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二氢赤松素单甲醚对照品

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二氢赤松素单甲醚对照品相关的论坛

  • 【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    [b]Q:一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?A:13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)千层峰(注册ID:jxyan)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103503化合物:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速: 1 mL/min柱温: 25 ℃检测器: UV 254 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要:Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

  • 丙二醇单甲醚如何GC-MS检测

    各位同行:你们好, 我在实验室将丙二醇单甲醚(0.04g)溶解到100.0mL的叔丁基甲醚中,因为之前有过经验,丙二醇单甲醚老是和溶剂一起出峰,故没有选择溶剂延迟,而是采用离子选择检测模式,设定的三组离子为:45.1,75.0,90.1(丙二醇单甲醚的分子量为:90.12)但是所得实验结果大失所望,竟然是出来两个很大的色谱峰。现在想不通的问题有两个:(1)为何会有两个色谱峰,非常大的信号;(2)为何将两个色谱峰进行MS分析都不是丙二醇单甲醚请各位同行耐心解答,非常感谢。

  • 化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

    化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围  本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。  本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要  样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较,以保留时间和紫外光谱图定性,鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限(ng)检出浓度(μg/g)补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料  除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。3.1 乙腈,色谱纯。3.2 补骨脂素,纯度≥99%。3.3 异补骨脂素,纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮,纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮,纯度≥99%。3.6 补骨脂,中国食品药品检定研究院,供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液(=0.1 μg/mL):分别称取补骨脂素(3.2)、异补骨脂素(3.3)、新补骨脂异黄酮(3.4)、补骨脂二氢黄酮(3.5)对照品各5 mg(精确到0.1 mg),置500 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液:取补骨脂对照药材0.2 g,置50 mL三角瓶中,加30 mL 70%乙醇回流提取1h,滤过,滤液置100 mL量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。4.2 分析天平:感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪(功率不低于200W)。4.6 高速离心机:转速不小于10000 r/min。

  • 石油液化气中二甲醚检测方法

    由于部分液化石油气供应单位在运输和销售液化石油气时,掺混过量二甲醚降低成本。即损害了液化气站的经济利益,同时对消费者人身财产安全构成隐患。二甲醚通常叫甲醚,虽可燃烧(性质和液化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]似)但热值低于液化石油气,对装气钢瓶的橡胶密封圈有溶胀作用。长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气,产生爆炸等安全隐患。特点:1、液化气中二甲醚分析仪是中科谱分析仪器公司全新研制的具有针对性的一款小型分析仪器,具有电子线路集成度高,可靠性好,操作简单,记忆设定参数,无需每次重新设置,适应长时间的运行工作2、仪器的体积小、价格便宜、携带方便、分析快速准确更是满足了广大液化气站客户的需求,通过一次取样进样可以完成液化气中甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷等液化气C5以下气态烃(不包括炔烃)成分;同时还能检测出掺杂在液化气中二甲醚、甲醇含量;3、GC-2020适用于为液化石油气的生产企业;液化石油气运输企业;液化石油气储罐站;液化气分装站质量把关液化气中二甲醚分析原理液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚分析,不包括炔烃,用带有热导检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由色谱柱将试样中各组分分离,面积归一法或校正面积归一法,外标法定量各组分百分含量。相关配置液化气中二甲醚分析仪采用微型TCD检测器配高精度六通阀进样系统,独立集成电路控制氢气发生器仪器配置的高纯氢气发生器(纯度≥99.99%(替代了氢气钢瓶)由电解池、开关电源、压力控制、干燥净化、流量显示等系统组成,通过电解氢氧化钾水溶液制氢。本仪器具有电解面积大、池温低、性能好、产气量大、纯度高等优点,设有液体回流装置,可有效的确保仪器无返液现象,并设有超压断电功能,保证仪器使用安全液化气中二甲醚分析柱该分析柱具有分离效果好(能将液化气和二甲醚完全分离开),柱效高,使用寿命长等特点

