我用PA1的柱甘露糖先出峰,而资料上PA10,PA20 的柱都是半乳糖先出峰,是不是柱子的问题,淋洗液一样
请问各位大佬,用HPLC-CAD分析单糖时,葡萄糖和半乳糖,葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸总是分不开,用的柱子是Xbridge BEH Amide(4.6*250mm ,3.5 um),请问有友友做过类似的或有好的建议吗
本人最近在做糖方法分析时遇到一些困惑,求助各位高手赐教阿所用仪器为Agilent1290液相色谱,蒸发光散色检测器,prevail carbohydrate ES 5u 4.6mm*250mm,流动相为乙腈和水,调适了流动相各种比例,始终无法很好分离甘露糖、半乳糖、葡萄糖,不知你们做的时候能有多少分离度?
各位同行,大家好: 我是乳品企业的一名检测员,最近我们公司要检测一下乳糖,低聚果糖,低聚半乳糖等糖类,要用离子色谱法,我没有相关经验,恳请各位同行指教一下,如何选择离子色谱仪以及糖类离子色谱检测的相关知识。谢谢大家了。
最近想做一个方法测定阿拉伯糖、木糖、半乳糖。想请教各位高手如何测定阿拉伯糖、木糖、半乳糖的?在实际测定过程中有什么难点和注意点?谢谢!
根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》,经审核,现批准β-半乳糖苷酶为食品添加剂新品种;6-甲基辛醛为食品用香料新品种;氧化亚氮、阿拉伯胶、红曲黄色素、抗坏血酸(维生素C)、迷迭香提取物、二甲基二碳酸盐(又名维果灵)、硫酸铝钾(又名钾明矾)/硫酸铝铵(又名铵明矾)、磷酸、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、迷迭香提取物(超临界二氧化碳萃取法)等11种食品添加剂扩大使用范围、用量。 特此公告。 国家卫生计生委 2015年1月23日http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501301539_533609_1060664_3.png
1.1使用范围:鲜乳最大使用量(g/kg): 1.51.2使用范围:乳粉最大使用量(g/kg): 15.0简介 异构化乳糖,外观为白色结晶,甜度是蔗糖的0.6倍,是黏度低、热值低、易溶于水、性能稳定、安全性高、使用方便的一种新型低聚糖,也是一种有特殊保健功能的还原性二糖。工业上可以用干酪生产的副产物乳清中的乳糖在氢氧化钠作催化剂条件下进行加热使异构化,经离子交换、脱色、浓缩结晶等工序制取。在反应物中加入硼酸盐有助于异构化反应。 异构化乳糖对人体健康功能显著。人体肠道内有益菌为双歧杆菌,异构化乳糖是双歧杆菌生长最好的糖源,它在小肠内不被分解,移到大肠内可被所有双歧杆菌利用,使双歧杆菌增长占优势、抑制腐败细菌及病原菌的生长,对改变肠内菌丛、保持肠道正常功能、防病治病抗老化等起重要作用。 异构化乳糖防治便秘和防癌功效也很显著。肠内双歧杆菌增殖,pH值降低,促进了肠的蠕动,使粪便变软,排便数量及次数均可增加,并能使肠内易造成腐败菌生长的无用物在肠内滞留时间缩短,起到防止肠癌的作用。 用母乳喂养的婴儿比人工喂养的婴儿的肠道双歧杆菌占绝对优势(占总菌的90%以上),前者比后者抵抗力强,患病率低,生长发育好,因为母乳中有促进婴儿肠内双歧杆菌生长的因子。如在奶粉中加入0.5%的异构化乳糖,人工喂养婴儿,可使婴儿肠内双歧杆菌比例增加,接近母乳育儿,抵抗力增强,促进生长发育,降低患病率。 异构化乳糖可广泛用于保健食品中,如添加到乳饮料、碳酸饮料、果汁饮料、糖果、奶粉等食品中作膳食疗效食品,也可单独作医疗用品。 国家标准 食品添加剂 异构化乳糖液 GB 8816-88 Food additive Lactulose liquid 本标准适用于以乳糖为原料,以氢氧化钠为异构剂制得的异构化乳糖液。本品是双叉杆菌(bifidus)的增殖因子,主要用于鲜奶、奶粉、饼干等食品中,具有帮助消化吸收蛋白质、乳糖,产生维生素B组等功能。异构化乳糖中含有四种糖,即:乳酮糖、乳糖、 乳酮糖结构式半乳糖、果糖。其中起增殖双叉杆菌作用的是乳酮糖、又叫乳果糖、乳士糖、半乳糖基果糖甙。乳酮糖的结构式: 分子式C12H22O11 分子量342.30(按1983年国际原子量表) 技术要求 1 外观:一级品为黄色透明液体。