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莫昔磺苄酯马来酸标准品

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  • 【原创大赛】HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的,拿来参加原创大赛,支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器:岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯,水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g,振摇使溶解,用磷酸调pH至3.5)-甲醇(10:9)作为流动相,检测波长为215nm,理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000,马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇-0.5%醋酸(1:1)混合液适量,振摇使溶解,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml[/fon

  • 离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸

    离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法:样品用流动相溶解定容后,采用LC–SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm) 分离,以0.005mol?L-1硫酸水溶液–乙腈(60∶40)为流动相,流速0.3mL?min-1,检测波长208nm。结果:样品中富马酸与马来 酸分离度达到3.1,在0.1~5.0mg?L-1范围内,马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限达到0.05g?kg- 1,重现性良好。结论:该法简便、快速、灵敏、准确,可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测。

  • 【分享】磺 酸 质量标准

    磺 酸 质量标准执行标准:GB/T8447-1995 项目质量指标检验结果试验方法优级品一级品二级品烷基苯磺酸含量(%),≥979695GB/T5173-1995游离油含量(%) ,≤1.52.02.5GB/T8448-1995硫磺含量(%), ≤1.51.51.5GB/T8448-1995色泽, ≤3550100GB/T8448-1995

  • 求教关于马来酸法测定二烯值的几个问题

    马来酸法测定二烯值实验中,当过量的马来酸酐水解后,为什么要用乙醚和水先后冲洗回流冷凝器,乙醚是用来冲洗什么的?可以用别的什么试剂来代替乙醚吗?希望有经验的前辈们赐教啊!1谢谢

  • HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量?

    HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。本人查阅了一些文献,各篇文章中均不一样。①大连依利特C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.5mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH至2.3;检测波长为215nm②Eclipse*DB-C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾-三乙胺(10:90:0.02),用磷酸调节pH至3.4;检测波长为215nm③Shim-pack VP-ODS(150mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(19:81:0.025),用磷酸调节pH至2.2;检测波长为215nm④Kromasil C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02),用三乙胺调pH至3.5;检测波长为254nm有没有谁能帮我分析一下?我们现在有大连依利特和美国天地的柱子,岛津液相色谱仪。谢谢!!!

  • 5.5 HPLC法测定苍鹅鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量

    5.5 HPLC法测定苍鹅鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量

    作者:刘伟林 广西壮族自治区食品药品检验所监督抽样室,广西南宁市530021摘 要:目的建立高效液相色谱法测定苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱:乙腈-0.2%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(50∶50∶0.1)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长为225nm。结果马来酸氯苯那敏线性范围为0.1238~0.2890μg(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD=0.4%(n=6)。结论该方法简便,准确,可控制苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161209_377839_2379123_3.jpg

  • 【分享】马来西亚发布聚碳酸酯婴儿奶瓶BPA禁令

    近日,马来西亚卫生部宣布,将对聚碳酸酯婴儿奶瓶中的双酚A(BPA)颁布禁令。马来西亚于3月2日举行了内阁会议,并在会议上达成了该项协议。马来西亚卫生部发现,当聚碳酸酯婴儿奶瓶的温度从25°上升到80°时,其瓶身中迁移出来的BPA含量会增加7倍。该禁令将于2012年3月1日生效。公告内容如下表格所示: 物质 范围 要求 生效日期 双酚A(BPA) 聚碳酸酯 婴儿奶瓶 禁止 2012年3月1日 据悉,加拿大和美国(包括芝加哥、康涅狄格州、缅因州、马里兰州、马萨诸塞州、明尼苏达州、纽约、佛蒙特州、华盛顿DC、华盛顿和威斯康星洲)的一些辖区都已禁止使用BPA。欧盟也于近日表示禁止在聚碳酸酯婴儿奶瓶中使用BPA(Directive 2011/8/EU),同时对食品接触塑料中的BPA迁移限量做了规定,为0.6 mg/kg。

  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案

    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用[fo

  • “毒淀粉”马来酸-顺丁烯二酸检测整体解决方案

    “毒淀粉”马来酸-顺丁烯二酸检测整体解决方案

    继邻苯二甲酸酯事件之后,台湾再掀“毒淀粉”风波。被滥用的顺丁烯二酸,即马来酸一种是工业原料,价格与合格淀粉相差4 到6 倍,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,其危害目前说法不一,怀疑会严重损害肾功能。本实验室新鲜出炉顺丁烯二酸检测方法和图谱,拿来分享,后续还会增加新的样品检测结果。10ppm 顺丁烯二酸对照品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311328_442458_2456076_3.png

  • 【求助】0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制问题?

