香叶草基阿魏酸酯对照品

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中维生素C和2-o-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的测定 高效液相色谱法》等7项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2024年8月21日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -7.22.pdf团标表格7-专家意见表.doc1-2VC.pdf2-2枸杞中生物碱 N-反式阿魏酸酪酰胺及 N-反式阿魏酰真蛸胺的含量测定 高效液相色谱法-标准草案修改.pdf3-2枸杞原浆中类胡萝卜素的测定-标准草案-20240722.pdf4-2枸杞中18种游离氨基酸和核苷的含量测定质量标准草案-0721.pdf5-2液态枸杞产品中枸杞多糖的测定 离子色谱法-团标-20240722.pdf6-2枸杞中3种酚酸和3种黄酮化合物的测定-高效液相色谱法-团标-zyn(1).pdf7-2化妆品中芦丁.pdf

疫情快讯从2020年1月23日到3月4日，国家卫健委与中医药管理局已多次更新和发布“新型冠状病毒肺炎诊疗方案”，中医治疗方案越来越系统化和全面。医疗机构参照方案已在医疗救治工作中积极发挥中医药作用，据统计，湖北确诊病例中医药使用率为88.93%。截至2月28日24时，全省43家定点中医医院累计收治确诊病例7246人，中医药使用率为97.71%，患者发烧、乏力、咳嗽等症状和影像学表现均明显改善。（数据来源：新华社）岛津高效液相色谱仪亮相新闻联播 3月6日，中央电视台综合频道《新闻联播》栏目报道了疫情防控科技攻关工作进展。科技部介绍，目前已经部署了42个国家应急项目，科技攻关的一批药物和救治技术已在疾病救治当中扩大应用，中医药当中的有关方剂和注射液等一批推荐的药物也纳入到诊疗方案。 《新型冠状病毒肺炎诊疗方案（试行第七版）》提到根据病情、当地气候特点以及不同体质等情况，参照方案进行辩证论治，治疗方案共涉及到80种药材和饮片，17种制剂，其中包括喜炎平、血必净、热毒宁等8种中药注射液。岛津长期致力于为中医药生产、质控、研究和治疗中贡献一份力量，下面简要介绍岛津液相色谱技术应用于中药注射液中质量控制及药代动力学的研究案例。 案例1 热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较1热毒宁注射液是由栀子、青蒿、金银花三味药材精制而成，具有清热、疏风、解毒功效，用于外感风热所致感冒、咳嗽。热毒宁注射液质量标准执行局颁YBZ08202005-2009Z，栀子苷属于环烯醚萜类化合物，是热毒宁注射液中含量较大且发挥药效的指标性成分。 作者在参阅了“栀子苷在大鼠血浆中的药代动力学”文献基础上，使用岛津高效液相色谱仪，建立了RP-HPLC测定大鼠血浆中栀子苷含量，该方法灵敏、快速、准确，定量下限可达0.1mg/L。作者利用建立的方法对栀子苷在大鼠体内的药动学进行了研究，结果表明热毒宁注射液中其他成分对栀子苷在大鼠体内的药动学行为无显著性影响。大鼠给予热毒宁注射液与栀子苷单体的平均血药浓度-时间曲线案例2 HPLC法测定血必净注射液内11种主要成分2血必净注射液是由红花、赤芍、川芎、丹参、当归5味中药材精制而成，主要有效成分包括红花色素、酚酸、黄酮苷和苯乙基苷类等。该注射液具有化瘀解毒功效，用于温热类疾病，症见发热、喘促、心悸、烦躁等。 作者使用岛津高效液相色谱仪，建立了11种成分同时测定方法。血必净注射液为中药注射液，成分复杂且较难分离，研究强调有机相采用混合物（甲醇、乙腈）加酸的方法，注射液成分分离效果好，基线平稳，研究为血必净注射液的质量控制与综合评价提供科学的参考依据。1：尿苷 2：没食子酸 3：鸟苷 4：丹参素 5：原儿茶醛 6：芍药苷 :7：阿魏酸 8：红花黄色素 9：洋川芎内酯I 10：洋川芎内酯H 11：丹酚酸B血必净注射液样品（A）和及混合对照品（B）的HPLC图 附注1、郑卫华,王艳娟,梁佳佳, 等.热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较[J].中国实验方剂学杂志,2014,20(3):95-99. 2、冀兰鑫,黄浩,姜民,白钢,罗国安.HPLC测定血必净注射液内11种主要成分[J].中国中药杂志,2010,35(18):2395-2398.

