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洛克沙胂罗沙胂硝酚砷酸

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  • 【讨论】洛克沙砷鸡饲料致癌?

    【讨论】洛克沙砷鸡饲料致癌?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106140856_299721_2185349_3.jpg6月9日,各媒体爆出这样一则新闻:《洛克沙砷在美暂停销售——加在饲料中使鸡体中含致癌物我国早已上市》。报道指出:经美国食品和药物管理局(FDA)鉴定,一种在禽类中使用的药物“洛克沙砷” (Roxarsone,依照我国《饲料药物添加剂使用规范》,后文统一称为“洛克沙胂”)可能致使鸡体内含有致癌物质砷,于是辉瑞公司决定暂停在美销售。

  • 【转帖】美市场惊现“砒霜鸡”——FDA在鸡肉中检出砷

    【转帖】美市场惊现“砒霜鸡”——FDA在鸡肉中检出砷

    多国爆出食品安全问题  肝内验出砷残留 相关药物或退市  新快报讯 据美国有线电视新闻网(CNN)8日报道,美国食品和药物管理局(FDA)近日通报,美国可能有部分鸡肉含有微量的砷(砒霜的主要成分)。报道称,部分鸡只被查出肝部有剧毒元素砷元素的残留。而食品安全新闻网9日消息称砷残留是由一种名为“洛克沙砷”(Roxarsone)的禽类药物引起的,洛克沙砷是药业巨头辉瑞制药有限公司(Pfizer)的产品。  洛克沙砷使用超过60年  FDA的研究发现,添加在鸡饲料里的洛克沙砷,可能会残留在鸡的体内。洛克沙砷是一种抗生素,具有抗病、促进成长的效果,由辉瑞药厂生产,已经使用了六十多年。过去的研究显示,这种成分会随鸡的粪便排出。不过FDA的研究发现,鸡的肝脏还有部分残留。FDA的食品专家迈克尔·R·泰勒说,吃过洛克沙砷的鸡肝脏内砷的含量明显升高。尽管目前发现的量还比较低,但也引起了担心。  而泰勒也表示,为保证人们的健康,在美国,辉瑞将自愿暂停销售洛克沙砷。如果FDA最终确定该药中含有致癌物质,将责令其最终退出市场。  当局称微量对健康无害  美国媒体报道,FDA兽医部门的负责人伯纳黛特·杜汉博士在8日召开电话新闻发布会时宣称:“我们必须强调,此次在鸡体内验出的砷含量非常低,对于食用这些鸡肉的人们来说是完全无害的。”  FDA科学政策中心副主任比尔·弗林博士指出,砷元素在自然界中分布比较广泛,空气和水当中都能验出砷。  辉瑞公司称,鸡肝中检测到的无机砷含量与一杯八盎司饮用水中的无机砷含量相当。  但值得注意的是,在这次的事件中,洛克沙砷所含的有机砷已经在鸡体内转化为有毒的无机砷(即砒霜)。 (综合)  洛克沙砷中国早就有广泛用于养鸡养猪业  新快报讯 据《法制日报》9日报道,美国食品和药物管理局最早于1964年允许洛克沙砷用于鸡的饲料,1983年正式批准用作猪、鸡的促生长剂。  中国农业部1996年批准了该药的使用,之后国内多个厂家逐渐开始了大量生产,并广泛用于养鸡业和养猪业。  据美国有线电视新闻网8日报道,辉瑞制药的网站发布了一份声明,称洛克沙砷在加拿大、墨西哥、马来西亚、印度尼西亚、菲律宾、越南、智利、阿根廷、秘鲁、委内瑞拉、巴西、澳大利亚、巴基斯坦和约旦都有销售。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106101110_299089_2206495_3.jpg

  • 求助!有机砷的GC-MS方法中的问题!

    我现在在建洛克沙砷的GC-MS方法!由于有机砷不能气化,所以需要衍生!从文献调查来看,衍生化试剂一般用硫醇,反应介质为10毫摩尔的稀盐酸。可是我始终衍生不上。如果哪位高手有这方面的高见,希望能告诉我!谢谢!

