【作者】 于敏； 弥宏； 焦连庆；【机构】 吉林省中医中药研究院； 吉林省中医中药研究院 长春130021； 长春130021；【摘要】 目的:建立蜂胶总黄酮中阿魏酸与总酚酸的含量测定方法。方法:阿魏酸采用高效液相色谱法测定,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4·6mm,5μm),流动相:甲醇-1%乙酸(35∶65),检测波长:313nm。总酚酸采用分光光度法测定,以原儿茶酸为对照品。结果:阿魏酸线性范围:0·054~0·420μg,相关系数0·9995。平均回收率为97·90%,RSD=0·80%(n=5)。原儿茶酸线性范围:5·75~28·75μg,相关系数0·9976。平均回收率为97·08%,RSD=0·78%(n=5)。结论:本文建立的方法简便、可靠,可作为蜂胶总黄酮的质量控制标准。 更多还原【关键词】 蜂胶总黄酮； 阿魏酸； 总酚酸；
一星期前配置的阿魏酸对照品，上液相后发现分成两个峰，相隔约两分钟左右，但薄层鉴别只显示一个点，请哪位高手帮我指明原因，分解后的物质是什么，什么原因分解？
0.999),加样回收率在97.86%~99.71%之间,同一批饮片制备的两种汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量差别较大。结论:配方颗粒可以代替传统饮片在酸枣仁汤中使用,但配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家亦应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。 更多还原【关键词】 酸枣仁汤； 高效液相色谱法； 芒果苷； 甘草苷； 阿魏酸；
10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）千层峰（注册ID：jxyan）夏天的雪（注册ID：bingwang228）vm88（注册ID：v2826867）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703201518_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703201518_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科调经片中阿魏酸的测定(2010药典)方法：HPLC基质：药品应用编号：103057化合物：阿魏酸固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：对照溶液：取阿魏酸对照品适量，用甲醇制成每1 mL含5 μg的溶液。 供试品溶液：取本品10片，除去包衣，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15 mL，称定重量，超声60 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Platisil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99503) 流动相：甲醇：0.1%磷酸溶液=30:70 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 检测器：UV 320 nm 进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：妇科调经片、阿魏酸、铂金、2010药典、含量测定、HPLC谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(42).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22(23).PNG图例：1-阿魏酸
0.999),加样回收率在97.86%~99.71%之间,同一批饮片制备的两种汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量差别较大。结论:配方颗粒可以代替传统饮片在酸枣仁汤中使用,但配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家亦应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。
高效液相可同时测定植酸、黄酮和阿魏酸吗？检测波长该如何选择？流动相呢？阿魏酸：有顺式和反式两种，顺式为黄色油状物，反式为正方形结晶或纤维结晶，溶点为174℃，溶于热水，乙醇和乙酸乙酯，稍溶于乙醚，难溶于苯和石油醚。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231143_191530_1638724_3.jpg[/img]黄酮：天然黄酮类化合物多以苷类形式存在 ，并且由于糖的种类、数量、联接位置及联接方式不同可以组成各种各样黄酮苷类。黄酮苷一般易溶于水、乙醇、甲醇等极性强的溶剂中；但难溶于或不溶于苯、氯仿等有机溶剂中。糖链越长则水溶度越大。黄酮类化合物因分子中多具有酚羟基，故显酸性。酸性强弱因酚羟基数目、位置而异。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231143_191531_1638724_3.jpg[/img]植酸：淡黄色浆状液体，易溶于水、乙醇、丙酮，不溶于无水乙醚、苯、已烷、氯仿。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231144_191532_1638724_3.jpg[/img]
本文建立反相高效液相色谱法测定胡黄连药材及其制剂清热八味散中阿魏酸含量的方法。采用C18－ODS柱，乙腈-0.05%磷酸溶液(15[DK(]∶[DK)]85)为流动相； 313nm检测。阿魏酸线性范围52.0 ～520μg，r=0.9995，胡黄连药材和清热八味散平均回收率分别为98.85%和98.32%，含量测定重复性RSD分别为1.4%和1.5%。方法准确，重复性好，为制定胡黄连药材及其制剂的质量标准提供参考依据。
RT、阿魏酸标准品进样后有两个峰，而且杂峰比例越来越高，我做的是当归中的阿魏酸含量是不是见光分解或是什么？ 若是分解，分解后的物质是什么啊？
不知有没有用，请参考。根据对- 香豆酸和阿魏酸的紫外吸收特点，确立得到两种酚酸稳定的紫外吸收图谱的条件，建立比光谱-导数分光光度法，同时测定对- 香豆酸和阿魏酸的含量。在溶剂为乙醇或水或乙醇与水的混合溶液时，调节溶液pH2.0，得到两种酚酸稳定的紫外吸收光谱图，最大吸收峰分别为对- 香豆酸308nm、阿魏酸320nm。运用比光谱- 导数分光光度法测定对- 香豆酸和阿魏酸的二元混合物，回收率在93.40%～103.34% 之间，结果良好。对蔗渣碱解提取的酚酸样品进行检测，阿魏酸检测受影响较大，而对- 香豆酸检测结果较理想。本法对波谱严重重叠的两种酚酸能进行有效测定，
