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除虫脲农药纯度标准物质

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除虫脲农药纯度标准物质相关的论坛

  • 【求助】购买的农药标准物质如何测定其纯度?

    我们购买的标准物质都不是100%的纯物质,都是有一定杂质含量的,如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确,那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢?哪些地方可以检测?需要用到什么仪器和方法?大概需要的标准物质的量是多少呢?请大家指教,非常感谢!

  • 【原创大赛】气相色谱法17种有机氯和拟除虫菊酯农药试验

    【原创大赛】气相色谱法17种有机氯和拟除虫菊酯农药试验

    瓦里安450-GC气相色谱仪,配有ECD检测器,ComPiBAL8400自动进样器,GALAXIE中文/英文工作站软件控制系统;德国博朗MR5550手提式食品调理机;FJ200高速分散均质机;弗罗里析柱④;乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、正己烷(色谱纯)、氯化钠(140℃烘烤4h)。六六六、DDT、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等标准溶液(100ug/mL):由农业部环境监测中心提供。进样口温度,260℃;检测器温度,300℃;柱温,150℃(保持1min)→15℃/min→240℃保持1min→10℃/min→280℃保持10min,程序升温总计22 min;载气:氮气,纯度≥99.999%,色谱柱载气流速为2mL/min;进样方式为分流进样,分流比为20:1。准确吸取1.0ul标准混合溶液(或净化后的样品溶液)注入色谱仪中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液面积比较定量。一、不同浓度标液的峰面积关系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031506_388123_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.01 ug/ml,四种DDT标液浓度0.02 ug/ml,其他标液浓度均为0.1ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031508_388124_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.02 ug/ml,四种DDT标液浓度0.04 ug/ml,其他标液浓度均为0.2ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031510_388125_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.04 ug/ml,四种DDT标液浓度0.08 ug/ml,其他标液浓度均为0.4ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031511_388126_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.05 ug/ml,四种DDT标液浓度0.1 ug/ml,其他标液浓度均为0.5ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031512_388127_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.08 ug/ml,四种DDT标液浓度0.16 ug/ml,其他标液浓度均为0.8ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031513_388128_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图,四种666标液浓度0.1 ug/ml,四种DDT标液浓度0.2 ug/ml,其他标液浓度均为1.0ug/ml二、回收率试验在25.0g黄瓜样品中添加100ug/ml的17种菊酯农药混合标准溶液至添加浓度为0.1、0.2、1.0 ug /ml,测定结果见表农药名称 添加量(ug) 本底值 检测值(ug) 回收率(%)α-六六六 0.1 0

  • 拟除虫菊酯农药

    请问用GC检测拟除虫菊酯农药类农药残留时提取剂是怎么选的啊? 提取剂、农药、样品是个什么关系啊?还有就是可不可以发一个适合的国家标准法给我啊!谢谢

  • 农药标准物质

    标准物质(Reference Material, RM):具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM):附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备,其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定,并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级:一级标准物质(Primary Reference Material, PRM):采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值,其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质,国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下,一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前,国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法,重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质,也要耗费大量的人力和宝贵材料,致使一级标准物质价格昂贵,一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质(Secondary RM或 Working Standard)是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平,但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会(CIPAC)定义的工作标样,许多工作标样,可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品(Pure Pesticide)是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下,纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质,而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量,没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外,其他的功能还是具备的,如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。

  • 农药残留检测需要什么标准物质或对照品

    农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品,用于进行定量分析和比较。  在农药残留检测中,常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性,以确保检测结果的准确性和可靠性。  通过与标准物质或对照品进行比对,可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时,标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性,以及评估检测方法的性能。  需要注意的是,不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此,在选择和使用标准物质或对照品时,应根据具体的检测方法和要求来确定,并遵循相关的标准和规范。  此外,标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品,并遵循正确的保存和使用方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。  总之,标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色,它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。

  • 谁用液质做过除虫脲和灭幼脲?

