枸橼酸、枸橼酸钠可以分别滴定测含量,如果是混合物,能用滴定测出枸橼酸根的含量吗
药典中枸橼酸离子含量检测给出了2种液相色谱方法的检测,我们一直采用法二离子色谱法,现在研究方法三,具体方法如下:1.1.1 色谱条件紫外检测器;十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱;柱温40℃;流速1.0ml/min1.1.2 流动相:为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH2.0-2.5);紫外检测波长:210nm。1.1.3 系统适用性:取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20ul,注入色谱柱,拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95-1.40。1.1.4 枸橼酸对照品溶液的制备枸橼酸对照品溶液(5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L):用分析天平精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7.2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,用移液管精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。1.1.5 供试品制备人纤维蛋白原:精密量取供试品1ml,加1.5%磺基水杨酸4.0ml,混匀,室温静置2小时以上,以每分钟3000转离心10分钟,取上清液,即得。1.1.6 分别依次取各对照品溶液20ul,供试品溶液20ul,分别进行色谱分析。1.1.7 采用外标法进行计算。以各对照品溶液的枸橼酸离子浓度对峰面积作直线回归求得回归方程,计算出供试品溶液中枸橼酸钠含量C(mmol/L),再乘以供试品稀释倍数(n)计算出供试品枸橼酸离子含量(mmol/L)。公式计算: 供试品枸橼酸含量(mmol/L)= C×n式中 C为供试品溶液中枸橼酸离子含量n为供试品稀释倍数对于流动相的配置不知道该怎么配置合适,之前做过一次,方法是:磷酸二氢钾2.48g ,用水混匀,加0.1%异丙醇1ml,定容至1L。做出来的图杂峰很多,不知道哪里有问题有做过的老师,可以给点意见及建议吗?
10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)zgx3025(注册ID:v2844608)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)牛一牛(注册ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221514_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221514_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================枸橼酸喷托维林片方法:HPLC基质:药品应用编号:101511化合物:枸橼酸喷托维林固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理:【有关物质】 取本品细粉适量(约相当于枸橼酸喷托维林50 mg),置50 ml量瓶中,加流动相适量,超声5 min,振摇使枸橼酸喷托维林溶解用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于枸橼酸喷托维林25 mg),置100 ml量瓶中,加流动相适量,超声5 min,振摇使枸橼酸喷托维林溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,测定。色谱条件:检测波长:UV 215 nm 流动相:水(取三乙胺10 ml,用水稀释至1000 ml,用磷酸调节p H至3.0)-甲醇(45:55) 洗脱方式:等度 进样量:20 ul文章出处:P525关键字:枸橼酸喷托维林,2010版中国药典,HPLC,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2),2010版中国药典,HPLC,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2)谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-1.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-2.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-3.GIF
[font=&]中国药典2015版四部3018中枸橼酸离子含量检测第三法,具体方法如下:[/font][font=&]1.1.1 色谱条件[/font][font=&]紫外检测器;十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱(C18);柱温40℃;流速1.0ml/min[/font][font=&]1.1.2 流动相:为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH2.0-2.5);紫外检测波长:210nm。[/font][font=&]1.1.3 系统适用性:[/font][font=&]取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20ul,注入色谱柱,拖尾因子按枸橼酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰测定应为0.95-1.40。[/font][font=&]1.1.4 枸橼酸对照品溶液的制备[/font][font=&]枸橼酸对照品溶液(5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L):用分析天平精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7.2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,用移液管精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。[/font][font=&]1.1.5 供试品[/font]血液透析液:含钾钙钠镁阳离子、氯离子、碳酸氢根离子和枸橼酸根离子。1.1.6 分别依次取各对照品溶液20ul,供试品溶液20ul,分别进行色谱分析。目前遇到的问题是就是流动相的配制,药典中给出的规定流动相原文就是[b]18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH2.0-2.5),[/b]但是尝试了几种流动相均不理想,溶剂峰旁边会连着一个非常大的杂峰,样品峰面积非常小,与对照品峰面积差距很大。排除法检测,发现应该是碳酸氢根的存在对检测存在干扰,如果在样品中去掉碳酸氢根,用这几种流动相都可以做出与对照峰类似的样品峰,只有一种流动相就是不加磷酸盐,只磷酸+硫酸+异丙醇,能很好的测出枸橼酸,但是这种流动相与药典规定不符。所以想请教各位液相方面的老师,应如何配制这个18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,并能排除碳酸氢根的干扰。[img=对照图,322,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251231052446_5785_5184525_3.png!w322x343.jpg[/img]对照品[img=含碳酸氢根供试品,347,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251231420152_1348_5184525_3.png!w347x339.jpg[/img]含碳酸氢根供试品[img=不含碳酸氢根供试品,337,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251234444981_9266_5184525_3.png!w337x347.jpg[/img]不含碳酸氢根供试品
