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没食子酸乙酯用于测定总

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没食子酸乙酯用于测定总相关的资讯

  • 新《食品中总酸的测定》强制性国标将实施 新增电位滴定法
    一、背景介绍食品中的总酸是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定,可以区分不同的产品属性,还可以对比食品的风味,确定食品的稳定性,避免腐败等,比如发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸都是一个重要的质量指标。受国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的委托,由厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院负责制定的GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》已于2021年2月22日发布,并将于2021年8月22日实施。该标准将替代GB/T12456-2008《食品中总酸的测定》;替代GB/T4928-2008《啤酒分析方法》、GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》、GB/T5009.40-2003《酱卫生》标准的分析方法、GB/T5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》、GB/T10345-2007《白酒分析方法》、GB/T21999-2008《耗油》中总酸的测定方法。 二、标准的重要内容及主要修改情况本标准拟根据《GB/T 12456-2008 食品中总酸的测定》等国内外标准为基础,增加检测方法,验证方法的精密度、准确度和适用性。本标准根据现行有效含有总酸的产品标准,选择了葡萄干、苹果醋饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、蚝油、酱油、醋等样品进行验证。目前经过了标准起草单位实验室室内验证及 6 家实验室的室间验证。本标准与GB/T 12456-2008相比,主要变化如下:● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中总酸的测定”——由推荐性标准变为强制执行的标准;● 修改了标准的适用范围——适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品,且代替了啤酒、酱油、酱、食醋、白酒、耗油的总酸测定方法,使得总酸的测试方法更为统一;● 增加了“电位滴定法”——GB/T 12456-2008:本标准的酸碱滴定法不适用于有颜色或浑浊不透明的试液,由此GB 12456-2021增加了电位滴定法,解决了颜色及浑浊的干扰。● 修改了“酸碱滴定法”、“pH电位法”的部分技术参数及方法名称——对原有方法的调整 三、新变化:第三法自动电位滴定法新标准的第三法自动电位滴定法,用电位电势变化来判定终点,解决了颜色及浑浊的干扰,减少了人为判定终点的误差。且自动电位滴定可以减少操作人员的工作量,符合智能化的发展趋势。方法:第三法 自动电位滴定法,适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。仪器:雷磁自动电位滴定仪(ZDJ-4A/4B/5B)原理:根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定:(1)校准:采用一点或多点校准,按照仪器说明书进行电极标定(2)滴定:根据试样总酸的可能含量,用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液置于滴定杯中。将盛有试液的滴定杯置于电位滴定仪上,浸入pH电极和输液管,设置好滴定参数(预设终点滴定)后在自动电位滴定仪上用0.1mol/L(或0.01mol/L或0.05mol/L)氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.2。同时做空白实验。 三、仪器配置推荐方法序号方法名称推荐配置第三法自动电位滴定法雷磁电位滴定仪及标配pH电极例如:ZDJ-5B型自动滴定仪ZDJ-4B型自动电位滴定仪ZDJ-4A型自动电位滴定仪第二法pH计电位滴定法雷磁pH计及配套pH电极例如:PHSJ-6L型实验室pH计PHSJ-4F型实验室pH计PHSJ-3F型实验室pH计… … 上海仪电科学仪器股份有限公司是上海仪电(集团)有限公司旗下一家专业从事科学仪器产业的股份制重点企业。“雷磁”是上海仪电科学仪器股份有限公司的自主品牌,创建于1940年,是中国PH计和玻璃电极的诞生地,是中国科学仪器的发源地。“雷磁”拥有电位滴定、电导滴定、永停滴定、温度滴定、光度滴定、库仑滴定等全系列自动滴定仪,“ZDJ-5B”连续多年被评为科学仪器行业最受关注电化学产品,“ZD-2型自动电位滴定仪”荣获“国产好仪器”称号。雷磁一直以来致力于为客户提供优质的产品应用解决方案,此次GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》标准的实施,“雷磁”多款自动电位滴定仪可以满足第三法自动电位滴定法,且有多款pH计满足第二法pH计电位滴定法。
  • 新版《食品中总酸的测定》强制性国标将实施 新增电位滴定法
    食品中的总酸是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定,可以区分不同的产品属性,还可以对比食品的风味,确定食品的稳定性,避免腐败等,比如发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸都是一个重要的质量指标。  受国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的委托,由厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院负责制定的GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》已于2021年2月22日发布,并将于2021年8月22日实施。  该标准将替代GB/T12456-2008《食品中总酸的测定》 替代GB/T4928-2008《啤酒分析方法》、GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》、GB/T5009.40-2003《酱卫生》标准的分析方法、GB/T5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》、GB/T10345-2007《白酒分析方法》、GB/T21999-2008《耗油》中总酸的测定方法。  标准编制历程  厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心作为承担单位负责组织该标准的制定工作,于2016年7月成立标准筹备小组,2016年10月接到国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的项目委托书后,各项工作正式启动。在广泛调查研究的基础上,起草了本标准,详细起草过程如下:  1) 2016年09月~2016年10月,搜集总酸相关国内外标准及查阅相关文献,并形成研究方案 已完成。  2) 2016年11月~2016年12月,根据方案,研究需要修订的相关内容并进行初步的试验验证。 2016年11月14 日~16日,在厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心召开《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》食品安全国家标准制订启动会暨督导会。  3) 2017年1月~2017年3月,进行试验,并形成中期报告 形成标准草案及编制说明征求意见稿,并广泛征求意见   4) 2017年3月~2017年6月,根据意见反馈对标准文本进行改进并进行试验验证,形成标准文本和编制说明送审稿 2017年6月~2017年10月,对标准文本和编制说明进行专家论证,并形成终稿。  本标准起草单位为厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,协作单位为福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院。项目负责人:徐敦明 主要起草人为:赖国银、黄何何、罗超、张缙、张志刚、陈硕、戴明、林立毅、林建忠、许建彬、方恩华。  标准的重要内容及主要修改情况  本标准拟根据《GB/T 12456-2008 食品中总酸的测定》等国内外标准为基础,增加检测方法,验证方法的精密度、准确度和适用性。  本标准根据现行有效含有总酸的产品标准,选择了葡萄干、苹果醋饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、蚝油、酱油、醋等样品进行验证。目前经过了标准起草单位实验室室内验证及 6 家实验室的室间验证。  本标准与GB/T 12456-2008相比,主要变化如下:  标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中总酸的测定”——由推荐性标准变为强制执行的标准   修改了标准的适用范围——适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品,且代替了啤酒、酱油、酱、食醋、白酒、耗油的总酸测定方法,使得总酸的测试方法更为统一   增加了“电位滴定法”——GB/T 12456-2008:本标准的酸碱滴定法不适用于有颜色或浑浊不透明的试液,由此GB 12456-2021增加了电位滴定法,解决了颜色及浑浊的干扰。  修改了“酸碱滴定法”、“pH电位法”的部分技术参数及方法名称——对原有方法的调整  新变化:第三法自动电位滴定法  新标准的第三法自动电位滴定法,用电位电势变化来判定终点,解决了颜色及浑浊的干扰,减少了人为判定终点的误差。且自动电位滴定可以减少操作人员的工作量,符合智能化的发展趋势。  方法:第三法 自动电位滴定法,适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。  仪器:自动电位滴定仪  原理:根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。  测定:  (1)校准:采用一点或多点校准,按照仪器说明书进行电极标定  (2)滴定:根据试样总酸的可能含量,用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液置于滴定杯中。将盛有试液的滴定杯置于电位滴定仪上,浸入pH电极和输液管,设置好滴定参数(预设终点滴定)后在自动电位滴定仪上用0.1mol/L(或0.01mol/L或0.05mol/L)氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.2。同时做空白实验。  上海仪电科学仪器股份有限公司是上海仪电(集团)有限公司旗下一家专业从事科学仪器产业的股份制重点企业。“雷磁”是上海仪电科学仪器股份有限公司的自主品牌,创建于1940年,是中国第一台PH计和玻璃电极的诞生地,是中国科学仪器的发源地。“雷磁”拥有电位滴定、电导滴定、永停滴定、温度滴定、光度滴定、库仑滴定等全系列自动滴定仪,自动滴定仪在国内国产品牌中市场占有率第一,“ZDJ-5B”连续多年被评为科学仪器行业最受关注电化学产品,“ZD-2型自动电位滴定仪”荣获“国产好仪器”称号。  雷磁一直以来致力于为客户提供优质的产品应用解决方案,此次GB 12456-2021《食品安全国家标准食品中总酸的测定》标准的实施,“雷磁”多款自动电位滴定仪可以满足第三法自动电位滴定法,且有多款pH计满足第二法pH计电位滴定法。  仪器配置推荐方法序号方法名称推荐配置第三法自动电位滴定法雷磁电位滴定仪及标配pH电极例如:ZDJ-5B型自动滴定仪ZDJ-4B型自动电位滴定仪ZDJ-4A型自动电位滴定仪第二法pH计电位滴定法雷磁pH计及配套pH电极例如:PHSJ-6L型实验室pH计PHSJ-4F型实验室pH计PHSJ-3F型实验室pH计… …   点击下载标准原文:https://www.instrument.com.cn/download/shtml/981859.shtml  作者:上海仪电科学仪器股份有限公司
