雌二醇半水化合物标准品

本文参考《食品安全国家标准 动物性食品中17β -雌二醇、雌三醇、炔雌酮和雌酮残留量的测定 气相色谱-质谱法 报批稿》，采用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪，建立分析动物性食品中17β -雌二醇、雌三醇、炔雌酮和雌酮等类固醇激素类药物的检测方法，该方法经酶解、提取、净化和衍生步骤，灵敏度高，完全满足标准的要求。

雌激素，雌二醇，是一类有广泛生物活性的类固醇化合物，主要由卵巢、滤泡、黄体及妊娠胎盘生成，它不仅有促进和维持女性生殖器官和第二性征的生理作用，并对内分泌系统、心血管系统、肌体的代谢、骨骼的生长和成熟，皮肤等各方面均有明显的影响，测定雌激素对妇科疾病有一定价值。更年期综合症、动脉硬化、脑血管阻塞、骨质疏松症、早老性痴呆症、怠倦、腰痛、肩酸、性冷淡、月经不调、不孕症，乳房发育不良、皮肤干燥、皱纹、黄褐斑等等都雌激素分泌低下导致内分泌失调有关。雌激素也会对男性生殖系统产生明显影响，包括影响雄激素的水平，引发睾丸组织结构变化，引起睾丸癌，降低精液中的精子数量，造成男性乳房发育，导致内分泌紊乱。雌二醇偏高可能是由于卵巢疾病，心脏病，系统性红斑狼疮，肝硬化，男性肥胖症等原因。雌二醇偏低可能是由于卵巢疾病，垂体性闭经或不孕，甲低或甲亢，柯兴综合征等疾病。雌二醇的检测常规采用免疫学方法，但是免疫学的方法有很高的交叉反应，结果不准确，因此需要灵敏高、选择性好的方法测定雌二醇。沃特世开发了固相萃取(SPE)和LC-MS/MS的方法分析人体血浆中低浓度的雌激素。

戴安公司离子色谱在食品饮料分析中的应用实例（连载五）——碳水化合物糖与糖醇的同时确定食品饮料中常含有糖与糖醇，使用CarboPac PA10分析柱，可在例行检测中一次进样既可完成测定，在等浓度淋洗条件下，在丙三醇，木糖，山梨（糖）醇和甘露糖的后边单糖和二糖被快速地淋洗出来。营养性甜味剂HPLC每天都在糖工业中用于检测有机酸与碳水化合物。其中，各种金属型强阳离子交换柱经常使用，但HPAE-PAD以其极大的优点成为强有力的替代方法。甜味剂中的杂质通常的结晶糖产品如蔗糖、麦芽糖、乳糖、右旋糖（葡萄糖）与左旋糖（果糖），它们的纯度很高，加入食品中有明确的功能。它们中的痕量杂质可简易快速地检测出，右图为典型的蔗糖分析。食品中的糖如图A所示，调味番茄酱等食品中的糖类很容易被测定。样品的处理为简单的提取、稀释和过滤。图B所示为奶油硬糖中的葡萄糖、果糖、麦芽糖、麦芽三糖的检测，样品稀释2000倍并在进样之前经过0.2μm的滤纸过滤。图C中，已加调味剂的土豆片中的糖经过简单的提取后可直接检测，未知峰可能是其它糖或易氧化成分，如醛。糖浆中的糖糖浆中的糖的分析采用了国际糖类标准分析方法委员会1994年所指定的标准分析方法，该方法如图所示。该方法的认定基于11个试验室的国际合作，使用此方法得到的测试结果的重现性极好，且与联合试验室的平行测试结果非常一致。此方法的优点有：1）没有非糖杂质的共洗脱；2）大大减少了由于杂质的共洗脱而对糖类估计过量的可能性；3）不要求柱加热。高脂肪食物中的糖检测高脂肪食品中糖分的一个难题是脂肪会干扰糖类的色谱分离，但可以在样品分析前萃取除去脂肪。(图：巧克力中的糖)。因受版面限制，不能刊登图谱，该资料已由戴安公司印制成册，如需要，请向戴安公司市场部免费索取。电话：010 67100336