李昌厚 （中国科学院上海营养与健康研究所，上海 200233）摘要： 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践，简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点；制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等；同时，对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论，并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中，特别在制药、生物、环保等行业，可以说是必不可少的仪器之一。近几年来，由于国家对分析仪器的重视，广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面，做了很大的投入、付出了很多艰辛努力，取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究，通过实践，深深认识到制备色谱非常重要；作者通过在色谱仪器，特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训，愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论，对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来，国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物，经过长期探索，国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器，例如：Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关，研发制备色谱仪器，并且取得了可喜的成绩。例如：上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息，上海科哲公司的制备色谱目前已经有：实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号，款款都有针对性，都是根据用户提出的实际需求研发的，实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造，大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器，无人化操作是仪器全自动的核心，也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点，又符合二次创新的特点。其中：高压系列制备色谱，已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统，有10种产品可复盖全行业的用户，可供各类用户选择；中低压系列制备色谱，从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统，可供各类用户选择；DAC中试系列制备系列，从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统，可供用户任意选择。又如：大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统，在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时，方便实用，实现分析与半制备系统之间的快捷切换，一机两用，极大降低用户仪器的采购成本。此外，大连依利特还推出了P3500高压恒流泵，这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上，设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备，也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用；小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵，取消了传统液相色谱仪缓冲器，降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱，可以满足常规实验室纯化制备，并可根据使用需要，搭配紫外检测器组成等度系统，高压二元梯度系统，实现实验室制备提取，广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式，确保了柱塞杆与密封圈的同心，从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计，极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路，使得步进电机运行平稳、噪声低；采用紫外/可见光检测器，具有精密定位的光路结构，确保仪器的波长准确度和稳定性；全新设计的数字信号直接输出模式，避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰，降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波，大大提高了信噪比和抗干扰能力，具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦（Han bon）公司推出的NS4000系列制备色谱，是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品，适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统，具有高效、快速、智能、防爆等特点，在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言，我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器，可以说，我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限，本文不能一一提到，希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异，使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中，且各组分可在两相的相对运动过程中，在两相中发生多次分布，从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点：1）采用色谱柱，其填料多为细颗粒多孔材料，所以分离效率高；2）应用范围广泛，对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果；3）根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器，如紫外检测器（UVD）、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等，实现稳定可靠的在线检测；4）可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法，分离出一定量达到足够纯度的化合物，用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物，然后开发色谱方法，将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求，同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下：上图中：溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等，都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限，本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种，其主要区别是：1）柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料；中、低压制备常用20μm粒径以上的填料，一般为20-60μm。2）分离难度不同---中压分离难度较低，样品量大；高压分离难度较高，样品量相对较小。3）溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低，常用于粗分、富集，工业级或分析级试剂；高压制备通常是色谱级。4）应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分，高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性，制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1） 反相色谱流动相极性大于固定相极性，适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点：保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂，使用成本低廉。2） 正相色谱流动相极性小于固定相极性，适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点：保留时间重现性稍差；石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1）通常采用泵前低压混合，梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图： 上图中：梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2）制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合，混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图： 上图中：泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、，是我国新药研发的宝贵资源，为了从中草药中分离出更多的有效成分，以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要，需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如：糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段，是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，用于川芎药材中7种活性成份的制备结果，效果非常好。 上图中：1.阿魏酸，2. 洋川芎内酯I，3. 洋川芎内酯H，4. 阿魏酸松柏酯，5. 洋川芎内酯A，6. Z-藁本内酯，7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强，生物功能明确，特异性高，有利于临床应用，已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成，往往都带有复杂的混合成分，而目的蛋白或肽类的丰度又低，给分离纯化带来困难，需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中，反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱，例如 C18、C8 及 C4 等，具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系，通常还添加三氟醋酸，以增加样品的溶解度，提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱，在多肽纯化实验室的应用情况：由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强，特异性高，所以反相制备色谱，通常在分离的最后阶段，被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，由于功能齐全，可靠性好，已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术，自60年代末期至70年代初崛起以来，一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视，制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题，并在其中发挥了特殊作用，它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析，以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用，特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如：多糖化合物纯化，有些糖类化合物没有紫外吸收，一般用示差折光检测器检测，但是示差折光检测器容易受到温度的影响，所以检测效果不理想。维生素的纯化方面，很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离，分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛，因篇幅所限，本文不能展开，请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看，作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题：1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识：目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者，没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时，不是从仪器学理论上去分析、找问题，而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器，多方面去寻找问题。往往找了很久，一事无成。所以，虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器，但是，都是只做泵和检测器，而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验，感到研发、使用制备色谱时，应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看，要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性！不能顾此失彼！希望制备色谱的生产企业，要重视泵、柱、检测器三者的关系，这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统！因为篇幅所限，不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视：1）色谱峰拖尾：与柱质量、流动相的流速、试样等有关，发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2）制备色谱柱很贵，作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱，花费8万美金！所以，如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着，严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱，下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3）必须注意对“柱外效应”的控制：所谓“柱外效应”,，就是指除柱系统外，管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断：1）色谱柱的柱效：塔板数高者好，特别要注意影响柱效的因素，塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2）重复性：一根柱子反复使用时，最好RSD能够保持小于0.1%。 3）耐用性(寿命)：因为柱效很容易降低，所以需要重视对柱的保护。 4）色谱柱使用后一定要进行清洗 ，以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗；隔几天再用的制备色谱仪器，最好用20%甲醇：80%水冲洗30分钟左右后，再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1）PH值特别重要：一般C18柱PH小于3时，容易损坏色谱柱，但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2）注意选择试剂的截止波长：如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3）流速：流速要适当，否则峰形难看，浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂，溶剂使用前必须过滤和脱气，要注意以下几点： 1）过滤目的： 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物，保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏，保证分析数据可靠。 2）对过滤器的要求和最佳孔径选择方法： 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3）脱气：主要目的是：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动，造成仪器稳定性差，危害性很大。可以打开排空阀，大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡，即：有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说：“很多用户崇洋媚外，不愿意使用国产仪器”；有人说：“他们是质检部门，工作很重要，国产仪器数据不准确！必须用进口仪器”；还有人说：“他们是进出口产品检验工作，面对外国人，我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口，事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者，可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家，我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器（紫外可见分光光度计TU-901）、色谱仪器（FD-高效液相色谱）的科技工作者。我还可以告诉大家，用户不是一定要用进口的仪器的。例如：作者曾经研发了一台HPLC，采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC，但是，我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中，解决了很多实际问题，发表了不少论文，效果很好。当时，中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作，他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果，这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC？为什么要买我们这样难看的仪器？他们异口同声的回答说：“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC，他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来，有时很难重复文献值；而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠，在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢？因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始，而仪器学理论告诉我们，噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一，它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中，HPLC的噪声大了，样品浓度稍微稀一点，就因为噪声将样品的信号淹没了，就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大，低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以，这个例子充分说明：广大用户需要的不一定是进口仪器，而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”，这些都是站不住脚的歪理。例如：我国的三聚氰胺事件中，为了建立国家检测标准，经过10多家实验室确证，并经专家组审查通过，决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器，并确定指标为：检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg；检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准，决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标，只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器，是崇洋媚外的做法，所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样，对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果，普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近，两家的比对测试数据基本一致，三家中排名前两名。最后，专家、领导共同讨论，从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑，国产仪器L6中标。普析通用的L6型（现已升级到L600型）被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后，在国家建标过程中，采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪，建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取，提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白，离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱（Cleanert PCX,60mg/3ml）净化，洗脱液吹干后定容，用L6型高效液相色谱仪进行测定，最低检测限为0.0416mg/L（优于安捷伦的HPLC检测结果），回收率为：95.87%-105.21%，在1-50ppm之间有良好的线性关系（R2=0.9996）。这个工作要求不高吗？这个比对工作外国人能不认可吗？这里能说明用户崇洋媚外吗？回答都是否。同时，这个例子说明国产HPLC不比进口的差，说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲，进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几，例如：公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm（标配） UV:200-800 nm（选配）UV:190-850 nm（标配）软件操作英文界面中文界面，参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日，2021-09-16.

Nexera XS inert+LCMS-8060在现代农业生产中，草甘膦作为一种广泛应用的除草剂，其残留检测对于保障食品安全与环境监测至关重要。然而，草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)因其高极性的特点，给传统的液相色谱质谱联用（LCMS）分析带来了不小的挑战。高极性农药在常规色谱柱上保留弱，通常会导致峰形不佳、灵敏度和定量性能受损，降低定量分析的性能。通常使用离子对试剂以增强保留，但是此方法不适用于 LC/MS 分析，因为它可能导致污染和灵敏度降低。幸运的是，随着分析技术的不断进步，生物惰性液相色谱质谱联用技术应运而生，为这类高极性农药的高灵敏度分析开辟了新的途径。 本文参考标准SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》，采用生物惰性超高效液相色谱四极杆质谱联用仪建立了一种直接测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的方法。使用非衍生化法前处理操作相对简单，Nexera XS Inert生物惰性超高效液相色谱仪，在保证超高耐压的前提下，管路经peek材料内衬，实现全流路惰性化，抑制金属吸附，改善峰形，提升灵敏度，降低残留。样品前处理：参照标准SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》中方法。色谱及质谱条件：色谱柱：Shodex Asahipak NH2P-50 2D（150 mm x 2.0 mmI.D., 5 μm）流动相：A-5 mM乙酸铵水溶液（氨水调pH 10~11）；B-乙腈溶液进样体积：10 μL柱温：35 ℃流速：0.2 mL/min离子化模式：ESI(-)接口电压：-3 kV扫描模式：多反应监测(MRM)分析结果：1定量限 2 ng/mL的基质校准曲线溶液中各化合物的S/N均大于10，灵敏度良好，符合定量要求。草甘膦和氨甲基膦酸的MRM色谱图如下图所示。 草甘膦 氨甲基膦酸草甘膦和氨甲基膦酸定量限溶液MRM色谱图 (2 ng/mL）2线性范围 校准曲线线性范围为2~500 ng/mL，线性关系良好，相关系数均大于0.999，准确度在92.3%~111.5%之间，线性方程等参数见下图。 草甘膦 氨甲基膦酸草甘膦和氨甲基膦酸校准曲线3加标回收率 向市售苹果样品溶液中添加草甘膦和氨甲基膦酸标准品溶液，按标准方法前处理后，得到浓度为5和50 ng/mL的样品加标溶液，每个水平重复测定3次，质控样品的准确度和精密度结果如下表所示，平均回收率在89.5~102.3%之间，RSD%在1.39 ~6.49%之间。方法回收率结果(n=3) 结论本文参考标准SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》，采用生物惰性超高效液相色谱四极杆质谱联用仪建立了一种无需衍生化、直接测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的方法。线性范围宽，线性良好，重复性良好，回收率高，方法可靠。定量限为2.5 μg/kg，远低于标准规定的50 μg/kg。Nexera XS inert在样品接触流路中使用生物惰性材料，对易被吸附的化合物具有出色的峰形、分离度、灵敏度、重现性和定量性能。而且，该系统耐压超过100MPa，适用于超快速分析，显著提高实验室分析通量。 本应用中使用的仪器（Nexera XS inert+LCMS-8060） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。1、高效液相色谱发展近况　　高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M H) 和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子,　　因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参　　皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。2、高效液相色谱的研究动向　　2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。　　2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,LC-MS-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。3、高效液相色谱在中药分析中的应用前景　　中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。