    以前用液相做这两种农药,最近想用液质做除虫脲和灭幼脲,但是发现文献里用正负模式做的人都有,而我正负模式都做不好,峰形很乱,他们用流动相多为乙酸铵和甲醇,,我用的是甲酸水和甲醇,有关系吗?请做过这方面的老师指导指导,谢谢

  • 【分享】欧盟禁止在农药中使用22种有毒物质

    欧盟禁止在农药中使用22种有毒物质近日,欧盟各成员和欧盟议会达成一项协议,从2009年起将禁止使用22种有毒物质制造农药,包括8种除莠剂成分、11种杀真菌剂成分,以及3种杀虫剂成分,涉及杀草强、碘苯腈、得杀草、氟环唑、异菌脲(别名咪唑霉)、灭特座、戊唑醇以及噻虫啉等。协议预定于本月17日通过欧盟议会和各国政府的正式批准。协议规定,欧盟的目标是削减50%的农药市场份额,重新拟定活性化学物质肯定列表名单,禁用致癌、损害生殖系统,或干扰内分泌系统的化学物质,即使某些化学物质符合安全标准,其授权许可的时间也须持续5年,而某些替换物质的寻找时限将从5年降为3年。[color=#DC143C][center]欧盟禁止在农药中使用22种有毒物质[/center][/color] [color=#00008B]近日,欧盟各成员和欧盟议会达成一项协议,从2009年起将禁止使用22种有毒物质制造农药,包括8种除莠剂成分、11种杀真菌剂成分,以及3种杀虫剂成分,涉及杀草强、碘苯腈、得杀草、氟环唑、异菌脲(别名咪唑霉)、灭特座、戊唑醇以及噻虫啉等。协议预定于本月17日通过欧盟议会和各国政府的正式批准。  协议规定,欧盟的目标是削减50%的农药市场份额,重新拟定活性化学物质肯定列表名单,禁用致癌、损害生殖系统,或干扰内分泌系统的化学物质,即使某些化学物质符合安全标准,其授权许可的时间也须持续5年,而某些替换物质的寻找时限将从5年降为3年。  欧盟对这些活性物质的禁令将直接影响我国农药产品出口。农药是我国出口的大宗化学品之一,出口量约占全部产量的1/3,其中欧盟是中国农药的重要市场之一。欧盟目前已禁止销售450种农药,此次禁令又新增22种新农药品种,即已经把超过一半的农药逐出了欧盟市场,未来农药输欧门槛严苛程度难以想象!  欧盟的禁令还将影响我国农产品的顺利出口。禁令涉及中国正在使用的某些农药,如异菌脲、戊唑醇、噻虫啉等还是我国种植业中推广使用的品种,在禾谷类、水果、蔬菜、花卉及一些经济作物上广泛使用。可以想象,禁令实现后的不久,相关产品的农药残留限量也将随之加严。我国用于苹果、柑橘、番茄、黄瓜等农产品生产过程的60多种农药在欧盟遭禁售后相关产品的出口随之大幅萎缩就是前车之鉴。  因此,检验检疫部门提醒,针对欧盟的禁令,我国农药生产、销售及使用企业务必调整心态,积极应对。一是密切跟踪欧盟禁令的最新进展,及时调整农药产品出口策略,在农产中种植中尽量使用欧盟允许的农药,保证出口顺畅;二是完善农药管理制度,把好农药生产企业的生产源头关口,加强农药成分管理,确保在产品上市前完成农药活性物质的检测和批准程序;三是在有关部门的帮扶下积极进行替代农药品种的开发研究,积极研发符合欧盟要求的新型安全农药,降低国外技术贸易壁垒的影响。[/color]----来源:农博网

  • 【原创大赛】气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,在添加量范围平均回收率为70.5~112.6%,变异系数(RSD)为1.38%~6.60%。该方法加标回收率良好,简便、快速、准确的测定稻谷类样品的农药残留量。关键词:大米;气相色谱;有机氯;拟除虫菊酯;农药残留;1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米2 仪器:气相色谱仪(带电子捕获检测器ECD),美国安捷伦科技有限公司;高速冷冻离心机,CT15RT型台式(上海天美生化仪器设备工程有限公司);旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)3试剂:正己烷、丙酮、石油醚:(色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所);2 农药标准品配制:单一农药标准溶液:用移液管准确取一定量农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,逐一配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;农药混合标准溶液:吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用正己烷稀释定容至刻度,浓度为1.0mg/L(添加回收备用)。继续稀释至0.1mg/L进样。3 样品前处理提取:准确称取15.0g样品,放人250mL具塞三角瓶中,加入50mL石油醚超声 20min,过滤至于100mL浓缩瓶中,减压旋转蒸发仪40℃浓缩近干。净化:将浓缩好的样品,加入正已烷:丙酮(92:8[size=12