[align=center][b][font=宋体]附录Ⅶ[/font][font=Times New Roman] H[/font][font=宋体]枸橼酸离子测定法[/font][/b][/align][b][size=3][font=宋体]第一法比色法[/font][/size][/b][size=3][b][font=宋体]枸橼酸钠对照品溶液的制备[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠([/font][font=Times New Roman]C[sub]6[/sub]H[sub]5[/sub]Na[/font][font=Times New Roman][sub]3[/sub]O[sub]7[/sub][/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2H[/font][font=Times New Roman][sub]2[/sub]O[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]6g[/font][font=宋体],精密称定,置[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]量瓶中,用[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]三氯醋酸稀释至刻度,摇匀,即得。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]精密量取供试品[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]与水[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体],加[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]三氯醋酸溶液[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体],混匀,置[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]水浴加热[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]分钟,以每分钟[/font][font=Times New Roman]4000[/font][font=宋体]转离心[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]分钟,取上清液备用。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]精密量取供试品溶液[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]具塞试管中,精密加吡啶[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]3ml[/font][font=宋体],混匀,再精密加醋酸酐[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]7ml[/font][font=宋体],立即混匀并置[/font][font=Times New Roman]31[/font][font=宋体]℃±[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]的水浴中,准确放置[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]分钟后,照紫外[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]可见分光光度法(附录Ⅱ[/font][font=Times New Roman] A[/font][font=宋体]),在波长[/font][font=Times New Roman]425nm[/font][font=宋体]处测定吸光度。另精密量取枸橼酸钠对照品溶液[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]75ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0ml[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别置于具塞试管中,各精密加[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]三氯醋酸溶液[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]75ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]00ml[/font][font=宋体](其相对应的枸橼酸离子含量为[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5mmol/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0mmol/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5mmol/L [/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0mmol/L[/font][font=宋体]),自“精密加吡啶[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]3ml[/font][font=宋体]”起,同法操作。[/font][/size][size=3][font=宋体]用对照品溶液枸橼酸离子浓度和对应的吸光度作直线回归,求得回归方程,计算出供试品溶液中的枸橼酸离子含量([/font][font=Times New Roman]mmol/L[/font][font=宋体]),再乘以供试品稀释倍数([/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]),即为供试品枸橼酸离子含量([/font][font=Times New Roman]mmol/L[/font][font=宋体])。[/font][/size]
[align=center][b][size=3][font=宋体]附录Ⅶ H 枸橼酸离子测定法[/font][/size][/b][/align][size=3][font=黑体]色谱条件和系统适用性试验[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]色谱柱:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]18[/font][/size][size=3][font=宋体]烷基硅烷键和硅胶填充色谱柱(柱长[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]250mm[/size][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体],柱直径[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]4.6mm[/font][/size][size=3][font=宋体],内径[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5μm[/font][/size][size=3][font=宋体]),例如[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]Waters Symmetry Sheild RP18[/size][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体]([/font][/size][font=Times New Roman][size=3]250mm[/size][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体]×[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]4.6mm[/size][size=3] i.d.,5μm[/size][/font][size=3][font=宋体])。