  • LUMEX红外用于测定生物燃料FAME脂肪酸甲酯含量-阿曼燃料实验室
    2018年2月 - 塞拉莱,阿曼苏丹。 阿曼事世界上最大的燃料储存地之一,燃料储存过程需要密切进行监控。 Mina 集团的阿曼国石油实验室选购并使用LUMEX公司IR红外分析柴油中脂肪酸甲酯(FAME)含量监控,根据欧盟标准EN 14078:2014液体石油产品中的中间馏分油的脂肪酸甲酯( FAME)的含量的测定使用傅里叶红外光谱仪InfraLUM FT-08进行测定,可靠的产品质量和用户友好的操作方式受了客户的好评。生物柴油的主要成分是脂肪酸甲酯(FAME),是一种无毒、能生物降解、基本无硫和芳烃的优质清洁柴油,作为绿色环保的替代燃料,在欧洲和美国得到大力推广,是近年来世界能源领域的一个发展热电。欧盟各国对生物柴油的应用结果表明,生物柴油起动 性能与石油柴油无区别,可直接以100%浓度用于柴油发动机。柴油或加热燃料中的FAME含量测定有效鉴别燃料,可用于监控FAME对发动机或加油系统的影响。 LUMEX生物柴油解决方案提供可靠的FAME含量监控,可从0.05%(V / V)的最低浓度水平进行有效监控。仪器内置简单便捷的定量分析模块,集成到软件SpectraLUM中,可以即时以百分比的形式获得FAME测定结果,而无需额外的操作。Mina 石油公司实验室每月测定多次FAME含量以便进行工艺或过程控制,使用InfraLUM FT-08可以在几分钟内获得结果,极大提高了检测速率,降低了成本。 Lumex分析仪器还根据其他标准为柴油燃料的红外测试提供解决方案,例如ASTM D7371。针对石油天然气及燃料提供成套解决的方案,包括炼油、储存、运输等过程监控环节。 LUMEX公司自1991年成立以来一直致力于新产品和先进的技术方法的开发,现已拥有100多种分析方法,为全球用户提供相应行业解决方案,现产品和方法用户遍布全球80多个国家。 (来源:LUMEX公司)
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
  • 食品安全检测IKA前处理解决方案之酸价的测定
    /// 食品中酸价的测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。因此可使用酸价作为衡量脂肪质量的标准之一。酸价可作为脂肪生产中水解程度的指标,也可作为食品保藏过程中酸败的指标。gb5009.229—2016食品中酸价的测定中规定了各类食品中酸价的三种测定方法,我们来看看这三种方法的不同适用范围:1| 第一法:冷溶剂指示剂滴定法 适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类2| 第二法:冷溶剂自动电位滴定法 常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,含油食品中提取的油脂样品食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类3| 第三法:热乙醇指示剂滴定法 常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类。由于油脂样品多种多样,标准中附录均详细描述了试样制备的步骤以及要求:样品类别样品状态处理方法食用油脂常温液态,且为澄清液体直接取样常温液态,有杂质,非澄清,含水分附录a:除杂和脱水干燥处理常温固态附录b:置于比其熔点高10℃左右的水浴或恒温干燥箱内,加热至完全熔化后取样经乳化加工的食用油脂附录c:溶剂浸提-旋转蒸发植物油料na依据附录d研磨-索氏提取-旋转蒸发含油食品硬度较小(如油炸食品、膨化食品、面包、糕点等d.1普通粉碎松软或有一定流动性(如馅料、花生酱、芝麻酱等d.2普通捣碎硬度较大(如动物性水产干制品、腌腊肉制品等d.3冷冻粉碎含有调味油包的预包装食品(油炸方便面)d.4含有调味油包的预包装食品的粉碎德 国 ika 专 家 推 荐 1a11 研磨仪研磨腔内放入液氮进行冷冻固定转速28000rpm硬质刀头/剪切刀头可供选择,适合多种样品附录d.3冷冻粉碎方法2tubemill 40 control 试管研磨机可加入干冰进行预冷冻及研磨程序控制,确保不同批次试样研磨重复性间歇运行模式避免样品过热附录d.4含有调味油包的预包装食品的粉碎 3icc control eco 18可接开口外循环,多样品恒温控温精度高达 ± 0.01 ℃可选配多种支架,用于放置不同容器温度曲线清晰可控附录b 固态油脂熔化4rv 10 auto-control定量蒸馏(ika专利)可选防爆膜玻璃件,保证安全全自动沸点识别常用溶剂库(可拓展)附录c 石油醚旋转蒸发5植物油料-索氏提取
  • 明天实施!详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定
    《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布,将于8月8日正式实施,为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物,广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中,绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配,全面应对标准更新!岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇:GCMS法测定氯丙醇步骤:无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于:含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法:GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于:动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1:仪器建议配置PTV进样,可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2:加装保护柱,有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管,不会引起目标物保留时间的偏移,并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源,从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度,也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现(不接保护柱,采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后,农残等其他项目的出峰情况可能出现异常)。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后,氧乐果的峰型对比(氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生,农残分析方法——GB 23200.113)亮点3:标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时,可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务,新标准应对全搞定!项目混用时,建议更换进样口隔垫、衬管,并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf
  • 食品坚果中油脂的酸价测定方法—电位滴定法
    近年来,随着人民生活水平的不断提高,人们对高等级植物油的需求量逐年增加,对卫生质量指标酸价的要求更加严格,国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。 《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》规定的第二法 冷溶剂自动电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。原理: 从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。电位滴定法是一种经典的分析方法,采用CT-1Plus多功能全自动滴定仪测食品中油脂酸价具有操作简便、精确度高等优点。 来自天津某单位采用禾工CT-1Plus多功能滴定仪测定花生油实验图谱 来自山东某单位采用禾工CT-1Plus自动电位滴定仪测定香油滴定图谱
  • 环境部征求意见 《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》
    有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害,在环境空气颗粒物中,有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中,人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系,因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸,因此,通过测定多种低分子有机酸,可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程,从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此,开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的,该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中,有机酸的分析标准有:国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力,本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中,本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪,详情如下:单位序号仪器厂家仪器型号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度等)备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域,离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定,如果此标准发布,那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看,国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外,此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下:《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》(征求意见稿).pdf
  • 液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶
