我是做地高辛杂质的检测洋地黄毒苷，使用安捷伦6410找不到符合分子量的母离子峰，询问其他老师是说带上了一个Na，不过总感觉好像不是这样子，请问各位有谁遇到这种情况的，或者是做过洋地黄毒苷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测的，该怎么解决~~~~
地黄和洋地黄是不是同一种中药？肯定不是。据查询：洋地黄：二年生或多年生草本，全体密被短毛。根出叶卵形至卵状披针形，边缘具钝齿，有长柄。第2~3年春于叶簇中央抽出花茎，高达1～1.5m，茎生叶长卵形，边缘有细齿，有短柄或近无柄。总状花序顶生，花冠钟形，下垂，偏向一侧，紫红色，内面带深紫色斑点。蒴果圆锥形，种子细小。花期5～6月，果期 6～7月。原产于欧洲中部与南部山区。地黄为玄参科多年生草本植物，主要为栽培，赤野生于海拔50~1100m的山坡及路旁荒地等处。因其地下块根为黄白色而得名地黄，其根部为传统中药之一，最早出典于《神农本草经》。依照炮制方法在药材上分为：鲜地黄、干地黄与熟地黄，同时其药性和功效也有较大的差异，按照《中华本草》功效分类：鲜地黄为清热凉血药；熟地黄则为补益药。此外，地黄初夏开花，花大数朵，淡红紫色，具有较好的观赏性。下面的图有认识的吗？图1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304281101_437421_1620630_3.jpg
辐射灭菌是诸多灭菌方法中的一种，但那些药物适合用辐射法灭菌？那些药物不适合用辐射法灭菌呢？现简要总结，供同一个战壕的战友参考。一、可用辐射法灭菌的药物包括：1、抗菌素类：青霉素钾、普卡因青霉素水混悬液、普鲁卡因青霉素油剂、苯基青霉素钠、苯甲氧基青霉素、氨苄青霉素、链霉素、氯霉素、红霉素、卡那霉素、金霉素、土霉素、万古霉素、硫酸新霉素、制菌霉素、利福平、两性霉素B等 2、激素类：丙酸睾丸素粉液及其油溶液、雌二醇、己烯雌酚、醋酸孕烯炔醇酮、孕甾醇、醋酸皮质素、可的松、强的松龙 3、巴比妥类：苯巴比、苯巴比妥、戊巴比妥、戊巴比妥4、菌苗抗毒素类 ：斑疹伤寒疫苗、白喉抗毒素 5其他类：生理盐水、注射用水、盐酸普鲁卡因及其溶液、10%葡萄糖酸钙 二、不适宜用辐射法灭菌的药物包括：1、生物碱类：硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡注射液、盐酸麻黄碱注射液等、苹果酸麦角新碱注射液、0.5%盐酸利多卡因等。2、生物制品类：脑垂体后叶激、胰岛素注射液、果青蛋白锌胰岛素注射液、肝素及其注射液、果青制破伤风抗毒素、三磷酸腺苷注射液、冻干人血浆 等。3、强心苷类：毛花强心苷注射液、洋地黄毒甙注射液等 4、维生素类：维生素B6液、维生素B12注射液等 5、酶类：玻璃酸酶、粘脘酸 等
我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸，它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物，在尿中以原形代谢，所以我用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取尿液，下面是处理方法：尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀，上清液以0.2μm微孔滤膜过滤，然后上清液用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取，将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵，C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡，然后，以2ml的尿液上柱，柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗，接下来柱子用6ml去离子水冲洗，8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提，收集洗提液，有机溶剂在纯氮60℃，30分钟下蒸发，最后，样品的体积用水调整到0.5ml，50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留，既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加，而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出，而在洗脱液中含量很低。各位专家，请帮助解决一下！
世界上药主要分为四种药：西药、生物制药、植物药、中药。 中药是以中医理论为基础，辨证论治纳入了中医药理论体系的药物。中药中有植物、动物、化学制剂、矿物，人体中有些成份也可入药，象指甲、胎盘。 植物药主要是植物中的提取物，各国对植物药有不同的规定。 德国对于“植物药”的定义 德国药品管理及卫生机构定义为：“不同于化学药品的，包含从药用植物中提取的制剂的药品”。植物药在德国可以滴剂、药片、胶囊等形式出售，也可以传统的药茶的形式出售。绝大部分植物药在德国是以非处方药的形式在药店出售的。 德国将植物药视为普通药品，植物药品适用和其它普通化学药品一致的管理法律。《德国药品法》规定，植物药的上市同化学药品一样，要经过“联邦药品及医疗器械管理局(BfArM)”的审批。“德国联邦药品及医疗器械管理局”批准一种药品上市的主要依据是其功效、安全性及产品质量。尽管植物药被公认为疗效显著、副作用及引发其它病症的可能性小，但这些“公认的”特性都必须要有确凿的证明数据，才能够被批准上市。数据可以通过以下形式予以证明：药理-毒理学及临床研究结果，或者可以是其它“科学知识数据”，如：专著、经验报告或经典文献。 以下三类产品虽然与植物药存在相同特点，但德国政府不将其归为植物药的管理范围： 1、 从植物萃取物中分离出来的单一成分 这种从植物中提取的纯粹的单一成分，如洋地黄毒苷、阿托品、吗啡等不被视做植物药品。 2.食品添加剂、补剂及食品 根据《德国药品法》，上述三种产品不需要经过上市审批程序，也不需要达到对于药品要求的安全及质量上的标准。但鉴于上述产品主要是用于营养及消费，所以必须符合《德国食品及消费产品法(LMBG)》的相关要求。一些食品也可以在产品标签上贴加如：“助于维护肠内菌丛，增强身体免疫能力或控制胆固醇”等字样。这就使得一些维生素、矿物质、含有医疗效果的植物产品等既可以被列为药品也可以被列为食品，如：薄荷茶根据商标的说明既可以作为植物药也可作为提神食品出售。 3、顺势疗法及感应疗法中使用的剂量微小的自然药物。
