[color=#444444]如果[/color][color=#444444]可以测砷[/color][color=#444444]是按GB5009.76-2014第二法氢化原子荧光光度法吗?[/color][color=#444444]双道原子荧光光度计能否测砷、铅?这种方法是否符号现在的国标?[/color]
原子荧光光度计测土壤样品中砷
用原子荧光光度计测砷,不同样品荧光值总是显示同一负值(-25左右),求大神帮帮忙
原子荧光光度计期间核查的实施[align=center]十月[/align]1、核查目的保证AFS-230双道原子荧光光度计的正常运行,在两次检定/校准期间进行期间核查,确保其检测数据的准确性和有效性。2、[font=仿宋_gb2312]核查项目[/font] HG-AFS测定砷、锑的检出限、重复性和测量线性。3、核查依据 JJG939-2009 《原子荧光光度计检定规程》及AFS-230 双道原子荧光光度计使用说明书。4、 核查方法(1) 检出限 a)方法:调节仪器的各项参数至最佳工作状态。用GBW[font=宋体][size=20px] GBW08611[/size][/font]砷标准溶液和GBW(E)080545锑标准溶液配制成含砷锑各0.0、1.0、5.0、10.0μg/L混合标准系列【(含2%硫脲、2%抗坏血酸、5%盐酸),还原剂为15.0g/L的硼氢化钾溶液(溶剂为5g/L的NaOH溶液),载液为5%盐酸,仪器工作条件为:砷、锑空心阴极灯电流均为 50 mA,负高压300 V;原子化器高度8 mm;氩气(纯度大于99.99%)流速:载气300 ml/min,屏蔽气900 ml/min;测量方式,标准曲线法,读数方式,峰面积,读数延迟时间, 1.0 s,读数时间, 10s】按仪器操作方法,对各浓度点重复测定3次荧光强度I,取平均值后,按线性回归法算出标准曲线的斜率(b),(μg/L)。同时对空白溶液重复测定11次荧光强度,并计算出空白溶液荧光强度的标准差(SI)。b) 结果计算:用3倍SI除以标准曲线的斜率(b)计算出检出限(CL),CL=3 SI/b。(2)重复性a)方法: 对上述含10.0μg/L砷、锑混合标准管重复测定7次荧光强度,并计算出测定7次荧光强度的平均值()和标准差(SI)。b) 结果计算:用标准差(SI)除以荧光强度的平均值()计算出相对标准偏差(RSD),即为仪器测砷锑的重复性,RSD= SI/×100%。(3)测量线性配制成含砷锑各0.0、1.0、5.0、10.0、20.0μg/L混合标准系列,按仪器操作方法,对各浓度点重复测定3次荧光强度I,取平均值后,按线性回归法算出标准曲线的相关系数rAs、rSb。5、结果评定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。[table][tr][td]项目[/td][td]计量性能[/td][/tr][tr][td]检出限[/td][td]≤0.04μg/L[/td][/tr][tr][td]测量重复性[/td][td]≤3%[/td][/tr][tr][td]测量线性[/td][td]r0.997[/td][/tr][/table]
使用AFS-920原子荧光光度计测地下水中砷时,试剂空白为负值,加标回收率合格,水样的测定结果可用吗?
请问一下,原子荧光光度计进样装置有间歇式和双蠕动泵断续流动式, 如果用来检测牛奶中的砷、硒、汞,哪一种适合些呢?
吉天AFS_930原子荧光光度计测砷,空白在60左右!标线测不出来最高只能测到4。灯正常,有水封,硼氢化钾由1%换到2%还是无法测出来!亲们可能是什么原因?
吉天AFS_930原子荧光光度计测砷,空白在60左右!标线测不出来最高只能测到4。灯正常,有水封,硼氢化钾由1%换到2%还是无法测出来!亲们可能是什么原因?