第七届科学仪器网络原创作品大奖赛(以下简称：原创大赛)7月1日火热开赛，开赛以来大赛受到全国各地网友、科学仪器行业工作者地积极响应与热情参与，截至目前共征集到170余篇参赛作品，其中也涌现出很多优秀的原创作品(7月获奖作品见下表)。此外，本届原创大赛还首次运用微信平台对原创文章进行了分享，7月期间共推送了9篇文章，浏览量近9000次，转发量近200次(推送文章见下表)。 　　微信端文章推送 文章标题 阅读量 转发量 Agilent7683B系列百位盘传送皮带更换过程图解 732 18 气相色谱-串联质谱法检测黑枸杞和蓝莓中多农药残留量 1028 26 小小肉虫竟有如此精致&ldquo 毒箭&rdquo 1092 23 几招让老旧DSQII气质联用仪重获新生 1366 12 拆解PHS-3C酸度计，手把手教你排除随机数显故障 1597 62 饲料国标测雀巢全脂奶粉中铁，能信不？ 600 6 图解如何救赎被判&ldquo 死刑&rdquo 的进样针 1079 11 用数据告诉你一个真实的CE研究现状 446 15 你的手机屏幕够硬吗？耐不耐刮？ 954 11 7月份原创大赛获奖作品公示 文章题目 作者 奖项 图解如何救赎被判&ldquo 死刑&rdquo 的进样针 anping 一等奖 气相色谱-串联质谱法检测黑枸杞和蓝莓中多农药残留量 wakinqian 一等奖柱后光化学衍生-高效液相测定大米中5种拟除虫菊酯类农药残 bingwang228 一等奖 香精香料样品GCMS数据处理实例 jimzhu 一等奖 Agilent7683B系列百位盘传送皮带更换过程图解 ethanxu 一等奖 几招让老旧DSQII气质联用仪重获新生 v2886868 一等奖 ARL3460直读光谱仪透镜的维护与保养 wccd 二等奖 再遇ICP切割气故障 ljhciq 二等奖 基于HACH比色盘的酚类化合物废水现场快速分析 54943110 二等奖 C18色谱柱测试方法及汇总评价报告 zrtt 二等奖 如何完全分离4种菊酯类农药？ zyl3367898 二等奖 气相色谱法分析花生油，山茶油，橄榄油等食用油中的脂肪酸组成 nphfm2009 二等奖 食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法 v2807696 二等奖 液相色谱串联质谱测定草鱼中的孔雀石绿及其代谢物 sukiliang 二等奖 借鉴与改进，谈硫化锰中锰含量测定 denx5201314 二等奖 拆解PHS-3C酸度计，手把手教你排除随机数显故障 sc360xp 二等奖 你的手机屏幕够硬吗？耐不耐刮？ unht 三等奖 小小肉虫竟有如此精致&ldquo 毒箭&rdquo asahi42 三等奖 内标法在矿物检测中的应用 abcpgf 三等奖 饲料国标测雀巢全脂奶粉中铁，能信不？ fengxueyixiao 三等奖 耗时60天的辛苦却没有换来一份收获 gzlk650 三等奖 纯水惹得祸？ v2826867 三等奖 HPLC法测定当归四逆汤合煎液与单煎合并液中阿魏酸和芍药苷含量 labin 三等奖液相色谱分析重要指标之一&mdash &mdash 理论塔板数 houjjun 三等奖 用数据告诉你一个真实的CE研究现状 nini2006 三等奖 实例说明，整理资料时，一二三的重要性 fengmo4668 三等奖 陶瓷中铅镉重金属溶出量测量审核的历程 999youran 三等奖 能力验证的三重门-硅铁测量审核变形记 denx5201314 三等奖 白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较 zftxy2001 三等奖 原子荧光法测定食品中铅的方法研究 huangza 三等奖 一次失败的试验&mdash &mdash 蔬菜中有机磷的测定 zyl3367898 三等奖 GCMS定量离子的选择 byron1111 三等奖 领你看看氢气发生器的内部构造&mdash &mdash 一次渗水引发的拆机事件 yuanrui82 三等奖 　　本届原创大赛设有12个分赛区，分别为：质谱、色谱、光谱及X射线、样品前处理、电镜、材料测试、食品检测、环境监测、药物分析、实验室建设及认可、仪器采购、综合类 征文类型涉及仪器维护维修、仪器使用经验、图谱解析、分析方法开发与应用、实验室管理方法与建设、仪器选型、采购交流等多个方面。欢迎更多的网友们加入进来，分享您的经验与心得。大赛每月各赛区会评选出月度获奖作品，大赛结束后将从所有参赛作品中评选出年度优秀作品，并发放证书与礼品进行奖励! 　　大赛在举办过程中也受到了业内各厂商的关注与支持，同期举办各类活动也为大赛增添了更多乐趣。目前正在进行的同期活动有： 　　活动一：哈希与您携手参加第七届原创大赛 赢取双重奖励! 　　活动二：岛津原吸分析达人助力原创大赛，参与活动赢取双重大奖! 　　活动三：参与第七届原创大赛 &ldquo 国产好仪器&rdquo 专区得双重奖励! 　　仪器信息网第七届科学仪器网络原创文章大奖赛活动介绍： 　　为促进分析人员的技术交流，提高行业内仪器应用水平，第七届科学仪器网络原创作品大奖赛将于2014年7月1日正式拉开帷幕。本届大赛由仪器信息网与我要测网主办，每月评选月奖，月奖获得者将有机会参与年终大奖评选，赢取价值5000元大奖。另外，凡第一次参与原创大赛的网友还将100%获得原创首发红包!活动整体礼品总额更高达15万元，原创大赛精彩无限，期待您的参与! 　　活动网址：http://www.instrument.com.cn/activity/2014yc/ 　　第七届科学仪器网络原创大赛由以下公司赞助举办，特此感谢(排名不分先后)： 　　徕卡显微系统(上海)贸易有限公司 　　哈希公司(HACH) 　　岛津企业管理(中国)有限公司

2011年5月16-18日，“广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会(CHINA LAB 2011)”在广州锦汉展览中心隆重举行。展会期间，同时举办“中日分析测试技术论坛”。150余名来自仪器分析测试行业的专家、学者参加了此次论坛，共同探讨分析检测方法的最新进展。 论坛现场 　　作为此次论坛的独家赞助商，岛津国际贸易(上海)有限公司董事长古泽宏二先生在发言中指出，目前中国在全球化的进程中，食品、药品及各种产品的安全问题，环境保护政策、节能对策等方面也引起了全球的更多关注。因而对于更高的灵敏度、更快的分析技术的要求也在不断提升。 岛津国际贸易(上海)有限公司董事长古泽宏二先生致辞 　　同时，古泽宏二先生进一步表示：岛津制作所作为在业界拥有长久历史和宽泛产品线的综合分析仪器厂家、综合医疗仪器厂家，将更加积极地与色谱领域的专家加强交流，更好地理解用户的最前沿需求，在提供高性能、高品质的分析仪器的同时，为了实现高表现力的分析，不断提升综合保障支持能力。 　　对于目前我国仪器联用技术中存在的问题，中国科学院生物环境研究中心江桂斌院士则建议：不断创新，研发小型化、专用化仪器才会使企业在竞争中处于优势地位。 Yasuyuki SHIBATA(柴田)教授 (Environmental Chemistry Division of National Institute for Environmental ) 　　论坛上，Yasuyuki SHIBATA(柴田)教授具体介绍了岛津公司推出的高灵敏度热解析装置TD-GC×GC-TOFMS系统和TD-GC×GC-MS/MS系统在环境分析中的应用。 岛津全球应用技术开发支持中心YuKi Hashi(端裕树)博士 　　端裕树博士则介绍了二维高效液相色谱在线富集系统和在多环芳烃检测中的应用、二维液相分离系统分析果汁中的阿魏酸的研究进展以及二维高效液相色谱在线脱盐系统。 　　中国军事医学科学院蛋白组学国家重点实验室钱小红教授表示，色谱技术已经成为蛋白质组学研究的关键技术，期望将来有更加高效的色谱分离技术与方法支持蛋白质组学的研究。 　　此外，来自北京大学、南京大学、中国科学院生物环境研究中心、中国环境分析测试中心、中科院大连化物所等多名专家学者作了详细报告。 　　据了解，除了资金支持，岛津对于中国精密仪器与分析测试领域的支持更多的来自于技术层面。早在1957年岛津便推出了首款气相色谱仪，之后便一直领跑色谱领域，不断推出新的色谱技术。近年来，岛津更是与40余家研究机构、大学建立了合作实验室，充分利用彼此的资源，发挥各自优势，完成了众多高水准研究。 　　一个多世纪以来，岛津一直奉行“为了人类和地球的健康”、“以科学技术向社会做贡献”的公司经营方针，不断向社会推出了一项又一项的具有重要意义的分析技术。在推动与加深中日两国在该领域的学术交流，共同提高两国的色谱分析水平方面做出了应有的贡献。