  • 【求助】农药标准物质不确定度

    农药标准物质浓度标准值100ug/ml 后面有个不确定度是正负0.13ug/ml,问一下这个0.13是扩展不确定度吗?我配置1ug/ml的标准物质想计算不确定度是用0.13还是0.13/2(k=2),急用,谢谢!!

  • 阿维菌素、除虫脲液质标准是什么?

    阿维菌素、除虫脲有液相标准,这两种有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]标准吗?最好是农产品中阿维菌素、除虫脲的检测标准,认证时想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来认证上,只有两种用液相方法,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]一起做了。

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-2

    [b]筛查方法验证[/b]首先应用上述建立好的快速筛查方法,对基质添加标准品有机磷 ( 浓度 8 μg/kg),有机氯、拟除虫菊酯类 ( 浓度 10μg/kg)进行数据采集,使用 Trace Finder 进行数据处理,确定了 18 种有机磷农药及 17 种有机氯、拟除虫菊酯类农药离子对信息,如表 1 所示。根据确认的农药信息优化仪器采集方法,对实际样品进行定量检测分析,以基质标准样品建立标准曲线,同时对其他样品进行定量。检测的实际样品共 12 个(依照标准,有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药分别进行样品前处理。每个样品有 2 个浓度,每个浓度 3 个平行样品。)。[b]色谱分离结果[/b]实验所采用的 TG-5SILMS 色谱柱对农药化合物有良好的分离效果。35 种农药在 2 个基质标准(浓度≤ 10 μg/kg)样品中均得到了良好的色谱图,如图 4 所示。本实验在保证了农药化合物分离的同时,避免了基质中干扰物质的影响,使定性结果达到方法要求,真实可靠。[img=,739,582]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163051825.jpg[/img][img=,738,194]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201712016315180.jpg[/img][img=,743,609]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163118720.jpg[/img][img=,739,378]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163135350.jpg[/img][img=,754,335]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163152486.jpg[/img][img=,757,463]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163210844.jpg[/img][b]定性结果[/b]按照欧盟方法指令[5] ,质谱方法的确证要求必须达到 4个定性点,表 2 及表 3 列出了具体判定标准及常见检测方式的定性点数量要求。对于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS,3对离子对的定性点有 5-6 个,完全达到了相关方法的要求。因此,实现了良好的定性效果。图 5,图 6,图 7 为样品中农药丙溴磷、林丹及氯氟氰菊酯特征[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图及离子比率图。[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163319696.jpg[/img][img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163355530.jpg[/img]

