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盐酸脱氢卡替洛尔标准品

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  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸方法的优化

    脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用,尤其对霉菌的抑制作用最强,是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点,在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中,我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐,曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强,目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用,最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理,并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下,色谱峰出现拖尾现象,使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸,采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理,萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现,利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性,样品均浆后酸化处理,用乙腈提取,经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定,方法的灵敏度、准确度和回收率高,精密度良好,重现性好,前处理简便快捷,更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中;酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀,准确称取2.0~3.0 g于50ml的离心管中,加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液(1:1),用旋涡混合器混合1分钟,准确加入10mL乙腈,用旋涡混合器混合3分钟,3000转离心15分钟,取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。  按相应的色谱条件对样液进行分析,采用外标法,以保留时间定性,以峰面积定量,测定样液中脱氢乙酸的浓度(mg/ml)。  得到结果以下结果:一、根据扫描的结果,脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处,230 nm处吸收较强,但基体干扰较多,在波长297NM处基体干扰较少,故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时,脱氢乙酸峰形拖尾,使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相,峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应,乙腈的比例低,保留时间长,响应也会低,乙腈比例高时,出峰时间短,响应也较高。试验表明,当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85:15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水,易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水,选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取,提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液,主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈,乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解,同时乙腈可沉淀蛋白质,与脂肪不溶,离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定,脱氢乙酸的保留时间为5.775min,峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01~0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105,R=0.9997,线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次,得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24,方法的定性和定量准确度较高。  本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸,注入高效液相色谱进行测定,以保留时间定性,采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性,R=0.9997。方法加标回收率为96.2%~99.6%,变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。

  • 【原创大赛】包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定

    【原创大赛】包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定

    包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的含量进行分析测定,参考GB/T5009.121-2003国家标准,试验过程略加改动后,该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词:大蒜,脱氢乙酸,气相色谱-火焰离子化检测仪(GC-FID),前言:脱氢乙酸(DHA,Dehydroacetic),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸,固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无嗅、无味、熔点108~110℃,沸点270℃,是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用,尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生(GB 2760-1996)规定:脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆,最大使用量为0.30g/kg。(摘自百度百科)1试验材料材料:回民大蒜(新疆香儿纯实业有限公司)。化学试剂:丙酮(天津化学试剂研究所-色谱淋洗液);乙醚(天津化学试剂研究所-分析纯)硫酸(成都市科龙化工试剂厂)氯化钠、无水硫酸钠(天津光复精细化工研究所-分析纯)。仪器:天平(奥豪斯(上海)有限公司-AEL-160型0.01g);移液枪(BRAND-5mL、1mL、100uL);气相色谱仪(美国Thermo Finigan公司);旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。2试验方法脱氢乙酸标准品配制:精密称取脱氢乙酸标准品100mg,丙酮定容至100mL的容量瓶中(母液浓度为1000mg/L)。标准曲线浓度:母液用丙酮稀释至10、20、[/

