法简便,适用于材料日常检验。

  • ICP测这些稀土元素 标准溶液怎么配比较合适

    准备买这瓶混标:16种多元素混合标准溶液 铈镝铒铕钆钬镧钕镥镨钪钐铽铥钇镱(Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、 Pr、Sc、Sm、 Tb、Tm、Y、 Yb )ICP测这些稀土元素 标准溶液点怎么配比较合适,需要配成多大浓度,保存日期多久?谢谢各位的回答

  • 【推荐讲座】 ICP-MS/MS 直接测定高纯稀土中杂质稀土元素及干扰消除机理研究

    [align=left][b]推荐讲座: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]/MS 直接测定高纯稀土中杂质稀土元素及干扰消除机理研究 [/b][/align][align=left][b]举行时间:2017/11/29 10:00[/b][/align][align=left][b]立即免费报名:[/b][url=http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_3096.html][b][color=blue][/color][/b][/url][b][color=blue][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3081.html[/url][/color][/b][/align][align=left][b]主讲人:[/b][/align][align=left]曾祥程,安捷伦原子光谱应用工程师,从事无机元素分析8年,专注于原子光谱在食品,环境,制药等领域的应用研究工作,并在元素形态、价态分析领域有一定的研究。[/align][align=left][b]主要内容:[/b][/align] 稀土(rare earth)有“工业维生素”的美称。现如今已成为极其重要的战略资源。 由于稀土元素性质的相似性,高纯稀土中其它稀土杂质的检测是最为困难的。 目前,高纯稀土中其它稀土杂质元素分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 在 ICP-OES分析中,由于稀土主基体的谱线十分密集,对杂质元素的谱线干扰非常严重,一般只能测定纯度在 99. 9% 以下产品中的稀土杂质元素,难以满足更高纯度要求。 与 ICP-OES 相比,传统单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 由于具有更低的检出限,近年来已广泛应用于高纯稀土的分析,但仍然存在由于主基体带来的质谱干扰问题,对于特定的杂质元素无法直接测定。 在高纯稀土分析中,对于干扰严重的元素目前通常采用分离基体的方法 ,痕量稀土分析物与稀土基质的分离可以通过利用螯合树脂以在线或离线方式去除基质来实现,或者运用基体干扰系数校正,但是这种技术非常费时而且需要根据被分离的基质元素定制分析方法,步骤繁琐,对方法测定结果的影响因素多。对于纯度为5个9及以上的稀土产品,需要快速准确的杂质分析方法。Agilent作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]/MS的开创者,最先推出高纯稀土中痕量稀土杂质直接分析的方法,利用该技术同时能够对干扰消除机理进行研究。

