请问各位老师,在GB/T 20769-2008中,有氟虫腈及其代谢物吗?GB23200.8里只有氟虫腈没有代谢物,虽说可以按这个方法或者NY/T761用ECD做,标准里没有心里没底。
食品安全地方标准 :食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法编制说明[b]一、工作简况(一)任务来源与项目编号、起草单位、主要起草人[/b]本检测方法标准的制订工作,是受广西壮族自治区卫生和计划生育委员会委托,由广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责研制,项目编号为2018004。标准主要起草单位为广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。主要起草人为:****。(二)简要起草过程广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心接受制订任务后,成立由实验室专业技术人员组成的研制小组,全面负责标准的研制计划和工作安排。成员由正高1人,副高5人,博士、工程师4人共10人组成。制订本标准主要依据《中华人民共和国标准化法》,GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》,GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分:试验方法标准》和GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》等标准或规范。制标小组为做好标准的制定工作,广泛收集国内外有关的检测技术资料、检测标准、限量指标,以及相关的法律、法规,召开了有关座谈会,听取各方建议。在研制过程中,遵循科学性、实用性和前瞻性等原则,尊重客观规律,融合科学理论和标准化方法。考虑到我国食品卫生标准分析方法应逐步与国际接轨,以及分析方法应有较强的可操作性的要求,确定了标准制定的关键环节,对本项目作了以下主要制订:(1)确定了检测项目为氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈(2)限定了检测方法为高效液相色谱-串联质谱法;(3)根据食品安全法和标准制订的要求,规定检测对象和标准验证范围为卫生部发布的国家实施市场准入管理的28大类食品中畜禽肉及副产品、水产品、水果、蔬菜、鲜蛋、粮谷类及豆类等食品。二、与我国、我区有关法律法规和其他标准情况的关系新制地方标准与相关法律、法规及相关标准协调一致,没有冲突。氟虫腈及其代谢物的相关检测方法标准见表2。第一,新制地方标准的检测项目更全面。新制地方标准不仅对食品中氟虫腈原药残留量进行测定,还对食品中氟虫腈代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈的残留量进行测定,符合GB 2763-2016对氟虫腈的定义(定义中包含氟虫腈的代谢物)。而相关的其他检测标准SN/T 1982-2007、NY/T 1379-2007和SN/T 4039-2014均只检测食品中的氟虫腈原药残留量。第二,新制地方标准的检测范围更宽。新制地方标准不仅适用于蔬菜、水果、粮谷类食品,还适用于畜禽肉、水产品、内脏、鲜蛋以及茶叶等食品。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018均仅适用于禽蛋及蛋制品。第三,新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度更优。新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度等相关指标不仅满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的规定,同时也满足欧盟指令SANTE 11945 -2015《Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed》中的相关要求。第四,新制地方标准采用优化的QuEChERS前处理净化方法,相对于其他国家标准或行业标准采用的固相萃取或液液萃取的前处理净化方法,QuEChERS方法具有快速、方便、高效、经济和安全等特点。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902061027187646_1901_2166779_3.png!w690x502.jpg[/img]三、与国外、国内有关法律、法规和标准情况的说明国家标准“GB 2763-2016食品中农药最大残留限量”将氟虫腈残留定义为氟虫腈、氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)和氟虫腈亚砜(MB45950)的残留之和,以氟虫腈表示。该标准规定了谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品的最大残留限量为0.02 mg/kg (玉米为0.1 mg/kg除外),并规定了相应的检测方法:谷物、油料和油脂、蔬菜参照SN/T 1982-2007,水果、糖料和食用菌参照NY/T 1379-2007。其中SN/T 1982-2007采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,检测范围为菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油,检出限为0.002 mg/kg;NY/T 1379-2007 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,检测范围为蔬菜,检出限为0.01 mg/kg。此外,检验检疫行业标准SN/T 4039-2014采用液相色谱-质谱/质谱法,检测范围为苹果、菠菜、圆葱,检出限为0.01 mg/kg。这3个检测标准均没有涉及到检测食品中氟虫腈的3种代谢物。由此可见:我国目前仅对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品中的氟虫腈残留制定了最高限量,对畜禽产品和水产品均没有相关要求;目前只有检测食品中氟虫腈原药残留量的标准方法,而没有针对食品中氟虫腈代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜的检测标准;现有的3个检测方法标准的适用范围较局限。