我需要配制氯仿和四氯化碳的标准溶液,用来检测自来水中的氯仿和四氯化碳,从厂家购进的1000微克每毫升的氯仿和四氯化碳标准溶液.说明书上写的是"甲醇中的氯仿,或甲醇中的四氯化碳"我需要配制成一定浓度的标准溶液,请问稀释的时候是用纯水稀释还是用甲醇稀释.请指教!
请教各位:哪里有四氯化碳中正十六烷,姥鲛烷.甲苯的标准溶液啊.我们是用来做三波长红外测油仪做校准系数用的. 如果哪位知道哪里有的话请联系我. 电话:0755-28968611/12 13424309050 传真:0755-28968614联系人:刘建国
什么有机溶液刺激性很强,溶于丙酮和甲醇,不溶于四氯化碳? 在线等急,请各位大神指教,非常感谢!
FID检测甲醇中四氯化碳,柱子是HP-5,柱子升温条件应该是能比较好分离出峰,检测对象四氯化碳,溶剂是甲醇。
四氯化碳沸点76.8℃,折光率1.460 3,相对密度1.595。四氯化碳中二硫化碳达4%。纯化时,可1000mL将四氯化碳与60g氢氧化钾溶于60mL水和100mL乙醇的溶液混在一起,在50~60℃时振摇30min,然后水洗,再将此四氯化碳按上述方法重复操作再一次(氢氧化外的用量减半)。四氯化碳中残余的乙醇可以用氯化钙除掉。最后将四氯化碳用氯化钙干燥,过滤,蒸馏收集76.7℃馏分。四氯化碳不能用金属钠干燥,因有爆炸危险。
如题,我将配好的苯、四氯化碳DMSO溶液,冰箱冷藏冻存,会影响浓度不?装在agilent气相液体进样瓶中,瓶盖旋得很紧,每瓶只装了1ml。试过,只知瓶子冻不坏。dmso冻住后,里面的苯、四氯化碳何去何从?
1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸?解吸效率如何?买的混标是甲醇溶液中的,标准图谱分的很好,标准方法推荐用二硫化碳解吸,结果样品中二硫化碳的峰很宽,把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱,ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰?混标只出了五种成分的峰,没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测?有参考条件吗?
我是刚刚接触红外的菜鸟,我们实验室的傅里叶红外也是刚买没多久,最近要测土壤中矿物质油的含量,查到的标准是用四氯化碳浸提土壤,然后在石英槽中用红外测。 但是实验室的红外仪好像没有石英槽,只有可以放液体的ATR附件。我想问问,ATR附件中可以放四氯化碳液体吗?
测量饮用水三氯甲烷和四氯化碳时,标准的浓度过大,需要稀释,但是第一步制备储备液时用甲醇稀释,但是第二步放在顶空瓶里面为什么要用纯水稀释?2步稀释的区别在哪里?麻烦各位老师帮忙解答一下。。谢谢各位老师
第一次做生活饮用水中的三氯甲烷四氯化碳出现很多问题,想和大家交流一下,我先开始是买的标液三氯甲烷10mg/L,四氯化碳1mg/L,我用纯水分别配成40ug/L,4ug/L.峰面积为65,85。做水样做了很多样品都超出国家限值,本来怀疑是空气污染,结果空气里没有,上图,今天重新配了标准溶液三氯甲烷(ug/L)2.0 4.0 6.0 8.0,四氯化碳(ug/L)1.0 2.0 3.0 4.0 结果出的峰根本没有线性可言,而且下午做的水样四氯化碳严重超标,我都快怀疑自己了 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648280_2938474_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014092222312473_01_2938474_3.jpg
各位大佬,本人实验小白一枚,做实验还不到半年,做水中三氯甲烷和四氯化碳实验r有时候是两个9,偶尔有999,几乎没有过9999,三氯甲烷和四氯化碳同时做有时候一个有999另一个只有99感觉每次做实验都拼运气,有时候自认为认真配标准加试剂,但结果总是让人不满意,很灰心。我三氯甲烷的标曲是10、20、40、80ug/L,四氯化碳0.5、1、2、4ug/L,平时就是用枪吸出对应体积的纯水再加相应体积标准溶液(分别是10ul、20ul、40ul、80ul),定容到5ml想问问大家有什么提高该实验精确度的技巧和诀窍,谢谢,真的跪求各位大佬解答。
新手第一次接触GC并且做样,就遇到了没法解决的问题!参数条件:赛默飞TRACE1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 顶空进样TG1701MS毛细管色谱柱(30*0.32*0.25)柱流量:恒流模式 2mL/min尾吹流量:30mL/min分流比:1:20进样口温度:230检测器温度:ecd 250柱温:程序升温 40度保持5min,30度/min升至250度,保持4min进样量:1000uL三氯甲烷、四氯化碳标准溶液:甲醇中三氯甲烷、四氯化碳标准品纯水稀释配制仪器是半年前安装,色谱柱也是,但是中间未曾使用过,近期做检测时,发现三氯甲烷、四氯化碳峰型异常(前置肩峰、分叉峰)、并且两种组分分不开。当时验收是能分开,且峰型很好。混标图谱:[img=混标图谱,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706292050_01_3033061_3.jpg[/img]三氯甲烷单标图谱:[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706292052_01_3033061_3.png[/img]四氯化碳单标图谱:[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706292053_01_3033061_3.png[/img]有什么办法可以解决次问题?难道是柱子问题???