  • 【第三届原创参赛】用Agilent 7700 ICP-MS 测茶叶中16种稀土元素及铅的方法应用

    【第三届原创参赛】用Agilent  7700  ICP-MS 测茶叶中16种稀土元素及铅的方法应用

    维权声明:本文为abcdefghijkl123原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。用Agilent 7700 ICP-MS 测茶叶中16种稀土元素及铅的方法应用摘要:本文主要讲述了用酸消化处理系统对试样进行消解,Agilent 7700 ICP-MS法检测茶叶中16种稀土元素及铅的方法。该法方便、快捷、准确。17种元素的中稀土元素的线性范围在0~20ng/mL;铅的线性范围在0~200ng/mL、相关系数r均大于0.999,两个茶叶样三个添加水平下加标回收率在(85~140)%,标准偏差小于10%,变异系数小于10%,平行实验相对误差小于5%。关键词:酸湿法消化处理 稀土元素及铅 Agilent 7700 ICP-MSWith the Agilent 7700 ICP-MS measurements of 16 kinds of rare earth elements in tea and the method of application of lead Abstract: This paper describes the use of acid sample digestion system to digest, Agilent 7700 ICP-MS detection of 16 kinds of rare earth elements in tea and lead approach. The method is convenient, fast and accurate. 17 elements in the linear range of rare earth elements 0 ~ 20ng/mL; lead the linear range of 0 ~ 200ng/mL, the correlation coefficient r greater than 0.999, two tea-like three spiked levels spike recovery rate (85 ~ 140)% and the standard deviation of less than 10% coefficient of variation less than 10%, parallel to the experimental error is less than 5%. Keywords: acid wet digestion of rare earth elements and lead Agilent 7700 ICP-MS一、前言:茶叶稀土元素(16种元素)检测属于较新兴行业,且其不合格率有三成以上,为此,很有必要对茶叶中的稀土进行质量控制,以提高茶叶的质量。茶叶也是铅含量的检测要求,可以一起进样分析。二、仪器与试剂1. 试剂:默克的硝酸;优级纯H2O2;16种稀土标准溶液;铅标准溶液;铟(In)、铼(Re)、铷(Rh)混合内标液(浓度各10mg/L);超纯水2. 仪器条件:Agilent 7700 ICP-MS雾化器:玻璃同心雾化器;入射功率:1550W;采样深度:8.0mm;碰撞池反应模式;等离子体气体流量:15.0L/min;辅助气流量:1.0L/min;载气:1.0L/min;补充气:1.0L/min;S/C温度:2℃;蠕动泵:0.10rps;He模式调谐;重复测定次数:3次;在线内标三、实验步骤:1. 试样处理:称取约0.5g试样,加2.5mL默克硝酸及5.0mL H2O2于密闭的聚乙烯、外套不锈钢套筒内,或用聚乙烯压力消解罐消解。见下图1:聚乙烯、外套不锈钢套筒及图2:聚乙烯压力消解罐。于140℃的烘箱中放至6h,取出,冷却,消化液呈清亮无色或淡黄色的液体,用超纯水将样品消解液转移至25mLPET塑料瓶中,并定容至25.0g。过0.45μm滤膜,进Agilent 7700 ICP-MS分析。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011102135_258593_1604317_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011102136_258594_1604317_3.jpg图1:聚乙烯、外套不锈钢套筒 图2:聚乙烯压力消解罐2.系列标准曲线标准点的配制:2.1 将16种稀土元素及铅的标准溶液原液,加入2mL(1+1)硝酸用超纯水先稀释成10μg/mL稀释使用液。2.2 各吸取0、0(μL);10、50(μL);25、100(μL);50、250(μL);75、500(μL);100、1000(μL)的稀土元素及铅稀释使用液(10μg/mL),加入2mL(1+1)硝酸,定容至50.0g,于塑料PET瓶中贮存,冰箱放置6个月内稳定。即为稀土:0、2、5、10、15、20(ng/mL)及铅:0、10、20、50、100、200(ng/mL)系列标准曲线标准点。见下图3: 系列标准曲线标准点的配制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011102137_258595_1604317_3.jp

  • 【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要:本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线,确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验,回收率在92%~106%之间,相对标准偏差小于5%。关键词:稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES 1 前言稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用,其含量及用量对生产影响较大,加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同,因此,单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。稀土元素由于化学性质相似,很难相互分离和分别测定,传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定,最常用的方法是X 射线荧光光谱法,但这种分析技术灵敏度不高,基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小,目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多,土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪,开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411201338_523756_3238_3.jpg上图为上海泰伦分析仪器有限公司DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪2 试验部分 2.1 仪器及工作条件上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件:冷却气14L/min;护套气0.3L/min;载气0.425L/min;溶液提升量:1.2mL/min.;功率0.97 kW;观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂,水为蒸馏水。各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备准确称取0.1000g样品(预先过120目筛)于铂金或聚四氟乙烯烧杯中,加少量水湿润后,加入5mL硝酸,再滴加3~5mL氢氟酸。低温加热溶解试样,待试样溶解完全后,加入5mL 高氯酸,继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至1mL 左右取下冷却,加入10mL 盐酸(1+1)溶盐。冷却至室温后,转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备称取0.0300g高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中,加入5mL 硝酸和5mL 高氯酸,低温溶解。待试样溶解完全后,加热冒高氯酸烟,蒸发溶液体积至1mL 左右取下,稍冷后加入10mL 盐酸(1+1)溶盐。冷却至室温后,转移到100mL 容量瓶中,吸取适量各元素纯标准溶液,按表1组成,配制成混合标准溶液系列。表1混合标准溶液 (μg/mL) 编号LaCePrNdSmFe1[s