【作者】 翟彦峰 【授予单位】 河南大学 【摘要】地黄为玄参科植物地黄(Rehmahnia glutinosa Libosch.)的新鲜或干燥块根，是著名的四大怀药之一。地黄为常用大宗中药材，应用广泛，疗效确切，所以大家对地黄的研究也比较关注，但关于地黄叶的研究却鲜有报道。梓醇是地黄中含量最高的环烯醚萜单糖苷，为地黄的主要活性成分之一，具有利尿、缓和泻下、降血糖、神经保护等生物活性。1994年，周燕生等从鲜地黄叶中分出了多种和根中相同的化学成分，并且发现鲜地黄叶中的梓醇含量要高于根，说明地黄叶也有很高的药用价值。本课题通过研究地黄叶的化学成分及质量标准，旨在扩大地黄药用资源，开发地黄的新的用药部位。 本文对近年来地黄及地黄叶的化学成分，药理作用等方面的研究进行总结。地黄的主要化学成分为环烯醚萜苷类，非苷环烯醚萜类，紫罗兰酮类，地黄脑苷类，其它糖、苷类，氨基酸类，无机离子及微量元素；药理作用主要有影响糖代谢，调节免疫系统，改善血液系统，心血管系统，抗肿瘤作用，抗衰老、益智、保护胃粘膜。地黄叶的化学成分研究发现地黄叶具有比根部更丰富的梓醇资源，具有很高的开发价值；临床主要用于治疗皮肤病、创伤等。 地黄叶中的主要成分为环烯醚萜类化合物。本文采用甲醇浸提，浓缩，大孔吸附树脂、反复硅胶色谱柱、MCI色谱柱、ODS反相色谱柱分离纯化，理化和现代光谱分析鉴定化合物结构。从地黄叶甲醇提取物中，分离鉴定了7个化合物，分别为益母草苷(化合物1)、梓醇(化合物2)、桃叶珊瑚苷(化合物3)、3'，4'-二甲氧基-槲皮素-3-O-β-D-半乳糖吡喃苷(化合物4)、胡萝卜苷(化合物5)、β-谷甾醇(化合物6)、京尼平苷(化合物7)等。利用水蒸气蒸馏法提取了地黄叶的挥发油，进行GC-MS分析，对其中的38个化学成分进行了鉴定。 本文我们建立了地黄叶中益母草苷的含量测定方法。以益母草苷含量为指标，采取正交设计，优选了地黄叶中益母草苷的最佳提取工艺为：超声提取法，50％甲醇为溶媒，提取30min。采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm，5μm)色谱柱。流动相为乙腈-水(3：97)，检测波长为203nm，柱温为25℃，流速为1mL/min。益母草苷的线性方程为Y=504516X-2500，r=0.9999。说明益母草苷在0.232-2.320μg范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系，并进行了方法学验证。对地黄叶中的益母草苷的含量进行了测定，含量为0.42％。本研究可以为地黄叶的质量标准控制提供一定的参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271612_386468_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271613_386470_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271613_386471_2352694_3.jpg【关键词 】地黄叶 化学成分 环烯醚萜苷 质量标准 梓醇含量 药理作用 MeSH主题词 吸附(Adsorption) 甲醇(Methanol) 环烯醚萜苷类(Iridoid Glycosides) 树(Trees) 心血管系统(Cardiovascular System) 植物(Plants) 玄参科(Scrophulariaceae) 益母草属(Leonurus) 分类号 R284
[align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]地黄中毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font=宋体][size=12pt][color=#333333]测地黄药材时发现毛蕊花糖苷非常不稳定，所以样品要现做现配。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]生地黄[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]药材（送检样）；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙腈[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]），[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]甲醇[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]，[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙酸[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（分析纯）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（购自中检院）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器，[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]，[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]，旋转蒸发仪（日本东京理化）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相（参照中国药典2015年第一部）：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；检测波长[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]334[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；柱温：35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；流速：1.0mL/min，进样量：10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下：[/color][/size][/font][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223196249_3619_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]1现配毛蕊花糖苷标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223595869_8403_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]2 