愁死了,我最近一直都在做三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线,一直都做不好,有没有好心的老师,把你的经验介绍给我一下啊 ?谢谢我想知道你们的标准溶液本液的浓度,做标准曲线时,做几个点,取多少毫升,浓度是0,10,20,40,60,80,100ug/L吗?若不是的话,能把你做标线时的浓度系列跟我说一下吗 ?
我们最近在做水中四氯化碳的方法,按照《GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》里面的方法进行。水用的是纯净水,也加了抗坏血酸,在配制四氯化碳标准曲线的时候,做了几次得到的数据都比较差,数据如下表: 四氯化碳峰面积空白(纯净水)287四氯化碳10.2ug/L231四氯化碳20.4ug/L267.9四氯化碳40.8ug/L307.8四氯化碳81.6ug/L629.1四氯化碳163.2ug/L2432.3四氯化碳326.4ug/L8787.7做了几遍数据都不好,请问有什么解决办法?四氯化碳峰面积
[color=#444444]最近在做水中三氯甲烷四氯化碳的测定实验,参照标准GB/T 5750,仪器型号岛津GC-2010 Plus,配的是AOC-5000顶空自动进样器,其他条件如下:[/color][color=#444444]1.色谱柱:RTX-5 30*0.25*0.25的;[/color][color=#444444]2.顶空条件:40℃,振摇1小时,针45℃,进样体积300微升;[/color][color=#444444]3.仪器条件:进样口200℃,分流衬管,无石英棉;ECD检测器,250℃;柱流速2 ml/min,分流比20:1;柱温60℃,保留5min。[/color][color=#444444]4.色谱柱老化至300℃,检测器检查过,无污染,衬管是新的,垫片是新的,进样针是新的,试验中用的所有玻璃器皿,量器,包括顶空瓶,枪头,全都烘过。[/color][color=#444444]5.配制标线用水为屈臣氏蒸馏水,煮沸15分钟以上,煮水的屋子并非配制标准溶液的屋子。[/color][color=#444444]6.标准溶液配制时,在通风橱里。[/color][color=#444444] 目前出现了好多问题:[/color][color=#444444]1.走空针,不进样走一针,基线很平,噪音50多。[/color][color=#444444]2.走空气,标样配制室的空气,有干扰,三氯甲烷峰面积8000左右,四氯化碳6000左右。[/color][color=#444444]3.走屈臣氏水,即用来配制标准溶液的水,有干扰,三氯甲烷峰面积13000左右,四氯化碳6000左右。[/color][color=#444444]4.想配制标准曲线,扣除水的本底值,结果两种物质均仅在低浓度时成线性。即三氯在0.1-1.0μg/L,四氯化碳在0.01-0.1μg/L条件下成线性,相关系数可达3个9,。[/color][color=#444444] 那么问题来了:[/color][color=#444444]1. 各位大神们做的时候本底值也是这么高么?如何解决本底值高的问题?[/color][color=#444444]2.亲们做的检出限分别是多少?线性范围分别是多少?相关系数能达到多少?[/color][color=#444444]3.大神们一般都测定的什么样品?大概含量都是多少?[/color]
请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题,我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证,按照GB5750.8-2006,用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],顶空自动进样器,色谱柱SE-30(30m*0.25mm*0.5μm),进样器及检测器温度200℃,柱温60℃,使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液(ρ=1000μg/ml)逐级稀释,溶液配制在通风橱中操作,使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题:1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液,在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点,三氯甲烷不成曲线,当我把溶液浓度提高后(00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L),三氯甲烷的曲线变好,四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸,网上也有的加氯化钠,这样的目的是什么?我用的是哇哈哈瓶装水,没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用,从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份,分别进样,四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰,该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块,对以上出现的问题不解,请老师们指教,谢谢!