问题：妇科调经片中阿魏酸的检测：用到了迪马的哪几款色谱柱，可以满足药典的要求？答案：Diamonsil C18(2)，Diamonsil C18，Platisil ODS三款液相色谱柱【活动奖励】幸运奖（2钻石币）莫名其妙（ID：moyueqiu）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511301521_575614_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511301521_575615_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。妇科调经片中阿魏酸的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%乙醇制成每1 mL含5 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率320 W，频率40 kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相乙腈：0.3%磷酸溶液=18.5：81.5流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 320 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511300959_575517_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.287 345988 21222 17663.367 1.014 -- *药典要求理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511301000_575518_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.197 295224 17993 17421.218 1.008 -- *药典要求理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱，在药典规定条件下进行阿魏酸的检测，均满足药典要求。
HPLC法测定当归四逆汤合煎液与单煎合并液中阿魏酸和芍药苷的含量目的：建立测定中药复方当归四逆汤主要成分含量的方法，比较当归四逆汤合煎液与单煎合并液中阿魏酸和芍药苷的含量差异。方法：采用HPLC分析，色谱柱为YWG—C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）。分析阿魏酸含量：流动相为水: 乙腈=83：17，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长230nm，进样量为20μl。分析芍药苷：流动相为0.01%(v/v)磷酸水溶液:乙腈=95:5，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长230nm，进样量20μl。结果:阿魏酸和芍药苷分别在3.375μg·mL-1～67.5μg·mL-1，0.8065μg·mL-1～25.8000μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数（r）分别为0.9996和0.9995；HPLC测定当归四逆汤中阿魏酸和芍药苷的含量稳定可行，简便，可作为当归四逆汤的质量控制标准。当归四逆汤合煎可提高有效成分的溶出。当归四逆汤来源《伤寒论》，由当归、桂枝、芍药、细辛、通草、大枣、炙甘草组成。主治血虚寒厥证，手足厥寒，或腰、股、腿、足、肩臂疼痛，口不渴，舌淡苔白，脉沉细或细而欲绝。阿魏酸为该方当归的有效成分，也是当归四逆汤的重要成分之一，具有明显扩张冠状动脉血管、增加冠脉流量、抑制ADP诱导的血小板凝聚，增强细胞吞噬功能的作用。芍药苷具有显著的镇痛、镇静、抗惊厥作用、扩张血管作用、保护脑缺血的作用解痉解热作用等也具抗菌、抗病毒和抗真菌作用。本文利用HPLC法，对当归四逆汤合煎液与单煎合并液中阿魏酸和芍药苷含量进行比较，从而从一个侧面探讨当归四逆汤配伍的科学性。
作者：张爱丽; 毕宇安; 仲艳;（连云港中医药高等职业技术学校; 江苏康缘药业股份有限公司; 江苏连云港;）摘要：目的建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定天舒片中阿魏酸的方法。方法采用ODS-C18(钻石)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(20∶80),流速为1.0mL/min,检测波长为322nm,进样量为10μL。结果阿魏酸浓度在4.95～99.00μg/mL范围与峰面积线性关系良好;平均回收率为100.05%,RSD为1.79%(n=6)。结论HPLC法简便、快捷、灵敏,可用于天舒片中阿魏酸的含量测定和质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161115_377806_1606903_3.jpg
【作者】李媛 鲁定国 雷艳青 雷鹏 刘韶 李新中 【摘要】：目的:比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:35℃;流速1 ml/min;测定阿魏酸流动相为甲醇-水-0.05%磷酸(40∶50∶10),检测波长为327 nm;测定芍药苷流动相为乙腈-水-0.05%磷酸(16∶74∶10),检测波长为230 nm。结果:自制配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为8.91 mg/剂,芍药苷为83.57 mg/剂;传统饮片汤剂中阿魏酸含量为8.90 mg/剂,芍药苷为78.51 mg/剂;不同厂家配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为3.36~7.67 mg/剂,芍药苷为48.13~67.52 mg/剂。结论:四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,自制配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中阿魏酸和芍药苷含量基本相当,但不同厂家配方颗粒汤剂中存在显著性差异。【作者单位】： 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 中南大学药学院 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 【关键词】： 高效液相色谱法 四物汤 传统饮片汤剂 配方颗粒汤剂 阿魏酸 芍药苷 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207310812_380724_2352694_3.jpg