    高氯酸标准溶液及指示剂结晶紫使用原理的疑问1、0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制的,为什么不能遇水啊?配制高氯酸时加的乙酸酐是为了和冰乙酸中的水反应吗?2、高氯酸滴定甘氨酸的时候用的是结晶紫指示剂,结晶紫的变色范围有说pH6.0~7.0~9.0(黄→紫→紫红)的,有说pH值0.15(黄)~0.32(绿),pH值1.0(绿)~1.5(蓝),pH值2.0(蓝)~3.0(紫)的,我滴定的时候是由紫色变为蓝绿色为终点,可是我用PH计测了一下,PH是负数了啊,那在我的实验中,结晶紫的变色范围是多少呢?3、结晶紫的变色终点不容易辨别,有什么可以代替的吗?~~呵呵,不懂的太多了,问题就像写文章一样多,希望大侠支招,不胜感谢!

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(2)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸 L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶 Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪 Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索 Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷 Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪 Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪 Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯 Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀 Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生 Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪 Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯 Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯 Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶 Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德 Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙 Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德 Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙 Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸  Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII  Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII  Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮 Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂  Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米 Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯 Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠 Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋 Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲 Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林 Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲 Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

  • 【分享】求助马来酸氯苯那敏含量测定值较低的原因分析

    我公司一中西药复方制剂中需测定马来酸氯苯那敏含量,采用HPLC法,条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾(40:60)(用磷酸调pH值至3.0)为流动相;检测波长为260 nm。限度要求为标示量的90.0%~110.0%。我们在生产时投料量按120%,可实际测定结果老是偏低,为90%左右。其峰型较差,主要是拖尾严重。请问那位老师能分析一下原因,并能提出改进方法,在此不甚感激!!!如方便请回leehb606@sina.com

  • 【求助】马来酸噻吗洛尔

    哪位做 马来酸噻吗洛尔基本信息 英文名 D-Timolol maleate 别名 (+)-3-[3-(tert-Butylamino)-2-hydroxypropoxy]-4-morpholino-1,2,5-thiadiazole maleate 产品名称 马来酸噻吗洛尔 右旋噻吗洛尔马来酸盐 (+)-3-[3-(叔丁基氨基)-2-羟基丙氧基]-4-吗啉基-1,2,5-噻二唑马来酸盐 分子结构 分子式 C13H24N4O3S.C4H4O4 分子量 432.49 CAS 登录号 26839-77-0 EINECS 登录号 248-034-7 ,[color=#DC143C]请说一下色谱条件[/color]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(259)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7232 克菌丹标准品,有证书 98.60% BW7234 萎锈灵标准品,有证书 98.00% BW7121 甲基吡啶磷标准品,有证书 98.00% BW7236 烯唑醇标准品,有证书 98.60% BW7237 戊菌唑标准品,有证书 98.00% BW7240 氟环唑标准品,有证书 99.70% BW7242 敌草胺标准品,有证书 98.00% BW7243 粉唑醇标准品,有证书 98.00% BW7244 甲基立枯磷标准品,有证书 98.00% BW7044 代森锰锌标准品,有证书 98.00% BW7247 氟菌唑标准品,有证书 97.90% BW7249 乙霉威标准品,有证书 99.20% BW7250 氟硅唑标准品,有证书 98.50% BW7278 三唑锡标准品,有证书 98.00% BW7252 灭菌唑标准品,有证书 98.00% BW7279 嘧菌酯标准品,有证书 97.50% BW7097 烯啶虫胺标准品,有证书 98.00% BW7256 百克敏纯度标准物质-吡唑醚菌酯,有证书 98.00% BW7257 咯菌腈标准品,有证书 98.00% BW7260 肟菌酯标准品,有证书 99.60% BW7066 丁草胺标准品,有证书 98.00% BW7033 苄嘧磺隆标准品,有证书 98.00% BW7280 苯磺隆标准品,有证书 98.00% BW7281 甲磺隆标准品,有证书 98.00% BW7085 二氯喹啉酸标准品,有证书 99.40% BW7282 除草醚标准品,有证书 98.00% 坛墨质检现有员工