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018虽然均对食品中氟虫腈原药及其3种代谢物残留量进行了测定,但其检测范围均局限于禽蛋及其制品。欧盟法规“动植物源性食品和饲料中农药残留最高限量(EC No3965/2005)”中对氟虫腈的定义同样包含氟虫腈的砜化代谢物即氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)和氟虫腈亚砜(MB45950)。2014年10月欧盟出台法规(EU) No1127-2014,在EC No3965/ 2005规定的基础上对水果、蔬菜、畜禽产品和水产品等食品和饲料中氟虫腈的最高残留量进行了修订,如下:Fruit vegetables, Cereals, Nuts, Seeds, Rhizome, Tea, Coffee, Herbal, Infusions and Cocoa均为0.005 mg/kg;Potatoes, Flowering brassica, Leek or Brussels sprouts 均为0.01 mg/kg Onions or Shallots为0.02 mg/kg;Tropical root and Tuber vegetables为0.05 mg/kg。相对于国家限量标准GB 276-2016,欧盟对氟虫腈的限量要求更加全面和细化,而且相应的检测标准均涉及到氟虫腈及其代谢物的检测。
我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件,寻找母离子和子离子时,需要将标准品进行衍生,请教各位大侠,有没有具体的衍生化条件?越具体越好!不胜感激!
生姜中涕灭威及其代谢物检测固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为生姜样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。二、实验目标物三种涕灭威及其代谢物标准品:涕灭威(CSA:116-06-03),涕灭威砜(CSA:1646-88-4),涕灭威亚砜(CSA:1646-87-3)。三、应用范围本方法适用于生姜、大米、花生等样品中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜LC-MS/MS检测及确证。四、参考标准进出口行业标准《SN/T 2441-2010 进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。五、实验材料Biocomma® NH2 固相萃取柱 3mL/500mg。六、实验方法1、样品提取称取5.0g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入20mL乙腈,均质2min,振荡提取20min,上清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中,残渣再加入20mL乙腈,重复上述操作一次,合并2次滤液,加入20mL用乙腈饱和的正己烷,振荡10min,静置分层,弃去正己烷层,乙腈层于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2mL甲醇-二氯甲烷(1:99,体积比)溶解,待净化。2、SPE柱净化(1)活化:加入5mL甲醇-二氯甲烷(1:99,体积比)活化,弃去流出液。(2)上样:加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集流出液。(3)洗脱:用5mL甲醇-二氯甲烷(1:99,体积比)洗脱,接收流出液,并重复一次,合并步骤(2)、(3)流出液。(4)浓缩定容:40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,用1.0mL乙腈-0.1%甲酸水溶液(10:90,体积比)定容容至1 mL,过0.45μm微孔滤膜,上LC-MS/MS,待测定。3、LC-MS/MS条件色谱柱:Venusil ASB C18(2.1×150mm,5μm,100Å)质谱仪:API 4000A:乙腈溶液;B:0.05%甲酸的水溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160926_555754_3310_3.jpg进样量:5μL柱温:30℃流速:0.3 mL/min离子源:电喷雾(ESI),正离子模式检测方式:多反应监测(MRM)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160927_555755_3310_3.jpg七、实验结果1、生姜基质10μg/kg加标回收结果:三个平行测试样的平均回收率均大于80%,平行样间相对标准偏差均小于5%,符合标准要求。(见表4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160928_555756_3310_3.jpg2、空白样品中添加涕灭威及其代谢物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160929_555757_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160929_555759_3310_3.jpg本研究是逗点生物利用固相萃取法作为生姜样品的前处理方法,以进出口行业标准《SN/T 2441-2010 进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》制定,适用于生姜、大米、花生等样品中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜LC-MS/MS检测及确证。欢迎广大色谱分析者参考。
氟虫腈的代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜,特丁硫磷的代谢物特丁硫磷亚砜没有找到标准方法,请问各位老师用的什么方法做的;甲拌磷和它的代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜各位老师是用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]呢?