流动相:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]18.2mmol/L [/font][/size][size=3][font=宋体]磷酸盐缓冲液,[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.1%[/font][/size][size=3][font=宋体]异丙醇溶液([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]pH 2.0~2.5[/font][/size][size=3][font=宋体]);柱温:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]40℃[/font][/size][size=3][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=宋体]流速:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.0 mL/min[/font][/size][size=3][font=宋体];样品池温度:室温;运行时间:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]50min[/font][/size][size=3][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=宋体]紫外检测器检测波长:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]210nm[/font][/size][size=3][font=宋体]。取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5.0mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]的枸橼酸离子溶液[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]20μl[/font][/size][size=3][font=宋体],注入色谱柱,记录色谱图,拖尾因子[/font][/size][size=3][font=宋体]按枸橼酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰测定应为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.95~1.40[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=黑体]测定法 [/font][/size][size=3][font=宋体]精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠([/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]C[sub]6[/sub]H[sub]5[/sub]Na[sub]3[/sub]O[sub]7[/sub]2H[sub]2[/sub]O[/font][/size][/color][size=3][font=宋体])[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.735g[/font][/size][size=3][font=宋体],置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]100ml[/font][/size][size=3][font=宋体]容量瓶中,用超纯水溶解并稀释至刻度。精密量取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5.0ml[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10.0ml[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15.0ml[/font][/size][size=3][font=宋体],分别置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]25ml[/font][/size][size=3][font=宋体]容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得相对应的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5.0mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10.0 mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15.0 mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]枸橼酸离子对照溶液。分别精密量取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]20μl[/font][/size][size=3][font=宋体],注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密量取供试品溶液[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1ml[/font][/size][size=3][font=宋体],置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15ml[/font][/size][size=3][font=宋体]离心管中,精密加[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.5%[/font][/size][size=3][font=宋体]磺基水杨酸[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]4ml[/font][/size][size=3][font=宋体],混匀。室温静置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=3][font=宋体]小时以上,以每分钟[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3000[/font][/size][size=3][font=宋体]转离心[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10[/font][/size][size=3][font=宋体]分钟。取上清液,同法测定。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]以标准溶液枸橼酸离子浓度对峰面积进行直线回归,求得直线回归方程。计算出供试品溶液枸橼酸离子含量([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]),再乘以相应的供试品稀释倍数([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][size=3][font=宋体]),即为供试品枸橼酸离子含量([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体])。