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盐酸去氢骆驼蓬碱标准品

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  • 傅里叶红外光谱在骆驼蓬溯源研究中的应用

    傅里叶红外光谱在骆驼蓬溯源研究中的应用

    [align=center][size=16px]傅里叶红外光谱在骆驼蓬溯源研究中的应用[/size][/align][align=center]田浩[sup]1[/sup],王健[sup]2[/sup],朱晓晴[sup]1[/sup],涂建财[sup]1[/sup],何清[sup]3*[/sup],李茵萍[sup]1*[/sup][/align][align=center][color=black](1新疆师范大学化学化工学院,新疆,乌鲁木齐市,830054;2地质中学 新疆 乌鲁木齐,830099;3.天津大学化工技术学院,天津300072)[/color][/align][color=black]摘要:[/color][color=black]本文以骆驼蓬为研究对象,使用傅里叶红外技术获取骆驼蓬近红外指纹图谱,结合使用化学计量学方法对其进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法分析(OPLS-DA),通过[/color]判别模型识别[color=black]两个地区中药材[/color]骆驼蓬数据的地理来源。[color=black]结果显示两个地区的骆驼蓬样品能够进行很好地区分。[/color]研究结果为骆驼蓬药材的道地性评价和质量控制提供技术支持,也为其他药材的等同性研究提有益参考。关键词:[font=times new roman] 骆驼蓬;傅里叶红外光谱;PCA;OPLS-DA[/font]中图分类号:[font=timesnewromanpsmt]TS202.1 [/font]文献标识码:[font=timesnewromanpsmt]A [/font][align=center]Study on Geographical Traceability of Peganum harmala L. by the Fourier Transform Infrared Spectral Fingerprinting[/align][align=center]Tian Hao[sup]1[/sup],Wang Jian[sup]2[/sup],Zhu Xiaoqing[sup]1[/sup],Tu Jiancai[sup]1[/sup],He qing[sup]3*[/sup],LiYinping[sup]1*[/sup][/align][align=center](1 College of Chemistry and Chemical Engineering, Xinjiang Normal University, Urumchi Xinjiang [color=black]830054;[/color]2 Geological Middle School, Xinjiang, Urumqi 830099;3 School of Chemical Engineering and Eechnology, Tianjin University, Tianjin)[/align]Abstract: In this study, the geographical origins of Peganum harmala L. were discriminated. We combined Fourier-transform infrared spectroscopy and multivariate statistical analysis methods to establish principal component analysis (PCA) model and orthogonal partial least squares-discriminant analysis (OPLS-DA) model. The result shows Peganum harmala L. from two different geographical regions were clearly distinguished and spectral regions accounting for the major difference in geographical sites were screened out. The results provide technical support for the genuineness evaluation and quality control of Peganum harmala L., and also provide useful reference for the equivalence research of other medicinal materials.Key words:[size=13px] [/size]Peganum harmala L[size=13px].;[/size]Fourier infrared spectroscopy PCA OPLS - DA1 引言骆驼蓬(Peganum harmala L.)为蒺藜科类的多年生草本植物,骆驼蓬作为中药材在新疆的维、哈等民族药中运用十分广泛,已经被记录在卫生部药品标准维吾尔药分册中,具有治疗咳,喘,风湿,消肿痛等功效,具有很高的药用价值根据骆驼蓬生长地区的不同,骆驼蓬的化学成分也显示明显差异[sup][color=black][1][/color][/sup]。随着骆驼蓬药材的药用价值逐渐被人所发现,其药用成分的含量和组成也越来越被人们所关注[sup][color=black][2][/color][/sup],所以为了提高骆驼蓬的药用品质和治疗的疗效,快速且精准的区分不同产地骆驼蓬具有重要的意义。本研究利用红外光谱技术结合化学计量学建立区分模型进行分析比较,实现不同产地的中药骆驼蓬的分类鉴别,探求对其分析有效组分和含量的差异与生态环境之间的关系,可为中药质量评价及药材的检测提供科学依据。2 实验部分2.1试剂与仪器仪器:红外光谱仪(TENSOR27,布鲁克技术服务有限公司);压片机(769YP-15A天津市科器高新技术公司);远红外干燥箱(70-1型,天津市福元铭仪器设备有限公司);电子天平(AL204,上海梅特勒)。试剂:无水乙醇(分析纯,天津永晟精细化工有限公司)。2.2 实验方法样本制备:实样用蒸馏水清净晾干后,放在干燥箱内30℃干燥至恒重,研磨至200目粉末,再将34个样品放于干燥、低温、避光处贮藏,待测。分别准确量取200 mg经远红外干燥箱干燥的溴化钾和2mg的样品粉末均匀混合,用玛瑙研钵顺时针方向研磨均匀成200目粉末状,把适量的混合粉末,均匀的平铺入压片模具中,压制成透明薄片,放入傅里叶红外光谱仪中进行检测(测量温度在25度左右,湿度在30%-35%),在扫描样本之前先扫描背景去除干扰的H[sub]2[/sub]O和CO[sub]2[/sub],在检测样品时,每经 5次测量,检测1 次背景杂质,从而减少环境带来的影响。测量时仪器参数:选取光谱扫描为透光率(T%),光谱仪波长扫描范围波数的范围在800~4000 nm之间,扫描累加的总次数16次,每个样品扫描3 次,然后把平均光谱作为样品光谱。