杀虫单农药纯度标准物质

检测水果中有机磷杀虫剂残留的实验操作步骤需要仪器和试剂的支持。以下是一般的实验步骤，具体操作可能因仪器型号和试剂差异而略有不同。请在实验前确保熟悉使用的仪器和试剂的操作说明，并遵守实验室安全操作规程。实验所需设备和试剂：有机磷杀虫剂残留检测仪。校准样品：包含已知有机磷杀虫剂残留浓度的标准样品。水果样品：待检测的水果样品。溶剂：一般使用高纯度的有机溶剂，如甲醇或乙腈等。蒸馏水：用于配制试剂和洗涤仪器。滤膜：用于过滤样品。实验步骤：样品准备：a. 将水果样品洗净并去除表面污物，去掉果梗，用纸巾擦干表面水分。b. 将水果样品随机取样，保证样品的代表性。c. 将样品进行切碎或搅拌均匀，使样品具有更好的代表性。d. 将样品尽快送入实验室进行检测，避免样品变质。提取样品中的农药：

高效液相色谱柱后衍生技术应用在农药残留氨基甲酸盐杀虫剂 (Carbamate Pesticide)方面的分析分析1． 氨基甲酸盐杀虫剂分析柱Pickering Labs氨基甲酸盐分析柱利用EPA和AOAC的指定方法，保证了氨基甲酸盐残余物的良好分离。对于C18柱，两种水/甲醇梯度模式可以用来分别对甲醇中和水中的样品进行分析。扩展的分析法采用C8柱结合水/甲醇或水/氰甲烷梯度洗脱可以将23种氨基甲酸盐进行分离。甲醇与氰甲烷之间选择性的不同可以分别被用来对各自的出峰进行鉴定。

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方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成杀虫丹等化合物的定性定量分析。

动物饲料多氯杀虫剂,像林丹(γ -HCH)及其同系物滴滴涕造成的污染,是人类一个相当大的风险。虽然已禁止使用多氯农药多年，但由于多氯农药的持久性、毒理学、亲脂性和生物累积性，它们仍然经常在含有脂肪的物质中被检测出来

有机氯农药是指用于防治植物病、虫害的药物成分中含有氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等，杀菌剂五氯硝基苯、百菌清、道丰宁等；后者如作为杀虫剂的氯丹、七氯、艾氏剂等。此外以松节油为原料的莰烯类杀虫剂、毒杀芬和以萜烯为原料的冰片基氯也属于有机氯农药。有机氯农药品种多、用途广，在农业生产中得到广泛应用，但同时也成为了水源尤其是地下水中农药残留污染的主要来源之一，因此检测水中的农药残留具有重要意义。

高纯度精炼的镓(Ga)是半导体化合物砷化镓的主要原料，可用作高温温度计的填充物、温度标准物质及熔点较低的合金材料，是现代电子产业不可或缺的元素之一，随着高纯度镓的需求增大，对杂质含量的检验成为必不可少的环节。本文建立了利用ICP-OES分析高纯度铟 (In)、镓(Ga) 中的杂质的解决办法。

拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10～1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收

对于由于含有少量杂质而发生了熔点降低的低共熔体系，采用差示扫描量热分析仪（DSC）进行纯度分析是一个简便而又可靠的方法。物质的熔融行为受杂质的影响，在多数有机物会发生的低共熔体系中，随着杂质浓度的增大，熔点会降低，熔程会变宽。DSC纯度分析方法，就是利用物质的熔融曲线，来算出该物质的杂质含量的。本文采用DSC方法，对核酸药物原料腺苷（AR）、胞苷（CR）和尿苷（UR）进行纯度分析，以研究DSC纯度分析方法用作生产中质量控制的可能性和可靠性。

近年来，农药的大量使用，带来严重的农药污染问题，对人体健康造成威胁。《GB 2763-2014 食品国家标准 食品中农药最大残留限量》中对各类食品的农药残留量给出了限量标准。传统的酶抑制方法只能检出有机磷及氨基甲酸类农药，存在局限。例如茶叶常用的菊酯类农药用传统酶抑制法就无法检出。 我国是茶的故乡，自古以来就有饮茶的习惯。茶叶在种植过程中难免会用农药来杀虫防害。基于薄层色谱法的检测设备GDYN-501MA多参数农药残留检测仪则可以很好地解决此问题，可同时分析GB 2763-2014中规定的水果、蔬菜和茶叶等植物性样品中有机磷、氨基甲酸酯、菊酯、有机氯四大类农药。1、仪器原理：该仪器是基于薄层色谱分析方法而建立，通过点样、层析和CCD成像系统及信息采集系统，借助专用软件自动对谱图进行分析，实现待测物质的快速检测。2、检测方法：符合国标前处理方法，通过薄层色谱法进行快速检测，检测结果满足GB2763-2014。3、前处理模块：国标前处理方法，可同时对多个样品提取液进行浓缩、净化和洗脱。4、专用试剂盒：通过专用的预制试剂，大大缩短试剂配制时间，操作简单，使用方便。5、抗干扰能力：应用固相萃取技术，实现农药与色素、辛辣物质等干扰物的快速分离。6、联机软件：配备食品质量安全检测工作站软件，自动成像分析，自动显示检测结果。结果以谱图形式输出。7、自动控制：微电脑控制点样。支持重复点样，速度、温度可控制。8、耗材配件：提供完备的专用前处理设备和耗材，一站式服务。