  • 苯乙烯-马来酸共聚物及其应用

    [align=center][font='times new roman'][size=16px]苯乙烯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]马来酸共聚物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]及其应用[/size][/font][/align] 苯乙烯与马来酸酐的[back=#ffffff]共聚物[/back][back=#ffffff]苯乙烯[/back][back=#ffffff]-[/back][back=#ffffff]马来酸([/back][back=#ffffff]SMA[/back][back=#ffffff])[/back][back=#ffffff]首先由[/back][back=#ffffff]Alfred[/back][back=#ffffff]和[/back][back=#ffffff]Lavin[/back][back=#ffffff]在[/back][back=#ffffff]1945[/back][back=#ffffff]年制[/back][back=#ffffff]备。[/back][back=#ffffff]之后[/back][back=#ffffff],[/back][back=#ffffff]Mayo[/back][back=#ffffff]等提出[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]共聚体系是典型的交替共聚模型[/back][back=#ffffff],[/back][back=#ffffff]具有强吸电子基团的马来酸酐与具有给电子基团[/back][back=#ffffff]的[/back][back=#ffffff]苯乙烯是一对电荷转移复合物,在自由基引发体系中具有很好的交替共聚特征,但是传统的自由基聚合会导致[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的聚合不可控且分子量分布较宽等问题,限制了[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]共聚物[/back][back=#ffffff]的应用,“活性”[/back][back=#ffffff]/[/back][back=#ffffff]可控自由基聚合法为[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的合成提供了解决方案,[/back][back=#ffffff]但是也有着显著区别。[/back][back=#ffffff]对于[/back][back=#ffffff]A[/back][back=#ffffff]TRP[/back][back=#ffffff]法,马来酸酐会与催化剂中金属离子发生反应,导致催化剂失效,因此只能采取光引发等无金属[/back][back=#ffffff]A[/back][back=#ffffff]TRP[/back][back=#ffffff]法合成。对于[/back][back=#ffffff]N[/back][back=#ffffff]MP[/back][back=#ffffff]法,由于聚合所需的温度较高,只能得到[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的无规[/back][back=#ffffff]则[/back][back=#ffffff]共聚物。利用[/back][back=#ffffff]R[/back][back=#ffffff]AFT[/back][back=#ffffff]法可以较好地进行共聚,并且可以得到交替共聚物。在实际的聚合反应体系中,苯乙烯与马来酸酐的交替共聚速率远大于苯乙烯的自聚速率,并且马来酸酐的自聚能力很低,因此在苯乙烯过量的情况下,会首先形成[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]交替共聚物,此后再是苯乙烯的自聚,最终可形成具有[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]交替和[/back][back=#ffffff]苯乙烯[/back][back=#ffffff]自聚的嵌段共聚物[/back][back=#ffffff]。[/back] [back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的一个重要优势在于马来酸酐中酸酐基团的高反应活性,可以在较温和的条件下发生酯化、酰胺化等反应,因此可以引入新的功能性基团,得到改性的[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]衍生物,这大大拓展了其应用范围[/back][back=#ffffff]。[/back][back=#ffffff]由于[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]及其衍生物具有独特的两亲性和生物相容性,已经被大量应用于膜蛋白增溶提取、药物递送和新材料合成等领域。[/back] [align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与膜蛋白质[/size][/font][/align] 在多细胞生物中,膜蛋白约占总蛋白质的三分之一。它们在细胞间信号传导和跨细胞膜转运中发挥着重要作用。2009年Knowles等首次报道了SMA共聚物可以直接将生物膜溶解成脂质纳米圆盘(SMALPs),既保留了圆盘内的蛋白质,又确保了膜蛋白稳定的天然脂质环境。此后,使用SMA共聚物的无去污剂增溶方法被大量应用于从生物膜中直接提取蛋白质和脂质。 目前为止,研究人员发现对于苯乙烯与马来酸组成比为3:1或2:1的共聚物结构对于膜的溶解最有效。以3:1的SMA为例简要描述其增溶机制,首先在阶段1中,苯乙烯单元穿透到磷脂双分子层的疏水部分且马来酸酐与亲水性头基结合,此时SMA从一开始紧凑且聚集的构象转变为解聚、延伸的构象,SMA已经插入到磷脂双分子层中。在阶段2中,SMA在磷脂双层中达到饱和状态,此时SMALPs形成,并与SMA饱和的磷脂双层共存。在第3阶段,SMA饱和的磷脂双层完全转化为SMALPs,磷脂双层全部溶解,SMA分布在磷脂双层中,过量的SMA附着在双层周围,生物膜实现增溶。 [align=center] [/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]衍生物[/size][/font][/align] 随着对SMA增溶机制的深入研究发现,SMA的分子量、化学组成与衍生基团的类型等会影响膜蛋白的提取效率与选择性。此外,由于SMA中马来酸的存在,酸的质子化或者与金属阳离子的络合会导致SMA变得过于疏水而无法维持纳米圆盘的结构,比如Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]的浓度高于10 mM或pH低于6时通常会导致SMA沉淀,从而导致SMALPs分解。为了解决上述问题,研究人员开发了大量SMA衍生物,增加了对于pH与金属阳离子(Cu[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]、Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]、Ca[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font])的耐受性,为膜蛋白与膜脂的研究提供了更多的选择。