安捷伦7890B配吹扫捕集做甲醇的三氯甲烷和四氯化碳,由于吹扫捕集做质控样和盲样的时候数据不准确;想改换用FID配自动进样器做,不出峰,麻烦问下是什么原因?厂家工程师也没有给出回复!
[align=center][b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的优化[/b][/align] 2018年8月份写了篇关于三氯甲烷、四氯化碳的能力验证原创,根据样品浓度,配置成的三氯甲烷、四氯化碳标准曲线浓度点很高,三氯甲烷浓度在20~200μg/L范围内线性良好,四氯化碳浓度1.0~10μg/L范围内线性良好。今年继续用此方法试验配置国标低浓度的曲线是否可行,测定水中三氯甲烷、四氯化碳用《生活饮用水标准检验方法有机指标》GB/T 5750.8-2006,1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,三氯甲烷标准曲线浓度在0.2~10μg/L范围内,四氯化碳标准曲线浓度在0.1~5.0μg/L范围内,试验表明:在国标浓度范围内,三氯甲烷、四氯化碳在线性、准确度、精密度、最低检测质量浓度指标获得了满意的结果。1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器 岛津自动顶空进样器HS-10、岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010pro(带有电子捕获检测器uECD)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],岛津SH-Rtx-5色谱柱 (30*0.32*0.25),20 mL顶空瓶及密封瓶盖,封盖器,安捷伦10μL微量进样针(货号5190-1490),安捷伦50μL微量进样针(货号5190-1517)。1.1.2试剂 色谱纯甲醇(天津光复精细科技发展有限公司),三氯甲烷标准物质(证书编号: GBW(E)082256,批号:A1903147,浓度:100 [color=#333333]μg[/color]/mL,)四氯化碳标准物质(证书编号:GBW(E)082256,批号:A1903147,浓度:100 [color=#333333]μg[/color]/mL),甲醇中三氯甲烷(证书编号:BY400113,批号:A1902163,浓度:9.1[color=#333333]μg[/color]/mL,不确定度:0.7[color=#333333]μg[/color]/mL),甲醇四氯化碳浓度(证书编号:BY400113,批号:A1704162,浓度:0.210[color=#333333]μg[/color]/mL,不确定度:0.031μg/mL),百岁山水。1.2 仪器方法1.2.1自动顶空进样器条件 顶空瓶平衡温度为70℃,样品环温度为80℃,传输线温度为110℃,顶空瓶恒温时间20min,定量环体积为1mL,进样时间1min,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 循环时间为15 min。1.2.2色谱条件进样口温度:200℃ ,柱温: 50℃ 10min,ECD检测器温度:200℃,流速1mL/min,分流比20:11.3 标准溶液配制1.3.1标准溶液配制方法 三氯甲烷易挥发,采用国标方法配置标准曲线很难达到0.999以上,改进配置曲线的方法,先准确吸取10.0mL水(百岁山的水,以下水指百岁山水)置于20mL顶空瓶内,压盖器封盖。如果室内有三氯甲烷残留,可以在封盖前氮吹顶空瓶水面上方15秒(这个时间自己掌握),目的是排除瓶内水上方空气干扰,再迅速封盖。然后用微量注射器准确吸取一定量体积标液,用针头穿过顶空瓶密封垫,针头扎入至液面以下再快速推推杆,涡旋混匀器(或手动)混匀,使其储备液与水充分混合,注意液体不要碰到顶空瓶垫。以下标准曲线及质控样均用此方法配置。如果做三氯甲烷实验的同时,有其他实验用三氯甲烷,要错开时间提前做三氯甲烷实验,或者待室内三氯甲烷排尽,保证配置溶液室无三氯甲烷残留,避免曲线空白受到干扰,导致标准曲线不成线性。一般实验前先取空气和10.0mL水上机测定看看室内和水空白是否有三氯甲烷,确定空白正常再继续实验。1.3.2校准曲线的绘制 分别移取甲醇中三氯甲烷100 μg/mL 1mL、甲醇中四氯化碳100 μg/mL 0.5mL用甲醇定容至100mL,混匀,配置成三氯甲烷浓度为1000 μg/L和四氯化碳500μg/L的混合标液,分别吸取2μL、10μL、20μL、40μL、100μL扎至提前准备的10 mL水的顶空瓶中。三氯甲烷的浓度为0、0.20、1.0、4.0、5.0、10μg/L;四氯化碳的浓度为:0、0.10、0.50、1.0、2.0、2.5、5.0μg/L:以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。1.4样品的测定 采样时先加0.4g抗坏血酸于棕色采样瓶中,然后取水至满瓶密封,样品测定时取水样10.0 mL于顶空瓶中,迅速密封,放入自动顶空器中进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,用标准工作曲线定量。2结果与讨论2.1色谱图及标准曲线三氯甲烷出峰时间是3.5min,四氯化碳出峰时间是3.9 min。下图1是GB/T5750.8-2006,1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中三氯甲烷和四氯化碳最低检测质量浓度谱图(三氯甲烷0.2μg/L,四氯化碳0.1μg/L),图2是三氯甲烷标准曲线,图3是四氯化碳标准曲线。 [img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151625242995_3900_2374365_3.jpg!w690x393.jpg[/img][align=center](三氯甲烷0.2μg/L四氯化碳0.1μg/L)最低检测质量浓度谱图(图1)[/align] [img=,690,442]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151625461096_3043_2374365_3.jpg!w690x442.jpg[/img][align=center]三氯甲烷标准曲线(图2)[/align] [img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151626068597_166_2374365_3.jpg!w690x455.jpg[/img][align=center]四氯化碳标准曲线(图3)[/align] 三氯甲烷在0-10μg/L范围内峰面积与浓度线性关系良好,校准曲线公式为f(x)=26181.9*x+12243.7,r=0.9995 。四氯化碳在0-5μg/L范围内峰面积与浓度线性关系良好,校准曲线公式为f(x)=424094*x+12979.8,r=0.9997三氯甲烷和四氯化碳的校准曲线相关性系数均大于0.999。2.2 最低检测质量浓度(定量限) 以3倍信噪比为检出限,10倍信噪比为定量限,配置国标中三氯甲烷最低检测质量浓度0.2μg/L和四氯化碳最低检测质量浓度0.1μg/L,上机测定,查看三氯甲烷信噪比为56,四氯化碳信噪比为375,均大于10,满足国标要求,此分析方法可行。详见图4为三氯甲烷最低检测质量浓度0.2μg/L和四氯化碳最低检测质量浓度0.1μg/L的信噪比值(S/N)。 [img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151626418802_1138_2374365_3.jpg!w690x420.jpg[/img][align=center]图4[/align]2.3精密度 本实验用6次测定结果的相对标准偏差表达精密度,取低浓度点测定6次,测定得到的结果见表1。 [table=707][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]低浓度点[/align] [align=center](μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]平均值[/align] [align=center](μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差(RSD)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][td]1.1115[/td][td]1.1796[/td][td]1.1407[/td][td]1.1626[/td][td]1.1426[/td][td]1.1977[/td][td]1.156[/td][td]2.7%[/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td]0.5569[/td][td]0.4935[/td][td]0.5436[/td][td]0.5567[/td][td]0.5914[/td][td]0.5923[/td][td]0.555[/td][td]6.5%[/td][/tr][/table][align=center]表1 精密度[/align]三氯甲烷低浓度点1.0μg/L,6次测定相对标准偏差为2.7%,;四氯化碳0.5μg/L,6次测定相对标准偏差为6.5%。均符合标准要求。2.4准确度 甲醇中三氯甲烷(9.1±0.7)μg/mL、四氯化碳(0.210±0.031)μg/mL作为质控样品验证准确度,准确吸取9.1μg/mL三氯甲烷4μL于10mL水中[color=#333333],[/color]稀释倍数为2500倍,准确吸取0.210μg/mL四氯化碳稀50μL于10.0mL水中,释倍数为200倍,算得结果见表2. [table=671][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td]标准值(μg/mL)[/td][td] [align=center]实测值(μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]平均值(μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]稀释倍数[/align] [/td][td] [align=center]结果(mg/L)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]甲醇中三氯甲烷[/align] [/td][td=1,3] [align=center]9.1±0.7[/align] [/td][td] [align=center]3.642[/align] [/td][td=1,3] [align=center]3.6365[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