  • 【第二届网络原创作品】小卢推荐:一种标定二级对照品的方法

    【第二届网络原创作品】小卢推荐:一种标定二级对照品的方法

    [size=4][b] 小卢推荐:一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室(制药行业)一种常用的、重要的试剂,根据其类型,可分为:一级对照品,即为从中国药品生物制品检定所(简称:中检所)购买后直接使用的对照品;二级对照品,由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点,对于实验室对照品用量大的企业来说,使用二级对照品成了实验室的首选。现在,我就介绍一种标定二级对照品的方法,供大家参考一下。[b]第一,选定样品[/b]一般来说,选择自己生产的原料药价格便宜,不需要外购,且取用方便,是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差,最好选择外购知名企业的原料药。但要注意,要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二,标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例,来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量,因此采用3人、3份样品的方法进行测定,即:每个人称取2份对照品、3份样品进行测定;共有3人进行测定。如果有条件,3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针,计算校正因子,并求RSD应小于0.5%,3份样品各进1针,求平均值。方法和要求如下表:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容,由3人得到的3个不同的含量,最后求得均值,即得样品(二级对照品)的含量,并要求3者的RSD≤1%。[b]第三,分装[/b]使用抗生素瓶分装,装量按照每次使用量(如60mg,则装入80-100mg即可)为标准,即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染,又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶,采用大装量,即一瓶中的对照品可以使用多次,那么,建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染,尤其是空气中水分对它的影响,这样会是对照品的含量发生变化,原来的标定也就失去了意义。分装环境:建议在层流罩下进行,严格控制温湿度(建议温湿度:18-24℃,45-65%)。封口步骤:分装后,用橡胶盖盖紧,再用封口膜封好后,用铝盖压实即可。[b]第四,制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年,不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五,贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品(二级对照品)的标签贴上去了,标签格式如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六,储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少,都建议保存的温度最好在2-10°,即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究,2°是药品的最佳保存温度,因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七,复核[/b]我们制定了有效期后,并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时,对二级对照品进行复核,检验方法同本法中第二步骤,所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化,则继续使用;如果复核结果发生了变化,那就按照复核的含量,从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作,大家有什么看法可以回帖说明,我们共同讨论![em09505][em09505](全文完!)