例如,Brady等发现2-丁氧基乙醇功能化的SMA衍生物可以促进膜蛋白从蓝藻类囊体膜的提取,而未功能化的SMA基本上是无效的,且较长的疏水性烷氧基乙氧基化物侧链可以提高增溶效率。Burridge等同时合成了SMA-Glu/AE/Neut/Pos四种衍生物,所有的SMA衍生物都能够与以棕榈酰油酰磷脂酰胆碱制备的脂质体反应,形成不同尺寸的SMALPs,都显示出稳定的物理特性,在较宽pH范围和高达100 mM Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2+[/size][/sup][/font]下也可以发挥作用。Lindhoud等通过2-氨基乙硫醇对SMA的部分衍生化,合成了SMA-SH,其可以溶解生物膜,同时SMA-SH中的巯基基团可以与其它活性基团进行衍生化得到新的功能化SMA衍生物,进而实现膜蛋白的选择性提取与纯化,为SMA的应用提供了新思路。 除了对SMA进行衍生化用于提高对膜蛋白的提取效率与选择性之外,部分研究人员也探索了SMA共聚物本身的性质,比如苯乙烯与马来酸酐的比例、链的长度与化学组成分布等,以提高形成SMALPs的能力与稳定性。例如,Cunningham等报道了一种迭代RAFT聚合法合成了具有窄分子量分布与化学组成分布的SMA共聚物。在深入研究之后发现分子量分布与化学组成是影响膜增溶的两个主要因素,宽分子量分布的SMA共聚物,往往具有较高的链长,影响SMA的活性。事实上,较短链长的SMA更有利于SMALPs的形成,因为长链SMA会导致聚合物自身的缠绕,此外长链会同时参与多个SMALPs的形成,进一步影响增溶效率。 [align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与膜脂[/size][/font][/align] SMA及其衍生物已经广泛应用于膜蛋白的提取与研究。事实上,SMALPs也是用于研究蛋白质周围局部脂质环境的优良体系,但是相关的报道较膜蛋白要少。 Juarez等[font='times new roman'][sup][size=16px][95][/size][/sup][/font]用SMA从两种菌株(野生型N2和细菌抗性菌株agmo-1)中提取脂质,然后通过薄层色谱法和质谱法进行表征,发现从细菌抗性菌株agmo-1中提取的脂质含有醚连接的(O-烷基链)脂质,与仅含有酯连接的(O-酰基)脂质的野生型N2菌株相反。这与细菌抗性菌株agmo-1中功能性烷基甘油单加氧酶(AGMO)的丧失保持一致。此外,与传统的脂质提取方法(需要有机溶剂的方法)相比,SMA可用于生物活体中脂质的提取而不影响其活性,证明了SMA在脂质组学的研究中具有良好潜力。 Rehan等采用电喷雾离子化质谱(ESI-MS)法分析了由SMA提取的人体平衡核苷转运蛋白-1(hENT1)中的脂质组成,因为hENT1是一种需要脂质膜来维持其结构和功能的蛋白质,其周围脂质双层的组成对其活性和稳定性至关重要。分析结果发现,每个hENT1-SMALPs中含有16个磷脂酰胆碱(PC)和2个磷脂酰乙醇胺(PE)脂质分子。除此之外,研究发现使用SMA比使用洗涤剂溶解的hENT1更加稳定。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(94)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW-B00011 甲氧苄啶/三甲氧苄胺嘧啶标准品,有证书 98.00% BW-B00010 邻苯二甲酸二戊酯标准品,有证书 98.00% BW-B00009 延胡索酸(富马酸)标准品,有证书 99.00% BW-B00008 N,N-二甲基苯胺标准品,有证书 99.00% BW-B00007 双酚A标准品,有证书 99.00% BW-B00006 邻苯二甲酸乙基己基酯(DEHP)标准品,有证书 99.00% BW-B00005 甲硝唑标准品-2-甲基-5-硝基-1-咪唑乙醇,有证书 99.00% BW-B00004 对苯二甲酸标准品,有证书 99.00% BW-B00003 乳酸标准品,有证书 99.00% BW-B00002 甲酸(蚁酸)标准品,有证书 98.00% BW-B00001 富马酸二甲酯标准品,有证书 98.50% BW-A00021 DL-苹果酸标准品,有证书 99.00% BW-A00020 盐酸林可霉素标准品,有证书 99.00% BW-A00019 柠檬黄(酒石黄)标准品,有证书 95.00% BW-A00018 日落黄(E110)标准品,有证书 90.00% BW-A00017 三氯蔗糖标准品,有证书 98.00% BW-A00016 纳他霉素标准品,有证书 98.50% BW-A00015 氟甲喹标准品,有证书 98.50% BW-A00014 双氯青霉素标准品,有证书 98.00% BW-A00013 地塞米松标准品,有证书 96.00% BW-A00012 氨苄青霉素(氨苄西林)三水合物标准品,有证书 98.00% BW-A00011 4,4’-DDE标准品,有证书 99.00% BW-A00010 依诺沙星/氟啶酸,标准品,有证书 98.00% BW-A00009 6-苄氨基嘌呤(6-苄基腺嘌呤)标准品,有证书 99.00% BW-A00008 苋菜红标准品-酸性红27,有证书 90.00% BW-A00007 甲砜霉素,甲砜氯霉素标准品,有证书 98.00% BW-A00006 胭脂红(E124)标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(108)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW7066 丁草胺标准品,有证书 99.00% BW7033 苄嘧磺隆标准品,有证书 99.00% BW7280 苯磺隆标准品,有证书 99.00% BW7281 甲磺隆标准品,有证书 99.00% BW7085 二氯喹啉酸标准品,有证书 99.40% BW7282 除草醚标准品,有证书 99.00% BW7283 敌稗标准品,有证书 99.00% BW7286 氟磺胺草醚标准品,有证书 99.00% BW7287 多效唑标准品,有证书 99.10% BW7288 嗪草酮,纯品型,标准品,有证书 99.00% BW7289 吡氟酰草胺标准品,有证书 99.00% BW7290 禾草灵标准品,有证书 99.00% BW7291 2,4-D标准品,有证书 98.60% BW7293 恶草酮标准品,有证书 97.60% BW7294 精恶唑禾草灵标准品,有证书 99.00% BW7296 砜嘧磺隆标准品,有证书 99.00% BW7299 二甲四氯纯度标准物质-2甲4氯,MCPA,有证书 99.00% BW7300 麦草畏标准品,有证书 99.00% BW7301 氨氯吡啶酸标准品,有证书 99.00% BW7302 增效醚标准品,有证书 99.00% BW7303 咪唑乙烟酸标准品,有证书 99.00% BW7049 异丙隆标准品,有证书 99.00% BW7305 灭草松,纯品型,标准品,有证书 99.00% BW7306 氯嘧磺隆标准品,有证书 99.00% BW7080 氯磺隆标准品,有证书 99.00% BW7308 异丙甲草胺标准品,有证书 99.30% BW7312 乙氧呋草黄标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【原创大赛】检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的体会

