JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计》规程起草老师叶军安,在《工业计量》今年第四期上发表文章——《《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程部分技主指标说明》。文中有如下叙述:“仪器的波长误差是通过对已知量的测量来求得的。这样的已知波长成为参考波长或标准波长。可做参考波长的标准物质有多种多样,大致可分为两类:一类是发射光谱的光源,例如低压石英汞灯在紫外可见光区的谱线,高压汞灯在紫外可见近红外光区的谱线;另一类具尖锐吸收峰的物质。例如氧化钬玻璃、氧化钬溶液、苯蒸汽、苯的乙醇溶液和镨钕玻璃等的吸收光谱。在以上例举的这些参考皮长中,从波长范围、波长精度和使用方便性等方面来考虑,我们建议选择低压石英汞灯、氧化钬玻璃的谱线作为主要参考波长,氧化钬玻璃使用方便,但波长精度比汞灯的波长精度低得多。使用氧化钬溶液,需用1cm石英吸收池。使用氧化钬玻璃、氧化钬溶液作为波长标准,应该与光谱带宽对应起来,特别注意,光谱带宽大的仪器,不能用氧化钬玻璃、氧化钬溶液作为波长标准。”既然光谱带宽大的仪器,不能用氧化钬玻璃、氧化钬溶液作为波长标准。那么应该用什么作为波长标准,应该用发射光谱的汞灯吗?再者又为什么光谱带宽大的仪器,不能用氧化钬玻璃、氧化钬溶液作为波长标准?又为什么要用发射光谱的汞灯作为波长标准?
如题,想请教一下带宽的大小对波长准确性的影响有多大?
2014年了,祝仪器信息网的朋友们新年快乐,新的一年事业有成、阖家欢乐!1.最近看到一份公司icp的仪器验收报告,其中有一项仪器分辨率的测试,描述只是说采用仪器软件内建立的方法,请问大家是如何测试仪器分辨率的?(公司icp型号为安捷伦710,原瓦里安)2.JJB 768-2005国家计量检定规程-发射光谱仪 ,对icp检定项目共五项:波长示值误差和重复性、最小光谱带宽、检出限、重复性和稳定性。请问大家波长示值误差和重复性、最小光谱带宽是如何测试的? 标准中提到的“基线扫描”、“波长示值”是怎么回事?补充:JJG (教委) 015-1996 耦等离子体原子发射光谱仪检定规程 5.5.3中提到“获取B249.773nm、Na589.592nm的扫描光谱图,以图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值“,请问如何获得扫描光谱图?
在网上查的用镨钕滤光片可以检查波长准确性,于是买了标准物质 镨钕滤光片,按操作来可是和操作的读数完全不一样,不知道哪里出问题了,请教各位,用的是7230G的分光光度计
Agilent 1100 检测波长后有一项叫带宽(BW)是什么意思?这个带宽有什么作用?
对参比波长的选择,自己一直没弄明白。今天翻看了安捷伦DAD检测器的用户手册,发现该手册对带宽的定义和自己理解不一样。比如,参比波长360nm,带宽为100nm,那应该是 260~360 nm的参比吸收。但用户手册定义的参比吸收范围为300~400 nm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205281825_368977_2207019_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205281825_368978_2207019_3.jpg
我用的是Agilent 1200 HPLC,检测器是MWD,可设置5个波长的那种。最近在做工作曲线,发现线性关系可以(能达到0.999),但回收率不好。后来发现在WMD中设置波长带宽和狭缝会对峰型有影响,在无意中看的带宽的变化只对苯酚峰面积有影响。目前的问题是:1、如何选择合适的狭缝和带宽,有没有什么参考依据? 2、不同的带宽测出的曲线不同,那么会对定量分析产生多大影响?在此谢过各位高手~~!