  • 山梨酸钾和脱氢乙酸钠对人体的危害

    严格按标准剂量添加对人体无害。   脱氢乙(醋)酸钠是联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)认可的一种安全型食品防霉、防腐保鲜剂,是继苯甲酸钠、尼泊金、山梨酸钾之后,新一代的食品防腐剂。   搜狗问问   脱氢乙(醋)酸钠在体内无残留,在新陈代谢中逐渐降解为乙(醋)酸,因而对人体无害。目前证实,其长期接触不会对皮肤造成刺激性的伤害,同时不影响食品口感和风味。   脱氢乙酸钠与山梨酸钾相比,它对人体的危害主要来源于它的不正当的使用方法,因为在温热的潮湿空气中脱氢乙酸钠会不稳定。   搜狗问问   随即分解出氢化物和钠盐,钠盐对人体影响小,但这种氢化物对人体的毒性与山梨酸钾相比不止百倍。   扩展资料:   食品添加剂是指为改善食品的品质和色、香 、味, 以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而使用的添加物,按来源分为天然和合成两大类。常用的食品添加剂有防腐剂、抗氧化剂、增稠剂、乳化剂、甜味剂、着色剂等20余类。   我国对各类食品添加剂的使用范围和剂量都制定了严格、详细的标准,按规定允许使用的食品添加剂,都经过了全方位的科学、严格的安全性测试和评估。   制定食品添加剂的使用限量是以动物实验的安全剂量除以安全系数(通常为100倍),推算出人在终身每天摄入的情况下的安全剂量。   同时,法律还规定,只有在技术上确有必要使用的食品添加剂方可列入允许使用的范围。另外,我国目前批准使用的合成食品添加剂,都是已经在两个以上的发达国家批准使用的。所以,只要严格按照国家规定的品种和剂量使用食品添加剂,安全性是有保障的。   用食品添加剂掩盖食品腐败变质或质量缺陷、超范围和超量使用食品添加剂,使用未被我国批准的食品添加剂品种等,都属于违规使用食品添加剂的行为,是国家明令禁止的。   常见的食品添加剂   1. 防腐剂:食物很容易因微生物滋生而腐败变质,威胁人们的健康,这曾是很多重大食品安全事件的根源。在防腐剂出现之前,人们主要通过糖渍、盐腌、晒干等方式保存食物。   防腐剂的出现,解决了某些食品的保存和远距离运输的难题,既极大地避免了食物的浪费,也使人们可以享用来自其他国家和地区的食品。   2.抗氧化剂:抗氧化剂可以防止因氧化引起的食品变质,常用于需要长期保存或食用周期较长的食品。食品被氧化后,不仅色、香、味等方面发生不良变化,还可能产生有毒、有害物质。   食用油因保存不当会有“哈喇味”,就是氧化的结果。抗氧化剂可以有效延长食品的保存时间。   3.甜味剂:喜欢甜食是人类的天性,但是某些特定人群因为身体原因不宜摄入过多的糖分,甜味剂的出现,解决了这一问题。甜味剂代谢后只产生很少的能量或几乎不产生能量,对血糖的影响也很小。   许多低热量或无热量食品和饮料中都会使用甜味剂,如阿斯巴甜、安赛蜜、纽甜等,以甜味剂代替糖,可以在保证食物和饮料口感的同时,有效降低含糖量。   4.着色剂:着色剂又称食用色素,主要目的是赋予和改善食品色泽。食用色素的使用历史悠久,被广泛用于食品生产和加工。常见的色素有红曲红、姜黄以及β-胡萝卜素、焦糖色、柠檬黄、日落黄等。   5.增稠剂:增稠剂可以提高食品的粘稠度或形成凝胶,赋予食物各种形状和软、硬、粘等不同的口感,其原理和淀粉勾芡一样。在酸奶、果冻、酱料、冰激凌、果汁、肉制品等食品和饮料中常会用到增稠剂

  • 食品中脱氢乙酸的测定

    [align=right][b]SGLC-GC-052[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸,脱氢乙酸峰形对称,理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。[b]关键词:[/b]脱氢乙酸 SH-Polar D GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH- Polar D(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释并定容,配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱:SH- Polar D(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516)升温程序:初始温度60 ℃, 以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃,保持5分钟载气:N2进样口温度:240 ℃分流模式:分流(5:1)控制模式:恒流模式(2 mL/min)初始流速:2 mL/min检测器:FID,温度:250 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准溶液色谱图如下:[b]标准溶液[/b]/b[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。结果表明,参照GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸,峰形对称,理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。

  • 一次饮料中脱氢乙酸的测定思考

    一次饮料中脱氢乙酸的测定思考 饮料中脱氢乙酸,按照GB5009.121—2016,流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,在此体系下,如果不是新色谱柱,脱氢乙酸峰型不好,容易拖尾,如图:1, 图1: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png 为迎接质控考核,想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事,考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,脱氢乙酸的出峰时间提前,峰型得到较大改善,响应值也得到明显提升,如图:2 图2: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png 在以为万事大吉,可以放心做质控了,随采用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,对考核样品进行测定:标准溶液为脱氢乙酸单标,盲样为橙汁中的脱氢乙酸,购买质控样品为:苹果汁、桑葚汁进行测定,结果质控品测定值均不太理想,尤其是桑椹汁,结果高出5倍。尝试优化流动相比例,改为65/35(甲醇/0.1%磷酸水)洗脱,发现桑椹汁出现两个峰,判断桑椹汁质控品,应该还有山梨酸或苯甲酸等物质,如图3: 图3: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png 确定购买的质控品可能含有其他防腐剂,故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试,并调整柱温后,拖尾有稍许改善,也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中,对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4:桑椹汁图谱见图5,甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,对三种防腐剂有较好的分离,质控样中杂质已很好的分开,脱氢乙酸拖尾不严重。 图4: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png 图5: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png重新配制标准曲线、处理盲样、质控品,进行测定,得到满意结果。 回顾总结:1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生,尤其测定大批量样品后,脱氢乙酸峰拖尾会非常严重,2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善,3、甲醇/0.1%磷酸水体系下,脱氢乙酸峰型、响应非常好,但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想,如本案例中山梨酸和苯甲酸,应该设置梯度洗脱实现分离,如果能确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下,甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。

  • 【实战宝典】液相色谱分析食品中脱氢乙酸为何不出峰?

