测海水的硝酸氮和亚硝酸氮的时候,在配硝酸盐和亚硝酸盐的标准溶液时,需向配好的标准溶液中加入一毫升三氯甲烷,请问为什么加三氯甲烷?配好溶液以后再加是不是会影响标准溶液的浓度,尽管加的是一毫升三氯甲烷?
各位老师,在水质检测中,亚硝酸盐氮的标液可以用于亚硝酸盐标准曲线的测定吗?
各位大神,新手请教一个问题配制好的氟、氯、硫酸根、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的系列标准溶液怎么存放?放在容量瓶里可以吗?需要放冰箱吗?还是直接常温存放即可?跪谢了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif
可以用亚硝酸氮标液做环境空气氮氧化物的标准曲线吗?亚硝酸盐氮标液的浓度是2.5毫克每升,转化成亚硝酸钠的浓度应该是多少呢?
亚硝酸盐氮的标准曲线是怎么制定的?是以亚硝酸盐氮的含量为横坐标,吸光度为纵坐标定做标准曲线么?我做出来的标准曲线为y=0.0771x+0.0208,这个标准曲线行不?那根据这个标准曲线如何求水样的亚硝酸盐氮含量?是根据待测水样的吸光度,从曲线上查得亚硝酸盐氮含量么?------------------------------------------------------------------------分割线------------------------------------------------------------------------------------我是按照实验步骤,取8支比色管,分别加入0.1ug/ml的亚硝酸盐氮标准溶液:0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50ml,用纯水稀释至50ml,然后加入1ml的对氨基苯磺酰胺,摇匀后2~8min,再加入1ml盐酸N-(1-奈基)-乙烯二胺溶液,摇匀后1h,测定吸光度,于540nm波长,1cm比色皿以水做参比。我图片上传不了,我是以亚硝酸盐氮含量(ug):0,0.05,0.10,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25为横坐标,测出来的吸光度分别为:0.019,0.027,0.027,0.040,0.061,0.079,0.097,0.117为纵坐标,出来的标准曲线是y=0.0771x+0.0208,R2=0.9984,我待测水样测出来的吸光度为1.988,我想知道怎么算他的浓度?
水质监测中的亚硝酸盐氮的标液GSBZ 50006-88都有哪些,浓度值分别为多少?
GB/T 7493-87 里面的标液配置用的是亚硝酸钠,还是亚硝酸根,但是最后计算公式却没有折算,不知道我理解是否有问题,用亚硝酸钠配出来的就是以亚硝酸盐氮计吗。我们公司买的都是亚硝酸根的标液而不是亚硝酸盐氮,我认为是可以用来拉曲线的,只是在样品最后的计算时候,需要折算成以氮计。各位怎么看,有用过亚硝酸根标液做过这实验的吗
在今年年初的肉制品中亚硝酸盐检测的能力验证中,我们的结果是离群值,而且离得很离谱,在分析原因的过程中我们考虑到了标准物质的使用是否正确,当时我们是购买了液体的20ml一瓶的标准溶液,名称是亚硝酸盐标准物质以亚硝酸根计,标准上说用固体的亚硝酸钠配制,还有我在购买这个标准物质的时候还有一种标准溶液是亚硝酸盐以氮计,这让我很迷惑,到底哪种标准物质适合这个检测方法呢?希望前辈指点。以亚硝酸根计、以氮计、亚硝酸钠计之间是该怎么换算呢?
用来配曲线的标准物质名称叫亚硝酸盐氮标准溶液(没有注明是以亚硝酸根计还是以氮计),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器上走出来的数据是亚硝酸根,还是直接就是亚硝酸盐氮的数据?还用换算吗?[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]
水质标液(硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、氨氮)打开后可以保存多久呢?4℃冰箱避光保存。有没有相关标准说明?谢谢!
亚硝酸盐或硝酸盐溶液能用塑料瓶装吗?会不会产生什么化学反应?