  • 气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-1

    [b]前言[/b]蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品,其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中,为了提高蔬菜的产量,改善其品质,施用农药不可避免,由于缺少施用常识及监管措施,在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象,种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉,且高效的农药,而忽略了农药毒性及高残留等问题;另外,为了提高果蔬的产量和质量,减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失,种植者经常多种高毒农药混配使用,而且加大了施药用量和频次,这不仅使得果蔬中农药残留超标,并且加重了农药在产区周边环境中的残留,形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织(CAC、欧盟、美国、日本和中国等)对农药的最大残留限量(MRLs)进行了严格的规定[1] 。蔬菜中农药残留问题,不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战,而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易[2][3] 。因此,农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向,许多检测技术也应运而生。有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药,包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。我国已颁布了 GB[url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》 [4] 的检测方法。本实验参照此标准进行,采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(TSQ 8000Evo)结合对应的农药残留筛查方法包(670 种化合物质谱信息),对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查,进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。[b]实验部分[/b]仪器和试剂 质谱仪:TSQ8000Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技,美国 ); [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技,美国 ); 色谱柱:TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱; 试剂:正己烷,丙酮;[b]仪器方法色谱方法[/b] 程序升温梯度:40℃ ( 维持 1.5 min), 25℃ /min 到 90℃ ( 维持 1.5 min), 25℃ /min 到 180℃ ( 维持 0 min),5℃ /min 到280℃ ( 维持 0 min),10℃ /min 到 300℃ ( 维持 5 min) 进样口温度 : SSL (270℃ ) Splitless 载气流速: 1.2 mL/min ( 恒流 ) 传输线温度: 280 ℃ 进样体积:1.0 μL[b]质谱方法[/b] 离子源温度:300 ℃。 结合 RT-Alignment 功能的定时扫描 -SRM 模式(Timed -SRM)。 运用赛默飞世尔农药残留方法包(含 670 种农药化合物质谱方法)进样农残定性筛查和定量检测。[b]样品前处理方法[/b]实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[b]具体前处理方法如下:[/b]取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样;准确称取 25.0 g,加入 50.0 mL乙腈,高速均质 2 min 后过滤,滤液中加入 5-7g 氯化钠,震荡,静置;取上清液 10 mL,80℃水浴加热,氮气或空气浓缩至干;加入 2.0 mL 丙酮,转移至 15 mL,3.0 mL 丙酮洗三次,定容至 5.0 mL,过 0.2 μm 滤膜后待检测。[b]实验结果及分析快速筛查方法建立[/b]农药残留方法包中包含了 670 种农药化合物优化后的相关信息,包括离子对(母离子和子离子)、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。利用 TSQ8000Evo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的高速扫描,采用特有的 Timed -SRM 模式,快速建立仪器采集方法,如图 1,图 2 所示。[img=,683,354]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794412632747.jpg[/img][img=,664,514]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413559972.jpg[/img][b]农药种类确定途径[/b]Trace Finder 软件结合农药残留方法包可直接、快速建立数据处理方法。对采集样品的数据进行快速处理,确定所含农药的具体种类以及相应的保留时间。如图 3 所示。[img=,713,430]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413548045.jpg[/img]

  • NY/T 761 测定拟除虫菊酯类农药问题

    我用岛津GC-2010 ECD 检测器测拟除虫菊酯类农药(腐霉利、三唑酮、硫丹、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)。方法是按照NY/T 761 来做的。仪器条件为SPL250度、ECD 300度 柱温120℃15℃/min260℃(2min)20℃/min280℃(3.17min) 柱流为2.0 色谱柱为Rtx-5。发现氰戊菊酯和溴氰菊酯的回收比较高(添加浓度为0.08——0.2mg/kg,回收在120——140之间),而且上述农药的曲线(0.4、0.2、0.1、0.05)均是这样子向下的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071612_589351_1344961_3.bmp,不知道是什么原因呢?是不是条件不对还是什么的问题。