    [b][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法,以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90+10[font=宋体],流速[/font]1mL/min[font=宋体],可以检测脱氢乙酸,但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后,同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰,这是为什么?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂,在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物,因其含有双键具有紫外吸收,在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]作为流动相,对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])通常可电离化合物而言,不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体],而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体],在此体系中,大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后,流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化,从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了,因此,相对而言,乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了,导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长,或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间,或增加酸化后流动相中有机相的比例,可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 定了!明年起,食品添加剂“脱氢乙酸钠”将禁用

    近日,食品添加剂“脱氢乙酸钠”引起热议,明年起,脱氢乙酸及其钠盐,将在我国迎来大范围禁用。   今年3月发布的《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2024)中,删除了脱氢乙酸及其钠盐在淀粉制品、面包、糕点、焙烤食品馅料等食品中的使用规定,同时降低了它在腌渍的蔬菜中的最大使用量,由原先的1克/千克调整为0.3克/千克。新版标准将于2025年2月8日开始实施。 https://img1.17img.cn/17img/images/202410/wycimg/bcc5b9ee-571b-470f-9caa-49d08511c7b9.jpg  新旧版本《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》脱氢乙酸及其钠盐适用范围变化   那么脱氢乙酸钠是什么它作为食品添加剂有什么作用为何明年起不再被允许添加到烘焙食品中↓↓↓   脱氢乙酸钠是啥   脱氢乙酸钠是一种较为常见的食品添加剂。从添加剂种类具体来说,脱氢乙酸钠是低毒高效的广谱性防腐剂,它能较好地抑制细菌、霉菌和酵母菌,避免霉变。相较于苯甲酸钠、丙酸钙和山梨酸钾等一般需要在酸性环境下才能发挥最大效果的防腐剂,脱氢乙酸钠适用范围宽泛得多,pH值在4—8的范围内都比较强。   根据我国现行的《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014),脱氢乙酸钠可用于腌渍的蔬菜、面包、糕点、焙烤食品馅料及表面用挂浆、熟肉制品等共12类食品中,其最大允许使用量为0.5—1.0克/千克(以脱氢乙酸计)。   “防腐明星”陷入争议   脱氢乙酸钠因为价格低廉,被广泛运用在食品领域,有着高含水量、质地松软属性的面包、糕点等烘焙食品,是细菌理想的“温床”,商家为了延长产品保质期,通常会添加脱氢乙酸钠。   但随着时间的推移,“脱氢乙酸钠存在潜在危害”的声音渐起。“别再吃含有脱氢乙酸钠的面包了”“脱氢乙酸钠今后将严禁添加到月饼中”等词条引起关注。   东莞市疾病预防控制中心官网文章表示,尽管脱氢乙酸是一种安全性较高的防腐剂,但是随着对其危害性的研究增多,人们发现长期摄入脱氢乙酸可能引起肝、肾和中枢神经系统的损伤,表现为肝肾功能性减弱,惊厥、颤抖等,还可能会引起体重的减少和慢性肺水肿。   为何对脱氢乙酸及其钠盐的使用标准进行调整   东莞市疾病预防控制中心官网发布的文章称,国家食品安全风险评估中心对一种食品添加剂进行重新评估一般有两种原因:一是在安全性上有新的证据发现,需要重新评估 二是食品消费结构发生变化,当一种食物的消费量由少变多时,要考虑其中某种食品添加剂累积之后会不会超过安全限值。这些年来,我国烘焙食品的消费量稳步提升。有行业数据显示,目前有九成以上的消费者,每周都会购买烘焙食品。所以,为了规避风险,新标准在烘焙类食品里,禁用脱氢乙酸钠也算是情理之中。   为什么还允许在腌渍蔬菜中用脱氢乙酸钠?一方面是因为它们在我们日常饮食中占比不太大,在规定标准里使用肯定是安全的。另一方面,脱氢乙酸钠的防腐效果确实也不容小觑,尤其是肉制品、豆制品里面,抑菌能力比常用的山梨酸钾好得多。   为何要往食物里加添加剂   在日常认知中,不少人谈添加剂而色变。对此,中国工程院院士、中国食品科学技术学会理事长孙宝国表示,使用食品添加剂的初衷首先是为了改善食品品质,另外还有提升食品色香味,也有的是为了防腐的需要,有保鲜的需要,还有加工工艺的需要。我国的《食品添加剂使用卫生标准》将其分为23类,有2000多种,具体可分为防腐剂、着色剂(色素)、甜味剂、膨化剂、抗氧化剂、增味剂、酸度调节剂、增稠剂等大类。   食品添加剂和非法添加物不能混为一谈。在孙宝国看来,正确使用食品添加剂并不会造成食品安全问题,过去一些案例如三聚氰胺或染色馒头,是因为违规使用“非法添加物”或滥用食品添加剂造成的。“我们对食品添加剂的使用,并非只有现代才有,古代卤水点豆腐使用的卤水主要成分是氯化镁,也属于一种添加剂。”孙宝国说。 https://img1.17img.cn/17img/images/202409/webinar/2d2d1261-876f-4181-9dfb-feeebacb1e63.jpg 为进一步促进动物源食品质量安全的发展,更好的保障人类身体健康和提高生活品质,仪器信息网于2024年10月31日举办“动物源性食品质量安全检测技术”主题网络研讨会。围绕大家关心的话题共同探讨,为用户、专家和学者搭建优质、有效的交流平台。