  • 【原创大赛】【开学季】***茶中稀土元素溶出性研究

    1引言由于***的土壤特性含有较高的稀土元素,以及茶叶管理施用肥料,这都茶叶生长带来富集稀土元素的可能。因此,有些茶叶稀土超标是不可避免的。那么超标的茶叶稀土元素测过人们的泡茶,被人们饮用的茶汤又含有多少稀土元素呢?徐清在《浸泡法测茶叶中稀土氧化物的溶出量》一文研究认为从茶叶浸泡温度、时间曲线和浸泡次数曲线,得出稀土氧化物含量随温度的升高、浸泡时间的延长呈上升趋势。茶叶浸泡液中稀土含量远小于茶叶中的稀土总含量,一般都小于总量的20%。石元值等人研究表明采用3次冲泡的总浸出率以乌龙茶粉最高,约为60%;其次是乌龙整茶,约为50%;针形绿茶的稀土浸出率最低,仅为5%。鉴于人们饮用的是茶汤,而从前人的研究来看,茶叶中被人们饮用的稀土总量只是一小部分,本实验旨来通过***岩茶的稀土总量采用水浸泡分析茶汤中稀土总量,并且研究茶叶稀土总量溶出率及16种单质稀土元素的溶出性,为人们茶叶饮用安全提供科学依据,及食品安全研究提供基础数据。据中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院副院长杨秀芳介绍,茶叶稀土标准自发布实施以来,就引起很大争议,许多学者和茶叶企业持不同见解。2mg/kg的限量指标是将茶叶与稻谷、玉米、小麦等粮食等量齐观,但茶叶不同于其他植物性食品。茶叶通常被人们用来冲泡饮用,稀土较难溶于水,冲泡的茶汤中只有不到1/4的稀土氧化物会浸出,对人体的安全风险很小,这与粮食直接吃到肚子里是完全不同的。2实验材料与方法2.1实验材料选择***地区的岩茶,先通过茶叶稀土元素含量的测试,然后进行实验茶叶的选择。把茶叶稀土元素氧化物总量超过国家标准限量值2.0mg/kg作为实验材料,数量为10个。2.2主要仪器及试剂Agilent 7700x ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪; ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产);Al204电子分析天平;粉碎制样机;高纯氩:99.999%;16种稀土元素单标标准物质溶液100ug/mL;测定时将其配制成(0、5、10、15、20、30)ng/mL

  • 测定土壤中稀土元素的前处理方法

    要测定大约30个土壤样品中的稀土元素,当然也会囊括一些常见元素,现在这个土壤是池塘里的淤泥,是不是按照标准要先阴干,在进行称量处理啊!还有就是稀土元素的前处理要注意些什么,以前没做过稀土元素,恳请大家赐教,谢谢!

  • 测沿海沉积物中的稀土元素,中重稀土元素测量值偏大十倍

    ICP-Mass测沿海沉积物稀土元素,Gd、Yb、Tb、Eu、Er、Lu、Ho元素值比文献上偏大了十倍不止,找不出原因。我用的方法是电热板湿法消解、加了盐酸、氢氟酸、浓硝酸、高氯酸。标曲建了0.5ppb、1ppb、2ppb、5ppb四个点。我是第一次做这方面的研究,还请各位大佬不吝赐教!拜托!感谢??!