  • 液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法

    液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法

    [align=center]液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法[/align]技术领域本发明涉及石油化工产品检测技术领域,具体说是[color=#262626]一种在[/color][font=宋体]液化气[/font]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]背景技术二甲醚又称甲醚,具有优良的混溶性,能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶。甲醇是基本有机原料之一,主要用于制造甲醛、丙烯等多种有机产品。在甲醇制丙烯工艺中,甲醇为原料与催化剂反应,生成二甲醚中间产品,再进一步反应生成丙烯,副产品为液化气和汽油。生产过程中如果反应不完全就会出现共沸物,下游液化气产品就容易携带少量甲醇和二甲醚。为了避免液化气里含有甲醇和二甲醚,需要定期对甲醇制丙烯装置馏出口液化气进行甲醇、二甲醚检测。目前,我国尚未出台检测液化气中甲醇和二甲醚含量测定的国家标准,更没有能同时检测液化气中甲醇和二甲醚含量的方法,这就为液化气的生产和使用带来不便。发明内容本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种同时测定[color=#262626]液化气中[/color]甲醇和二甲醚含量的测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]本发明的目的是通过如下技术方案来实现的:液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman]甲醇标样要求达到0.796%(v/v),二甲醚标样要求达到2.12%(v/v);[/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。所述的液化气[font=times new roman]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]的[/color][/font][font=times new roman]测定方法,操作步骤为:[/font](1)? 试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带工作站对样品信息进行采集;(2)? 根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font]样品进样量为0.5[font=宋体]~2mL。[/font]本发明具有的优点及积极的技术效果是:本发明为液化气中甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定提供了一种准确有效的检测方法,采用上述方案,可方便的在选定的工作条件下,采用配有一个氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],采[font=宋体]用液态烃闪蒸气化进样器直接进样,毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离,外标法定量同时测定[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量,为液化气生产过程中的监测提供了方便,经过反复探讨与试验改进,本发明通过增加样品汽化装置-液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用一种新色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面取得了良好的效果。附图说明以下结合附图对本发明作进一步描述。图1是本发明[font=宋体]典型色谱[/font]示意简图;[color=black]下面将结合附图并通过实例对本发明作进一步详细说明,但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已,并不代表本发明所限定的权利保护范围,本发明的权利保护范围以权利要求书为准。[/color]具体实施方式实例11)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 标气:甲醇含量0.796%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V),由大连大特气体有限公司提供。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。标准气体样品的测定: 应用该种分析方法对大连大特气体有限公司提供的标样气体进行了测定,用外标法对样气中的甲醇和二甲醚分别进行定量,所得到的结果为标气中的甲醇含量0.801%(V/V)、二甲醚含量2.13%(V/V)。该数据是直接由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配置的色谱工作站自动计算得到的。实例21)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。试样测定:按照GB/T 13290-91 规定采取液化气试样。将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃。液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml。由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带的色谱工作站采集数据,并进行分析计算,所得结果为甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。实例3除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度改用150℃外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.79%(V/V)、二甲醚含量2.11%(V/V)。实例4除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第一步程序升温速率变为8℃/min 的速率升到230℃,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.80%(V/V)、二甲醚含量2.14%(V/V)。实例5除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流比改为50:1外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.78%(V/V)、二甲醚含量2.09%(V/V)。实例6除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器温度改为:300℃外,其余同实施例2,测定液化气样品,结果为:液化气样品中的甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。1. 液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman] [/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。操作步骤为:(1)试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;(2)根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font][font=times new roman]样品进样量为0.5[/font]~2mL。2. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所选用的[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为配有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font] [size=16px]3.[/size][size=16px] 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:色谱最优操作条件:[/size][font=宋体][size=16px]进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。[/size][/font] 4. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[font=宋体]毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,测定[font=宋体]步骤包括:将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱条件进行设定,载气、燃气、助燃气经硅胶及5A分子筛干燥、净化;采用毛细管色谱柱并确定氢气流量、空气流量、载气初始压力及分流比;试样测定:将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样,色谱自带工作站采集数据并采用外标法计算出试样中甲醇、二甲醚含量[/font]。本发明通过液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面具有良好的效果。 图1[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021016044417_2788_6115201_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】偶氮检测中叔丁基甲醚的回收液的验证与利用

    【原创大赛】偶氮检测中叔丁基甲醚的回收液的验证与利用

    摘要][font=宋体]用旋转蒸发器提取用过的叔丁基甲醚,并用GCMS[font=宋体]鉴定,证实可以把偶氮检测中用作洗脱液的叔丁基甲醚回收利用。关键词] [font=宋体]叔丁基甲醚 GCMS [font=宋体]偶氮EN14362-1[font=宋体]中规定要用硅藻土柱来吸收前处理中的水分,并用叔丁基甲醚(也叫甲基叔丁基醚)作为流动相洗脱限制的24[font=宋体]种芳香胺。每洗脱一个样品最少都需要82ml[font=宋体]的叔丁基甲醚。洗脱液被收集起来,并用旋转蒸发仪减压蒸馏,蒸至近干。于是大部分叔丁基甲醚被冷却下来,集中在旋蒸仪的回收瓶中。一般实验室都是把这些叔丁基甲醚倒进废液桶,当废弃化学品处理。其实挺浪费的。[font=宋体]下面为大家介绍回收叔丁基甲醚的过程。[font=宋体]仪器H35[font=宋体]水循环冷却机 Labtech[font=宋体]旋蒸仪RE52AA (配循环水式真空泵)[font=宋体] 上海亚荣生化仪器有限公司QP2010SE [font=宋体] 岛津[font=宋体]无水硫酸钠(AR[font=宋体]) 广州化学试剂厂 [font=宋体]叔丁基甲醚 上海国药 [font=宋体]实验过程[font=宋体]把收集回来的叔丁基甲醚再次旋蒸提纯。循环水由H35[font=宋体]提供,冷却水温度为5[font=宋体]℃[font=宋体],旋蒸仪水浴锅温度设定为40[font=宋体]℃[font=宋体]。可以避免让其他易挥发的有机物进入收集瓶中。[font=宋体]往收集好的500ml[font=宋体]叔丁基甲醚加入10g[font=宋体]无水硫酸钠,吸收少量水分,然后取样用GCMS[font=宋体]分析。[font=宋体]让我们先看看一瓶新的叔丁基甲醚TIC[font=宋体]图:[font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_651660_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]在这个TIC[font=宋体]图中,基线比回收液的稍低,而且后半段一样随着程序升温而升高。[font=宋体]请看下面回收液的TIC[font=宋体]图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261447_484790_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]在这个回收的叔丁基甲醚TIC[font=宋体]图,有三个突出的峰。分别在5.915min[font=宋体],7.267min[font=宋体]和7.710min[font=宋体]。对应NIST11[font=宋体]库查询,结果如下:5.915min 1,4-benzenediamine[font=宋体](CAS No.:106-50-3[font=宋体]),7.267min 1-methoxy-2,8,9-trioxa-5-aza-a-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3),7.710min 2,8,9-trioxa-5-aza-1-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3).[font=宋体]后两峰的结构图如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261456_484793_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]第二个峰结构看起来就是硅氧烷。