2.3 数据处理骆驼蓬的红外指纹图谱使用OPUS软件对基线进行校正平滑处理后导入Oringin2019软件,并对图谱进行二阶导数求导,得到的二阶导数数据导入simca14.1软件中做主成分分析(PAC)并建立监督模式的正交最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型。3 结果与讨论3.1不同区域骆驼蓬原始图谱分析中药骆驼蓬组成成分是由多种生物碱类、黄酮类、糖类和挥发性化合物等组成[sup][color=black][3][/color][/sup],其官能团包括-CH[sub]2[/sub]、-OH 、C=O、[color=#333333]C≡C[/color]、 C=C、C-O、等,图1所示骆驼蓬样品的红外光谱图,对特征图谱初步解析,在3435 cm[sup]-1[/sup]左右图谱有较强且宽的吸收峰,表明存在游离醇或酚可能是喹唑啉类生物碱的-OH伸缩振动峰,2921cm[sup]-1[/sup]、2850cm[sup]-1[/sup]左右有较强的吸收峰,表明可能是咔啉类生物碱的伯氨N-H键的对称和反对称伸缩振动和羟基、酚羟基振动。在1055cm[sup]-1[/sup]左右强度较大的吸收可能为糖苷类 C-O 伸缩振动,900cm[sup]-1[/sup]-800cm[sup]-1[/sup]可能是烯碳上氢的弯曲振动。1392,1648 cm[sup]-1[/sup]是C=C双键的伸缩振动峰区域。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211506145963_9482_4204739_3.jpeg[/img][/align][align=center][font=times new roman][size=12px]图1 骆驼蓬样品的红外光谱[/size][/font][/align][align=center]Fig1 [size=13px][color=#101214]Infrared spectra of[/color][/size][font=segoe ui][size=13px][color=#101214] [/color][/size][/font]Peganum harmala L. sample[/align]3.2 骆驼蓬的红外指纹图谱主成分和偏最小二乘法分析通过红外光谱获取两个地区的34个骆驼蓬样本的指纹图谱。由于原始图谱的相似度较大,差异性对比不够明显,因此采用可以明显的放大原始图谱的细微差别二阶导数图谱,分别将两个地区样品的红外谱图做各自的均值曲线,再求得二阶导数。选取以两地区骆驼蓬样品二阶导数数据4000-800cm[sup]-1[/sup] 的波段范围内(3275个波长数)的光谱数据进作为变量,对两地区34个不同骆驼蓬样品的数据矩阵进行无监督主成分(PCA)降维统计分析,如图2(a)为PCA主成分分析得分图。主成分 t[1](63.6%)、t[2](13.9%)、t[3](9.58%) 前三个主成分的累积贡献率为87.1%,所以前3个主成分基本可以表示原红外二阶光谱的主要信息,可以清楚的看到两产地样品间有较为明显的分开趋势,说明两产地中药骆驼蓬成分差异显著,故为了更充分的筛选出两产地骆驼蓬的差异信息,因此进一步对骆驼蓬样品进行正交偏最小二乘法数据分析(OPLS-DA)。使用OPLS-DA过滤掉红外波段中与分类变量不相关的正交变量,分别分析非正交变量和相关正交变量,获取更加可靠的红外波段的组间差异与实验组的相关程度信息从而以最大程度地反应分类组别之间的差异,找到对这个差异作用最大的变量。在本实验中以两地区骆驼蓬样品二阶导数数据4000-800cm[sup]-1[/sup] 的波段范围内的光谱波长数据(3275个波长数)进作为变量,34个骆驼蓬不同样品被有监督地分为2个区域,从而寻找一些波段是对产地区分来有重要贡献的关键变量,得到OPLS-DA主成分分析得分图,如图2(b)所示为OPLS-DA主成分分析得分图,模型参数Q2=0.861, 说明模型的可预测很好,R2X=0.728、R2Y=0.89, 说明模型的拟合能力较强,红外峰的变化能解释导致89%不同分类(因变量)发生模型可预测性,图中横坐标to[1]表示第一主成分的预测主成分得分,展示样本组间的差异,纵坐标t[1]表示正交主成分得分,展示样本组内差异,每个散点代表一个样本,两种颜色表示不同产地的实验分组。从OPLS-DA 得分图的结果可以看出,两组样本区分非常显著,且样本全部处于95%置信区间。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211506149290_574_4204739_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211506146089_7739_4204739_3.png[/img][/align][align=center]图3 骆驼蓬的主成分得分图(a)和OPLS-DA主成分分析得分图多(b)[/align]3结论与讨论实验初步研究不同地区骆驼蓬的红外光指纹谱特性,结果表明,不同产地骆驼蓬的红外光谱存在差异,玛纳斯地区和福海地区的骆驼蓬在成分含量方面存在显著的差异,这由于新疆地区不同环境因素给骆驼蓬生长带来了不同程度的影响,[font=宋体]本研究建立了不同产地骆驼蓬红外光指纹谱共有模式,结合二阶导数和化学计量学方法,不但可以准确鉴别出不同产地的骆驼蓬,还能发现区分不同产地骆驼蓬的差异波数。该方法简便、快速、无损,可实现大批样品的快速溯源地鉴定。[/font][align=left][color=black]参考文献[/color][/align][color=black][1] [/color][color=black]Li Y, Tian H, He Q, et al. Investigation of the Geographical Environment Impact on the Chemical Components of Peganum harmala L. through a Combined Analytical Method[J]. ACS Omega, 2021, 6(39): 25497-25505.[/color][color=black][2] [/color][font=宋体][color=black]孙晓惠,胡慧华,陆锦锐[/color][/font][color=black]. [/color][font=宋体][color=black]北京及新疆产骆驼蓬中两种生物碱的含量比较[/color][/font][color=black][J]. [/color][font=宋体][color=black]黔南民族医专学报[/color][/font][color=black], 2017, 30(1): 1-5.[/color][color=black][3] [/color][font=宋体][color=black]李兴[/color][/font][color=black]. [/color][font=宋体][color=black]瑞香狼毒和骆驼蓬化学成分及其生物活性研究[/color][/font][color=black][D]. [/color][font=宋体][color=black]西安理工大学[/color][/font][color=black], 2019. 121.[/color]