原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。原子荧光光度计优点:1.非色散系统、光程短、能量损失少2.结构简单,故障率低3.灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比4.接收多条荧光谱线5.适合于多元素分析6.采用日盲管检测器,降低火焰噪声7.线性范围宽,3个量级8.原子化效率高,理论上可达到100%9.没有基体干扰10.可做价态分析11.只使用氩气,运行成本低12.采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小原子荧光光度计原理:是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。(选自网络)
原子荧光光度计测定砷方法验证,配制了80ppb的,出来最高曲线点出现双峰 是什么问题?求助,谢谢。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302011628241839_4663_5511316_3.png[/img]
PF6-2原子荧光光度计测土壤中砷的含量 荧光值特别低 介质是5%的硝酸 0.5%的氢氧化钾 1.5%的硼氢化钾 原子化温度200 负高压300 主灯辅灯电流都是60 仪器自动稀释 20ppb的浓度荧光值才60 是哪的问题呢 请各位大神帮忙
[b][color=#444444]我们现在想采购原子荧光光度计,请问一下,它的进样装置有间歇式和双蠕动泵断续流动式,我们是检测牛奶中的砷、硒、汞,哪一种适合我们呢?还有这两种进样装置有什么区别?[/color][/b]
原子荧光光谱分析方法(AFS)是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点,同时又克服了兼有原子吸收和原子发射两种方法的一些不足之处。 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法,由于其采用的蒸气发生进样技术,使得待测的元素容易与基体分离,从而降低了基体干扰;样品在氩氢火焰中原子化,原子化效率很高而且背景较低。所以原子荧光分析技术主要有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适合多种元素同时测定等优点。目前,原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域,因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。 按照 JJG 939- 2009《原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求,以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定 / 校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是:在酸性条件下,砷、锑和硼氢化钾(或硼氢化钠)与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体。以惰性气体(氩气)为载体,将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源,使砷、锑原子发出荧光,荧光强度在一定范围内(元素浓度较低时)和砷、锑含量成正比。 1 原子荧光光谱法的优点 (1)有较低的检出限,灵敏度高。特别对 Cd、Zn 等元素有相当低的检出限,Cd 可达 0.001ng·cm- 3、Zn 为 0.04ng·cm- 3。现已有,20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 (2)干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单,价格便宜。 (3)分析校准曲线线性范围宽,可达3个~5个数量级。 (4)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。 2 影响仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的因素 日常的检定和校准过程中,可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想,现简单归纳如下: 2.1 室温的影响 经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置 30 min。氰化误发生反应要受到温度影响,室温在 15℃~30℃之间为宜。 2.2 空白溶液荧光强度过高 在我们日常检定过程中,对样品空白溶液的荧光强度值一般要求在200 左右,但有时测量值可达 1 000 以上甚至几千几万,造成这种原因有以下几种可能: 2.2.1 水中和酸中有污染 原子荧光光度计使用的水或酸不纯净,含有少量的被测元素,导致荧光强度增高。氢化物反应是在酸性介质中发生的,在 10%~20%的酸度范围内,仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高,测定时对试剂纯度的要求较高,特别是酸的纯度不高时,空白值会偏高,不稳定,从而导致工作曲线线性不理想。所以应特别注意,要使用优级纯盐酸,同时使用二次去离子水配制溶液,减少空白的污染。 2.2.2 负高压和灯电流过高 增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高,但同时会使稳定性下降,因此在灵敏度可以满足要求时,要尽可能降低负高压和灯电流。一般是从 250 V开始向上调节负高压,最高可到270 V;从 45 mA 开始向上调节灯电流,最高可达到 60 mA。使空白荧光值在 200 左右。 3 仪器不稳定 重复性不好 空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心,以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时,应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高,它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离,经验推荐值为 8 mm。炉高值增大,石英炉则下降。而硼氢化钾溶液的浓度也影响仪器的稳定性,所以要尽量采用较低的硼氢化钾溶液浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定,并且浓度越稀越不稳定,必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大,又会急剧降低仪器检测的灵敏度,因为其会降低反应时的酸度,砷反应时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2%。并且硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响,尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光度计的检定、校准工作中,要根据具体情况,选择最适宜的条件,尽量排除干扰,才能使仪器达到最佳的检测水平。 若管道连接处有漏气,也会使仪器结果不稳定。在我们日常检定工作中,首先要检查气液分离系统中管道连接处仪器背面氩气管道气嘴接口处是否有漏气,检查水封中的水是否够,如果水封中没有水或水不够,氢化物气体就会从加水口漏掉,从而影响仪器的稳定性。 通过对原子荧光光度计各项指标及校准方法的了解,我们可以看到,只掌握普通的校准方法难以满足当今社会发展的需求,所以我们要不断学习、了解最新的仪器及其性能,从而更好地为计量事业服务。(选自网络)
各位前辈:请教一下,原子荧光光度计哪一家更好?我从网上看只有国产的和小日本的,我们不买小日本的,故请比较国产原子荧光,主要用氢化物发生法测试铅砷汞。敬请赐教!谢谢
氢化物发生原子荧光光度法同时测定水中砷和锑,在优化实验条件下,砷和锑的检出限可分别达到:As:0.020μg/L,Sb:0.041μg/L。
本人小白,原子荧光光度计测土壤样品中砷元素,求教大神土壤样品用电热板如何消解?已消解几次都不理想,用的是玻璃烧杯消解的不知道可不可以?