2015版药典（四部209页） -第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部210页） -第二法2.22种有机氯类农药残留量测定法所用标品2015版药典（四部211页） -第二法 有机磷类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部211页） -第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部212页） -气相质谱法-76种农药混标 混标 所用标品2015版药典（四部216页） - 液相质谱法-155种农药混标所用标品

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药，主要用于防治植物病、虫、草害，如敌敌畏、乐果、敌百虫等。其在农业生产中的广泛使用，导致土壤、农作物中发生不同程度的残留。拟除虫菊酯(Pyrethroids)是一类具有高效、广谱、低毒和能生物降解等特性重要的合成杀虫剂。

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等，杀菌剂五氯硝基苯、百菌清、道丰宁。参考标准GB/T 5009.19-2003。

氨基甲酸酯类物质被广泛用作农作物的杀虫剂、除草剂、杀菌剂。N-氨基甲酸酯类农药主要通过食物进入人体，因此农作物中的农药残留应严格控制。

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等；后者如作为杀虫剂的氯丹、七氯、艾氏剂等。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成杀虫脒等化合物的定性定量分析。

交流杀虫灯技术防治马铃薯害虫成本小、防效好，并且可大幅度减少农药对环境污染，对马铃薯产业的可持续发展具有重要的科技支撑作用，值得在马铃薯害虫防治中大面积推广应用。

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 取农药标准品甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷、杀扑磷、杀虫畏、丙溴磷、乙硫磷（国家标准物质研究中心提供，标准物质浓度均为100ug／ml）各l ml，用正己烷定容至10 ml，得到浓度为10 ug/ml的标准溶液，4℃冷藏保存 min，加入氯化钠2.5 g，4 000 r/rain离心5 min。上清液待用。1.3.2净化浓缩 C18柱净化：预先用乙腈(5 ml x2)和纯水(5ml x2)平衡C11.4色谱质谱条1.5定性分析标准和方法色谱峰采用全扫描谱库检索与提取相应保留时间质量色谱图进行特征离子定性相结合的方法定性。定性标准：确定每种标准物质中的2个特征离子，1个定量离子（见表1）；在相应保留时间下，所选离子均应出现，且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（允许有±20%的偏差）。1.6定量分析方法采用外标法单离子定量测定，即以各自基峰离子作为定量离子，扣除空白后，峰面积与标准曲线比较定量。计算公式如下。为减少基质的影响，定量用标准溶液用空白溶液配制，且标准溶液浓度与待测化合物的浓度接近。X=Ai'C'V/As- in式中：X-试样中目标化合物含量，mg/kg；Ai-样液中目标化合物峰面积；As-标准溶液中目标化合物峰面积；C一标准工作液中目标化合物的浓度，ug/ml；v--最终样液体积，ml m-最终样液所代表的试样量，g。2结果与分析2.1特征离子的选择本试验采用选择离子检测模式( SIM)，选择特征离子进行检测能有效地降低背景干扰，提高测定灵敏度。根据农药出峰顺序采用分时间段检测模式，在某一时间段检测一个或几个待测物质，使得特征离子在单位时间内被扫描的次数增多，降低背景干扰，提高信噪比，检测的组分分段完成。 特征离子的选择遵循以下原则：(1)专属性：表征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其它组分的特征离子质量数相同。(2)灵敏度：碎片离子丰度应尽量大。(2)重现性：选择质量数大、对称性高、重现性好的离子。根据此原则，选择的特征离子见表1。2.2标准曲线制作取配制好的标准溶液，进样，定性确定有机磷农药品种及保留时间，而后SIM方式下进样，获得标准物质图谱（图1）。测得不同浓度标准定量离子的峰面积，绘制成标准曲线（表2）。10种有机磷农药残留标准曲线相关系数在0. 9901 -0.9988之间；方法定量检出下限(S/N=10，n=3)在2.6-3.8 ug/kg之间；测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2% -13.5%。2.3 市场抽样检测结

本文按照ASTM B562-95标准规定，使用ICP-OES分析黄金纯度。珀金埃尔默 Avio 系列 ICP-OES具备操作成本低，几乎无需维护，而且分析速度快等优势。Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少，大大降低了每次的分析成本；PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部，避免样品在轴向观测窗上发生沉积，实现在复杂基质中的卓越稳定性。因此，Avio ICP-OES能够长时间分析复杂基体样品，无需维护。另外，Avio ICP-OES卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析，缩短样品间隔时间。