作者：谢予朋; (北京军区总医院药剂科;)摘要：目的:采用高效液相色谱法测定生发酊阿魏酸的含量。方法:以Diamonsil C_(18)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(18:82)为流动相;检测波长为316nm;流速1.0ml/min;柱温:35℃。结果:阿魏酸进样量在0.019648～0.117888μ g范围内线性关系良好,γ值为0.9996,平均回收率为98.72%,RSD为1.52%。结论:方法简单、结果准确、灵敏度高,可用于生发酊中阿魏酸的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201348_384651_1606903_3.jpg
作者：蔡俊安;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的采用高效液相色谱法测定当归养血丸中阿魏酸的含量。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长316 nm。结果阿魏酸在0.649 4～6.494μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=354 596.72X+5 347.81,r=0.999 9。平均加样回收率98.8%,RSD=0.89%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为当归养血丸中阿魏酸的定量分析提供了有效方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131023_383384_1606903_3.jpg
作者：柯薇; 李劲;（湖南省怀化市第三人民医院; 湖南省怀化市第一人民医院）摘要：目的建立麝香接骨胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定麝香接骨胶囊中阿魏酸的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长320nm。结果阿魏酸进样量在0.01052～0.1052μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为100.40%,RSD=0.87%(n=6)。结论RP-HPLC法专属性强,准确度高,重现性好,可作为麝香接骨胶囊的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271042_386333_1606903_3.jpg
建立HPLC法测定当归中阿魏酸的含量方法。色谱柱采用Thermo ODS HYPERSIL (250mm×4.6 mm , 5μm)，流动相为乙腈-0.3%乙酸溶液 (体积比为30∶70)，流速： 1.0mL/min，检测波长： 322nm，进样量为10μL，柱温： 35 ℃。阿魏酸在0.1～10μg/mL范围内，线性关系良好( r= 0.9998) 。平均回收率为 101.58%，RSD 为 1.57 %。该方法灵敏、准确、简便易行、重复性好，可用于中药当归药材的质量控制。
【作者】 吕洁； 孟祥军； 郭妍；【Author】 Lu Jie1,Meng Xiangjun2,Guo Yan1 (1.Vocational College,Liaoning University of TCM,Shenyang,Liaoning,China 110101; 2. Shenyang Medical College,Shenyang,Liaoning,China 110034)【机构】 辽宁中医药大学职业技术学院； 沈阳医学院；【摘要】 目的建立用高效液相色谱法测定阿魏酸川芎嗪口崩片含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以用三乙胺调节pH=7.6的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(320∶60)为流动相,检测波长320nm,流速1.0mL/min,外标法定量。结果阿魏酸川芎嗪分离完全,进样量在6.4～9.6μg范围内线性关系良好。阿魏酸线性回归方程为Y=6162969.58X-7471917.60,r=1.000;川芎嗪线性回归方程为Y=4237015.65X-3057438.64,r=1.000。阿魏酸平均回收率为99.4%,RSD=1.76%(n=9);川芎嗪平均回收率为98.9%,RSD=2.38%(n=9)。结论该方法快捷、简便、准确,可作为阿魏酸川芎嗪口崩片的含量测定方法。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a method for determining Ligustrazine Ferulate Orally Disintegrating Tablet by HPLC.Methods Diamonsil- C18 column(250 mm× 4.6 mm,5 μ m)was used.Acetonitrile- 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate( 60 ∶ 320,with triethylamineto adjusting pH=7.6) was the mobile phase and the detection wavelength was 320 nm.Results A good linearity was obtained in the range of 6.4- 9.6 μ g for ferulic acid.The linear equation was Y=6 162 969.58X- 7 471 917.60,r=1.000 for ligustrazine feru... 更多还原【关键词】 阿魏酸川芎嗪； 口崩片； 高效液相色谱法； 【Key words】 Ligustrazine Ferulate； orally disintegrating tablet； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271541_386436_2352694_3.jpg
【作者】 魏智勇； 王俊华； 边景； 毕丽萍； 刘芳； 周晶； 张庆伟；【机构】 天津传染病医院天津市肝病研究所； 天津医科大学；【摘要】 目的:建立同时测定抗纤丸中芍药苷、阿魏酸、黄芩苷3种有效成分的含量方法。方法:Diamonsil C18色谱柱,流动相甲醇-1%磷酸,梯度洗脱;二极管阵列检测器(DAD);检测波长分别为芍药苷230nm,阿魏酸316nm,黄芩苷280nm,柱温35℃。结果:在3个波长下同时测定3种化合物的含量:芍药苷、阿魏酸、黄芩苷的线性范围分别为0.20~0.60μg,0.025~0.075μg,1.25~3.75μg;平均加样回收率分别为100.87%,100.31%,101.05%;RSD分别为1.03%,0.71%,1.88%。结论:该方法灵敏准确、重复性好,可用于本制剂的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142023_383857_1609970_3.jpg