  • "脱氢醋酸"如何混入了了泡椒凤爪?

    网友爆料 网友称在一款泡椒凤爪的包装上,看到了一款用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸",他质疑这种化学物质将有害人体健康 求证对象 西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明 求证报告 "脱氢醋酸"就是"脱氢乙酸"俗称,已被列入新的食品添加剂国标(GB2760-2011)中,属于国家允许的食品添加剂。食品添加剂与非法添加物性质截然不同,消费者毋须闻之色变 近日,网民赵先生在某网站发帖称,他在商场购买了一款泡椒凤爪。而在该食品的包装带上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸". 赵先生专门查询了"脱氢醋酸"的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用;它在尿排泄的速度相当慢,不应作为"食品防腐剂"使用。该网友向质监部门反映这一情况。 质监声音 已进厂检查要求企业更改包装 昨日在青羊区质监局的官方网站上,记者看到,该局在15日,已经就消费者的疑问进行了解答。原来就在8月18日,青羊区质监局执法人员便对该公司进行了检查,发现生产泡凤爪产品使用的食品添加剂天润牌"脱氢醋(乙)酸钠",在其产品包装上标注为了"脱氢醋酸". 青羊区质监局称,经检查,该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。 企业回应 系包装有误已将存误区产品召回 昨日上午10点,记者跟随相关市民代表组成的"监察团"一行,专程来到位于成都市青羊区的该品牌泡椒凤爪生产基地,进行实地考察。 在一排泡椒凤爪的分装生产线旁,该公司技术总监周子淳叹了口气说,从网上获知这一消息后,企业立即进行了自查。发现产品使用的食品添加剂(包括"脱氢乙酸"),是符合国家相关标准的食品添加剂,并非消费者所指的非法添加物。只因在包装上使用了"脱氢乙酸"的俗称"脱氢醋酸",因 此引起了市民误解。 周子淳表示,目前企业已经召回了包装存在误区的产品,并对后续产品进行了整改。 昨日上午,记者在产区内看到,新出厂的泡椒凤爪标签都已改为"脱氢乙酸". 专家解读 无需谈之色变 食品添加剂≠非法添加物 对于网友反映的"脱氢醋酸"为非法添加物一事,昨日下午,华西都市报记者专程采访了西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明。 车振明说,他了解这一情况后,专门查询了今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011),其中"脱氢乙酸及其钠盐"列入新国标之中。 新国标还提到,这种化学物质的功能为防腐剂。使用范围为熟肉制品。车振明同时解释,醋酸其实就是乙酸,只是俗称而以。 他说,凡属于新国标中列入的食品添加剂,都是安全的,消费者不应有太大顾虑。"真正的非法添加物(如三聚氰胺等),不良商家不敢,也不可能写到标签之上的。" 车振明教授介绍,市民所怀疑的苏丹红、三聚氰胺,都不能称之为食品添加剂,而是叫非法添加物。 "由于近年来,发生了不少非法添加物的食品安全事件,不少市民错误将食品添加剂与非法添加物等同起来。"车振明说,这是一种错误的观点,市民无需谈食品添加剂而色变。