血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析 纳曲酮是一种阿片受体拮抗剂,其用于酒精中毒治疗及阿片类药物依赖已有几十年的历史,一些临床试验已证明纳曲酮是一种有效的酒精中毒辅助用药。临床已经证明纳曲酮相比安慰剂能够减少嗜酒复发率和对酒精的渴望。服用纳曲酮后经过快速和广泛的肝脏代谢由酶将酮还原为主要代谢物6-β-纳曲酮醇及其他代谢产物:(如下图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302127_530344_2184412_3.jpg 与纳曲酮相比6-β-naltrexol阿片受体拮抗剂作用较弱,但其仍对于疗效有贡献,因为其在体内浓度甚至高于纳曲酮。纳曲酮及其代谢物大多是以共轭形式存在。在肝硬化及其他严重的肝脏疾病中这种纳曲酮到6-β-naltrexol的代谢会有减少。随着药物治疗临床检测的发展,本次试验意于开发一种纳曲酮到6-β-naltrexol在人体血清中的同时检测手段。材料与方法:纳曲酮、6-β-纳曲酮醇、色谱甲醇纳曲酮和6-β-纳曲酮醇储备溶液制备成含1 mg/ml的甲醇溶液。储备溶液用于制备标准曲线溶液,浓度范围0-1ug/ml, 所有的校准标准,空白和质量控制样品, 均配置在空白血清中;所有缓冲液,制备用去离子水。临床采样:样品来自87个酗酒后的受试者,酗酒者采用双盲实验,设安慰剂对照组和药物治疗组,来评估对酒精依赖的作用。入选标准为18-65岁酒精依赖者。纳曲酮(盐酸纳曲酮)是每天早上50毫克口服,为期三个月。血液样品收集于服药后约2-4小时,空白血清样品采集于第一周、第二周和第八周,并使其凝固,离心(4000转[font=Times New Rom
新手,第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么,样品前处理衍生的目的是什么? 衍生的话,它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么?国标21311里面衍生,不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果?
单位开展这个项目,但是目前没有呋喃代谢物的标准对照品,问了几家供应商都没有,不知道大家的都在什么地方买的,有没有电话可以联系
大家都用的是什么标准的方法?我用的是: 氯霉素:NY5070--2002,无公害食品 水产品中渔药残留限量 附录A 己烯雌酚 SC/T3020-2004水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 呋喃唑酮代谢物 DB32/T 1038-2007 水产品中呋喃唑酮代谢物残留量的测定有不同的吗?我是江苏的,呋喃唑酮代谢物测定时用的地标。
请问谁有鳗鱼硝基呋喃代谢物的检测标准,最好是国家检验检疫局或日本商检局的检测标准(中文版)!谢谢了!可以发到我的邮箱:angel_dka@126.com为什么没人回复我的,没有同行吗? fsl432 没有标准吗?我在等你呢?
GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法
鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测,可供参考交流,谢谢 随着鸡蛋中氟虫腈事件的发生,各个检测部门开始研发鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测方法,现将我们的检测方法介绍如下 1、适用范围 :本方法适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。2、标准品配制 :分别准确称取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜标准品各10mg,分别用乙腈定容至100ml,配制成100mg/L标准储备液。3、提取:称2.0g样品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超声提取10 min,加入1 g氯化钠,振荡混匀,8000 rpm离心5 min,收集2 mL上层清液,待净化。4、净化 :将待净化液加入到净化小柱中,收集0.5 mL流出液,加入0.5 mL水,混匀,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。5.色谱条件:THhermo TSQ QUANTUM [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]液相条件:色谱柱C18,资生堂MGⅡ 5um 4.6*100mm;流速0.3ml/min流动相:A乙腈 B水 [table][tr][td] [align=center]时间(min)[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][/table]质谱条件:扫描方式负离子扫描;喷雾电压:4500V [table][tr][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]母离子[/align] [/td][td] [align=center]子离子[/align] [/td][td] [align=center]碰撞能量[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈[/align] [/td][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center]249.788[/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center] 329.765*[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center]398.767[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟甲腈[/align] [/td][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center]281.834[/align] [/td][td] [align=center]32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center]330.799[/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center] 350.792*[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈砜[/align] [/td][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center]243.839[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center]281.815[/align] [/td][td] [align=center]28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center] 414.755*[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈亚砜[/align] [/td][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center]261.781[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center]313.734[/align] [/td][td] [align=center]21[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center] 382.711*[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][/tr][/table]带*号的为定量离子色谱图如下:总离子流图[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221555_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈:[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221555_02_2984502_3.jpg[/img]氟甲腈:[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221556_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈砜:[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221557_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈亚砜:[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221557_02_2984502_3.jpg[/img]6.回收率 [table][tr][td]回收率[/td][td]氟虫腈[/td][td]氟甲腈[/td][td]氟虫腈砜[/td][td]氟虫腈亚砜[/td][/tr][tr][td]添加浓度10ug/kg[/td][td]86%[/td][td]80%[/td][td]78%[/td][td]76%[/td][/tr][tr][td]添加浓度50ug/kg[/td][td]92%[/td][td]88%[/td][td]90%[/td][td]89%[/td][/tr][/table]以上的方法可以供大家参考一下。
本人急需测定喹乙醇代谢物的农业部标准,不知哪位大虾有?可否给我提供一下,十分感谢。
问题:请问大家,氟虫腈这个农药,它的代谢物氟虫腈砜,氟虫腈亚砜有没有标样呢回复:有的