各有关单位：根据《工业和信息化部办公厅关于印发2023年第二批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》(工信厅科〔2023〕42号)，由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会(SAC/TC399)负责《畜禽肉制品中5种核苷酸的测定》《畜禽肉制品中非肉类蛋白的测定》两项行业标准(计划编号分别为：2023-0950T-QB、2023-0951T-QB)的制定工作。为广泛吸收各利益相关方参与肉制品行业标准制定工作，达成广泛共识，充分保障标准质量和实用性，提高标准编制工作的开放性、公正性、透明性，推动标准后续应用实施，现面向社会公开征集《畜禽肉制品中5种核苷酸的测定》等两项行业标准起草单位。有关事宜通知如下：一、起草单位资格1.起草单位应为依法经营、业绩突出的肉制品行业相关企事业单位、行业协会商会、科研院所和高等院校等 2.起草单位应具有较高的行业影响力，具有一定的制造或科研水平，重视标准化工作 3.起草单位能够为标准制定工作提供技术支持，能够全程参加标准起草、讨论和审定工作会议 4.起草单位应具有肉制品行业丰富实践经验，较高的专业素养和理论水平 5.起草单位应对肉制品标准体系有较全面的认识，并积极参与标准编制的各项工作，确保标准的规范性、适用性、有效性和先进性。二、起草单位权利和义务1.起草单位应提供专家支持，原则上每个起草单位推荐一名专家担任标准起草人参与起草工作 2.起草人应全程参与标准起草的相关会议、活动，积极按时完成标准起草组安排的各项任务 3.当标准修订时，有权进一步提出修改意见，有权及时获得与标准相关的行业信息。4.起草人对“标准草案”“征求意见稿”“送审稿”等中的条款提出修改意见，在广泛征求各方意见，并在综合平衡和广泛达成一致的基础上，形成标准“送审稿”提交专家组审定。5.在可以公开的前提下，起草单位应共享相关技术资料、研究成果等，为标准起草工作组提供参考。6.起草人对标准制定过程中涉及的未公开信息和数据负有保密责任。三、报名要求请报名参加行业标准起草的单位填写《行业标准起草单位申请表》(见附件)，并于2024年8月31日之前将盖章版表格发至全国肉禽蛋制品标准化技术委员会秘书处联系人邮箱。秘书处将根据实际情况，结合申报单位和起草人的专长和经验，遴选合适的单位和人员组建标准起草组，积极推进标准起草工作。四、联系人联系人：刘振宇、鲁振电 话：010-65133322转1428邮 箱：lu.zhen@cgcc.org.cn附件：行业标准起草单位申请表.docx2024年7月31日

反式脂肪酸是y种对人体的有害物质，广泛存在于袋装食品或煎炸食品中。早在2002年我g即开始关注反式脂肪酸问题，于2005年初经g家标准委批准立项研究，目前已经形成《GB/T22110-2008食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法》标准。 百灵威作为中g分析l域行业引l者，在获悉反式脂肪酸研究成果第y时间，即迅速整合全球优质资源，为全g检测单位及科研机构准备全套反式脂肪酸标准物质、分析色谱柱及配套产品。 百灵威拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ，符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足所有的z高质量控制标准。随订购的标样附带质检报告、材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 SFA-006N Methyl tridecanoate 十三酸甲酯 1731-88-0 100mg ￥168 SFA-011N Methyl octadecanoate 硬酯酸甲酯 112-61-8 100mg ￥168 UFA-005N Methyl cis-9-octadecenoate 油酸甲酯 112-62-9 100mg ￥168 UFA-011N Methyl linoelaidate 反亚油酸甲酯（C18∶2） 2566-97-4 100mg ￥281 UFA-010N Methyl linoleate 亚油酸甲酯 112-63-0 100mg ￥168 C14635600 Linolenic acid 亚麻油酸 463-40-1 100mg ￥2,491 UFA-014N Methyl linolenate 亚麻酸甲酯 301-00-8 100mg ￥168 UFA-018N Methyl cis-11-eicosenoate 顺-11-二十碳烯酸甲酯 2390-09-2 100mg ￥421 SFA-014N Methyl eicosanoate 二十烷酸甲酯 1120-28-1 100mg ￥168 UFA-006N Methyl trans-9-octadecenoate 反式-9-十八烯酸甲酯 2462-84-2 100mg ￥168

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

各有关单位及专家：近日由中国标准化研究院牵头提出并制定的《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸（NMN）含量测定 高效液相色谱法》和《生物活性物质生物利用度体内评价指南》团体标准项目由中国产学研合作促进会立项。为广泛吸纳各相关方参与，充分依托各方资源开展生物活性物质研究与应用标准化工作，现面向社会公开征集以上标准起草单位以及起草专家，有关事项通知如下：一、团体标准项目介绍标准1名称：《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸（NMN）含量测定 高效液相色谱法》；标准2名称：《生物活性物质生物利用度体内评价指南》。二、报名要求1. 参与单位应为标准的修订提供技术支持，所推荐的人员应具备较强的专业工作能力，以及丰富的生物活性物质研发或实践经验，能保障其充分参与团体标准起草过程；2. 参与人员应熟悉标准化知识，掌握标准化文件起草规则，按时参加标准起草工作会议，积极提出建设性意见，并能完成所承担的工作任务。三、其他要求请有意向报名参加上述团体标准起草的单位结合自身优势，积极参与标准起草工作，按要求填写团体标准起草工作组申请表（附件1），加盖公章后于2024年9月30日前以电子邮件或邮寄方式寄至中国标准化研究院。四、联系方式联系人：兰韬　吴琦电　话：18810608738、13811392773010-58811108、58811653邮　箱：lantao@cnis.ac.cnwuqi@cnis.ac.cn地　址：北京市海淀区知春路4号附件1：团体标准起草工作组申请表中国标准化研究院2024年8月5日 附件：附件1：团体标准起草工作组申请表.docx

