增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。
一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物,能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌,可以治疗多种细菌感染,具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长,过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留,可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生,它还能引起造血系统障碍,发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1.样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织,剪碎,置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r/min匀浆20s,使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2.提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中,加乙腈8mL,振荡20min,4000r/min离心5min:分取上清液2.5ml。于10mL离心管中,于50℃水浴下用氮气吹干;加正己烷1mL,涡动20s溶解残留物,再加缓冲液工作液1mL,涡动1min,4000r/min离心10min,取下层水相20μL分析。3.测定①使用前将试剂盒于室温(19~25℃)下放置1~2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算,将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中,随即加酶标记物工作液50μL/孔,再加磺胺类药物抗体工作液80μL/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体,将酶标板倒置在吸水纸上拍打,以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL/孔,重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL/孔,轻轻振荡混匀,置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4.结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(%)=B/B0×100%式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值;B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(%)对应磺胺类药物标准品浓度(μg/L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图,对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品,需要用确证的方法进行确证。5.竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率/%竞争物交叉反应率,%磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121%1%磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1%1%1%6.试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒:2~8℃保存。a.系列标准工作溶液:O、1μg/L、3μg/L、9μg/L、27μg/L、81μg/L。b.包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板,12×8孔。c.磺胺类药物抗体工作液。d.酶标记物工作液。e.底物液A液。f.底物液B液。g.终止液。h.20倍浓缩洗涤液。i.20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液:用水将20倍浓缩液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。⑨缓冲工作液:用水将20倍浓缩缓冲液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。7.仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20~200/μl、100~1000μL;多道250μL)。
我最近买了进口的标品,买的时候说是磺胺嘧啶,结果说明上的英文是SULFANILAMIDE这个单词是磺胺的意思。请问一下这两个是一个东西么?
一、液相色谱法GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法GB/T 18932.5-2002 蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法 液相色谱法GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹噁啉的测定 高效液相色谱法SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑的测定SN/T 1965-2007 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法农业部1025号公告-15-2008 鸡蛋中磺胺喹噁啉残留检测高效液相色谱法农业部1486号公告-7-2010 饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法农业部1879号公告-2-2012 饲料中磺胺氯吡嗪钠的测定 高效液相色谱法农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法DB33/T 701-2008 配合饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法DB34/T 1033-2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法DB34/T 1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法DB13/T 1384.10-2011 饲料中20种磺胺类药物的测定DB33/T 746-2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱测定法三、酶联免疫吸附法DB51/T 470-2005 鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法SN/T 1960-2007 进出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的检测方法 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-24-2008 动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-7-2008 动物性食品中磺胺类药物残留检测 酶联免疫吸附法四、放射受体分析法GB/T 21173-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留分析法 放射受体分析法SN/T 1765-2006 动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法 放射免疫受体筛选法SN/T 2799-2011 进出口蜂王浆中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法五、气相色谱法SN 0498-1995 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法
无公害食品标准里的"磺胺类总量",一般要做哪几种?请问用SN 0208标准做磺胺嘧啶\磺胺甲基嘧啶\磺胺二甲基嘧啶\磺胺异恶唑有干扰吗?盼望大家介绍一下样品处理的方法和经验,我刚开始做,问题多多啊!