  • 气相色谱测定脱氢乙酸

    请教各位老师,新版GB5009.121-2016标准中脱氢乙酸测定方法为气相色谱法,本人按照标准方法测定,标准品根本不出峰,查了N多文献,换了各种方法,仍然不出峰。请教各位老师,哪位真正用气相色谱法测过脱氢乙酸啊,什么条件。我使用了DB-WAX HP-5两款色谱柱,各种升温条件都试过了,就是不出峰,不知道是什么原因。标准品浓度1-200ug/mL。使用过乙酸乙酯、石油醚等做溶剂,都不出峰,试剂峰正常。同样的柱子做别的物质都正常。

  • 泡椒凤爪工业防腐剂? 企业称脱氢醋酸标识有误

    泡椒凤爪又酸又辣,想起来都会流口水,这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日,一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”,并质疑这种化学物质对人体健康有害。  【事发】  包装标注出工业防腐剂  近日,网民赵先生在网站发帖称,他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。  赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用;它在尿排泄的速度相当慢,不应作为“食品防腐剂”使用。  泡椒凤爪用上了工业防腐剂,这可不是闹着玩的。昨日,记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。  在杭州体育场路一家小超市里看到,货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋,在配料一栏里标注了十多种食品添加剂,其中同样出现“脱氢醋酸”字样。  而在世纪联华超市望江店,记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”,还有些牌子未有标注。  【释疑】  “脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”  工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日,记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。  唐家寰告诉记者,“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂,用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是,“脱氢醋酸”难溶于水,一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。  另外,唐家寰称,“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称,今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中,“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中,属于国家允许的食品添加剂,准许添加在熟肉、腌制品等食品内。  随后,记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司,该公司质检部的龙经理告诉记者,他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说,在行业内,企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”,但实际上采用的都是脱氢醋酸钠,用作防腐剂。  “脱氢醋酸是一种游离态的物质,单物质存在具有不稳定性,所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区,是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。  【回应】  标注有误纷纷更换包装  “同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者,早有消费者对此产生了质疑,该企业已经在一两个月前就更换了产品包装,新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。  “杭州地区的销售量不及我们本地,本地的新包装基本已经更换完毕,杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以,杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说,消费者仍可放心食用。  此外,记者了解到,成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查,发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”,在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。

  • 气相色谱法测定脱氢乙酸标样不出峰

    GB 5009.121-2016 第一法气相色谱法测定食品中脱氢乙酸,所有条件都和标准上一样,色谱柱用DB-WAX,FFAP,脱氢乙酸按照标准上的浓度1-200ug/ml进样,只有高浓度有一点点峰,拖尾比较严重,怎么办,求各位大侠指点

  • 【2015药典】盐酸艾司洛尔

    【2015药典】盐酸艾司洛尔

    1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液:取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg,置10 mL量瓶中,加入1 mol/L盐酸溶液1 mL,放置30分钟,加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和,用流动相A 稀释至刻度,摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相流动相A:乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g,加水至650 mL)=15:20:65流动相B:甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

  • 食品中脱氢乙酸测试国标wax柱拖尾严重

    食品中脱氢乙酸测试国标wax柱拖尾严重

    GB5009.121-2016,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法国标用化学键和聚乙二醇固定相柱子,我参考该法,用wax柱,1000ppm脱氢乙酸溶于丙酮,280度进样口,230度柱温恒温,280度FID,脱氢乙酸严重拖尾,老师们都用的啥柱子,按国标应该是做不出来的,改性FFAP或其他强极性柱子能很好的作出对称峰吗,图1国标图,图2我做的丙酮空白,图3脱氢乙酸图[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211733057513_7075_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734471143_8582_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734475605_9200_3531683_3.png[/img]

  • 有效改善食品添加剂脱氢乙酸拖尾的检测方法!

    有效改善食品添加剂脱氢乙酸拖尾的检测方法!

