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盐酸基体种元素混合溶液

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盐酸基体种元素混合溶液相关的论坛

  • 【讨论】关于火焰测铜、锌、铁、锰等混合溶液元素含量的若干问题

    关于火焰测铜、锌、铁、锰混合溶液元素含量的若干问题最近做一个样品的铜、锌、铁、锰、铅、镉、铬等元素理论配比是:称取硫酸锌(7水)226g、硫酸锰(1水)96g、硫酸铜(5水)80g;硫酸亚铁50.8g;硼酸17g;定容至1000ml水中;理论含量分别为:锌5%;锰3%;铜2%;铁1%;硼0.3%;现在初步试验了一下铜和锰发现铜含量测得是1.5%;锰含量测得2.4%;均被理论值小约30%;现在需要请教的问题1、标准曲线定容的时候用4%盐酸和用4%盐酸有区别么?2、铁、锰、铜、锌四个元素之间有无互相间的干扰?3、什么原因可能导致数据比理论值小30%

  • ICP混标配置钡元素消失了

    用18种单元素配成混合稀释溶液,其中有十个元素的混合稀释液是20ppm,基体大部分是硝酸。有8个元素的混合稀释液是10ppm含钡,基体有盐酸和硝酸。但浓度都比较低,在百分之五到百分之十之间。所有单元素标准溶液的基体都不含有硫酸。然后再将两者配成五个浓度点的混合工作标准溶液,钡的最高浓度点是2.0ppm,一段时间后,变成1.5ppm,1.3ppm。然后重新测试了10ppm的混合稀释液,测得钡的浓度是9.8/9.9ppm,也就是说混合稀释液并没有变低。不知道什么原因影响了钡的浓度

  • 混和标准溶液中锇(Os)元素的信号强度CPS变化很大,不知道是什么问题

    如图一,配制了8种元素的混合线性溶液,其中Ru,Rh,Pd,Os,Ir,Pt5个元素的浓度为0.8,2,4,6,8ug/L;Au的浓度为8,20,40,60,80ug/L;Hg的浓度为0.24,0.6,1.2,1.8,2.4ug/L。稀释剂是3%盐酸和3%硝酸混合。黄色部分和蓝色部分都是同一个进样杯溶液进样,为什么蓝色锇Os元素的信号值相比黄色部分下降如此之多呢?另外7个元素的信号同比变化不大。(由于内容太多,就不附图片了)图2是今天的测试。绿色部分,黄色部分,蓝色部分都是同一进样杯的溶液。蓝色部分锇元素也是想比绿色部分信号下降很大?(同样,其他7个元素变化不大的。)这是这两天的数据,请问有哪位老师知道其中的原因吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308182051094490_4158_3511678_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308182051103758_5_3511678_3.png[/img]

  • [已应助]混合样品的基体改进剂如何选择加入方式?

    石墨炉法测定混合样品中微量元素含量,如铜、铁、锰、锌、铅、镉,常用的基体改进剂有钯、磷酸二氢铵、硝酸镁,1、是选择测定不同的元素时加入不同的基体改进剂还是一次性加入所有元素的基体改进剂?2、基体改进剂是在进样时用进样器分别加入还是在样品溶液稀释时即在溶液中加入实现一次进样?