    液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶 关注我们,更多干货和惊喜好礼 事件背景 10月5日,黑龙江省鸡西市鸡东县兴农镇某社区居民王某及其亲属9人在家中聚餐,疑似食物中毒致8人死亡,唯一幸存者也于19日不治身亡。调查得知,其间9人共同食用了自制酸汤子。该酸汤子食材已在冰箱冷冻一年,疑似该食材引发食物中毒。经医院化验检测,食物中黄曲霉素严重超标,初步判定为黄曲霉毒素中毒。 案情分析曝光时间曝光后迅速引起社会的广泛关注并登上新闻热搜。但是小编朋友圈里的很多从事食品安全的资深用户均第一时间转发并发表了自己的一些猜想——事件真相可能不是黄曲霉毒素中毒。我们所熟知的黄曲霉素,作一种天然的、致癌证据非常充分的强致癌物,一般污染玉米、花生、高粱、小麦、大米等,要造成这么高死亡率的急性中毒,可能性非常小。然而在专家们的分析下,新的矛头指向了另外一种高致命性毒素——“椰毒假单胞菌”发酵产生的米酵菌酸毒素。 印证案件发生后,黑龙江省卫生健康委员会12日发布的最新信息,鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后,在玉米面以及患者胃液中检出高浓度米酵菌酸,由此印证了这是一场由椰毒假单胞菌污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。 揭秘真凶其实早在8月1日,广东省市场监督管理局公众号发布文章《广东省市场监督管理局发布消费提醒:慎防米酵菌酸毒素中毒》。进入高温潮湿天气,河粉、肠粉(卷粉)、陈村粉、粿条、等湿米粉容易受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒素。椰毒假单胞菌在自然界普遍存在,若米面食品未及时冷藏保存或超过保质期,食用引发米酵菌酸毒素中毒的风险增大。 米酵菌酸(Bongkrek acid)米酵菌酸(Bongkrek acid)是一种结构含有三个羧基的长链羧酸。科学家在2019年发现了米酵菌酸能与ADP/ATP转运酶结构中的受质结合处结合,使得粒线体基质内的ATP无法与转运酶结合而无法离开线粒体,进而导致无法给细胞供能。目前该毒素中毒尚无特效解毒药物,致死率为40-100%。以下就是杀手的真面目: Fig.1 米酵菌酸与异构体异米酵菌酸结构式 椰毒假单胞菌培养菌落 但是再隐蔽地“作案”都蒙骗不了质谱分析的“法眼”。赛默飞独家Orbitrap™ 系列超高分辨率液质联用系统具有出色的分辨率、质量精度、灵敏度及稳定性,可以实现一针进样获得样品中所有化合物的高质量精度一级/二级质谱数据,为高通量毒物筛查提供可靠准确的数据;结合一系列专用数据库与数据处理软件,能实现灵活简单的一站式筛查流程。以下分享来自用户的案例:米面类基质样品采用目前较为成熟的QuEChERS快速高效净化法对化合物进行提取净化,可以有效地去除样品中脂质,蛋白质等成分,再氮吹复溶浓缩后即可上机进行LC-HRMS快速筛查分析。赛默飞基于最先进的 Core Enhanced Technology(表面多孔增强核技术)结合固定相键合,以及耐受 100% 水柱填料特性, Thermo Scienti-fic™ Accucore aQ HPLC 色谱柱能够提供高效分析真菌毒素类 、有机酸类化合物的色谱解决方案,显著提升实验室工作效率。 在乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液的LC-HRMS条件下米酵菌酸分析色谱图(50 μg/L)如下: 使用Full Scan – ddMS2采集模式能同时获取化合物一级、二级信息;亚PPM级质量精度保证定性结果准确性。 方法学考察结果如下表格,方法回收率为90.6-96.8%。方法特异性好,灵敏度高,分析速度快。 Note面对日益复杂的食品安全问题,赛默飞色谱与质谱产品能够提供全面的霉菌毒素解决方案及数据库,涵盖黄曲霉毒素、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等常见毒物。此外,基于液质联用技术的农兽药残留、司法毒物、非法添加物等检测解决方案也正携手用户,守护人类生命健康。 参考文献:[1]梁明等. QuEChERS EMR-Lipid 结合超高效液相 色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定河粉中的米酵菌酸. 《2019 年广东省食品学会年会论文集》,2019.58-63. [2] 曾雪芳, 刘嘉飞, 王立亚,等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉和河粉中的米酵菌酸[J]. 食品安全质量检测学报, 2019, 10(13): 4074-4079. [3] Nadine Moebius, et al. Identification of the potent toxin bongkrekic acid in a traditional African beverage linked to a fatal outbreak[J]. Forensic Science International,2016. [4] GB 5009.189-2016.食品安全标准 食品中米酵菌酸的测定[S]. “码”上下载 填写表单即刻获取【Orbitrap Exploris 120 质谱仪】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 瞄准前沿赛道,看美迪西如何让寡核苷酸药物研发“提质增效”
    美迪西是一家专业的生物医药临床前综合研发服务CRO,服务覆盖药物发现、药学研究及临床前研究的全过程,致力于为全球的医药企业和科研机构提供全方位的符合国内及国际申报标准的一站式新药研究服务。 图1.美迪西产业园(上海南汇分部)。 2020年前后,随着国外多款寡核苷酸药物成功获批上市,美迪西敏锐地意识到寡核苷酸药物的发展潜力并开始搭建自己的研发平台。在搭建过程中,美迪西在综合考虑了品牌的市场占有率及自身的使用习惯之后,选择从沃特世购置仪器、耗材及信息学软件,专门用于寡核苷酸药物的研究,目前已建立起成熟的寡核苷酸药物研发体系。分析技术助力寡核苷酸药物研发 “提质增效” 美迪西化学部副主任田宝泉说: 寡核苷酸药物研发中,分析检测是不可或缺的一环。分离和质量控制在研发过程中占据着至关重要的地位。 制备型液相色谱提升纯化效率 美迪西化学分析部助理主任宋德奎负责寡核苷酸药物的纯化、分析方法开发与测试。为了改善寡核苷酸的峰回收率和峰形,宋德奎团队通过沃特世的制备型液相色谱LC Prep AutoPurification系统搭配ACQUITY UPLC OST C18色谱柱完成基于离子对试剂的反相色谱纯化。 图2.美迪西纯化分析实验室。 宋德奎主任介绍说: “ 寡核苷酸药物制备时容易产生N+1、N-1这类较难分离的杂质,因此对高压制备的分离度有很高的要求。常规来说,生物活性筛选对纯度的要求一般在85%-90%以上,而目前我们的回收率可以达到95%以上,远超行业的平均水平,这得益于Waters AutoPurification系统给予我们的性能保障。 ” Waters AutoPurification系统搭配了沃特世2545泵,其背压可以达到6,000psi,出色的耐高压性能完美满足了寡核苷酸制备的要求。宋德奎主任说:”这意味着我们可以用甲醇体系实现更好的分离度。此外,由于2545泵的稳定性很好,保留时间稳定,我们可以利用白天工作时间制备样品并优化纯化方法,夜晚时再进行自动化样品纯化,大大提升了工作效率。” 超高效液相色谱实现快速、高质量的分离 在完成纯化工作后,宋德奎团队会通过超高效液相色谱UPLC测定样品纯度。 “ 之所以选用UPLC,是因为其可以在很短时间内就达到对难分离杂质的分离要求,在提高效率的同时保证了分离质量。 宋德奎 ”由于寡核苷酸药物结构特殊性,易与金属发生非特异性吸附。美迪西选择了Waters ACQUITY Premier UPLC系统,该系统采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,其接触样品的色谱表面惰性化处理非常适合用于改善寡核苷酸的分离和检测。 宋德奎主任说:“使用过程中,我们能明显地感受到它相较于传统UPLC系统的优越性 - 可以更好地减少残留、拖尾现象,帮助我们获得更好的峰形和可重现的结果,节省了很多的时间成本。” 智能化的LC-MS系统搭配信息学平台赋能深度表征 寡核苷酸样品经过分离后,需要通过质谱做进一步鉴定和表征。宋德奎主任介绍说:“我们早前在建小分子药物分析平台的时候,就选择了沃特世的高分辨质谱BioAccord LC-MS高分辨质谱系统用于分子量表征。使用过程中发现,它出色的性能同样可以满足寡核苷酸药物分子量表征的需求。” 图3.宋德奎主任带领的化学分析团队使用高性能的Waters LC-MS系统进行寡核苷酸药物表征分析。 值得一提的是,BioAccord LC-MS系统支持自动执行校准设置和系统健康状态检查。 宋德奎主任表示: “ 这套智能化系统不仅为我们免去了手动校正的时间和工作量,而且很好地保障了数据的一致性,为我们提供了更准确、可靠的结果。 ” 该系统还搭载了waters_connect实验室信息学平台,可以为分析人员提供一整套简单易操作的工作流,包含分子量确认、去卷积等功能。分析人员只需按固定流程操作,就能获得想要的结果,并根据预设模板生成数据报告。 “最开始的时候,只有我们的分析人员在使用这套系统。而现在,我们的合成人员也能熟练地操作它了。它的简单易用让合成人员能够自行完成分析,更快地拿到结果,也使得分析人员能够从样品测试工作中解放出来,更专注解决复杂分析问题。”宋德奎主任说,“目前,这套设备基本每天24小时满负荷运转。” 高灵敏度液质联用技术缩短生物分析方法开发周期 生物分析是药物临床前DMPK研究的关键环节。美迪西药物代谢动力学部DMPK副主任万咪咪负责大分子早期药代动力学评价和代谢物鉴定。 “ 在非临床早期研究中,由于缺乏寡核苷酸药物相关代谢研究,液质联用(LC-MS)是寡核苷酸药物生物定量分析的首选方法,可避免未知代谢物对检测的干扰。另外,对于一些特殊的取材,如肝穿刺活检组织样品,有的时候只能拿到几个mg。面对如此少量的样品,必须要通过高灵敏度的仪器才能得到更可靠的分析结果。 万咪咪 ” 2022年初,美迪西专门采购了沃特世的ACQUITY Premier UPLC液相系统和Xevo TQ-XS三重四极杆质谱仪,用于寡核苷酸药物的生物样本定量分析。 万咪咪主任评价道:“我们团队在使用ACQUITY Premier UPLC系统后的明显感受是残留显著降低,而且它能提供更好的峰形、可重现的定量分析结果,以及灵敏度的显著提升,这些优势给我留下了深刻的印象。” 图4.美迪西药物代谢动力学部。 前沿分析技术加速寡核苷酸药物研发 实验室分析技术贯穿药物开发全生命周期的各个阶段,迎合了实际需求的技术创新,也为寡核苷酸药物研发“加速跑”提供了强劲的推动力。 “ 作为CRO企业,我们以效率和质量赢得客户信任,助力客户快速推进研发管线,加速商业化进程。在先进、可靠的实验室技术的加持下,推动中国自主研发的药物早日实现商业化生产,这是我们美迪西一直以来的目标和使命。 田宝泉 ” 点击此处,查看完整客户案例。
  • 赫施曼助力食品中唾液酸的测定
    &zwnj 唾液酸的测定不仅可以用于鉴定燕窝及其制品的真实性和品质,&zwnj 还为其他食品如液态乳、&zwnj 乳粉、&zwnj 糕点和饮料&zwnj 提供了更广泛的检测依据。根据GB 31614.1-2023,有三种方法测定食品中的唾液酸,第一法,液相色谱-紫外检测法:适用于燕窝及其制品中结合态唾液酸的测定;第二法液相色谱-荧光检测法和第三法液相色谱-质谱/质谱法,适用于液态乳、乳粉、糕点、饮料中唾液酸的测定。以下简述三种方法中标准溶液的配置:1.液相色谱-紫外检测法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积0.1、0.5、1.0、5.0、10.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液(1000mg/L)分别加入5个100mL容量瓶中,再设20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为1.0、5.0、10.0、50.0、100.0和200.0mg/L临用现配。2.液相色谱-荧光检测法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积0.2、1.0、2.0、4.0、10.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液(1000mg/L)分别加入5个100mL容量瓶中,再设20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为2.0、10.0、20.0、40.0、100.0和200.0mg/L,临用现配。3.液相色谱-质谱/质谱法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。唾液酸标准中间液(100mg/L):用Miragen电动移液器移取标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀,于4℃下避光保存,保存期1个月。唾液酸标准系列工作液:准备5个100mL容量瓶,用5mL规格的Miragen电动移液器,用单吸多排模式,设置吸入3.8mL,5次排出(体积分别为0.1、0.2mL、0.5、1.0和2.0mL),然后取唾液酸标准中间液(100mg/L)进行一次单吸多排移液,排入5个100mL容量瓶中,用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0和2.0mg/L,临用现配。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
  • 解决方案丨食品中酸价的测定
