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双酚二缩水甘油醚标准品

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双酚二缩水甘油醚标准品相关的论坛

  • 迪马产品应用有奖问答08.25（已完结）——罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定

    迪马产品应用有奖问答08.25（已完结）——罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）栀子花开(注册ID：qzxmsy）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）牛一牛(注册ID：v2700892)999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606763_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606764_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定方法：SPE基质：药品应用编号：101247化合物：双酚A ；双酚A二缩水甘油醚固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS Glass 200 mg / 6 mL 30/pk（双酚A检测专用萃取柱）样品前处理：1、 提取 将1.0 g 样品置于15 mL 玻璃离心管中，加入8 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min，在3000 rpm下离心1 min，收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次，合并上清液。将上清液在50 oC 下氮气吹干，用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）溶解残渣，待净化。 2、净化a 活化： 将5mL 甲醇、5mL 超纯水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)，流出液弃去； b 上样： 将样品加入PLS 柱，用3 mL 甲醇+ 水（2+1）润洗离心管，润洗液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱，流出液弃去，然后把小柱抽干； d 洗脱： 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯（1+1）溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：将洗脱液在50 oC 下氮气吹干，用1 mL 甲醇定容，离心吸取上清液，过滤后HPLC 分析色谱条件： 色谱柱：Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相：乙腈/ 水=60/40 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 柱温：25 oC 检测器：荧光检测器 激发波长：235 nm 发射波长：317 nm文章出处：P065关键字：罐头，双酚A，双酚A二缩水甘油醚，SPE，ProElut PLS GLASS ，Platisil ODS，双酚A二缩水甘油醚摘要：适用于罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuangfenA%20copy.png图例：1. 双酚A； 2. 双酚A二缩水甘油醚

  • 关于“氯丙醇酯和缩水甘油酯”的风险解析

    近期，有相关机构的研究报告指出，在200℃以上高温精炼过程中，棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后，一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前，国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》，组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物，按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPD酯）、1,3-二氯-2-丙醇酯（1,3-DCP酯）和2,3-二氯-2-丙醇酯（2,3-DCP酯），食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现，在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物，它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟，形成机理相似。在油脂精炼过程中，缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低　　目前，关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估，结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估，认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三．目前国际上未制定这两种物质的限量标准　　针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇，2012年联合国粮食及农业组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量（PMTDI）为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四．优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量　　研究表明，3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低，而植物油精炼后含量显著增加，其含量水平与毛油的原料种类有关，相比玉米油、菜籽油、大豆油，以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此，专家建议：一是加强分析研究，为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点，比如有些油适合冷榨，有些适合热加工，建立不同的加工方式。适度加工，减少有害物质的形成，避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配，食物多样化，参照《中国居民膳食指南（2016）》中的指导摄入量食用植物油，避免过量摄入。（文章来源：国家食品药品监督管理总局）

  • 【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定 最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自于分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯，在研究这些化合物的前体试验中，发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现，日本学者曾发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯，从而有利于风险评估。 有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中，是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法，未采用衍生化和处理，在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯，只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。 在商业油脂肪酸酸中存在缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的。直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点，但飞行时间质谱并非实验室常见仪器，而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆质谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速，准确，实用的检查方法。 试验过程：试剂—甲醇（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、乙腈（色谱纯）。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯，肉桂酸缩水甘油酯，肉豆蔻酸缩水甘油酯，全氘化的棕榈酸缩水甘油酯，氘化棕榈酸实验中作为内标，内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液。标准溶液制备：七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制，缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等。样品制备：检测样品包括：经纯化，漂白，去蜡，脱臭的玉米油；经纯化，漂白，去蜡，脱臭的菜籽油；同样处置的葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中，加入5ml的含内标的丙酮溶液，必要时可与65℃水浴加热，使混合均匀,由于重现性样品测定需要，方法及比例如上重复制备，萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: 岛津 LC-20 Series，岛津LC-MS 2020单四极杆质谱，自动进样器40℃，进样体积5ul，色谱柱YMC-Pack ODS-AM C18（120A,6.0×150mm ×3u），柱温50℃，流动相A；425ml[/