放置一周时间得毛蕊花糖苷色谱图[/color][/size][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]20[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012224337333_6710_1858223_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt]图[/size][/font][size=12pt]3 [/size][font=宋体][size=12pt]样品的色谱图[/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]（1）[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]毛蕊花糖苷的标准品要[/font]-20[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]保存[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（2）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]标准品和样品都是现配现用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（3）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]因为地黄里面含糖量比较高，所以在地黄药材干燥过程中，拿出来冷却立即粉碎不会粘在一起。[/color][/size][/font]
问题：归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t
关键词：丹皮酚；桂皮醛；TLC；提取；显色 摘要：目的：改进原标准中桂附地黄丸TLC鉴别方法，提高TLC图谱清晰度 方法：采用TLC鉴别方法。结果：通过改变提取方法和显色剂获得灵敏、可靠、清晰、持久的TLC图谱。结论：方法简便．可用于本品质量控制。 桂附地黄丸是常用中药复方制剂，由肉桂、牡丹皮、山茱萸、熟地黄等8味中药组成，《中国药典》1995年版一部、2000年版一部均有收载。丹皮酚和桂皮醛是桂附地黄丸中主要成份。本文通过对该制剂质量标准中牡丹皮所含丹皮酚及肉桂所含桂皮醛TLC鉴别方法的研究和改进，得到了满意、可靠的结果。1 材料与仪器1 l 样品 A：桂附地黄丸(太原中药厂，大蜜丸)。B：桂附地黄丸(山西中药厂，大蜜丸)。C：桂附地黄丸(长治中药厂，大蜜丸)。1 2 对照品A：丹皮酚(中国药品生物制品检定所)。B：桂皮醛(中国药品生物制品检定所)。1．3 试剂A：桂胶G(青岛海洋化工厂、薄层层析用)。B：其余试剂均为分析纯。1．4 仪器 KQ50型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器厂)。
高效液相测地黄含量，毛蕊花糖苷和梓醇，标准品与样品配制正常。上机后毛蕊花糖苷标准品的峰面积拖尾严重，峰高冲不上导致塔板数只有2000多，药典规定的标准是5000，样品第一针峰面积拖尾但是还可以用。之后的样品都正常。还有梓醇，上次做梓醇峰面积的出峰时间是13分钟，这次做出峰时间变成了9分钟，而且也同样存在峰面积拖尾现象，样品峰面积同样是拖尾严重导致塔板数不合格。这次检验用的色谱柱和仪器与上一次检测用的都不是同一个。请问这是因为柱效的原因吗？
11月16日消息，有网友今日微博爆料，广东中医药大学迟玉广博士等人于2011年在中国科技核心期刊 《现代食品科技》杂志上发表过题为《六味地黄丸中四种重金属元素的含量分析及其健康风险评价》的研究报告。报告显示，在对以辽宁、安徽、湖南、广东和河南等五个不同产地的六味地黄丸中四种重金属元素含量为检测对象进行检测后发现，国内部分产地的六味地黄丸中，存在铅、镉和铜元素不同程度的超标问题，人体服用后可能产生健康风险。 检测分析结果显示，“通过计算人体服用药品后的健康风险评价指数，得出五个产地的六味地黄丸中，铅元素处于安全水平线附近，人体服用后存在产生健康风险的可能性。辽宁产六味地黄丸中铬也有服用后存在健康风险的可能性。” 报告称，“五个产地的六味地黄丸中铅的含量只有广东未超标，其他均存在少量超标。河南产的六味地黄丸中镉元素含量稍高于国家标准，其他均符合国标。辽宁和安徽产的六味地黄丸中铜含量有较严重的超标，分别是国标的2.5和3.4倍，应该予以重视。” 重金属超标问题或致相关上市公司销售下滑 重金属不能被生物降解，在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使其失去活性，也可能在人体器官中累积，造成慢性中毒。因此，重金属超标问题对人体的健康影响不容忽视。中药作为寻常百姓治疗和保健的常用药材，安全性更加重要。 有业内分析师就指出，此次六味地黄丸被爆出重金属含量存在健康风险或将导致消费者转向其它药物，相关公司六味地黄丸销售存在下滑风险。 在A股上市公司中，生产六味地黄丸的知名企业共有佛慈制药、九芝堂、同仁堂、江中药业、康缘药业、太极集团、白云山以及片仔癀等8家，其中佛慈制药、九芝堂、同仁堂这3家的六味地黄丸占主营收入比重较高，预计负面影响将更为明显。 针对六味地黄丸存在重金属安全风险的相关问题，佛慈制药证券部工作人员表示，他们的六味地黄丸都经过药监局检测，铅含量也在检测范围内，各项指标都是正常的。另外几家生产六味地黄丸的企业则尚未给予回应。 中药重金属超标亟待有关部门加强监管 据悉，在今年3月和10月，香港卫生署就曾先后两次查出内地产中成药重金属超标。有媒体统计，近三年，香港共发生15宗中成药重金属超标事件。值得深思的是：尽管有相关生产企业回应称两地标准不同，但如此高频率发生中药重金属超标的原因只是表面上的标准不同吗？ 某中医院大夫称，以往来看，开的最多的药就是六味地黄丸，其次是金贵肾气丸，因为药理不通，所以从严格意义上来说，金贵肾气丸不能完全取代六味地黄丸，所以目前六味地黄丸还在开。 有网友认为，中药的平常使用可以注意，哪怕炮制都可以规范甚至亲自动手，可如果药源出了问题，却是不可能亲自去种了。而中药在环境污染的大背景下怕是难以独善其身了。 如今，“生态文明建设”已被写入党章，相关环境保护、药品安全控制更应引起重视，有关部门及企业不应以符合药监局检测为由忽视药品安全问题。中药材及中成药的采集、运输、加工等生产过程应该加强控制，防止污染，莫让我们的传统中药变成致命毒药。