导语5月25日，国家药品监督管理局发布“风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法”。图片来源：国家药品监督管理局 风痛安胶囊用于湿热阻络所致的痹病，症见关节红肿热痛、肌肉酸楚，是治疗急、慢性风湿性关节炎的非处方药。 但由于防己的来源复杂，品种较多，且各地用药的习惯不同，造成同物异名或同名异物；以及野生资源愈来愈少；价格攀升；药农误采或有意混采等诸多原因，造成市场上经常出现以同属植物的根冒充防己，或用马兜铃科植物的根或茎与防己混用现象，这些药材与正品防己的功效、主治相差较大。尤其用马兜铃科防己（汉中防己、广防己、宜宾防己、冕宁防己、）替防己药材进行投料时，由于马兜铃科植物中含马兜铃酸类物质：马兜铃酸（AAs）和马兜铃内酰胺（ALs），已经被证实具有肾毒性、致癌和致基因突变作用，且含马兜铃酸类物质的药用植物和制剂因此被多数国家禁用。 针对市场上可能存在含有马兜铃酸类成分的马兜铃科防己（宜宾防己、广防己、冕宁防己、汉中防己）替代防己药材掺伪生产的风险，建标单位采用液质联用建立了风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法。 以下数据及图谱引自甘肃省药品检验研究院，已获得甘肃省药品检验研究院授权使用。 检测仪器液相色谱串联三重四极杆质谱仪 色谱条件色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18 (2.1×100mm，3.0μm)，流速0.2 ml/min，流动相A为0.1%甲酸（含5mmol/L甲酸铵）溶液，B为乙腈，柱温：40℃，进样体积2μl。进行梯度洗脱。 表1梯度洗脱程序更高惰性，高耐久性 ● Shim-pack GIST C18 是在新型的更高惰性硅胶基质上键合通用性的十八烷基的色谱柱，由于色谱柱的高惰性，大幅度提高了分析的精度和色谱柱的重现性。 ● GIST 系列色谱柱可以用于分离离子化的化合物而不易引起吸附，因此能够得到非常尖锐的峰型和优异的重现性。 ● 采用新型硅胶，GIST 系列可以耐受 pH1-10 的宽 pH 范围流动相，在碱性的分析条件下也能得到稳定的分离。质谱条件电喷雾离子源（Electronic Spray Ionization，ESI），正离子扫描，多反应监测模式（MRM）；干燥气温度350℃；干燥气流速10 L/min；雾化气压力30 psi；源电压4000V；保留时间：16min；母离子359.0 m/z，子离子298.0（定量离子）m/z；子离子296.0 （定性离子）m/z。 专属性实验在含广防己的风痛安胶囊为阳性样品中，与马兜铃酸Ⅰ对照相应保留时间位置上，均呈现上述离子流色谱峰；而阴性样品和正常样品中，在与马兜铃酸Ⅰ对照品相应保留时间位置上均无相应的离子流色谱峰。说明风痛安胶囊中的其它药味对测定无干扰。 马兜铃酸Ⅰ对照（a）、阴性样品（b）、阳性样品（c）的离子色谱图（m/z 359.0→298.0，296.0） 基质效应考察在液质联用法测定中，通常情况下，样品中的基质对待测成分的电离有影响。风痛安胶囊中除了可能含马兜铃酸Ⅰ药材，尚含有其它植物药材，以相应浓度的风痛安胶囊阴性样品基质与以甲醇为溶剂的对照品溶液进行比较，发现风痛安胶囊阴性样品基质对待测成分的电离响应值影响不是很明显。马兜铃酸Ⅰ（1μg/ml）的70%甲醇溶液；（b）马兜铃酸Ⅰ（1μg/ml）的基质溶液的离子色谱图（m/z 359.0→298.0，296.0） 工作曲线与线性范围取马兜铃酸Ⅰ对照品12.02mg，加甲醇逐步稀释至约1.0μg/ml。取上述溶液分别进样0.1、0.5、1、2、4和8μl，以马兜铃酸Ⅰ对照品浓度（μg/ml）对色谱峰面积进行线性回归，绘制标准曲线。 马兜铃酸Ⅰ线性关系数据 进样精密度精密吸取马兜铃酸Ⅰ对照品溶液，注入液相色谱仪。连续进样5次，测定峰面积RSD（n=5）为2.7%，表明仪器精密度良好。结果见下表。 进样精密度测定结果 重复性试验 精密称取同一批号的供试品溶液5份，按本标准拟定的方法平行测定，并计算样品中待测成分的含量RSD（n=5）为2.2%，表明供试品溶液重复性良好。 供试品溶液测定结果的重复性回收率测定精密称取已知含量同一批号的样品6份，按供试品中马兜铃酸Ⅰ含量的100%，精密加入马兜铃酸Ⅰ对照品储备溶液0.2ml，置具塞锥形瓶中，氮气吹干，精密称取样品约1.25g于同一锥形瓶中按试品溶液的制备方法同法处理，测定马兜铃酸Ⅰ含量，并计算加样回收率。 加样回收率试验结果2.6.8 检出限及定量限试验 将线性项下溶液图谱进行计算信噪比为10的为定量限，信噪比为3的为检出限。 以上是风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项检测解决方案，岛津针对《中国药典》2020年版“九味羌活丸”中新增马兜铃酸Ⅰ成分检查项制定了检测方案，完整应用报告请在岛津官网下载：LCMS-8040分析中药九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ（复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-508.html） 供试品及限度对照品（红色：供试品，黑色：对照品20ng/mL） 针对制剂中常用药味“细辛”，岛津创新中心建立了中草药DPiMS用于马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法，该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析：DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺。(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/DPIMS/AP_News_DPIMS-001.html) 标准样品的MRM色谱图（10.0μg/L） 更多中药中马兜铃酸检测解决方案请在岛津“应用文章”处下载！ LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News_LCMSMS-546.html) LCMS-8050测定辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸（https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-521.html） 马兜铃酸及马兜铃内酰胺的含量测定方法建立（https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-323.html）

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

1月29日，欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前，该决议仍处于欧洲议会审查阶段，预计将在5月1日前正式生效。 　　草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。 　　富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品，常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起，欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例，使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析，并最终出台了上述草案及限量标准。 　　在欧盟草案通过之前，法国、比利时已采取了具体措施，禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定，禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且，自去年年底开始，已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。 　　富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。而在我省，温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品，仅温州一地，其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品，每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是，据资料显示，由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点，还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜，因此，欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令，势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。 　　面对该禁令的巨大挑战，检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整，换用更为环保和健康的防潮防霉产品，以符合草案的要求，并积极与国外客户进行沟通，减少草案对产品出口的影响。近期，检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管，避免不合格产品运至欧盟后，造成更大的经济和声誉上的损失。