  • 【资料】-农药质量标准概述

    [size=4][B]农药质量标准概述[/B][/size]工厂生产的未经加工的农药原产物称之为原药,原产物在常温下是固体的称之为原粉,如绿麦隆原粉。是液体的,则称之为原油,如禾单丹、禾草敌原油。现在制订的标准中统称为“原药”。工厂生产的原药一般不能直接施用,要根据原药的理化性质和使用技术的要求将原药加工成制剂才能施用。原药和制剂的质量对施药的效果有密切的关系。  一、原药的质量标准  1.纯度  纯度即原药中有效成份的含量,以百分率表示。纯度是原药质量的主要指标,有效成分含量百分率越高质量越好。联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)公布的农药原药质量标准,纯度应在90%以上。在我国的农药质量标准中,原药的纯度一般也能达到90%以上。纯度低的农药原药中杂质的含量就高,原药中杂质过多有以下害处:  (1)可能会对作物产生药害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害,造成稻苗死亡。苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好,一般不会产生药害。据初步研究表明:产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。  (2)杂质较多会增高原药对人的毒性。例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg体重,而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg,说明毒性增高,其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高,而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。  (3)原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团,使测定的结果产生偏差,不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。  (4)原药中的杂质还给加工粉剂带来困难,因为杂质的存在使原药的凝固点下降,不易粉碎。(5)原药的杂质能降低有效成分的稳定性,而且随着农药的使用,杂质进入环境之中,造成污染。所以要尽可能提高原药的纯度,减少杂质的含量。  2.酸碱度  酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。酸碱度是指农药原药及其制剂中含游离酸或游离碱的数量,或其氢离子浓度。限制酸碱度的目的主要是降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用,防止制剂物理性能改变及其使用时产生药害。此外还可以用作评估农药对包装材料腐蚀性的参考。FAO对原药及制剂及制剂酸碱度的质量标准均以酸度(H2SO4的含量百分数)或碱度(NaOH的含量百分数)表示,对原粉一般要求为0.1%~0.2%,原粉及制剂的酸碱度有时以PH值表示。我国对农药原药规定以酸度或碱度表示,对制剂大多规定以PH值表示。  3.水分含量  水分含量既是原药又是制剂的质量指标。限制农药原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用,保持化学稳定性。对粉剂、可湿性粉剂来讲限制水分含量可使制剂保持良好的分散状态,喷洒时能很好的分散到叶面上。FAO在1971年后颁布的农药质量标准中,对农药原药及乳油、部分可溶性粉剂等剂型均有水分含量指标,而对粉剂、可湿性粉剂即无水分含量指标。我国对粉剂的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉剂所用填料种类不同,其吸水性能有差异,有的填料吸水性强,即使水分含量高些,也不影响粉剂的分散性能;有的填料吸水性能弱,即使水分含量不太高,也会影响粉剂的分散性,因此用控制水分含量以保证粉剂的分散性的办法是不可靠的,用粉剂的流动性指标控制粉剂的分散性比用水分含量控制的办法更有效。我国在粉剂类农药制剂的质量标准中没有流动性指标,而用限制水分含量控制其分散性。  二、制剂的质量标准  1.有效成分含量  有效成分含量是农药制剂中最重要的指标,以质量百分数克/千克或克/升表示。有效成分是指农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。生物活性系指对昆虫、螨、病菌、鼠、杂草等有害生物的行为、生长、发育和生理生化机制的干扰、破坏、杀伤作用,还包括对动、植物生长发育的调节作用,FAO对农药制剂的有效成分含量允许在标明含量上下一定范围内变化,例如50g/kg(±10%)。我国的标准要求为应不低于标明含量,近年也有允许在标明含量上下一定范围内变化的趋势。  2.粉粒细度  粉剂类农药制剂(粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂、干悬浮剂、粒剂)质量指标之一。以能通过一定筛目的百分率表示。如日本、美国规定粉剂的细度为98%通过45微米筛(325目筛)。我国目前对大多数粉剂只要求95%通过75微米筛(200目筛)。粉剂的药效和细度有密切的关系。在一定范围内,药效与粒径成反比,触杀性杀虫剂的粉粒愈小,则每单位重量的药剂与虫体接触面愈大,触杀效果也就越好。在胃毒性农药中,药粒愈小,愈易为害虫吞食,食后亦较易被肠道吸收而发挥毒效。但药粒过细,有效成分挥发加快,药效期缩短,喷药时飘移严重,反而会降低药效,并对环境不利。因此,在确定粉剂的细度时,应根据原药特性、加工设备条件和施药机械水平,确定合适的粒径。  3.容重  容重是粉剂的质量指标之一。容重即每单位容积内粉体的质量(克/毫升),又称表现比重。按填充紧密程度的不同,容重又分为疏松容重和紧密容重两种。前者是粉体自然装满容器时的容重。后者是粉体装入容器后,经规定的机械震动,使粉体装填比较紧密时的容重。同一种粉体的容重小,表示粉粒较细,粉体含水量低。在测定方法一致的条件下,粉剂和可湿性粉剂的容重与所用填料的容重、助剂的种类、有效成分的种类和浓度以及粉粒的细度有关,填料的容重影响最大。选择填料的容重要考虑两个因素:(1)固体原药和填料的疏松容重相近,以避免在施药过程中原药和填料的分离,造成单位面积上药剂不均匀;(2)从施用的药械和风速考虑填料的容重。当风速小于2.5米/秒时,要求粉粒的容重在0.46~0.60克/毫升范围之内,飞机喷粉则要求在0.66~0.80克/毫升之间。容重可用于监测粉剂的粉碎程度及含水情况,也可根据粉剂的容重来计算包装袋的大小以及粉剂加工厂的仓容。