请问原子荧光光度计、荧光分光光度计和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的具体区别,谢谢!
最近一直阴雨天气化验室里面的湿度都达到80多了,原子荧光光度计的荧光值测汞和砷元素最近一直挺低的,但是回收率还可以90多,排查也没发现有漏气的地方,我想问问是和湿度有关吗
最近用北京普析的PF6原子荧光光度计做砷和汞的测定,标线老是做不出来,不知怎么回事?请各位大侠帮忙看看是怎么回事?砷标单标(自动稀释)的浓度是30微克每升,载液是5%的盐酸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504152037_542195_1819329_3.jpg
最近要做8538测总汞,标准提到用氧化亚锡作为还原剂,而原子荧光光度计一直是用硼氢化钾作为还原剂,不知道有没有人用过,能不能测出来,有没有其他一些影响。之前也有问过工程师,工程师说可以试试,因为他们也没有用过,不知道会有啥结果和影响。
原子荧光光度计在使用时,,,戴什么口罩,,,,普通的那种行吗,,,,要是防毒面具,应该买哪种,,,,,,,,最近有点头疼,不知道是不是吸入了有害气体。
在使用原子荧光光度计时,预热时间的长短对荧光值是否有影响?消解好的样品放在冰箱一天再测砷含量其结果变低是因为玻璃的吸附么?
原子荧光光度计测砷质控7.66+-0.7检测值9.6,回收达到117%, 曲线三个九以上。求各位大侠指点。
埃尼克仪器新推出ENIAC-2025系列原子荧光光度计,检测限、精密度等关键指标领先同类产品。该系列产品采用了3D打印关键配件、WIFI无线控制等方便实用的新技术,给实验人员带来更好的使用体验。有兴趣可以联系:022-85190266
我们公司买了一台海光的原子荧光光度计,安装的时候培训过一次,感觉讲解比较粗糙,想进一步了解仪器,不知道哪里有原子荧光光度计的培训课程?着重操作类的。。。。知道的,欢迎回复。。
原子荧光光度计氩气用了一个月左右就没有了 期间没做过几次 也没发现气瓶漏气的现象 那是哪里的原因
原子荧光光度计中重金属的检测方法国际方法太复杂了,请问那位有没有简单一点的方法,我主要检测的是铅、无机砷、镉、汞,我实验室没有微波消解设备。
此文参加第九届原创用AFS-230E型双道原子荧光光度计同时测定水中砷汞方法的探讨曾可明(泸溪县疾病预防中心 泸溪 416100)摘要: 目的 探讨应用AFS-230E型双道原子荧光光度计,同时测定水中砷和汞的技术。方法 用5%盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸混合液处理样品,并以2%硼氢化钾的0.5%氢氧化钠为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷和汞。 结果 砷和汞的检出限分别为0.0094ug/L,0.0045ug/L. 结论 本方法对于测定水中砷,汞是一种较理想的分析方法,值得推广应用。关键词: 双道原子荧光光度计,砷,汞,同时测定目前,生活饮用水标准检验方法 (GB/T5750-2006)对砷的测定,采用氢化物原子荧光法,二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法,锌-硫酸系统新银盐分光光度法,砷斑法,电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。汞的测定采用原子荧光法,冷原子吸收法,双硫腙分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。这些方法都是分别单独测定砷和汞,不仅分析操作复杂,有些还不同程度引入对人体有害的有机溶剂,同时造成大量试剂的浪费。