二氢赤松素单甲醚对照品

3月7日，日本驻上海总领事馆赤松秀一总领事・ 大使一行到摩方精密（深圳）进行参观访问，摩方精密日本分公司总经理何军对此表示热烈欢迎。赤松秀一一行首先深入了解了摩方精密的发展历程及科研成果，并对面投影微立体光刻（PμSL）技术的应用及发展等方面进行了深刻的探讨。 随后，赤松秀一一行参观了摩方精密的设备生产车间和精密样件，3D打印设备在此展现出来的能力让参观者们的印象十分深刻。赤松秀一总领事、大使在参观超高精密样品时，对摩方精密的微纳3D打印技术能制造出这么小的精密零件感到非常惊讶，多次感叹摩方精密的技术能力果然是百闻不如一见。与此同时，摩方精密（深圳）日本事业部负责人陆俊辉对于摩方精密正在进行的、利用特有3D打印技术来量产终端产品的项目进行了详细讲解，赤松先生表示更加期待。通过此次访问交流，赤松秀一一行对摩方精密的技术和产品有了更全面、更深入的了解，同时也期待摩方精密可以继续发挥其优势，进一步加强科研、精密电子、医疗等领域合作的深度和广度，为应用产品创造更多的可能性，实现更大的进步。官网：https://www.bmftec.cn/links/10

7月1日，经国家认证认可监督管理委员会审定批准，由北仑检验检疫局负责起草的行业标准《松材线虫实时荧光PCR检测方法》正式实施。北仑局负责起草的松材线虫实时荧光PCR检测方法标准，通过研磨样品，提取松材线虫的DNA，进行实时荧光PCR试验，能对单条线虫进行检测，目前检测成功率为100%，且不论是雄虫、雌虫或幼虫均能检测出来，整个检测过程仅需2个半小时。该标准的实施填补了单条线虫检测标准的空白，对提高疫情检出率，有效防止有害生物的传入和传出，保护农林业生产安全，促进对外贸易，都有重要意义，具有明显的社会经济效益。　　松材线虫是危害松树特别是赤松和黑松的毁灭性线虫病害，是植物线虫中能迅速传播、迅速危害致死寄主的罕有线虫种，也是现知罕有的以另一种动物为宿主迁移传带的植物线虫。此线虫现已被世界各国列为对外检疫对象，我国的浙江、江苏、安徽、四川、广东、上海、香港、台湾等地均有发现，由于其具有寄主广泛、繁殖快、发病迅速、传播途径广、防治难度大等特点，近年来对我国的松林资源，自然景观和生态环境造成了严重的破坏。虽然目前与松材线虫相关的标准较多，但仅1个国家标准与检测有关，已发布的2项行业标准均是采用形态学来鉴定，检测上容易造成误判、漏判，且无法对单条线虫进行准确判定。口岸检测时经常遇到样品中线虫较少的情况，如果采用原有的检测方法，难以满足快速、准确、灵敏鉴定的工作需要，不符合当前快速通关的要求。

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

根据标准化工作的总体安排，现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示（见附件1），截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见，请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》（见附件2）并反馈至我部，电子邮件发送至qgbz445@163.com（邮件注明：轻工行业标准立项公示反馈）。联系电话：010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划（征求意见稿）2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下：序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期（月）1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶（β-葡萄糖苷酶）制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分：果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 （吡咯并喹啉醌二钠盐）制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分：裸藻制定2415预制菜肴 第5部分：水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分：利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分：黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分：膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