  • 多元素混合标准液的配置

    大家在使用ICP多元素分析时可以借鉴以下多元素混合标准液的配置:注意在用市售标准液配混合标准液时要考虑溶液中阴离子对测定元素的影响,考虑到酸效应,一般大部分采用盐酸,硝酸做介质。A:三组分(环境样品测定):1.As、Ag、Ba、Cd、Cr、Pb、Se、Hg2.Al、Be、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Sb、Tl、V、Zn3.Ca、Mg、K、NaB:四组分1.Ag、Ca、Cd、Co、Cu、Mg、Pb、Zn2.Al、Ba、Be、Fe、Li、Mo、Na、Ni、Sb、Sr、Sn、Ti、Tl、Zr3.As、B、C、Cr、Ge、I、P、Rb、S、Se、Si、Te4.Au、Bi、Ce、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Hf、Hg、Ho、In、Ir、K、La、Lu、Nb、Nd、Os、Pd、Pr、Pt、Re、Rh、Ru、Sc、Sm、Ta、Tb、Th、U、V、W、Y、YbC:六组分1.Ag、Ba、Ca、Cd、Co、Cu、K、Mg、Mn、Pb、Sr、Zn2.As、B、C、Cr、Ge、I、P、Rb、S、Se、Si、Te3.Al、Be、Fe、Li、Mo、Na、Ni、Sb、Ti、Tl、Zr4.Ce、Ga、Hf、Hg、In、La、Nb、Sc、Th、U、V、Y5.Au、Bi、Ir、Os、Pd、Pf、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W6.Dy、Er、Eu、Gd、Ho、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、YbD:八组分1.Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Li、Mg、Sr、Zn、Zr、K2.Hg、Mn、Na、Ni、Sc、V、Y3.Co、Cu、B、Fe4.Ag、Bi、Pb、Tl5.Ti6.Te、Sn、Sb7.S、P、Mo、Cr8.Ge、Si、I、Se

  • 清洗液加点盐酸貌似效果不错呢

    一般来说,进样要引入氯离子,容易形成干扰,所以平时基本不用盐酸。今天因为做Sb这个元素,人家基底就是硝酸和盐酸混合溶液,所以我也只能这么配标曲了。做完样后又做了食品样,基体蛮复杂,每次做完这种样品要清洗好久才能把背景洗干净,结果今天我直接拿了硝酸和盐酸的混酸溶液清洗,一会背景就干净了。所以才有此感概。当然这个发现也许仅仅是巧合罢了。有了解的详细说说

  • 【求助】混合溶液的组分含量?

    滴定硼酸时甘露醇的用量测定盐酸和硼酸混合溶液的组分含量时,滴定硼酸时要加入甘露醇强化。若取25毫升混合溶液,大概要加入多少体积甘露醇呢?

  • 镉_铜_铅_锌混合标准溶液问题

    我们买回来的镉、铜、铅、锌标准溶液是国家钢铁材料测试中心的产品,这几个标准溶液都是单标、介质都是10%的盐酸。在配成混合标准溶液时,混合标准溶液要用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含分别为10,50,100,10ug。配成混标后用原子吸收做标准曲线时发现铜、铅曲线的相关系数R》0.999,但镉、锌曲线的相关系数R》0.993,不能很3个9请问各位这是什么原因啊?急中请各位帮帮忙