    方法及步骤方法及实验步骤酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,当酸价发生严重变质,可能危害人体健康。因此,我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价的限量。GB5009.229-2016 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。各类食品中酸价的测定方法:●常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,则经热乙醇溶解后,再采用指示剂滴定法进行滴定;●植物油料类样品则需经过乙醚或石油醚的索式提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶解后采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●最后是含油食品类样品则需经过石油醚静置提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶剂溶解后采用电位滴定进行滴定。滴定反应的原理如下式:仪器、试剂仪器睿科FOC9高通量油脂浓缩仪电位滴定仪试剂异丙醇(C3H8O)乙醚(C4H10O)无水乙醚(C4H10O)石油醚,30 ℃-60 ℃沸程试剂配制●氢氧化钾标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L,按照 GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。●乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500ml的乙醚与500ml的异丙醇充分互溶混合, 用时现配。分析步骤试样的制备称取500g粉碎的速冻牛肉样品(其它食品,称重量随着所含油脂的量而变化,确保所提取油脂的量够试样测定),加入800ml的石油醚,并用磁力搅拌器充分搅拌30min-60min,然后在常温下静置浸提12h以上。再用滤纸过滤,收集并合并滤液于真空平行浓缩杯中,将其转移至FOC高通量油脂浓缩仪上,设置好浓缩条件,浓缩温度为35℃,振荡速度为170rad/min,将其浓缩至干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。表-1.FOC9高通量油脂浓缩仪真空梯度表试样的测定取一个干净的200mL的烧杯,用天平称取制备好的样品10g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml,再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将此烧杯放在磁力搅拌器上,以适当的转速搅拌30s,使油脂试样完全溶解并形成样品溶液,维持搅拌状态。然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰,同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪,用标准滴定溶液(2.3.1)进行滴定。实验结果具体滴定体积如表2所示:表-2.滴定体积将得到的滴定体积带入以下公式计算出酸价XAV=3.1mg/g和3.2mg/g,计算得该样品所含酸价为3.15mg/g。式中:XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g) V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。注意事项(1)整个实验尽量快速完成,防止样品酸败影响实验结果。(2)油脂浓缩仪真空度尽量降低得慢点,防止溶剂暴沸。(3)测定过程中加乙醚异丙醇的量应超过氢氧化钾标准溶液量,以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解,有足够量的乙醇防止滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。(4)部分样品在温度低的时候可能加完乙醚异丙醇后不能完全溶解,可以在水浴上微热溶解后再滴定。(5)KOH固体会吸收空气中的二氧化碳,导致滴定反应复杂化,甚至产生误差,所以配置时,稀释用的蒸馏水在使用前应煮沸15min,并迅速冷却,以除去其中的二氧化碳。仪器优势针对酸价的测定,大部分样品需进行油脂的提取和浓缩,传统旋蒸一次只能浓缩一个样品,且需多次人为转移提取液。而采用睿科高通量油脂浓缩仪(FOC9),一次可同时浓缩9个样品,单个样品浓缩体积高达900mL,浓缩效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式,极大避免暴沸的产生。此外,浓缩全程无需人员值守,既减少溶剂对实验员的伤害,又节省人力。高通量油脂浓缩仪
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日,由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨,其中 80%依赖进口。  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。 本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。  方法提要:  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。  仪器和设备:  1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。  2.分析天平:感量 0.0001 g、0.00001 g。  3.固相萃取装置。  4.涡旋振荡器。  5.旋转蒸发仪。  色谱条件: 1.载气流速:1 mL/min。  2.进样口温度:300 ℃。  3.进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 1.00 min。  4.载气:氦气(纯度≥99.999 %)。  5.柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。  6.进样量:1 μL。  质谱条件:  1.电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。  2.离子源温度:230 ℃。  3.接口温度:280 ℃。 4.溶剂延迟时间:5 min。  5.数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。  检测方法的灵敏度、准确度和精密度:  1.灵敏度  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。  2.准确度  本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时,回收率范围为 90.7 %~106.6 %,参见附录 C。  3.精密度  在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
  • 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
    烟酸和烟酰胺统称为维生素B3,是人体必需的维生素之一,在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分,而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶,在氧化还原反应中起着传递氢的作用,与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系,并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分,对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中,生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的限量为70-360g/100kJ,在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点,成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标,使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图(上)和等高线图(下)结果与讨论 表2.标准品重现性结果(n=6)(1.0mg/L) 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定,并对样品进行加标回收率的测定,在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%~104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 卤素水分测定仪应用于红枣水分测定的作用
    禾工HM-105L水份测定仪是一款高精度,多功能的水份分析仪器。用于替换早期采用烘箱进行加热烘干等失重法检测样品的最佳水份测定仪器,完全避免了传统烘干法检测水份时的长时间等,样品重复性不好等现象,HM快速水份测定仪实现快速测定,大大提高了水份测定的工作效率,经严格的测试完全符合我国的计量标准。现已广泛应用于实验室、食品工业、饲料工业、茶叶加工业、烟草制造业、化学工业、制药行业、中草药加工业、造纸业、农副产品加工业等行业。 适用领域:塑料粒子类:木塑,母料,PA,云母,聚乙烯,聚丙烯,PVC,PS,ABS,聚甲醛, PC, PET,聚苯硫醚(PPS),LCP,聚醚醚酮(PEEL),聚醚酮(PEK),聚醚砜(PES), PSF,硅胶,塑胶粉, 橡胶、轮胎,保丽龙,木粉,塑胶填充剂,珍珠棉,色母粉; 粮食干果饲料:玉米,大米,花生,大豆,棉籽,菜籽,谷物,燕麦,莲子,薏米,荞麦面,酒糟, 八角,魔芋,淀粉(面粉,豆粉,藕粉等),豆粕,麸皮,饲料添加剂,动物饲料,食盐, 咖啡豆, 酵母粉, 腊肉,辣椒、辣椒粉,挂面,月饼馅料,燕窝,红枣, 粉条粉丝, 脱水蔬菜,奶粉,豆奶粉, 米粉,饼干,干果、干货,茶叶,种子,食用菌类,农作物,烟草; 海鲜肉类:海参,虾米,海带,裙带菜,紫菜,鱿鱼干,鱼粉, 琼脂,猪肉,牛肉(羊肉、鸡肉),肉干,鱼干,鱼糜等; 无机化工品:胶水,乳胶,肥皂,洗洁精洗衣粉,颜料染料涂料,润滑油,硫磺,氢氧化钾,氢氧化铝,石墨,电池,玻璃纤维,陶瓷, 氧化锰, 矿石,煤粉,硝安硝石,胚土,磁粉,铁粉,硝化棉,二氧化硅,氧化铁,氧化锌,硅粉,重钙、纳米钙,碳酸钙,硫酸钡,高岭土,滑石粉,石膏,耐火材料,活性炭,造纸,肥料,煤炭等等; 制药保健品类:西药类,保健品(冬虫夏草,人参、西洋参,鹿茸,山药,花粉等); 建筑材料类: 玻璃,水泥,陶泥,沙土沙石,淤泥,防火门材料,淤土,混凝土,瓦片,木材水分仪 / 木板,石英沙,瓷砖原料,白玉石,型砂等; 下面是几种红枣的生产地及其生长环境的介绍和特点:1、沧州金丝小枣:沧州金丝小枣含糖量高达65%。2、阿克苏红枣:阿克苏地区有“塞外江南”、“瓜果之乡”之称,阿克苏实验林场被誉为“中国枣园中的枣园”。由于独特的地理气候,生产的干灰枣均是在树上自然风干的吊干枣,具有皮薄、肉厚、质地较密、色泽鲜亮、含糖量高、口感松软、纯正香甜的特点。3、若羌灰枣:楼兰红枣新疆若羌地区(塔里木楼兰丝路)的“若羌红枣”冰川融水灌溉,最高温差28度左右,华夏第一栆。4、和田玉枣:新疆和田地区的“和田玉枣”。和田玉枣的营养和保健价值极高。它含蛋白质、脂肪、糖类、纤维素;红枣营养十分丰富。5、临泽小枣:甘肃临泽小枣,肉质致密,多汁,鲜枣可溶性固形物含量35~43%,维生素C含量高一般为662.7mg/100g,制干率56%,含糖分72~80%:果皮韧性强,极耐贮藏运输。 主产地新疆、山西、河北、甘肃、山东水份含量干制小红枣水分不高于28%干制大红枣水分不高于25%湿枣水分在35~45% 用户案例:新疆天海绿洲、塔里木大漠枣业、思维特果业、天昆百果、刀郎枣业、驼玲红果业、穗峰绿色农业等 历史据史料记载,红枣是原产中国的传统名优特产树种。经考古学家从新郑斐李岗文化遗址中发现枣核化石,证明枣在中国已有8000多年历史。早在西周时期人们就开始利用红枣发酵酿造红枣酒,作为上乘贡品,宴请宾朋。红枣的营养保健作用,在远古时期就被人们发现并利用。 上海禾工科学仪器有限公司 上海市复华路33号复华高新技术园区 B4-1 电话:021-51001666 传真:021-62607656 禾工分析仪器网:www.hg17.com
