芍药苷测定【摘要】赤芍是著名野生中药材,应用历史悠久,用量较大、用途广泛。具有苦寒入肝经血分,善清泻肝火;泄血分郁热而奏凉血、止血、活血;治温毒发斑,目赤肿痛,痈肿疮疡,散瘀消肿;治热毒壅盛,肝郁胁痛,经闭痛经,癥瘕腹痛,跌打损伤等功效。分子式:C23H28O11分子量:480.47中药材赤芍中芍药苷化学结构式如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222116_466112_2369266_3.png实验部分原理赤芍药材粉碎成粉末,加适量50 %甲醇水溶液浸泡、超声、过滤,经液相色谱仪分离、测定,外标法定量计算。仪器及设备高效液相色谱仪超声波电子天平针筒式微膜过滤器震荡仪微量取样器容量瓶具塞锥形瓶微量进样器试剂甲醇(色谱纯)磷酸二氢钾溶液超纯水试样制备对照品储备液的制备:精密称取适量芍药苷对照品,置容量瓶中,加适量50 %甲醇水溶液配制成每1.0mg/mL的对照品溶液,摇匀,作为储备液备用。标准曲线的制备:精密吸取上述芍药苷对照品储备液0.10、0.20、0.50、2.00、5.00mL置10mL量瓶中,加适量50 %甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,备用。供试品溶液的制备:精密称取样品粗粉约0.5g, 置具塞锥形瓶中,精密加入50 %甲醇50mL,称定重量,浸泡4h,超声处理20min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,微膜过滤,备用。色谱条件色谱柱:C18 250*4.6mm 5u波长:230nm流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)柱温:30℃流速:1.0ml/min进样量:10ul色谱图0.20mg/mL芍药苷对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222119_466113_2369266_3.png赤芍样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222120_466114_2369266_3.png方法验证标准曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222123_466120_2369266_3.gif空白样品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222127_466125_2369266_3.png检出限:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222129_466126_2369266_3.png经计算最小检出限浓度为0.2ug/ml重复性:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222129_466127_2369266_3.png[tr
过氧化苯甲酰 , 97%(干重), 用 25% 水润湿 这个是什么意思 有点不解 是标准品加了水吗
求助:芍药苷液相色谱图向各位高手请教液相色谱检测问题:我最近在做一个中成药的质量标准(含量测定),发现芍药苷峰的终点总是比峰的起始点高(0.15mv~0.5mv),且在样品中芍药苷峰形也是如此,请问这是怎么回事?(多个条件多根柱子上试过,都一样)请问有谁碰到过同样的情况吗?(芍药苷对照品是从中检所的买的,纯度95.7%)A图是芍药苷对照品,B图为样品,C图为B放大图另外,还想请教 :我样品中芍药苷的峰后面基线并没有像对照品那样平缓,是不是芍药苷下面还是有杂质没被分开啊?多谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630510_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232326_261658_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232327_261659_2163534_3.jpg
[b]Q:[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?[/b]A:159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)zgx3025(注册ID:v2844608)牛一牛(注册ID:v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103639色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:制备方法:1、对照品溶液:莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液,即得。2、样品溶液:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)流动相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm进样量: 10 μL文章出处:迪马科技应用实验室关键字:归芍地黄丸,莫诺苷,马钱苷,芍药苷,丹皮酚,Silversil,银光,2015药典摘要:参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱:[b]梯度:[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]
妇科止痒液中芍药苷含量的测定一.样品名称: 妇科止痒液二. 样品来源记录检测物质名称:芍药苷样品测定描述:方中主药的含量测定生产厂家:三. 液相方法条件照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品2ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C23H28O11)的不得少于0.24mg/ml。(二)方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。妇科止痒I号洗剂、缺赤芍的阴性样品由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201741,含量95.7%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0ml• min-1;柱温:30℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 [img=,682,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132011033214_8011_2166779_3.png!w682x198.jpg[/img]2.3 溶液的制备2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品20.70mg,置25ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.7924g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 : 精密吸取样品2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。2.4 线性关系考察精密量取对照品储备液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,分别置10ml量瓶。得到浓度分别为15.8479,31.6958,47.5438,63.3917,79.2396,95.0875μg/ml六个浓度级别的系列标准溶液,进样测定,结果见表3。[img=,683,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132013575464_2581_2166779_3.png!w683x276.jpg[/img]以峰面积(Y)为纵坐标,以浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在15.8479~95.0875μg/ml的范围内线性关系良好,结果见图3。[img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014230284_950_2166779_3.png!w690x400.jpg[/img][img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014369224_5772_2166779_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,678,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014451304_9687_2166779_3.png!w678x364.jpg[/img]