  • 【求助】定氮法测工作对照品的问题?

    有一个自制的多肽类工作对照品(1类新药),目前是用定氮法来测去含量,然后再用于测样品含量。该对照品纯度只有95%左右,也就是说还有5%的未知结构的短肽或缺失肽存在。而定氮法测的总氮,这样算出来的对照品含量应该是高于它的实际含量的,用它测的样品含量也应该是虚高了的。所以我认为用定氮法来测定多肽类的对照品含量不是很准确。请问:我这种理解对吗?如果对,有什么更准确的方法检测多肽产品的含量呢?谢谢[em0801]

  • 松花蛋的消费提示

    松花蛋(又叫皮蛋、彩蛋或变蛋)是以鲜蛋(多数为鸭蛋)为原料,采用生石灰、碱、盐等配制的料液(泥)或氢氧化钠等配制的料液加工而成的蛋制品。禽蛋加工成松花蛋后,色、香、味大幅改变,呈现特殊滋味和气味,具有促进食欲、开胃助食、帮助消化的作用。松花蛋因其独特的风味而深受百姓喜爱,在我国具有广泛的消费基础。  [b]一、如何挑选松花蛋[/b]  所挑选的松花蛋应该具有以下特征:外壳包泥或涂料均匀洁净,蛋壳完整,无霉变,敲摇时无水响声;破壳后蛋体完整蛋白呈青褐、棕褐或棕黄色,呈半透明状,有弹性,一般有松花花纹。蛋黄呈深浅不同的墨绿色,略带澹心或凝心。具有皮蛋应有的滋味和气味,无异味。  [b]二、适量食用松花蛋[/b]  松花蛋是以鸭蛋为原料生产的蛋制品,其营养基本与鸭蛋一致,但其加工方式赋予其独特的口感和滋味。针对松花蛋的营养成分,建议老年人每天吃1~2个为宜;中青年人、从事脑力劳动或轻体力劳动者,每天可吃2个;从事重体力劳动,消耗营养较多者,每天可吃2~3个。  [b]三、松花蛋不宜低温储存[/b]  低温条件会影响松花蛋的风味和色泽,使其品质变差,因此松花蛋不宜放置在冰箱中保存,应在室温下,放置在干燥通风的地方,避光保存,保质期为3~6个月。  [b]四、尽量选择工业化生产的无铅松花蛋[/b]  根据新版中华人民共和国国家标准《皮蛋》(GB/T 9694-2014)中对重金属含量的规定,皮蛋含铅量应在0.5毫克/千克以下,消费者宜选择工业化生产的无铅松花蛋(标签上可见“无铅皮蛋”或“无铅松花蛋”字样)。

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(3)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII  Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A  Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林  Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B  Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸  Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶  Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺  Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺  Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪  Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖  Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)  Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A  Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc

  • 松花蛋的消费提示

    松花蛋(又叫皮蛋、彩蛋或变蛋)是以鲜蛋(多数为鸭蛋)为原料,采用生石灰、碱、盐等配制的料液(泥)或氢氧化钠等配制的料液加工而成的蛋制品。禽蛋加工成松花蛋后,色、香、味大幅改变,呈现特殊滋味和气味,具有促进食欲、开胃助食、帮助消化的作用。松花蛋因其独特的风味而深受百姓喜爱,在我国具有广泛的消费基础。  [b]一、如何挑选松花蛋[/b]  所挑选的松花蛋应该具有以下特征:外壳包泥或涂料均匀洁净,蛋壳完整,无霉变,敲摇时无水响声;破壳后蛋体完整蛋白呈青褐、棕褐或棕黄色,呈半透明状,有弹性,一般有松花花纹。蛋黄呈深浅不同的墨绿色,略带澹心或凝心。具有皮蛋应有的滋味和气味,无异味。  [b]二、适量食用松花蛋[/b]  松花蛋是以鸭蛋为原料生产的蛋制品,其营养基本与鸭蛋一致,但其加工方式赋予其独特的口感和滋味。针对松花蛋的营养成分,建议老年人每天吃1~2个为宜;中青年人、从事脑力劳动或轻体力劳动者,每天可吃2个;从事重体力劳动,消耗营养较多者,每天可吃2~3个。  [b]三、松花蛋不宜低温储存[/b]  低温条件会影响松花蛋的风味和色泽,使其品质变差,因此松花蛋不宜放置在冰箱中保存,应在室温下,放置在干燥通风的地方,避光保存,保质期为3~6个月。  [b]四、尽量选择工业化生产的无铅松花蛋[/b]  根据新版中华人民共和国国家标准《皮蛋》(GB/T 9694-2014)中对重金属含量的规定,皮蛋含铅量应在0.5毫克/千克以下,消费者宜选择工业化生产的无铅松花蛋(标签上可见“无铅皮蛋”或“无铅松花蛋”字样)。