  • 美国市售鸡肉中砷的残留及健康风险研究

    美国市售鸡肉中砷的残留及健康风险研究据外媒报道,2013年5月《环境健康展望》(Environmental Health Perspectives)杂志刊登一项美国市售鸡肉中砷的残留情况研究,旨在研究市售鸡肉中砷的残留情况,并评估其潜在的膀胱癌及肺癌致病风险。 研究人员对采集于美国10个城市的116件生鸡肉,142件熟食鸡肉产品中总砷含量进行测定,选取干物质中总砷含量超过10μg/kg的78件样品进一步研究。这包括40件普通鸡肉样品、13件无抗生素鸡肉样品、25件有机鸡肉样品。 结果发现,三种鸡肉样品总砷含量分别为1.8μg/kg、0.7 μg/kg、0.6 μg/kg,分别有20件、1件、0件样品检出洛克沙砷。 同时研究表明,烹饪可增加鸡肉中总砷含量,减少洛克沙砷含量。消费者食用普通鸡肉比食用有机鸡肉总砷暴露量要高。 研究表明,肉鸡养殖过程中减少含砷饲料添加剂的使用可减少消费者砷的残留量和致病风险。个人觉得砷含量还是很低的,你怎么看?洛克沙砷是什么东东,饲料添加剂?

  • 【转帖】葛兰素的沙美特罗羟萘甲酸盐/氟替卡松丙酸酯吸入粉剂终止药品行政保护(第142号)

    7月到期,9月才公示???真够慢的啊。国家食品药品监督管理局药品行政保护公告               第一百四十二号(终止公告)  申请人所在国:比利时  申  请  人:葛兰素威康比利时股份有限公司  申请药品名称:     通用名:沙美特罗羟萘甲酸盐/氟替卡松丙酸酯(Salmeterol xinafoate/ Fluticasone propionate)吸入粉剂     商品名:舒利迭准纳器吸入粉剂(Seretide Diskus)  授权号:B-BE01123010  授权日:2001年12月30日  该药品于2001年12月30日在中国获得的药品行政保护,已于2009年6月30日期限届满。  特此公告。                  国家食品药品监督管理局药品行政保护办公室                       二○○九年九月八日

  • 【讨论】美市场惊现“砒霜鸡”

    【讨论】美市场惊现“砒霜鸡”

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106101321_299107_1633499_3.jpg  肝内验出砷残留 相关药物或退市  新快报讯 据美国有线电视新闻网(CNN)8日报道,美国食品和药物管理局(FDA)近日通报,美国可能有部分鸡肉含有微量的砷(砒霜的主要成分)。报道称,部分鸡只被查出肝部有剧毒元素砷元素的残留。而食品安全新闻网9日消息称砷残留是由一种名为“洛克沙砷”(Roxarsone)的禽类药物引起的,洛克沙砷是药业巨头辉瑞制药有限公司(Pfizer)的产品。  洛克沙砷使用超过60年  FDA的研究发现,添加在鸡饲料里的洛克沙砷,可能会残留在鸡的体内。洛克沙砷是一种抗生素,具有抗病、促进成长的效果,由辉瑞药厂生产,已经使用了六十多年。过去的研究显示,这种成分会随鸡的粪便排出。不过FDA的研究发现,鸡的肝脏还有部分残留。FDA的食品专家迈克尔·R·泰勒说,吃过洛克沙砷的鸡肝脏内砷的含量明显升高。尽管目前发现的量还比较低,但也引起了担心。  而泰勒也表示,为保证人们的健康,在美国,辉瑞将自愿暂停销售洛克沙砷。如果FDA最终确定该药中含有致癌物质,将责令其最终退出市场。  当局称微量对健康无害  美国媒体报道,FDA兽医部门的负责人伯纳黛特·杜汉博士在8日召开电话新闻发布会时宣称:“我们必须强调,此次在鸡体内验出的砷含量非常低,对于食用这些鸡肉的人们来说是完全无害的。”  FDA科学政策中心副主任比尔·弗林博士指出,砷元素在自然界中分布比较广泛,空气和水当中都能验出砷。  辉瑞公司称,鸡肝中检测到的无机砷含量与一杯八盎司饮用水中的无机砷含量相当。  但值得注意的是,在这次的事件中,洛克沙砷所含的有机砷已经在鸡体内转化为有毒的无机砷(即砒霜)。 (综合)  洛克沙砷中国早就有广泛用于养鸡养猪业  新快报讯 据《法制日报》9日报道,美国食品和药物管理局最早于1964年允许洛克沙砷用于鸡的饲料,1983年正式批准用作猪、鸡的促生长剂。  中国农业部1996年批准了该药的使用,之后国内多个厂家逐渐开始了大量生产,并广泛用于养鸡业和养猪业。  据美国有线电视新闻网8日报道,辉瑞制药的网站发布了一份声明,称洛克沙砷在加拿大、墨西哥、马来西亚、印度尼西亚、菲律宾、越南、智利、阿根廷、秘鲁、委内瑞拉、巴西、澳大利亚、巴基斯坦和约旦都有销售。