  • 【原创大赛】气相色谱法分析测定新疆骆驼鲜奶中脂肪酸

    【原创大赛】气相色谱法分析测定新疆骆驼鲜奶中脂肪酸

    采用气相色谱法对骆驼鲜奶脂肪酸的化学组成及含量进行了测定分析。关键词:骆驼奶,脂肪酸,气相色谱,乳制品中多不饱和脂肪酸作为人体必需脂肪酸, 对人体具有许多重要的生理作用。骆驼奶,首先是以其生命力来演绎骆驼奶的营养价值,纯天然、绿色是第一。其次,据有关科学家认为,骆驼奶比牛奶更有益健康,其维生素C的含量是牛奶的三倍,100毫升骆驼奶与等量牛奶的维生素C含量分别为3.8毫克与1.0毫克;骆驼奶中含有类胰岛素因子可以促进胰腺分泌胰岛素。此外,骆驼奶的蛋白质含量与钙含量均高于牛奶,脂肪含量则低于牛奶。除了具有高营养价值以外,还可以辅助治疗糖尿病,同时还可以补铁,属于天然的多功能乳品。据悉,最新的研究表明,每天摄入约一品脱的骆驼奶,可以有效降低血液中葡萄糖水平,减少人体对于胰岛素的需求量。相关人士指出,骆驼奶可以用于糖尿病的治疗。骆驼奶含有类胰岛素因子可以辅助降糖。(摘自百度百科)目前对于各种奶粉中脂肪酸的检测分析已有大量报道,本文通过气相色谱法对新疆地区骆驼鲜奶的脂肪酸进行分析与测定。 1、材料与方法骆驼鲜奶:采于骆驼养殖基地。试剂:甲醇、石油醚、正己烷(分析纯);氢氧化钾(分析纯)。仪器:气相色谱仪(配FID检测器)。2、实验方法1 样品处理:称取3mL骆驼鲜奶于试管内,依次加入2.5 mL正己烷-乙醚(2:1)、3mL氢氧化钾-甲醇溶液,对骆驼奶脂肪酸进行甲酯化。震摇后放置20分钟,取上层有机相加入正己烷[font='Times

  • 【生活中的仪器分析】气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成

    气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成摘要:对新疆市售***品牌驼奶片中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。关键词:骆驼奶;脂肪酸;气质联用;新疆骆驼奶被誉为“沙漠软白金”和“长寿奶”,更令人惊喜的是骆驼奶里有五种特殊成分,被誉为“长寿因子”。由胰岛素因子,类胰岛素生长因子,丰富的奶铁传递蛋白,人体体积微小的免疫球蛋白和液体酵素组成。它们的有机组合,可以让人体日渐衰老的所有内脏器官年轻态的修复。骆驼奶里还含有许多人们未知的人体急需的稀有元素,综合考证,骆驼奶对人的防病、健康、长寿有不可估量的价值。(摘自百度百科)1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象新疆市售***牌驼奶片。1.1.2 主要试剂氯仿、正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化取2g的驼奶片磨成粉,[/font

