最近在做5-氨基乙酰丙酸盐酸盐,求液相检测方法,这个液相能做吗
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
[size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线,看别的文章后,按他写的方法试过,完全不是他说的结果,请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可否将方法相告!不胜感激![/size][/size]
小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做,不知道标准曲线具体是什么样的,数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中,加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液,摇匀后在沸水浴中加热10 min ,取出冷却,于分光光度计波长420nm 处测定吸光度,绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的!请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢! humangest@163.com
请问各位大虾,谁有乙酰丙酮分光光度法分析甲醛的标准曲线吗?很急,希望各位给我个标准曲线,我第一次用这个方法,不知道标准曲线是什么样的?谢谢
求乙酰肼,恶二唑酮,唑丙酮,三嗪酰胺检测方法,跪求,谢谢
本人现急需氯亚铂酸钾和二(乙酰丙酮)铂的分析方法或行业标准,那位大虾有相关资料,请上传或发到我的信箱[color=#DC143C]zhangfy03@126.com[/color],不胜感激!!!!
最近研究GB/T15516-1995,用乙酰丙酮测甲醛,请问有关于这个标准的培训资料或者视频也可,帮助我学习?另外为什么要在酸性条件下测甲醛?如何调PH?如果样品中的二氧化硫过高,如何排除干扰,具体的操作步骤是怎样的,烦请大神帮帮忙
水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量前言:“血豆腐”一般是指由猪、牛、羊、鸡、鸭等禽畜动物血做成的凝固状血块,形似豆腐而得名。“血豆腐”向来以营养丰富、口感鲜嫩深得大众青睐,涮火锅、麻辣烫、做汤都少不了它。但有些不法商人为了牟取私利,违法在添加甲醛,甲醛可以让禽兽动物血中蛋白质快速变性凝结,具有防腐作用,还可以使血豆腐表面颜色更漂亮。而甲醛对人体具有很大的伤害作用,对人的肝脏和肾脏损害最大,并具有潜在的致癌性,在食品中严禁使用。为了解市场上“血豆腐”甲醛的残留情况,我们对市场上的“血豆腐”进行了采样监测。方法:参照《卫法监发159号附件2》中测定甲醛次硫酸氢钠的方法原理:根据甲醛沸点低的特点,在酸性条件下对检样进行水蒸汽蒸馏,用水吸收,甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用,生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶,依颜色深浅比色定量。仪器与试剂: 普析T6分光光度计; 10%(V/V)磷酸溶液;液体石蜡;乙酰丙酮溶液;甲醛标准溶液(预先标定好浓度)操作步骤:(1)样品处理:称取经均质样品5.00g,置于蒸馏瓶中,加入蒸馏水20ml,液体石蜡2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中,准确收集蒸馏液至于100ml。另做空白蒸馏。(2)显色操作:视检品中甲醛含量高低,吸取检品蒸馏液2-10ml补充蒸馏水至10ml,加入乙酰丙酮溶液1ml混匀,置沸水中浴3-10分钟,取出冷却。然后以蒸馏水调零,于波长435nm处,以1cm比色杯进行比色,记录吸光度。查标准曲线计算结果。(3)标准曲线制备:吸取5ug/L甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00ml,补充蒸馏水至10ml,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作.减去0管吸光度后,绘制标准曲线。血豆腐样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251030_528841_2694188_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251032_528842_2694188_3.jpg取样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/20
我们实验室最近用乙酰丙酮法测定空气中的甲醛,发现标准系列灵敏度不如酚试剂法。请问大家用乙酰丙酮法测过甲醛没有,测的话,一般标准系列吸光度应该是多少呢???可否发出来做一个参考?非常感谢!!!
问询关于乙酰丙酮法测定甲醛的有关问题,其中所用到的甲醛,可以用分析纯配制吗?或者购买标准品,标准品是水质用的还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用的,还是其他的,这些有确定的浓度吗?用时是否还用测定含量?望知道的测定过的帮忙解答几下,在此不胜感激!