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

仪器信息网讯 2011年5月16-18日，“广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会(CHINA LAB 2011)”在广州锦汉展览中心隆重举行。 　　作为本次展会同期举行的重要系列活动之一，中日分析测试技术论坛在5月16日-17日顺利举行。该论坛由中国色谱学会、中国分析测试协会色谱专业委员会、中国化学会色谱专业委员会、广东省分析测试协会主办，岛津国际贸易(上海)有限公司独家赞助。150余名来自仪器分析测试行业的专家、学者参加了此次论坛，共同探讨分析检测方法的最新进展。 论坛现场　 　　作为此次论坛的独家赞助商，岛津国际贸易(上海)有限公司董事长古泽宏二先生在报告开始前致辞表示，目前中国在全球化的进程中，食品、药品及各种产品的安全问题，环境保护政策、节能对策等方面也引起了全球的更多关注。因而对于更高的灵敏度、更快的分析技术的要求也在不断提升。 　岛津国际贸易(上海)有限公司董事长 古泽宏二 　　“岛津制作所作为在业界拥有长久历史和宽泛产品线的综合分析仪器厂家、综合医疗仪器厂家，长期以来一直坚持以“为了实现人类与地球的健康”作为公司的最重要经营理念。今年我们在上海成立了‘研究开发中心’，真正开始构筑在中国的从产品开发到生产、销售的一体化事业体制。” 　　“今后岛津将更加积极地与色谱领域的专家加强交流，更好地理解用户的最前沿需求，在提供高性能、高品质的分析仪器的同时，为了实现高表现力的分析，不断提升综合保障支持能力。” 报告人：中国科学院生物环境研究中心 江桂斌院士 报告题目：《联用技术在重金属形态分析中的应用》 　　江桂斌院士在报告中主要介绍了色谱-原子荧光联用技术。江桂斌院士表示HPLC-AFS系统主要应用于汞元素、砷元素、硒元素的形态分析检测。HPLC-MD-AFS在线联用系统反应速度快、转化率高，可对不同的Hg元素形态进行分析检测，但也存在噪音大的缺点，需要配备冷却装置。目前， HPLC-UV-AFS在线联用系统是使用最多的联用方法。江桂斌院士还介绍了自己课题组开发的基于甲酸光化学蒸汽生成的HPLC-AFS系统。此外，对于用于汞形态分析的GC-AFS联用系统、丁基锡形态分析的SPME-GC-AFS系统，江桂斌院士也做了介绍。 　　报告中，对于目前我国仪器联用技术中存在的问题，江桂斌院士也谈了谈自己的观点：联用仪器存在研发能力不够、产品单一、灵敏度和稳定性差、售后技术保障和服务能力不够等。江桂斌院士建议不断创新，研发小型化、专用化仪器才会使企业在竞争中处于优势地位。 报告人：中国军事医学科学院蛋白组学国家重点实验室 钱小红教授 报告题目：《色谱技术在蛋白质组学研究中的应用进展》 　　钱小红教授对蛋白质组及蛋白质组学的概念作了简单介绍。并对二维色谱技术、离子交换色谱技术、固相金属亲和色谱技术、凝胶过滤色谱技术在蛋白质组学中的应用情况及最新进展做了详细说明。 　　钱小红教授表示，色谱技术已经成为蛋白质组学研究的关键技术。新的色谱方法如超高效液相色谱UPLC、亲和色谱HILIC、反相色谱RP-RP等的发展将进一步促进蛋白质组学研究的发展。期望将来有更加高效的色谱分离技术与方法支持蛋白质组学的研究。 　　报告人：中国环境分析测试中心 黄业茹教授 　　报告题目：《色谱技术在环境监测应用中的标准化》 　　黄业茹教授在报告中指出，环境监测数据需具备代表性、准确性、精密性、可比性、完整性这五大特性。我国环境保护方法标准要求满足相关环境质量标准、污染物控制排放标准、评价标准。监测方法要稳定、可靠，具有科学性、合理性和可用性 相关技术文件和数据资料完整 不得规定特定企业的技术、产品和服务 不得使用尚在保护期中的专利技术和配方不公开的试剂等要求。 　　此外，黄业茹教授详细介绍了色谱-原子发射光谱分析方法对环境介质中毒杀芬、水质中PFOS和PFOA、对溴联苯醚、烷基酚/双酚-A和激素、环境中药物和个人护理品(PPCPs)等的检测分析标准化。 　　报告人：Yasuyuki SHIBAT教授（Environmental Chemistry Division of National Institute for Environmental ）　　 报告题目：《Recent Development of Analytical Methods for Human Biomonitoring》 　　在报告中，Yasuyuki SHIBATA教授具体介绍了岛津公司推出的高灵敏度热解析装置TD-GC×GC-TOFMS系统和TD-GC×GC-MS/MS系统在环境分析中的应用。此外，Yasuyuki SHIBATA教授对河水中POPs定量分析、城市大气颗粒中多环芳烃分析、大气中纳米微粒的综合性分析，以及室内空气中挥发性有机物的来源鉴定分析做了详细介绍。 报告人：岛津全球应用技术开发支持中心 赵宁伟博士 报告题目：《MALDI-TOF在糖蛋白质组学上的应用》 　　赵宁伟博士在报告中主要介绍了岛津在蛋白质组学研究中所能提供的全面的飞行时间质谱技术：（一）AXIMA Assurance飞行时间质谱，可代替传统带能替传统电泳分析，能在几秒钟内对多肽，蛋白，核酸进行快速的分子量测定。（二）AXIMA Confidence MALDI-TOF仪器，可以全面的开展高通量蛋白质组学研究和翻译后修饰研究等。（三）AXIMA Performance MALDI-TOF-TOF采用新型曲线场反射器等尖端技术使该仪器成为蛋白质组学研究的有利工具。而仪器中的 LMZ(low mass zoom)功能可实现对低质量端的谱图优化，得到良好的低质量端数据。（四）AXIMA Resonance MALDI-QIF-TOF除了能完成目前市场上MALDI-TOF，MALDI-TOF-TOF的所有基本功能之外，其最大特色是可以进行多级质谱高质量精度的分析。对于蛋白翻译后修饰的研究，尤其是复杂糖蛋白研究分析，该仪器都能轻松解决。 　　 　　报告人：南京大学 陈洪渊院士 　　报告题目：仿生传感界面构建中若干问题的探讨 　　陈洪渊院士在报告中主要从电化学功能传感界面的基本构建方法、生物传感器和生物分子器件、生物功能界面的构建等方面介绍了仿生传感界面构建中的若干问题。 　　陈洪渊院士表示电分析化学由于受测量者的影响较大，应用面还受到限制，制备和组装还有许多技术难点，而且再现性也不理想，在应用中还面临诸多挑战。 　　报告人：北京大学 刘虎威教授 　　报告题目：《毛细管电泳-质谱联用技术的新进展》 　　刘虎威教授介绍了CE-MS联用系统的发展现状及应用情况。刘虎威教授表示由于质谱高灵敏度、可提供结构信息等优势，有效解决了CE的不足之处，但是CE-MS的接口技术也面临着稳定性、CE使用的缓冲液与MS兼容等问题。目前，安捷伦科技、贝克曼库尔特均推出了商品化的CE-MS系统。 　　此外，刘虎威教授还介绍了采用CE-MS技术在植物激素茉莉酸的手性分离分析、海洛因相关生物碱、以及烟草特有亚硝胺的分离测定的检测应用实例。 　　报告人：岛津全球应用技术开发支持中心 YuKi Hashi(端裕树)博士 报告题目：Development of 2-dimensional HPLC system for on-line sample pretreatment and improvement of separation capability 　　端裕树博士介绍了高效液相色谱-荧光检测器在大气颗粒物的在线富集和多环芳烃检测中的应用、二维液相分离系统分析果汁中的阿魏酸的研究进展。最后，端裕树博士还介绍了使用磷酸盐缓冲液的情况下进行天然产品ESI-MS分析的在线预处理LCMC系统。该系统具备柱切换稀释功能，可以在样品进入质谱之前进行脱盐操作，适用于药物分析中针对杂质分布的分析研究，以及天然产物中未知物的鉴定分析。 　　报告人：中科院大连化物所 吴仁安研究员 　　报告题目：《用于生物样品的分离毛细管整体柱技术》 　　吴仁安研究员介绍说毛细管整体柱具有快速传质、柱压低、柱两端无需柱塞、易于制备(直径从纳升到微升)、适合微系统分离固定相等优点，毛细管整体柱技术在生物样品分析中发挥着越来越重要的作用。随后，吴仁安研究员介绍了毛细管整体柱用于生物样品分析的具体情况。 报告人：中国药科大学 李萍教授 报告题目：《快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用》 　　李萍教授在报告中主要介绍了中药中多成分的定性定量分析，中药多成分的体内代谢研究以及结合生物化学特征筛选中药中的活性成分的方法。对于LC-TOFMS技术在中药分析中的应用，李萍教授做了详细的说明，并表示该技术是获取中药化学信息以及筛选中药中活性成分的有效分析方法，

各有关单位及专家：按照《全国饲料工业标准化技术委员会标准终审管理办法（试行）》的有关要求，《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准已完成公开征求意见稿，现公开征求意见，相关材料随文附后。请于2023年8月10日前将《公开征求意见反馈表》电子版反馈至全国饲料工业标准化技术委员会秘书处。联系人：赵思泽联系电话：010-59194645电子邮箱：qgslbwh＠126．com全国饲料工业标准化技术委员会2023年7月10日相关附件下载：天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法-标准文本-公开征求意见稿0704.doc