  • 百灵威为食品中反式脂肪酸的测定提供解决方案
    反式脂肪酸是y种对人体的有害物质,广泛存在于袋装食品或煎炸食品中。早在2002年我g即开始关注反式脂肪酸问题,于2005年初经g家标准委批准立项研究,目前已经形成《GB/T22110-2008食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法》标准。 百灵威作为中g分析l域行业引l者,在获悉反式脂肪酸研究成果第y时间,即迅速整合全球优质资源,为全g检测单位及科研机构准备全套反式脂肪酸标准物质、分析色谱柱及配套产品。 百灵威拥有全球化大型标样库,产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ,符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求,可满足所有的z高质量控制标准。随订购的标样附带质检报告、材料安全数据卡,并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 SFA-006N Methyl tridecanoate 十三酸甲酯 1731-88-0 100mg ¥168 SFA-011N Methyl octadecanoate 硬酯酸甲酯 112-61-8 100mg ¥168 UFA-005N Methyl cis-9-octadecenoate 油酸甲酯 112-62-9 100mg ¥168 UFA-011N Methyl linoelaidate 反亚油酸甲酯(C18∶2) 2566-97-4 100mg ¥281 UFA-010N Methyl linoleate 亚油酸甲酯 112-63-0 100mg ¥168 C14635600 Linolenic acid 亚麻油酸 463-40-1 100mg ¥2,491 UFA-014N Methyl linolenate 亚麻酸甲酯 301-00-8 100mg ¥168 UFA-018N Methyl cis-11-eicosenoate 顺-11-二十碳烯酸甲酯 2390-09-2 100mg ¥421 SFA-014N Methyl eicosanoate 二十烷酸甲酯 1120-28-1 100mg ¥168 UFA-006N Methyl trans-9-octadecenoate 反式-9-十八烯酸甲酯 2462-84-2 100mg ¥168
  • 划“粽”点!粽子中黄曲霉毒素的测定前处理解决方案
    吃粽子是端午节必不可少的习俗之一,南方人爱吃咸粽,以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料,而北方人偏爱甜粽,以红豆、红枣、蜜枣等为馅,蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃,还是甜粽更美味,其实都是仁者见仁,智者见智。市场上常见的粽子类型有三种,真空包装粽子(常温粽子)、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样,但不管哪种粽子再次食用前,应蒸熟煮透再吃,且尽量不要反复冻融和蒸煮。糯米是制作粽子的原料之一,在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标,其中以黄曲霉毒素B1最为多见,危害性也最强。其急性毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,慢性毒性可诱发癌变,致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍,人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关,国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。参考5009.22-2016第一法(一般固体样品)我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案!01 提取称取5 g固体样品于50 mL离心管中,加入100 μL同位素内标工作使用液,放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16),MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min,在6000 r/min下离心10 min,取上清液备用。02 净化准确移取4 mL上清液,加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀,待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温,放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取,待免疫亲和柱内原有液体流尽后,净化条件如下:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)上样样液50.02淋洗水2×102干燥N2洗脱甲醇2×1203 浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移,收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干,加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇(50 50)的混合溶液,MultiVortex涡旋30 s溶解残留物,0.22μm滤膜过滤,上机。注意事项:*免疫亲和柱应在有效期内使用。净化过程一定要控制流速,流速不宜过快,要保证样品与免疫亲和柱充分接触。&blacksquare 黄曲霉毒素危害极大,应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器▶ 8通道,可同时完成8个样品的固相萃取全过程▶ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能▶ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能▶ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏▶ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口▶ 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性▶ 13.3寸超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能▶ 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm▶ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低▶ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停▶ 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换
  • 【技术指导】石油产品水溶性酸及碱测定仪的使用方法及安装
    石油产品水溶性酸及碱测定仪使用方法、安装A1181技术指导产品介绍产品名称:石油产品水溶性酸及碱测定仪产品型号:A1181概 述:本仪器用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸及水溶性碱,然后,分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况,或用酸度计测定抽提物的pH值,以判断有无水溶性酸或水溶性碱的存在。适用于按GB/T 259所规定的方法测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡及含蜡组分的水溶性酸及水溶性碱。使用方法1、当试验液体石油产品时,将50 ml试样和50 ml蒸馏水放入烧瓶,加热试样至50~60℃,倒入分液漏斗。然后轻轻摇动分液漏斗5min,不许乳化,放出澄清后下部的水层,经滤纸过滤后,滤入锥形烧瓶中。2、当试验添加剂产品时,向分液漏斗注入10 ml试样和40 ml溶剂油,再加入50 ml加热至50~60℃的蒸馏水。将分液漏斗摇动5min,澄清后分出下部的水层,经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶中。3、若石油产品用水混合后产生乳化时,则用50~60℃、1:1的95%乙醇溶液代替蒸馏水处理。4、当试验润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分产品时,取50克预先熔化好的试样,将其置入瓷蒸发皿中,然后注入50 ml蒸馏水,并煮沸至完全熔化,冷却至室温后,将下部水层经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶中。5、用指示剂测定水溶性酸或水溶性碱:向两个试管中分别放入1~2ml抽提物,在第一支试管中加入2滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色,则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液,如果溶液呈玫瑰色或红色时,则表示所试石油产品里有水溶性碱存在。当抽提物用甲基橙溶液或酚酞溶液为指示剂,没有呈现玫瑰色或红色时,则认为没有水溶性酸或水溶性碱。6、用酸度计测定水溶性酸或水溶性碱:向烧杯中注入30~50ml抽提物,电极浸入深度为10~12mm,按酸度计使用要求测定pH值,根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或水溶性碱。石油产品水(或乙醇水溶液)抽提物特性pH值1酸性2弱酸性4.5~5.03序号5.0~9.04弱碱性9.0~10.05碱性10.0用酸度计测定时同一操作者两结果之差不应大于0.05pH,取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。警告:仪器若出现故障应及时切断电源,请专业技术人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!安装1、取出可调电热器,置于平整、耐高温、阻燃的工作台或平板上,按照图示和以下步骤安装仪器。2、将支架杆和固定台按图安装好,拧紧螺钉固定。3、将冷凝管夹持器在支架杆的合适位置,用管夹夹住分液漏斗。4、在分液漏斗下部装入烧瓶。5、试调加热器。将加热器调整旋钮逆时针调到底,接通电源,顺时针转动旋柄,逐渐加大电热器功率到适合程度(如果调小功率后,仍感到电热板温度过度,可在烧瓶与电热板间垫薄石棉网),然后关闭电源待用。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 鸡西美食酸汤子致9人死亡!米酵菌酸检测仪器有这些