食品中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 5009.120-2003中,样品处理后加甲酸,数据处理采用标准曲线法饲料中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 17815-1999中,不加甲酸,数据处理采用内标法为何有如此区别?
原料药盐酸米多君标准(国内:YBH09452006),5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系!有国外标准也行。
国家质检总局23日公布了9月和10月进境不合格食品信息,来自马来西亚的多批次燕窝被检出含亚硝酸盐,这些不合格燕窝已被退货或销毁,未在市场销售。据了解,这些不合格产品包括燕窝、白燕盏和金丝血燕盏。除被检出含亚硝酸盐外,还有一批次燕窝被同时检出含金黄色葡萄球菌。大家都知道亚硝酸盐是致癌物质,燕窝里检测出亚硝酸盐和金黄色葡萄球菌,这两个都用什么方法和仪器呢?或者有什么简单快速的方法检测出来?大家讨论讨论。。。提高大家的食品安全意识。。。。积分奖励。
求标准:GB/T15516-1995《空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法》请大家帮忙,传一个给我啊,不胜感激~!或传我的邮箱:[email]wangsheng371@sohu.com[/email]
乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的不确定度分析1.方法原理及操作流程1.1原理在过量氨盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物,该有色化合物在414nm波长处有最大吸收。1.2操作流程量取100ml试样,经预蒸馏除去干扰物质;用100ml容量瓶接受馏出液并定容。用25ml具塞比色管量取25ml试样,加入2.5ml乙酰丙酮溶液,摇匀。于45-60℃水浴中加热30min,取出冷却。用10mm比色皿在波长413nm处,以水为参比测量吸光度。同时绘制校准曲线:取6支25ml具塞比色管,依次加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 10.0ug/ml甲醛标准使用液,再分别加水至25ml。按样品测试步骤测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零管的吸光度值,绘制吸光度-甲醛含量的曲线;根据测得得试样中甲醛的吸光度(试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度)从校准曲线上查得试样中甲醛的质量(ug),再除以试份的体积(ml),即得到试样中甲醛的浓度。1.3甲醛标准使用液的配制直接购买有证标准物质37.25mg/L的甲醛标准,用15ml分度吸管准确吸取13.4ml甲醛标准溶液至50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液即为10.0ug/ml甲醛标准使用液。1.4样品测量通过校准曲线拟合,用乙酰丙酮分光光度法测量样品中甲醛的浓度。得数据:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311454_433120_2139979_3.jpg其中u(C)—C的标准测量不确定度u(m)—m的标准测量不确定度 u(V)—V的标准测量不确定度3.测量m的标准不确定度分量测量m的标准测量不确定度分量由三部分构成,其一是由标准溶液的质量-吸光度拟合的直线求得m时所产生的不确定度,记为u1(m);其二是由甲醛标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度,记为u2(m)。3.1 u1(m)的计算甲醛校准曲线方程表示为:y=bx+a (3)式中,x—溶液中甲醛的质量,ug y—甲醛质量为x时对应的吸光度 b—校准曲线的斜率,b=0.00996(本次样品考核数据) a—校准曲线的截距,a=-0.001(本次样品考核数据)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311456_433121_2139979_3.jpg3.2 u2(m)的计算绘制校准曲线的标准系列,其甲醛的质量可用下式来表示:mi=C0×V标 (5)式中,C0—为甲醛标准使用液的浓度,10.0ug/mlV标—为标准曲线标准系列中某一浓度点对应的加入甲醛标准使用液的体积,mlmi—为校准曲线标准系列中某一浓度点对应的甲醛的质量,ug10.0ug/ml的甲醛标准使用液是由标准贮备液经过稀释得到,用公式表示为:C0=C贮/(f)(6)式中,C贮—为甲醛标准贮备液的准确浓度,ug/mlf—为稀释因子,f代表甲醛贮备液稀释倍数。