]2500[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]9.0912[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.611[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.656[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]甲醇中四氯化碳[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.210±0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.9486[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.9680[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]200[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]0.1936[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.9950[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.9604[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表2 准确度[/align] 实验表明:甲醇中三氯甲烷测得结果为9.0912 mg/L,在标准值(8.4-9.8)μg/mL范围内;四氯化碳测得结果为0.1936 mg/L,在标准值(0.179-0.241)μg/mL范围内,质控样品结果均在标准值范围内。2.5样品测定 准确吸取10.0mL自来水样品至于顶空瓶中,上机测定,结果小于最低检测质量浓度。3总结 本次方法对《生活饮用水标准检验方法 有机指标》GB/T5750.8-2006,1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中标准曲线配制进行调整,对仪器分析条件进行优化。标准曲线配置方法:先取10.0mL水(百岁山的水)置于20mL顶空瓶内,压盖器封盖,然后用微量注射器准确吸取一定量体积储备液(标准物质或质控样),用针头穿过顶空瓶密封垫,针头扎入至液面以下快速推推杆,混匀,即配置成了标准溶液。仪器分析条件:顶空瓶平衡温度为70℃,顶空瓶恒温时间20min,进样口温度:200℃ ,柱温: 50℃ 5min或10min,ECD检测器温度:200℃,流速1mL/min,分流比20:1试验结果表明:此方法可达到标准中三氯甲烷和四氯化碳最低检测质量浓度,精密度和准确度良好,同时节省了时间。之后还用此方法做了三次实验,用不同浓度的三氯甲烷和四氯化碳标准物质配置标准曲线,线性良好,质控在范围内。 最后总结几次实验的经验,第一:每次配置标准曲线现开封标准物质和质控样品,安排好实验再配置,放置过的储备液配置标曲质控样不在范围内。第二,温度对定量有很大影响,配置标准曲线和质控样品或者加标时室内温度要保持恒定,最好控制在(20±3)℃左右,吸取标准物质的时候,手尽量抓取安瓶上半部分,避免手温对标准物质温度造成影响。第三:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]微量进样针选择能准确定量的,本次实验室选择的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样针带PTFE头推杆的固定式针头,针头固定效果好。第三,选择不同牌子的水进行测定,百岁山水中空白值最低,因此选择百岁山水作为空白。第四:由于时间原因,几次实验顶空瓶没有按照国标中烘干,未见对实验结果造成显著影响。第五:如果做三氯甲烷实验的同时,有其他实验用三氯甲烷、四氯化碳,要错开时间提前做此实验,或者待室内三氯甲烷、四氯化碳排尽,保证配置溶液室无三氯甲烷残留,避免曲线空白受到干扰,导致标准曲线不成线性。第六,配置曲线的时候多配置几个点,同一浓度的质控样多配置几个平行;吸取不同体积的质控样,配置成几个不同浓度的质控样,有的可能由于吸取体积有偏差,其中也有失败,需要多做实验多思考。第七:此次实验主要提供的是配置标准曲线的思路和国标有所差别,在此再提供其他配置标准曲线的思路,第一个方法,如果人员充足,两人配合配置标曲,先准确吸取10.0mL水于顶空瓶中,一个人注射储备液于液面下,另一个人迅速封盖,混匀上机。此方法试过一次,线性非常好。另一个方法,用不同规格型号的容量瓶配置储备液(或者用微量注射器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取水和标准物质配成1mL或者2mL的储备液),使得用微量进样针吸取同一体积的储备液配置成标准曲线,上机测定。 试验仍在路上,欢迎各位老师们指导和探讨。
群友提问: 有做过水中三氯甲烷四氯化碳的么?检出限很高,比标准高多了,想问下大家做的怎么样?进一系列标准溶液,仪器软件上可以算出来,是自动顶空进样有人回复: 三氯甲烷 0.5ug/L 四氯化碳 0.2ug/L 都可以出峰没问题。 饮用水标准 好像三氯甲烷 0.6ug/L 四氯化碳 20ug/L 做做应该还可以,就是平时手动做,重现性比较差大家有谁知道么?