二级品为棕色透明液体。 2 异 异构化乳糖液应符合的要求构化乳糖液应符合下列要求: 验收规则 1 异构化乳糖液应由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的异构乳糖液均符合本标准,每批出厂产品都应附有一定格式的合格证。 2 使用单位有权按照本标准规定的验收规则和试验方法检验所收到的异构化乳糖液是否符合本标准。 3 用清洁、干燥的玻璃管从每批10%的包装物中取出试样,取样时将玻璃管垂直插入容器内部,搅拌均匀,而后取样,每批取样总量不得少于200mL,将试样分别放入两只干净的磨口塞玻璃瓶中,混匀,粘贴标签。注明生产厂名称,批号,取样日期,一瓶送化验室分析,一瓶密封放在暗处保存2个月备查。 4 若检验结果中有一项指标不符合标准,应重新自两倍数量的包装件中取出异构化乳糖液进行复验。重新检验的结果中,即使只有一项指标不符合国家标准,应视为此批异构化乳糖液不能验收。 5 若供需双方对异构糖液质量发生异议,需要仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定,仲裁应按照本标准规定的验收规则和检验方法进行。 包装、标志、贮存、运输 1 食品添加剂异构化乳糖液应装入食品用无毒聚乙烯塑料桶或玻璃瓶中,并外部用纸箱包装,每桶净重5kg,每箱净重20kg。 2 外包装应附有下列标志:生产厂名、产品名称、生产日期,质量标准、净重、批号、本标准编号及“食品添加剂”字样。 3 异构化乳糖液系食品添加剂,严禁与酸、碱、有毒物品及其他易腐蚀物品放在一起、在贮存与运输过程中应避免有毒物质污染,应存放在阴凉暗处,不准倒放。 4 二级品保存期:不得超过4个月。
有人做过低聚半乳糖的检测吗?稳定吗?
哪位做过半乳糖醛酸方面的分析[em16]
【作者】 贾玉荣; 孙长山; 孙艳秀; 杨雯雯; 孙立新;【Author】 JIA Yurong,SUN Changshan,SUN Yanxiu,YANG Wenwen,SUN Lixin(College of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016)【机构】 沈阳药科大学药学院;【摘要】 目的:建立同时测定白英中延龄草苷(trillin)和去半乳糖替告皂苷(desgalactotigonin)含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵溶液52∶48,柱温25℃,流速0.6mL.min-1,进样量20μL,检测器漂移管温度为95℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:延龄草苷和去半乳糖替告皂苷分别在20~200 mg.L-1(r=0.999 8)和10~100 mg.L-1(r=0.999 7)内线性关系良好。延龄草苷的平均回收率为99.4%,RSD为0.90%;去半乳糖替告皂苷的平均回收率为100.3%,RSD 1.1%。结论:该方法准确,重复性良好,适用于白英药材的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131312_383451_2379123_3.jpg
[font=SimSun, STSong, &]低聚半乳糖的粉末能用在普通食品中的法规依据是什么?[/font]
[color=#DC143C][size=4][font=黑体] 我是第一次做液相色谱,想问下大家,半乳糖醛酸的液相条件是什么? 我在一篇文献中查到,用紫外检测器 ,流动相是磷酸盐缓冲液,但我用后连标准品都没有峰,所以想询问下朋友们有没有知道原因出在哪个,或者推荐个其他的色谱条件! 很着急用,麻烦大家了,无比感谢!!![/font][/size][/color]
我用的是氨基柱,安捷伦LC1200,示差折光检测器,请问各位前辈用什么流动相条件可以分离葡萄糖和半乳糖??
现在使用的PA20色谱柱比较矫情,我们检测量大,需要频繁更换,用一段时间就分离不好了,但是检测低聚果糖的PA1色谱柱就很稳定,之前检测低聚果糖也是用PA20的,后来换成PA1的。所以想问问大家能不能把检测低聚半乳糖PA20换成PA1呢?
如题用液质的方法检测尿液中的氨基葡萄糖,但是会不会有异构体氨基半乳糖干扰测定?如果不会,如何证明?请教高手!