“甲醚”很普遍　　55个液化气样品中，涉及二甲醚的达17个　　近日，广西住房和城乡建设厅会同广西质量技术监督局，公布了在全区液化气掺混二甲醚专项执法检查和现场取样结果。　　抽查检测结果显示，55个液化气样品中，合格样品35个，不合格样品20个，其中涉及二甲醚的样品多达17个。这表明，广西燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的现象相当普遍。　　这次执法检查发现，二甲醚检查不合格率达到30.9%，在液化气中掺混二甲醚的企业和购买销售掺混二甲醚液化气的企业占被检企业的45%。　　另外，执法检查组还发现部分燃气气质存在不合格现象，气质不合格率为16.36%，购买和销售不符合国家标准气源的企业占被检企业的30%。　　在专项检查中，广西执法检查组对防城港市联泰石油气有限公司、广西北峰星燃气有限公司进行现场检查时，就发现液化气中含有二甲醚的现象。如今，通过整改，这两家公司的液化气已经合格。　　据专家介绍，二甲醚别称甲醚，是一种无色无味，具有较强可燃性的化工原料，也是一种理想的清洁能源。由于二甲醚比液化气便宜，受利益驱动，一些企业便在液化气中掺入二甲醚，再装进钢瓶销售。　　健康大威胁　　过度吸入二甲醚，产生的有毒物质会导致头昏、恶心、胸闷　　据专家介绍，二甲醚是一种新型燃料，但它与液化气混合，会产生有毒物质 过度吸入这些有毒物质，会使人头昏、恶心、胸闷，对健康构成极大的威胁。　　此外，二甲醚对橡胶有特殊要求，输配和灌装都必须使用专用设施和容器。而一般用于装液化气的钢瓶瓶阀橡胶密封圈容易被二甲醚腐蚀，从而降低钢瓶密封性能，容易产生漏气现象。达到一定浓度或遇到火源时，还容易爆炸，存在极大的安全隐患。　　专家建议，各地在加大查处液化气中掺混二甲醚销售行为的同时，国家应尽快出台输配和灌装二甲醚的设施和容器标准，以便让二甲醚的使用更加安全。　　国家质检总局在近期发布的《关于气瓶充装有关问题的通知》中明确要求，气瓶充装单位应严格执行《气瓶安全监察规程》中气瓶必须专用和不得改装使用的规定，设立专人对气瓶逐只进行充装前、后的检查，保证只充装与气瓶钢印标记一致的介质，不得在民用液化气中掺入二甲醚后充入液化气钢瓶，或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂。　　专家说，由于违规行为被发现后，处罚的力度不够，而且被查处的几率也很小，所以造成了一些企业和气站违规掺假。建议政府加大打击力度，以彻底消除危害群众安全的隐患。　　行业“潜规则”　　每吨二甲醚的价格，比液化气至少低2000元　　“掺加二甲醚一直是液化气行业的‘潜规则’，其根本原因还是利益在作怪。”有业内人士透露。　　据了解，二甲醚的燃烧热值低于液化气，价格也比液化气便宜。目前，广西的液化气价格与二甲醚相比，后者至少比前者每吨约低2000元，掺加二甲醚的牟利空间很大。在商业利益驱使下，一些企业铤而走险，违规掺混。　　针对掺混二甲醚的现象，广西住房和城乡建设厅表示，从今年开始，广西所有液化气企业必须向当地燃气行政主管部门提供由法定检验检测机构出具的液化气产品专项检验报告，报告中需含有“二甲醚含量”项目检测内容，以确保广大群众用气安全。一旦发现燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的情况，除责令企业限期整改外，还将依据有关规定进行处罚。凡是拒不整改或限期整改不合格的，当地主管部门可按法定程序缓发、暂扣直至吊销燃气经营许可证，以彻底消除危害群众的安全隐患。　　广西质检部门则表示，将进一步加大依法查处力度，采取果断措施遏制燃气企业掺假销售，最大限度地维护群众的合法权益。

科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销南京科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪销售热线：025-83738955，尹先生13951792301新闻报导广州液化气充装二甲醚将吊销充装证 10月11号广州质监局和广州城管委联合主办液化石油气行业市场监管和诚信经营活动启动仪式。相关负责人透露，接下来将对充装单位进行诚信评级，对充装二甲醚、充装非自有气瓶等严重违法行为的不诚信企业，实施停业整顿或吊销充装证的处罚。 二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 为保证广大消费者的利益，南京科捷分析仪器有限公司提供液化气中二甲醚检测方案，方案内容如下，检测结果符合《GB/T 13610-2003天然气的组成分析气相色谱法》，《GB/T 10410-2008 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》。科捷气相色谱仪检测石油液化气中二甲醚主要配置：TCD检测通道► 六通阀　1只，用于气体进样和填充色谱柱切换► 分析柱1：&Phi 3× 3m　1根► 分析柱1：&Phi 3× 3m　1根► 热导检测器　1只► 分离分析：H2、O2、N2、CH4、CO2、CO FID检测通道► 六通阀　1只，用于气体进样► 分流/不分流毛细管进样器　1只► 毛细管柱：氧化铝　30m× 0.53mm× 20um　1根► FID检测器　1只► 分离分析：CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、iC4H10、nC4H10、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、异己烷、正己烷N2000双通道色谱工作站　1套► 信号通道A　用于TCD检测通道信号数据采集► 信号通道B　用于FID检测通道信号数据采集科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪主要特点　　1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ 　　2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． 　　3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。　　4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃～400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。　　5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉． 　　6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD。　　7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪技术指标　　1、温控　　控温范围：室温上7℃~400℃（增量0.1℃）　　程升阶数：三阶　　程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 　　2、检测器TCD　　敏感度：&ge 10000mV· ml/mg(正十六烷)　　基线噪声：&le 30uV(载气为99.999的氢气金秋10月，科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪大促销，欢迎来电详询优惠资讯！联系电话：025-83738955，尹先生13951792301