用分子荧光测石油类,对标准物质的溶剂有何要求?四氯化碳为溶剂的可以么?
请问谁有ECD做三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线,有各浓度及相应的峰面积?例如: 三氯甲烷 四氯化碳 浓度 面积 浓度 面积0.2 ?1 ?2 ?4 ?10 ?
各位大侠,做三氯甲烷(2,5,10,20,30ug/L)和四氯化碳(0.2,0.5,1,2,3)的标准曲线做不好啊,做了多次,每次三氯甲烷的只有两个9,四氯化碳的只有一个9,配的混标
最近遇到一个棘手的问题,ECD检测器,自动进样,四氯化碳用DMSO做溶剂,连续几针对照品溶液,一直往上升,后来重复进样很多次变成了趋于稳定,又进了几针后,峰面积变成了20万左右,更换衬管后,峰面积依然是20万,采用甲醇做溶剂峰面积是10万左右,现在不知道峰面积到底是该多少才是准确的,换作别的溶剂要么有干扰吗,要么样品溶解性不好,顶空进样用啥溶剂都有干扰,请大神支招。
请教一下各位大虾,甲醇中三氯甲烷,四氯化碳可以用填充柱做吗
[align=center]记一次紧张的能力验证[/align][align=center]-水中三氯甲烷四氯化碳的测定[/align][align=center] [/align] 去年8月份我们中心接到了水中三氯甲烷四氯化碳的能力验证样品,虽然提前一个月开始准备这次实验,但是数据的稳定性重现性一直不稳定不理想,起初自己排查原因,最后请到厂家工程师,终于在样品来的前一天,机子维修搞定,但是对于三氯甲烷、四氯化碳标准容液配置方法的问题上,三天的时间也是做了很大的调整,最后能力验证顺利通过。1、标液配制三氯甲烷、四氯化碳检测依据为GB/T5750.8-2006《生活饮用水标准检验》毛细柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,以此国标为基础,做了如下调整:1.1中间储备液全部用甲醇来稀释配置,只到最后一步配置 工作曲线时溶质为水。国标中配置混合储备液三氯甲烷的浓度为0.4μg /mL和四氯化碳浓度为0.2μg/mL,是用水来定容,配置工作曲线也是用水定容。由于盲样的浓度较大,不能完全按照国标中的配置方法制作标准曲线,本方法混合储备液的浓度较大,三氯甲烷为100μg/mL和四氯化碳为5μg/mL,考虑到三氯甲烷四氯化碳在水中溶解度小,所以中间储备液全部用甲醇来配置。1.2配置标准工作液的方法,取10.0mL水(百岁山的水)置于20mL顶空瓶内,氮吹30秒,然后迅速密封压盖,用安捷伦微量注射器准确吸取混合储备液,用针头穿过密封垫,注意针头扎入至水液面以下再推推杆,使其储备液与水充分混合。以下配置标准工作液及质控样均为此方法。国标配置方法是取储备液用水定容至容量瓶刻度处,然后再吸取工作使用液至顶空瓶中上机测定,三氯甲烷、四氯化碳易挥发,且在水中溶解度较低,配置过程也可能引起挥发,所以采用密封后再注入高浓度的储备液,这样虽然不如容量瓶配置科学,但是可以避免由于密封不严导致的三氯甲烷、四氯化碳的损失,标准曲线仍然可以做的很好。标准品配置时最好使用同一规格的微量注射器。1.3顶空瓶平衡温度和保温时间,国标中为40℃平衡1小时,平衡1小时对于我们单孔加热的顶空进样器来说大大地增加了检测时间,参考安捷伦公司给出的资料,前期也做了经过不同时间和不同温度的试验,最后确定顶空条件为顶空瓶70℃保温15 min。2、实验过程2.1仪器及试剂Agilent 7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](配有ECD检测器)、Agilent 7694E顶空进样器、配套的顶空瓶20mL、Agilent HP-5 30*0.25*0.25毛细柱、Agilent微量注射器10μL,百岁山水,坛墨标准品三氯甲烷1000μg/mL、坛墨标准品四氯化碳1000 μg/mL。2.2仪器参考条件:顶空条件:顶空70℃ 15min[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件:进样口200℃ 检测器230℃ 柱箱50℃ 7min,流速1mL/min,分流比10:1。做实验前换了顶空专用衬管,隔垫。2.3方法重现性的测定配置标准溶液三氯甲烷6.02 μg/L、四氯化碳0.199 μg/L,重复8次测定峰面积相对标准偏差(RSD)分别为3.69%和2.09%。重现性良好。数据如下:见表1 (表1)[table][tr][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]1314[/align] [/td][td] [align=center]1436[/align] [/td][td] [align=center]1385[/align] [/td][td] [align=center]1463[/align] [/td][td] [align=center]1447[/align] [/td][td] [align=center]1360[/align] [/td][td] [align=center]1379[/align] [/td][td] [align=center]1443[/align] [/td][td] [align=center]3.69%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]707[/align] [/td][td] [align=center]730[/align] [/td][td] [align=center]738[/align] [/td][td] [align=center]745[/align] [/td][td] [align=center]728[/align] [/td][td] [align=center]721[/align] [/td][td] [align=center]732[/align] [/td][td] [align=center]758[/align] [/td][td] [align=center]2.09%[/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align]2.4标准曲线初步测定了两个盲样三氯甲烷浓度在150μg/L -170μg/L之间,四氯化碳浓度分别在2.0μg/L和5.0μg/L左右,最后配置了9个浓度点的三氯甲烷、四氯化碳的混标,三氯甲烷标液浓度为20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L、120μg/L、160μg/L、180μg/L、200μg/L,四氯化碳浓度为1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L、5μg/L、6μg/L、8μg/L、9μg/L、10μg/L,将两个盲样浓度包含进去,三氯甲烷、四氯化碳相关性系数均为0.99928,按照同样的方法做了两组质控样品,每组质控样品两个平行,用此9点标准曲线加载质控样品得到以下数据。见表2-1与表2-2 (表2-1)[table][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td]质控样品1(μg/L)[/td][td]测定值1(μg/L)[/td][td]测定值2(μg/L)[/td][td]平均值(μg/L)[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]60.2[/align] [/td][td] [align=center]58.60[/align] [/td][td] [align=center]58.88[/align] [/td][td] [align=center]58.74[/align] [/td][td] [align=center]97.6%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]1.87[/align] [/td][td] [align=center]1.94[/align] [/td][td] [align=center]1.905[/align] [/td][td] [align=center][color=#FFC000]95.7%[/color][/align] [/td][/tr][/table] (表2-2)[table][tr][td] [/td][td]质控样品2(μg/L )[/td][td]测定值1(μg/L )[/td][td]测定值2(μg/L )[/td][td]平均值(μg/L )[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]156.52[/align] [/td][td] [align=center]157.05[/align] [/td][td] [align=center]157.09[/align] [/td][td] [align=center]157.07[/align] [/td][td] [align=center][color=red]100.35%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]5.174[/align] [/td][td] [align=center]5.165[/align] [/td][td] [align=center]5.082[/align] [/td][td] [align=center]5.123[/align] [/td][td] [align=center][color=#92D050]99.02%[/color][/align] [/td][/tr][/table]关于标准曲线为什么做了9个点,而不是一般情况下5个点呢?做了5个点的混合标准曲线,选取的浓度点在盲样初测值附近,三氯甲烷浓度为20μg/L、40μg/L、100μg/L、160μg/L、180 ug/L,四氯化碳浓度为1μg/L、2μg/L、5μg/L、8μg/L、9μg/L。