问题：杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数？答案：药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585498_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585499_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、丹皮酚45 μg的混合溶液，即得。2. 对照品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约0.8 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温40 ℃检测器莫诺苷、马钱苷 UV 240 nm，丹皮酚 UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290925_585438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.654 541571 13107 9935.082 0.969 -- 2 36.206 334488 40399 403774.514 0.975 12.788 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585439_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.909 2763874 370343 964184.159 1.029 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585441_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子
【作者】 谭忠军； 宋军；【机构】 湖北省荆门市药品检验所； 湖北省荆门市药品检验所 湖北 荆门 448000； 湖北 荆门 448000；【摘要】 目的:测定明目地黄丸中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Dikma Diamonsil（TM）C18柱（200mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸溶液（13:87）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷在8.82～88.16 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,测得平均回收率为99.7％,RSD为1.9％。结论:高效液相色谱法操作简便,结果准确可靠,适用于明目地黄丸中芍药苷的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271621_386483_2379123_3.jpg
澳新食品标准局（FSANZ）于2010年10月12日发布文件并征求评议意见，该文件关于一项将现有蜂蜜和蜂巢蜂蜜中的马桑苷（Tutin，又称羟基马桑毒素）最大限量的有效期延长到2013年3月31日的提案。 《澳新食品标准法典》规定了食品中各物质的最高残留限量，并要求澳大利亚和新西兰国内的食品生产企业必须严格遵守。 FSANZ欢迎消费者、食品产业和其他利益相关方检查该提案并于2010年11月9日星期二之前提交评议意见。信息来源：技术壁垒资源网
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]
6，强心甙鉴定试剂（1）碱性3，5－二硝基苯甲酸(Kedde)试剂检查强心甙的、－不饱和内酯环。2％3，5－二硝基苯甲酸甲醇溶液于5％氢氧化钾溶液，用前按1︰l混合。取1m1样品的甲醇溶液，加入3～4滴试剂，显紫红色为阳性反应，几分赜后褪色。也适用于薄层色谱。（2）碱性苦味酸(Baljet)试剂检查强心甙的、－不饱和内酯环。9ml1％苦味酸乙醇溶液于1mll0％氢氧化钠溶液用前配制混合。用1m1样品的乙醇溶液，加入1滴试剂，放置15min左右，显橙红色或红色为阳性反应。（3）碱性亚硝酰铁氰化钠（Legal）试剂检查不饱和内酯、甲基酮或活性亚甲基（常用于强心甙）。溶液I：0.5％亚硝酰铁氰化钠乙醇溶液。溶液Ⅱ：10％氢氧化钠溶液。取1m1样品的甲醇溶液，置水浴上蒸干，冷却后加lml吡啶溶解残渣，加入4～5滴溶液I和1～2滴溶液Ⅱ，溶液显红色并逐渐消失为阳性反应。用于薄层色谱检查，将1g亚硝酰铁氰化钠溶于10％氢氧化钠－乙醇（1︰1）的溶液中，喷洒后，显红色或紫色斑点。（4）磷酸－溴试剂检查强心甙。溶液I：10％磷酸乙醇溶液。溶液Ⅱ：溴化钾饱和溶液－溴酸钾饱和溶液－25％盐酸溶液(1﹕l﹕1)。用于薄层色谱检查，取溶液I喷洒后，125〗萦热12min，紫外光灯下观察。再将薄层板烤热，趁热喷溶液Ⅱ，不同的强心苷显示不同的颜色斑点。（5）醋苷－硫酸（Liebermann-Burchard）试剂检查甾体、甾体皂苷、三萜类及强心苷。取0.1～0.2mg样品，置于白瓷反应板上，加入0.3ml醋酐，使样品溶解，沿边缘滴入硫酸，出现红－紫－蓝－绿色，结果褪色为甾体皂甙，三萜皂甙只能呈黄－红－紫等。（6）三氯醋酸—氯胺T试剂检查洋的黄毒甙元衍生物和2，6－去氧糖苷。25％三氯醋酸乙醇（氯仿）溶液4ml于3％氯胺T溶液1ml混匀。喷洒后，100〗萦热数分赜，于紫外光灯下观察。洋的黄毒甙元的苷类显黄色荧光，羟基洋的黄毒苷元的甙类显亮蓝色荧光，异羟基洋的黄毒苷元的苷类呈灰蓝色荧光。洋的黄毒糖的苷（2，6－去氧糖苷）在可见光下呈暗蓝色。强心苷的鉴定应由苷元（甾体母核和不饱和五元内酯）和2－去氧糖两部分共同证实。