色谱是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。该技术广泛应用于石化、食品、环境、生物医药等领域。按两相状态分类，色谱可分为气相色谱、液相色谱和超临界流体色谱。本文整理的2023年色谱标准仅包括气相色谱和液相色谱（离子色谱除外）的国家标准和行业标准，且不涉及与质谱等其他技术联用的标准。2023年离子色谱标准盘点已单独成文并发布，详见2023 年 离子色谱标准解读上：从国标看 IC 新的市场机会和2023 年 离子色谱标准解读下：从行业标准看在线离子色谱市场机会。编辑对2023年发布的色谱标准进行盘点，数据主要统计自各网站公开信息，如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据不完全统计，2023年发布的气相色谱和液相色谱相关标准总计74项，其中气相色谱标准40项，液相色谱标准34项，具体内容见下图。行业应用分析74项标准中除1项气相色谱柱校准规范外，主要涉及六大行业，如下图所示，主要包括司法鉴定、石化、食品、农林、生活用品和环境行业，其中司法鉴定和石化两大重点领域标准数量占近七层。（1）司法鉴定行业2023年所发布的色谱标准中，司法鉴定行业发布的标准最多，主要有30项，详细内容见下表。《国家标准化发展纲要》实施以来，公安部不断强化公共安全行业标准的研制、供给和实施。这些标准主要由全国刑标委归口，涉及毒物毒品、微量物证、痕迹等专业领域，是刑标委支撑实战、服务诉讼，不断优化标准体系、持续加强标准供给的集中体现。这些标准的发布，为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持，成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。30项标准中涉及气相色谱有14项，液相色谱有16项。司法鉴定行业主要使用的仪器是色谱仪和质谱仪，定量分析只使用色谱仪，而定性分析要色谱仪和质谱仪混用。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准GA/T 819-2023法庭科学 纤维上染料检验 薄层色谱和液相色谱法2023/3/12行业标准GA/T 2030-2023法庭科学 疑似毒品中杜冷丁检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/13行业标准GA/T 2038-2023法庭科学 疑似毒品中曲马多检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/14行业标准GA/T 2043-2023法庭科学 疑似止咳水中可待因检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/15行业标准GA/T 2035-2023法庭科学 疑似毒品中咖啡因检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/16行业标准GA/T 2026-2023法庭科学 疑似毒品中苯环利定检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/17行业标准GA/T 2031-2023法庭科学 疑似毒品中杜冷丁检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/18行业标准GA/T 2036-2023法庭科学 疑似毒品中尼美西泮检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/19行业标准GA/T 2040-2023法庭科学 疑似毒品中异丙嗪检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/110行业标准GA/T 2044-2023法庭科学 疑似止咳水中可待因检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/111行业标准GA/T 2039-2023法庭科学 疑似毒品中曲马多检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/112行业标准GA/T 2028-2023法庭科学 疑似毒品中丁丙诺啡检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/113行业标准GA/T 2027-2023法庭科学 疑似毒品中苯环利定检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/114行业标准GA/T 2037-2023法庭科学 疑似毒品中尼美西泮检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/115行业标准GA/T 2032-2023法庭科学 疑似毒品中二氢埃托啡检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/116行业标准GA/T 2029-2023法庭科学 疑似毒品中丁丙诺啡检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/117行业标准GA/T 2051-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中溴素检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/118行业标准GA/T 2033-2023法庭科学 疑似毒品中二氢埃托啡检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/119行业标准GA/T 2022-2023法庭科学 疑似毒品中5F-AMB和5F-APINACA检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/120行业标准GA/T 2024-2023法庭科学 疑似毒品中5-MeO-DiPT和5-MeO-MiPT 检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/121行业标准GA/T 2023-2023法庭科学 疑似毒品中5F-AMB和5F-APINACA 检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/122行业标准GA/T 2025-2023法庭科学 疑似毒品中5-MeO-DiPT和5-MeO-MiPT 检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/123行业标准GA/T 2021-2023法庭科学 疑似毒品中2'-氯地西泮和4'-氯地西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/124行业标准GA/T 2045-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中1-苯基-2-丙酮等8种物质检验 气相色谱-质谱和液相色谱法2023/3/125行业标准GA/T 2041-2023法庭科学 疑似恰特草中卡西酮、去甲伪麻黄碱和去甲麻黄碱检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/126行业标准GA/T 2042-2023法庭科学 疑似怡特草中卡西酮、去甲伪麻黄碱和去甲麻黄碱检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/127行业标准GA/T 2020-2023法庭科学 疑似毒品中 2-氟苯丙胺等168种新精神活性物质检验 气相色谱-质谱、红外光谱和液相色谱法2023/3/128行业标准GA/T 2047-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中苯乙腈、3-氧-2-苯基丁酰胺、3-氧-2-苯基丁酸甲酯检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/129行业标准GA/T 2046-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中N-苯乙基-4-哌啶酮和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶检验 红外光谱、气相色谱-质谱和液相色谱法2023/3/130行业标准GA/T 2075.3-2023法庭科学 常见易燃液体及其残留物检验 第3部分:热脱附-气相色谱/质谱法2023/3/1（2）石化行业2023年发布的色谱标准中，石化行业占20项，其中气相色谱18项，液相色谱2项，详细内容见下表。在石化行业的分析检测中，GC是非常重要的。气相色谱技术在石化分析方面的应用主要涉及气体分析、汽油组成分析、烃类物质分析、含氧化合物分析等。其应用范围也较为广泛，由于其分离和定量能力以及高性价比，从石油勘探、石油加工、化学工业研究到生产控制和产品质量把关都有不可替代的地位。尤其值得一提的是NB/SH/T 6078-2023喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定全二维气相色谱法的发布。对于成分复杂的样品体系，样品基质是多样化的，一维色谱峰容量有限，会出现严重的组分共流出现象。最新理论和实验证明，全二维气相色谱在相同的分析时间和检测限的条件下，全二维的峰容量可以达到传统一维色谱的10倍；而一维色谱要获得同样的峰容量，理论上需要用到比目前长100倍的分离柱、高10倍的柱头压、和1000倍的分析时间。序号标准类别标准名称发布日期1国家标准GB/T 27894.3-2023天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第3部分：精密度和偏差2023/3/172国家标准GB/T 42307-2023肥料和土壤调理剂 尿素基肥料中缩二脲含量的测定 高效液相色谱法2023/3/173国家标准GB/T 42357-2023|非水溶性染料纯度的测定 液相色谱法2023/3/174国家标准GB/T 9722-2023化学试剂 气相色谱法通则2023/8/65国家标准GB/T 23961-2023低碳脂肪胺含量的测定 气相色谱法2023/9/76国家标准GB/T 8038-2023焦化甲苯 烃类杂质含量的测定 气相色谱法2023/9/77国家标准GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定气相色谱法2023/11/278国家标准GB/T 23986.2-2023色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定第2部分:气相色谱法2023/11/279国家标准GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法2023/11/2710国家标准GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、 二氧化碳和乙炔的测定气相色谱法2023/11/2711国家标准GB/T 43362-2023气体分析微型热导气相色谱法2023/11/2712行业标准NB/SH/T 6069-2023石油馏分氮和烃沸程分布的测定 气相色谱法2023/2/613行业标准NB/SH/T 6070-2023石油馏分硫和烃沸程分布的测定 气相色谱法2023/2/614行业标准SH/T 1674-2023工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法2023/4/2115行业标准SH/T 1628.2-2023工业用乙酸乙烯酯 第2部分：纯度及有机杂质的测定 气相色谱法2023/4/2116行业标准HG/T 4095-2023化工用在线气相色谱仪2023/12/2017行业标准YB/T 6137-2023煤焦油 联苯、苊、芴含量的测定 气相色谱法2023/12/2018行业标准NB/SH/T 0713-2023汽油中苯和甲苯含量的测定气相色谱法2023/12/2819行业标准NB/SH/T 6078-2023喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定全二维气相色谱法2023/12/2820行业标准SN/T 5681-2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法2023/12/29（3）食品行业食品行业的7项标准中，气相色谱标准4项，液相色谱标准3项；发布单位包括海关、农业部等。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准GH/T 1393-2022蜂蜜中阿洛酮糖含量的测定 高效液相色谱法2023/2/92行业标准GH/T 1405-2022果蔬贮藏过程中乙烯释放速率的测定 气相色谱法2023/2/93行业标准NY/T 4311-2023动物骨中多糖含量的测定液相色谱法2023/2/174行业标准JJF 2022-2023白酒分析气相色谱仪校准规范2023/3/155行业标准SN/T 5561-2023出口食品中乙嘧硫磷残留量的测定 气相色谱法2023/11/16行业标准SN/T 5658.1-2023蒸馏酒质量鉴别方法 第1部分:18种挥发性成分含量的测定 气相色谱法2023/11/17行业标准SN/T 5658.2-2023蒸馏酒质量鉴别方法 第2部分:橡木浸出物的测定 超高效液相色谱法2023/11/1（4）农林业农林业发布的7项标准中均使用液相色谱进行分析检测。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准NY/T 4310-2023饲料中吡啶甲酸铬的测定高效 液相色谱法2023/2/172行业标准NY/T 4305-2023植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯 基苯酚的测定高效液相色谱法2023/2/173行业标准NY/T 4354-2023禽蛋中卵磷脂的测定高效液相色谱法2023/4/114行业标准NY/T 4357-2023植物源性食品中叶绿素的测定高效液相色谱法2023/4/115行业标准NY/T 4355-2023农产品及其制品中嘌呤的测定高效液相色谱法2023/4/116行业标准NY/T 4352-2023浆果类水果中花青苷的测定高效液相色谱法2023/4/117行业标准NY/T 4356-2023植物源性食品中甜菜碱的测定高效液相色谱法2023/4/11（5）生活用品行业生活用品行业发布的标准均使用液相色谱进行分析检测。序号标准类别标准名称发布日期1国家标准GB/T 42423-2023化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 高效液相色谱法2023/3/172国家标准GB/T 42425-2023化妆品中功效组分辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的测定 高效液相色谱法2023/3/173国家标准GB/T 42462-2023化妆品色谱分析结果确认准则2023/3/174行业标准QB/T 5831-2023口腔清洁护理用品 牙膏中三氯蔗糖的测定 高效液相色谱法2023/4/215行业标准QB/T 5832-2023口腔清洁护理用品 牙膏中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定 高效液相色谱法2023/4/216行业标准QB/T 5833-2023口腔清洁护理用品 牙膏中p-氯-m-甲酚、六氯酚、双氯酚、溴氯芬、苄氯酚、氯二甲酚6种氯酚类防腐剂含量的测定 高效液相色谱法2023/4/21（6）环境行业