  • 【我们不一YOUNG】牛奶、羊奶、骆驼奶到底怎么选

    [size=12px][font=新宋体] 牛奶是人们最常喝的乳制品,其占比高达乳制品总消费的95%。牛奶是优质蛋白质的重要来源,其含量虽然不如肉类和蛋类,但更易被人体吸收,因此颇受青睐。牛奶中的乳糖不仅能促进消化液分泌和肠道蠕动,还可以调节胃酸和肠道菌群微生态平衡。牛奶含有丰富的矿物质,如钙、硼、钾等;同时还有多种微量元素,如铁、铜、锌、硒、碘、锰等;以及各种维生素,如维生素A、维生素B2等。这些物质不但能帮助人体提高免疫力、促进骨骼发育,还能提升睡眠质量,深受大家喜爱。[/font][font=新宋体] 羊奶分为绵羊奶和山羊奶,其颜色相比牛奶略白,市面上的羊奶产品更多以奶粉形式存在。羊奶与牛奶相比的主要优势包括:[/font][font=新宋体] 1.适合消化能力较差人群。羊奶中的脂肪酸多呈短链或中链,更易被人体消化,并且不易发胖,从而受到减肥人士的青睐。除此之外,与牛奶相比,羊奶的蛋白质分子量更小,更易被胃蛋白酶消化,口感也更柔和,即使是婴儿对羊奶的消化率也能达到94%以上。这也是很多家长为婴儿选择羊奶的原因。[/font][font=新宋体] 2.适合乳糖不耐受患者。由于肠道中缺乏相关的消化酶,牛奶中的乳糖不能完全被人体消化分解,所以有些人在喝牛奶后会出现肠道不适的现象。而山羊奶的乳糖含量为0.2%-0.5%,远低于牛奶中乳糖的含量,更为适合乳糖不耐受患者。另外羊奶中α-S1酪蛋白的含量非常低,而这种酪蛋白被认为是牛奶当中的一种致敏源,因此喝羊奶还能够在一定程度上改善牛奶致敏的情况。[/font][font=新宋体] 3.营养更加丰富。羊奶中的蛋白质和矿物质,尤其是钙和磷的含量,都比牛奶高,其维生素A和维生素B的含量也高于牛奶,因此更有利于恢复体能和保护视力。[/font][font=新宋体] 然而,羊奶中含有较多的低级挥发性脂肪酸,是其存在一定膻味的主要原因。许多消费者无法接受这种特殊风味,导致羊奶在乳制品中的市场占有率低。[font=新宋体]近年来,骆驼奶成为人们口中的“网红奶”,因其高营养价值被广泛推荐。骆驼奶富含优质蛋白,且氨基酸种类齐全,特别是能促进血红蛋白合成,提升食欲和增进人体生长的色氨酸含量显著高于牛奶。骆驼奶的不饱和脂肪酸含量丰富,其中有助于促进人体营养吸收和大脑发育的亚麻酸含量在总脂肪酸中的比例要远远领先于牛奶和羊奶。[/font][font=新宋体][/font][font=新宋体] 其实,牛奶、羊奶和骆驼奶都能为人体提供足够的营养,但市售的骆驼奶价格是牛奶价格的5-10倍。是什么导致了骆驼奶价格与牛奶价格的天差地别呢?原来,在挤奶过程中,奶骆驼没有奶牛的工作配合度高,它们只有嗅到幼崽的气味才会分泌乳汁,一只骆驼的单次挤奶时间只有90秒左右,一天挤奶2-3次,每日产奶量只有2.5-3.5公斤。而一头奶牛一天可泌乳20公斤以上。这也就不难理解为何骆驼奶价格如此之高了。[/font][font=新宋体][/font][font=新宋体] 骆驼奶资源的稀缺使部分商家开始萌生以添加牛羊奶或者其他动物奶来混淆视听的想法,再加上奶企生产经验和检测能力不足,造成市面上衍生出很多不规范的“驼奶”和“驼奶品牌”。而这些品牌大多都不是纯正的骆驼奶,甚至其产品中骆驼奶的含量都寥寥无几。不仅如此,很多驼奶品牌为获取更多消费者的青睐,甚至喊出了抗癌抗肿瘤的口号,以虚假宣传来博得消费者的眼球。实际上,骆驼奶只是一种普通奶制品,并不具备保健功能,更不能说其具备药物的功效。因此,消费者选择骆驼奶时一定要擦亮双眼,保持谨慎,理性购买。[/font][/font][/size]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(287)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5400王不留行黄酮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5385二氢丹参酮Ⅰ对照品,有报告HPLC≥98%BW5384薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品,有报告HPLC≥98%BW5337虫草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5379异牡荆苷,异牡荆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5698山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5650去甲斑蝥酸钠对照品,有报告HPLC≥98%BW5227高乌甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5033长春新碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5402硫酸长春新碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5725硫酸长春质碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5724酒石酸长春质碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5723脱水长春碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5722硫酸长春碱;硫酸长春花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5721长春碱;长春花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5228酒石酸长春瑞滨对照品,有报告HPLC≥98%BW5720长春瑞滨对照品,有报告HPLC≥98%BW5719路路通内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW571828-去甲基-β-香树脂酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5717岩大戟内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5716尿囊素对照品,有报告HPLC≥98%BW5715野马追内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5714野马追内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5713α-乳香酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5712盐酸去氢骆驼蓬碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5710葫芦巴碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5708去甲泽拉木醛对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(536)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5337虫草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5379异牡荆苷,异牡荆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5698山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5650去甲斑蝥酸钠对照品,有报告HPLC≥98%BW5227高乌甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5033长春新碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5402硫酸长春新碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5725硫酸长春质碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5724酒石酸长春质碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5723脱水长春碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5722硫酸长春碱;硫酸长春花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5721长春碱;长春花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5228酒石酸长春瑞滨对照品,有报告HPLC≥98%BW5720长春瑞滨对照品,有报告HPLC≥98%BW5719路路通内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW571828-去甲基-β-香树脂酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5717岩大戟内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5716尿囊素对照品,有报告HPLC≥98%BW5715野马追内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5714野马追内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5713α-乳香酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5712盐酸去氢骆驼蓬碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5710葫芦巴碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5708去甲泽拉木醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5707槐定碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5706丁香酸对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(159)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物BW5689 