植物药：来自于传统草药中的药品Shaw T Chen，Jinhui Dou，Robert Temple，Rajiv Agarwal，Kuei-Meng Wu，Susan Walker 尽管植物新药对制药行业与FDA提出许多新的挑战，但是，第一个植物处方药的批准表明他们可以成功地面对这些挑战。2006年10月31日，美国食品药品管理局（Food and Drug Administration，FDA）批准了Veregen (sinecatechins)的新药上市申请（new drug application，NDA），其为治疗外生殖器和肛周疣的外用药。与大多数由单一化合物组成的小分子药物不同，Veregen（绿茶树叶提取物）含有已知的并且可能是活性化合物的混合物。自2004年7月FDA发布《植物药新药指南》[1]以来，Veregen是第一个得到FDA批准的植物新处方药。Veregen得到批准表明天然复杂混合物能够被开发为符合目前FDA对于质量控制标准与临床试验要求的新药。近几年，人们对传统方法生产的草药或植物药的关注程度逐步地提高。1982-2007年，350多个新药临床研究（IND）申请与新药临床前研究咨询（pre-IND）申请递交到FDA。但是，对于如此复杂的产品能否符合目前研究标准的可行性仍有疑问，植物药新药研制的整个进展也较为缓慢。本文描述了当前美国植物药新药研制所处的监管环境、监管经验总结、以及涉及的科学监管问题。我们希望对第一个批准的植物药新药的介绍将促进对潜在有用的植物药产品开展更多的临床试验，并最终成为来源于复杂天然混合物的新药，以满足目前未满足的医疗需求。 从膳食补充剂到新药如1994年美国《膳食补充剂健康与教育法案》(Dietary Supplement Health and Education Act，DSHEA) [2]所述，植物产品如有与健康相关的声明，可以以传统食品、膳食补充剂或药品的形式上市。传统食品与膳食补充剂如没有防治疾病声明，则由FDA食品安全与应用营养中心监管。根据《食品、药品和化妆品法案》，药品定义为缓解、治疗、治愈、诊断或预防疾病或其相关症状（疾病声明），或旨在对机体的结构或功能（结构—功能声明）产生影响。根据DSHEA，膳食补充剂只在声明与防治疾病有关时被认为是药品。在这种情况下，膳食补充剂由FDA药品审评与研究中心（Center for Drug Evaluation and Research，CDER）监管。植物药与非植物药申请在适用FDA法规方面通常没有差异。特别是，为了新药上市，植物药必须提供符合法规要求的安全性与有效性证据（这与《食品、药品和化妆品法案》相关部分一致），并遵循生产要求以确保产品质量。制造商根据法规膳食补充剂如果没有得到新药申请批准，则不能标明能够治疗药物。但是，许多无确实证据的植物膳食补充剂用于医疗是众所周知的，并可以在文献、新闻媒体或互联网上看到。根据DSHEA，已上市植物产品如没有防治疗疾病声明，则不要求向FDA报告临床试验。2000年1月5日（后续修订）[3]，FDA法规中定义了防治疾病声明与结构—功能声明（有时称为“保健声明”）的差异，但这种差异通常较小且容易混淆。因此，膳食补充剂可以声明对“骨保健”有益，而不能说是治疗或预防骨质疏松症或骨折。然而，除制造商之外，公众能公开使用防治疾病声明。自我诊疗的消费者经常会把许多植物膳食补充剂作为药品（其有效性与安全性没有监管保证）。到目前为止，除了根据非处方药（Over the Counter，OTC）专论已上市的几个植物非处方药（例如，洋车前子与番泻叶）和洋地黄叶（其制剂以洋地黄毒甙的含量为标准），仅有Veregen一个植物产品作为新处方药得到FDA的批准。 目前美国的监管环境原则上， FDA批准所有新药时要求的产品质量标准以及有效性与安全性证据，也适用于希望在美国作为药品上市的新植物产品。在对临床数据的要求方面，植物药与非植物药没有区别，但是对于产品质量控制的要求，则根据植物药是混合物这一事实（其活性化合物可能不知道）需要进行调整。但是，监管的目的不是要在药物之外另设一类植物药分类，而是为了确保在质量和临床效果方面，与对目前已有的非植物药一样有同等程度的信心。为了鼓励与促进植物药的发展， CDER于2004年7月发布了《植物药新药指南》[1]。根据植物药的独特性以及在研制过程中遇到的实际困难（例如，复杂混合物、未知或未完全证实的活性成分和以往充分人类使用历史），CDER对初期植物药研究的要求进行了调整。为了支持进行早期的临床试验，与以前没有人用历史的合成药物相比，对植物药的非临床药理和毒理研究，以及化学、生产和控制（chemistry, manufacturing and controls，CMC）的早期要求可以明显地减少。例如，不要求申请者进一步纯化或证实植物产品的活性成分。与纯化非植物药不同，对复杂植物原料药和植物产品而言，用常规的CMC方法来控制质量可能还不充分。为确保植物药批次间的一致性，对原药材的质量控制需要附加要求。对于支持IND申请的CMC和非临床评价的要求程度取决于其以往人类使用经验、与传统剂型和用法的差异、以及申请的临床研究规模。总之，CDER鼓励申请者递交关于以往人类使用经验的所有资料用于对IND初步安全性进行评估，来决定这些经验与申请的临床研究相关性。尽管在没有非临床毒性数据支持的情况下，申请者可能对一些质量规范化且广泛使用的植物药开始进行较大规模的临床试验。但在NDA时，可能需要追加动物研究[4，5]。需要强调的是，支持植物药上市批准的安全性与有效性证据的整体标准与非植物药同样严格。值得注意的是在FDA指南[1]中，药品监管机构认为植物药与非植物药属于同一类[4，5]。它们同样需要符合严格的质量标准以及对临床数据的要求。在此方面FDA不同于欧洲（欧盟药品评价局 (The European Medicines Agency，EMEA)；伦敦）和加拿大（加拿大卫生署；多伦多）监管当局。除了非植物药、食物和膳食补充剂分类之外，EMEA与加拿大卫生署已经建立另外的产品分类，比如“草药产品—基于良好数据的用法和传统经验的用法” [6]和“天然保健品” (http://www.hc-sc.gc.ca/dhp-mps/prodnatur/index-eng.php)。EMEA与加拿大卫生署可能依据以往人类使用经验（包括已上市的中药或草药用法）、专家意见或对可获得的安全性与有效性数据文献的综述，批准植物产品以药品形式上市，并表明药用范围。而根据监管当局许可进行的临床试验可能是不必须的。
[color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]