  • 【原创】原子吸收样品前处理常用酸和混合酸的重要特性

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]前处理常用酸和混合酸的重要特性1、HNO3HNO3是一种氧化性酸,它可以溶解绝大多数金属形成可溶性金属硝酸盐。浓度在2mol/L以下时,它的氧化能力很弱,但是在最高浓度时它是强氧化性酸。它的氧化能力可以通过加入氯酸盐、高锰酸盐、过氧化氢或溴,或者是通过提高温度和压力而得到提高。硝酸可以氧化绝大多数金属和合金,但是不能氧化金和铂,高浓度的硝酸可使一些金属钝化。溶解这些金属可以使用混酸或稀硝酸来实现。HNO3最常用的破坏有机物的酸。HNO3与其它的酸混合时是一种较强的酸,例如与HF混合。2、HClHCl是非氧化性酸,在溶解过程中它表现出弱的还原性。盐酸可以很容易地溶解许多金属碳酸盐、氧化物和碱金属氢氧化物,另外,它还可以溶解许多金属,包括Au、Cd、Fe和Sn,并且通过加入其它的酸可以加快溶解的速度。绝大多数金属生成可溶性金属氯化物,除了AgCl、HgCl和TiCl不溶和PbCl微溶几个特例外。HCl的络合性使许多金属可以完全溶解,例如和Fe(II)和Fe(III)络合生成(FeCl4)2-和(FeCl4)-。HCl经常和其它的酸混合使用,最常混合的为HNO3,王水就是HCl和HNO3(HCl+ HNO3=3+1)的混合物。3、HFHF是非氧化性酸,它的反应是基于它的强络合性。HF是无机分析中最常用的酸,因为它是为数不多能溶解硅酸盐的酸其中的一种。溶于HF的物质生成可溶性氟化物,除了碱土、镧系元素锕系元素生成不溶或微溶的氟化物。为了提高溶解能力,HF经常与其它酸混合使用,如HNO3。通过在消解后除去HF的方法,可以增加不溶氟化物的溶解性。  HF是一种溶解硅基物料的有效试剂。硅酸盐被转变成可挥发的物质而留下待测的元素。4、H2SO4稀硫酸没有任何氧化性,但浓硫酸能氧化许多物质。硫酸常与其它酸和溶剂混合使用,最常使用的是高氯酸和双氧水。硫酸作为脱水剂大大提高了高氯酸的氧化性。硫酸是许多有机组织、无机氧化物、氢氧化物、合金、金属及矿石等的在效溶剂。浓硫酸可完全破坏几乎所有的有机化合物。5、HClO4稀高氯酸不论是加热还是冷却,都是非氧化性酸。高浓度的高氯酸(60-72%)在低温时是非氧化性酸,但当处于高温时,它成为强氧化性酸。因此,高氯酸的氧化能力与它的和温度有关,高温高氯酸能容易地分解有机物质,有时是剧烈的。因为它能迅速与有机基体反应(有时爆炸),高氯酸通常与硝酸混合使用,这种混合酸可实现有机物的可控消解,在低温时,混酸中的硝酸首先氧化易被氧化的物质,随着温度的升高,高氯酸将完全消化未被消化的物质。因为高氯酸可以分解几乎所有的有机基体,所以可以选择它来破坏有机物,并且几乎所有的高氯酸盐都可溶。但是,许多干燥的高氯酸盐都可爆炸。6、H2O2消解中用到的双氧水典型的浓度大约为30%,但是浓度接近50%的也可以用。双氧水和许多有机物能发生爆炸反应,特别是在较高浓度的情况下。随着浓度的增加,双氧水和氧化性也在增加。双氧水通常与酸混合使用,双氧水和硫酸混合是一咱非常强的溶剂。鉴于它的氧化能力,通常在基体预消化后再加入双氧水,双氧水能够完全消化样品(如硝酸消解食物可类似样品后仍有残余有机物存在时,可以加入双氧水,双氧水就逐滴加入)。双氧水的用法与高氯酸相似,在有机物预消解后再加入双氧水是避免激烈反应的一个方法。7、H3PO4热磷酸已成功地用于消解那些用盐酸消解时会使某些特定痕量组分挥发损失掉的铁基合金。磷酸还可以溶解许多铝炉渣,铁矿石,铬及碱金属。资料共享!

  • 混合标准溶液中的一种元素是否对另一种元素影响?

    在做重金属检测配制标准溶液时,在溶剂要求一致的情况下,配成单一标准溶液和几种标准溶液在测量时有没有影响?如在做食品中铅和镉的测定时,用铅或镉的单一标准溶液与用铅和镉的混合溶液测量其中的铅或镉是否一样?