大家好: 我在做食品中呋喃妥因代谢物时,不知道什么原因,所有的样品都检出,标准品也不成线性,回收率很高有时能达到好几百,请问呋喃妥因代谢物检测过程中有什么因素可以影响?谢谢指点。(我用的是Thermo的TSQ Quantum [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url])
标准解读:国标GB 23200.113:208种农药及其代谢物残留量的测定[color=#333333]2018年6月21日,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,国标GB23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法》正式发布,并于2018年12月21日正式实施。[/color][color=#333333]新国标几乎囊括了所有的植物源性食品,并首次将 QuEChERS 样品前处理方法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用检测方法纳入多农药残留检测的国家标准方法中,因此吸引不少业内人士的关注。[/color][color=#333333][color=#333333]总结了新国标GB 23200.113-2018三大特点:[/color][/color][color=#333333][color=#333333][b]1[/b][color=#ffa900][b]基质涵盖范围广、涉及农药种类多[/b][/color][/color][/color]新国标几乎囊括了所有的植物源性食品,包括蔬菜、水果、食用菌,谷物、豆类、油料作物,茶叶、香辛料,植物油等[color=#ffa900][b]9大类23种样品基质[/b][/color]。检测目标针对[color=#ffa900][b]208种农药及其代谢物[/b][/color],包括有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。[b]2[/b][color=#ffa900][b]首次将QuEChERS前处理技术引入国家标准[/b][/color][b][color=#0052ff][/color][/b]近些年,QuEChERS方法以其快速(Quick)、简便(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、可靠(Rugged)、安全(Safe)的特点成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。QuEChERS方法是美国农业部Anastassiades教授等人于2003年开发的[sup][/sup],该技术的原理是将均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈)提取后,采用萃取盐盐析分层,利用基质分散萃取机理,采用PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,通过离心方式去除,从而达到净化的目的[sup][/sup]。众所周知,前处理是食品检测中最费时费力的环节, QuEChERS技术的全面引入,大大简化了前处理过程。[b]3[/b][color=#ffa900][b]首个使用GC-MS/MS检测植物源性食品中农药残留的国家标准[/b][/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四级杆质谱GC-MS/MS独有的多反应监测模式(MRM)能为目标物分析提供更专属的选择性。该模式下MS1选择母离子,在碰撞池中产生碎片离子,MS2监测该母离子的特征碎片离子(见图1),因此能有效消除基质噪音且灵敏度高,是在复杂基质中进行痕量目标物分析的最佳选择。同时,采用多反应监测(MRM) 模式可以简化样品的净化程序,节省实验成本,提高工作效率[sup][/sup]。[align=center][img=,388,150]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809241931374931_8053_2166779_3.jpg!w388x150.jpg[/img][/align][align=center] MRM原理图[/align][align=center][/align]新国标是我国首个将QuEChERS前处理法和GC-MS/MS分析法这两种高效方法结合起来针对植物源性食品中多农残分析的国家标准。它能应用于复杂基质背景下目标化合物的快速、准确鉴定,为广大的实验分析工作者减轻了负担。SMQ食品检测所现已拥有成熟的QuEChERS前处理技术,以及丰富的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四级杆质谱仪使用经验,欢迎广大企业咨询送检(0755-27528676)。[color=#ffffff]参考文献[/color]Anastassiades M, Lehotay S J, Š tajnbaher D, Schenck F J. Fast andeasy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and“dispersive solid-phase extraction” for the determination of pesticide residuesin produce. Journal of AOAC international, 2003, 86(2): 412-431.孙亚真, 巩卫东, 张淑霞, 宁水平. QuEChERS—色质联用技术在食品农药多残留检测中的应用与前景. 农产品加工学刊, 2012, 2: 89-92.马智玲, 赵文, 李凌云, 郑姝宁, 林桓, 张延国, 高青珍, 刘肃. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量. 色谱, 2013, 31(3): 228-239.
现在正在做农药代谢物的检测,不知道从那家公司能够买到农药代谢物的标准品。谢谢大家
各位大侠求助啦 本人最近在做硝基呋喃代谢物,发现标准品不能溶解。不知道各位大侠都用什么溶的,甲醇乙腈都用过就是很难溶啊。。。。。。。还有最后这四种代谢物打出来的母离子都是一样的,这是什么问题啊? 跪 求各位大侠
请教各位,在哪里可以查到关于农药代谢物的限量标准?看过NY1500和GB2763,在前者里看到有关于克百威等少数几种农药,其残留限量中提到了它们的代谢物,其他农药则没有以前看到一个帖子说有些农药在检测时也要求检它们的代谢物,请问有没有相关的标准规定了那些农药要检代谢物?另外,国外很多农药都有代谢物的限量标准,这个标准制定的依据是什么?哪里可以得到比较全的这样的标准?先谢谢了~
请问哪家有球虫药及硝呋索尔代谢物的质控样品。谢谢
最新检测硝代的国家标准简单快速,节省时间,衍生时间2个小时。农业部1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181362]硝基呋喃代谢物标准107722008.rar[/url]
各位大侠,GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法,有验证过的吗?SPE选用哪个牌子比较好?能达到1ppb的检测限呢?谢谢
分享下酒精检测全套标准品