  • 液化气二甲醚的鉴别和检测方法

    使用过火焰光度计的版友,应该都知道该仪器的气源是液化气。液化气的充装很简单:只要随便找一家普通的液化气站,直接充装就可以~  也就是说,火焰光度计使用的气体,和民众们做饭用的气体是一样一样的~~  但是在2012.3.15,央视的315晚会中,却曝光了常州及其他发达地区的液化气站,普遍存在将二甲醚冲入民用液化石油气的行为,(二甲醚对气瓶的密封圈造成的损伤很大,并且其浓度越高,导致密封圈腐蚀煤气泄露的可能性就越大)。这一报道让我一下子对实验室中的液化气罐的密封程度是否完好有点担心,以至于在观看晚会的过程中,就开始寻找辨别二甲醚的方法。  方法一:(简单型)  1、目测火焰法:纯液化气燃烧时火焰呈亮蓝色(类似于氢火焰色),掺入了二甲醚后,由于燃烧效率低,火焰呈现黄红色并伴随有闪光、眨眼现象(火焰不稳定,对火焰光度计的数据稳定性的影响非常大)。  2、耳听声音法:掺入二甲醚后的气瓶压力可以达到纯液化气气瓶压力的2倍,燃烧时可听到“噼啪”炸裂声或“嘣”放炮声音。  3、鼻闻法:由于工业二甲醚一般是由工业甲醇加工制造的,常会混入未反应完的残留甲醇,因此掺入二甲醚的液化气燃烧后会有刺鼻且让人流泪的难闻气味。  4、经验比对法:由于二甲醚的燃烧热量比液化气低,掺入二甲醚的液化气煮同样的东西要比未掺入的时间长,会显得“不耐用”。  方法二:(复杂型)  1 范围  本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。  本标准适用于甲醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]法脱水生成的二甲醚,或由合成气直接合成的二甲醚,或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。该产品Ⅰ型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等,Ⅱ型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。  结构式:CH3OCH3  相对分子质量:46.07(按2005 年国际相对原子质量)  2 规范性引用文件  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后  所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协  议后的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡不注日期的引用文件,其版本适用于本  标准。  GB 190-1990 危险货物包装标志  GB/T 1250 极限数值的表示和判定方法  GB 5842-1986 液化石油气钢瓶  GB/T 6678-2003 化工产品采样总则  GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则  GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)  GB/T 7373-1987 工业用二氟一氯甲烷(F22)  GB/T 7376-1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法  GB/T 9722-2006 化学试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法通则  GB 14193-1993 液化气体气瓶充装规定  GB 15380-2001 小容积液化石油气钢瓶  SH/T 0232-1992 液化石油气铜片腐蚀试验  SH 0233-1992 液化石油气采样法  3 性状  无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。液体密度为0.660 g/cm3 ~ 0.680 g/cm3。  4 要求  二甲醚的质量应符合表1 所示的技术要求。  表 1 技术要求  项 目 Ⅰ型 Ⅱ型  二甲醚的质量分数 /﹪ ≥ 99.9 99.0  甲醇的质量分数 /﹪ ≤ 0.05 0.5  水的质量分数 /﹪ ≤ 0.03 0.3  铜片腐蚀试验≤ — 1级  酸度(以H2SO4计)/﹪ ≤ 0.0003 —  注:Ⅰ型产品作制冷剂时检测酸度。  5 试验方法  5.1 警示  试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。  5.2 一般规定  除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。  5.3 二甲醚含量的测定  5.3.1 方法提要  用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,在选定的色谱操作条件下,试样经汽化通过色谱柱,使其中的各组分得到分  离,用热导检测器检测;或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物,  用火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚的含量。  5.3.2 试剂  5.3.2.1 氢气,体积分数≥99.8 %。  5.3.2.2 氮气,体积分数≥99.8 %。  5.3.2.3 空气,经活性炭和分子筛净化。  5.3.2.4 校准用标准样品:市售,本底样品为二甲醚,内含相应杂质组分(一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷、甲醇等),各组分含量应与实际样品情况接近。  5.3.3 仪器  5.3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:配有热导检测器(TCD)可进行毛细管柱操作,或配有火焰离子化检测器  (FID)和甲烷化转化器(转化一氧化碳、二氧化碳)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],整机灵敏度和稳定性符合  GB/T 9722-2006 的规定。  5.3.3.2 记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机。  5.3.3.3 进样器:1mL玻璃注射器(如卡介苗注射器,有良好的密封性),或具有加热装置的自  动六通阀,配有1mL定量环。  5.3.3.4 采样器:不锈钢材质,双阀型液化石油气采样器,符合SH 0233-1992 规定,工作压力大于3.1 MPa。  5.3.3.5 恒温水浴。  5.3.4 色谱分析条件  推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及保留时间参见附录A。其他能达到同等  分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。  表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件  项目 毛细管柱法填充柱法  色谱柱固定相聚苯乙烯-二乙烯基苯(PLOT-Q柱)  二乙烯基苯和苯乙烯共聚物,粒度0.18mm~0.25 mm  柱管材质熔融石英不锈钢或玻璃管  色谱柱长/m 30 3  柱内径/mm 0.53 3  膜厚/μm 40.0 —  检测器热导检测器火焰离子化检测器  柱箱温度  初始温度50℃,保持2min,以10℃/min的速度升温到150℃  初始温度50℃,保持6min,以10℃/min的速度升温到80℃,保持9min,以10℃/min的速度升温到150℃,保持15min,汽化室温度/℃ 250 150  检测器温度/℃ 250 360  六通阀阀箱温度/℃ 100 100  甲烷化转化器温度/℃ 360  载气流量/(mL/min) — 30(N2)  载气平均线速/(cm/s) 64(H2或He) —  燃气流量/(mL/min) — 30(H2)  助燃气流量/(mL/min) — 300(Air)  分流比5:1 —  进样量/mL(气体) 0.1 1  5.3.5 分析步骤  5.3.5.1 校正因子的测定  5.3.5.1.1 按表2 色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门,调节合适的流量,用  校准用标准样品连续吹扫自动六通阀并排空,取校准用标准样品进样分析;或用玻璃注射器从校  准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样。重复测定三次,取三次峰面积平均值为测定结果。  5.3.5.1.2 结果计算

  • 常用有机物俗名化学名对照!

