花生四烯酸羟基酯标准品

食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要：本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点，GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词：对羟基苯甲酸酯类；液相色谱；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；优缺点；GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯，包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯，是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂，它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广（见表1），且使用安全，经济方便，对人体刺激较小。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂，它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中，还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾，其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本，对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国，对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加，成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g（精确至0.01g）试样于50ml比色管中，加入15mL95%乙醇，混匀，超声波清洗器提取10min，冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线，摇匀。静置分层，取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱：C18柱，150×4.6 mm（i.d），5 μm，或性能相当者；流动相：甲醇（B）+20 mmol/L乙酸铵溶液（A） = 40+60（体积比）；洗脱梯度见表2：[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样体积：10 μL；检测波长扫描范围：210 nm—390 nm，定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果，但水溶性较低，易溶于乙醇，而乙醇的毒性较甲醇低，所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点，因此在取样时选择被测物稳定保存的状态，采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式，能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描，以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长，对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似，在256nm处有紫外最大吸收峰，这是与自身具有苯环和羰基结构所决定，实验选择256nm为检测波长，能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析（见图2），UPLC（超高速液相）在5分钟内完全分离且重现性好，出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水，特别是面对食品样品的复杂性，选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离，是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质，在C18柱上具有良好的保留，当提高有机相甲醇的比例时，能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相，能较好的平衡食品复杂基质的p H值，有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析，发现均能得到良好分离，且结果一致。在实验中发现，相同条件下，采用HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析，在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰（见图3），通常情况下，改变流动相的比例能避免此类问题的发生，但若直接选用岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析，则能有效避免（见图4）。考虑到两种C18柱的价格及维护费用，选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析，在保证实验数据的准确可靠前提下，能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（HPLC-20A）峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（UPLC）2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质，采用上述方法进行前处理，岛津HPLC-20A，Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测，发现果蔬汁及饮料等，基质简单，峰形对称（见图5）；在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现，甲酯由于出峰时间较早，容易被杂质峰包埋，致使检测的检出限降低（见图6）；酱腌菜类食品由于基质复杂，特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异，在实验中稍有不慎，极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰（见图7），因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择，改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱，采用GC酸化提取后进行分析检测，实验原理与本方法可互为验证和补充，但操作步骤复杂，耗时长，乙醚试剂消耗大，对检测人员伤害较大，且效率低，但基质处理的干净，不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件：Agilent 7890 检测器：FID 进样量：1 μL 色谱柱：[color=black]HP-1（30m*320μm*0.25μm）；HP-5（30m*320μm*0.25μm） ；DB-17 30m*320μm*0.25μm ； [/color][color=red]HP-5MS（30m*320μm*0.25μm）[/color][color=red] [/color]检测器温度：240[font=宋体]℃[/font] 进样温度：250[font=宋体]℃[/font]程序升温：100[font=宋体]℃[/font]（1min） 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font]（3min） 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font]（3min）样品处理：取样5.0 g（±0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入1 mL盐酸（1：1）溶液酸化，再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀，分别每次30 mL乙醚提取三次，涡旋振荡4000 r/min离心，取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中，先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层，分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ，静置，弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中，35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干，用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释：[color=red]（1）使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度，使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color]（2）对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰，来自乙醚。