（按笔划顺序排列） 八角莲、八里麻、千金子、土青木香、山莨菪、川乌、广防己、马桑叶、马钱子、六角莲、天仙子、巴豆、水银、长春花、甘遂、生天南星、生半夏、生白附子、生狼毒、白降丹、石蒜、关木通、农吉痢、夹竹桃、朱砂、米壳（罂粟壳）、红升丹、红豆杉、红茴香、红粉、羊角拗、羊踯躅、丽江山慈姑、京大戟、昆明山海棠、河豚、闹羊花、青娘虫、鱼藤、洋地黄、洋金花、牵牛子、砒石（白砒、红砒、砒霜）、草乌、香加皮（杠柳皮）、骆驼蓬、鬼臼、莽草、铁棒槌、铃兰、雪上一枝蒿、黄花夹竹桃、斑蝥、硫磺、雄黄、雷公藤、颠茄、藜芦、蟾酥。
近日，科研人员通过对中药经典方剂六味地黄丸的系统研究，证明经典中药验方配伍科学合理且有规律可循。日前，以该项目获科技进步一等奖。六味地黄丸是中药经典验方，始出于宋代医家钱乙的《小儿药证直诀》，由汉代张仲景《金匮要略》中的“肾气丸”化裁而来，具体组成为熟地黄、山药、山茱萸、牡丹皮、泽泻、茯苓6味中药，主治肝肾阴虚、腰膝酸软、头晕耳鸣、小儿“五迟”、“五软”等肾阴不足症，被认为是大补元阴的代表方剂，千百年来受到广大医家和患者的推崇。虽然临床实践证明，六味地黄丸药理作用较广泛，但因其化学成分较复杂，临床药效定位至今尚不明确，因此也制约了相关制剂工艺的进一步革新和药效作用的科学表述，给六味地黄丸体内动态特性蒙上了一层神秘的“面纱”。专家带领课题组对六味地黄丸的药效物质基础及复方配伍机理进行了深入系统的研究。他们利用中药血清药物化学方法，先后分离和鉴定了口服六味地黄丸后的11个血中成分，确定了这些成分在体内吸收、分布和消除的状况，揭示了古方六味地黄丸的药效物质基础变化与配伍、药效学之间的内在联系，明确了11个血中成分的生药来源，发现其中4个为代谢产物。例如编号为1号的成分5-HMFA，是由地黄、泽泻、山茱萸3味中药共同作用而产生的新的代谢产物，有很好的补肾及改善血液流变学的功能；它和9号成分丹皮酚，可使肾虚模型动物的体重、心率、胸腺和脾脏重量指数、血清、血浆黏度等11项指标回调，表现出明显的补肾功效。动物实验结果进一步表明，莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷为六味地黄丸治疗骨质疏松的药效物质基础；由5-HMFA、马钱子苷、2.4-二羟基-苯乙酮、丹皮酚的药动学参数分析显示，其原型成分均呈现出吸收快、分布快、消除缓慢等特点，尤其是代谢产物可维持长时间的血药浓度平台期，与口服单体化合物的体内行为明显不同，这反映出六味地黄丸的体内动态过程特点。课题组还通过“衰老+血瘀”的动物模型，深入研究了5-HMFA的药理作用，发现它可明显改善实验动物的血液流变学、血小板聚集率、细胞黏附因子等，由此揭示5-HMFA为六味地黄丸治疗衰老和血瘀的药效物质基础。专家评价认为，这项研究不仅揭开了千年古方六味地黄丸的奥秘，也为人们认识方剂配伍规律提供了方法学技术平台，有助于祖国医药走出国门，提高国际市场竞争能力。
牢记十五种中药的注意事项1、有些中药含有有毒成分，如附子中含有乌头碱，小剂量使用具有治疗作用，剂量过大或使用不当就会引起中毒。2、有些中药不含有毒成分，但过量服用也会引起中毒，如过量服用肉桂就会引起血尿。3、辨证用药不当，如给肝阳上亢病人服用细辛、肉桂等，等于火上加油。4、中药来源品种不当，如桑寄生本无毒，但寄生在有毒植物上的桑寄生就会含有相应的有毒成分。5、有些药材未经炮制或炮制不当，如经过炮制后的法半夏没有什么毒性，但生半夏却是有毒的。6、中药煎煮不正确，中医认为煎药时间不够从而引起毒性的反应。7、误服误用中药十分危险，如把香加皮当作五加皮使用，就会发生洋地黄样中毒。8、受到污染或变质的中药。9、用药途径不当，如作为肌肉注射用的中药注射液被用于静脉注射。10、用药时间过长，如黄花夹竹桃含有强心苷，长期使用会发生洋地黄样蓄积中毒反应。11、有些中药相互间可产生化学反应，如果配伍不当将引起不良反应，如藜芦就不宜与人参等补益类药同时使用。12、中西药之间也有配伍禁忌，如山楂、五味子、乌梅等与磺胺同时使用就会引起血尿。13、性别、年龄和体质的差异都会影响中药的疗效，如妇女哺乳期就对许多药物反应敏感。14、中药注射剂质量不好，当中含有有害物质、杂质、植物蛋白。15、外用制剂辅料，如白酒、酒精、醋等使用不当。
[b] 六味地黄变身记[/b] 六味地黄丸处方来源于宋代太医钱乙的《小儿药证直诀》，由汉代张仲景《金匮药略》所载的“八味肾气丸”减去桂枝和附子二味变化而来。由以下六味药材组成。[img=,690,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131514534024_9656_2204446_3.png!w690x448.jpg[/img]六味地黄变身主要指的是由之前的丸剂改为让更多人更容易接受的片剂，因为片剂服用更方便深广大患者的青睐。废话不说先看一下详细的制备工艺。[b][b]一、六味地黄提取物的制备[/b]（1）投料比[/b][img=,565,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131600481634_3691_2204446_3.png!w565x263.jpg[/img][b]（2）制备工艺[/b]领取熟地黄饮片9.6kg、酒萸肉饮片4.8kg、山药饮片4.8kg、泽泻饮片3.6kg、牡丹皮饮片3.6kg、茯苓饮片3.6kg，投入提取罐中，加水煎煮二次，第一次加入8倍量水，第二次加入6倍量水，每次1.0小时，滤过（200目），合并煎液，减压浓缩(压力：0.05~0.08MPa，温度：75±5℃)至相对密度为1.18～1.22（60℃）的稠膏，65±5℃减压干燥(压力0.08～0.1MPa)，将干燥好的干膏放凉，装入洁净干燥的双层塑料袋中。80目筛网粉碎，得六味地黄干膏粉。将干膏粉装入洁净的塑料袋中，贴上标签，签上注明：品名、批号、生产日期、操作人，备用。[b]（3）质量控制[/b]A【提取液】：记录每次提取液的体积并检测提取液中化学成分的含量；B【浓缩液】：记录浓缩液的重量并检测浓缩液中化学成分的含量；C 六味地黄干膏粉质量标准及贮藏条件：[img=,671,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131559351104_4837_2204446_3.png!w671x404.jpg[/img]贮藏条件：干膏粉密封置干燥处保存。D 、各工序收率及物料平衡计算：浓缩液收率=浓缩液量(kg)/中药投料量（kg）*100%[img=,362,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131602379404_6138_2204446_3.png!w362x188.jpg[/img]E、【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密吸取六味地黄汤提取液25ml，置于100ml的具塞锥形瓶中，再精密加入甲醇25ml，摇匀后，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。