大家好,关于亚硝酸盐的测定我这儿出现好多问题:1、亚硝酸盐标准溶液的存放条件,是常温避光就行么?2、我常温避光条件下存放的标液吸光值随时间延长再变低。3、我做测量审核的样品亚硝酸盐数值重复测量数值一天比一天低?实在找不出原因呢,所有试剂低浓度标液和显色剂都现配现用,其他试剂也基本上都是新配的。4、4月份做的能力验证结果很准确,到了十一月份测量审核结果就不满意了,不知道是不是以上问题造成的,请各位专家指导一下。----您好,新手上路版的帖子浏览量较少,转到食品版了。下次发帖记得到对应的技术版面,以免耽误您的问题。
亚硝酸盐氮标液可以用亚硝酸根离子溶液代替吗,需要怎么换算啊
做空气中氮氧化物曲线时,能用水中亚硝酸盐氮标液吗? 亚硝酸盐氮标液100mg/l, 做曲线时吸光度很高,最后一个点吸光度大于1了,这个怎么回事?请专家帮忙分析一下
用分光光度法测水中亚硝酸盐氮(GB-7493-87)其中用高锰酸钾标定亚硝酸氮标准储备液时,消耗的高锰酸钾标准溶液总用量是仅指滴定时消耗的量,还是要加上先加入锥形瓶的50毫升高锰酸钾?因为是刚接触这个项目,以前没人做过,也没有任何的经验,所以上来问问各位,请赐教!谢谢。
亚硝酸盐氮的测定,按照5750和《水和废水监测分析方法》做出的标准曲线是:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207101424_376815_2438009_3.jpg请教哪位大侠看一下曲线做的行不行?我配制亚硝酸钠标准溶液时,用的亚硝酸钠在干燥处置下24h,还有的说是应该在110c下烘干1h,究竟怎样曲线才会好些呢? 跪求指导,,,,,不胜感激
求助各位老师 氯化钾溶液提取法测定土壤亚硝酸盐氮加标时 曲线最高点为600微克 用50微克每毫升的标准溶液取0.2毫升加标 加标量理论值不是10微克么 为什么做出来超过曲线最高点了曲线显示值是900多微克
刚刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],请教下亚硝酸盐标品和亚硝酸盐氮标品有什么区别,做食品中亚硝酸盐用两者都可以吗?另外求几家能供应国家标准物质中心的供应商
最近在做饲料中的亚硝酸盐检测,用的标准为 GB/T 13085-2005,出现一些问题:1)处理后的样品不能检测出亚硝酸盐含量2)处理后的样品中定量加入亚硝酸盐标准溶液,吸光度较单做标准溶液的吸光度要低3)检查样品溶液和标准溶液上机检测时的 PH,因加缓冲试剂,二者没有明显差别4)不明白为什么预处理除蛋白和脂肪的作用是什么,如果这二者存在,对检测会有怎样的影响?以上有实验现象,也有问题,还望各位前辈给予指教。
一直不明白资质证书上面的指标是亚硝酸盐(亚硝酸盐氮)GB7493,亚硝酸盐氮,5750,那我们到底客户委托是亚硝酸盐,我们写记录的时候是不是不能用亚硝酸盐氮的直接代替呢?然后地下水的评价标准并没有具体规定是用水质的方法还是生活饮用水的方法,
氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的来源(1) 、生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及农田排水城市生活污水中的食品残渣等含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨氮, 还有农作物生长过程中以及氮肥的使用也会产生氨氮, 并随着污水排入城市的污水处理厂或直接排入水体中。(2)氨和亚硝酸盐可以互相转化水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐,并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。(3)某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氨的气体、粉尘和烟雾;随着人民生活水平的不断提高,私家车也越来越多,大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也向环境空气排放一定量含氨的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水中,形成氨氮,污染了水体。 对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果长期饮用,水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺,这是一种强致癌物质,对人体健康极为不利。对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH 值及水温有密切关系,一般情况,pH 值及水温愈高,毒性愈强,对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为:摄食降低,生长减慢,组织损伤,降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为:水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐,严重者甚至死亡。 相关环保标准和环保工作的需要氨氮对水体造成了污染,使鱼类死亡,或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮,有助于评价水体被污染和“自净”状况。所以本标准的修订也是为了适应和满足环境质量标准与污染物排放(控制)标准的污染物项目监测要求以及环境保护重点工作涉及的污染物项目监测要求。