  • 氯丙醇酯及缩水甘油酯检测问题

    老师们，大家好，我用SN/T5220-2019方法测3氯丙醇和缩水甘油，为什么总量还没氯丙醇转化的高，算出来缩水甘油是负值呢，不知道老师们有没有遇到相同的情况呢，有哪些注意的要素能分享一下呢！

  • 请教脂肪酸缩水甘油酯含量的测定方法！

    我合成出目标产物脂肪酸缩水甘油酯，但其含量测定不出，无法比较两种合成路线的优劣。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只能测出相对含量，峰形失真。请各位老师指点！谢谢！

  • 保健品中双酚A类的测定解决方案

    保健品中双酚A类的测定解决方案参考《SNT 3150-2012 出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定液相色谱-质谱 质谱法》双酚A和双酚A二缩水甘油醚及其衍生物是一类内分泌干扰物，含有雌激素活性成分，这类物质称为“环境激素类污染物”。随着塑料制品的广泛使用，人们接触这类物质的机会也越来越多。这类物质可通过食品包装容器和塑料薄膜渗入食品或饮料进入体内。这类环境内分泌干扰物不仅有“致癌、致畸、致突变”的危害，还具有潜在的遗传毒性。近年来各国加大了对此类物质的监管。方法优势：迪马科技开发出保健品中双酚A类检测解决方案，该方案样品包括植物蛋白粉和胶囊油分别采用乙腈和甲醇提取，使用ProElut CARB固相萃取小柱净化，运用HPLC分析方法测定，能够达到准确定性定量；定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物为1.0 mg /kg；具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，满足更多用户的需求。以下为详细解决方案，敬请参考！保健品中双酚A类的测定1、适用范围 本方案适用于植物蛋白粉和胶囊油中12种双酚A类的检测。2、样品准备植物蛋白称取0.5 g 植物蛋白粉，加入2 mL水混匀，加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液；向下层残渣中加入10 mL乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，合并上清液；将上清液在35℃水浴下减压蒸干，加入5 mL水，混匀，取1 mL待净化。胶囊油称取0.5 g 胶囊油，加入10 mL甲醇，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液，取2 mL加入8 mL水，混匀，待净化。3、净化——ProElut CARB 100 mg/3 mL（Cat#：65461）(1)活 化：向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水，弃去流出液；(2)上 样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入3 mL 20%甲醇水，弃去流出液，抽干小柱；(4)洗 脱：向柱中加入5 mL 甲醇：乙酸乙酯（1：2），推干小柱，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干，用50%甲醇水定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Platisil PH，250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99511)流 速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱 温：30 ℃检测器：Ex：227 nm，Em：313 nm流动相：A：水 B：乙腈梯度设置时间/Min.10253075A（%）60406060B（%）406040405、添加回收结果植物蛋白粉中12种双酚A类添加回收结果NO.化合物名称添加水平（mg/kg）回收率（%）1BFDGE-2H2O1.098.282BADGE-2H2O1.0100.613BPA1.0102.034BPF1.090.085BADGE-HCL-H2O0.1104.386BADGE-H2O1.099.017BFDGE-2HCL1.093.988BISS1.094.559BFDGE1.094.1510BADGE-2HCL1.099.7911BADGE-HCL1.091.9512BADGE3.096.59胶囊油中12种双酚A类添加回收结果NO.化合物名称添加水平（mg/kg）回收率（%）1BFDGE-2H2O1.094.782BADGE-2H2O1.098.84[td=1