苯甲酰乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5690 苯甲酰新乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5691 苯甲酰次乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5692 三七皂苷Ft1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5693 三七皂苷R2(R型)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5694 老鹳草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5695 宝藿苷I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5696 七叶胆苷XVII对照品,有报告 HPLC≥98% BW5697 栎樱酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5698 山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5699 胡萝卜苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5700 新乌头原碱;中乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5701 次乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5702 莱苞迪甙C(莱苞迪苷C)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5703 莱苞迪甙D(莱苞迪苷D)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5704 柯里拉京对照品,有报告 HPLC≥98% BW5705 人参皂苷F3对照品,有报告 HPLC≥98% BW5706 丁香酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5707 槐定碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5708 去甲泽拉木醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5709 千金藤素;头花千金藤碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5710 葫芦巴碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5711 花椒毒酚; 花椒毒醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5712 盐酸去氢骆驼蓬碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5713 α-乳香酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5714 野马追内酯A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5715 野马追内酯B对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法(Silibase™ C8/SCX)一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法,GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入15mL乙酸乙酯,再加入3mL10.0%碳酸钠溶液,然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min,吸取上层有机试剂于离心管中,在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min,离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液,涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min,吸取下层溶液,同样步骤重复萃取一次,合并两次萃取液,用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化:向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱:将上述备用液过柱,依次用5mL水、5mL甲醇淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱,收集洗脱液。(3)衍生化及检测:0℃缓慢氮气流条件下吹至近干,加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL,涡旋震荡20s,密封玻璃塞,置于80℃恒温烘箱中加热1h,冷却后加300μL甲苯,作为试样溶液,供气相色谱-质谱分析,上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪;色谱柱:HP-5MS进样口:220℃柱温:70℃(保持0.6min),以25℃/min升温至200℃(保持6min),以25℃/min升温至280℃(保持5min)载气:高纯He,流速:0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟:8min分析器温度:230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明,C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理,能净化动物组织样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下,得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(134)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物BW5689 苯甲酰乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5690 苯甲酰新乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5691 苯甲酰次乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5692 三七皂苷Ft1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5693 三七皂苷R2(R型)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5694 老鹳草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5695 宝藿苷I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5696 七叶胆苷XVII对照品,有报告 HPLC≥98% BW5697 栎樱酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5698 山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5699 胡萝卜苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5700 新乌头原碱;中乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5701 次乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5702 莱苞迪甙C(莱苞迪苷C)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5703 莱苞迪甙D(莱苞迪苷D)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5704 柯里拉京对照品,有报告 HPLC≥98% BW5705 人参皂苷F3对照品,有报告 HPLC≥98% BW5706 丁香酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5707 槐定碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5708 去甲泽拉木醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5709 千金藤素;头花千金藤碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5710 葫芦巴碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5711 花椒毒酚; 花椒毒醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5712 盐酸去氢骆驼蓬碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5713 α-乳香酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5714 野马追内酯A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5715 野马追内酯B对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【资料】给太白金星的故事---骆驼的发言

