有没有谁参加了果蔬汁中马拉硫磷、甲基对硫磷残留量的测定?省局的实验室比对!请问结果多少?
有朋友参加辽宁的大米粉中马拉硫磷的能力认证么,一起来讨论讨论
4.3.5测定步骤4.3.5.1 标准溶液的配制称取敌敌畏标样0.1g(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容;称取马拉硫磷标样0.05g(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容;分别移取敌敌畏溶液2ml,马拉硫磷溶液0.5ml于25ml容量瓶中,用甲醇定容,超声。4.3.5.2 试样溶液的配制称取0.25g的试样(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容摇匀,移取2ml该溶液到25ml容量瓶中,用流动相定容,超声,过滤。4.3.5.3 测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算试样中敌敌畏或马拉硫磷质量分数X(%)按(1)式计算: A2×m1×pX(%)=—————— …………………………(1) A1×m2×n式中A1——标样溶液中,敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值;A2——样品溶液中,敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值;m1——敌敌畏或马拉硫磷标样的质量, g;m2——试样的质量, g;p——标样中敌敌畏或马拉硫磷的质量分数,%。n——标样溶液的稀释倍数。计算敌敌畏的质量分数时,n =1;马拉硫磷n=10。请大伙解答下我的提问,我实在想了半天都想不出来如何换算出来的!在此谢了
[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中毒死蜱和马拉硫磷的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]毒死蜱,马拉硫磷是有机磷农药中一种高效低毒杀虫剂。 目前水样中毒死蜱、马拉硫磷的测定有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、酶抑制-薄层层析法和铜络合比色法,其中层析法操作繁琐,比色法干扰物较多, 现已很少采用。固相萃取法 SPE前处理样品, 具有回收率高、净化效果好、溶剂和试样用量小、操作简单等优点。 现使用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method527》方法,对自来水中的毒死蜱和马拉硫磷进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好,而且由于使用了全自动固相萃取系统,省去了人工繁琐的操作,提高效率,并减小了人工误差,平行性良好。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]毒死蜱 马拉硫磷 水 EPA Method 527[font='times new roman'][size=13px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪:Sepaths UP 全自动固相萃取系统;高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]:LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url];固相萃取膜:CPI 12HS C18 47mm;手动脱水装置:IFAD除水装置;脱水膜:PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec;氮吹浓缩仪:MultiVap-8 平行浓缩仪;毒死蜱标准母液:5ug/mL;马拉硫磷标准品:100mg;马拉硫磷标准工作液:量取10mg马拉硫磷标准品,用甲醇定容至10mL ,即马拉硫磷标准工作液溶度为1mg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].1 加标样品预处理[/size][/font] 量取500mL 自来水,分别加入50μL马拉硫磷标准工作液和200μL的毒死蜱标准母液,摇匀待测。加标浓度相当于马拉硫磷100μg/L,毒死蜱2μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中,按照图1的固相萃取方法进行水中马拉硫磷和毒死蜱的萃取富集。得到的萃取液,经过脱水装置脱水,在40℃进行氮吹浓缩近干,用乙腈定容至1mL 。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101615324739_4997_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 水中马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]检测[/size][/font]色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm流动相:乙腈水(80:20, v/v)流速:1.0mL/min波长:230nm进样量:20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白实验[/size][/font]除不加标样外,其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1 混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font]图2为马拉硫磷和毒死蜱混标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图,其中马拉硫磷的出峰时间为4.992min ,毒死蜱的出峰时间为11.807min。[img=,542,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101616589879_7658_5237388_3.jpg!w542x245.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白及加标样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图,从图中可以看出空白样品中并未检出马拉硫磷和毒死蜱。[img=,546,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617108027_2342_5237388_3.jpg!w546x216.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4是加标样品色谱图,由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱,所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中百菌清和溴氰菊酯的色谱峰面积和标样做比较,结果见3.3。[img=,546,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617226631_9284_5237388_3.jpg!w546x229.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]平行性结果[/size][/font]4通道并行,1、2、3通道走加标样品,4通道走空白样品,由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱,所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中马拉硫磷和毒死蜱的色谱峰面积和标样做比较,结果见3.3。3个通道的马拉硫磷加标回收率为85.6~93.4%,平行性RSD为3.6%。毒死蜱的加标回收率83.6~89.8!8.57.7收率分别是。行固相萃取富集色谱峰面积和标样做笔记。89.889%,平行性RSD为 3.3%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及平行性[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]马拉硫磷[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]毒死蜱[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]89.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]83.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]89.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]84.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.3[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果与讨论[/size][/font] 本方法用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method527》方法,对自来水中马拉硫磷和毒死蜱进行萃取富集,加标回收率在83.6~93.4%之间,平行性RSD≤3.6%。[font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水质 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GB 13192-91)[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 527 DETERMINATION OF SELECTED PESTICIDES AND FLAME RETARDANTS IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY/ MASS SPECTROMETRY (GC/MS)[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]
最近检测混标中马拉硫磷和杀螟硫磷的响应值很低,其他农药都很正常,Trace 2000 程序升温,FPD检测器 速率 ℃/min 数值 ℃ 保留时间 min 初始 70 1 Ramp 1 30 160 0 Ramp 2 5 205 6 Ramp 3 5 220 0 Ramp 4 15 280 7 还有,响应值高低一般与那些因素有关?与载气流速有关吗?谢谢各位大侠!
