达玛二烯醇乙酸酯对照品

我现在要做一个乙酸乙酯残留的溶剂残留，但是标样已经没有了。我想请教一下，用分析纯的乙酸乙酯做对照对系统会有什么损害吗?我知道，那样的话，数据的精确度会打折扣，但是，这对系统，包括柱子和监测器会有什么损害吗？谢谢！da

如何检测石油醚，乙酸甲酯和丙酮？？？石油醚本身就有几个峰，要做内标法找不到对照品。用异丙醇或正丙醇做内标物可以嘛？哪个好一些？DB-WAX柱子？进样口、柱温、检测器温度如何？？谢谢

二硫化碳毒性太大了，实验室也没准备，是上气相色谱法做乙酸乙酯、己酸乙酯用的，可以用乙醇稀释吗？有人做过吗？

se54毛细柱可用于检测丙二醇甲醚乙酸酯吗

各位专家，大家好，我现在用GC112A分析乙酸丁酯和2，3-丁二醇，柱子用的是SE-30和SE-54，2，3-丁二醇沸点为181左右，乙酸丁酯为126.1，可是乙酸丁酯的峰在2，3-丁二醇后面，而且分离度不够，不能大于1.5，我采用了各种升温程序都不行，有谁能告诉我怎么办么？？

请问乙二胺四乙酸分析纯能直接配制EDTA标准溶液吗？请如果能配制有方法吗，比如配0.1mol/L的，请各位帮忙，我手里现在只有乙二胺四乙酸分析纯

今天做乙酸乙酯残留，对照面积分别是702.2，722.5，738.6，790.4，821.2，rsd为6.5%，第一针和最后一针面积相差120左右，但rsd在10%内，这5个对照能采用吗？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125076]丙二醇单甲醚乙酸酯的合成[/url]

se54毛细柱子可用于检测丙二醇甲醚乙酸酯吗

回收的乙醇里有少量乙酸乙酯，工艺要求乙酸乙酯3%，乙醇可套用。可公司的分析人员说乙醇和乙酸乙酯在气相中无法分开，我的样品中检测不到乙酸乙酯的峰，分析不了乙酸乙酯的含量。想问问各位高手，真的是这样嘛，在气相中无法分开乙酸乙酯和乙醇？还是我们公司的机器或者柱子不行？谢谢请问各位专家，能看出是什么柱子嘛？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588779_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588780_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588781_1419464_3.jpeg

大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

我现在在做某物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留溶剂，标准规定乙酸丁酯≤1000ppm，我配置对照品溶液时可以配置的比标准规定的低吗（比如对照品溶液配成500ppm）？样品中乙酸丁酯的残留大概是80ppm

我现有一产品需要做有机溶剂残留量,可能的残留有机溶剂主要为二氯甲烷,乙酸乙酯,甲醇,乙醇.请问应该用什么样的色谱条件?

[align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词：[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-50（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：227-36162-01；S/N：1553669）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40 kHz）30 分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟，以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：230 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：1.09 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。

用FFAP分析白酒中乙酸乙酯和甲醇时，乙酸乙酯和甲醇的出峰时间比较接近，如果乙酸乙酯含量太高，甲醇含量太低的时候，乙酸乙酯出峰覆盖甲醇峰，无法对甲醇的浓度做出判断！请问该用什么方法解决？

欲分析三氯乙酸乙酯的纯度。可能含有的杂质为二氯乙酸乙酯、乙醇、水分等。请提供色谱分析方法及仪器相关配置。

目前我有一个体系中含有甲醇，乙酸，乙酸甲酯，以及少量的硫酸，我想问怎么才能够准确的知道甲醇，乙酸，乙酸甲酯的量，另外气相在进样过程中如何避免甲醇和乙酸之间的反应

[color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下：[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA）[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg；[/color][color=#444444] W为供试品的取样量，mg；[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS）[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg；[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量，mg；[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.

产物中有空气，二氧化碳，乙醇，乙醛，乙酸，乙酸乙酯，之前一直用PQ柱，乙酸响应太低，且拖尾严重，求推荐合适的填充柱。

求助:能用HP-5柱分析甲醇和乙酸乙酯吗?

各位老师们好，我正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定乙酸残留，检测器FID，柱子为DB-FFAP，进样口150，检测器240，进样量1ul，流速3.4ml/min，分流比1:1，程序升温为50度，保持3min，以30度每分钟升温到200度，保持5min，稀释液为甲醇，前面刚开始测对照时，乙酸正常出峰，后面一测样品，乙酸就没出峰，加标供试品中乙酸也没出峰，且进完供试品后再进对照，对照中的乙酸也不出峰了，但是溶剂峰还能正常出峰，不知道是不是样品对柱子污染了导致乙酸不出峰[img=,690,169]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111422246766_4558_5416762_3.png[/img][img=,690,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111422250502_9836_5416762_3.png[/img]

[color=#444444]各位前辈，请问乙酸乙酯分析纯经蒸馏，其中间液可以作为流动相进液相吗？[/color][color=#444444]晚辈愚见：分析纯和色谱纯的区别并不在于杂质含量的高低（分析纯试剂的杂质也可能比色谱纯低），而是色谱纯试剂去掉了有紫外吸收的部分。但是我们实验室没有色谱纯的乙酸乙酯，所以想用其蒸馏之后的中间液，请问这样可以吗？[/color][color=#444444]请前辈们指教，灰常感谢。[/color]

今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

气相用的比较少，所以条件总是摸索不好。现在条件是 安捷伦7890-FID 柱子是 HP-innowax 30m 求助详细色谱条件 进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温 谢谢~~~测甲醇和乙酸乙酯一个方法 测乙醇另一个方法。现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。 乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....新手求助~~~ 谢谢现在我用的条件是 进样口220度 分流比 20:1 进样体积1μL 柱流速2.5 ， 柱温 40度保持5分钟 30度每分升到220 结束。还是分不开。乙酸乙酯和甲醇都是圆头峰还叠加在一起连带着乙醇... 流速1.5-3.5都试过，温度50也试过柱子是 hp-innowax ,30m ,0.25mm ,0.25μm另外大家洗针的溶剂是什么？做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样？