  • 大家有碰到晶体状标准品无法称量的情况吗？怎么处理？

    我们客户地能订购了1瓶BFDGE-2H2O 标准品（双酚F二缩水甘油醚二水化合物），据客户反映，用的时候产品都黏在瓶子底部，刮也刮不下来，请问大家有没有碰到这样的现象？如何处理？之前链接上http://www.docin.com/p-428083595.html 有篇文章，也是做双酚F二缩水甘油醚的，是用甲醇溶解的，现在我们客户打算用四氢呋喃溶解。于是我们与供货商沟通了解该产品如何取样和溶解，供货商回复如下：This chemical(BFDGE-2H2O) is pasty and sticky in its natural form. DMSO, acetonitrile and dioxane are possible solvents to dissolve it. If you run HPLC method, I think you should try acetonitrile first. Have a small amount onto a glass tip and see if it dissolve in acetonitrile. If you worry about losing too much in transferring and weighing, you can weigh the whole vial first before dissolving it all in a solvent such as acetonitrile. Then carefully transfer solution and wash solvents (two to three washes) to a volumetric flask. After you dry the vial, weight difference between the vial with the chemical and empty vial will give you the total weight of the chemical originally inside the vial which has been all dissolved and transferred to the volumetric flask.我后来建议客户换成金属药勺试试，结果还没有出来，我估计还是可以称量出来的。

  • 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定

    哪位老师做过酸奶中[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定。没找到国标的方法。国标中只有食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯的方法。[/back][/color][/font]

  • 【原创】甘油结晶问题的理化测试及其对甘油凝固原因的探索

    【原创】甘油结晶问题的理化测试及其对甘油凝固原因的探索

    发现甘油以后的150年人类一直没办法让甘油结晶，一直到1920年有一次在运送甘油的货船里有一桶甘油突然结晶了，科学家就把这些结晶作为晶种带回实验室打算制作甘油结晶，但是神奇的发现，这以后时候即使没有放入晶种的甘油也可以结晶了。这是历史上的故事。冬天时候，气温还是比较低的。有时候，装上的一桶桶甘油在冰天雪地中，10桶中有2，3桶结晶。室外温度大概在-4℃左右（南方天气）结晶给客户带来了如何取出的困难。实际上甘油结晶正说明了甘油纯度很高。以下是测试的结果。 同一批号的甘油（留样是从客户处取来的结晶甘油）。项目结晶甘油留样甘油表观晶体甘油，20℃水浴融化成甘油液体。液体甘油。红外和标准红外谱图相同和标准红外谱图相同含量99.77%99.81%相对密度（25℃）1.2615g/ml1.2616 g/ml水分0.16% （KF）0.12% (KF)色谱没有发现杂峰没有发现杂峰粘度（cP）12891312结晶甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141144_288718_1626663_3.jpg留样甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141147_288721_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141148_288724_1626663_3.jpg结果及讨论1. 红外图谱分析，结晶甘油的各峰和留样甘油相同，并且与标准甘油红外谱图相同。定性说明，结晶甘油就是甘油。2 .结晶甘油GC图谱仅一个峰，说明其不含杂质，并且该峰的保留时间和甘油标准品相同。也说明结晶甘油就是甘油。3.结晶甘油含量和留样结果几乎相似。水分略多一点点，粘度稍小一点点。但是都远远高于药典注射级甘油要求。由于甘油吸水和引湿，有可能造成含量稍微低一点点，水分多一点点。4.结晶的原因，我自己杜撰下，由于甘油含有羟基，会形成分子间和分子内氢键。在冬天，运输过程中，存在摇晃。我们知道结构决定性质。摇晃过程中，键角可能发生变化。只要桶内有一点点分子键角达到了在-4℃左右的角度，形成一个晶核，引起多米诺骨牌效应，其他甘油分子在晶核作用下，凝结起晶体。同样道理，由于产生晶核一定要一部分分子达到同样的特定键角度，过，或不及都不能形成晶核，所以形成晶体是一个随机事件。故会发生十桶有2，3个发生结晶。 由于氢键作用，所以甘油凝固点和熔点是相差很多的。好像甘油凝固点在-15到 -3 0℃（对一般情况下，不摇动，范围宽也说明是有氢键作用），熔点在17℃左右。这说明凝固的甘油 打开氢键，才能融化。而要达到一个特定凝固的氢键键角，需要冷点温度，这样分子定型容易和摇晃。5.我们可以看到冬天买来的一箱20瓶冰醋酸在4℃时候又的是液体，有的是固体。同样也可以用我杜撰的看法来解释。醋酸同样包含氢键。所以 甘油结晶 正说明甘油纯度高。