（3） 标准中使用125 mL的分液漏斗，实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。（4） 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次，实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便，由于离心管容积只有50 mL，所以减少乙醚量，分别每次用20 mL乙醚提取三次。（5） 标准中用分液漏斗萃取，静置弃去水层，实验室用离心的方法分层，取上清液乙醚层。（6） 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水，实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较：通过图8、图9（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理）与图5～图7（液相法前处理）比较，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了，而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限：在1～500 μg/mL浓度范围内，以峰面积(y)与目标化合物浓度(x，μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明，在1.0～500 μg/mL质量浓度范围内，目标化合物良好线性关系，线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ，S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物，做空白添加回收试验，添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg，各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%～108%，相对标准偏差(RSD)为1.3～5.2%，方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求，试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结： [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品，乙醚提取，浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测，外标法定量；耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点，极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用，优点是谱图干净，几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点，在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作；液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法，以满足检测工作的需要，达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰，不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]

花生及其制品中真菌毒素污染情况调查真菌毒素（mycotoxin）是霉菌产生的对人体危害性很大具有生物毒性的次级代谢产物。黄曲霉毒素和镰刀菌毒素被FAO和世界卫生组织（WHO）列为自然发生的最危险的食品污染物之一[sup][1][/sup]。黄曲霉毒素是研究、监测最早也最广泛的一类毒素，由曲霉产生，较低剂量长期持续摄入或较大剂量的短期摄入，都可能诱发大多数动物的原发性肝癌，还可能造成人类的急性中毒。由于霉菌毒素是小分子有机化合物，不是复杂的蛋白质分子，所以在机体中无法产生抗体，也不能免疫。可引发各种不同的临床症状免疫系统失调，神经系统、消化系统紊乱、肿瘤[sup][2-6][/sup]。真菌毒素普遍存在于粮食中，花生在生长、收割、贮存、运输及加工中都会暴露或接触到产毒真菌，真菌及真菌毒素污染食品后，会使其食用价值降低，甚至完全不能食用，造成巨大的经济损失。真菌毒素污染问题已成为世界各国高度关注的食品安全热点问题，粮油真菌污染同样正逐渐成为我国食品安全的隐患[sup][7][/sup]，目前研究较多的是十几种对人类危害较大的真菌毒素[sup][6,8][/sup]，但针对花生及其制品的多组分真菌毒素的全方面检测研究，尚未见报道，相关研究多集中在DON、ZEN、AF，检测方法也是适用于一种 、一类或特定类型的毒素。因此为了解花生及其加工产品真菌毒素污染情况，对花生及其制品同时进行16种真菌毒素检测与分析，并对粮食中真菌毒素的重点研究方法进行了展望，以期望为真菌毒素研究提供参考。1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪（美国waters TQ-S）；电子天平（感量0.001g赛多利斯BT-223S）；高速粉碎机（大德 DFY-C）；多位试管涡旋振荡器（德国Heidolph Multi Reax）； 漩涡混匀器（SCILOGEX MX-S）； 乙腈（CH[sub]3[/sub]CN 美国默克公司 色谱纯）；Multitoxin 标准物质( QCM7C1) ，16 种真菌毒素标准品AFB[sub]1[/sub] ( L18204A) 、AFB[sub]2 [/sub]( L18204A) 、AFG[sub]1 [/sub]( L18204A) 、AFG[sub]2[/sub] ( L18204A) 、DON ( L17012M) 、 3-ADON ( L17012M ) 、15-ADON ( L17012M ) 、NIV ( L17012M) 、ZEN( L16165M) 、OTA( L18304B) 、FB[sub]1 [/sub]( L18025M) 、FB[sub]2[/sub] ( L18025M) 、FB[sub]3[/sub] ( L18415C) 、ST ( 18325S ) 、T-2 毒 素 ( L19302M ) 和 HT-2 毒 素( L19302M) ，以及相应的 16 种[sup]13[/sup]C 同位素内标标准溶 液 均 购 自 美 国 ROMER。1.2 方法1.2.1 检测方法：采用同位素稀释[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法，严格按照操作规程进行检测，并采取平行样品，加标回收，标准物质对照等措施做好内部质量控制，对超标样品及时进行复测。AFB[sub]1[/sub]、AFB[sub]2[/sub]、AFG[sub]1[/sub] 的检测限均为 0. 1 μg /kg，AFG[sub]2[/sub] 为 0. 5 μg /kg，OTA 和 T-2 毒 素 均 为 1. 0 μg /kg， DON、3-ADON、15-ADON、ZEN、FB[sub]1[/sub]、FB[sub]2[/sub]、ST 和 HT-2毒素均为5. 0μg /kg，FB[sub]3[/sub]为10. 0μg /kg，NIV为35. 0μg /kg。1.2.2 统计分析： 所测数据全部输入Excel数据库，数据比较采用PEMS3.1统计软件进行。2 结果与分析2.1 花生及其制品（花生酱、花生油）监测结果采用优化后方法对[color=black]花生及其制品包括熟花生、花生油、生花生和花生[/color][color=black]酱[/color][color=black]进行检测，检出真菌毒素3种，分别为AFB[/color][sub][color=black]1[/color][/sub][color=black]、AFB[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]和AFG[/color][sub][color=black]1[/color][/sub][color=black]，5 .0%(3/60)，其他毒素均未检出。[/color]黄曲霉毒素类毒素是污染花生及其制品的主要真菌毒素，2018-2019年[color=black]AFB[/color][sub][color=black]1[/color][/sub][color=black]、AFB[/color][sub][color=black]2[/color][/sub]检出率范围为6.7%-60.0%。