我用5973和5975两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定马拉硫磷,仪器调谐都没有问题,100ug/ml的马拉硫磷标准溶液在5975上响应很好,但是5973提取不到特征离子。虽5973比5975老一些,但是5973灵敏度还是可以的,其他农药也大部分能做出来。这是为什么呢?
有参加辽宁出入境检验检疫局的测量审核MA005-2017-0289大米中马拉硫磷的测定吗,第一次做没经验,求交流QQ635511464
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]为安捷伦7890A,色谱柱为30米长、0.25mm口径、膜厚0.25μm的HP-5MS柱,进样口230℃,不分流进样,柱流量1.0 mL/min,程序升温条件为80℃保持1min,20℃/min升温至130℃,5℃/min升温至200℃,15℃/min升温至250℃保持8min,检测器250℃,氢气流量75mL/min,空气流量100mL/min,尾吹流量30mL/min。分析丙酮标液中的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷共6种有机磷,进样浓度 2 mg/L,前面的物质出峰都挺高的,峰形也还可以,但马拉硫磷和对硫磷出峰峰形差,峰宽很宽,因此两种物质出峰基本重叠无法分开,试了好多程序升温条件都难以改善,请教各位老师这种情况是什么原因?如何解决?我也试过换一根新的0.32mm的HP-5柱子,情况类似,看论坛里多数人推荐DB-1701的柱子,可是我们实验室只有一根1.0μm膜厚的1701柱,换上去测试出峰太慢了,敌敌畏要12min以后才出峰,马拉硫磷和对硫磷在260℃保持20min后都不见出峰[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em49.gif[/img]图中为2mg/L马拉硫磷单标进样的色谱图,2mg/L对硫磷单标进样的色谱图出峰时间、峰形基本与之类似。[img=,690,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112301058143478_7214_1916553_3.png!w690x232.jpg[/img]
最近在做马拉硫磷项目,做标准品的时候重复性就特别差!自己感觉应该是仪器的原因,或者是仪器条件不合适但是不知道从哪里着手解决??也不漏气!!到底是怎么回事呢?难道是马拉硫磷自身不稳定吗??
最近在做气相色谱的计量,需要验证氮磷检测器对偶氮苯和马拉硫磷的重复性,使用的样品是10ng /UL的偶氮苯和10ng/uL的马拉硫磷的异辛烷溶液,按照国标的方法进行,在进样过程中,偶氮苯的峰面积基本上保持不变,但是随着时间的进行,同样的样品,马拉硫磷的峰面积越来越大~~~~~不知道诸位有没有遇到过这种情况,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512202046_578821_1856270_3.png上图是我手动连续进样16针,第一个峰是溶剂峰,第二个峰(最高的)是偶氮苯峰,矮胖的峰是马拉硫磷,从图中可以看到,偶氮苯峰是基本上不怎么变得,重复性很好,在3%以内;但是马拉硫磷的峰面积从70000一直增加到了220000,前面的由小到大的迅速的变化,可以认为是铷珠的稳定过程,但是后来还是在缓慢的增大,出现这种现象,是铷珠的问题还是说是NPD检测器的特性,还是说有其他的说法。使用的是国产的铷珠,进口的铷珠还没有试,诸位有没有遇到过这种情况?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181850_496668_2206495_3.jpg买的纯品农药标准物质用三氯甲烷稀释出来的标液,浓度大约都是500mg/L参照标准是:《GB 13192-91 水质 有机磷农药的测定.》FPD检测器,色谱柱是TR-1701,进样口220度,检测器250度,程序升温50度保持1分钟,然后25度/MIN到100度,再10度每分钟到250度。本来应该只有对硫磷和马拉硫磷的标液,却出来了三个峰。第一个9分钟的应该是马拉硫磷。那么对硫磷呢?不会后边两个峰都是分解出来的吧???