问题:妇科调经片中芍药苷的检测:在药典规定条件下进行芍药苷的检测,有哪几种迪马色谱柱满足药典要求?答案:Spursil C18,Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS获奖公布:吕梁山(ID:shih20j07)dyd3183621(ID:dyd3183621)牛一牛(ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576619_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576620_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576621_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071542_576622_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率320 W,频率40 kHz) 15分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液25 mL,置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次15 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加稀乙醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相乙腈:0.1%磷酸溶液=14:86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071011_576548_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071012_576549_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷的检测,均满足药典要求。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311130930291566_8442_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 过氧化苯甲酰检测仪是一种用于检测过氧化苯甲酰的仪器,常用于工业生产过程中。下面将介绍过氧化苯甲酰检测仪的应用行业。 1. 化工行业:过氧化苯甲酰在化工行业中应用广泛,如合成橡胶、合成塑料、粘合剂、涂料、胶粘剂等。在这些生产过程中,过氧化苯甲酰作为一种引发剂和交联剂,能够提高产品的性能和稳定性。因此,过氧化苯甲酰检测仪在化工行业中具有重要的作用。 2. 制药行业:过氧化苯甲酰在制药行业中也得到广泛应用,主要用于合成抗生素、药物中间体等。在这些生产过程中,过氧化苯甲酰作为一种氧化剂和催化剂,能够影响药品的疗效和安全性。因此,过氧化苯甲酰检测仪在制药行业中也具有重要的作用。 3. 食品行业:过氧化苯甲酰在食品行业中也得到应用,主要用于面粉、油脂等食品的保鲜和增白。在这些产品中,过氧化苯甲酰能够提高食品的口感和外观品质。但是,过氧化苯甲酰的使用也可能会对人体造成危害,因此需要对其含量进行严格控制。过氧化苯甲酰检测仪在食品行业中也具有重要的作用。 4. 其他行业:除了以上几个行业,过氧化苯甲酰检测仪还应用于纺织、皮革、橡胶等行业中。在这些生产过程中,过氧化苯甲酰能够提高产品的质量和性能,但同时也需要注意其使用安全和环保问题。 总之,过氧化苯甲酰检测仪的应用行业非常广泛,涉及到化工、制药、食品等多个领域。在这些行业中,过氧化苯甲酰检测仪都发挥着重要的作用,保障生产安全和产品质量。 ? ?
[size=16px] 过氧化苯甲酰检测仪有哪些用途 过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide)是一种有机过氧化物,在化工和其他领域中具有多种用途。过氧化苯甲酰检测仪用于检测和分析样品中的过氧化苯甲酰含量,以确保产品质量、安全性和合规性。以下是过氧化苯甲酰检测仪的一些常见用途: 化妆品和药品制造:过氧化苯甲酰广泛用于化妆品和药品中,作为过氧化物引发剂。检测仪器可用于验证产品中的过氧化苯甲酰含量,确保产品的稳定性和质量。 塑料和橡胶加工:过氧化苯甲酰在塑料和橡胶加工中用作引发剂,用于促进聚合和交联反应。检测仪器可用于监测原材料中的过氧化苯甲酰含量,以控制制品的性能。 食品加工:在食品工业中,过氧化苯甲酰用作面团改良剂和漂白剂。检测仪器可用于检测食品中的过氧化苯甲酰残留物,以确保符合法规和质量标准。 污水处理:过氧化苯甲酰在水处理中用作氧化剂,帮助去除有机物和其他污染物。检测仪器可用于监测污水处理过程中的过氧化苯甲酰浓度,以确保有效的处理。 化学研究和分析:过氧化苯甲酰在化学研究中用作氧化剂和反应引发剂。检测仪器可用于分析实验中的过氧化苯甲酰浓度,以确保实验结果的准确性。 安全性评估:过氧化苯甲酰是一种易燃和不稳定的化学品,因此需要对其在储存、运输和使用过程中的安全性进行评估和监测。检测仪器可用于确保符合安全标准。 总之,过氧化苯甲酰检测仪在多个行业中具有重要用途,用于检测和分析产品中的过氧化苯甲酰含量,以确保产品质量、安全性和合规性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110938343059_8251_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
问题:精制冠心颗粒中芍药苷和丹酚酸B的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS Diamonsil C18、Leapsil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币)sixingxing(ID:v2889187)吕梁山(ID:shih20j07)dahua1981(ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601131523_581713_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601131523_581714_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心颗粒中芍药苷和丹酚酸B的检测样品制备制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量,精密称定加75%甲醇制成每1 mL各含15 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品适量,研细,取约0.5 g,精密称定,精密加入75%甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B:0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601130952_581679_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.375 312080 13047 16764.243 0.975 -- 2 70.948 67078 2642 173095.684 1.008 77.117 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601130952_581680_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.174 153323 6584 17157.789 0.991 -- 2 72.440 57065 2049 152552.860 0.978 76.979 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷、丹酚酸B的检测,均满足药典要求。