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为:特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样加入内标物后,用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,与N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化反应,于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪上进行测定。内标法定量。 4 试剂和溶液所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验室用水为去离子水,应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1 甲醇4.2 乙酸乙酯:色谱纯4.3 氨水4.4 盐酸4.5 0.2mol/L盐酸溶液:取盐酸(4.4)9mL,加水至500mL,摇匀,即得。4.6 30mmol/L盐酸溶液:取0.2mol/L盐酸溶液(4.5)15mL,加水至100mL,摇匀,即得。4.7 无水硫酸钠:450℃干燥12h,备用。4.8 正己烷4.9 甲苯:色谱纯4.10 衍生剂:N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)4.11 4%氨水/乙酸乙酯溶液:取氨水(4.3)4mL加乙酸乙酯(4.2)至100mL,超声15min,充分混匀,即配即用。4.12 SLS阳离子交换固相萃取柱○1:每根柱填料量为400mg,柱体积5mL。4.13 标准品:特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺,纯度≥98%。4.14 同位素内标物:D9-克伦特罗100μg/mL,D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15 β2-兴奋剂标准储备液:取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品(4.13)10mg,○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称,给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便,而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定,分别置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,其浓度均为0.1mg/mL,置-20℃以下冰箱中保存,有效期为6个月。4.16 β2-兴奋剂混合标准工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液(4.15)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。4.17 β2-兴奋剂内标工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物(4.14)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。5 仪器设备实验室常用仪器设备和5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪:配有电子轰击(EI)源5.2 离心机:最大转速9000r/min或以上5.3 组织绞碎机5.4 组织匀浆机:最大转速10000r/min或以上5.5 分液漏斗:125 mL5.6 具塞玻璃试管:5mL,10mL5.7 涡旋混合器5.8 分析天平:感量0.00001g,0.01g5.9 超声波清洗器5.10 离心管:50mL,10mL5.11 氮吹仪5.12 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]:量程20μL~200μL,100μL~1000μL

  • 关于复方右美沙芬类药品是否可以在网络平台销售

    本人经美团平台查询,有药品零售店在网络平台销售复方右美沙芬类药品。而右美沙芬类药品已经被国家确认为精神药品,为什么还出现在网络平台销售的情况?复方右美沙芬类药品与右美沙芬单方药品有什么区别?复方右美沙芬类药品如果滥用随意购买,量变引起质变,会不会导致药物滥用,危害人身安全?[align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 网络交易监督管理司[/b][color=#999999][back=transparent]时间:2024-07-05[/back][/color]谢谢您的留言。根据《药品网络销售监督管理办法》第三条的规定,国家药品监督管理局主管全国药品网络销售的监督管理工作。据此,请您向国家药监局留言咨询。

  • 【求助】沙丁胺醇、克罗特罗、莱克多巴胺、特步它林的回收率低,怎么办

    样品前处理:样品是浓度为1ug/L的标准品溶液,用乙酸铵溶液稀释(没加乙酸调到ph5.2 )1、净化(分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱):6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品,然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱:洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容,过滤上机。最终结果,沙丁胺醇在72-80%,特步它林57-70%,莱克多巴胺40-80%,克伦特罗46-58%。想请教各位大侠,回收率怎么提升到90%以上,前处理方法怎么还能改进呢?求助求助求助!已经焦头烂额了,不知道是没吸附上还是没洗脱下来?