近日，福建省质监部门对不法商贩在液化石油气中违规添加二甲醚进行了打击查处。部分液化石油气充装站在液化石油气中掺混二甲醚，欺诈消费者，涉及省内38家液化石油气充装站。　　4月中旬，宁德市质监局在对福安市液化石油气的专项抽检中，在4家液化气充装站查获了25吨掺入二甲醚的不合格液化石油气。三明市质监局执法人员对福建建宁美宁燃气有限公司进行检查时，查获不合格液化石油气23吨，二甲醚含量达37.0%。　　经调查，违规添加二甲醚一般发生在液化石油气批发销售环节，部分从事批发业务的大型充装站从生产企业购进或从国外进口液化石油气，之后根据客户的要求，将液化石油气和二甲醚按比例充装到客户的槽罐车中，再运送到各中小型充装站充入气瓶销售。目前，福建市场上每吨二甲醚的售价比液化石油气要便宜2000多元，不法分子正是利用这一差价，谋取不正当利益。　　据了解，二甲醚作为一种高效清洁的能源，被广泛用于气雾剂、制冷剂、民用燃料、汽车用燃料、发泡剂及化工原料。但二甲醚具有腐蚀性，在液化石油气中混充二甲醚，会对民用液化石油气钢瓶瓶阀的橡胶密封圈产生腐蚀作用，从而导致气体泄露，产生安全隐患。依据《气瓶安全监察规程》，国家明确禁止气瓶充装单位向民用液化石油气中掺入二甲醚，或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂。　　福建省质监局在发现这一情况后，立即开展专项检查行动，组织对全省240家液化石油气充装单位进行执法检查，重点查处液化石油气中是否掺混二甲醚问题，共立案查处38家，发现不合格的液化石油气中二甲醚含量平均约18.6%，涉案货值299.24万元，对查实的违法单位全部责令整改。

维生素D是一种脂溶性维生素，其具有促进生长和骨骼钙化，促进牙齿健全、用于治疗佝偻病、骨软化症等功能作用，是一种大家广为熟知的营养元素。《中国药典》2020年版《0722维生素D测定法》，保留原先的第一、二、三法外，新增加了第四法——柱切换二维液相法。 本次，小编和您一起探讨新加入的第四法。 什么是柱切换二维液相法？ 柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合，加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成，两柱之间以切换阀作为接口，通过流动相流路的改变，将部分或全部第一维柱流出的组分，导入第二维柱进行二次分离，从而起到净化目标化合物，提高系统分离能力的作用。如果只是将部分组分导入第二维柱分析，通常又称为中心切割二维液相法，用LC+LC表示；如果是全部组分全部导入第二维柱，通常称为全二维液相色谱法，用LC×LC表示。 新增加的第四法，优点有哪些？ 《中国药典》2020年版四部《0722维生素D测定法》，采用高效液相色谱法测定维生素D制剂中所含维生素D含量，以及维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D（折算成维生素D）的总量。 • 当待测药品中无维生素A及其他杂质干扰可用第一法测定，否则应按第二法处理后测定； • 如果按第二法处理后，前维生素D峰仍受杂质干扰，仅有维生素D峰可以分离时，则应按第三法测定，或不经前处理按第四法测定。第二法和第三法的供试液制备需要采用“正相收集、反相洗脱”，第三法为了进一步去除前维生素D峰的杂质干扰，还增加了水浴加热再净化的过程，前处理较为麻烦，一个实验常常需要2~3天时间来完成； • 第四法通过在线净化的方式，省去了复杂的前处理步骤，让仪器来代替复杂的人工操作！且相比较而言，第四法的仪器配置更为简单，是药品中维生素D检测的不错选择！ 岛津应对方案 该方案在岛津中心切割二维液相系统上进行。系统配置包括一维二元高压系统和二维四元低压系统，两个紫外检测器，一个进样单元和一个柱温箱；柱温箱中装载两根不同性能的色谱柱，并通过加载一个高压流路切换阀实现一维和二维的实时切换。 图1. 岛津二维液相（中心切割）系统 01 前处理：按照《中国药典》2020年版四部通则0722维生素D测定法第四法要求进行制备。 02 分析条件：第一维色谱柱：HILIC-10（2.1x150 mm，3 μm）第二维色谱柱：RX-SIL（3.0x100 mm，1.8 μm）第一维流动相：A相：正己烷；B相：正己烷-正戊烷-异丙醇（98：1：1）；按下表程序进行梯度洗脱 第二维流动相：正己烷-正戊醇-异丙醇（996：2：2），等度洗脱流速：0.5 mL/min 进样体积：100 μL柱温：40℃ 检测波长：265 nm收集管：聚醚醚酮（peek）管，内径0.0762 cm（0.03英寸），20 m，容积约9 mL 03 对照品溶液色谱图：取方法中的校正因子f2上机测试，得到对照品溶液色谱图。其中第一维液相维生素D的理论塔板数超过2500，与前维生素D的分离度＞5；各峰的重复性为0.76%~1.46%（n=5），均满足药典的要求。图2. 对照品溶液第一维色谱图（上）和第二维色谱图（下） 04 供试品溶液色谱图：取制备好的供试品溶液上机分析。在第一维色谱图中，由于维生素A醇和油脂的干扰，前维生素D被大量杂质峰包裹，无法检测；将该时间段的物质切入第二维色谱中继续分析，前维生素D和维A醇、油脂等杂质在第二维色谱图中得到了有效的分离。 图3. 供试品溶液第一维色谱图（上）和第二维色谱图（下） 05 参与验标工作：岛津广州分析中心参与了该方法的验标工作；制标专家和岛津工程师共同建立并验证了方法，方法可靠、稳定，可有效地应对《中国药典》0722通则第四法柱切换色谱法。