问题:2015中国药典妇科调经片中芍药苷的检测迪马科技Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)检测理论塔板数是?答案:15949.121或17129.082【活动奖励】幸运奖(2钻石币):dyd3183621(注册ID:dyd3183621)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576334_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576335_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率320 W,频率40 kHz) 15分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液25 mL,置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次15 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加稀乙醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相乙腈:0.1%磷酸溶液=14:86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576281_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576282_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷的检测,均满足药典要求。
某种药物中 对白芍药材中芍药苷的鉴别。TLC处理之后 发现样品的点上有黄色杂质覆着,有干扰。此药物主要成分为益母草,甘草、茯苓、当归、川芎、熟地黄等。此黄色杂质有可能是什么?对于此黄色杂质的处理方法有什么具体方法呢?我曾用过 中性氧化铝柱处理 和加入活性炭处理、但是效果都不是很理想。出了D101打孔吸附树脂柱方法外 还有哪些处理办法呢?
问题:精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18三款液相色谱柱【活动奖励】幸运奖(2钻石币):langyabeilei(ID:langyabeilei)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601181507_582218_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601181508_582219_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测样品制备 制备方法对照品:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量,精密称定加75%甲醇制成每1 mL各含0.1 mg的混合溶液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B:0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180949_582169_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.203 1848942 73448 16517.431 1.008 -- 2 71.747 693660 20853 137258.022 1.037 73.456 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷、丹酚酸B的检测,均满足药典要求。
问题:当归调经颗粒中芍药苷的检测中:分析条件中流动相是什么?答案:乙腈:0.1%磷酸溶液=12:88幸运奖获得者:sixingxing(ID:v2889187)999youran(ID:999youran)dahua1981(ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575161_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575162_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575163_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575164_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。当归调经颗粒中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含35 μg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇10 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,离心,取上清液,作为供试品溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:0.1%磷酸溶液=12:88流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261015_575139_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.728 511708 15008 11037.479 0.977 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261015_575140_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.444 2218816 54075 7175.889 0.928 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)两款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷的检测,均满足药典要求。sixingxing
附錄 卫生部等 部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告 过氧化钙的公告 过氧化钙的公告 (2011 年 第 4 号) 根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下: 一、自 2011 年 5 月 1 日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙;有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。 二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。 三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。 特此公告。 卫生部 工业和信息化部 商务部 国家工商总局 国家质检总局 国家粮食局 国家食品药品监管局 二○一一年二月十一日
问题:归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应?答案:药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):吕梁山(ID:shih20j07)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)莫名其妙(ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1 g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503)流动相A:乙腈 B: 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t
国家质检总局发布的“产品质量监督抽查实施规范 挂面”中过氧化苯甲酰参考GB 2760—2007《食品添加剂使用卫生标准》中面粉的要求,过氧化苯甲酰≤0.06 g/kg。 那么咱们平时吃的“切面”、“小麦粉馒头”过氧化苯甲酰的限量是多少?“切面”按照QS分类应该是其他粮食加工品,小麦粉馒头QS分类是糕点(蒸煮类)。搞不清楚是≤0.06 g/kg呢?还是不得检出? 大家帮帮忙,指点一下。万分感谢!