  • 商务部流通产业促进中心关于征求《食品中禁用物质酸性橙染料的检测 高效液相色谱法》等三项行业标准意见的通知

    根据《商务部办公厅关于下达2012年第一批流通行业标准项目计划的通知》(商办流通函195号)计划,我中心承担了《食品中禁用物质酸性橙染料的检测 高效液相色谱法》、《肉与肉制品中重金属元素的测定-电感耦合等离子体质谱法》和《饲料中氨苯砷酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸的测定-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》3项行业标准制定任务,现已完成上述三个标准的征求意见稿。为保证标准的科学性,现公开征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和修改意见。  意见反馈截止日期为2012年11月15日。

  • 原子荧光分析砷 锑等元素时,加入抗坏血酸的作用是啥呢

    单位以前做水样的砷 锑的时候,加入不加入抗坏血酸结果没有多大差异。 最近用王水在微波上消解土壤样品分析锑的时候,没有加入抗坏血酸,其结果明显比标样高(仪器的曲线线性 水样的质控结果分析的都没有啥问题)。 因此,想咨询大家抗坏血酸在分析砷、锑等元素的时候的作用。大家在分析土壤中锑的时候,是否出现过结果偏高,如何解决了呢? 谢谢

  • 【每日一贴】恩罗沙星

    【每日一贴】恩罗沙星

    【中文名称】恩罗沙星;恩罗氟哌酸;1-环丙基-7-(4-乙基哌嗪-1-基)-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉酸【英文名称】enrofloxacin Baytril;Bay-Vp 2674【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202281646_351449_1855403_3.jpg【熔点(℃)】219~223(分解)【性状】 微黄色或淡黄色结晶性粉末。无臭,味微苦。【溶解情况】 在二甲替甲酰胺、氯仿中略溶,在甲醇中微溶,在水中极微溶,在氢氧化钠溶液中溶解。【用途】 抗菌药。主要用于禽畜细菌及支原体感染。【其他】 遇光色渐变为橙色。【包装及贮运】 避光、密封,在干燥处保存。【生产单位】略

  • 【原创大赛】猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测

    【原创大赛】猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测

    猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测本文就瘦肉精(克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺)扩项认证实验方法的确认过程进行详细解读。涉及的标准:[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162144287540_8130_2166779_3.png!w690x84.jpg[/img]液相色谱条件:[img=,690,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162142182407_2039_2166779_3.png!w690x311.jpg[/img]MRM质谱条件:[img=,656,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162143190310_6780_2166779_3.png!w656x332.jpg[/img]盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺均为5ng/mL(含内标物)的TIC图及MRM图:[img=,649,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162209329386_2102_2166779_3.png!w649x449.jpg[/img]其中克伦物罗只采集277.2>132、277.2>202.9这两个子离子:[img=,690,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162210045860_1385_2166779_3.png!w690x219.jpg[/img][img=,656,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162211276827_3238_2166779_3.png!w656x206.jpg[/img][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213301990_3525_2166779_3.png!w690x397.jpg[/img][img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213400460_418_2166779_3.png!w690x412.jpg[/img]猪肉样品的测定结果:[img=,690,458]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162218508377_830_2166779_3.png!w690x458.jpg[/img][img=,678,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219077610_3828_2166779_3.png!w678x221.jpg[/img][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219185997_7107_2166779_3.png!w690x435.jpg[/img][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219325567_679_2166779_3.png!w690x423.jpg[/img]在猪肉基质中的检测限:0.1ng/mL克伦特罗:[img=,690,526]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162223406730_6485_2166779_3.png!w690x526.jpg[/img]0.5ng/mL莱克多巴胺:[img=,690,521]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162226394828_9955_2166779_3.png!w690x521.jpg[/img]0.5ng/mL沙丁醇胺:[img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162228398089_6245_2166779_3.png!w690x405.jpg[/img]0.5ng/mL特布他林:[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233035297_131_2166779_3.png!w690x506.jpg[/img]克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁醇胺、特布他林的检出限及工作曲线方程及相关系数:[img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233124587_911_2166779_3.png!w690x333.jpg[/img]猪肉样品加标回收:[img=,690,81]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162242399324_8197_2166779_3.png!w690x81.jpg[/img][img=,690,595]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162245573160_5901_2166779_3.png!w690x595.jpg[/img][img=,690,464]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246112180_6133_2166779_3.png!w690x464.jpg[/img][img=,642,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246257140_8429_2166779_3.png!w642x359.jpg[/img]鸡肝样品中的克伦特罗如果只采集277.2>132、277.2>202.9这两个子离子出现了假阳性:代入工作曲线得鸡肝样品中的克伦特罗为4ug/kg,不合格啊??[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162256222427_6524_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]样品与标液重叠图谱克伦特罗:[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162259258447_6528_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]结合好几个检测方法,决定对克伦特罗多采集几个子集子进行定性:[img=,380,40]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162301552495_1773_2166779_3.png!w380x40.jpg[/img]2ng/mL的克伦特罗标液的MRM图:[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307457540_8130_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307574590_6583_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162308050790_4421_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img]通过比对标液、鸡肝样品,鸡肝样品加标的子离子碎片: 277.2>259.1、277.2>203.1、277.2>168.1的丰度比,可知鸡肝样品并未检出克伦特罗。结论:平时检测瘦肉精(克伦特罗)时,可以只采集277.2>203.1、277.2>132,但是如果遇到有检出的情况,一定要多采集几对的离子对:277.2>259.1、277.2>203.1、277.2>168.1、277.2>132进一定进行定性确认,以免出现假阳性造成误判。