我要分离葡萄糖,木糖,阿拉伯糖和半乳糖,我查了一下,说可以用季胺盐硼酸型阴离子树脂来分离,可是那树脂买不到阿。郁闷中。请各位高手帮帮忙,帮我支个招,小妹在此不胜感激阿。
版友问题:奶粉中低聚半乳糖目前有什么好的检测方法,谢谢
高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定糖浆中低聚半乳糖含量
哪位老师做过酸奶中[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定。没找到国标的方法。国标中只有食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯的方法。[/back][/color][/font]
[size=4][font=Times New Roman]1 [/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖的化学变化[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]1.1[/font][/size][size=4][font=宋体]水解[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]1.1.1 [/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖在稀酸条件下加热,则分解成葡萄糖和半乳糖。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]1.1.2 [/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖可以被[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]B-D-[/font][/size][size=4][font=宋体]半乳糖苷酶水解为半乳糖和葡萄糖,副反应可生成多种寡糖类。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman][/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖在低浓度时生成的寡糖类是微量的,而高浓度时会生成相当量的寡糖类。多低?多高?[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]1.2[/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖的异构反应[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖在碱性溶液中,其中的葡萄糖分子将部分的异构化而生成异构乳糖,亦称为乳果糖或二蔗酮糖。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]乳果糖的熔点为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]158[/font][/size][size=4][font=宋体]摄氏度,[/font][/size][size=4][font=Times New Roman][a][sub]d[/sub][sup]20[/sup]=-51.5[sup]o[/sup],[/font][/size][size=4][font=宋体]是一种新型的功能性物质。由于异构乳糖能促进人体肠道内双歧杆菌的增殖,所以亦称为双歧增殖因子,广泛应用于多种乳制品或其他食品中。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]乳糖经高温加热可生成异构乳糖,半乳糖,塔格糖等糖类,还可生成甲酸,乳酸等有机酸。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman][/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖是还原性双糖,其本身及分解产物与乳中的蛋白质会发生美拉德反应,是乳制品褐变的主要原因。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]1.3[/font][/size][size=4][font=宋体]褐变反应[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]牛乳经长时间高温加热则发生褐变反应。这类反应属于非酶褐变,主要是羰[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=4][font=宋体]氨反应,其次是乳糖的焦糖化反应。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman][/font][/size][size=4][font=宋体]牛乳的羰[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=4][font=宋体]氨反应即美拉德([/font][/size][size=4][font=Times New Roman]Maillard[/font][/size][size=4][font=宋体])反应,是酪蛋白的末端氨基酸[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=4][font=宋体]赖氨酸的游离氨基与乳糖的羰基发生反应,最终生成褐色物质。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]当牛乳加热到[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]100[/font][/size][size=4][font=宋体]摄氏度以上,例如在[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]120[/font][/size][size=4][font=宋体]摄氏度,[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]7.5[/font][/size][size=4][font=宋体]分钟时,容易发生美拉德反应。[/font][/size][size=4]待续%%%%%%%%%[/size]
高效液相色谱使用钙型离子交换柱测低聚半乳糖,流动相是超纯水,柱温80℃,流速0.4ml/min。峰分不开怎么办?[img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712131552_01_3330811_3.png[/img]
多聚半乳糖醛酸、多聚鼠李糖半乳糖醛酸、等果胶相关的大分子的HPLC检测方法和柱子的选择分别如何进行?我想根据不同的果胶酶分解果胶,然后用HPLC检测酶解产物分别是什么。有没有大侠帮忙解答一下!提供HPLC的方法和哪种柱子能够符合条件?凝胶柱是否能够跑出来?关于分析这块完全是新手,还请凡得知有关信息的朋友能够帮忙解答!Thank you!!!