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=黑体][[/font][/size][size=3][font=黑体]附注] (1)[/font][/size][size=3][font=宋体]根据供试品枸橼酸离子含量,可适当调整枸橼酸离子对照品溶液浓度。[/font][/size][size=3][font=宋体](2)根据供试品蛋白浓度不同,可以适当调整沉淀剂磺基水杨酸的加量。[/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][/size][size=3][font='Times New Roman']3[/font][/size][size=3][font=宋体])[/font][/size][size=3][font=宋体]直线回归[/font][/size][size=3][font=宋体]相关系数[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']R[/font][/size][size=3][font=宋体]应不低于[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']0.999[/font][/size][size=3][font=宋体]。以上是二部药典的修订版,2005版药典是一法(化学)和二法(示差),我想让大家讨论一下,增加三法(反相色谱)的意义[/font][/size]
大家好,想请问下大家枸橼酸和枸橼酸钠总量的测定,一般是用液相的吗?枸橼酸和枸橼酸钠测定时会不会分开的啊?准备用0.015mol/l的硫酸作为流动相,
方法:HPLC基质:药品应用编号:103724化合物:枸橼酸固定相:Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18, 250 x 4.6mm样品前处理:对照品:浓度为500ug/ml,溶剂为水。供试品:乌梅粉碎,取0.2g加水50mL,加热回流1小时,冷却离心取上清。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250 * 4.6 mm,5 μm(Cat#:99903) 流动相: 0.5%磷酸二氢铵:乙腈=97:3(磷酸调节ph=3.0) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 210nm 进样量: 对照品:10uL 样品:5uL文章出处:天津应用实验室关键字:乌梅、枸橼酸、Diamonsil C18、2015药典、HPLC摘要:Diamonsil C18检测乌梅中枸橼酸。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452665091372655.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452665094139293.png
方法:HPLC基质:药品应用编号:103723化合物:枸橼酸固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:对照品:浓度为500ug/ml,溶剂为水。供试品:乌梅粉碎,取0.2g加水50mL,加热回流1小时,冷却离心取上清。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503) 流动相: 0.5%磷酸二氢铵:乙腈=97:3(磷酸调节ph=3.0) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 210nm 进样量: 对照品:10uL 样品:5uL文章出处:天津应用实验室关键字:乌梅、枸橼酸、Platisil ODS、2015药典、HPLC摘要:Platisil ODS检测乌梅中枸橼酸。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452664619597582.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452664624664625.png
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608161301_605125_1610895_3.jpg方法:HPLC基质:药品应用编号:103725化合物:枸橼酸色谱柱/前处理小柱:Diamonsil Plus 5 μm C18-A , 250 x 4.6 mm样品前处理:对照品:500ug/ml,溶剂:水。供试品:乌梅粉碎,取0.2g加水50mL,加热回流1小时,冷却离心取上清。色谱条件:色谱柱: Diamonsil PLUS-A C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99406) 流动相: 0.5%磷酸二氢铵:乙腈=97:3(磷酸调节ph=3.0) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 210nm 进样量: 对照品:10uL 样品:5uL文章出处:天津应用实验室关键字:乌梅、枸橼酸、Diamonsil PLUS-A C18、2015药典、HPLC摘要:Diamonsil PLUS-A C18检测乌梅中枸橼酸。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452665342776336.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452665345794495.png
我用溴化钾压片 做出了的图谱和规定标准图谱不一致 而且透光率很低(25%左右) 压成的片白茫茫的 什么都看不到然后觉得柠檬酸很吸潮就把和溴化钾研磨好后 在快速干燥仪里烘一会 再拿出来 等放冷再压片 结果还是白茫茫的 透光率同样很低(35%左右) 后又改进方法 先将枸橼酸在快速干燥仪中烘一会 然后与溴化钾混合压片 结果透光率还是很低(35%左右)还有一点 我们公司购买的枸橼酸的颗粒较大 估计和食用白糖差不多麻烦各位老师和同仁给点意见吧 如有做过的 能否将压片的心得分享一下 感激不尽 谢谢各位了
做TEM切片,要用醋酸铀-枸橼酸铅双染色,不知道具体怎么配置,需要注意些什么,染色过程听说很容易污染,怎么避免,第一次做想的到一些前辈的经验指导,多谢!!
枸橼酸钾测定方法及原理
枸橼酸三乙酯2020年药典方法检测含量,内标法,含量结果忽大忽小,求救各位高人呀[img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111281418071182_2329_3983494_3.png!w690x230.jpg[/img]
标准规定:取本品细粉(约相当于枸橼酸铁铵0.4g),置烧杯中,加水20ml搅拌溶解,滤过,用水20ml水洗涤滤渣,合并滤液和洗液,置碘量瓶中,加盐酸10ml,碘化钾2g,,置暗处15分钟后,加水50ml,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/ml)滴定。标准是《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》第九册我在做的过程中,滴定终点颜色判定不好分辨。我想请教一下论坛里老师,这个滴定的终点怎麽判定?
苦参素与枸橼酸能不能发生反应?反应机理是什么?
急需英国药典枸橼酸铋钾的质量标准,请哪位大侠给个方便
[b][size=16px]求助,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],电导检测器,检测枸橼酸峰 峰尾处出现负峰拖尾不对称,怎样解决??求助[/size][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061441568828_6968_5211350_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
客户做枸橼酸苯海拉明,用氰基柱做有关物质(按照药典上盐酸苯海拉明的方法),刚开始实验效果很好。用了两天后出现主峰分叉现象,换用之前一根C18(柱效不高)的色谱柱做没有分叉现象。还请大家多多指点,不胜感激!
请问各位。你们谁有枸橼酸西地那非原料药的质量标准么?如果要找参考的标准,一般去哪找啊?