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /strong span style=" text-indent: 2em " 10月19日, /span span style=" text-indent: 2em " 黑龙江省鸡西市鸡东县某家庭聚餐食用“酸汤子”引发中毒,事故死亡人数升至9人。 /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/6c050244-7764-4720-8e79-7382e6347cf7.jpg" title=" 8718367adab44aedb2a5fa35b11c8701a08bfb7c.jpg" alt=" 8718367adab44aedb2a5fa35b11c8701a08bfb7c.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 酸汤子致死9人,年轻人挑剔的口味救了自己一命 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 酸汤子是用玉米水磨发酵后做成的一种粗面条,当地称之为酸汤子。据了解,10月5日早上,该家庭成员亲属共12人参加了聚餐,家里长辈9人全部食用了酸汤子, span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 3个年轻人因不喜欢这种口 /strong strong 味没有食用躲过一劫 /strong 。 /span 到了中午,9位食用了酸汤子的长辈陆续出现身体不适,已经造成8人抢救无效身亡。根据黑龙江省卫健委食品处发布的消息,鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后,在玉米面中检出高浓度米酵菌酸,同时在患者胃液中亦有检出,初步定性为由 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 椰毒假单胞菌 /strong /span 污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=BAC1ABE6F23FA9489C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " 酸汤子美食的制作曾经于美食栏目被播出 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 米酵菌酸一旦中毒,病死率高达40%一100% /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 据了解,米酵菌酸耐热性极强, span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 即使用100℃的开水煮沸或用高压锅蒸煮也不能破坏其毒性 /strong /span ,进食后即可引起中毒,对人体的肝、肾、心、脑等重要器官均能产生严重损害。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/38990c87-7ddc-461a-a78e-5b127f22f6f0.jpg" title=" 23643c44-3113-498b-bea0-5a6448950887.jpg" alt=" 23643c44-3113-498b-bea0-5a6448950887.jpg" / /p p style=" text-align: center " 米酵菌酸分子式 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 专家表示,食用了含有米酵菌酸的食物后, span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 病死率高达40%-100% /strong /span 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器信息网紧跟时事热点,第一时间整理米酵菌酸的检测方法及仪器设备供广大用户了解学习,欢迎补充。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 米酵菌酸的检测方法及仪器设备 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 近年来,国家对于检测米酵菌酸的方法主要有高效液相色谱法和薄层色谱测定法。具体检测步骤请扫码关注 strong “ /strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 3 /strong strong i生 /strong strong style=" text-indent: 2em " 仪社 /strong /span strong style=" text-indent: 2em " ” /strong span style=" text-indent: 2em " ,后台回复“ /span span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) " & nbsp strong 酸汤子 /strong /span span style=" text-indent: 2em " ”& nbsp 即可查看 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 145px height: 145px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/f0c65ffd-c8d9-4815-a663-3716f9640dc3.jpg" title=" 3i生仪社 二维码.jpg" alt=" 3i生仪社 二维码.jpg" width=" 145" height=" 145" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 主要的仪器设备有:(点击查看相应仪器专场,下载仪器信息网APP输入仪器关键字随时随地查仪器) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 1、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 高效液相色谱仪,带二极管阵列检测器 /span (点击查看仪器详情) /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 2、 /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/157.html" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 天平:感量为0.01g和0.01mg /span (点击查看仪器详情) /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 3、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固相萃取装置 /span (点击查看仪器详情) /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 4、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/394.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 超声波震荡器 /span (点击查看仪器详情) /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 5、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/400.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 旋转蒸发仪 /span (点击查看仪器详情) /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 6、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/517.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 氮吹仪 /span (点击查看仪器详情) /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 7、 a href=" https://www.instrument.com.cn/ca/show/s-H4902.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 微孔有机滤膜 /span (孔径0.45μm)(点击查看仪器详情) /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 8、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/966.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 涡旋振荡器 /span (点击查看仪器详情) /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 9、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/960.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 恒温水浴锅 /span (点击查看仪器详情) /a /strong /p
  • 【恒美】石油产品酸值测定仪-用于测定石油产品中酸值的仪器
    石油产品酸值测定仪是一种用于测定石油产品中酸值的仪器。石油产品酸值是衡量其质量的重要参数之一,对于石油产品的生产和应用具有重要意义。 石油产品酸值测定仪的作用主要体现在以下几个方面: 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C307465.htm 首先,石油产品酸值测定仪能够快速准确地测定石油产品的酸值。该仪器采用先进的检测技术,能够在短时间内得出准确的酸值结果,避免了传统滴定法的繁琐和耗时。这有助于生产厂家和用户及时了解石油产品的质量状况,确保其满足相关标准和要求。 其次,石油产品酸值测定仪的应用范围广泛。不同类型的石油产品,如润滑油、燃料油、添加剂等,都可以通过该仪器进行酸值测定。这有助于生产厂家和用户全面了解产品的性能和质量,为产品的研发、生产和应用提供有力支持。 此外,石油产品酸值测定仪还具有操作简便、易于维护等优点。用户可以按照说明书进行简单的操作即可完成石油产品的酸值测定,同时仪器的结构和元件也比较简单,方便用户进行日常维护和保养。 综上所述,石油产品酸值测定仪具有快速、准确、简便等优点,能够为石油产品的生产和应用提供重要的技术支持。通过使用该仪器,可以确保石油产品的质量和安全,提高生产效率,降低成本和风险。
  • 产品上新—变压器油自动水溶性酸测定仪
    分析仪器作为专用设备,在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。在细分领域中,常有 1~2 家技术优势、服务较好的企业在市场上具有压倒性优势,但总体企业市场规模仍普遍较小。国内还缺乏综合性横跨多领域具有明显优势地位的仪器仪表供应商。A1180自动水溶性酸测定仪是依照GB/T 7598标准设计研发,实验是在规定条件下,将试样与等体积的蒸馏水混合摇动,取其水抽出液通过比色确定其pH值。适用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品的水溶性酸。仪器特点1、一体化设计,单片机控制。2、仪器自动化程度高。3、液晶显示,中文菜单,操作方便。4、自动完成加热、振荡、静放、油水分离、显色、比色、显示并打印测定结果。技术参数测试范围:pH3.8~7.0测量误差:≤±0.05 pH重复性: ≤0.05 pH适用温度: 5℃~40℃适用湿度:≤85%工作电源:AC220V±10%,50Hz功 率: 500W外形尺寸: 680mm×420mm×345mm
  • 全国粮油标准化技术委员会发布国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》征求意见稿
    国家标准计划《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,TC270SC2(全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会)执行 ,主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 江南大学 。截止时间2024年4月1日。 附件:国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》编制说明.pdf国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》征求意见稿.pdf
  • 【瑞士步琦】肉制品中总脂肪的测定——自动索氏萃取完美解决方案