[size=16px] 亚硝酸盐是一种常用于食品加工中的防腐剂和着色剂,但过量摄入可能对人体健康造成危害。为了确保肉类罐头中的亚硝酸盐含量不超标,可以使用亚硝酸盐检测仪来进行检测。以下是一般的步骤: 准备样品:首先,你需要准备好要检测的肉类罐头样品。确保样品是均匀的,以便取得可靠的检测结果。 样品提取:将样品中的亚硝酸盐提取出来。这通常涉及到将样品溶解在适当的溶剂中,然后使用离心机或过滤等方法分离出亚硝酸盐。 使用亚硝酸盐检测仪:现在你可以使用亚硝酸盐检测仪进行测量。这些检测仪器通常是专门设计用于检测亚硝酸盐含量的仪器,可以测量样品中亚硝酸盐的浓度。 校准仪器:在进行正式的测试之前,务必校准仪器,以确保它提供准确的测量结果。这通常涉及使用标准溶液进行校准,以建立一个准确的测量标准。 进行测试:将提取的样品放入检测仪器中,按照仪器的操作手册进行操作。检测仪器将测量样品中的亚硝酸盐浓度。 解释结果:根据仪器的测量结果,你可以判断样品中亚硝酸盐的含量是否超标。通常,这些结果以毫克/升(mg/L)或毫克/千克(mg/kg)表示。 比较结果:将测量结果与食品安全法规或标准进行比较,以确定是否符合规定的亚硝酸盐含量限制。不同国家和地区的法规和标准可能有所不同,因此请确保参考适用的法规。 请注意,使用亚硝酸盐检测仪需要专业知识和经验,以确保准确性和可靠性。如果不熟悉操作或不确定如何进行检测,云唐建议最好咨询专业的食品检测实验室或专业人员来进行检测。食品安全是非常重要的,不合格的亚硝酸盐含量可能对人体健康造成严重危害。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041702190439_709_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
一、案例在食品加工过程中,添加适量的化学物质与食品中的某些成分发生作用,从而使食品呈现良好的色泽,这种物质称为护色剂。硝酸盐和亚硝酸盐是常用的护色剂,用于腌制香肠、腊肉、火腿时,可使肉色鲜红。但硝酸盐和亚硝酸盐对人体有一定的毒性,尤其是亚硝酸盐可转化为致癌物亚硝胺,应严格控制其使用。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定,亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的最大使用量为O.15g/kg,硝酸钠最大使用量为O.5g/kg;残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头不得超过O.05g/kg,肉制品不得超过0.03g/kg。二、选用的国家标准GB 5009.33—2010食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定——分光光度法。三、测定方法1.样品预处理(1)新鲜蔬菜、水果 将整棵蔬菜或水果用去离子水洗净,凉干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用组织捣碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。(2)肉类、蛋、水产及其制品 用四分法取适量或取全部,用组织捣碎机制成匀浆备用。(3)乳粉、豆乳粉、婴儿配方乳粉等固态乳制品(不包括乳酪) 将样品装入能够容纳2倍试样体积的带盖样品容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使样品均一化。(4)酸乳、牛乳、炼乳及其他液体乳制品通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使样品充分混合。(5)乳酪取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。2.提取与净化(1)水果、蔬菜、水产、肉类、蛋类及乳酪等 称取5g(精确到0.001g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水,应按加水量折算),置于50mE烧杯中,加12.5mL硼砂饱和液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中,于沸水浴加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。(2)乳及乳制品(不包括乳酪) 称取5g(精确到0.001g)混匀的样品(牛乳等液态乳可取10-20g)置于50mL烧杯中,加12.5mL硼砂饱和液,搅拌摇匀,以50~60℃左右的水约300mL将试样洗入500ml。