摘编自2009/12《中国计量》“紫外、可见、近红外分光光度计检定中波长标准器选取应注意的问题”-JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程于2008年5月21日实施。该规程将JJG178-1996《可见分光光度计》、JJG375-1996《单光束紫外-可见分光光度计》、JJG682-1990《双光束紫外可见分光光度计》、JJG689-1990《紫外、可见、近红外分光光度计》4个规程合并为一个规程。从减少规程数量、易于操作等方面出发,新规程对原有的4个规程的检测方法、指标要求、操作步骤等进行了整合。-问题:合并后的规程包括了高、中、低档仪器,而原高、中、低档分光光度计是独立的规程。“波长允差”是一项重要指标,新规程中给出了10余种标准物质供选择。选择哪一种标准物质,其实要根据仪器的情况。-现象:使用氧化钬玻璃等滤光片时,要考虑到仪器的光谱带宽。很多仪器光谱带宽是固定的(尤其是低档仪器),而且较大(如6nm等)。图1、图2是两种光谱带宽下,氧化钬玻璃滤光片的图谱。可以看到,1nm带宽和5nm带宽的图谱差别明显;5nm光谱带宽的检测图谱没有241、453、460nm等峰值点。-结论:以上现象说明,氧化钬玻璃滤光片并不适用于所有仪器,有些仪器对氧化钬玻璃滤光片(某些)峰值点分辨不出, 特别是低档仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251629_198722_1633752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251629_198723_1633752_3.jpg[/img]
如果手头上没有标准滤光片比如镨铷滤光片,鈥玻璃,等等标准物质,你要是想马上判断下波长是不是基本准确,你会用什么方法呢?现在的单色器,一般有棱镜的和光栅的,那么是不是有不同的土方呢?
一个紫外可见光度计,光谱带宽是0.1nm 0.2nm 2nm 5nm,杂散光是万分之一。如果选定500nm波长,光谱带宽设定为0.2nm那实际通过比色皿的波长为500+-0.2nm那万分之一的杂散光是指 500+-0.2的万分之一吗光谱带宽设定为2nm,那实际通过比色皿的波长为500+-2nm 那万分之一的杂散光是多少光谱带宽不同,杂散光也会不同吗?还是杂散光就是一个固定的比值
在用Agilent1100HPLC做实验的时候,在设定检测器(DAD)参数的时候有一个样品的检测波长(和谱带宽度)和参比的检测波长(和谱带宽度),请问参比波长是怎么回事?它的设定对测定结果有影响吗?我以前测茶叶中咖啡因的时候参比波长是360,100(谱带宽度),检测波长是254,16(谱带宽度)-这是老师给的,结果测定的结果非常好。可是现在要测植物叶中的槲皮素,它的检测波长就是360,要是参比波长也是360的话,是否对结果有影响啊?我测了一下结果不出峰,请问是怎么回事啊?急啊! 以前是考的是无机的研究生,可是最后转到了分析,对分析的很多东西都不是很清楚,跟菜鸟差不多了,请各位高手多多关照啊,谢谢!
一直以来购买液相色谱,都会有波长精度,光谱带宽等等数据;波长精度我大概知道会影响检测准确性,可是光谱带宽是干么的呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif特别值得提醒的是,我们买回来的液相,都是直接上手用的,实际波长是否准确我们都不得而知。那么,在这里想和大家请教下,波长准确度咋个测试啊?最好简单易行哦
谱钕玻璃和钬玻璃是检查仪器波长用的,有各自的吸收峰,为什么还要每年标定一次呢?
DAD检测器中有四个参数:样品吸收波长、谱带宽度、参比波长、参比谱带宽度。如果我的样品已知是232nm有最大吸收,而手头仅有DAD检测器,这四个变量该如何设置呢?