    肉制品中总脂肪的测定本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 H-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 E-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后,按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 提高了样品处理量。 1设备水解仪 H-506脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平 (精度 ± 0.1 mg)真空烘箱玻璃砂芯支架 2化学品及试剂化学品及试剂:石英砂,粒度 0.3-0.9mm硅藻土® 545盐酸 4mol/L石油醚 40-60乙醚为了安全操作,请注意所有相应的 MSDS。样品:熟肠,申报脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g)香肠,申报脂肪含量 20g/100g碎牛肉,申报脂肪含量 13g/100g 3过程测定脂肪包括以下步骤:样品均质用 4 M HCl 水解样品,使脂肪游离出来索氏提取脂肪脂肪含量计算3.1 样品均质将样品用均质仪 B-400 均质一次,持续 2 秒3.2 酸水解准备玻璃砂芯添加约 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部,将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上,使其压实添加约 2 克硅藻土,用勺子均匀涂抹在样品管中放入 2 克硅藻土在样品管中加入 10 克均质后的样品,并准确称量样品重量加入 50 毫升盐酸(4M),混匀样品管形成悬浮液再加入 50 毫升盐酸(4M),确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗完全预热 H-506 10 分钟将样品管放入仪器中连接吸气管,启动真空泵当一个位置开始沸腾时,将加热降低 2 档每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟在酸水解结束时,向每个样品管中加入 50mL 温水关闭加热,将样品管提升起来后进行抽滤样品缓慢加入至少 400mL 水来清洗每个样品管,洗涤直到达到中性 pH 值从水解仪 H-506 中取出玻璃砂芯。用pH试纸在砂芯底部检查 pH 直到中性用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂层)使样品拌均匀用滤纸小心地擦拭刮刀,并将滤纸一并放入玻璃砂芯中在真空烤箱(100°C/200 mbar 下 2 小时),烘箱(100°C 下 4 小时)干燥玻璃砂芯不建议在高温下快速干燥,因为脂肪在 105°C 以上的温度下会分解让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20克),防止硅藻土在萃取过程中被冲起3.3 索氏提取脂肪3.3.1 准备加热溶剂杯必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°C 下烘干至少 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时,提取前记录准确的烧杯重量。索氏萃取将装有样品的玻璃样管放入提取室,将液位传感器调整到样品高于样品 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯,放在相应的加热板上。关闭防护罩。(溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加)按 表1 所列参数,激活所选的位置,打开冷却水或接通冷水机,启动仪器。▲图1:调整索氏提取的液位传感器表1:脂肪萃取仪 E-500 索氏提取的参数步骤参数加热等级 [-]溶剂石油醚/ 乙醚_萃取20 循环5 - 63淋洗5 min5 - 63智能干燥on4-溶剂体积 [mL]100_3.3.2 干燥提取样品将含有样品的烧杯放入烘箱中,在 102°C 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时,并记录最后重量。确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同,烧杯温度的差异会造成结果偏差。3.4 计算结果根据公式计算脂肪的百分比 (1)% Fat:样品中的脂肪含量mTotal:烧杯+提取物重量 [g]mBeaker:空的烧杯重量[g] m样品:样品重量 [g] 4结果测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型,脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如表2 - 7所示。表2:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.4465110.7764111.733827.78样品 23.4584110.8143111.779727.91样品 33.2385110.2852111.187927.87平均值_110.8143_27.86SD3.4465__0.07RSD [%]__111.77970.25表3:用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.5497110.0478111.039927.95样品 23.5504110.8537111.848528.02样品 33.6765111.1559112.192628.20平均值_110.8537_28.06SD3.5497__0.13RSD [%]3.5504__0.46表4:测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g),用石油醚 40/60 提取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.4545113.1815114.188722.61样品 24.4867110.9212111.942022.75样品 34.5070113.9888115.005422.56平均值___22.64SD__114.18870.10RSD [%]4.4867110.9212111.94200.45表5:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.8694111.1307112.241722.82样品 24.4356111.0507112.058922.73样品 34.4790111.3114112.331022.76平均值__112.058922.77SD__112.24170.04RSD [%]__112.05890.19表6:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.1349111.1593111.805512.58样品 25.2429110.8860111.543312.54样品 35.1339111.3167111.952012.37平均值___12.50SD___0.11RSD [%]___0.88表7:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用乙醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.0079110.4678111.104212.71样品 25.0111111.2665111.896412.57样品 35.0529111.3072111.939612.52平均值___12.60SD___0.10RSD [%]___0.795结论使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致,具有较低的相对标准偏差(RSD)。使用脂肪萃取仪 E-500 进行索氏萃取,20 个循环在大约 70 分钟内完成,对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣,可联系我们进行更多了解。6参考文献Extraction Reports AppOperation Manual of HydrolEx H-506Operation Manual of FatExtractor E-500
  • 果汁检测用试剂——钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸,抵制 “烂果门”
    果汁检测用试剂&mdash &mdash 钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸 &ldquo 烂果门&rdquo 事件,怎可坐以待毙! 近期有媒体暗访指多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁。国产果汁巨头卷入&ldquo 烂果门&rdquo ,你是否忧心忡忡?大多果汁含量无据可依,你该如何选择?国家统计局的数据显示,2012年全国饮料行业总产量为13024.01万吨,比上年增长10.73%,其中,国内果汁和蔬菜汁饮料产量为2229.17万吨(最主要为果汁饮料),占到饮料总产量的17.16%,较2011年增长16.09%。这些果汁真的如消费者理解的哪样健康自然高品质吗? 上海甄准生物科技有限公司是一家专业经营标准物质、标准品、化学试剂及相关技术服务创新型高科技企业,坐落于人才荟萃的上海张江高科技园区。 自公司成立以来,一直以"客户满意"为公司核心价值观,产品主要应用于制药、生物、食品、环境、材料和农业等领域。本着始终拥有的创业激情和服务热忱,甄准生物已成长为我国重要的标准物质和标准品领域集成服务的领导者、中国最大的标准物质/标准品供应商之一。 上海甄准生物提供果汁检测的钾、总磷、氨基酸态氮、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸检测标准品和试剂。 产品信息: 货号 描述 规格 可溶性固形物检测ZZSRIBS07S 折光率标准液1.343253 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS10S 折光率标准液1.347824 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS112S 折光率标准液1.349682 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS115S 折光率标准液1.350149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS12S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS125S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS15S 折光率标准液1.355679 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS20S 折光率标准液1.363842 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS25S 折光率标准液1.372328 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS30S 折光率标准液1.381149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS35S 折光率标准液1.390322 (± 0.00004)@20C15ml ZZSRIBS40S 折光率标准液1.39986 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS45S 折光率标准液1.409777 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS50S 折光率标准液1.420087 (± 0.00004)@20C 15mlZZSRIBS55S 折光率标准液1.4308 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS60S 折光率标准液1.441928 (± 0.00004)@20C 15ml 总D-异柠檬酸检测 ZZK-ISOC D-异柠檬酸检测试剂盒 100 test L-脯氨酸检测 ZZS1568506 L-脯氨酸标准品 200MG ZZR70501 茚三酮显色液 2L 钾检测 ICCS03 钾离子 K+ 1mg/ml 1000ppm 100ml ICCT03 钾离子 K+ 0.2mg/ml 200ppm 100ml 甄准,甄心倾听您每一个标准!