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    做不锈钢螺栓拉伸测试时,断裂发生在无螺纹的杆部位置,(头部与螺纹之间),这时的抗拉强度用最大拉断力除以截面积,这里的截面积是螺纹公称应力截面积?还是要测量原螺栓杆部的直径再算出来的截面积?

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    前几天,我用同事用原吸做剩的土壤样品测砷,想和自己消解的做下对比结果,砷空白竟然达到16000多,两个空白都是这样,样品荧光值也都是上万的而我自己消解的空白只有400左右原吸土壤消解加的酸:盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸我自己消解加的酸:硝酸、硫酸、双氧水不晓得是啥原因,专家版友们是否有遇到类似的情况?已经验证,是氢氟酸原因具体请看http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121120/4376516/

  • 【原创大赛】波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究

    【原创大赛】波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究

    波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究 为了进一步减少对动物的测试过程,一些微生物如浮生真菌小克银汉霉和放线菌,已经证明对于外源性化合物的生物代谢方式类似于哺乳动物,早在30年前就有国外专家提出将微生物作为人体药物代谢的模型,虽然还有待进一步验证,但是微生物可以产生大量有用的药物中间代谢产物,他比从给药动物中分离这些化合物以及可能产生有毒物质或反应条件苛刻的的药物合成要可取的多。由于氟原子理想的化学性质(小的范德华半径,电负性,碳 - 氟键的强度),市场上大约25%的药物中含有氟原子。氟比洛芬〔(RS)-2-(2-氟-4-联苯基)丙酸〕就是一个这样的例子,它是一种非甾体抗炎药(NSAID),治疗关节炎引起的炎症。在人体它被代谢成Ⅰ相代谢产物4-羟基氟比洛芬,3,4-2羟基氟比洛芬,3-羟基-4-甲氧基氟比洛芬,以及葡萄糖酸和硫酸结合物(II期代谢产物)。在马的尿液中也检测到了羟基和甲氧基的代谢产物。尽管氟比洛芬药物应用普遍,但是对于其微生物的生物转化研究却很少。 材料与方法: 材料: 安捷伦高效液相、安捷伦气质联用仪、核磁共振波谱仪、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、超声仪。 方法: 菌体在沙氏葡萄糖琼脂平板上在26℃下培养5天,然后均质化在100ml无菌生理盐水溶液中。均质浆接种在含有50ml新鲜沙氏葡萄糖肉汤的250ml锥形瓶中,28℃摇床孵育。将5mg的氟比洛芬溶解于20ul的二甲基甲酰胺中,72小时后加入到培养基中,继续培养5天,对照试验同样条件培养不加入的培养液。培养液冰浴超声10分钟,离心处理,上清液使用50ml的乙酸乙酯进行萃取,萃取液干燥 氟比洛芬代谢物的分析: 萃取物经Varian400-MHz核磁共振仪19F NMR谱表明氟比洛芬经三天培养后完全降解到为代谢产物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525026_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525027_2206101_3.jpg 代谢产物的分离使用安捷伦制备液相,配18 9.4mm× 25cm色谱柱(Agilent Technologies),流动相采用20%至60%的乙腈进行梯度洗脱,流速4ml/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525028_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525029_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525030_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525031_2206101_3.jpg 结果与讨论: 1、对小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化途径进行了如下推到:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281049_525032_2206101_3.jpg 2、本实验中我们对小克银汉霉对于氟比洛芬的生物转化代谢产物通过核磁共振测定(NMR)的波谱,气相色谱 - 质谱(GC-MS)和高压液相色谱(HPLC)进行了分析鉴定。

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