    很早的时候,骆驼和其他的动物一起生活在花草茂盛、水源充足的地方。一天,全体动物参加狮王召开的民主生活会,狮王要动物们对自己的领导方法提出一些意见和建议。有的动物批评狮王过于仁爱,使一些动物目无法纪,胡作非为。有的动物批评狮王过于勤政,没有好好维护自己的权威形象。轮到骆驼发言了,它指责狮王滥用职权,恃强凌弱。狮王对骆驼的直言不讳大加赞赏,要求全体动物发扬骆驼的风格,以它为榜样,并当场宣布把最大的一块领地赐予骆驼享用。于是,骆驼就来到了它受封的领地——沙漠。

  • 羊奶、水牛奶、骆驼奶——哪种奶“最好”

    牛奶实在是让国人爱恨交加。一方面,人们希望通过喝奶来补充营养。尤其是孩子,父母们总是希望给他们“最好的奶”,以至于各种通过炒作名词来进行忽悠的“高端牛奶”能大行其道。另一方面,层出不穷的牛奶事件以及“牛奶有害说”又让人们忧心忡忡:牛奶,到底喝还是不喝?于是,各种其他动物的奶——比如羊奶、水牛奶、甚至骆驼奶,出现在人们面前的时候,往往会伴以“比牛奶更有营养”“最好的奶”“奶中之王”等等鼓动。不管是对差钱还是不差钱的人,这都是巨大的诱惑。也就经常有人问:哪种奶“最好”?要评价奶的“好坏”,首先得有一个标准。这个标准可以是“更接近人奶”,也可以是“含有更多营养物质”。各种动物的奶都是那种动物的幼崽最适合的食物。但最适合那种动物的,并不意味着适合人类。从这个意义上来说,“最好的奶”,应该是最接近母乳的奶。按照这个标准,没有一种动物的奶是合格的。与牛奶、羊奶、水牛奶或者骆驼奶相比,人奶的蛋白质含量低,只有牛奶的三分之一,水牛奶的四分之一左右,而乳糖含量却要高得多,此外多种矿物质的含量也相差较大。所以,对于以奶为主要营养来源的婴儿,不管哪种动物的奶都“很差”。以模仿母乳为目标,“人工调配”出来的婴儿配方奶才能够“接近母乳”。不过动物的奶往往是给大人或者大一些的孩子喝的,也就用不着考虑“接近人奶”的标准。“营养价值是牛奶的几倍”也就成了最常用的广告词。这种说法本身,也还是忽悠。“营养价值”“营养成分”都是很空泛的词。如果把奶中的固体物质都当作“营养成分”,那么牛奶和羊奶差不多(羊奶通常指山羊奶,绵羊也产奶,成分跟山羊奶相差还较大,但是不常见),稍微高于10%,骆驼奶最高可接近15%。水牛奶则更高,不过一般也不超过20%。如果以此为指标,那么牛奶和羊奶接近,水牛奶可以达到牛奶的1.5倍,骆驼奶介于它们之间。以固体含量为指标也并不合理。营养成分是人体需要的食物成分。当人体缺乏某种成分,那种成分就“有营养”;如果一个人的总体食物中那种成分过多,它就成了负担。比如说脂肪,奶中主要是饱和脂肪。按照科学界的主流看法,饱和脂肪会升高血脂以及胆固醇含量,不利于心血管健康。此外,脂肪的高热量也不利于控制体重。在这个意义上,脂肪含量越低的奶“越好”,这也是现在营养学推荐喝脱脂牛奶的原因。未经脱脂的奶中,水牛奶的脂肪含量能够达到8%,而牛奶中一般不超过4%。在相同的固体基准上相比,水牛奶的脂肪也还是要多于牛奶。按照这个标准,牛奶羊奶又会优于水牛奶。对心血管健康来说,胆固醇含量是一个更引人关注的指标。每100克牛奶中含有14-17毫克,100克羊奶在11-25毫克之间,而100克水牛奶中在10毫克以下。如果只考虑这个指标,则水牛奶又会胜出。对于很多人来说,喝奶是获得蛋白质和钙方便实惠的途径。原奶中的含量跟饲养条件紧密相关。商业化的牛奶,蛋白质含量有比较恒定的控制标准,一般在3%左右。骆驼奶和水牛奶商业化程度不是那么高,比如骆驼奶,可以低到2.5%,也可以高到4.5%。而水牛奶的蛋白含量,典型值是4.5%。至于钙,牛奶羊奶中的差别不大,骆驼奶和水牛奶中的含量要高一些,大致跟它们的蛋白质含量成比例。也就是说,如果从蛋白质和钙的角度来考虑,100毫升的水牛奶大致相当于150毫升的牛奶。奶中含有一些矿物质和维生素。不同动物的奶,甚至相同动物但是不同养殖条件下所生产的奶,其中的含量可能相差很大。这种奶含这种成分多,那种奶含那种成分多。不同的人所稀缺的种类不同,也就更难来比较哪种奶“更好”了。不管是牛奶、羊奶,还是骆驼奶、水牛奶,都是不错的食物,都能为人体提供优质的蛋白质,都是摄取钙很经济方便的途径。它们的成分不尽相同,但是奶毕竟只是食谱的一部分,对人体健康真正起作用的,是人们的总体食谱。所以,这些奶之间的不同对人体健康有什么样的影响,很难进行简单的比较。商家炒作某种奶“更有营养”,甚至某种奶“最好”,跟炒作“高端牛奶”一样,仅仅是断章取义的忽悠而已。作为消费者,除了需要关注食物中营养成分的浓度,更需要关注它们与价格的比值。人体需要的不是“浓度”,而是“总量”。比如说蛋白质,如果花同样的钱买到的牛奶和水牛奶一样多,那么水牛奶“更好”;如果买到的牛奶是水牛奶的2倍,那么牛奶就“更好”。

  • 【求助】HPLC测盐酸克伦特罗问题?

    用HPLC测盐酸克伦特罗,按国标方法用水和甲醇做流动相,244nm做检测波长,发现标准品的峰拖尾特别严重,而且信号响应也特别低,发现可能式因为克伦特罗呈碱性,所用的又是C18柱,于是加入1%磷酸(PH=2.3),避免因为c18上的-H作用,可是发现效果也不好,拖尾照样拖,换了三根柱子都是这样的情况,很是郁闷,而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点),这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。  希望各位指点,谢谢!

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?本来在前处理版发了同样帖子,但是好几天都没人理,只好在这再发一个了,请高手指点!谢谢!

  • 这个是骆驼绒还是骆驼毛?

    这个是骆驼绒还是骆驼毛?

    这个是骆驼绒还是骆驼毛?[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241400317614_4725_2154459_3.jpg!w690x387.jpg[/img]

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?请高手指点!谢谢!