[color=#444444]阿魏酸的色谱图中为什么在第8-11分钟出峰，可能是什么原因导致的？可能是什么成分？用的是甲醇溶解的，从当归中提取的[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0607/bw133h7468122_1528377014_480.jpg[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0607/bw133h7468122_1528377015_490.jpg[/img][/color]
【作者中文名】申欣;【作者英文名】SHEN Xin（Institute for Drug Control of Huaihua; Huaihua Hunan 418000）;【作者单位】湖南省怀化市药品检验所;【摘要】目的建立反相高效液相色谱法同时测定活络消痛片中阿魏酸和原儿茶醛含量。方法用HPLC法测定活络消痛片中阿魏酸和原儿茶醛的含量,采用Dikma Diamonsil C18柱,以乙腈-0.085%磷酸(20∶80)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温:35℃,检测波长:316 nm。结果阿魏酸进样量在0.02496~0.2496μg线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%,RSD为1.62%(n=9);原儿茶醛进样量在0.0164~0.1640μg线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为98.66%,RSD为1.59%(n=9)。结论本法专属性强、准确度高、重现性好,作为该产品质量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061227_381830_2379123_3.jpg
作者：陈剑锋;袁子民;王静; (辽宁成大方圆医药有限公司;辽宁中医药大学药学院;)摘要：目的:建立HPLC法测定天麻头痛片中阿魏酸含量。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸(20:80)为流动相,检测波长316nm。结果:阿魏酸在0.00961～0.07688μg线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为96.9%(n=5),RSD为1.8%。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于天麻头痛片中阿魏酸的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201113_384570_1606903_3.jpg
【作者】 夏立武； 韩学平； 陈师农； 冯英培；【Author】 XIA Li-wu1,HAN Xue-ping2,CHEN Shi-nong3, et al1 Anhui College of TCM(Hefei,230038) 2 Golden Time Pharmaceutical Co Ltd,Fu Jian(Wuyi,321200) 3 Provincal Institute of Medicine,Anhui(Hefei,230022)【机构】 安徽中医学院； 福建金色年华药业有限公司； 安徽省药物研究所； 安徽中医学院 硕士生合肥230038； 武义321200； 合肥230022； 硕士生合肥230038；【摘要】 目的建立HPLC测定天麻头风灵颗粒中阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,固定相为Diamonsil ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-1%冰乙酸(14∶14∶72),检测波长为316nm,流速为1.0ml/min。结果阿魏酸在2.13～17.04μg/ml范围内与峰面积线性良好(r=0.9999,n=6);平均加样回收率为99.81%,RSD=1.52%(n=6)。结论本方法简便,准确,可靠,灵敏度高,重现性好,可用于天麻头风灵颗粒的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131308_383449_2379123_3.jpg
【作者】 孙世仁； 黄熙； 张莉； 任平； 常子军；【Author】 Sun Shiren, Huang Xi, Zhang Li, Ren Ping, Chang Zijun (Xijing Hospital, the Fourth Military Medical University, Xi’an 710032)【机构】 第四军医大学西京医院； 第四军医大学西京医院 西安 710032； 西安 710032； 西安 710032；【摘要】 目的:本文对以往建立的人血清中阿魏酸浓度测定的HPLC法加以改进,并进行阿魏酸的临床药动学研究。方法:以香豆素为内标,甲醇-水-醋酸(40∶59.7∶0.3,v/v)为流动相,Diamonsil(TM)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,流速1.0ml/min。以二极管阵列检测器测定并提取320nm波长下的数据,通过三维图观察其紫外吸收以定性,用沸水浴法处理血清样品。结果:阿魏酸和内标分离完全,阿魏酸在40.16～8032ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9975),日内和日间变异系数均10％,平均回收率为100.3％,最低检测限为2.51ng,最低检测浓度为25.1ng/ml。PK属于开放性二室模型。结论:此法简单、快速、灵敏而准确,适用于人血清阿魏酸的测定。 更多还原【Abstract】 Objective: To improve the HPLC method for determining ferulic acid(FA) in the human serum and to research FA clinical pharmacokinetics. Method: Serum concentrations of FA were determined by HPLC using methanol-water-acetic acid (40:59.7:0.3,v/v)as the mobile phase and the column packed with ODS (150mm × 4.6mm,5μm)as a fixed phase and the flow rate was 1.0 ml/min. FA was detected at 320 nm wave length. The internal standard was coumarin. The serum samples were treated by the water-boiling method.... 更多还原【关键词】 川芎汤； 阿魏酸； 高效液相色谱； 药动学； 【Key words】 Decoction of Rhizoma Chuanxiong； Ferulic acid； HPLC； Pharmacokinetics； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207302030_380701_2352694_3.jpg