前两天做实验,用到磺胺嘧啶标准品,一看已经失效了,失效日期是2010年9月。磺胺嘧啶不溶于水,就用二甲基亚砜溶解的,然后用PBS稀释。用于做回收率实验,但是结果很差,基本没有回收。不知道是配制的问题还是标准品的问题。
说多了,都是浮云,直接事实说话制备方法:精密称取各标准物质(磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑(磺胺异恶唑)、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑(磺胺甲基恶唑)、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶(磺胺多辛)、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶(磺胺地索辛))配制成浓度均为10ppm的混标溶液,溶剂为甲醇。分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2)250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)流动相:A为0.4 % 甲酸,B为乙腈:甲醇=1:2 流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测器:270nm进样量:20μL 梯度 时间(min) A(%)B(%)0.01 8515 12.00 8515 20.00 8020 28.00 8020 40.00 7030 41.00 5050 50.00 5050 50.01 8515 60.008515 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101728_549730_1610895_3.jpg1-磺胺醋酰 2-磺胺嘧啶 3-磺胺噻唑 4-磺胺吡啶 5-磺胺甲基嘧啶 6-磺胺二甲嘧啶 7-磺胺对甲氧嘧啶 8-磺胺甲噻二唑 9-磺胺甲氧哒嗪 10-磺胺氯哒嗪 11-磺胺6-甲氧嘧啶 12-磺胺甲基异恶唑 13-磺胺邻二甲氧嘧啶 14-磺胺二甲异恶唑 15-磺胺苯吡唑 16-磺胺间二甲氧嘧啶 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度1 8.446 767330 82440 17214.581 1.053 -- 2 9.833 712641 64414 17046.318 1.037 4.965 3 12.406 602179 44394 18445.017 1.028 7.719 4 13.002 530314 36697 18032.362 1.011 1.583 5 15.434 603588 35431 18398.198 1.011 5.774 6 22.720 563774 30335 33731.222 0.998 15.340 7 25.094 614658 34782 44734.233 1.001 4.899 8 26.139 747782 42140 48620.669 1.011 2.202 9 28.023 602342 30567 45421.757 1.008 3.769 10 36.272 599538 25122 52129.723 0.994 14.205 11 37.996 586296 26571 66725.876 0.990 2.816 12 40.977 626464 30998 91790.406 1.005 5.279 13 42.040 670141 34422 104470.598 1.000 2.004 14 46.027 655026 86301 731682.718 1.024 10.841 15 48.246 594778 92992 1057856.650 1.160 11.018 16 48.893 729990 98728 851553.918 1.154 3.237
请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么?具有挥发性么?从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么?
最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!
最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!
如题,鱼类的磺胺类药物,抗生素,甲醛,甲基睾酮,呋喃唑酮的含量一般是多少啊,哪位高手有做过类似的能否告知一下,我做出来的磺胺类磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶的总量有100多ug/kg,好像很高,找不到对比啊,哪位大侠帮帮吗,救命啊
摘要:优化筛选磺胺嘧啶银的含量测定方法。考察了流动相中pH对磺胺嘧啶银保留时间的印象,并与文献中的报道进行了对比,结果表明,月旭的色谱柱,确实值得深度信任。关键词:高效液相色谱法、流动相、pH、磺胺嘧啶银 前言:磺胺嘧啶银,Silver sulfadiazine或silvadene,是一种磺胺类/银盐抗细菌药,化学式为C10H9AgN4O2S,为白色或类白色的结晶性粉末,遇光或遇热易变质。用于治疗烧烫伤创面感染,除控制感染外,还可促使创面干燥、结痂和促进愈合。涂药后,遇光渐变成深棕色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071447_531476_1609327_3.jpg该品种在2010年版中国药典二部中有收载,其中的含量测定方法为硫氰酸铵滴定法。有关物质研究为TLC法。为了增加对该品种的研究深度,查找文献开发该目标物的液相检测方法。1.实验部分2.设备和试剂高效液相色谱仪,Agilent1260;VWD检测器。乙腈、磷酸均为色谱纯,浓氨溶液、硝酸均为分析纯。1.2色谱条件检测波长:265nm;进样量:10μL;流动相:0.1%磷酸-乙腈(90:10)为流动相,等度洗脱;色谱柱:月旭,Ultimate®,XB-C18,4.6*250mm,5μm(Part. No:00201-31043,Seri. No:211303968),pH适用范围为1.5~10.0。1.3 溶液配制磺胺嘧啶银供试液配制:取本品10mg,精密称定,用20%氨水溶液溶解并定容至10ml。精密量取1.0ml,用10%硝酸溶液稀释并定容至10ml。流动相配制:因所用硝酸的质量分数为85%,取硝酸1.18ml加入到1000ml水中。经pH计测定pH为2.1。分取0.1%的硝酸溶液各250ml两份,其中一份用氨水调节pH至3.0,另一份用磷酸调整pH至1.5。然后按比例配制成三种不同pH的流动相。3.结果与讨论3.1典型色谱图 pH=1.5色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531477_1609327_3.jpg pH=2.1色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531478_1609327_3.jpg pH=3.0色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071455_531481_1609327_3.jpg3.2结果与讨论①. 月旭的色谱柱,检验该品种的峰型良好、理论塔板数高。②. 随着pH的增加,保留时间延长。但理论塔板数并没有随着保留时间的延长而降低。③. 文献中提到,流动相的pH对主成分峰的峰型有较大影响。而本实验表明,pH在2~3的范围内,峰型都良好。表明对流动相的耐用性良好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531480_1609327_3.jpg