  • 【资料】-我国水果农药残留限量标准

    我国水果农药残留新标准 目前,我国已制定了79种农药在32种(类)农副产品中197项农药最高残留限量(MRL)的国家标准,其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下(注:mg/kg=毫克/千克):1、百菌清≤1mg/kg; 2、倍硫磷≤005mg/kg; 3、苯丁锡≤5mg/kg; 4、草甘膦≤01mg/kg; 5、除虫脲≤1mg/kg; 6、代森锰锌≤3mg/kg(梨果); 7、代森锰锌≤5mg/kg(小粒水果); 8、滴滴涕≤01mg/kg; 9、敌百虫≤01mg/kg; 10、毒死蜱≤1mg/kg(梨果); 11、对硫磷为不得检出; 12、多菌灵≤05mg/kg; 13、二嗪磷≤05mg/kg 14、氟氰戊菊酯≤05mg/kg; 15、甲拌磷为不得检出 16、甲萘威≤25mg/kg; 17、甲霜灵≤1mg/kg(小粒水果) 18、抗蚜威≤25mg/kg; 19、克菌丹≤15mg/kg; 20、乐果≤1mg/kg; 21、六六六≤02mg/kg; 22、氯氟氰菊酯≤02mg/kg(梨果); 23、氯菊酯≤2mg/kg; 24、马拉硫磷为不得检出; 25、氰戊菊酯≤02mg/kg; 26、炔螨特≤5mg/kg(梨果); 27、噻螨酮≤05mg/kg(梨果); 28、三唑酮≤02mg/kg 29、三唑锡≤2mg/kg(梨果); 30、杀螟硫磷≤05mg/kg; 31、双甲脒≤05mg/kg(梨果); 32、四螨嗪≤1mg; 33、辛硫磷≤005mg/kg; 34、溴螨酯≤5mg/kg(犁果); 35、溴氰菊酯≤01mg/kg(皮可食); 36、亚胺硫磷≤05mg/kg; 37、乙酰甲胺磷≤05mg/kg; 38、异菌脲≤10mg/kg(梨果); 39、敌敌畏≤02mg/kg。

  • 【资料】-水果农药残留新标准

    水果农药残留新标准 目前,我国已制定了79种农药在32种(类)农副产品中197项农药最高残留限量(MRL)的国家标准,其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下(注:mg/kg=毫克/千克):1、百菌清≤1mg/kg; 2、倍硫磷≤0• 05mg/kg; 3、苯丁锡≤5mg/kg;4、草甘膦≤0• 1mg/kg; 5、除虫脲≤1mg/kg;6、代森锰锌≤3mg/kg(梨果); 7、代森锰锌≤5mg/kg(小粒水果);8、滴滴涕≤0• 1mg/kg; 9、敌百虫≤0• 1mg/kg;10、毒死蜱≤1mg/kg(梨果); 11、对硫磷为不得检出;12、多菌灵≤0• 5mg/kg; 13、二嗪磷≤0• 5mg/kg 14、氟氰戊菊酯≤0• 5mg/kg; 15、甲拌磷为不得检出16、甲萘威≤2• 5mg/kg; 17、甲霜灵≤1mg/kg(小粒水果) 18、抗蚜威≤2• 5mg/kg; 19、克菌丹≤15mg/kg;20、乐果≤1mg/kg; 21、六六六≤0• 2mg/kg;22、氯氟氰菊酯≤0• 2mg/kg(梨果); 23、氯菊酯≤2mg/kg;24、马拉硫磷为不得检出; 25、氰戊菊酯≤0• 2mg/kg;26、炔螨特≤5mg/kg(梨果); 27、噻螨酮≤0• 5mg/kg(梨果);28、三唑酮≤0• 2mg/kg 29、三唑锡≤2mg/kg(梨果);30、杀螟硫磷≤0• 5mg/kg; 31、双甲脒≤0• 5mg/kg(梨果);32、四螨嗪≤1mg; 33、辛硫磷≤0• 05mg/kg;34、溴螨酯≤5mg/kg(犁果); 35、溴氰菊酯≤0• 1mg/kg(皮可食);36、亚胺硫磷≤0• 5mg/kg; 37、乙酰甲胺磷≤0• 5mg/kg; 38、异菌脲≤10mg/kg(梨果); 39、敌敌畏≤0• 2mg/kg。