今天手上来了个枸橼酸钠原料,其中的鉴别实验如下:取样品溶液2ml(含枸橼酸2mg),加稀硫酸数滴,加热至沸,加高锰酸钾溶液数滴,振摇紫色褪去,再加溴试液,应出现白色沉淀问题来了,我做了不下20次,均不呈正反应。翻了药店注释,得知高锰酸钾溶液用量不能过多。。我就滴加了2滴高锰酸钾溶液,还是不行,,求解毒啊。。。。。。。。。。。。。。。。。
【作者】 雷灼雨; 罗萍; 周渝南;【Author】 Lei Zhuoyu,Luo Ping,Zhou Yu’nan(Chongqing Institute for Drug Control,Chongqing,China 400015)【机构】 重庆市药品检验所; 重庆市药品检验所 重庆; 400015; 重庆; 400015;【摘要】 目的:建立测定补肾壮阳药中枸橼酸西地那非含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),0.05mol/L磷酸(三乙胺调pH至3.0±0.1)-甲醇-乙腈(55∶25∶20)为流动相,流速1.0mL/min。结果:其工作曲线的线性范围为0.04~1.00μg/mL,相关系数r=0.9995,平均回收率为96.3%(n =6)。结论:所建立的方法准确、可靠,可应用于检测补肾壮阳药中枸橼酸西地那非的含量。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271548_386446_2379123_3.jpg
钼兰比色法测定磷 磷钨酸比色法测定尿酸 变色酸比色法测定草酸 五溴丙酮2硫脲比色法测定枸橼酸
我是用溴化钾压片做枸橼酸红外图谱,有时能做出标准图谱,有时候却有不行。现在我也摸到点规律,空气湿度大时就不行,如下雨天,但过了几天天放晴了就又行了,应该是跟水份有关。我想那个高人帮解一下谱,看看是什么问题[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007301507_233246_1645512_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007301510_233247_1645512_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007301510_233248_1645512_3.jpg[/img]
求购1、草酸2、枸橼酸3.磷酸二氢钾4.四丁基硫酸氢铵5.磺基水杨酸为分析纯试剂6.甲醇(色谱纯)7.乙腈(色谱纯)8.异丙醇(色谱纯)9.异丙醇分析醇等若干,具体规格及数量见附件
我现在进行检测枸橼酸离子检测现在的问题是标准出现倒峰,样品峰比溶剂峰还小很多,请问我该怎样消除溶剂峰?谢谢!!我的检测条件是流动相用硫酸,检测器是示差检测器,样品用磺基水杨酸处理,溶剂峰就是磺基水杨酸 。
枸橼酸盐样品,分析当中的碱性物质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]要成盐,用液相残留弱,怎么破
测枸橼酸钾中的钾离子浓度,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,溶液中加氯化钠和盐酸起什么作用?
[font=宋体]中国食品药品检定研究院(以下简称“中检院”)对枸橼酸托法替布等12个标准物质原料采购项目进行公告,现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][font=宋体]项目名称:中检院枸橼酸托法替布等12个标准物质原料采购项目[/font][font=宋体]项目编号:ZFCG202300003[/font][font=宋体]项目需求:详见附件1[/font][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]具有独立承担民事责任的能力;[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]具有履行合同所必需的专业技术能力;[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;[/font][font=宋体]5.[/font][font=宋体]参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]资格审查时,通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录,经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单(黑名单)信息的,经查询在经营活动中有重大违法记录的,截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的,不得参加本项目;[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一项目响应;[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]本项目不接受联合体参加,禁止转包或分包;[/font][font=宋体]9.[/font][font=宋体]法律、行政法规规定的其他条件。[/font][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]本项目采取网上报名的方式,不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表(附件2)发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。(邮件命名:项目名称+报名单位名称)[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]潜在供应商需提交真实有效的响应文件并盖章密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日(北京时间),逾期送达不予接收。