10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)翠湖园(注册ID:hhx050)牛一牛(注册ID:v2700892)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592956_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592957_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================奶和奶制品中三聚氰胺的测定方法:SPE基质:乳制品应用编号:101077化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:ProElut PXC色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 将15 mL 奶( 或3 g 奶粉+15 mL 水) 与15 mL 乙腈加入塑料离心管,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心5 min ;取20 mL 上清液于另一离心管,加15 mL 正己烷,涡旋混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,弃去正己烷,加入15 mL 正己烷重新操作一次;向下层清液中加入15 mL 乙酸乙酯,涡旋混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,收集上层清液;15 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液。将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干,用10 mL 2% 磷酸溶液分两次溶解残渣,待净化。2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡; b 上样: 将待净化液( 相当于10 mL 牛奶或2 g 奶粉) 加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 270 nm 柱温:35 ℃ 流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 T 0 30 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 75 88 88 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间。文章出处:P102关键字:牛奶,磺胺,SPE,ProElut PXC,磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶摘要:适用于奶和奶粉中磺胺类药物的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605110956_592901_1610895_3.jpg图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
如题:GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。
10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)999youran(注册ID:999youran)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)吕梁山(注册ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131511_609472_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131509_609471_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================血清中磺胺类药物的测定方法:SPE基质:血清应用编号:101275化合物:磺胺间二甲氧基嘧啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲恶唑; 磺胺甲氧哒嗪;磺胺吡啶;磺胺喹恶啉;磺胺异恶唑固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理:1、样品准备 制备3-5 mL 血清,低温保存,备用。取2 mL 血清,加入40 μL 磷酸,混匀,待净化。2、净化a 活化: 将3 mL 甲醇、3 mL 水依次加入ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液弃去;b 上样: 将样品加入PLS 柱,流出液弃去;c 淋洗: 5% 甲醇水溶液淋洗小柱,淋洗液弃去,然后将小柱抽干;d 洗脱: 3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干,用1 mL 乙腈+ 2% 乙酸溶液(12+88)溶解,经0.22 μm 滤膜,HPLC 分析色谱条件: 色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 270 nm 流动相:A :乙腈,B :2%冰乙酸水溶液 梯度设置 从0min倒30min,流动相A从12%到25%;从30min到40min,流动相A为25%;从40min到41min,流动相A从25%到12%;从41min到50min,流动相A为12%。文章出处:P050关键字:血清,磺胺类,SPE,ProElut PLS ,磺胺间二甲氧基嘧啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲恶唑; 磺胺甲氧哒嗪,磺胺吡啶,磺胺喹恶啉,磺胺异恶唑摘要:适用于人与动物血清中磺胺间二甲氧基嘧啶等多种磺胺类药物的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p77%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8 .磺胺间二甲氧基嘧啶