    二画二茂铁 二聚环戊二烯铁 Fe2三画山梨酸 己二烯--酸 CH3CH=CHCH=CHCOOH马来酐 顺丁烯二酸酐马来酸 顺丁烯二酸 HOOCCH=CHCOOH四画六氢吡啶 氮杂环己烷 NH-(CH2)5火棉胶 硝化纤维(11~12%N)天冬氨酸 丁氨二酸 HOOCCH2CH(NH2)COOH天冬酰胺 HOOCCH2CH(NH2)CONH2木醇 甲醇木醚 二甲醚 CH3OCH3牙托水 甲基丙烯酸甲酯 CH2=C(CH3)-COOCH3月桂酸 十二酸 CH3(CH2)10COOH月桂醛 十二醛月桂醇 十二醇乌洛托品 环六次甲基四胺双酚A HO-苯-C(CH3)2-苯-OH巴豆酸 丁烯--酸 CH3CH=CHCOOH巴豆醛 丁烯--醛 CH3CH=CHCHO水杨酸 邻羟基苯甲酸五画半胱氨酸 beta-巯基丙氨酸 HSCH2CH(NH2)COOH平平加O 一种非离子表明活性剂,主要成分石聚氧化乙烯脂肪醇醚 RO(CH2CH2O)nCH2CH2OH,其中R为C12~C18的烷基,n为15~16.甘油 丙三醇甘氨酸 氨基乙酸 H2NCH2COOH甘醇 乙二醇甘露醇 己六醇 可的松 11-脱氢-17羟基皮质菑酮,或称皮质酮石炭酸 苯酚龙胆紫 系含义模糊的商业名称,文献上各有其说,一般为甲紫和糊精的等量混和物卡必醇 二甘醇单乙醚 HOCH2CH2OCH2CH2OCH2CH3尼古丁 烟碱,即1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷丝氨酸 beta-羟基丙氨酸 HOCH2CH(NH2)COOH

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    植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?

  • 血竭素对照的拖尾严重

    仪器:LC-100 二元高压,Exformma 经济型C18色谱柱,5µm,4.6×250 mm,加保护柱。流动相:乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50);波长为440 nm;柱温40℃,进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取O.05g,精密称定,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞。振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度.摇匀,即得。血竭素的保留时间为6.4,但拖尾因子为3 ,不符合中国药典规定,请教大家如何处理?

  • 【求助】求助:气相 二甲醚的定性检测?

    我是质检行业的,现在在液化气里添加二甲醚坑害消费者的现象很多。我们想开展液化气里的二甲醚的定性检测(然后再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定量)。那位大虾知道三氯化铝和二甲醚的反应方程式,和反应条件?反应速度快吗? 我在三氯化铝的水和无水乙醇溶液中都做过实验,好像没有反应!通入甲醚气体后加氢氧化钠溶液,依然有沉淀生成!不知道是不能反应还是别的什么原因!还是生成的配合物不稳定被-OH破坏生成氢氧化铝沉淀了??是不是不能用碱检测铝离子?是不是用阿罗明拿更好?急!!!二甲醚价格比液化气低2000~3000元/吨,它是可以燃烧,但是热值低。添加二甲醚后火焰就会由蓝色变成黄色。二甲醚还对橡胶和金属有腐蚀作用,对安全造成隐患!GC是可以一步到位,但是气体抽样很麻烦!运输危险性大!所以最好能现场定性,然后再抽样! 我是想如果能和三氯化铝生成稳定的配合物,让二甲醚过量,如果没有铝离子存在,就可以初步判断有醚类物质存在!刚才我又试了一下,三氯化铝在固体状态下能和二甲醚反应,而且很剧烈!放出HCL气体!

  • 45万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 40万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 【求助】对照品物质测定问题?谢谢!!

    【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量,但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的,应该怎么解决这个问题?这样的对照品还能用于含量测定吗?请高手指点,谢谢!

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