UV-1100紫外分光光度法检查物质的纯度--乙醇中微量苯的测UV-1100紫外分光光度法检查物质的纯度--乙醇中微量苯的测UV-1100紫外分光光度法检查物质的纯度--乙醇中微量苯的测

农药残留速测仪是用于检测农产品中农药残留量的设备。

氨基甲酸酯类化合物在农药上用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂[灭草灵，N-（3，4－二氯苯基）氨基甲酸甲酯）]和杀菌剂，已形成农药的一大类别，品种多、药效好、低毒。氨基甲酸酯类农药是农药急性中毒的主要原因，也是时下蔬菜中农药残留的重点检测品种，酶抑制法就是基于它们对昆虫的毒理机制而建立起来的检测方法。有机磷和氨基甲酸酯杀虫剂的共同毒理机制是抑制昆虫乙酰胆碱酶（Ache）和羧酸酯酶的活性，造成乙酰胆碱（Ach）和羧酸酯的积累，影响昆虫正常的神经传导而致死。这类杀虫剂分为五大类：①萘基氨基甲酸酯类，如西维因（N-甲基氨基-4-萘酯）；②苯基氨基甲酸酯类，如叶蝉散；③氨基甲酸肟酯类，如涕灭威；④杂环甲基氨基甲酸酯类，如呋喃丹；⑤杂环二甲基氨基甲酸酯类，如异索威。除少数品种如呋喃丹等毒性较高外，大多数属中、低毒性。采用纳谱分析ChromCore 120 C8色谱柱分离氨基甲酸酯类农药，各组分具有良好的峰形和分离度，适用于此类物质的分离检测。

对于“USP43-NF38”中收载的布洛芬纯度试验（类似物质）和定量试验的两种分析方法，根据USP改变分析条件，可在满足各系统适用性的情况下进行快速分析。此外，使用Nexera双进样系统同时进行布洛芬的纯度试验及定量试验，在加速的分析条件下，获得了良好的分离和重现性结果，同时也可以显著减少分析工作所需的时间。本文介绍了药典相关分析的同时列举了相关的分析示例，NexeraTM双进样系统易于应用于食品和环境等领域中通过HPLC分析多种目标组分的情况，从而可提高常规分析工作的效率。

检测葡萄中农药残留的实验操作步骤需要仪器和试剂的支持。以下是一般的实验步骤，具体操作可能因仪器型号和试剂差异而略有不同。请在实验前确保熟悉使用的仪器和试剂的操作说明，并遵守实验室安全操作规程。实验所需设备和试剂：农药残留检测仪：例如高效液相色谱仪（HPLC）或气相色谱仪（GC）等。校准样品：包含已知农药残留浓度的标准样品。葡萄样品：待检测的葡萄样品。溶剂：一般使用高纯度的有机溶剂，如甲醇或乙腈等。蒸馏水：用于配制试剂和洗涤仪器。滤膜：用于过滤样品。

摘要：介绍了玉米种子盐溶蛋白电泳鉴定真伪及纯度的操作技术, 并对该方法在实际应用中应参照的国标及存在的问题进行了分析和探讨。关键词玉米 电泳 品种纯度 操作技术

Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质。实验结果表明对于分析苯纯度达到99.8%的样品，连续进样5针，其准确度偏差达到了0.003，完全满足并且优于ASTM D4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的要求。而对于苯纯度达到99.95%的样品，其分析结果的准确度偏差达到了0.001，优于标准方法偏差为0.002的要求。而且此方法不但可以用于苯纯度分析，还完全适用于其他苯系物，例如：甲苯、二甲苯等的分析。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

精确确定材料中的杂质含量，测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的，硅氮烷类纯度分析方法有多种，如色谱法、热分解法、热重分析法等，但色谱法是应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度，分析过程简单，分析速度快。本文根据T/FSI 012-2017的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-4100气相色谱仪分别检测四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷的纯度。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

氨基甲酸酯类化合物是在有机磷农药之后发展起来的杀虫剂和除草剂，因其高效、低毒、残留期短等特点，在农作物保护中有广泛的使用，但随之而来的农药残留等问题更需引起重视。本文参考GB 23200.112-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》，采用睿科全自动固相萃取系统和柱后衍-荧光检测的高效液相色谱法对小麦中氨基甲酸酯类农药及其代谢物进行多残留的快速测定，平均回收率在76.4%~103.5%，平均相对标准偏差小于5%。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成杀虫环草酸盐等化合物的定性定量分析。

碳酸钠纯度的测定 应用资料碳酸钠的纯度根据GB/T 639化学试剂 碳酸钠和ISO 6353-2标准方法。将加热干燥的试样用纯水稀释，用1mol/L盐酸滴定至第二个终点。碳酸钠的纯度由滴定体积计算。第二个终点是滴定曲线上的第二个拐点。