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

液滴的自发定向输运在芯片实验室、能源电力系统、油气输运、水收集和除湿等领域具有广泛的应用前景，其主要取决于表面形貌结构和化学组成的非对称性，具体表现为浸润性梯度、各向异性结构和曲率梯度等。液滴输运的速度和距离是判定输运效率的有效指标。合理的设计并制备表面结构是实现快速、长程的液滴自发定向输运的有效方法。然而，传统的加工技术加工精度较低、加工结构单一，很难满足结构性能要求。近日，大连理工大学冯诗乐副教授，受松针表面多级非对称结构启发，使用深圳摩方材料科技有限公司PμSL 3D打印技术（nanoArch S140），制备了仿松针多级非对称结构表面，实现了快速、长程的液滴自发定向输运。该研究以“Tip-inducedflipping of droplets on Janus pillars: from local reconfiguration to globaltransport”为题发表在国际顶级期刊《ScienceAdvances》上，为液滴的定向输运领域的发展提供了新的思路。论文第一作者为大连理工大学冯诗乐副教授，通讯作者为香港城市大学王钻开教授和巴黎高等物理化工学院David Quéré教授。图1 松针和仿松针多级非对称结构表面的形貌结构特征图2 仿松针多级非对称结构表面的形貌结构参数调控要点：研究者借鉴松针表面结构特征，设计并制备包括第一级的倾斜阵列结构、第二级的高度梯度结构和第三级的平面/曲面组合的半锥形结构的仿松针多级非对称结构表面。上述表面（图1）由nanoArch S140微尺度3D打印设备加工，使用材料为HTL耐高温树脂，打印层厚为10微米。阵列间距为300微米，尖锥倾斜角度β为70°，高度梯度α为20°，尖锥顶端大小为10-20微米。在打印过程中，通过精密刮刀刮除细小的气泡，来保障加工质量。同时，研究者还设计了仅包含倾斜阵列结构和半锥形结构的对照样品，与仅包含倾斜阵列结构和高度梯度结构的对照样品。通过nanoArch S140微尺度3D打印技术，实现了包括倾斜、高度梯度及平/曲面组合的复杂三维结构表面参数的精确调控及大规模制备（图2）。图3 仿松针多级非对称结构表面微液滴自发定向输运图4 仿松针多级非对称结构尖端效应要点：在凝结过程中，液滴先随机在表面凝结，然后向尖端汇聚，然后尖端液滴会在合并过程中重新配置，并从半锥形结构的平面旋转到曲面位置，随后合并的液滴会沿着高度增加的方向运动，进而实现从微观到宏观的多尺度液滴的定向输运，其液滴定向输运的速度可以达到10 cm/s。研究者发现液滴在合并过程中重新配置是非对称结构诱导的尖端效应导致的，并通过建立能量变化模型证明，当液滴尺寸大于结构尺寸时，液滴坐落于平面的系统能量大于坐落于曲面上的系统能量，从而揭示了液滴从平面向曲面运动的机理。研究者发现毫米级的液滴在合并过程中依然会从平面运动到弧面上，证明非对称结构诱导的尖端效应普遍适用于各种尺度的液滴。论文链接: https://advances.sciencemag.org/content/6/28/eabb4540/官网：https://www.bmftec.cn/links/10

液滴的自发定向输运在芯片实验室、能源电力系统、油气输运、水收集和除湿等领域具有广泛的应用前景，其主要取决于表面形貌结构和化学组成的非对称性，具体表现为浸润性梯度、各向异性结构和曲率梯度等。液滴输运的速度和距离是判定输运效率的有效指标。合理的设计并制备表面结构是实现快速、长程的液滴自发定向输运的有效方法。然而，传统的加工技术加工精度较低、加工结构单一，很难满足结构性能要求。近日，大连理工大学冯诗乐副教授，受松针表面多级非对称结构启发，使用深圳摩方材料科技有限公司PμSL 3D打印技术（nanoArch S140），制备了仿松针多级非对称结构表面，实现了快速、长程的液滴自发定向输运。该研究以“Tip-inducedflipping of droplets on Janus pillars: from local reconfiguration to globaltransport”为题发表在国际顶级期刊《ScienceAdvances》上，为液滴的定向输运领域的发展提供了新的思路。论文第一作者为大连理工大学冯诗乐副教授，通讯作者为香港城市大学王钻开教授和巴黎高等物理化工学院David Quéré教授。图1 松针和仿松针多级非对称结构表面的形貌结构特征图2 仿松针多级非对称结构表面的形貌结构参数调控要点：研究者借鉴松针表面结构特征，设计并制备包括第一级的倾斜阵列结构、第二级的高度梯度结构和第三级的平面/曲面组合的半锥形结构的仿松针多级非对称结构表面。上述表面（图1）由nanoArch S140微尺度3D打印设备加工，使用材料为HTL耐高温树脂，打印层厚为10微米。阵列间距为300微米，尖锥倾斜角度β为70°，高度梯度α为20°，尖锥顶端大小为10-20微米。在打印过程中，通过精密刮刀刮除细小的气泡，来保障加工质量。同时，研究者还设计了仅包含倾斜阵列结构和半锥形结构的对照样品，与仅包含倾斜阵列结构和高度梯度结构的对照样品。通过nanoArch S140微尺度3D打印技术，实现了包括倾斜、高度梯度及平/曲面组合的复杂三维结构表面参数的精确调控及大规模制备（图2）。图3 仿松针多级非对称结构表面微液滴自发定向输运图4 仿松针多级非对称结构尖端效应要点：在凝结过程中，液滴先随机在表面凝结，然后向尖端汇聚，然后尖端液滴会在合并过程中重新配置，并从半锥形结构的平面旋转到曲面位置，随后合并的液滴会沿着高度增加的方向运动，进而实现从微观到宏观的多尺度液滴的定向输运，其液滴定向输运的速度可以达到10 cm/s。研究者发现液滴在合并过程中重新配置是非对称结构诱导的尖端效应导致的，并通过建立能量变化模型证明，当液滴尺寸大于结构尺寸时，液滴坐落于平面的系统能量大于坐落于曲面上的系统能量，从而揭示了液滴从平面向曲面运动的机理。研究者发现毫米级的液滴在合并过程中依然会从平面运动到弧面上，证明非对称结构诱导的尖端效应普遍适用于各种尺度的液滴。论文链接: https://advances.sciencemag.org/content/6/28/eabb4540/ 官网：http://www.bmftec.cn/smart

&ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆，另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法，食品中如残留此类物质，均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视，会危及相关行业的发展，并成为危害人体健康的隐患。百灵威集成全球资源，提供全套分析检测方案，特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。分析方法1、样品前处理称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中，加入3.0 mL温水c声，再加入7.0 mL乙腈涡旋，以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min，吸取清液5.0 mL，氮气吹干，用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶，过0.45 &mu m有机相滤膜。2、色谱分析条件色谱柱：C18液相柱（250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m）进样量：10 &mu L流速：1.0 mL/min检测波长：203 nm流动相：A为0.2 mmol/L乙酸铵（pH 4.0）；B为乙腈梯度洗脱程序： 时间A组分含量B组分含量0-3.5 min70%30%3.5-4.0 min70%-10%30%-90%4.0-8.0 min10%90%8.0-10 min10%-0%90%-100% 3、 质谱条件电喷雾电离ESI正离子模式，电喷雾电压：4000 V，鞘气压力：30 psi，辅助气压力：5 psi，扫描模式MRM分析对照品 产品编号中文名称CAS包装452731尿素57-13-6100 g571211缩二脲108-19-05 g129306双氰胺461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号产品名称包装531036乙酸, 99.8%1 L944664乙酸铵, 98%100 g932537乙腈 [LC-MS]4 L965057水 [LC-MS]4 LS02302C18液相柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m） 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动1 支ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机）100 片/包WKLM-3微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相）100 片/包901275瓶口分配器（5.0-50.0 mL）1 支958945单道手动可调移液器（100-1000 &mu L）1 支928429磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢）1 台5182-0553螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫）100 个/包5182-0728聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫）100 个/包5183-4759高j绿色隔垫（带预穿孔）50 个/包CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个

【会议简介】 稳定同位素技术是研究陆地生态系统生物地球化学循环的重要手段。碳、氢、氧、氮作为自然界最常见的组成元素，其在水圈、土壤圈、生物圈、大气圈间的交换、吸收、运移、分配、转化构成了自然生态系统的主要生态过程。研究碳、氢、氧、氮稳定同位素的组成及分馏效应，可用于识别植物可利用水分来源、判别地下水起源与补给来源、区分植物蒸腾和土壤蒸发过程、评价大气氮沉降对生态系统的影响、估算植被净初级生产力和总初级生产力、揭示生态系统碳、氮、水循环过程与耦合机制等领域。此外，也有学者将碳、氮、水稳定同位素技术用于反演或重建古环境气候，评估环境污染程度等研究。 传统的同位素质谱技术，通常将土壤、植物、水或大气样品采回实验室，可进行精确分析。近年来，激光稳定同位素测量技术的兴起，使得获取高时间分辨率的连续在线同位素测量数据成为可能。 为了了解最新的碳、氢、氧、氮同位素测量技术，促进不同学科领域学者间的交流，北京地球系统与环境科学大型仪器区域中心特举办此次“碳、氢、氧、氮稳定同位素技术学术交流会”。会议邀请了中科院及各大高校和科研单位的专家莅临指导，欢迎广大科研人员和学生光临。【会议详情】主办方：北京地球系统与环境科学大型仪器区域中心承办方：中国科学院地质与地球物理研究所所级公共技术服务中心 中国科学院生态环境研究中心所级公共技术服务中心协办方：美国LGR公司（Los Gatos Research） 北京理加联合科技有限公司会议时间：2016年5月24日 09:00-17:30会议地点：中国科学院地质与地球物理研究所地3楼二层报告厅（北京市朝阳区北土城西路19号）联系人：主办方：汪健 （010-82998047，wangjian@mail.iggcas.ac.cn）承办方：周益奇（010-62849178，yqzhou@rcees.ac.cn）协办方：徐飞 （13910499750，xufei@li-ca.com）【报名方式】请填写附件参会回执，或将您的姓名、单位、电话及邮箱发送至：wangxiaonan@li-ca.com备注：此次会议不收取任何费用，会议当天提供工作餐并赠送精美礼品