我们在实践中探索了双道荧光光度计同时测定水中砷,汞,其结果是满意的。本方法具有一次处理样品便可同时测定砷汞的含量,且操作简单,快速,基体干扰少,灵敏度高,分析结果稳定可靠,节省试剂等特点,可适用于配置有原子荧光光度计的单位对生活饮用水和水源水中砷,汞的同时测定。1 材料与方法1.1 实验原理 在酸性条件下,砷,汞和硼氢化钾与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体和汞蒸气,以惰性气体氩气为载气,将氢化物和汞蒸气导入电热石英原子化器中进行原子化。以砷,汞特种空心阴极灯作激发光源,使砷,汞原子发出荧光,荧光强度在一定范围内与砷,汞的含量成正比。1.2 仪器与试剂 AFS-230E双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司);编码砷,汞空心阴极灯。砷和汞混合标准使用溶液:分别取砷和汞的标准储备溶液(1000ug/mL,北京钢铁研究总院制)用纯水遂级稀释为砷0.10ug/mL,汞0.020ug/mL的混标使用液,现用现配;硼氢化钾溶液(20g/L):称取硼氢化钾10g溶于500mL5.0g/L的氢氧化钠溶液中;50g/l硫脲-50g/L抗坏血酸:称取硫脲5.0g,抗坏血酸5.0g溶于100mL纯水中。1.3 仪器条件 灯电流:As60mA,Hg20mA;负高压:300V;原子化器高度:8mm;载气流量:300mL/min;屏蔽气流量:900mL/min;加热温度:200℃;读数方式:峰面积;延迟时间1S;测量方法:标准曲线法;读数时间10S.1.4 实验方法1.4.1 水样处理 在10mL比色管中加入适量待测水样,加入0.5mL浓盐酸(GR),再加入50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸混合液2.0mL,用该水样稀释至刻度,摇匀,放置20min.1.4.2 标准曲线 吸取砷,汞混合标准使用溶液0.0,0.10,0.20,0.40,0.80和1.00mL于10mL比色管中,加入0.5mL浓盐酸(GR),2.0mL50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸混合溶液,用纯水定容至10mL,使砷的浓度为0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ug/L,汞的浓度为0.0,0.20,0.40,0.80,1.60,2.00ug/L。1.4.3 将标准系列溶液和水样放入自动进样器中,开机后设定工作参数,等待仪器稳定后,测定空白及标准系列,作标准曲线。按标准同样方法对样品进行测定,通过标准曲线可读出样品中被测元素含量。2 结果与讨论2.1 样品酸液及载液酸液的选择 考虑到样品中待测元素的稳定性需要加酸,我们用了硝酸,盐酸对测定的影响,并对样品及载流酸液最佳浓度进行了探讨。实验发现,对于砷,汞测定,两种酸效果均好,但盐酸的背景值较低。样品溶液酸的浓度在0.5%~10%,载流液的浓度在1%~10%时,砷,汞测定灵敏度高且荧光强度稳定。故选择5%的盐酸为样品酸度及载液的酸液。2.2 硼氢化钾浓度的选择 硼氢化钾是产生砷化氢及汞蒸气的强还原剂,其浓度直接影响到砷,汞的荧光强度,由于硼氢化钾的不稳定,需配制在5g/L氢氧化钠溶液中。固定其它条件不变而改变硼氢化钾浓度,结果显示硼氢化钾浓度在0.5~20g/L范围内,砷,汞测定灵敏度高,且荧光强度稳定。考虑到浓度过高,产生过量氢气,反而稀释了原子化器中砷,汞浓度,故选择20g/L浓度的硼氢化钾。2.3 共存离子的干扰试验 考虑到水样中基体对砷,汞测定的影响,我们进行了加标回收试验结果(见回收率试验)证明一般清洁水样的基体成分对砷,汞测定不产生干扰。