[b]问题:[b][b]磺胺类混标(16种化合物) 适用于GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 18932.17-2003《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》包含哪些化合物?[/b][/b]答案:磺胺甲噻二唑,磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑,磺胺噻唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶,磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶,磺胺苯吡唑[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)吕梁山(注册ID:shih20j07)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500420312_7228_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500427932_6037_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]
动物源性食品中磺胺类药物检测的固相萃取方法(Silibase™ ALN)一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂用量。 二、实验目标物磺胺噻唑(CAS:72-14-0),磺胺甲基嘧啶(CAS:127-79-7),磺胺醋酰(CAS:144-80-9),磺胺吡啶(CAS:144-83-2),磺胺甲基异恶唑(CAS:127-69-5)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中磺胺类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》。 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ ALN固相萃取柱500mg/3mL。 六、实验方法 1、样品提取 将称取5g 试样,精确到0.01g。置于50mL涡旋具盖离心管中,加入5mL水,于涡旋混合器上快速混合1min,使试样完全溶解。准确加入15mL乙酸乙酯,在振荡器上振荡10min,以3000r/min 离心10min,准确吸取上层乙酸乙酯12mL转入15mL的离心管中,置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干,加入5mL水溶解,待净化。 2、SPE净化 将提取液过中性氧化铝柱,待溶液完全流出后,用2×3mL水洗柱,然后再用5mL乙腈+水淋洗柱,弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min,最后用6mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液10mL离心管中,于45℃用氮气吹干液吹干,用乙腈+水(20+80)定容至1mL,供LC-MS/MS 上机测定。 3、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱:C18柱:150mm×2.1mm,2.0μm,或相当者 流动相:乙腈-0.1%甲酸七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物,回收率结果如下:(见表1)表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平(ng/mL) 回收率(%) 猪肉 磺胺噻唑 50 84.76 100 89.44 磺胺甲基嘧啶 50 81.30 100 91.08 磺胺醋酰 50 92.92 100 94.37 磺胺吡啶 50 81.74 100 88.09 磺胺甲基异恶唑 50 81.81 100 88.22 2、 空白样品添加农药残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141631_560757_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141631_560758_3310_3.jpg
10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)牛一牛(注册ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607061504_599477_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607061504_599478_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================磺胺类药物方法:HPLC基质:蜂制品应用编号:101185化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶啉;磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈/ 2%冰乙酸水溶液,0 min-30 min,乙腈寒凉由12%增加到25%;30 min-40 min,乙腈含量维持在25%;40 min-41 min,乙腈含量由25%下降到12%;41 min-50 min,乙腈维持在12%进行平衡。 流速:1.0 mL/min 温度:35 oC 检测器:UV 270 nm文章出处:AN: D1129关键字:磺胺类药物,HPLC,Diamonsil C18(2),钻石二代,磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶啉;磺胺间二甲氧基嘧啶谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1129%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶啉;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