目前，在抗生素新药申报日益严格的大背景下，聚合物杂质的研究常常是药品审评中心（Center for Drug Evaluation, CDE）发补及退审的理由。抗生素中聚合物杂质是引起临床不良反应的主要过敏原，严格控制其含量具有重要的意义。传统的聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法，该方法检测时间长、分离度和专属性不足，对聚合物杂质进行笼统的总量控制，定量不准确，且无法鉴定聚合物杂质的结构。 为了解决这些难题，岛津公司与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术，以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点，目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析，并建立质谱数据库。 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF 参考2020年版《中国药典》头孢米诺和头孢地嗪有关物质Ⅱ检测方法，一维采用岛津Shimpack Bio Diol-60高效凝胶色谱柱进行分离，将聚合物杂质指针性地导入样品环；然后采用中心切割在线除盐进行二维反相色谱分离目标杂质，并通过LCMS-9030四极杆飞行时间高分辨质谱采集，获得准确的一级和二级质谱数据来达到鉴定杂质的目的。 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台流路图 抗生素杂质数字化标准品数据库 创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》已收录《欧洲药典》β-内酰胺类抗生素相关杂质标准品基于岛津液相色谱-高分辨质谱仪LCMS-9030采集的ESI正/负双模式，7个不同碰撞能量下的二级质谱图，同时数据库已登录化合物信息、可能的结构式、分析方法的色谱条件和《中国药典》流动相条件对应的保留时间等。此外，为方便使用者从高分辨质谱方法向低分辨质谱方法的转化，本数据库还登录了14种抗生素品种相关杂质的MRM方法文件，适用于液相色谱-三重四极杆质谱产品的检测。 目前数据库包含头孢甲肟、拉氧头孢、氟氧头孢钠、头孢呋辛、头孢曲松、头孢他碇、头孢吡肟、头孢唑啉钠、阿莫西林、头孢呋辛酯、头孢哌酮钠舒巴坦钠、头孢克肟、头孢泊肟酯和头孢地尼等14种β-内酰胺类抗生素品种，153种杂质和主成分对照品，以及50余种高分子聚合物杂质的共计1483张二级质谱图。 应用案例：阿莫西林聚合物杂质的鉴定 采用SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台共检出阿莫西林热降解溶液中14种杂质成分，成功分离出阿莫西林二聚体，三聚体，四聚体及其异构体。下图为阿莫西林二聚体在数据库中的检索结果。 阿莫西林二聚体鉴定结果 详细信息请参考：《阿莫西林胶囊热降解聚合物杂质的2D-HPLC分析及质谱裂解机理探讨》《药物分析杂志》中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793(2021)07doi: 10.16155/j.0254-1793.2021.07。 总结 创新中心搭载的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台SEC-RPLC-QTOF，采用中心切割技术，在线除盐分离出目标杂质，利用LCMS-QTOF配合自主开发的质谱库进行鉴定。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本，同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。

锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点，已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要，尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分，其含量至关重要。德国元素Elementar 元素分析仪的卓越性能，可实现CHNS+O的全方面精准分析，为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素Elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法，采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量；高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料，不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素Elementar有机元素分析仪，可配备高性能燃烧炉与红外检测器，实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。实验仪器：UNICUBE 配氧模模式模式：CHNS+O样品：4-6mg石墨烯实验数据：德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》，采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料，其碳与硫的准确分析是至关重要。InductarCS cube 红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化，亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素Elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时，还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点，给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductarCS cube 红外碳硫仪充满先进和创新的理念，让碳硫分析更加简便，而且结果更为可靠。实验仪器：inductar CS cube 红外碳硫仪样品：100mg磷酸铁锂粉末实验数据：德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐，按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”，硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪，采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解，确保化合物中的所有碳得到全部释放，采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。实验仪器：enviro TOC 总有机碳分析仪样品：硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液实验数据：德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物，化学式为SiC，是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中，用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里，或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料，提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductarCS cube 红外碳硫仪在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单，使用方便，对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。实验仪器：inductar CS cube 红外碳硫仪样品：50mg碳化硅粉末实验数据：德国元素Elementar 在120余年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

根据我部标准化工作的总体安排，现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示（见附件1、2、3），截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见，请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》（见附件4）并反馈至我司，电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn（邮件主题注明：标准立项公示反馈）。公示时间：2024年4月8日—2024年5月7日联系电话：010-68205241地址：北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编：100804附件：1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划（征求意见稿）2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划（征求意见稿）3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划（征求意见稿）4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下：序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分：膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分：裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分：果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会