见表3-1与表3-2[align=center][/align] (表3-1)[table][tr][td] [/td][td]质控样品1(μg/L)[/td][td]测定值1(μg/L )[/td][td]测定值2(μg/L )[/td][td]平均值(μg/L )[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]60.2[/align] [/td][td] [align=center]58.63[/align] [/td][td] [align=center]58.91[/align] [/td][td] [align=center]58.77[/align] [/td][td] [align=center]97.6%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]1.84[/align] [/td][td] [align=center]1.92[/align] [/td][td] [align=center]1.88[/align] [/td][td] [align=center][color=#FFC000]94.5%[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align] (表3-2)[table][tr][td] [/td][td]质控样品2(μg/L )[/td][td]测定值1(μg/L )[/td][td]测定值2(μg/L )[/td][td]平均值(μg/L )[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]156.52[/align] [/td][td] [align=center]158.78[/align] [/td][td] [align=center]158.83[/align] [/td][td] [align=center]158.80[/align] [/td][td] [align=center][color=red]101.4%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]5.174[/align] [/td][td] [align=center]5.21[/align] [/td][td] [align=center]5.13[/align] [/td][td] [align=center]5.17[/align] [/td][td] [align=center][color=#92D050]99.9%[/color][/align] [/td][/tr][/table]由表2与表3对比可见9个点标准曲线质控样品回收率总体比5个点标准曲线稍微高,所以选择了9个点,如果从统计学角度看两个数据并无显著差异。2.5实验空白用水的选择实验室烧水再晾至室温,比较浪费时间,经过买来的几种水做对比,百岁山水中空白值最低,所以选用百岁山水配置标准曲线工作液。本次能力验证结果为满意。三氯甲烷Z值0.29, 四氯化碳Z值0.26。3、总结采用国标方法配置标准溶液,相关性系数达不到0.999,质控样品回收率差,可能由于三氯甲烷四氯化碳易挥发,要求操作熟练度有关。所以参考文献,做出三点调整:1中间储备液全部用甲醇来稀释配置,只到最后一步配置工作曲线时溶质为水。2配置标准工作液时先准确加入水,氮吹30s密封后,再用同一规格的微量注射器准确注入高浓度的储备液至水液面下。3顶空瓶保温条件为70℃保温15 min。经过以上三点调整,这样做出的标准曲线相关性系数达到0.999以上,精密度(RSD5%),质控样品回收率在95%~101%。此方法仅供参考,如有不合理之处,欢迎指正探讨。
请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测自来水中三氯甲烷,四氯化碳。三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线有效期是多长时间?还是说一直能用
我们用红外测油仪做水中油含量分析时,按国家标准需要用四氯化碳试剂进行萃取。因为是我们是测油仪生产厂家,在对仪器调试时,需要的四氯化碳试剂要求纯度很高,现在我们购入的试剂纯度不高,需要进行复杂纯化处理,费时费力。希望大家能帮忙提供下四氯化碳的生产厂家。谢谢!
用原子荧光法测定食品中的镉,样品消解后,依次加入硫酸、二硫腙-四氯化碳溶液,剧烈震荡后加入硫脲和钴溶液。请问,二硫腙-四氯化碳溶液的作用是什莫?
请问各位,三氯甲烷四氯化碳质控样浓度都挺大的,你们都是怎么配置的?我是取1mL用甲醇定容到10mL,然后用微量进样器吸取小体积质控样到顶空瓶内,但是不懂为什么四氯化碳峰好小,三氯甲烷就差不多。还是直接吸取小体积质控样进顶空瓶混匀上机测?
三氯甲烷,四氯化碳的标准曲线不强制过原点,三氯甲烷9999,四氯化碳9994。但是就是有截距,想知道 这样的标准曲线能用吗[img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805091344441345_3882_3400610_3.png[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805091344448755_5598_3400610_3.png[/img]