    目前检测脱氢乙酸的国家标准方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,但该方法还存在一些不足,比如被测样品必须经过有机溶剂萃取,前处理过程过于繁杂。而液相色谱法在流动相及检测波长的选择方面也不够理想,色谱峰拖尾严重。本人对流动相的选择、检测波长进行了修改,有效解决脱氢乙酸拖尾的问题,在这里共享给大家。色谱柱:中谱红-RD-C18规 格:4.6*150 mm,5μm检测波长:230nm、293nm双波长检测(与其他添加剂一同检测,脱氢乙酸在293nm频道处出峰)流动相:A:0.02 mol/L乙酸铵(加磷酸调PH值) 、B:甲醇梯度方法:[img=,576,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251024591636_4140_3979231_3.png!w576x235.jpg[/img]得到的分析图谱:[img=,690,689]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251028159295_6694_3979231_3.png!w690x689.jpg[/img]

  • 气相做脱氢乙酸

    第一次做脱氢乙酸,按国标5009.121-2016,但是标品只出溶剂峰,溶剂是无水乙醇,色谱柱是DB-WAX30*0.25*0.25,称管是分流称管,其他条件参照标准,但是做了两天都只出溶剂峰,换了新的隔垫,柱子也是新的不过没有老化只进了几针溶剂进行老化。请各位老师帮忙找下原因或者分享下自己做实验的心得

  • 流动相用磷酸二氢钾测定脱氢乙酸

    用磷酸二氢钾与乙腈测定葡萄酒中的脱氢乙酸,脱氢乙酸的出峰时间大概是好久呢?怎么测出来的曲线不是很好,都很质疑测出来的是不是脱氢乙酸。麻烦哪位做过的给点经验,我才刚刚接手这台仪器,很多都不懂。

  • 气相色谱做肉制品中的脱氢乙酸

    按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸,可是我的回收率很低,只有40%左右,我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL,另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低,1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右,按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时,再转移至分液漏斗中萃取分层时,不好分层,且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊,请教下各位你们是如何处理的

  • 气相检测脱氢乙酸

    气相检测脱氢乙酸

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测脱氢乙酸,参考标准GB5009.121-2016,国产仪器,1. KB-WAX色谱(柱化学键和聚乙二醇固定相, 30m×0. 32mm×0. 25 μ m ),2 .柱温升温程序:初温 150 ℃ ,以 10 ℃ / min 速率升至 210 ℃ , 20 ℃ / min 速率升至 240 ℃ ,保持2min 。 3 . 进样口温度: 240℃ 。 4. 检测器温度: 260℃ 。5 载气( N 2 )流量: 1. 0mL / min 。 6 分流进样,分流比为 5∶1 ,进样体积 1. 0 μ L 。第一个图是按国标的程序升温走的,第二张图是为了改变拖尾,恒温240的图[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221432553823_9581_2634356_3.jpg!w690x319.jpg[/img][img=,690,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221431310329_6041_2634356_3.jpg!w690x363.jpg[/img]也试了液相的方法,C18柱,标品如下图,黑色是按国标的流动相比例走的,蓝色是流动相加大甲醇比例,有没有用气液相做脱氢乙酸的条件,让参考一下?[img=,690,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221412484124_2082_2634356_3.jpg!w690x234.jpg[/img]

  • 复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    [color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因(Articaine hydrochloride M.W.:320.84)[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准(YBH17082004-2015Z)分析方法中,流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠,并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析,不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法,以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析,该实验将注射液样品以流动相稀释100倍,作为有关物质供试品溶液,再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍,作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,通过调整流动相比例及柱温,最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果,主峰与峰前杂质得到了良好分离,分离度为1.90(见表1)[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]

  • 高效液相色谱法测定脱氢乙酸色谱条件综述

    选取近年来食品中脱氢乙酸的液相色谱检测方法,总结色谱表现良好的液相条件,通过比较对影响因素进行分析。脱氢乙酸的色谱峰结果主要受到3方面因素的影响:一是流动相pH值及其中的弱酸弱碱调节剂,流动相pH值小于5或大于8的情况下脱氢乙酸色谱峰结果较好,可以通过加入有机弱酸弱碱如乙酸和氨水改善脱氢乙酸色谱峰 二是色谱柱的制造工艺,未封端的色谱柱裸露的硅羟基较多,可能与脱氢乙酸形成次级保留,封端的色谱柱更有利于脱氢乙酸检测 三是最大吸收波长,不同流动相条件下脱氢乙酸的最大吸收波长具有差异性,建议确定分析方法的流动相之后,选择对应的脱氢乙酸最大吸收波长,在一定程度上有利于改善灵敏度。

  • 食品中脱氢乙酸的测定

    请问有谁做过食品中的脱氢乙酸啊,用GB/T5009.121做回收率高吗? 有用别的方法做的吗? 急求!!!希望大家多指点迷津,谢谢!