紫外可见分光光度计是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的仪器。在生物制药、精细化工、环境监测等领域有着广泛应用,并被纳入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》,需要根据检定规程定期检定。但实际检定过程中经常会出现对同一台仪器不同的检定机构给出的检定结果完全不同,判定不合格的仪器返厂修理时并未发现问题的情况发生。实际上很多时候并不是仪器发生了问题,而是在对仪器的检定过程中,检定人员对一些细节问题了解不足、重视不够造成的。一、波长误差检定中需注意的问题波长误差是一项重要指标,规程中对该项指标的检测,给出了多种标准物质进行选择。选择哪一种标准物质,要根据仪器的情况。一般最常用的波长标准物质是氧化钬玻璃滤光片、镨钕玻璃滤光片。因其使用最方便(不用打开仪器光源部分),汞灯等波长标准需放到光源部分,操作起来相对麻烦。但由于氧化钬玻璃等滤光片需要通过高等级紫外可见分光光度计对参考波长定值后才可使用,所以使用时需充分考虑定值时使用的紫外可见分光光度计的性能,尤其需要考虑到仪器的光谱带宽,定值用仪器的光谱带宽多设定为2nm。但大多数仪器的光谱带宽是固定的,而且较大,尤其是低档仪器,如752型紫外可见分光光度计光谱带宽为4nm,721型可见分光光度计光谱带宽为5nm。表1、表2分别为同一台紫外可见分光光度计在其他条件不变下,光谱带宽分别设定为0.5nm、2.0nm、5.0nm时使用氧化钬玻璃和镨钕滤光片扫描得到的峰值数据,可见当仪器的光谱带宽发生变化时,使用氧化钬玻璃或镨钕玻璃滤光片检测得到的波长误差存在着较大的差异,对于光谱带宽较大的仪器甚至部分波峰检测不到。所以检定过程中应尽量将仪器的光谱带宽设定为滤光片定值时所使用的紫外可见分光光度计的光谱带宽。而且虽然镨钕玻璃滤光片的波长范围可以达到(500~900)nm,但不建议将镨钕玻璃滤光片作波长主标准器,原因是镨钕玻璃滤光片的峰值并不尖锐,比较圆滑。仅可作为对某一空白波段的补偿。例如使用氧化钬玻璃滤光片作为主标准器检测(200~700)nm 范围的波长值,再用镨钕玻璃滤光片补充(700~900)nm波段的波长值。对于光谱带宽不可调且较大的仪器如果使用滤光片检定不合格时切不可急于判定,而应该改用汞灯等自然标准重新对仪器波长误差进行检定,以此为依据做出判断。光谱带宽(nm)0.52.05.0波长(nm)536.5537.0537.0460.2460.4459.9453.9454.0/445.8446.3446.9418.4418.7418.2360.9361.2361.5287.4287.8288.3279.4279.5279.0241.6241.8[
波长校正:消耗光电比色计或分光光度计,在更换光源灯、重新安装、搬运或检修后,以及机器打工不正常时,都要开展波长校正。正是正常打工的机器,每隔这个月也要测定一次波长,必要时开展校正,这样才能保证波长读数与通过样品的波长符合,保证机器的头号灵敏度。常用谱钕滤光片校正法,适用于721型仪可见光区的波长校正,常以585nm或529nm处的吸收峰或T%为标准。鉴于721型机器的出射光波长较宽,不易将573nm和585nm的两峰或两谷分离,校正时易产生误差,故推荐用529nm处的峰或谷为标准来开展波长校正。校正时,将机器按要求预热。要求电源电压稳定。波长度盘置580nm处,T%调至头号,在比色杯处放一白纸条,观望是否有光强均匀、边缘无光晕或杂光的光斑,如不符合要求,可调节灯泡位置使其符合要求,是为波长校正的粗调。再把灵敏度扭置于“1”(最低档),波长度盘对准529nm,电表机械零点为零,在光路空白时调T%为100%T,并反复查零点和100%T稳定资讯。将谱钕滤光片插入光路,渐渐旋转波长度盘,找到透光率最低的一筹(向左右微旋波长度盘时,该点透光率值均加大),这一筹即为波长529nm。测定波长度盘的指示值是不是529nm,如指示值为534nm,此时波长工误差为5nm,超出规定(±1nm)必须开展调整。调整方式:将波长度盘对准529nm,从光路取出谱钕滤光片,光路空白时调电表指针到100%T,再将谱钕滤光片插入光路。打开机器左边小盖板,找到波长校正螺丝(3个中左边柄长的这个);反时针方向微微调节(负误差时顺时针方向),使电表指针的指示T%为最低。反复测定波长误差资讯,直到符合机器技术指标为止。盖好左边小盖板,校正结束。
狭缝宽度和光谱带宽的关系 看好多书上写着这两个名词,知道是什么意思,但不知道两者之间有没有必然的联系???重新提出这个问题,因为又出现了新的问题?看书上说:狭缝:单色器的入射狭缝起着光学系统虚光源的作用。光源发出的光照射并通过狭缝,经色散元件分解成不同波长的单色平行光束,经物镜聚焦后,在焦面上行成一系列狭缝的像,即所谓的光谱。 但是现在很多书和论文上混淆了这两个概念,不知道为什么,其实我现在也不是很明白。希望和大家再讨论讨论???有人这么回答:狭缝宽度是毫米级的,光谱带宽是nm级的,通俗的讲光谱带宽就是通过狭缝的光所包含的谱带宽度,以nm表示。所以狭缝越窄,光谱带宽越小,但不是指只要将狭缝变窄就能达到光谱带宽小,必须同时其他硬件条件(包括光源/光栅/检测器以及机械系统等)达到这个级别。 那光谱带宽和谱带宽度是不是两个概念呢?