直接购买37.25 ug/ml甲醛标准物质作为贮备液稀释得到10.0ug/ml甲醛使用液。标准溶液的稀释是采用15ml的分度吸管和50ml的容量瓶来完成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311457_433122_2139979_3.jpg式中,[font=Times New Roma
配制邻苯二甲酸酯类标准品时,购买的标准品是纯品,但是也是液体的,100mg,配制的时候,一次全部清洗到100ml棕色容量瓶中,标准品溶液的浓度是多少?是1mg/ml吗?还是要用减量法称量一下具体的含量。谢谢!我用正己烷溶解定容的,保存的时候直接放在-10°的冰箱冷冻室保存,可以吗?说什么的都有,如果是称量的话,这样也不好吧,做邻苯二甲酸盐的来说说吧
各位大神,怎么配制邻苯二甲酸盐标准品?我想配个8p,就是把八种邻苯二甲酸盐的标准品混在一个容量瓶,
我需要D5-莱克多巴胺标准品,发现只有D5-莱克多巴胺盐酸盐标准品,测食品中残留量是不是一样的用
1、1瓶新购的分析纯试剂AR乙酰丙酮,1瓶3年前购买的AR 乙酰丙酮,和标准浓度甲醛显色读取吸光度值,做曲线。 显色后颜色看起来差不多,但吸光度值相差不小,曲线斜率也不一样,AR 乙酰丙酮的有效期多长,对结果有何影响?2、分光光度计的检定:一般实验室是怎么检定的?是用那个标准片,还是用标准试剂核查不同波长的吸光度值?3、大家用的分光光度计都是什么型号的(我们用的是723PC)?哪种比较好用?
受委托检测一批亚硝酸盐的样品,给的样品包含酱腌菜,豆制品,银耳等。但是GB 2760-2011 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(含增补公告)GB 2762-2005 《食品中污染物限量》中只提到了熏肉腊肉,酱腌菜,新鲜粮食蔬菜肉类的限量,没有豆制品银耳等的限量~那我该参考什么呢。这样看的话前段时间传的沸沸扬扬的血燕亚硝酸盐超标是参考的那个指标呢?
据中国之声《央广新闻》报道,记者从浙江省工商局今天(15日)召开新闻发布会得知,工商部门近日在流通领域食品质量例行抽检中发现,血燕中亚硝酸盐的含量严重超标,最高超过10000毫克/千克,超过国家限量的350倍,如食用将给消费者身体健康带来严重危害。 亚硝酸盐为一类无机化合物的总称,主要指亚硝酸钠,是一种白色不透明结晶的化工产品。亚硝酸盐具有毒性,在一定条件下会转化为致癌物质,长期食用含有过量亚硝酸盐的食品将会增加患癌风险,严重危害消费者的身体健康。国家强制性标准《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)严格限制添加亚硝酸盐,仅允许生产腌熏肉等制品有微量残留,限量为30毫克/千克,最高熏制火腿残留量也不得超过70毫克/千克。 据初步统计,此次抽检涉及全省各零售店问题血燕达20万克,约3万多盏,平均亚硝酸盐含量达4400毫克/千克。其中,标称广东鹰皇参茸制品有限公司的"鹰皇"牌血燕;厦门市丝浓食品有限公司的"燕之屋"牌血燕;广州同康药业有限公司的"正基"牌血燕;北京庆和堂参茸有限公司的"庆和堂"牌等11批次的血燕产品检出的亚硝酸盐含量最高均超过10000毫克/千克。 事实上,马来西亚国内的一些业内权威人士早已对血燕造假问题予以批露: 马来西亚农业及农基工业副部长蔡智勇在《星洲日报》中指出,市场上根本没有血燕窝,所谓血燕窝多数都是色素染制。 马来西亚燕窝商联合会主席马兴松在新加坡《联合早报》上披露,不良商家偷偷以燕子粪便,将廉价燕窝熏至血红色,当作"血燕"出售牟取暴利,而这种血燕含有超量的亚硝酸盐。大马卫生部规定的亚硝酸盐含量不能超过每公斤70毫克,不过一些"黑心燕窝"的含量超过每公斤2220毫克。
请问大家知道环境空气甲醛的质控样编号不啊,我们练习的时候可以用水质的质控样来做不,方法的话都是用乙酰丙酮法测,还有就是GB/T15516-1995,这个空气质量标准,里面的乙酰丙酮是不是要必须蒸馏啊?????