  • 【原创大赛】四酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中20种杂质元素

    【原创大赛】四酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中20种杂质元素

    四酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中20种杂质元素摘要:样品经盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸四酸敞开体系分解,高倍稀释后,电感耦合等离子体质谱法测定Li、Be、Sc、Ti、Co 、Ni、Cu、Ga、Rb、Sr 、Ag、Cd、In、Sb、Cs、Ba、W、Th、U、Te,通过对有证标准物质验证测定,其结果表明:方法检出限低,精密度、准确度均满足DZ/T0130-2006要求。该方法操作简单、快速、准确,方法也可用于铅矿石、锌矿石、铜矿石、铅锌硫化矿及多金属矿石样品批量多元素的测定。关键词:四酸分解,电感耦合等离子体质谱 地质样品引言 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析是一项快速精准的多元素分析技术,已发展成为地质和环境样品中微量和痕量元素常规分析技术,与其他仪器相比,具有以下优点:检出限低、谱线干扰少、能同时测定多种元素、线性范围宽等。由于地质矿物样品基体的复杂性,ICP-MS在矿物分析的报道并不多见。为充分发挥ICP-MS在地质样品等金属矿物领域的作用,本文在反复试验的基础上,对电感耦合等离子体质谱法同时测定铅锌矿中20元素进行了方法论证。试验采用国际有证标准物质,用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解样品,选用103Rh作为内标元素,对仪器的测定参数进行了优化。试验证明该方法检出限低、精密度高、准确度高,分析速度快,已经用于实际样品的分析测试。1 实验部分1.1 仪器7700X型电感耦合等离子体质谱仪(Agilent),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668744_1657564_3.jpg仪器主要工作参数见表一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020010206_01_1657564_3.png电子天平http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081021002396_01_1657564_3.png电热炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081021215464_01_1657564_3.png移液器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081021230798_01_1657564_3.png特氟龙试管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608102123_604349_1657564_3.png1.2 主要试剂盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯,广州试剂厂生产。水为满足GB/T6682-2008标准实验室一级用水。1.3 标准溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020081551_01_1657564_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020102549_01_1657564_3.png1.4 样品分解1.4.1 准确称取0.2~0.25g(精确至0.001g)样品于Teflon试管中,并将试管置于试管架上;1.4.2用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿,待其稳定约5分钟;1.4.3将试管放入已恒温至115±5℃的电热炉上,加热消解样品5分钟;1.4.4将试管取下并放在试管架上,冷却约5分钟;1.4.5用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸,再返回至115±5℃的电热炉上加热消解30分钟;1.4.6将试管转移至185±10℃的电热炉上继续消解2.5小时,此时溶液应蒸发至近干;(注:如果溶液被完全蒸干,则此样品应重新称量并消解)1.4.7取下试管,待其冷却5分钟;1.4.8向每根试管中加入5mL50%盐酸,再将试管放回至185±5℃的电热炉上,加热15分钟;1.4.9取下试管并立即加入9.5 mL11%盐酸,此时溶液的体积应为12.5mL(具体以量筒确认后为准);1.4.10用塑料薄膜将试管盖住,然后放在溶液混合器上并固定,反复摇晃10~15 分钟,使溶液充分混匀;1.4.11取下试管架,静置并作记录,待仪器分析。2.结果与讨论2.1 分析元素的干扰及校正方程虽然ICP-MS有较好的选择性,但是在实际测试中,由于氧化物、多原子离子干扰的存在,需要对被测元素进行干扰校正。本文采用IEC干扰校正和校正方程来消除元素之间的干扰。IEC干扰校正:在测试样品过程中,在样品序列中添加IEC-A和IEC-B进行测试,在数据处理系统中,系统自动计算并校正。校正方程有以下:CdMc(114)=M(114)*1-M(118)*0.02725InMc(115)=M(115)*1-M(118)*0.014038其中Mc(114)表示质量数为114的浓度,M(118)表示质量数为118的离子或原子。2.2基体效应和内标补偿作用 样品溶液中元素间含量差异会引起基体效应,对复杂的矿物样品而言尤为突出,加入内标元素可以有效监控和校正分析信号的短期和长期漂移,对基体效应有明显的补偿作用。实际中根据质量数的不同选择不同的元素作为内标,以103Rh单元素标准溶液作为内标校正全质量范围内基体效应,可以有效补偿待测样品元素由于基体效应引起的误差,已被许多实验室采用。本文采用103Rh单标溶液作为内标溶液,浓度为100µg/L。2.3 分析元素的检出限按照消解样品同样流程制备出的空白溶液连续测定11次,其结果标准偏差的3倍所对应的浓度值,即为方法的检出限。本实验方法的元素检出限见下表:各元素检出限均低于地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T0130-2006的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020351731_01_1657564_3.png2.4 精密度和准确度 精密度数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020370525_01_1657564_3.png准确度实验数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020383278_01_1657564_3.png3.结语本文在大量的实验基础上,确立了采用HCl-HNO3-HF-HClO4四酸混合体系消解样品,电感耦合等离子质谱法同时测定Li、Be、Sc、Ti、Co 、Ni、Cu、Ga、Rb、Sr 、Ag、Cd、In、Sb、Cs、Ba、W、Th、U、Te。测试结果精密度好,测试结果的相对标准偏差RSD%在0.00~3.20%,标准物质回收率在97.3%~101.7%之间,结果表明:方法检出限,精密度、准确度均满足DZ/T0130-2006要求。该方法操作简单、快速、准确,方法也可用于铅矿石、锌矿石、铜矿石、铅锌硫化矿、多金属矿石以及化探样品等地质样品批量多元素的测定。 4参考文献尹明,李家熙,何红蓼,周金生,李冰等,岩石矿物分析:3,2011.2.李冰,杨红霞.电感耦合等离子体质谱原理和应用.北京;地质出版社,2005:146.刘颖,刘海臣,李献华。用ICP-MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素,地球化学,1996,25(6):552-558.胡圣虹,陈爱芳,林守麟等,地质样品中40个微量、痕量超痕量元素的ICP-MS分析研究。中国地质大学学报,200025(2):186-190. 章新泉,易永,姜玉梅等,电感耦合等离子体质谱测定地质样品中多种元素.分析实验室。2005,24(8):58-61.康建珍,段太成,郭鹏然等,微量进样/ICP-MS体系中的集体