对于同一种物质,我在不同的波长下,测得的标准曲线的拟合曲线相关系数都很高,只是测定物质的浓度不同,请问我在使用不同的波长下测的吸光度的数据那个可靠。
生产厂家会在仪器附件中都配有用来校正波长的镨钕滤光片或干涉滤光片,以便用户对仪器进行定期校正。而镨钕滤光片是一种含有稀有金属镨和钕的玻璃制品。稀有金属的吸收光谱是由内层f电子的跃迁产生的,由于受外层电子的屏蔽作用,因而峰形对称,半宽度较窄,最大吸收峰明显。为减小读数误差,在它的几个吸收峰中,厂家一般推荐使用529nm的吸收峰作为校正标准。因此用户可以将镨钕滤光片卡在附件中的滤光片架上放入比色室中,每隔2nm测定一次,在最大吸收峰处,每隔1nm测定一次,记录对应波长下所测得的吸光度,最后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制出吸收光谱曲线(图略)然后曲线图可以看出529nm处有一吸光度适宜的吸收峰,若该吸收峰偏离529nm处,表明仪器有波长差,其允许波长差为±3nm ,超过此值需进行校正。对于72型或722型分光光度计可通过移动波长盘进行校正,对于721型或XG-125型分光光度计可通过波长校正螺丝加以校正,若吸收峰小于529nm处可顺时针调节波长校正螺丝,大于529nm 时逆时针旋转调节波长螺钉。每次只需微动即可,然后再测试一下,直至达到符合要求为止。当然测量波长差的方法有很多,还可以用标准溶液进行校正,具体问题具体分析。
液相色谱如果使用紫外检测器测定荧光物质,比如多环芳烃类,怎么确定波长呢?因为通常荧光物质都是有激发和发射两个波长啊?谢谢
DAD检测器的四个参数设定:1、检测波长:待测样品紫外吸收波长2、检测波长带宽:以检测波长为中心,上下各半,不小于slit3、参比波长:待测样品紫外吸收末端之外,参比带宽的中间波长4、参比带宽:待测样品紫外吸收末端之外,尽可能宽参比波长及带宽的设定具有以下功能:A、消除梯度洗脱造成的基线漂移B、进行特定波长压制:比如两个紫外吸收值分别为240nm和360nm,而它们的色谱峰重叠。这时就可以考虑将其中一个波长设定为参比波长,即基线背景消除掉。附件是对以上四个参数及slit的图解,便于你理解。另外关于slit的设置:加大则分辨率下降(指紫外光谱),强度增加,减小则相反效果[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15939]DAD检测波长四个参数的设定[/url]
聚苯乙烯红外波长标准物质是定期检定还是到效期重新购买
安捷伦二极管阵列(DAD)检测器波长设定的时候可以设置参比波长、参比谱带宽度,但是,在VWD检测器中没有类似的软件设置,那么参比波长是否是默认的?如果不是,在哪里设定?参比谱带宽度呢?又如何设置?谢谢![em44]
紫外可见分光光度计检定过程中的注意事项 紫外可见分光光度计是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对物质进行定性和定量分析的仪器。在生物制药、精细化工、环境监测等领域有着广泛应用,并被纳入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》,需要根据检定规程定期检定。虽然目前检定机构在检定紫外可见分光光度计时均严格执行JJG178-2007《紫外,可见,近红外分光光度计检定规程》,但实际检定过程中还是经常会出现对同一台仪器在不同的检定机构给出的检定结果完全不同,判定不合格的仪器返厂修理时并未发现问题的情况发生。实际上很多时候并不是仪器发生了问题,只要我们的检定人员在检定过程中注意一些细节的问题,就可以避免误判情况的发生。一、波长示值误差项目检定中需注意的问题 波长示值误差是一项重要指标,规程中对该项指标的检测,给出了多种标准物质进行选择。选择哪一种标准物质,要根据仪器的情况。一般最常用的波长标准物质是氧化钬玻璃滤光片、镨钕玻璃滤光片。因其使用最方便(不用打开仪器光源部分),汞灯等波长标准需放到光源部分,操作起来相对麻烦。但由于氧化钬玻璃等滤光片需要通过高等级紫外可见分光光度计对参考波长定值后才可用于对相对等级较低的仪器进行检测,所以使用时需充分考虑定值时使用的紫外可见分光光度计的性能,尤其需要考虑到仪器的光谱带宽,定值用仪器的光谱带宽多设定为2nm。但大多数仪器的光谱带宽是固定的,而且较大,尤其是低档仪器,如752型紫外可见分光光度计光谱带宽为4nm。表1、表2分别为同一台紫外可见分光光度计在其他条件不变下,光谱带宽分别设定为0.5nm、2.0nm、5.0nm时使用氧化钬玻璃和镨钕滤光片扫描得到的峰值数据,可见当仪器的光谱带宽发生变化时,使用氧化钬玻璃或镨钕玻璃滤光片检测得到的波长误差存在着较大的差异,对于光谱带宽较大的仪器甚至部分波峰检测不到。而且对于具备自动扫描功能的仪器,扫描速度同样对检测结果有着不可忽视的影响。如表3所示。