最近公司的原料面粉检测出过氧化苯甲酰,方法是GB/T 22325-2008 。据供应商说没添加过氧化苯甲酰,后来我们将此样检测了苯甲酸钠,结果也含有,与过氧化苯甲酰的量(4.0mg/kg)差不多。这到底是含苯甲酸钠还是过氧化苯甲酰,不知道如何定好。食品添加剂也没有提及到面粉中可以含防腐剂啊。
作者:陈波;温吉辉;张国峰; (大连市第四人民医院;沈阳东宇药业有限公司;)摘要:目的:建立HPLC法测定浓缩养荣丸中芍药苷含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(30∶70),流速为1.0ml/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷浓度在0.0416~0.2080mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.19%,RSD为0.97%。结论:本方法分离效果好,简便、快速、准确,可用于该药品的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201425_384725_1606903_3.jpg
【作者】 魏智勇; 王俊华; 边景; 毕丽萍; 刘芳; 周晶; 张庆伟;【机构】 天津传染病医院天津市肝病研究所; 天津医科大学;【摘要】 目的:建立同时测定抗纤丸中芍药苷、阿魏酸、黄芩苷3种有效成分的含量方法。方法:Diamonsil C18色谱柱,流动相甲醇-1%磷酸,梯度洗脱;二极管阵列检测器(DAD);检测波长分别为芍药苷230nm,阿魏酸316nm,黄芩苷280nm,柱温35℃。结果:在3个波长下同时测定3种化合物的含量:芍药苷、阿魏酸、黄芩苷的线性范围分别为0.20~0.60μg,0.025~0.075μg,1.25~3.75μg;平均加样回收率分别为100.87%,100.31%,101.05%;RSD分别为1.03%,0.71%,1.88%。结论:该方法灵敏准确、重复性好,可用于本制剂的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142023_383857_1609970_3.jpg
过氧化苯甲酰 1.结构简式: 见本词条右上部图 2.物质的理化常数: 国标编号: 52045 CAS号: 94-36-0 中文名称: 过氧化(二)苯甲酰 英文名称: benzoyl peroxide;benzoyl superoxide 别 名 :过氧化苯甲酰 ,简称BPO。 分子式 :C14H10O4;(C6H5 C O) C2O2 外观与性状 :白色或淡黄色细炷,微有苦杏仁气味 分子量 :242.23 沸 点 分解(爆炸) 熔 点 :103℃(分解) 溶解性 :微溶于水、甲醇,溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、、氯仿二硫化碳等 密 度 :相对密度(水=1)1.33 稳定性 稳定 危险标记 :12(有机过氧化物) 主要用途 用作塑料催化剂,油脂的精制,蜡的脱色,医药的制造等 文学用作烯类单位(氯乙烯、丙烯腈等)聚合反应及光化学反应的引发剂。受热或摩擦时会自发爆炸,接触易燃物会引起火灾,须贮于冷暗处和注意防火。 用途: 合成树脂的引发剂。面粉、油脂、蜡的漂白剂,化妆品助剂,橡胶硫化剂。 生产方法:使双氧水与30%液碱反应,生成过氧化钠溶液,再与苯甲酰氯反应而得。反应在0℃左右进行,温度过高则引起双氧水分解,苯甲酰氯也易水解生成苯甲酸而影响收率。将生成物析出的过氧化苯甲酰过滤、洗涤、干燥即得成品。工业品的过氧苯甲酰含量可达99%(二级品),熔点102-106℃ 3.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入。 健康危害:本品对上呼吸道有刺激性。对皮肤有强烈的、刺激及致敏作用。进入眼内可造成损害。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性: LD507710mg/kg(大鼠经口) 危险特性:干燥状态下非常易燃,遇热、摩擦、震动或杂质污染均能引起爆炸性分解。急剧加热时可发生爆炸。与强酸、强碱、硫化物、还原剂、聚和用助催化剂和促进剂如二甲基苯胺、胺、胺类或金属环烷酸盐接触会剧烈反应。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。 4.现场应急监测方法: 5.实验室监测方法: 空气中:样品用过滤器收集后,用乙醚洗脱,再用高效液相色谱分析(NIOSH法) 6.环境标准: 美国 车间卫生标准 5mg/立方米 7.应急处理处置方法: (1)、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:用惰性、潮湿的不燃材料混合吸收。大量泄漏:用水润湿,与有关技术部门联系,确定清除方法。 (2)、防护措施 呼吸系统防护:可能接触其粉末时,应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。 身体防护:穿聚乙烯防毒服。 手防护:戴橡胶手套。 其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 (3)、急救措施 皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 灭火方法:消防人员须在有防爆掩蔽处操作。灭火剂:雾状水、二氧化碳、砂土。遇大火切勿轻易接近。在物料附近失火,须用水保持容器冷却。 补充:目前,应用于面粉的增白剂几乎全是过氧化苯甲酰。这种添加剂一般在制粉工艺的尾路加入,经过混合,就打包出厂了。存在的问题是,这种十万分之几的添加比例,经过有限的搅拌,很难达到均质的程度。其增白的效果自然大打折扣。增白效果不满意便增加使用量,直至超标。由此国家不得不加强监管力度,把过氧化苯酰的最大允许使用量从0.3g/kg降至0.06g/kg(实际应用0.25~0.3g/kg方可达到理想增白效果),这使得企业原本就很难均质的操作“雪上加霜”。而消费者对面粉白度的挑剔,经销商对白度的苛求,国家对增白添加剂的严管,社会舆轮对科学应用添加剂和超量使用添加剂的“炒作”与误解,使得许多面粉企业在生产经营中陷入多难的境地。 科学公正地看待面粉增白剂 稀释过氧化苯甲酰(俗称面粉增白剂)是我国面粉行业普遍使用的一种食品添加剂,面粉中使用了稀释过氧化苯甲酰(面粉增白剂)是否有害?特别是部分面粉超标使用稀释过氧化苯甲酰是否有毒?一直是公众关心的问题,这种关心属于很正常的现象,毕竟食品添加剂在我国还是一个新兴行业,不少人对食品添加剂的基本常识不了解,对饮食中添加一些的食品添加剂,自然会产生疑惑和非议。这就需要加大对食品添加剂知识的宣传,使消费者能正确地认识和理解食品添加剂在食品中应用的合理性和必要性。 没有食品添加剂,就没有现代食品工业。在西方发达国家,食品添加剂工业也十分发达,单在美国被批准和允许使用的食品添加剂就有5500多种。我国食品工业尽管起步很晚,但发展却十分迅速,而伴随着食品工业的发展,我国食品添加剂行业也发展很快,目前我国批准和允许使用的食品添加剂已有22大类1700多个品种,稀释过氧化苯甲酰(面粉增白剂)就是其中的一种。可以说,我们每天都要食用几种甚至几十种的食品添加剂,这是不可否认的事实,而随着食品工业的发展,会有更多的食品添加剂进入我们的生活。所以,关心我们的饮食安全,以科学的态度去了解、认识食品添加剂在食品中的应用是十分必要的。 本文就食品添加剂--稀释过氧化苯甲酰在面粉中的应用,是否破坏了面粉的营养,超标使用稀释过氧化苯甲酰的面粉是否有毒以及稀释过氧化苯甲酰的作用机理谈一些看法。一、过氧化苯甲酰是否破坏了面粉的营养 在面粉中添加了过氧化苯甲酰是否会破坏面粉的营养性是大家比较关心的问题。这主要是因为面粉中的色素是类胡萝卜素,其中主要的成分β-胡萝卜素含有不稳定的共轭双键,具有一定的颜色特征,由于过氧化苯甲酰具有氧化性,会氧化破坏β-胡萝卜素的共轭双键,从而增加了面粉的白度。所以,有人认为过氧化苯甲酰会破坏面粉的营养性。 β-胡萝卜素是维生素A的前驱物质(维生素A原),-胡萝卜素在人体内可以转换成维生素A。一般来讲,β-胡萝卜素在人体内经过消化,吸收,最终有1/6可以转化成维生素A。而维生素A,又名视黄醇,也称抗干眼病维生素,它不仅对视觉起着十分重要的作用,而且在生长、细胞分化、生殖、造血及免疫方面也是必不可缺少的。我国居民膳食维生素A推荐摄入量(RNI)为700-800μgRE(成年人),折合成β-胡萝卜素的每天需摄入量4200-4800μg。而维生素A在动物性食物中含量丰富,最好的来源是各种动物的肝脏、全奶、禽蛋、鱼肝油等。植物性食物(如面粉、米粉)一般不含维生素A,只含有在人体内可以转化成维生素A的β-胡萝卜素,而且β-胡萝卜素最好的来源是某些蔬菜和水果,比如胡萝卜、西兰花、辣椒、小白菜等胡萝卜素含量都十分丰富,而谷物类食品如玉米面、小米中的β-胡萝卜素含量很少,特别是面粉中的β-胡萝卜素含量更少。 从目前我国和美国提供的食物中维生素A和β-胡萝卜素的数据(表1,表2)看,面粉中的β-胡萝卜素含量皆为零,这并不是说面粉中不含有β-胡萝卜素,只是含量很少,和含量丰富的食物相比,可以忽略不计。
我在中国检验检疫科学研究院承办的《三聚氰胺等违法添加物检测技术》培训时,有个教授说到过氧化苯甲酰的问题:他说,过氧化苯甲酰在面粉加工过程中不止起到增白的作用,还起到促熟的作用,比如面粉生产出来要有将近一周的熟化期,添加了过氧化苯甲酰,面粉熟化一天就可以出售。这给生产者节约了很大的成本,本来要七个仓库存放的,现在一个仓库就可以了。还有就是,国外的面粉中过氧化苯甲酰限量要求也都高过我国。在GB2760-2007宣贯学习中,上海的一个博士也说过,食品添加剂其实并没有那么可怕,主要是量多则成害,适量的添加会给我们的生活带来很多方便。我觉得他们的观点很有道理,我们是否也该理性的认识食品添加剂呢??