近日，中科院大连化物所催化基础国家重点实验室催化反应化学研究组（501组）展恩胜副研究员、申文杰研究员等与中科院精密测量科学与技术创新研究院徐君研究员、邓风研究员等合作，在丝光沸石（MOR）催化二甲醚羰基化反应的活性位点鉴别和调控方面取得新进展。　　MOR是二甲醚羰基化反应的重要催化剂，其活性与8-MR孔道的总酸量相关。尽管理论计算表明，T3-O9是唯一活性位点，但实验上鉴别和定量描述不同T位点酸性特征和催化机制仍面临挑战。　　本工作中，科研人员首先通过分步晶化法合成了片状结构MOR，该MOR表现出优异的催化活性，醋酸甲酯收率达到0.72gMAgcat.-1h-1（473K、2MPa）。随后，科研人员利用二维固体核磁技术和DFT计算确定了骨架铝原子在T1至T4分布，发现该片状结构丝光沸石8-MR孔道的铝原子富集在T3位，动力学研究发现该酸性位的反应速率高达7.2molMAmolT3-Al-1h-1（473K、1MPa）。随后，科研人员调变不同MOR样品的T1至T4位分布，发现位于8-MR窗口的T4酸性位也具有催化作用，但其活性只有T3位的1/4，从实验上证明T3位在催化二甲醚羰基化反应中的主导作用。该工作从原子尺度定量描述了丝光沸石分子筛8-MR孔道T位的催化反应化学，也深化了对沸石分子筛催化剂活性位结构的认知。　　相关研究成果以“Experimental Identification of the Active Sites over a Plate-Like Mordenite for the Carbonylation of Dimethyl Ether”为题，于近日发表在Chem上。该工作的共同第一作者是中科院大连化物所501组博士研究生熊志平和中科院精密测量科学与技术创新研究院齐国栋副研究员。上述工作得到了国家自然科学基金等项目的支持。

日本冲电气（OKI）公司成功开发了一种在理论上不可能泄密的量子加密方式，并可以在城市间实现长距离通信。该公司利用光的&ldquo 量子纠缠&rdquo 特性在验证试验中实现了140公里无中继信息传输。这一研究成果将在2015年投入使用。日本和欧洲都在进行关于量子加密通信的研究，但通信距离短一直是这一课题的难点。新的研究成果使这一技术的实用性得到大幅度提高。 量子加密通信是在被称为光子的光粒子上载荷密码的加密方式，冲电气公司为此开发了能够产生光子的新型激光光源。这种新型光源不但比现有的量子加密通信光源成本更低，而且能够兼容现有光通信系统中的光器件，有较好的实用性。冲电气公司以2015年为目标，计划首先在金融机关和医院等保密性要求较高的专用线路上应用。然后逐步向公众通信网普及。 冲电气公司在实验系统中，有效利用了两个一组的光子特有的&ldquo 量子纠缠&rdquo 特性。在进行加密通信时，将处于纠缠状态的两粒光子分别送到相距140公里的收、发两端，收发两端各取一粒光子作为双方使用的通用密匙。发送端利用光子的物理特性，在&ldquo 看到&rdquo 光子的某一瞬间决定密匙的形式，接收端会使用这一密匙解密所收到的信息。在传输过程如果中遭到窃密，会残留&ldquo 光痕迹&rdquo ，系统能够立刻发现。 在现有的光通信系统中，由于激光光源强度较弱，无中继通信距离仅能达到100公里左右，新型光源技术使得长距离通信成为可能，冲电气公司将与其他企业和大学协作，研发新型光通信系统。 【量子加密通信方式】 光具有&ldquo 波&rdquo 和&ldquo 粒子&rdquo 的两重性，从粒子的角度看被称为光子。上述研究的主要方向是利用光子载荷密匙，发送者和接收者通过共有密匙实现量子加密通信。根据物理学定律，光子在被第三者&ldquo 看到&rdquo 的瞬间，其物理状态会发生变化并留下&ldquo 痕迹&rdquo ，因此在该加密系统理论上是不可能失密的。 上海和呈仪器制造有限公司Shanghai Hasuc Instrument Manufacture Co.,Ltd主营：电炉、电阻炉、马弗炉、恒温摇床、净化台、洁净工作台、高温炉、生物安全柜、恒温振荡器、箱式电阻炉、恒温培养摇床。http://www.hasuc.cnhttp://www.hasuc.cchttp://www.shlab17.comhttp://www.4008806667.comhttp://www.shhasuc.comhttp://www.dryexpo.comhttp://www.5911718.comhttp://www.dry17.comhttp://www.5921718.com办公地址：上海市奉贤区南桥镇翡翠国际广场1号楼1020工厂地址：上海浦卫公路6955号总机电话：021-51688813直线电话：021-67186861/57188687 /60457408 /60457409总机传真：021-51686613直线传真：021-57188687-806自动传真：021-51686613人工传真：021-57188687-806企业QQ：400-880-6667