人雌二醇受体(ER)检测试剂盒人雌二醇受体(ER)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人雌二醇受体(ER)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人雌二醇受体(ER)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人雌二醇受体(ER)抗原、生物素化的人雌二醇受体(ER)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人雌二醇受体(ER)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人雌二醇受体(ER)ELISA试剂盒中文名称 人雌二醇受体(ER)ELISA试剂盒英文名称 Human estradiol receptor (ER) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人雌二醇受体(ER)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人雌二醇受体(ER)抗原、生物素化的人雌二醇受体(ER)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人雌二醇受体(ER)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

人雌二醇(E2)ELISA试剂盒中文名称 人雌二醇(E2)ELISA试剂盒英文名称 People estradiol (E2) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人雌二醇(E2)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人雌二醇(E2)抗原、生物素化的人雌二醇(E2)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人雌二醇(E2)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

人雌二醇(E2)检测试剂盒人雌二醇(E2)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人雌二醇(E2)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人雌二醇(E2)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人雌二醇(E2)抗原、生物素化的人雌二醇(E2)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人雌二醇(E2)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

本文使用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro，建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明，化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物在5~100 mg/L的浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，取浓度为5 mg/L的标准溶液连续进样5次，各组分峰面积相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。加标回收试验中，各组分回收率在68.2～119.8%之间。本方法样品经溶剂简单提取，简单方便，可有效的检测化妆品中的10种二元醇醚及酯类化合物的含量。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明，在0.1~10 mg/L的浓度范围内，10种二元醇醚及酯类化合物标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，方法回收率在77～120%之间。对浓度为0.1 mg/L的标准样品连续进样5次，各化合物峰面积相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。本方法前处理简单、适用于化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测。

使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器和 RediSep Gold 胺柱，通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。梯度生成器使得 ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。

碳水化合物是影响口感和营养的重要食物成分。该确定碳水化合物食品的种类和级别是对能源评估，营养标签和质量控制和确定可能的产品重要。Thermo Scientific的戴安?的UltiMate??3000电化学检测器现在PAD功能加上金工作电极时提供高灵敏度和选择性的碳水化合物在复杂的食品样品基质的测量。的Thermo Scientific?戴安?电晕?带电气溶胶探测器是一个质量敏感检测器可以测量在所有非挥发性的，和许多半挥发性化合物样，通常与低灵敏度纳克。各种果汁的应用实例样本，牛奶，啤酒，糖浆和运动饮料将被讨论。

HPLC通常用于检测该类药品的质量以保证患者的用药安全，根据被分析物的疏水性差异，选用ChromCoreTM C18反相色谱柱，结合简便的乙腈/水体系梯度洗脱，达到良好的峰型和分离效果。Column:ChromCore C18, 5 μ mDimension:4.6 × 150 mmMobile phase:A）乙腈B）水Gradient:t (min)AB-5356503565108020Flow rate:1 mL/minTemperature:30 ℃Injection:5 μ LDetection:UV 220 nmSamples: 1. Estriol（雌三醇）2. α -Estradiol（α -雌二醇）3. Ethinyl Estradiol（炔雌醇）4. Levonorgestrel（左炔诺孕酮）

中国药典要求炔雌醇的系统适用性溶液色谱图中，理论板数按炔雌醇峰计算不低1000，雌二醇峰与炔雌醇峰之间的分离度应大于3.5。

碳水化合物主要以糖类为主，如：蔗糖，葡萄糖，麦芽糖，果糖（软糖）,半乳糖，乳糖，甘露糖醇，糖的替代物（山梨糖醇醇，木糖），淀粉。由于这类物质很容易污染库仑仪的电极，推荐用容量法进行滴定。本实验用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度，使用AKF-2010水分仪直接测定糖果样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-2010测定糖果样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