[em09506]请问谁可以提供非洛地平氧化产物对照品?谢谢!
白芍方法:HPLC基质:中药药材应用编号:101925化合物:芍药苷固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm商品编号:99603样品前处理:取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇35ml,超声处理(功率240W,频率45kHz)30分钟,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18 (2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:6010755)流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV230nm进样量:10 μL作者:迪马科技应用实验室文章出处:迪马科技关键字:hplc; Diamonsil C18(2);99603; 钻石二代; 芍药苷;白芍;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181007_378422_2370618_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181007_378423_2370618_3.jpg
2011年第4号根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下:一、自2011年5月1日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙;有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。特此公告。卫生部 工业和信息化部 商务部 国家工商总局国家质检总局 国家粮食局 国家食品药品监管局二○一一年二月十一日
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403120911496422_7415_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 过氧化苯甲酰检测仪并不是专门用来检测面粉的仪器。实际上,过氧化苯甲酰是一种常见的化学物质,具有广泛的应用领域,包括在食品、医药、橡胶和塑料等行业中。因此,过氧化苯甲酰检测仪可以用于检测各种不同类型的样品中过氧化苯甲酰的含量。 在面粉行业中,过氧化苯甲酰通常被用作面粉改良剂,可以提高面粉的筋力、改善面粉的加工性能和储存稳定性。因此,对于面粉生产厂家来说,对面粉中过氧化苯甲酰的含量进行检测和控制是非常重要的。 过氧化苯甲酰检测仪通过特定的化学反应来检测样品中过氧化苯甲酰的含量。它通常使用比色法或电化学法等方法进行检测,具有快速、准确、简便等优点。使用过氧化苯甲酰检测仪可以快速检测面粉中过氧化苯甲酰的含量,帮助面粉生产厂家及时发现问题,保证面粉的质量和安全性。 除了面粉行业,过氧化苯甲酰检测仪还可以应用于其他领域。例如,在医药行业中,过氧化苯甲酰可以作为药物的原料或辅料 在橡胶和塑料行业中,过氧化苯甲酰可以作为引发剂或交联剂等。因此,过氧化苯甲酰检测仪在这些领域中也有广泛的应用。 总之,过氧化苯甲酰检测仪是一种非常重要的检测仪器,可以用于检测各种不同类型的样品中过氧化苯甲酰的含量。在面粉行业中,它可以帮助面粉生产厂家控制产品质量和安全性 在其他领域中,它也可以发挥重要作用,为各行各业的生产和发展提供支持。
问题:精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18 【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币吕梁山(ID:shih20j07)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251513_583448_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251514_583449_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测样品制备制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含芍药苷80 μg、丹酚酸B 0.16 mg、丹参酮ⅡA10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,精密加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相A:乙腈 B:0.1%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器芍药苷、丹酚酸B:UV 230 nm,丹参酮ⅡA:UV 270 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583419_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.068 1598880 89096 10350.125 0.958 -- 2 59.100 863860 30575 99529.191 0.971 76.864 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583420_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 92.337 372136 25387 865104.545 0.974 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251003_583421_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 [a