    看到马来酸氯苯那敏这个东西,我是觉得既熟悉又陌生,为何这么说呢?说熟悉,是因为在论坛上见过一些版友发帖讨论,说陌生,是自己根本没有亲身接触过,也不知道版友讨论的检测问题是否存在。总结这些讨论问题,大致是说马来酸氯苯那敏会出现两个峰,马来酸氯苯那敏会分解为马来酸和氯苯那敏,在色谱柱上表现为这2个组分。还没做这个工作,上论坛看到这些帖子,都有点让我打颤,如何真是两个峰,让我改怎么办呀。既来之则安之,只好先照药典的方法做吧。可怜的是我现在已经忙得后脚粘前脚了,根本就没有多少时间研究这个家伙,所以检测这个组分,我的检测过程是否正确,我也还说不上,仅以我的处理方法,分享给大家参考,有经验的大侠还希望多提意见和问题呀。色谱柱:UltimateTM液相色谱柱(XB-C18,5um,4.6*250mm)检测波长:264nm流动相:甲醇(含0.5%三乙胺,【注:药典为1%】)+0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节PH=3.0,【注:药典还含0.005mol/L的庚烷磺酸钠,这里未添加】),流速:1.0mL/min对照品溶液的制备和样品溶液的制备,都是按照2010年药典上的方法处理,下图就是我进对照品溶液得到的色谱图,看到这个图,我也是很纳闷,溶剂峰有这样的么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337805_1608710_3.gif主要的目标峰出现了,后面也没有其他峰,就拿这个漂亮的峰当它了吧,先进个样品再说,样品可是处理了很辛苦来的呀(样品处理过程有点复杂),别浪费了,先瞧瞧样品里面是否有货。下图就是样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337806_1608710_3.gif把样品色谱图和对照品色谱图重叠后显示比较下,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337807_1608710_3.gif比较后,发现开始这个倒峰竟然能完全吻合,难道真是传说中的溶剂峰?按理论分析,定容液是流动相,不可能有溶剂峰出现才对呀?没有其他辙,再进一个空白试一试吧?空白色谱图,无法与对照品和样品图吻合http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131312_337808_1608710_3.gif总结:1.没有出现版友说的马来酸氯苯那敏是2个峰的情况。2.我无法确定前面这个倒峰是怎么来的。3.按照后面那个峰来计算样品结果,是基本一致的。 有做过的大虾,你们都遇到了什么问题呢?