[font=&]【题名】： 聚天冬氨酸修饰玻碳电极伏安法检测阿魏酸[/font][font=&]【全文链接】: [/font]https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-TJDZ201107027.htm
建了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析方法，想同时检测没食子酸、新绿原酸和绿原酸和其他几种成分，如羟基红花黄色素A、阿魏酸等，但对照品建立方法时连续进样6针，没食子酸、新绿原酸和绿原酸的峰面积逐渐降低，怀疑是降解，但拿到HPLC上检测是没有问题的， 峰面积与新配制的相同。请问是什么原因导致的，而且对对照品为混标，其他成分都没有降解的情况，很稳定，可以排除进样的原因，如图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454099518_1703_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454257768_9259_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454341112_6631_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img]
益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．
【序号】：3【作者】：蒋曦1,2赵应征3俞雪锋1【题名】：阿魏酸钠-肝素-泊洛沙姆水凝胶对脊髓损伤大鼠神经修复和再生的影响【期刊】：中国药理学通报. 【年、卷、期、起止页码】：2019,35(11)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=SSV49NPffweW4nHoviqh-Qtj3eUJuYbi6M6Zj5lTI2E0B3Qbf4vpdT7fFbwUsuTeIK7gW0rob2N9q_-imXRhLLptXlcAka9kVyJuNciLMnSE82gXhDd9A7Nq4c25VLWpD_goPDo7kj77RH9d8AgISg==&uniplatform=NZKPT&language=CHS
高效液相色普法测定甘草酸苷含量，甘草酸苷对照品峰面积与之前相比较偏高，导致含量偏高，请问有可能是哪些原因？
植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱，丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列（丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ），齐墩果酸，白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷，金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside（积雪草苷）Astragaloside IV（黄芪甲苷）系列等等。 联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐，请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物：单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱，二十八烷醇，丹皮酚，、丹参酮ⅡA，葛根素，番茄红素、莽草酸、5-HTP（五羟色氨）、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷，鬼臼毒素，冬凌草甲素，熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品，大量供应，包装大小根据您的需要。提取物：葡萄籽提取物（原花青素opc95%）、茶多酚（tp），红景天（甙）提取物，枇杷叶提取物，锯叶棕提取物，葛根提取物等，以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素，甘草酸单铵，异欧前胡素，Vindoline（文多灵），Rosmarinic acid（迷迭香酸），Sailkosaponins D（柴胡皂苷D），Imperatorin(欧前胡素)，Isoimperatorin(异欧前胡素)，Vinblastine sulfate（硫酸长春碱），肉苁蓉苷A，芦荟大黄素,β－谷甾醇，秦皮甲素，Cichoric acid（菊苣酸），Mangiferin（芒果苷），α-Cyperone（α-香附酮），1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素)，Sarsasapogenin(知母皂苷元)，Nitidine Chloride（氯化两面针碱），10-Deacetylbaccatine III，Buddleoside（蒙花苷），Silybin(水飞蓟宾)，6-Gingerol（6-姜酚），Catharanthine（长春质碱），Syringin(紫丁香苷)，人参皂苷Rb3，三七皂苷R1，柴胡皂苷A，五味子丙素,佛手柑内酯，蛇床子素，白花前胡甲素，羽扇豆醇，Praeruptorin A，柴胡皂苷C，白头翁皂苷B4，积雪草苷，豆腐果苷，五味子酯甲，五味子甲素，大黄酸,五味子乙素，五味子醇甲，苍术素, Pseudohypericin（伪金丝桃素）， 苍术素醇,安五脂素，细辛脂素，苦杏仁苷，Polydatin（虎杖苷），3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，大黄素甲醚,薄荷醇，细辛脂素，鬼臼毒素，丁香苷，冬绿苷，豆腐果新苷A，B，C。