  • 【求助】原子荧光双道同时测定Hg/As(混合标准溶液),仪器参数设置问题???

    用原子荧光同时双道测定元素Hg和As,配置的混合标准溶液Hg:5μg/l,As:50μg/l,选择“自动配置”选项,进行自动稀释。双道标准曲线浓度分别设置为:Hg:1、2、3、4、5 As:10、20、30、40、50为什么测出的荧光强度特别小:Hg:14.9 29 32.2 33.3 36.4As: 2.13 2.72 4.6 5.51 7.145%盐酸载流的(BLANK)空白值为:Hg: 322.4 331.3 303.8 300.2As:93.77 94.05 95.34 94.64是不是我有地方设置错了?????请各位大侠帮帮忙啊!!!!!!急!!!

  • 【讨论】盐酸酒精溶液 危险!

    实验配制的盐酸酒精溶液放置了一段时间,结果容量瓶打不开了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif。后来在一本书上看到这样的描述:由乙醇和盐酸组成的混合物可能发生不同反应(醛、脂肪酸爆炸性氮化物)等。易爆炸性,随分子大小增加而增大。盐酸在乙醇中的含量不得超过5%,不要保存混合物!看上去很稀松平常的东西居然也有潜在危险,看来所使用的东西还得多了解呀!不过那个容量瓶到现在一直没打开,不知道谁有什么办法能帮忙解决一下?

  • 【求助】如何测定混合稀土(镧\铈)中的铈元素?急

    我现在想测定混合稀土溶液(镧\铈)中的铈元素.现有的条件只能用分光光度计的方法测定,我通过查文献只发现了一种从混合溶液中测定四价铈的方法,我怎么能够测定出三价的铈呢?或者我通过什么方法可以把溶液中的三价铈变成四价铈呢?

  • 测硫酸,氯化钡比浊法中的混合试剂

    国标中的混合试剂有:体积比95%的乙醇、氯化钡溶液(5g,0.4mL盐酸,稀释成100mL)、丙三醇,三者比例为1:2:1,关于这个混合试剂大家是怎么配的?为什么我配了两遍,吸光度没什么变化?因为已做过对比试验,基本可以确定是混合试剂的问题。