容量瓶中,置超声波清洗器中提取20min。(3)提取液净化在上述提取液中,一边转动,一边加入5ml。亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置0.5h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,滤液备用。3.亚硝酸盐的测定吸取40.Oml,上述滤液于50mL带塞比色管中,另吸取0、0.20mL、0.40ml一、0.60mL、0.80ml一1.OOmL、1.50mL、2.OOmL、2.50ml亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1.O/μg、2.Oμg、3.0μg、4.Oμg、5.Oμg、7.5μg、10.0μg、12.5μg亚硝酸钠),分别置于50mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯璜酸溶液(4g/L),混匀,静置3~5min后各加入lmL盐酸萘乙二胺溶液(2g/L),加水至刻度,混匀,静置l5min,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白实验。结果计算(1)亚硝酸盐含量的计算 以亚硝酸钠计的含量计算如下:X1=A1*1000/m*V1/V0*1000式中 X1——试样中亚硝酸钠的含量,mg/kg;A1-——测定用样液中亚硝酸钠的质量,μg;m——试样质量,g;V0——试样处理液的总体积,mL;V1——测定用样液的体积,mL。
说起亚硝酸盐这个指标,很多人就会想起来曾经火遍大江南北的千滚水,还有剩饭剩菜里的致癌物,生活饮用水卫生标准对这个指标要求的限值是不超过1mg/L,不过在我检测的两年期间,还没遇到过超标的水样,基本都在检出限一下,偶尔有高一点的,也没超过0.02mg/L,结果还是比较满意的,现在给大家梳理一下检测细则。[b]1.标准依据 [/b]本方法标准依据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750.5-2006)。[b]2.适用范围 [/b]本标准规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的测定。本法最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮。若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.001mg/L。水中三氯胺产生红色干扰。铁、铅等离子可产生沉淀引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低。有色离子有干扰。[b]3.原理 [/b]在pHl.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。[b]4.试剂[/b]4.1 氢氧化铝悬浮液:称取125g 硫酸铝钾[KAl(SO[sub]4[/sub])212H[sub]2[/sub]O]或硫酸铝铵[NH[sub]4[/sub]Al(SO[sub]4[/sub])212H[sub]2[/sub]O],溶于1000ml纯水中。加热到60[sup]0[/sup]C,缓缓加入55ml氨水(ρ[sub]20[/sub]=0.88g/ml),使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃去上清夜,用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清夜中不含氯离子为止。然后加入300 mL纯水成悬浊液,使用前振摇均匀。4.2 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰铵(H[sub]2[/sub]NC[sub]6[/sub]H[sub]4[/sub]SO[sub]3[/sub]NH[sub]2[/sub]),溶于350mL盐酸溶液(1+6)中。用纯水稀释至500mL。4.3 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0g/L):称取0.2g盐酸N-(1萘基)-乙二胺(C[sub]10[/sub]H[sub]7[/sub]NH[sub]2[/sub]CHCH[sub]2[/sub]NH[sub]2[/sub]2HCL),溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周,如试剂色变深,应弃去重配。4.4 亚硝酸盐氦标准储备液[ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-N)=100mg/L]:标物中心购买。4.5 亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-N)=0.1mg/L]:吸取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液于容量瓶中,用纯水定容至100.0mL。