最近要做个载有半乳糖的平面膜片上生物素对其的识别。已经买了FITC标记的豌豆凝集素,可是只有10mg(还要2000rmb),然后打算让它与膜片上的糖基特异性结合后用共焦激光显微镜(CLSM)检测。不知道那个荧光素标记的凝集素要配成溶液还是怎样的,请教达人了。[em31]
求助一篇文献,RT,乙醇对聚半乳糖醛酸酶的活力及荧光光谱,CD光谱的影响[url]http://www.cqvip.com/qk/94824X/199802/2965702.html[/url]链接在此
仪器一个月未用,现在启动后用氢氧化钠和去离子水均冲洗过较长时间,可做葡萄糖、半乳糖时5.0ppm浓度的标准品均未出峰,请问各位可能是哪里的问题?使用的是电化学检测器
建立采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定大枣多糖酸性条件下水解产物中阿拉伯糖和D-半乳糖含量的方法。实验结果表明:制备的样品中阿拉伯糖和D-半乳糖分离良好,阿拉伯糖和D-半乳糖分别在2.00~10.00 μg(r2 = 0.9957)和2.08~10.40 μg(r2 = 0.9903)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.87%(RSD = 5.42%,n = 9)和93.04%(RSD = 4.90%,n = 9)。该方法稳定性和重复性好,可为大枣质量评价和控制提供参考。
10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)栀子花开(注册ID:qzxmsy)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)牛一牛(注册ID:v2700892)999youran(注册ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606763_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606764_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定方法:SPE基质:药品应用编号:101247化合物:双酚A ;双酚A二缩水甘油醚固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS Glass 200 mg / 6 mL 30/pk(双酚A检测专用萃取柱)样品前处理:1、 提取 将1.0 g 样品置于15 mL 玻璃离心管中,加入8 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min,在3000 rpm下离心1 min,收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次,合并上清液。将上清液在50 oC 下氮气吹干,用3 mL 甲醇+ 水(2 +1)溶解残渣,待净化。 2、净化a 活化: 将5mL 甲醇、5mL 超纯水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G),流出液弃去; b 上样: 将样品加入PLS 柱,用3 mL 甲醇+ 水(2+1)润洗离心管,润洗液加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用3 mL 甲醇+ 水(2 +1)和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱,流出液弃去,然后把小柱抽干; d 洗脱: 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯(1+1)溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:将洗脱液在50 oC 下氮气吹干,用1 mL 甲醇定容,离心吸取上清液,过滤后HPLC 分析色谱条件: 色谱柱:Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相:乙腈/ 水=60/40 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 柱温:25 oC 检测器:荧光检测器 激发波长:235 nm 发射波长:317 nm文章出处:P065关键字:罐头,双酚A,双酚A二缩水甘油醚,SPE,ProElut PLS GLASS ,Platisil ODS,双酚A二缩水甘油醚摘要:适用于罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuangfenA%20copy.png图例:1. 双酚A; 2. 双酚A二缩水甘油醚
甘油氧化产物 甘油酸 甘油 甘油醛 二羟基丙酮 乳酸如何分啊 文献里写的ALLTECH有机酸住 不详细啊
莱因埃农氏法检测乳品中的乳糖【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测检测项目:乳糖检测目的:为人类提供营养、提供能源。半乳糖对哺乳动物神经发育有重要影响,乳糖有利于钙的吸收。检验方法参照:GB 5413.5—20101.实验部分:1.1仪器及试剂 1.1.1仪器:天平:感量为 0.1 mg 电炉子 1.1.2试剂:乙酸铅溶液(200 g/L):称取 200 g乙酸铅,溶于水并稀释至 1000 mL。 草酸钾—磷酸氢二钠溶液:称取草酸钾 30 g,磷酸氢二钠 70 g,溶于水并稀释至 1000 mL。 盐酸(1+1):1 体积盐酸与 1 体积的水混合。 氢氧化钠溶液(300 g/L):称取 300 g 氢氧化钠,溶于水并稀释至 1000 mL。 费林氏液(甲液和乙液) 甲液:称取 34.639 g 硫酸铜,溶于水中,加入 0.5 mL 浓硫酸,加水至 500 mL。 乙液:称取 173 g 酒石酸钾钠及 50 g 氢氧化钠溶解于水中,稀释至 500 mL,静置两天后过滤。 酚酞溶液(5 g/L):称取0.5 g 酚酞溶于 100 mL 体积分数为 95 %的乙醇中。 GB 5413.5—2010 次甲基蓝溶液(10 g/L):称取 1 g 次甲基蓝于 100 mL 水中。 1.2 样品的处理1.2.1 称取乳清粉1 g,精确到0.1 mg,用 100 mL 水分数次溶解并洗入 250 mL 容量瓶中。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281919_479875_2227357_3.png1.2.2 徐徐加入 4 mL 乙酸铅溶液(10.12)、4 mL 草酸钾—磷酸氢二钠溶液并振荡容水稀释至刻度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281921_479876_2227357_3.png1.2.3静置数分钟,用干燥滤纸过滤,弃去最初 25 mL 滤液后,所得滤液作滴定用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281922_479877_2227357_3.png1.3 滴定1.3.1 预滴定:吸取 10 mL 费林氏液(甲、乙液各 5 mL)
甘油乙二醇二甘醇图为3针对照品,完全不平行,且二甘醇峰(14.5左右)越来越小……做了很多遍,都是这样,先后用db_624,0.53*3,ov_1301,0.25*1.4柱子试过,二甘醇不是和甘油包一起,就是这样不怎么出峰,而且面积也并不平行,求各位大神看看,指点一下??