花生及其制品中AFB[sub]1[/sub]限量标准为20μg/kg，AFB[sub]2、[/sub]国标尚无限量标准[color=black]，由此得出花生及其制品中[/color]AFB[sub]1[/sub][color=black]总超标率为6.7%（4/60）[/color]，超标的花生油均为散装花生油，鉴于花生及其制品是黄曲霉毒素的主要来源食品之一，长期、高摄入者有风险，仍需要对花生及其制品的黄曲霉毒素污染情况及食用人群的健康风险进行监测和评估。2018年-2019年花生及其制品各年度、各食品类别和16种真菌毒素检测结果见表1、表2和图1。 表1 2018年-2019年花生及其制品中黄曲霉毒素检测结果(μg/kg)[table][tr][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]年份(年)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]检测[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]样品[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]数(份)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]检出[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]数(份)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]检出[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]率(%)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]超标[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]率(%)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]最大值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]最小值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]平均值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]P[sub]50[/sub][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]2018[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]2019[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]2018[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]2019[/size][/font][/align][/td][td=1,4][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]AFB[sub]1[/sub][/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]AFB[sub]2[/sub][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]30[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]18[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]60.0[/size][/font][/align][/td][td=1,4][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]15.0[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]3.3[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]/[/size][/font][/align][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]/[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]57.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.71[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]30[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]16.7[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]46.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]2.8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]30[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]12[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]40.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]6.42[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]1.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]30[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]6.7[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]18.4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]1.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=Microsoft YaHei, Arial, Helvetica][size=16px]0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][table][tr][td=8,1][align=center]表2 花生及其制品中各食品类别黄曲霉毒素检测结果（μg/kg）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]污染物[/align][/td][td][align=center]食品类别[/align][/td][td][align=center]样品数[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]P[sub]50[/sub][/align][/td][td][align=center]最大值[/align][/td][td][align=center]检出率(%)[/align][/td][td][align=center]超标率(%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]AFB[sub]1[/sub][/align][/td][td][align=center]花生油[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]7.89[/align][/td][td][align=center]0.11[/align][/td][td][align=center]57.5[/align][/td][td][align=center]56.2(9/16)[/align][/td][td][align=center]12.5(2/16)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]生花生[/align][/td][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]3.62[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]46.2[/align][/td][td][align=center]35.7(5/14)[/align][/td][td][align=center]7.14(1/14)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