为加强对安徽省小麦粉生产企业的监管,近日,省质监局组织对全省小麦粉生产企业的产品进行了监督抽查。 本次监督抽查共抽取小麦粉样品296组,合格280组,不合格16组,合格率为94.6%。主要不合格项目为过氧化苯甲酰、水分、灰分、含砂量。 监督抽查检测项目:气味、口味、水分、灰分、含砂量、磁性金属物、面筋质、脂肪酸值、铅、过氧化苯甲酰、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、二氧化钛、玉米赤霉烯酮、滑石粉、脱氧雪腐刀菌烯醇、溴酸钾、铝残留、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷和霉菌24个项目。 表1 不合格产品生产企业名单 序号产品名称生产企业名称规格型号商标生产日期/批次不合格项目1超级特精粉固镇县双龙面粉厂25kg/袋-2011.4.17过氧化苯甲酰2精制粉安徽成祥面粉有限责任公司25kg/袋成祥2011.3.26过氧化苯甲酰3高筋粉安徽金禾粮油集团有限公司25kg/袋古原2011.4.10过氧化苯甲酰4饼干专用粉安徽金禾粮油集团有限公司25kg/袋古原2011.4.11水分5特精粉安徽成祥面粉有限责任公司25kg/袋金鑫2011.4.17过氧化苯甲酰6特精粉安徽蒂王集团鸿翔面粉有限公司25kg/袋帝皖2011.4.23过氧化苯甲酰7小麦粉宿州市雪鸽面粉有限公司25㎏/袋/2011.04.16水分8小麦粉宿州市金旺面粉有限公司25㎏/袋/2011.04.21过氧化苯甲酰9小麦粉泗县武圩面粉厂25㎏/袋/2011.05.13灰分10小麦粉安徽大淮面业有限公司25㎏/袋/2011.05.20水分11小麦粉泗县钱胜面粉有限公司25㎏/袋/2011.05.08[t
作者:胡东辉1.梁明辉2(1.丹东市中医院药剂科,辽宁丹东 122000;2.辽宁天士力医药有限公司,辽宁沈阳 110001)摘要:目的:建立强肝片中芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇.0.05 mol/L磷酸二氢钠(30:70),流速为1 ml/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷进样量在0.101 6--0.508 0μg范围内线性关系良好(r=O.999 9),平均回收率为98.5%,RSD为1.7%(n=5)。结论:本方法准确、稳定、重现性好,可作为强肝片中芍药苷的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211633_385070_1609970_3.jpg
谁家有抗氧化剂 BHA BHT 的对照品,急求。我在上海长宁我在线等啊:)
[b]由一则新闻《江苏如皋一家食品添加剂公司在生产面粉增白剂时加入了石灰粉,含量达30%》引发的......[/b]中国目前通用的面粉增白剂学名叫作[color=#f10b00]过氧化苯甲酰[/color],它通过在氧化过程中释放氧原子而使面粉增白,同时还具有一定的杀菌防腐效果,便于面粉的保管和储存。中国食品添加剂委员会1996年规定:在面粉中添加这种物质每千克不得超过0.06克,也就是60PPM。在面粉增白剂禁与不禁的论证中,王瑞元是国内坚决要求禁止在面粉中添加过氧化苯甲酰的“元老级”人物。2010年4月6日,在接受《法治周末》记者电话采访时,王瑞元表示他还是坚持禁用的立场。20多年前,正是他最早引进并同意在面粉中添加有漂白功能的增白剂,其时他正任商业部粮油工业局局长。1986年,在王瑞元的推动下,商业部在新颁的小麦粉标准里,允许添加过氧化苯甲酰,沿用至今。卫生部同步将过氧化苯甲酰列入了《食品添加剂使用卫生标准》。允许每公斤添加60毫克过氧化苯甲酰。但后来王瑞元看到白得异样的面食,都不敢吃。王瑞元之所以对增白剂的态度产生180°的大转变,是因为他后来到国外考察时,发现挪威已禁用增白剂;1997年,欧盟正式禁用;澳洲和新西兰也随后禁用。似是认为自己亲手打开了潘多拉魔盒,王瑞元在接受媒体采访时曾表示:“如果当初我不同意加的话,今天就没有这个问题了。”从2000年开始,他在各种粮油工业会和粮食行业会上都呼吁企业禁用面粉增白剂。“定标准时,我有责任。现在有责任提出取消它,否则愧对老百姓。在有生之年,如果看不到禁用,死不瞑目!”王瑞元说。[b]详见[/b][url=http://news.sohu.com/20100407/n271346226.shtml][b]http://news.sohu.com/20100407/n271346226.shtml[/b][/url]