精密称取六味地黄汤浓缩液10.0g，加适量水稀释定容至50ml，再精密吸取25ml上述溶液，精密加入甲醇25ml，摇匀后，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。精密称取六味地黄干膏粉0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b][b]二、六味地黄包衣片制备[img=,636,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131606499554_9775_2204446_3.png!w636x349.jpg[/img][/b]（2）制粒[/b]取六味地黄干膏9.035kg，糊精1.95kg，乳糖1.30kg，聚维酮K30 0.65kg，置于湿法制粒机，设定参数（搅拌转速300r/min，5min），混合5分钟，取样，在搅拌状态下，喷入法加入90%乙醇1.56kg，待乙醇加完后，关闭搅拌，制粒（18目筛），干燥，整粒（20目筛），测定水分，装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄中间体”，由QA取样送检后入库。[b]颗粒关键质量控制点[/b]A、【水分测定】 取本品2-5g，置于快速水分测定仪，测定颗粒的水分，水分宜控制在3%-4%。B 、【混合均匀性测定】[b]取样方法 [/b]从混合机的上、中、下三个部位，每个部位平行取3份样品（每份取样量为5-10g），按下述方法测定9份样品的含量，并计算其RSD值，RSD值不得过5%。[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密称取中间体颗粒样品0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。C、 【收率计算】 称定最终颗粒的重量M[sub]1[/sub]，记录各环节取样量M[sub]2[/sub]，物料初始重量M[sub]0[/sub]，按下式计算颗粒最终结果的收率。收率=颗粒量/（干浸膏投料量+辅料量）*100%。收率不得低于85%。[b]（3） 压片[/b]取六味地黄颗粒，加入硬脂酸镁0.065kg，置于三维混合机，混合10分钟（转速25/min），设定压片机参数（压片速度 、压力压片 ），压片，素片装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄素片”，由QA取样送检后入库。[b]素片质量控制点：[/b]A 【硬度测定】 取本品10片，置于硬度测定仪，测定素片的硬度，硬度应控制在120-140N范围内。B 【片重测定】 取本品10片，测定每片的片重，其片重范围应控制在0.5±5%g范围内，在压片过程中每30分钟分别取样测定。C 【脆碎度测定】 取本品14片，照片剂脆碎度检查法（通则0923）检查，减失重量不得过0.5%，且不得出现断片、裂片和粉碎的片。D 【崩解时限测定】 取本品6片，照崩解时限检查法（通则0921)检查，素片应在20分钟内崩解完全。E 【收率测定】按下式计算提取液收率：收率=素片重量/（颗粒投料量+辅料量）*100%。F 【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取素片20片，粉碎，过筛（四号筛），精密称取约0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b]（4） 包衣[/b]配制18%的欧巴代包衣（0.39kg）液，备用；取六味地黄素片，置于高效包衣机中，设定包衣锅参数（物料温度45-55℃以上、进风温度70-85℃以上、蠕动泵速度0.6、主机转速3-5r/min、风机转速1600r/min、雾化压力0.2MPa），进行物料预热，待物料温度达到50℃左右，进行包衣，并观察包衣片状态是否有黏连等，待包衣增重达1.5%-3.0%左右，取出，装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄包衣片”，由QA取样送检后入库。[b]包衣质量控制关键点[/b]A 【包衣增重测定】 取供试品10片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别精密称定每片的重量，包衣后每片的增重为3%，且超出或不及增重差异限度的不得多于5片，并不得有1片超出限度1倍。B 【崩解时限测定】 照崩解时限检查法（通则0921)检查，素片应在40分钟内崩解完全。C 【包衣外观检查】 包衣过程和结束，采用直观法，观察包衣片的外观性状，以包衣片无黏连、表面光滑，圆润，不起皮等情况为符合要求。D 【收率计算】按下式计算提取液收率：收率=包衣片重量/（素片投料量+包衣液消耗量）*100%。E【含量测定】 [b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取包衣片20片，粉碎，过筛（四号筛），精密称取约0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b]注意事项[/b]A. 90%乙醇加入量为物料总量的12%-14%，得视颗粒制备情况加入。B. 在包衣过程中，刚开始，包衣锅转速尽量小，在素片上形成一层包衣膜后，可提高包衣锅转速，以防止包衣片出现麻面现象。[b]（5）包装、封口[/b]取六味地黄包衣片，置于包装机，按100粒/瓶的规格进行包装、封口、和贴签，成品装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄成品”，由QA取样送检后入库。