[/font][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][font=宋体]本项目以单品种有效报价最低原则确定供应商。[/font][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][font=宋体]采购单位:中国食品药品检定研究院[/font][font=宋体]地址:北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院[/font][font=宋体]联系人: 卢老师[/font][font=宋体]联系电话:010-53852856[/font][font=宋体]电子邮箱:hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=宋体]附件:[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]采购需求清单[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]标准物质原料项目报名表[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]供应商报名响应文件[/font][align=right][font=宋体]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023[/font][font=宋体]年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/630c38af-d1cf-439a-aaab-42136e77ec2e.xlsx]附件1:项目采购清单.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/17d6c8e3-392b-4da0-b48e-0882d23b8d56.xlsx]附件2:标准物质原料项目报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/fe754db0-ff68-4a3a-aebf-280131d15691.xlsx]附件3:供应商报名响应文件.xlsx[/url][/list]
1.产品情况介绍 乙酸柠檬酸三丁酯,学名2-乙酰基-1,2,3丙烷三正丁酯,英文名称,Actyl Tri-n-ButylCitrate,简称ATBC,分子式C20H34O8,分子量402.472,为无色或微黄色油状液体,.相对密度1.046(25℃),粘度0.0427Pa·s(25℃),凝固点-80℃1沸173℃(133.3Pa),343℃(101324.72Pa),闪点(开杯法)20℃,折射率1.4408(25.5℃),挥发速度0.000009g/(cm·h)(105℃),水解速度=5%的溶液中和残余的酸性物质,并将中和后的物料送至静置釜内以除去大量的水及生成的盐(ATBC在水中溶解度极小)。为尽可能除去中和生成的盐,将中和后的物料送入水洗釜,用物料量1.2倍的水分三次洗涤,水洗后的物料送入水洗静置釜,分离出废水和盐分后,再次进入水洗釜水洗,反复三次,随后将ATBC送入干燥塔脱去残余的微量水分,干燥后的产品经脱色釜用活性炭脱去其中大部分杂质后,经过滤机除去活性炭,即可得成品ATBC. 合成乙酯柠檬酸三丁酯的工艺流程框图如图2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051953_608497_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051955_608503_3005330_3.png3 可行性分析3工艺可行性分析 通过对乙酰柠檬酸三丁酯性质、用途及应用前景的分析,看到了无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的发展前景。综合比较目前国内外研究乙酰柠檬酸三丁酯的各种方法,在考虑了工艺成熟程度、产品收率、环境保护与安全生产等因素的基础上,确定了以浓硫酸为酯化和乙酰化催化剂的工艺设计。在考虑设计方案时,考虑到中小企业的需要,确定了年产500吨的设计规模,具有投资少、见效快的优点。而且在设计酯化与乙酰化工序中,兼顾未来改用固体酸催化剂时,留有一定改造余地。 通过物料衡算,确定了各操作单元的进出物料量及原料消耗定额,其中主要原料消耗定额(每吨乙酰柠檬酸三丁lb)如下:无水柠檬酸510kg,正丁醇617kg,酯酸-f248.2kg,硫酸4kg,碳酸钠86.5kg,活性炭50.9kg。同时也确定了工艺用水量和废水排放量。 通过热量衡算解决了加热蒸气消耗量及最大消耗量,冷却水、冷冻水用量及最大用量,并确定了各换热器的换热面积。 在物料衡算和热量衡算的基础上选择了主要设备,结合所输送介质的特性确定了各设备的材质,根据各设备所储存或处理物料量,确定了各设备的型号,规格。 结合各设备所控制的温度和压力,为使操作控制方便,在考虑经济、实用的基础上对所用仪表进行了选型。 通过工艺流程图设计,解决了各个设备的前后顺序,各设备的相对位置,各个管路上阀门的控制方式,各操作参数的控制方式等问题,并在设计中考虑了各工艺管道的规格、材质。 结合带控制点工艺流程工艺流程和设备布置,对第三层的管道也进行了布置设计。 考虑到安全生产和环境保护,对危险性较大的场所按要求采取相应防护措施,减少对人的伤害和财产损失,对于排放的废物,在经过处理后尽可能达到国家排放标准。 本设计工艺与传统生产方法相比,具有下列优点:①乙酰柠檬酸三丁酯的传统生产工艺是将精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料经乙酰化反应而制得,该工艺路线与传统工艺路线相比缩短了工艺路线,省去了脱醇前的碱洗、水洗等工序,减少了设备投资和加工费用。②该工艺与传统工艺相比,采用非精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料,同时乙酰化过程不需再添加催化剂,即可生产出合格产品,降低了生产成本。③该工艺省去了碱洗、水洗等工序,减少的柠檬酸三丁酯的损失,提高了乙酰柠檬酸三丁酯的收率,降低了原料的消耗,并减少了废水的排放,降低了废水处理的难度。