再从中吸取1.00mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。[b]5.仪器[/b]5.1 具塞比色管,50mL。5.2 分光光度计。[b]6.分析步骤[/b]6.1 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤。6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50.0mL置于比色管中。6.3 另取50mL比色管6支,分别加入亚硝酸盐氮标准使用液,按照下表。用纯水稀释至50mL。[table][tr][td][align=center]标准点[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]体积(mL)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][td][align=center]2.50[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][/td][td][align=center]7.50[/align][/td][td][align=center]10.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(mg/L)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.005[/align][/td][td][align=center]0.010[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]0.020 [/align][/td][/tr][/table]6.4 向水样和标准管中分别加入lmL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置2~8min。加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液,立即混匀。6.5 于540nm波长,用lcm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4μg/L时,改用3cm比色皿。6.6 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。[b]7 计算[/b] ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-N)=m/V式中:ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-N) ──水样中亚硝酸盐氮的质量浓度,mg/L; M ──从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量,mg; V ──水样体积,mL。水样清洁的情况下,不用配制氢氧化铝悬浊液,只需要两样试剂,应该算是比较简单的检测项目,而且这个项目的曲线线性也是比较好做的,基本上随便一做就是四个九,唯一需要注意的是如果水样比较清洁的话,在没上机前基本就可以大致判断水样的浓度,但是在测定过程中,经常会有检出,但实际上它的颜色是小于曲线第一点的,所以就需要在检测的时候,增加纯水调零的次数,保证临界值的准确性。
亚硝酸盐浓度监测试剂盒 亚硝酸盐是强致癌物,国标中严格规定了矿泉水、纯净水中亚硝酸盐含量,亚硝酸盐含量已成为必检卫生指标,然而按照国标方法检测亚硝酸盐指标,步骤繁琐,而且有些试剂必需现配现用,费时又费力。我公司针对这种情况,参照国标方法,研制生产出的亚硝酸盐浓度监测试剂盒,具有使用方便、快捷、结果准确、保存时间长等特点。针对矿泉水及纯净水中规定亚硝盐浓度检出限不同:矿泉水中亚硝酸盐检出浓度不得大于0.005mg/L纯净水中亚硝酸盐检出浓度不得大于0.002mg/L。我公司研制了两种试剂盒:矿泉水中亚硝酸盐浓度监测试剂盒;纯净水中亚硝酸盐浓度监测试剂盒.可分别监测矿泉水及纯净水中亚硝盐浓度是否超标。 包装、配置说明:铝箔片剂包装,每盒可测50次,附有亚硝酸盐浓度溶液标准管。 亚硝酸盐浓度监测试剂盒比色卡法说明:1、 将标准管内小塑料管中的溶液全部转移到标准管,用蒸馏水稀释至刻度线,保留管内溶液至此试剂盒的试剂用完为止;2、用待测水样冲洗样品管;3、将待测水样加至样品管的刻度线,撕开一小包(矿泉水10010)(纯净水10030)粉末,把包内粉末倒入水样中,盖上盖子摇匀,5分钟后再加入一小包(矿泉水10020)(纯净水10040)粉末,摇匀。10分钟后将标准管和样品管放在说明卡白色背面由上而下目视比色,若样品管溶液颜色比标准管溶液颜色浅,则待测水样中亚硝酸盐含量合格(矿泉水小于0.005mg/L)(纯净水小于0.002mg/L),反之则不合格
急!!!!哪位大虾有海水水质 氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的标准曲线?