  • 【分享】【冶金应用】稀土元素

    稀土元素是从比较稀少的矿物中发现的,“土”原指不溶于水的物质,故称稀土。英文Rare Earth Element(简写RE或R)。 稀土家族是来自镧系的15个元素,加上与镧系相关密切的钪和钇共17种元素。它们是:镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。你若想用中文呼唤这个家族的某个成员,不用管那贴在一旁的“金”,直接喊边上的“名”,包你八九不离十。 稀土是一个神奇的家族。天然的稀土元素常常是结伴同行,人们必须想方设法才能把它们分离。人类在认知稀土的早期,常常在得到某种稀土元素时,却不知道还有别的“顽皮”的元素隐藏其中,或者无法将不愿分手的伙伴分开。比如“镧”就是在“铈”中发现的,它的名字“La”就是希腊语“隐藏”一词的缩写。 “镨钕”在希腊语中意为“双生子”,“镨钕”是在“镧”中间发现的,而40年以后,它们才得以被分离成两个元素,所以一个就叫“镨”,另一个则取名“钕”。还有,“钐”是在“镨钕”中发现的,“钆”又是在“钐”中发现的……。 由于特殊的原子结构,稀土家族的成员非常的活泼,且个个身手不凡,魔力无边。它们与其他元素结合,便可组成品类繁多、功能千变万化、用途各异的新型材料,且性能翻番提高,被称作当代的“工业味精”。稀土元素的组成 (Rare Earth Element) 周期系ⅢB族中原子序数为21、39和57~71的17种化学元素的统称。其中原子序数为57~ 71的15种化学元素又统称为镧系元素。稀土元素包括钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土元素[1];钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇称为重稀土元素。稀土元素是历史遗留下来的名称,通常把不溶于水的固体氧化物叫做土,而在18世纪 ,这17种元素都是很稀少的尚未被大量发现,因而得名为稀土元素。现已查明,它们并不稀少,特别是中国的稀土资源十分丰富,有开采价值的储量占世界第一位。从1794年芬兰J加多林从瑞典斯德哥尔摩附近的于特比镇发现钇开始,一直到1947年美国JA马林斯基从铀的裂变产物中分离出钷,共经历150多年。 已经发现的稀土矿物有250种以上,最重要的有氟碳铈镧矿[(Ce,La)FCO3]、独居石[CePO4,Th3(PO4)4]、磷钇石(YPO4)、黑稀金矿[(Y,Ce,Ca) (Nb,Ta,Ti)2O6]、硅铍钇矿(Y2FeBe2Si2O10)、褐帘石[(Ca,Ce)2(Al,Fe)3Si3O12]、铈硅石[(Ce,Y,Pr)2Si2O7H2O]。 周期表中IIIB族钪、钇和镧系元素之总称,包括钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。其中钷是人造放射性元素。在自然界中主要矿物有独居石、铈硅石、铈铝石、黑稀金矿和磷酸钇矿。因其天然丰度小,又以氧化物或含氧酸盐矿物共生形式存在,故得名。他们都是很活泼的金属,性质极为相似,常见化合价+3,其水合离子大多有颜色,易形成稳定的配化合物。溶剂萃取和离子交换是目前分离稀土的较好方法。镧、铈、镨、钕等轻稀土金属,由于熔点较低,在电解过程可呈熔融状态在阴极上析出,故一般均采用电解法制取。可用氯化物和氟化物两种盐系,前者以稀土氯化物为原料加入电解槽,后者则以氧化物的形式加入。常用的氯化物体系为KCl-RECl3他们在工农业生产和科研中有广泛的用途,在钢铁、铸铁和合金中加入少量稀土能大大改善性能。用稀土制得的磁性材料其磁性极强,用途广泛。在化学工业中广泛用作催化剂。稀土氧化物是重要的发光材料、激光材料

  • 【原创大赛】ICP-MS测头发中的稀土元素

    微波消解ICP-MS测定头发中的稀土元素摘要:采用微波消解法处理人发标准样品,以Rh(2ppb)为内标,用ICP-MS测定头发中15种稀土元素的含量,方法检测限为0.001ppb-0.01ppb,Nd的相对标准偏差为21.67%,其他元素的相对偏差为2.36-4.44%。标准物质的测得值与标准值基本相符。该方法灵敏度高、准确度高,能够快速测定头发中15种稀土元素。关键词:微波消解,ICP-MS,头发,稀土元素目前人发样品的检测主要有原子吸收法、ICP-AES、中子活化法、原子荧光法等,由于人发中的稀土含量甚微,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有极高的灵敏度和很好的精密度,采用ICP-MS,适合头发样品稀土元素的检测。1.材料与方法1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪(美国PE公司),微波消解仪(美国CEM公司),超纯水处理系统(美国Milipore公司)。人发成分分析标准物质GBW09101a购自国家标准物质中心;ICP-MS调谐溶液、铟(115In)内标储备液10 mg/L、Hg标准储备液10 mg/L、Au标准储备液[font='Times New Ro

  • 【求助】稀土元素的分析检测

    请问稀土元素,比如硝酸铈\硝酸镧\硝酸镁\硝酸钡\硝酸钐\硝酸镨\硝酸铕等化合物的纯度如何用化学法来鉴定,我想通过化学法和仪器法来比较一下,谢谢各位!

  • 稀土元素icp分析

    想问下各位大神 做稀土元素(La-Y)配分分析,15种元素的分析谱线怎么选择,我发现各个公司做的icp分析选择的15种元素的分析谱线不尽相同,到底这个分析谱线该如何选择

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