  • 【资料】饲料中盐酸克伦特罗的检测

    看到饲料中盐酸克伦特罗的检测,与大家分享! 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量,参考配置如下: 仪器配置:P1201等度系统基本配置 色谱柱:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm,5µm) 固相萃取柱: Thermo HyperSep Retain CX(3ml,200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右,准确加入0.5%偏磷酸50mL,超声提取15min,每5min取出振摇一次,超声结束后手摇10s,并取上清液以4000r/min离心10min,取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液,充分振摇,调pH值至12左右,溶液用3-mL乙醚萃取两次,萃取液用无水硫酸钠干燥,于50℃下干燥,残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解,待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱,取待净化液注入SPE小柱中,依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗,用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱,收集液用氮气吹干,残渣用40:60的甲醇和0.05%磷酸混合溶液溶解,过滤,即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪,在243nm下检测,谱图见图1。

  • 【2015药典】盐酸艾司洛尔

    【2015药典】盐酸艾司洛尔

    1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液:取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg,置10 mL量瓶中,加入1 mol/L盐酸溶液1 mL,放置30分钟,加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和,用流动相A 稀释至刻度,摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相流动相A:乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g,加水至650 mL)=15:20:65流动相B:甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

  • 硼(离子)酸更易溶于硝酸还是盐酸呢?

    众多老师已经讨论:采用1.0%或0.1%氨水//氢氟酸去除硼的记忆效应,建议用它和水/酸更替去除记忆效应,但只是抑制而不是彻底根除。0.1mol/L硼酸(硼的标准配法采用硼酸)水溶液pH为5.1。1g能溶于18ml冷水、4ml沸水、18ml冷乙醇、6ml沸乙醇和4ml甘油。在水中溶解度能随盐酸、柠檬酸和酒石酸的加入而增加。 不知大家用硝酸还是盐酸冲洗的效果好呢?

  • 【原创大赛】瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

    【原创大赛】瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

    瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测仪器高效液相色谱仪,紫外检测器超声波振动器溶剂过滤器离心机分析天平恒温摇床固相萃取装置,带萃取小柱匀浆机氮吹仪试剂乙腈:色谱纯磷酸二氢钾:分析纯磷酸甲醇:色谱纯乙醚;分析纯正己烷:分析纯盐酸溶液乙酸缓冲液NaOH溶液超纯水标准品:莱克多巴、盐酸克伦特罗样品制备 看到上面的仪器和试剂,大家可能也会看出前处理的方法了。不管的饲料还是肉制品样品的制备,过程一般都是称取,粉碎(匀浆),溶解,超声提取,离心提取,过滤,固相萃取,吹干,过滤等。只是在提取时样品完全提取可能比较困难,提取条件一定得控制好,比如温度、振动、时间(如果其它前处理设备性能不够理想的话,处理时间尽量长一点)、提取试剂等因数的控制和把握。色谱条件色谱柱:Venusil CN ,4.6mm×250mm,5µm流动相:乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至3.0)=30:70(V:V)检测波长:215nm流速:1.0mL/min柱温:室温进样量:20ul标准品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312281531_485166_2369266_3.png 分析实验讲的就是准确、可靠,准确可靠的方法就是好方法。实验过程中我们一般没必要把实验做的最好,但我们可以通过优化色谱条件把实验尽量最好。

  • 【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍); ③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果(ng/mL) 含量 (mg/粒) 平均含量 (mg/粒) 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

  • 药监局:停止盐酸克仑特罗片剂产生产销售销用

    国家食品药品监督管理局(29日)发出通知,停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用,撤销批准证明文件。已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。   据了解,自2009年始,国家食品药品监督管理局组织对盐酸克仑特罗开展了再评价。经对国内外不良反应情况进行检索,对盐酸克伦特罗生产、经营情况以及在各级医疗机构使用情况进行调查,并广泛征求医学、药学等相关领域专家意见,再评价意见认为盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险,且临床价值有限,长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响,在我国使用风险大于效益。   盐酸克仑特罗其他剂型有气雾剂、粉雾剂以及复方制剂等,按照处方药管理,在医生指导下合理使用是安全的,潜在滥用风险较低,因此予以保留。   国家食品药品监督管理局关于停止生产销售使用盐酸克仑特罗片剂的通知   (国食药监办432号)   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   国家食品药品监督管理局再评价认为,盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险,临床价值有限,长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响,在我国使用风险大于效益。   根据《药品管理法》第四十二条规定,国家食品药品监督管理局决定停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用,撤销药品批准证明文件。   请各省(区、市)食品药品监管部门立即将上述决定通知辖区内有关药品生产、经营、使用单位,并监督其遵照执行,已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。