  • 赛默飞的验“毒”术:教你测定“毒淀粉”中的顺丁烯二酸(酐)
    毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐) 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。 顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐) 顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 日立全自动氨基酸分析仪测定生物胺
    生物胺(biogenic amine,BA)是一类具有生物活性、含氨基的脂肪族或杂环类低分子化合物,对动植物和微生物活性细胞有重要的生理作用。适量的生物胺有助于人体正常的生理功能,但是过量的生物胺会使人体中毒,其潜在毒性而引发的食品安全问题引起越来越广泛的重视,食品中生物胺的检测也成为评价食品品质的一个重要指标。日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,采用日立独家的双柱技术使氨基酸的分析进入一个超高速全自动分析的时代。同时,LA8080也可用于生物胺的全自动分析,LA8080自动进行衍生,无需复杂的手动衍生,提供标准分析和快速分析两种分析方法。 PH色谱柱标准分析PH 60mm色谱柱是LA8080的标配色谱柱,可以在30min内分离26种氨基酸,且分离度大于1.2,如果LA8080用户同时有生物胺测定的需求,可以不用增加或者更换任何硬件配置,即可实现生物胺分析。七种生物胺分离度良好PH色谱柱快速分析如果需要更快的分析速度,提高分析速率,也可选择快速分析法,仅需35min即可实现7种生物胺的分离。35min内就可实现七种生物胺的分离分析,并且分离度良好。 日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,不仅可以实现氨基酸的超高速全自动分析,同时也可以用于生物胺的全自动分析,为用户带来更多的便利和解决方案。
  • 端午将至,粽子发霉如何检测?——迪马科技黄曲霉毒素检测整体解决方案
    (参考GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定等标准) 端午将至,粽子热销。可是&ldquo 五芳斋粽子发霉事件&rdquo 再一次牵动消费者敏感的神经。据《东方早报》报道,市民瞿先生近日为单位购买了3000多只&ldquo 五芳斋&rdquo 粽子,竟发现其中部分粽子已经发霉,并且有员工在食用之后出现腹泻状况。 粽子的主料是粮谷,在炎炎夏日高温高湿的气候条件下,粮谷未及时晒干或存储不当很容易发霉变质产生黄曲霉毒素,进而威胁人类的健康。 目前检测黄曲霉毒素的方法通常为免疫亲和层析净化高效液相色谱法和酶联免疫吸附法(ELISA)这两种方法。酶联免疫吸附法(ELISA)操作简单,快速,但灵敏度低且会出现假阳性,需使用免疫亲和柱法进行精确定性、定量,而免疫亲和柱又存在使用繁琐、价格昂贵、储存条件苛刻、保存期短等缺点。 针对上述问题,迪马科技最新开发出新型、快速、低成本的ProElutTM固相萃取方法。该方法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度回收率结果,但使用成本却大大降低。ProElutTM固相萃取法单个样品的检测成本为免疫亲和柱法的1/4,酶联免疫法的1/2,同时ProElutTM固相萃取法简单易操作、不需要专用的大型设备、对操作人员要求不高,特别适用于各种食品生产企业及检测机构,将大大降低黄曲霉毒素的检测成本。 http://www.dikma.com.cn/News/read/id/75 为迪马科技开发的乳制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的检测方法,分析粽子中黄曲霉毒素也可以参考链接中的方法,使用迪马科技黄曲霉毒素专用固相萃取小柱ProElutTM AFT。 注:粽子前处理时需要先将样品粉碎后加少量水混匀,之后再加入乙腈,然后再参考上面链接中的应用即可实现粽子中黄曲霉毒素的检测。 黄曲霉毒素检测相关产品信息(现货): (参考GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定等标准) 货号 名称 规格 样品前处理 65904 黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱 ProElutTM AFT (可用于黄曲霉毒素总量及黄曲霉毒素M1的测定) 1500mg/12mL, 20/pk 82O-COCMY2224 MycoSep 224 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 玉米赤霉烯酮) 3mL, 25/ pk 82O-COCMY2226 MycoSep 226 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 玉米赤霉烯酮) 5mL, 25/ pk 82O-COCMY2228 MycoSep 228 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 展青霉素) 5mL, 25/ pk 82O-COCMU2226 MultiSep 226 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 玉米赤酶烯酮) 5mL, 25/ pk 82O-COCMU2228 MultiSep 228 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 展青霉素) 5mL, 25/ pk 82O-COIAC1005 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 3mL, 25/pk 82O-COIAC1001 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 1mL, 25/pk 82O-COIAC1004 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 3mL, 25/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22&mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk标准品 51-46304-U-1EA 黄曲霉毒素混标(B1,B2,G1,G2) 5 × 1mL in Methanol Aflatoxin B1, 1&mu g/mL Aflatoxin B2, 0.3&mu g/mL Aflatoxin G1, 1&mu g/mL Aflatoxin G2, 0.3&mu g/mL 51-46319-U-1EA 黄曲霉毒素 M1[6795-23-9] 1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile 51-46323-U-1EA 黄曲霉毒素B1[1162-65-8] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile(98:2) 51-46324-U-1EA 黄曲霉毒素B2[7220-81-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46325-U-1EA 黄曲霉毒素G1[1165-39-5] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46326-U-1EA 黄曲霉毒素G2[7241-98-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 87003 UPLC专用色谱柱 Endeavorsil C18 1.8&mu , 100 × 2.1mm HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 50122 异丙醇 HPLC级 4L 50106 丙酮 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L50134 三氟乙酸 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L
  • 月旭科技“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)的测定方案
    近日,相关媒体报道台湾当地很多经典小吃,如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐),主要用于工业粘着剂,若加入食物中可增加食物弹性及保质期,人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎,同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取),加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液,涡旋5min,超声提取30min后,定容至50mL,摇匀,4000r/min离心5min后,过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相:乙腈:0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速:1.0mL/min 柱温:30oC 进样量:20µ L 标样浓度:10µ g/ml 检测器:214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息
  • 海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准
    根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》(海关总署令第140号公布,根据海关总署令第235号修改),海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准(标准目录见附件)。本批标准自2024年1月1日起实施。以上发布标准的文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。特此公告。附件:海关行业标准编号名称表.doc海关总署2023年12月11日公告正文下载链接:海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.doc海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.pdf相关标准如下:海关标准编号海关标准名称批准日期实施日期HS/T 74-2023《工业脂肪酸及其盐和酯的测定》2023-12-112024-01-01HS/T 76-2023《碳酸钙粉体属性的验证方法》2023-12-112024-01-01HS/T 77-2023《钙基钠基膨润土的鉴别》2023-12-112024-01-01HS/T 81-2023《脱皮花生检测方法》2023-12-112024-01-01
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