  • 【求助】哪位友人可以提供甘油、皂粒（肥皂）、硬脂酸方面的标准

    朋友，你有这些标准吗？可以传给我吗？ 7.ISO684－1974 肥皂的分析——总游离碱的测定8.ISO685—1975 肥皂的分析——总碱量和总脂肪物含量的测定19.ISO1066—1975 肥皂的分析——甘油含量的测定一—滴定法20.ISO1067—1974 肥皂的分析——不皂化物和未皂化物的测定76.ISO1614—1976工业用甘油——样品和试验方法——总则77.ISO1615—1976 工业用甘油——碱度或酸度的测定—一滴定法78.ISO1616—1976 工业用甘油——硫酸化灰分的测定—一重量法79.ISO2096—1972 工业用甘油—一取样方法80.ISO2097一1972 工业用甘油—一水含量的测定——卡尔 费休法81.ISO2098—1972 工业用甘油—一灰分的测定——重量法82.ISO2099—1972 工业用精制甘油——20℃密度的测定83.ISO2464—1973 工业用粗甘油一—非甘油有机物（MONG）的计算84 ISO2465—1974 工业用甘油——砷含量的测定—一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法85.ISO2879一1975工业用甘油——甘油含量的测定——滴定法199.英国药典（BP1980） 甘油200.美国药典（USP1980） 甘油167.NFT60－201—1968 动植物油脂中水分和挥发物的测定168.NFT60－202—1968 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定169.NFT60－203—1968动植物油脂碘值的测定170.NFT60－204—1968动植物油脂酸值的测定171.NFT60－205—1975动植物油脂中不皂化物含量的测定172.NFT60—206—1968 动植物油脂皂化值的测定173.NFT60—208—1968动植物油脂脂肪酸凝固点的测定174.NFT60－233—1977 动植物油脂——脂肪酸甲酯的制备175.NFT60－234—1977 动植物油脂—一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析脂肪酸甲酯176.MIL－S－271B—1962 工业硬脂酸177.MIL－F－10943B—1982 脂肪酸

  • 【求助】我用红外做甘油

    我用岛津的8400s做甘油的确认实验，做法：把甘油半滴图在溴化钾窗片上，两个窗片一夹，放到机器里面扫4000-400部分，然后出来一个透过光谱，看上去有平头峰，在机器里面用检索功能都找不到评分比较高的。我的要求是把原料甘油做光谱，然后和标准品比较。我手头没有标准品甘油，只有标准的光谱，也就是机器带的那个（是否可以认为是标准的？）但是做比较的时候就是不理想，那么哪位能帮我分析一下？应该怎么做比较好？

  • 【原创】气相色谱法测试食品添加剂中甘油，使用不同的计算方法，结果的差异

    某食品添加剂甘油测试比较 一、 问题的来源在测试低浓度某食品添加剂时候，发现用气相色谱和滴定方法同时测试甘油，两者分析出的结果差异很大。用气相色谱面积百分比方法获得的甘油结果偏大，不符合实际情况。 二、 问题解析国标和AOCS 分析测试某食品添加剂使用内标方法测试，其测试结果是用标准物质作为基准，判定样品中的含量。其结果应该是最准确的。而面积百分比方法结果由于受到质量因子的影响，所以单纯使用面积百分比方法，可能会引起较大的误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071608_287586_1626663_3.gif如果能够确定样品中有多少个峰，则 c%(归一)=f .c%（面积百分比）。理论上只要找到f这个质量因子，但是实际上存在着很多不认识的峰，给寻找质量因子带来了困难。但是针对我们所测试的样品分为90%以上某食品添加剂，40%某食品添加剂。所以通过内标方法测试得到甘油准确含量并且与面积百分比法做对比，获得f这个质量因子。 三、 相关的测试的验证表一：通过不同的测试方法测试某食品添加剂中甘油含量，得到的结果样品名称甘油（内标）%甘油（外标）%甘油（面积法）%滴定%面积法÷内标法某食品添加剂（40%）9.3268.71824.925.802.67某食品添加剂（40%）7.3218.0316.944.712.3195%标示量样品10.260.320.530.242.0395%标示量样品20.440.490.81[