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TSQ Altis 三重四极杆质谱仪为血浆中的雌二醇和睾酮的临床定量分析研究提供了卓越的灵敏度。在该篇技术文摘所描述的方法中，当采用该方法测定血浆中的睾酮和雌二醇时，定量限别为 20 pg/mL（柱上进样 200 fg）和 2 pg/mL（柱上进样 20 fg）。

RI-8120示差折光检测器是一种液相色谱广泛应用的通用型检测器。具有如下特点：1.适于高灵敏度分析的结构设计，具有极佳的线性和良好的基线稳定性。 2.适应范围从分析到制备，RI 8120适于标准的分析型液相色谱，RI 8120P适于制备型液相色谱。3.功能齐全，操作方便：高分辨自动回零功能、输出信号漂移调节功能，按键操作的参比池洗清功能。本文选择Bischoff应用技术实验室的碳水化合物分析实验来RI-8120的技术特点。

本标准规定了奶及奶制品中雌三醇残留量的测定方法（本实验样品为牛奶）。 参考标准：《GB 29698-2013 食品安q国家标准 奶及奶制品中17β -雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定 气相色谱-质谱法》

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文参照国家标准GB 30981-2020《工业防护涂料中有害物质限量》GB18581-2020《木器涂料中有害物质限量》，GB 24409-2020《车辆涂料中有害物质限量》,GB 18582-2020《 建筑用墙面涂料中有害物质限量》利用岛津气相质谱GCMS-QP2020建立了涂料中8种乙二醇醚及其醚脂类化合物的定量分析方法，并进行了方法学验证。方法灵敏度、重复性及专属性均高于标准要求

本文建立了气相色谱质谱联用法测定车辆涂料中11种卤代烃和8种乙二醇醚及酯类化合物的分析方法。涂料样品用甲醇溶液稀释后，经GCMS进行定性定量分析。该方法采用内标法定量，在1-100 μ g/mL的范围内，各组分线性相关系数均在0.999以上，线性良好。对10、20和50 μ g/mL水平的标准溶液重复进样6针，各组分的保留时间、峰面积与内标峰面积比的相对标准偏差均小于0.02%和5.0%。平行处理6份加标浓度为0.2 mg/g的样品，各组分加标回收率在80.22~ 111.59%之间，加标回收的相对标准偏差在0.69 ~ 7.59%之间，回收及精密度良好。该方法操作简捷，为车辆涂料中11种卤代烃和8种乙二醇醚及酯化合物含量的分析提供很好的参考。

标准品一词常作为泛称。在色谱分析工作中，我们进行样品理化分析时常用的标准品大多属于“化合物纯度/浓度标准品”。此时，“标准品”这一称呼涵盖了非医药行业常说的“标准物质”、“标准样品”以及医药行业常说的“中药对照品”、“化学对照品”等。

邻苯二甲酸酯类化合物作为增塑剂被广泛应用于塑料制品生产中，大多数食品采用塑料制 品进行包装，由于存在一定的迁移风险，因此针对这类物质的检测对于保障食品安全十分必要。 本文参考食品安全国家标准 GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定，采用 GC/MS 外标 法，对标样和样品进行测定。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

由于提取可能涉及危险和热溶剂的使用，强烈建议使用防护眼镜和手套。在开始任何工作之前，都应该阅读索氏抽提单元操作手册第3章的安全。 应用介绍本应用说明介绍了食品中二恶英和其他半挥发性有机化合物(SVOC)进一步气相色谱(GC)分析的萃取物质。典型的样品有肉、猪肉、鱼和鸡肉。索氏提取和热溶剂提取是固体样品最常用的提取方法。气相色谱分析通常至少需要从样品中提取3-4g脂肪。

糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看，糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体，在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合，故又称碳水化合物，根据其结构不同，可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途，涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感，还在医药领域用于药物生产和治疗疾病，同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利，也推动了相关产业的发展。近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团，导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱，常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器，不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测挥发性低于流动相的化合物，特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器（蒸发光散射检测器）对糖类化合物进行制备纯化，为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。