  • 【求助】求盐酸罗哌卡因红外谱图

    各位高手可有盐酸罗哌卡因红外谱图啊?还有顺便问下,药典上说药品1-2mg氯化钾200mg,其中[color=#d40a00]1-2mg[/color]和[color=#d40a00]200mg[/color]只是个用质量来描述固体样品量的方式吧,概数,无需用天平来称量、量化吧?正如液体样品可用体积的量来描述,L,ml或滴。是这样理解的吧?

  • 【求助】关于液相法测定脱氢乙酸的问题

    液相法测定脱氢乙酸标准GB/T23377-2009中,样品在用氢氧化钠溶液提取后的pH值为7-8,而对于果蔬汁及糕点调味料等样品,还多了一步固相萃取的步骤:用甲酸调pH到4-6后,经C18萃取后直接进样。 问题:为什么要调pH到4-6? 标准中脱氢乙酸标准溶液的配制看,有氢氧化钠参与,溶液应该是呈弱碱性的,这样的话,当样液经固相萃取后的pH(4-6)与标准溶液的pH不一样,是否会影响测定准确度?

  • 【原创大赛】食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法的方法验证报告

    【原创大赛】食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法的方法验证报告

    [align=center][b]食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法的方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23377-2009[/b][/align][align=center][b]牛晓[/b][/align]一、方法概述适用范围:本标准适用于黄油、酱菜、发酵豆制品、面包、糕点、培烤食品馅料、复合调味料、果蔬汁中脱氢乙酸含量的高效液相食品测定方法,其他食品可参照执行。原理:用氢氧化钠溶液提取式样中的脱氢乙酸,经脱脂、去蛋白处理后,用高效液相色谱紫外检测器测定,外标法定量。二、仪器与试剂1.仪器:1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器。仪器编号:UNQD-YQ-0961.2不锈钢高速均质器。1.3离心机。1.4 分析天平:感量0.0001g和感量0.01g。1.5超声波发生器:功率大于180W1.6涡旋混合器。1.7粉碎机。1.8 C[sub]18 [/sub]固相萃取柱:500mg,6mL(使用前用5mL的甲醇、10mL谁活化,使柱子保持湿润状态)。2. 试剂2.1甲醇:色谱纯2.2正己烷。2.3乙酸铵:优级纯。2.4甲酸溶液:10%。取10mL甲酸,加90mL水,混匀。2.5乙酸铵溶液:0.02mol/L。称取1.54g乙酸铵,用水溶解并定人至1L。2.6氢氧化钠溶液:20g/L.称取20.0g氢氧化钠,用水溶解并定人至1L.2.7硫酸锌溶液:120g/L。称取120g七水硫酸锌,用水溶解并定人至1L。2.8甲醇溶液:70%。取70mL甲醇,加30mL水,混匀。2.9脱氢乙酸标准品 来源:上海安谱 货号:CDAA-263002三、样品的制备与保存取具有代表性的样品粉碎均匀备用。四、分析步骤4.1、标准曲线绘制4.1.1脱氢乙酸标准品:脱氢乙酸含量≥98%4.1.2标准储备溶液:准确称取10.0mg脱氢乙酸标准品,用10mL20g/L氢氧化钠溶液溶解,用水定容至刻度。配成1000.0μg/mL的标准储备液。4.1.3标准工作液:准确移取标准储备0.01mL、0.025mL、0.05mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL于10mL容量瓶中,用水稀释并定容至刻度,配成成浓度为1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL系列工作液。[color=#ffc000] [/color]4.2样品的处理4.2.1提取:4.2.1.1果蔬汁:准确称取2g-5g式样,精确至0.01g,置于50mL容量瓶中,加入约10mL水,用氢氧化钠溶液调pH为7-8,加水稀释至刻度,摇匀,置于离心管中,4000r/minl离心10min,取20mL上清液用10%的甲酸调pH值至4-5,定容到25mL,取5mL过已经活化的固相萃取柱,用5mL水淋洗,用2mL70%的甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,过0.45μm滤膜,供高效液相色谱测定。4.2.1.2酱菜、发酵豆制品:样品用不锈钢高速均质器均质,准确称取2g-5g均匀式样,精确至0.01g,置于25mL容量瓶中国,加入约10mL水、5mL硫酸锌溶液,用氢氧化钠溶液调pH为7-8,加水稀释至刻度,超声提取10min,取适量置于10mL离心管中,4000r/min离心10min,取上清液过0.45μm滤膜,供高效液相色谱测定。4.2.1.3黄油、面包、糕点、焙烤食品馅料、复合调味料:样品用粉碎机磨碎,准确称取2g-5g均匀式样,精确至0.01g,置于25mL容量瓶中,加入约10mL水、5mL硫酸锌溶液,用氢氧化钠溶液调pH为7-8,加水稀释至刻度,超声提取10min,转移到分液漏斗中,加入10mL正己烷,振摇1min,静置分层,弃去正己烷层,再加入10mL正己烷重复进行一次,取下层水相置于离心管中,4000r/min离心10min。取上清液过0.45μm滤膜,供高效液相色谱法测定,若高效液相色谱分离效果不理想时,可取20mL上清液,用10%的甲酸调pH至4-6,定容至25mL,取5mL过已经活化的固相萃取柱,用5mL水淋洗,用2mL70%的甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,过0.45μm滤膜,供高效液相色谱测定。4.3.仪器测定条件4.3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5.0μm。4.3.2流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液=10+90,体积比4.3.3流速:1.0mL/min。4.3.4进样体积:1.0μL4.3.5柱温:30℃。4.3.6进样量:10μL。4.3.7检测波长:293nm。五、结果处理计算公式:[align=center][img=,275,96]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281450143192_3078_2904018_3.png!w275x96.jpg[/img][/align]式中:X-样品中脱氢乙酸的含量,单位为g/kg C-由标准曲线查得试样中脱氢乙酸的浓度为μg/mL;C[sub]0[/sub]-由标准曲线查得空白试样中脱氢乙酸的浓度为μg/mL;V-试样溶的总体积,单位为mL f-过固相萃取柱换算系数(f=0.5) m-样品的质量,单位g。计算结果保留至小数点后3位。