  • 农业部对部分农药品种给予扶持

    为加快低毒、低残留农药推广应用,提升农产品质量安全水平,农业部组织有关专家,根据农药品种毒性、残留限量标准、农业生产使用及风险监测等情况,对已取得正式登记的农药品种进行筛选、评估,正式制定并推出了2014年版《种植业生产使用低毒低残留农药主要品种名录》。91个农药品种中大多数在农药使用补贴、政府采购等方面将得到国家扶持,发展前景看好。  杀虫剂品种29个,分别是多杀霉素、联苯肼酯、四螨嗪、溴螨酯、菜青虫颗粒体病毒、茶尺蠖核型多角体病毒、虫酰肼、除虫脲、短稳杆菌、氟啶脲、氟铃脲、甘蓝夜蛾核型多角体病毒、甲氧虫酰肼、金龟子绿僵菌、矿物油、螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、棉铃虫核型多角体病毒、灭蝇胺、灭幼脲、苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒、球孢白僵菌、杀铃脲、苏云金杆菌、甜菜夜蛾核型多角体病毒、烯啶虫胺、斜纹夜蛾核型多角体病毒、乙基多杀菌素、印楝素。  杀菌剂品种40个,分别是啶酰菌胺、几丁聚糖、淡紫拟青霉、R烯唑醇、氨基寡糖素、苯醚甲环唑、丙环唑、春雷霉素、稻瘟灵、低聚糖素、地衣芽孢杆菌、多粘类芽孢杆菌、口恶霉灵、氟啶胺、氟吗啉、氟酰胺、菇类蛋白多糖、寡雄腐霉菌、已唑醇、枯草芽孢杆菌、喳啉铜、蜡质芽孢杆菌、咪酰胺、咪鲜胺锰盐、嘧菌酯、木霉菌、宁南霉素、葡聚烯糖、噻呋酰胺、噻菌灵、三乙膦酸铝、三唑醇、三唑酮、戊菌唑、烯酰吗啉、乙嘧酚、异菌脲、抑霉唑、荧光假单胞杆菌。  除草剂品种15个,分别是苯磺隆、苯噻酰草胺、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、丙炔噁草胺、丙炔氟草胺、精吡氟禾草灵、精喹禾灵、精异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯、稀禾啶、硝磺草酮、异丙甲草胺、仲丁灵。  植物生长调节剂7个,分别是S诱抗素、胺鲜酯、赤霉酸A3、赤霉酸A4+A7、萘乙酸、乙烯剂、芸苔素内酯。  上述农药品种不仅是鼓励种植业者使用的品种指南,也是农药生产企业开发产品时的重要决策依据。

  • 液相紫外检测吡虫啉等农药残留

    我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留,用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱,流动相用的是(甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度,但是响应一直不高,尤其是多菌灵,0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右,那位高手帮帮吧~~拜托了

  • 【求助】有关称取标准物质的问题,是否要考虑标准品的纯度问题

    刚买来的标准品由于状态是粉末状,所以需要先进行称量,但标准品是96.5%的纯度,如果我想配制1mg/ml的标准溶液,那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢,就是换算一下,比如要称50mg标准物质(万分之一天平),最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg,然后再用这个量定容到50ml,请问这种做法对不对,还是直接称取50mg的标准品,不考虑纯度问题,哪位有经验的朋友指点下,谢谢!