为什么磺胺嘧啶跑出两个峰,基线也不稳[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101071948511820_5402_5077097_3.png[/img]
磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺二甲氧嘧啶 .磺胺喹恶林
谁有维生素E,磺胺嘧啶银(N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐)的红外光谱图
10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)翠湖园(注册ID:hhx050)sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191519_605512_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191520_605513_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中磺胺类药物的测定方法:SPE基质:蜂蜜应用编号:101239化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶; 磺胺二甲基嘧啶; 磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑; 磺胺喹恶唑; 磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:ProElut PXC色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 将5 g 样品与15 mL 水加入50 mL 离心管,振荡混匀,40 mL 乙酸乙酯分两次提取。收集有机相,30 oC 下减压蒸馏至近干,10 mL 2% 磷酸水溶液分两次溶解残渣,待净化。 2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡; b 上样: 将待净化液加入PXC 柱中,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 270 nm 柱温:35 oC 流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min,A由12%升到25%;从30min到38min,A为25%,;从38min到39min,A由25%降到12%,从39min到45min,A为12%。 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处:P103关键字:蜂蜜,磺胺类药物,SPE,ProElut PXC ,磺胺吡啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶, 磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑,磺胺异恶唑, 磺胺喹恶唑,磺胺间二甲氧基嘧啶摘要:蜂蜜中磺胺类药物的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p103%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
SPE-HPLC测定饲料中5种磺胺类药物北京莱伯泰科仪器股份有限公司前言:胺类药物(sulfonamides, SAs) 指具有对氨基苯磺酰胺结构的药物,主要包括磺胺嘧啶(sulfadi-azine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfadiazine)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimidine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺喹恶啉(sulfaquinoxaline),在养殖业中广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。动物组织、血液、蛋、奶、蜂蜜中磺胺类药物的检测方法已见诸报道, 主要有薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法或高效液相色谱柱前或柱后衍生荧光检测法。而在饲料的报道也有,多采用国标的方法。本文建立了SPE-HPLC-UV 测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法, 结果令人满意。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器:四元低压LabTech-HPLC;色谱柱:LabTechC18 4.6 mm×25 cm;LabTech旋转蒸发仪;Win-12手动固相萃取仪。试剂:冰乙酸,优先级;甲醇,色谱纯;乙腈,色谱纯;所用水均为超纯水。流动相:在1 000 mL容量瓶中加入750 mL去离子水,移取冰乙酸3 mL加入水中,与250 mL乙腈混合,摇匀,过0.45 μm滤膜,脱气,备用。磺胺类药物标准溶液浓度20 μ/mL:磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉。固相萃取柱:碱性氧化铝SPE,500mg/3 mL。1.2 样品处理
磺胺类药物残留检测,流动相乙腈+乙酸+水(18+1+81),磺胺、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶 不知道为什么标样出峰,总是会多出一个小峰,不知道是什么原因。