  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案

    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(183)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW9333-100 三氟啶磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9331-1000 甲醇中二氯吡啶酸标准品,有证书 1000ug/mL BW9331-100 甲醇中二氯吡啶酸标准品,有证书 100ug/mL BW9330-100 甲醇中甜菜宁标准品,有证书 100ug/mL BW9328-100 甲醇中磺草酮标准品,有证书 100ug/mL BW9319-100 正己烷中氰氟草酯标准品,有证书 100ug/ml BW9318-1000 丙酮中丙炔氟草胺标准品,有证书 1000ug/mL BW9317-1000 二氯甲烷中环丙嘧磺隆标准品,有证书 1000ug/mL BW9316-100 乙腈中甲嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9305-100 乙腈中烟嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9300-100 甲醇中乙氧呋草黄标准品,有证书 100ug/mL BW9291-100 乙腈中氯嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9285-100 甲醇中二甲四氯标准品,有证书-2甲4氯-(MCPA),有证书 100ug/mL BW9280-100 丙酮中砜嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9278-100 甲醇中精恶唑禾草灵标准品,有证书 100ug/ml BW9270-100 甲醇中莎稗磷标准品-莎薭磷,有证书 100ug/mL BW9268-100 乙醇中敌稗标准品,有证书 100ug/mL BW9259-1000 甲醇中氟酰胺标准品-纹枯胺,有证书 1000ug/mL BW9256-100 甲醇中粉锈清标准品-苄氯三唑醇,有证书 100ug/mL BW9252-100 丙酮中醚菌酯标准品-苯氧菌酯溶液,有证书 100ug/mL BW9248-100 甲醇中三唑锡标准品,有证书 100ug/mL BW9245-100 甲醇中氟硅唑标准品,有证书 100ug/mL BW9231-100 水中硫酸链霉素标准品,有证书 100ug/mL BW9230-100 甲醇中伊维菌素标准品,有证书 100ug/mL BW9228-100 乙酸乙酯中溴螨酯标准品,有证书 100ug/mL BW9224-100 甲醇中杀虫环标准品,有证书 100ug/mL BW9220-100 乙腈中噻虫嗪标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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