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

欧盟委员会近日公布一项法规草案，限制在消费品中使用富马酸二甲酯(DMF)。法规将在草案公布于欧盟《官方公报》的二十天后生效。该限制法规也将被收录进REACH法规附件十七条中。 　　富马酸二甲酯一直作为防腐剂在欧盟制造业中使用，直至98/8/EC指令颁布。但是该指令并未限制经DMF处理后的商品进口至欧盟。因此，欧盟采取紧急措施，决定采纳2009/251/EC指令以确保含有DMF的商品不会进入或在欧盟范围内生产。 　　作为临时措施，2009/251/EC指令被扩展为2010/153/EU指令和2011/135/EU指令，在2012年3月15日之前有效。此次，若DMF被添加至REACH法规附件十七中，临时限制将成为永久性限制措施。

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！ 现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！ 招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

今日，北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片，甘草酸的实测值只有标准值的4%。 　　甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药，含量不足，药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考，并无直接测定的工具及途径，相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。 　　按照现行《中国药典》，甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16)，以干燥品计算，甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。 　　附：《中国药典》关于甘草的测定方法 　　色谱条件与系统适用性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。 　　对照品溶液的制备： 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。 　　供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l，注入液相色谱仪，测定，即得。 　　本品按干燥品计算，含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。

各有关单位、相关专家：根据《新疆质量协会团体标准管理办法》，由新疆胡蒜研究院（有限公司）、新疆医科大学、新疆大蒜药用研究重点实验室等单位共同起草的《大蒜粉》、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已形成标准征求意见稿。按照《团体标准管理规定》和相关要求，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议，并于2024年1月1日之前将“意见反馈表”（见附件3）以电子邮件形式反馈至协会秘书处，逾期未复函视为无异议。感谢您对我们工作的大力支持！新疆质量协会标准化技术委员会联系人：赵齐婉茹电话：0991-4583319 邮箱：xjzlxh96@sina.com地址：乌市水区南湖北路华凌国际公寓10-1-2503附件：1、《大蒜粉》团体标准编制说明2、《大蒜粉（征求意见稿）》3、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明4、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》5、团体标准征求意见反馈表新疆维吾尔自治区质量协会2023年11月30日团体标准征求意见反馈表.docx《大蒜粉》及《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明及标准文本.pdf

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例规定，我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂（6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。 附件：征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下：序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 （6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮（GB 1886.350-2021）第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订

光安全性评估是一个综合过程，涉及光化学特性、非临床研究数据以及对人体安全性的评估。这一评估的目的在于确定是否有必要采取风险最小化措施来预防人类的不良事件。光毒性(光刺激)是指光反应性化学物质引起的急性光诱导组织反应；光过敏是指由光化学反应后形成的光产物(如蛋白质加合物)引起的对化学物质的免疫介导反应。《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》（ICH HARMONISED TRIPARTITE GUIDELINE, PHOTOSAFETY EVALUATION OF PHARMACEUTICALS, S10），如果一个化合物需要阐明其光毒性，则应具备以下关键特征：① 吸收光为自然光线（波长范围为290-700 nm）；② 吸收紫外/可见光后产生反应物质；③ 在光暴露组织（如皮肤、眼睛等）有足够的分布。如果不满足这些条件中的一个或多个，化合物通常不会产生直接的光毒性。《化妆品安全评估技术导则》皮肤光毒性试验评价化妆品原料和/或风险物质引起皮肤光毒性的可能性；皮肤光变态反应试验可评估重复接触化妆品原料和/或风险物质，并在紫外线照射下引起皮肤光变态反应的可能性。《化妆品新原料注册备案资料管理规定》申请注册或进行备案的化妆品新原料，原则上应当提供以下毒理学试验项目资料，可以根据申报注册或进行备案新原料的用途、理化特性、定量构效关系、毒理学资料、临床研究、人群流行病学调查以及类似化合物的毒性等情况，增加或减免相应的毒理学试验项目，其中包含：④ 皮肤光毒性试验（原料具有紫外线吸收特性需做该项试验）；⑤ 皮肤光变态反应试验（除情形6外，原料具有紫外吸收特性时需提交该项试验资料）。◆ 光安全性评价流程 ◆图1 光安全性评价流程图表1 光安全性评价检测方法汇总《化妆品安全评估资料提交指南》指出，根据原料的化学结构特点，对原料进行充分分析或测试能够证明其不具有紫外线吸收特性的，可豁免对皮肤光毒性的评估。例如，在290nm-700nm波长范围内的摩尔消光系数（Molar Extinction Coefficient, MEC）小于1000L/mol/cm，则该物质的光反应性较低，不足以引起皮肤光毒性。◆ 以水杨酸己酯为例 ◆2024年7月29日，欧盟消费者安全科学委员会SCCS发布了《关于水杨酸己酯的科学意见附录SCCS/1658/23 - 0-3岁儿童接触》，开放征求意见截止日期至2024年9月23日。图片源自SCCS官网文件中根据紫外/可见(UV/Vis)光谱、体外数据和体内数据评估了光刺激/光致敏性终点。相关实验与结论如下：①紫外光谱分析(RIFM (Sears)，2014)紫外/可见光谱(OECD TG 101)显示，水杨酸己酯在290-700 nm之间有显著的吸收峰，吸光度峰值在305 nm处，并在330 nm时返回基线。290 ~ 700 nm波长的摩尔吸收系数高于光刺激效应的关注基准(1000 Lmol-1cm-1)。② 体外3T3细胞(RIFM (Harbell)，2002)在3T3中性红摄取(NRU)光刺激试验中测试了水杨酸己酯。通过比较有UVA照射和没有UVA照射的IC50值来计算光刺激因子。结果表明，水杨酸己酯不具有光刺激性。未观察到光刺激反应。③ 小鼠研究(RIFM (Urbach)，1975)将未稀释的水杨酸己酯(20 ul)涂于无毛突变小鼠背部区域，暴露在长弧氙灯和荧光黑光灯下。分别在4、24、48、72和96小时评估反应。在照射阳性对照部位观察到光毒性反应。无反应辐照或未辐照的试验材料处理部位均观察到水杨酸己酯无光毒性。④ 小型猪研究(RIFM (Urbach)，1975年)根据上述小鼠试验的相同程序，用未稀释的水杨酸己酯(20 ul)对两只小型猪进行试验，也未观察到光毒性。⑤豚鼠(RIFM (Learn)，2003) 在两组远交白化无毛豚鼠中评价水杨酸己酯的光刺激作用。将0.3 ml水杨酸己酯按0%、5%、10%、50%和100%的比例溶于二乙基苯甲酸乙酯(DEP):乙基苯甲酸乙酯(EtOH)=3:1的溶液中进行试验。受试物给药和紫外线照射后立即、1/4小时，1/2/3天进行临床观察。水杨酸己酯不会引起光刺激引起的皮肤变化。⑥豚鼠(RIFM (Learn) 2003) 两组远交系白化无毛豚鼠暴露于水杨酸己酯(50%和100%)中未观察到光过敏。将0.3 ml用DEP:EtOHl=3:1配制的水杨酸己酯施用于颈部，动物颈部暴露于紫外线辐射约2.25小时。在给药和/或UVR暴露4小时后对这些位点进行评分。根据研究结果，水杨酸己酯不被认为是光过敏原。⑦人体研究（RIFM（Potrebka），2004）对56名受试者（41名女性和15名男性）进行光刺激潜能研究，水杨酸己酯（0.3%、3%和30%溶于DEP:ethanol=3:1的溶液中）施用于每个受试者的背部，然后用UVA和UVB照射，未辐照部位作为对照，评估受试物的刺激潜力。在UVA和UVB照射1、24、48和72小时后评估反应。未观察到任何反应。 根据现有的体外、体内和人体数据，最终可得出结论↓水杨酸己酯不具有光毒性或光致敏性。

国家标准计划《保健食品中甘草酸的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中甘草酸的测定》编制说明.pdf