[align=center][b]重氮偶合分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮[/b][/align][align=center][b]国联质检: 高秋荣[/b][/align]一、方法概述本方法依据GB/T575.5-2006。在PH1.7以下,水中亚硝酸盐对氨基苯磺酰胺重氮化,在于盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应成成紫红色的偶氮染料,比色定量。本方法适用于生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的测定。二、试剂1.实验用水:加入高锰酸钾结晶少许于1L的蒸馏水中,使成红色,加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性,使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集越700ml不含锰盐的馏出液,待用。 2.硫酸:18mol/L,ρ=1.84g/ml; 3.磷酸:15mol/L,ρ=1.70g/ml; 4.磷酸:1+9溶液(1.5mol/L),至少可稳定6个月; 5.显色剂:500ml烧杯内置入250ml水和50ml 15mol/L磷酸,加入20.0g 4-氨基苯磺酰胺,再将1.00g N- (1-萘基) - 乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液保存于棕色试剂瓶中,保存在2-5℃,至少可稳定1个月。 6. 氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾或硫酸铝铵于1L一次蒸馏水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml浓氨水,放置约1h后,移入1L量筒内,用一次蒸馏水反复洗涤沉淀,最后用实验用水洗涤沉淀,直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入100ml水,使用前应振荡均匀。 7.亚硝酸盐氮标准贮备溶液C(NO[sub]2[/sub]-N)=50mg/l。称取0.2463g亚硝酸钠,溶于纯水中,定量转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 本溶液贮藏于棕色试剂瓶中,加入1ml氯仿保存在2-5℃,至少稳定保存一个月。 8. 亚硝酸盐氮标准使用液C(NO[sub]2[/sub]-N)=0.1mg/l。 移取10ml亚硝酸盐氮标准贮备液于500ml容量瓶中,定容。再从中吸取10ml定容至100ml容量瓶中。三、仪器 1.具塞比色管:50ml 2.分光光度计四、分析步骤 1.若水样浑浊或者色度较深,可先取100ml,加2ml氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,规律。 2.先将水样或者处理后的水样用酸或者碱调节至中性,取50.00ml置于比色管中。 3.另取50ml比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50ml。用纯水稀释至50ml。 4.向水样及标准比色管中分别加入1ml对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置2min~8min,加入1ml盐酸N-(1-萘)-乙二胺,立即混匀。 5.于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作为参比,在10min至2h内,测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度小于4ug/L时,还用3cm比色皿。 6.绘制工作曲线,从曲线上查出亚硝酸盐氮的含量。五、标准曲线的绘制5.1 取8个50ml比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.50ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml和12.5ml.标准使用溶液,用水稀释至标线,加入显色剂1ml,密塞,摇匀,静置。加入显色剂在显色20min以后,在波长540nm,用10mm的比色皿,以去离子水为参比,测量其吸光度,并绘制标准曲线。[align=center][b]亚硝酸盐氮标准曲线[/b][/align][table][tr][td][align=center]管号[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td=2,1][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.0ug/ml亚硝酸盐氮标准使用液的取样量(ml)[/align][/td][td][align=center]0.0[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td=2,1][align=center]7.5[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]12.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定容体积(ml)[/align][/td][td=9,1][align=center]50ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(μg)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]7.5[/align][/td][td=2,1][align=center]10[/align][/td][td][align=center]12.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吸光度值(A)[/align][/td][td][align=center]0.0099[/align][/td][td][align=center]0.0123[/align][/td][td][align=center]0.0173[/align][/td][td][align=center]0.0294[/align][/td][td][align=center]0.0448[/align][/td][td][align=center]0.0641[/align][/td][td=2,1][align=center]0.0818[/align][/td][td][align=center]0.1006[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]减空白后的吸光度值(A)[/align][/td][td][align=center]0.0000[/align][/td][td][align=center]0.0024[/align][/td][td][align=center]0.0195[/align][/td][td][align=center]0.0349[/align][/td][td][align=center]0.0542[/align][/td][td][align=center]0.0719[/align][/td][td=2,1][align=center]0.0719[/align][/td][td][align=center]0.0907[/align][/td][/tr][/table] 则按照其上述所测得样品的含量和减去零浓度空白吸光度后的值的比值关系绘制其工作曲线如下图所示:r=0.9997[align=center][img=,690,413]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031054294776_8294_2904018_3.png!w690x413.jpg[/img] [/align]六、计算 水样中亚硝酸盐氮的质量浓度计算见式[align=center] [img=,121,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031055071012_4206_2904018_3.png!w121x41.jpg[/img][/align]式中: [img=,90,21]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031055325726_1335_2904018_3.png!w90x21.jpg[/img]——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度,单位为毫克每升 M——从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量,ugV— 水样体积,ml七、方法检出限连续测定7个空白1、空白值测定结果: [table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(A)[/align][/td][td][align=center]0.0096[/align][/td][td][align=center]0.0105[/align][/td][td][align=center]0.0098[/align][/td][td][align=center]0.0099[/align][/td][td][align=center]0.0096[/align][/td][td][align=center]0.0101[/align][/td][td][align=center]0.0100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]0.0099[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1][align=center]0.0003[/align][/td][/tr][/table]2、检测限计算及结果表计算公式:MDL=S×t(n-1,0.99)[table][tr][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]S[/align][/td][td][align=center]n-1[/align][/td][td][align=center]t[/align][/td][td][align=center]MDL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]计算结果[/align][/td][td][align=center]0.0003[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]3.143[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=4,1][align=center]0.0003mg/L[/align][/td][/tr][/table]本实验方法的检出限为 0.0003mg/L。GB/T5750.5-2006给出的最低检出浓度为0.001mg/L。因此本方法的检出限低于GB/T5750.5-2006标准的检出限,完全能够满足标准方法的要求。八、方法精密度配制并测定浓度为1.00±0.02mg/L的标准样品6次,方法精密度见下表:[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]亚硝酸盐氮[/align][/td][td][align=center]0.988[/align][/td][td][align=center]0.99[/align][/td][td][align=center]0.986[/align][/td][td][align=center]1.002[/align][/td][td][align=center]1.004[/align][/td][td][align=center]0.992[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.994[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SD[/align][/td][td=6,1][align=center]0.008[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD[/align][/td][td=6,1][align=center]0.8%[/align][/td][/tr][/table]本方法在我实验室的精密度为0.8% ,而原方法标准GB/T5750.5-2006中亚硝酸盐氮的方法精密度小于2.8%,因此完全能够满足GB/T5750.5-2006方法标准的要求。九、方法准确度用浓度为1.0mg/L的标准溶液对空白样品进行6次加标回收的测定,即向50ml的具塞比色管中加入0.5ml此标准溶液,其测定结果如下所示:[table][tr][td][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]测定次数(n)[/align][/td][td]取样量(mL)[/td][td]样品浓度(μg/mL)[/td][td]标准物质加入量(μg)[/td][td][align=center]加标后样品浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]空白[/align][align=center]水样[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td=1,6][align=center]1[/align][/td][td=1,6][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.988[/align][/td][td][align=center]98.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.990[/align][/td][td][align=center]99.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.002[/align][/td][td][align=center]100.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.986[/align][/td][td][align=center]98.6%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.004[/align][/td][td][align=center]100.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.992[/align][/td][td][align=center]99.2%[/align][/td][/tr][/table]说明: [align=center][img=,345,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031056054400_3975_2904018_3.png!w345x44.jpg[/img]%[/align]此次6次试验的加标回收率为98.8%~100.4%,满足标准GB/T5750.5-2006中加标回收率的范围为96.0%~102%的要求。十、总结 本方法在本实验室内的检出限为0.0003 mg/L,满足GB/T5750.5-2006标准浓度0.001mg/L,本方法的检出限完全能够满GB/T5750.5-2006方法标准的要求。同时分别对浓度为1.00±0..02mg/L的标准样品进行6次测定,方法精密度为0.8%,满足GB/T5750.5-2006方法标准2.8%的要求。本方法用加标量为0.5ug的亚硝酸盐氮溶液测定加标回收率为98.8%~100.4%,GB/T5750.5-2006方法标准中为96.0%~102%,因此,本方法能够满足GB/T5750.5-2006方法标准的要求。通过对生活饮用水亚硝酸盐氮测定方法的检测限、精密度和准确度的评价,本方法测定生活饮用水亚硝酸盐氮含量结果准确,真实可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于生活饮用水亚硝酸盐氮含量的测定。
在《水与废水监测分析方法(第四版增补版)》上要求亚硝酸盐氮的贮备液用高锰酸钾氧化的方法标定,而106项《生活饮用水卫生标准》上只是要求说将亚硝酸钠放置在干燥器内24小时后配置即可。现在我想问一下大家有没有做过两种方法比较的,大概会差多少?如果试剂是分析纯的呢?还有就是亚硝酸钠不烘干是因为怕其在高温条件下氧化么?