  • 【原创大赛】【极限体验】盐酸坦洛新缓释片含量测定方法学

    项目:含量测定(3.2.P.5.2.7)检查方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定试验条件:色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081630_419121_1621890_3.gifUV检测器(检测波长:225nm)柱温:30℃流动相:0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈(7:7:5)流速:1.0ml/min运行时间:约25分钟系统适用性:理论板数按盐酸坦洛新峰计算不低于2000。具体试验操作:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸坦洛新0.2mg),置50ml量瓶中,加流动相适量振摇后超声使溶解,放冷至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图;另精密称取盐酸坦洛新对照品2mg置50ml量瓶中,加流动相振摇后超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081634_419123_1621890_3.gif标示量百分含量(%)=××100%式中:Cs为对照品的浓度(mg/ml);At为供试液的主峰面积;Nt为供试液的稀释倍数;AS为对照品溶液的主峰面积;W为供试品取样量(mg)。3.2.P.5.3.5含量测定含量测定方法学验证结果概要项目验证结果波长选择225nm。流动相选择0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈(7:7:5)。进样精密度试验连续测量6次,主峰保留时间和峰面积RSD均小于2.0%。线性关系试验浓度在2460ng/ml~5740ng/ml,直线方程为y=107.8x﹢5880.1,R2=0.9992,相关系数r=0.9996,截距为5880,小于100%浓度溶液主峰面积的2.0%(8841)。溶液稳定性试验室温条件下置12个小时,测得峰面积的RSD为1.3%回收率试验平均回收率为100.3%,在98.0%~102.0%范围内,RSD为1.0%(n=9),小于2.0%。重复性试验试验结果在95.3%~100.5,RSD值为2.0%。耐用性同有关物质项含量测定结果上市品和自制品均符合规定3.2.P.5.3.5.1波长选择参照盐酸坦洛新缓释片药品质量标准YBH19552005含量测定项、盐酸坦洛新原料药质量标准YBH03262005有关物质项和本品有关物质研究试验结果,检测波长选定为225nm。3.2.P.5.3.5.2[

  • 盐酸克伦特罗检测仪的应用领域

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407040935592144_8060_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  盐酸克伦特罗检测仪,作为现代食品安全检测领域的重要工具,其在保障公众健康、维护市场秩序等方面发挥着不可替代的作用。随着科技的进步和食品安全问题的日益凸显,盐酸克伦特罗检测仪的应用范围日益广泛,成为食品安全检测领域的重要支柱。盐酸克伦特罗检测仪的研制和应用,为食品安全检测提供了一种快速、准确、方便的解决方案。  盐酸克伦特罗检测仪的应用领域  1. 食品行业:盐酸克伦特罗检测仪可用于检测肉类、奶制品、蛋类等食品中是否含有盐酸克伦特罗。这对于保障食品安全、维护消费者权益具有重要意义。  2. 饲料行业:在养殖业中,盐酸克伦特罗常被非法添加到饲料中以提高瘦肉率。因此,饲料生产企业需要对饲料进行检测,以确保饲料的安全性。盐酸克伦特罗检测仪在这方面发挥了重要作用。  3. 农业领域:盐酸克伦特罗检测仪还可用于检测兽药残留,确保动物源性食品的安全。在畜禽养殖过程中,部分不法商家可能会违规使用盐酸克伦特罗等兽药,导致兽药残留问题。通过盐酸克伦特罗检测仪的检测,可以及时发现并处理这些问题。  4. 卫生领域:在医疗废弃物、污水处理等领域,盐酸克伦特罗检测仪也具有一定的应用价值。这些领域可能存在盐酸克伦特罗的污染问题,通过检测可以及时发现并采取相应的处理措施。

  • 液质检测环丙沙星用盐酸环丙沙星配置标准品的时的疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?

  • 骆驼奶被誉为“沙漠软白金”

    骆驼奶被誉为“沙漠软白金”,奶中贵族,蛋白质含量远高于牛羊奶,并富含大量的维生素、钙铁锌硒等营养元素。尤其是钙的含量接近牛奶的5倍,更为关键的是驼奶中含有一些特殊的物质如:乳铁蛋白,免疫球蛋白、类胰岛素蛋白及溶菌酶,对人体大有裨益。

  • 【求助】盐酸克伦特罗检测问题,求助老师指点

    刚做盐酸克伦特罗,有几个问题向老师们请教:我们是先用试剂盒筛选,有5个样品阳性,酶标试剂盒方法测得浓度在5-10个PPB,有7个样品浓度在1.5PPB左右。然后用农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克仑特罗残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法”检测,发现只有一个样品的选择离子峰(用菲尼根DSQ2数据自动处理软件得到的图谱形状)与标准溶液的时间、峰型完全一致,其他样品的离子峰都出现两个没完全分离的驼峰状,时间也有0.05分钟左右的偏差。疑问:1、酶标试剂盒方法筛选呈阳性的准确率大约多少?2、衍生样品待测成分的定性离子丰度比如何判断,我们进0.005,0.01,0.05,0.1,0.5PPM衍生标液的离子相对丰度比并不成相同比值。3、标液与样品相近时间峰型不同,能否作为定性依据请老师们不吝赐教。

  • 保健食品禁用名单

    (按笔划顺序排列)  八角莲、八里麻、千金子、土青木香、山莨菪、川乌、广防己、马桑叶、马钱子、六角莲、天仙子、巴豆、水银、长春花、甘遂、生天南星、生半夏、生白附子、生狼毒、白降丹、石蒜、关木通、农吉痢、夹竹桃、朱砂、米壳(罂粟壳)、红升丹、红豆杉、红茴香、红粉、羊角拗、羊踯躅、丽江山慈姑、京大戟、昆明山海棠、河豚、闹羊花、青娘虫、鱼藤、洋地黄、洋金花、牵牛子、砒石(白砒、红砒、砒霜)、草乌、香加皮(杠柳皮)、骆驼蓬、鬼臼、莽草、铁棒槌、铃兰、雪上一枝蒿、黄花夹竹桃、斑蝥、硫磺、雄黄、雷公藤、颠茄、藜芦、蟾酥。

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