手头上的药物没有紫外吸收,国家标准上规定的检测波长为210nm,已经做了普通杂质的有关物质检查,现在准备做光学杂质的有关物质检查。但所摸出来的条件需要检测波长217nm,如果在210nm处时,基线根本走不平,噪声很大。因为之前又听说过,药典或国家标准中规定的一般不要改,但我觉得手性药物其吸收都是一样的,只要能将其检测到就可以了。话说我把波长调高后,灵敏度降低了一些,我提高了样品浓度,使其能达到检测要求。请问这种做法可行吗?
[table=100%][tr][td=1,1,150][b]波长范围:[/b][/td][td]200-850nm[/td][/tr][tr][td=1,1,150][b]波长准确度:[/b][/td][td]±0.5nm[/td][/tr][tr][td=1,1,150][b]波长重复性:[/b][/td][td]0.25nm[/td][/tr][tr][td=1,1,150][b]焦距:[/b][/td][td]100mm[/td][/tr][tr][td=1,1,150][b]半宽度:[/b][/td][td]1、2.5、5nm(狭缝宽度为1mm时)[/td][/tr][tr][td=1,1,150][b]分度:[/b][/td][td]25nm/周[/td][/tr][/table]我想请问,以上参数,是何参数与带宽有关?
有一使用者在使用紫外可见的波长扫描功能进行山梨酸的扫描,条件设扫描为速度,为中速,取样间隔 1nm。扫出来的吸收峰和标准误差有1个nm。不知道这是什么原因造成的。各位版友有遇到过这个情况吗?是样品没处理好,还是仪器出现什么问题?
问一下有做过M6的朋友,做M6验证时 波长准确度与重复性验证是不是可以不用做?基线稳定性检定选择铜324.8nm谱线,光谱带宽0.2nm,用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90,调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态,连续测量30min内的吸光度,基线中心位置读数的最大值与最小值之差,即为基线漂移这个又该怎么操作呢
荧光检测器是高压液相色谱仪常用的一种检测器。用紫外线照射色谱馏分,当试样组分具有荧光性能时,即可检出。其特点是选择性高,只对荧光物质有响应;灵敏度也高,最低检出限可达10-12g/ml,适合于多环芳烃及各种荧光物质的痕量分析。也可用于检测不发荧光但经化学反应后可发荧光的物质。如在酚类分析中,多数酚类不发荧光,为此先经处理使其变为荧光物质,而后进行分析。荧光属于光致发光,需选择合适的激发光波长(Ex)以利于检测。激发波长可通过荧光化合物的激发光谱来确定。激发光谱的具体检测办法是通过扫描激发单色器,使不同波长的入射光激发荧光化合物,产生的荧光通过固定波长的发射单色器,由光检测元件检测。最终得到荧光强度对激发波长的关系曲线就是激发光谱。在激发光谱曲线的最大波长处,处于激发态的分子数目最多,即所吸收的光能量也最多,能产生最强的荧光。当考虑灵敏度时,测定应选择最大激发波长。1、很多版友都因为没有荧光分光光度计而无法得到荧光扫描光谱,不知道如何选择激发波长,那么是否可以通过紫外扫描图谱的最大吸收波长来选择呢?2、荧光激发波长与荧光发射波长之间存在什么样的关系,发射波长又要如何选择呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011191150_260635_1638724_3.jpg
国内哪能买到带宽很窄的滤镜啊?我们预购买波长656.3nm波长的滤镜做研究用,但带宽只能控制在1埃以内,国内哪能买到带宽在1埃的窄带滤光镜?