  • 【请你出招-51】 甘油+水=护手霜？？？

    [color=#00008B]前几年我们试验室的分析员在工作洗完手后，为防止手干涂上些甘油（甘油+水），甘油好像就是分析纯那种。后来，由于试验中不用甘油了，大家也就在没有用此来擦手。前2天，厂一同事问我要甘油，问之。答曰：工作完擦手用。于是想去买一瓶，上网搜了下，发现甘油对人体皮肤是有害的[em0808][em0810]。咨询下懂行的朋友，此法可不可以使用呢，另外有用过此方法的吗？[/color]

  • 生物柴油产品中甘油和甘油酯含量测定方法发展

    各国的技术标准对生物柴油产品中的总甘油含量（键合甘油含量+游离甘油含量）和游离甘油含量都作出了限制。其中“键合甘油”并不是甘油，而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯的总量。 甘油和甘油酯是生物柴油生产过程中产生的主要副产物，在生物柴油燃烧的过程中，它们会沉积在发动机中，这对发动机的正常运转是有害的。业界一致认为，甘油和甘油酯的含量是决定生物柴油品质的一个主要因素。同时，通过测定游离甘油和总甘油的含量也能看出原料的反应程度，这对生物柴油制备过程的监控意义重大。 因为各技术标准中规定的甘油类物质的含量上限较低，所以人们需要而可靠的方法来进行分析测定。通常选用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来实现。有学者声称只有GC能够满足测定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在进行测定之前，必须先将标样的纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测，否则如果标样物质不纯，会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析结果不准确。 zui初人们采用基于酶催化结合分光光度计的方法来分析生物柴油中的甘油类物质。但这种方法比较复杂，可重复性也比较差。 1992年，Bondioli等提出了一种GC-FID联用的方法，以测定生物柴油中的游离甘油。后来人们又研发了一种将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用来对生物柴油中的甘油酯进行定量分析的方法。该法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱与质谱仪联用，能够得到非常准确的定量分析数据。但是在进行分析之前要用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）对样品进行硅烷化。 Mitbach等提出用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法也可以测定生物柴油中的游离甘油含量，而且精度高，速度快，还可同时测定生物柴油中的甲醇。 1995年Plank等]研究出了另一种GC-FID法，可以同时测定生物柴油样品中的甘油和各种甘油酯。后来，这种方法先后被欧盟的EN14105标准、美国的ASTM6584标准和我国的GB/T20828标准所采用。但是这个方法仍然有其缺陷。 2007年Chong等提出了一种测定甘油酯类的新方法，他们先用含氟酸的酸酐将酯类氟化，然后将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术和FT-IR联用，测定生物柴油中的甘油酯。这种方法可以减少分析时间和成本。 将HPLC和GC联用，充分发挥HPLC的分离优势，也可以测定生物柴油中的游离甘油量和总甘油量。这两项技术联用可以使GC的色谱图变得比较简单，这样可以在图上标出更多更可靠的峰