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

液滴的自发定向输运在芯片实验室、能源电力系统、油气输运、水收集和除湿等领域具有广泛的应用前景，其主要取决于表面形貌结构和化学组成的非对称性，具体表现为浸润性梯度、各向异性结构和曲率梯度等。液滴输运的速度和距离是判定输运效率的有效指标。合理的设计并制备表面结构是实现快速、长程的液滴自发定向输运的有效方法。然而，传统的加工技术加工精度较低、加工结构单一，很难满足结构性能要求。近日，大连理工大学冯诗乐副教授，受松针表面多级非对称结构启发，使用深圳摩方材料科技有限公司PμSL 3D打印技术（nanoArch S140），制备了仿松针多级非对称结构表面，实现了快速、长程的液滴自发定向输运。该研究以“Tip-inducedflipping of droplets on Janus pillars: from local reconfiguration to globaltransport”为题发表在国际顶级期刊《ScienceAdvances》上，为液滴的定向输运领域的发展提供了新的思路。论文第一作者为大连理工大学冯诗乐副教授，通讯作者为香港城市大学王钻开教授和巴黎高等物理化工学院David Quéré教授。图1 松针和仿松针多级非对称结构表面的形貌结构特征图2 仿松针多级非对称结构表面的形貌结构参数调控要点：研究者借鉴松针表面结构特征，设计并制备包括第一级的倾斜阵列结构、第二级的高度梯度结构和第三级的平面/曲面组合的半锥形结构的仿松针多级非对称结构表面。上述表面（图1）由nanoArch S140微尺度3D打印设备加工，使用材料为HTL耐高温树脂，打印层厚为10微米。阵列间距为300微米，尖锥倾斜角度β为70°，高度梯度α为20°，尖锥顶端大小为10-20微米。在打印过程中，通过精密刮刀刮除细小的气泡，来保障加工质量。同时，研究者还设计了仅包含倾斜阵列结构和半锥形结构的对照样品，与仅包含倾斜阵列结构和高度梯度结构的对照样品。通过nanoArch S140微尺度3D打印技术，实现了包括倾斜、高度梯度及平/曲面组合的复杂三维结构表面参数的精确调控及大规模制备（图2）。图3 仿松针多级非对称结构表面微液滴自发定向输运图4 仿松针多级非对称结构尖端效应要点：在凝结过程中，液滴先随机在表面凝结，然后向尖端汇聚，然后尖端液滴会在合并过程中重新配置，并从半锥形结构的平面旋转到曲面位置，随后合并的液滴会沿着高度增加的方向运动，进而实现从微观到宏观的多尺度液滴的定向输运，其液滴定向输运的速度可以达到10 cm/s。研究者发现液滴在合并过程中重新配置是非对称结构诱导的尖端效应导致的，并通过建立能量变化模型证明，当液滴尺寸大于结构尺寸时，液滴坐落于平面的系统能量大于坐落于曲面上的系统能量，从而揭示了液滴从平面向曲面运动的机理。研究者发现毫米级的液滴在合并过程中依然会从平面运动到弧面上，证明非对称结构诱导的尖端效应普遍适用于各种尺度的液滴。论文链接: https://advances.sciencemag.org/content/6/28/eabb4540/

p　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp　/p

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

背景两年前，东西分析就GC×GC-TOFMS3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪的开发应用与北京化工大学分析测试中心杜振霞教授展开了科研合作，那么，两年过去了，合作进展如何，仪器性能及使用状况等如何？今天，我们带着这些问题有幸来到北京化工大学分析测试中心杜振霞教授实验室，与杜老师及她的学生进行了详细的交流。走进杜老师的实验室，3300正在工作中，研究生小沈同学正在运用3300做实验，他说，目前他应用3300主要做溶剂性涂料中的VOCs、因为溶剂性型以挥发物质较为复杂，运用全二维气相色谱分离较一维在分离度上具有显著优势。GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪杜老师说，全二维气相色谱分离模式可以提高灵敏度，降低噪声，可以获取更多化合物的信息，与飞行时间质谱联用，提高定性的可靠性。因此GC×GC-TOFMS技术具有高灵敏度、高峰容量、高分辨率等特点，在复杂体系分离中具有很大优势。东西分析这台仪器在实验室运行期间投入博士生及硕士生将3300用于精油、沉香、松针挥发油等天然产物成分分析、溯源、品质鉴定等；将其用于分析环境VOCs、涂料、包装材料和消费品中VOCs。比如运用3300研究了赤松松针挥发性油的成分分析、沉香提取物挥发性成分分析、玫瑰精油的成分分析、医用胶成分定性定量分析及核桃油的分析等并发表了文章。赤松松针样品，全二维鉴定出总共217种物质，而一维气相色谱只能分析出62种物质，充分显示出全二维在复杂样品成分分析方面的独特优势。“当然，作为3300的使用者，我会比较客观的评价仪器，仪器应用中出现的问题我会指出来，这一是对购买的客户负责，同时也是有利于仪器改进”杜老师如是说。在正常运转状态下，仪器的指标、性能都不错，但软件方面仍有一些需要完善，对于这种多重联用的复杂的仪器，如何让系统稳定，界面简洁顺畅，便于操作，这无疑对用户来说非常重要。关于3300未来科研计划，杜老师希望继续开展天然产物中挥发油的分析，同时开发分析大气污染物例如PAMs、醛酮类、及TO-15方法所分析的对象。将此方法不仅用于大气污染管控排放，还可以溯源，还可以研究治理效果。充分利用全二维的优势全面分析大气中的污染物。另外，利用3300研究杜仲提取物成分优化制作生物胶也是一个很好的方向。左一：博士孙堂强；左二：硕士沈正超； 中间：北京化工大学，杜振霞教授； 右二：东西分析市场部总监 ，董丹；右一：研发部工程师 杨丽华寄 语“物以类聚，人与群分”，北化杜老师做事风格与我们东西分析很一致：踏踏实实做科研，认认真真做仪器，希望我们继续在3300的合作开发中做出更多的成果！关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有三十年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。