menisdaurin，3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，表木栓醇，柴胡皂苷D，毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II，对羟基苯甲酸乙酯，白花前胡丙素，桃叶珊瑚甙，胡黄连苦苷I，和厚朴酚，白花前胡丁素，秦皮乙素，没食子酸，芍药甙，补骨脂素，岑酮，白花前胡素E，胡黄连苦苷II，阿魏酸，龙胆苦苷，丹参素钠，水杨苷，木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯，右旋比扣扣灵碱，槐果碱，乌头碱，槐胺碱青藤碱、姜黄素系列，靛玉红，豨莶精醇，异古伦宾 银杏系列（白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b）虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐，常春藤皂苷元，木犀草素, 虫草素、EGCG（姜黄素 Curcumin，去甲氧基姜黄素 Curcumin2，去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷，豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯，异土木香内酯，土木香内酯，番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇，辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯，吉马酮，雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱，醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1－乙酸基－5－去乙酰基－巴卡亭 I，吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙，二氢丹参酮，Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷，野黄芩苷，乙氧基血根碱，吲哚醇，乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱，白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪，羟基吴茱萸碱，紫草氰苷，新橙皮甙, 橙皮甙，柚皮甙，橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷，胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素，贝母乙素，青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin，格列风内酯、高良姜素，芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱， 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮，番茄红素（90~95%）5-HTP,大黄素、蜕皮激素（20-β-蜕皮甾酮）阿魏酸，黄芪甙，豆蔻明，甘草酸二铵盐，异甘草素，原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA，番茄红素，绿原酸，叶黄素，钩腾碱，水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列，ROSAVIN，五味子醇甲，五味子乙素，扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素，柴胡皂甙A，柴胡皂甙B，银杏内酯A，Ginkgolide A，银杏内酯B，GinkgolideB，去二氢甲氧基姜黄素，去甲氧基姜黄素 ，Curcumin2，， 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ，甘草次酸，五味子酯A GomisinA，羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ，白果内酯 Bilobalide，乙酰紫草素Acetylshikonin，苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素，甘草酸单胺盐DENG，枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin，紫草素 Shikonin，咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京，苦杏仁苷，辣椒素，龙胆苦甙，氯化两面针碱，夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷，马兜铃酸，马钱素，马钱子碱，吲哚醇、拟人参皂苷F11，尿囊素，牛蒡子甙，欧前胡素，七叶甙，秋水仙碱，肉桂酸，异土木香内酯、三尖杉宁碱，山姜素，山奈酚，山奈素，麝香草酚，石杉碱甲，酸枣仁皂苷A，酸枣仁皂苷B，乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素，甜菜碱，土大黄甙，乌索酸，五味子醇甲，西贝碱，延胡索乙素，左旋紫草素，对-香豆酸，枸橼酸血根碱、原人参二醇，南蛇藤素，雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷，岩白菜素，千金子二萜醇，豨莶精醇、靛蓝，槐角苷、斑蝥素，羽扇豆醇，右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷，鸢尾苷，8-Gingerol（8-姜酚），10-Gingerol（10-姜酚）等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品（液相色谱hplc）检测条件（参考）。供应标准品，g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货（等）-价格有竞争力，多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货，还有多种的含量与规格。有需要，欢迎你联系。由于种类太多，请您先有邮件和我联系，标明你要的数量等具体要求，我会在最短的时间给你回复，推荐联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565
我要推广仪器
下载APP
实用宝典 - 一机多用的超高效液相色谱
Sigma-Aldrich为食品安全检测保驾护航
包罗万象——液相色谱技术及应用大赏
危险化学品安全事故相关检测
数智狂【享】仪器信息网数字回馈季系列活动
县级食品快检车之核心产品拉曼光谱仪
食品安全标准缺失 陈醋酱油陷入“勾兑门”
乳制品安全检测专题网络研讨会
草根能力比对活动
反式脂肪酸再次“拷问”食品安全