[b]标准名称[/b]:GB 23200.115-2018 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法[b]请找出标准中对应的迪马科技产品1.标准品 [/b][table=641][tr][td=3,1] [align=center][b]标准品[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]货号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]规格[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]47177[/align] [/td][td] [align=center]氟虫腈标液[/align] [/td][td] [align=center]1000 μg/mL溶于丙酮, 1 mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]46964[/align] [/td][td] [align=center]氟甲腈标液[/align] [/td][td] [align=center]100 μg/mL溶于丙酮, 1 mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]46965[/align] [/td][td] [align=center]氟虫腈亚砜标液[/align] [/td][td] [align=center]100 μg/mL溶于乙腈, 1 mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]46963[/align] [/td][td] [align=center]氟虫腈砜标液[/align] [/td][td] [align=center]100 μg/mL溶于乙腈, 1 mL[/align] [/td][/tr][/table][b][img=,690,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901081002332797_9497_1610895_3.png!w690x257.jpg[/img][img=,690,784]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901081005090343_9180_1610895_3.png!w690x784.jpg[/img]2.样品前处理产品 [/b][table=641][tr][td] [align=center][b]货号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]规格[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center][b]样品前处理[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]64505[/align] [/td][td] [align=center]ProElut QuE - AOAC, 50 mg PSA / 50 mg C18 / 150 mg MgSO4 [/align] [/td][td] [align=center]2 ml Tube 100/pk[/align] [/td][/tr][/table][b][img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901081004259790_2700_1610895_3.png!w690x197.jpg[/img]3.色谱分析产品 [/b][table=641][tr][td=3,1] [align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]货号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]规格[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]88003[/align] [/td][td] [align=center]Navigatorsil C18 [/align] [/td][td] [align=center]2.7μm 100 x 2.1mm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]86005[/align] [/td][td] [align=center] Leapsil C18 [/align] [/td][td] [align=center]2.7μm 100 x 2.1mm[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][b][img=,690,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901081004557289_6842_1610895_3.png!w690x200.jpg[/img][color=#ff0000]没有人回答完全正确,本期无奖励发放[/color][/b]
每种代谢物都是这样吗?代谢的顺序一样吗?比如涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜等。
食品安全国家标准植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-柱后衍生法
原理:样品经盐酸水解,用2-硝基苯甲醛过夜衍生,调pH值7.1-7.5后,用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。具体分析步骤如下:[b]1[/b] 试样的制备,水解和衍生化称取2.5g(粉体样品减半,精确至0.01g)制备的样品(鱼虾等取可食部分按标准要求取样),置于50mL塑料具塞离心管中,加入10mL 0.2mol/L盐酸溶液,用匀质机高速匀质1min,再依次加入200µ L 10ng/mL 内标标准液, 0.05mol/L的2-硝基苯甲醛衍生剂甲醇溶液400µ L,振摇1min,置于37°C,120rpm的恒温摇床中保持16小时。[b]1.2[/b]提取,净化和溶解[color=black]将上述衍生溶液取出放置至室温,加入5mL 0.2mol/L磷酸氢二钾溶液,振摇2min。用1mol/L氢氧化钠溶液,0.2mol/L盐酸溶液调节pH约7.1-7.5, (pH计调节,用水清洗电极于离心管中,控制体积不超过20mL)。5000转/min离心10min,取上清液于另一50m[/color]L[color=black]带盖塑料离心管中。加20mL乙酸乙酯, 振摇10分钟, 5000r/min离心5min,吸取上层乙酸乙酯溶液于另一带盖塑料离心管中;残渣中加20mL乙酸乙酯重新提取一次,合并乙酸乙酯层,提取液于 38°C用氮吹仪吹干,加入1.0mL20%甲醇水溶液,涡旋1min,过0.22µ m滤膜待进样。[/color][b]1.3 [/b]方法空白除不加样品外,其余步骤同上。