同时对铅,铬,镉,铁,锰,铜,锌,锡等元素进行了干扰试验,当这些共存离子含量为砷,汞的100倍时,对砷,汞的测定不产生干扰。2.4 线性范围及检出限 在本方法确立的条件下,砷的线性范围在0~10ug/L,汞的线性范围在0~2.0ug/L,相关系数分别是0.9998,1.0000。根据该仪器设定的测定检出限程序,连续测定空白溶液11次,用3倍空白溶液荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率得砷检出限为0.0094ug/L,汞为0.0045ug/L。2.5 精密度试验 取自来水样品,按本文的方法进行了6次平行测定,样品砷含量是0.3778ug/L,标准偏差是0.025521ug/L,相对标准偏差是6.7552%。汞含量末检出。在6份平行水样中加入汞标浓度0.80ug/L,测得汞含量0.8025ug/L,标准偏差为0.020589ug/L,相对标准偏差为2.5656%。其结果见表1。表1 砷,汞精密度试验元素 测定值(ug/L) 平均值(ug/L) SD RSD(%) 砷 0.3578 0.4259 0.3698 0.3647 0.3623 0.3860 0.3778 0.025521 6.7552汞 0.7840 0.7803 0.7966 0.8030 0.8164 0.8350 0.8025 0.020589 2.56562.6 加标回收率试验 取自卫来水样品,先测定其本底值,再分别测定低,中,高三种浓度的加标回收试验,每种浓度平行作二次,其结果见表2表2 砷,汞回收率试验元素 水样 本底值(ug/L) 加标量(ug/L) 测定结果(ug/L) 回收率(%)砷 自来水 0.3778 2.0 2.5048 106.53 2.0 2.4948 105.85 4.0 4.3817 100.10 4.0 4.3099 98.30 8.0 8.3321 99.43 8.0 8.4251 100.50 汞 自来水 ND 0.4 0.4220 105.50 0.4 0.4205 105.13 0.8 0.8011 100.14 0.8 0.8500 106.25 1.6 1.6514 103.21 1.6 1.6891 105.57 3 小结3.1 本文应用AFS-230E型双道原子荧光光度计同时测定水中砷和汞,测试了各种最佳分析条件,在严格的
大家好,现在公司要买一台原子荧光光度计,想咨询一下:东西电子的AF-7500、普析PF6,哪个质量更好些?还有美诚、APL的消解仪怎么样?谢谢
原子荧光光度计是为数不多的具有中国自主知识产权的科学仪器,于20世纪70年代后期,由郭小伟先生成功研制.原子荧光光度计是为数不多的具有中国自主知识产权的科学仪器,于20世纪70年代后期,由郭小伟先生成功研制。发展30多年来,历经两代人的奋斗与付出,不仅成功地实现商品化,技术日趋成熟完善,还得到了很好的普及和推广:其检出下限改进了3个数量级,被测元素从9个增加到14个;应用部门从单一的地质系统,发展到几乎所有分析实验室;建立国家标准、行业标准50多项,国际标准(只有测汞)10多项;年销售量从几十台增加到2000台以上。http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1432442382.jpg北京吉天仪器有限公司刘明钟先生原子荧光光度计的诞生20世纪70年代,国家开展化探普查,需要测定地表样品39种元素分布。这39种元素中包含的As、Sb、Bi、Hg等重金属元素,需要高灵敏度的检测仪器。当时国际上最先进的分析仪器,如AAS、ICP-AES等的灵敏度都无法满足要求。正是在这种情况下,西北有色地质研究院郭小伟先生率领他的技术团队,成功研发出我国第一台原子荧光光度计。