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 纯度 BW8009磺胺甲基嘧啶标准品,有证书见证书BW8010磺胺二甲异噁唑-磺胺异噁唑标准品,有证书见证书BW8011磺胺甲基异恶唑标准品,有证书见证书BW8012磺胺嘧啶标准品,有证书见证书BW8014盐酸金霉素标准品,有证书见证书BW8015土霉素标准品,有证书见证书BW8016磺胺喹啉钠标准品,有证书见证书BW8017磺胺二甲氧嘧啶标准品,有证书见证书BW8018磺胺对甲氧嘧啶标准品,有证书见证书BW8019二甲硝咪唑标准品,有证书见证书BW8020氯霉素标准品,有证书见证书BW8021甲硝咪唑标准品,有证书见证书BW8022硫酸链霉素标准品,有证书74.50%BW8023盐酸四环素标准品,有证书见证书BW8024隐色结晶紫标准品,有证书见证书BW8025盐酸环丙沙星一水合物标准品,有证书见证书BW8026磺胺间二甲氧嘧啶标准品,有证书见证书BW8027磺胺邻二甲氧嘧啶标准品,有证书-磺胺多辛95.00%BW8028磺胺吡啶标准品,有证书见证书BW8029盐酸洛美沙星标准品,有证书99.70%BW8030磺胺噻唑标准品,有证书见证书BW8031磺胺二甲嘧啶标准品,有证书99.50%BW8031-0.25g磺胺二甲嘧啶标准品,有证书,99.00%BW8032结晶紫标准品,有证书见证书BW8033磺胺氯哒嗪标准品,有证书99.00%BW8034氧氟沙星标准品,有证书见证书 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW8031-0.25g 磺胺二甲嘧啶标准品,有证书, 99.00% BW8031 磺胺二甲嘧啶标准品,有证书 99.00% BW8030 磺胺噻唑标准品,有证书 99.00% BW8029 盐酸洛美沙星标准品,有证书 99.00% BW8028 磺胺吡啶标准品,有证书 99.00% BW8027 磺胺邻二甲氧嘧啶标准品,有证书-磺胺多辛 99.00% BW8026 磺胺间二甲氧嘧啶标准品,有证书 99.00% BW8025 盐酸环丙沙星标准品,有证书 99.00% BW8024 隐色结晶紫标准品,有证书 99.00% BW8023 盐酸四环素标准品,有证书 99.00% BW8022 硫酸链霉素标准品,有证书 74.50% BW8021 甲硝咪唑标准品,有证书 99.00% BW8020 氯霉素标准品,有证书 99.00% BW8019 二甲硝咪唑标准品,有证书 99.00% BW8018 磺胺对甲氧嘧啶标准品,有证书 99.00% BW8017 磺胺二甲氧嘧啶标准品,有证书 99.00% BW8016 磺胺喹啉钠标准品,有证书 99.00% BW8015 土霉素标准品,有证书 99.00% BW8014 盐酸金霉素标准品,有证书 99.00% BW8012 磺胺嘧啶标准品,有证书 99.00% BW8011 磺胺甲基异恶唑标准品,有证书 99.00% BW8010 磺胺二甲异噁唑-磺胺异噁唑标准品,有证书 99.00% BW8009 磺胺甲基嘧啶标准品,有证书 99.00% BW8008 孔雀石绿标准品,有证书 99.00% BW8007 隐色孔雀石绿标准品,有证书 99.00% BW8006 环丙沙星标准品,有证书 99.00% BW8005 恶喹酸标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900631-100-A-5PAK甲醇中氯霉素标准品,有证书 100ug/mL BW900631-100-A-10PAK甲醇中氯霉素标准品,有证书 100ug/mL BW900631-100-A甲醇中氯霉素标准品,有证书 100ug/mL BW900630-100-A-5PAK甲醇中磺胺对甲氧嘧啶标准品,有证书 100ug/mL BW900630-100-A-10PAK甲醇中磺胺对甲氧嘧啶标准品,有证书 100ug/mL BW900629-100-H-5PAK乙腈中磺胺二甲氧嗪标准品 100ug/mL BW900629-100-H-10PAK乙腈中磺胺二甲氧嗪标准品 100ug/mL BW900628-100-H-5PAK乙腈中磺胺喹恶啉标准品,有证书 100ug/mL BW900628-100-H-10PAK乙腈中磺胺喹恶啉标准品,有证书 100ug/mL BW900627-100-A甲醇中盐酸金霉素标准品,有证书 100ug/mL BW900626-100-A-5PAK甲醇中磺胺二甲嘧啶标准品-磺胺二甲基嘧啶,有证书 100ug/mL BW900626-100-A-10PAK甲醇中磺胺二甲嘧啶标准品-磺胺二甲基嘧啶,有证书 100ug/mL BW900626-100-A甲醇中磺胺二甲嘧啶标准品-磺胺二甲基嘧啶,有证书 100ug/mL BW900626-1000-A甲醇中磺胺二甲嘧啶标准品-磺胺二甲基嘧啶,有证书 1000ug/ml BW900622-100-H-5PAK乙腈中孔雀石绿标准品,有证书 100ug/mL BW900622-100-H-10PAK乙腈中孔雀石绿标准品,有证书 100ug/mL BW900622-100-H乙腈中孔雀石绿标准品,有证书 100ug/mL BW900622-100-C-5PAK乙醇中孔雀石绿标准品,有证书 100ug/mL BW900622-100-C-10PAK乙醇中孔雀石绿标准品,有证书 100ug/mL BW900622-100-C乙醇中孔雀石绿标准品,有证书 100ug/mL BW900620-100-A-5PAK甲醇中环丙沙星标准品,有证书 100ug/mL BW900620-100-A-10PAK甲醇中环丙沙星标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
求助各位老师,检测项目中包含磺胺二甲嘧啶,判定标准是31650,那磺胺二甲嘧啶的残留限量要单独写出来还是包括在磺胺类总量的残留限量中不需要单独再写,样品类型是猪肉
农质发〔2014〕5号文件附件8磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法1 范围本标准规定了动物组织中五种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉)残留检测的高效液相色谱测定方法。本标准适用于猪肉中五种磺胺类药物残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经乙腈提取后,在上清液中加入正己烷进行液液分配,取下层溶液浓缩,残留物用95%乙腈溶解,过碱性氧化铝小柱, 以70%乙腈溶液洗脱,加入正丙醇浓缩后,残留物用流动相溶解,高效液相色谱仪进行检测,外标法定量。4 试剂和材料以下所用的试剂,除特别注明者外均为分析纯试剂;水为符合GB/T 6682规定的二级水。4.1 磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹噁啉(SQ)对照品:含量均不得少于98.0%4.2 乙腈 色谱纯4.3 甲醇 色谱纯4.4 正已烷4.5 冰乙酸4.6 正丙醇4.7 无水硫酸钠4.8 95 %乙腈溶液 取乙腈95 mL加水至100 mL,混匀。4.9 70 %乙腈溶液 取乙腈70 mL加水至100 mL,混匀。4.10 磺胺类药物标准储备液(1mg/mL):分别准确称取适量上述五种磺胺类药物对照品,置同一棕色容量瓶,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。-20℃以下冰箱中保存,有效期6个月。4.2.10 磺胺类药物标准工作液(10µg/mL):精密移取磺胺类药物标准储备液1.0 mL,置100 mL棕色容量瓶,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。-20℃以下冰箱中保存,有效期1个月。