最近用国标法(盐酸萘乙二胺重氮法)测了两个水样,都是桶装饮用水,加入对氨基苯磺酰胺和盐酸萘乙二胺后,显玫瑰红色,与标液所显红色几乎一样。为确定结果准确度,又做了一次离子色谱,离子色谱结果显示水样中并无亚硝酸根的存在,用离子色谱加标法也一样的结果,水样中无亚硝酸根。后来用苯胺+甲萘酚的方法验证,也证实水中并无亚硝酸根存在。目前的问题是不清楚这水中到底是什么物质在加入显色剂后显红色。本人为此伤透了脑筋,希望各位帮帮忙。另外做了一系列的找干扰物质实验:1.三氯胺。据标准及文献上讲,三氯胺有可能影响测定结果,三氯胺会与盐酸萘乙二胺结合生成红色物质,从而干扰测定。于是本人做了三氯胺含量测定的实验,结果表明水中并无三氯胺存在,并且三氯胺极不稳定,放置或加热后都会分解,本人将水样加热煮沸后在紫外灯下照射20Min后测定,所显红色仍与未处理时一样。文献说排除三氯胺干扰可先加显色剂,再加重氮化试剂,本人照做后其结果仍然一样。因此可排除三氯胺的干扰。2.消毒剂。厂家用二氧化氯消毒剂。于是做了消毒剂加标实验,实验发现消毒剂确实有一定影响,在一定浓度时做亚硝酸盐实验所显红色与水样的红色及亚硝酸盐标液的红色非常接近。因此,可以确实消毒剂确实有一定影响。3.余氯。余氯的影响从理论上来讲应该是产生负干扰,因Cl2有氧化性,可与亚硝酸根反应。且有一个水样的余氯量较高,测亚硝酸盐时却不显色。因此这个也可排除。4.硝酸根。本人以为水样中含有硝酸根,在加入试剂的过程中可能带入某种还原性物质将其还原为亚硝酸根从而影响测定。于是做了硝酸根含量的测定,结果表明水样中并无硝酸根的存在。因此这个也可排除。5.试剂及比色管的影响。这个也是做了一系列的实验排除了的。目前核心问题:可以确实是消毒剂的问题,但消毒剂中究竟含有什么物质能与对氨基苯磺酰胺和盐酸萘乙二胺反应后生成红色物质。希望各位高手们帮忙分析分析,非常感谢!
各位老师好,我最近在单位做淡水养殖水的水质分析。目前开展到硝酸盐氮和亚硝酸盐氮这两个项目,做的效果不是很好。我主要参照 GBT 12763.4-2007 海洋调查规范 第4部分 海水化学要素调查 做的硝酸盐和亚硝酸盐。我有以下几个问题:1.淡水养殖水质检测有什么好的方法标准吗?使用GBT 12763.4-2007 海洋调查规范 第4部分 海水化学要素调查 可以吗?2.标准中标准物质配制后的单位都是微摩尔每毫升,与其他标准(如食品中亚硝酸盐)的单位不一样,如何换算呢?水中的硝酸盐和亚硝酸盐一般不是用毫克每升表示吗 ?3.比色皿我是用的是2cm石英比色皿,我在网上看到好多人都用1cm还有用3cm、4cm的,有影响吗?4.做硝酸盐的标准曲线时,我的空白(0点)是有颜色的吸光值在0.1以上,是我使用的水有问题吗?实验做得比较乱,以前没接触过水质检测,望各位老师不吝解答,谢谢!