在国际上,原子荧光(AFS)和原子吸收(AAS)的研究工作几乎是同时起步的,早在20世纪60年代初AAS就成功实现了商品化生产,而AFS直到1976年才由美国Technicon公司首先实现商品化,即AFS-6。与AAS和AES相同,AFS-6的主要测定对象为金属元素,其优势是可以同时测定6种元素。但其测定灵敏度不如AAS、ICP-AES,且6元素同时测定的综合条件难以选取,因此该产品未能进入市场就夭折了,被业界称为“短命的AFS-6”。1978年,郭小伟先生在国内首次实现原子荧光光度计的商品化,其主要贡献如下:● 选择易形成气态氢化物的元素作为原子荧光仪器突破口,因为测定易形成气态氢化物的元素如As、Sb、Bi、Hg等时,AFS的灵敏度比AAS、ICP-AES高。● 首先研制成功溴化物无极放电灯。AFS的灵敏度和光源强度成正变关系,为了提高其灵敏度,当时国内外普遍采用碘化物无极放电灯做光源。由于碘化物灯发出很强的碘线(206.163 nm)与铋共振荧光线(206.170 nm)太近,在实际测量时,碘化物灯的碘线会激发出样品中铋的原子荧光,引起铋的光谱干扰。郭小伟先生研制成功溴化物无极放电灯,解决了这个难题,为原子荧光光度计的商品化奠定了基础。成为当之无愧的“蒸气发生——原子荧光光度计”商品仪器的奠基人。持续技术改进 提高产品性能http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1436416896.jpg我国早期的 XDY-1 型原子 荧光光谱仪AFS发展至今,仪器检测限改善了3个数量级,从10-9 g/ml降低到10-12 g/ml。1978年,郭小伟成功研制“单道蒸气发生——原子荧光光度计”,微波激发溴化物无极放电灯做光源,手动进样,指针式表头读取原子荧光强度。该技术交由江苏宝应无线电仪器一厂商品化生产。1982年,郭小伟成功研制“双道蒸气发生-原子荧光光度计”,地矿部物化探局责成北京地质仪器厂接产,由刘明钟负责。1983年推出第一个型号——“XDY-1双道原子荧光光度计”,微波激发溴化物无极放电灯做光源,手动进样,采用峰值保持电路,四位数字表读取原子荧光强度。研究人员在XDY-1型仪器投产过程中发现,微波无极放电灯稳定性差,操作人员不易掌握,而且微波一旦漏能,可能损伤操作员身体健康。因此,课题组在投产的同时,着手研究新光源,并先后做过射频无极放电灯等几种光源,均未成功。后来,在电子工业部12所吴连春和吴凡的配合下,成功研制“特制的空心阴极灯”。为了提高光源发光强度,采用短脉冲大电流供电,普通空心阴极灯会产生极间击穿,因此特制空心阴极灯结构做了较大改进;采用大电流供电,灯的寿命很短,为此课题组发明了“空心阴极灯间隙式供电方式”,解决了灯的工作寿命问题,并取得了原子荧光仪器第一项国家发明专利。在此基础之上,1988年,在海光公司技术顾问李家熙教授指导下,由地科院测试所和刘明钟课题组合作研制“XDY-2双道原子荧光光度计”,用特制空心阴极灯作光源,计算机进行数据采集和处理,手动进样。XDY-2比XDY-1检测限降低了一个数量级,达到了10-9 ~10-10 g/ml,符合食品卫生、环保等多数实验室常规分析要求。用特制空心阴极灯替代微波无极放电灯,提高了灯的稳定性,操作简单易掌握,为原子荧光仪在我国的普及推广,奠定了良好的基础。1987年,地科院测试所李家熙所长邀请并陪同PerkinElmer公司专家格罗本斯基参观刘明钟实验室,得出结论:XDY-1仪器测汞灵敏度比当时PerkinElmer公司氢化物-原子吸收仪要高30倍以上。于是,在地矿部、科技部支持下,由李家熙教授牵头,地科院测试所、北京地仪厂和PerkinElmer德国分公司签署了双向技术合作协议:地仪厂引进PerkinElmer最新进入市场的AAS-1100B,而AFS将由地仪厂生产,PerkinElmer公司负责国际市场销售和售后服务。