  • 【分享】FDA寻求识别产品含有双酚A的方法！

    美国食品和药物管理局（FDA）发布通告，要求查明几类FDA管控的产品（包括产品的零件和包装）含有双酚A的情况，以及从包装溶出至产品上和/或通过人类使用而溶出双酚A的产品。双酚A（BPA）是一种主要用于生产聚碳酸酯和环氧树脂的化学物质。它在很多领域具有广泛应用，普遍应用于食品和饮料的包装以及特定医学用品及其包装中。BPA也可以应用在许多非FDA管控的消费品中，如儿童玩具等。美国国家毒理学研究计划在今年早些时候公布了一项研究报告，对接触BPA所导致的婴儿和儿童内分泌系统疾病表示更加关注。根据这些研究结果，FDA开始在全机构内开展审查所有FDA管控产品相关信息的工作。该机构已将FDA管控范围内所有含BPA的产品编制成目录，并对所有具有溶出BPA潜在威胁的食品接触材料进行了充分的评估。直至12月29日，FDA 将继续寻求其他类型产品的更多信息：医疗设备； 人类使用的生物产品和药品（包括血液、血制品、疫苗和细胞基因药物）； 其他FDA管控产品，包括化妆品。FDA还需要了解BPA在与病人直接或间接接触的产品中的存在情况及存在水平。这一般是指BPA存在于产品的零件或包装中的情况。关于BPA从包装迁移至产品中，或从产品迁移出来并与病人接触的相关信息也非常受人关注。经审查，含有BPA的材料包括聚碳酸酯，聚醚砜，碳酸酯/硅氧烷共聚物，非生物降解性聚氨酯，环氧树脂。还有一些产品含有BPA丙烯酸聚合物，如二缩水甘油醚-甲基丙烯酸BPA，二缩水甘油酯基BPA，二甲基丙烯酸酯BPA和乙氧基-BPA-二丙烯酸酯。鉴于美国消费者和监管机构对食品和消费者产品安全越来越重视，未来对BPA必定会有更为严格的监管或在特定产品中禁止其使用。在这方面，加拿大政府提出应减少BPA与婴儿及新生儿接触，包括：（i）禁止使用聚碳酸酯奶瓶，（ii）针对婴儿配方奶罐制定更严格的限制目标，（iii）与业界共同开发食品包装的替代品和实践法规，（iv）将BPA列入加拿大环境保护法制定的时间表。

  • 袜子有没有缩水率的测试

    大家好，请问袜子有没有缩水率的测试。应该按照哪个标准测试？我曾经测过十几双袜子，缩水非常严重。后来客户说，他在别的实验室里看过，要插个模板进去，才能测。这是怎么回事

  • 【求助】求助检测1，3-二硬脂酸甘油酯的检测方法

    求助检测1，3-二硬脂酸甘油酯的检测方法方法，我用液相色谱和质谱检测过都没有合适的结果。不知道各位高手有没有什么好的办法？最好是有什么标准。我见过一个国标，但里面是但硬脂酸甘油酯的，没有双酯的。谢谢大家了！

  • 关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》（GB 1886.297-2018） 等27项食品安全国家标准的公告(2018年 第5号)