]熟花生[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]0.53[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]3.30[/align][/td][td][align=center]33.3(4/12)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花生酱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.38[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]20.1[/align][/td][td][align=center]30.0(3/10)[/align][/td][td][align=center]10.0(1/10)[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]AFB[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]花生油[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]6.42[/align][/td][td][align=center]31.2(5/16)[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]生花生[/align][/td][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]1.46[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]18.4[/align][/td][td][align=center]21.4(3/14)[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]熟花生[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花生酱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]1.01[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]5.49[/align][/td][td][align=center]30.0(3/10)[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]AFG[sub]1[/sub][/align][/td][td][align=center]花生油[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.55[/align][/td][td][align=center]6.25(1/16)[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]生花生[/align][/td][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]熟花生[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花生酱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.55[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]3.30[/align][/td][td][align=center]20.0(2/10)[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]AFTG[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]花生油[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]生花生[/align][/td][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]熟花生[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花生酱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]—[/align][/td][/tr][/table][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241443401175_5759_4033901_3.png[/img][/align]3 讨论感官正常花生米粒大而饱满，而往往那些干瘪，没有正常长成熟，在生长期出现营养不良的籽粒易被真菌毒素污染[sup][10][/sup]。但有的感官正常，检出含量也很高，需要通过检测才可以判断其真菌毒素含量。由检测结果看出：小作坊或散装油超标多些，可能和日常检测条件有关，大厂家具备好的原材料和成品检验设施条件，能时刻监测产品质量。我们肉眼会发现霉变花生米，但制成花生油根本看不出，可能仅仅是一粒霉变花生米而导致一桶油的质量出现问题。从本次调查看出：2018和2019年度、各花生制品类别的真菌毒素污染水平不同，粮食受真菌毒素感染具有很多影响因素，如天气数据，农业措施等等。有多种真菌毒素的预测模型被研发并被应用：如加拿大安大略湖地区的小麦脱氧雪腐镰刀菌烯醇的预测DONcast、意大利伏马毒素的预测软件、英国 Home-Grown Cereal Authority ( HGCA)的镰刀菌真菌毒素风险评估模型[sup][11][/sup]。预测的实施需要气象部门、农业部门、环境部门、粮食部门及卫生部门等多部门联合，如农业部门的栽培育种，科学轮作、适时收获，收割时粮食清洁与干燥，颗粒完整等都会降低感染真菌毒素的概率[sup][10-11][/sup]。通过多部门精诚协作，建立一个综合预警模型，实施预防为主的食品安全策略。另外，污染真菌的判定依据是真菌毒素限量，经过物理加工，其真菌毒素会有一定的变化，国内缺乏初加工或加工产品的真菌限量标准，将造成原粮的浪费，因此我国目前真菌毒素限量标准分类和毒素种类，均有待补充和细化[sup][11-13][/sup]。总之，在美味营养的背后，如何从花生等粮食源头的种植，一直到收获、贮藏、加工产品的全产业链，保障花生等粮油原料的食品安全，是我们今后工作的重中之重，依托以上部门大数据，能做到精准公共卫生更是我们的理想目标。参考文献:王 峰,仓以鹏,蔡 晶,等. 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱法测定面粉中17种真菌毒素[J].食品科 技,2014,39(11):332.许娇娇,黄百芬,周健,等. 直接稀释-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素[J]. 中国食品卫生杂志,2017 ,29（6）:709.李 娜,孙 辉,唐朝晖,等.小麦及其制品加工过程主要真菌毒素含量的变化[J].粮油食品科技,2014,22 (2):30 .孙 利,霍江莲,崔维刚,等. 粮食产品中真菌毒素的色谱及质谱检测技术研究进展[J].食品科学,2013,34(19):367.谭 杰,杜苑琪,肖小华,等. 食品中霉菌毒素样品前处理及分析方法研究进展[J].分析测试学报,2017,36(6):829.马惠蕊,王玉坤,刘淑艳,等. 食源性真菌毒素检测技术研究进展[J]. 福建分析测试,2011,20(1):40.张家宁, 丁 轲 ,郭思梦,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测粮谷制品中 4 种单端孢霉烯类真菌毒素[J]. 中国粮油学报, 2016 ,31( 12 ):153.刘 丹,韩小敏,李凤琴,等. 花生油和玉米油中多组分真菌毒素高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱检测方法的建立[J]. 食品科学, 2017, 38, (10): 297.中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局. 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量:GB 2761-2017 [s].北京:中国标准出版社,2017.耿建强,赵丽,张旭,等. 我国婴幼儿营养米粉中真菌毒素污染情况调查[J].中国食品卫生杂志,2017,29 (1):67-69.李磊,姬建生,赵军锋. 河南省玉米真菌毒素污染调查[J].中国卫生检验杂志 ,2017,27 (8):1173.畅慧霞,王亚平.粮食及其制品真菌毒素监测与处理技术发展现状与趋势[J].河南工业大学学报(社会科学版),2014,10,(2):15-19.刘 青,邹志飞,余炀炀,等.食品中真菌毒素法规限量标准概述[J]. 中国酿造, 2017 , 第36 ( 1 ):12-17.[/s]