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱仪(配紫外检测器)。5.2 分析天平 感量0.000 01 g。5.3 电子天平 感量0.01g。5.4 旋转蒸发仪5.5 固相萃取装置5.6 碱性氧化铝小柱 2g/6mL或相当者。5.7 离心机5.8 鸡心瓶 100mL。5.9 匀质器5.10 旋涡混合器5.11 超声波仪5.12 微孔滤膜(0.45µm)4.4 测定步骤6 试料的制备与保存6.1 试料的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织,绞碎并使匀质。——取均质的供试样品,作为供试试料。——取均质的空白样品,作为空白试料。——取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。——取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。6.2 试料的保存上述制备的样品-20℃以下保存。7 测定步骤7.1标准曲线的制备分别准确量取磺胺类药物标准工作液适量,用流动相稀释成浓度为0.05、0.1、0.5、1.0、5.0µg/mL系列混合标准溶液,由低浓度到高浓度供液相色谱仪测定。以峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。7.2 提取称取试料5(±0.05)g于50 mL离心管中,加入无水硫酸钠4 g,乙腈15 mL,以10000r/min以上的速度均质60 s后,以3000 r/min速度离心5 min,将上层溶液转移到另一离心管中,下层残渣加乙腈15 mL,涡旋混匀1 min,3000 r/min速度离心5 min,合并两次的上清液于同一离心管中,加正己烷10 mL,振荡5 min,静置或离心分层后,取下层液体,加入正丙醇5 mL,50℃下旋转蒸发至近干,加95%乙腈溶液3 mL,涡旋混合1 min,超声2 min,作为备用液。7.3 净化取95%乙腈溶液3mL活化碱性氧化铝小柱,将上述备用液全部过柱。用95%乙腈溶液5mL涤鸡心瓶后过柱,不收集,挤干或用负压抽干柱子里的液体,用70%乙腈溶液10mL洗脱,收集洗脱液,加入正丙醇5 mL后,50℃水浴旋转蒸发至干,准确加入流动相溶解2.0mL,涡旋混合1 min,超声2 min,过0.45µm滤膜后,供高效液相色谱仪测定。7.4 测定7.4.1 液相色谱参考条件色谱柱: C18,250mm×4.6mm(i.d.),粒径5µm,或相当者;流动相:乙腈-甲醇-水-冰乙酸(2+2+9+0.2);流速:1mL/min;检测波长:270nm;进样量:20µL。柱温:30 ℃;7.4.2 测定法取试料溶液和标准溶液,作单点或多点校准,外标法计算。试样溶液及标准溶液中磺胺类药物的色谱峰面积均应在仪器检测的线性范围之内。当残留量在标准曲线范围之内时,采用标准曲线校准。当残留量超过标准曲线浓度最大点时,选定峰面积相近的标准工作溶液进行单点校准。7.4.4 空白试验除不加试料外,采用完全相同的步骤进行平行操作。8 结果计算和表述单点校准:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifC=Cs*A/As或标准曲线校准:由As=aCs+b, 求得a和b,则按下式计算磺胺类药物残留量: X=CV/m*f………………………………………………………(1)式中:X ——供试试料中磺胺类药物残留量(µg/kg);Cs ——标准溶液中相应磺胺类药物浓度(ng/mL);C ——供试试料溶液中相应磺胺类药物浓度(ng/mL);As ——标准溶液中相应磺胺类药物峰面积;A ——供试试料溶液中相应磺胺类药物峰面积;V ——残余物最终定容体积(mL);f ——试样稀释倍数。m ——供试试料质量(g)。注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。9.检测方法灵敏度、准确度、精密度9.1灵敏度本标准方法检测限为20µg/kg,定量限为50µg/kg9.2准确度在添加浓度50µg/kg ~400µg/kg浓度范围内,回收率在70 %~110 %之间。9.3精密度本方法批内与批间相对标准偏差均≤15%
10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)夏天的雪(注册ID:bingwang228)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021505_608079_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021505_608080_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================饲料中磺胺类药物的测定方法:SPE基质:饲料应用编号:101257化合物:磺胺嘧啶;磺胺二甲基嘧啶; 磺胺间甲氧嘧啶; 磺胺甲恶唑;磺胺喹恶啉固定相:ProElut Al-B色谱柱/前处理小柱:USP Stock Solution cis-1,2-Dichloroethylene 1mL 4.67ug/mL DMSO样品前处理:1、提取 称取2g 饲料样品,置于具塞锥形瓶中,加入40 mL 乙腈,超声提取20 min。过滤,滤液待净化。2、净化a 活化: 向ProElut Al-B 1 g/6 mL (Cat.#65206) 中加入6 mL 乙腈,流出液弃去;b 上样: 将10 mL 滤液(相当于0.5 g 样品)加入柱中,流出液弃去,将小柱抽干;c 洗脱: 用2 mL 25% 乙腈水溶液洗脱,刻度试管收集洗脱液,用25% 乙腈水溶液定容至2 mL,0.22 μm 滤膜过滤,HPLC 分析注:由于提取液体积大于柱管体积,需分次加样或在PXC 柱上加12 mL 储液管 (Cat.#4810),适配器 (Cat.#4803)色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相:乙腈/ 2% 冰乙酸水溶液=25/75 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 270 nm文章出处:P058关键字:饲料,磺胺类药物,SPE,ProElut Al-B,磺胺嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺间甲氧嘧啶,磺胺甲恶唑,磺胺喹恶啉摘要:适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂与混合饲料中磺胺嘧啶等磺胺类药物的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p63%20copy.png图例:1. 磺胺嘧啶;2. 磺胺二甲基嘧啶;3. 磺胺间甲氧嘧啶;4. 磺胺甲恶唑;5. 磺胺喹恶啉