  • 【分享】我国水果农药残留新标准

    目前,我国已制定了79种农药在32种(类)农副产品中197项农药最高残留限量(MRL)的国家标准,其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下(注:mg/kg=毫克/千克):1、百菌清≤1mg/kg; 2、倍硫磷≤005mg/kg; 3、苯丁锡≤5mg/kg;4、草甘膦≤01mg/kg; 5、除虫脲≤1mg/kg;6、代森锰锌≤3mg/kg(梨果); 7、代森锰锌≤5mg/kg(小粒水果);8、滴滴涕≤01mg/kg; 9、敌百虫≤01mg/kg;10、毒死蜱≤1mg/kg(梨果); 11、对硫磷为不得检出;12、多菌灵≤05mg/kg; 13、二嗪磷≤05mg/kg 14、氟氰戊菊酯≤05mg/kg; 15、甲拌磷为不得检出16、甲萘威≤25mg/kg; 17、甲霜灵≤1mg/kg(小粒水果) 18、抗蚜威≤25mg/kg; 19、克菌丹≤15mg/kg;20、乐果≤1mg/kg; 21、六六六≤02mg/kg;22、氯氟氰菊酯≤02mg/kg(梨果); 23、氯菊酯≤2mg/kg;24、马拉硫磷为不得检出; 25、氰戊菊酯≤02mg/kg;26、炔螨特≤5mg/kg(梨果); 27、噻螨酮≤05mg/kg(梨果);28、三唑酮≤02mg/kg 29、三唑锡≤2mg/kg(梨果);30、杀螟硫磷≤05mg/kg; 31、双甲脒≤05mg/kg(梨果);32、四螨嗪≤1mg; 33、辛硫磷≤005mg/kg;34、溴螨酯≤5mg/kg(犁果); 35、溴氰菊酯≤01mg/kg(皮可食);36、亚胺硫磷≤05mg/kg; 37、乙酰甲胺磷≤05mg/kg; 38、异菌脲≤10mg/kg(梨果); 39、敌敌畏≤02mg/kg。

  • 【转帖】我国水果农药残留新标准

    目前,我国已制定了79种农药在32种(类)农副产品中197项农药最高残留限量(MRL)的国家标准,其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下(注:mg/kg=毫克/千克):  1、百菌清≤1mg/kg;2、倍硫磷≤0.05mg/kg;  3、苯丁锡≤5mg/kg;4、草甘膦≤0.1mg/kg;  5、除虫脲≤1mg/kg;6、代森锰锌≤3mg/kg(梨果);  7、代森锰锌≤5mg/kg(小粒水果);8、滴滴涕≤0.1mg/kg;  9、敌百虫≤0.1mg/kg;10、毒死蜱≤1mg/kg(梨果);  11、对硫磷为不得检出;12、多菌灵≤0.5mg/kg;  13、二嗪磷≤0.5mg/kg14、氟氰戊菊酯≤0.5mg/kg;  15、甲拌磷为不得检出16、甲萘威≤2.5mg/kg;  17、甲霜灵≤1mg/kg(小粒水果)18、抗蚜威≤2.5mg/kg;  19、克菌丹≤15mg/kg;20、乐果≤1mg/kg;  21、六六六≤0.2mg/kg;22、氯氟氰菊酯≤0.2mg/kg(梨果);  23、氯菊酯≤2mg/kg;24、马拉硫磷为不得检出;  25、氰戊菊酯≤0.2mg/kg;26、炔螨特≤5mg/kg(梨果);  27、噻螨酮≤0.5mg/kg(梨果);28、三唑酮≤0.2mg/kg  29、三唑锡≤2mg/kg(梨果);30、杀螟硫磷≤0.5mg/kg;  31、双甲脒≤0.5mg/kg(梨果);32、四螨嗪≤1mg;  33、辛硫磷≤0.05mg/kg;34、溴螨酯≤5mg/kg(犁果);  35、溴氰菊酯≤0.1mg/kg(皮可食);3.6亚胺硫磷≤0.5mg/kg;  37、乙酰甲胺磷≤0.5mg/kg;38、异菌脲≤10mg/kg(梨果);  39、敌敌畏≤0.2mg/kg。

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