我这仪器Agilent7890A NPD检测器 HP-5柱子 做水中的马拉硫磷,有做过的吗,把色谱条件给唵参考一下吧
马拉硫磷的稳定性如何?配一个0.2ug/mL混标,第一天上机测峰面积,第三天再上机测峰面积,马拉硫磷的峰面积减少很多,其它农药峰面积一样。
有哪位用岛津GC-MS2010 DB-5的柱子做过马拉硫磷 对硫磷 毒死蜱同时检测,为什么毒死蜱不是跟马拉硫磷重叠就是和对硫磷重?不管怎么变条件都分不开。
用气质联用测定马拉硫磷单标准品 怎么分别在18分钟和25分钟都出峰了呢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667922_2171443_3.jpg
梁贵平 侯震 摘 要:采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,以p,p'-DDE为内标物,对马拉硫磷水胺硫磷悬乳剂进行测定.两种有效成分马拉硫磷、水胺硫磷在同一条件下测定,方法回收率均在99.0%~100.6%之间,变异系数均小于0.40%.方法简便、快速、准确且重现性好.
请问谁可以告诉我马拉硫磷的检测方法
小妹最近在做有机磷,原来用的是DB-1701的柱子,后来不知道怎么坏了。现在用手头上的DB-1和DB-17分析后,发现用DB-17其中的马拉硫磷和对硫磷怎么都分不开,用DB-1发现对硫磷和毒死蜱是怎么都分不开。现在手头上还有一根DB-5和HP-5ms,想问下各位大神有没有用这四根柱子分开过马拉硫磷,毒死蜱和对硫磷的?谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif
[color=#444444]各位大侠,我用FPD做马拉硫磷和甲基嘧啶磷,柱子是DB-1701的,但是两个峰,分不开,请求大家帮助[/color]
各位大虾:小弟最近忙着做农药残留(浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯)的能力验证,但是实验过程中出现了问题,不知道错在哪里请大家帮助,我按照NY/T761-2004方法作的,最后结果很吓人,马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。试验过程如下:称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL,最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%,但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%,而我加入的是混标不可能两种农药加标出错,请问这是什麽原因?请大家帮助我找找原因,只要回帖就送分!!很着急,5号上报结果啊!!
[b]Q:[b][b][b][/b][/b]二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5 使用毛细柱货号是??[/b]A:7221===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)zgx3025(注册ID:v2844608)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519024980_4042_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519043144_2314_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:GC基质:标准溶液应用编号:103799化合物:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液。色谱条件:色谱柱: DM-5,30 m×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:7221)柱温: 40℃(1min)-280℃,10℃/min,( 5min)载气: 氮气线速度: 0.06 MPa进样方式: 分流,10:1,进样口温度290℃检测器: FPD,300℃进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、农残、有机磷、GC、DM-5摘要:DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷图谱:[img=21.JPG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/06/1483668903133828.jpg[/img]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62900]马拉硫磷 检测方法[/url]
有参加大米粉中 马拉硫磷能力验证的吗
各位大侠,我用FPD做马拉硫磷和甲基嘧啶磷,柱子是DB-1的,但是怎么也分不开两个峰,请求大家帮助
我想知道马拉硫磷有液相分析方法吗?我没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法的林丹内标,试过其他两种效果不好,用毛细柱时间长,并且在N2000工作站响应值很小,请各位指点
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测枸杞中乐果、对硫磷、马拉硫磷的方法,色谱条件,能给个图最好
[color=#444444]各位大侠[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]我用[/color][color=#444444]FPD[/color][color=#444444]做马拉硫磷和甲基嘧啶磷[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]柱子是[/color][color=#444444]DB-1701[/color][color=#444444]的[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]但是两个峰[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]分不开[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]请求大家帮助[/color]
各位年兄,我是做马拉硫磷分析的,最近遇到一个问题,就是做的结果和理论值有较大的出路,忽高忽低的,我用的是GC9790,不知有没有同行.
有参加蔬菜中能力验证的吗(毒死蜱,马拉硫磷)?有用行标的吗
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做马拉硫磷和甲基对硫磷我设置的条件,做出线性不太好,工程师说我设置的总流量太低,重现性不好,可是换了高的流量又做不出来,出来好多杂峰,我用现在这个条件做,也会有一个小的杂峰,不知道是不是正常。求大神指点??????????[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231708_01_3199143_3.png[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231708_02_3199143_3.png[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231712_02_3199143_3.png[/img]