    [align=center][color=#1966a7]关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》（GB 1886.297-2018）[/color][/align][align=center][color=#1966a7]等27项食品安全国家标准的公告(2018年 第5号)[/color][/align][align=center][color=#1966a7][/color][color=black] 根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》（[color=#484848]GB 1886.297-2018[/color]）等[color=#484848]27[/color]项食品安全国家标准。其编号和名称如下：[/color][color=black]GB 1886.297-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚[/color][color=black]GB 1886.298-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚[/color][color=black]GB 1886.299-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 冰结构蛋白[/color][color=black]GB 1886.300-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 离子交换树脂[color=#484848][/color][/color][color=black]GB 1886.301-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 半乳甘露聚糖[/color][color=black]GB 1903.28-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂[color=#484848] [/color]硒蛋白[/color][color=black]GB 1903.29-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸镁[/color][color=black]GB 1903.31-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸视黄酯（醋酸维生素[color=#484848]A[/color]）[/color][color=black]GB 1903.32-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂[color=#484848] D-[/color]泛酸钠[/color][color=black]GB 1903.34-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化锌[/color][color=black]GB 1903.35-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 乙酸锌[/color][color=black]GB 1903.36-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化胆碱[/color][color=black]GB 1903.37-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸铁[/color][color=black]GB 1903.38-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 琥珀酸亚铁[/color][color=black]GB 1903.39-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 海藻碘[/color][color=black]GB 1903.41-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸钾[/color][color=black]GB 2716-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 植物油[/color][color=black]GB 2717-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 酱油[/color][color=black]GB 2719-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食醋[/color][color=black]GB 8537-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 饮用天然矿泉水[/color][color=black]GB 8953-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 酱油生产卫生规范[/color][color=black]GB 19304-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 包装饮用水生产卫生规范[/color][color=black]GB 25595-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 乳糖[/color][color=black]GB 31644-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 复合调味料[/color][color=black]GB 31645-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 胶原蛋白肽[/color][color=black]GB 31646-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 速冻食品生产和经营卫生规范[/color][color=black]GB 31647-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂生产通用卫生规范[/color][color=black]以上标准文本可在国家卫生健康委员会（[color=#484848]http://www.nhfpc.gov.cn[/color]）或国家食品安全风险评估中心网站（[color=#484848]http://www.cfsa.net.cn[/color]）查阅下载。[/color][color=black][/color] [/align][align=right][color=black][/color][color=black]国家卫生健康委员会[/color][/align][align=right][color=black]国家市场监督管理总局[/color][/align][align=right][color=black][/color][color=black]2018[/color][color=black]年[color=#484848]6[/color]月[color=#484848]21[/color]日[/color][/align][align=right][color=black][/color] [/align][color=black][/color][color=black]下载链接：[url=http://www.nhfpc.gov.cn/ewebeditor/uploadfile/2018/06/20180622164920223.rar]《食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》（GB 1886.297-2018 ）等27项食品安全国家标准.rar[/url][/color]

  • 【原创大赛】食品中3-氯丙醇测定方法简介

    [align=center][b]食品中3-氯丙醇测定方法简介[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]氯丙醇最初是在酱油中被发现的，传统方法制作酱油这些调味品过程中，添加不安全的酸来水解植物蛋白时能够产生一定量的氯丙醇。而氯丙醇在食品中分游离态和酯态两种形态，食用油中的氯丙醇主要是以氯丙醇酯的形式存在，且主要是3-氯丙醇酯，很少以游离的形式出现（20 μg/kg）。鉴于氯丙醇的危害性严重，许多国家制定了限量标准来控制食品中该污染物的含量，食品中氯丙醇的残留量仅限于酸水解蛋白调味品，而食用油脂中氯丙醇的残留量并没有限量规定。目前，食用油脂中3-MCPD酯的检测方法分为间接法和直接法。间接法指将各3-氯丙醇酯（sn-1,3-氯丙醇单酯、sn-2,3-氯丙醇单酯和3-氯丙醇双酯）通过酯交换反应转化为游离态的3-MCPD，且该方法已经被广泛应用。直接法为不破坏3-MCPD酯的结构而直接检测其含量，目前多数是采用固相萃取柱净化、色谱分离质谱检测。两种分析方法都有自己的不足之处，间接法只能测定油脂中3-MCPD酯的交换产物3-MCPD的总量，不能区分油脂中原有的3-MCPD酯是单酯还是双酯，且间接法中的碱水解法会使得3-MCPD和缩水甘油互相转化，而酸水解法酯交换时间需16h，比较耗时。直接法测定需要通过高分辨率质谱仪，仪器价格昂贵，且需要各种3-MCPD酯的标准品，检测成本高。 2017年欧盟发布了食品中缩水甘油酯（GE酯）的限量要求，具体内容如下：面向消费者上市销售或用于普通食品配料的植物油脂（除婴幼儿食品和加工谷物制品）最大残留量为1000 μg/kg；用作婴幼儿食品和加工谷物制品的植物油脂配料最大残留量为500 μg/kg；而婴儿配方、较大婴儿配方和婴幼儿特殊医学用途配方食品分为粉体和液体两种形式，最大残留量分别为75 μg/kg和10 μg/kg（2019年6月30日前），50μg/kg和6.0 μg/kg（2019年7月1日后）。但是目前并没有相应的方法标准能够将缩水甘油酯的检测限降到欧盟的限量要求，因此，建立低含量缩水甘油酯检测方法至关重要。

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