[b]1.4 [/b]标准曲线和QC[b]1.4.1[/b]标准曲线:取5个50mL塑料具塞离心管,分别加入10μL,20μL,40μL,100μL,200μL硝基呋喃代谢物的标准溶液(50ng/mL),除不加样品外,其余步骤同1.1衍生,1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为0.5ng/mL, 1.0ng/mL, 2.0ng/mL, 5.0ng/mL, 10.0ng/mL。内标浓度为2.0ng/mL。[b]1.4.2 [/b]QC点:取1个50mL塑料具塞离心管,加入100μL 20 ng/mL的QC混合标准溶液,内标浓度为2.0ng/mL。除不加样品外,其余步骤同1.1衍生,1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.5 [/b]加标试验称取2.5g(粉体样品减半,精确至0.01g)样品,置于50 mL塑料具塞离心管中,加入40μL 50ng/mL标准溶液,其余步骤同1.1衍生,1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.6 [/b]仪器参数条件可参考GB/T 21311-2007。[b]1.7 [/b]定量计算 结果计算公式为 : [i]X[/i] = c • V / m式中:X---试样中被测组分残留量,单位为(µ g/kg);C---从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度,机读数,单位为(µ g /L) V---样品溶液定容体积,单位为(mL);M---试样的质量,单位为(g);注:计算结果需要将空白值扣除。[b]1.8[/b] 方法检测限水产品及肉类基质:呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.2µ g/kg;呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.2µ g/kg;呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.2µ g/kg;呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):0.5µ g/kg。基质干扰较大的粉类基质,方法检测限为: 呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.5µ g/kg;呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.5µ g/kg;呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.5µ g/kg;呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):1.0µ g/kg。[b]1.9 [/b]质量控制[b]1.9.1[/b]每次试验做一个方法空白,方法空白0.1ng/mL, 仪器最多间隔20针进1针方法空白.[b]1.9.2 [/b]标准曲线的回归系数大于等于0.995.[b]1.9.3[/b] QC点的浓度为2.0 ng/mL, 回收率应在80%-120%,仪器最多间隔20针进1针QC.[b]1.9.4 [/b]样品加标试验的回收率在70%-130%。[b]1.9.5 [/b]超过MDL的样品,进行双样定量分析, 相对百分比差值小于20%。[b]1.9.6 [/b]每次实验的同类基质至少做一个平行样.[b]1.10 [/b]注意事项[b]1.10.1[/b]对于含油较多的样品,在净化氮气吹干后,用2mL乙腈溶解,加2mL用乙腈饱和的正己烷去油,弃去上层正己烷,氮气38℃吹干, 加入1.0mL [color=black]20%[/color]甲醇溶液,涡旋1min,过0.22µ m滤膜待进样。[b]1.10.2 [u]对于动物肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣样品GB/T 21311-2007要求称取样品后加入10 mL 50%甲醇水溶液,振荡10 min后,以4000r/min离心5min,弃去液体,残留物加入10[/u][/b][u] [/u][b][u]mL 0.2mol/L盐酸溶液,之后步骤同1.1衍生,1.2项净化及溶解的操作。个人认为若样品测定值为阳性,经此步骤处理后结果会减小甚至变为阴性,建议可参考FDA的方法,省去(加入10 mL 50%甲醇水溶液)水洗步骤,更能客观反映样品真实含量。 温馨提示:夏天大家都喜欢吃小龙虾配冰镇啤酒,经检测发现虾类中硝基呋喃代谢物检出率非常高,希望大家最好不要经常吃,偶尔吃一次还是可以滴![/u][/b]
实验室常规灭菌一般使用百分之75酒精灭菌但是有的接种按照我们国家的规定是接种环火焰灭菌的这两种灭菌原理分别是病菌细胞核蛋白质凝固灭菌和干燥灭菌法但是达到的效力有没有具体区别谁知道啊?我查相关资料也没用找到具体有力证据。谁做过?可否提供一下?
标准名称:[color=#333333]GB 23200.115-2018 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。[/color][color=#333333]色谱产品:[/color][color=#333333][img=,690,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907291007314157_4482_708_3.png!w690x202.jpg[/img][/color][color=#ff0000]答案:Leapsil C18 2.7μm 100 x 2.1mm 货号:86005[/color][align=center][color=#ff0000]恭喜yifan1117、WUYUWUQIU、大川之子 纵横四海、莫名其妙、PAEs每人获得5钻石币;[/color][/align][align=center][img=,690,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908050941576205_3752_708_3.png!w690x289.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][color=#333333][/color][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][b][/b][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至每周日下午15:00)[/color][/b][/color][/b][/align][color=#ff0000][/color][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友)。[/color][/b][/color][/b][/align][b][color=#333333][b][color=#ff0000][/color][/b][/color][/b]
[font=&]附件是《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》定量限Excel版,方便大家搜索查询[/font]