根据双向合作协议安排,中方技术人员郭铁铮、刘明钟将在1989年5~6月,带XDY-2仪器到德国,与德方技术人员一起研究改进和设计定型。因故赴德时间推迟了一年,直到1990年7月才得以成行。在德国为期4个月的实验研究中,取得最主要的技术进展是:实现PerkinElmer双泵一阀流动注射仪(FIA)与XDY-2联用,即用FIA替代原来的手动进样(当时中国还没有FIA产品),为仪器实现全自动化创造了条件。FIA提高了进样稳定性和重现性,更带来了一个重要收获,使检测限又降低了一个数量级,达到10-10~10-11 g/ml。http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1437474533.jpg原子荧光发明人郭小伟与刘 明钟在测试原子荧光仪1990年,中德技术人员在德国PerkinElmer对FIA与AFS联用研究,取得圆满成功。合作研究的成果,对后来我国AFS的技术发展起到很大的推动、促进作用。1991年,方肇伦院士责成沈阳肇发公司为 AFS研制出我国首台双泵一阀流动注射仪。在FIA与AFS联用过程中发现,FIA的采样管记忆效应很严重,做完一个高浓度样品后,需用空白液清洗采样管10~20次才能进行下一次测定。刘明钟向郭小伟先生反映这一技术难题。为此,郭小伟创造性地提出“断续流动(IF)”设计,很好地解决了管道记忆(或称交叉污染)。在AFS发展过程中,FIA与AFS的联用只有学术论文中可以找到踪迹,而没有商品仪器问世。而IF替代FIA,与AFS联用,不仅保留了FIA进样精度高、新鲜液面反应等优点,而且省去了采样阀,降低了仪器造价、减少故障率。仪器检测限同样达到10-10 ~10-11 g/ml。有色金属研究院高英奇先生参照“特制空心阴极灯”的要求,成功研制出原子荧光专用的“高性能空心阴极灯”。高性能空心阴极灯有两个阴极,在工作电流与特制空心阴极灯相同条件下,每个阴极的工作电流约为原来的一半,因此大幅度提高了灯的寿命;此外,由于高性能空心阴极灯谱线纯度更好,尤其适用于无色散AFS仪器。随着高性能空心阴极灯的应用以及性能不断改进,加上电路、光路、气路以及去溶等各项技术的不断改进,氢化物发生-原子荧光仪的检测限普遍稳定到10-11 g/ml,有的元素甚至达到10-12 g/ml水平。检测功能不断扩展早期原子荧光只能检测8个易形成气态氢化物的元素和直接发生原子态的汞共9个元素。工作中有用户提出要求检测Cd和Zn,为此,郭小伟先生研制了测Cd和测Zn的专用试剂,原子荧光仪的检测元素增加到11个。有色系统提出,生产一线需要物美价廉、操作简便的检测Au和Ag的仪器。郭小伟先生受有色总公司委托,成立西安索坤公司(北京金索坤前身),专门研制用于检测Au和Ag的小火焰原子荧光仪。该仪器设计了专用于小火焰的原子化器,采用液化石油气做燃气,压缩空气助燃,其检测灵敏度可满足有色系统生产一线要求。2007年,欧盟贯彻RoHS标准,即对电子产品检测两个阻燃剂和4个有毒有害元素Hg、Pb、Cd和Cr。这4个有毒有害元素中,原子荧光已能检测Hg、Pb、Cd,而Cr还不能检测。Cr的光谱灵敏线不在日盲区,因此不能用日盲光电倍增管做检测器,需要用能覆盖可见光谱范围的光电倍增管。相应的光学系统,则要求采用分光器件分光或采用滤光片分光;此外,Cr的原子化温度高,需要使用高温炉。吉天公司与信息产业部标准化研究所合作,研制成功原子荧光RoHS专用检测仪:仪器单道(一支灯),同时安装两个检测器(即两支不同波长范围的光电倍增管,一个日盲管测Hg、Pb、Cd时使用;另一个测Cr时使用;备有两个原子化器(一个常规石英炉原子化器,测H