按照国标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测水中溴酸盐,标准品哪有买的啊,请各位指导一下,我在北京。
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的,拿来参加原创大赛,支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器:岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯,水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g,振摇使溶解,用磷酸调pH至3.5)-甲醇(10:9)作为流动相,检测波长为215nm,理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000,马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇-0.5%醋酸(1:1)混合液适量,振摇使溶解,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml[/fon
问:请问乙酰氯的GC分析方法极其标准?我们是是化工企业,生产高纯乙酰氯,分析量很大,我们目前用GC-FID毛细管柱子,没有标准品,含量大约99。5%,请问这样分析的缺陷,用HPLC行不行?假如有其他微量杂质,是否还要用质谱仪?
用乙酰丙酮分光光度法测化妆品中的甲醛,最后的结果该怎么计算?是按标准曲线还是按照公式呢?两个方法计算出的结果理论上是不是应该差别不太大呢,为什么我算出来差很多而且还不是十的倍数,公式中的样品定容体积具体是指哪个体积呢?求高手指点!
食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析,其最小检出限分别为7.79×10-12g和1.79×10-11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来,样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮;二氯甲烷:重蒸;无水硫酸钠;活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃下烘干备用;甲胺磷(methamidophos):≥99%;乙酰甲胺磷(acephate):≥99%;甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品,用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(1mg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为1mg/mL)。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪:具有火焰光度检测器;电动振荡器;K-D浓缩器或旋转蒸发器;离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎,过20目筛后,制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净,晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜:称取蔬菜试样10g,精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同,约50~80g)研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.2~0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。谷物:称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。小麦:称取小麦试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入0.2g活性炭及40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。植物油:称取植物油试样5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内,加入5mL水,混匀,在3 000r/min下离心5min,吸取上清液,下面油层再加10mL水和10mL丙酮,离心5min,吸取上清液,合并两次上清液,用K-D浓缩器浓缩近干,残渣和水加入40g无水硫酸钠,研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷,振荡0.5h,抽滤,定容至5mL,待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m,内装2%dEGS/Chromosorb W AWdMCS,80~100mesh。气流:载气,氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2。温度:进样口200℃,柱温180℃。5.3.测定定性:以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量:用外标法定量,以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物,按峰高定量。6.结果计算Xi=hi•Esi•V1hsi•V2•m式中:Xi——样品中i组分有机磷含量,mg/kg;Esi——注入标样中i组分有机磷的含量,ng;hi——样品的峰高,mm;hsi——标样中i组分的峰高,mm;V1——浓缩定容体积,mL;V2——注入色谱样品的体积,μL;m——样品的质量,g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36%和3.95%。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下,甲胺磷的保留时间为0.9min,乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源:GB 14876—94
用乙酰丙酮法和DNPH衍生都做了,有些样品的数据出现了偏差,样品里还有乙醛、丙烯醛等,DNPH衍生后有柱的分离,乙酰丙酮法没有分离直接测,本身衍生产物的稳定性也不够强,所以是不是乙酰丙酮法的准确性稍差一些呢?
求助:最近要检测5-氨基乙酰丙酸(固体)含量,可是找不到药典中的检测方法,希望高手帮忙,没有药典,有企业标准也行谢谢找了一篇国标,测尿液中的5-氨基乙酰丙酸,不知道用来测定固体的含量可不可靠,有没有可信度谢谢