1、有些中药含有有毒成分，如附子中含有乌头碱，小剂量使用具有治疗作用，剂量过大或使用不当就会引起中毒。2、有些中药不含有毒成分，但过量服用也会引起中毒，如过量服用肉桂就会引起血尿。3、辨证用药不当，如给肝阳上亢病人服用细辛、肉桂等，等于火上加油。4、中药来源品种不当，如桑寄生本无毒，但寄生在有毒植物上的桑寄生就会含有相应的有毒成分。5、有些药材未经炮制或炮制不当，如经过炮制后的法半夏没有什么毒性，但生半夏却是有毒的。6、中药煎煮不正确，中医认为煎药时间不够从而引起毒性的反应。7、误服误用中药十分危险，如把香加皮当作五加皮使用，就会发生洋地黄样中毒。8、受到污染或变质的中药。9、用药途径不当，如作为肌肉注射用的中药注射液被用于静脉注射。10、用药时间过长，如黄花夹竹桃含有强心苷，长期使用会发生洋地黄样蓄积中毒反应。11、有些中药相互间可产生化学反应，如果配伍不当将引起不良反应，如藜芦就不宜与人参等补益类药同时使用。12、中西药之间也有配伍禁忌，如山楂、五味子、乌梅等与磺胺同时使用就会引起血尿。13、性别、年龄和体质的差异都会影响中药的疗效，如妇女哺乳期就对许多药物反应敏感。14、中药注射剂质量不好，当中含有有害物质、杂质、植物蛋白。15、外用制剂辅料，如白酒、酒精、醋等使用不当
Waters H-class检测脱氧鸟苷标准品，浓度低的标准品反而比浓度高的峰面积大，这是怎么回事呢？
1、一直以为标准品配好为需要的浓度后就可以直接进样了，但同学说做[b]生物样品的标准曲线，[/b]需要将配好的标准品溶液用氮气吹干后再复溶后才能进样，这样的目的是什么呢？2、如果我配置一个高浓度标准品溶液经氮气吹干后再复溶（浓度几乎不变）作为原液，可不可以用这个已经处理过的原液直接稀释配置成低浓度的标准品溶液而不经过原液（高浓度）的氮气吹干复溶过程？
事件回放：新西兰乳制品巨头恒天然集团3日宣布，旗下部分婴儿奶粉和运动饮料等产品可能 “受到污染”，含有肉毒杆菌。之后，娃哈哈，可瑞康，多美滋，可口可乐均中招相继中招。据专家介绍，低的ph值不适宜细菌生长，高温也可以破坏毒素，但是这个温度未必可以杀死芽孢。肉毒杆菌芽孢抗热性很强，芽孢通常认为对人是无害的，但在儿童体内，由于肠道菌群的缺乏，肉毒杆菌的芽胞在儿童的肠道弱碱厌氧环境中是能够产毒的，也就是说即便将食物中的肉毒素破坏掉，但是对儿童的危害是不容忽视的，对成人也是不能排除的。肉毒杆菌，全名肉毒梭状杆菌(也叫肉毒梭菌)，是目前毒性最强的毒素之一，在罐头食品及密封腌渍食物中具有极强的生存能力。人们食入和吸收这种毒素后，神经系统将遭到破坏，出现头晕、呼吸困难和肌肉乏力等症状。目前检测方法有：GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验肉毒梭菌及肉毒毒素检验SN/T 2525-2010 食品中肉毒梭菌的PCR检测您是否做过有关肉毒杆菌的检测？有什么样的简便方法？而对于这样的一种细菌毒素，全世界都没有奶粉中肉毒杆菌的限量。于是，不仅是事件本身，限量标准也引起了大家的讨论。有专家表示：肉毒杆菌在乳品中并不是常见的污染物，而标准的管理是要考虑成本的，正因如此，各国都不把它列入标准。但这并不意味着根本不管，比如这次恒天然是在企业的质量控制中发现的问题。你认为该不该制定相关的标准？为防止肉毒杆菌的污染，在食品的生产过程中该如何控制和监管？
六味地黄丸：用于肝肾阴虚所致眩晕、耳鸣、腰痛、消渴等；知柏地黄丸：“六味”加知母、黄柏而成。增强滋肾阴、降虚火的作用。适用于服用“六味”上火者和妇女更年期综合征、神经性耳聋、慢性咽炎、口腔慢性溃疡等。杞菊地黄丸：“六味”加枸杞子、菊花而成。增强了养肝明目的功效。用于肝肾阴虚同时伴有头晕目眩、视力减退、视物昏花等眼部疾病以及高血压、糖尿病。明目地黄丸：“六味”加枸杞子、菊花、当归、白芍、蒺藜、石决明，用于眼疾治疗，尤其是肝肾阴虚所致的眼睛干涩、视物模糊、迎风流泪等。麦味地黄丸：“六味”加麦冬、五味子组成。适用于肺肾阴虚引起的潮热、盗汗、咽干咯血、眩晕耳鸣等。对于咳久伤阴，或消耗性疾病（如肺结核）所致的咽干、口渴、咳喘、痰中带血等也有不错的疗效。归芍地黄丸：“六味”加当归、白芍而成。用于妇女肾虚引起的崩漏、头晕、乏力、腰腿酸痛、耳鸣等。桂附地黄丸：“六味”加肉桂、附子而成。用于肾阳不足、命门火衰所致的腰膝酸痛、肢体浮肿、小便不利、老人尿频等。
[size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]
各位老师，GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化，酸化的作用是什么？是让目标成分都以酯的形式存在吗？
第十五章 糖类和苷类药物的分析掌握葡萄糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法；葡萄糖注射液的含量测定方法熟悉乳糖和蔗糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法。熟悉洋地黄毒苷及其制剂、地高辛及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。第一节 葡萄糖和葡萄糖注射液的分析一、比旋度测定 参见第三章旋光度测定法。 葡萄糖有变旋现象，配制时加氨试液并放置10min，使达到变旋平衡后再测定。二、鉴别 1.与碱性酒石酸铜反应 醛基具有还原性，生成氧化亚铜红色沉淀 2.红外光谱三、检查(一)葡萄糖的特殊杂质检查1.溶液澄清度与颜色 检查水中不溶性物质和有色杂质2.亚硫酸盐和可溶性淀粉 加碘试液应显黄色，如有亚硫酸盐存在碘会褪色；如有可溶性淀粉，则呈蓝色。3.蛋白质 加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀4.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于热乙醇，糊精溶解度小。(二)葡萄糖注射液的检查高温灭菌时分解产生5－羟甲基糠醛，该分子具共轭结构，在284nm有最大吸收。控制该波长处吸收度。四、含量测定1.葡萄糖注射液 比旋度测定法2.葡萄糖氯化钠注射液(1)葡萄糖 同葡萄糖注射液(2)氯化钠 银量法。加糊精溶液形成保护胶体，有利于对指示剂吸附，有利于终点观察。加硼砂溶液调节pH值，促使荧光黄电离，增大指示剂阴离子有效浓度，使终点变化敏锐。第二节 乳糖和蔗糖的分析乳糖和蔗糖均为双糖。乳糖具还原性，蔗糖无还原性。两者都含有不对称碳原子，具有旋光性。一、比旋度测定二、鉴别(一)乳糖1.与硫酸铜试液反应 具还原性，在碱性条件下加硫酸铜试液产生氧化亚铜红色沉淀。2.红外光谱(二)蔗糖1.与碱性酒石酸铜反应 在酸性条件下水解得葡萄糖，与碱性酒石酸铜反应生成红色沉淀2.炭化反应 直火加热，遗留多量炭三、特殊杂质检查1.乳糖中蛋白质检查 蛋白质类遇硝酸汞试液产生白色絮状沉淀2.蔗糖中还原糖检查 还原糖可使铜离子还原。使本品与定量过量碱性枸橼酸铜反应，加过量碘化钾，氧化生成I2，再用硫代硫酸钠滴定，规定还原糖不能超过的限量。3.蔗糖中钙盐检查 钙离子可与草酸根生成沉淀[/fo
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