六、验证结果1.线性结果将混合标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中, 测定相应的峰面积,以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白实验。[u]Y=4085.54X-4799.78R^2=0.9996307[/u][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281449566812_4874_2904018_3.png!w690x397.jpg[/img]以上结果表明脱氢乙酸在1.0μg/mL~100.0μg/mL范围内,R[sup]^2[/sup]=0.9996307,脱氢乙酸浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将5.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=9.50,得出脱氢乙酸的定量检出限为2.5mg/kg[color=#ff0000],[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23377-2009的定量检出限5.0mg/kg,故此方法满足条件。七、方法精密度(重复性)对LBF180700281样品分别进行6次加标重复性的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量(g)[/align][/td][td][align=center]5.0207[/align][/td][td][align=center]5.0300[/align][/td][td][align=center]5.0808[/align][/td][td][align=center]5.0251[/align][/td][td][align=center]5.0036[/align][/td][td][align=center]5.0087[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]25.428[/align][/td][td][align=center]24.875[/align][/td][td][align=center]25.920[/align][/td][td][align=center]25.525[/align][/td][td][align=center]25.558[/align][/td][td][align=center]25.351[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]0.127[/align][/td][td][align=center]0.124[/align][/td][td][align=center]0.128[/align][/td][td][align=center]0.127[/align][/td][td][align=center]0.128[/align][/td][td][align=center]0.127[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td=6,1][align=center]0.127[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.17[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.17%,符合GB/T 23377-2009中给出试样测试结果的精密度要求,因此,本次测定均符合要求。八、准确度验证(加标回收)对LBF180700281样品加标,取1000.0 μg/mL的标液0.5mL、0.625 mL、0.8mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]脱氢乙酸[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸含量(g/kg)[/align][/td][td][align=center]平均值(g/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量(g/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]5.0304[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td=1,2][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]5.0028[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]5.0255[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]17.581[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]0.099[/align][/td][td][align=center]87.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]5.0085[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]21.982[/align][/td][td][align=center]0.110[/align][/td][td][align=center]0.110[/align][/td][td][align=center]0.125[/align][/td][td][align=center]88.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]5.0068[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]32.028[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]0.175[/align][/td][td][align=center]91.4[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出脱氢乙酸在添加浓度5mg/kg-1000mg/kg范围内,回收率在80%-110%之间相对标准偏差为4.41%,小于国标要求应小于10%,符合规定要求。九、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合GB/T 23377-2009的要求。

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