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测试岩矿中稀土元素及低含量难溶元素含量中的应用

    电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测试岩矿中稀土元素及低含量难溶元素含量中的应用摘要:建立了碱熔-酸化-ICP-MS测定岩矿中稀土元素(La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)及低含量难溶金属元素Ba、Cr、Nb、Rb、Sn、Ta、W、Zr等的含量的分析方法。探讨了消解条件、仪器工作条件以及影响测定的因素,结果表明,选择Rh和Ir作为内标元素, 可有效消除基体效应以及补偿信号漂移;引入反应气He可有效消除多原子离子干扰,该方法的检出限较低,相对偏差低于4%,回收率较高(95%~105%),对有证标准物质经过消解分析,结果与标准物质参考值基本一致。该方法简单、准确度高,可用于大批量岩石和矿物样品中稀土元素及难溶金属元素含量的分析测定。关键词:碱熔;电感耦合等离子体质谱;稀土元素;难溶元素1.引言稀土元素是17种特殊的元素的统称,它的得名是因为瑞典科学家在提取稀土元素时应用了稀土化合物,所以得名稀土元素。稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的15个元素密切相关的元素—钇(Y)和钪(Sc)共17种元素,称为稀土元素。稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术,具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高等特点,可进行多元素同时快速分析、能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析,已经广泛应用于药物、环境、食品、矿物、化妆品等领域的分析检测;但是有关碱熔同时分析检测稀土元素及难溶金属元素的ICP-MS分析报道不多。本文采用硼酸锂/偏硼酸锂混合物碱熔,经过酸化后,用ICP-MS测定溶液中的稀土及难溶金属元素的含量。2.实验部分2.1 主要仪器及试剂高温马弗炉带可调温控设备(天津中环),ICP-MS 7700x(美国安捷伦公司),冷水机(Lab Tech H150),真空泵(EDWARDS,E2M18),自动进样器(CETAC ASX-520HS);石墨坩埚及托盘;天平(精确至0.001g,Sartorius );瓶顶移液器(5ml,10ml,100ml);带盖塑料瓶,容量125mL,振荡器;塑料勺,镊子混合硼酸锂盐熔剂(12:22):35.3%硼酸锂和64.7%偏硼酸锂;浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸均为优级纯,高纯水标准混合储备溶液系列(由澳大利亚的Inoganic Venture提供):CAL-AGMatrix: 10.0% HCl100 ug/mLAg、Au,Hg,Pd,Pt,Te CAL-FGMatrix: 5% HNO3 / 1.2% HF1000 ug/mLTi100 ug/mLAs,Cr3,Ga,Ge,Hf,Mo,Nb,Sb,Se,Sn,T,W,ZrCAL-MULTIMatrix:7 % HNO31000 ug/mLFe,Mn100 ug/mLBe,Bi,Cd,Ce,Co,Cs,Cu,Eu,La,Li,Nd,Ni,Pb,PrRb,Sc,Sr,Th,Tl,U,V,Y,Zn10 ug/mLIn,ReCAL-Re-ACAL-Re-BMatrix:5 % HNO3Matrix:7 % HNO3100 ug/mL100 ug/mLDy,Er,Gd,Ho,TbBa,Lu,Sm,Tm,Yb2.2 仪器参数ICP-MS工作参数由仪器通过调谐液自动调谐优化给出,调谐液由10ug/ml()标准混合储备液稀释而成;优化后的仪器参数满足背景、双电荷、氧化物、灵敏度、稳定性等各项指标要求。ICP-MS优化后的工作参数 2.3 标准工作曲线的绘制 采用5%硝酸介质将混合标准储备溶液逐级稀释成10ng/ml、100ng/ml,500ng/ml,1000ng/ml的系列标准混合溶液,用5%硝酸溶液作为空白,在优化好的条件下,按照编辑好的顺序采集数据,自动绘制出工作曲线,各元素的线性范围及线性相关性见下表: 2.4 实验部分2.4.1 样品前处理(消解部分) (1)准确称取0.1000g置于105~110℃烘箱中充分烘干的样品于玻璃试管中;然后用指定的塑料勺子添加1.0g左右(0.9~1.2g)的12:22硼酸锂盐混合物到玻璃试管中,将样品和熔剂充分混匀;(2) 按顺序将每个样品混合物转移到石墨坩埚中,并轻轻敲击试管底部,确保所有的混合物转移到石墨坩埚;(3) 将放有石墨坩埚的托盘放入已恒温在1025℃的马弗炉中熔融30分钟,取出冷却至室温;(4) 准确移取100mL酸混合溶液到125mL塑料瓶中,同时用镊子从石墨坩埚中将熔珠转移至瓶中;(5) 盖紧瓶盖并放置在振荡器上,震荡2小时直到熔珠完全溶解。如有未消解的悬浮颗粒物,需记录并重做;(6) 转移15mL左右溶液到PP试管中,送仪器室待测。2.4.2 样品测定以100ng/ml Rh、10ng/ml Ir做混合内标溶液,对消解所得溶液进行测定,由工作曲线得出各元素的浓度,结合样品重量、体积,换算出固体样品的实际含量。计算公式为: C=(W-B)*V/m;其中:C : 样品中元素的浓度(ug/g)W : 样品溶液中元素的浓度(ug/mL)B : 空白样品的浓度(ug/mL)V:样品溶液的体积(mL

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